KR20060129301A - 다공성 막 미세구조 장치 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
막 미세구조 장치가 기술된다. 막 미세구조 장치는 제 1 요홈을 정의하는 제 1 유리, 세라믹 또는 유리-세라믹 플레이트, 제 2 요홈을 정의하는 제 2 유리, 세라믹 또는 유리-세라믹 플레이트, 및 제 1 플레이트 및 제 2 플레이트 사이에 개재되는 비-금속의 다공성 막을 포함한다. 제 1 플레이트, 제 2 플레이트와 다공성 막이 함께 결합되고 그리고 다공성 막이 제 1 및 제 2 요홈을 덮도록 배열되어 제 1 플레이트 및 다공성 막 사이의 제 1 미세 채널 그리고 제 2 플레이트 및 다공성 막 사이에서 제 1 미세 채널과 유체로 소통되는 제 2 미세 채널을 정의한다. 또한 막 미세구조 장치의 제조 방법이 기술된다.
다공성 막, 미세구조 장치, 미세 채널, 소기공성, 중기공성, 대기공성
Description
본 발명은 일반적으로 미세 구조 장치들의 분야에 관한 것이고, 보다 구체적으로는 다공성 박막을 결합한 미세 구조 장치에 관한 것이다.
본 발명이 넓은 범위에서 적용되는 반면, 본 발명은 특히 미세유체 반응기 시스템(micorfluidic reactor system)의 분야에서 추출기(extractor), 분리기(separator), 확산기(diffuser), 그리고 접촉기(contactor) 적용에 관한 것이다.
일반적으로 알려진 박막 반응기들로써 다공성 박막들을 혼합한 반응기 시스템은 다상 복합 원료들(multi-phase complex feeds)의 분리를 완수하거나, 또는 단상(single phase)을 여과하기 위하여 통상적으로 사용되었다. 일반적으로 말해서, 통상의 박막 반응기들 내 다공성 박막은 크고 작은(micro-to-macro) 다공성을 나타낼 수 있고, 그리고 다수의 물질로부터 제조될 수 있다. 다공성 물질은 보통 그들의 (평균) 기공 크기에 따라서 분류된다. 소기공성 물질(microporous material)은 일반적으로 대략 10 나노미터 (nm)보다 작거나 같은 기공 직경들을 가지고, 중기공성 물질(mesoporous material)은 일반적으로 대략 2.0 내지 50.0 nm 정도의 범위의 기공들을 가지며 그리고 대기공성 물질(macroporous material)은 일반적으로 대략 250 nm만큼 큰 기공들을 포함한다. 『부호 및 용어의 IUPAC 매뉴얼』(부록 2편 파트 1, 콜로이드 및 표면 화학, 순수 응용 화학 31,578 (1972))을 참조한다. 다른 요소들 중에서, 평균 기공 크기에 결정하여, 특정한 다공성 박막들은 만약 특별한 적용에 의해서 요구된다면 촉매 물질용 지지 구조체로써 제공할 수도 있다.
현재 박막 반응기들에서 사용된 다공성 박막들은 일반적으로 주어진 반응기에서 박막의 역할 또는 기능에 기초하여 분류된다. 통상적으로, 박막 반응기들 내 다공성 박막들은 3가지 기능의 하나에 의해 분류될 수 있다. 만약 박막의 기능이 주로 반응기로부터 선택적으로 평형-한정 반응(equilibrium-restricted reaction)의 산출물을 제거하는 것에 관한 것이고, 이는 통상의 반응기에서 수율을 증가시키거나, 또는 복합 혼합물 내 하나 이상의 성분들을 제거하기 위한 것이라면, 이 박막 반응기는 일반적으로 “추출기”로서 분류된다. 다른 적용 중에, 박막의 역할은 연속 반응을 시작할지도 모르는 반응물을 공급하는 것이다. 목표의 산출물이 자주 주요한 첨가제의 산출물이기 때문에, 박막을 통하여 침투에 의해 이러한 반응물 농축의 조정은 선택성을 향상시킬 수 있다. 통상의 반응기와 비교할 때, 동일한 양의 반응물들이 도입될 수 있고, 그러나 여기서 이들 중 하나는 촉매층을 따라 박막에 의해 분배된다. 따라서 이러한 박막 반응기의 종류는 “분배기(distributor)" 또는 ”확산기(diffuser)"로 지칭된다. 박막 반응기의 세 번째 종류는 박막의 고유한 기하 형상, 즉 두 개의 매체를 분리하는 삼투성 벽의 이점을 취한다. 또한 박막이 촉매용 지지체인 경우에, 반응물들(예컨대, 한쪽 측면에서 기체, 다른 측면에서 액체)을 양 측면에서 막으로 공급하거나 또는 반응성 벽을 통 하여 반응성 혼합물을 강제하는 것이 가능하다. 첫 번째 경우에서, 통상의 반응기의 성능을 제한하는 반응체(예컨대, 기체-액체-고체 공정에서의 가스, 친수성 촉매를 구비한 소수성 반응물)와 촉매 사이의 접촉을 좋아하는 것이 가능하다. 두 번째 경우에서, 반응체 및 제품의 활성 기공 내 잔류 시간이 작업 변수(막에 대한 압력 강하)에 의해 제어되고 그리고 확산에 의해 제어되지 않는다. 이는 활동성이나 선택성의 더 좋은 제어를 이끌 수 있다. 두 경우에서, 막의 역할은 반응물과 촉매 사이의 접촉을 더 좋게 하는 것이다. 그러한 막 반응기는 일반적으로 "접촉기"로 알려져 있다. 보다 구체적으로, 위에서 기술된 첫 번째 접촉기 모드는 "계면 접촉기(interfacial contactor)"로 불리고, 그리고 두 번째 모드는 "흐름 통과 접촉기(flow through contactor)"로 불린다.
관련 기술에서, 활용된 전형적인 막 반응기는 중심 튜브(막이 내부 튜브이다)로 구성된다. 한 특정한 튜브 타입 막 반응기는 압축된 베드 막 반응기(PBMR; packed bed membrane reactor)로 알려져 있다. 그러한 막 반응기는 관형 다공성 세라믹 막과 세라믹 튜브의 코어 볼륨에 놓여진 고정된 베드 촉매를 결합시킨다. 막 반응기 모듈은 통상적으로 촉매로 채워진 복합 막 튜브를 포함하는 스테인레스 스틸 쉘로 만들어진다. 일반적으로 말해서, 막 튜브의 단부는 에나멜이 입혀지고, 그리고 내부(리텐테이트 또는 튜브 측) 및 외부(삼투성의 또는 쉘 측) 구획 사이의 밀봉을 확실하게 하기 위해 흑연 밀봉과 같은 압축 피팅이 장착된다. 그러한 통상의 튜브 타입 막 반응기에서, 반응기의 다른 단부가 배출 포트(outlet port)로 역할을 하는 동안 유체는 간단히 튜브의 일 단부에서 반응기로 전해진다. 관련 기술 에 숙련된 자가 알 수 있듯이, 그러한 튜브 타입 반응기의 산업화(industrialization) 및 병렬화(parallelization)는 실행하기에 복잡하고 어렵다. 게다가 반응의 제어는 특히 유입 포트(inlet port) 또는 포트들의 업스트림과 같은 반응기 외측의 복잡한 유체 관리를 필요로 한다. 이러한 결점 외에 튜브 타입 막 반응기의 구조는 촉매 재료를 위한 열등한 기계적 지원을 제공하고, 그리고 쉽게 봉해지지 않는다. 따라서 그러한 장치로부터 누출은 일반적으로 의미심장하게 불리한 효율을 초래하는 표준이다.
미소반응기 기술의 출현과 관련하여, 최근에 막 반응기의 스케일을 줄이기 위한 시도가 이루어졌고, 따라서 상술한 밀봉 및 누출 결점을 최소화하였다. 하나의 미소반응기 접근에 관해, 미소반응기 안에서 많은 박층 중의 하나를 형성하기 위해 금속 프레임을 이용하여 그 주위에 대해 다공성 막이 지지된다. 다공성 막은 통상적으로 스테인레스 스틸 또는 구리 같은 미세가공된 금속층이지만, 플라스틱 및 세라믹 같은 재료가 실험적인 주제였다. 미소적층 프로세싱 기술과 그러한 다공성 계층을 생산하기 위한 다른 기술이 대량생산을 위해 일반적으로 터무니 없는 비용이고, 그리고 이러한 기술에 의하여 생산된 다공성 막이 화학 프로세싱용 제한된 응용이 발견되었다.
그러므로, 겉보기에 이용할 수 없지만 관련 기술에서 필요로 하는 것이 관련 기술에서 알려진 막 미소반응기와 관련된 결점들을 극복하는 다공성 막을 포함하는 미세구조 장치 및 그러한 미세구조 장치의 제조 방법이다.
