JP6058215B2 - クロム表面のカソード防食方法 - Google Patents
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Description
クロム表面は、例えば自動車産業やサニタリー産業におけるプラスチック部材用の装飾的金属仕上げや、衝撃吸収体のようなめっき部材のための耐摩耗性コーティングといった様々な用途で用いられている。クロム表面は通常は基材の外面であり、Cr(III)イオン、Cr(VI)イオンのいずれかまたは双方を含有するめっき浴組成物からクロム層を電気めっきすることにより得られる。
本発明の目的は、クロム表面の光学的外観を保持する、クロム表面を有する基材の湿式化学的防食方法を提供することである。
前記目的は、クロム表面を有する基材のカソード防食方法であって、前記方法は、以下のステップ:
(i)以下のものを有する基材を準備するステップ:
− クロム表面、および
− 前記基材と前記クロム表面との間の少なくとも1つの中間層であって、ニッケル、ニッケル合金、銅および銅合金からなる群から選択される前記中間層、
(ii)前記基材と、式I〜VI:
Rは、H、非置換C1〜C20−アルキル、直鎖状または分岐状の非置換C1〜C6−アルカリール、直鎖状または分岐状の非置換アリールからなる群から選択され、
R1、R2およびR3は、同一であっても異なっていてもよく、かつH、NH4 +、Li+、Na+、K+、非置換C1〜C20−アルキル、直鎖状または分岐状の非置換C1〜C6−アルカリール、直鎖状または分岐状の非置換アリールからなる群から独立して選択され、
nは、1〜15の範囲の整数である]
による少なくとも1種の含リン化合物を含有する水溶液とを、前記基材、少なくとも1つのアノードおよび前記水溶液に電流を流しながら接触させ、その際、前記基材はカソードとして機能するものとし、それにより前記クロム表面上に防食層を形成させるステップ
をこの順序で含むものとする前記方法により解決される。
本発明による防食方法を適用することのできるクロム表面は、化学蒸着法および/または物理蒸着法により堆積された、または湿式化学的堆積法、例えばCr(III)イオン、Cr(VI)イオンまたは双方を含有するめっき浴組成物からの電気めっきにより堆積されたクロム層を含む。
Rは、H、非置換C1〜C20−アルキル、直鎖状または分岐状の非置換C1〜C6−アルカリール、直鎖状または分岐状の非置換アリールからなる群から選択され、
R1、R2およびR3は、同一であっても異なっていてもよく、かつH、NH4 +、Li+、Na+、K+、非置換C1〜C20−アルキル、直鎖状または分岐状の非置換C1〜C6−アルカリール、直鎖状または分岐状の非置換アリールからなる群から独立して選択され、
nは、1〜15の範囲の整数である]
による化合物から選択される。
m、n、oおよびpは、0〜200の範囲の整数であって、かつ同一であるかまたは異なり、m+n+o+pは、少なくとも2であり、好ましくは、m+n+o+pは、4〜100、さらに好ましくは10〜50の範囲にあり、
R4およびR10は、同一であるかまたは異なり、かつ、H、適した対イオン、例えばLi+、Na+、K+およびNH4 +、C1〜C20−アルキル、置換または非置換の直鎖状または分岐状のC1〜C6−アルカリール、直鎖状または分岐状のアリル、アリール、スルフェート、ホスフェート、ハロゲン化物およびスルホネートからなる群から独立して選択され、
R5、R6、R8およびR9の基のそれぞれは、同一であっても異なっていてもよく、かつ、H、直鎖状または分岐状の置換または非置換C1〜C6−アルキルからなる群から独立して選択され、
R7は、直鎖状または分岐状の置換または非置換C1〜C12−アルキレン、1,2−、1,3−および1,4−置換アリーレン、1,3−、1,4−、1,5−、1,6−および1,8−置換ナフチレン、高縮合アリーレン、シクロアルキレン、−O−(CH2(CH2)nOR4〔ここで、R4は上記で定義された意味を有する〕、および式VIII:
置換基は独立して、各環に関して1,2−位、1,3−位または1,4−位にあり、
qおよびrは、同一であるかまたは異なり、かつ独立して0〜10の範囲にあり、
R11およびR12は、H、および直鎖状または分岐状のC1〜C6−アルキルからなる群から独立して選択される〕
により表される部からなる群から選択される]
により表される化合物から選択される。
R11およびR12は、H、メチル、エチル、n−プロピルおよびイソプロピルからなる群から選択される]
により表される基から選択される添加剤が好ましい。
光沢クロム表面を、何ら後処理せずにISO 9227 NSSによる中性塩水噴霧試験によって検査した。
光沢クロム表面を、このクロム表面に外部電流を印加せずに、n−ドデシルホスホン酸0.93g/l(3.7ミリモル/l)、式XIIによる添加剤7.5g/lおよびエタノール6質量%を含有する水溶液で40℃で60秒間処理した。
光沢クロム表面を、アノードとしてのこのクロム表面に0.05A/dm2の電流密度を印加しながら、n−ドデシルホスホン酸0.93g/l(3.7ミリモル/l)、式XIIによる添加剤7.5g/lおよびエタノール6質量%を含有する水溶液で40℃で30秒間処理した。この比較例は欧州特許出願公開第2186928号明細書における教示に従うものである。
