KR20010082630A - 폴리이미드와 도체 층을 포함하는 적층물, 이를 사용한다층 배선판 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

하나 이상의 도체 층을 열가소성 폴리이미드의 표면에 직접 형성시켜 수득한, 폴리이미드와 도체 층을 포함하는 적층물은 가압하고 가열하여 열가소성 폴리이미드와 도체 층 사이의 접착력을 증진시킴으로써 열 융합된다. 따라서, 도체 층과 폴리이미드 막 사이의 접착력이 우수한 적층물을, 표면 조면화 처리를 수행하거나 접착성 금속 층을 사용하지 않고도 수득할 수 있다.

Description

폴리이미드와 도체 층을 포함하는 적층물, 이를 사용한 다층 배선판 및 이의 제조방법{Laminate comprising polyimide and conductor layer, multi-layer wiring board with the use of the same and process for producing the same}
본 발명은 전기/전자 회로 기판에 사용될 폴리이미드 및 도체 층을 포함하는 적층물, 이를 사용한 다층 배선판 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
폴리이미드 막은 내열성, 절연성, 내용매성, 내한성 등이 우수하므로, 컴퓨터- 또는 IC 제어하의 전기/전자 부품용 재료로서 광범위하게 사용되고 있다.
컴퓨터- 또는 IC-제어하에 소형화되고 얇아진 전기/전자 부품에 대한 최근의 경향과 함께, 배선판 및 IC 충전재를 마찬가지로 소형화하고 얇게 하는 것이 요구되고 있다. 이에 설치된 전자 부품을 포함하는 기판에 있어서, 납이 제외된 땜납이 환경 보호의 관점에서 사용된다. 또한, 폴리이미드 막은 납땜하기 위해 상승된 온도를 견디는 기판재로서 대중의 주목을 끌었다.
그러나 폴리이미드 막은, 자체위에 형성된 도체 층에 대한 접착력이 불량하다는 것을 해결해야 할 문제가 있다. 따라서, 폴리이미드 막을 융착시키기 위해서, 샌드블라스팅(sandblasting)하여 도체 층과 폴리이미드 조성물의 접촉 면적을 확대시키거나 Cr, Ni, Ti, Co 또는 V로 제조된 하도 층을 사용하거나 및 폴리이미드 막 위에 도체 층을 형성시키기 전에 스퍼터링 방법(sputtering method) 등에 의해 표면을 기계적으로 조면화하는 것이 수행되었다. 물리적 조면화 방법(예: 샌드블라스팅)을 사용하는 경우, 폴리이미드에 함유된 충전제 등에 기인하는 돌출부는 완전히 제거할 수 없으며, 이는 융착화된 후 결함을 초래한다. 금속성 하도 층을 사용하는 경우, 도체 층 위에 전기 회로를 형성하는 부식 단계에서 금속성 하도 층 및 도체 층의 부식 속도의 차이에 기인하여 하부 절단, 또는 금속성 하도의 불량한 부식 특성에 기인하는 패턴 사이의 단 회로가 간혹 일어난다. Cr 등을 사용하는 경우, 폐기물 부식액의 폐기라는 추가 문제가 발생한다.
이러한 상황에서, 본 발명자들은 상기 문제를 해결하고 폴리이미드 및 도체 층 사이의 접착력이 개선된 적층물을 수득하기 위해 집중적인 연구를 수행하여 본 발명을 완성하였다. 따라서, 본 발명의 목적은 폴리이미드 표면에 직접 형성된 도체 층의 접착력을 개선시키는 것이다.
폴리이미드 및 도체 층으로 이루어진, 본 발명에 따른 적층물은 표면 조면화 처리(예: 샌드블라스팅)를 수행하거나 Cr 등으로 제조된 어떠한 접착성 금속 층을 사용하지 않고서도 실제로 충분한 접착력을 수득할 수 있다. 따라서, 이들 적층물은 배선판 및 FPC(가요성 인쇄 회로판)에 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명은 다음에 특정되는 바와 같은 제조방법 및 적층물을 제공함으로써 상기 목적을 달성한다.
(1) 하나 이상의 도체 층을 하나 이상의 열가소성 폴리이미드 표면에 직접 형성시키고,
당해 적층물을 가열하여 폴리이미드 및 도체 층이 직접 열 융합되고 열가소성 폴리이미드 및 도체 층 사이의 접착력이 증진되도록 함을 포함하여, 폴리이미드 및 도체 층을 포함하는 적층물을 제조하는 방법.
