KR20020079523A - 전자부품용 소성 지그 - Google Patents

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KR20020079523A
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Abstract

본 발명은 피소성체의 소성 시간을 단축할 수 있는 동시에, 수명이 긴 전자부품용 소성 지그를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 소성 지그는 위에 세라믹으로 이루어진 피소성체를 적재하고, 이 피소성체를 소성하여 전자부품을 제작하기 위한 전자부품용 소성 지그이다. 이 소성 지그는 코디어라이트, 알루미나 함유 코디어라이트, 무라이트 함유 코디어라이트 및 알루미나와 무라이트 함유 코디어라이트 중 어느 것을 함유하는 기재와, 1층 이상의 중간층과, 상기 피소성체와의 반응성이 낮은 재질로 이루어진 표층으로 구성된다.

Description

전자부품용 소성 지그{JIG FOR FIRING ELECTRONIC COMPONENTS}
본 발명은 전자부품용 소성(燒成) 지그(이하, 단순히 "소성 지그"라 함)에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 피소성체의 소성 시간을 단축할 수 있는 동시에, 수명이 긴 전자부품용 소성 지그에 관한 것이다.
종래, 세라믹 콘덴서, 서미스터, 페라이트 등의 세라믹으로 이루어진 전자부품의 소성은 알루미나질의 소성 지그(예컨대, 세터, 갑발(匣鉢), 플레이트 등) 상에 전자부품을 적재하여 행해진다. 이 소성은 복수개의 소성 지그를 중첩한 상태로 행해지고, 또한 소성 지그는 복수 회 사용된다.
이 소성 지그는 알루미나-실리카질 및/또는 탄화규소질의 기재와 지르코니아질의 표층으로, 또는 알루미나-실리카질 및/또는 지르코니아질의 기재와, 알루미나-실리카질의 중간층과, 지르코니아질의 표층으로 구성되어 있다(일본 특허 공개 평성10-158081호, 일본 특허 공개 평성11-263671호 등).
그러나, 이들 소성 지그에서는, 기재에 알루미나-실리카질, 탄화규소질 및 지르코니아질의 재료를 이용하고 있기 때문에, 지금까지의 전자부품의 소성 속도라면 충분히 내성을 갖지만, 전자부품의 소성 시간을 단축하기 위해서, 종래보다 승온 또는 강온 속도를 올리면 내스폴성이 부족하여 소성 지그에 크랙이 생겨 버리는 문제가 있었다.
본 발명은 이러한 종래의 문제을 감안하여 이루어진 것으로, 본 발명의 목적은 내스폴성을 향상시킴으로써, 전자부품의 소성 시간을 단축할 수 있는 동시에, 수명이 긴 전자부품용 소성 지그를 제공하는 데 있다.
즉, 본 발명에 따르면, 위에 세라믹으로 이루어진 피소성체를 적재하고, 이 피소성체를 소성하여 전자부품을 제작하기 위한 전자부품용 소성 지그로서, 코디어라이트, 알루미나 함유 코디어라이트, 무라이트 함유 코디어라이트, 알루미나와 무라이트 함유 코디어라이트 중 어느 것을 함유하는 기재와, 1층 이상의 중간층과, 상기 피소성체와의 반응성이 낮은 재질로 이루어진 표층으로 구성되는 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그가 제공된다.
이 때, 불순물이 2.5 질량% 이하인 코디어라이트, 불순물이 2.5 질량% 이하인 알루미나 함유 코디어라이트, 불순물이 2.5 질량% 이하인 무라이트 함유 코디어라이트, 불순물이 2.5 질량% 이하인 알루미나와 무라이트 함유 코디어라이트 중 어느 것을 함유하는 기재와, 1층 이상의 중간층과, 피소성체와의 반응성이 낮은 재질로 이루어진 표층에 의해 구성되는 것이 바람직하다. 불순물로는 산화철(Fe2O3)을 함유하고, 코디어라이트에 함유되는 산화철(Fe2O3)의 양이 1 질량% 이하인 것이 바람직하며, 또한 불순물로는 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O) 및 산화칼륨(K2O)을 함유하고, 코디어라이트에 함유되는 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O) 및 산화칼륨(K2O)의 양이 2 질량% 이하인 것이 바람직하다.
이 때, 기재는 상기 코디어라이트를 50 질량% 이상 함유하는 것이 바람직하고, 중간층은 알루미나, 무라이트, 알루미나와 지르코니아와의 공정물(共晶物) 및 알루미나와 무라이트의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 함유하며, 표층은 지르코니아를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 중간층은 용사법(溶射法) 또는 분무 코팅법으로 형성되는 것이 바람직하고, 표층은 용사법 또는 분무 코팅법으로 형성되는 것이 바람직하다. 용사법으로는 수안정화(水安定化) 플라즈마 용사법이 바람직하다.
본 발명의 전자부품용 소성 지그는 위에 세라믹으로 이루어진 피소성체를 적재하고, 이 피소성체를 소성하여 전자부품을 제작하기 위한 것으로서, 코디어라이트, 알루미나 함유 코디어라이트, 무라이트 함유 코디어라이트, 알루미나와 무라이트 함유 코디어라이트 중 어느 것을 함유하는 기재와, 1층 이상의 중간층과, 상기 피소성체와의 반응성이 낮은 재질로 이루어진 표층으로 구성되는 것이다.
