CN110922749A - Led用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法 - Google Patents

Led用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，依次包括如下步骤：S1按质量份数准备如下原料：半芳香族聚酰胺30～70份、钛白粉5～30份、钛酸钾晶须5～30份、纳米金属氧化物1～15份、耐水解剂0.1～5份、光稳定剂0.1～5份、成核剂0.1～2份、加工助剂0.1～5份；S2将上述半芳香族聚酰胺、成核剂、光稳定剂、加工助剂经高速混合机混合后，经主送料器从双螺杆挤出机主下料口投入，将上述钛白粉、纳米金属氧化物、钛酸钾晶须、耐水解剂经高速混合机混合后从所述双螺杆挤出机侧喂料口投入，熔融混合挤出造粒。本发明的优点在于采用聚酰胺为基体树脂，同时添加长效光稳定剂和耐水解剂进一步提高基材的耐光耐水性，使得高温聚酰胺材料的耐候性大大提高。

Description

LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及工程塑料复合材领域，特别涉及一种LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法。
背景技术
21世纪以来，LED灯因其节能环保、高响应速度及高亮度已经逐步超过传统的白炽灯，成为当今社会照明主流。
SMD LED(表面贴装发光二极管)做为LED灯的重要领域之一，目前其灌胶式封装贴片中树脂杯体材料主要使用的有热塑性耐高温聚酰胺(PPA)、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)、热固性环氧树脂复合材料(EMC)。PPA由于其本身成型周期短，强度高、耐热性及尺寸稳定性较好，成本相对较低的优点，目前在市场上相对PCT及EMC材料仍然占据主流地位。
随着LED产品应用领域场所的不断扩大，对其亮度要求越来越高，大功率小尺寸的LED比重逐渐加大，逐渐成为LED主流产品，这也对相应LED杯体材料的耐热耐候性要求越来越高，但由于PPA材料本身树脂中极性酰胺基团的存在，耐温、黄化及气密性方面存在缺陷，这也限制了其应用范围。
发明内容
本发明采用聚酰胺为基体树脂，同时添加长效光稳定剂和耐水解剂进一步提高基材的耐光耐水性，使得高温聚酰胺材料的耐候性大大提高，并利用钛白粉及纳米金属氧化物遮光增白效果，对不同波长光的屏蔽吸收效果使制得的复合材料相对传统的LED用聚酰胺材料具有更好的耐候性及更高的反射率。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案。
本申请实施例公开了一种LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，依次包括如下步骤：
依次包括如下步骤：
S1按质量份数准备如下原料：半芳香族聚酰胺30～70份、钛白粉5～30份、钛酸钾晶须5～30份、纳米金属氧化物1～15份、耐水解剂0.1～5份、光稳定剂0.1～5份、成核剂0.1～2份、加工助剂0.1～5份；
S2将上述半芳香族聚酰胺、成核剂、光稳定剂、加工助剂经高速混合机混合后，经主送料器从双螺杆挤出机主下料口投入，将上述钛白粉、纳米金属氧化物、钛酸钾晶须、耐水解剂经高速混合机混合后从所述双螺杆挤出机侧喂料口投入，熔融混合挤出造粒。
优选地，在上述LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法中，所述半芳香族聚酰胺为PA6T、PA9T、PA10T、PA11T、PA12T中一种或多种及其改性品。
优选地，在上述LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法中，所述钛白粉为氯化法金红石型钛白粉，D50，粒径为0.1～0.5μm，BET比表面积为10～20m2/g。
优选地，在上述LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法中，所述钛酸钾晶须纤维长度为5～30μm，纤维直径为0.1～2μm。
优选地，在上述LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法中，所述纳米金属氧化物为氧化锌、氧化铝、氧化锆中的一种或多种。
优选地，在上述LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法中，所述耐水解剂为胺类稳定剂，优选分子量大于4000的聚合碳化二胺系列。
优选地，在上述LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法中，所述光稳定剂为苯并三唑类、受阻胺类光稳定剂的一种或多种，5％分解温度大于300℃。
优选地，在上述LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法中，所述成核剂为滑石粉、苯甲酸钠、山梨醇二苄酯中的一种或多种。
优选地，在上述LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法中，所述加工助剂包括抗氧剂168、1098、脂肪族金属盐润滑剂。
优选地，在上述LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法中，步骤S2中，高速混合机均为回转式高速混合机，转速为60～120rpm，混合时间为5～10min，所述双螺杆挤出机吐出量为50～200Kg/h，转速为100～300rpm，机筒温度为300±20℃，机头温度为310±10℃，真空段抽出压力为-0.08±0.02MPa。