(2) 열가소성 폴리이미드에 상응하는 폴리암산을 하나 이상의 시트재 표면에 유연시키거나 도포하고,
당해 폴리암산을 이미드화시켜 열가소성 폴리이미드 표면을 갖는 폴리이미드 적층물을 형성시키고,
하나 이상의 도체 층을 하나 이상의 열가소성 폴리이미드 표면에 직접 형성시키고,
당해 적층물을 가열하여 폴리이미드 및 도체 층이 직접 열 융합되고 열가소성 폴리이미드 및 도체 층 사이의 접착력이 증진되도록 함을 포함하여, 폴리이미드, 시트재 및 도체 층을 포함하는 적층물을 제조하는 방법.
(3) 하나 이상의 열가소성 막을 하나 이상의 시트재 표면에 접착시켜 열가소성 폴리이미드 표면(들)을 갖는 폴리이미드 적층물을 형성시키고,
하나 이상의 도체 층을 하나 이상의 열가소성 폴리이미드 표면에 직접 형성시키고,
당해 적층물을 가열하여 폴리이미드 및 도체 층이 직접 열 융합되고 열가소성 폴리이미드 및 도체 층 사이의 접착력이 증진되도록 함을 포함하여, 폴리이미드, 시트재 및 도체 층을 포함하는 적층물을 제조하는 방법.
(4) (2) 또는 (3)에 있어서, 시트재가 비-열가소성 폴리이미드 막인 방법.
(5) (1) 내지 (3) 중의 어느 하나에 있어서, 당해 도체 층의 두께가 0.01 내지 5μm인 방법.
(6) (1) 내지 (3) 중의 어느 하나에 있어서, 가열 온도가 50℃ 이상인 방법.
(7) (1) 내지 (3) 중의 어느 하나에 있어서, 가열 온도가 열가소성 폴리이미드의 유리전이온도보다 30℃ 이상 높은 방법.
(8) (1) 내지 (3) 중의 어느 하나에 있어서, 가열 단계가 가압 조건하에 수행되는 방법.
(9) (8)에 있어서, 가압시 압력이 1MPa 이상인 방법.
(10) (1) 내지 (3) 중의 어느 하나에 있어서, 도체 층이 건식 도금법에 의해 형성되는 방법.
(11) (10)에 있어서, 건식 도금법이 스퍼터링법(sputtering method), 진공 증발법, 이온 도금법 및 화학 증발법으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것인 방법.
(12) (10)에 있어서, 도체 층의 총 두께를 습식 도금법에 의해 증가시킴을 추가로 포함하는 방법.
(13) (1) 내지 (3) 중의 어느 하나에 있어서, 도체 층이 구리를 포함하는 방법.
(14) 하나 이상의 폴리이미드 층 및 당해 폴리이미드의 하나 이상의 표면에 직접 적층된 하나 이상의 도체 층을 포함하고, 열가소성 폴리이미드 표면 및 도체 층 사이의 접착력이, 도체 층의 총 두께가 15μm인 경우에 5N/cm 이상인 적층물.
(15) 시트재, 시트재의 하나 이상의 표면에 제공된 하나 이상의 폴리이미드 층 및 폴리이미드 층의 하나 이상의 표면에 직접 제공된 하나 이상의 도체 층을 포함하고, 열가소성 폴리이미드 표면 및 도체 층 사이의 접착력이, 도체 층의 총 두께가 15μm인 경우에 5N/cm 이상인 적층물.
(16) (1), (2), (3), (14) 또는 (15) 중의 어느 하나에서 정의된 적층물을 포함하는 다층 배선판.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는, 도체 층의 총 두께를 습식 도금법에 의해 증가시킴을 추가로 포함한다. 도체 층은 바람직하게는 필수적으로 구리로 이루어진다. 본 발명에 따른 적층물은 다층 배선판에 바람직하게 사용된다.
