JP5283234B2 - 導電性樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置 - Google Patents
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Description
下記(i)〜(vi)の工程
(i)(A)軟化点40℃以上90℃以下のエポキシ樹脂
(B)軟化点40℃以上90℃以下の硬化剤 成分(A)中のエポキシ基1当量に対し、該成分(B)中の、エポキシ基と反応性を有する基が0.8〜1.25当量となる量
(C)硬化促進剤 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して0.05〜10質量部
(D)質量平均粒径が0.1〜5μmである導電性フィラー 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して400〜2000質量部、および
(E)希釈剤 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して5〜400質量部を含み、成分(A)の少なくとも50質量%がシリコーン変性されているところの導電性樹脂組成物を、シリコンウエハーの、基板に接着する側の面に塗布する工程、
(ii)60℃〜200℃で、1分間〜3時間加熱することにより、前記導電性樹脂組成物をBステージ化する工程、
(iii)前記導電性樹脂組成物を介してシリコンウエハーをダイシングテープに貼り付ける工程、
(iv)前記シリコンウエハー及び前記導電性樹脂組成物を複数の個片に切断する工程、
(v)切断されたシリコンウエハー及び導電性樹脂組成物よりなる個片をダイシングテープからピックアップし、該個片に塗布されている導電性樹脂組成物を介して、基板もしくは他のチップ上に搭載する工程、そして
(vi)基板もしくは他のチップ上の前記導電性樹脂組成物を硬化する工程を含む導電性樹脂組成物の使用方法を提供する。
(i)(A)軟化点40℃以上90℃以下のエポキシ樹脂
(B)軟化点40℃以上90℃以下の硬化剤 成分(A)中のエポキシ基1当量に対し、該成分(B)中の、エポキシ基と反応性を有する基が0.8〜1.25当量となる量
(C)硬化促進剤 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して0.05〜10質量部
(D)質量平均粒径が0.1〜5μmである導電性フィラー 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して400〜2000質量部、および
(E)希釈剤 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して5〜400質量部を含み、成分(A)の少なくとも50質量%がシリコーン変性されているところの導電性樹脂組成物を、シリコンウエハーの、基板に接着する側の面に塗布する工程、
(ii)60℃〜200℃で、1分間〜3時間加熱することにより、前記導電性樹脂組成物をBステージ化する工程、
(iii)前記導電性樹脂組成物を介してシリコンウエハーをダイシングテープに貼り付ける工程、
(iv)前記シリコンウエハー及び前記導電性樹脂組成物を複数の個片に切断する工程、
(v)切断されたシリコンウエハー及び導電性樹脂組成物よりなる個片をダイシングテープからピックアップし、該個片に塗布されている導電性樹脂組成物を介して、基板もしくは他のチップ上に搭載する工程、そして
(vi)基板もしくは他のチップ上の前記導電性樹脂組成物を硬化する工程
を含む、半導体装置の製造方法を提供する。
本発明のエポキシ樹脂は、室温で固体状であり、軟化点が40℃以上90℃以下、好ましくは45℃以上85℃以下、さらに好ましくは50℃以上80℃以下の樹脂である。これにより、ダイシング時に、ダイシングテープにシリコンウエハーをしっかり固定することができ、チップ割れやチップ飛びを防ぐことができる。軟化点が前記下限値未満では、ダイシングテープとシリコンウエハーの密着性が高くなりすぎるため、チップがピックアップ出来ずチップ割れを生じる原因となるため好ましくない。また、前記上限値超では、チップをピックアップした後のダイアタッチ時に該樹脂組成物の粘度が高くなり、基板との接着不良が発生するおそれがある。なお、エポキシ樹脂の軟化点は環球法で得られた値である。
[化5]
Ha(R2)bSiO (4-a-b)/2 (4)
本発明の硬化剤は、室温で固体状であり、軟化点が40℃以上90℃以下、好ましくは45℃以上85℃以下、さらに好ましくは50℃以上80℃以下である。これにより、ダイシング時に、ダイシングテープにシリコンウエハーをしっかり固定することができ、チップ割れやチップ飛びを防ぐことができる。軟化点が前記下限値未満では、ダイシングテープとシリコンウエハーの密着性が高くなりすぎるため、チップがピックアップ出来ずチップ割れを生じる原因となるため好ましくない。また、前記上限値超では、チップをピックアップした後のダイアタッチ時に該樹脂組成物の粘度が高くなり、基板との接着不良が発生するおそれがある。なお、硬化剤の軟化点は環球法で得られた値である。
