KR20040026618A - 내부식/내열용 아연 확산 합금 코팅 - Google Patents

내부식/내열용 아연 확산 합금 코팅 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내부식 및 내열용 아연 함유 니켈 합금 코팅과 이러한 코팅을 형성하는 방법에 관한 것이다. 코팅 방법은 기판 상의 순수 니켈 또는 니켈 합금 코팅층을 형성하는 단계와, 니켈 또는 니켈 합금 코팅층 위에 아연층을 도포하는 단계와, 아연을 니켈 합금 코팅층에 열적으로 확산시키는 단계를 포함한다. 상기 코팅 방법은 확산 단계 이전 또는 이후에 코팅된 기판을 인산 3가 크롬 변환 용액에 침지시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 기판은 부품이 강 재료로 형성된 가스 터빈 엔진에 사용되는 부품일 수 있다.

Description

내부식/내열용 아연 확산 합금 코팅 {ZINC-DIFFUSED ALLOY COATING FOR CORROSION/HEAT PROTECTION}
본 발명은 아연 확산 니켈 합금 코팅을 갖는 강 기판 및 그 형성 방법에 관한 것이다.
강 제품은 대기 부식으로부터 손상을 받으므로 보호되어야 한다. 이는 종종 유기막(페인트) 또는 금속 코팅(전기도금물)과 같은 보호 코팅을 도포하여 수행된다. 강은 또한 고온에서 열적 산화를 받게 되고, 이러한 환경에 노출될 경우, 적절한 코팅을 통해 보호되어야 한다. 전기도금되거나 분사된 금속 코팅 또는 금속화된 페인트는 가스 터빈 엔진에서 발견되는 것과 같은 고온의 환경에 대한 저항을 제공하기 위해 종종 사용된다. 열 및 대기 부식 보호가 동시에 필요할 때 문제가 발생한다. 고온에 대한 내열성 코팅은 대체로 효과적인 대기 부식 보호를 제공하지 않고, 대기 부식을 방지할 수 있는 일반적인 코팅은 420℃(약, 790℉) 이상에서는 열적 보호를 거의 제공하지 않는다.
따라서, 본 발명의 목적은 내열성과 내부식성을 동시에 갖는 코팅을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 이러한 코팅을 형성하는 방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적은 본 발명의 코팅 및 방법으로 달성된다.
본 발명의 제1 태양에 따르면, 기판 상에 내부식 및 내열 코팅을 형성하는 방법이 제공된다. 상기 방법은 대체로 기판 상에 니켈계 코팅층을 형성하는 단계와, 니켈 합금 코팅층 위에 아연층을 도포하는 단계와, 니켈 합금 코팅층으로 아연을 확산시키는 단계를 포함한다. 필요한 경우, 코팅된 기판은 확산 단계 전 또는 후에 인산 3가 크롬 변환 용액에 침지될 수 있다.
본 발명의 제2 태양에 따르면, 적어도 하나의 표면 및 상기 적어도 하나의 표면상에 아연 확산 니켈 합금 코팅을 갖는 강 기판이 제공된다.
본 발명에 따른 목적 및 장점뿐만 아니라 다른 상세한 방법과 코팅이 유사한 도면 부호가 유사한 요소를 나타내는 첨부된 도면과 이하의 상세한 설명에서 기술된다.
도1은 아연 확산 니켈 합금 코팅 공정의 개략도.
도2는 강 기판 상에 확산된 니켈코발트-아연 코팅의 농도 프로파일을 도시하는 그래프.
도3a 및 도3b는 20시간 동안 ASTM B117 염 연무(fog) 노출 후의 니켈코발트-아연 코팅된 강 패널을 도시하는 도면.
도4는 다르게 아연 확산 니켈 합금 코팅 공정의 개략도.
도5a 및 도5b는 199시간 동안 ASTM 염 연무 노출 전후의 부분적으로 변환 코팅된 샘플을 도시하는 도면.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 아연 확산 니켈 합금 코팅
12 : 기판
14 : 니켈 함유층
16 : 표면
18 : 아연층
본 발명은 사전에 기판 상에 증착된 기존의 니켈계 코팅에 아연을 확산시키는 단계를 포함한다. 본 발명의 아연 확산 니켈 합금 코팅은 폭넓은 범위의 재료로 형성된 기판에 도포될 수 있지만, C1010으로 명명되는 탈산소 저탄소 강 합금과 같은 강 재료로 형성된 기판에서 특히 유용하다.