본 발명에 따른 적층물 및 폴리이미드는 하나 이상의 도체 층을 열가소성 폴리이미드의 표면에 직접 형성시키고, 이렇게 수득된 적층물을 가압하고 가열하여 열가소성 폴리이미드 및 도체 층 사이의 접착력을 증진시킴으로써 열 융합시켜 수득한다. 적층물이 시트재의 한면 또는 양면에 열가소성 폴리이미드 층(들)을 갖는 것이 여전히 바람직하다. 상기 시트재의 예는 비-열가소성 폴리이미드 막, 이 막위에 미리 형성된 회로를 갖는 회로 기판 및 하나 이상의 금속(예: Cu, Fe 또는Ni)을 함유하는 금속판을 포함한다. 특히, 비-열가소성 폴리이미드 막이 이에 바람직한데, 이는 이러한 막이 경량 적층물의 제조를 가능하게 하고 가공된 로울에서 로울로 가공될 수 있기 때문이다. 도체 층이 직접 형성되어 있는 폴리이미드는 특별히 제한되지 않지만, 열 융합을 위한 후속 가열 처리를 수행한다는 관점에서 비-열가소성 폴리이미드 표면을 갖는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 여전히, 비-열가소성 폴리이미드 막의 한면 또는 양면위에 열가소성 폴리이미드 층(들)이 형성된 적층물을 사용하는 것이 바람직하다. 본원에서 사용되는 열가소성 폴리이미드로서, 다음 화학식 1로 나타내어지는 폴리암산의 탈수소폐환에 의해 수득된 열가소성 폴리이미드를 사용하는 것이 바람직하다:
상기 화학식에서,
k는 1 이상의 양수이고,
m 및 n은 각각 중합체 쇄내에서 반복되는 몰 분획과 동일하고,
m은 약 0.00 내지 약 0.95의 범위이며, n은 약 1.00 내지 약 0.05의 범위인데, 단 m + n은 1과 같고,
A 및 B는 각각 4가 유기 그룹이고,
X는 2가 유기 그룹이다.
화학식 1에서, A 및 B가 다음에 도시된 바와 같은 4가 유기 그룹으로 이루어진 그룹 (1)로부터 선택된 둘 이상의 구성원인 것이 바람직하다:
또한, X 및 Y가 각각, 다음에 도시된 바와 같은 2가 유기 그룹으로 이루어진 그룹 (2)로부터 선택된 하나 이상의 구성원인 것이 특히 바람직하다:
이러한 열가소성 폴리이미드는 통상적으로, 화학식 1로 나타내어지는 폴리암산을 시트재(특히, 비-열가소성 폴리이미드 막)의 단면 또는 양면에 유연시키거나 도포한 다음에, 폴리암산을 열적 또는 화학적 방법에 의해 이미드화시켜 열가소성 폴리이미드 표면(들)을 갖는 폴리이미드 적층물을 수득함에 의해 시트재(특히, 비-열가소성 폴리이미드 막)의 표면에 형성된다. 용매에 가용성인 열가소성 폴리이미드의 경우, 이러한 용액을 도포한 다음에, 건조시켜 적층물을 수득하는 것도 가능하다. 당연히, 열가소성 폴리이미드는 비-열가소성 폴리이미드 막의 표면에 형성되는 것은 아니라, 단일 층 막과 같이 사용될 수 있다.
도체 층은 이러한 폴리이미드의 표면 위에 대중적으로 공지된 건식 도금법(예: 스퍼터링법, 증발법, EB 증발법, CVD법 또는 이온 도금법)에 의해 형성될 수 있다. 스퍼터링법, 진공 증발법, 이온 도금법 또는 이에 대한 화학 증발법을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 도체 층은 건식 도금법에 의해서만 형성될 수 있다. 달리는, 두께가 0.01 내지 5μm인 제1 도체 층을 형성시킨 다음에, 제2 및 제3 도체 층을 건식 도금법 또는 습식 도금법(전해질 도금, 비-전해질 도금 등)에 의해 이 위에 융착시켜 1 내지 18μm의 제1 도체 층을 포함하는 총 도체 층 두께를 수득할 수 있다. 제1 도체 층으로서, 단일 금속(예: Cr, Ni, Ti, V, Co, Pt 또는 Au) 또는 합금을 사용할 수 있다. 도체 층을 부식시키는 재-가공 단계에서의 가공성 및 폐 부식액의 폐기를 고려하여, 제1 도체 층은 Cu로 제조하는 것이 바람직하다. 폴리이미드 및 도체 층 사이의 접착력을 증진시키기 위한 가열 처리는 제1 도체 층의 형성 후에 또는 제2 도체 층의 형성 후에 수행할 수 있다. 가열 처리는 대기 중에서 수행할 수 있다. 