(C)硬化促進剤は、(A)エポキシ樹脂と(B)硬化剤の反応を促進するものであれば特に制限されないが、例えば、有機リン、イミダゾール、3級アミン等の塩基性有機化合物を使用することができる。有機リンとしては、トリフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリ(p−トルイル)ホスフィン、トリ(p−メトキシフェニル)ホスフィン、トリ(p−エトキシフェニル)ホスフィン、トリフェニルホスフィン・トリフェニルボレート誘導体、テトラフェニルホスフィン・テトラフェニルボレート誘導体等が挙げられる。イミダゾールとしては、2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール等が挙げられる。3級アミンとしては、トリエチルアミン、ベンジルジメチルアミン、α−メチルベンジルジメチルアミン、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7等が挙げられる。
導電性フィラーは、質量平均粒径が0.1〜5μm、特に0.5〜3μmであることが望ましい。質量平均粒径はレーザー回折法で測定することができる。質量平均粒径が前記下限値未満であると、樹脂組成物の粘度が上昇し、十分な体積抵抗率を得ることが出来ない。また、前記上限値を超えると、Bステージ状態での表面粗さが大きくなるためダイシングフィルムとの密着性が悪化し、ダイシング時にチップ飛びやチップ欠けが生じるおそれがあるため好ましくない。このような導電性フィラーとしては、金、銀、銅、錫、亜鉛、ニッケル、コバルト、鉄、マンガン、アルミニウム、モリブデン、タングステン等の各種の金属及びこれらの合金が挙げられ、形状は、球状、粒状、鱗片状、及び針状等が挙げられる。尚、本発明において針状のフィラーの粒径とは長径を意味する。またシリカ、アルミナ、有機樹脂、シリコーンゴム等の絶縁性粉末の表面を上記各種金属で蒸着、或いはメッキした粉末を用いても良い。
希釈剤は樹脂組成物の粘度を調整する目的で添加する。希釈剤の種類は特に限定されるものではないが、成分(A)エポキシ樹脂と(B)硬化剤が可溶であり、成分(C)硬化促進剤は不溶であることが望ましい。例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、ジアセトンアルコール等のケトン、メチルセルソルブ、エチルセルソルブ、ブチルセルソルブ、メチルカルビトール、エチルカルビトール、ブチルカルビトール等のグリコールエーテル、メチルセルソルブアセテート、エチルセルソルブアセテート、カルビトールアセテート等のグリコールエステル等が挙げられる。樹脂組成物の粘度を印刷工程で作業性の良い粘度にする為には、希釈剤がある程度高沸点、例えば180℃〜230℃であることが望ましい。中でも、イソホロン、メチルカルビトール、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、カルビトールアセテートが好適に使用できる。
本発明の導電性樹脂組成物は、下記(i)〜(vi)を含む工程により使用されることができる。
(i)導電性樹脂組成物を、シリコンウエハーの基板に接着する側の面に塗布する工程、
(ii)60℃から200℃、好ましくは80℃〜150℃で、1分間〜3時間、好ましくは10分間〜1時間加熱することにより、前記導電性樹脂組成物をBステージ化する工程、
(iii)前記導電性樹脂組成物を介してシリコンウエハーをダイシングテープに貼り付ける工程、
(iv)前記シリコンウエハー及び前記導電性樹脂組成物を複数の個片に切断する工程、
(v)切断されたシリコンウエハー及び導電性樹脂組成物よりなる個片をダイシングテープからピックアップし、該個片に塗布されている導電性樹脂組成物を介して、基板もしくは他のチップ上に搭載する工程、そして
(vi)基板もしくは他のチップ上の前記導電性樹脂組成物を硬化する工程。
シリコーン変性エポキシ樹脂の合成
攪拌羽、滴下漏斗、温度計、エステルアダプターと還流管を取り付けたフラスコに、下記式(8)で示されるエポキシ樹脂(重量平均分子量(ポリスチレン換算)2500)149gとトルエン298gを入れ、130℃、2時間で共沸脱水を行った後、100℃に冷却し、触媒(信越化学製CAT−PL−50T)1gを滴下した後、直ちに下記式(9)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン68g(0.023mol)とトルエン136gの混合物を30分間かけて滴下し、100℃で6時間熟成した。得られた反応混合物よりトルエンを減圧除去し、下記式(10)で示されるシリコーン変性エポキシ樹脂を得た。該化合物の重量平均分子量(ポリスチレン換算)は20000、オルガノポリシロキサン含有量31.2重量%であった。
以下に示す各成分を、表1に示す配合量でプラネタリーミキサーを用いて混合し、3本ロールを通過させた後、25℃において再度プラネタリーミキサーで混合して、実施例1〜2及び比較例1〜6の導電性樹脂組成物を製造した。
1エポキシ樹脂(a1):合成例1で製造したシリコーン変性エポキシ樹脂(エポキシ当量291、軟化点70℃)
