JP5209504B2 - ガラス転移点を超える温度でのフィルム基材の製造のための方法 - Google Patents
ガラス転移点を超える温度でのフィルム基材の製造のための方法 Download PDFInfo
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Description
2軸延伸PENフィルム(0.123mm厚)のサンプル(Q65FAとしてデュポン・テイジンフィルム(バージニア州ホープウェル)から市販されている)を、光学フィルム製造において関心のある幾つかの性質について評価した。具体的には、その透過率(T,%)は、検査の結果、89.5であった。その曇価(H,%)は、検査の結果、0.99であった。その透明度(C,%)は、検査の結果、100であった。透過率及び曇価は、ASTM D−1003に従って測定した。透明度は、ヘイズガード(Hazeguard)(登録商標)・プラス(BYK−ガーナー(Garner)(米国メリーランド州シルバースプリング)から入手可能)のマニュアルに記載されている試験方法に従って測定された。
実施例1にて使用されたフィルムの異なった部分を図1に図示されているように、正方形のアルミニウム枠内に固定した。クランプは、各々3〜6MPaの標準圧力を付与したが、これはフィルム固定表面の形状が、2軸配向によって画定された軸に沿ってフィルム内にてほぼゼロの張力を付与するためである。実施例1の同一オーブン内にて、固定したフィルムに240℃にて15秒間の調節サイクルを施した。本調節中、フィルムは熱膨張し、次に、収縮して、フレーム形状にしっかりと適合したフラットフィルムを形成する。本調節サイクルは、フィルム収縮がいくらか開始されるに十分なだけの高温となり、フィルムの内部応力が完全には緩和されないだけの十分に短い時間となるように選択された。調節済みフィルムをそのフレームに取り付けたまま、次に、240℃にて5分間である以外は、実施例1と同様の条件下にて熱処理した。次に、熱収縮及び光学特性を実施例1の方法に従って測定するが、これらの試験はフィルムが固定治具に依然としてぴんと張られたままで行われた。具体的には、熱処理後、フィルムはウェブに交差する方向で0.00%の、機械方向で−0.09%の収縮を示した。光学特性は、調節及び熱処理前に有していたものから変わらないままであった。クランプ内では、熱処理されたものは、目に見えるカール又は変形はまったく示されなかった。
熱収縮及び光学特性を測定する前に、フィルムをクランプから取り外した以外は、実験は、実質的に実施例2に従って行った。具体的には、熱処理し、クランプから取り外した後、フィルムは、TD方向に0.56%の、そしてMD方向に0.01%の収縮を示したが、これは実施例1に示す自立フィルムよりも大幅に小さいものである。光学特性は更に、実施例1にて記載の通り評価したが、熱処理前後の両方で、これらの性質は、加工によって変化しないという結果であった。得られたフィルムには、目で見えるカール又は変形が無かった。実施例1〜3は、本発明に従った固定を使用することにより、少なくともベア基材がそのガラス転移温度より上での加工中、カール及び変形から防御できることを意味している。実施例4〜6は、基材が1表面上に事前適用されたバリア層を有する、より進んだ場合への本発見の拡張について記載している。
PENフィルム上に、全部で7つの堆積層で、最初は金属酸化物である、SiAlOx及びアクリレートポリマーの交互層を蒸着させることによって、実施例1にあるようなPENフィルムを湿気/酸素バリアフィルムへと変化させた。これは、同時係属及び同時付与(パジヤス(Padiyath)及びローリッヒ(Roehrig)へ)の米国特許出願第2004/195967号(書き換えられたように、参照として本明細書に組み込まれている)の実施例1の方法に従って実施した。その光学特性は、実施例1の方法に従って同定したが、その透過率は92.0、その曇価は0.91、そしてその透明度は100であった。
別の一片の湿気/酸素バリアフィルムは、実施例4の方法に従って調製した。その光学特性は、実施例1の方法に従って同定したが、その透過率は91.1、その曇価は1.06、そしてその透明度は100であった。実施例2に記載されているものに類似の方法によって、本フィルムを、図1に図示されているような正方形のアルミニウム枠内に固定した。クランプは、各々3〜6MPaの標準圧力を付与したが、これはフィルム固定表面の形状が、2軸配向によって画定された軸に沿ってフィルム内にてほぼゼロの張力を付与するためである。標準圧力は、加熱時のフィルム収縮中のフィルムずれを防止するのに十分なだけ高い。
調節後の熱処理を5分間ではなく10分間実施した点を除いて、実施例5で使用した湿気/酸素バリアフィルムの別片を、当該実施例で記載の通り処理した。固定したフィルムを室温まで冷却した後、フィルムを固定治具から取り外し、熱収縮及び光学特性を測定した。具体的には、熱処理後、フィルムはウェブに交差する方向で−0.33%の、機械方向で0.27%の収縮を示したが、これは依然として実施例4に示す自立フィルムよりも大幅に小さいものである。光学特性は、調節及び熱処理によっても実質的に変わらないままであった。実施例4〜6は、本発明に従った固定を使用することにより、ベア基材だけでなく基材上へ蒸着されたバリア層もまた、基材のガラス転移温度より上での加工中、カール及び変形から防御できることを意味している。