도1은 본 발명에 따른 아연 확산 니켈 합금 코팅(10)을 형성하는 공정을 도시하고 있다. 상기 공정은 바람직하게는, 강 재료로 형성된 깨끗한 기판(12)을 먼저 제공한다. 기판(12)은 가스 터빈 엔진에서 사용되는 부품일 수 있다. 통상의 니켈 또는 니켈 합금층(14)이 기판의 적어도 하나의 표면(16) 상에 증착된다. 기술 분야에서 알려진 임의의 적절한 기술이 니켈 또는 니켈 합금층(14)을 증착시키도록 사용될 수 있다. 바람직하게는, 니켈 또는 니켈 합금층(14)이 상온[약 20℃(약 68℉)]에서 약 55℃(130℉)의 온도 범위에서 작동되는 전기도금조를 통해 시간당 약 12.0μm의 속도로 증착된다. 전기도금조의 조성은 도금되는 니켈 재료에 의존한다. 니켈 코발트 합금을 증착시키는 일반적인 조의 조성은 3.0 내지 6.0, 바람직하게는 4.5 내지 5.5 pH를 갖는 4.0 내지 10 g/l 전체 염화화합물(NiCl2-6H2O로부터의), 15 내지 40 g/l 붕소산, 1.7 내지 2.9 g/l 코발트, 48 내지 76 g/l 니켈을 포함한다. 증착될 수 있는 다른 적절한 합금은 NiFe, NiMn, NiMo 및 NiSn을 포함한다.
NiCo 합금이 증착될 때, 증착된 층 내의 코발트 함량은 7.0 내지 40 wt％ 범위 내이어야 한다. 도금 공정은 조가 2.0 내지 6.0 범위 내의 pH에서 유지되면서 0.5 amps/dm2내지 4.304 amps/dm2범위 내의 전류 밀도에서 수행되어야 한다. 니켈 함유층(14)은 2.0 내지 20 ㎛, 바람직하게는 1.0 내지 14 ㎛, 가장 바람직하게는 8.0 내지 11 ㎛ 범위 내의 두께를 가질 수 있다.
니켈 함유층(14)이 기판(12) 상에 증착된 후, 아연층(18)은 니켈 또는 니켈 합금층(14) 상에 증착된다. 아연층은 이 분야에 공지된 임의의 적절한 기술을 사용하여 증착될 수 있다. 바람직하게는, 아연층은 실온에서 대략 분당 1 ㎛의 속도로 아연을 증착하는 전기도금 기술을 사용하여 증착된다. 아연 전기도금 화학은 아세트산 나트륨 및 염화물 염이 첨가된 주로 황산 아연일 수 있다. 8.8 g/l 내지 45 g/l 사이의 아연 금속 농도가 사용될 수 있다. 나트륨 염이 적절한 조 도전율을 제공하도록 사용된다. 아연층은 보통 교반된 실온 용액으로부터 약간 교반된 실온 용액으로 증착될 수 있다. 사용될 수 있는 적절한 아연 조 화학은 442.5 g/lZnSO4-7H2O, 26.5 g/l Na2SO4, 13.8 g/l CH3COONa-3H2O, 및 1.0 g/l NaCl을 포함한다. 조는 4.8 내지 6.2 범위의 pH를 가질 수 있고, NaOH 또는 H2SO4로 조절될 수 있다. 3.228 amps/dm2내지 8.608 amps/dm2범위의 전류 밀도는 아연층을 도금하도록 사용될 수 있다. 아연층(18)은 0.8 내지 14 ㎛, 바람직하게는 2.0 내지 14.0 ㎛, 가장 바람직하게는 4.0 내지 7.0 ㎛ 범위의 두께를 가질 수 있다.