2エポキシ樹脂(a2):o−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(EOCN1020−55(日本化薬社製)、エポキシ当量200、軟化点57℃)
3エポキシ樹脂(a3):ビスフェノールA型エポキシ樹脂(RE310S(日本化薬社製)、エポキシ当量180、室温(25℃)で液状(粘度15Pa・s))
4エポキシ樹脂(a4):ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(EPICRON7200HH(DIC株式会社製)、エポキシ当量280、軟化点95℃)
(B)硬化剤
1硬化剤(b1):アラルキル型フェノール樹脂(MEH−7800S(明和化成製)、フェノール当量206、軟化点75℃)
2硬化剤(b2):ジアリールビスフェノールA(BPA−CA(小西化学社製)、フェノール当量154、室温(25℃)で液状(粘度16Pa・s))
(C)硬化促進剤
テトラフェニルホスフィン・テトラフェニルボレート(北興化学製TPP−K)
(D)導電性フィラー
1導電性フィラー(d1):銀粉(AgC−239、燐片状、質量平均粒径2.4μm、福田箔粉金属工業社製)
2導電性フィラー(d2):銀粉(AgC−237、燐片状、質量平均粒径6.1μm、福田箔粉金属工業社製)
(E)希釈剤
カルビトールアセテート
粘度
各組成物について、JIS Z−8803に準じ、E型粘度計(HBDV−III、ブルックフィールド社製)を用いて、測定温度25℃、ずり速度2.00(sec−1)で、回転開始後2分における粘度を測定した。また、各組成物を下記条件でBステージ化し、Bステージ状態の各組成物の粘度を同様に測定した。
各組成物を用いて、シリコンウエハー(6インチ径、0.3mm)の片面に開口部150mmφ、80μm厚のメタルマスクによりステンシル印刷を行い、ウエハー全面に薄く導電性樹脂組成物を塗布した。印刷の条件は、印圧10psi、スキージ速度25mm/sであり、導電性樹脂組成物の厚さが40μm〜80μmのいずれかの厚さとなるようにした。該導電性樹脂組成物を120℃/20分間/窒素通気の条件下でBステージ化し、導電性樹脂組成物が塗布されたシリコンウエハーを得た。該Bステージ状態の導電性樹脂組成物の表面の算術平均粗さをレーザー顕微鏡(型番、VK−8510 株式会社キーエンス社製)で測定した。
前記シリコンウエハーの導電性樹脂組成物が塗布された側に、幅25mmで短冊状のダイシングテープ(T−80MW、トーヨーアドテック社製)を貼り付け、該ダイシングテープを10mm/sで180℃方向に引き剥がすのに要する力を、オートグラフ(型番、AGS−5kNG 島津製作所社製)を用いて測定した。
前記ピール試験後のダイシングテープの表面に残存する樹脂の量を調べた。残存する樹脂の面積がテープ面積に対して5%以上であったものを×、樹脂の面積がテープ面積に対して5%未満であったものを○とした。
前記Bステージ化後のシリコンウエハーの導電性樹脂組成物が塗布された側に、幅25mmで短冊状のダイシングテープ(T−80MW、トーヨーアドテック社製)を貼り付け、オートグラフ(型番、AGS−5kNG 島津製作所社製)を用いて、ダイシングスピード20mm/sで5mm×5mmに個片化して、ダイシング性を評価した。チップ飛びやチップ割れが発生しなかったものを○、一個以上発生したものを×とした。
前記切断されたシリコンウエハー及び導電性樹脂組成物よりなる個片をダイシングテープからピックアップし、導電性樹脂組成物を介して銀メッキ付リードフレーム上へダイアタッチした。ダイアタッチ時の条件は2MPa/0.5秒/チップ及び基板の温度150℃である。その後、リードフレーム上の導電性樹脂組成物を125℃/1時間、さらに165℃/2時間で硬化した。硬化後のデバイスにおいて、超音波索傷装置(型番、Quantam350 SONIX社製)を用いてボイド及び剥離の有無を観察した。チップ面積の5%以上の剥離やボイドが認められたものは×、5%未満であるものは○とした。
銅フレーム(150μm厚)に、各導電性樹脂組成物を20mm×20mm×50μmとなるように塗布した後、100℃/5分の条件で乾燥し、この上からシリコンチップ(20mm×20mm×0.3mm)を搭載したのち、150℃/1時間の条件で硬化(Cステージ化)した。該試験片を20個作製し、240℃の半田浴中に10秒間、液体窒素中に10秒間を100回往復させた後、クラック又は剥離が発生した試験片数/総試験片数を測定した。
前記Cステージ状態の各組成物の25℃における体積抵抗率を、日本ゴム協会標準規(SRIS)2301に基づき、電圧/電流発生器(型番、6161 エーディーシー社製)を用いて測定した。
前記Cステージ状態の各組成物の25℃における引張弾性率を、JIS K 7113に基づき、オートグラフ(型番、AGS−5kNG 島津製作所社製)を用いて測定した。
Claims (10)
- 下記(i)〜(vi)の工程
(i)(A)軟化点40℃以上90℃以下のエポキシ樹脂
(B)軟化点40℃以上90℃以下の硬化剤 成分(A)中のエポキシ基1当量に対し、該成分(B)中の、エポキシ基と反応性を有する基が0.8〜1.25当量となる量
(C)硬化促進剤 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して0.05〜10質量部