이 때, 불순물이 2.5 질량% 이하인 코디어라이트, 불순물이 2.5 질량% 이하인 알루미나 함유 코디어라이트, 불순물이 2.5 질량% 이하인 무라이트 함유 코디어라이트, 불순물이 2.5 질량% 이하인 알루미나와 무라이트 함유 코디어라이트 중 어느 것을 함유하는 기재와, 1층 이상의 중간층과, 피소성체와의 반응성이 낮은 재질로 이루어진 표층에 의해 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 소성 지그는 기재에 고순도의 코디어라이트를 이용하는 것을 특징으로 한다. 코디어라이트는 고순도가 되면 온도 변화 및 하중의 증가에 강한 기재 재료가 되고, 이 고순도 코디어라이트 기재를 이용한 본 발명의 소성 지그는 종래보다 빠른 온도 상승 및 온도 강하에 견디는 충분한 내스폴성을 갖기 때문에, 전자부품의 소성 시간을 단축할 수 있다. 또한, 본 발명의 소성 지그는 신속한 소성에 견딜 수 있는 데에 충분한 내굴곡성을 갖기 때문에, 소성 온도와 전자부품의 가중에 의한 변형을 억제하고, 또한 소성 지그의 휨이나 표층의 박리를 방지할 수 있기 때문에, 수명이 매우 길다.
여기에서, 「코디어라이트」란 2MgO-2Al2O3-5SiO2의 화학 조성을 가지며, 열팽창이 작고, 열충격에 강한 고도의 내산, 내알칼리성, 고온 및 고주파의 전기 절연성이 높은 등의 특징이 있고, 카올린, 마그네사이트, 점토 등의 천연 원료, 또는 알루미나, 마그네시아, 실리카 등의 인공 원료를 조합하여 1300℃∼1400℃에서 소성하여 만들어지는 것이다.
또한 「굴곡」이란 소성 지그를 반복 사용하고 있으면, 소성 온도와 피소성체의 가중으로 소성 지그가 변형하여 아래로 처지게 되는 것을 말한다. 이러한 굴곡성이 크면, 소성 지그가 크게 변형되기 때문에, 피소성체, 즉 제품의 변형이 발생하게 된다. 또한, 통상 소성 지그는 중첩하여 이용되지만, 그것을 중첩할 수 없게 되거나, 중첩할 수 있어도, 소성 지그가 불안정해지고, 소성로 내에서 도괴(倒壞) 등의 사고를 일으키기가 쉽다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이하의 실시예에 한정되지 않는 것은 물론이다.
(1) 전자부품용 소성 지그
본 명세서에 있어서 「전자부품용 소성 지그」라고 할 때는 세라믹 콘덴서, 서미스터, 페라이트 등의 세라믹으로 이루어진 전자부품의 소성에 사용하는 부재를 의미하며, 구체적으로는 피소성체를 적재하기 위한 세터, 갑발, 플레이트 등이 포함된다.
(2) 기재
본 발명의 소성 지그는 코디어라이트, 또는 코디어라이트 및 알루미나 및/또는 무라이트를 함유하는 기재와, 1층 이상의 중간층과, 피소성체와의 반응성이 낮은 재질로 이루어진 표층으로 구성된다.
이 때, 기재를 불순물이 2.5 질량% 이하인 코디어라이트, 또는 불순물이 2.5 질량% 이하인 코디어라이트 및 알루미나 및/또는 무라이트로 구성하는 것이 바람직하다. 불순물로는, 산화철(Fe2O3)을 함유하고, 코디어라이트에 함유되는 산화철(Fe2O3)의 양은 1 질량% 이하인 것이 바람직하다. 산화철(Fe2O3)의 양이 1 질량%를 초과하면, 유리 성분의 생성이 급격해져 표층의 내박리성이 저하하기 때문이다. 또한, 불순물로는 코디어라이트에 함유되는 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O) 및 산화칼륨(K2O)의 양이 2 질량% 이하인 것이 바람직하다.
코디어라이트에 함유되는 불순물은 주로 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이며, 기타 산화칼슘(CaO), 산화티탄(TiO2)이 함유되지만, 본 발명에 있어서 불순물이란 Al2O3, SiO2, MgO 이외의 성분을 말한다. 이들 성분은 저온 융융물을 생성하기 쉽고, 소성시에 소성 지그에 액상을 생성하기 쉽다. 이들 불순물이 코디어라이트에 많이 함유되면, 기재의 내굴곡성 및 중간층과 기재와의 내박리성이 저하하고, 또한 피소성체의 특성에 악영향을 미치게 된다.
따라서, 이들 불순물이 적은 코디어라이트를 이용할 필요가 있으며, 고순도의 코디어라이트는 저순도의 코디어라이트에 비하여 내굴곡성이 높고, 또한 알루미나나 무라이트에 비하여 내스폴성이 높기 때문에, 내스폴성, 내굴곡성을 향상시킬 수 있다. 코디어라이트중의 불순물의 양으로는, 후술하는 실시예에서 설명하는 바와 같이, 불순물 전량이 2.5 질량% 이하이고, 주된 불순물인 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량% 이하이면 좋다.
또, 이 불순물의 양의 측정은 일반적인 습식 분석 등으로 행할 수 있고, 예컨대 일본 공업 규격 R2212(1991)에 준하여 행하면 좋다.
또한, 본 발명에 있어서는, 기재가 상기 코디어라이트를 50 질량% 이상 함유하는 것이 바람직하다. 이 기재는, 내스폴성 및 내굴곡성이 높은 불순물 전량이 2.5 질량% 이하이고, 주된 불순물인 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량% 이하인 코디어라이트질을 50 질량% 이상 함유하면, 후술하는 실시예에 설명되는 바와 같이, 기재의 스폴성이 각별히 향상되고, 소성을 반복하여도 크랙을 쉽게 발생하지 않게 되어 소성 지그 수명의 장기화를 도모할 수 있다.
(3) 중간층
본 발명에서 말하는 중간층이란 기재와 표층 사이에 개재하는 층으로서, 그 열팽창률이 기재의 열팽창률과 표층의 열팽창률 사이에 있는 것을 말한다.