본 발명의 한 양태는 통합 미세구조이다. 그러한 하나의 미세구조는 제 1 요홈을 정의하는 제 1 다수의 벽으로 구성되고 있는 제 1 플레이트와, 제 2 요홈을 정의하는 제 2 다수의 벽으로 구성되고 있는 제 2 플레이트와, 그리고 제 1 및 제 2 플레이트 사이에서 배치된 유리, 세라믹, 유리-세라믹 또는 다른 비-금속의 다공성 막을 포함한다. 다공성 막이 제 1 및 제 2 다수의 벽들과 협력하여 제 1 미세채널 및 제 1 미세 채널과 유체로 소통되는 제 2 미세 채널을 정의하도록, 제 1 플레이트, 제 2 플레이트 및 다공성 막이 함께 결합된다.
그러한 다른 미세구조는 제 1 요홈을 정의하는 제 1 유리, 세라믹, 또는 유리-세라믹 플레이트, 제 2 요홈을 형성하는 제 2 유리, 세라믹, 또는 유리-세라믹 플레이트, 그리고 제 1 및 제 2 플레이트 사이에 개재된 비-금속 다공성 막을 포함한다. 제 1 플레이트, 제 2 플레이트 및 다공성 막이 함께 결합되고 그리고 다공성 막이 제 1 및 제 2 요홈을 덮도록 배치되어 제 1 플레이트 및 다공성 막 사이의 제 1 미세 채널 및 제 2 플레이트 및 다공성 막 사이에서 제 1 미세 채널과 유체 소통하는 제 2 미세 채널을 정의한다.
본 발명의 추가의 양태는 미세구조를 제조하는 방법에 관한 것이다. 하나의 전형적인 방법은 제 1 요홈을 정의하는 제 1 다수의 벽을 갖는 제 1 플레이트의 정점에 선구 물질(precursor material)을 배치하는 단계, 및 선구 물질이 제 1 및 제 2 플레이트 사이에 위치하고 그리고 제 1 및 제 2 요홈들의 적어도 일부를 덮도록 제 2 요홈을 정의하는 제 2 다수의 벽을 갖는 제 2 플레이트와 제 1 플레이트를 조립하는 단계를 포함한다. 조립된 제 1 및 제 2 플레이트는 선구 물질을 제 1 및 제 2 플레이트에 결합되는 유리, 세라믹 또는 유리-세라믹 다공성 막으로 변형하기에 충분한 온도로 가열된다.
기술된 막 미세구조 장치와 막 미세구조 장치를 제조 방법은 관련 기술에서 알려진 다른 미세구조 장치와 제조 기술에 비해 많은 유리한 점을 갖는다. 예를 들면 기술된 다공성 막 미세구조 장치의 단일의 구성은 이제까지 관련 기술에서 실현되지 않은 다공성 막에 대한 중요한 기계적인 지원을 제공한다. 덧붙여, 그러한 구성은 막 미세구조 내에서 촉매의 그리고 비-촉매의 화학적 프로세싱을 누출이 없도록 실질적으로 가능하게 한다.
덧붙여, 기술된 막 미세구조 장치는 추출기와 확산기와 접촉기의 응용에 적용할 수 있다. 이로 한정되지는 않지만, 실시예를 통하여, 막 미세구조는 H2/탄화수소 분리, 메탄 증기 개선, 알칸 선택적 산화, 액상 수소화 및 산화, 수소 생성, 지오라이트 내 흡수에 의한 오염물 제거, 물로부터 휘발성 유기 화합물의 분리, 및 양성자 막(미세연료 셀)을 이용한 에너지 생성에 사용될 수 있다.
기술된 막 미세구조 장치 안에서 정의한 미시적 스케일의 미세 채널의 내부 크기로부터 추가의 이점을 얻는다. 일반적으로 말해서, 미시적 스케일의 미세 채널 크기는 차례로 다공성 막과의 유체 상호작용을 극대화하는 표면-볼륨 비를 제공한다. 다공성 막에 다른 지지체를 이용하여 하나 이상 촉매가 내포되는 그러한 경우에, 다공섬 막을 통한 유체/촉매의 접촉은 최대화된다. 그 결과로써 증가된 생산성 또는 수율이 실현된다.
기술된 미세구조 및 방법의 추가의 특징 및 이점이 뒤따르는 상세한 기술로부터 정의되고 그리고 관련 기술에 숙련된 자들에게 여기에 기술된 바와 같은 본 발명의 실시형태를 실행함으로써 인식되고 기술되는 바로부터 용이하게 이해될 것이다.
전술한 일반적 기술 및 뒤따르는 상세한 설명 모두는 단순한 실시예이고, 청구된 발명의 특징 및 사상을 이해하기 위한 프레임 및 개관을 제공하는 데 이용된다는 점이 이해될 것이다. 첨부된 도면은 기술된 미세구조 및 제조 방법의 추가의 이해를 제공하고, 본 발명의 다양한 실시형태를 도시하고, 그리고 기술된 미세구조 및 방법의 동작 및 원리를 설명하기 위한 역할을 담당하도록 포함된다.
도 1a 내지 1c는 제 1 전형적 막 미세구조의 다양한 모습을 묘사한다.
도 2a 내지 2c는 제 2 전형적 막 미세구조의 다양한 모습을 묘사한다.
도 3은 분리기의 역할을 하고 있는 도 1c에서 묘사한 막 미세구조를 묘사한다.
도 4는 추출기의 역할을 하고 있는 도 1c에서 묘사한 막 미세구조를 묘사한다.
도 5는 확산기의 역할을 하고 있는 도 1c에서 묘사한 막 미세구조를 묘사한다.
도 6은 접촉기의 역할을 하고 있는 도 1c에서 묘사한 막 미세구조를 묘사한다.
도 7은 도 1a 내지 1c에서 묘사한 막 미세구조의 전형적인 제조 방법을 개략 적으로 도시한다.
도 8 내지 10은 촉매를 이용하여 다공성 막을 코팅하는 전형적인 방법을 묘사한다.
기술된 다공성 막 미세구조 장치는 분리기, 추출기, 확산기, 및 접촉기 응용에 적용될 수 있다. 그 제조 중 전통적인 미소적층 프로세스 단계의 부족은 제조 공정 중 중요한 비용 절감을 제공한다. 다른 것들 중에서, 기술된 다공성 막 미세구조의 단일 구성은 다공성 막을 위한 충분한 기계적인 지원을 제공하고 그리고 화학 프로세싱 동안 누출을 실질적으로 제거한다. 다공성 막 미세구조를 제조하는 기술된 방법은 저가의 제품, 병렬화 촉진과 호환되고 그리고 유익한 수율을 제공하는 장치의 결과로 나타난다.
본 발명은 대략적으로 막 미세구조와 그 제조방법에 관한 것이다. 그러한 막 미세구조는 화학 프로세싱 응용에 특히 적합하고, 그리고 막 미세구조 안에서의 촉매 반응을 용이하게 하도록 구성될 수 있다. 만약 미세구조의 막이 유기적이라면, 막은 미세구조의 응용에 따라 기능화하기 쉽다. 그러한 막 미세구조가 단 하나의 단일 장치로서 작용하는 반면, 다수의 막 미세구조가 적층되거나 또는 그렇지 않으면 다른 것들 사이에서 막 미세구조를 통한 수율 및 유체 통과량, 및 그에 따른 화학 처리량의 볼륨을 증가시기키 위하여 배치될 수 있다.
추가로 막 미세구조는 통합의 용이성을 위해 다른 기능들(예를 들면, 열교환기 또는 혼합기)와 결합될 수 있다. 막 미세구조는 막 미세구조의 다양한 성분을 계속 유지하기 위한 지지 구조체를 포함할 수 있고, 그리고 또한 예컨대, 다양한 흐름 제어 요소, 혼합 장치, 열 제어기, 센싱 유닛, 챔버 분리기, 챔버 분석기, 챔버 감지기, 다른 종류의 반응 챔버, 및 미소유체의 화학적 프로세싱 장치 및 시스템과 협력하는 다른 요소 또는 장치와 통합하여 포함할 수도 있다.
미세구조의 막의 두 측면 위에 배치된 특정 요소가 열교환기와 막 사이에서 대략 1 센티미터(cm)인 거리를 둘 수도 있다. 추가의 실시예에 따르면, 혼합기는 혼합기와 막 사이에서 대략 0 내지 1 센티미터인 거리를 가지고 막 미세구조와 통합될 수 있다. 다른 실시예에서, 혼합기와 막 사이의 거리는 약 2 밀리미터(mm)이다. 다른 실시예에서, 흐름 제어기가 막 미세구조와 통합될 수 있다. 흐름 제어기는 예컨대 0.01 내지 100 밀리리터/분(ml/min)으로 흐름 비율을 제어할 수 있다. 예를 들면, 하나의 기능 요소(예컨대, 히터 또는 혼합기)와 막 사이에 흐르도록 구성되는 통상의 시간은 1분 미만이다. 다른 실시예에서, 이렇게 묘사된 평균 잔류 시간은 10 밀리초(ms) 미만일 수도 있다.
