JP2002532375A - 水不溶性または水難溶性カルシウム塩の懸濁液 - Google Patents
水不溶性または水難溶性カルシウム塩の懸濁液Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、リン酸カルシウム塩、フッ化カルシウム塩およびフルオロリン酸カルシウム塩からなる群から選ばれる、水難溶性のカルシウム塩を、液体媒体（好適には、水）中に懸濁させた懸濁液であって、上記カルシウム塩は、直径5〜50 nmで長さ10〜150 nmの一次粒子の形態で存在する懸濁液を開示する。この懸濁液は、当該懸濁液重量を基準に、少なくとも0.01重量％の水溶性界面活性剤または水溶性ポリマー保護コロイドによって、凝集化に対し安定性を示すことができる。懸濁液は、歯清掃用組成物または歯ケア用組成物中の再石灰化成分として適している。
Description
【０００１】 （技術分野） 本発明は、難溶性カルシウム塩の微粒子懸濁液に関する。この懸濁液は、ナノ
メートル範囲の寸法を有する粒子を含み、凝集化に対し安定性を示すため、歯ケ
ア製品中の一成分としての使用に特に適している。
メートル範囲の寸法を有する粒子を含み、凝集化に対し安定性を示すため、歯ケ
ア製品中の一成分としての使用に特に適している。
【０００２】 （背景技術） 従来から、リン酸カルシウム塩は、歯清掃用組成物や歯ケア用組成物中におい
て、研摩材成分として使用されたり、歯エナメル質の再石灰化を促進するための
成分として使用されていた。リン酸カルシウム塩として、特に、ヒドロキシルア
パタイト、フルオロアパタイト、無定形リン酸カルシウム、ブラッサイト（リン
酸二カルシウム二水和物）などが採用されている。しかしながら、フッ化カルシ
ウムも、しばしば、文献において、歯清掃用製品の一成分、歯エナメル強化成分
、虫歯予防用成分などとして記載されている。
て、研摩材成分として使用されたり、歯エナメル質の再石灰化を促進するための
成分として使用されていた。リン酸カルシウム塩として、特に、ヒドロキシルア
パタイト、フルオロアパタイト、無定形リン酸カルシウム、ブラッサイト（リン
酸二カルシウム二水和物）などが採用されている。しかしながら、フッ化カルシ
ウムも、しばしば、文献において、歯清掃用製品の一成分、歯エナメル強化成分
、虫歯予防用成分などとして記載されている。
【０００３】 これらの物質を、再石灰化成分として利用しうるか否かは、歯ケア製品中に分
散される水難溶性成分の粒子寸法に、大きく依存する。このため、これら水難溶
性カルシウム塩を、非常に小さい微粒子分布で使用することが、提案されている
。
散される水難溶性成分の粒子寸法に、大きく依存する。このため、これら水難溶
性カルシウム塩を、非常に小さい微粒子分布で使用することが、提案されている
。
【０００４】 DE-A-2134862は、例えば、知覚過敏歯用の歯ケア製品を開示し、この製品は、
微粒子ヒドロキシルアパタイト（Ca5［（PO4）3OH］）を含んでいると、称して
いるが、その粒子寸法は、6-8 μmしか得られていない。なぜなら、単なる粉砕
では、より微粒子化できないからである。
微粒子ヒドロキシルアパタイト（Ca5［（PO4）3OH］）を含んでいると、称して
いるが、その粒子寸法は、6-8 μmしか得られていない。なぜなら、単なる粉砕
では、より微粒子化できないからである。
【０００５】 また、一方の成分として溶解カルシウム塩と、他方の成分として溶解リン酸塩
またはフッ化物塩とを分離した状態で含む、歯ケア製品も、提案されており、こ
れら両成分は、適用のごく直前に、一緒に混合するかまたは連続的に使用し、こ
れにより、新たに析出し未だ無定形であるカルシウム塩または微結晶カルシウム
塩を歯の表面に適用している。このタイプの歯ケア製品は、使用者がこれら両成
分を、適用のごく直前に、一緒に混合するかまたは連続的に使用しなければなら
ない点で、その取り扱い上、不利であることは、明白である。また、新たに析出
し未だ無定形であるリン酸カルシウムまたはフッ化カルシウムを含んでなる組成
物を、保存すると、析出物は、経時変化を受け、微結晶は、成長して凝集化し、
より粗い二次粒子を形成する。この二次粒子の形成によって、再石灰化作用が低
下すると共に、分散体の安定性も、悪化する。
またはフッ化物塩とを分離した状態で含む、歯ケア製品も、提案されており、こ
れら両成分は、適用のごく直前に、一緒に混合するかまたは連続的に使用し、こ
れにより、新たに析出し未だ無定形であるカルシウム塩または微結晶カルシウム
塩を歯の表面に適用している。このタイプの歯ケア製品は、使用者がこれら両成
分を、適用のごく直前に、一緒に混合するかまたは連続的に使用しなければなら
ない点で、その取り扱い上、不利であることは、明白である。また、新たに析出
し未だ無定形であるリン酸カルシウムまたはフッ化カルシウムを含んでなる組成
物を、保存すると、析出物は、経時変化を受け、微結晶は、成長して凝集化し、
より粗い二次粒子を形成する。この二次粒子の形成によって、再石灰化作用が低
下すると共に、分散体の安定性も、悪化する。
【０００６】 したがって、本発明の目的は、粒子寸法がナノメートル範囲に入る前記難溶性
カルシウム塩であって、凝集化に対し大きな安定性を示すようなカルシウム塩を