달리는, 불활성 기체(Ar, N2, He 등) 속에서 또는 진공 오븐에서 수행하여 도체 층이 산화되는 것을 방지할 수 있다. 도체 층을 건식 도금법에 의해 형성시킨 후에 가압 및 가열 처리를 수행하는 것이 바람직하다. 가열 온도는 특별히 특정되지 않지만, 예를 들어, 대기 속에서 약 30분동안 가열하는 경우에, 유리한 결과를 수득하기 위해서, 50℃ 이상, 더욱 바람직하게는 100℃ 이상의 온도에서 가열을 수행하는 것이 바람직하다. 가열 처리시 최대 온도는, 가열에 기인하는 구리 층의 산화가 허용되는 범위에 해당하는 한, 임의로 결정될 수 있다. 대기 중에 30분동안 가열하는 경우, 예를 들어, 가열 온도가 300℃ 이하, 더욱 바람직하게는 250℃ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 가압 및 가열 처리는 1MPa 이상, 더욱 바람직하게는 2MPa 이상의 압력하에 수행하는 것이 바람직하다. 가열 온도는 열가소성 폴리이미드의 유리전이온도보다 높은 것이 바람직한데, 그 이유는 열 융합 효과가 이러한 경우에 수득될 수 있기 때문이다. 가열 온도가 열가소성 폴리이미드의 유리전이온도보다 30℃ 이상 높은 것이 더욱 바람직하다. 가압 및 가열 처리는 불활성 기체(Ar, N2, He 등) 속에서 또는 진공 가압 장치를 사용하여 수행함으로써 도체 층이 산화되는 것을 방지할 수 있다. 가압 및 가열 처리시 최대 온도는, 가압 및 가열 처리에 기인하는 열가소성 폴리이미드 수지의 유속이 허용되는 범위내인 한, 임의로 결정될 수 있다. 가압 및 가열 처리를 3MPa의 압력하에 10분동안 수행하는 경우, 예를 들어, 가열 온도가 유리전이온도보다 130℃까지의 높은 온도를 초과하지 않는 것이 바람직하며, 유리전이온도보다 100℃까지 높은 온도를 초과하지 않는것이 더욱 바람직하다. 유리전이온도가 150℃인 폴리이미드를 사용하는 경우, 예를 들어, 가열 온도는 바람직하게는 150 내지 280℃의 범위이며, 더욱 바람직하게는 180 내지 250℃이다. 가압 및 가열 처리를 완결한 후, 총 도체 층 두께는 전해질 도금 또는 비-전해질 도금에 의해 3 내지 35μm까지 증가될 수 있다. 이렇게 총 도체 층 두께를 증가시켜 수득된 적층물은 바람직하게는 도체 층의 총 두께 15μm에서 폴리이미드 표면및 도체 층 사이의 접착력이 5N/cm 이상이다. "도체 층의 총 두께 15μm에서 폴리이미드 표면 및 도체 층 사이의 접착력"이란 용어는 박리 시험에 의해 측정된 접착력을 의미하며, 여기에서 폭이 3mm인 도체 층은 50mm/분의 박리 속도로 폴리이미드에 대해 90°방향으로 박리된다.
전해질 도금 또는 비-전해질 도금 전에, 차아염소산염 이온, 아염소산염 이온 또는 과염소산염 이온을 발생할 수 있는 하나 이상의 화합물(예: 차아염소산나트륨, 아염소산칼륨 또는 과염소산칼륨)을 함유하는 수용액을 사용하여 가압 및 가열 처리에 적용시킨 도체 층의 표면을 처리하는 것이 바람직하다.
위에서 기술된 바와 같이, 본 발명에 의해 도체 층 및 폴리이미드 사이의 접착력이 우수한 적층물을, 폴리이미드 막 표면 위에 어떠한 표면 조면화 처리(예: 샌드블라스팅)를 수행하거나 건식 도금법에서와 같이 Cr, Ni 등으로 제조된 접착성 하도 금속 층을 사용하지 않고도 수득할 수 있다. 본 발명의 효과는 도체 층을 형성하기 전에 폴리이미드 표면을 물리적으로 조면화하거나, 불활성 기체 중에서 플라스마 처리에 의해 폴리이미드 표면을 조면화하고/하거나 관능성 그룹을 도입하거나, 접착성 금속 층을 사용하여 접착력을 추가로 증진시킴에 의해 열화되지 않는다.
실시예
본 발명은 다음 실시예를 참고로 더욱 상세하게 예시된다. 그러나 본 발명이 이로 제한되는 것으로 고려되지 않음을 이해하여야 한다.
이들 실시예에서, 열가소성 폴리이미드의 유리전이온도는 유리전이온도 DMA법에 따라서 DMS2000(제조원: JEOL Ltd.)을 사용하여 동적 점탄성 데이터(dynamic viscoelasticity data)를 근거로 측정된다.
