CN102639638A - 尼龙类合金树脂组合物及其led(发光二极管)反射器 - Google Patents

尼龙类合金树脂组合物及其led(发光二极管)反射器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及尼龙类合金树脂组合物，所述树脂组合物包括(A)主链包含苯环基团的改性尼龙类热塑性树脂、(B)具有间规结构的苯乙烯类热塑性树脂，和(C)无机填料。本发明还提供一种使用所述树脂组合物的发光二极管(LED)反射器。

Description

尼龙类合金树脂组合物及其LED(发光二极管)反射器
技术领域
本公开涉及尼龙类合金树脂组合物和包括所述树脂组合物的LED(发光二极管)反射器。
背景技术
尼龙作为工程塑料已有长达40年的历史，且仍有广泛需求。尼龙有很多种类，如尼龙6、尼龙66、尼龙610、尼龙612、尼龙11、尼龙12、它们的共聚物和混合物等。它们分别具有有用的特征，且可以各种方式发挥作用，从而保持着较大需求。
当向尼龙类树脂中加入矿物增强材料如玻璃纤维时，尼龙类树脂可具有改进的机械强度和耐热性。因此，尼龙类树脂已应用于汽车的内部/外部材料。
特别地，尼龙类树脂用于发光二极管(LED)的部件，如反射器、反射杯、编码器(scrambler)、外罩(housing)等。最广泛使用的是玻璃纤维增强且主链上包括苯环的改性尼龙类树脂。发光二极管(LED)因其优异的效率和寿命已替代许多常规光源并已得到很多关注。原因在于这种树脂可耐受发光二极管制造期间的高温，且具有高初始白度，且因此具有优异的反射率。另外，这种树脂不具传导性，且可使因连续照射的光源产生的黄变而导致的白度变差最少。
然而，尼龙类树脂具有高吸湿率的分子结构问题，因此具有尺寸稳定性和翘曲特性差。另外，由于尼龙类树脂因晶体结构而变得不透明，因此不能产生具有亮色的产品。然而，尽管这些缺点可通过向树脂中添加各种添加剂而在一定程度上得到克服，但这种树脂仍需改进以用于商业用途。
因此，韩国专利待审公开第2006-129328号公开了通过向高耐热性改性尼龙中加入片状玻璃纤维而具有大幅改进翘曲特性的新型尼龙树脂。
此外，已多次尝试通过向尼龙树脂中添加二氧化钛来增加白度，以使所得尼龙树脂可用于发光二极管的部件。特别地，日本专利待审公开第2000-204244号和美国专利第7,009,029号公开了通过使用PA9T来改进白度的方法，其中PA9T是包含9个碳的脂族二胺的尼龙。然而，此方法未改进尼龙的尺寸稳定性和翘曲特性。
相反，美国专利待审公开第2006-0148962号和第2006-0293427号公开了通过添加导热性材料如碳黑以快速分散热量且从而防止黄变现象的方法，但其缺点是因导热性材料反而导致白度降低，而且尺寸稳定性和翘曲特性也未改进。
此外，美国专利第6,093,768号和第6043,307号公开了通过添加橡胶来提高抗冲强度的方法，但其未能获得理想的耐热性，且问题在于这种树脂不能耐受制造期间的高温。
发明内容
一个示例性实施方式提供了尼龙类合金树脂组合物，所述尼龙类合金树脂组合物具有优异的耐热性、尺寸稳定性及翘曲特性，且实现了高程度的白色。
另一个实施方式提供了用所述尼龙类合金树脂组合物制造的LED反射器。
根据本发明的一个方面，提供了一种尼龙类合金树脂组合物，所述尼龙类合金树脂组合物包括：(A)20至70wt％的主链包含苯环基团的改性尼龙类热塑性树脂；(B)10至70wt％的间规苯乙烯类热塑性树脂；以及(C)10至60wt％的无机填料。
所述改性尼龙类热塑性树脂可通过将包含10至100mol％的芳族二羧酸的二羧酸单体与脂族或脂环族二胺缩聚来制备。具体地，所述改性尼龙类热塑性树脂可包括尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T、尼龙11T、尼龙12T、尼龙6T/66、尼龙10T/1012、尼龙6I/66、尼龙6T/6I/66或它们的组合。
所述苯乙烯类热塑性树脂可为聚苯乙烯，且具有10,000至5,000,000克/摩尔范围内的重均分子量和200至320℃范围内的熔点。