중간층을 형성하면, 기재와 표층 사이의 열팽창률 차가 완화되고, 표층의 박리를 방지할 수 있다고 하는 이점이 있다.
본 발명의 소성 지그에 있어서는, 중간층에 알루미나, 무라이트, 알루미나와 지르코니아와의 공정물 및 알루미나와 무라이트와의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 피소성체의 특성에 대한 영향을 고려하면, 표층에 접하는 중간층의 SiO2량은 20 질량% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 중간층은 상기 화합물을 재료로 하고, 종래의 용사법 또는 분무 코팅법으로 기재의 표면에 적층하면 좋다. 예컨대, 가스 플라즈마 용사법이라면, 중간층의 막 두께를 50 ㎛∼100 ㎛ 정도, 수안정화 플라즈마 용사법이라면, 중간층의 막 두께를 100 ㎛∼150 ㎛ 정도로 하는 것이 바람직하다.
또한, 분무 코팅법이라면, 중간층의 막 두께를 50 ㎛∼500 ㎛ 정도로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 있어서는, 중간층을 복수의 층으로 하여 서서히 열팽창률을 변화시키도록 구성하여도 좋다. 예컨대 1000℃에 있어서의 열팽창률은 코디어라이트가 0.2%, 무라이트가 0.4%, 알루미나가 0.8%, 지르코니아가 0.9%이기 때문에, 소성 지그를 이 순서로 적층하면, 열팽창률의 차를 최소한으로 억제할 수 있고, 소성시의 층간 박리 응력이 완화되게 된다.
여기에서, 공정물이란 용융체로부터 동시에 석출하는 2종 이상의 물질의 혼합물을 말한다. 그 각 구성 성분은 미세한 혼합 조직을 형성한다. 공정물은 마치 순수물처럼 응고, 용융된다는 점에서 단순한 혼합물과는 달리 각 구성 성분의 혼합계에 있어서의 극저 융점을 취하는 특징이 있다.
예컨대, 공정물을 함유하는 용사 피막은 기재나 중간층의 표면에 대하여, 공정물을 함유하는 용사 재료를 용사하는 방법으로 형성할 수 있지만, 공정물은 개개의 구성 성분에 비하여 융점이 낮고 용해하기 쉽기 때문에, 용사시에 기재나 중간층 표면의 요철로 더 파고든다. 따라서, 공정물을 함유하는 용사 피막은 기재나 중간층과의 밀착성이 높고, 박리하기 어렵다.
본 발명에 있어서는, 알루미나와 지르코니아의 공정물을 이용하지만, 알루미나(mp. 2015℃)와 지르코니아(mp. 2677℃, 공정물에 있어서의 지르코니아는 미안정화 지르코니아를 의미함)는 질량비 57.4:42.6으로 극저 융점 1710℃를 취하고, 이 질량비 근방(40:60∼80:20 정도)에서는 공정물로서 거동한다.
(4) 표층
본 발명에서 말하는 표층이란 기재의 표면 또는 중간층의 표면에 형성된 층으로서, 피소성체인 전자부품 재료와의 접촉면을 구성하는 것을 말한다. 표층을 형성하면, 기재나 중간층에 함유되는 반응성 물질과 전자부품 재료와의 접촉이 방지된다. 본 발명의 소성 지그에 있어서는, 표층에 피소성체와의 반응성이 낮은 재질인 지르코니아를 함유하는 것이 바람직하다.
표층은 피소성체와의 반응성이 낮은 재질이어야 하지만, 전자부품의 종류에 따라 그 재질은 다르다. 예컨대 세라믹 콘덴서는 티탄산바륨으로 구성되기 때문에, 이것과 반응성이 낮은 지르코니아를 선택하는 것이 바람직하다.
표층에 있어서의 지르코니아는 미안정화 지르코니아 외에, 산화칼슘(CaO), 산화이트륨(Y2O2) 등으로 안정화된 안정화 지르코니아도 함유한다. 따라서, 이미 기술한 반응성을 고려하여 최적의 지르코니아를 적절하게 선택하는 것이 좋다.
또, 전자부품의 종류에 따라서는, 알루미나와 지르코니아의 공정물을 함유하는 용사 피막을 표층으로서 이용하는 것도 가능하다.
본 발명에 있어서의 표층은 상기 화합물을 재료로 하여, 종래의 용사 또는 분무 코팅에 의한 방법으로 기재의 표면 또는 중간층의 표면에 적층하면 좋다. 본 발명에 있어서는, 표층의 막 두께에 대해서는 전술한 효과를 확보할 수 있는 한 특별히 한정되지 않는다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 소성 지그로서는, 기재가 상기 코디어라이트를 50 질량% 이상 함유하고, 중간층이 알루미나, 무라이트, 알루미나와 지르코니아와의 공정물 및 알루미나와 무라이트와의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는1종 이상을 함유하며, 표층이 지르코니아를 함유하는 것이 특히 바람직하다.
(5) 제조 방법
본 발명의 소성 지그는 용사법 또는 분무 코팅법을 이용하여 원하는 형상의 기재 표면에 중간층을, 그리고 계속해서 표층을 형성하여 제조하는 것이 가능하다.
