CN102634171B - 一种石墨基材led导热材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨基材LED导热材料的制造方法，在20-25％wt的粒径为5-10nm的粉末石墨基材中加入15-10％wt纤维长度长为0.5-2mm聚芳酰胺桨粕、35-30％wt热塑性树脂材料，与30-35％wt的玻璃纤维经过同向双螺杆挤出机混炼挤出成形冷却、切粒成形，制得以石墨为基材的LED导热材料。本发明所得LED导热材料，具有一定导热性能和良好的机械强度，经过注射成形后可广泛用于电子电器、军工、航天航空、电子通信等需要导热性或电子屏蔽材料、尤其是作为LED导热材料，提高LED在高温的散热性能、延长LED的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于大功率LED散热用复合材料制造领域。
背景技术
大功率LED固态照明是继白炽灯发明以来，最重要的照明革命。半导体LED材料能将电能直接转化为光能，具有与传统照明光源最大的不同，发光效率高，能耗仅为普通白炽灯八分之一；寿命长；无频闪、无红外和紫外辐射以及不含汞元素等，是典型的节能、绿色环保照明。
随着技术进步及市场规模的不断扩大，单颗大功率LED的功率密度及发光效率在不断提高，对大功率LED散热材料及工艺也提出了更高的要求。
支架、芯片以及散热材料是大功率LED散热工艺中的三大主要原材料。大功率LED的导热性能的好坏对LED灯具的稳定使用具有非常重要的影响。
导热材料主要作用是散热，特别是在高温下必须具有一定的机械力学性能。有两个方面的因素容易导致包封LED灯损坏，一是由于现有的技术限制，LED芯片80％的电能转换成热能，致使大功率LED在使用过程中发热非常厉害，光源使用温度很高，导热材料要求在100℃以上长期使用而绝缘性能不受到影响；二是大功率LED光源在焊接时瞬间温度高达260℃以上，短期高温不能对导热材料产生破坏，绝缘性能及机械强度不能有太大的衰减。
传统的包封塑料为普通尼龙增强改性材料，以尼龙为基体的改性复合材料在耐高温、耐老化、抗冲击、绝缘性能都相对不理想，在灯具制造过程中或在光源焊接过程中往往不容易承受达260℃短时高温，而导致老化绝缘性能减低，甚至灯具失效。
鉴于现有技术的以上缺点，本发明从新的思路出发，在提高LED材料的导热性能的同时，利用石墨为基材来制造出一种热变性稳定、拉申率优异，导热性能优异、加工性能好作为LED导热材料。
发明内容
一种以石墨为基材的LED导热材料的制造方法，在20-25％wt的粒径为5-10nm的粉末石墨基材中加入15-10％wt纤维长度长为0.5-2mm聚芳酰胺桨粕、35-30％wt热塑性树脂材料，与30-35％wt的玻璃纤维经过同向双螺杆挤出机混炼挤出成形冷却、切粒成形，制得以石墨为基材的LED导热材料，包含以下步骤：
1)将石墨、聚芳酰胺桨粕经过β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷表面处理剂处理过后，加入热塑性树脂在高速搅拌机中充分混合均匀成预混料待用；
2)将(1)所得热塑性树脂预混料与经过β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷表面处理剂处理过的增强纤维，输入双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成以石墨为基材的LED导热材料。
采用发明本发明方法制得的产品满足大功率LED的散热温度求，在100℃以上长期使用而不受到导热的影响；聚酯的长期使用温度在130℃，高温尼龙的长期使用温度在160℃，而支链型聚苯硫醚的长期使用温度为190℃，以上几种材料均能达到这个要求，为此本发明根据这几种工程塑料的特性，加工成不同地域或环境静所需要的LED导热材料，满足市场和应用的要求。
本发明中还可以使用的导热物质是铜、锡、铝、锌、碳化硅、氮化硅、碳纤维等导热物质，但是，由于这些物质受粉磨技术的影响，使其粉末粒径变得很不均匀，这样制造用于LED导热材料在进一步加工时，会使制品的表面变得粗糙，就会影响到制品的应用。
本发明中使用耐热性能很好的芳纶1313或1414型聚芳酰胺浆粕，其目的是提高聚酯树脂和高温尼龙的强度，其耐热温度相对于支链型聚苯硫醚来说要低，同时还期中作为阻燃剂，因为芳纶1313或1414型聚芳酰胺的阻燃性能非常优异，虽然不像其他阻燃剂那样改变聚酯或高温尼龙的分子结构，但是，由于芳纶1313或1414型聚芳酰胺浆粕的纤维长度很短，完全可以通过双螺杆挤出机的蜜炼，使芳纶1313型或1414型聚芳酰胺与聚酯和高温尼龙以及支链聚苯硫醚树脂充分混合，这样一方面达到提高强度的目的，另一方面提高导热材料的散热性能，同时延长LED的使用寿命。