含む懸濁液を提供することである。
カルシウム塩であって、凝集化に対し大きな安定性を示すようなカルシウム塩を
含む懸濁液を提供することである。
【０００７】 WO-94/04460-A1は、無定形カルシウム塩の製法および歯の再石灰化成分として
の使用を開示する。EP-786245-A1は、粉砕による粒子寸法0.05〜1.0μmのヒドロ
キシルアパタイトを含んでなる歯ケア製品を開示する。 WO-98/18719は、粒子直
径10-20 nmで粒子長さ50-100 nmのヒドロキシルアパタイトを含んでなるヒドロ
キシルアパタイト組成物を開示し、この組成物は、歯磨き組成物などとしての用
途が意図されてる。また、この組成物は、非常に薄い懸濁液を、2またはそれ以
上のろ過処理により濃縮化して得ることができる。
の使用を開示する。EP-786245-A1は、粉砕による粒子寸法0.05〜1.0μmのヒドロ
キシルアパタイトを含んでなる歯ケア製品を開示する。 WO-98/18719は、粒子直
径10-20 nmで粒子長さ50-100 nmのヒドロキシルアパタイトを含んでなるヒドロ
キシルアパタイト組成物を開示し、この組成物は、歯磨き組成物などとしての用
途が意図されてる。また、この組成物は、非常に薄い懸濁液を、2またはそれ以
上のろ過処理により濃縮化して得ることができる。
【０００８】 EP-0499299-A2は、結晶性薬剤粒子の懸濁液を開示しており、この粒子は、100 nm未満の粒子寸法を有すると共に、粒子表面には、界面活性剤や、ポリマー保
護コロイドなどの変性剤を吸収させている。しかしながら、上記特許文献は、析
出反応によって得られる難溶性無機塩の安定性について、何ら開示がない。WO-9
6/34829-A1は、粒子寸法がナノメートル範囲である、わずかに凝集化した粒子の
製法を開示し、この製法によれば、かかる粒子は、表面ブロッキング物質の存在
下に、粒子に対し著しい溶解性を何ら示さないような液体媒体中の前駆体から、
製造することができる。別の具体例によれば、無定形または部分結晶性のナノ粒
子を含んでなるゾルを、表面ブロッキング物質の存在下に懸濁させている。この
特許文献で表面ブロッキング物質と呼んでいる物質は、（ポリ）カルボン酸およ
び非イオン性界面活性剤である。しかしながら、好適な粒子として開示されてい
る物質は、水の添加またはpHの調整によって加水分解性の塩または有機金属化合
物から析出させた、酸化物（水和物）、硫化物、セレン化物、テルル化物および
リン化物しかない。また、リン酸カルシウムまたはフッ化カルシウムの開示もな
く、懸濁液の歯ケア製品としての使用についても、何ら開示がない。
護コロイドなどの変性剤を吸収させている。しかしながら、上記特許文献は、析
出反応によって得られる難溶性無機塩の安定性について、何ら開示がない。WO-9
6/34829-A1は、粒子寸法がナノメートル範囲である、わずかに凝集化した粒子の
製法を開示し、この製法によれば、かかる粒子は、表面ブロッキング物質の存在
下に、粒子に対し著しい溶解性を何ら示さないような液体媒体中の前駆体から、
製造することができる。別の具体例によれば、無定形または部分結晶性のナノ粒
子を含んでなるゾルを、表面ブロッキング物質の存在下に懸濁させている。この
特許文献で表面ブロッキング物質と呼んでいる物質は、（ポリ）カルボン酸およ
び非イオン性界面活性剤である。しかしながら、好適な粒子として開示されてい
る物質は、水の添加またはpHの調整によって加水分解性の塩または有機金属化合
物から析出させた、酸化物（水和物）、硫化物、セレン化物、テルル化物および
リン化物しかない。また、リン酸カルシウムまたはフッ化カルシウムの開示もな
く、懸濁液の歯ケア製品としての使用についても、何ら開示がない。
【０００９】 （発明の開示） 本発明によれば、超微粒子形態の難溶性カルシウム塩の懸濁液は、析出処理を
凝集化抑制剤の存在下に実施するかまたは懸濁液を凝集化抑制剤の存在下に再分
散化することによって、析出処理および当該処理の直後において、安定化できる
ことが、判明した。
凝集化抑制剤の存在下に実施するかまたは懸濁液を凝集化抑制剤の存在下に再分
散化することによって、析出処理および当該処理の直後において、安定化できる
ことが、判明した。
【００１０】 したがって、本発明は、リン酸カルシウム塩、フッ化カルシウム塩およびフル
オロリン酸カルシウム塩からなる群から選ばれる、水難溶性または不溶性もしく
は難溶性のカルシウム塩を、液体媒体中に懸濁させた懸濁液であって、 上記カルシウム塩は、直径5〜50 nmで長さ10〜150 nmの一次粒子の形態で存在
し、かつ、当該懸濁液重量を基準に、少なくとも0.01重量％の水溶性界面活性剤
または水溶性ポリマー保護コロイドによって、凝集化に対し安定性を示すことを
特徴とする懸濁液を提供する。
オロリン酸カルシウム塩からなる群から選ばれる、水難溶性または不溶性もしく
は難溶性のカルシウム塩を、液体媒体中に懸濁させた懸濁液であって、 上記カルシウム塩は、直径5〜50 nmで長さ10〜150 nmの一次粒子の形態で存在
し、かつ、当該懸濁液重量を基準に、少なくとも0.01重量％の水溶性界面活性剤
または水溶性ポリマー保護コロイドによって、凝集化に対し安定性を示すことを
特徴とする懸濁液を提供する。