용사법이란 금속 또는 세라믹의 미분말(이하 「용사 재료」라고 함)을 가열하여 반용융 상태로 하고, 대상물의 표면에 분무함으로써 용사 피막을 형성하는 방법을 말한다. 가열의 방법에 따라 연소불꽃을 이용하는 가스 용사법, 아크를 이용하는 아크 용사법 등, 여러 가지의 방법이 존재하지만, 본 발명에 있어서는 플라즈마젯을 이용하는 플라즈마 용사법으로 용사 피막을 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는 플라즈마 용사법 중에서도 수안정화 플라즈마 용사법이 특히 바람직하다. 가스 플라즈마 용사법에 의한 용사 피막은 최소 막 두께가 20 ㎛∼50 ㎛ 정도이지만, 수안정화 플라즈마 용사법에 따르면 최소 막 두께 100 ㎛ 정도의 두꺼운 피막을 형성할 수 있기 때문이다. 또, 수안정화 플라즈마 용사법은 비교적 다공성으로 표면이 거칠어진 피막을 형성할 수 있기 때문에, 중간층 표면에 대한 표층의 밀착성이 향상시키는 점에서도 바람직하다.
분무 코팅법이란 세라믹 분말을 슬러리화하여 분무하거나, 슬러리를 기재 표면에 뿌리거나 한 후 베이킹하여 분무 코팅 피막을 형성하는 방법을 말한다. 분무 코팅법은 용사법에 비하여 막 두께를 두껍게 하기가 용이하고, 또한 용사법은 100 ㎛∼200 ㎛ 정도의 입도를 갖는 재료를 이용할 수 있지만, 분무 코팅법에서는 수 ㎛에서 500 ㎛까지로, 더욱 광범위한 입도를 갖는 재료를 이용할 수 있다. 이것으로부터, 분무 코팅법에서는, 용사법에 비하여 이 피막의 기공률, 경도 및 표면 조도 등이 좋은 특성을 얻을 수 있다. 또한, 분무 코팅법은 용사법에 비하여 비용이 들지 않는다고 하는 이점도 갖고 있다.
이하, 본 발명의 소성 지그에 대해서 실시예를 이용하여 더욱 상세히 설명한다.
실시예 1∼3, 비교예 1∼3
실시예 1∼3 및 비교예 1∼3에서는, 본 발명의 소성 지그에 관한 기재에 대해서 평가를 행하였다. 실시예 1∼3 및 비교예 1∼3의 기재는 (a) Fe2O3를 0.1 질량%, Na2O와 K2O를 0.3 질량%, 기타 불순물을 0.3 질량% 함유하는 코디어라이트와, (b) Fe2O3를 2.7 질량%, Na2O와 K2O를 1.4 질량%, 기타 불순물을 1.7 질량% 함유하는 코디어라이트를 원료로 하여, 이것을 조합하여 에지 분쇄기(edge mill)로 반죽한 후, 유압 프레스로 1톤/㎠의 압력으로 세로 150 ㎜×가로 150 ㎜×두께 4 ㎜로 성형하고, 1350℃에서 3시간 소성하여 제작하였다. 또, 코디어라이트 기재에 함유되는 불순물의 양은 상기한 (a), (b)의 원료를 적절하게 혼합함으로써 조정하였다.
실시예 1∼3 및 비교예 1∼3에 있어서, 내스폴성, 내굴곡성을 평가한 결과를 표 1에 나타낸다. 내스폴성의 평가는 제작한 기재의 중앙부에, 이 기재의 65% 크기의 지르코니아질의 소성 지그를 적재한 것을 소형 전기로에 넣어 350℃로부터 50℃씩 1000℃까지 온도를 올려 가고, 그 후 상온 중에 방치했을 때의 크랙의 유무를관찰하는 방식으로 행하였다. 각 온도에서는, 1시간의 가열을 행하였다. 표 1에서는 600℃ 미만에서 크랙이 발생한 것을 ×, 600℃에서 700℃ 미만의 범위에서 크랙이 발생한 것을 △, 700℃에서 800℃ 미만에서 크랙이 발생한 것을 ○, 800℃에서 크랙이 발생하지 않은 것을 ◎로 표시하였다.
내굴곡성의 평가는 제작한 기재의 중앙부에, 4 ㎏/㎠의 하중을 걸어 1200℃에서 5시간 유지하고, 그 후 하중을 해제시킨 경우의, 하중을 걸기 전부터의 굴곡량을 관찰하는 방식으로 행하였다. 표 1에서는 굴곡량이 1.5 ㎜보다 큰 것을 ×, 1.5 ㎜ 이하이고 1.0 ㎜보다 큰 것을 △, 1.0 ㎜ 이하이고 0.5 ㎜보다 큰 것을 ○, 0.5 ㎜ 이하인 것을 ◎로 표시하였다.
기재 내스폴성 내굴곡성
재질 불순물의 양 (%)
A※ B※ A※+B※ 기타 합계
실시예 1 코디어라이트 0.9 0.7 1.6 0.7 2.3 ◎ Ｏ
실시예 2 코디어라이트 0.4 0.4 0.8 0.4 1.2 ◎ Ｏ
실시예 3 코디어라이트 0.1 0.3 0.4 0.3 0.7 ◎ Ｏ
비교예 1 코디어라이트 1.2 0.9 2.1 0.9 3.0 ◎ △
비교예 2 코디어라이트 1.9 1.0 2.9 1.1 4.0 ◎ X
비교예 3 코디어라이트 2.7 1.4 4.1 1.7 5.8 ◎ X
※A : 산화철 (Fe2O3)
※B : 산화나트륨 (Na2O) + 산화칼륨 (K2O)
평가
표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 불순물 전량 2.5 질량%보다 크고, 또한 주된 불순물인 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량%보다 큰 코디어라이트 기재에서는, 800℃ 이하에서는 크랙은 발생하지 않고 내스폴성은 양호했지만, 굴곡량이 1.0 ㎜보다 커지고 내굴곡성은 불충분하다는 것을 알 수 있었다. 불순물 전량이 2.5 질량% 이하이고, 또한 주된 불순물인 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량% 이하인 코디어라이트 기재에서는, 내스폴성, 내굴곡성 모두 양호한 결과를 나타냈다. 또, 실시예 1∼3 및 비교예 1∼3에서는, 1000℃에서도 크랙이 발생하지 않는 결과가 나타났다.