실시예 1
전체 시스템을 빙/수로 냉각시키면서, 1,2-비스[2-(4-아미노페녹시)에톡시]에탄(이후로는 DA3EG로 언급함) 39.9g을 질소로 퍼징된 2000ml 들이의 밀봉된 분리형 플라스크에 디메틸포름아미드(이후로는 DMF로 언급함) 596.2g을 사용하여 도입한다. 15분동안 교반한 후, 2,2'-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판(이후로는 BAPP로 언급함) 73.9g을 DMF 100g을 사용하여 이에 첨가하고, 수득된 혼합물을 추가로 15분동안 교반한다. 계속해서, 3,3',4,4'-에틸렌 글리콜 디벤조에이트 테트라카복실산 이무수물(이후로는 TMEG로 언급함) 82.1g을 DMF 20g을 사용하여 이에 첨가한다. 다음에, 3,3',4,4'-벤조페논 테트라카복실산 이무수물(이후로는 BTDA로 언급함) 29g을 DMF 20g을 사용하여 이에 첨가하고, 수득된 혼합물을 30분동안 교반한다. 교반을 완결한 후, DMF 36.9g 중의 TMEG 4.1g의 용액을, 플라스크 내용물의 점도에 주목하면서 서서히 첨가한다. 다음에, 반응 혼합물을 교반하면서 1시간동안 정치시켜 폴리암산 용액을 수득한다. 이러한 폴리암산 용액의 100g 부분을 칭량하고, 아세트산 무수물 11.37g, 이소퀴놀린 11.18g 및 DMF 11.95g을 함유하는 화학 경화제를 이에 첨가한다. 원심분리에 의해 탈포시킨 후, 당해 혼합물을 PET 막 위로 유연시키고, 80℃에서 25분동안 가열한다. PET 막을 박리시킨 후, 150℃ 및200℃에서 각각 25분동안 가열하여 두께가 25μm인 열가소성 폴리이미드 막을 수득함으로써 이미드화를 수행한다. 이렇게 수득된 이들 열가소성 막을 마그네트론 스퍼터링 장치 HSM-720(제조원: Shimadzu Corporation)의 기판 홀더에 각각 놓고, 장치를 4 x 10-4Pa로 배기시킨다. 계속해서, Ar 기체를 취입하여 마그네트론 스퍼터링 장치내의 압력이 0.6Pa에서 유지되도록 한다. 이 상태에서, 두께가 0.1μm인 구리 박막을 0.5A의 전류 값의 DC 주입 공급원과 함께 구리 표적을 사용하여 막 위에 형성시킨다. 박막이 형성되기 전에, 예비 스퍼터링을 15분동안 수행한다. 따라서, 각각 열가소성 막 위에 형성된 구리 박막을 갖는 3개의 샘플이 제조된다. 다음에, 이들 샘플을 12cm x 8cm의 조각으로 절단하고, 도체 두께가 20μm에 도달할 때까지 전류(2A)를 통과시키면서 전해질 도금법에 의한 전해질 구리 도금에 적용한다. 각각의 샘플을 실온에서 4일동안 정치시킨 다음에, 30분동안 가열한다. 가열 온도는 샘플에서 샘플로, 즉 100℃, 140℃ 및 200℃로 변한다. 계속해서, 도체 층 표면 위에 형성된 구리 산화물 막은 5중량% 황산 용액을 사용하여 제거한다. 폭이 3mm인 회로 테이프를 적용한 후, 염화제2구리 용액을 사용하여 부식시킨다. 회로 테이프를 제거한 후, 샘플을 50℃에서 30분동안 건조시켜 폭이 3mm인 패턴을 수득한다. 다음에, 폭이 3mm인 패턴의 박리 강도를 측정한다. 박리 강도는 폴리이미드에 대해 90°방향으로 50mm/분의 속도로 당겨서 측정한다. 박리 강도를 3회 측정하여 평균을 사용한다. 표 1은 측정 결과를 요약한 것이다.