在本发明中所使用导热材料的粒径在10nm以下，目的是还可以提高LED导热材料的耐热性，同时提高其拉伸率，为了达到上述目的，以及提高LED导热材料的其他物理特性，还可以在其中添加晶体成核剂，脱模剂，润滑剂，紫外线防护剂，染色剂，甚至添加阻燃剂或塑料增韧剂等助剂。
附图说明：
图1为本发明工艺流程图。
图2为本发明实施例产品的性能表。
具体实施方式
一种以石墨为基材的LED导热材料的制造方法，在石墨基材中加入增强纤维、填充材料(聚芳酰胺浆粕)、热塑性树脂材料，经过表面处理的填充材料、石墨基材、在高速搅拌机中与热塑性树脂材料搅拌混合2-3h后，玻璃纤维也经过表面处理剂的处理后，在经过双螺杆挤出机蜜炼挤出切粒，制得LED导热材料。
本发明中叙述中各物料除特别指出的外均为工业纯，各项性能指标及所使用的检测方法是：
本发明中的各项指标均参照国际上聚苯硫醚产品性能指标要求：其中拉伸强度和伸长率均按GB/T1040-1992执行，测试速度为10mm/min；曲褶强度按GB/T9341-1988执行，抗冲击强度按GB/T1843-1996执行，体积电阻率和表面电阻率按GB/T1410-1989执行。
以下是本发明中所添加材料的预处理
1、玻璃纤维材料的预处理
在通风的条件下，β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(A-168)表面处理剂溶于无水酒精形成含量为3％wt的溶液，在密闭的容器中，将玻璃纤维材料浸泡在含2％wt表面处理剂的无水酒精溶液中30min，然后取出置入恒温干燥箱中，并在通风良好的情况，在温度为130℃条件下干燥2h后待用。
2、聚芳酰胺填充材料的预处理
在通风的条件下，β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(A-168)表面处理剂溶于无水酒精形成含量为1％wt的溶液，在密闭的容器中，将填充材料浸泡在含1％wt表面处理剂的无水酒精溶液中40min，然后取出置入恒温干燥箱中，并在通风良好的情况，在温度为140℃条件下干燥2h后待用。
3、石墨粉末基材的预处理
在通风的条件下，β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(A-168)表面处理剂溶于无水酒精形成含量为5％wt的溶液，在密闭的容器中，将石墨粉末浸泡在含1.5％wt表面处理剂的无水酒精溶液中35min，然后取出置入恒温干燥箱中，并在通风良好的情况，在温度为120℃条件下干燥3h后待用。
4、支链度15％mol的聚苯硫醚树脂的合成
支链度15％mol的聚苯硫醚树脂是在合成聚苯硫醚树脂的过程中，先在计算好的硫化钠(以mol计)的NMP溶剂体系中加入85％mol的对二氯苯，在220℃时反应2h后，然后加入10％mol的三氯苯、3％mol的四氯苯、1.5％mol的五氯苯、0.5％mol的六氯苯，且分10次加入，每次加入量为所盖加入量的1/10，每次间隔时间30min；然后，按照聚苯硫醚正常的合成工艺完成支链型聚苯硫醚树脂的合成，然后将合成好的支链型聚苯硫醚树脂经过过滤、反复洗涤、干燥等工艺工序，就这样合成的聚苯硫醚树脂的重均分子量为20-30万左右，树脂的熔融指数在30-50g/10min。
实施例1：
采用重均分子量为20万熔融指数为50g/10min支链型聚苯硫醚树脂热塑性材料35kg、预处理好的芳纶1414型聚芳酰胺浆粕10kg、浆粕纤维长为0.5mm，预处理好的粒径为5nm的石墨粉末20kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将30％wt预处理好的玻璃纤维材料30kg纤维直径为10μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
实施例2
采用重均分子量为30万熔融指数为30g/10min的支链型聚苯硫醚树脂热塑性材料30kg、预处理好的芳纶1313型聚芳酰胺浆粕10kg、浆粕纤维长为2.0mm，预处理好的粒径为10nm的石墨粉末25kg、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将预处理好的玻璃纤维材料35kg、纤维直径为25μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