실시예 4∼9, 비교예 4, 5
실시예 4∼9 및 비교예 4, 5는 실시예 1∼3과 마찬가지로, 본 발명의 소성 지그에 관한 기재에 대해서 평가를 행하였다. 실시예 4∼9의 기재는 상기 (a), (b)의 코디어라이트와, (c) 최대 입경이 250 ㎛ 및 44 ㎛의 전기 용융 알루미나와, (d) 최대 입자 지름이 150 ㎛ 및 44 ㎛의 전기 용융 무라이트와, (e) 평균 입경 3 ㎛의 예비 소결 알루미나를 원료로 하여, 실시예 1∼3과 동일하게 하여 성형한 것을 1450℃에서 5 시간 소성하여 제작하였다. 또, 기재에 함유되는 알루미나량, 무라이트량 및 불순물의 양은 상기 (a)∼(e)의 원료를 적절하게 혼합함으로써 조정하였다. 비교예 4, 5의 기재는 상기 (c), (d), (e)를 원료로 한 것을 제외하고는 실시예 1∼3과 동일하게 하여 제작하였다. 실시예 4∼9 및 비교예 4, 5에 있어서, 내스폴성과 내굴곡성을 평가한 결과를 표 2에 나타낸다. 내스폴성, 내굴곡성의 평가는 실시예 1∼3과 동일하게 하여 행하였다.
기재 내스폴성 내굴곡성
재질 불순물의 양 (%)
A※ B※ A※+B※ 기타 합계
실시예 4 코디어라이트(90%)+알루미나(10%) 0.2 0.3 0.5 0.4 0.9 ◎ O
실시예 5 코디어라이트(70%)+알루미나(30%) 0.25 0.35 0.6 0.45 1.05 O O
실시예 6 코디어라이트(50%)+알루미나(50%) 0.3 0.4 0.7 0.5 1.2 O O
실시예 7 코디어라이트(90%)+무라이트(10%) 0.2 0.3 0.5 0.4 0.9 ◎ O
실시예 8 코디어라이트(70%)+무라이트(30%) 0.3 0.35 0.65 0.4 1.05 ◎ O
실시예 9 코디어라이트(50%)+무라이트(50%) 0.4 0.4 0.8 0.45 1.25 ◎ O
비교예 4 알루미나+무라이트(Al2O3분말 80%) 0.5 0.3 0.8 0.5 1.3 △ ◎
비교예 5 알루미나+무라이트(Al2O3분말 90%) 0.5 0.3 0.8 0.5 1.3 X O
※A : 산화철 (Fe2O3)
※B : 산화나트륨 (Na2O) + 산화칼륨 (K2O)
평가
표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 불순물 전량이 2.5 질량% 이하이고, 또한 주된 불순물인 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량% 이하인 코디어라이트를 50 질량% 이상 함유한 기재에서는, 내스폴성, 내굴곡성 모두 양호한 결과가 되었다. 알루미나와 무라이트로 이루어진 기재에서는, 내굴곡성은 양호하였지만, 600℃ 이하에서 크랙이 발생하고 내스폴성이 불충분하다는 것을 알 수 있었다.
실시예 10∼19, 비교예 6∼8
실시예 10∼19 및 비교예 6∼8에서는, 본 발명에 따른 소성 지그에 대해서 평가를 행하였다. 실시예 10∼19 및 비교예 6∼8은 실시예 1∼3과 동일하게 하여 제작한 기재의 표면에, 수안정화 플라즈마 용사법 또는 분무 코팅법에 의해 중간층을, 그리고 계속해서 표층을 형성하여 소성 지그를 제작하였다. 중간층 및 표층의 막 두께는 전부 100 ㎛로 하였다.
중간층의 수안정화 플라즈마 용사의 재료에는 입도가 75 ㎛∼150 ㎛인 전기 용융 알루미나와 전기 용융 무라이트를 사용하고, 막의 압력은 용사 횟수에 따라 조정하였다. 또한, 중간층의 분무 코팅의 재료에는 소결되기 쉬운 알루미나, 45 ㎛ 이하의 전기 용융 알루미나 및 45 ㎛ 이하의 전기 용융 무라이트를 사용하고, 베이킹(baking)은 1400℃에서 5시간 행하였다.
표층의 수안정화 플라즈마 용사의 재료에는 입도가 75 ㎛∼150 ㎛인 전기 용융된 산화이트륨 안정화 지르코니아를 사용하고, 막의 압력은 용사 횟수에 따라 조정하였다. 또한, 표층의 분무 코팅의 재료에는 44 ㎛ 이하의 산화이트륨 안정화 지르코니아를 사용하고, 베이킹은 1400℃에서 5시간 행하였다.
또, 실시예 12∼15에 있어서는, 중간층의 재료에 알루미나와 무라이트의 혼합물을 사용하였다. 이 혼합은, 중간층이 용사법으로 형성되는 실시예 14, 15에서는, 입도가 150 ㎛∼75 ㎛의 알루미나 및 무라이트를 요동 혼합기로 5분간 혼합하는 방식으로 행하였다. 또한, 중간층이 분무 코팅법으로 형성되는 실시예 12, 13에서는, 입도가 45 ㎛ 이하의 무라이트 분체, 소결되기 쉬운 알루미나 및 입도가 45 ㎛ 이하의 전기 용융 알루미나를 적절하게 조합하여 슬러리 페이스트 제조 시에 혼합하였다.