実施例4に従うコントロールバリアフィルムサンプルを、それに熱処理を施さずに、その水蒸気透過率(WVTR)を同定するために評価した。WVTR測定は、パーマトラン(PERMATRAN)700シリーズ装置(モコン(Mocon)・インスツルメンツ(ミネソタ州ミネアポリス)から市販されている)を使用して行った。その装置の検査手順に従って、WVTRは、50℃、100%RH、0%O2という試験条件下にて測定した。これらの条件下でのWVTRは、<0.005g/m2/日であった。実施例5及び6の熱処理済みサンプルもまた、本装置によって試験し、この場合もまた<0.005g/m2/日のWVTRを有することを見出した。本例は、本発明によって開示されたプロセスは、バリア性能を劣化させることなく多層バリアフィルムと共に使用することが可能であることを示している。
2軸延伸PENフィルムは、ペレット形態のPEN(3M(ミネソタ州、セントポール)が製造)を使い、それらを融解し、それらを2軸押し出し機で押し出してキャストウェブを形成することによって製造した。次に、2軸延伸機(ブルックナー(Bruckner)・ジャーマン・テクノロジー(ドイツ)からKARO IVとして市販されている)を使用して、本キャストウェブを引き続いて延伸した。最終延伸比は、約3.5×3.5であり、120マイクロメートルの厚みを有するフィルムが得られた。
1. 高温加工用フィルムの調製方法であって、約200℃以下のガラス転移温度を有する高分子基材を含み、金属酸化物の少なくとも1つの層及びコーティングされたポリマーの少なくとも1つの層を更に含むフィルムを提供すること、少なくとも2つの直交方向での張力下にて前記フィルムを定置するように、前記フィルムを固定すること、前記固定したフィルムをそのガラス転移温度を超えて加熱することから成る、調製方法。
2. 前記フィルム上に有機ホール輸送層を堆積することを更に含む、態様1に記載の方法。
3. 透明導電性材料の1つの層を前記フィルム上に堆積することを更に含む、態様1に記載の方法。
4. 前記透明導電性材料が、インジウム・スズ酸化物である、態様3に記載の方法。
5. 前記固定したフィルムをそのガラス転移温度未満にて冷却することを更に含む、態様1に記載の方法。
6. 前記ガラス転移温度が、約120℃以下である、態様1に記載の方法。
7. 前記フィルムが、PET、PEN、及びこれらのコポリマー類から成る群から選択される、態様6に記載の方法。
8. 前記少なくとも2つの直交方向での前記張力が、前記加熱中の前記フィルムの弛みを防止するのに十分である、態様1に記載の方法。
9. 前記の提供されたフィルムが2軸配向を有し、前記少なくとも2つの直交方向が前記2軸配向とそろえられる、態様1に記載の方法。
10. 前記加熱後、前記基材が10nm未満の平均表面粗さを有する、態様1に記載の方法。
11. 前記加熱後、前記基材が0.005g/m 2 /日未満の水蒸気透過率(WVTR)を有する、態様1に記載の方法。
12. 前記加熱後、前記基材が少なくとも2つの直交方向にて0.01%未満の収縮を示す、態様1に記載の方法。
13. 透明導電性材料の1つの層を、前記フィルムが固定されている間にそのフィルム上に堆積させることを更に含む、態様1に記載の方法。
14. 有機ホール輸送層の1つの層を、前記フィルムが固定されている間にそのフィルム上に堆積させることを更に含む、態様1に記載の方法。
15. 前記方法が約180℃超にて実施される、態様1に記載の方法。
16. 前記方法を使用して、OLEDディスプレイ、液晶ディスプレイ、エレクトロクロミックディスプレイ、薄膜トランジスタデバイス、フレキシブル太陽電池、光起電装置、照明デバイス及び標識から成る群から選択されるデバイスを作製する、態様1に記載の方法。
本発明について、それらの様々な実施形態に関連して示し説明してきたが、当業者であれば、形状及び細部における様々な他の変更が、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、その分野においてなされ得ることが理解されよう。
Claims (2)
- 高温加工用フィルムの調製方法であって、
2軸配向を有するフィルムを提供する工程であって、そこでは少なくとも2つの直交方向が前記2軸配向とそろえられており、前記フィルムが、200℃以下のガラス転移温度を有する高分子基材を含み、金属酸化物の少なくとも1つの層及びコーティングされたポリマーの少なくとも1つの層を更に含む、工程、
前記少なくとも2つの直交方向での張力下にて前記フィルムを定置するように、前記フィルムをクランプに固定する工程、及び
前記固定したフィルムを前記高分子基材のガラス転移温度を超えて加熱すること、およびその後前記フィルムを前記クランプから取り外すことを含む、前記フィルムに高温加工を施す間前記クランプで前記フィルムを平坦に保持する工程であって、そこでは前記フィルムが、前記フィルムを前記クランプから取り外した後に目に見えるカール又は変形を示さない、工程
から成る、調製方法。 - 前記方法を使用して、OLEDディスプレイ、液晶ディスプレイ、エレクトロクロミックディスプレイ、薄膜トランジスタデバイス、フレキシブル太陽電池、光起電装置、照明デバイス及び標識から成る群から選択されるデバイスを作製する、請求項1に記載の方法。
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