【００１１】 本明細書に用いられる「水難溶性または難溶性の塩」なる用語は、水または液体
媒体中に、1 g/L（20℃）未満の量でしか溶解しない塩を意味する。好適な塩は
、ヒドロキシリン酸カルシウム（Ca5［OH（PO4）３］）またはヒドロキシルアパ
タイト、フルオロリン酸カルシウム（Ca5［F（PO4）３］）またはフルオロアパ
タイト、組成式：Ca３（PO4）３（OH,F）で示されるフッ素添加ヒドロキシルア
パタイトおよびフッ化カルシウム（CaF2）またはフルオライト（ホタル石）であ
る。
媒体中に、1 g/L（20℃）未満の量でしか溶解しない塩を意味する。好適な塩は
、ヒドロキシリン酸カルシウム（Ca5［OH（PO4）３］）またはヒドロキシルアパ
タイト、フルオロリン酸カルシウム（Ca5［F（PO4）３］）またはフルオロアパ
タイト、組成式：Ca３（PO4）３（OH,F）で示されるフッ素添加ヒドロキシルア
パタイトおよびフッ化カルシウム（CaF2）またはフルオライト（ホタル石）であ
る。
【００１２】 カルシウム塩の分散に適した液体媒体は、本来的には、水である。しかしなが
ら、水性懸濁液から、例えば、ろ過処理または遠心分離処理によって単離したカ
ルシウム塩粒子は、有機溶媒中に再分散化することができ、この場合も同様に、
実質的に凝集化の傾向を示さないナノメートル範囲の一次粒子の懸濁液を製造す
ることができる。好適な有機液体媒体は、例えば、水溶性を示す、低級アルコー
ルおよびグリコール、ポリエチレングリコール、グリセロールまたはそれらの混
合物またはそれらと、水との混合物である。
ら、水性懸濁液から、例えば、ろ過処理または遠心分離処理によって単離したカ
ルシウム塩粒子は、有機溶媒中に再分散化することができ、この場合も同様に、
実質的に凝集化の傾向を示さないナノメートル範囲の一次粒子の懸濁液を製造す
ることができる。好適な有機液体媒体は、例えば、水溶性を示す、低級アルコー
ルおよびグリコール、ポリエチレングリコール、グリセロールまたはそれらの混
合物またはそれらと、水との混合物である。
【００１３】 本明細書に用いられる「一次粒子」なる用語は、当該カルシウム塩の微結晶すな
わち個々の結晶を意味する。また本明細書に用いられる「粒子の直径」なる用語は
、最も小さい直径を意味する一方、「粒子の長さ」なる用語は、結晶粒子の最も
大きい寸法、例えば、ロッド形態の微結晶の長さを意味する。平均粒子直径に関
する記載は、常に、平均粒子直径は、容量平均粒子直径を意味する。
わち個々の結晶を意味する。また本明細書に用いられる「粒子の直径」なる用語は
、最も小さい直径を意味する一方、「粒子の長さ」なる用語は、結晶粒子の最も
大きい寸法、例えば、ロッド形態の微結晶の長さを意味する。平均粒子直径に関
する記載は、常に、平均粒子直径は、容量平均粒子直径を意味する。
【００１４】 本発明に関し、水溶性界面活性剤は、C８〜C22の親油性アルキル、アルキルフ
ェニルまたはアシル基と、親水性、イオン性または非イオン性基とを有し、これ
より1 g/L（20℃）を超える水溶解度を有するような界面活性剤であれば、いず
れの界面活性剤であってもよい。アニオン性界面活性剤として適したものは、例
えば、例えば以下の物質のアルカリ金属塩またはアンモニウム塩である：C8〜C1 8 アルカンカルボン酸（セッケン）、アルキル（C12〜C18）硫酸モノエステル（
アルキル硫酸塩）、アルキルポリグリコールエーテル硫酸モノエステル（エーテ
ル硫酸塩）、スルホコハク酸モノ-C8〜C18-アルキルエステル（スルホスクシネ
ート）、アルカンスルホン酸（アルカンスルホン酸塩）、C12〜C18アシルオキシ
エタンスルホン酸（イセチオン酸塩）、C12〜C18アシルオキシエタンスルホン酸
塩（タウリド）、N-C12〜C18-アシルサルコシン（サルコシネート）、アルキル
ポリグリコールエーテルカルボン酸（エーテルカルボン酸塩）、アルキル（ポリ
グリコールエーテル）リン酸（アルキル（ポリグリコールエーテル）ホスホネー
ト）。
ェニルまたはアシル基と、親水性、イオン性または非イオン性基とを有し、これ
より1 g/L（20℃）を超える水溶解度を有するような界面活性剤であれば、いず
れの界面活性剤であってもよい。アニオン性界面活性剤として適したものは、例
えば、例えば以下の物質のアルカリ金属塩またはアンモニウム塩である：C8〜C1 8 アルカンカルボン酸（セッケン）、アルキル（C12〜C18）硫酸モノエステル（
アルキル硫酸塩）、アルキルポリグリコールエーテル硫酸モノエステル（エーテ
ル硫酸塩）、スルホコハク酸モノ-C8〜C18-アルキルエステル（スルホスクシネ
ート）、アルカンスルホン酸（アルカンスルホン酸塩）、C12〜C18アシルオキシ
エタンスルホン酸（イセチオン酸塩）、C12〜C18アシルオキシエタンスルホン酸
塩（タウリド）、N-C12〜C18-アシルサルコシン（サルコシネート）、アルキル
ポリグリコールエーテルカルボン酸（エーテルカルボン酸塩）、アルキル（ポリ
グリコールエーテル）リン酸（アルキル（ポリグリコールエーテル）ホスホネー
ト）。
【００１５】 好適なカチオン性界面活性剤は、例えば、アルキルトリメチルアンモニウムク
ロリド、アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、アルキルピリジニウ
