KR20040032765A - 전압 안정성이 개선된 계단식 유기 전기발광 장치 - Google Patents

전압 안정성이 개선된 계단식 유기 전기발광 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 개선된 전압 안정성을 나타내는 접속 단위를 포함하는 계단식(cascaded) 유기 전기발광 장치에 관한 것이다. 이 장치는 애노드; 캐쏘드; 이들 애노드와 캐쏘드 사이에 배치된 것으로서, 하나 이상의 정공 수송층 및 전자 수송층을 포함하는 복수개의 유기 전기발광 단위; 및 각각의 인접하는 유기 전기발광 단위 사이에 배치된 것으로서, n형 도핑된 유기층, 계면층 및 p형 도핑된 유기층을 순서대로 포함하고, 상기 계면층이 n형 도핑된 유기층과 p형 도핑된 유기층 사이의 확산 또는 반응을 방지하는, 접속 단위를 포함한다.

Description

전압 안정성이 개선된 계단식 유기 전기발광 장치{CASCADED ORGANIC ELECTROLUMINESCENT DEVICES WITH IMPROVED VOLTAGE STABILITY}
본 발명은 복수개의 유기 EL 단위를 제공하여 계단식 유기 전기발광 장치를 형성하는 것에 관한 것이다.
유기 전기발광 장치는 알려진 지 이십여년이 흘렀으나, 이들의 성능 한계로 인해 수많은 목적하는 용도에 적용하는 데에 장애가 되어 왔다. 가장 단순한 형태의 유기 전기발광 장치는 정공 주입을 위한 애노드, 전자 주입을 위한 캐쏘드, 및 이들 전극 사이에 삽입되어 광을 방출시키는 전하 재조합을 지지하는 유기층으로 구성된다. 또한, 이 장치는 통상적으로 유기 발광 다이오드 또는 OLED로서 지칭된다. 대표적인 초기 OLED는 1965년 3월 9일자로 구르니(Gurnee) 등에게 허여된 미국특허 제 3,172,862 호; 1965년 3월 9일자로 구르니에게 허여된 미국특허 제 3,173,050 호; 드레스너(Dresner)의 문헌["Double Injection Electroluminescence in Anthracene", RCAReview, 30, 322-334(1969)]; 및 1973년 1월 9일자로 드레스너에게 허여된 미국특허 제 3,710,167 호에 기술되어 있다. 일반적으로 폴리사이클릭 방향족 탄화수소로 구성된 이들 장치의 유기층은 매우 두꺼웠다(1㎛를 훨씬 초과함). 따라서, 작동전압은 매우 높았다(종종 100V를 초과함).
보다 최근의 OLED는 애노드와 캐쏘드 사이에 극히 얇은 층(예를 들어 1.0㎛ 미만)으로 이루어진 유기 매질을 포함한다. 본원에서, "유기 매질"이란 용어는 애노드와 캐쏘드 전극 사이의 층들을 포함한다. 두께를 감소시킴으로써 상기 유기층의 저항성을 낮출 수 있으며 상기 장치를 보다 낮은 전압으로 작동시킬 수 있다. 탕(Tang) 등의 미국특허 제 4,356,429 호에 기술된 기본 2층 OLED 구조에서는, 애노드에 인접하는 유기 매질중 하나의 유기층이 정공을 수송하도록 특별히 선택되어 정공 수송층(HTL)으로서 지칭되고 다른 유기층은 전자를 수송하도록 특별히 선택되어 전자 수송층(ETL)으로서 지칭된다. 유기 매질 내에서 상기 주입된 정공 및 전자가 재조합함에 따라 효율적인 전기발광이 발생한다.
또한, 예를 들어 탕 등의 문헌["Elctroluminescence of Doped Organic Thin Films",J. Applied Physics, 65, 3610-3616(1989)]에 개시된 것과 같은, 상기 HTL과 ETL 사이에 유기 발광층(LEL)을 함유하는 3층 OLED가 제안되었다. 통상적으로 상기 LEL은 게스트 물질로 도핑된 호스트 물질로 이루어진다. 또한, 탕 등의 미국특허 제 4,769,292 호에서는 애노드와 HTL 사이에 정공 주입층(HIL)이 첨가된 4층 OLED가 제안되었다. 이들 구조는 개선된 장치 성능을 나타내었다.
또한, OLED의 성능을 추가로 개선시키기 위해, 다수의 개별적인 OLED를 수직으로 적층시켜 제조한 신규한 유형의 OLED("적층 OLED"로 지칭됨)가 제안되었다. 포레스트(Forrest) 등의 미국특허 제 5,703,436 호 및 부로우스(Burrows) 등의 미국특허 제 6,274,980 호는 이들의 적층 OLED를 개시하고 있다. 상기 발명에서는, 각각 독립적으로 상이한 색상 또는 동일한 색상의 광을 방출하는 다수의 OLED를 수직으로 적층시켜 제조한다. 이러한 적층 OLED 구조를 사용하는 경우 디스플레이에서 보다 고도로 집적된 밀도를 갖는 풀 칼라(full color) 방출장치를 제조할 수 있으나, 각각의 OLED는 개별적인 전력원을 필요로 한다. 기타 설계로는,존스(Jones) 등의 미국특허 제 6,337,492 호에서 적층물의 각각의 OLED를 개별적으로 어드레싱(addressing)하지 않고 다수의 OLED를 수직으로 적층시킴으로써 제조된 적층 OLED 구조가 제안되고 있다. 존스 등은 이들의 적층 구조가 휘도 산출량 및 작동수명을 증가시킬 수 있을 것이라 여겼다.
전술한 적층 OLED는, 적층 OLED를 제조하기 위한 구성단위로서 개별적인 OLED(애노드/유기 매질/캐쏘드)를 사용한다. 이러한 설계의 복합 구조물는 여러 가지 제조상 문제점을 안고 있다. 적층물의 내부에 전극이 존재하기 때문에(내부-전극) 가시광 영역에서의 높은 광학 투명성을 수득하기 어렵다. 이로 인해, 전체 장치 효율이 저하된다.
본 발명의 목적은 전체 작동 안정성이 개선된 계단식 OLED를 제조하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 전압 안정성이 개선된 계단식 OLED를 제조하는 것이다.
이들 목적은,
(a) 애노드;
(b) 캐쏘드;
(c) 상기 애노드와 캐쏘드 사이에 배치된 것으로서, 하나 이상의 정공 수송층 및 전자 수송층을 포함하는, 복수개의 유기 전기발광 단위; 및
(d) 각각 인접하는 유기 전기발광 단위 사이에 배치된 것으로서, n형 도핑된 유기층, 계면층, 및 p형 도핑된 유기층을 순서대로 포함하여 계면층이 n형 도핑된 유기층 및 p형 도핑된유기층 사이의 확산 또는 반응을 방지하는, 접속 단위
를 포함하는, 계단식 유기 전기발광 장치에 의해 달성된다.
본 발명의 이점은 계단식 OLED가 내부-전극을 필요로 하지 않고 작동하여 광학 손실을 감소시킬 수 있다는 점이다.
본 발명의 또다른 이점은, 계단식 OLED가 작동 도중 매우 안정한 구동전압을 갖는다는 점이다.
본 발명의 또다른 이점은, 계단식 OLED가 종래 기술의 비계단식 OLED 장치와 비교하여 상당히 개선된 휘도효율(cd/A로 측정됨)을 나타낸다는 점이다.
본 발명의 또다른 이점은, 계단식 OLED가 종래 기술의 OLED와 동일한 전류하에서 수행되는 경우 증가된 밝기를 나타낸다는 점이다.
본 발명의 또다른 이점은, 계단식 OLED가 종래 기술의 OLED와 동일한 밝기하에서 수행되는 경우 연장된 수명을 나타낸다는 점이다.
본 발명의 또다른 이점은, 계단식 OLED가 종래 기술의 적층 OLED와 비교하여 감소된 구동전압 및 증가된 광학 산출량을 나타낸다는 점이다.
본 발명의 또다른 이점은, 계단식 OLED가 장치를 외부 회로에 연결하는 전기 버스(bus) 전도체를 단지 2개만 사용하는 단일 전압 공급원으로 수행될 수 있다는 점이다. 따라서, 상기 장치 구조물은 종래 기술에 보고된 것보다 훨씬 덜 복잡하므로 보다 용이하고 저렴하게 제조된다.
본 발명의 또다른 이점은, 계단식 OLED에서 상이한 색상을 방출하는 적절한 유기 전기발광 단위를 혼합함으로써 장치의 방출 색상을 조정하는 신규한 방법이 사용된다는 점이다.