本发明的优点在于采用聚酰胺为基体树脂，同时添加长效光稳定剂和耐水解剂进一步提高基材的耐光耐水性，使得高温聚酰胺材料的耐候性大大提高，并利用钛白粉及纳米金属氧化物遮光增白效果，对不同波长光的屏蔽吸收效果使制得的复合材料相对传统的LED用聚酰胺材料具有更好的耐候性及更高的反射率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将采用2组实施例进行示例性说明，并将实施例与普通产品做性能对比。
实施例1与2制备方法如下：将半芳香族聚酰胺、成核剂、光稳定剂、加工助剂经高速混合机混合后，经主送料器从双螺杆挤出机主下料口投入，将钛白粉、纳米金属氧化物、钛酸钾晶须、耐水解剂经高速混合机混合后从双螺杆挤出机侧喂料口投入，熔融混合挤出造粒；其中高速混合机均为回转式高速混合机，转速为60～120rpm，混合时间为5～10min，双螺杆挤出机吐出量为50～200Kg/h，转速为100～300rpm，机筒温度为300±20℃，机头温度为310±10℃，真空段抽出压力为-0.08±0.02MPa。
实施例1与2中，半芳香族聚酰胺为PA6T、PA9T、PA10T、PA11T、PA12T中一种或多种及其改性品。钛白粉为氯化法金红石型钛白粉，D50，粒径为0.1～0.5μm，BET比表面积为10～20m2/g。钛酸钾晶须纤维长度为5～30μm，纤维直径为0.1～2μm。纳米金属氧化物为氧化锌、氧化铝、氧化锆中的一种或多种。耐水解剂为胺类稳定剂，优选分子量大于4000的聚合碳化二胺系列。光稳定剂为苯并三唑类、受阻胺类光稳定剂的一种或多种，5％分解温度大于300℃。成核剂为滑石粉、苯甲酸钠、山梨醇二苄酯中的一种或多种。加工助剂包括抗氧剂168、1098、脂肪族金属盐润滑剂。
实施例1与2中各成分质量份数具体如下：
Figure BDA0002248554770000041
将实施例1-2以及普通产品(PPA/15％钛白粉/20％钛酸钾晶须)性能做对比，结果如下：
项目 实施例1 实施例2 对比例
老化后拉伸强度保持率％ 85 82 70
老化后弯曲强度保持率％ 80 80 70
老化后白度b值变化 +0.1 +0.1 +0.4
老化后反射率％ 97 97 87
按照本发明制备的复合材料性能，在85℃，85％湿度下100H老化后物性及白度保持率，反射率都超过了对比例(PPA/15％钛白粉/20％钛酸钾晶须)。
本实施方式只是对本专利的示例性说明而并不限定它的保护范围，本领域人员还可以对其进行局部改变，只要没有超出本专利的精神实质，都视为对本专利的等同替换，都在本专利的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
S1按质量份数准备如下原料：半芳香族聚酰胺30～70份、钛白粉5～30份、钛酸钾晶须5～30份、纳米金属氧化物1～15份、耐水解剂0.1～5份、光稳定剂0.1～5份、成核剂0.1～2份、加工助剂0.1～5份；
S2将上述半芳香族聚酰胺、成核剂、光稳定剂、加工助剂经高速混合机混合后，经主送料器从双螺杆挤出机主下料口投入，将上述钛白粉、纳米金属氧化物、钛酸钾晶须、耐水解剂经高速混合机混合后从所述双螺杆挤出机侧喂料口投入，熔融混合挤出造粒。
2.根据权利要求1所述的LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述半芳香族聚酰胺为PA6T、PA9T、PA10T、PA11T、PA12T中一种或多种及其改性品。
3.根据权利要求1所述的LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛白粉为氯化法金红石型钛白粉，D50，粒径为0.1～0.5μm，BET比表面积为10～20m2/g。
4.根据权利要求1所述的LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛酸钾晶须纤维长度为5～30μm，纤维直径为0.1～2μm。
5.根据权利要求1所述的LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米金属氧化物为氧化锌、氧化铝、氧化锆中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述耐水解剂为胺类稳定剂，优选分子量大于4000的聚合碳化二胺系列。
7.根据权利要求1所述的LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述光稳定剂为苯并三唑类、受阻胺类光稳定剂的一种或多种，5％分解温度大于300℃。
8.根据权利要求1所述的LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述成核剂为滑石粉、苯甲酸钠、山梨醇二苄酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，所述加工助剂包括抗氧剂168、1098、脂肪族金属盐润滑剂。
10.根据权利要求1所述的LED用高耐候性、高反射率聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，高速混合机均为回转式高速混合机，转速为60～120rpm，混合时间为5～10min，所述双螺杆挤出机吐出量为50～200Kg/h，转速为100～300rpm，机筒温度为300±20℃，机头温度为310±10℃，真空段抽出压力为-0.08±0.02MPa。
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