KR20040000326A - 폴리아미드 조성물 - Google Patents

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Abstract

(A) 60 내지 100 몰% 의 테레프탈산 단위를 함유하는 디카르복실산 단위 및 60 내지 100 몰% 의 1,9-노난디아민 단위 및/또는 2-메틸-1,8-옥탄디아민 단위를 함유하는 디아민 단위를 포함하는 폴리아미드 100 중량부, 및 (B) 평균 입자 크기 0.1 내지 0.5㎛ 의 티타늄 옥시드 5 내지 100 중량부를 포함하는 폴리아미드 조성물이 제공된다. 폴리아미드 조성물은 SMT 방법을 견디기에 충분히 우수한 내열성을 나타내고, 우수한 백화 및 표면 반사성을 갖는 성형품을 제공한다.

Description

폴리아미드 조성물{POLYAMIDE COMPOSITION}
본 발명은 우수한 백화(whiteness) 및 표면 반사성을 갖는 성형체를 제공하는 폴리아미드 조성물에 관한 것이다.
저전력 소모, 장기간의 수명 및 기타 이점으로 인하여, 최근 LED(광 발광 다이오드) 및 유기 전기발광(EL) 장치와 같은 신규한 광원이 조명, 표시장치 및 기타 그러한 활용에 대한 요구로 증가하고 있다. 특히, LED 는 휴대폰 및 기타 이동 통신 장비, 표시장치, 자동차 계기 패널, 신호 장치 및 기타 가전제품을 포함하는 다양한 활용에서 사용되고 있다. 이들과 같은 전기 및 전자 제품은 더욱 매력적인 설계, 더 용이한 휴대성 등을 위한 요구에 부응하여 더 가볍고, 더 얇게 더 압축되고 있다.
크기 및 중량에서의 이러한 감소를 달성하기 위한 주요 기술로서, SMT(표면 실장 기술)이 더욱 대중화되고, 많은 전기 및 전자 제품에서 사용되고 있다. 이것은 전자 기판상의 실장 밀도를 상당히 증가시키며, 예전에 결코 달성되지 않았던 크기 감소 및 중량 감소를 유도했다.
SMT 가 적용될 때, 전자 기판에 실장된 전자 부품은 전체적으로 가열 및 접합(soldering) 처리된다. 따라서, 그들은 접합 온도(대략 240℃)에서 안정한 소재로 만들어져야 한다. 게다가, 환경 규제로 인하여, 납이 없는 접합이 주요하게 되고, 주석-은 합금 등이 사용되고 있다. 이들 납이 없는 접합은 통상적인 납땜보다 더 높은 용융점을 가지며, 이것은 접합 온도가 더 높게(대략 260℃) 된다는 것을 의미한다. 이와 같은 활용에 사용될 수 있는 소재는 수지, 예컨대 LCP(액정 중합체), PPS(폴리페닐렌 술피드) 및 내열성 폴리아미드에 한정된다.
LED 는 예외가 아니며, 또한 SMT 를 견디기에 충분히 내열성이어야 한다. LED 는 일반적으로 빛을 발하는 반도체 부분, 납 전선, 또한 하우징로서 제공되는 반사판, 및 반도체 부분을 봉합하는 투명 봉합재로 구성된다. 이들 부분 중, 반사판은 다양한 소재, 예컨대 세라믹 또는 내열 플라스틱으로 만들어질 수 있다. 그러나, 세라믹의 경우 생산성이 문제가 되고, 내열 플라스틱의 경우, 사출 성형 방법동안, 봉합재의 열경화 동안 또는 사용시 실제 환경 조건하에서 색상 변화로 인한 광학 반사성이 감소되는 문제가 있다.