층(18) 내의 아연은 이 분야에 공지된 임의의 적절한 기술을 사용하여 니켈 합금층(14) 내에 확산될 수 있다. 바람직하게는, 열적 확산 기술이 사용된다. 열적 확산 기술은 적어도 100분의 기간 동안 600℃ 내지 800℉(315 내지 427 ℃) 범위 내의 온도에서 분위기 가스 또는 불활성 가스 내에서 수행될 수 있다. 필요에 따라, 열적 확산 기술은 니켈 합금층 및 아연층(14, 18)을 갖는 기판(12)이 80 내지 100분 범위의 시간동안 소정 범위 내의 제1 온도가, 20 내지 60분 범위의 시간동안 바람직하게는 제1 범위보다 높은 소정 범위 내의 제2 온도가 인가되는 2단계로 수행될 수 있다.
본 발명의 코팅의 유효성을 보여주기 위해, 이하의 시험이 행해진다.
청결하고 탈탄소화된 저탄소 강 쿠폰으로 형성된 실험적인 시험 패널은 보통 교반되어 실온에서 작동되는 500 ml 시험 조로부터 NiCo층으로 코팅되었다. 합금층은 0.5 내지 4.0 amps/dm2범위의 전류 밀도에 걸쳐 증착되었다. NiCo 조는 62 g/l Ni, 2.3 g/l Co, 27.5 g/l 붕소산, 7 g/l 전체 염화물의 조성을 갖고, NaOH 또는 H2SO4로 pH가 5로 조절되었다. 아연 전기도금조는 8.0 내지 45 g/l 사이의 아연 금속 농도를 갖도록 형성되었다. 칼륨 또는 알루미늄 염화물 염은 요구되는 조 도전율을 제공하도록 사용되었다. 시험 쿠폰 상의 아연층은 보통 교반된 실온 용액으로부터 증착되었다. 확산은 2단계로 수행되는데, 가장 전형적으로는 먼저 90분 동안 332 ℃(630 ℉)에서, 그 다음 1시간 동안 388 ℃(730 ℉)에서 샘플을 보유하한다.
샘플의 X-레이 맵은 아연 원자가 NiCo층을 통해 바로 NiCo-Fe 계면까지 확산되었고, 적은 정도에 대해 니켈 및 코발트 원자 모두가 아연층 내로 확산되었다는 것을 나타내었다. 도2의 농도 프로파일 도면은 대략 2.0 ㎛의 아연에서 초기에 대략 3.0 ㎛의 NiCo를 갖는 5.4 ㎛ 코팅에 대한 확산 공정에 의해 달성된 일종의 원소 농도 구배이다. 코팅 표면에서 80 ％의 금속 원자는 아연이고 아연 함량은 NiCo-Fe 계면에서 사실상 0으로 떨어진다는 것이 나타난다.
도3a 및 도3b는 부식성 환경에의 노출시 첨가된 아연이 본 발명의 코팅의 성능을 향상시키는 것을 도시한다. 도3a는 열적 확산 사이클 전(우측)과 후(좌측)에 성장된 코팅을 도시한다. 도3b는 20시간 동안 ASTM B117 염 연무에 노출된 후의 조건을 도시한다. 샘플의 에지는 도금기의 테이프로 씌워졌다. 베어(bare) 강 섹션 상의 심한 적색 녹은 노출된 스트립의 폭을 나타낸다. 63％Ni/37％Co의 양의 NiCo만이 약간의 내부식성을 제공하지만, 손상된 영역은 매우 부식되기 쉬웠다.(구멍 펀치가 샘플 코팅에 사용되었다.) 얇은 층의 아연이 증착되어 후에 열적으로확산되는 상부 섹션만이 부식에 대해 향상된 저항을 보였다.
이제 도4를 참조하면, 필요에 따라, 코팅된 기판은 인산 3가 크롬 변환 용액 내에 침지될 수 있다. 침지 단계는 최종 확산 단계 전에 또는 확산 단계 후에 발생할 수 있다.
