CN114454507B - 一种倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，涉及多孔聚合物材料制备技术领域，模板上带有微孔阵列结构的一侧与辅助平板上的液态聚合物接触，且模板由定位块支撑；将模板与辅助平板保持该配合状态送入真空干燥箱；调节真空干燥箱压强并加热或光照固化液态聚合物，固化后的聚合物为第一层固化的聚合物材料；在第一层固化的聚合物材料上带有微孔的面上涂覆液态聚合物薄膜并放置定位块；将带微孔阵列结构的模板放置于定位块上，其中，模板上带有微孔阵列结构侧与涂覆的液态聚合物接触，配合组成成形系统；将成形系统送入真空干燥箱，抽真空并加热或者光照使液态聚合物薄膜固化得到第二层固化的聚合物材料；重复步骤得到带孔通道的产品。
Description
技术领域
本发明涉及多孔聚合物材料制备技术领域，特指一种倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，其适用于规则复杂多孔聚合物材料的制备，尤其通过增材-变形结合的方式实现规则复杂多孔聚合物材料的制备。
背景技术
多孔聚合物材料是指在聚合物材料内部具有孔状结构的材料，由于聚合物材料具有良好的可成形性、轻质和较好的稳定性，多孔聚合物材料可制备成多孔膜材，在生物医药领域、化学化工领域、环境工程领域、催化传感领域具有潜在的应用价值。
一般情况下，多孔聚合物材料通过聚合物发泡工艺或模板复制的方式来制备。聚合物发泡工艺是在聚合物内部添加一定的发泡剂，在聚合物聚合前引发发泡剂从而在聚合物内部产生大量气泡，待聚合物聚合后这些气泡被封闭在聚合物材料内从而实现多孔聚合物材料的制备。聚合物发泡工艺具有较高的生产效率，但所制备的多孔聚合物内微孔的分布具有随机性，难以用于制备确定性的聚合物内通道。模板复制方式是首先准备一定结构的模板，然后将液态聚合物材料浇注到模板上从而把模板上的结构复制出来；也可以将热塑性聚合物材料压在模板上，通过加热来使聚合物材料复制出模板结构。模板复制的方式能够制备出确定性的多孔结构，生产效率也很高，但需要考虑复制后模板与产品的分离问题，所以模板上的结构只能是简单的柱状、锥状等容易脱模的结构，所制备的产品结构特征较为单一。中国专利200910024713.0公开了一种气体模方法，可以在聚合物表面上形成孔状结构，所形成的孔状结构可通过调节成形压强来调节，但是所形成的孔状结构仅限于聚合物材料表面，而且所形成的孔结构也仅能调节孔的尺寸而难以形成复杂通道类孔状结构。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种多孔聚合物材料的增材-变形制备方法，实现简易条件下的多孔聚合物材料的可控制备。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，包括如下步骤：
模板上带有微孔阵列结构；
在辅助平板上涂覆液态聚合物薄膜并在辅助平板上放置定位块；
模板上带有微孔阵列结构的一侧与辅助平板上的液态聚合物接触，且模板由定位块支撑；
将模板与辅助平板保持该配合状态送入真空干燥箱；
调节真空干燥箱压强并加热或光照固化液态聚合物，固化后的聚合物为第一层固化的聚合物材料；
在第一层固化的聚合物材料上带有微孔的面上涂覆液态聚合物薄膜并放置定位块；
将带微孔阵列结构的模板放置于定位块上，其中，模板上带有微孔阵列结构侧与涂覆的液态聚合物接触，配合组成成形系统；
将成形系统送入真空干燥箱，抽真空并加热或者光照使液态聚合物薄膜固化得到第二层固化的聚合物材料；
可以重复步骤得到带孔通道的产品。
上述方案中，所述微孔阵列结构中微孔孔深大于微孔直径，微孔直径取值范围在10μm到300μm，其中，微孔为盲孔。
上述方案中，液态聚合物薄膜的厚度为20μm～500μm。
上述方案中，抽真空至真空压强P，P的取值在0.01MPa～0.1MPa。
上述方案中，所述液态聚合物为可热固化或光固化的聚合物材料，优选聚二甲基硅氧烷。
