KR20050013217A - 함수겔체 및 함수겔체의 제조방법 및 용도 - Google Patents

함수겔체 및 함수겔체의 제조방법 및 용도

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KR20050013217A
KR20050013217A KR10-2004-7020695A KR20047020695A KR20050013217A KR 20050013217 A KR20050013217 A KR 20050013217A KR 20047020695 A KR20047020695 A KR 20047020695A KR 20050013217 A KR20050013217 A KR 20050013217A
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쇼와 덴코 가부시키가이샤
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Abstract

폴리아크릴산, 폴리아크릴산 나트륨 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴릴산으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 2종의 중합체가 알루미늄 화합물을 함유하여 가교된 겔체, 물, 아스코르빈산 또는 그 유도체를 포함하는 함수겔체이고, 여기에서 함수겔이 정제수에 100배 희석된 경우의 pH는 6.5~8.5이다. 아스코르빈산 또는 그 유도체를 안정하게 유지하는 함수겔체는 겔의 강도가 높고, 피착제에 대한 점착성이 양호하고, 분리액을 발생시키지 않는 함수겔체를 제공할 수 있다.

Description

함수겔체 및 함수겔체의 제조방법 및 용도{HYDROUS GEL AND PRODUCTION PROCESS AND USE OF THE HYDROUS GEL}
아스코르빈산 또는 그 유도체는 콜라겐의 생합성에 관련되고 탄력있고 신선한 상태의 피부를 유지하고, 점과 주근깨의 원인이 되는 멜라닌 색소의 생성을 억제시키고, 아름다운 피부를 유지하는 작용을 하는 것으로 잘 알려져 있다. 그러나, 아스코브빈산 또는 그 유도체를 로션, 크림 등의 형태로 피부에 적용할 때는 일정한 양이 도포되지 않기 때문에 균일한 효과가 제공되지 않거나 의류와 접촉을 통해 피부로부터 제거되어 충분한 효과를 기대할 수 없었다.
상기 문제를 해결하기 위해서, 아스코르빈산 또는 그 유도체를 보형성을 갖는 함수겔에 함유시켜 피부에 적용하는 방법이 알려져 있다. 첩부제나 보냉제로 사용되는 함수겔체는 기제로서, 트래거캔스, 아카시아, 카라기난, 듀란검, 알긴산 나트륨, 만난 및 젤라틴 등의 천연 수용성 고분자, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리비닐 알콜 및 폴리아크릴아미드 등의 합성 고분자를 사용하고, 보습제(예를 들어, 다가알콜), 물 등과 혼합하여 이루어진다. 그러나, 특히 천연 수용성 고분자는 천연물에서 얻어지므로, 품질이 안정하지 않고, 이들 고분자가 고순도로 정제되지 않는다면, 혼합된 성분에 의한 오염 또는 불순물에 의한 열화 등의 현상이 발생된다.
예를 들어, 일본 특허 공개 2001-64175호 공보(JP-A-2001-64175)에 있어서는 메타규산 알루민산 마그네슘, 건조 수산화 알루미늄 겔 및 염화 알루미늄 중에서 2개의 화합물을 사용하여 아스코르빈산 또는 그 유도체를 함유하는 함수겔의 제조하는 방법이 기재되어 있다. 그러나, 상기 방법은 겔의 보형성을 유지하는데 불충분하다. 함수겔이 고온에 노출되는 여름철의 경우에 상기 함수겔은 늘어지고, 때때로 소위 뒤빠짐 현상(strike-through)이 발생된다. 이와같이, 여전히 해결해야 될 문제가 남아 있다.
본 발명은 아스코르빈산 또는 그 유도체를 함유하고, 아스코르빈산 또는 그 유도체를 안정하게 유지하면서, 외용 의약제제(예를 들어, 성형 습포제, 테이프제, 첩부제), 팩 등의 화장품 및 창상보호제 등에 사용할 수 있는 자기 보형성이 높고 제작이 용이한 함수겔체에 관한 것이고, 제조방법 및 함수겔체의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 하기 환경하에서 아스코르빈산 또는 그 유도체를 안정하게 유지할 수 있고, 겔 강도가 높고, 피착제에 대한 점착성이 양호해서 분리액이 생기지 않고, 단순한 조성으로 제작이 용이하고, 겔의 제작이 빠르고, 산업적으로 생산될 수 있는 함수겔체를 제공하는 것을 본 발명의 목적으로 한다.
상술한 문제를 해결하기 위한 광범위한 연구의 결과로, 본 발명자들은 폴리아크릴산, 폴리아크릴산 나트륨 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴산으로 이루어진군으부터 선택된 적어도 2종의 중합체를 포함하고, 가교제, 특히 알루미늄 화합물을 함유하여 상기 중합체가 가교되어, 정제수로 100배 희석했을 경우의 pH가 6.5~8.5인 함수겔체는, 아스코르빈산 또는 그 유도체를 안정하게 유지할 수 있고 우수한 겔특성을 나타내는 것을 발견하였다. 본 발명은 (1)~(13)에 기재된 하기의 함수겔체와 제작과정 및 함수겔체의 용도를 제공한다.
(1) 폴리아크릴산, 폴리아크릴산 나트륨 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴산으로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 2종의 중합체가 알루미늄 화합물에 의해 가교된 겔체, 물, 아스코르빈산 또는 그 유도체를 포함하는 함수겔체이고, 여기에서 함수겔이 정제수로 100배 희석된 경우의 pH는 6.5~8.5의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 함수겔체.
(2) 상기 (1)에 있어서, pH가 7.0~8.0의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 함수겔체.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 알루미늄 화합물이 수산화 마그네슘-수산화 알루미늄 공침제인 것을 특징으로 하는 함수겔체.
(4) 상기 (1)~(3) 중 어느 하나에 있어서, 알루미늄 화합물의 함량이 함수겔의 100질량부에 대해 0.01~10 질량부인 것을 특징으로 하는 함수겔체.
(5) 상기 (1)~(4) 중 어느 하나에 있어서, 아스코르빈산 또는 그 유도체의 함량이 함수겔의 100질량부에 대해 0.01~10 질량부인 것을 특징으로 하는 함수겔체.
(6) 상기 (1)~(5) 중 어느 하나에 있어서, 아스코르빈산 유도체가 아스코르빈 산-2-인산 에스테르 또는 그 염인 것을 특징으로 하는 함수겔체.
(7) 상기 (1)~(6) 중 어느 하나에 있어서, 함수겔이 다가 알콜을 포함한 것을 특징으로 하는 함수겔체.
(8) 상기 (1)~(7) 중 어느 하나에 있어서, 함수겔체가 두께 0.5mm으로 피막으로 형성되고, 25℃, 상대습도 60%에서 24시간동안 노출된 후 JIS Z0237의 Tack Test법에 따라서 그 표면의 접착성을 측정하였을 때, 경사각 30˚에서 볼택값은 10이상인 것을 특징으로 하는 함수겔체.
(9)폴리아크릴산, 폴리아크릴산 나트륨 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴산으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2종의 중합체, 알루미늄 화합물, 물 및 아스코르빈산 또는 그 유도체를 함유하는 혼합물을 제조하고, 25~65℃에서 혼합물을 가열하는 것을 특징으로 하는 함수겔체의 제조방법.
