KR20010080771A - 난용성 칼슘염의 미세 현탁액 및 치아 케어 제품에사용하기 위한 상기 현탁액의 용도 - Google Patents
난용성 칼슘염의 미세 현탁액 및 치아 케어 제품에사용하기 위한 상기 현탁액의 용도 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은, 직경이 5 내지 50nm이고 길이가 10 내지 150nm인 1차 현탁 입자를 함유하는 액체 매질, 바람직하게는 물 속에 있는 포스페이트, 플루오르화물 및 플루오로포스페이트로부터 선택되는, 물에 난용성인 칼슘염 현탁액에 관한 것이다. 상기 현탁액은, 응집을 방지하기 위해 현탁액의 중량 기준으로 0.01 중량% 이상의 수용성 계면활성제 또는 수용성 중합 보호 콜로이드를 함유함으로써 안정화된다. 상기 현탁액은 치아 세척 및 케어용 조성물 중 재무기질화 성분으로 사용하기에 적합하다.
Description
칼슘의 포스페이트 염은 오랜 전부터 연마제로서 뿐만 아니라 치아 에나멜의 재무기질화를 촉진시키기 위해서도 치아 세척제 및 치아 케어 제품의 조제에 첨가되었다. 이것은 히드록시 인회석 및 플루오르 인회석 및 특히 비정형 칼슘포스페이트 및 브루쉬트(brushite, 디칼슘포스페이프-이수화물)에 적용된다. 그러나 칼슘플루오르화물도 또한 치아 세척제의 구성 성분으로서 및 치아 에나멜을 강화하기 위한 성분으로서 그리고 카리에스(caries)의 예방용으로 다중으로 사용된다.
상기 물질을 원하는 재무기질화를 위해 이용할 수 있는 가능성은, 난용성의 치아 케어 제품내에서 분산되는 상기 성분의 입자 크기에 전적으로 의존한다. 그렇기 때문에 난용성의 상기 칼슘염을 가장 미세하게 분산되도록 사용하는 것이 제안된다.
DE-A-2134862호에는 예를 들어 초감도 치아용 치아 케어 제품이 개시되어 있다. 상기 제품은 최고로 미세한 히드록시 인회석(Ca5[(PO4)3OH])을 함유하며, 상기 인회석의 입자 크기는 6 - 8㎛로 주어지는데, 그 이유는 분쇄에 의해서는 더 이상 더 높은 미세함에 도달할 수 없기 때문이다.
한편으로는 용해된 칼슘-염 그리고 다른 한편으로는 용해된 포스페이트염 또는 플루오르염을 함유하고, 적용 직전에 비로소 결합되는 - 또는 차례로 적용되는 - 별도의 성분으로 구성된 치아 케어 제품도 이미, 금방 침전되어 여전히 비정형인 또는 미세 결정인 칼슘염을 치아 표면에 적용하기 위해서 제안되었다. 이와 같은 처리의 단점은 명백한데, 그 이유는 사용자가 2개 제품을 연속으로 적용해야 하거나 또는 사용 직전에 상기 2개 제품을 결합시켜야 하기 때문이다. 금방 침전되어 여전히 비정형인 칼슘 포스페이트 또는 칼슘 플루오르화물을 함유하는 조성물이 저장되면, 침전이 진행되고 미소 결정이 성장 및 응집되어 더 큰 2차 입자로 변화된다. 그럼으로써 재무기질화 효과는 감소되고, 분산액의 안정성은 위태롭게 된다.
본 발명은, 나노미터 범위의 입자 크기 및 응집에 대한 안정성으로 인해 특히 치아 케어 제품에 적용하기에 적합한, 난용성 칼슘염의 미세 현탁액에 관한 것이다.
따라서 본 발명의 목적은, 입자 크기가 나노미터 범위에 있고 응집에 대해 충분히 보호되는, 상기와 같이 난용성의 칼슘염 현탁액을 제공하는 것이다.