본 발명자들은 SMT를 견디기에 충분히 내열성인 반(semi)방향족 폴리아미드를 기재로 한 소재에 관한 몇가지 특허 출원을 하였다. 예를 들어, 일본 특허 출원 공개 공보 제7-228776호는 내열성이 우수할 뿐만 아니라 기계적 강도, 인성, 낮은 수분 흡수성, 내화학성, 고온수 저항성, 경량성(輕量性) 및 성형성이 우수하고, 주로 테레프탈산을 함유하는 디카르복실산 성분, 및 주로 1,9-노난디아민을 함유하는 디아민 성분을 포함하는 폴리아미드 100 중량부, 및 (i) 실리카, 실리카-알루미나, 알루미나, 탈크, 흑연, 티타늄 디옥시드, 몰리브덴 디술피드 및 폴리테트라플루오로에틸렌으로 구성된 군으로부터 선택된 평균 입자 크기 0.1 내지 200 ㎛ 의 충전재 0.5 내지 200 중량부, 또는 (ii) 전적으로 방향족 폴리아미드 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유 및 붕소 섬유로 구성된 군으로부터 선택된 평균 길이 0.1 내지 200 mm 의 섬유성 충전재 0.5 내지 200 중량부를 포함하는 조성물을 개시한다. 일본 특허 출원 공개 공보 제 2000-204244 호는 습윤 상태에서 우수한 내열성, 치수 안정성 및 표면 평활성을 가지며, 아름다운 표면을 갖는 성형품을 제공하며, 주로 테레프탈산을 함유하는 디카르복실산 및 주로 탄소수 6 내지 18 의 지방족 알킬렌디아민을 함유하는 디아민 성분을 포함하는 폴리아미드 100 중량부, 및 2 ㎛ 이하의 평균 입자 크기의 무기 충전재 0.1 내지 120 중량부를 포함하는 조성물을 개시한다. 게다가, 일본 특허 출원 공개 공보 제 3-72565 호는 고유 점도가 0.5 내지 3.0 dL/g 이고, 용융점이 280℃ 이상이며, 주로 반방향족 폴리아미드를 함유하는 수지 성분 100 중량부, 및 실리카, 실리카 알루미나, 알루미나, 티타늄 디옥시드, 탈크 및 산화 아연과 같은 0.1 내지 200 ㎛, 바람직하게는 1 내지 100 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 백색 안료 0.1 내지 5 중량부를 포함하는 적외선 환류(reflow) 방법에 적합한 조성물을 개시한다.
이들 조성물에서도, 이들의 특성이 추가적으로 개선될 필요가 있음을 발견하였으며, 구체적으로, 상술된 반사판의 제조를 위한 활용의 관점에서, 이들로부터 수득된 성형품의 표면 반사성이 개선되어야 한다는 것을 발견하였다.
[발명의 개요]
따라서, 본 발명의 목적은 SMT 방법을 견디기에 충분히 내열성이며, 우수한 표면 반사성을 갖는 성형품을 제공하는 폴리아미드 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 (A) 60 내지 100 몰% 의 테레프탈산 단위를 함유하는 디카르복실산 단위 및 60 내지 100 몰% 의 1,9-노난디아민 단위 및/또는 2-메틸-1,8-옥탄디아민 단위를 함유하는 디아민 단위를 포함하는 폴리아미드 100 중량부, 및 (B) 평균 입자 크기 0.1 내지 0.5㎛ 의 티타늄 옥시드 5 내지 100 중량부를 포함하는 폴리아미드 조성물을 제공한다.
폴리아미드 (A) 를 구성하는 디카르복실산 단위 (a)는 60 내지 100 몰%의 테레프탈산 단위를 포함한다. 디카르복실산 단위 (a) 중의 테레프탈산 단위의 함량이 60 몰% 미만일 때, 수득되는 폴리아미드 조성물의 내열성이 감소될 수 있다. 디카르복실산 단위 (a) 중의 테레프탈산 단위의 함량은 바람직하게는 75 내지 100몰%, 더욱 바람직하게는 90 내지 100 몰% 이다.
디카르복실산 단위 (a) 는 테레프탈산 단위 외에 40몰% 이하의 기타 디카르복실산 단위를 함유할 수 있다. 이들 기타 디카르복실산 단위의 예로는 지방족 디카르복실산, 예컨대 말론산, 디메틸말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 2-메틸아디프산, 트리메틸아디프산, 피멜산, 2,2-디메틸글루타르산, 3,3-디에틸숙신산, 아젤산, 세박산 및 수베르산; 지환족 디카르복실산, 예컨대 1,3-시클로펜탄디카르복실산 및 1,4-시클로헥산디카르복실산; 및 방향족 디카르복실산 예컨대 이소프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 2,7-나프탈렌디카르복실산, 1,4-나프탈렌디카르복실산, 1,4-페닐렌디옥시-디아세트산, 1,3-페닐렌디옥시-디아세트산, 디펜산, 4,4'-옥시디벤조산, 디페닐메탄-4,4'-디카르복실산, 디페닐술폰-4,4'-디카르복실산 및 4,4'-비페닐디카르복실산으로부터 유도된 단위를 포함한다. 이들 중, 방향족 디카르복실산으로부터 유도된 단위가 바람직하다. 디카르복실산 단위 (a) 에서 이들 기타 디카르복실산 단위의 함량은 바람직하게는 25 몰% 이하, 더욱 바람직하게는 10 몰% 이하이다. 다관능화된 카르복실산, 예컨대 트리멜리트산, 트리메스산 및 피로멜리트산으로부터 유도된 단위 또한 용융 성형이 여전히 가능한 정도로 함유될 수 있다.
