KR20030084540A - 고 내열성의 플라즈마 에칭 전극 및 그것을 포함하는드라이에칭 디바이스 - Google Patents

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KR20030084540A
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야마구찌아키라
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닛씬보 인더스트리즈 아이엔씨
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Abstract

본 발명의 목적은 불순물에 의한 오염을 방지하고 전극판과 축받이(또는 지지링) 사이의 결합부에서 우수한 열 및 전기 전도성 및 내열성을 보장하며, 그로 인해 에칭 특성과 실리콘웨이퍼 생산율을 향상시키는 플라즈마 에칭 전극을 제공하는 것이다. 본 발명의 또다른 목적은 그것을 포함하는 드라이에칭 디바이스를 제공하는 것이다.
본 발명은, 실리콘 전극판이 축받이에 의해 지지되고 접착제에 의해 축받이에 강력하고 균일하게 결합되어 있으며, (a) 축받이가 그라파이트로 만들어지고, (b) 폴리카르보디이미드 수지와 카본 분말을 함유하고 있는 에폭시 수지가 결합제로서 사용되는 고 내열성의 플라즈마 에칭 전극을 제공하고, 또한 이를 포함하는 드라이에칭 디바이스를 제공한다.

Description

고 내열성의 플라즈마 에칭 전극 및 그것을 포함하는 드라이에칭 디바이스 {Highly Heat-resistant Plasma Etching Electrode and Dry Etching Device Including the Same}
본 발명은 반도체 디바이스의 제조를 위한 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극 및 그것을 포함하고 있는 드라이에칭 디바이스에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 에폭시계 접착제에 의해 결합된 축받이에 의해 지지되는 실리콘 전극 플레이트로 구성된 2 이상의 부재를 포함하는 고 내열성의 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극과, 그것을 포함하는 드라이 에칭 디바이스에 관한 것이다.
컴퓨터의 발전으로 대표되는 정보 장치에 있어서, 이들 장치의 주요 구성요소인 반도체 집적회로는 점점 더 높은 집적도를 요구하고 있다. 반도체 디바이스의 생산시, 원료물질 뿐만 아니라 각각의 제조공정은 불순물에 의한 오염에 매우 민감하기 때문에, 실행성 요구를 담보하기 위해 작업은 청정 대기, 예를 들어, 클린룸하에서 행해진다. 생산 장치의 각 요소들은 두말할 것 없이 불순물을 생산하지 않을 것이 요구되고 있다.
이온 주입, 드라이에칭 및 스퍼터링으로 대표되는 웨이퍼 처리공정은 고진공으로 될 수 있는 반응 챔버(이는 종종 챔버로 불리기도 함)에서 실행된다. 반도체 집적회로의 집적도가 증가함에 따라, 웨이퍼 처리공정은 더욱 높은 청정도가 요구되고 있고, 그 결과, 챔버와 각각의 구성요소들은 가능하면 불순물이 없는 무오염의 물질 특성을 가지는 것이 요구되고 있다.
일 예로, 드라이에칭을 함에 있어서, 챔버 내부의 구성요소들이 도 3에 도시되어있다. 통상 챔버는 한 쌍의 전극, 즉, 서로 대면하고 있는 상부 전극과 하부 전극을 포함하고 있고, 하부 전극은 RF 전원에 연결되어 있어서 대응 전극과의 사이에 플라즈마를 형성한다. 실리콘웨이퍼는 탑재 부재를 경유하여 하부 전극 바로 위에 놓임으로써 플라즈마 대기하의 에칭 가스(etchant gas)에 의해 에칭되게 된다.
상부 전극을 포함하는 통상적인 몇몇 드라이에칭용 플라즈마 에칭 전극은 챔버내에 설치되는 복잡한 구조를 가지고 있다. 플라즈마 에칭 전극은 종종 유리상 탄소(glassy carbon), 실리콘 또는 실리콘 카바이드(SiC) 요소들로 구성되어있고, 이들을 일체화 구조(monolithic structure)로 어셈블링하는 데에는 많은 비용이 발생한다.
따라서, 드라이에칭 디바이스용 상부 전극은 실리콘 등의 전극판이 금속 또는 금속 산화물의 축받이(또는 지지링)에 인듐이나 은 등의 금속으로 땜질(brazing)하여 결합되도록 구성되어있다. 이들 금속 땜질용 물질은 전기 및 열 전도성 면에서 문제를 야기시키지 않는다.
그러나, 인듐 등의 금속으로 땜질하여 결합시키는 것은, 플라즈마 에칭 디바이스의 실행성을 향상시키기 위해 웨이퍼 처리온도를 상승시킴에 따라, 문제를 야기시킨다. 땜질 금속이 높은 접착력을 가질지라도 내열성은 충분치 않을 수 있다. 예를 들어, 인듐에 의해 결합된 면은 인듐의 융점인 156℃를 초과하는 온도에 노출되었을 때 서로 분리될 수 있다. 결합은 스퍼터링에 의해 금속층으로 하부코팅 처리하는 것과 같은 전처리와 고온에서의 다른 시간소모적인 작업을 필요로 하며, 이는 작업성과 처리를 비용을 증가시키는 경향이 있다.