WO 94/04460 A1호에는 비정형 칼슘염의 제조 방법 및 치아를 재무기질화하기 위해 사용되는 상기 칼슘염의 용도가 개시되어 있다. EP 786245 A1호에는, 분쇄에 의해서 수득되고 입자의 크기가 0.05 내지 1.0㎛인 히드록시 인회석을 함유하는 치아 케어 제품이 개시되어 있다. WO 98/18719호에는, 입자의 직경이 10 - 20nm이고 입자의 길이가 50 - 100nm인 히드록시 인회석을 함유하고 예를 들어 치약에 사용되도록 의도된 히드록시 인회석 조성물이 개시되어 있다. 상기 조성물은 다수의 여과 단계에 의해서 매우 묽게 희석된 현탁액을 농축하여 수득된다.
EP 0499299 A2호에는, 크기가 100nm보다 작고 계면활성제 혹은 중합 보호 콜로이드일 수도 있는 표면 변이제를 표면상에 흡착하여 함유하고 있는, 결정성 약제 입자의 현탁액이 공지되어 있다. 침전 반응에 의해 수득되는, 난용성 무기질의 안정화는 공지되어 있지 않다. WO 96/34829 A1에는 응집이 적은 나노미터 범위의 입자의 제조방법이 개시되어 있으며, 본 방법에서 상기와 같은 입자의 현탁액은 표면 보호 물질의 존재하에서 상기 입자에 대해 중요한 용해 능력을 갖지 않는 액체 매질내에 있는 전구 물질로부터 제조된다. 다른 실시예에서는, 비정형의 또는 부분 결정성의 나노 입자를 함유하는 졸이 표면 보호 물질의 존재하에서 현탁된다. 표면 보호 물질로서는 (폴리)카본산 및 비전해질 계면활성제도 언급된다. 그러나 적합한 입자로서는 다만 산화물(수화물), 황화물, 셀렌화물, 텔루르화물 및 인화물이 개시되어 있으며, 상기 물질들은 가수 분해 가능한 염 또는 유기 금속 화합물로부터 물첨가에 의해서 또는 pH-변동에 의해서 침전된다. 칼슘의 인산염 혹은 플루오르화물 또는 현탁액을 치아 케어 제품에 사용하는 것은 개시되어 있지 않다.
이제 응집 억제제의 존재하에 침전을 실시하거나 또는 응집 억제제의 존재하에 분산액을 재분산시키는 경우에는, 물에 난용성인 칼슘염의 현탁액도 또한 침전 동안 또는 침전 직후에 매우 미세한 형태로 안정화될 수 있다는 사실이 발견되었다.
따라서 본 발명은, 칼슘염이 그 속에서 불용성이거나 또는 난용성을 나타내는 액체 매질 속에 있는 포스페이트, 플루오르화물 및 플루오로포스페이트로부터 선택되는, 물에 난용성인 칼슘염의 현탁액으로서, 상기 칼슘염이 5 내지 50 나노미터(nm)의 직경 및 10 내지 150 나노미터의 길이를 갖는 1차 입자의 형태로 존재하고, 현탁액의 중량 기준으로 0.01 중량% 이상을 함유하는 수용성 계면활성제 또는 수용성 중합 보호 콜로이드에 의해서 응집에 대해 안정화되는 것을 특징으로 하는 상기 현탁액을 제공한다.
물 속에서 또는 액체 현탁 매질내에서 1g/ℓ(20℃) 미만의 양으로 용해될 수 있는 염은 난용성이거나 물에 난용성인 것으로 이해된다. 바람직하게 적합한 염에는 칼슘히드록시포스페이트 (Ca5[OH(PO4)3]) 또는 히드록시 인회석, 칼슘플루오르포스페이트 (Ca5[F(PO4)3]) 또는 플루오르 인회석, 일반적인 조성 (Ca5(PO4)3(OH,F))의 F-도핑된 히드록시 인회석 및 칼슘플루오르화물(CaF2) 또는 형석이 있다.
칼슘염이 그 속에서 분산될 수 있는 액체 매질로서는 먼저 물이 적합하다. 예를 들어 여과 또는 원심 분리에 의해서 수성 현탁액으로부터 분리되는 칼슘염-입자는 또한 유기 용매 속에서도 재분산될 수 있는 동시에 거의 응집되지 않는 나노미터 범위의 1차 입자의 현탁액을 제공한다. 적합한 유기 액체 매질로서는 예를 들어 수용성 저알코올 및 글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 글리세린 또는 상기 물질 상호간의 혼합물 또는 물과의 혼합물이 있다.
