CN102115592A - 具有优异白度、导热性和挤出可成型性的聚酰胺基树脂组合物及制备方法以及制品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了具有优异的白度、导热性和挤出成型性质的聚酰胺树脂组合物，其包含(A)聚酰胺树脂；(B)导热填料；(C)填料；和(D)与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂。以上的聚酰胺树脂组合物包含约10wt％至约80wt％的(A)聚酰胺树脂，约5wt％至约55wt％的(B)导热填料，约5wt％至约30wt％的(C)填料和约5wt％至约80wt％的(D)与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂。本发明提供了一种用于制备聚酰胺树脂组合物的方法。本发明还提供了一种由所述聚酰胺树脂组合物制备的制品。

Description

具有优异白度、导热性和挤出可成型性的聚酰胺基树脂组合物及制备方法以及制品
相关申请的引用
本申请要求享有2009年12月31提交韩国知识产权局的韩国专利申请No.2009-0136120的优先权，其公开内容以其全文结合于本文中作为参考。
技术领域
本发明涉及聚酰胺树脂组合物和用于制备具有优异白度、导热性和可挤出成型性(extruding moldability)的聚酰胺树脂组合物的方法。更具体而言，本发明涉及聚酰胺树脂组合物以及制备由于同时使用导热填料和与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000～5,000,000的热塑性树脂而具有优异白度、导热性和挤出可成型性的聚酰胺树脂组合物的方法。本发明还涉及一种由上述聚酰胺树脂组合物制成的制品。
背景技术
尼龙作为工程塑料的历史将近40年了，然而，其需求仍然巨大。由于尼龙基本上具有很多类型，如尼龙6，尼龙66，尼龙610，尼龙612，尼龙11，尼龙12，及其组合或其掺混物等，而每一种尼龙具有有用的性质和各种性能，所以对于尼龙的需求继续增大。
尼龙基树脂通过加入无机强化材料如玻璃纤维而具有高度改进的机械性能和耐热性，而因此尼龙已经应用于汽车的结构材料和内部或外部材料。
近来，尼龙树脂作为LED(发光二极管)材料如反射器，反射杯，扰频器和LED外壳而引人注目，因为尼龙具有优异的能量效率和能量预期使用期限。
市场上的LED反射器材料一般具有耐热性和高白度。一般反射器材料的导热性为约0.1～0.2W/m-K，其与一般高分子树脂的导热性一样低。因此，传统上将高传导性的金属薄膜插入以便消除过去LED的反射器中的热。然而，还没有试图通过提高反射器自身的导热性而辐射热的材料。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种聚酰胺树脂组合物和制备该具有优异白度和导热性的聚酰胺树脂组合物的方法。
本发明另一目的是提供一种聚酰胺树脂组合物和制备该具有优异挤出成型性的聚酰胺树脂组合物的方法。
本发明另一目的是提供一种聚酰胺树脂组合物和制备该具有优异白度、导热性和挤出成型性的聚酰胺树脂组合物的方法，而使之能够用作LED部件的材料，该部件是包含反射器和散热板的集成部件。
本发明提供了一种聚酰胺树脂组合物，包含(A)聚酰胺树脂，(B)导热填料，(C)填料，和(D)与聚酰胺具有混溶性(miscibility)而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂。
在本发明的一个具体实施方式中，与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂(D)选自由丙烯酸树脂，硫化物树脂和聚烯烃树脂组成的组中的一种或多种。
在本发明的另一个具体实施方式中，聚酰胺树脂组合物包含约10wt％至约80wt％的(A)聚酰胺树脂，约5wt％至约55wt％的(B)导热填料，约5wt％至约30wt％的(C)填料和约5wt％至约80wt％的(D)与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂。
在本发明的另一个具体实施方式中，聚酰胺树脂组合物进一步包含(E)白色颜料。