더욱이, 땜질 금속 자체는 실리콘웨이퍼의 오염을 야기시킬 수 있다. 따라서, 그러한 결합 방법은 드라이에칭을 위한 우수한 에칭 특성을 거의 부여하기 어렵고 반도체 디바이스 또는 실리콘웨이퍼의 낮은 생산율을 초래하는 경향이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위한 다양한 시도가 있어왔다. 예를 들어, 미국특허 제5,074,456호는 금속 충진 에폭시드를 사용하여 상부 전극을 결합하는 것을 제안하였고, 미국특허 제6,073,577호는 금속입자 함유 탄성소재를 사용하여 상부 전극을 결합하는 것을 제안하였다.
이들 발명에 따르면, 접착층의 두께를 금속입자 수준으로 줄임으로써 전극판과 축받이가 서로 매우 정밀하게 결합될 수 있어서 상부 전극과 하부 전극 사이의 우수한 평형성을 유지하고 불순물에 의한 오염을 피할 수 있다.
그러나, 이들 발명은 접착층내에 존재하는 금속 충진제에도 불구하고 땜질 재료에 의한 결합의 경우보다 전극판과 축받이 사이에 더 낮은 전기 전도성을 가지며, 이는 전극판의 주변과 중심 사이에 온도 분포를 야기시킬 수 있으며, 그에 따라 에칭 특성을 열화시킬 가능성이 있다.
따라서, 결합형 플라즈마 에칭 전극은 결합부에서 전기 및 열 전도도와 내열성을 가지는 것이 요구되며, 이들 특성이 우수한 플라즈마 에칭 전극이 강력히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은, 불순물에 의한 오염을 방지하고 전극판과 축받이(또는 지지링) 사이의 결합부에서의 우수한 열 및 전기 전도도와 내열성을 보장하며, 그로인해 종래의 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극에 관련된 문제점을 해결함으로써, 에칭 특성 및 실리콘웨이퍼 생산율을 향상시키는 플라즈마 에칭 전극을 제공하는 것이다. 본 발명의 또다른 목적은 이것을 포함하는 드라이에칭 디바이스를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 최적의 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 개발하기 위한 광범위한 연구를 행한 끝에, 불순물로부터의 오염을 방지한 그라파이트를 축받이용 물질로 사용하고, 이를 열 및 전기 전도성 필러로서 카본이 함유되어있는 폴리카르보디이미드 함유 에폭시계 접착제에 의해 실리콘 전극판에 결합시킬 때에는, 전극판과 축받이가 고온에서도 강력하게 결합될 수 있음과 동시에 전극과 축받이 사이에 우수한 열 및 전기 전도도가 실현될 수 있음을 발견하고, 본 발명에 이르게 되었다.
도 1은 플라즈마 에칭 전극(상부 전극)의 구조도이고;
도 2는 플라즈마 에칭 전극(상부 전극)의 사시도이고;
도 3은 드라이에칭 디바이스의 모식도이다.
도면의 주요 부호에 대한 설명
1에칭 가스 주입 노즐
2방전 노즐
3 플라즈마 에칭 전극(상부 전극)
4하부 전극
5실리콘웨이퍼
6플라즈마
7RF 전원
8실리콘 전극판
9그라파이트 축받이(링)
10결합부(결합면)
11에칭 가스 방출 구멍
본 발명의 제 1 발명은, 실리콘 전극판이 축받이에 의해 지지되고 접착제에 의해 축받이에 강력하고 균일하게 결합되는 것으로 구성되어있으며,
(a) 축받이는 그라파이트로 만들어지고,
(b) 폴리카르보디이미드(polycarbodiimide) 수지와 카본 분말을 함유하고 있는 에폭시 수지가 접착제로서 사용되는, 고 내열성의 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 제공한다.
본 발명의 제 2 발명은, 제 1 발명에 있어서, 접착제가 에폭시 수지 100 중량부당 폴리카르보디이미드 수지 5 내지 20 중량부와 카본 분말 12 내지 440 중량부를 포함하고 있는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 제공한다.
본 발명의 제 3 발명은, 제 1 발명에 있어서, 접착제가 경화제 또는 경화 촉진제를 포함하고 있는, 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 제공한다.
본 발명의 제 4 발명은, 제 3 발명에 있어서, 경화제는 아민계, 히드라진계, 페놀계 및 산무수물계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 화합물로 구성되고, 경화 촉진제는 이미다졸, 삼차 아민 및 금속 착체로 이루어진 군에서 선택된 화합물로 구성되는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 제공한다.