여기서 1차 입자란, 미소 결정, 즉 전술한 칼슘염의 단결정이다. 입자의 직경은 최소 직경이며, 길이는 결정 입자의 최대 직경, 예컨대 막대 형태 미소 결정의 길이이다. 평균 입자 직경에 대해 말한다면, 부피를 평균한 값이다.
본 발명의 범주에서 수용성 계면활성제는, 친유성의 알킬-, 알킬페닐- 또는 8 - 22개의 C-원자를 갖는 아실 라디칼 및 계면활성제에 1g/ℓ(20℃) 이상의 수용성을 제공하는 친수성의 이온 또는 비이온 기로 표기되는 모든 표면 활성 물질이다. 음이온의 계면활성제로서는 예를 들어 C8-C18-알칸카르복실산의 알칼리 금속 또는 암모늄염 (비누), 알킬-(C12-C18)-황산 모노에스테르의 알칼리 금속 또는 암모늄염 (알킬술페이트), 알킬폴리글리콜에테르-황산 모노에스테르의 알칼리 금속 또는 암모늄염 (에테르술페이트), 술포숙신산 모노-C8-C18-알킬에스테르의 알칼리 금속 또는 암모늄염 (술포숙시네이트), 알칸술폰산의 알칼리 금속 또는 암모늄염 (알칸술포네이트), C12-C18-아실옥시에탄술폰산의 알칼리 금속 또는 암모늄염 (이제티오네이트), C12-C18-아실아미노알칸술폰산의 알칼리 금속 또는 암모늄염 (토라이드), N-C12-C18-아실사르코신의 알칼리 금속 또는 암모늄염 (사르코시네이트), 알킬폴리글리콜에테르카르복실산의 알칼리 금속 또는 암모늄염 (에테르카르복실레이트), 알킬-(폴리글리콜에테르)-인산의 알칼리 금속 또는 암모늄염 (알킬-(폴리글리콜에테르)-포스페이트)이 적합하다.
양이온의 계면활성제로서는 예를 들어 알킬트리메틸암모늄 클로라이드, 알킬디메틸벤질암모늄 클로라이드, 알킬피리디늄 클로라이드, 알킬디메틸히드록시에틸암모늄 클로라이드, 아실이미다졸리늄 메토술페이트 및 아실옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드가 적합하다.
양쪽성의 계면활성제로서는 예를 들어 알킬디메틸카르복시메틸베타인 및 아실아미노알킬디메틸카르복시메틸베타인과 같은 베타인 계면활성제가 적합하다.
예를 들어 알킬아미노프로판 카르복실산과 같은 양쪽성 계면활성제도 또한 이온 계면활성제로서 적합하다.
그러나 바람직하게는 비이온 계면활성제, 특히 운동성 수소 원자를 갖는 리피드에 산화에틸렌의 첨가 생성물이 적합하다. 상기와 같이 적합한 비이온 계면활성제는 예를 들어 선형 지방 알코올, 지방산, 지방족 아민, 지방산모노글리세라이드, 소르비탄 지방산모노에스테르, 알킬페놀, 당지방산모노에스테르, 메틸글루코시드-지방산모노에스테르 및 지방산모노에탄올아미드에 6 - 60몰의 산화에틸렌을 첨가한 생성물이다. 보다 바람직하게 적합한 비이온 계면활성제로서는, 글루코스를 C8-C18-지방 알콜과 반응시키거나 또는 부틸(올리고) 글루코시드를 지방족 알콜과 아세틸기 전달 반응시킴으로써 얻을 수 있는 알킬(올리고) 글루코시드가 있다. 바람직하게 적합한 알킬(올리고) 글루코시드는 예를 들어 1 내지 2의 평균 올리고머화율 (글루코스 라디칼의)을 갖는 알킬(C8-C16) 글루코시드이다. 상기 제품들은 예를 들어 Plantacare1200 또는 Plantacare600이라는 상표명으로 시판되고 있다. 특히 적합한 비이온 계면활성제는 수소 첨가 피마자 오일의 에톡시화에 의해 수득될 수 있는 혼합물로서, 상기 혼합물은 예를 들어 수소 첨가 피마자 오일에 30, 40 또는 60몰의 산화에틸렌을 첨가하여 수득된다.