在本发明的另一个具体实施方式中，基于100重量份的聚酰胺树脂组合物，(E)白色颜料为约5至约30重量份，其中该聚酰胺树脂组合物包含约10wt％至约80wt％的(A)聚酰胺树脂，约5wt％至约55wt％的(B)导热填料，约5wt％至约30wt％的(C)填料和约5wt％至约80wt％的与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的(D)热塑性树脂。
在本发明的另一个具体实施方式中，聚酰胺树脂组合物的初始白度指数超过89。
在本发明的另一个具体实施方式中，聚酰胺树脂组合物的导热性超过3.0W/mK。
在本发明的另一个具体实施方式中，聚酰胺树脂组合物的熔体拉伸强度在拉伸速率为100mm/s时为约50至150cN。
本发明还提供了生产聚酰胺树脂组合物的方法，该聚酰胺树脂组合物具有50至150cN(在100mm/s拉伸速率下)的熔体拉伸强度以及优异的导热性和白度，其通过混合(A)聚酰胺树脂，(B)导热填料，(C)填料和与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的(D)热塑性树脂而制备。
在本发明方法的一个示例性具体实施方式中，与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的(D)热塑性树脂选自由丙烯酸树脂、硫化物树脂和聚烯烃树脂组成的组中的一种或多种。
在本发明另一个示例性具体实施方式中，用于生产聚酰胺树脂组合物的方法通过混合约10wt％至约80wt％的(A)聚酰胺树脂，约5wt％至约55wt％的(B)导热填料，约5wt％至约30wt％的(C)填料和约5wt％至约80wt％与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的(D)热塑性树脂而制备。
在本发明另一个示例性具体实施方式中，生产聚酰胺树脂组合物的方法进一步包括(E)白色颜料。
在本发明另一个示例性具体实施方式中，生产聚酰胺树脂组合物的方法，通过混合，基于100重量份包含约10wt％至约80wt％的(A)聚酰胺树脂，约5wt％至约55wt％的(B)导热填料，约5wt％至约30wt％的(C)填料和约5wt％至约80wt％与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的(D)热塑性树脂的聚酰胺树脂组合物，约5至约30重量份的(E)白色颜料而制备。
在本发明另一个示例性具体实施方式中，提供了由该聚酰胺树脂组合物制备的制品。
在本发明的另一个具体实施方式中，该制品是一种用于LED反射器的散热板。
在本发明的另一个具体实施方式中，该制品是用于具有反射器和散热板的LED的集成部件。
具体实施方式
本发明此后在本发明以下详细描述中将将更全面地进行描述，其中将描述一些但不是本发明的所有具体实施方式。实际上，本发明可以按照许多不同形式进行实施而不应该诠释为仅限于本文中提出的具体实施方式；相反，提供这些具体实施方式而使本发明公开内容将会满足适用的法律规定。
聚酰胺树脂组合物
本发明提供了包含(A)聚酰胺树脂，(B)导热填料，(C)填料和(D)与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂的聚酰胺树脂组合物。
在本发明一个示例性具体实施方式中，聚酰胺树脂组合物进一步包含(E)白色颜料。
(A)聚酰胺树脂
本发明的聚酰胺树脂通过聚合二羧酸和二胺而进行制备。
在二羧酸的一个示例性具体实施方式中，可以是而不限于芳族羧酸如对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、萘二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸、均苯四酸、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐等，以及烷烃羧酸如草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸等。芳族羧酸如对苯二甲酸、间苯二甲酸、2-甲基对苯二甲酸、萘二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸、均苯四酸、偏苯三甲酸酐、均苯四甲酸酐等。