ムクロリド、アルキルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムクロリド、アシル
イミダゾリニウムメソスルフェートおよびアシルオキシエチルトリメチルアンモ
ニウムクロリドである。
ロリド、アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、アルキルピリジニウ
ムクロリド、アルキルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムクロリド、アシル
イミダゾリニウムメソスルフェートおよびアシルオキシエチルトリメチルアンモ
ニウムクロリドである。
【００１６】 好適な双性界面活性剤は、例えば、ベタイン界面活性剤、例えばアルキルジメ
チルカルボキシメチルベタインおよびアシルアミノアルキルジメチルカルボキシ
メチルベタインである。
チルカルボキシメチルベタインおよびアシルアミノアルキルジメチルカルボキシ
メチルベタインである。
【００１７】 両性界面活性剤は、例えば、アルキルアミノプロパンカルボン酸は、イオン性
界面活性剤として好適である。
界面活性剤として好適である。
【００１８】 しかしながら、非イオン性界面活性剤は、移動性水素原子を有する脂質の酸化
エチレン付加物が、特に好適である。かかる非イオン性界面活性剤は、例えば、
以下の物質の6〜60モル酸化エチレン付加物である：直鎖脂肪アルコール、脂肪
酸、脂肪アミン、脂肪酸モノグリセリド、ソルビタン脂肪酸モノエステル、アル
キルフェノール、糖脂肪酸モノエステル、メチルグルコシド脂肪酸モノエステル
および脂肪酸モノエタノールアミド。他の好適な非イオン性界面活性剤として、
グルコースをC8〜C18-脂肪アルコールと反応させるか、ブチル（オリゴ）グルコ
シドと脂肪アルコールとのアセチル基転移反応によって得ることができるアルキ
ル（オリゴ）グルコシドがある。好適なアルキル（オリゴ）グルコシドは、例え
ば1〜2の平均オリゴマー化度（グルコシド基の平均オリゴマー化度）を有するア
ルキル（C8〜C16）グルコシドである。上記の生成物は、例えばPlantacare（登
録商標）1200またはPlantacare（登録商標）600などの商品名で市販されている
。他の好適な非イオノゲン界面活性剤として、水添ヒマシ油のエトキシル化によ
って得ることができる混合物、例えば水添ヒマシ油に対し、30、40または60モル
の酸化エチレンを付加することによって得られる混合物がある。
エチレン付加物が、特に好適である。かかる非イオン性界面活性剤は、例えば、
以下の物質の6〜60モル酸化エチレン付加物である：直鎖脂肪アルコール、脂肪
酸、脂肪アミン、脂肪酸モノグリセリド、ソルビタン脂肪酸モノエステル、アル
キルフェノール、糖脂肪酸モノエステル、メチルグルコシド脂肪酸モノエステル
および脂肪酸モノエタノールアミド。他の好適な非イオン性界面活性剤として、
グルコースをC8〜C18-脂肪アルコールと反応させるか、ブチル（オリゴ）グルコ
シドと脂肪アルコールとのアセチル基転移反応によって得ることができるアルキ
ル（オリゴ）グルコシドがある。好適なアルキル（オリゴ）グルコシドは、例え
ば1〜2の平均オリゴマー化度（グルコシド基の平均オリゴマー化度）を有するア
ルキル（C8〜C16）グルコシドである。上記の生成物は、例えばPlantacare（登
録商標）1200またはPlantacare（登録商標）600などの商品名で市販されている
。他の好適な非イオノゲン界面活性剤として、水添ヒマシ油のエトキシル化によ
って得ることができる混合物、例えば水添ヒマシ油に対し、30、40または60モル
の酸化エチレンを付加することによって得られる混合物がある。
【００１９】 最後に、アミンオキシド型界面活性剤および糖脂肪酸エステルも非イオノゲン
界面活性剤として適切である。
界面活性剤として適切である。
【００２０】 本明細書に用いられる「水溶性ポリマー保護コロイド」なる用語は、ナノ粒子の
表面上に吸着して当該ナノ粒子の凝固化または凝集化を妨害するように当該ナノ
粒子を変性する高分子量化合物を意味する。 適切な水溶性ポリマー保護コロイドの例は、例えばゼラチン、カゼイン、アル
ブミン、デンプン、植物ゴムなどの天然水溶性ポリマーおよび例えばセルロース
エーテル（メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース）、ヒドロキシエチルデンプンまたはヒドロキシプロピルグアーなど
の水不溶性ポリマー天然物質の水溶性誘導体である。
表面上に吸着して当該ナノ粒子の凝固化または凝集化を妨害するように当該ナノ
粒子を変性する高分子量化合物を意味する。 適切な水溶性ポリマー保護コロイドの例は、例えばゼラチン、カゼイン、アル
ブミン、デンプン、植物ゴムなどの天然水溶性ポリマーおよび例えばセルロース
エーテル（メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチル
セルロース）、ヒドロキシエチルデンプンまたはヒドロキシプロピルグアーなど
の水不溶性ポリマー天然物質の水溶性誘導体である。
【００２１】 保護コロイドとして適切な合成水溶性ポリマーは、例えばポリビニルアルコー