上述方案中，聚二甲基硅氧烷固化条件是加热温度大于60℃并保温2小时实现聚合固化。
上述方案中，微孔为椭圆形、圆形、方形或者三角形。
上述方案中，得到的产品为具有垂直于薄膜的通道的多孔聚合物材料。
上述方案中，得到的产品为具有倾斜于薄膜的通道的多孔聚合物材料。
上述方案中，得到的产品为具有曲折型通道的多孔聚合物材料。
上述方案中，所述第二层固化的聚合物材料中的第二层固化聚合物材料上的微孔的成形方式为：模板上的微孔结构与第一层固化聚合物材料上的微孔同时在液态聚合物内产生气泡，上下气泡连通形成第二层固化聚合物材料上的微孔。
本发明具有如下技术优势：
1.本发明方法通过增材-变形制备方法制备多孔聚合物材料不需要额外的添加剂，不存在脱模面临的问题，可制备出确定孔形和确定位置的微孔。
2.本发明方法通过增材-变形制备方法可实现复杂结构多孔聚合物材料的逐层按需制备，突破空气模法的微孔局限在表面的限制，可实现复杂结构深孔阵列的制备。
3.模板上的微孔结构与第一层固化聚合物材料上的微孔之间同时产生气泡，上下气泡连通形成第二层固化聚合物材料上的微孔，通过控制抽真空的压强从而调整气泡形状。
附图说明
图1为本发明实施例涉及到的多孔聚合物材料的增材-变形制备方法制备工艺流程图；
图2为通过图1工艺流程制备的多孔聚合物材料样品；
图3为多孔聚合物材料内的多孔结构示意图。
附图标记：
1-辅助平板；2-液态聚合物；3-定位块；4-模板板材；5-模板；6-模板微孔；7-第一层固化的聚合物材料；8-第一层固化聚合物材料上的微孔；9-第二层固化的聚合物材料；10-第二层固化聚合物材料上的微孔；11-第三层固化的聚合物材料；12-第三层固化聚合物材料上的微孔；13-具有倾斜于薄膜通道的多孔聚合物；14-倾斜于薄膜的通道，15-具有曲折型通道的多孔聚合物材料；16-曲折型通道；17-具有垂直薄膜通道的多孔聚合物材料；18垂直薄膜通道。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“轴向”、“径向”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合图1-图3说明本发明提出的具体工艺的实施细节和得到的产品。
结合附图1所示，一种倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，包括步骤为：
(1)在模板板材4上制备出具有模板微孔6阵列的模板5；
(2)准备一光滑平直表面作为辅助平板1；
(3)在辅助平板1上铺展液态聚合物2；
(4)在辅助平板1上放置定位块3；
(5)将模板5放置于定位块3上；
(6)将辅助平板1、液态聚合物2、定位块3连同微孔阵列的模板5构成的系统送入真空干燥箱，抽真空实现微孔成形从而形成第一层固化聚合物材料上的微孔8，并加热或光照使聚合物聚合固化获得第一层固化的聚合物材料7；
(7)将固化的聚合物材料7从微孔阵列模板5上分离下来；
(8)在第一层固化的聚合物材料7上铺展液态聚合物2并放置定位块3；
(9)将模板5放置于定位块3上并调整到合适位置；
(10)将组装好的成形系统送入真空干燥箱，抽真空实现微孔成形获得第二层固化聚合物材料上的微孔10，加热或光照使聚合物聚合固化为第二层固化的聚合物材料9；
(11)将成形固化后的聚合物材料从微孔阵列模板5上分离下来，若满足厚度要求则获得最终产品，未满足要求则以获得的成形固化后的聚合物材料代替步骤(8)中用来铺展液态聚合物的聚合物材料7并重复(8)到(11)步骤直到满足产品厚度要求为止。
在第一步中，制备带微孔阵列的模板5可通过传统的微加工方法如激光直写加工方法和光刻加工方法制备，所使用的材料优选玻璃材料，方便后续的微孔对准操作；也可先加工出带微孔阵列的模板，而后通过两次复制模塑法或空气模法制备出透明聚合物微孔阵列模板5，将模板背面固定在一玻璃片上，以提升微孔阵列模板的刚度并方便后续的微孔对准操作。模板微孔6的直径取值范围在10μm到300μm之间，制备的微孔深度大于微孔宽度或直径，制备的微孔为封闭型孔即盲孔，开口形状可以是异形形状甚至是长方形。