在本发明另一个示例性具体实施方式中，以上的二胺可以是但不限于具有1～30个碳原子的芳族二胺以及脂族胺和脂环族二胺。
具有1～30个碳原子的脂族胺的具体实例是但不限于2-甲基-1，5-二氨基戊烷、2-甲基-1，6-二氨基己烷、2-甲基-1，7-二氨基庚烷、2-甲基-1，8-二氨基辛烷、2-甲基-1，9-二氨基壬烷、2-甲基-1，10-二氨基癸烷、2-甲基-1，11-二氨基十一碳烷等。
具有3～30个碳原子的脂环族二胺的具体实例是但不限于1，3-二氨基环己烷、1，4-二氨基环己烷、1，3-二(氨甲基)环己烷、1，4-二(氨甲基)环己烷、异氟尔酮二胺、哌嗪、2，5-二甲基哌嗪、二(4-氨基环己基)甲烷、二(4-氨基环己基)丙烷、4，4′-二氨基-3，3′-二甲基二环己基丙烷、4，4′-二氨基-3，3′-二甲基二环己基甲烷、4，4′-二氨基-3，3′-二甲基-5，5′-二甲基二环己基甲烷、4，4′-二氨基-3，3′-二甲基-5，5′-二甲基二环己基丙烷、α，α′-二(4-氨基环己基)-对二异丙基苯、α，α′-二(4-氨基环己基)-间二异丙基苯、α，α′-二(4-氨基环己基)-1，4-环己烷、α，α′-二(4-氨基环己基)-1，3-环己烷等。
而且，具有5～30个碳原子的芳族二胺的具体实例是但不限于对二甲苯二胺或间二甲苯二胺等。
在一个示例性具体实施方式中，改性的尼龙基热塑性树脂具有含苯环的主链，其可以通过缩聚包含约10wt％至约100wt％的芳族二羧酸的二羧酸单体与脂族或脂环族二胺而进行制备。
聚酰胺树脂可以是改性的尼龙基热塑性树脂。而且，芳族二羧酸可以优选是由以下式1a表示的对苯二甲酸(TPA)或由以下式1b表示的间苯二甲酸(IPA)。
[式1a]
Figure BDA0000042389530000071
[式1b]
Figure BDA0000042389530000072
以上的脂族或脂环族二胺可以由NRR′(其中R和R′独立地是H，具有4～20个碳原子的取代或未取代的烷基)表示。
以上聚酰胺树脂的优选实例通过缩聚六亚甲基二胺和对苯二甲酸而进行制备，简单地称之为6T，由以下式2表示。
[式2]
Figure BDA0000042389530000073
在本发明的一个具体实施方式中，改性的尼龙基热塑性树脂能够通过进一步混合脂族聚酰胺如尼龙6、尼龙66等制备。以上改性的尼龙基热塑性树脂的具体实例是但不限于尼龙6T、尼龙9T、尼龙10T、尼龙11T、尼龙12T、尼龙6T/66、尼龙10T/1012、尼龙6I/66、尼龙6T/6I/66，及其组合。
(B)导热填料
本发明的导热填料是选自由氮化硼、氧化铝、氮化硼、碳化硼、氟化钙和氮化铝等组成的组中的一种或多种，其用于增强聚酰胺树脂组合物的传导性。
LED的反射器在由将电能转换成光的过程中产生的热而形成的约180℃的条件下使用，因此，产生的热需要连续地辐射到外部。因此，传统上，在过去传统上插入高传导性的金属薄膜以消除LED反射器中的热。然而，如果反射器导热性增加，由于导热填料能够有效散出热量而无需另外的金属板，因此向本发明中加入导热填料。
优选导热填料由具有高白度性质的氮化硼制成。因此，如果使用氮化硼，无需使用白色颜料，就能够同时获得高白度和导热性。
(C)填料
本发明包含以纤维、粉末、颗粒、薄片、针状物、布料、毡(垫)等形式的各种填料以改进树脂组合物的机械强度、耐热性和尺寸稳定性。
在本发明中，能够使用常规的有机或无机填料。例如，这些填料是但不限于碳纤维、玻璃纤维、硼纤维、玻璃粉末(glass bids)、玻璃纤维、碳黑、硅藻土、粘土、高岭土、滑石、云母、碳酸钙、针状填料及其组合，而针状填料的实例是但不限于，硅灰石、钛酸钾晶须、硼酸铝晶须、氧化锌晶须、钙晶须等。在高冲击强度和低成本方面，玻璃纤维是优选的。而在获得具有优异表面平滑度的制品方面，针状形式的填料是优选的。尤其是，在高白度方面，玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须和硼酸铝晶须是优选的。
(D)与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂
本发明的聚酰胺树脂组合物包含与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂作为基本组分以具有优异的挤出成型性质。