마지막으로 아민 산화물 계면활성제 및 당 지방산에스테르도 또한 비이온 계면활성제로서 적합하다.
수용성 중합 보호 콜로이드는 고분자 화합물로서, 나노입자의 표면에 흡착되어 응고 및 응집을 방지하도록 변형된다. 적합한 중합 보호 콜로이드는 예를 들어 젤라틴, 카제인, 알부민, 전분, 식물고무와 같은 천연의 수용성 중합체 및 예를 들어 셀룰로오스에테르(메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스), 히드록시에틸 전분 또는 히드록시프로필 구아르와 같은 물에 불용성인 중합 천연 물질의 수용성 유도체이다.
보호 콜로이드로서 적합한 합성 수용성 중합체로서는 예를 들어 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산, 폴리아스파라긴산 및 다른 물질이 있다.
본 발명에 따른 현탁액은 수용성 칼슘염의 수용액 및 수용성 포스페이트염 또는 플루오르화물염의 수용액으로부터 침전 반응에 의해서 제조된다. 이 경우 침전은 수용성 계면활성제 또는 수용성 중합 보호 콜로이드의 존재하에 수행된다. 상기 침전 반응은 예를 들어, 수성 포스페이트 혹은 플루오르 염용액의 또는 칼슘염 용액에 계면활성제 또는 보호 콜로이드가 반응 전에 첨가되는 방식으로 수행될 수 있다. 대안적으로는, 칼슘염 수용액이 포스페이트 혹은 플루오르염 용액과 동시에 계면활성제 수용액 혹은 보호 콜로이드 수용액 속에 첨가될 수 있다.
추가적 변형방법은, 수용성 칼슘염의 강한 산성 용액 및 3 미만의 pH 값을갖는 수용성 포스페이트염의 화학량론적 양으로부터, 수용성 계면활성제 또는 수용성 중합 보호 콜로이드의 존재하에 수성 알칼리 또는 암모니아의 pH 값을 증가시킴으로써 침전을 수행하는 방법을 포함한다.
본 발명에 따른 현탁액 중 난용성 칼슘염은 대략 1 내지 40 중량%의 넓은 농도 범위를 가진다. 여기서 함량은 한편으로는 제조시 수용성 염의 농축에 의해서, 다른 한편으로는 침전 반응 후에 예를 들어 여과 또는 원심 분리와 같은 농축에 의해서 또는 일부분의 물을 증류시킴으로써, 과정 중에 계면활성제 또는 보호 콜로이드의 효과가 상실되지 않으면서 증가될 수 있다.
수성 현탁액 속에 있는 계면활성제 또는 중합 보호 콜로이드의 농도는 난용성 칼슘염의 함량 기준으로 예를 들어 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%이다. 그러므로 바람직한 실시예에서, 본 발명에 따른 현탁액은 칼슘염의 중량 기준으로, 난용성 칼슘염을 1 - 40 중량% 그리고 안정화를 위해서 수용성 계면활성제 또는 수용성 중합 보호 콜로이드를 0.1 - 10 중량% 함유한다.
응집에 대한 안정화에 특히 적합한 물질로서는 무엇보다도 칼슘염의 중량 기준으로 1 내지 10 중량% 함유된 비이온 계면활성제가 있다. 알킬 C8-C16-(올리고) 글루코시드 형 및 수소 첨가 피마자 오일의 에톡시화물 형의 비이온 계면활성제가 특히 유효한 것으로 증명되었다. 또한 상기 물질들은 안정화를 위해서 중합 보호 콜로이드와 함께 사용될 수도 있다.
다른 액체 매질 속에 있는 본 발명에 따른 현탁액을 제조하기 위해서는 바람직하게 본 발명에 따른 수성 현탁액으로부터 출발하여, 상기 현탁액을 여과 또는 원심 분리에 의해서 수성상으로부터 빼내고, 경우에 따라서는 나노 입자를 건조시켜 상기 입자를 유기 용매 속에서 재분산시킨다. 이 때에는 계면활성제 또는 보호 콜로이드를 새롭게 첨가할 필요가 더 이상 없는데, 그 이유는 나노 입자가 응집의 저지를 위해 필요한 양의 안정제를 표면에 흡착하여 함유하기 때문이다. 따라서 상기 현탁액의 미분성 및 안정성은 수성 현탁액에 견줄만하다. 다른 가능성은, 수성 현탁액을 예컨대 글리세린과 같은 비등점이 더 높은 용매와 혼합시켜 물을 증류 방식으로 제거하는 것으로 구성된다. 유기 액체 매질로서는, 특히 치아 케어 제품에 사용하는 것과 관련해서, 무엇보다도 글리세린 및 상기 글리세린을 소르비톨과 혼합한 그리고 경우에 따라서는 물과 혼합한 액체 혼합물이 적합하다.