실시예 19에 있어서는, 중간층의 재료에 알루미나와 지르코니아의 공정물을 사용하였다. 이 공정물은 알루미나와 지르코니아가 1:1로 결합하여 미세한 결정의 혼합 조직인 것을 이용하였다.
실시예 10∼19 및 비교예 6∼8에서, 내박리성, 내반응성을 평가한 결과를 표 3에 나타낸다. 내박리성의 평가는 제작한 소성 지그에 유전체인 티탄산바륨 용액을 도포한 후, 1400℃, 2시간의 조건에 있어서 소형 전기로로 소성을 반복하고, 기재로부터 중간층 또는 표층이 박리를 일으킬 때까지의 횟수를 측정하는 방식으로 행하였다. 표 3에서는, 3회 미만으로 박리를 발생시킨 것을 ×, 3회에서 5회 미만의 범위에서 박리를 발생시킨 것을 △, 5회에서 8회 미만으로 박리를 발생시킨 것을 ○, 8회로 박리를 발생시키지 않은 것을 ◎로 표시하였다.
내반응성의 평가는 내박리성과 같은 방법으로 소성을 반복하고, 그 후 가열을 해방했을 때의, 가열을 걸기 전부터의 소성 지그의 휨량을 관찰하는 방식으로 행하였다. 표 3에서는, 휨량이 2 ㎜보다 큰 것을 ×, 2 ㎜ 이하이고 1 ㎜보다 큰 것을 △, 1 ㎜ 이하이고 0.5 ㎜보다 큰 것을 ○, 0.5 ㎜ 이하인 것을 ◎로 표시하였다.
기재 중간층 표층 내박리성 내반응성
재질 불순물의양 (%) 재질 형성방법 재질 형성방법
A※ B※ A※+B※ 기타 합계
실시예10 코디어라이트 0.9 0.7 1.6 0.7 2.3 알루미아 스프레이 지르코니아 용사 O O
실시예11 코디어라이트 0.4 0.4 0.8 0.4 1.2 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 O O
실시예12 코디어라이트 0.1 0.3 0.4 0.3 0.7 알루미나(50%)+무라이트(50%) 스프레이 지르코니아 용사 O O
실시예13 코디어라이트 0.1 0.3 0.4 0.3 0.7 알루미나(15%)+무라이트(85%) 스프레이 지르코니아 용사 O O
실시예14 코디어라이트 0.1 0.3 0.4 0.3 0.7 알루미나(50%)+무라이트(50%) 용사 지르코니아 용사 O O
실시예15 코디어라이트 0.1 0.3 0.4 0.3 0.7 알루미나(15%)+무라이트(85%) 용사 지르코니아 용사 O O
실시예16 코디어라이트 0.1 0.3 0.4 0.3 0.7 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 O O
실시예17 코디어라이트 0.1 0.3 0.4 0.3 0.7 알루미나 용사 지르코니아 용사 O O
실시예18 코디어라이트 0.1 0.3 0.4 0.3 0.7 알루미나 용사 지르코니아 스프레이 ◎ ◎
실시예19 코디어라이트 0.1 0.3 0.4 0.3 0.7 알루미나와지루코니아의공정체 용사 지르코니아 용사 O O
비교예6 코디어라이트 0.2 0.9 2.1 0.9 3.0 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 △ O
비교예7 코디어라이트 0.9 1.0 2.9 1.1 4.0 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 X △
비교예8 코디어라이트 2.7 1.4 4.1 1.7 5.8 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 X △
※A : 산화철(Fe2O3)
※B: 산화나트륨(Na2O) + 산화칼륨(K2O)
(주) 스프레이 : 스프레이 코팅법
(주) 용사 : 수안정화 플라즈마 용사법
평가
표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 불순물 전량이 2.5 질량%보다 크고, 또한 주된 불순물인 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량%보다 큰 코디어라이트 기재를 이용한 소성 지그에서는, 내박리성, 내반응성 모두 불충분하고, 특히 불순물의 양이 많아지면, 기재와 중간층의 층간에서 박리하기 쉽다고 하는 결과를 나타냈다.
불순물 전량이 2.5 질량% 이하이고, 또한 주된 불순물인 산화철(Fe2O2), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량% 이하의 코디어라이트 기재를 이용한 소성 지그에서는, 내박리성, 내반응성 모두 양호한 결과가 되고, 중간층에 알루미나, 알루미나와 무라이트의 혼합물 및 알루미나와 지르코니아의 결정물을 각각 이용하여 수안정화 플라즈마 용사법 혹은 분무 코팅법으로 형성하고, 또한 표층에 지르코니아를 이용하여 수안정화 플라즈마 용사법 혹은 분무 코팅법으로 형성하여도 충분히 성능을 발휘하는 것을 알 수 있었다. 특히, 표층을 분무 코팅법으로 형성한 경우는, 내박리성, 내반응성이 우수한 결과가 나타났다. 이것은, 분무 코팅법에 의한 층은 수안정화 플라즈마 용사법에 의한 층에 비하여 미세한 기공이 보다 많이 포함되기 때문에, 이 기공이 잔존 팽창을 흡수하여 외관상, 분무 코팅법에 의한 표층의 열팽창이 작아졌기 때문이라고 생각된다.
실시예 20∼25, 비교예 9, 10
실시예 20∼25 및 비교예 9, 10에서는, 본 발명에 관한 소성 지그에 대해서 평가를 행하였다. 실시예 20∼25는 실시예 4∼9와 동일하게 하여 제작한 기재의 표면에, 알루미나를 재료로 하여 분무 코팅법으로 중간층을, 그리고 계속해서 지르코니아를 재료로 하여 수안정화 플라즈마 용사법으로 표층을 형성함으로써 소성 지그를 제작하였다. 중간층 및 표층의 형성은 실시예 10∼19와 동일하게 하여 행하였다. 비교예 9, 10은 실시예 4, 5와 동일하게 하여 제작한 기재의 표면에 실시예 20∼25와 동일하게 하여 중간층과 표층을 형성함으로써 소성 지그를 제작하였다. 중간층 및 표층의 막 두께는 전부 100 ㎛로 하였다. 실시예 20∼25 및 비교예 9, 10에 있어서, 내박리성, 내반응성을 평가한 결과를 표 4에 나타낸다. 내박리성, 내반응성의 평가는 실시예 10∼l9와 동일하게 하여 행하였다.