(10)상기 (9)에 있어서, 함수겔체를 정제수로 100배 희석시킨 경우의 pH를 6.5~8.5로 조절하는 것을 특징으로 하는 함수겔체의 제조방법.
(11)상기 (10)에 있어서, pH를 7.0~8.0으로 조절하는 것을 특징으로 하는 함수겔체의 제조방법.
(12)상기 (1)~(8) 중 어느 하나에 기재된 함수겔체를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품 재료.
(13)상기 (1)~(8) 중 어느 하나에 기재된 함수겔체를 포함하는 것을 특징으로 하는 외용제제.
본 발명은 하기에 기재된다.
본 발명의 함수겔체는 폴리아크릴산, 폴리아크릴산 나트륨 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴 산으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2종의 중합체가 알루미늄 화합물에 의해 가교된 함수겔체, 물, 아스코르빈산 또는 그 유도체를 포함하고, 여기에서, 함수겔이 정제수로 100배 희석된 경우의 pH는 6.5~8.5이다.
본 발명의 함수겔체는 아스코르빈산 또는 그 유도체를 안정하게 유지할 수 있고 우수한 겔 특성을 나타낸다. 상기 함수 겔은 유동성이 없고, 강한 탄성력을 갖고 있어 손가락으로 눌러도 쉽게 붕괴되지 않는다. 이런 우수한 특성에 의해, 본 발명의 함수겔체는 예를 들어, 첩부제 등의 의약품(예를 들어, 경피 흡수용 제제, 경점막흡수용 제제), 팩, 선탠 화장품 및 여드름용 화장품 등의 화장품 및 의약용 화장품 등의 다양한 용도에 사용될 수 있다.
본 발명의 함수겔체에 이용되는 아스코르빈산 또는 그 유도체의 함량은 함수겔체의 100 질량부에 대해 0.01~10 질량부이고, 바람직하게는 0.5~5.0 질량부이다.
아스코르빈산 유도체 또는 그 염은 생체조건에서 효소적으로 또는 비효소적으로 분해되어, 아스코르빈산을 효과적으로 유리시킨다. 상기 특성을 갖는 아스코르빈산 유도체 또는 그 염의 예는 아스코르빈산-2-인산 에스테르, 아스코르빈산-2-피로인산 에스테르, 아스코르빈산-2-트리인산 에스테르, 아스코르빈산-2-폴리인산, 아스코르빈산-2,3-디인산 에스테르, 아스코르빈산-2,6-디인산 에스테르, 아스코르빈산-2-황산 에스테르, 아스코르빈산-6-팔미트산 에스테르, 아스코르빈산-2,6-팔미트산 에스테르, 아스코르빈산-2-글루코사이드, 아스코르빈산-2-O-글루코사이드-6-팔미트산 에스테르, 아스코르빈산-5,6-벤질리덴, 아스코르빈산-5,6-프로필리덴과그 금속염, 암모늄 염과 알킬- 또는 하이드록시알킬- 치환암모늄염을 포함한다.
아스코르빈산 유도체 중에서, 효과와 효능의 관점에서, 바람직한 화합물은 아스코르빈산-2-인산 에스테르 마그네슘 염과 아스코르빈산-2-인산 에스테르 나트륨염 등의 아스코르빈산-2-인산 에스테르와 그 염이다. 아스코르빈산-2-인산 에스테르는 다른 알려진 아스코르빈산 유도체와 비교하여 생체내에의 흡입 속도가 빠르고 또한 생체내에서 아스코르빈산의 유리 속도가 빠르다. 이들 염은 예를 들어 일본 특허공개 소44-31237호 공보(JP-A-44-31237)에 기재된 방법으로 제조할 수 있고, 시판 제품도 사용할 수 있다.
기제로서 사용되는 수용성 고분자인 폴리아크릴산, 폴리아크릴산 나트륨 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴산은 피부에 대한 자극성이 낮고, 점착성은 높다. 이들 중합체 중에서, 부분적으로 중화된 폴리아크릴산은 폴리아크릴산의 일부가 알칼리로 중화된 중합체를 포함한다. 알칼리의 예는 수산화 나트륨과 수산화 칼륨 등의 알칼리 금속염과 암모니아, 암모니아수, 트리에탄올아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리이소프로판올아민 및 폴리에탄올아민 등의 1차, 2차 및 3차 알킬 아민을 포함한다. 부분적으로 중화된 폴리아크릴산은 폴리아크릴산을 부분적으로 중화하거나 아크릴산 단량체 출발 원료를 부분적으로 중화한 후 단량체를 중합하여 제조될 수 있다. 부분적으로 중화된 폴리아크릴산에서 아크릴산 성분과 아크릴산 염 성분의 몰비는 80:20~20:80이 바람직하고, 보다 바람직하게는 65:35~35:65이다. 몰비가 상기 범위를 초과하면, 겔화(알루미늄 이온과의 이온 결합, 즉, 가교반응)속도가 현저히 느려지는 경향을 보인다. 부분적으로 중화된폴리아크릴산의 전형적인 예는 아크릴산 나트륨/ 아크릴산 공중합체, 아크릴산 칼륨/아크릴산 공중합체, 아크릴산 암모늄/아크릴산 공중합체 등을 포함하지만, 본 발명은 이들 공중합체로 제한되지는 않는다. 본 발명의 함수겔체에서, 겔화는 폴리아크릴산, 폴리아크릴산 나트륨 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴산으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2종의 중합체를 사용하여 용이하게 진행될 수 있다. 상기 메카니즘이 정확히 알려지지는 않았지만, 이들 고분자 중의 자유카르복시기와 카르복실레이트 간에 있어서 나트륨 염의 염교환이 진행되는 동안에, 알루미늄이온의 개재에 의해 이온가교가 진행되는 것으로 고려된다.
겔의 보형성을 유지하기위해, 가교제로서 첨가된 알루미늄 화합물의 함량은 함수겔체의 100 질량부에 대해, 0.01~10 질량부이고, 바람직하게는 0.5~5.0 질량부이다. 첨가량이 0.01 질량부 미만이면, 가교가 불충분하게 진행되어 겔의 강도가 약하고, 얻어진 함수겔체의 보형성이 현저히 나빠지는 반면, 첨가량이 10 질량부를 초과하면, 겔체가 단단해져서 유연성이 부족해지고, 성형가공이 곤란해 지는 경우가 있다. 가교제의 양을 변화시키면, 겔체의 탄력 또는 유연성을 자유롭게 제어할 수 있고 피부에 대한 친숙성(접착성)을 변화시킬 수 있다.