본 발명의 또다른 이점은, 매우 효율적인 백색 전기발광을 생성할 수 있다는 점이다.
본 발명의 또다른 이점은, 계단식 OLED가 램프에 효율적으로 사용될 수 있다는 점이다.
도 1은 복수개의 유기 전기발광(electroluminescent; EL) 단위를 갖고 각각의 유기 EL 단위 사이에 접속 단위를 포함하는 본 발명에 따른 계단식(cascaded) 유기 발광 다이오드(organic light-emitting diode; OLED)의 개략적인 횡단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 계단식 OLED에 유용한, n형 도핑된 유기층, 계면층 및 p형 도핑된 유기층을 포함하는 접속 단위의 개략적인 횡단면도이다.
도 3은 20mA/㎠의 구동전류밀도 및 실온에서 본 발명의 장치 및 참조 장치의 휘도 대 수행시간을 나타낸 그래프이다.
도 4는 20mA/㎠의 구동전류밀도 및 실온에서 본 발명에 따른 계단식 OLED 및 참조 장치의 구동전압 대 수행시간을 나타낸 그래프이다.
도 1 및 2에서, 각각의 층들은 너무 얇고 층들간 두께차가 너무 커서 비례에 맞추어 도시되지 않았음을 이해하여야 한다.
계단식 OLED가 보다 효율적으로 기능하기 위해서는, 유기 EL 단위에서 발생된 발광이 장치 밖으로 배출될 수 있도록 유기 EL 단위 및 접속 단위를 구성하는 층들의 광학 투명성이 가능한한 높아야 한다. 또한, 발광이 애노드를 통해 배출되는 경우, 애노드는 투명해야 하며, 캐쏘드는 불투명, 반사성 또는 투명성일 수 있다. 발광이 캐쏘드를 통해 배출되는 경우, 캐쏘드는 투명해야 하며, 애노드는 불투명, 반사성 또는 투명성일 수 있다. 유기 EL 단위를 구성하는 층들은 일반적으로 EL 단위에 의해 발생된 발광에 대해 광학적으로 투명하므로, 이들의 투명성은 일반적으로 계단식 OLED의 구성에 있어서 큰 관심사가 아니다. 반면, 접속 단위를 구성하는 층들은 광학 투명성이 최대한 높도록 선택된 유기 물질 및 적절한 n형 또는 p형 도펀트로부터 구성될 수 있다.
계단식 OLED가 효과적으로 기능하기 위한 또다른 요건은, 접속 단위가 2개의인접하는 유기 EL 단위중 전자 수송층으로는 전자 주입을, 정공 수송층으로는 정공 주입을 제공해야 한다는 점이다. 이러한 높은 광학 투명성 및 탁월한 전하 주입과 같은 장치 특성을 조합함으로써, 높은 전기 발광 효율을 나타내고 낮은 총 구동전압으로 수행되는 계단식 OLED를 제공한다.
계단식 OLED의 작동 안정성은 접속 단위의 안정성에 크게 좌우된다. 특히, 구동전압은 유기 접속 단위가 필수적인 전자 및 정공 주입을 제공할 수 있는지의 여부에 따라 크게 좌우된다. 일반적으로, 근접한 2개의 상이한 물질은 하나에서 또다른 것으로 확산되거나, 둘 사이의 경계를 통해 상호확산(interdiffusion)될 수 있다. 계단식 OLED에서, 이러한 확산이 n형 도핑된 유기층과 p형 도핑된 유기층 사이의 접속 단위에서 발생하는 경우, 개별적인 n형 도핑층 또는 p형 도핑층은 더 이상 효율적으로 전기 전도성을 나타낼 수 없기 때문에 상기 유기 접속 단위의 주입 특성이 상응하게 저하될 수 있다. 확산 또는 상호확산은 온도, 및 전기장으로 유도된 이동과 같은 기타 인자에 따라 좌우된다. OLED의 조작은 일반적으로 센티미터당 최고 106볼트의 전기장을 필요로 하므로, 계단식 OLED 장치는 후자의 영향을 받는다. 이처럼, 계단식 OLED의 접속 단위에서 조작상 유도된 확산을 방지하기 위해, n형 도핑층과 p형 도핑층 사이에 본 발명에 따른 계면층이 배치되고, 이는 상호확산에 대한 장벽을 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 계단식 OLED(100)를 나타낸다. 이 계단식 OLED는 애노드(110) 및 캐쏘드(140)를 포함하며, 이중 하나 이상은 투명하다. 상기 애노드와 캐쏘드 사이에 N개의 유기 EL 단위(120)(여기서, N은 1보다 큰 정수이다)가 배치된다. 서로, 애노드와 캐쏘드에 연속적으로 계단식화된 이들 유기 EL 단위는 (120.1) 내지 (120.N)(여기서, 120.1은 제 1 EL 단위(애노드에 인접함)이고 120.N은 N번째 단위(캐쏘드에 인접함)이다)으로 지정된다. 상기 "EL 단위(120)"는 본 발명에서 (120.1) 내지 (120.N)으로 명명된 임의의 EL 단위를 나타낸다. N이 2보다 큰 경우, 애노드 또는 캐쏘드에 인접하지 않는 유기 EL 단위가 존재하며, 이들은 중간 유기 EL 단위로 지칭될 수 있다. 임의의 2개의 인접하는 유기 EL 단위 사이에는 접속 단위(130)가 배치된다. N개의 유기 EL 단위에는 총 N-1개의 접속 단위가 연결되며 이들은 (130.1) 내지 (130.(N-1))로 지정된다. 접속 단위(130.1)는 유기 EL 단위 (120.1)과 (120.2) 사이에 배치되고, 접속 단위(130.2)는 유기 EL 단위 (120.2)와 (120.3) 사이에 배치되며, 접속 단위(130.(N-1))은 유기 EL 단위 (120.(N-1))과 (120.N) 사이에 배치된다. 상기 "접속 단위(130)"는 본 발명에서 (130.1) 내지 (130.(N-1))로 명명된 임의의 접속 단위를 나타낸다. 계단식 OLED(100)는 전기 전도체(160)를 통해 전압/전류 공급원(150)에 외부적으로 연결된다.
계단식 OLED(100)는 애노드(110)가 캐쏘드(140)보다 양(+)의 전위를 갖도록 전압/전류 공급원(150)에 의해 발생된 전기적 전위를 한쌍의 접촉 전극, 즉 애노드(110) 및 캐쏘드(140)에 인가함으로써 작동된다. 이처럼 외부적으로 인가된 전기적 전위는 각각의 단위에서의 전기적 저항성의 비율에 따라 N개의 유기 EL 단위로 분포된다. 계단식 OLED에 통하는 전기적 전위는 정공(양으로 하전된 캐리어)을 애노드(110)로부터 제 1 유기 EL 단위(120.1)로 주입하고, 전자(음(-)으로 하전된 캐리어)를 캐쏘드(140)로부터 N번째 유기 EL 단위(120.N)로 주입한다. 동시에, 전자 및 정공은 각각의 접속 단위(130.1 내지 130.(N-1))에서 발생 및 분리된다. 예를 들어, 접속 단위(130.(x-1)(여기서, x의 범위는 1<x≤N이다))에서 발생된 전자는 애노드를 향하여 유기 EL 단위(120.(x-1))에 인접하도록 주입된다. 이와 유사하게, 접속 단위(130.(x-1))에서 발생된 정공은 캐쏘드를 향하여 유기 EL 단위(120.x)에 인접하도록 주입된다. 이어서, 이들 전자 및 정공은 해당하는 유기 EL 단위에서 재조합하여 광을 생성하고, 이것이 투명 전극 또는 OLED의 전극을 통해 관측된다. 다시 말하여, 캐쏘드로부터 주입된 전자는 N번째 유기 EL 단위로부터 제 1 유기 EL 단위로 에너지적으로 계단식화되며, 각각의 유기 EL 단위에서 광을 방출한다. 따라서, 본 발명에서는 "적층 OLED"란 용어 대신 "계단식 OLED"란 용어를 사용하는 것이 바람직하다.