기재 중간층 표층 내박리성 내반응성
재질 불순물의 양 (%) 재질 형성방법 재질 형성방법
A※ B※ 합계
실시예20 코디어라이트+알루미나(10%) 0.2 0.3 0.5 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 O O
실시예21 코디어라이트+알루미나(30%) 0.25 0.35 0.6 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 ◎ ◎
실시예22 코디어라이트+알루미나(50%) 0.3 0.4 0.7 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 ◎ ◎
실시예23 코디어라이트+무라이트(10%) 0.2 0.3 0.5 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 ◎ O
실시예24 코디어라이트+무라이트(30%) 0.3 0.35 0.65 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 ◎ O
실시예25 코디어라이트+무라이트(50%) 0.4 0.4 0.8 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 ◎ O
비교예9 알루미나+무라이트(Al2O3분말 80%) 0.5 0.3 0.8 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 ◎ ◎
비교예10 알루미나+무라이트(Al2O3분말 90%) 0.5 0.3 0.8 알루미나 스프레이 지르코니아 용사 ◎ O
※A : 산화철(Fe2O3)
※B : 산화나트륨(Na2O) + 산화칼륨(K2O)
(주) 스프레이 : 스트레이 코팅법
(주) 용사 : 수안정화 플라즈마 용사법
평가
표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 불순물 전량이 2.5 질량% 이하이고, 또한 주된 불순물인 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량% 이하인 코디어라이트를 50 질량% 이상 함유한 기재를 이용한 소성 지그에서는, 내박리성, 내반응성 모두 양호한 결과가 나타났다. 알루미나와 무라이트로 이루어진 기재를 이용한 소성 지그에서는, 내박리성, 내반응성 모두 양호한 결과가 나타났다. 그러나, 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 이 기재는 내스폴성이 불충분하다는 결점이 있다.
실시예 26∼29, 비교예 11, 12
실시예 26, 27 및 비교예 11은 실시예 1∼3과 동일하게 하여 제작한 기재의 표면에, 표 5에 표시된 재료를 이용하여 수안정화 플라즈마 용사법 또는 분무 코팅법에 의해 2층의 중간층을 형성하고, 계속해서 지르코니아를 재료로 하여 수안정화 플라즈마 용사법 또는 분무 코팅법에 의해 표층을 형성함으로써 소성 지그를 제작하였다. 실시예 28, 29는 실시예 4∼9와 동일하게 하여 제작한 기재의 표면에 표 5에 표시된 재료를 이용하여 실시예 26, 27과 동일하게 하여 중간층 및 표층을 형성함으로써 소성 지그를 제작하였다. 비교예 12는 비교예 4와 동일하게 하여 제작한기재의 표면에 표 5에 표시된 재료를 이용하여 실시예 26, 27과 동일하게 하여 중간층 및 표층을 형성함으로써 소성 지그를 제작하였다.
또한, 중간층의 수안정화 플라즈마 용사법에 의한 2층 형성은 제1 층의 용사 종료후, 곧 제2 층의 재료로 전환하여 제1 층의 표면에 용사하는 방식으로 행하였다. 또한, 중간층의 분무 코팅법에 의한 2층 형성은 제1 층의 분무 코팅 종료 후, 80℃에서 5시간 건조시켜 분무 코팅층의 수분을 제거하고, 계속해서 제1 층의 표면에 제2 층의 재료를 분무 코팅하여 제2 층의 표면을 베이킹하는 방식으로 행하였다.
또한, 표층의 형성은 실시예 10∼19와 동일하게 하여 행하였다. 제1 중간층의 막 두께는 50 ㎛, 제2 중간층의 막 두께는 100 ㎛ 및 표층의 막 두께는 100 ㎛로 하였다. 실시예 26∼29 및 비교예 1, 12에 있어서, 내박리성, 내반응성을 평가한 결과를 표 5에 나타낸다. 내박리성, 내반응성의 평가는 실시예 10∼19와 동일하게 하여 행하였다.
기재 중간층※(제1층 및 제2층) 표층 내박리성 내반응성
재질 불순물의양(%) 재질 형성방법
실시예26 코디어라이트 0.4 무라이트스프레이50알루미나스프레이100 지르코니아 스프레이 ◎ O
실시예27 코디어라이트 0.4 무라이트용사50알루미나용사100 지르코니아 용사 O O
실시예28 코디어라이트(70%)+알루미나(30%) 0.6 무라이트용사50알루미나용사100 지르코니아 용사 ◎ ◎
실시예29 코디어라이트(70%)+무라이트(30%) 0.65 무라이트용사50알루미나용사100 지르코니아 용사 ◎ O
비교예11 코디어라이트 3.3 무라이트용사50알루미나용사100 지르코니아 용사 X △
비교예12 알루미나+무라이트(Al2O3분말 80%) 0.8 무라이트용사50알루미나용사100 지르코니아 용사 ◎ ◎
(주) 스프레이 : 스프레이 코팅법
(주) 용사 : 수안정화 플라즈마 용사법
※중간층 (제1층 및 제2층)
상단 - (좌로부터 순서로) 제1층의 재질, 형성방법, 두께
하단 - (좌로부터 순서로) 제2층의 재질, 형성방법, 두께
평가
표 5에서 알 수 있는 바와 같이, 불순물 전량이 2.5 질량% 이하이고, 또한 주된 불순물인 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량% 이하인 코디어라이트 기재를 이용하여 중간층을 2층 형성한 소성 지그에서는, 내박리성, 내반응성 모두 양호한 결과가 나타났으며, 중간층에 알루미나, 무라이트를 각각 이용하여 수안정화 플라즈마 용사법 혹은 분무 코팅법으로 형성하고, 또한 표층에 지르코니아를 이용하여 수안정화 플라즈마 용사법 혹은 분무 코팅법으로 형성하여도충분히 성능을 발휘하는 것을 알 수 있었다.