알루미늄 화합물의 예는 염화 알루미늄, 황산 알루미늄 칼륨, 황산 알루미늄 암모늄, 질산 암모늄, 황산 암모늄, EDTA-알루미늄, 수산화 알루미늄-중탄산 나트륨 공중합체(예를 들어, "Kumulite", Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품), 합성 규산 알루미늄, 스테아린산 알루미늄, 알루미늄 알란토이네이트, 합성 하이드로탈사이트(예를 들어, "Alcamac","Alcamizer" 및 "KYOWORD", Kyowa ChemicalIndustry Co.,Ltd.의 제품), 수산화 마그네슘-수산화 알루미늄 공침제(예를 들어, "Sanalmin", Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품), 수산화 알루미늄(예를 들어, "Dried Aluminum Hydroxide Gel S-100", Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품.), 초산 알루미늄, 아미노초산 디하이드록시알루미늄(예를 들어, "Glycinal", Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품), 카올린, 마그네슘 알루미노메타규산(예를 들어, "Neusilin", Fuji Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품) 및 마그네슘 알루미노규산을 포함한다. 알루미늄 화합물은 수용성이거나 또는 난용성이어도 좋다. 이들 중에서, 수산화 알루미나 마그네슘을 사용한 경우, 겔화가 신속하게 진행되고 우수한 보형성을 갖는 균일한 겔이 제조될 수 있으므로 바람직하다. 이들 알루미늄 화합물은 1종 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
본 발명의 함수겔체 중에서, 알루미늄 화합물외에 가교제를 첨가할 수 있고 그 예는 칼슘, 주석, 철, 마그네슘, 망간, 아연, 바륨 등 무기산 염(예를 들어, 염화 칼슘, 염화 마그네슘, 철백반, 황산 제2철, 황산 마그네슘, EDTA-칼슘, EDTA-마그네슘, 염화제일주석, 탄산칼슘, 인산 칼슘, 수소 인산 칼슘, 탄산 마그네슘, 황산바륨, 규산 마그네슘, 스테아린산 마그네슘 및 구연산 마그네슘), 수산화물(예를 들어, 수산화 칼슘, 수산화 바륨, 수산화 마그네슘(예를 들어, "KISUMA",Kyowa Chemical Indusry Co.,Ltd.),수산화 제2철 및 수산화 제일석), 산화물(예를 들어, 산화 마그네슘(예를 들어, "KYOWAMAG","MAGSALAT",Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품)) 및 포름알데히드, 에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 글리세린 디글리시딜 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르 및 폴리프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르의 에폭시 화합물을 포함한다. 이들 가교제는 1종 또는 2종이상을 조합하여 이용할 수 있다.
아스코르빈산 또는 그 유도체의 효과 또는 함수겔체의 보습성을 향상시키기 위해, 본 발명의 함수겔체 중에, 다가 알콜을 첨가하는 것이 바람직하다. 다가 알콜의 예는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 1,4-부틸렌 글리콜(2가 알콜), 글리세린, 트리옥시이소부탄(3가 알콜), 에리스리톨, 펜타에리스리톨(4가 알콜), 크실리톨, 아도니톨(5가 알콜), 알로둘시톨, 솔비톨, 액체 솔비톨 및 만니톨(6가 알콜)을 포함하지만, 본 발명을 제한하지 않는다.
본 발명의 함수겔체의 pH는, 함수겔체를 정제수로 100배(질량) 희석시킨 경우, 6.5~8.5이며, 바람직하게는 7.0~8.0이다. pH가 상기 범위를 초과한다면, 아스코르빈산 또는 그 유도체의 안정성이 현저히 나빠지고 기대한 효과를 얻을 수 없다. pH의 측정방법은 특히 제한되지 않고, 통상 사용되는 pH미터를 사용할 수 있다.
pH 의 조절은 아스코르빈산 또는 그 유도체의 안정성의 확보뿐 아니라 가교 속도를 제어하기 위한 목적으로서 행해진다. 본발명의 함수 겔을 제조하기 위해서 사용할 수 있는 pH 조절제의 예는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 칼슘, 수산화 마그네슘, 암모니아, 암모니아수, 트리에탄올아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리이소프로판올아민, 인산 3나트륨, 인산 수소 2 나트륨, 인산수소 2칼륨, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 디이소프로판올아민 및 폴리에탄올아민등의 알칼리 금속 수산화물, 알카리 토금속 수산화물, 1차, 2차 또는 3차 알킬 아민 및 1차, 2차 또는 3차 알칸올아민 등의 알칼리를 포함한다. 또한 구연산, 주석산, 유산, 글리콜 산, 염산, 질산, 사과산, 인산, 살리실산, 푸마르산, 메탄-술폰산, 말레산, 초산, EDTA-2나트륨, 우레아, 트리에틸아민 및 암모니아 등의 금속 이온에 대하여 킬레이트 또는 배위능력을 갖는 유기산, 유기산염, 유기염기 등을 사용할 수 있다. 상기 이외에 염산, 인산, 황산, 질산 및 브롬화 수소산 등의 무기산 등을 사용할 수 있다.
산성 또는 알카리성을 나타내는 고분자도 사용할 수 있고 그 예는 알긴산, 폴리 글루탐산, 폴리 아스파르트산, 전분-아크릴산 그래프트 중합체, 폴리아크릴레이트(예를 들어, 폴리아크릴산 칼륨),카르복시비닐 중합체, 초산 비닐/크로톤산 공중합체, 초산 비닐/(메타)아크릴산 공중합체, 초산 비닐/크로톤 산 공중합체, 폴리비닐술폰산, 폴리이타콘산, 스티렌/말레산 무수물 공중합체 및 아크릴아미드/아크릴산 공중합체를 포함하지만, 상기 화합물로 제한되는 것은 아니다.
함수겔체의 보습성 또는 아스코르빈산 또는 그 유도체의 효과를 향상시키기 위해서, 본 발명의 함수겔체 중에, 용매 등을 첨가해도 좋다. 사용되는 상기 용매의 예는 알콜, 케톤(예를 들어, 아세톤, 메틸 에틸 케톤), 셀로솔브, 디옥산, 디메틸포름아미드, N-메틸피롤리돈 및 디메틸 술폭사이드 등의 물과 섞이는 유기 용매, 초산 에틸과 크로타미톤 등의 물과 섞이지 않는 유기 용매를 포함한다.
알콜의 예는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 벤질 알콜, 페네틸 알콜, 이소프로필 알콜, 이소부틸 알콜, 헥실 알콜, 2-에틸헥산올, 시클로헥산올, 옥틸 알콜, 부탄올, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 및 펜탄올 등의 1가 알콜; 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 1,4-부틸렌 글리콜(2가 알콜); 글리세린 트리옥시이소부탄(3가 알콜); 에리스리톨, 펜타에리스리톨(4가 알콜); 크실리톨, 아도니톨(5가 알콜); 알로둘시톨, 솔비톨, 액체 솔비톨 및 만니톨(6가 알콜)을 포함하지만, 상기 예가 본 발명을 제한하는 것은 아니다. 이들 중에서, 피부에 대한 자극성 또는 보습성의 관점에서 다가 알콜이 바람직하다.
본 발명의 함수겔체를 의약용 매체로 사용할 경우에, 약제는 함수겔체 조성물과 겔상태로 혼합되거나 또는 숙성 후 겔상태로 혼합된다. 약제의 특성 및 투약 위치와 방출 속도에 대한 초기목적에 따라서 적절한 방법을 선택할 수 있다.
본 발명의 함수겔을 사용하여 다수의 약제를 투여할 수 있고 그 예는 살리실산, 살리실산 글리콜, 살리실산 메틸, 1-멘톨, 캄파, 설린닥, 트리메틴 나트륨, 나프록센, 펜부펜, 피록시캄, 트리암시노론, 초산 하이드로 코르티손, 인도메타신, 케토프로펜, 아세트아미노펜, 메페남산, 플루페남산, 이부페낙, 록소프로펜, 티아프로펜, 프라노프로펜, 펜푸로펜, 디클로페낙, 디클로페낙 나트륨, 알크로페낙, 옥시펜부타존, 이부프로펜, 펠비낙, 케트로낙, 베르모프로펜, 나프메톤,나프록센, 플루비프로펜, 플루시노니드 및 프로피온산 클로베타솔 등의 소염 진통제를 포함한다.