第二步，选择可热固化或光固化的液态聚合物2作为成形原材料，其中的可固化聚合物优选聚二甲基硅氧烷(PDMS)，其一般的固化工艺为加热到60℃以上并保温2小时。将可热固化或光固化的液态聚合物滴放于辅助表面上并使聚合物铺展到所需的厚度，可通过匀胶机来控制聚合物材料铺展得到的液态聚合物的厚度，液态聚合物厚度范围为20～500μm，液态聚合物铺展面积能够完全覆盖微孔阵列模板。
第三步和第四步，准备厚度略小于液态聚合物2厚度的定位块3，材质可优选与液态聚合物2成分一致但经过固化后的固化聚合物材料。在辅助平板1上放置定位块放置三块定位块3，要求微孔阵列模板能够放置在定位块3上，且定位块3与模板5上的微孔6位置不发生干涉。将模板5的微孔阵列面同时与液态聚合物2和定位块3接触，使液态聚合物2将微孔阵列模板5上的微孔6内的空气液封起来，并在后续操作过程中保持辅助表面1水平，以限制液态聚合物2的流动。在这个步骤中，也可首先将定位块3贴附在微孔阵列模板5上的空白区域，再将定位块放置于辅助表面1上并保持微孔阵列模板5上的微孔6内的空气的液封。
第五步，保持液态聚合物2与模板5间的充分接触和水平状态，将系统送入真空干燥箱，对真空干燥箱抽真空至真空压强P，P的取值范围在0.01MPa到0.1MPa之间，优选地，可抽真空至0.09MPa，抽真空的作用是实现第一层固化聚合物材料上的微孔8成形。待压强稳定后通过加热或光照的方式使液态聚合物聚合固化形成固化的第一层固化的聚合物材料7，聚合固化的方式依据所选用的液态聚合物使用说明书的固化工艺选取，对于优选的聚二甲基硅氧烷(PDMS)，可加热到60℃以上并保温2小时实现聚合固化。
分离模板后的循环步骤与前述的成形步骤相似，只是将上一次成形固化后的聚合物材料替代辅助表面，聚合物成形是模板上的微孔结构和上一次成形固化聚合物材料上的微孔同时在液态聚合物内产生气泡，上下气泡连通形成第二层固化聚合物材料上的微孔；并在放置模板5时对模板位置进行微调，以实现模板5上的微孔与上一次成形固化后的聚合物材料上的微孔之间的特定位置关系。微调位置的过程在显微镜下监控下实现，位置满足设计要求后将模板5与上一次成形固化后的聚合物材料固定住。模板5上的模板微孔6与上一次成形固化后的第一层固化的聚合物材料7上的第一层固化聚合物材料上的微孔8之间的位置满足设计要求可以有多种，例如：当设计的具有垂直薄膜通道的多孔聚合物材料17内的孔为垂直薄膜管道18(附图3左图)时，微孔阵列模板上的微孔与上一次成形固化后的聚合物材料上的微孔在水平方向的平面上占据同样的位置，形成上下对准关系；当设计的具有倾斜于薄膜通道的多孔聚合物材料13内的孔为倾斜薄膜管道14(附图1最终产品图)时，微孔阵列模板上的微孔相对于上一次成形固化后的聚合物材料上的微孔产生一定的横向位移；当设计的具有曲折型通道的多孔聚合物材料15内的孔为曲折管道16(附图3右图)时，微孔阵列模板上的微孔与上一次成形固化后的聚合物材料上的微孔间的横向位移根据成形层序的变化而变化。
多孔聚合物材料制备过程是逐层制备的，如附图1所示，每一层的孔状结构决定于前一步骤的上一次成形固化后的聚合物材料、微孔阵列模板的位置和真空干燥箱的真空度，所制备的多孔聚合物材料层数根据设定的多孔聚合物材料设计厚度来确定。为了实现后一层聚合物材料与前一层聚合物材料之间的结合强度，可在前一层聚合物材料制备结束后进行等离子体处理。
实施例(液态聚合物2选用PDMS，辅助微结构聚合物模板选用PDMS模板，微孔阵列表面选用微结构1060铝板表面，间隙小球选用直径20μm的PS小球)