光沢クロム表面を、カソードとしてのこのクロム表面に0.05A/dm2の電流密度を印加しながら、n−ドデシルホスホン酸0.93g/l(3.7ミリモル/l)、式XIIによる添加剤7.5g/lおよびエタノール6質量%を含有する水溶液で40℃で30秒間処理した。
濃色のクロム表面を、何ら後処理せずにISO 9227 NSSによる中性塩水噴霧試験によって検査した。
濃色のクロム表面を、このクロム表面に外部電流を印加せずに、n−ドデシルホスホン酸0.93g/l(3.7ミリモル/l)、式XIIによる添加剤7.5g/lおよびエタノール6質量%を含有する水溶液で40℃で60秒間処理した。
濃色クロム表面を、アノードとしてのこのクロム表面に0.05A/dm2の電流密度を印加しながら、n−ドデシルホスホン酸0.93g/l(3.7ミリモル/l)、式XIIによる添加剤7.5g/lおよびエタノール6質量%を含有する水溶液で40℃で3
0秒間処理した。この比較例は欧州特許出願公開第2186928号明細書における教示に従うものである。
濃色クロム表面を、カソードとしてのこのクロム表面に0.05A/dm2の電流密度を印加しながら、n−ドデシルホスホン酸0.93g/l(3.7ミリモル/l)、式XIIによる添加剤7.5g/lおよびエタノール6質量%を含有する水溶液で40℃で30秒間処理した。
濃色クロム表面を、このクロム表面に外部電流を印加せずに、n−オクチルホスホン酸0.75g/l(4.0ミリモル/l)、式XIIによる添加剤7.5g/l、イソプロピルグリコール0.6質量%および酢酸アンモニウム9.3g/lを含有する水溶液で50℃で60秒間処理した。
濃色クロム表面を、アノードとしてのこのクロム表面に0.05A/dm2の電流密度を印加しながら、n−オクチルホスホン酸0.75g/l(4.0ミリモル/l)、式XIIによる添加剤7.5g/l、イソプロピルグリコール0.6質量%および酢酸アンモニウム9.3g/lを含有する水溶液で50℃で30秒間処理した。この比較例は欧州特許出願公開第2186928号明細書における教示に従うものである。
濃色クロム表面を、カソードとしてのこのクロム表面に0.05A/dm2の電流密度を印加しながら、n−オクチルホスホン酸0.75g/l(4.0ミリモル/l)、式XIIによる添加剤7.5g/l、イソプロピルグリコール0.6質量%および酢酸アンモニウム9.3g/lを含有する水溶液で50℃で30秒間処理した。
濃色クロム表面を、カソードとしてのこのクロム表面に0.05A/dm2の電流密度を印加しながら、フェニルホスホン酸0.93g/l(5.9ミリモル/l)、式XIIによる添加剤7.5g/lおよび酢酸アンモニウム9.3g/lを含有する水溶液で50℃で60秒間処理した。
濃色クロム表面を、カソードとしてのこのクロム表面に0.05A/dm2の電流密度を印加しながら、1,10−デシルジホスホン酸0.93g/l(3.1ミリモル/l)、式XIIによる添加剤7.5g/lおよび酢酸アンモニウム9.3g/lを含有する水溶液で50℃で60秒間処理した。
n−オクチルホスホン酸0.75g/l(4.0ミリモル)を、周囲温度でさらなる添加剤なしで水に添加した。生じた混合物は周囲温度で曇っており、温度を50℃に上げてもまだ曇っていた。従って、この混合物は本発明による方法における使用には適さないと考えられる。
n−オクチルホスホン酸0.75g/l(4.0ミリモル)を、式VIIによるエチレンオキシド−プロピレンオキシドブロックコポリマーと共に、周囲温度で水に添加した。生じた混合物は、周囲温度で、および温度を50℃に上げた際に、澄明でかつ均質である。従って、この混合物は本発明による方法における使用に適していると考えられる。
n−オクチルホスホン酸0.75g/l(4.0ミリモル)を、式XIIによるエトキシ化ビスフェノールと共に周囲温度で水に添加した。生じた混合物は、周囲温度で、および温度を50℃に上げた際に、わずかに曇っておりかつ均質である。従って、この混合物は本発明による方法における使用に適していると考えられる。
Claims (13)
- クロム表面のカソード防食方法であって、前記方法は、以下のステップ:
(i)以下のものを有する基材を準備するステップ:
− クロム表面、および
− 前記基材と前記クロム表面との間の少なくとも1つの中間層であって、ニッケル、ニッケル合金、銅および銅合金からなる群から選択される前記中間層、
(ii)前記基材と、
式IIおよびV:
Rは、H、非置換C1〜C20−アルキル、直鎖状または分岐状の非置換C1〜C6−アルカリール、直鎖状または分岐状の非置換アリールからなる群から選択され、
R2およびR3は、同一であっても異なっていてもよく、かつH、NH4 +、Li+、Na+、K+、非置換C1〜C20−アルキル、直鎖状または分岐状の非置換C1〜C6−アルカリール、直鎖状または分岐状の非置換アリールからなる群から独立して選択され、
nは、1〜15の範囲の整数である]