지금 참고자료가 첨부된 도면에서 묘사된 본 발명의 실시형태에서 상세하게 작성될 것이다. 어디에서든지 똑같은 참조 번호는 도면에 걸쳐서 동일한 또는 유사한 부분에 대해 이용될 것이다. 기술된 막 미세구조의 실시형태는 도 1a 내지 1c에 도시되고 그리고 일반적으로 참조 번호 10에 의해 지칭될 것이다.
도 1a는 제 1의 미조립된 막 미세구조(10)를 묘사한다. 막 미세구조(10)는 바람직하게는 유리, 세라믹, 유리-세라믹으로 제작되고, 함께 적어도 하나의 요홈(16)을 정의하는 제 1 다수의 벽(14)을 갖는 제 1 플레이트(12)를 포함한다. 일 실시예에서, 유입/배출 개구부(18)가 제 1 플레이트(12)를 통해 연장되고 적어도 하나의 제 1 요홈(16)과 맹목적으로 소통한다. 막 미세구조(10)는 적어도 하나의 요홈(24)을 함께 정의하는 제 2 다수의 벽(22)을 갖는 제 2 플레이트(20)를 더 포함한다. 제 2 플레이트(20)는 적어도 하나의 요홈(24)과 소통하는 적어도 하나의 유입/배출 개구부(26)를 포함할 수 있다. 선구 물질층(28)이 제 1 플레이트(12) 및 제 2 플레이트(20) 중의 하나 또는 양자의 정점에 배치될 수 있다. 선구 물질층(28)은 하나 이상의 요홈들(16 및 24)의 적어도 일부를 덮고 그리고 적어도 부분적으로 다수의 벽들(14 및 22)에 의해 지지된다. 이하에서 더 상세하게 설명되는 것처럼, 일 실시예에서 선구 물질층(28)은 뒤따르는 견고한 기술된 다공성 막을 형성한다.
도 1b는 도 1a에서 묘사한 플레이트들(12 및 20)의 조립체를 따르는 제 1 막 미세구조(10)를 묘사한다. 도 1b는 다수의 요홈들(16 및 18)을 통과하는 선을 따라 막 미세구조(10)의 단면도를 묘사한다. 충분한 열처리가 뒤따르는 경우에(기술된 제조 방법을 참조하여 이하에 기술되는 것처럼), 막 미세구조(10)는 제 1 플레이트(12)와 제 2 플레이트(20)와 그 사이에 개재된 다공성 막(30)을 포함하는 일 실시예의 단일의 장치이다. 이하에서 더욱 상세하게 기술되는 바와 같이, 다공성 막(30)은 그 일 실시형태에서 유리, 세라믹, 또는 유리-세라믹 원료가 되는 선구 물질층(28)의 충분한 열 취급의 결과물이 된다. 다공성 막(30), 제 2 다수의 벽(22) 및 제 2 플레이트(20)가 적어도 하나의 미세 채널(34)을 정의하는 동안, 함께 다공성 막(30), 제 1 다수의 벽(14) 및 제 1 플레이트(12)는 적어도 하나의 미 세 채널(32)을 정의한다. 미세 채널(들)(32)과 미세 채널(들)(34)은 막 미세구조(10) 내에서 처리하고자 하는 하나 이상의 화학물질에 대한 유체 흐름 경로를 제공한다. 다른 것들 사이에서, 다공성 막(30)의 다공성은 미세 채널(들)(32)와 미세 채널(들)(34) 사이의 선택적인 유체 소통을 제공한다. 다수의 벽들(14 및 22), 다수의 요홈들(16 및 24)이 도 1b에서 바람직하게 배열된 것으로 보여진 반면, 예컨대 사이즈, 폭 및/또는 각도에서 서로간에 오프셋(off-set) 될 수 있다.
도 1c는 유입/배출 개구부(18 및 26)을 통해, 미세 채널(32)과 미세 채널(34)의 길이 방향에 따른 막 미세구조(10)의 단면도를 묘사한다. 일 실시형태에 따르면, 제 1 플레이트(12), 제 2 플레이트(20) 및 다공성 막(30)이 함께 유체-밀봉 방식으로 봉해진다. 미세 채널들(32 및 34) 사이의 그리고 막 미세구조(10) 외측의 유체 소통은 이하에서 더욱 상세히 기술되는 바와 같이, 막 미세구조(10)의 외부로 또는 안으로 통과하는 화학물질 또는 다른 유체에 대한 유입구 또는 배출구의 역할을 하는 유입/배출 개구부(18 및 26)에 의해 제공될 수 있다. 일반적으로 말해서, 유입/배출 개구부(18 및 26)는 막 미세구조(10)의 외부로 또는 안으로 화학물질 또는 다른 유체의 수송을 촉진하기 위하여 도관이나 다른 장치(도시되지 않음)에 연결될 수 있다. 다른 실시형태에서, 병렬화를 용이하게 하기 위해 유입/배출 개구부(18 및 26)는 실질적으로 다른 막 미세구조(10) 또는 다른 미세구조 장치의 유입/배출 개구부(18 및 26)와 맞물릴 수도 있다. 일 실시형태에서, 하나 이상의 막 미세구조(10)는 예컨대, 적층된 플레이트 미세구조를 형성하기 위하여 다른 미세구조 장치와 평행하게 또는 다른 장치의 정점에 적층될 수 있다. 일반적으로 말해서, 그러한 배치는 더 높은 유체 흐름 볼륨을 위해 그리고 그에 따른 더 큰 수율을 위해 제공될 수 있다.
도 1b 및 1c, 그리고 그에 관련된 실시형태에서 명확하게 도시된 것처럼, 다공성 막(30)은 막 미세구조(10) 내에서 되도록이면 완전히 밀봉되는 것이 바람직하다. 도면에서 묘사된 것처럼, 막 미세구조(10)의 주위를 따라 펼쳐진 플레이트 인터페이스(36)에서 제 1 플레이트(12) 및 제 2 플레이트(20)는 서로에게 봉해질 수 있다. 따라서, 제 1 플레이트(12) 및 제 2 플레이트(20)가 서로 다른 재료로 제조될 수 있음에도 불구하고, 플레이트들(12 및 20)은 제 1 플레이트(12) 및 제 2 플레이트(20)을 결합하기 위해 활용되는 접착 기술(bonding technology)에 관하여 호환될 수 있다.
도 2a는 미조립된 막 미세구조(10')를 묘사한다. 막 미세구조(10')는 바람직하게는 유리, 세라믹, 유리-세라믹으로 제작되고, 함께 적어도 하나의 요홈(16')을 정의하는 제 1 다수의 벽(14')을 갖는 제 1 플레이트(12')를 포함한다. 유입/배출 개구부(18')가 제 1 플레이트(12')를 통해 연장되고 적어도 하나의 제 1 요홈(16')과 맹목적으로 소통한다. 막 미세구조(10')는 적어도 하나의 요홈(24')을 함께 정의하는 제 2 다수의 벽(22')을 갖는 제 2 플레이트(20')를 더 포함한다. 제 2 플레이트(20')는 적어도 하나의 요홈(24')과 소통하는 적어도 하나의 유입/배출 개구부(26')를 포함할 수 있다. 선구 물질층(28')이 제 1 플레이트(12') 및 제 2 플레이트(20') 중의 하나 또는 양자의 정점에 배치될 수 있다. 선구 물질층(28')은 하나 이상의 요홈들(16' 및 24')의 적어도 일부를 덮고 그리고 적어도 부분적으로 다 수의 벽들(14' 및 22')에 의해 지지된다. 이하에서 더 상세하게 설명되는 것처럼, 선구 물질층(28')은 기술된 제조 방법에 따라 뒤따르는 견고한 기술된 다공성 막을 형성할 수 있다.
도 2b는 도 2a에서 묘사한 플레이트들(12' 및 20')의 조립체를 따르는 다른 막 미세구조(10')를 묘사한다. 도 2b는 다수의 요홈들(16' 및 18')을 통과하는 선을 따라 막 미세구조(10')의 단면도를 묘사한다. 충분한 열처리가 뒤따르는 경우에(기술된 제조 방법을 참조하여 이하에 기술되는 것처럼), 막 미세구조(10')는 제 1 플레이트(12')와 제 2 플레이트(20')와 그 사이에 개재된 다공성 막(30')을 포함하는 일 실시예의 단일의 장치이다. 이하에서 더욱 상세하게 기술되는 바와 같이, 다공성 막(30')은 그 일 실시형태에서 유리, 세라믹, 또는 유리-세라믹 원료가 되는 선구 물질층(28')의 충분한 열 취급의 결과물이 된다. 다공성 막(30'), 제 2 다수의 벽(22') 및 제 2 플레이트(20')가 적어도 하나의 미세 채널(34')을 정의하는 동안, 함께 다공성 막(30'), 제 1 다수의 벽(14') 및 제 1 플레이트(12')는 적어도 하나의 미세 채널(32')을 정의한다. 미세 채널(들)(32')과 미세 채널(들)(34')은 막 미세구조(10') 내에서 처리하고자 하는 하나 이상의 화학물질에 대한 유체 흐름 경로를 제공한다. 다른 것들 사이에서, 다공성 막(30')의 다공성은 미세 채널(들)(32')와 미세 채널(들)(34') 사이의 선택적인 유체 소통을 제공한다.