각각의 유기 EL 단위(120)는 복수개의 층을 포함할 수 있다. 당해 분야에는 본 발명의 유기 EL 단위로서 사용될 수 있는 다수의 유기 EL 다층 구조물이 존재한다. 이들은 HTL/ETL, HTL/LEL/ETL, HIL/HTL/LEL/ETL, HIL/HTL/LEL/ETL/EIL, HIL/HTL/전자 차단층 또는 정공 차단층/LEL/ETL/EIL, HIL/HTL/LEL/정공 차단층/ETL/EIL을 포함한다. 계단식 OLED의 각각의 유기 EL 단위는 다른 유기 EL 단위와 동일하거나 상이한 층 구조물을 가질 수 있다. 애노드에 인접하는 제 1 유기 EL 단위의 층 구조는 바람직하게는 HIL/HTL/LEL/ETL이며, 애노드에 인접하는 N번째 유기 EL 단위의 층 구조는 바람직하게는 HTL/LEL/ETL/EIL이고, 중간 유기 EL단위의 층 구조물은 바람직하게는 HTL/LEL/ETL이다.
유기 EL 단위(120)의 유기층은 소형 분자 OLED 물질 또는 중합체성 LED 물질(모두 종래 기술에 공지되어 있음) 또는 이들의 조합물로부터 형성될 수 있다. 계단식 OLED 장치에서 각각의 유기 EL 단위에 해당하는 유기층은 다른 해당 유기층과 동일하거나 상이할 수 있다. 일부 유기 EL 단위는 중합체성이고 다른 단위는 소형 분자일 수 있다.
각각의 유기 EL 단위는 성능이 최적화되거나, 목적하는 속성, 예를 들어 OLED 다층 구조물을 통한 광 투과성, 구동전압, 휘도효율, 광 방출 색상, 제조능 및 장치 안정성 등이 달성되도록 선택될 수 있다.
계단식 OLED에서 구동전압을 최소화하기 위해서는, 전기발광 효율을 손상시키지 않으면서 각각의 유기 EL 단위를 최대한 박형으로 제조하는 것이 바람직하다. 각각의 유기 EL 단위의 두께는 500nm 미만, 보다 바람직하게는 2 내지 200nm인 것이 바람직하다. 또한, 유기 EL 단위내 각각의 층 두께는 200nm 이하, 보다 바람직하게는 0.1 내지 100nm인 것이 바람직하다.
계단식 OLED내의 유기 EL 단위의 갯수는, 이론적으로 2개 이상이다. 바람직하게는, 계단식 OLED내의 유기 EL 단위의 갯수는 휘도효율(단위: cd/A)이 개선되거나 최대화도록 하는 수이다.
공지된 바와 같이, 종래 기술의 OLED는 애노드, 유기 매질 및 캐쏘드를 포함한다. 본 발명에서, 계단식 OLED는 애노드, 복수개의 유기 EL 단위, 복수개의 접속 단위(여기서, 접속 단위는 계단식 OLED의 새로운 특징이다), 및 캐쏘드를 포함한다.
인접하는 유기 EL 단위 사이에 제공되는 접속 단위는 인접하는 유기 EL 단위로의 효율적인 전자 및 정공 주입을 제공하는데 필요하므로 매우 중요하다. 접속 단위의 층 구조물을 도 2에 도시한다. 이는, n형 도핑된 유기층(131), 계면층(132) 및 p형 도핑된 유기층(133)을 순서대로 포함한다. n형 도핑된 유기층(131)은 애노드측를 향하여 유기 EL 단위의 ETL에 인접하고, p형 도핑된 유기층(133)은 캐쏘드측을 향하여 유기 EL 단위의 HTL에 인접한다. 상기 n형 도핑된 유기층은 인접하는 전자 수송층으로 효율적인 전자 주입을 제공하도록 선택된다. p형 도핑된 유기층은 인접하는 정공 수송층으로 효율적인 정공 주입을 제공하도록 선택된다. 접속 단위에 계면층을 사용함으로써 n형 도핑된 유기층과 p형 도핑된 유기층 사이에 발생할 수 있는 상호확산 또는 반응을 방지한다. 계단식 OLED의 작동 조작 특성이 유지되도록, 추가의 계면층은 전기 저항성을 증가시키거나 광탁 투명성을 감소시키지 않아야 하며, 그렇지 않을 경우 구동전압이 증가하고 광 산출량이 감소하게 된다. 따라서, 계면층은 스펙트럼의 가시영역에서 90% 이상의 광 투과율을 나타내어야 한다. 상기 계면층의 화학적 조성 및 두께는 확산 장벽 및 광학 특성 모두에 영향을 끼치므로, 최적화되어야 한다. 상기 유기층은 침착 도중 열화에 특히 민감하므로 침착법 또한 최적화되어야 한다.
n형 도핑된 유기층은, 전기적으로 전도성을 나타내고 전하 캐리어가 주로 전자인 층을 의미한다. 전도성은 도펀트로부터 호스트 물질로의 전자-이동의 결과로서 전하-이동 착체가 형성됨에 따라 제공된다. 전자를 호스트 물질에 공여하는데있어서 도펀트의 농도 및 효율에 따라, 층의 전기전도성은 반도체성 내지 전도체성일 수 있다. 유사하게, p형 도핑된 유기층은, 전기적으로 전도성을 나타내고 전하 캐리어가 주로 정공인 층을 의미한다. 전도성은 도펀트로부터 호스트 물질로의 정공-이동의 결과로서 전하-이동 착체가 형성됨에 따라 제공된다. 정공을 호스트 물질에 공여하는데 있어서 도펀트의 농도 및 효율에 따라, 층의 전기전도성이 반도체성 내지 전도체성일 수 있다.
각각의 접속 단위의 n형 도핑된 유기층은 호스트 유기 물질 및 하나 이상의 n형 도펀트를 포함한다. n형 도핑된 유기층의 호스트 물질은 소형 분자 물질 또는 중합체성 물질 또는 이들의 조합물을 포함한다. 이러한 호스트 물질은 전자 수송을 지지할 수 있는 것이 바람직하다. 각각의 접속 단위의 p형 도핑된 유기층은 호스트 유기 물질 및 하나 이상의 p형 도펀트를 포함한다. 호스트 물질은 소형 분자 물질 또는 중합체성 물질 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 이러한 호스트 물질은 정공 수송을 지지할 수 있는 것이 바람직하다. 일반적으로, n형 도핑층의 호스트 물질은 전도 유형의 차이로 인해 p형 도핑층의 호스트 물질과 상이하다. 그러나 일부 경우, n형 또는 p형 도핑된 유기층의 호스트로서 일부 유기 물질이 사용될 수 있다. 이들 물질은 정공 또는 전자의 수송을 지지할 수 있다. 적절한 n형 또는 p형 도펀트로 도핑되면, 피복된 유기층은 각각 주로 전자를 수송하거나 정공을 수송하게 된다. n형으로 도핑되는 농도 또는 p형으로 도핑되는 농도는 바람직하게는 0.01 내지 20체적%이다. 각각의 접속 단위의 총 두께는 전형적으로 200nm 미만, 바람직하게는 약 1 내지 150nm이다.
종래 기술의 OLED 장치에 사용되는 전자 수송 물질은 n형 도핑된 유기층에서의 호스트 물질의 유용한 부류를 나타낸다. 바람직한 물질은 옥신 자체의 킬레이트(통상적으로 "8-퀴놀리놀" 또는 "8-하이드록시퀴놀린"으로 지칭됨)를 포함하는 금속 킬레이팅된 옥시노이드 화합물, 예를 들어 트리스(8-하이드록시퀴놀린) 알루미늄이다. 다른 물질로는 탕의 미국특허 제 4,356,429 호에 개시된 다양한 부타디엔 유도체, 반 슬리케(Van slyke) 등의 미국특허 제 4,539,507 호에 개시된 다양한 헤테로사이클릭 광학 증백제, 트리아진, 하이드록시퀴놀린 유도체 및 벤즈아졸 유도체를 들 수 있다. 실롤(silole) 유도체, 예를 들어 무라타(Murata) 등의 문헌[Applied Physics Letters, 80, 189(2002)]에 보고된 2,5-비스(2',2"-비프리딘-6-일)-1,1-디메틸-3,4-디페닐 실라사이클로펜타디엔 또한 유용한 호스트 물질이다.