다른 예는 코르티코스테로이드, 항진균제, 항히스타민제, 최면 진정제, 정신 안정제, 항고혈합제, 강압이뇨제, 항생물질, 마취제, 항균성물질, 비타민제, 항간질제, 심장 혈관확장제, 진해제, 성호르몬, 항우울제, 협심증 치료제, 마취성 진통제, 생약, 5-플루오로우라실, 디하이드로에르고타민, 펜타닐, 데스모프레신, 디곡신, 메토클로프라미드, 돔페리돈, 스코폴아민, 브롬화 수소산 스코폴아민, 동물용 의약품, 수면제, 순환계 치료제, 뇌대사 활성제, 살균제, 효소제제, 효소저해제, 생체의약품(폴리펩티드), 각화증 치료제, 마약, 항암제, 전신마취제, 항불안제, 천식과 코알레르기제, 항파킨슨제, 화학요법제, 구충제, 항원충제, 통풍 치료제, 지혈제, 강심제, 흥분제ㆍ각성제, 습관성 중독용 약제, 한방제, 방사성의약품, 비뇨생식기 및 항문용제, 혈당강하제, 항궤양제, 두발용제, 격리제, 발적제, 발한방지제, 진정제, 항응혈제, 항류마티스제, 통풍치료제 및 응고제 등을 들 수 있지만, 본 발명이 이들에 제한되는 것은 아니다. 이들 약품은 필요에 따라, 2종 이상 조합해서 사용할 수 있다.
아스코르빈산 또는 그 유도체의 흡수를 촉진시키는 보조제를 첨가할 수 있고 그 예는 에틸 알콜, 이소프로필 알콜, 부탄올, 1,3-부탄디올, 프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜 #400, 글리세린, 크로타미톤, 벤질 알콜, 페닐 에틸 알콜, 탄산 프로필렌, 헥실 도데칸올, 프로판올, 알란토인, 디메틸술폭사이드, 디메틸아세트아미드, 디메틸포름아미드, 아디핀산 디이소프로필 , 세바신산 디에틸, 에틸 라우레이트, 라놀린, 아존, 1-제라닐아자시클로헵탄-2-온(GACH), 지방산 디알킬올아미드, 살리실산, 살리실산 유도체, 우레아 및 황 등의 케라틴 연화제; 피롤리돈 카르복시산 등의 보습제; 프로필렌 글리콜 모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 모노스테아레이트, 솔비탄 모노스테아레이트 및 글리세린 모노스테아레이트 등의 계면활성제; 미리스틴산 이소프로필과 세바신산 디에틸 등의 에스테르; 올레일 알콜, 스테아릴 알콜 및 라우릴 알콜 등의 고급알콜; 스테아린산, 헥산산, 노난산, 데칸산, 도데칸산, 테트라데칸산, 헥사데칸산, 옥타데칸산, 올레산 및 리놀레산 등의 지방산; 메탄올, 멘톤, 리모넨, 피넨, 피페리톤, 테르피넨, 테르피놀렌, 테르피놀 및 카베올 등의 테르펜계 화합물; 아몬드유, 올리브유, 동백유, 퍼식유, 박하유, 참깨유, 대두유, 밍크유, 면실유, 옥수수유, 홍화유, 코코넛유, 유칼리나무유, 피마자유, 유동 파라핀, 바셀린, 스쿠알렌, 스쿠알렌 및 라놀린 등의 오일 성분을 포함한다. 이들 성분을 1종 이상을 배합할 수 있다. 피부 자극성 등을 고려하여, 상기 보조제를 함수겔의 100 질량부에 대해 0.1~5 질량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 함수겔체는, 이외의 유효성분으로 항좌창제, 항안드로젠제, 항균제, 항염증제, 항산화제, 라디칼포착제 및 미백제 등의 통상 알려진 유효성분을 첨가하고 병용하여 사용할 수 있다. 병용되는 항안드로젠제 유효성분의 예는 시프로테론 초산, 스피론올락톤, 에스트로겐 및 글루코코르티코이드를 포함하고; 병용하여 사용되는 항균제의 예는 에리스로마이신, 클린다마이신, 겐타마이신, 페니실린, 클로램페니콜 및 테트라사이클린 등의 항생물질과 벤조일 퍼옥사이드, 나디플록사신, 에탄올, 염화 벤잘코늄, 황, 파라하이드록시안식향산 에스테르, 살리실산, 히노키티올, 트리클로산 및 호모술파민 등의 항균성 성분을 포함하고; 병용하여 사용되는 항염증제의 예는 이부프로펜 피코놀, 글리시르히틴, 캄파 및 인도메타신 등을 포함한다.
병용하여 사용된 항좌창제 유효성분의 예는 트레티노인, 레조르신, 이소프로필 메틸 페놀, 토코페롤 및 아스코르빈산을 포함한다. 병용하여 사용된 미백 유효 성분의 예는 태반추출물, 코지산, 엘라진산, 알부틴 및 트라넥삼산 에스테르를 포함한다. 이들 이외에, 캐모마일 추출물, 얼룩대 추출물, 장미 추출물, 멜리사 민트 추출물, 겐티안 추출물, 감초추출물, 호호바 추출물, 로즈마리 추출물, 세이지 추출물, 백리향 추출물, 라벤다 추출물, 모란 추출물, 인삼 추출물, 알로에 추출물, 대두 추출물, 차조기 추출물, 쑥 추출물, 심황 추출물, 히노키 잎 추출물, 히노키 추출물, 대황 추출물, 황벽나무껍질 추출물, 일본 황련 추출물, 은행 추출물, 뽕나무껍질 추출물, 녹차 추출물, 자몽껍질 추출물, 시베리아 인삼 추출물, 돌외 추출물 및 각종 해초 추출물 등의 식물 유래 항균, 항산화 및 항염증 성분을 병용하여 사용될 수 있다. 병용하여 사용된 상기 유효 성분은 성분의 종류와 용도에 따라 다르지만 함수겔체를 기준으로 0.01~50 질량%를 첨가한다.
본 발명의 함수겔체에서, 함수겔체의 특성을 더 성공적으로 발현되게 하기 위해서, 가공성과 성형성 및 질을 향상시키기 위해서, 또는 겔체에서 아스코르빈산 또는 그 유도체의 분산성과 안정성을 향상시키기 위한 목적에 따라서 선택된 화합물을 함수겔체의 성능을 손상시키지 않는 범위내에서 또한 임의로 배합할 수 있다.