본 발명에 따른 현탁액, 특히 히드록시 인회석, 플루오르 인회석 및 칼슘플루오르화물의 현탁액은 치아를 세척하고 위생적으로 관리하기 위한 조성물을 제조하기 위한 재무기질화 성분으로서 적합하다. 두드러진 미분성의 결과로서, 그 자체로 공지된 치아 에나멜의 강화 효과 그리고 병변 및 상아질 세관의 폐쇄 효과가 매우 신속하고 완전하게 이루어질 수 있다. 여기서 치아 세척 및 케어용 조성물은 치약 형태, 액상 크림 형태, 젤 형태 또는 구강 세정제의 형태로 존재할 수 있다. 본 발명에 따른 현탁액은 심지어 액상 제조물 속에서도 쉽게 분산되며, 칼슘염은 안정적으로 분산되고 침전 경향을 보이지 않는다.
그러나 바람직한 실시예는 실리카, 연마제, 습윤제, 결합제 및 향기를 함유하는 치약으로서, 이 치약은 히드록시 인회석, 플루오르 인회석 및 칼슘플루오르화물 군으로부터 0.1 - 5 중량%의 미세 칼슘염을, 본 발명에 따른 현탁액의 형태로 함유한다.
치아를 세척하고 위생적으로 관리하기 위한 제조물은 상기 조성물의 통상의 성분 및 보조제를 상기 목적을 위한 통상의 양만큼 함유할 수 있다. 예를 들어 치약에 대해서 상기 물질들은 하기와 같다:
- 예를 들어 백악, 실리카, 알루미늄 수산화물, 알루미늄 실리케이트, 칼슘 피로포스페이트, 디칼슘포스페이트, 불용해성 나트륨메타포스페이트 또는 합성수지 분말과 같은 세척 및 연마 물질,
- 예를 들어 글리세린, 1,2-프로필렌글리콜, 소르비톨, 자일리톨 및 폴리에틸렌글리콜과 같은 습윤제,
- 결합제, 및 예를 들어 천연의 및 합성 수용성 중합체와 같은 밀도 조절제 그리고 예를 들어 셀룰로오스에테르, 필로실리케이트, 미세 실리카 (에어로젤 실리카, 발열성 실리카)과 같은 천연 물질의 수용성 유도체,
- 예를 들어 페파민트 오일, 스피어민트 오일, 유칼립투스 오일, 아니스 오일, 회향 오일, 캐러웨이 오일, 멘틸아세테이트, 신남알데히드(cinnamaldehyde), 아네톨, 바닐린, 티몰 및 상기 물질들의 혼합물 그리고 다른 천연의 및 합성의 향과 같은 향,
- 예를 들어 사카린 나트륨, 나트륨 시클라메이트, 아스파르탐, 아세술판 K, 스테비오사이드, 모넬린, 글리시르히신(glycyrrhicine), 둘신, 락토오스, 말토오스 또는 프룩토오스와 같은 감미제,
- 예를 들어 p-히드록시벤조에이트, 나트륨 소르베이트, 트리클로산, 헥사클로로펜, 페닐살리실산에테르, 티몰 등과 같은 방부제 및 항미생물제,
- 예를 들어 이산화티탄 같은 안료 또는 색띠를 형성하기 위한 색소,
- 예를 들어 1차, 2차 또는 3차 알칼리 금속 포스페이트, 시트르산/Na-시트레이트와 같은 완충제,
- 예를 들어 알란토인, 요소, 아줄렌, 판테놀, 아세틸살리실산-유도체, 식물 추출물, 예컨대 레티놀 또는 토코페롤 등의 비타민 같은 상처를 치료하고 염증을 저지하는 활성 물질.