폴리아미드 (A) 를 구성하는 디아민 단위 (b) 는 1,9-노난디아민 단위 및/또는 2-메틸-1,8-옥탄디아민 단위 60 내지 100 몰% 를 함유한다. 디아민 단위 (b) 중의 1,9-노난디아민 단위 및/또는 2-메틸-1,8-옥탄디아민 단위의 함량이 60 몰% 미만이면, 수득되는 폴리아미드 조성물의 내열성, 낮은 수분 흡수성, 내화학성 및 기타 성질이 감소될 수 있다. 디아민 단위 (b) 중의 1,9-노난디아민 단위 및/또는 2-메틸-1,8-옥탄디아민 단위의 함량은 바람직하게는 75 내지 100 몰%, 더욱 바람직하게는 90 내지 100 몰% 이다.
2-메틸-1,8-옥탄디아민 단위에 대한 1,9-노난디아민 단위의 몰 비는 바람직하게는 100/0 내지 20/80, 더욱 바람직하게는 100/0 내지 60/40, 더더욱 바람직하게는 100/0 내지 70/30 에 해당한다.
디아민 단위 (b) 는 1,9-노난디아민 단위 및 2-메틸-1,8-옥탄디아민 단위외에 기타 디아민을 40 몰% 이하로 함유할 수 있다. 이들 기타 디아민 단위의 예로는 선형 지방족 디아민, 예컨대 1,6-헥산디아민, 1,7-헵탄디아민, 1,8-옥탄디아민, 1,10-데칸디아민, 1,11-운데칸디아민 및 1,12-도데칸디아민; 분지형 지방족 디아민, 예컨대 2-메틸-1,5-펜탄디아민, 3-메틸-1,5-펜탄디아민, 2,2,4-트리메틸-1,6-헥산디아민, 2,4,4-트리메틸-1,6-헥산디아민 및 5-메틸-1,9-노난디아민; 지환족 디아민, 예컨대 시클로헥산디아민, 메틸시클로헥산디아민, 이소포론디아민, 비스(4-아미노시클로헥실)메탄, 노르보르난디메틸아민 및 트리시클로데칸디메틸아민; 및 방향족 디아민, 예컨대 p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, m-자일릴렌디아민, p-자일릴렌디아민, 4,4'-디아미노디페닐술폰 및 4,4'-디아미노디페닐 에테르로부터 유도된 단위를 포함한다. 이들은 단독으로 또는 둘 이상의 형태의 조합으로 사용될 수 있다. 이들 중, 1,6-헥산디아민, 1,7-헵탄디아민, 1,8-옥탄디아민, 1,10-데칸디아민 또는 1,12-도데칸디아민으로부터 유도된 단위가 바람직하다. 디아민 단위 (b) 중의 이들 기타 디아민 단위의 함량은 바람직하게는 40 몰% 이하, 더욱 바람직하게는 25 몰% 이하, 더더욱 바람직하게는 10 몰% 이하이다.
폴리아미드 (A) 는 바람직하게는 그의 분자 사슬내에 말단 블락킹제로 블락된 말단기를 10 % 이상 갖는다. 분자 사슬의 말단기가 말단 블락킹제로 차단된 비율(말단 블락킹비)는 바람직하게는 40 % 이상, 더욱 바람직하게는 60 % 이상, 더더욱 바람직하게는 70% 이상이다. 10% 이상의 말단 블락킹 비의 폴리아미드가 사용될 때, 우수한 용융 안정성, 고온수 저항성 및 기타 성질을 갖는 폴리아미드 조성물이 수득될 수 있다.
폴리아미드 (A) 의 말단 블락킹 비는 말단 카르복실기, 말단 아미노기 및 폴리아미드 (A)중에 존재하는 말단 블락킹제로 블락된 말단 기의 수를 측정하고, 하기 주어진 식 (1)로부터 계산하여 결정할 수 있다. 정확성 및 단순성을 위해,1H-NMR 을 사용하여 다양한 말단기에 상응하는 특징적인 신호에 대한 적분값을 기초로 다양한 말단기의 수를 알아내는 것이 가능하다.