접속 단위의 n형 도핑된 유기층에서 n형 도펀트로서 사용되는 물질에는 4.0eV 미만의 일함수를 갖는 금속 또는 금속 화합물이 포함된다. 특히 유용한 도펀트로는 알칼리 금속, 알칼리 금속 화합물, 알칼리 토금속 및 알칼리 토금속 화합물을 들 수 있다. 상기 "금속 화합물"이란 용어는 유기금속 착체, 금속-유기 염, 무기 염, 옥사이드 및 할라이드를 포함한다. 금속 함유 n형 도펀트의 부류 중에서, Li, Na, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Sr, Ba, La, Ce, Sm, Eu, Tb, Dy 또는 Yb, 및 이들의 무기 또는 유기 화합물이 특히 유용하다. 또한, 접속 단위의 n형 도핑된 유기층에서 n형 도펀트로서 사용되는 물질에는 강한 전자 공여 특성을 갖는 유기 환원제가 포함된다. 상기 "강한 전자 공여 특성"이란 용어는 유기 도펀트가 일정량이상의 전하를 호스트에 공여하여 호스트와 전하-이동 착체를 형성할 수 있어야 함을 의미한다. 유기 분자의 비제한적인 예로는 비스(에틸렌디티오)-테트라티아풀발런스(BEDT-TTF), 테트라티아풀발렌(TTF) 및 이들의 유도체가 포함된다. 중합체성 호스트인 경우, 도펀트는 전술한 것중 임의의 물질, 또는 분자적으로 분산되거나 부성분으로서 호스트와 공중합된 물질일 수도 있다.
종래 기술의 OLED 장치에 사용된 정공 수송 물질은 p형 도핑된 유기층에서 호스트 물질의 유용한 부류를 대표한다. 바람직한 물질로는 탄소 원자(이중 하나 이상은 방향족 고리의 구성원소이다)에만 결합된 하나 이상의 3가 질소 원자를 갖는 방향족 3차 아민을 들 수 있다. 하나의 형태에서, 방향족 3차 아민, 예를 들어 모노아릴아민, 디아릴아민, 트리아릴아민 또는 중합체성 아릴아민일 수 있다. 하나 이상의 비닐 라디칼로 치환되고/치환되거나 하나 이상의 활성 수소 함유 기를 포함하는 다른 적당한 트리아릴아민이 브랜틀리(Brantley) 등의 미국특허 제 3,567,450 호 및 제 3,658,520 호에 개시되어 있다. 방향족 3차 아민의 보다 바람직한 부류로는 반 슬리케 등의 미국특허 제 4,720,432 호 및 제 5,061,569 호에서 기술된 둘 이상의 방향족 3차 아민 잔기를 들 수 있다. 비제한적인 예로는 N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디페닐-벤지딘(NPB) 및 N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1-비페닐-4,4'-디아민(TPD) 및 N,N,N',N'-테트라나프틸-벤지딘(TNB)을 들 수 있다.
접속 단위의 p형 도핑된 유기층에서 p형 도펀트로서 사용되는 물질은 강한 전자 끌개 특성을 갖는 산화제이다. 상기 "강한 전자 끌개 특성"이란 용어는, 유기 도펀트가 호스트로부터 일부 전하를 수용하여 호스트와 전하-이동 착체를 형성할 수 있어야 함을 의미한다. 일부 비제한적인 예로는 2,3,5,6-테트라플루오로-7,7,8,8-테트라시아노퀴노디메탄(F4-TCNQ) 및 TCNQ의 기타 유도체와 같은 유기 화합물, 및 요오드, FeCl3, FeF3, SbCl5및 일부 기타 금속 할라이드와 같은 무기 산화제를 들 수 있다. 중합체성 호스트의 경우, 도펀트는 전술한 물질, 또는 분자적으로 분산되거나 부성분으로서 호스트와 공중합된 물질일 수 있다.
n형 또는 p형 도핑된 유기층에서 호스트로서 사용될 수 있는 물질의 예로는 미국특허 제 5,972,247 호에 기술된 다양한 안트라센 유도체; 특정 카바졸 유도체, 예를 들어 4,4-비스(9-디카바졸릴)-비페닐(CBP); 및 디스티릴아릴렌 유도체, 예를 들어 4,4'-비스(2,2'-디페닐 비닐)-1,1'-비페닐 및 미국특허 제 5,121,029 호에 기술된 물질을 들 수 있으나, 이들로써 한정되는 것은 아니다.
접속 단위에 유용한 계면층(132)은 하나 이상의 무기 반도체 물질, 또는 하나 이상의 반도체 물질의 조합물을 포함한다. 적당한 반도체 물질은 4.0eV 미만의 전자 에너지 띠간격(band gap)을 가져야 한다. 전자 에너지 띠간격은 분자의 최고점유 분자궤도와 최저비점유 분자궤도 사이의 에너지차로서 정의된다. 이러한 물질의 유용한 부류는 원소주기율표(예를 들어, VWR 사이언티픽 프로덕츠(Sicentific Products)에서 출판된 원소주기율표)의 IVA, VA, VIA, VIIA, VIIIA, IB, IIB, IIIB, IVB 및 VB족 원소의 화합물로부터 선택될 수 있다. 이들 화합물은 카바이드, 실리사이드, 니트라이드, 포스파이드, 아르세나이드, 옥사이드, 설파이드, 셀레나이드, 텔룰라이드 및 이들의 혼합물을 포함한다. 이들 반도체성 화합물은 화학량론 또는 비화학량론적으로 사용될 수 있다. 즉, 과량 또는 부족량의 금속 성분을 함유할 수 있다. 계면층(132)에 특히 유용한 물질은 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈룸, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 레늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 아연, 카드뮴, 갈륨, 탈륨, 규소, 게르마늄, 납, 안티몬 또는 이들의 조합물의 반도체성 옥사이드이다. 또한, 계면층(132)에 특히 유용한 물질에는 아연 셀레나이드, 갈륨 니트라이드, 규소 카바이드 또는 이들의 조합물이 포함된다.
또한, 스제(Sze)의 문헌[Physics of Semiconducting Devices, 2nd Edition, Wiley, N.Y., 1981, p.251]에 기술된 바와 같이, 접속 단위에 유용한 계면층(132)은 하나 이상의 금속성 물질을 포함할 수 있으며, 이들 금속성 물질중 하나 이상은 4.0eV보다 큰 일함수를 갖는다.
접속 단위의 구성에 적합한 계면층(132)의 두께는 0.05nm 내지 10nm이다. 바람직하게는, 무기 반도체성 물질의 두께는 0.1 내지 5nm이고, 금속성 물질의 두께는 0.05 내지 1nm이다.
접속 단위의 구성에 적합한 계면층(132)은 열 증발, 전자빔 증발 또는 이온 스퍼터링 침착에 의해 제조된다. 바람직하게는, 상기 계면층(132)은 유기층을 침착시키는 방법과 상용가능한 열 증발에 의해 제조된다.
본 발명의 계단식 OLED는 전형적으로 지지 기판위에 제공되며, 여기서 캐쏘드 또는 애노드가 기판과 접촉할 수 있다. 상기 기판과 접촉하는 전극을 용이하게는 "기저전극"이라 지칭한다. 통상적으로, 기저전극은 애노드이나, 본 발명이 이러한 배열로서 한정되는 것은 아니다. 기판은 광 방출의 의도하는 방향에 따라 투과성 또는 불투명일 수 있다. 기판을 통해 EL 방출을 시인하는데에는 광 투과성이 바람직하다. 이러한 경우, 통상적으로 투명 유리 또는 플라스틱이 사용된다. EL 방출이 상부 전극을 통해 시인되는 경우에는, 기저 지지체의 투과 특성이 중요하지 않으므로 투과성, 광 흡수성 또는 광 반사성일 수 있다. 이러한 경우 유용한 기판에는 유리, 플라스틱, 반도체 물질, 실리콘, 세라믹 및 회로판 물질이 포함되나, 이들로써 한정되는 것은 아니다. 물론, 이러한 장치 배열에서는 광-투명 상부 전극이 필수적이다.
EL 방출이 애노드(110)를 통해 시인되는 경우, 애노드는 목적하는 방출에 대해 투명하거나 실질적으로 투명해야 한다. 본 발명에 사용되는 통상적인 투명 애노드 물질은, 인듐-주석 옥사이드(ITO), 인듐-아연 옥사이드(IZO) 및 주석 옥사이드이나, 알루미늄- 또는 인듐-도핑된 아연 옥사이드, 마그네슘-인듐 옥사이드 및 니켈-텅스텐 옥사이드가 포함되나 이들로써 한정되는 것은 아닌 기타 금속 옥사이드가 사용될 수 있다. 이들 옥사이드 이외에도, 금속 니트라이드(예를 들어, 갈륨 니트라이드), 금속 셀레나이드(예를 들어, 아연 셀레나이드) 및 금속 설파이드(예를 들어, 아연 설파이드)가 애노드로서 사용될 수 있다. EL 방출이 캐쏘드 전극을 통해서만 시인되는 경우, 애노드의 투과 특성은 중요하지 않으며 투명, 불투명 또는 반사성의 임의의 전도성 물질이 사용될 수 있다. 이러한 용도의 전도체의 예로는 금, 이리듐, 몰리브덴, 팔라듐 및 백금이 포함되나, 이들로써 한정되는 것은 아니다. 전형적인 애노드 물질(투과성 또는 투과성이 아님)은 4.0eV보다 큰 일함수를 갖는다. 바람직한 애노드 물질은 통상적으로 증발, 스퍼터링, 화학적 증착, 또는 전기화학적 수단과 같은 임의의 적당한 수단에 의해 침착된다. 애노드는 익히 공지된 포토리쏘그래프 공정(photolithographic process)에 의해 패턴화될 수 있다. 임의적으로, 다른 층들을 적용하기 전에 애노드를 연마하여 표면 거칠기를 감소시킴으로써 전기단락을 최소화시키거나 반사율을 향상시킬 수 있다.