所述改性尼龙类热塑性树脂与所述苯乙烯类热塑性树脂的重量比可在0.3至7的范围内。
所述无机填料可为纤维型填料、颗粒型或粉末型填料，或它们的组合，所述纤维型填料包括玻璃纤维、碳纤维、氧化铝纤维、芳族聚酰胺纤维、碳化硅纤维或它们的组合；所述颗粒型或粉末型填料包括滑石、碳黑、二氧化钛、碳酸钡、碳酸镁或它们的组合。具体地，所述无机填料可通过混合10至90wt％的玻璃纤维与10至90wt％的二氧化钛来制备。所述玻璃纤维可具有1.5至8范围内的截面长宽比。所述二氧化钛可具有0.1至0.4微米范围内的粒径。所述无机填料可具有0.05％或更低的吸湿率。
所述尼龙类合金树脂组合物可进一步包括添加剂，如抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、流体显影剂、润滑剂、杀生物剂、脱模剂、成核剂、荧光增白剂或它们的组合。
所述尼龙类合金树脂组合物在60至100s-1范围内的剪切速率下可具有100至500Pa·s的粘度。
另一个实施方式提供了用所述尼龙类合金树脂组合物制造的LED反射器。
在下文中，将详细描述本发明的其他方面。
附图说明
图1是说明根据一个实施方式的玻璃纤维的截面长宽比的示意图。
图2是显示根据实施例2至6以及比较例1和2的尼龙类合金树脂组合物的粘度结果的图。
具体实施方式
在下文中将详细描述示例性实施方式。然而，这些实施方式仅是示例性的，且本发明不限于此。
根据一个实施方式，尼龙类合金树脂组合物包括：(A)20至70wt％的主链包含苯环基团的改性尼龙类热塑性树脂；(B)10至70wt％的间规苯乙烯类热塑性树脂；以及(C)10至60wt％的无机填料。
下文将详细描述根据各实施方式的尼龙类合金树脂组合物中所含的示例性组分。
(A)改性尼龙类热塑性树脂
改性尼龙类热塑性树脂在主链上包含苯环基团，且可通过将包含10至100mol％芳族二羧酸的二羧酸单体与脂族或脂环族二胺单体缩聚来制备。
具体地，芳族二羧酸可为由如下化学式1所示的对苯二甲酸(TPA)或由如下化学式2所示的间苯二甲酸(IPA)。
Figure BPA00001378469000041
脂族或脂环族二胺可表示为NRR′(其中R和R′各自为氢原子或取代或未取代的C4至C20烷基)。
改性尼龙类热塑性树脂的实例可包括通过将己二胺和对苯二甲酸缩聚制备的产物。此产物可简称为尼龙6T，且由如下化学式3所示。
Figure BPA00001378469000042
根据一个实施方式，除了如尼龙6T等改性尼龙类热塑性树脂以外，改性尼龙类热塑性树脂可进一步包括脂族聚酰胺，如尼龙6、尼龙66等。
本文中，改性尼龙类热塑性树脂的含量可为50至95wt％，而脂族聚酰胺的含量可为5至50wt％。当改性尼龙类热塑性树脂与脂族聚酰胺在此比例内混合时，它们可改进流动性，因此促使容易模制并降低工艺温度。
改性尼龙类热塑性树脂的实例可包括尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T、尼龙11T、尼龙12T、尼龙6T/66、尼龙10T/1012、尼龙6I/66、尼龙6T/6I/66或它们的组合。
基于尼龙类合金树脂组合物的总量，改性尼龙类热塑性树脂的含量可为20至70wt％。在另一个实施方式中，改性尼龙类热塑性树脂的含量可为20至40wt％。当改性尼龙类热塑性树脂的含量在此范围内时，可产生优异的耐热性和白度。
(B)苯乙烯类热塑性树脂
苯乙烯类热塑性树脂是具有聚合物分子链间规结构的苯乙烯类热塑性树脂。
间规结构是指三维化学结构，其中侧链上取代或未取代的苯基在相对侧链上交替键合在包含碳碳键的主链上。间规结构的立构规正度可以核磁共振法(13C-NMR)用碳同位素量测量。本文中，术语“取代的”是指被C1至C30烷基或C2至C30烯基取代。
苯乙烯类热塑性树脂的实例可包括具有间规结构的聚苯乙烯等。