도 2c는 유입/배출 개구부(18' 및 26')을 통해, 미세 채널(32')과 미세 채널(34')의 길이 방향에 따른 막 미세구조(10')의 단면도를 묘사한다. 제 2 실시형태에 따르면, 제 1 플레이트(12'), 제 2 플레이트(20') 및 다공성 막(30')이 함께 유체-밀봉 방식으로 봉해진다. 미세 채널들(32' 및 34') 사이의 그리고 막 미세구조(10') 외측의 유체 소통은 이하에서 더욱 상세히 기술되는 바와 같이, 막 미세구조(10')의 외부로 또는 안으로 통과하는 화학물질 또는 다른 유체에 대한 유입구 또는 배출구의 역할을 하는 유입/배출 개구부(18' 및 26')에 의해 제공될 수 있다. 일반적으로 말해서, 유입/배출 개구부(18' 및 26')는 막 미세구조(10')의 외부로 또는 안으로 화학물질 또는 다른 유체의 수송을 촉진하기 위하여 도관이나 다른 장치(도시되지 않음)에 연결될 수 있다. 다른 실시형태에서, 병렬화를 용이하게 하기 위해 유입/배출 개구부(18' 및 26')는 실질적으로 다른 막 미세구조(10') 또는 다른 미세구조 장치의 유입/배출 개구부(18' 및 26')와 맞물릴 수도 있다. 일 실시형태에서, 하나 이상의 막 미세구조(10')는 예컨대, 적층된 플레이트 미세구조를 형성하기 위하여 다른 미세구조 장치와 평행하게 또는 다른 장치의 정점에 적층될 수 있다. 일반적으로 말해서, 그러한 배치는 더 높은 유체 흐름 볼륨을 위해 그리고 그에 따른 더 큰 수율을 위해 제공될 수 있다.
도 2b 및 2c, 그리고 그에 관련된 실시형태에서 명확하게 도시된 것처럼, 다공성 막(30')은 막 미세구조(10') 내에서 되도록이면 완전히 밀봉되는 것이 바람직하다. 도면에서 묘사된 것처럼, 막 미세구조(10')의 주위를 따라 펼쳐진 플레이트 인터페이스(36')에서 제 1 플레이트(12') 및 제 2 플레이트(20')는 서로에게 봉해질 수 있다. 따라서, 제 1 플레이트(12') 및 제 2 플레이트(20')가 서로 다른 재료로 제조될 수 있음에도 불구하고, 플레이트들(12' 및 20')은 제 1 플레이트(12') 및 제 2 플레이트(20')을 결합하기 위해 활용되는 접착 기술(bonding technology) 에 관하여 호환될 수 있다.
상술한 실시형태들 중 어느 하나에서, 다공성 막(30)은 그 자체로 소기공성 재료이고, 그 경우에 다공성 막(30)이 막 지지체 및 다공성 막의 역할을 한다. 다른 적용에서, 다공성 막(30)은 중기공성 재료 또는 대기공성 재료이고, 그 경우에 다공성 막(30)이 바람직하게는 다공성 막 지지체의 역할을 한다. 중기공성 또는 대기공성 다공성 막(30)은 유기적 또는 비-유기적 재료를 가질 수 있다. 이하에서 더욱 상세히 기술되는 것처럼, "유기적 또는 비-유기적 재료를 갖는다는 것"은 코팅 및/또는 내포 프로세싱 양자를 포함한다. 코팅면에서, 중기공성 또는 대기공성 재료 위에 소기공성 재료가 코팅될 수 있다. 적용예에 따르면, 적용된 막 물질은 촉매의 또는 비-촉매의 재료가 될 수도 있다.
예컨대, 비-촉매의 소기공성 재료는 막(30)에 더 대단한 분리 기능을 빌려 주기 위해 중기공성 또는 대기공성 재료에 적용되어 질 수 있다. 막(30)에 대한 코팅은 막(30)의 기능을 바꾸기 위해 그 안에 유도되는 하나 이상의 부분을 가질 수 있다. 예를 들면, 막(30)은 막(30)의 젖음 특성을 변화시키는 실란화(silanization) 프로세스에 처해질 수 있다. 막(30)의 실란화는 막(30)의 친수성(hydrophilic), 소수성(hydrophobic) 또는 소유기성(organophobic) 기능화 결과를 가져올 수 있다.
소수성 기능화의 한 방법이 다음의 방법으로 성취될 수 있다. 디메틸디클로조실란(dimethyldichlorosilane)의 대략 3 그램(g)이 12 몰(M)의 염산(hydrochloric acid (HCI))의 대략 15 ml 및 에탄올(ethanol)의 대략 85 ml와 혼 합된다. 막의 양 측면의 채널들이 디메틸디클로조실란/염산/에탄올 용액으로 채워진다. 실온에서 대략 1시간 후에, 채널이 발열될 수 있고, 그리고 미세구조(10)는 약 2시간 동안 대략 80°C에서 건조된다.
막(30)의 소유기성 기능화가 다음 방법에 의하여 성취될 수 있다. 막(30)의 양 측면의 채널이 불소계 계면활성제(fluorosurfactant) 용액으로 채워진다. 사용될 수 있는 불소계 계면활성제는 미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠TM사(3MTM of Saint Paul, Minnesora, USA)로부터 상업적으로 활용가능하고 제조될 수 있는 플루오에이드TM(FluoradTM)이다. 실온에서 대략 1시간 후에, 채널이 발열되고, 그리고 미세구조(10)는 약 2시간 동안 대략 80°C에서 건조된다.
또한 중기공성 막이 그것에 코팅이나 중기공성 막의 기공을 채우는 물질을 이용하여 내포함으로써 소기공성 막으로 효과적으로 "기능화(functionalized)"될 수 있다. 몇몇 상업적 적용을 위해 도움이 되도록 소기공성 재료를 형성하기 위하여, 작은 효과적인 두께(미크론이나 서브미크론 범위에서)를 구비한 기능적 복합물이 사용될 수 있다. 소기공성 막을 형성하기 위한 중기공성 막의 변경은 솔 겔 및 화학기상증착(CVD) 기술, 분자체 탄소(molecular-sieve carbon)를 형성하기 위한 중합체의 탄화 및/또는 지오라이트 및 다른 분자체의 다결정화 필름 성장(polycrystalline-film growth)에 의하여 성취될 수 있다. 이러한 방법들을 사용하는 것은 0.1 mol/(m2s)만큼 높은 유동을 얻을 수 있다.
막 미세구조(10, 10')의 작동 실시형태가 도 3 내지 6을 참조하여 이하에 기 술된다. 도 1a 내지 1c에 묘사된 막 미세구조(10)을 참조하여 이하에서 작동이 기술되고, 따라서 다공성 막(3)의 기능이 기술되고 있으나, 도 2a 내지 2c에 y사된 막 미세구조(10') 역시 동일하게 작동한다.
도 3은 분리기 기능을 수행하는 막 미세구조(10)를 묘사한다. 일반적으로 말해서, 반응이 일어난 후에, 반응 생성물(A+B)은 유입 포트(38)를 통해 미세 채널(32)에 들어간다. 일 실시형태의 다공성 막(30)은 반응 생성물(B)이 다공성 막(30)을 미세 채널(34) 안으로 투과하는 것을 허용하고, 미세 채널에서 반응 생성물은 배출 포트(40)를 통해 막 미세구조(10)의 바깥으로 이송될 수 있다. 그러나, 반응 생성물(A)는 그것이 배출 포트(42)를 통해 배출될 때까지 미세 채널(32)을 통해 연속적으로 통과한다. 그 결과로써, 통상의 미소반응기에 비교하여 A의 수율이 증가하고, 및/또는 A가 B로부터 분리된다.
도 4는 막 미세구조(10)의 선택적인 추출기 실시형태를 묘사한다. 도 4에 묘사된 실시형태에 따르면, 반응물(A 및 B)은 일 실시예에서 막 미세구조(10) 내에서 생성된 압력 차이를 통해서 유입 포트(38)를 통해 미세 채널(32) 안으로 강제된다. A 및 B는 반응하거나 또는 막 미세구조(10)의 미세 채널(32) 내에서 반응하도록 야기되어 그 결과로 반응 생성물(C 및 D)을 형성한다. 다공성 막(30)의 특징은 반응 생성물(D)이 다공성 막(30)을 통해 미세 채널(34) 안으로 통과하고 그리고 배출 포트(40)에서 배출되는 것을 허용하며, 한편 동일한 다공성 막(30)의 특징은 반응 생성물(C)이 다공성 막(30)을 통해 통과하는 것을 방지한다. 따라서, 반응 생성물(C)dl 미세 채널(32)을 통해 계속하고 그리고 그 후에 배출 포트(42)를 거쳐 통과한다. 막 미세구조(10)의 이 실시형태에 의해 제공된 반응 및 다음의 분리가 예컨대, 촉매를 구비한 다공성 막(30)의 코팅 및 내포에 의해서 증가할 수 있다. 만일 D보다 많은 반응 생성물 C를 생성하는 것이 바람직하다면, 반응 중 D의 제거에 의해서 C의 수율은 증가할 것이다. 예를 들면, C의 수율은 관형 반응기에서 실행된 것에 대하여 약 30%로부터 약 70%까지 증가할 수 있다.