본 발명의 제 5 발명은, 제 3 발명에 있어서, 경화제 또는 경화 촉진제가 에폭시 수지 100 중량부당 1 내지 150 중량부로 포함되는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 제공한다.
본 발명의 제 6 발명은, 제 1 발명에 있어서, 폴리카르보디이미드 수진가 방향족 화합물인 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 제공한다.
본 발명의 제 7 발명은, 제 1 발명에 있어서, 에폭시 수지가 비스페놀 A형 수지인 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 제공한다.
본 발명의 제 8 발명은, 제 1 발명에 있어서, 카본 분말이 6×109내지 68×109N/㎡의 탄성 영률(Young's modulus)을 가지는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 제공한다.
본 발명의 제 9 발명은, 제 1 발명에 있어서, 축받이가 실리콘 전극판과의 접합부를 제외하한 전체가 유리상 카본(glass-like carbon)으로 도포되어있는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 제공한다.
본 발명의 제 10 발명은, 제 9 발명에 있어서, 유리상 카본의 도포막이 1 내지 3 ㎛의 두께를 가지는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 제공한다.
본 발명의 제 11 발명은, 제 1 발명에 있어서, 실리콘 전극판이 단결정 실리콘으로 만들어지고 관통 구멍들을 가지고 있는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극을 제공한다.
본 발명의 제 12 발명은 제 1 내지 11 발명 중의 어느 하나에 따른 플라즈마 에칭 전극을 포함하는 드라이에칭 디바이스를 제공한다.
상기 설명한 바와 같이, 본 발명은, 실리콘 전극판이 축받이에 의해 지지되고 접착제에 의해 강력하고 균일하게 축받이에 결합되어있으며, (a) 축받이가 그라파이트로 만들어지고, (b) 폴리카르보디이미드 수지와 카본 분말을 함유하고 있는 에폭시 수지가 접착제에 사용되는, 높은 내열성의 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극에 관한 것이다. 본 발명의 바람직한 실시예들은 하기 사항을 포함한다:
(1) 전극이 상부 전극으로 작용하는 제 1 발명에 따른 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
본 발명을 하기 각 항목에서 더욱 상세히 설명한다.
1. 플라즈마 에칭 전극
본 발명의 플라즈마 에칭 전극은 내열성이 높고, 실리콘 전극판이 축받이에의해 지지되며 접착제에 의해 축받이에 강력하고 균일하게 결합되어 있으며,
(a) 축받이가 그라파이트로 만들어져 있고,
(b) 폴리카르보디이미드 수지와 카본 분말을 함유하고 있는 에폭시 수지가 접착제에 사용된다.
플라즈마 에칭 전극(즉, 상부 전극)은 통상 2 개의 부재로 나눌 수 있는데, 첫 번째 부재는 웨이퍼에 대면해 있고 가스를 분배하는 역할을 하며, 두 번째 부재는 디바이스에 고정되어있다. 웨이퍼에 대면해 있고 가스를 분배하는 역할을 하는 부재가 보통 실리콘으로 된 전극판이다. 디바이스에 고정되는 부재(즉, 축받이)는 전기 및 열적으로 전도성이 높다면 어떠한 물질도 사용될 수 있으며, 금속, 카본, 세라믹 등으로 만들어진다.
전극판, 축받이 및 결합부에 대해 설명한다.
(1) 전극판(Electrode Plate)
실리콘 전극판은 본 발명의 플라즈마 에칭 전극용으로 일반적으로 선택된다. 그것은 판 표면상에 에칭 가스가 배출되는 다수의 구멍을 가진 디스크 형태로 되어있다. 에칭 가스는 상부 전극상의 구멍을 통과하는 동안에 플라즈마로 변환되고, 하부 전극상에 위치하는 실리콘웨이퍼는 그것이 플라즈마로부터 끌어들이는 반응성 이온(reactive ions)으로 에칭된다.
전극판용 베이스(base)로 작용하는 실리콘은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 단결정의 고순도 및 고밀도의 실리콘이 사용된다. 그러한 실리콘의 하나의 예로는, <100>의 결정 배향을 가지는, 보론(B)으로 도핑된 P-형 단결정 실리콘을 들 수 있다. 그것의 저항률(resistivity)은 통상 1 μΩ·㎝ 내지 30 Ω·㎝의 범위에 있다.
(2) 축받이(Pedestal)
본 발명의 플라즈마 에칭 전극은 실리콘 전극판의 배면과 접하고 있는 통상 그라파이트의 축받이(또는 지지링)를 포함하고 있다. 그라파이트 축받이는, 에칭 과정시 실리콘웨이퍼에 있는 불순물로 오염되지 못하게 하면서, 상부 전극에서 발생한 열을 냉각하는 효과(열전도 효과)를 가져온다.