하기의 실시예는 본 발명의 요지를 더 자세하게 설명해준다:
1. 난용성 칼슘염 현탁액의 제조
1.1 침전 및 재분산에 의한 히드록시 인회석 현탁액의 제조
50.86g Ca(NO3)2·4H2O를 탈염수 속에 용해시켜 200 ㎖를 만들었다. 10g의 Plantacare1200을 여기에 첨가하였다. 그 다음에 60㎖ 25% 농도의 암모니아 용액을 첨가하여, pH가 12가 되었다.
17g의 암모늄 수소포스페이트를 탈염수 속에 용해시켜 200㎖를 만들었다. 10g의 Plantacare1200을 여기에 첨가하였다. 그 다음에 60㎖ 25% 농도의 암모니아 용액을 첨가하였다.
상기 2가지 용액을 75℃에서 강하게 교반하여 혼합하였다. 1시간의 교반 후에 침전물을 원심 분리하여 물로 여러 번 세척한 다음 물에 도입함으로써, 5 중량% 농도의 히드록시 인회석 현탁액이 형성되었다. 입자 크기는 4 - 10nm x 60 - 130nm(직경 x 길이)이었다.
1.2 재침전(pH-변환) 및 증발을 통한 농축에 의한 히드록시 인회석-현탁액의 제조
25.43g Ca(NO3)2·4H2O를 탈염수 속에 용해시켜 100㎖를 만들었다. 마찬가지로 8.5g의 암모늄 수소포스페이트를 탈염수 속에 용해시켜 100㎖를 만들었다. 상기 용액을 부피가 큰 침전물의 형성하에 합하였다. 상기 침전물이 pH 2에서 완전히 용해될 때까지, 현탁액에 37% 농도의 염산을 적가했다.
200㎖의 탈염수, 200㎖ 25% 농도의 암모니아 용액 및 20g의 Cremophor RH 60(BASF, 피마자 오일 + 60 EO)의 혼합물을 먼저 도입하였다. 0℃에서 교반하면서 인회석 용액을 상기 용액 속에 적가하여 침전물이 형성되었다. 과량의 암모니아를 증류에 의해 분리시킨 다음 투석을 통해 질산염이 없어질 때까지 혼합물을 세척하였다. 회전 증발기에서 증발에 의해 농축시킴으로써 10 중량% 농도의 히드록시 인회석 현탁액이 형성되었다. 입자 크기는 직경이 30nm(부피 평균)이었다. (마이크로-트랙 3.150 초미립자 분석기 150로 전체-입자 부피를 평균하여 측정)
1.3 실시예 1.2와 유사한 방식으로 히드록시 인회석 현탁액의 제조(CaCl
2
로부터 출발)
11.95g 칼슘염화물을 탈염수 속에 용해시켜 100㎖를 만들었다. 마찬가지로7.4g의 암모늄수소포스페이트를 탈염수 속에 용해시켜 100㎖를 만들었다. 상기 용액을 부피가 큰 침전물의 형성하에 합하였다. 상기 침전물이 pH 2에서 완전히 용해될 때까지, 현탁액에 37% 농도의 염산을 적가했다.
200㎖의 탈염수, 200㎖ 25% 농도의 암모니아 용액 및 20g의 Cremophor RH 60(BASF, 피마자 오일 + 60 EO)의 혼합물을 먼저 도입하였다. 0℃에서 교반하면서 인회석 용액을 상기 용액 속에 적가하여 침전물이 형성되었다. 과량의 암모니아를 증류에 의해 분리시킨 다음 투석을 통해 질산염이 없어질 때까지 혼합물을 세척하였다. 회전 증발기에서 증발에 의해 농축시킴으로써 10 중량% 농도의 히드록시 인회석 현탁액이 형성되었다. 입자 크기는 10 - 35nm x 20 - 50nm(직경 x 길이)이었다.
1.4 Arlatone 289(BASF)를 사용하여 실시예 1.2와 유사한 방식으로 히드록시 인회석 현탁액의 제조
20g의 Cremophor RH 60 대신에, 35g의 Arlatone 289를 사용하였다. 40nm의 평균 입자 크기를 갖는 10 중량% 농도의 히드록시 인회석 현탁액이 수득되었다. (마이크로-트랙 3.150 초미립자 분석기).