도 5는 분배자나 확산기의 역할을 하고 있는 막 미세구조(10)를 묘사한다. 도시된 도면에서 가리켜진 바와 같이, 제 1 반응물(B)이 유입 포트(44)를 통해 미세 채널(32)로 안내되고, 그리고 제 2 반응물(A)이 유입 포트(46)를 통해 미세 채널(34)로 안내된다. 반응물(B)이 미세 채널(32)을 횡단할 때 반응물(A)이 다공성 막(30)에 삼투되고 반응물(A)이 반응물(B)과 반응하는 미세 채널(32)에 들어간다. 다른 것들 사이에서, 막을 통한 삼투에 의한 규제된 반응물 집중은 선택성을 향상시키고 그리고 배출 포트(48)를 통해 미세 채널(32)로 배출될 수 있는 반응 생성물(C)의 결과로 나타난다. 반응물(A)은 미세 채널(34)을 통해 순환될 수 있다. 그러한 반응의 실시예가 수소 가스를 구비한 분자의 수소화가 될 수 있다.
도 6은 접촉기의 역할을 하고 있는 막 미세구조(10)를 묘사한다. 미세구조(10)의 접촉기 적용예에서, 다공성 막(30)은 촉매를 포함하거나 그렇지 않을 수 있다. 다공성 막이 촉매를 위해 지지체로 역할을 하는 일 실시형태에서, 다공성 막에게 양 측면으로부터 반응물을 공급하거나(예컨대, 한 측면에서 기체, 다른 측면에서 액체) 또는 활성화된 벽을 통해 반응성 혼합물을 강제하는 것이 가능하다. 도시된 실시형태에서, 반응물(B)이 유입 포트(52)를 통해 미세 채널(32)로 안내되 는 동안 반응물(A)은 유입 포트(50)를 통해 미세 채널(34)로 안내된다. 미세 채널(32)과 미세 채널(34) 사이에서 다공성 막(30)이 배치되고 그리고 다공성 막(30)의 상부 및 하부 양 측면이 작동하는 촉매로 코팅되거나 또는 다르게는 내포되기 때문에, 반응물(A 및 B)은 촉매와 상호작용을 완료하지 않는다. 그 결과로써, 반응물(A 및 B)이 함께 다공성 막(30) 내에서 반응하고 반응 생성물(C)이 배출 포트(54)를 통해 분배된다. 도 6에 묘사된 배치는 반응 선택성을 향상시키는 질량 이송 한계를 회피하고 그리고 따라서 반응을 최적화한다. 도 5와 같이, 반응물(A)은 미세 채널(34)을 통해 순환될 수 있다.
선택적으로, 비록 도시된 도면에서 보여 주지 않지만, 도 6에 묘사된 막 미세구조(10)는 제 2 플레이트(20)에 배출 포트를 포함시키도록 또한 구성된다. 그러한 실시형태에서, 예를 들면, 질화 반응을 촉진하기 위해 반응물(A)이 미세 채널(34)로 용액으로 안내될 수 있다. 반응물(A)이 반응물(B)과 반응하기 위해 다공성 막(30)에 삼투될 수 있고, 용액의 나머지는 미세 채널(32)에 들어가는 것이 금지되고, 그리고 대신에 제 2 플레이트(20)의 배출 포트로 배출되도록 유도된다.
비록 막 미세구조(10, 10')를 형성하기 위해 사용되는 플레이트(12, 12')가 다수의 다른 방식으로 제조될 수 있더라도, 하나의 방법은 진공하에서(어떠한 가스의 버블도 회피하기 위해서) 유리, 유리-세라믹, 세라믹, 금속, 실리콘과 같은 반도체 또는 그 조합으로 제작된 제 1 기판 위로 유리, 유리-세라믹, 세라믹 또는 그 조합의 선구인 물질 및 유기 매체의 제 1 혼합물로부터 소망의 미세구조 형상을 형성하는 단계를 포함한다. 이러한 "진공 지원 마이크로몰딩 프로세스"에 따르면, 관련된 선구자 물질은 제 1 기판을 구성하는 물질과 열팽창계수 항목에서 호환될 수 있다. 진공-성형은 생성된 형상에 적어도 최소한의 기계적 강도를 제공하는 조건하에서 실행될 수 있다.
제 1 기판 및 형성된 혼합체를 포함하는 조립체로 적합한 열처리를 제공함에 의해 형성된 혼합체는 사전 소결될 수 있다(사전 소결은 유기 매체를 제거하고 그리고 구조를 강화하기 위한 역할을 한다). 예컨대, 유리, 세라믹 또는 유리-세라믹 재료인 선구 물질층(28, 28')이 성형된 형상의 정점에 가해질 수 있고, 선구 물질은 접촉될 수 있는 모든 선구 물질과 열팽창계수 항목에서 호환될 수 있다. 선구 물질은 실시형태에 따라 플레이트의 전표면에 걸쳐 또는 플레이트의 중심 부분에 걸쳐 가해질 수 있다.
제 2 플레이트(20, 20')가 플레이트(12, 12') 위로 상술한 방법에 따라 제조될 수 있다. 비록 필요로 하지 않기는 하지만, 선구 물질층(28, 28')은 플레이트(20, 20')의 전표면에 걸쳐 또는 그 중심 부분에 걸쳐 가해질 수 있다. 성형된 형상 사이에서 정의된 요홈들이 선구자 물질층의 다른 측면상에 실질적으로 맞물리도록 선구자 물질층이 서로 면하도록 제 1 플레이트(12, 12') 및 제 2 플레이트(20, 20')이 그 후에 함께 조립될 수 있다. 그 결과의 조립체는 선구 물질과 플레이트를 함께 접합시키기 위해서 열처리(소성) 될 수 있다.
일반적으로 말해서, 진공 성형은 다양한 방식으로 실시되고, 특히 선구 물질 내에서 혼합된 유기 매체의 본질이 고려된다. 혼합의 유기 매체는 특히 열가소성 매체(thermoplastic medium)나 열경화성 매체(thermosetting medium) 또는 광중합 성 매체(photopolymerizble medium)에 의하여 구성될 수 있다.
덧붙여, 방법은 뒤따르는 하나 이상의 방식에서 시작될 수 있다. 제 1 혼합물이 예컨대, 형성 작업(예컨대, 진공 밀봉하에서) 금형의 적용 이전에 제 1 기판 위에 배치되거나 또는 금형이 진공 처리된 제 1 기판 위에 초기에 배치되고 그리고 그 위로 혼합물이 분사될 수 있다. 만약 열가소성 매체가 혼합물 내에 사용된다면 그때 혼합물이 열처리되고, 적절한 금형으로 형상화되고, 그리고 냉각되고, 그 후에 금형이 제거될 수 있다. 만약 매체가 열경화성 매체라면, 대기온도에서 적절한 금형으로 형상화되고, 가열되고(성형이 이루어진 이후에), 그리고 냉각되고, 그 후에 금형이 제거될 수 있다. 만약 매체가 광중합성 매체라면, 대기온도에서 적절한 금형으로 형상화될 수 있다. 일단 성형된 이후에는, 적합한 방사선(예컨대, 자외선 빔(UV-light), 엑스선(X-rays))에 노출될 수 있고, 그 후에 금형이 제거될 수 있다. 사용된 금형은 적합한 주-금형으로부터 소망의 최종 형상을 얻기 위해 준비되고 적합해질 수 있다.
진공-성형은 선구 매체와 유기 재료의 혼합물에서 야기되는 형상을 만들어 낼 수 있다. 특징적인 방식에서, 그 형상은 기판 위에서 지지되는 동안 혼합물의 재형성에 의해 얻어진다. 기판은 바람직하게는 어떠한 식각(에칭)에도 처해지지 않는다.
사전 소결이 지지해주는 구조체 위에서 이루어지기 때문에, 그 평평도를 유지하도록 구조화하고 형성하는 것은 단순하다. 사전 소결은 조립 이전에(구조화를 종료하기 이전에) 혼합물로부터 유기 성분의 주요 부분을 제거하는 역할을 한다. 기체는 구조를 손상함 없이 빠져나갈 수 있어야 하기 때문에, 복합 3차원 구조체로부터 휘발성 성분을 제거하는 것은 어렵다. 유리, 유리 세라믹, 세라믹, 금속 또는 반도체로 제작된 기판의 사용은 특히 서브-기판이 깨지기 쉬운 자기-지지 구성의 서브 기판을 취급하고 생성하기 위한 필요 없이 서브-기판이 용이하게 형성될 수 있다는 점에서 유리하다. 구조는 늘어지거나 왜곡되지 않으며, 따라서 복합적 형상의 벽 및/또는 그로부터 분리되는 채널 벽을 제공하는 것을 가능하게 한다. 최소로 영향을 받고, 대부분의 경우에 실질적으로 또는 완전히 영향을 받지 않는 기계적 특성을 구비한 전기 전도체, 전극, 또는 빛 전도체와 같은 추가의 부품을 기판 위로 안내하는 것이 용이하다.