냉각 링으로서도 작용하는 그라파이트 축받이는 바람직하게는 또는 반드시 높은 열 전도성을 가져야 하고(높은 열 전도도를 가짐), 실리콘 전극판과의 열팽창 계수 차이가 작아야 한다. 그렇지 않으면, 디스크 중심과 전극 주변 사이의 온도 기울기(gradient)가 생기고, 이는 불균일한 에칭 특성의 하나의 원인이 될 수 있다. 낮은 열 전도도를 가지고 전극판과의 열팽창 계수의 차이가 큰 축받이는, 실리콘웨이퍼의 크기를 늘리고 처리온도를 높이며 또는 빠른 가열/냉각 싸이클을 채택하는 것과 같은 요구에 잘 대처하지 못할 수 있다.
축받이용 베이스로서 작용하는 그라파이트는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 실리콘웨이퍼의 에칭 과정 동안에 불순물에 의한 오염을 야기시키지 않도록 순도가 높고, 높은 열 전도도를 가지며 실리콘 전극판과의 열팽창 계수 차이가 작은 것이 바람직하다. 그러한 그라파이트의 하나의 예로는 반도체 등급(semiconductor-grade)의 그라파이트가 있으며, 시판중인 것으로는 CX-2123, CX-2114, CX-2206 및 E+25 (LE-CARBONE)과, EGF-262 및 EGF-264 (Nippon Carbon)가있다.
그라파이트 축받이는 그라파이트 및 유리상 카본의 복합체로 만들어질 수도 있다.
그라파이트 표면은 드라이에칭 과정 동안에 적어도 에칭 가스에 노출되는 부분, 즉, 실리콘 전극판에 결합되는 부위 이외의 부분에 대해서는 유리상 카본으로 도포되는 것이 바람직하다. 그러한 부분은 축받이의 측면과 배면을 포함한다.
그라파이트 표면은 보통 1 내지 3 ㎛의 두께로 유리상 카본으로 도포된다. 도포 방법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 통상적인 방법들에서 적절히 선택될 수 있다. 특히, 바람직한 방법은 스프레이나 침지에 의해 폴리카르보디이미드 또는 페놀 수지와 같은 어떠한 수지로 그라파이트를 도포하고 이러한 수지를 유리상 카본으로 소결하는 것을 들 수 있다.
침지 처리법을 채택할 때에는 유리상 카본이 축받이 표면으로부터 안쪽까지도 형성될 수 있고 전체 유리상 카본층의 두께가 3 ㎛ 이상으로 증가될 수 있다.
유리상 카본층은 그라파이트의 보호층으로 작용하여 그라파이트로부터의 분진(dust) 생성을 제어하고 더욱 우수한 내식성을 가지도록 해준다. 특히, 그것은 드라이에칭 과정 동안에 플라즈마 대기내에서 그라파이트로부터의 가스 방출을 제어하고, 그라파이트 표면으로부터 분리되어 웨이퍼에 침적되는, 예를 들어, 산화물층을 구성하는 기재의 입자 등에 의한 웨이퍼의 오염을 방지하여 준다.
유리상 카본은 비흑연화 카본(non-graphitizable carbon) 또는 하드 카본(hard carbon)으로 언급되기도 한다. 그것이 유기물의 고상 탄화(solid-phasecarbonization)에 의해 생산되기만 한다면, 원료 또는 제조방법의 측면에서 제한되지 않는다. 유리상 카본의 원료에는 셀룰로우즈, 푸르푸릴 알코올 등의 열경화성 수지 및 열가소성 수지 등이 포함된다. 이들 원료 물질들로부터 유리상 카본을 제조하는 다양한 방법들이 제안되어있다.
(3) 결합면(Joint Face) (결합층: Joint Layer)
상기 설명한 2 이상의 부재는 이후 설명할 특정한 에폭시계 접착제의 도움으로 서로 결합된다. 플라즈마가 발생하는 디바이스내에 어셈블리가 설치되기 때문에, 결합층은 전기 전도적이어야 한다. 결합부는 디바이스에 고정된 부위에서의 열교환 효율을 향상시키기 위하여 또한 열 전도적이어야 하며, 플라즈마에 직접 노출된 웨이퍼 면을 냉각시킬 수 있도록 냉각되게 된다.
결합부는 가스 분배쪽에서 200℃까지의 온도에 노출될 수 있으므로 또한 충분한 내열성을 가져야 한다.
2. 접착제(Adhesive Agent)
상기 설명한 바와 같이, 2 이상의 부재가 서로 결합되는 결합층은 전기 및 열 전도성과 내열성이 요구된다. 따라서, 본 발명의 부재들을 결합시키기 위한 접착제는 에폭시 수지와 카본 분말을 포함하고 있으며, 에폭시 수지는 폴리카르보디이미드 수지를 포함하고 있다.