ル、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリアスパラギン酸などである。
ル、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリアスパラギン酸などである。
【００２２】 本発明の懸濁液は、水溶性カルシウム塩の水溶液および水溶性リン酸塩または
フッ化物塩の水溶液からの析出反応によって製造される。この際、析出反応は、
水溶性界面活性剤または水溶性ポリマー保護コロイドの存在下に行なわれる。こ
れは、例えば反応前に、界面活性剤または保護コロイドを、リン酸塩もしくはフ
ッ化物塩水溶液またはカルシウム塩水溶液に添加することによって行なうことが
できる。別法として、カルシウム塩水溶液を界面活性剤水溶液または保護コロイ
ド溶液に対し、リン酸塩またはフッ化物塩溶液と同時に添加してもよい。
フッ化物塩の水溶液からの析出反応によって製造される。この際、析出反応は、
水溶性界面活性剤または水溶性ポリマー保護コロイドの存在下に行なわれる。こ
れは、例えば反応前に、界面活性剤または保護コロイドを、リン酸塩もしくはフ
ッ化物塩水溶液またはカルシウム塩水溶液に添加することによって行なうことが
できる。別法として、カルシウム塩水溶液を界面活性剤水溶液または保護コロイ
ド溶液に対し、リン酸塩またはフッ化物塩溶液と同時に添加してもよい。
【００２３】 さらにもう一つの変法では、析出反応は、水溶性カルシウム塩および化学量論
量の水溶性リン酸塩の強酸溶液（pH3未満）から、水溶性界面活性剤または水溶
性ポリマー保護コロイドの存在下に、水性アルカリまたはアンモニアを使ってpH
を上昇させることによって、実施することができる。
量の水溶性リン酸塩の強酸溶液（pH3未満）から、水溶性界面活性剤または水溶
性ポリマー保護コロイドの存在下に、水性アルカリまたはアンモニアを使ってpH
を上昇させることによって、実施することができる。
【００２４】 本発明の懸濁液において、難溶性カルシウム塩の濃度は、約1〜40重量％の広
い範囲にわたることができる。本発明によれば、難溶性カルシウム塩の含有量は
、一方では水溶性塩の濃度によって析出反応の間に、一方では析出反応後に、例
えばろ過もしくは遠心分離などによる濃縮処理または水の一部を留去することに
よって、界面活性剤の効果または保護コロイドの効果を処理によって失うことな
く増加させることができる。
い範囲にわたることができる。本発明によれば、難溶性カルシウム塩の含有量は
、一方では水溶性塩の濃度によって析出反応の間に、一方では析出反応後に、例
えばろ過もしくは遠心分離などによる濃縮処理または水の一部を留去することに
よって、界面活性剤の効果または保護コロイドの効果を処理によって失うことな
く増加させることができる。
【００２５】 水性懸濁液中の界面活性剤またはポリマー保護コロイドの濃度は、難溶性カル
シウムの塩の含有量を基準に、例えば0.1〜20重量％、好ましくは0.1〜10重量％
である。したがって、本発明の好適な一具体例によれば、懸濁液は、1〜40重量
％の難溶性カルシウム塩を含み、かつ、この難溶性カルシウム塩重量を基準に、
0.1〜10重量％の安定化用水溶性界面活性剤または水溶性ポリマー保護コロイド
を含有する。
シウムの塩の含有量を基準に、例えば0.1〜20重量％、好ましくは0.1〜10重量％
である。したがって、本発明の好適な一具体例によれば、懸濁液は、1〜40重量
％の難溶性カルシウム塩を含み、かつ、この難溶性カルシウム塩重量を基準に、
0.1〜10重量％の安定化用水溶性界面活性剤または水溶性ポリマー保護コロイド
を含有する。
【００２６】 凝集に対する安定化には、カルシウム塩の重量を基準に、1〜10重量％の量の
非イオン性界面活性剤が、基本的に好適である。アルキルC8〜C16-（オリゴ）グ
ルコシド型および水添ヒマシ油のエトキシレート型の非イオン性界面活性剤は、
特に有効であることがわかっている。これらは、安定化のためにポリマー保護コ
ロイドと一緒に使用することもできる。
非イオン性界面活性剤が、基本的に好適である。アルキルC8〜C16-（オリゴ）グ
ルコシド型および水添ヒマシ油のエトキシレート型の非イオン性界面活性剤は、
特に有効であることがわかっている。これらは、安定化のためにポリマー保護コ
ロイドと一緒に使用することもできる。
【００２７】 他の液体媒体中の、本発明の懸濁液を製造するには、本発明の水性懸濁液から
出発して、ろ過または遠心分離処理によって他の液体媒体を水性相から分離し、
所望により、得られたナノ粒子を乾燥して、有機溶媒中に再分散化することがで
きる。この際、ナノ粒子の表面には、凝集の阻害に必要な量の安定化剤が吸着し
ているので、界面活性剤または保護コロイドの新たな添加は、もはや必要でない
。したがって、かかる懸濁液の微粒子特性および安定性は、水性懸濁液の微粒子
特性および安定性に類似する。別法として、水性懸濁液を、より高沸点の溶媒、
例えばグリセロールと混合し、水を蒸留によって除去することも考えられる。デ
ンタルケア製品（歯ケア用製品）としての使用については、特に主としてグリセ
ロールならびにグリセロールとソルビトールおよび要すれば水との混合液が、有