사전 소결은 일반적으로 재료가 성형된 혼합물에 적용된 이후에 실시된다. 적용된 물질은 선구 물질에 대해 비활성이고 그리고 유기 매체를 흡수한다. 비활성 흡수 물질의 적용은 성형된 혼합물이 늘어지거나 또는 붕괴되는 정도를 최소화한다. 흡수 물질은 사전 소결을 위해서 성형된 혼합물 위로 가루화되거나 또는 스프레이 처리된다.
작동이 반복되지 않을 때, 기술된 방법은 제 1 및 제 2 플레이트들을 함께 조립함으로써 단일의 막 미세구조를 제공하는 것이 가능하도록 한다. 플레이트들 중 하나가 바닥 플레이트로써 작용하는 반면 다른 것이 상부 플레이트로 작용한다. 작동이 반복될 때, 이 방법은 하나 이상의 공통의 플레이트를 갖는 n 막 미세구조를 포함하는 적층 막 미세구조를 제공하는 것이 가능하도록 한다. 하나 또는 n 개의 막 미세구조는 결합 물질을 이용하거나 또는 막 제조 공정 중에(예컨대, 소성/ 소결 공정 중에) 서로 고정될 수 있다. 다수의 막 미세구조는 적층될 수 있고 또는 그렇지 않으면 수직한 위치, 수평한 위치, 경사진 위치, 또는 관련 기술에서 알려진 몇몇 다른 방향에서 배치될 수 있다.
상술한 단계들에 덧붙여, 기술된 방법은 추가의 단계들을 포함할 수 있다. 예를 들면, 유체 순환을 허용하기 위해, 그러한 유체가 진입 및 출입할 수 있도록, 그리고 유체가 한 요소의 채널에서 다른 요소의 채널로 통과할 수 있도록 드릴링에 의해 통로가 제공될 수 있다. 드릴링 작업은 또한 사전 소결을 통해 이로웁게 함께 조립되어야 하는 부품들 위에서 수행될 수 있다. 덧붙여, 하나 이상의 추가의 부품들이 삽입될 수 있다. 특히, 삽입된 부품은 결합된 기판들 중 하나 위에, 및/또는 결합된 선구 물질 혼합체 내에, 또는 제 1 및 제 2 플레이트들 중 적어도 하나 및 대응하는 제 1 또는 제 2 혼합물 사이에 삽입되는 매개층 내에 상술한 특정 종류의 것(예컨대, 전기 전도체, 전극, 빛 전도체, 등)이 될 수 있다. 미세구조 장치의 요소들 각각의 제조 중에, 적어도 하나의 매개층(예컨대, 실리콘(Si)의 미세층, 유리, 유리-세라믹, 세라믹층)을 기판 및 막 미세구조의 일부분을 생성하는 선구 혼합물 사이에 미끄러뜨리는 것이 가능하다. 예를 들면, 전극이 통상의 프린팅, 포토리소그래피(photolithography), 또는 전극형성 기술에 의해 형성될 수 있다.
막 미세구조(10)를 제조하는 전형적인 하나의 방법이 도 7에 묘사된다. 초기에, 그리고 일 실시형태에서 (예컨대, 유리 또는 실리콘의) 기판(56) 위에 미세구조가 제작된다. 미세구조는 예컨대, 유리 재료 및 열가소성 매체를 포함하는 혼 합물(58)을 성형함에 의해 제작된다. 두 개의 다른 기술들이 도식적으로 보여준다. 그림의 위쪽 오른쪽에서 도시된 기술(a)은 미국 특허번호 US 5,853,446에 기술된 기술, 특히 그 특허의 실시예 4에서 기술된 방법과 유사하고, 그리고 참조로써 이 문서에 결합된다. 이 방법에 따르면, 혼합물(58)이 기판(56) 위에 증착된다. 혼합물(58)을 갖는 기판(56)이 열정적으로(thermostatically) 제어된 지지체(60) 위에 배치된다. 바람직하게는 탄성중합체(elastomer)로 제작된 적당한 금형(62)이 사전에 준비된다. 금형(62)이 그 자체로 가열기 요소(66)에 고정된 지지체(64) 위에 위치한다. 밀봉공간 내에서 혼합물(58)에 금형(62)이 가해지기 이전에 요소들(66, 64 및 62)을 포함하는 조립체가 밀봉공간(68) 내측에서 진공하에서 가스가 제거된다. 그러한 혼합물(58)의 가스 제거는 실질적으로 또는 완전히 성형된 혼합물 내에 가스의 방울이 포획되는 것을 방지한다.
도 7의 상부 좌측 모서리에 묘사된 방법(b)은 기판(56) 위에 사전에 배치된 이후에 금형(62) 안으로 혼합물(58)을 분사함에 기초한다. 기판(56) 및 금형(62)을 포함하는 조립체는 한 위치(74)의 작용하에서 개폐되기에 적합한 재킷(72) 내측의 두 개의 가열 플레이트(70) 사이에 위치한다. 금형(62) 내측이 진공 기기(76)에 의해 진공화된 이후에, 혼합물(58)이 분사기(78)를 통해 분사된다. 열 성형 공정의 종료시에, 열성형된 조립체는 바닥의 가열 플레이트를 통해 작용하는 분사 미캐니즘(80)을 이용하여 분사된다.
진공 성형 단계가 완료된 이후에, 그로부터 형성된 혼합물(58)을 포함하고 기판(56)에 고정되는 혼합물(82)이 얻어진다. 조립체는 그 후에, 혼합물(82)이 사 전 소결되도록 열처리에 처해진다. 혼합물은 그 후에 부호 84로 칭해지고, 그 혼합물은 주로 열처리된 유리 재료를 포함한다.
병렬로, 막 미세구조(10)를 위해 제 2 플레이트가 준비될 수 있다. 제 2 플레이트는 제 1 플레이트와 동일한 종류가 될 수 있다. 그에 고정된 사전 소결로 열 성형된 혼합물(84)를 갖는 기판(56)을 포함한다.
일 실시형태에 따르면, 선구 물질층(28), 바람직하게는 유리, 유리-세라믹, 또는 세라믹 재료가 각 플레이트의 열성형된 혼합물(84)을 따라 증착된다. 각 플레이트의 열 성형된 혼합물(84)은 바람직하게는 다수의 미세 채널 벽들(14 및 22)을 정의한다. 일 실시형태에 따르면, 선구 물질층(28)은 바람직하게는 벽(14)의 상부 표면에 걸쳐 고르게 뿌려지며 열성형된 혼합물(84)에 의해 정의되는 요홈(16) 각각을 덮는다. 도시된 도면에서 나타나듯이, 제 1 플레이트의 외부 벽(15)은 바람직하게는 내측 벽보다는 기판(56)으로부터 더 멀리 연장된다. 따라서, 도시된 실시형태에서, 선구 물질층(28)은 제 1 플레이트의 외부 벽(15) 사이에 실질적으로 고르게 뿌려지고 따라서 선구 물질층(28)은 실질적으로 외부 벽(15)의 상부와 동일한 평면이다.
제 1 및 제 2 플레이트는 제 1 플레이트의 선구 물질층(28)이 제 2 플레이트의 열 성형된 혼합물(84)와 면하도록 실질적으로 또는 완전하게 배열된 것이다. 제 1 및 제 2 플레이트는 그 후에 서로 맞물리게 되고 따라서 벽들은 실질적으로 정렬되고 그리고 그 결과의 조립체는 그 후에 막 미세구조(10)를 형성하기에 적당한 조건하에서 열처리에 처해진다. 밀봉된 막 미세구조(10)는 다공성 막(30) 위에 열처리에 의해 결과로 제 1 다수의 미세 채널들(86)을 정의하도록 배치되고, 그리고 다공성 막(30) 아래에 제 2 다수의 미세 채널들(88)을 정의하도록 배치된다. 미세 채널들(86 및 88)은 다공성 막(30)에 의해 구분되고 실질적으로 상호간에 맞물린다. 비록 다공성 막(30)에 의해 물리적으로 구분될지라도, 다공성 막(30)은 미세 채널들(86 및 88) 사이에서 선택적인 유체 소통을 제공한다.
기술된 미세유체 반응기의 제조 방법에 관한 추가의 상세는 co-pending 중인미국 특허 US 6,592,232호에서 발견될 수 있다.
선택적으로, 기술된 막 미세구조(10)을 제조하기 위해 사용된 유리 플레이트들(12, 12')은 또한 습식 에칭 공정에 의해 제조될 수 있다.