낮은 비용으로 부재들을 결합시키기 위하여 실리콘계 접착제가 내열성의 접착제로서 고려될 수도 있다. 그러나, 그것의 열팽창 계수는 10-4/℃로서, 2 개로결합될 부재들의 물질인 실리콘 및 그라파이트(10-6/℃)와 고온의 대기에서 다르고, 결과적으로 서로 분리될 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 선택하지 않는다. 에폭시계 접착제는 10-5/℃ 크기의 열팽창 계수를 가지므로, 열팽창 계수에서의 더욱 작은 차이로 인해 부재 분리의 가능성을 낮춘다.
(1) 폴리카르보디이미드 수지
본 발명에 유용한 폴리카르보디이미드 수지는 다양한 방법에 의해 제조될 수 있다. 기본적으로, 폴리카르보디이미드 수지를 제조하는 종래의 방법(미국특허 제2,941,956호 및 일본특허공보 제47-33279호 참조)에 의해 제조된, 말단에 이소시아네이트를 가지고 있는 폴리카르보디이미드가 사용될 수 있다. 더욱 구체적으로는, 유기 폴리이소시아네이트의 카본 디옥사이드를 제거하는 것과 관련된 축합(즉, 탈탄산 축합(decarboxylation condensation))에 의해 제조된다.
폴리카르보디이미드를 합성하기 위한 원료인 유기 폴리이소시아네이트에는 방향족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트, 지환족(alicyclic) 폴리이소시아네이트 및 그것의 혼합물 등이 포함된다. 더욱 구체적으로, 이들은 1,5-나프탈렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐디메틸메탄 디이소시아네이트, 1,3-페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 2,4-토릴렌 디이소시아네이트, 2,6-토릴렌 디이소시아네이트, 2,4-토릴렌 디이소시아네이트와 2,6-토릴렌 디이소시아네이트의 혼합물, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 시클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄-4,4'-디이소시아네이트, 메틸시클로헥산 디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트, 2,6-디이소프로필페닐 디이소시아네이트 및 1,3,5-트리이소프로필벤젠-2,4-디이소시아네이트 등을 포함한다.
폴리카르보디이미드 수지 중에서, 적어도 한 종류의 방향족 폴리이소시아네이트로부터 제조된 것으로서 분자내의 방향족 환에 적어도 2 개의 이소시아네이트기가 직접 결합되어있는 것이 본 발명에 바람직하다.
본 발명에 유용한 카르보디이미드 수지에는 방향족, 지방족 및 지환족계 화합물이 있으며, 그 중에서 방향족계 화합물이 내열성에 있어서 특히 바람직하다.
본 발명에 유용한 유기 디이소시아네이트에는, 카르보디이미드 화합물의 말단 이소시아네이트기와 반응하는 예를 들어 모노이소시아네이트 등의 화합물을 사용하여 중합도를 적절히 조절한 것이 또한 포함된다.
폴리카르보디이미드의 말단을 밀봉하여 그것의 중합도를 조절할 수 있는 모노이소시아네이트에는, 페닐 이소시아네이트, 토릴 이소시아네이트, 디메틸페닐 이소시아네이트, 시클로헥실 이소시아네이트, 부틸 이소시아네이트 및 나프틸 이소시아네이트 등이 있다.
밀봉제(sealant)로서 말단 이소시아네이트기와 반응하는 다른 화합물에는, 하기 지방족, 방향족 및 지환족 화합물들이 포함된다: (ⅰ) 메탄올, 에탄올, 페놀, 시클로헥산올, N-메틸에탄올아민, 폴리에틸렌 글리콜 모노메틸 에틸 및 폴리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르와 같은 -OH 기 함유 화합물; (ⅱ) =NH 기 함유 디에틸아민 및 디시클로헥실 아민; (ⅲ) -NH2기 함유 부틸 아민 및 시클로헥실 아민; (ⅳ) -COOH 기 함유 프로피온산, 벤조산 및 시클로헥산 카르복실산; (ⅴ) -SH 기 함유 에틸 메르켑탄, 알릴 메르켑탄 및 티오페닐; 및 (ⅵ) 에폭시기 함유 화합물.
유기 디이소시아네의 탈탄산/축합 반응은 카르보디이미드 제조용 촉매의 존재하에서 진행된다. 그러한 촉매에는, 1-페닐-2-포스포렌-1-옥사이드, 3-메틸-1-페닐-2-포스포렌-1-옥사이드, 1-에틸-2-포스포렌-1-옥사이드, 3-메틸-2-포스포렌-1-옥사이드, 및 그것의 3-포스포렌 이성질체 등의 포스포렌 옥사이드(phospholene oxide) 등이 포함된다. 이들 중에, 3-메틸-1-페닐-2-포스포렌-1-옥사이드는 반응성 면에서 더욱 바람직하다.
본 발명의 폴리카르보디이미드는, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)로 측정하였을 때, 폴리스틸렌에 대해 바람직하게는 수평균 분자량 3,000 내지 50,000, 더욱 바람직하게는 10,000 내지 30,000, 특히 바람직하게는 15,000 내지 25,000을 가지며, 이는 말단 밀봉제가 포함되어있거나 또는 그렇지 않다. 수평균 분자량이 3,000 이상이면 충분히 내열성이 있다. 50,000 이상의 수평균 분자량을 가진 것은 합성에 장시간을 필요하므로 실용적이지 않다.