실시예 2
전체 시스템을 빙/수로 냉각시키면서, BAPP 123.1g을 질소로 퍼징된 2000ml 들이의 3구 분리형 플라스크에 DMF 716.2g을 사용하여 도입한다. 15분동안 교반한 후, BTDA 33.8g을 DMF 20g을 사용하여 이에 첨가한다. 계속해서, TMEG 76.0g을 DMF 20g을 사용하여 이에 첨가하고, 수득된 혼합물을 30분동안 교반한다. 30분동안 교반한 후, DMF 36.9g에 용해된 추가의 TMEG 4.1g을, 플라스크 내용물의 점도에 주목하면서 서서히 첨가한다. 다음에, 반응 혼합물을 교반하면서 1시간동안 정치시켜 폴리암산 용액을 수득한다. 별도로, DMF 속에서, 피로멜리트산 이무수물/p-페닐렌(트리멜리트산 모노에스테르 산 무수물)/p-페닐렌디아민/4,4'-디아미노디페닐 에테르를 5/5/4/6의 몰비로 사용하여 합성된, 폴리암산의 17중량% 용액을 원심분리에 의해 탈포시킨 후, 알루미늄 호일 위에 유연시켜 17μm의 최종 두께를 수득한다. 알루미늄 호일 및 폴리암산 용액을 포함하는 당해 적층물을 110℃로 4분동안 가열하여 자체-지지 겔 막을 수득한다. 이러한 겔 막을 위에서 제조된 폴리암산 용액(즉, 열가소성 폴리이미드의 전구체)에 침지시킨다. 과량의 폴리암산을 제거하여 열가소성 폴리이미드 층의 한면에서 4μm의 최종 두께를 수득한 후, 당해 적층물을 150℃, 200℃, 250℃, 300℃ 및 350℃로 각각 1분동안 가열하여 총 두께가 25μm인 결합 시트를 수득한다. 이들 결합 시트를 사용하여, 샘플을 실시예 1에서와 같이 제조하되, 단 실온에서 4일동안 정치시킨 후에 가열 처리를 두가지 상이한 온도, 즉 170℃ 및 220℃에서 수행한다. 다음에, 박리 강도를 측정하기 위한(폭이 3mm인) 패턴을 실시예 1에서와 같이 형성시키고, 박리 강도를 측정한다. 표 2는 측정 결과를 요약한 것이다.
비교 실시예 1
실시예 1과 동일한 막을 사용하여, 샘플을 제조하고, 박리 강도를 실시예 1에서와 같이 측정하되, 단 실온에서 4일동안 정치시킨 후에 가열 처리하는 것을 생략한다. 측정 결과는 표 1에 나타나 있다.
비교 실시예 2
실시예 2와 동일한 결합 시트를 사용하여, 샘플을 제조하고, 박리 강도를 실시예 1에서와 같이 측정하되, 단 실온에서 4일동안 정치시킨 후에 가열 처리하는 것을 생략한다. 측정 결과는 표 2에 나타나 있다.
실시예 3
전체 시스템을 빙/수로 냉각시키면서, DA3EG 39.9g을 질소로 퍼징된 2000ml 들이의 밀봉된 분리형 플라스크에 DMF 596.2g을 사용하여 도입한다. 15분동안 교반한 후, BAPP 73.9g을 DMF 100g을 사용하여 이에 첨가하고, 수득된 혼합물을 추가로 15분동안 교반한다. 계속해서, TMEG 82.1g을 DMF 20g을 사용하여 이에 첨가한다. 다음에, BTDA 29g을 DMF 20g을 사용하여 이에 첨가하고, 수득된 혼합물을 30분동안 교반한다. 교반을 완결한 후, DMF 36.9g 중의 TMEG 4.1g의 용액을, 플라스크 내용물의 점도에 주목하면서 서서히 첨가한다. 다음에, 반응 혼합물을 교반하면서 1시간동안 정치시켜 폴리암산 용액을 수득한다. 이러한 폴리암산 용액의 100g 부분을 칭량하고, 아세트산 무수물 11.37g, 이소퀴놀린 11.18g 및 DMF 11.95g을 함유하는 화학 경화제를 이에 첨가한다. 원심분리에 의해 탈포시킨 후, 당해 혼합물을 PET 막 위로 유연시키고, 80℃에서 25분동안 가열한다. PET 막을 박리시킨 후, 150℃ 및 200℃에서 각각 25분동안 가열하여 두께가 25μm인 열가소성 폴리이미드 막을 수득함으로써 이미드화를 수행한다. 이러한 폴리이미드 막은 150℃의 유리전이온도를 나타낸다. 이렇게 수득된 이들 열가소성 막을 마그네트론 스퍼터링 장치 HSM-720(제조원: Shimadzu Corporation)의 기판 홀더에 각각 놓고, 당해장치를 4 x 10-4Pa로 배기시킨다. 계속해서, Ar 기체를 취입하여 마그네트론 스퍼터링 장치내의 압력이 0.6Pa에서 유지되도록 한다. 이 상태에서, 두께가 0.3μm인 구리 박막이 0.5A의 전류 값의 DC 주입 공급원과 함께 구리 표적을 사용함에 의해 막 위에 형성된다. 박막이 형성되기 전에, 예비 스퍼터링을 15분동안 수행한다. 따라서, 각각 열가소성 막 위에 형성된 구리 박막을 갖는 6개의 샘플이 제조된다. 다음에, 이들 샘플을 12cm x 8cm의 조각으로 절단하고, 두께가 0.2mm인 플루오르가소성 막 시트(제조원: Nitto Denko Corporation, 제품명: Niftron)를 사용하여 양면에 도포한다. 또한, 이들 샘플의 양면을 두께가 5mm인 고무 시트 및 철판으로 도포한다. 다음에, 가압 온도를 변화시키면서(100℃, 150℃, 180℃, 200℃, 250℃, 300℃) 이들 샘플을 3MPa의 압력하에 10분동안 가압시킨다.