인산 3가 크롬 변환 용액은 수용성 3가 크롬 화합물, 수용성 플루오르 화합물, 및 3가 크롬의 침전을 감소시킬 수도 있는 부식 향상 첨가제를 포함한다. 첨가제는 킬레이트제 또는 두자리 또는 여러 자리 리간드를 포함할 수 있다. 일반적으로, 첨가제는 전체 코팅 용액에 대해 5 ppm 내지 100 ppm 사이, 바람직하게는 전체 코팅 용액에 대해 15 ppm 내지 30 ppm의 양으로 존재한다.
부식 방지를 위한 양호한 첨가제는, 예컨대 염과, 니트릴로트리스(메틸렌)트리포스포릭(NTMP), 히드록시-아미노-알킬 포스포릭 산, 에틸 이미도(메틸렌)포스포릭 산, 디에틸 아미노메틸 포스포릭 산 등의 에스테르 등의 아미노-포스포릭 산의 유도제를 포함하고, 하나 또는 다른 하나 또는 조합이 대체로 수용성인 유도제를 제공할 수 있다. 특히, 부식 방지 및 용액 안정화 첨가제로 사용되는 적절한 첨가제는 니트릴로트리스(메틸렌)트리포스포릭 산(NTMP)이다.
희석된 산성의 수성 용액은 수용성 3가 크롬 화합물, 수용성 불화물 화합물 및 아미노-포스포릭 산 화합물을 포함한다. 3가 크롬 화합물은 0.2 g/l 내지 10.0 g/l(바람직하게는 0.5 g/l 내지 8.0 g/l) 사이의 양으로 용액에 존재하고, 불화물 화합물은 0.2 g/l 내지 20.0 g/l(바람직하게는 0.5 g/l 내지 18.0 g/l) 사이의 양으로 존재한다. 희석된 2가 크롬 코팅 용액은 2.5 내지 4.0 사이의 pH를 갖는다.
100 ppm 내지 300 ppm 사이의 양으로 3가 크롬 및 10 ppm 내지 30 ppm 사이의 양으로 부식 방지 아미노 포스포릭 산 화합물을 포함하는 코팅 용액을 사용함으로써, 우수한 부식 방지가 이루어지고 3가 크롬의 침전이 시간이 흐름에 따라 감소한다.
코팅된 기판은 5초 내지 15분, 바람직하게는 적어도 30초의 기간 동안 인산 3가 크롬 변환 용액에 침지될 수 있다.
도5a 및 도5b는 스크라이빙된(scribed) 니켈-아연 코팅되고 본 발명에 따라 염 연무 노출 이전에 좌측 반부 만이 변환 코팅된 쿠폰을 도시한다. 도5b는 ASTM B117 염 연무 노출의 199 시간 후의 동일한 쿠폰이다. 도5a와 도5b를 비교하면, 변환 코팅된 영역, 특히 스크라이빙 내의 부식 저항이 더욱 우수하다. 샘플의 반부에 코팅된 변환부는 또한 기부 전기도금 측면과 비교하여 전체적인 외형이 우수하다. 우측 상의 영역은 코팅되지 않은 기부 강이고 대량의 적색 녹 부식이 일어난다.
본 발명의 아연 함유 니켈 합금 코팅은 부식 저항 성능이 우수하고 482℃(900℉)를 초과하는 온도에 견딜 수 있는 기판, 특히 가스 터빈 엔진에 사용되는 기판을 제공한다.
본 발명에 따르면, 상술된 목적, 수단 및 장점을 완전히 만족시키는 내부식 및 내열용 아연 함유 니켈 합금 코팅이 제공된다. 본 발명이 특정 실시예의 내용으로 설명되지만, 본 기술 분야의 숙련자들은 이하의 설명을 통해 변경, 수정 및 다양한 실시예가 존재한다는 것을 명확히 이해할 것이다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구범위의 넓은 범주 내의 변경, 수정 및 다양한 실시예들을 포함하도록 의도되었다.
본 발명에 따르면, 내열성과 내부식성을 동시에 갖는 코팅을 제공된다.