1.5 글리세린내에서 히드록시 인회석의 제조
0.3몰의 칼슘염화물을 2000㎖의 탈염수 속에 용해시켜 25℃로 유지하였다. 암모니아 용액으로 pH를 12로 세팅하였다. 그 다음에 강하게 교반하며 25℃로 유지되고 암모니아를 이용하여 pH가 10으로 세팅된 400㎖ 탈염수 중 0.18몰의 암모늄수소포스페이트 용액을 서서히 적가했다. 20 시간의 반응 시간 후에 3g의Cremophor RH 60용액(탈염수 속에 40 중량% 농도)을 첨가하고, 기계 에너지(교반, 초음파)의 사용에 의해 분산시켰다. 그 다음에 상기 현탁액을 여러번 원심 분리하여 먼저 1% 농도의 수성 Cremophor RH 60용액으로 세척하고 나서, 에탄올로 세척하였다. 그 다음에 물질을 100㎖ 글리세린 속에 도입하였다. 상기 글리세린 현탁액 속에는 크기가 5 - 20nm x 10 - 70nm(직경 x 길이)인 히드록시 인회석-입자가 존재했다.
1.6 글리세린내에서 플루오르 도핑된 히드록시 인회석 현탁액의 제조
0.3몰의 칼슘염화물을 2000㎖의 탈염수 속에 용해시켜 25℃로 유지하였다. 암모니아 용액으로 pH를 12로 세팅하였다. 이를 위해 50㎖ 탈염수 중 2.27g의 암모늄플루오르화물 용액을 첨가하였다. 그 다음에 강하게 교반하여 25℃로 유지되고 암모니아를 이용하여 pH가 10으로 세팅된 400㎖ 탈염수 중 0.18몰의 암모늄 수소포스페이트 용액을 서서히 적가했다. 20 시간의 반응 시간 후에 3g의 Cremophor RH 60용액(탈염수 중 40 중량%)을 첨가하고, 기계 에너지(교반, 초음파)의 사용에 의해 분산시켰다. 그 다음에 상기 현탁액을 여러번 원심 분리하여 먼저 1% 농도의 수성 Cremophor RH 60용액으로 세척하고 나서, 에탄올로 세척하였다. 그 다음에 물질을 100㎖ 글리세린 속에 도입하였다. 이 때 크기가 5 - 20nm x 10 - 70nm(직경 x 길이)인 Ca5(PO4)3(OH,F)-입자의 글리세린 현탁액이 수득되었다.
1.7 침전에 의한 칼슘플루오르화물 현탁액의 제조
11.95g의 무수 CaCl2를 탈염수 속에 용해시켜 100㎖를 만들었다. 200㎖의탈염수, 35g의 Arlatone 289(BASF) 및 15g의 암모늄 플루오르화물을 수액기내에서 혼합하였다. 2가지 용액을 0℃까지 냉각시킨 후에, 제 1 용액을 강하게 교반하며 제 2 용액 속에 첨가하였다. 형성된 분산액을, 고체 함량이 10 중량%가 될 때까지 회전 증발기내에서 70℃의 온도로 증발에 의해 농축하였다. 그 다음에 투석에 의해 세척하였다. 이 때 (부피 가중된) 평균 입자 크기가 20nm인 칼슘플루오르화물-현탁액이 스득되었다.