상기 첨가제들은:
(1) 습윤제:
예를 들어, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 솔비톨, 1,3-부틸렌 글리콜, dl-피롤리돈카르복시산 및 유산 나트륨;
(2)수렴제:
예를 들어, 구연산, 주석산, 유산, 염화 알루미늄, 황산 알루미늄, 알란토인클로로-하이드록시알루미늄, 알란토인 디하이드록시알루미늄, 알루미늄 페놀 술폰산, 파라 페놀 술폰산아연, 황산아연 및 알루미늄 클로로하이드록시드;
(3)보습제:
예를 들면, 글리세린, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌 글리콜, 솔비톨, 폴리글리세린, 폴리에틸렌글리콜 및 디프로필렌글리콜 등의 다가알콜; 유산 나트륨 등의 NMF 성분; 및 히알루론산, 콜라겐, 무코다당류 및 콘드로이틴 황산 등의 수용성 고분자 등;
(4)증점제
예를 들어, 아라비아 검, 트래거갠트검, 로커스트콩검, 구아검, 에코검, 카라야검, 한천, 전분, 카라기난, 알긴산, 알긴산염(예를 들어, 알긴산 나트륨), 알긴산프로필렌글리콜, 덱스트란, 덱스트린, 아밀로스, 젤라틴, 콜라겐, 플루란, 펙틴, 아밀로펙틴, 아밀로펙틴세미글리콜산 나트륨, 키틴, 알부민 및 카제인 등의 천연 고분자; 폴리글루탐산, 폴리아스파르트산, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 프로필셀룰로오스, 에틸메틸셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 하이드록시프로필셀룰로오스, 하이드록시-프로필메틸셀룰로오스, 카르복시메틸전분, 알칼리 금속 카르복시메틸셀룰로오스, 알칼리 금속 셀룰로오스 황산염, 셀룰로오스 그래프트 중합체, 가교 젤라틴, 셀룰로오스 초산 프탈레이트, 전분-아크릴산 그래프트 중합체, 무수 프탈산-변성 젤라틴 및 숙신산-변성 젤라틴 등의 반합성 고분자; 및 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐 메틸에테르, 카르복시비닐 중합체, 비닐피롤리돈/아크릴산 에틸 공중합체, 비닐피롤리돈/스티렌공중합체, 비닐피롤리돈-초산 비닐 공중합체, 초산 비닐/(메타)아크릴산 공중합체, 초산비닐/크로톤산 공중합체, N-비닐 아세트아미드계 공중합체(예를 들어, N-비닐아세트아미드/아크릴산 나트륨 공중합체), 가교 N-비닐 아세트아미드 중합체, 폴리이타콘 산, 아크릴산 폴리하이드록시에틸, 폴리 아크릴아미드, 스티렌/말레인산 무수물 공중합체 및 아크릴아미드/아크릴산 공중합체 등의 합성 고분자등;
(5) 점착성 부여 물질:
예를 들어, 실리콘 고무, 폴리이소프렌고무, 스티렌 블록 공중합체 고무, 아크릴 고무, 천연 고무 등의 점착성 물질등;
(6)지양제:
예를 들어, 캄파, 티몰, 멘톨, 폴리옥시에틸렌 라우릴에테르, 항히스타민제 및 아미노 안식향산 에틸 등;
(7)각질연화박리제:
예를 들어, 황, 티옥소론, 셀레늄 설파이드, 살리실산 및 레조르신 등
(8)오식방지 물질:
예를 들어, 붉은 고추 분말, 붉은 고추 에센스;
(9)분말 원료:
예를 들어, 몬모릴로라이트, 무수 규산, 석고, 카본블랙, 규조토, 삼산화이철, 탄산 칼슘, 하이드로탈사이트, 탈크, 유리, 카올린, 벤토나이트, 금속비누, 에어로질, 운모티탄, 옥시염화 비스무트, 물고기 비늘박, 아연화 및 이산화 티타늄등;
(10)유성 원료:
예를 들어, 아몬드유, 올리브유, 경화유, 동백유, 피마자유, 일본 왁스유, 코코넛유, 밀랍, 경납, 라놀린, 카나우바 왁스, 칸데릴라 왁스, 유동 파라핀, 바셀린, 마이크로 크리스탈린왁스, 세레신, 스쿠알렌, 라우린산, 미리스틴산, 팔미트산, 스테아린산, 이소스테아린산, 올레인산, 라우릴 알코올, 세타놀, 스테아릴 알코올, 올레일알콜, 옥틸도데칸올, 콜레스테롤, 헥실데칸올, 화이트스테롤, 유산 세틸, 미리스틴산 이소프로필, 라우린산 헥실, 미리스틴산 미리스틸, 팔미트산이소프로필, 미리스틴산 옥틸도데칸올, 스테아린산 부틸, 카카오유, 일본 왁스, 호호바유, 포도씨유, 아보카도유, 밍크유, 난황유, 세레신 왁스, 파라핀 왁스, 벤헨산, 아디핀산 이소프로필, 미리스틴산 옥틸 도데실, 올레인산 옥틸 도데실, 콜레스테롤 올레이트 등;
(11)계면활성제:
예를 들어, 라우릴 황산염, 폴리옥시에틸렌 알킬에테르 황산염, 알킬 벤젠-술폰산염, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 인산, 폴리옥시에틸렌 알킬페닐에테르 인산, N-아실 아미노산염, 스테아린산 나트륨, 팔미틴산 칼륨, 세틸 황산 나트륨, 라우릴 황산 나트륨, 팔미트산 트리에탄올 아민, 폴리옥시에틸렌 라우릴 인산 나트륨, 아실글루탐산 나트륨 및 서팩틴 등의 음이온 계면활성제; 염화 벤잘코늄, 염화 벤제토늄, 염화 스테아릴-트리메틸암모늄, 염화 디스테아릴디메틸암모늄 및 염화 스테아릴디메틸 벤질암모늄 등의 양이온 계면활성제; 염산 알킬디아미노에틸글리신, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-하이드록시에틸 이미다졸리늄 베타인, 라우릴 디메틸아미노 초산 베타인 및 레시틴 등의 양성계면활성제; 폴리올 지방산 에스테르, 모노 스테아린산 글리세롤, 친유성 모노 올레인산 글리세롤, 모노스테아린산 에틸렌글리콜, 모노스테아린산 프로필렌 글리콜, 솔비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 솔비탄지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬페놀에테르, 폴리옥시에틸렌 솔비톨 지방산 에스테르, N-아실 아미노산 에스테르, 슈크로오스 지방산 에스테르, 지방산 알킬올아미드, 폴리옥시에틸렌화 스테롤, 폴리옥시에틸렌화 라놀린 및 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 등의 비이온성 계면활성제 등;
(12)착색제:
예를 들어, 황산화철, 삼산화이철, 흑산화철, 군청, 카본블랙, 수산화 크롬, 산화 크롬, 타르 색소, 레이크, Food Red 2, Food Red 3, Food Red 102, Food Red 201, Food Yellow 4, Food Yellow 5, Food Blue 1 및 Food Blue 2 등;
(13)향료:
예를 들어, 겨자유, 오렌지유, 참깨유, 재스민유, 일본 삼나무유, 붓꽃유, 테레핀유, 오렌지꽃유, 장미유, 유칼리유, 라임유, 레몬유, 일본 박하유 및 로즈마리유 등의 식물성 향료; 무스크, 사향, 비버향 및 용연향 등의 동물성향료; 브로모스티롤, 피넨 및 리모넨 등의 탄화 수소계 향료; 벤질 알코올과 l-멘톨 등의 알콜계 향료; 초산 에틸과 살리실산 메틸 등의 에스테르계 향료; 벤즈알데히드와 살리실알데히드 등의 알데히드계 향료; 캄파, 무스콘, 무스크 케톤 및 1-멘톤 등의 케톤계 향료; 사프롤 등의 에테르계 향료; 티몰 등의 페놀계 향료; 락톤계 향료; 페닐 초산 등의 산성계 향료; 및 인돌 등의 질소화합물계 향료
(14)자외선차단제:
예를 들어, ASL-24 , Cyasorb UV-9 및 Uvinul M-40 등의 벤조페논계; Salo1등의 안식향산계; Tinuvin P등의 아졸계; Uvinul N-35등의 니트릴계, Ancour UA등의 우레아계, Neo Heliopan Give tan F, 2-하이드록시―4-메톡시 벤조페논, 옥틸디메틸 p-아미노안식향산 및 에틸헥실 p-메톡시신남산 등의 p-아미노산계; 살리실산계, 벤조 퓨란계; 쿠마린계; 및 아졸계 등;
(15)방부살균제:
예를 들어, 안식향산, 살리실산, 디하이드로 초산, 소르브 산 및 붕산 등의 산류; 및 이들 산의 염류; 페놀, 클로로 크레졸, 클로로옥시레놀, 이소프로필메틸페놀, 레조르신, o-페닐-페놀, p-옥시 안식향산 에스테르, 페녹시 에탄올, 티몰, 히노키 티올 및 티옥소론 등의 페놀류; 헥사클로로펜과 2,4,4'-트리클로로-2'-하이드록시디페닐에테르 등의 할로겐화 비스페놀류; 트리클로로카르바닐리드, 할로카본 및 운데실렌 산 모노에탄올아미드 등의 아미드 화합물류; 염화 벤잘코늄, 브롬화 알킬이소퀴놀리늄, 염화 벤제토늄 및 염화 세틸피리디늄 등의 4차 암모늄 화합물류; 라우릴 디(아미노 에틸)글리신 등의 양성계면활성제; 2-피리딘티올-1-옥사이드 아연염; 글루콘 산; 클로르헥시딘; 티람; N-트리클로로메틸티오-4-시클로헥센-1,2-디카르복시이미드; 및 클로로부탄올 등;
(16)산화 방지제:
예를 들어, 노르디하이드로구아야레트산, 구아야컴, 프로필 갈레이트, 부틸하이드록시아니솔, 디부틸하이드록시톨루엔(BHT), 토코페롤(비타민 E) 및 2,2'-메틸렌비스(4-메틸―6-tert-부틸)페놀 등;
(17)킬레이트제:
예를 들면, 에데트산염, 피로인산염, 헥사메타 인산염, 구연산, 주석산, 글루콘산 등;
(18)자외선산란제:
예를 들어, 산화 티타늄, 카올린 및 탈크 등; 및
(19)용제:
예를 들어, 케톤(예를 들어, 아세톤, 메틸 에틸 케톤), 셀로솔브, 디옥산, 디메틸포름아미드, N-메틸피롤리돈 및 디메틸술폭사이드 등의 물과 혼합할 수 있는 유기용제; 크로타미톤 등의 물과 혼합되지 않는 유기용제; 및 메탄올, 에탄올, 프로판올, 벤질 알콜, 페네틸 알콜, 이소프로필 알콜, 이소부틸 알콜, 헥실 알코올, 2-에틸 헥산올, 시클로헥산올, 옥틸 알코올, 부탄올 및 펜탄올 등의 알콜 등.
이외에, 안정제, 충전제, 보존제, 가소제, 연화제, 열화 방지제 등을 사용할 수 있고, 얻어진 함수 겔체의 특성에 영향을 주지 않는 범위에서 임의로 이들 첨가제를 첨가할 수 있다.
두께 0.5 mm의 막으로 본 발명의 함수겔체를 형성하고, 25℃, 상대습도 60%에서 24시간동안 노출시킨 후 Jis Z0237의 Tack Test법에 따라 상기 표면의 접착력을 측정할 경우, 30˚의 경사각에서 ball tack 값은 10이상이다.
본 발명의 함수겔체의 제조방법은 하기에 서술된다.
본발명의 함수 겔체의 제조 방법은, 폴리 아크릴산, 폴리아크릴산 나트륨 및 부분적으로 중화된 폴리 아크릴산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 2종의 중합체, 알루미늄 화합물, 물 및 아스코르빈산 또는 그 유도체를 함유하는 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 25~65℃에서 가열하는 공정을 포함한다.
가열 온도는 35~55℃가 바람직하고, 40~50℃가 보다 바람직하다. 가열 온도가 25℃ 미만이면, 겔화되는 시간이 길어지고, 65℃를 초과하면, 안정한 아스코르빈산 또는 그 유도체를 얻을 수 없다.
본 발명의 겔체는, 예를 들어, 아스코르빈산 또는 그 유도체, 알루미늄 화합물, 물 및 폴리아크릴산 등을 다가알콜에 분산시키고, pH조절제를 함유하는 물에 상기 분산액을 첨가하면서, 혼련시키고, 필요에 따라, 다른 첨가물을 첨가한 후, 혼련된 물질을 가열하는 공정에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 제조공정에 있어서, 함수 겔체는 가교제 혼합 후의 졸의 상태에서 성형되고, 필요에 따라, 가교후에 수행된다. 또는, 가교후에 함수겔체는 직접 적당한 성형기, 타정기 등을 사용해서 각종 성형품으로 형성된다. 한편, 가열할 경우, 겔화의 속도를 증가시킬 수 있다.
함수겔체의 시트는 예를 들어, 종이, 목재, 금속, 유리섬유, 천(예를 들어, 플란넬, 직포, 부직포), 합성 수지(예를 들어, 폴리우레탄, 에틸렌/초산 비닐 공중합체, 폴리 염화 비닐, 폴리에스테르(예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트), 폴리올레핀(예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌), 폴리아미드(예를 들어, 나일론6, 나일론 66), 폴리 염화 비닐리덴, 폴리테트라플루오로에틸렌), 금속박(예를 들어, 알루미늄), 고무, 셀룰로오스 유도체, 상기와 플라스틱 필름과의 적층필름 등의 성형물, 시트(박) 또는 테이프 등의 지지체의 일면 또는 양면에 함수 겔체를 적당량 도포하여 얻을 수 있다. 얻어진 시트 상의 함수 겔체의 보존을 쉽게 하기 위해서는, 함수 겔체를 도포한 면 또는 실리콘 또는 그 밖의 적당한 방법으로 점착제를 처리한 표면에 박리시트를 점착 하고, 겔이 도포되지 않은 표면상에 감거나 포개거나 하는 것이 바람직하다. 사용될 수 있는 박리 시트의 예는 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 박리지, 셀로판, 폴리 염화 비닐 및 폴리에스테르 등을 포함함다.
하기에 실시예 및 비교예에 의해 본발명이 상세하게 설명되지만, 본발명이 이들의 실시예에 제한되는 것이 아니다. 실시예에서 "부"는 "질량부"를 나타낸다.
실시예 1
함수겔체는 하기의 원료 혼합비에 따라 제조되고 형성되었다.