苯乙烯类热塑性树脂在分子量上可以没有特别限制，但可具有10,000克/摩尔或更高的重均分子量。特别地，苯乙烯类热塑性树脂可具有10,000至5,000,000克/摩尔范围内的重均分子量，在另一个实施方式中，可具有50,000至5,000,000克/摩尔范围内的重均分子量，且在又一实施方式中，可具有100,000至3,000,000克/摩尔范围内的重均分子量。当苯乙烯类热塑性树脂具有上述范围内的重均分子量时，其可保持耐热性与机械性能间的优异平衡，且改进可加工性，这是因为当其与改性尼龙类热塑性树脂形成合金时，没有相分离。
苯乙烯类热塑性树脂可具有200至320℃范围内的熔点。当苯乙烯类热塑性树脂具有此范围内的熔点时，其可确保优异的耐热性。
基于尼龙类合金树脂组合物的总量，苯乙烯类热塑性树脂的含量可为10至70wt％，尤其是10至50wt％，且更尤其是10至40wt％。当苯乙烯类热塑性树脂的含量在此范围内时，可产生优异耐热性、可加工性和翘曲特征。特别地，苯乙烯类热塑性树脂在此范围内含量越高，则它可具有的粘度越低，从而改进挤出流动性。
根据一个实施方式，改性尼龙类热塑性树脂与苯乙烯类热塑性树脂的重量比在0.3至7的范围内，且尤其在0.5至4的范围内。当它们在此重量比范围内使用时，可用于高电阻应用，而不需使用增容剂。此两种树脂可应用于需要高电阻的电子设备，诸如LED反射器等，因为这两种树脂不发生相分离且改进耐热性。
(C)无机填料
因为改性尼龙类热塑性树脂与苯乙烯类热塑性树脂彼此间一般没有相容性，所以其可通过分别使用增容剂来一起防止抗冲强度变差。然而，因为高耐热性电子设备(如LED反射器等)在1mm或更低时已足够小，所以其不需要通过使用增容剂来增强抗冲击。此外，当使用增容剂时，其可能使此两种树脂的耐热性变差，从而加重黄变现象且产生低白度。因此，本发明提出使用无机填料来实现优异的耐热性、翘曲以及高白度特性，而不是如先前所述分别使用增容剂。
无机填料可为纤维型、颗粒或粉末型或它们的组合。具体地，无机填料可为纤维型与颗粒型或粉末型的混合物。
纤维型可包括玻璃纤维、碳纤维、氧化铝纤维、芳族聚酰胺纤维、碳化硅纤维或它们的组合。颗粒型或粉末型可包括滑石、碳黑、二氧化钛、碳酸钡、碳酸镁或它们的组合。具体地，无机填料可包括玻璃纤维与二氧化钛的混合物。
当纤维型与颗粒型或粉末型混合在一起时，纤维型无机填料的含量可为10至90wt％，且尤其是含量为25至75wt％，而颗粒型或粉末型无机填料的用量可为10至90wt％，且尤其是用量为25至75wt％。当将纤维型与颗粒型或粉末型在此范围内混合在一起时，它们可确保优异的翘曲特性、耐黄变性以及高白度。
根据晶体结构，二氧化钛可包括金红石型和锐钛矿型。然而，可优选金红石结构，因为具有金红石结构的二氧化钛具有高折射率和良好的遮盖性(concealment)，且与热塑性树脂一起时也是稳定的。
二氧化钛可具有0.1至0.4微米范围内的粒径，尤其是0.1至0.2微米范围内的粒径，且更尤其是0.14至0.17微米范围内的粒径，在此范围内，蓝色波长具有最大色散(dispersion)。当二氧化钛具有在此范围内的粒径时，可产生优异的白度。
玻璃纤维的长度可具有0.1至13毫米的长度，并具有5至30微米范围内的直径。此外，玻璃纤维可为特别制备的片。
换句话说，玻璃纤维可为普通玻璃纤维，具有的截面长宽比为1，尤其是截面长宽比为1.5或更高，更尤其是截面长宽比在1.5至8的范围内，且最尤其是截面长宽比在2至8的范围内。本文中，如图1中所示，长宽比定义为最长直径(a)与最短直径(b)之比。当玻璃纤维具有1.5或更高的截面长宽比时，其可获得优异翘曲特性。
玻璃纤维可在表面上涂布选自由聚氨酯树脂、环氧树脂和硅酮树脂组成的组中的表面改进剂，以增加其对改性尼龙类热塑性树脂的表面附着。
根据一个实施方式，使用吸湿率为0.05％或更低的无机填料。然而，无机填料因吸湿率低而不能引起转化，但其具有优异的尺寸稳定性，从而改进翘曲特性。
基于尼龙类合金树脂组合物的总量，无机填料的含量可为10至60wt％，尤其是含量为20至55wt％，且更尤其是含量为30至50wt％。当无机填料的含量在此范围内时，可实现优异的翘曲特征，且同时确保优异的耐黄变性。