实施例3
采用重均分子量为25万熔融指数为38g/10min的支链型聚苯硫醚树脂热塑性材料32kg、预处理好的芳纶1414型聚芳酰胺浆粕12kg、浆粕纤维长为1.0mm，预处理好的粒径为6nm的石墨粉末22kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将预处理好的纤维直径为15μm的长纤维玻璃纤维材料34kg输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
实施例4
采用重均分子量为28万熔融指数为33g/10min的支链型聚苯硫醚树脂热塑性材料31kg、预处理好的芳纶1313型聚芳酰胺浆粕14kg、浆粕纤维长为1.5mm，预处理好的粒径为5-10nm的石墨粉末23kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将32％wt预处理好的玻璃纤维材料32kg纤维直径为20μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
对比实施例1
采用重均分子量为30万熔融指数为30g/10min的30％wt交联型聚苯硫醚树脂热塑性材料30kg，15％wt预处理好的芳纶1414型聚芳酰胺浆粕15kg、浆粕纤维长为5mm，20％w预处理好的粒径为510nm的炭黑粉末20kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将35％wt预处理好的玻璃纤维材料35kg、纤维直径为25μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，也制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
实施例5
采用聚酯(PET)树脂热塑性材料35kg、预处理好的芳纶1313型聚芳酰胺浆粕15kg，浆粕纤维长为1.5mm；预处理好的粒径为8nm的石墨粉末20kg、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将预处理好的玻璃纤维材料30kg纤维直径为10μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
实施例6
采用聚酯(PET)树脂热塑性材料30kg、预处理好的芳纶1414型聚芳酰胺浆粕10kg，浆粕纤维长为2.0mm；预处理好的粒径为10nm的石墨粉末25kg的配方加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将35％wt预处理好的玻璃纤维材料35kg、纤维直径为25μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
实施例7
采用聚酯(PET)树脂热塑性材料32kg、预处理好的芳纶1313型聚芳酰胺浆粕12kg、浆粕纤维长为0.5mm，预处理好的粒径为5nm的石墨粉末22kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将预处理好的玻璃纤维材料34kg、纤维直径为15μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
实施例8
采用聚酯(PET)树脂热塑性材料34kg、预处理好的芳纶1313型聚芳酰胺浆粕11kg、浆粕纤维长为2.0mm，预处理好的粒径为7nm的石墨粉末24kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将预处理好的玻璃纤维材料31kg、纤维直径为20μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
对比实施例2
采用聚酯(PET)树脂热塑性材料33kg、预处理好的芳纶1414型聚芳酰胺浆粕12kg、浆粕纤维长为3.0mm，预处理好的粒径为6nm的炭黑粉末20kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将预处理好的玻璃纤维材料35kg纤维直径为25μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
实施例9