원료 혼합비
폴리아크릴산 나트륨 2 부
아크릴 산/아크릴산 나트륨(50/50(몰비))공중합체 2 부
글리세린 30 부
수산화 마그네슘-수산화 알루미늄 공침제 1 부
물 61 부
디이소프로판올아민 1 부
아스코르빈산-2-인산 마그네슘염 3 부
디이소프로판올아민의 수용액 중에 아스코르빈산-2-인산 마그네슘염("Ascorbic Acid PM",Showa Denko K.K.의 제품), 폴리아크릴산 나트륨("Viscomate F480SS",Showa Denko K.K.의 제품), 아크릴 산/아크릴산 나트륨(50/50(몰비)) 공중합체(부분적으로 중화된 폴리아크릴산)("Viscomate NP-700",Showa Denko K.K.의 제품) 및 수산화 마그네슘-수산화 알루미늄 공침제("Sanalmin", Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품)의 글리세린 분산액을 서서히 첨가하면서 혼련하였다. 얻어진 졸을 클리어런스(clearance) 0.5mm의 나이프 코터를 사용하여 폴리프로필렌제 라이너 상에 도포하고, 졸 위에 부직포를 점착하고, 알루미늄 라미네이트백에 넣어 가열밀봉 하였다. 3일동안 숙성후, 첩부제를 얻었다. 부직포 상의 겔을 손가락으로 만지면, 겔은 약간 늘어나고, 강한 반발력을 나타내었다. 겔을 정제수에 100배 희석하고 pH를 측정한 결과, pH는 8.2이었다. 또한, 얻어진 첩부제를 25℃, 상대습도 60%에 24시간동안 노출시킨 후 JIS Z0237의 Tack Test법에 따라 경사각 30˚에서 ball tack값을 측정한 결과, ball tack값은 14이었다.
실시예 2
함수겔체는 하기의 원료 혼합비에 따라 제조되고 형성되었다.
원료 혼합비
폴리아크릴산 나트륨 2 부
아크릴 산/아크릴산 나트륨(70/30(몰비))공중합체 2 부
D-솔비톨 용액 30 부
정제수 61 부
수산화 알루미늄 0.5 부
디하이드록시알루미늄 아미노초산 0.5 부
디이소프로판올아민 0.5 부
아스코르빈산-2-인산 아연 3 부
디이소프로판올아민의 수용액 중에 아스코르빈산-2-인산 아연, 폴리아크릴산 나트륨, 아크릴 산/아크릴산 나트륨(70/30(몰비))공중합체(부분적으로 중화된 폴리아크릴산), 디하이드록시알루미늄 아미노초산("GLYCINAL",Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품) 및 수산화 알루미늄("Dried Aluminum Hydroxide Gel S-100",Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품)의 D-솔비톨(70 w/v% D-솔비톨 수용액) 분산액을 한꺼번에 첨가하면서 혼련하였다. 얻어진 졸을 클리어런스 0.5mm 의 나이프 코터를 사용하여 폴리프로필렌제 박리지 상에 도포하고, 졸 위에 부직포를 점착하고, 알루미늄 라미네이트백에 넣어 가열밀봉 하였다. 3일동안 숙성후, 첩부제를 얻었다. 부직포 상의 겔을 손가락으로 만지면, 겔은 약간 늘어나고, 강한 반발력을 나타내었다. 겔의 pH는 실시예 1과 동일한 방법으로 측정한 결과, pH는 8.5이었다. 또한, 얻어진 첩부제를 25℃, 상대습도 60%에 24시간동안 노출시킨 후 JIS Z0237의 Tack Test법에 따라 경사각 30˚에서 ball tack값을 측정한 결과, ball tack값은 22이었다.
실시예 3
함수겔체는 하기의 원료 혼합비에 따라 제조되고 형성되었다.
원료 혼합비
폴리아크릴산 나트륨 2 부
아크릴 산/아크릴산 나트륨(80/20(몰비))공중합체 2 부
수산화 마그네슘-수산화 알루미늄 공침제 0.5 부
수산화 알루미늄 0.5 부
프로필렌 글리콜 30 부
정제수 61 부
아스코르빈산-2-인산 나트륨염 4 부
아스코르빈산-2-인산 나트륨염("Ascorbic Acid PS",Showa Denko K.K.의 제품), 폴리아크릴산 나트륨("Viscomate F480SS", Showa Denko K.K.의 제품), 아크릴 산/아크릴산 나트륨(80/20(몰비))공중합체(부분적으로 중화된 폴리아크릴산)와 수산화 마그네슘-수산화 알루미늄 공침제("Sanalmin",Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품) 및 수산화 알루미늄("Dried Aluminum Hydroxide Gel S-100",Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품)의 글리세린 분산액을 첨가하면서 혼련하였다. 얻어진 졸을 클리어런스 0.5mm로 성형하고, 밀봉하고, 50℃에서 1시간동안 숙성후, 용기로부터 꺼내어 겔상팩제를 얻었다. 겔을 손가락으로 만지면, 겔은 약간 늘어나고, 강한 반발력을 나타내었다. 겔의 pH는 실시예 1과 동일한 방법으로 측정한 결과, pH는 7.4이었다. 또한, 얻어진 팩제를 25℃, 상대습도 60%에 24시간동안 노출시킨 후 JIS Z0237의 Tack Test법에 따라 경사각 30˚에서 ball tack값을 측정한 결과, ball tack값은 18이었다.
실시예 4
함수겔체는 하기의 원료 혼합비에 따라 제조되고 형성되었다.
원료 혼합비
아크릴산 나트륨/아크릴산(80/20(몰비))공중합체 10 부
폴리아크릴산 나트륨 10 부
폴리아크릴산 10 부
N-메틸-N-비닐아세트아미드/아크릴산 칼륨(60/40(중량비)) 공중합체 1 부
마그네슘 알루미노메타규산 5 부
황산 칼륨 알루미늄 5 부
수산화 나트륨염 0.5 부
에탄올 30 부
물 28 부
아스코르빈산-2-글루코사이드 0.5 부
수산화 나트륨과 황산 칼륨 알루미늄을 함유한 수용액 중에 아스코르빈산-2-글루코사이드, 폴리아크릴산 나트륨("Viscomate F480SS", Showa Denko K.K.의 제품), 아크릴산 나트륨/아크릴산(80/20(몰비))공중합체(부분적으로 중화된 폴리아크릴산)과 폴리아크릴산, N-메틸-N-비닐아세트아미드 공중합체 및 마그네슘 알루미노메타규산("Neusilin", Fuji Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품)의 에탄올 분산액을 한꺼번에 첨가하고 혼련하였다. 얻어진 졸을 클리어런스 0.5mm로 성형하고, 밀봉하고, 상온에서 7시간동안 숙성후, 용기로부터 꺼내어 첩부제를 얻었다. 겔을 손가락으로 만지면, 겔은 약간 늘어나고, 강한 반발력을 나타내었다. 겔의 pH는 실시예 1과 동일한 방법으로 측정한 결과, pH는 8.5이었다. 또한, 얻어진 첩부제를 25℃, 상대습도 60%에 24시간동안 노출시킨 후 JIS Z0237의 Tack Test법에 따라 경사각 30˚에서 ball tack값을 측정한 결과, ball tack값은 15이었다.
실시예 5
함수겔체는 하기의 원료 혼합비에 따라 제조되고 형성되었다.