(2) 에폭시 수지
본 발명의 접착제용 에폭시 수지는 에폭시계 접착제로서 일반적으로 알려져있는 것으로부터 선택될 수 있다. 이들 에폭시 수지에는 글리시딜 에테르형 에폭시 수지와 같이 분자내에 2 이상의 에폭시기를 가진 것들이 포함된다: 예를 들어,비스페놀 A, 비스페놀 F, 페놀 노볼락 및 크레졸 노볼락형 에폭시 수지; 및, 지환족, 글리시딜 에스테르형, 글리시딜 아민형, 헤테로시클릭 및 액체-고무-개질(liquid-rubber-modified)형 에폭시 수지. 이들은 개별적으로 또는 혼합물의 형태로 사용될 수 있다. 이들 중에, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 페놀 노볼락 및 클레졸 노볼락형 에폭시 수지가 더욱 바람직하고 비스페놀 A형이 특히 바람직하다. 본 발명에 유용한 에폭시 수지는 상기의 것에 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 상기 폴리카르보디이미드 수지의 존재하에서 속성으로 경화된다.
(3) 카본 분말
본 발명의 접착제용 카본 분말은 접착제에 소련(kneading)시켜 포함시켰을 때 접착제에 열 또는 전기 전도도를 부여하거나 이를 향상시키는 열 또는 전기 전도성 필러로서 작용한다.
공지되어있는 전기전도성 필러에는 예를 들어 은과 구리와 같은 금속, 카본 분말, 미세 은판(silver-plated) 분말 등의 필러들이 포함된다. 본 발명에서는, 카본(또는 그라파이트) 분말이 열 안정성과 탄성률의 조절 능력을 위해 사용된다.
접착제 전도성에 대한 카본 분말의 효과는 그것의 형상, 입경 및 함량 등에 따라 달라진다. 카본 분말은 1 내지 100 ㎛, 바람직하게는 10 내지 50 ㎛의 입경을 가지며, 바람직하게는 상대적으로 좁은 입경 분포를 가진다.
또한, 카본 분말은 바람직하게는 6×109내지 68×109N/㎡의 탄성 영률을 가진다.
(4) 접착제 조성
본 발명의 접착제는 적어도 폴리카르보디이미드 수지를 포함하는 에폭시 수지와 카본 분말을 혼합하여 제조할 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물은 접착력 측면에서 에폭시 수지 100 중량부당 바람직하게는 5 내지 20 중량부의 폴리카르보디이미드 수지를 통상 포함하고 있다. 5 중량부 이하에서는, 접착제가 부재들을 충분히 강력하게 결합시킬 수 없다. 반면에, 20 중량부 이상에서는, 그것의 효과가 완전히 발현되지 못한다. 예를 들어, 폴리카르보디이미드 수지가 존재하지 않는 접착제는, 경화 후 전단 응력 테스트(JIS K6850)로 측정할 때, 일반적으로 15 MPa 전후(150 ㎏/㎠ 전후)의 전단 응력을 가진다. 전단 응력은 폴리카르보디이미드 수지의 함량이 늘어남에 따라 점진적으로 증가하여, 5 내지 20 중량부 전후의 함량에서 최고 20 MPa 이상을 얻을 수 있다.
카본 분말은, 전극 자체의 전기 저항의 견지에서, 전체 접착제 조성물 100 중량부당 10 내지 90 중량부, 즉, 10 내지 90 중량%, 바람직하게는 30 내지 80 중량부(즉, 30 내지 80 중량%)로 포함된다. 달리 말하면, 폴리카르보디이미드 수지를 함유하는 에폭시 수지(폴리카르보디이미드 + 에폭시 수지) 100 중량부당 11 내지 400 중량부, 또는 전극 자체의 전기 저항의 견지에서, 에폭시 수지 100 중량부당 12 내지 440 중량부, 바람직하게는 47 내지 440 중량부로 포함된다.
혼합 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 소련기(kneader)나 핫 롤 믹서(hot roll mixer)를 사용하여 용융 소련하거나 폴리카르보디이미드와 에폭시수지에 불활성인 적절한 용매의 존재하에 성분들을 혼합한다.
본 발명의 접착제는 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위내에서 접착제 조성물에 통상적으로 사용되는 것들로부터 선택된 하나 또는 그 이상의 첨가제 또는 필러를 포함할 수도 있다. 본 발명의 바람직한 첨가제 및 필러에는 섬유상 강화제, 분말상 또는 결정체 필러(예를 들어, 용융 실리카), 안료, 경화제, 및 폴리카르보디이미드와 에폭시 수지 사이의 반응에 의해 경화를 촉진하는 경화 촉진제 등이 포함된다. 경화제 또는 촉진제가 사용될 때에는, 에폭시 수지 100 중량부당 1 내지 150 중량부로 포함되며, 그것의 함량은 에폭시 수지 및 경화 조건의 유형에 따라 조절될 수 있다.