[수학식 1]
말단 블락킹 비 (%) = [(A-B)/A] ×100
식 (1) 에서, A 는 분자 사슬 중의 말단기의 전체 수이고(이것은 일반적으로 폴리아미드 분자의 수의 2배와 같다), B 는 말단 카르복실기 및 블락되지 않고 남아있는 말단 아미노기 모두의 전체 수이다.
폴리아미드 말단에 존재하는 아미노기 또는 카르복실기와 반응성인 일관능성 화합물인 한, 말단 블락킹제에 대해 특별한 제한은 없다. 모노카르복실산 및 모노아민은 그들의 반응성 및 블락된 말단의 안정성의 관점에서 바람직하고, 모노카르복실산은 취급이 용이하므로 더욱 바람직하다. 또한, 산 무수물, 모노이소시아네이트, 모노-산 할리드, 모노에스테르, 모노알콜 등이 또한 사용된다.
아미노기와 반응성인 한, 말단 블락킹제로서 사용되는 모노카르복실산에 대해 특별한 제한은 없다. 모노카르복실산의 예로는 지방족 모노카르복실산, 예컨대 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 카프로산, 카프릴산, 라우르산, 트리데칸산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산, 피발산, 및 이소부티르산; 지환족 모노카르복실산 예컨대 시클로헥산카르복실산; 방향족 모노카르복실산 예컨대 벤조산, 톨루산, α-나프탈렌카르복실산, β-나프탈렌카르복실산, 메틸나프탈렌카르복실산 및 페닐아세트산 및 이들의 임의의 혼합물을 포함한다. 이들 중, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 카프로산, 카프릴산, 라우르산, 트리데칸산, 미리스트산, 팔미트산, 스테아르산 및 벤조산이 그들의 높은 반응성, 블락된 말단의 안정성, 저가 등으로 인해 바람직하다.
카르복실기와 반응성인 한, 말단 블락킹제로서 사용되는 모노아민에 대해 특별한 제한은 없다. 모노아민의 예로는 지방족 모노아민, 예컨대 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 부틸아민, 헥실아민, 옥틸아민, 데실아민, 스테아릴아민, 디메틸아민, 디에틸아민, 디프로필아민 및 디부틸아민; 지환족 모노아민, 예컨대 시클로헥실아민 및 디시클로헥실아민; 방향족 모노아민, 예컨대 아닐린, 톨루이딘, 디페닐아민 및 나프틸아민; 및 이들의 임의의 혼합물을 포함한다. 이들 중, 부틸아민, 헥실아민, 옥틸아민, 데실아민, 스테아릴아민, 시클로헥실아민 및 아닐린이 그들의 반응성, 고비등점, 블락된 말단의 안정성, 저가 등으로 인하여 바람직하다.
폴리아미드 (A) 는 결정성 폴리아미드를 제조하기 위한 임의의 공지된 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 산 클로리드 및 디아민이 원료로서 사용되는 용액 중합 또는 계면 중합, 또는 디카르복실산 및 디아민이 원료로서 사용되는 용융 중합, 고체상 중합, 또는 용융 압출 중합으로 제조될 수 있다.
폴리아미드 (A) 의 제조에서, 예를 들어 상술된 말단 블락킹제 외에, 인산, 아인산, 차아인산, 이들의 염 및 에스테르가 촉매로서 첨가될 수 있다. 상술된염 및 에스테르의 예로는 인산, 아인산 또는 차아인산과 금속, 예컨대 칼륨, 나트륨, 마그네슘, 바나듐, 칼슘, 아연, 코발트, 망간, 주석, 텅스텐, 게르마늄, 티타늄 또는 안티몬의 염; 인산, 아인산 또는 차아인산의 암모늄 염; 및 인산, 아인산 또는 차아인산의 에틸 에스테르, 이소프로필 에스테르, 부틸 에스테르, 헥실 에스테르, 이소데실 에스테르, 옥타데실 에스테르, 데실 에스테르, 스테아릴 에스테르 및 페닐 에스테르를 포함한다.
30℃ 에서 농축 황산 중에서 측정된 폴리아미드 (A) 의 고유 점도 [η] 는 바람직하게는 0.4 내지 3.0 dL/g, 더욱 바람직하게는 0.6 내지 2.0 dL/g, 더더욱 바람직하게는 0.8 내지 1.8 dL/g 이다. 0.4 dL/g 미만의 고유 점도를 갖는 폴리아미드가 사용된다면, 수득되는 폴리아미드 조성물은 감소된 기계적 특성을 갖는 성형품을 제공하는 경향이 있다. 반면, 3.0 dL/g 초과의 고유 점도를 갖는 폴리아미드가 사용된다면, 수득되는 폴리아미드 조성물은 덜한 유동성 및 불량한 성형성을 갖는 경향이 있다.