機液体媒体として適切である。
出発して、ろ過または遠心分離処理によって他の液体媒体を水性相から分離し、
所望により、得られたナノ粒子を乾燥して、有機溶媒中に再分散化することがで
きる。この際、ナノ粒子の表面には、凝集の阻害に必要な量の安定化剤が吸着し
ているので、界面活性剤または保護コロイドの新たな添加は、もはや必要でない
。したがって、かかる懸濁液の微粒子特性および安定性は、水性懸濁液の微粒子
特性および安定性に類似する。別法として、水性懸濁液を、より高沸点の溶媒、
例えばグリセロールと混合し、水を蒸留によって除去することも考えられる。デ
ンタルケア製品（歯ケア用製品）としての使用については、特に主としてグリセ
ロールならびにグリセロールとソルビトールおよび要すれば水との混合液が、有
機液体媒体として適切である。
【００２８】 本発明の懸濁液、特にヒドロキシルアパタイト、フルオロアパタイトおよびフ
ッ化カルシウムの懸濁液は、歯の清掃およびケア用組成物を製造するための再石
灰化成分として適している。特に、微粒子特性を有する結果、歯エナメル質を強
化したり、損傷箇所および象牙質細管を密閉するという作用を、迅速かつ完全に
達成することができる。本発明において歯の清掃およびケア用組成物は、ペース
ト、液状クリーム、ゲルまたは口内洗浄剤の形をとることができる。たとえ液体
組成物においても、本発明の懸濁液は、容易に分散し、そのカルシウム塩は安定
に分散した状態を保ち、沈降する傾向をもたない。
ッ化カルシウムの懸濁液は、歯の清掃およびケア用組成物を製造するための再石
灰化成分として適している。特に、微粒子特性を有する結果、歯エナメル質を強
化したり、損傷箇所および象牙質細管を密閉するという作用を、迅速かつ完全に
達成することができる。本発明において歯の清掃およびケア用組成物は、ペース
ト、液状クリーム、ゲルまたは口内洗浄剤の形をとることができる。たとえ液体
組成物においても、本発明の懸濁液は、容易に分散し、そのカルシウム塩は安定
に分散した状態を保ち、沈降する傾向をもたない。
【００２９】 しかし好ましい態様は、シリカ、研磨剤、湿潤剤、粘着剤および香味剤（香料
、甘味剤など）を含有し、ヒドロキシルアパタイト、フルオロアパタイトおよび
フッ化カルシウムから選択される0.1〜5重量％の微粒子カルシウム塩を本発明の
懸濁液の形で含有する歯磨きである。
、甘味剤など）を含有し、ヒドロキシルアパタイト、フルオロアパタイトおよび
フッ化カルシウムから選択される0.1〜5重量％の微粒子カルシウム塩を本発明の
懸濁液の形で含有する歯磨きである。
【００３０】 歯の清掃およびケア用組成物は、かかる組成物に従来から使用されている成分
および助剤をこの目的に通例使用される量で含有できる。歯磨きの場合、それら
の成分および助剤は、例えば以下の物質である： ・清掃および研磨物質、例えば白亜、シリカ、水酸化アルミニウム、ケイ酸アル
ミニウム、ピロリン酸カルシウム、リン酸二カルシウム、不溶性メタリン酸ナト
リウムまたは合成樹脂粉末など、 ・湿潤剤、例えばグリセロール、1,2-プロピレングリコール、ソルビトール、キ
シリトールおよびプロピレングリコールなど、 ・粘着剤およびコンシステンシー調節剤、例えば天然および合成水溶性ポリマー
、天然物質の水溶性誘導体、例えばセルロースエーテル、フィロケイ酸塩、微粉
砕シリカ（エアロゲルシリカ、熱分解法シリカ）など、 ・香料、例えばハッカ油、スペアミント油、ユーカリ油、アニス油、ウイキョウ
油、カラウェー油、酢酸メンチル、シンナムアルデヒド、アネトール、バニリン
、チモールおよびこれらの混合物ならびに他の天然および合成香料など、 ・甘味料、例えばサッカリンナトリウム、シクラミン酸ナトリウム、アスパルテ
ーム、アセスルファームK、ステビオシド、モネリン、グリチルリチン（glycyrr
hicine）、ズルチン、乳糖、マルトースまたは果糖など、 ・保存剤および抗微生物物質、例えばp-ヒドロキシベンゾエート、ソルビン酸ナ
トリウム、トリクロサン、ヘキサクロロフェン、フェニルサリチレート、チモー
ルなど、 ・着色剤、例えば二酸化チタンまたは着色した縞模様を作るための顔料など、 ・緩衝物質、例えば第一、第二または第三リン酸アルカリ金属、クエン酸/クエ
ン酸ナトリウムなど、 ・創傷治癒および抗炎症活性成分、例えばアラントイン、尿素、アズレン、パン
テノール、アセチルサリチル酸誘導体、植物エキス、ビタミン（例えばレチノー
ルまたはトコフェロール）など。
および助剤をこの目的に通例使用される量で含有できる。歯磨きの場合、それら
の成分および助剤は、例えば以下の物質である： ・清掃および研磨物質、例えば白亜、シリカ、水酸化アルミニウム、ケイ酸アル
ミニウム、ピロリン酸カルシウム、リン酸二カルシウム、不溶性メタリン酸ナト
リウムまたは合成樹脂粉末など、 ・湿潤剤、例えばグリセロール、1,2-プロピレングリコール、ソルビトール、キ
シリトールおよびプロピレングリコールなど、 ・粘着剤およびコンシステンシー調節剤、例えば天然および合成水溶性ポリマー
、天然物質の水溶性誘導体、例えばセルロースエーテル、フィロケイ酸塩、微粉
砕シリカ（エアロゲルシリカ、熱分解法シリカ）など、 ・香料、例えばハッカ油、スペアミント油、ユーカリ油、アニス油、ウイキョウ