임의의 실시형태에서, 특히 주어진 적용에 바람직한 경우에, 다공성 막(30)은 촉매의 또는 비-촉매의 코팅으로 코팅될 수 있다. 그러한 코팅은 다공성 막(30)의 상부 및 하부 표면 양자 위에서 다공성 막(30)에 의해 지지되고 접합될 수 있다. 통상적으로, 코팅은 다공성 막(30) 안에서 정의한 기공의 크기를 줄인다. 코팅은 유기 촉매 지지체를 포함할 수 있고, 유기 촉매 지지체는 다공성 막(30)의 기공 내에서 부착될 수 있고 그리고 막 미세구조(10, 10')의 미세 채널 벽들의 미세 채널을 정의하는 적어도 내부의 표면들 위에 배치될 수 있다. 본 설명을 위하여, 코팅된 막 미세구조 및 코팅된 막 미소반응기 모두는 내부 표면들(또는 미세 채널 벽) 및 반응물 스트림 내에서 경계 지어지는 내부 보이드 공간(예컨대, 미세 채널, 캐비티 등)을 정의하는 통합 구조체로써 특징지어지고, 반응물 스트림은 열처리를 위해 미세구조 또는 미소반응기로 진입하여 다공성 막(30) 및 미 세채널 벽들(14, 14' 및 22, 22') 위에 배치된 코팅층들 내 촉매적으로 활성화된 조각과 접촉한다. 코팅된 미세구조 및 코팅된 미소반응기는 자동차 산업의 촉매 변환기 내에서 이용되는 모놀리식 돌출형 세라믹 하니컴 구조를 포함하지만 이로 한정되지는 않는다. 그러한 구조는 평행한 채널을 갖는 표준의 단독 장치이다. 일반적으로 산화물 합성물인 촉매 지지체는 바람직하게는 소정의 다공성을 가질 것이다. 미세채널 벽들을 포함하는 미세구조 또는 미소반응기는 예컨대, 유리, 유리-세라믹, 및또는 세라믹 합성물로 제작될 수 있다. 미세 채널 벽은 고체의 구조 또는 다공성 막과 같이 그 자체로 다공성 구조가 될 수 있다.
막 미세구조의 일 실시예의 경우에서, 촉매 지지체는 채널 벽 및 다공성 유기 촉매 지지층과 같은 다공성 막(30) 위에 코팅될 수 있다. 층은 (ⅰ) 단면이 유체 흐름 경로에 수직하게 취해질 때 미체 채널 단면의 표면의 적어도 대략 1%를 점유하고, (ⅱ) 적어도 5%, 보다 바람직하게는 적어도 30%의 개방된 내부연결의 다공성을 제공하고, 그리고 (ⅲ) 대략 0.2-104 나노미터(nm)의 범위 이내의 평균 기공 크기에 의해 특징지어진다. 임의의 미소반응기 미세 채널들에 있어서, 층 두께는 대략 10 미크론(㎛) 및 대략 200 ㎛ 사이가 될 수 있다. 이러한 촉매 지지체의 기공 구조 위에 또는 내부에 금속, 금속 산화물 또는 코팅된 미소반응기가 사용되기 위한 특정 반응에 대한 선택성 및 활동성을 갖는 다른 촉매적으로 활성된 조각이 증착된다. 일부 적용예에서, 촉매 지지체 및 촉매는 유기물이 될 수 있다. 다른 적용예에서, 코팅은 비-촉매가 될 수 있다.
본 발명은 상술한 바오 k같이, 코팅된 막 미세구조를 제작하기 위한 방법을 더 포함한다. 하나의 방법에 따르면, 하나 이상의 내부 보이드 또는 유리, 유리-세라믹 및/또는 세라믹 재료에 의해 제작된 미세 채널 벽들에 의해 정의되는 미세 채널들을 결합하는 막 미세구조 안으로 슬러리가 통과한다. 슬러리는 압력하에서 막 미세구조의 양 측면 위 유입구를 통해서 미체 채널 안으로 직접 향할 수 있고,따라서 슬러리는 다공성 막의 위 아래 양측의 미세 채널들을 완전히 채울 수 있다. 단일 단계에서 코팅이 미세 채널 벽 및 다공성 막에 가해지는 경우에 슬러리는 촉매 지지체 및 촉매를 포함할 수 있다. 다른 실시형태에서, 슬러리는 오직 촉매 지지체만을 포함할 수 있다. 그러한 실시형태에서, 촉매는 이하에서 보다 상세히 기술되는 바와 같이 촉매 내포 기술을 활용한 두번째 단계에서 촉매 지지체 위로 또는 그를 통하여 증착될 수 있다.
촉매는 바람직하게는 산화 촉매 지지체를 위한 영구적 무기 바인더용 선구체를 구성하는 또는 포함하는 액상(liquid phase)을 포함한다. 무기 바인더, 통상적으로 금속 산화물 바인더가 소망의 내부 기공 구조의 접착 코팅을 만드는 데 있어서의 효과면에서 선택된다. 바인더의 구성은 촉매 지지체의 구성으로부터 일반적으로 동일하거나 다를 수 있고, 그리고 그 선구체는 일반적으로 슬러리의액상에서 용해될 수 있고 고르게 분산될 수 있는 금속의 무기 화합물 또는 유기금속이 될 것이다.
미세 채널이 슬러리로 채워진 이후에, 슬러리의 일부분이 제거되고 따라서 슬러리층은 다수의 미세 채널벽 그리고 바람직하게는 다공성 막의 양 측면을 코팅 한다. 통상적으로, 슬러리는 예컨대, 강제된 공기 순환, 진공 흡기, 또는 슬러리와 혼합될 수 없는 다른 유체를 이용하여 미소반응기 내 배출구로부터 배출되도록 허용된다. 막 미세구조 및 그 포함된 슬러리 층은 바람직하게는 슬러리로부터 액상을 제거하기에 적어도 충분한 온도에서 가열되고 건조되어 코팅층을 형성한다. 이 층을 경화시키거나 또는 부분적으로 소결하기 위한 가열이 액상의 제거 이후에 즉시 실시되는 것이 바람직하지만, 선택적으로 추가의 층 증착시까지 연기될 수도 있다. 따라서, 코팅층으로부터 액상의 제거에 뒤따라 슬러리로 미세 채널을 채우고, 미세 채널로부터 슬러리의 적어도 일부를 제거하고, 액상을 제거하기 위한 가열 단계가 초기 코팅층 위로 하나 이상의 추가의 코팅층을 형성하기 위해 반복될 수 있다.
이러한 공정은 제 1 코팅층 및 다른 추가의 코팅층의 조합이 어떤 두께에 도달할 때까지 반복될 수 있고, 이 두께는 주어진 촉매 반응에 대한 적절한 반응 운동 에너지를 제공할 것이다. 마지막의 그리고 미경화된 층을 경화시키기 위한 최종 가열이 그 후에 수행될 것이다.
적어도 하나, 또는 바람직하게는 코팅층들의 모두의 내에 또는 그 위로 촉매적으로 활성화된 조각을 제공하는 것은 슬러리 증착 중에, 각 코팅층이 증착된 이후에, 또는 모든 코팅층이 증착된 이후의 어느 한 경우에 수행될 수 있다. 더욱이, 촉매 내포는 경화 이전 또는 이후 어느 경우에도 발생하라 수 있다.
따라서 코팅, 또는 선택적으로 적층된 코팅의 전체 두께를 통하여 완전히 균일한 촉매의 분포가 선택적으로 제공되고, 이때 촉매는 다른 촉매 조각들을 포함할 뿐만 아니라, 두께, 다공성 또는 양자에서 인접한 층과 다를 수 있다. 선택적으로 뒤따르는 몇몇 단계는 특정 적용예에서 코팅에 적합하기 위해 조성, 기공 형태, 또는 촉매 지지체의 다른 특성들을 변화한다. 예를 들면, 촉매 또는 다른 첨가제는 슬러리 조성물, 또는 대신에 슬러리에 첨가되는 증착된 분말의 산화 촉매 지지체 내에 포함될 수 있다. 마지막 절차는 특히 경화 후에 촉매 지지체의 두께를 통한 촉매의 넓은 분포를 보증하기에 효과적이다.
또한 선택적인 슬러리 구성요소의 이용은 연속적인 열 또는 화학 처리를 통해 층의 기공 구조를 수정하기 위해 이용될 수 있는 기공 형성 첨가제이다. 건조 이전에 증착된 층의 겔화(gelling)를 촉진하는 구성요소는 또한 증착된 층의 두께를 늘리기 위한, 최종 코팅 다공성을 수정하기 위한, 또는 증착된 층의 기하 형상을 제어하기 위해 슬러리 내에 포함될 수 있다.
코팅층 내에 내포될 수 있는 특히 촉매적으로 활성의 조각들의 조성물은 결정적인 것이 아니며, 그러나 예컨대, 코팅층이 활용되고자 하는 이내에서 특정한 적용 또는 공정 환경을 관점에서 통상의 실무에 따라 결정된다. 유용하게 사용될 수 있는 통상의 촉매는 ⅣA, ⅤA, ⅥA, ⅦA 및 ⅧA족의 전이 금속과 같은 원소주기율표의 ⅧA 족의 적어도 정밀한 금속 촉매를 포함한다. 코팅층을 위한 적합한 촉매 지지체는, 이로 한정되지는 않지만, 알루미나(alumina), 특히 감마 알루미나(gamma alumina), 미세 입자 크기의 보에마이트(boehmites), 실리카(silica), 알루미나 실리카(alumina silica), 및 이로 한정되지는 않지만 지오라이트(zeolites), 티타니아(titania) 및/또는 지르코니아(zirconia)와 같은 분자체를 포함한다.