본 발명에서 사용되는 티타늄 옥시드(B) 의 예는 산화 티타늄[TiO](II), 삼산화티타늄[Ti2O3](III), 및 이산화티타늄[TiO2](IV)을 포함한다. 이들 중, 이산화티타늄(IV)이 바람직하다. 티타늄 옥시드(B) 는 일반적으로 금홍석 결정 구조를 갖는 것이다.
티타늄 옥시드(B) 의 평균 입자 크기는 0.1 내지 0.5 ㎛ 에 해당해야 한다. 티타늄 옥시드(B) 는 또한 폴리아미드 (A) 의 100 중량부 당 5 내지 100 중량부의양으로 사용되어야 한다.
티타늄 옥시드(B) 의 평균 입자 크기 및 이의 양을 상기 범위내로 조정함으로써, 우수한 백화 및 표면 반사성의 성형품을 제공하는 폴리아미드 조성물을 수득할 수 있다.
티타늄 옥시드(B) 의 평균 입자 크기는 바람직하게는 0.15 내지 0.4 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 0.3 ㎛ 에 해당한다.
티타늄 옥시드(B) 는 바람직하게는 폴리아미드 (A) 의 100 중량부당 5 내지 70 중량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 40 중량부의 양으로 사용된다.
티타늄 옥시드(B) 는 사용에 앞서 표면 개질이 수행될 수 있다. 표면 개질기의 예로는 금속 산화물, 예컨대 실리카 옥시드, 알루미나 옥시드 및 산화 아연; 및 유기 화합물, 예컨대 실란 커플링제, 티타늄 커플링제, 유기산, 폴리올 및 실리콘을 포함한다.
시판되는 티타늄 옥시드 또한 티타늄 옥시드(B) 로서 사용될 수 있다. 게다가, 블락 형태의 또는 큰 평균 입자 크기의 티타늄 옥시드를 분쇄하고 체 등으로 최적 분류하여 수득되는 상술된 범위의 평균 입자 크기를 갖는 티타늄 옥시드가 사용될 수 있다.
본 발명의 폴리아미드 조성물은 추가적으로 섬유성 충전재 및 침상 충전재로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상의 강화제(C) 를 함유할 수 있다. 강화제 (C) 는 수득되는 폴리아미드 조성물의 성형성, 및 수득된 폴리아미드 조성물로부터 수득되는 성형품의 기계적 강도를 개선할 수 있다. 섬유성 충전재의 예로는 유리 섬유, 탄소 섬유, 붕소 섬유, 아라미드 섬유 및 액정 폴리에스테르 섬유를 포함하고, 한편 침상 충전재의 예로는 포타슘 티타네이트 위스커(whisker), 알루미늄 보레이트의 위스커, 산화 아연의 위스커 및 칼슘 카르보네이트의 위스커를 포함한다.
수득되는 폴리아미드 조성물의 성형품의 기계적 강도 및 수득되는 폴리아미드 조성물의 제조 비용의 관점에서, 유리 섬유가 강화제 (C) 로서 바람직하다. 반면, 수득되는 폴리아미드 조성물의 성형품의 표면 평활성의 관점에서, 침상 충전재, 예컨대 위스커가 바람직하다. 또한, 수득되는 폴리아미드 조성물의 성형품의 슬라이딩 성질의 관점에서, 아라미드 섬유 또는 액정 폴리에스테르 섬유가 바람직하다.
강화제 (C) 의 양은 폴리아미드 (A) 의 100 중량부 당 20 내지 100 중량부, 더욱 바람직하게는 25 내지 50 중량부의 범위내이다.
폴리아미드 (A) 중의 강화제 (C) 의 분산성을 개선하기 위하여, 또는 폴리아미드 (A) 로의 접착성을 개선하기 위하여, 강화제 (C) 의 표면은 바람직하게는 실란 커플링제 및/또는 수지, 예컨대 아크릴 수지, 우레탄 수지, 에폭시 수지 등으로 처리된다.
게다가, 본 발명의 폴리아미드 조성물은 티타늄 옥시드(B) 외의 분말성 충전재, 예컨대 탈크, 미카, 카올린, 점토, 칼슘 카르보네이트, 실리카, 알루미늄 보레이트 및 몬트모릴로니트를 함유할 수 있다.