반드시 필수적인 것은 아니나, 종종 애노드(110)와 접촉하는 제 1 유기 EL 단위에 HIL을 제공하는 것이 유용하다. HIL은 후속 유기층의 성막 특성을 개선시키고 정공의 HTL로의 주입을 촉진시켜 계단식 OLED의 구동전압을 감소시키는 역할을 할 수 있다. HIL에 사용하기에 적합한 물질에는, 미국특허 제 4,720,432 호에 기술된 포르피리닉 화합물(porphyrinic compound), 미국특허 제 6,208,075 호에 기술된 플라스마-침착된 탄화불소 중합체 및 일부 방향족 아민(예를 들어, m-MTDATA(4,4',4"-트리스[(3-에틸페닐)페닐아미노]트리페닐아민))이 포함되나, 이들로써 한정되는 것은 아니다. 또한, 전술한 접속 단위용 p형 도핑된 유기층이 미국특허 제 6,423,429 B2 호에 기술된 HIL에 유용하다. 유기 EL 장치에 유용한 것으로 보고된 다른 정공 주입 물질은 유럽특허 제 0 891 121 A1 호 및 제 1 029 909 A1 호에 기술되어 있다.
유기 EL 단위의 HTL은 하나 이상의 정공 수송 화합물, 예를 들어 방향족 3차 아민을 포함하며, 이는 탄소원자들(이중 하나 이상은 방향족 고리의 구성원소이다)에만 결합된 3가 질소 원자를 하나 이상 함유하는 화합물이다. 하나의 형태에서,방향족 3차 아민은 아릴아민, 예를 들어 모노아릴아민, 디아릴아민, 트리아릴아민 또는 중합체성 아릴아민일 수 있다. 단량체성 트리아릴아민의 예는 클럽펠(Klupfel) 등의 미국특허 제 3,180,730 호에 기술되어 있다. 하나 이상의 비닐 라디칼로 치환되고/치환되거나 하나 이상의 활성 수소 함유 기를 포함하는 기타 적합한 트리아릴아민은 브랜틀리 등의 미국특허 제 3,567,450 호 및 제 3,658,520 호에 개시되어 있다.
방향족 3차 아민의 보다 바람직한 부류는, 미국특허 제 4,720,432 호 및 제 5,061,569 호에 기술된 바와 같이 둘 이상의 방향족 3차 아민 잔기를 포함하는 화합물이다. HTL은 방향족 3차 아민 화합물 또는 이들의 혼합물로 형성될 수 있다. 유용한 방향족 3차 아민의 예는 다음과 같다:
1,1-비스(4-디-p-톨릴아미노페닐)사이클로헥산
1,1-비스(4-디-p-톨릴아미노페닐)-4-페닐사이클로헥산
4,4'-비스(디페닐아미노)쿼드리페닐
비스(4-디메틸아미노-2-메틸페닐)-페닐메탄
N,N,N-트리(p-톨릴)아민
4-(디-p-톨릴아미노)-4'-[4(디-p-톨릴아미노)-스티릴]스틸벤
N,N,N',N'-테트라-p-톨릴-4,4'-디아미노비페닐
N,N,N',N'-테트라페닐-4,4'-디아미노비페닐
N,N,N',N'-테트라-1-나프틸-4,4'-디아미노비페닐
N,N,N',N'-테트라-2-나프틸-4,4'-디아미노비페닐
N-페닐카바졸
4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(1-나프틸)-N-(2-나프틸)아미노]비페닐
4,4"-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]p-터페닐
4,4'-비스[N-(2-나프틸)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(3-아세나프테닐)-N-페닐아미노]비페닐
1,5-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]나프탈렌
4,4'-비스[N-(9-안트릴)-N-페닐아미노]비페닐
4,4"-비스[N-(1-안트릴)-N-페닐아미노]-p-터페닐
4,4'-비스[N-(2-페난트릴)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(8-플루오로안테닐)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(2-피레닐)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(2-나프타세닐)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(2-페릴레닐)-N-페닐아미노]비페닐
4,4'-비스[N-(1-코로네닐)-N-페닐아미노]비페닐
2,6-비스(디-p-톨릴아미노)나프탈렌
2,6-비스[디-(1-나프틸)아미노]나프탈렌
2,6-비스[N-(1-나프틸)-N-(2-나프틸)아미노]나프탈렌
N,N,N',N'-테트라(2-나프틸)-4,4"-디아미노-p-터페닐
4,4'-비스{N-페닐-N-[4-(1-나프틸)-페닐]아미노}비페닐
4,4'-비스[N-페닐-N-(2-피레닐)아미노]비페닐
2,6-비스[N,N-디(2-나프틸)아민]플루오렌
1,5-비스[N-(1-나프틸)-N-페닐아미노]나프탈렌
4,4',4"-트리스[(3-메틸페닐)페닐아미노]트리페닐아민
유용한 정공 수송 물질의 또다른 부류에는 유럽특허 제 1 009 041 호에 기술된 폴리사이클릭 방향족 화합물이 포함된다. 둘 이상의 아민 기를 갖는 3차 방향족 아민(올리고머성 물질을 포함함)이 사용될 수 있다. 또한, 중합체성 정공 수송 물질, 예를 들어 폴리(N-비닐카바졸)(PVK), 폴리티오펜, 폴리피롤, 폴리아닐린 및 공중합체(예를 들어, 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)/폴리(4-스티렌설포네이트)("PEDOT/PSS"로도 지칭됨))가 사용될 수 있다.
미국특허 제 4,769,292 호 및 제 5,953,721 호에 보다 상세히 기술된 바와 같이, 유기 EL 단위의 LEL은 발광 또는 형광 물질을 포함하며, 이 영역에서의 전자-정공쌍 재조합의 결과로서 전기발광이 발생한다. LEL은 단일 물질로 이루어질 수 있으나 통상적으로 게스트 화합물로 도핑된 호스트 물질, 또는 광 방출이 주로 도펀트로부터 발생되고 임의의 색상일 수 있는 화합물로 이루어진다. LEL의 호스트 물질은 하기 정의되는 전자 수송 물질, 전술한 정공 수송 물질 또는 또다른 물질, 또는 정공-전자 재조합을 지지하는 물질들의 조합물일 수 있다. 일반적으로 도펀트는 고 형광성 염료로부터 선택되나, 인광 화합물, 예를 들어 국제특허 공개공보 제 WO 98/55561 호, 제 WO 00/18851 호, 제 WO 00/57676 호 및 제 WO00/70655 호에 기술된 전이금속 착체 또한 유용하다. 도펀트는 호스트 물질에 전형적으로 0.01 내지 10중량%로 피복된다. 중합체성 물질, 예를 들어 폴리플루오렌 및 폴리비닐아릴렌(예를 들어, 폴리[p-페닐렌비닐렌], PPV) 또한 호스트 물질로서 사용될 수 있다. 이러한 경우, 소형 분자의 도펀트가 중합체성 호스트 속으로 분자적으로 분산되거나, 부성분과의 공중합에 의해 도펀트가 호스트 중합체에 첨가될 수 있다.
도펀트로서 염료를 선택하는데 있어서 중요한 관계는 전자 에너지 띠간격의 비교이다. 호스트로부터 도펀트 분자로의 효율적인 에너지 전달에 있어서, 필수 조건은 도펀트의 띠간격이 호스트 물질의 띠간격보다 작아야 한다는 점이다. 또한, 인광 방출기의 경우, 호스트의 호스트 삼중 에너지 수준이 에너지를 호스트로부터 도펀트로 전달할 수 있을만큼 충분히 높아야 함이 중요하다.
이러한 용도로 공지된 호스트 및 방출 분자에는 미국특허 제 4,768,292 호; 제 5,141,671 호; 제 5,150,006 호; 제 5,151,629 호; 제 5,405,709 호; 제 5,484,922 호; 제 5,593,788 호; 제 5,645,948 호; 제 5,683,823 호; 제 5,755,999 호; 제 5,928,802 호; 제 5,935,720 호; 제 5,935,721 호 및 제 6,020,078 호에 개시된 것이 포함되나, 이들로써 한정되는 것은 아니다.