본 발명에 유용한 경화제에는 예를 들어 디시안디아미드 등의 아민계 화합물, 히드라진계 화합물, 페놀릭 화합물 및 산 무수물 등이 포함된다. 경화 촉진제에는 이미다졸, 삼차 아민 및 금속 착체가 포함되며, 에폭시 수지와 경화제 사이의 반응을 촉진하는 동안에 그것 자체가 접착제에 결합되어있다.
이들 첨가제는 상기 혼합 단계 동안이나 그 이후에 부가되거나 또는 혼합 단계 전에 수지들 중의 하나로서 미리 포함될 수도 있다.
본 발명의 접착제는 보통 80 내지 200℃, 바람직하게는 120 내지 200℃로 가열되었을때 최종 경화 생산물로 변형될 수 있다.
접착제는 폴리카르보디이미드 수지내의 카르보디이미드기와 에폭시기 사이의 반응에 의해 야기되는 가교화에 의해 경화된다고 생각된다.
[실시예]
본 발명은 도면을 참조한 실시예와 비교예에 의해 더욱 상세히 설명되지만, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 내지 6] 플라즈마 에칭 전극과 부재들의 결합 방법의 개요
본 발명의 플라즈마 에칭 전극, 즉, 상부 전극은 실리콘웨이퍼 생산용 드라이에칭 디바이스의 하나의 구성요소이다. 에칭 디바이스의 개요가 도 3에, 상부 전극이 도 1 및 2에 대략적으로 개시되어있다.
실리콘 전극판(8)은 <100>의 결정 배향과 15 Ω·㎝의 전기 저항도를 가지는 P형(B로 도핑됨) 단결정 실리콘(Si)으로 되어있고, 직경 223.5 ㎜와 두께 6.35 ㎜의 크기를 가지며, 3200 개의 에칭 가스 배출 구멍(직경: 0.8 ㎜)들이 형성되어있다.
그라파이트(LE-CARBONE's E+25)로 되어있는 그라파이트 링(축받이: 9)은 직경 223.5 ㎜와 두께 19 ㎜의 크기를 가진 형상으로 만들어졌으며, 링을 디바이스에 고정하는 테(collar)가 형성되어있다.
실리콘 전극판(8)은 결합부(10)를 경유하여 그라파이트 링(9)에 결합되어있어서, 플라즈마 에칭 전극들(1 내지 6)을 형성하였다. 결합부(10)는 비스페놀 A형 에폭시 수지 100 중량부당 방향족계 폴리카르보디이미드 수지(Nisshinbo Industries' Carbodilite 10M-SPTM) 10 중량부, 경화제로서 디시안디아미드 10 중량부 및 경화 촉진제로서 이미다졸 2 중량부와, 에폭시 수지 100 중량부당 그라파이트 분말(Kawasaki Steel's HA2500F) 12, 47, 73, 110, 257 또는 440 중량부를 소련하여 제조하였다.
그렇게 만들어진 플라즈마 에칭 전극을 실리콘웨이퍼 생산용 드라이에칭 디바이스용 구성요소로서 사용하였다.
플라즈마 에칭 전극을 드라이에칭 디바이스(LAM RESEARCH's Exel 4250)내에 설치하고 전체 전기 저항, 에칭율 및 결합부의 내열성(6,000 회에 걸쳐 5 분 동안 2,000 W에서 웨이퍼 에칭 및 2 분 동안 냉각에 노출시킨 후 분리의 존재 또는 부재로서 측정함)을 평가하였다. 전체 전기 저항은 분석기(Mitsubishi Chemical's MCP-T600)로 측정하였다. 평가 결과가 표 1에 개시되어있다.
전극 그라파이트 분말 함량 (에폭시 수지 100 중량부당 중량부) 전체 전기 저항 (Ω) 에칭율(Å) 내열성
실시예 1 12 2.2×106 5980 분리 관찰 안됨
실시예 2 47 4.8×105 6050 분리 관찰 안됨
실시예 3 73 9.2×104 6220 분리 관찰 안됨
실시예 4 110 2.3×103 6290 분리 관찰 안됨
실시예 5 257 9.3×102 6310 분리 관찰 안됨
실시예 6 440 1.2×102 6320 분리 관찰 안됨
[비교예 1 내지 3]
실시예 1 내지 6에서와 동일한 실리콘 전극판(8)과 그라파이트 링(9)을, 인듐(In)(비교예 1)으로, 카본(그라파이트) 분말을 동량의 실리콘계 접착제와 소련한 것으로 구성된 접착제(비교예 2), 경화제로서 디시안디아민 10 중량부와 카본(그라파이트) 분말 110 중량부를 에폭시 수지 100 중량부와 소련한 것으로 구성된 에폭시계 접착제(비교예 3)로 땜질하여 형성된 결합부(10)를 경유하여 서로 결합시켰다. 이들을 실시예 1 내지 6과 동일한 방법으로 평가하였다. 그 결과가 표 2에 개시되어있다.