による少なくとも1種の含リン化合物および前記少なくとも1種の含リン化合物の溶解度を高める少なくとも1種の添加剤を含有する水溶液とを、前記基材、少なくとも1つのアノードおよび前記水溶液に電流を流しながら接触させ、その際、前記基材はカソードとして機能するものとし、それにより前記クロム表面上に防食層を形成させるステップ
をこの順序で含むものとし、前記少なくとも1種の含リン化合物の溶解度を高める少なくとも1種の添加剤が、ポリエーテル化合物である、前記方法。 - 請求項1に記載のカソード防食方法であって、前記少なくとも1種の含リン化合物が式IIおよびVによる化合物から選択され、その際、
Rは、n−オクチル、n−ノニル、n−デシル、n−ウンデシル、n−ドデシル、n−トリデシル、n−テトラデシル、n−ペンタデシル、n−ヘキサデシル、n−ヘプタデシル、n−オクタデシル、非置換の分岐状C8〜C18−アルキル基からなる群から選択され、
R2およびR3は、Hであるか、またはLi+、Na+、K+およびNH4 +から選択される適した対イオンである、前記方法。 - 請求項1または2に記載のカソード防食方法であって、前記少なくとも1種の含リン化合物が、式IIによる化合物から選択され、その際、
前記含リン化合物のRは、n−オクチル、n−ノニル、n−デシル、n−ウンデシル、n−ドデシル、n−トリデシル、n−テトラデシル、n−ペンタデシル、n−ヘキサデシル、n−ヘプタデシル、n−オクタデシルからなる群から選択され、
R2およびR3は、Hであるか、またはLi+、Na+、K+およびNH4 +から独立して選択される適した対イオンである、前記方法。 - 請求項1から3までのいずれか1項に記載のカソード防食方法であって、前記水溶液中での前記少なくとも1種の含リン化合物の濃度が0.0001〜0.5モル/lの範囲にある、前記方法。
- 請求項1から4までのいずれか1項に記載のカソード防食方法であって、前記基材に流される電流が0.005〜5A/dm2の範囲である、前記方法。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載のカソード防食方法であって、前記水溶液をステップ(ii)の間に20〜80℃の範囲内の温度で保持する、前記方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載のカソード防食方法であって、前記基材をステップ(ii)において前記水溶液と10〜900秒間接触させる、前記方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載のカソード防食方法であって、前記少なくとも1つのアノードが、ステンレス鋼、白金または白金めっきチタンからなる群から選択される材料からなる、前記方法。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載のカソード防食方法であって、前記少なくとも1種の含リン化合物の溶解度を高める少なくとも1種の添加剤が、式VII:
m、n、oおよびpは、0〜200の範囲の整数であって、かつ同一であるかまたは異なり、m+n+o+pは、少なくとも2であり、
R4およびR10は、同一であるかまたは異なり、かつ、H、適した対イオン、例えばLi+、Na+、K+およびNH4 +、C1〜C20−アルキル、置換または非置換の直鎖状または分岐状のC1〜C6−アルカリール、直鎖状または分岐状のアリル、アリール、スルフェート、ホスフェート、ハロゲン化物およびスルホネートからなる群から独立して選択され、
R5、R6、R8およびR9の基のそれぞれは、同一であっても異なっていてもよく、かつ、H、直鎖状または分岐状の置換または非置換C1〜C6−アルキルからなる群から独立して選択され、
R7は、直鎖状または分岐状の置換または非置換C1〜C12−アルキレン、1,2−、1,3−および1,4−置換アリーレン、1,3−、1,4−、1,5−、1,6−および1,8−置換ナフチレン、高縮合アリーレン、シクロアルキレン、−O−(CH2(CH2)nOR4〔ここで、R4は上記で定義された意味を有する〕、および式VIII:
置換基は独立して、各環に関して1,2−位、1,3−位または1,4−位にあり、
qおよびrは、同一であるかまたは異なり、かつ独立して0〜10の範囲にあり、
R11およびR12は、H、および直鎖状または分岐状のC1〜C6−アルキルからなる群から独立して選択される〕
により表される部からなる群から選択される]
により表される化合物から選択される、前記方法。 - 請求項1から10までのいずれか1項に記載のカソード防食方法であって、前記少なくとも1種の含リン化合物の溶解度を高める少なくとも1種の添加剤の濃度が0.0001〜0.1モル/lの範囲にある、前記方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載のカソード防食方法であって、前記水溶液がさらに、アルコール、グリコールのアルキルエーテル、ケトン、エステルおよびエーテルからなる群から選択される補助溶剤を含有する、前記方法。
- 請求項12に記載のカソード防食方法であって、前記補助溶剤の濃度が0.0001〜40質量%の範囲にある、前記方法。
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