8-하이드록시퀴놀린(옥신) 및 이와 유사한 유도체의 금속 착체는 전기발광을 지지할 수 있는 유용한 호스트 화합물의 한 부류를 구성한다. 킬레이팅된 옥시노이드 화합물의 유용한 예는 다음과 같다:
CO-1: 알루미늄 트리스옥신[일명, 트리스(8-퀴놀리놀라토)알루미늄(III)]
CO-2: 마그네슘 비스옥신[일명, 비스(8-퀴놀리놀라토)마그네슘(II)]
CO-3: 비스[벤조{f}-8-퀴놀리놀라토]아연(II)
CO-4: 비스(2-메틸-8-퀴놀리놀라토)알루미늄(III)-μ-옥소-비스(2-메틸-8-퀴놀리놀라토)알루미늄(III)
CO-5: 인듐 트리스옥신[일명, 트리스(8-퀴놀리놀라토)인듐]
CO-6: 알루미늄 트리스(5-메틸옥신)[일명, 트리스(5-메틸-8-퀴놀리놀라토)알루미늄(III)]
CO-7: 리튬 옥신[일명, (8-퀴놀리놀라토)리튬(I)]
CO-8: 갈륨 옥신[일명, 트리스(8-퀴놀리놀라토)갈륨(III)]
CO-9: 지르코늄 옥신[일명, 테트라(8-퀴놀리놀라토)지르코늄(IV)]
유용한 호스트 물질의 다른 부류에는 미국특허 제 5,935,721 호에 기술된 안트라센의 유도체(예를 들어, 9,10-디-(2-나프틸)안트라센 및 이들의 유도체), 미국특허 제 5,121,029 호에 기술된 디스티릴아릴렌 유도체, 및 벤즈아졸 유도체(예를 들어, 2,2',2"-(1,3,5-페닐렌)트리스[1-페닐-1H-벤즈이미다졸])가 포함되나, 이들로써 한정되는 것은 아니다. 카바졸 유도체는 인광 방출기에 특히 유용한 호스트이다.
유용한 형광 도펀트에는 안트라센, 테트라센, 크잔텐, 페릴렌, 루브렌, 쿠마린, 로다민 및 퀴나크리돈의 유도체, 디시아노메틸렌피란 화합물, 티오피란 화합물, 폴리메틴 화합물, 피릴륨 및 티아피릴륨 화합물, 플루오렌 유도체, 페리플란텐 유도체, 인데노페릴렌 유도체, 비스(아지닐)아민 붕소 화합물, 비스(아지닐)메탄화합물 및 카보스티릴 화합물이 포함되나, 이들로써 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 유기 EL 단위의 ETL을 형성하는데 유용한 바람직한 박막 형성 물질은 옥신 자체의 킬레이트(통상적으로, "8-퀴놀리놀" 또는 "8-하이드록시퀴놀린"으로서 지칭됨)를 포함하는 금속 킬레이팅된 옥시노이드 화합물이다. 이러한 화합물은 전자를 주입 및 수송하도록 돕고, 높은 수준의 성능을 나타내며, 박막의 형태로서 용이하게 제조된다. 예시 옥시노이드 화합물은 전술한 바와 같다.
다른 전자 수송 물질에는 미국특허 제 4,356,429 호에 개시된 다양한 부타디엔 유도체, 미국특허 제 4,539,507 호에 기술된 다양한 헤테로사이클릭 광학 증백제가 포함된다. 벤즈아졸 및 트리아진 또한 유용한 전자 수송 물질이다.
반드시 필수적인 것은 아니나, 종종 N번째 유기 EL 단위에 캐쏘드(140)와 접촉하도록 EIL을 제공하는 것이 유용하다. 상기 EIL은 ETL로의 전자 주입을 촉진시키고 전기전도성을 증가시켜 계단식 OLED의 구동전압을 낮춘다. EIL에 사용하기에 적합한 물질은, 도펀트로서 강한 환원제, 또는 전술한 접속 단위용 n형 도핑된 유기층에서 기술된 도펀트와 같이 낮은 일함수를 갖는 금속(4.0eV 미만)을 갖는, 전술한 ETL이다. 또한, 이후 기술되는 다른 무기 전자 주입 물질이 유기 EL 단위에 유용할 수 있다.
광 방출이 애노드를 통해서만 시인되는 경우, 본 발명에 사용되는 캐쏘드(140)는 거의 모든 전도성 물질로 이루어질 수 있다. 바람직한 물질은 양호한 성막 특성을 가져, 하부에 놓인 유기층과 양호하게 접촉하고 낮은 전압에서의 전자 주입을 촉진시키며 양호한 안정성을 나타내도록 한다. 유용한 캐쏘드 물질은종종 낮은 일함수 금속(4.0eV 미만) 또는 금속 합금을 함유한다. 하나의 바람직한 캐쏘드 물질은 미국특허 제 4,885,221 호에 기술된 Mg:Ag 합금(은의 함량은 1 내지 20%이다)으로 이루어진다. 캐쏘드 물질로서 적합한 또다른 부류에는 유기층(예를 들어, ETL)과 접촉하는 박형 무기 EIL을 포함하며, 전도성 금속의 보다 두꺼운 층으로 캐핑되는, 2층을 들 수 있다. 본원에서, 무기 EIL은 바람직하게는 낮은 일함수의 금속 또는 금속염을 포함하고, 이러한 경우 보다 두꺼운 캐핑층은 낮은 일함수를 가질 필요가 없다. 이러한 캐쏘드는 미국특허 제 5,677,572 호에 기술된 바와 같이 LiF의 박층, 및 이어서 Al의 보다 두꺼운 층으로 이루어진다. 유용한 캐쏘드 물질의 다른 세트에는 미국특허 제 5,059,861 호; 제 5,059,862 호 및 제 6,140,763 호에 개시된 물질이 포함되나, 이들로써 한정되는 것은 아니다.
광 방출이 캐쏘드를 통해 시인되는 경우, 캐쏘드는 투명하거나 거의 투명해야 한다. 이러한 경우, 금속은 박형이거나, 투명 전도성 옥사이드 또는 이들 물질의 조합물을 사용해야 한다. 광학적으로 투명한 캐쏘드는 미국특허 제 4,885,211 호; 제 5,247,190 호; 제 5,703,436 호; 제 5,608,287 호; 제 5,837,391 호; 제 5,677,572 호; 제 5,776,622 호; 제 5,776,623 호; 제 5,714,838 호; 제 5,969,474 호; 제 5,739,545 호; 제 5,981,306 호; 제 6,137,223 호; 제 6,140,763 호; 제 6,172,459 호; 제 6,278,236 호; 제 6,284,393 호; 일본특허 제 3,234,963 호; 및 유럽특허 제 1 076 368 호에 보다 상세히 기술되어 있다. 캐쏘드 물질은 전형적으로 열 증발, 전자빔 증발, 이온 스퍼터링 또는 화학 증착에 의해 침착된다. 필요한 경우, 예를 들어 미국특허 제 5,276,380 호 및 유럽특허 제 0 732 868 호에 기술된 집적 섀도우 마스킹(integral shadow masking), 관통 마스크 침착(through-mask deposition), 레이저 절제, 및 선택적 화학적 증착이 포함되나 이들로써 한정되는 것은 아닌 다수의 공지된 방법을 통해 패턴화가 달성될 수 있다.
일부 경우, 유기 EL 단위의 LEL 및 ETL은 임의적으로 광 방출 및 전자 수송 모두 지지하는 기능의 단일층으로 합쳐질 수 있다. 또한, 당해 분야에는 방출 도펀트가 HTL에 첨가되어 호스트로서 작용할 수 있음이 공지되어 있다. 예를 들어, 백색-방출 OLED를 제조하기 위해 청색 및 황색 방출 물질, 청록색 및 적색 방출 물질, 또는 적색, 녹색 및 청색 방출 물질을 혼합함으로써 하나 이상의 층에 다중 도펀트를 첨가할 수 있다. 백색 방출 장치는, 예를 들어 미국특허원 공개번호 제 2002/0025419 A1 호; 미국특허 제 5,683,823 호; 제 5,503,910 호; 제 5,405,709 호; 제 5,283,182 호; 유럽특허 제 1 187 235 호; 및 제 1 182 244 호에 기술되어 있다.