광 안정화제 (D) 는 색상 변화를 방지하고 광학 반사성의 감소를 억제할 목적으로 본 발명의 폴리아미드 조성물에 첨가할 수 있다.
광 안정화제 (D) 의 예로는 UV 흡수 효과를 갖는 화합물, 예컨대 벤조페논 화합물, 살리실레이트 화합물, 벤조트리아졸 화합물, 아크릴로니트릴 화합물, 및 기타 공액(conjugate) 화합물; 및 금속 착물, 방해된(hindered) 아민 화합물 및 방해된 페놀 화합물과 같은 라디칼 포획능을 갖는 화합물을 포함한다. 그들의 분자에 아미드 결합을 갖는 화합물은 그들이 우수한 내열성 및 폴리아미드 (A) 로의 우수한 분산성을 가지므로, 특히 유리하다. 광안정화 효과는 UV 흡수 효과를 갖는 화합물이 라디칼 포획능을 갖는 화합물과 함께 사용될 때 더 나을 것이다.
광 안정화제 (D) 는 비용 및 광 안정화 효과의 관점에서, 폴리아미드 (A) 의 100 중량부 당 바람직하게는 2 중량부 이하, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 2 중량부의 양으로 사용된다.
방해된 페놀 화합물, 인 화합물, 황 화합물, 또는 기타 항산화제가 성형 방법동안 분자량의 감소 또는 색상 변화를 방지하기 위하여, 또한 본 발명의 폴리아미드 조성물에 첨가될 수 있다.
금속성 비누, 이의 고급 지방족 에스테르 또는 부분 비누화 생성물, 저분자량 폴리올레핀, 실리콘 오일, 불소 기재 오일, 또는 기타 이러한 이형제가 바람직하게는 성형성을 개선할 목적으로 본 발명의 폴리아미드 조성물에 첨가된다. 특히, 저중량 폴리에틸렌이 양호한 성형 이형 효과 및 낮은 성형 부식을 나타내므로 바람직하다.
본 발명의 폴리아미드 조성물은 필요하다면, 난연제, 착색제, 정전기 방지제, 가소제, 기핵제, 및 기타 첨가제; 및/또는 PA612, PA12, 및 기타 이러한 지방족 폴리아미드; PPS(폴리페닐렌 술피드), PPE(폴리페닐렌 에테르), LCP(액정 중합체), 및 다양한 기타 형태의 중합체를 임의적으로 함유할 수 있다.
본 발명의 폴리아미드 조성물은 상술된 성분을 통상적인 방법으로 블렌드하여 제조될 수 있다.
이러한 통상적인 방법의 예로는 (1) 다양한 성분이 폴리아미드 (A) 의 중축합동안 첨가되는 방법, (2) 폴리아미드 (A) 및 기타 성분이 건조 블렌드되는 방법, 및 (3) 폴리아미드 (A) 및 기타 성분이 압출기에서 용융혼련되는 방법을 포함한다. 이들 중, 압출기로의 용융 혼련을 사용하는 방법은 용이한 조작으로 균일한 폴리아미드 조성물을 제공하므로 유리하다. 사용되는 압출기는 바람직하게는 이축 스크류형이고, 용융 혼련 온도는 바람직하게는 폴리아미드의 용융점 초과 5 ℃ 이상 및 350℃ 이하이다.
본 발명의 폴리아미드 조성물은 열가소성 수지 조성물에 사용되는 통상적인 성형 방법, 예컨대 사출 성형, 압출 성형, 압축 성형, 취주 성형, 칼렌더 성형 및 캐스팅으로 다양한 성형품의 제조에 적용된다. 상기 성형 방법의 조합이 또한 사용될 수 있다. 사출 성형은 제조 비용, 용이한 조작 및 대량 생산의 적용 등의 관점에서 특히 유리하다.
또한, 복합 성형은 본 발명의 폴리아미드 조성물과 함께 또다른 중합체를 사용하여 수행될 수 있다. 게다가, 본 발명의 폴리아미드 조성물은 금속 틀, 직물 등과 함께 복합체로 제작될 수 있다.
본 발명의 폴리아미드 조성물로부터 수득된 성형품은 전자 부품, 예컨대 컨넥터, 스위치, 릴레이(relay) 및 프린트 배선판; 반사판, 예컨대 램프 반사판; 슬라이딩 부품, 예컨대 기어 및 캠; 자동차 부품, 예컨대 공기 수취 다기관(manifold); 싱크대 및 기타 그러한 배관 관련 부품; 다양한 장식 부품; 필름, 시트, 섬유 등의 다양한 활용에 사용될 수 있다.