코팅된 미세구조를 제조하기 위한 방법에 관한 추가의 상세가 동시출원된 출원번호 EP03293327.7호 내에서 발견된다.
코팅된 미세구조(10)를 제조하는 방법이 도 8 내지 10을 참조하여 이제 기술될 것이다. 도 8에 도시된 것처럼, 이로 한정되지는 않지만, 슬러리(92)를 이송하기 위한 시린지(syrange)와 같은 소스(90)가 유입 포트(38) 및 배출 포트(40)와 대기압 하에서 협조하고 슬러리(92)를 유입 포트(38) 및 배출 포트(40)를 통하여 미세 채널들(32 및 34) 안으로 이송한다. 일 실시형태에서, 슬러리(92)는 미세 채널들(32 및 34)가 완전히 채워지고 슬러리(92)가 배출구(42)로 배출될 때까지 미세 채널들(32 및 34) 안으로 이송된다. 상술한 바와 같이, 슬러리(92)는 촉매 지지체를 포함하고 그리고 촉매를 포함하거나 포함하지 않을 수 있다. 이러한 논의된 바를 위하여, 슬러리(92)는 촉매 지지체 및 촉매 모듀를 포함하는 것으로 가정할 수 있다.
일단 미세 채널들(32 및 34)가 슬러리(92)로 완전히 채워지면 따라서 슬러리(92)는 개개의 미세 채널들(32 및 34)을 한정하는 미세 채널 벽 표면들(14 및 22) 전체를 덮고, 슬러리(92)의 적어도 일부는 도 9에 도시된 것처럼 미세 채널들(32 및 34)로부터 드레인되거나 또는 다른 방법으로 제거된다. 기술된 방법의 일 실시형태에 따르면, 강제된 공기(96)의 소스(94)는 바람직하게는 유입 포트(38)와 협조하여 미세 채널(32)을 통해 강제된 공기(96)를 이송하고 그리고 배출 포트(42)로부터 빼낸다. 강제된 공기(96)가 미세 채널(32)를 통해 횡단함에 따라, 슬러리(92)의 실질적인 부분이 배출 포트(42)와 협조하는 수집 용기(98) 안으로 그리고 배출 포트(42)를 통해 강제된다. 미세 채널(34)에 대해 실질적으로 동일한 결과를 이룰 수 있도록 진공 흡기(도시되지 않음)는 배출 포트(40)를 통해 미세 채널(34)에 가해질 수 있다. 도 9에 도시된 바와 같이, 슬러리 층(100)은 이 공정의 완료시에 미세 채널 벽들(14 및 22) 전체에 그리고 다공성 막(30)의 표면에 첨부된 채 잔류한다.
슬러리 층(100)은 건조되며, 바람직하게는 슬러리 층으로부터 액상의 대부분을 제거하기에 충분한 시간 주기 동안 낮은 흐름 비를 갖는 공기 흐름에 노출되면서 건조되도록 허용된다. 도 10에 도시된 바와 같이, 슬러리 층(100)으로 코팅된 막 미세구조(10)는 열원(102) 내에 위치하고 그리고 슬러리 층(100)을 미세 채널 벽들(14 및 22) 및 다공성 막(30)에 경화시키고 묶기에 충분한 온도로 가열된다. 일반적으로 말해서, 슬러리 층(100)으로 코팅된 막 미세구조(10)는 비활성 가스(104)의 대기하에서 가열될 수 있다. 가열에 뒤 이어, 코팅된 막 미세구조(10)는 코팅층(106)의 두께를 통해 고르게 분산된 촉매 지지체 및 촉매 모두를 포함하는 고체의 코팅층을 포함한다. 일 실시형태에서, 코팅층(106)은 내부 벽 표면 및 막 미세구조(10) 내의 미세 채널들과 면하는 다공성 막 표면 전체를 덮는다.
진행되는 슬러리 층(100)의 정점에 추가의 슬러리 층(100)을 제공하기 위하여 상술한 공정이 수 회 반복될 수 있다. 덧붙여, 코팅층(106)은 두 단계 공정(도시되지 않음)으로 처리될 수 있다. 그러한 공정에 따르면, 슬러리(92)는 촉매를 포함하지 않는다. 슬러리를 포함하는 촉매 지지체는 상술한 단계들에 따라서 이송 되고, 제거되고, 건조되고, 그리고 가열되며, 그리고 그 이후에 소망의 촉매를 함유하는 용액이 슬러리 층을 함유하는 촉매를 내포하기 위한 열처리 이후에, 또는 촉매를 이용한 촉매 함유 코팅(만일 소성된 이후에) 이후에, 슬러리 코팅된 미세 채널들(32 및 34) 안으로 이송된다.
유리 박형 다공성 층(예컨대, 200 ㎛ 두께로 실현되는)을 형성하는 하나의 방법은 수성(aqueous) 매체 및 수소용해성 중합체(hydro-soluble polymer)와 함께 이용되는 블레이딩(blading) 및 건조(drying) 방법들을 포함한다. 예를 들면, 뜨거운 자기 플레이트를 이용하여, 수소이온농도지수(pH)는 대략 8-9의 pH로 수산화나트륨(NaOH)에 조정될 수 있다. 대략 20 ㎛보다 작거나 같은 입자 크기를 갖는 유리 분말이 혼합물에 첨가되고 하룻밤동안 유지될 수 있다. 또한 초음파 장치가 결과의 거품을 제거하기 위해 사용될 수 있다. 그리고 나서 혼합물은 용기 안으로 부어지고 그리고 적어도 대략 24시간 동안 진동 회전 혼합기(oscillating rotating mixer) 상에 높여진다. 막은 혼합물을 MYLARTM 수준으로 절단하고 건조하여 얻어질 수 있다. 대략 24시간 이후에, 막은 조심하여 시트로부터 벗겨질 수 있다. 가위를 이용하여, 막은 정확한 치수로 절단될 수 있고 그리고 두 개의 평평한 유리 세라믹 지지체 사이에 놓여질 수 있고, 뒤이어 대략 590℃가지 가열될 수 있다. 막은 유리 미세구조를 갖는 두 개의 유리 플레이트 사이에 안전하게 적층되고 그리고 최종 조립체가 620℃에서 구워진다. 이러한 특정 공정과 관련하여, 혼합의 양 및 강도, 중합체 집중의 백분율, 및 입자 크기는 소망의 적용예에 대해 유용한 막을 이루기 위하여 다양하게 변할 수 있다.
관련 기술에서 알려진 막 미소반응기와 관련된 결점들을 극복하는 다공성 막을 포함하는 미세구조 장치 및 그러한 미세구조 장치의 제조 방법이 제공된다.
Claims (9)
- 제 1 요홈을 정의하는 제 1 다수의 벽으로 구성되고 있는 제 1 플레이트;제 2 요홈을 정의하는 제 2 다수의 벽으로 구성되고 있는 제 2 플레이트; 그리고제 1 및 제 2 플레이트 사이에서 배치된 유리, 세라믹, 유리-세라믹 또는 다른 비-금속의 다공성 막;을 포함하고, 이때 상기 다공성 막이 상기 제 1 및 제 2 다수의 벽들과 협력하여 제 1 미세채널 및 상기 제 1 미세 채널과 유체로 소통되는 제 2 미세 채널을 정의하도록, 상기 제 1 플레이트, 상기 제 2 플레이트 및 상기 다공성 막이 함께 결합되는 것을 특징으로 하는 통합 미세구조.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 플레이트는 유리, 세라믹, 및 유리-세라믹 중 적어도 하나로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 통합 미세구조.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제 2 플레이트는 유리, 세라믹, 및 유리-세라믹 중 적어도 하나로부터 선택된 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 통합 미세구조.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 막이 중기공성 또는 대기공성 지지 구조를 포함하는 것을 특징으로 하는 통합 미세구조.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 막이 촉매의 또는 비-촉매의 재료를 갖는 대기공성 또는 중기공성 지지 구조를 포함하는 것을 특징으로 하는 통합 미세구조.
- 제 5 항에 있어서, 상기 촉매의 또는 비-촉매의 재료는 소기공성인 것을 특징으로 하는 통합 미세구조.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 막이 통합 미세구조 내에서 밀봉되도록 상기 제 1 플레이트 및 제 2 플레이트가 한 플레이트 인터페이스에서 서로 결합되는 것을 특징으로 하는 통합 미세구조.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 플레이트 및 제 2 플레이트가 서로 접촉하지 않도록 상기 다공성 막이 통합 미세구조의 중앙 부분에 걸쳐서 연장되는 것을 특지으로 하는 통합 미세구조.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 막과의 유체 소통에서, 미세혼합기, 열교환기, 분리기, 흐름 제어기, 센싱 유닛, 챔버 분석기, 및 챔버 감시기 중 적어도 하나로부터 선택된 요소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 통합 미세구조.
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