油、カラウェー油、酢酸メンチル、シンナムアルデヒド、アネトール、バニリン
、チモールおよびこれらの混合物ならびに他の天然および合成香料など、 ・甘味料、例えばサッカリンナトリウム、シクラミン酸ナトリウム、アスパルテ
ーム、アセスルファームK、ステビオシド、モネリン、グリチルリチン（glycyrr
hicine）、ズルチン、乳糖、マルトースまたは果糖など、 ・保存剤および抗微生物物質、例えばp-ヒドロキシベンゾエート、ソルビン酸ナ
トリウム、トリクロサン、ヘキサクロロフェン、フェニルサリチレート、チモー
ルなど、 ・着色剤、例えば二酸化チタンまたは着色した縞模様を作るための顔料など、 ・緩衝物質、例えば第一、第二または第三リン酸アルカリ金属、クエン酸/クエ
ン酸ナトリウムなど、 ・創傷治癒および抗炎症活性成分、例えばアラントイン、尿素、アズレン、パン
テノール、アセチルサリチル酸誘導体、植物エキス、ビタミン（例えばレチノー
ルまたはトコフェロール）など。
【００３１】 下記の実施例は本発明の内容をさらに詳細に例示するものである。
【００３２】 実施例 1．難溶性カルシウム塩懸濁液の製造 1.1 析出および再分散化によるヒドロキシルアパタイト懸濁液の製造 50.86gのCa（NO3）2・4H2Oを、脱イオン水中に溶解して、総量を200mlにした。
ここに、10gのPlantacare 1200（登録商標）を加えた。次に、pHが12になるよう
に濃度25％のアンモニア溶液60mlを加えた。17gのリン酸水素アンモニウムを、
脱イオン水中に溶解して、総量を200mlにした。ここに、10gのPlantacare 1200
（登録商標）を加えた。次に濃度25％のアンモニア溶液60mlを加えた。両溶液を
75℃にし、激しく撹拌しながら混合した。1時間撹拌した後、析出物を遠心分離
し、水で何度も洗浄して、水中に取り出して、濃度5重量％のヒドロキシルアパ
タイト懸濁液を得た。粒子の寸法は、4〜10 nm×60〜130 nm（直径×長さ）であ
る。
ここに、10gのPlantacare 1200（登録商標）を加えた。次に、pHが12になるよう
に濃度25％のアンモニア溶液60mlを加えた。17gのリン酸水素アンモニウムを、
脱イオン水中に溶解して、総量を200mlにした。ここに、10gのPlantacare 1200
（登録商標）を加えた。次に濃度25％のアンモニア溶液60mlを加えた。両溶液を
75℃にし、激しく撹拌しながら混合した。1時間撹拌した後、析出物を遠心分離
し、水で何度も洗浄して、水中に取り出して、濃度5重量％のヒドロキシルアパ
タイト懸濁液を得た。粒子の寸法は、4〜10 nm×60〜130 nm（直径×長さ）であ
る。
【００３３】 1.2 再析出（pHシフト）によるヒドロキシルアパタイト懸濁液の製造および
蒸発による濃縮 25.43gのCa（NO3）2・4H2Oを、脱イオン水中に溶解して総量を100mlにした。8.
5gのリン酸水素アンモニウムを、脱イオン水中に溶解して総量を100mlにした。
これらの溶液を、混合したところ多量の析出物が生成した。得られた懸濁液に、
析出物がpH2で完全に溶解するまで濃度37％の塩酸を、滴下した。まず、脱イオ
ン水200ml、濃度25％のアンモニア溶液200mlおよびCremophor RH60（登録商標）
（BASF、ヒマシ油＋60EO）20gの混合物を、導入した。この溶液に0℃で撹拌しな
がら上記アパタイト溶液を、滴下したところ、析出物が生成した。過剰のアンモ
ニアを、蒸留によって除去した後、その混合物を、透析によって硝酸塩フリーに
なるまで洗浄した。ロータリーエバポレーターでの蒸発による濃縮で、濃度10重
量％のヒドロキシルアパタイト懸濁液を、得た。粒子寸法は直径で30 nm（容積
平均）である（Micro-Trac 3.150 Ultrafine Particle Analyzer 150を、使用し
、全粒子容積にわたって平均することによって決定）。
蒸発による濃縮 25.43gのCa（NO3）2・4H2Oを、脱イオン水中に溶解して総量を100mlにした。8.
5gのリン酸水素アンモニウムを、脱イオン水中に溶解して総量を100mlにした。
これらの溶液を、混合したところ多量の析出物が生成した。得られた懸濁液に、
析出物がpH2で完全に溶解するまで濃度37％の塩酸を、滴下した。まず、脱イオ
ン水200ml、濃度25％のアンモニア溶液200mlおよびCremophor RH60（登録商標）
（BASF、ヒマシ油＋60EO）20gの混合物を、導入した。この溶液に0℃で撹拌しな
がら上記アパタイト溶液を、滴下したところ、析出物が生成した。過剰のアンモ
ニアを、蒸留によって除去した後、その混合物を、透析によって硝酸塩フリーに
なるまで洗浄した。ロータリーエバポレーターでの蒸発による濃縮で、濃度10重
量％のヒドロキシルアパタイト懸濁液を、得た。粒子寸法は直径で30 nm（容積
平均）である（Micro-Trac 3.150 Ultrafine Particle Analyzer 150を、使用し
、全粒子容積にわたって平均することによって決定）。
【００３４】 1.3 実施例1.2と同様な方法による、ヒドロキシルアパタイト懸濁液の製造（
CaCl2から出発） 11.95gの塩化カルシウムを、脱イオン水中に溶解して総量を100 mlにした。7.