采用激光直写加工法制备普通的微孔阵列模板，其中模板材料选用1060铝板，加工后微孔为圆形孔，孔直径为100μm，深度为100μm，周期为200μm；加工好微孔阵列模板后通过空气模法制备出透明PDMS微孔阵列模板，制备好微孔阵列模板后将PDMS微孔模板粘在K9玻璃上，从而形成满足透明要求的多孔阵列模板5。采用光滑K9玻璃作为辅助表面1，在辅助平板1上铺展厚度为200μm的液态PDMS，加热到60℃并保温2小时使液态PDMS固化，并将得到的PDMS切成若干小块作为定位块3备用。采用光滑K9玻璃作为辅助表面1，在辅助表面1上铺展厚度为200μm的液态PDMS，将前面准备的定位块3放置在K9玻璃上，再将前面制备的模板5放置于定位块3上，将系统送入到真空干燥箱，抽真空至0.08MPa，加热到60℃并保温2小时使液态PDMS固化，从模板上分离下来从而得到第一层固化的聚合物材料7。再获得的第一层固化的聚合物材料7上铺展200μm厚的液态PDMS，再放置定位块，再将微孔阵列模板5放置在定位块上，并调整模板5上的模板微孔6和前一次成形的第一层固化的聚合物材料7上第一层固化聚合物材料上的微孔8的相对位置，使它们相互稍微偏离，送入真空干燥箱抽真空至0.08MPa，经加热到60℃并保温2小时固化厚获得的三层孔结构如附图2所示。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，其特征在于，包括如下步骤：
模板上带有微孔阵列结构；
在辅助平板上涂覆液态聚合物薄膜并在辅助平板上放置定位块；
模板上带有微孔阵列结构的一侧与辅助平板上的液态聚合物接触，且模板由定位块支撑；
将模板与辅助平板保持配合状态送入真空干燥箱；
调节真空干燥箱压强并加热或光照固化液态聚合物，固化后的聚合物为第一层固化的聚合物材料；
在第一层固化的聚合物材料带有微孔的面上涂覆液态聚合物薄膜并放置定位块；
将带微孔阵列结构的模板放置于定位块上，其中，模板上带有微孔结构侧与涂覆的液态聚合物接触，配合组成成形系统；
将成形系统送入真空干燥箱，抽真空并加热或者光照使液态聚合物薄膜固化得到第二层固化的聚合物材料；
重复步骤得到满足厚度要求的带孔通道的产品；其中，液态聚合物薄膜的厚度为20 μm~500 μm；抽真空至真空压强P，P的取值在0.01MPa~0.1MPa。
2.根据权利要求1所述的倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，其特征在于，在所述微孔阵列结构中，孔深大于微孔直径，微孔直径取值范围在10 μm到300 μm，其中，微孔为盲孔。
3.根据权利要求1所述的倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，其特征在于，所述液态聚合物为可热固化或光固化的聚合物材料。
4.根据权利要求3所述的倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，其特征在于，聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，其特征在于，聚二甲基硅氧烷固化条件为加热温度大于60ºC并保温2小时实现聚合固化。
6.根据权利要求1所述的倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，其特征在于，微孔为椭圆形、圆形、方形或者三角形。
7.根据权利要求1所述的倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，其特征在于，得到的产品为具有垂直于薄膜的通道的多孔聚合物材料或者具有倾斜于薄膜的通道的多孔聚合物材料。
8.根据权利要求1所述的倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，其特征在于，得到的产品为具有曲折型通道的多孔聚合物材料。
9.根据权利要求1所述的倾斜微孔阵列的倒置气体膨胀成形方法，其特征在于，所述第二层固化的聚合物材料中的第二层固化聚合物材料上的微孔的成形方式为：模板上的微孔结构与第一层固化聚合物材料上的微孔同时在液态聚合物内产生气泡，上下气泡连通形成第二层固化聚合物材料上的微孔。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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