聚酰胺具有优异的物理抗冲击强度，然而，在施加力时可能易于破裂而在挤出时不能充分凝结成块。因此，本发明人已经发现，当混合重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂时，聚酰胺树脂组合物的熔体拉伸强度增加，由此，诸如凝结成块的挤出成型性质就能够得以改进。
而且，用于改进挤出成型性质的热塑性树脂必须与聚酰胺树脂具有优异的相容性和以上的重均分子量条件。以上热塑性树脂的实例有丙烯酸类树脂、硫化物树脂、聚烯烃树脂等。
另外，与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂在加工温度约260℃至约330℃的条件下必须具有稳定性。具体而言，在高温下稳定的丙烯酸类树脂或硫化物树脂能够不受限制地使用，然而，聚烯烃树脂可能在高温下降解，因此应该使用具有由氟塑料取代的部分链的聚烯烃树脂。
而且，包含芳族或脂环族丙烯酸类化合物和与芳族或脂环族丙烯酸类化合物可共聚的化合物的改性丙烯酸聚合物就可以用作以上的丙烯酸类树脂。
(E)白色颜料
在本发明中，聚酰胺树脂组合物的白度能够通过包含上述导热填料就能够实现，然而，更优选它能够另外包含(E)白色颜料。例如，这些(E)白色颜料是但不限于，二氧化钛、氧化锌、硫化锌、铅白、硫酸锌、硫酸钡、碳酸钙、氧化铝及其组合。而且，这些白色颜料能够用硅烷偶联剂或钛偶联剂进行处理。例如，它们能够用硅烷化合物如乙烯基三乙氧基硅烷，2-氨基丙基三乙氧基硅烷，2-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷(2-缩水甘油基氧丙基三乙氧基硅烷，2-glycidoxy propyl triethoxy silane)等进行处理。尤其优选二氧化钛作为白色颜料，因为通过使用二氧化钛能够改进反射性和阻隔(block out)性质。而且，二氧化钛优选是常规型的。二氧化钛的颗粒粒径例如为约0.05至约2.0μm，例如，约0.05至约0.7μm。
本发明的白色颜料，基于总组合物可以为约5wt％至约30wt％。
在一个具体实施方式，本发明的聚酰胺树脂组合物可以包含约10wt％至约80wt％的(A)聚酰胺树脂，约5wt％至约55wt％的(B)导热填料，约5wt％至约30wt％的(C)填料和约5wt％至约80wt％的与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的(D)热塑性树脂。
在另一个具体实施方式，本发明的聚酰胺树脂组合物，基于100重量份的包含约10wt％至约80wt％的(A)聚酰胺树脂，约5wt％至约55wt％的(B)导热填料，约5wt％至约30wt％的(C)填料和约5wt％至约80wt％与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的(D)热塑性树脂的聚酰胺树脂组合物，可以包含约5至约30重量份的(E)白色颜料。
在本发明的另一个具体实施方式中，聚酰胺树脂组合物的初始白度指数超过89。
在本发明的另一个具体实施方式中，聚酰胺树脂组合物的导热性超过3.0W/mK。
在本发明的另一个具体实施方式中，聚酰胺树脂组合物的熔体拉伸强度在100mm/s的拉伸速率下为约50至150cN。
由聚酰胺树脂组合物制备的制品
本发明提供了由以上聚酰胺树脂组合物制备的制品。该制品优选是用于LED的散热板。
另外，本发明的聚酰胺树脂组合物，因为同时具有优异的白度、导热性和挤出成型性质而能够是用于由反射器和散热板构成的LED的集成部件的材料。
本发明可以通过参照以下实施例进行更好地理解，这些实施例预先用于举例说明的目的而不应该以任何限制本发明范围的方式进行诠释，本发明的范围在其附加的权利要求中进行界定。
实施例
实施例
在实施例和比较例中所用的化合物如下。
(A)聚酰胺树脂
使用了包含由60wt％对苯二甲酸和40wt％的己二酸组成的100重量份二羧酸和100重量份1，6-二氨基己烷的聚酰胺树脂。
(B)使用氮化硼以具有导热性和白度。
(C)使用玻璃纤维作为填料。
(D)使用重均分子量为1,250,000的聚甲基丙烯酸甲酯作为与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂。
(E)使用二氧化钛作为白色颜料。