전극 결합 전체 전기 저항 (Ω) 에칭율(Å) 내열성
비교예 1 In 1.2×10 6340 8 번째 에칭 횟수에서 분리됨
비교예 2 실리콘계 접착제 100 중량부와 그라파이트 분말 100 중량부로 구성된 실리콘계 접착제 4.5×103 6270 2,000 번째 에칭 횟수에서 분리됨
비교예 3 에폭시 수지 100 중량부, 경화제 10 중량부 및 그라파이트 분말 110 중량부로 구성된 에폭시계 접착제 3.6×103 6250 50 번째 에칭 횟수에서 분리됨
표 1 및 2에 개시되어있는 바와 같이, 실시예 1 내지 6의 각각에서 제조된 전극의 결합부(10)는 테스트 기간 동안에 분리되지 않을 정도로 충분한 내열성을 나타내었다. 반대로, 비교예 1 내지 3의 각각에서 제조된 전극의 결합부(10)는 내열성이 떨어졌고 테스트 기간동안에 분리되었다.
따라서, 본 발명의 플라즈마 에칭 전극은 칩 생산율을 향상시키는데 우수하다.
바람직한 에칭율 표준은 6300±300Å의 범위내인 것으로 받아들여지고 있고, 실시예 2 내지 6에서 제조된 전극은 이러한 표준을 만족시킨다. 440 중량부 이상으로 그라파이트 분말을 함유하는 카르보디이미드 함유 에폭시계 접착제는 증가된 점도로 인해 결합부(10)에서 펼치기 어려웠고, 실시예 6에서 관찰된 것과 거의 동일한 에칭율을 보일 것으로 생각된다. 따라서, 최적 그라파이트 함량은 에칭율에 있어서 에폭시 수지 100 중량부당 47 내지 440 중량부인 것으로 확인된다.
축받이에 의해 지지되고 접착제에 의해 그것에 강력하고 균일하게 결합되는 실리콘 전극판으로 구성된 본 발명의 플라즈마 에칭 전극은 높은 내열성을 가지는바, 여기서, (a) 축받이는 그라파이트로 만들어지고, (b) 폴리카르보디이미드 수지와 카본 분말을 함유하고 있는 에폭시 수지가 접착제로서 사용된다.
이러한 구조는 통상적인 접착제의 도움으로 제조되는 전극이 작동될 수 없는 고온에서의 전극 작동을 가능케 하고, 전극의 전기 및 열 전도도를 향상시킨다. 또한, 불순물에 의한 오염을 야기시킴 없이 우수한 에칭 특성의 바람직한 효과를 가져오며, 그로 인해 반도체 디바이스 생산율을 향상시킨다. 또한, 전극판은 언더코팅 처리 등을 행할 필요없이 상온에서 축받이에 결합될 수 있으므로, 더욱 낮은 비용으로 실행할 수 있다.

Claims (12)

  1. 실리콘 전극판이 축받이에 의해 지지되고 접착제에 의해 축받이에 강력하고 균일하게 결합되어있으며,
    (a) 축받이가 그라파이트로 만들어지고,
    (b) 폴리카르보디이미드 수지와 카본 분말을 함유하고 있는 에폭시 수지가 접착제로 사용되는 고 내열성의 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제가 에폭시 수지 100 중량부당 5 내지 20 중량부의 폴리카르보디이미드와 12 내지 440 중량부의 카본 분말을 포함하고 있는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 접착제가 경화제 또는 경화 촉진제를 포함하고 있는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 경화제가 아민계, 히드라진계, 페놀계 및 산 무술물계 화합물로 이루어진 군에서 선택된 화합물로 되어있고, 상기 경화 촉진제는 이미다졸, 삼차 아민 및 금속 착체로 이루어진 군에서 선택된 화합물로 되어있는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 경화제 또는 경화 촉진제가 에폭시 수지 100 중량부당 1 내지 150 중량부로 포함되어 있는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리카르보디이미드 수지가 방향족계 화합물인 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 에폭시 수지가 비스페놀 A형 수지인 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 카본 분말이 6×109내지 68×109N/㎡의 탄성 영률을 가지는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 축받이는 실리콘 전극판과의 결합부를 제외한 전체가 유리상 카본으로 도포되어 있는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 유리상 카본의 도포막이 1 내지 3 ㎛의 두께를 가지는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 전극판이 단결정 실리콘으로 되어있고 천공 구멍들을 가지고 있는 드라이에칭 디바이스용 플라즈마 에칭 전극.
  12. 제 1 항 내지 11 항 중 어느 하나에 따른 플라즈마 에칭 전극을 포함하는 드라이에칭 디바이스.
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