원료 혼합비
아크릴산 나트륨/아크릴산(70/30(몰비))공중합체 1 부
폴리아크릴산 1 부
N-비닐아세트아미드/ 아크릴산 나트륨(9/1(중량비)) 공중합체 3 부
정제수 64.88 부
수산화 알루미늄-중탄산 나트륨 공침제 0.05 부
유산 알루미늄 0.05 부
1,3-부탄디올 30 부
10% 암모니아 수용액 0.01 부
아스코르빈산-2-인산 마그네슘 0.01 부
암모니아와 유산 알루미늄을 함유한 수용액 중에 아스코르빈산-2-인산 마그네슘("Ascorbic Acid PM", Showa Denko K.K.의 제품), 아크릴산 나트륨/아크릴산(70/30(몰비))공중합체(부분적으로 중화된 폴리아크릴산)("Viscomate NP-600",Showa Denko K.K.의 제품), 폴리아크릴산, N-비닐아세트아미드/ 아크릴산 나트륨(9/1(중량비)) 공중합체 및 수산화 알루미늄-중탄산 나트륨 공침제("Kumulite",Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품)의 1,3-부탄디올 분산액을 첨가하면서 혼련하였다. 얻어진 졸을 클리어런스 0.5mm의 나이프 코터를 사용하여 폴리프로필렌제 라이너 상에 도포하고, 졸 위에 부직포를 점착하고, 알루미늄 라미네이트백에 넣어 가열밀봉 하였다. 3일동안 숙성후, 첩부제를 얻었다. 부직포 상에 겔을 손가락으로 만지면, 겔은 약간 늘어나고, 강한 반발력을 나타내었다. 겔의 pH는 실시예 1과 동일한 방법으로 측정한 결과, pH는 6.5이었다. 또한, 얻어진 첩부제를 25℃, 상대습도 60%에 24시간동안 노출시킨 후 JIS Z0237의 Tack Test법에 따라 경사각 30˚에서 ball tack값을 측정한 결과, ball tack값은 10이었다.
비교예 1
원료 혼합비
폴리아크릴산 나트륨 4 부
글리세린 30 부
정제수 61 부
수산화 마그네슘-수산화 알루미늄 공침제 1 부
디이소프로판올아민 1 부
아스코르빈산-2-인산 마그네슘염 3 부
디이소프로판올아민의 수용액 중에 아스코르빈산-2-인산 마그네슘("Ascorbic Acid PM",Showa Denko K.K.의 제품), 폴리아크릴산 나트륨("ViscomateF480SS",Showa Denko K.K.의 제품) 및 수산화 마그네슘-수산화 알루미늄 공침제("Sanalmin", Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품)의 글리세린 분산액을 첨가하면서 혼련하였다. 얻어진 졸을 클리어런스 0.5mm의 나이프 코터를 사용하여 폴리프로필렌제 라이너 상에 도포하고, 졸 위에 부직포를 점착하고, 알루미늄 라미네이트백에 넣어 가열밀봉 하였다. 3일동안 숙성후, 첩부제를 얻었다. 부직포 상에 겔을 손가락으로 만지면, 겔은 탄력성이 없고 손가락에 점착되었다. 또한, 부직포의 전체면적이 졸상태로 젖었다.
비교예 2
원료 혼합비
아크릴산 나트륨/아크릴산(70/30(몰비))공중합체 4 부
정제수 61.5 부
디하이드록시알루미늄 아미노초산 0.5 부
건조된 수산화 알루미늄 겔 0.5 부
D-솔비톨 용액 30 부
디이소프로판올아민 0.5 부
아스코르빈산-2-인산 아연염 3 부
디이소프로판올아민의 수용액 중에 아스코르빈산-2-인산 아연염, 아크릴산 나트륨/아크릴산(70/30(몰비))공중합체(부분적으로 중화된 폴리아크릴산)과 디하이드록시알루미늄 아미노초산("GLYCINAL",Kyowa Chemical Industry Co.,Ltd.의 제품) 및 수산화 알루미늄("Dried Aluminum Hydroxide Gel S-100",Kyowa ChemicalIndustry Co.,Ltd.의 제품)의 D-솔비톨(70 w/v% D-솔비톨 수용액) 분산액을 첨가하면서 혼련하였다. 얻어진 졸을 클리어런스 0.5mm의 나이프 코터를 사용하여 폴리프로필렌제 라이너 상에 도포하고, 졸 위에 부직포를 점착하고, 알루미늄 라미네이트백에 넣어 가열밀봉 하였다. 3일동안 숙성후, 첩부제를 얻었다. 첩부제 상에 겔을 손가락으로 만지면, 겔은 탄력성이 없고, 손가락에 점착된다. 또한, 부직포의 전체면적이 졸상태로 젖었다.
상술한대로, 본 발명의 함수겔체는 아스코르빈산 또는 그 유도체를 안정하게 유지할 수 있고, 겔강도가 높고, 피착제에 대한 점착성이 양호하고, 분리액이 발생되지 않고, 단순한 조성으로 조제하는 것이 용이하다. 본 발명의 함수겔체를 사용하여, 아스코르빈산 또는 그 유도체의 효과를 최대로 발생시킬 수 있는 화장재료 등을 제공할 수 있다

Claims (13)

  1. 폴리아크릴산, 폴리아크릴산 나트륨 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴산으로 이루어지는 군으로부터 선택된 2종 이상의 중합체가 알루미늄 화합물에 의해 가교된 겔체, 물, 아스코르빈산 또는 그 유도체를 포함하는 함수겔체로서, 함수겔이 정제수에 100배 희석된 경우의 pH가 6.5~8.5 인것을 특징으로 하는 함수겔체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 pH가 7.0~8.0인 것을 특징으로 하는 함수겔체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 알루미늄 화합물이 수산화 마그네슘-수산화 알루미늄 공침제인 것을 특징으로 하는 함수겔체.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 알루미늄 화합물의 함량이 함수겔 100질량부에 대해 0.01~10 질량부인 것을 특징으로 하는 함수겔체.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 아스코르빈산 또는 그 유도체의 함량이 함수겔 100질량부에 대해 0.01~10 질량부인 것을 특징으로 하는 함수겔체.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 아스코르빈산 유도체가 아스코르빈 산-2-인산 에스테르 또는 그 염인 것을 특징으로 하는 함수겔체
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 함수겔체가 다가 알콜을 포함한 것을 특징으로 하는 함수겔체.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 함수겔체가 두께 0.5mm의 피막으로 형성되고 25℃, 상대습도 60%에서 24시간동안 노출된 후 JIS Z0237의 Tack Test법에 따라서 그 표면의 접착성을 측정하였을 때, 경사각 30˚에서 볼 택값은 10이상인 것을 특징으로 하는 함수겔체.
  9. 폴리아크릴산, 폴리아크릴레이트산 나트륨 및 부분적으로 중화된 폴리아크릴산으로 이루어진 군으로부터 선택된 2종 이상의 중합체, 알루미늄 화합물, 물 및 아스코르빈산 또는 그 유도체를 함유하는 혼합물을 제조하고, 25~65℃에서 혼합물을 가열하는 것을 특징으로 하는 함수겔체의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 함수겔체를 정제수에 100배 희석하였을 때의 pH를 6.5~8.5로 조절하는 것을 특징으로 하는 함수겔체의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 pH를 7.0~8.0으로 조절하는 것을 특징으로 하는 함수겔체의 제조방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 기재된 함수겔체를 포함하는 것을 특징으로 하는 화장품 재료.
  13. 제1항 또는 제2항에 기재된 함수겔체를 포함하는 것을 특징으로 하는 외용제제.
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