본 발명의 폴리아미드 조성물은 우수한 백화 및 표면 반사성의 성형품을 제공한다. 본 발명의 폴리아미드 조성물로부터 수득되는 성형품의 백화(Hunter whiteness)는 일반적으로 92 이상, 바람직하게는 94 이상이다. 게다가, 본 발명의 폴리아미드 조성물로부터 수득되는 성형품은 사용시 실제 환경 조건하에서 우수한 내열성 및 우수한 광 안정성을 나타낸다. 따라서, 본 발명의 폴리아미드 조성물로부터 수득되는 성형품은 광반사성, 예컨대 LED용 반사판, 광 설치물 등을 갖는 부품에서 유리하게 사용될 수 있다.
[실시예]
본 발명은 이제 실시예를 통해 구체적인 용어로 기술될 것이지만, 본 발명은 어떤 방식으로든 이들 실시예에 의해 한정되지 않는다.
하기 실시예 및 비교예에서, 표면 평활성, 색조, 색조의 변화 및 접합 저항성이 하기 방법에 의해 측정 및 평가되었다.
표면 평활성:
성형 온도를 140℃ 로 설정하여, 폴리아미드 조성물의 용융점보다 대략 20℃ 높은 온도에서 폴리아미드 조성물의 사출 성형으로 두께 2 mm, 폭 40 mm 및 길이100 mm 의 판을 만들었다. 판의 산술 평균 거칠기 (Ra) 를 표면 거칠기 측정기("SE-30D", Kosaka Laboratory Ltd.)로 측정했다.
색조
성형 온도를 140℃ 로 설정하여, 폴리아미드 조성물의 용융점보다 대략 20℃ 높은 온도에서 폴리아미드 조성물의 사출 성형으로 두께 2 mm, 폭 40 mm 및 길이 100 mm 의 판을 만들었다. "SM 칼라 컴퓨터"(SUGA Test Instruments)를 사용하여, 판의 명도 (값: L), 적색도(값: a), 및 황색도(값: b)를 JIS Z 8730 에 설정된 대로 측정했다.
백화(Hunter whiteness) 또한 하기 식으로 계산했다:
W=100-[(100-L)2+ a2+ b2]1/2
백화(W) 값이 클수록, 표면 반사성이 더 높게 된다.
색조의 변화:
성형 온도를 140℃ 로 설정하여, 폴리아미드 조성물의 용융점보다 대략 20℃ 높은 온도에서 폴리아미드 조성물의 사출 성형으로 두께 2 mm, 폭 40 mm 및 길이 100 mm 의 판을 만들었다. i) 고온 공기 오븐에서 2 시간동안 170℃ 에서 가열 또는 ii) UV 조사 장치("Toscure 401", Toshiba Lighting & Technology Corporation)로 24 시간 동안 공기하에서 실온하에서 UV 조사를 판에 수행했다. 가열 또는 UV 조사 후 판의 명도(L) 를 상기에 주어진 방법으로 측정하고, 가열 또는 UV 조사 전의 명도(L)로부터의 차(△L) 를 결정했다. 이 차이가 작을수록, 색조의 변화가 덜하다.
접합 저항성:
폴리아미드 조성물의 용융점보다 대략 20℃ 높은 온도에서 폴리아미드 조성물의 사출 성형으로 두께 0.5 mm, 폭 10 mm 및 길이 30 mm 의 판(시편)을 만들고, 40℃ 의 온도 및 상대 습도 95% 에서 100 시간동안 방치했다. 시편을 적외선 가열 오븐에서 1분간 150℃에서 가열한 후, 온도를 100℃/분의 속도로 상승시켰다. 변형 또는 스웰링(swelling)이 진행된 판의 온도를 측정했다. 이 온도는 "접합 저항 온도"로 언급되고, 접합 저항의 지표로서 사용되었다.
하기 종류들이 실시예 및 비교예에서 사용되었다.
폴리아미드:
PA9T:
디카르복실산 단위는 테레프탈산 단위이고, 디아민 단위는 80몰%의 1,9-노난디아민 단위 및 20 몰%의 2-메틸-1,8-옥탄디아민 단위로 구성되는, 미국 특허 제 5670608 호에 기재된 실시예 6 의 방법을 따라 제조된, 고유 점도 [η] 0.9 dL/g, 용융점 302℃ 및 말단 블락킹 비 77%(말단 블락킹제: 벤조산)의 폴리아미드.