采用高温尼龙(PA6)树脂热塑性材料35kg、预处理好的芳纶1414型聚芳酰胺浆粕15kg、浆粕纤维长为0.1m，预处理好的粒径为10nm的石墨粉末20kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将30％wt预处理好的玻璃纤维材料30kg、纤维直径为25μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
实施例10
采用高温尼龙(PA6)树脂热塑性材料30kg，预处理好的芳纶1313型聚芳酰胺浆粕10kg、浆粕纤维长为1.5mm，预处理好的粒径为5nm的石墨粉末25kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将预处理好的玻璃纤维材料35kg、纤维直径为10μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
实施例11
采用高温尼龙(PA6)树脂热塑性材料33kg，预处理好的芳纶1313型聚芳酰胺浆粕11kg、浆粕纤维长为2.0mm，预处理好的粒径为9nm的石墨粉末23kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将预处理好的玻璃纤维材料33kg、纤维直径为15μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
实施例12
采用高温尼龙(PA6)树脂热塑性材料34kg，预处理好的芳纶1414型聚芳酰胺浆粕14kg、浆粕纤维长为1.5mm，预处理好的粒径为7nm的石墨粉末20kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将预处理好的玻璃纤维材料32kg、纤维直径为20μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
对比实施例3
采用高温尼龙(PA6)树脂热塑性材料30kg，预处理好的芳纶1313型聚芳酰胺浆粕15kg、浆粕纤维长为4.0mm预处理好的粒径为7nm的炭黑粉末20kg的配方、加入搅拌机中高速搅拌3小时后，然后将35％wt预处理好的玻璃纤维材料35kg、纤维直径为20μm的长纤维输入双螺杆挤出机，最后经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，冷却、切粒、包装，就制得一种以石墨为基材的LED导热材料。
以上各实施例得到产品的性能如图2所示。
在实验中可验证，在加入不同的增强材料时，虽然抗冲击强度相对有所提高，但是，韧性却降低不少。本发明以石墨为基材的LED导热材料，具有的导热性能和机械强度均良好，经过注射成形后可广泛用作大功率LED的导热材料。
在对比实例中采用炭黑来作为导热基材，由于石墨和炭黑中杂质含量的不同，其导热系数也不同。
Claims (4)
1.一种石墨基材LED导热材料的制造方法，在20-25%wt的粒径为5-10nm的粉末石墨基材中加入15-10%wt纤维长度长为0.5-2mm聚芳酰胺桨粕、35-30%wt热塑性树脂材料，与30-35%wt的玻璃纤维经过同向双螺杆挤出机混炼挤出成形冷却、切粒成形，制得以石墨为基材的LED导热材料，包含以下步骤：
1）将石墨、聚芳酰胺桨粕经过β-(3，4-环氧环已基)乙基三甲氧基硅烷表面处理剂处理过后，加入热塑性树脂在高速搅拌机中充分混合均匀成预混料待用；
2）将（1）所得热塑性树脂预混料与经过β-(3，4-环氧环已基)乙基三甲氧基硅烷表面处理剂处理过的增强纤维，输入双螺杆挤出机，经双螺杆挤出机混炼挤出成形、冷却、切粒形成以石墨为基材的LED导热材料；所述热塑性树脂为聚酯、高温尼龙、支联度为15%mol的聚苯硫醚树脂之一。
2.根据权利要求1所述之一种石墨基材LED导热材料的制造方法，其特征在于，所述聚芳酰胺桨粕为芳纶1313型或芳纶1414之一。
3.根据权利要求1所述之一种石墨基材LED导热材料的制造方法，其特征在于玻璃纤维、聚芳酰胺桨粕、石墨基材的表面进行预处理，其处理工艺流程和条件，是在通风的条件下，β-(3，4-环氧环已基)乙基三甲氧基硅烷表面处理剂溶于无水酒精形成含量为1-2%wt的溶液，在密闭的容器中，将这些材料浸泡30-40min,然后取出置入恒温干燥箱中，并在通风良好的情况，升温度干燥后待用。
4.根据权利要求1所述之一种石墨基材LED导热材料的制造方法，其特征在于所述玻璃纤维为直径为10-25μm的无捻玻璃长纤维。
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