본 발명의 장치에서는 종래 기술에 교시된 전자 또는 정공 차단층과 같은 추가의 층이 사용될 수 있다. 정공 차단층은, 예를 들어 미국특허원 공개번호 제 2002/0015859 A1 호에 기술된 바와 같이, 통상적으로 인광 방출 장치의 효율을 개선시키는데 사용된다.
전술한 유기 물질은 열 증발과 같은 증기상 방법을 통해 적절히 침착되나, 유체, 예를 들어 임의의 결합제를 포함한 용매로부터 침착되어 성막특성을 개선시킬 수 있다. 물질이 중합체인 경우, 용매 침착이 유용하나 기타 방법, 예를 들어 스퍼터링 또는 공여체 시이트로부터의 열 전달법이 사용될 수 있다. 열 증발에 의해 침착되는 물질은, 미국특허 제 6,237,529 호에 기술된 바와 같이 종종 탄탈룸 물질로 이루어진 증발 "보우트(boat)"로부터 증발되거나, 공여체 시이트상에 먼저 피복된 다음 기판에 가장 근접하게 기화될 수 있다. 물질의 혼합물을 포함하는 층은 개별적인 증발 보우트를 사용하거나, 물질들을 예비 혼합하여 단일 보우트 또는 공여체 시이트로부터 피복할 수 있다. 섀도우 마스크, 집적 섀도우 마스크(미국특허 제 5,294,870 호), 공여체 시이트로부터의 공간-한정 열 염료 전달(미국특허 제 5,688,551 호; 제 5,851,709 호; 및 제 6,066,357 호) 및 잉크젯 방식(미국특허 제 6,066,357 호)에 의해 패턴화된 침착이 달성될 수 있다.
대부분의 OLED 장치는 수분 또는 산소, 또는 이들 모두에 민감하기 때문에 통상적으로 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 분위기에서 알루미나, 보크사이트, 칼슘 설페이트, 진흙, 실리카겔, 제올라이트, 알칼리 금속 옥사이드, 알칼리 토금속 옥사이드, 설페이트, 또는 금속 할라이드 및 퍼클로레이트와 같은 건조제와 함께 밀봉된다. 캡슐화 및 건조 방법에는 미국특허 제 6,226,890 호에 기술된 방법이 포함되나, 이로써 한정되는 것은 아니다. 또한, 종래 기술에서는 캡슐화에 대해 SiOx, 테플론(Teflon) 및 교대 무기/중합체성 층과 같은 장벽층이 공지되어 있다.
본 발명의 OLED 장치는 요구되는 특성을 향상시키기 위해 익히 공지된 다양한 광학 효과를 사용할 수 있다. 상기 광학 특성은 층 두께를 최적화하여 최대 광 투과율을 수득함으로써, 이방성 거울 구조를 제공하고, 반사성 전극을 광 흡수 전극으로 대체하고, 디스플레이 상에 섬광방지 또는 반사방지 피복물을 제공하고, 디스플레이 상에 편광 매질을 제공하고, 또는 디스플레이 상에 착색된 중성 밀도, 또는 색상 변환 여과기를 제공하는 것을 포함한다. 여과기, 편광자 및 섬광방지 또는 반사방지 피복물은 커버 위에 제공되거나 커버의 일부분으로서 제공될 수 있다.
본원에 언급된 특허 및 기타 문헌의 전체 내용은 본원의 참조문헌으로서 인용된다.
실시예
본 발명의 추가적인 이해를 위해 하기 실시예를 기술한다. 편의상, 물질 및 이 물질로부터 형성된 층을 다음과 같이 약칭한다.
ITO: 인듐-주석 옥사이드; 유리 기판 위의 투명 애노드를 형성하는데 사용됨.
CFx: 중합된 탄화불소층; ITO의 상부위에 정공 주입층을 형성하는데 사용됨.
NPB: N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디페닐-벤지딘; 유기 EL 단위에서 정공 수송층을 형성하는데 사용되며, 접속 단위의 p형 도핑된 물질을 형성하는데 호스트로서 사용되기도 함.
Alq: 트리스(8-하이드록시퀴놀린)알루미늄(III); 유기 EL 단위에서 전자 수송층을 모두 형성하는데 사용되며, 접속 단위의 n형 도핑된 유기층을 형성하는데 호스트로서 사용되기도 함.
F4-TCNQ: 2,3,5,6-테트라플루오로-7,7,8,8-테트라시아노퀴노디메탄; 접속 단위의 p형 도핑된 유기층을 형성하는데 p형 도펀트로서 사용됨.
Li: 리튬; 접속 단위의 n형 도핑된 유기층을 형성하는데 n형 도펀트로서 사용됨.
Mg:Ag: 마그네슘:은(체적비 10:0.5); 캐쏘드를 형성하는데 사용됨.
제조된 모든 장치의 전기발광 특성을 일정한 전류 공급원 및 광도계를 사용하여 실온에서 평가하였다. 제조된 장치의 작동 안정성 시험을 20mA/㎠ 및 실온에서 수행하였다.
실시예 1(종래 기술의 OLED-비교예)
다음과 같이 종래 기술의 비계단식 OLED를 제조하였다: 투명 ITO 전도층으로 피복된 약 1.1mm 두께의 유리 기판을, 시판중인 유리 세정도구를 사용하여 세정 및 건조하였다. ITO의 두께는 약 42nm이었으며 ITO의 시이트 저항성은 약 68Ω/□이었다. 이어서, 상기 ITO 표면을 산화성 플라스마로 처리하여 표면을 애노드로서 설정하였다. RF 플라스마 처리 챔버에서 CHF3기체를 분해시켜, HIL로서의 1nm 두께의 CFx층을 상기 세정된 ITO 표면 상에 침착시켰다. 이어서, 다른 모든 층을 기판 상부에 침착시키기 위해 기판을 진공 침착 챔버로 이동시켰다. 이어서, 약 10-6Torr의 진공하에서 가열된 보우트로부터 승화시킴으로써 하기 층들을 순서대로 침착시켰다:
(1) HTL, 75nm 두께, NPB로 이루어짐;
(2) ETL(방출층으로도 작용함), 60nm 두께, Alq로 이루어짐;
(3) 캐쏘드, 약 210nm 두께, Mg:Ag로 이루어짐.
상기 층들을 침착시킨 후, 캡슐화를 위해 장치를 침착 챔버로부터 건조 상자로 이동시켰다. 완성된 장치 구조는 ITO/CFx/NPB(75)/Alq(60)/Mg:Ag로 표시된다.
상기 장치는 20mA/㎠를 통과시키는데 7.3V의 구동전압을 필요로 한다. 상기 장치의 휘도는 495cd/㎡이고, 휘도효율은 약 2.5cd/A이다. 휘도 감소 대 수행시간을 도 3에 도시하고, 전압 전개 대 수행시간을 도 4에 도시한다. 300시간의 수행후, 휘도는 약 20% 감소하였으나, 구동전압은 기본적으로 변화하지 않았다.
실시예 2(비교예)
계단식 OLED를 다음과 같이 제조하였다: 투명 ITO 전도층으로 피복된 약 1.1mm 두께의 유리 기판을, 시판중인 유리 세정 도구를 사용하여 세정 및 건조하였다. ITO의 두께는 약 42nm이었으며 ITO의 시이트 저항성은 약 68Ω/□이었다. 이어서, 상기 ITO 표면을 산화성 플라스마로 처리하여 표면을 애노드로서 설정하였다. RF 플라스마 처리 챔버에서 CHF3기체를 분해시켜, HIL로서의 1nm 두께의 CFx층을 상기 세정된 ITO 표면 상에 침착시켰다. 이어서, 다른 모든 층들을 기판의 상부에 침착시키기 위해 기판을 진공 침착 챔버로 이동시켰다. 약 10-6Torr의 진공하에서 가열된 보우트로부터 승화시킴으로써 하기 층들을 순서대로 침착시켰다:
(1) HTL, 90nm 두께, NPB로 이루어짐;
(2) ETL(방출층으로도 작용함), 30nm 두께, Alq로 이루어짐;
[NPB(90nm)/Alq(30nm), EL1로서 지칭됨, 제 1 EL 단위로 이루어짐];
(3) n형 도핑된 유기층, 30nm 두께, 1.2체적%의 Li로 도핑된 Alq 호스트로 이루어짐;
(4) p형 도핑된 유기층, 60nm 두께, 6체적%의 F4-TCNQ로 도핑된 NPB 호스트로 이루어짐;
[Li 도핑된 Alq(30nm)/F4-TCNQ 도핑된 NPB(60nm), 제 1 접속 단위로 이루어짐];
(5) HTL, 30nm 두께, NPB로 이루어짐;
(6) LEL, 30nm 두께, Alq로 이루어짐;
(7) ETL 30nm 두께, 1.2체적%의 Li로 도핑된 Alq 호스트로 이루어짐;
[NPB(30nm)/Alq(30nm)/Alq:Li(30nm), EL2로 지칭됨, 제 2 EL 단위로 이루어짐;
(8) 캐쏘드, 약 210nm 두께, Mg:Ag로 이루어짐.