PA6T:
카르복실산 단위는 70몰%의 테레프탈산 단위 및 30몰% 의 이소프탈산 단위로 구성되고, 디아민 단위는 1,6-헥산디아민 단위인, 미국 특허 제 5670608 호에 기재된 실시예 5 의 방법을 따라 제조된, 고유 점도 [η] 1.0 dL/g, 용융점 320℃ 및말단 블락킹 비 42%(말단 블락킹제: 벤조산)의 폴리아미드.
PA46:
"TW300", DSM Engineering Plastics 제조.
티타늄 옥시드:
a: "TIPAQUE CR-63" (평균 입자 크기:0.2 ㎛), ISHIHARA SANGYO KAISHA, LTD 제조.
강화제:
b: "CS-3J-324" (유리 섬유), Nitto Boseki Co., Ltd. 제조.
c: "ALBOREX YS3A"(알루미늄 보레이트의 위스커), Shikoku Chemicals Corporation 제조.
d: "ZONO HIGE" (Zonotolite [칼슘 실리케이트의 위스커]), Ube Material Industries, Ltd. 제조.
광 안정화제:
e: "Nylostab S-EED" (2-에틸-2'-에톡시-옥살 아닐리드), Clariant (일본) KK 제조.
f: "Sanduvor VSU" (1,3-벤젠디카르복사미드-N,N'-비스(2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)), Clariant (일본) KK 제조.
이형제:
g: "Hi-Wax 200P"(저분자량 폴리에틸렌), MITSUI CHEMICALS, INC 제조.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3
표 1에 나타낸 폴리아미드를 감압하에서 24 시간동안 120℃에서 건조하고, 그 후 각각을 표 1 에 나타낸 양의 티타늄 옥시드, 광 안정화제 및 이형제로 건조블렌드했다. 이렇게 수득된 혼합물을 각각 호퍼(hopper)로부터 이축 스크류 압출기(스크류 직경: 30 mm, L/D = 28, 실린더 온도: 320℃, 회전 속도: 150 rpm)로 공급하고, 동시에, 강화제를 표 1 에 나타낸 양으로 사이드 공급기로부터 첨가했다. 수득된 혼합물을 용융혼련하고 선(strand) 형상으로 압출했다. 선 형상을 펠렛화기로 펠렛으로 절단하여 폴리아미드 조성물을 수득했다. 수득되는 폴리아미드 조성물을 상술된 방법에 따른 특정 형태의 시편으로 제형하고, 다양한 성질을 시험했다. 결과는 표 1 에 주어진다.
상기에서 명백한 것처럼, 본 발명은 우수한 백화 및 표면 반사성을 갖는 성형품을 제공하는 폴리아미드 조성물을 제공할 수 있다.
이제 본 발명을 완전히 기술하였으므로, 여기에 설정된 대로 본 발명의 취지 및 범주를 벗어나지 않고서 많은 변화 및 개질을 할 수 있다는 것이 당업자에게 명백할 것이다.
본 출원은 전체가 참조로서 삽입된, 2002년 6월 21 일자로 출원된 일본 특허출원 제 2002-181283 호를 기초로 한다.

Claims (6)

  1. 하기를 포함하는 폴리아미드 조성물:
    (A) 60 내지 100 몰% 의 테레프탈산 단위를 함유하는 디카르복실산 단위 및 60 내지 100 몰% 의 1,9-노난디아민 단위 및/또는 2-메틸-1,8-옥탄디아민 단위를 함유하는 디아민 단위를 포함하는 폴리아미드 100 중량부, 및
    (B) 평균 입자 크기 0.1 내지 0.5㎛ 의 티타늄 옥시드 5 내지 100 중량부.
  2. 제 1 항에 있어서, 추가적으로 섬유성 충전재 및 침상 충전재로 구성되는 군으로부터 선택된 하나 이상의 강화제(C)를 폴리아미드 (A) 100 중량부 당 20 내지 100 중량부의 양으로 함유하는 폴리아미드 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 추가적으로 광 안정화제 (D) 를 폴리아미드 (A) 100 중량부 당 2 중량부 이하의 양으로 함유하는 폴리아미드 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 폴리아미드 조성물을 포함하는 성형품.
  5. 제 4 항에 있어서, 이의 백화(whiteness)는 92 이상인 성형품.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 성형품은 반사판인 성형품.
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