(D)質量平均粒径が0.1〜5μmである導電性フィラー 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して400〜2000質量部、および
(E)希釈剤 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して5〜400質量部を含み、成分(A)の少なくとも50質量%がシリコーン変性されているところの導電性樹脂組成物を、シリコンウエハーの、基板に接着する側の面に塗布する工程、
(ii)60℃〜200℃で、1分間〜3時間加熱することにより、前記導電性樹脂組成物をBステージ化する工程、
(iii)前記導電性樹脂組成物を介してシリコンウエハーをダイシングテープに貼り付ける工程、
(iv)前記シリコンウエハー及び前記導電性樹脂組成物を複数の個片に切断する工程、
(v)切断されたシリコンウエハー及び導電性樹脂組成物よりなる個片をダイシングテープからピックアップし、該個片に塗布されている導電性樹脂組成物を介して、基板もしくは他のチップ上に搭載する工程、そして
(vi)基板もしくは他のチップ上の前記導電性樹脂組成物を硬化する工程
を含む導電性樹脂組成物の使用方法。 - 導電性樹脂組成物が
(1)5μm〜200μmのいずれかの厚さにおいて、60℃〜200℃で1分間〜3時間加熱することによりBステージ化することが可能であり、
(2)Bステージ状態で導電性樹脂組成物の表面の算術平均粗さが2μm以下であり、
(3)Cステージ状態での体積抵抗率が25℃で1×10−3Ω・cm以下である
ことを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 希釈剤が、イソホロン、メチルカルビトール、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、カルビトールアセテートから選択された一つ以上である、請求項1または2に記載の方法。
- 導電性樹脂組成物のCステージ状態での弾性率が、25℃で0.1GPa〜4GPaである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- E型粘度計により120℃において測定される、導電性樹脂組成物のBステージ状態での粘度が10〜1000Pa・sである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 下記(i)〜(vi)の工程
(i)(A)軟化点40℃以上90℃以下のエポキシ樹脂
(B)軟化点40℃以上90℃以下の硬化剤 成分(A)中のエポキシ基1当量に対し、該成分(B)中の、エポキシ基と反応性を有する基が0.8〜1.25当量となる量
(C)硬化促進剤 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して0.05〜10質量部
(D)質量平均粒径が0.1〜5μmである導電性フィラー 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して400〜2000質量部、および
(E)希釈剤 成分(A)と成分(B)の合計100質量部に対して5〜400質量部を含み、成分(A)の少なくとも50質量%がシリコーン変性されているところの導電性樹脂組成物を、シリコンウエハーの、基板に接着する側の面に塗布する工程、
(ii)60℃〜200℃で、1分間〜3時間加熱することにより、前記導電性樹脂組成物をBステージ化する工程、
(iii)前記導電性樹脂組成物を介してシリコンウエハーをダイシングテープに貼り付ける工程、
(iv)前記シリコンウエハー及び前記導電性樹脂組成物を複数の個片に切断する工程、
(v)切断されたシリコンウエハー及び導電性樹脂組成物よりなる個片をダイシングテープからピックアップし、該個片に塗布されている導電性樹脂組成物を介して、基板もしくは他のチップ上に搭載する工程、そして
(vi)基板もしくは他のチップ上の前記導電性樹脂組成物を硬化する工程
を含む、半導体装置の製造方法。 - 導電性樹脂組成物が
(1)5μm〜200μmのいずれかの厚さにおいて、60℃〜200℃で1分間〜3時間加熱することによりBステージ化することが可能であり、
(2)Bステージ状態で導電性樹脂組成物の表面の算術平均粗さが2μm以下であり、
(3)Cステージ状態での体積抵抗率が25℃で1×10−3Ω・cm以下であることを特徴とする、請求項6に記載の方法。 - 希釈剤が、イソホロン、メチルカルビトール、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、カルビトールアセテートから選択された一つ以上である、請求項6または7に記載の方法。
- 導電性樹脂組成物のCステージ状態での弾性率が、25℃で0.1GPa〜4GPaである、請求項6〜8のいずれか1項に記載の方法。
- E型粘度計により120℃において測定される、導電性樹脂組成物のBステージ状態での粘度が10〜1000Pa・sである、請求項6〜9のいずれか1項に記載の方法。
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