Claims (23)

  1. 기판 상에 내부식 및 내열 코팅을 형성하기 위한 방법이며,
    기판 상에 니켈계 코팅층을 형성하는 단계와,
    상기 니켈계 코팅층 위에 한 층의 아연을 도포하는 단계와,
    상기 니켈계 코팅층으로 아연을 확산시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 니켈계 코팅층을 형성하는 단계는 상기 기판의 표면상에 니켈 또는 니켈 합금을 한층 전기도금하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 니켈계 코팅층을 형성하는 단계는 두께의 범위가 2.0 내지 20㎛인 한 층의 니켈 또는 니켈 합금을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 니켈계 코팅층을 형성하는 단계는 두께의 범위가 2.0 내지 14.0㎛인 한 층의 니켈 또는 니켈 합금을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 니켈계 코팅층을 형성하는 단계는 두께의 범위가 8.0 내지 11㎛인 한 층의 니켈 또는 니켈 합금을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 니켈계 코팅층을 형성하는 단계는 가스 터빈 엔진에 사용되는 부품 상에 한 층의 니켈 합금을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 니켈계 코팅층 형성을 형성하는 단계는 니켈 코발트 합금, 니켈 철 합금, 니켈 망간 합금, 니켈 몰리브덴 합금 및 니켈 주석 합금을 포함하는 그룹으로부터 선택된 한 층의 니켈 합금을 강 기판 상에 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 아연층을 도포하는 단계는 8.0 내지 45.0 g/l 사이의 아연 금속 농도를 함유하는 전기도금 용액을 형성하는 단계와 상기 니켈 합금층 상에 한 층의 아연을 전기도금하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 아연층을 도포하는 단계는 두께가 0.8 내지 14㎛ 범위 내에 있는 한 층의 아연을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 아연층을 도포하는 단계는 두께가 2.0 내지 14㎛ 범위 내에 있는 한 층의 아연을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 아연층을 도포하는 단계는 두께가 4.8 내지 7.0㎛ 범위 내에 있는 한 층의 아연을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 확산 단계는 대기 및 불활성 가스 오븐 중 적어도 하나에서 적어도 100분의 시간동안 315.56℃(600℉) 내지 426.67℃(800℉)의 온도에서 열 확산 사이클을 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 열 확산 사이클은 한 층의 아연을 갖는 상기 니켈계 코팅된 기판을 80 내지 100분의 시간 주기동안 전술된 온도의 범위 내에 있는 제1 온도까지 가열한 후, 20 내지 60분의 시간 주기동안 제1 온도보다 높은 제2 온도까지 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항에 있어서, 인산 3가 크롬 변환 용액에 상기 기판을 침지시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 침지 단계는 상기 아연층 도포 단계 후 그리고 상기 확산 단계 전에 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제14항에 있어서, 상기 침지 단계는 상기 확산 단계 후에 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제14항에 있어서, 상기 침지 단계는 수용성 3가 크롬 혼합물, 수용성 불화물 혼합물 및 내부식성 개선 첨가제를 포함하는 용액에 상기 기판을 침지하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 아연 확산 니켈 합금이 코팅된 적어도 하나의 표면을 갖는 것을 특징으로 하는 기판.
  19. 제18항에 있어서, 상기 기판은 강으로 형성된 것을 특징으로 하는 기판.
  20. 제18항에 있어서, 상기 기판은 가스 터빈 엔진에 사용되는 부품을 포함하는 것을 특징으로 하는 기판.
  21. 제18항에 있어서, 상기 아연 확산 니켈 합금 코팅은 483.22℃(900℉)를 초과하는 온도에서 내부식성 및 내열성을 제공하고, 상기 코팅은 아연 원자가 확산된 니켈 또는 니켈 합금층과 니켈 원자가 확산된 아연층을 갖는 것을 특징으로 하는 기판.
  22. 제21항에 있어서, 상기 니켈 합금층은 니켈 코발트 합금, 니켈 철 합금, 니켈 망간 합금, 니켈 몰리브덴 합금 및 니켈 주석 합금을 포함하는 그룹으로부터 선택된 합금으로 형성된 것을 특징으로 하는 기판.
  23. 제21항에 있어서, 상기 니켈 합금은 7.0 내지 40wt%의 코발트를 함유하는 니켈 코발트 합금으로 형성된 것을 특징으로 하는 기판.
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