불순물 전량이 2.5 질량% 이하이고, 또한 주된 불순물인 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량% 이하인 코디어라이트를 50 질량% 이상 함유한 기재를 이용하여 중간층을 2층 형성한 소성 지그에서는, 이 내박리성, 내반응성 모두 양호한 결과가 되었다.
불순물 전량이 2.5 질량%보다 크고, 또한 주된 불순물인 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량%보다 큰 코디어라이트 기재를 이용하여 중간층을 2층 형성한 소성 지그에서는, 내박리성, 내반응성 모두 불충분하며, 불순물 전량이 2.5 질량%보다 크고, 또한 주된 불순물인 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O), 산화칼륨(K2O)이 2 질량%보다 큰 경우는, 중간층을 2층으로 하여도 좋은 특성을 얻을 수 없다는 것을 알 수 있다.
또한, 알루미나와 무라이트로 이루어진 기재를 이용하여 중간층을 2층 형성한 소성 지그에서는, 내박리성, 내반응성 모두 양호한 결과를 나타냈다. 그러나, 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 이 기재는 내스폴성이 불충분하다는 결점이 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 전자부품용 소성 지그는 내스폴성을 향상시킴으로써, 전자부품의 소성 시간을 단축할 수 있는 동시에 수명이 장기화된다.

Claims (17)

  1. 위에 세라믹으로 이루어진 피소성체를 적재하고, 이 피소성체를 소성하여 전자부품을 제작하기 위한 전자부품용 소성 지그로서,
    코디어라이트, 알루미나 함유 코디어라이트, 무라이트 함유 코디어라이트, 알루미나와 무라이트 함유 코디어라이트 중 어느 것을 함유하는 기재와, 1층 이상의 중간층과, 상기 피소성체와의 반응성이 낮은 재질로 이루어진 표층으로 구성되는 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  2. 제1항에 있어서, 불순물이 2.5 질량% 이하인 코디어라이트, 불순물이 2.5 질량% 이하인 알루미나 함유 코디어라이트, 불순물이 2.5 질랑% 이하인 무라이트 함유 코디어라이트, 불순물이 2.5 질량% 이하인 알루미나와 무라이트 함유 코디어라이트 중 어느 것을 함유하는 기재와, 1층 이상의 중간층과, 상기 피소성체와의 반응성이 낮은 재질로 이루어진 표층으로 구성되는 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 불순물이 산화철(Fe2O3)을 포함하고, 상기 코디어라이트에 함유되는 산화철(Fe2O3)의 양이 1 질량% 이하인 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 불순물이 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O) 및 산화칼륨(K2O)을 포함하고, 상기 코디어라이트에 함유되는 산화철(Fe2O3), 산화나트륨(Na2O) 및 산화칼륨(K2O)의 양이 2 질량% 이하인 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 기재가 상기 코디어라이트를 50 질량% 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  6. 제3항에 있어서, 상기 기재가 상기 코디어라이트를 50 질량% 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  7. 제4항에 있어서, 상기 기재가 상기 코디어라이트를 50 질량% 이상 함유하는 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 중간층이 알루미나, 무라이트, 알루미나와 지르코니아와의 공정물 및 알루미나와 무라이트와의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 함유하고, 상기 표층이 지르코니아를 함유하는 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  9. 제3항에 있어서, 상기 중간층이 알루미나, 무라이트, 알루미나와 지르코니아와의 공정물 및 알루미나와 무라이트와의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 함유하고, 상기 표층이 지르코니아를 함유하는 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  10. 제4항에 있어서, 상기 중간층이 알루미나, 무라이트, 알루미나와 지르코니아와의 공정물 및 알루미나와 무라이트와의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 함유하고, 상기 표층이 지르코니아를 함유하는 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  11. 제5항에 있어서, 상기 중간층이 알루미나, 무라이트, 알루미나와 지르코니아와의 공정물 및 알루미나와 무라이트와의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 함유하고, 상기 표층이 지르코니아를 함유하는 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 중간층이 용사법 또는 분무 코팅법으로 형성되고, 상기 표층이 용사법 또는 분무 코팅법으로 형성된 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  13. 제3항에 있어서, 상기 중간층이 용사법 또는 분무 코팅법으로 형성되고, 상기 표층이 용사법 또는 분무 코팅법으로 형성된 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  14. 제4항에 있어서, 상기 중간층이 용사법 또는 분무 코팅법으로 형성되고, 상기 표층이 용사법 또는 분무 코팅법으로 형성된 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  15. 제5항에 있어서, 상기 중간층이 용사법 또는 분무 코팅법으로 형성되고, 상기 표층이 용사법 또는 분무 코팅법으로 형성된 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  16. 제8항에 있어서, 상기 중간층이 용사법 또는 분무 코팅법으로 형성되고, 상기 표층이 용사법 또는 분무 코팅법으로 형성된 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
  17. 제12항에 있어서, 상기 용사법이 수안정화 플라즈마 용사법인 것을 특징으로 하는 전자부품용 소성 지그.
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