每一聚酰胺热塑性树脂(实施例1-6，比较例1-6)通过根据下表1的混合比率混合每一种化合物而进行制备，导热性根据ASTME 1530进行测定，而白度也根据ASTM E 313进行测定。另外，熔体拉伸强度通过使用熔体张力计进行测定。结果数据表示于下表1中。
[表1]
Figure BDA0000042389530000131
如表1中所示，本发明的实施例1～6表明，相比于比较例，同时获得了有效的导热性、熔体拉伸强度和白度。
而且，比较例1和2表明，无二氧化钛和氮化硼的组合物并不具有良好导热性和白度，至于比较例4和5，仅仅包含二氧化钛而不含氮化硼的组合物并没有良好的导热性。另外，比较例3表明，包含大量氮化硼的组合物所具有的白度降低。比较例6表明，当使用仅仅包含聚酰胺的基体树脂时，熔体拉伸强度降低而由此挤出成型性质变差。
本发明的许多修改和其它具体实施方式，对于受益于前述描述中的教导内容的本发明所涉及的技术领域内的那些技术人员而言了然于胸。因此，应该理解到，本发明并不仅限于所公开的具体实施方式而那些修改和其它具体实施方式都预想包含在附加权利要求的范围内。尽管本文中使用了特定的术语，但是它们都是仅仅以其一般性的描述意义而非限制性的目的使用，本发明的范围将在附加权利要求中进行界定。

Claims (13)

1.一种聚酰胺树脂组合物，包含：
(A)聚酰胺树脂；
(B)导热填料；
(C)填料；和
(D)与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中所述(B)导热填料是选自由氮化硼、氧化铝、氮化硼、碳化硼、氟化钙和氮化铝组成的组中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中所述(D)与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的热塑性树脂是选自由丙烯酸类树脂、硫化物树脂和聚烯烃树脂组成的组中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中所述聚酰胺树脂组合物包含约10wt％至约80wt％的所述(A)聚酰胺树脂、约5wt％至约55wt％的所述(B)导热填料、约5wt％至约30wt％的所述(C)填料、和约5wt％至约80wt％的与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的所述(D)热塑性树脂。
5.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中所述聚酰胺树脂组合物进一步包含(E)白色颜料。
6.根据权利要求5所述的聚酰胺树脂组合物，其中基于100重量份包含约10wt％至约80wt％的所述(A)聚酰胺树脂、约5wt％至约55wt％的所述(B)导热填料、约5wt％至约30wt％的所述(C)填料、和约5wt％至约80wt％的与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的所述(D)热塑性树脂的所述聚酰胺树脂组合物，所述(E)白色颜料为约5至约30重量份。
7.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中所述聚酰胺树脂组合物的初始白度指数超过89。
8.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中所述聚酰胺树脂组合物的导热性超过3.0W/mK。
9.根据权利要求1所述的聚酰胺树脂组合物，其中所述聚酰胺树脂组合物的熔体拉伸强度在100mm/s的拉伸速率下为约50至150cN。
10.一种用于制备聚酰胺树脂组合物的方法，通过混合约10wt％至约80wt％的所述(A)聚酰胺树脂、约5wt％至约55wt％的所述(B)导热填料、约5wt％至约30wt％的所述(C)填料和约5wt％至约80wt％的与聚酰胺具有混溶性而重均分子量为500,000至5,000,000的所述(D)热塑性树脂而制备。
11.一种由根据权利要求1至9中任一项所述的聚酰胺树脂组合物制备的制品。
12.根据权利要求11所述的制品，其中所述制品是一种用于LED的散热板。
13.根据权利要求11所述的制品，其中所述制品是用于包含反射器和散热板的LED的集成部件。
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