황산의 5% 수용액으로 30초동안 표면-세척한 후, 당해 샘플을 도체 두께가 15μm에 도달할 때까지 전기 회로(2A)를 통과시키면서, 전해질 도금법에 의해 전해질 구리 도금에 적용한다. 각각의 샘플을 실온에서 4일동안 정치시킨다. 폭이 3mm인 회로 테이프를 적용한 후, 염화제2구리 용액을 사용하여 부식시킨다. 회로 테이프를 제거한 후, 당해 샘플을 50℃에서 30분동안 건조시켜 폭이 3mm인 패턴을 수득한다. 다음에, 폭이 3mm인 패턴의 박리 강도를 측정한다. 박리 강도는 폴리이미드에 대해 90°의 방향으로 50mm/분의 속도로 당겨서 측정한다. 박리 강도를 3회 측정하고 평균을 사용한다. 박리 강도의 측정시에, 오토그라프(Autograph) S-100-C(제조원: Shimadzu Corporation)를 사용한다. 표 3은 측정 결과를 요약한 것이다.
실시예 4
전체 시스템을 빙/수로 냉각시키면서, BAPP 123.1g을 질소로 퍼징된 2000ml 들이의 3구 분리형 플라스크에 DMF 716.2g을 사용하여 도입한다. 15분동안 교반한 후, BTDA 33.8g을 DMF 20g을 사용하여 이에 첨가한다. 계속해서, TMEG 76.0g을 DMF 20g을 사용하여 이에 첨가하고, 수득된 혼합물을 30분동안 교반한다. 30분동안 교반한 후, DMF 36.9g속에 용해된 추가의 TMEG 4.1g을, 플라스크 내용물의 점도에 주목하면서 서서히 첨가한다. 다음에, 당해 반응 혼합물을 교반하면서 1시간동안 정치시켜 폴리암산 용액(A)을 수득한다. 이러한 폴리암산 용액 부분을 건조시키고 이미드화시켜 수득한 열가소성 폴리이미드의 유리전이온도는 190℃이다. 별도로, DMF 속에, 피로멜리트산 이무수물/p-페닐렌(트리멜리트산 모노에스테르 산무수물)/p-페닐렌디아민/4,4'-디아미노디페닐 에테르를 5/5/4/6의 몰비로 사용하여 합성된, 폴리암산의 17중량% 용액(B)를 원심분리에 의해 탈포시킨 후, 알루미늄 호일 위에 유연시켜 17μm의 최종 두께를 수득한다. 알루미늄 호일 및 폴리암산 용액으로 이루어진 당해 적층물을 110℃로 4분동안 가열하여 자체-지지 겔 막을 수득한다. 이러한 겔 막을 위에서 제조된 폴리암산 용액(A)(즉, 열가소성 폴리이미드의 전구체)속에 침지시킨다. 과량의 폴리암산을 제거하여 열가소성 폴리이미드 층의 한면에서 4μm의 최종 두께를 수득한 후, 당해 적층물을 150℃, 200℃, 250℃, 300℃ 및 350℃로 각각 1분동안 가열하여 총 두께가 25μm인 결합 시트를 수득한다. 이들 결합 시트를 사용하여, 샘플을 실시예 3에서와 같이 제조하되, 단 가압 및 150℃, 220℃ 및 250℃에서 가열 처리를 수행한다(실시예 3에서와 같이 동일한 압력 및 시간이 사용된다). 다음에, 박리 강도를 측정하기 위한(폭이 3mm인) 패턴을 실시예 3에서와 같이 형성시키고, 박리 강도를 측정한다. 표 4는 측정 결과를 요약한 것이다.
비교 실시예 3
실시예 3에서와 동일한 막을 사용하여, 샘플을 제조하고 박리 강도를 실시예 3에서와 같이 측정하되, 단 가압 및 가열 처리를 생략한다. 측정 결과는 표 3에 나타나 있다.
비교 실시예 4
실시예 3에서와 동일한 막을 사용하여, 샘플을 제조하고 박리 강도를 실시예 3에서와 같이 측정하되, 가압 처리를 수행하지 않으면서 스퍼터 금속 막을 형성시킨 후에 당해 샘플을 150℃에서 10분동안 오븐속에서 유지시킨다. 측정 결과는 표 3에 나타나 있다.