상기 층들을 침착시킨 후, 캡슐화를 위해 장치를 침착 챔버로부터 건조상자로 이동시켰다. 완성된 장치 구조는 ITO/CFx/EL1/Alq:Li(30nm)/NPB:F4-TCNQ(60nm)/EL2/Mg:Ag로 표시된다.
상기 계단식 OLED는 20mA/㎠를 통과시키는데 14.3V의 구동전압을 필요로 한다. 상기 장치의 휘도 및 휘도효율은 각각 1166cd/㎡ 및 약 5.8cd/A이었으며, 이는 실시예 1의 결과의 2배에 해당한다. 휘도 감소 대 수행시간을 도 3에 도시한다. 300시간의 수행후, 휘도는 약 15% 감소하였다. 전압 전개 대 수행시간은 도 4에 도시한다. 이로부터, 구동전압이 작동상 불안정함을 명백히 알 수 있다. 300시간의 수행후, 구동전압은 50% 증가하였다.
실시예 3(본 발명)
2nm 두께의 PbO를 접속 단위의 Li 도핑된 Alq층과 F4-TCNQ 도핑된 NPB층 사이에 배치하는 것을 제외하고, 실시예 2와 동일하게 계단식 OLED를 제조하였다.
상기 계단식 장치 구조는 ITO/CFx/EL1/Alq:Li(30nm)/PbO(2nm)/NPB:F4-TCNQ(60nm)/EL2/Mg:Ag로 표시된다.
상기 계단식 OLED는 20mA/㎠를 통과시키는데 12.6V의 구동전압을 필요로 한다. 상기 장치의 휘도 및 휘도효율은 각각 1177cd/㎡ 및 약 5.9cd/A이었으며, 이는 실시예 1의 결과의 2배에 해당한다. 휘도 감소 대 수행시간을 도 3에 도시한다. 300시간의 수행후, 휘도는 약 10% 감소하였다. 전압 전개 대 수행시간은 도 4에 도시한다. 접속 단위의 n형 도핑된 유기층과 p형 도핑된 유기층 사이에 2nm 두께의 PbO 반도체성 계면층을 삽입함으로써, 300시간의 수행후에도 구동전압은 기본적으로 변하지 않았다.
실시예 4(본 발명)
4nm 두께의 Sb2O5를 접속 단위의 Li 도핑된 Alq층과 F4-TCNQ 도핑된 NPB층 사이에 배치하는 것을 제외하고, 실시예 2와 동일하게 계단식 OLED를 제조하였다.
상기 계단식 장치 구조는 ITO/CFx/EL1/Alq:Li(30nm)/Sb2O5(4nm)/NPB:F4-TCNQ(60nm)/EL2/Mg:Ag로 표시된다.
상기 계단식 OLED는 20mA/㎠를 통과시키는데 13V의 구동전압을 필요로 한다. 상기 장치의 휘도 및 휘도효율은 각각 1184cd/㎡ 및 약 5.9cd/A이었으며, 이는 실시예 1의 결과의 2배에 해당한다. 휘도 감소 대 수행시간을 도 3에 도시한다. 300시간의 수행후, 휘도는 약 15% 감소하였다. 전압 전개 대 수행시간은 도 4에 도시한다. 접속 단위의 n형 도핑된 유기층과 p형 도핑된 유기층 사이에 4nm 두께의 Sb2O5반도체성 계면층을 삽입함으로써, 300시간의 수행후에도 구동전압은 기본적으로 변하지 않았다.
실시예 5(본 발명)
0.5nm 두께의 Ag를 접속 단위의 Li 도핑된 Alq층과 F4-TCNQ 도핑된 NPB층 사이에 배치하는 것을 제외하고, 실시예 2와 동일하게 계단식 OLED를 제조하였다.
상기 계단식 장치 구조는 ITO/CFX/EL1/Alq:Li(30nm)/Ag(0.5nm)/NPB:F4-TCNQ(60nm)/EL2/Mg:Ag로 표시된다.
상기 계단식 OLED는 20mA/㎠를 통과시키는데 12.7V의 구동전압을 필요로 한다. 상기 장치의 휘도 및 휘도효율은 각각 1121cd/㎡ 및 약 5.6cd/A이었으며, 이는 실시예 1의 결과의 2배에 해당한다. 휘도 감소 대 수행시간을 도 3에 도시한다. 300시간의 수행후, 휘도는 약 15% 감소하였다. 전압 전개 대 수행시간은 도 4에 도시한다. 접속 단위의 n형 도핑된 유기층과 p형 도핑된 유기층 사이에 0.5nm 두께의 Ag 금속성 계면층을 삽입함으로써, 300시간의 수행후에도 구동전압은 기본적으로 변화하지 않았다.
상기 실시예들을 통해 입증되는 바와 같이, 본 발명의 계단식 OLED 구조를 사용함으로써 종래 기술의 OLED를 사용한 경우와 비교하여 휘도효율을 상당히 증가시킬 수 있다. 또한, 동일한 휘도로 수행되는 경우, 본 발명의 계단식 OLED 구조를 사용함으로써 종래 기술의 OLED를 사용한 경우와 비교하여 작동수명을 크게 연장할 수 있다. 또한, 본 발명에 따라 접속 단위에 계면층을 삽입함으로써 수행 도중 구동전압을 안정화시킬 수 있다.

Claims (15)

  1. (a) 애노드;
    (b) 캐쏘드;
    (c) 애노드와 캐쏘드 사이에 배치된 것으로서, 하나 이상의 정공 수송층 및 전자 수송층을 포함하는, 복수개의 유기 전기발광 단위; 및
    (d) 각각의 인접하는 유기 전기발광 단위 사이에 배치된 것으로서, n형 도핑된 유기층, 계면층 및 p형 도핑된 유기층을 순서대로 포함하여 계면층이 n형 도핑된 유기층과 p형 도핑된 유기층 사이의 확산 또는 반응을 방지하는, 접속 단위
    를 포함하는, 계단식(cascaded) 유기 전기발광 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 스펙트럼의 가시영역에서 90% 이상의 광학 투과율을 갖는 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 4.0eV 미만의 전자 에너지 띠간격(band gap)을 갖는 물질을 하나 이상 포함하는 장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈룸, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 레늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 아연, 카드뮴, 갈륨, 탈륨, 규소, 게르마늄, 납, 안티몬 또는 이들의 조합물의 화학량론 옥사이드 또는 비화학량론 옥사이드를 포함하는 장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈룸, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 레늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 아연, 카드뮴, 갈륨, 탈륨, 규소, 게르마늄, 납, 안티몬 또는 이들의 조합물의 화학량론 설파이드 또는 비화학량론 설파이드를 포함하는 장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈룸, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 레늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 아연, 카드뮴, 갈륨, 탈륨, 규소, 게르마늄, 납, 안티몬 또는 이들의 조합물의 화학량론 셀레나이드 또는 비화학량론 셀레나이드를 포함하는 장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈룸, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 레늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 아연, 카드뮴, 갈륨, 탈륨, 규소, 게르마늄, 납, 안티몬 또는 이들의 조합물의 화학량론 니트라이드 또는 비화학량론 니트라이드를 포함하는 장치.
  8. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈룸, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 레늄, 철, 루테늄, 오스뮴, 코발트, 로듐, 이리듐, 니켈, 팔라듐, 백금, 구리, 아연, 카드뮴, 갈륨, 탈륨, 규소, 게르마늄, 납, 안티몬 또는 이들의 조합물의 화학량론 카바이드 또는 비화학량론 카바이드를 포함하는 장치.
  9. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 금속성 물질을 하나 이상 포함하는 장치.
  10. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 4.0eV보다 큰 일함수를 갖는 금속성 물질을 하나 이상 포함하는 장치.
  11. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층의 두께가 0.1 내지 10nm인 장치.
  12. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층의 두께가 0.1 내지 5nm인 장치.
  13. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 열 증발에 의해 제조되는 장치.
  14. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 전자빔 증발에 의해 제조되는 장치.
  15. 제 1 항에 있어서,
    접속 단위의 계면층이 이온 스퍼터링 기법에 의해 제조되는 장치.
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