根据一个实施方式，尼龙类合金树脂组合物可进一步包括添加剂，如抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、流体显影剂、润滑剂、杀生物剂、脱模剂、成核剂、荧光增白剂或它们的组合，只要添加剂对基本性能无害。荧光增白剂可具有350℃或更高的熔化温度(Tm)。除非添加剂对尼龙类合金树脂组合物的性能有害，否则可适当地包括添加剂。
根据一个实施方式，使用毛细管流变仪，尼龙类合金树脂组合物在60至100s-1范围内的剪切速率和320℃下可具有100至500Pa·s范围内的粘度。具有前述低粘度的尼龙类合金树脂组合物可改进挤出流动性。
尼龙类合金树脂组合物可用制备树脂组合物的普通方法制备。例如，同时混合根据本发明的各组分与其它添加剂，随后在双螺杆挤出机中熔融挤出，制得丸粒。
根据一个实施方式的尼龙类合金树脂组合物可有用地应用于耐热性、尺寸稳定性和翘曲特性要求严格的模制品，且尤其是汽车外部/内部材料以及高耐热性电子设备，如LED部件(反射器、扰频器等)。
以下实施例更详细地说明本发明。然而，应理解本发明不限于这些实施例。
实施例
用于制备根据一个实施方式的尼龙类合金树脂组合物的组分如下。
(A)改性尼龙类热塑性树脂
使用主链具有苯环基团的高耐热性改性尼龙(聚邻苯二甲酰胺；杜邦公司，HTN-501)。HTN-501由PA6T/6I/66组成。
(B)苯乙烯类热塑性树脂
使用Zarex 130ZC(Idemitsu有限公司)。
(C)无机填料
(C-1)使用Tiona 188(Millennium Chemicals公司)作为二氧化钛。
(C-2)使用P952(Vetrotex有限公司)作为圆玻璃纤维，其中截面长宽比为1、长度为3毫米且直径为10微米。
(C-3)使用CSG 3PA-820(Japanese Nitto Boseki有限公司)作为玻璃纤维，其中截面长宽比为4(截面的水平直径为28微米且垂直直径为7微米)。
实施例1至6以及比较例1至3
根据以下表1中的组成使用前述各组分来制备实施例1～6和比较例1～3的尼龙类合金树脂组合物。
根据下表1中的组成在普通混合机中混合各组分。将混合物置放于L/D＝36且￠＝45毫米的双螺杆挤出机中。随后，使用挤出机将所得混合物制成丸粒型树脂组合物，在330℃的温度下用10盎司注塑机制备试样来评价各性能。
实验例1：热变形温度、翘曲以及耐热色变的测量
在100℃下干燥根据实施例1至6以及比较例1至3的丸粒3小时以上，且用10盎司注塑机在270至340℃范围内的成形温度及90至130℃的范围内的模制温度下制成试样。用以下方法测量各试样的各种性能。结果提供在下表1中。
(1)热变形温度：根据ASTM D-648的方法，将1/4英寸(6.4毫米)厚的试样放于油中，以120℃/小时的速度升高油的温度，且在1.86兆帕压力下压制。随后，在弯曲至0.254毫米时的温度下判定。
(2)翘曲特性：将6″×6″的1/16″厚的膜状浇口模具(film gate mold)维持在80℃，且在10盎司挤出机中在95％的功率下挤出，在无外部压力下在恒温/恒湿的23℃室温和50％湿度下静置24小时，且测量翘曲。通过使四角形试样的三个顶点均靠近底部，随后测量另一高凸起的顶点来测量翘曲。
(3)耐热色变：将各试样放于180℃烘箱中18小时后，通过使用分光光度计(CM-3600d，KONICA MINOLTA)测量试样的L*(亮度)、b*(蓝黄指数)以测量初始颜色和黄变颜色，以及反射率。本文中，L*具有1至100范围内的值。此值越高越好。对于b*，较小的值表示以蓝色为基调的颜色，且较大的值表示以黄色为基调的颜色。另外，非常白的颜色由高L*和低b*表示。
表1
Figure BPA00001378469000101
参照表1，包含前述范围内的改性尼龙类热塑性树脂、具有间规结构的苯乙烯类热塑性树脂以及无机填料的实施例1至6全部具有比不包含苯乙烯类热塑性树脂的比较例1和2以及不包含改性尼龙类热塑性树脂的比较例3好的耐热性、翘曲以及耐热色变特性。