비교 실시예 5
실시예 4에서와 동일한 결합 시트를 사용하여, 샘플을 제조하고 박리 강도를 실시예 3에서와 같이 측정하되, 단 가압 및 가열 처리를 생략한다. 측정 결과는 표 4에 나타나 있다.
본 발명은 상세하게 이의 특정한 양태를 참고하여 기술되었지만, 당해 분야의 전문가에게 이의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다양하게 변화시키고 변형시킬 수 있음이 명백하다.
본원은 2000년 2월 14일자로 출원된 일본 특허원 제2000-034853호 및 2000년 8월 3일자로 출원된 일본 특허원 제2000-235130호를 근거로 하며, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로 인용되어 있다.
본 발명에 의해 도체 층 및 폴리이미드 사이의 접착력이 우수한 적층물을, 폴리이미드 막 표면 위에 어떠한 표면 조면화 처리(예: 샌드블라스팅)를 수행하거나 건식 도금법에서와 같이 Cr, Ni 등으로 제조된 접착성 하도 금속 층을 사용하지 않고도 수득할 수 있다.

Claims (16)

  1. 하나 이상의 도체 층을 하나 이상의 열가소성 폴리이미드 표면 위에 직접 형성시키고,
    당해 적층물을 가열하여 폴리이미드와 도체 층이 직접 열 융합되고 열가소성 폴리이미드와 도체 층 사이의 접착력이 증진되도록 함을 포함하여, 폴리이미드와 도체 층을 포함하는 적층물을 제조하는 방법.
  2. 열가소성 폴리이미드에 상응하는 폴리암산을 하나 이상의 시트재 표면 위에 유연(流延)시키거나 도포하고,
    당해 폴리암산을 이미드화시켜 열가소성 폴리이미드 표면을 갖는 폴리이미드 적층물을 형성시키고,
    하나 이상의 도체 층을 하나 이상의 열가소성 폴리이미드 표면 위에 직접 형성시키고,
    당해 적층물을 가열하여 폴리이미드와 도체 층이 직접 열 융합되고 열가소성 폴리이미드와 도체 층 사이의 접착력이 증진되도록 함을 포함하여, 폴리이미드, 시트재 및 도체 층을 포함하는 적층물을 제조하는 방법.
  3. 하나 이상의 열가소성 막을 하나 이상의 시트재 표면에 부착시켜 열가소성 폴리이미드 표면(들)을 갖는 폴리이미드 적층물을 형성시키고,
    하나 이상의 도체 층을 하나 이상의 열가소성 폴리이미드 표면에 직접 형성시키고,
    당해 적층물을 가열하여 폴리이미드와 도체 층이 직접 열 융합되고 열가소성 폴리이미드와 도체 층 사이의 접착력이 증진되도록 함을 포함하여, 폴리이미드, 시트재 및 도체 층을 포함하는 적층물을 제조하는 방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 시트재가 비-열가소성 폴리이미드 막인 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 도체 층의 두께가 0.01 내지 5μm인 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 가열 온도가 50℃ 이상인 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 가열 온도가 열가소성 폴리이미드의 유리전이온도보다 30℃ 이상 높은 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 가열 단계가 가압 조건하에 수행되는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 가압시의 압력이 1MPa 이상인 방법.
  10. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 도체 층이 건식 도금법에 의해 형성되는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 건식 도금법이 스퍼터링법(sputtering method), 진공 증발법, 이온 도금법 및 화학 증발법으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것인 방법.
  12. 제10항에 있어서, 도체 층의 총 두께를 습식 도금법으로 증가시킴을 추가로 포함하는 방법.
  13. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 도체 층이 구리를 포함하는 방법.
  14. 하나 이상의 폴리이미드 층과 당해 폴리이미드의 하나 이상의 표면에 직접 적층된 하나 이상의 도체 층을 포함하고, 열가소성 폴리이미드 표면과 도체 층 사이의 접착력이, 도체 층의 총 두께가 15μm인 경우, 5N/cm 이상인 적층물.
  15. 시트재, 당해 시트재의 하나 이상의 표면 위에 제공된 하나 이상의 폴리이미드 층 및 당해 폴리이미드 층의 하나 이상의 표면 위에 직접 제공된 하나 이상의도체 층을 포함하고, 열가소성 폴리이미드 표면과 도체 층 사이의 접착력이, 도체 층의 총 두께가 15μm인 경우, 5N/cm 이상인 적층물.
  16. 제14항 또는 제15항에서 청구한 적층물을 포함하는 다층 배선판.
KR1020010007284A 2000-02-14 2001-02-14 폴리이미드와 도체층을 포함하는 적층체, 이의 제조방법 및 이를 사용한 다층 배선판 KR100811586B1 (ko)

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