2. 칼슘염 나노입자를 갖는 치아용 크림
| 조제예 | 2.1 | 2.2 |
| Sident8 | 10.0 중량% | 10.0 중량% |
| Sident22S | 7.0 중량% | 7.0 중량% |
| Sipernat320DS | 0.8 중량% | 0.8 중량% |
| CaF2-현탁액 실시예 1.7 | 5.0 중량% | - |
| 히드록시 인회석-현탁액 실시예 1.1 | - | 5.0 중량% |
| 폴리왁스 1550 | 2.0 중량% | 2.0 중량% |
| Texapon K 1296 | 1.5 중량% | 1.5 중량% |
| 이산화티탄 | 1.0 중량% | 1.0 중량% |
| Cekol 500 T | 1.0 중량% | 1.0 중량% |
| Na-플루오르화물 | 0.33 중량% | 0.33 중량% |
| Na-벤조산염 | 0.25 중량% | 0.25 중량% |
| 향 | 1.0 중량% | 1.0 중량% |
| Tagat S | 0.2 중량% | - |
| Na 사카리네이트 | 0.15 중량% | 0.15 중량% |
| 트리나트륨 포스페이트 | 0.10 중량% | 0.10 중량% |
| 소르비톨 (물 중 70%) | 31.0 중량% | 31.0 중량% |
| 물 | ad 100 중량% | ad 100 중량% |
하기의 제품들이 사용되었다:
Plantaren1200 : 물 중 대략 50 중량%의 C12-C16-지방 알콜 올리고-(1.4)-글루코사이드 / 제조자 : HENKEL KGaA
CremophorRH60 : 피마자 오일(수소 첨가) 폴리(60) 글리콜 에테르 / 제조자 : BASF
Arlatone289 : 피마자 오일(수소 첨가) 폴리(54) 글리콜 에테르 / 제조자 : Atlas Chemie(ICI)
Sident8 : 합성의 비정형 실리카, BET 60m2/g / 압축 밀도 : 350g/ℓ / 제조자 : DEGUSSA
Sident22 S : 히드로겔 실리카, BET 140 m2/g / 압축 밀도 : 100g/ℓ / 제조자 : DEGUSSA
Polywax1550 : 폴리에틸렌글리콜, MW : 1550 / 연화점 ; 45 - 50℃ / 제조자 : RWE/DEA
TexaponK 1296 : 나트륨 라우릴술페이트 분말 / 제조자 : HENKEL KGaA
Cekol500 T : 나트륨 카르복시메틸셀룰로스 / 점도 (물 중 2%, 브룩필드 LVF 20℃) : 350 - 700mPas / 공급자 : Nordmann-Rassmann
TagatS : 폴리옥시에틸렌-(20)-글리세릴모노스테아레이트 / 제조자 : Tego Cosmetics(Goldschmidt)
Claims (7)
- 염이 불용성 또는 난용성인 액체 매질내에 있는 포스페이트, 플루오르화물 및 플루오로포스페이트로부터 선택된, 물에 난용성인 칼슘염 현탁액으로서,상기 칼슘염은 직경이 5 내지 50 나노미터이고, 길이가 10 내지 150 나노미터인 1차 입자의 형태로 존재하며, 응집을 방지하기 위한 수용성 계면활성제 또는 수용성 중합 보호 콜로이드가 현탁액의 중량 기준으로 0.01 중량% 이상 함유되어 안정화되는 것을 특징으로 하는 현탁액.
- 제 1 항에 있어서, 난용성 칼슘염을 1 내지 40 중량%, 그리고 안정화를 위해 난용성 칼슘염의 중량 기준으로 0.1 내지 10 중량% 인 수용성 계면활성제 또는 수용성 중합 보호 콜로이드를 함유하는 것을 특징으로 하는 현탁액.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 안정화를 위해서 난용성 칼슘염의 중량 기준으로 1 내지 10 중량%의 비이온 계면활성제를 함유하는 것을 특징으로 하는 현탁액.
- 수용성 칼슘염의 수용액 및 수용성 포스페이트염 또는 플루오르염의 수용액으로부터 침전 방법에 의한 제 1 항 내지 제 3 항에 따른 현탁액의 제조방법으로서, 수용성 계면활성제 또는 수용성 중합 보호 콜로이드의 존재하에서 상기 침전을수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 수용성 계면활성제 또는 수용성 중합 보호 콜로이드의 존재하에서 수성 알칼리 또는 암모니아를 사용하여 pH 값을 올림으로써, 수용성 칼슘염의 산성 용액, 및 pH 값이 3 미만인, 화학량론적 양의 수용성 포스페이트염으로부터의 침전에 의한 제 1 항 내지 제 3 항에 따른 현탁액의 제조방법.
- 치아 세척 및 케어를 위한 조성물 중 재무기질화 성분으로서의, 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 따른 현탁액의 용도.
- 실리카 연마제, 습윤제, 결합제 및 향을 함유하는 치약에 있어서,비정형 칼슘포스페이트, 히드록시 인회석, 플루오르 인회석 및 칼슘플루오르화물의 군으로부터 선택된 0.1 내지 5 중량%의 미세 칼슘염이 제 1 항 내지 제 3 항에 따른 현탁액의 형태로 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 치약.
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