特别地，与包含二氧化钛和截面长宽比为1.5或更低的玻璃纤维的实施例1相比，包含二氧化钛作为无机填料和截面长宽比为1.5或更高的玻璃纤维的实施例2至5具有优异的翘曲特性。
实验例2：挤出流动性测量
用以下方法测量根据实验例1的试样的挤出流动性。结果提供于图2中。
使用高特福毛细管流变仪(Gottfert′s capillary rheometer)(RHEO-TESTER 2000)，通过在320℃下，在可模仿试样实际挤出时的流动性的高剪切速率下测量树脂粘度，以评价挤出流动性。
图2是显示根据实施例2至6以及比较例1和2的尼龙类合金树脂组合物的粘度结果的曲线图。在图2中，X轴表示剪切速率，而Y轴表示粘度。
如图2所示，包含具有间规结构的苯乙烯类热塑性树脂的实施例2至6的粘度低于不包含苯乙烯类热塑性树脂的比较例1和2，且因此具有优异挤出流动性。特别地，包含最多的具有间规结构的苯乙烯类热塑性树脂的实施例3的粘度依次低于包含较少苯乙烯类热塑性树脂的实施例2、6、4和5。因此，包含的具有间规结构的苯乙烯类热塑性树脂越多，由低粘度产生的挤出流动性越佳。
尽管已结合当前认为是实际可行的示例性实施方式说明了本发明，应理解的是本发明不限于已公开的实施方式，相反，应该覆盖包括在所附权利要求的精神和范围内的各种修改和等价替换。因此，应了解前述实施例为例示性的，且无论如何不限制本发明。

Claims (15)

1.一种尼龙类合金树脂组合物，包括：
(A)20至70wt％的主链包含苯环基团的改性尼龙类热塑性树脂；
(B)10至70wt％的间规苯乙烯类热塑性树脂；和
(C)10至60wt％的无机填料。
2.如权利要求1所述的尼龙类合金树脂组合物，通过将包含10至100mol％范围内含量的芳族二羧酸的二羧酸单体与脂族或脂环族二胺单体缩聚来制备。
3.如权利要求1所述的尼龙类合金树脂组合物，所述树脂组合物是尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T、尼龙11T、尼龙12T、尼龙6T/66、尼龙10T/1012、尼龙6I/66、尼龙6T/6I/66或它们的组合。
4.如权利要求1所述的尼龙类合金树脂组合物，其中所述苯乙烯类热塑性树脂是聚苯乙烯。
5.如权利要求1所述的尼龙类合金树脂组合物，其中所述苯乙烯类热塑性树脂具有10,000至5,000,000克/摩尔范围内的重均分子量。
6.如权利要求1所述的尼龙类合金树脂组合物，其中所述苯乙烯类热塑性树脂具有200至320℃范围内的熔点。
7.如权利要求1所述的尼龙类合金树脂组合物，其中所述改性尼龙类热塑性树脂与所述苯乙烯类热塑性树脂具有0.3至7范围内的重量比。
8.如权利要求1所述的尼龙类合金树脂组合物，其中所述无机填料为纤维型填料、颗粒型或粉末型填料或它们的组合，所述纤维型填料包括玻璃纤维、碳纤维、氧化铝纤维、芳族聚酰胺纤维、碳化硅纤维或它们的组合；所述颗粒型或粉末型填料包括滑石、碳黑、二氧化钛、碳酸钡、碳酸镁或它们的组合。
9.如权利要求8所述的尼龙类合金树脂组合物，其中所述无机填料是10至90wt％的所述玻璃纤维与10至90wt％的所述二氧化钛的混合物。
10.如权利要求8所述的尼龙类合金树脂组合物，其中所述玻璃纤维具有1.5至8范围内的截面长宽比。
11.如权利要求8所述的尼龙类合金树脂组合物，其中所述二氧化钛具有0.1至0.4微米范围内的粒径。
12.如权利要求1所述的尼龙类合金树脂组合物，其中所述无机填料具有0.05％或更低的吸湿率。
13.如权利要求1所述的尼龙类合金树脂组合物，进一步包括抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、流体显影剂、润滑剂、杀生物剂、脱模剂、成核剂、荧光增白剂或它们的组合。
14.如权利要求1所述的尼龙类合金树脂组合物，其在60至100s-1范围内的剪切速率下具有100至500Pa·s的粘度。
15.一种发光二极管(LED)反射器，使用如权利要求1至14中任一项所述的尼龙类合金树脂组合物制造。
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