4gのリン酸水素アンモニウムを、同様に脱イオン水中に溶解して総量を100 mlに
した。これらの溶液を、混合したところ多量の析出物が生成した。得られた懸濁
液に、析出物がpH2で完全に溶解するまで濃度37％の塩酸を、滴下した。まず、
脱イオン水200 ml、濃度25％のアンモニア溶液200 mlおよびCremophor RH60（登
録商標）（BASF、ヒマシ油＋60EO）20gの混合物を、導入した。この溶液に撹拌
しながら0℃で上記アパタイト溶液を、添加したところ、析出物が生成した。過
剰のアンモニアを、蒸留によって除去した後、その混合物を、透析により硝酸塩
フリーになるまで洗浄した。ロータリーエバポレーターでの蒸発による濃縮で、
濃度10重量％のヒドロキシルアパタイト懸濁液を得た。粒子の寸法は、10〜35 n
m×20〜50 nm（直径×長さ）である。
CaCl2から出発） 11.95gの塩化カルシウムを、脱イオン水中に溶解して総量を100 mlにした。7.
4gのリン酸水素アンモニウムを、同様に脱イオン水中に溶解して総量を100 mlに
した。これらの溶液を、混合したところ多量の析出物が生成した。得られた懸濁
液に、析出物がpH2で完全に溶解するまで濃度37％の塩酸を、滴下した。まず、
脱イオン水200 ml、濃度25％のアンモニア溶液200 mlおよびCremophor RH60（登
録商標）（BASF、ヒマシ油＋60EO）20gの混合物を、導入した。この溶液に撹拌
しながら0℃で上記アパタイト溶液を、添加したところ、析出物が生成した。過
剰のアンモニアを、蒸留によって除去した後、その混合物を、透析により硝酸塩
フリーになるまで洗浄した。ロータリーエバポレーターでの蒸発による濃縮で、
濃度10重量％のヒドロキシルアパタイト懸濁液を得た。粒子の寸法は、10〜35 n
m×20〜50 nm（直径×長さ）である。
【００３５】 1.4 実施例1.2と同様な方法による、Arlatone 289（BASF）を用いたヒドロキ
シルアパタイト懸濁液の製造 20gのCremophor RH60に代えて、35gのArlatone 289を使用した。40 nmの平均
粒子寸法を持つ濃度10重量％のヒドロキシルアパタイト懸濁液が得られた（Micr
o-Trac 3.150 Ultrafine Particle Analyzer）。
シルアパタイト懸濁液の製造 20gのCremophor RH60に代えて、35gのArlatone 289を使用した。40 nmの平均
粒子寸法を持つ濃度10重量％のヒドロキシルアパタイト懸濁液が得られた（Micr
o-Trac 3.150 Ultrafine Particle Analyzer）。
【００３６】 1.5 グリセロール中のヒドロキシルアパタイト懸濁液の製造 0.3molの塩化カルシウムを、2,000 mlの脱イオン水中に溶解し、サーモスタッ
トで25℃に調節した。アンモニアを使ってpHを、12にした。次に激しく撹拌しな
がら、リン酸水素アンモニウム0.18 molの脱イオン水400 ml溶液（サーモスタッ
トで25℃に調節し、アンモニアを使ってpH10に調節したもの）を、ゆっくり滴下
した。20時間の反応時間後に3gのCremophor RH60（登録商標）溶液（脱イオン水
中40重量％濃度）を、加え、エネルギー（撹拌、超音波）の導入によって分散さ
せた。次にその懸濁液を、何度も遠心分離し、まず濃度1％のCremophor RH60（
登録商標）溶液で洗浄し、次にエタノールで洗浄した。次に、得られた物質を、
100 mlのグリセロール中にとりだした。このグリセロール懸濁液には5〜20 nm×
10〜70 nm（直径×長さ）の寸法を、持つヒドロキシルアパタイト粒子が存在し
た。
トで25℃に調節した。アンモニアを使ってpHを、12にした。次に激しく撹拌しな
がら、リン酸水素アンモニウム0.18 molの脱イオン水400 ml溶液（サーモスタッ
トで25℃に調節し、アンモニアを使ってpH10に調節したもの）を、ゆっくり滴下
した。20時間の反応時間後に3gのCremophor RH60（登録商標）溶液（脱イオン水
中40重量％濃度）を、加え、エネルギー（撹拌、超音波）の導入によって分散さ
せた。次にその懸濁液を、何度も遠心分離し、まず濃度1％のCremophor RH60（
登録商標）溶液で洗浄し、次にエタノールで洗浄した。次に、得られた物質を、
100 mlのグリセロール中にとりだした。このグリセロール懸濁液には5〜20 nm×
10〜70 nm（直径×長さ）の寸法を、持つヒドロキシルアパタイト粒子が存在し
た。
【００３７】 1.6 グリセロール中のフッ素添加ヒドロキシルアパタイト懸濁液の製造 0.3 molの塩化カルシウムを、2,000 mlの脱イオン水中に溶解し、サーモスタ
ットで25℃に調節した。アンモニア溶液を使ってpHを、12にした。このために、
フッ化アンモニウム2.27gの脱イオン水50 ml溶液を、加えた。次に激しく撹拌し
ながら、リン酸水素アンモニウム0.18 molの脱イオン水400 ml溶液（サーモスタ
ットで25℃に調節し、アンモニアを使ってpH10に調節したもの）を、ゆっくり滴
下した。20時間の反応時間後に3gのCremophor RH60（登録商標）溶液（脱イオン
水中40重量％濃度）を、加え、エネルギー（撹拌、超音波）の導入によって分散
させた。次に、得られた懸濁液を、何度も遠心分離し、まず濃度1％のCremophor
RH60（登録商標）溶液で洗浄し、次にエタノールで洗浄した。次にその物質を
、100 mlのグリセロール中にとりだした。このようにして、5〜20 nm×10〜70 n
m（直径×長さ）の寸法を、持つCa5（PO4）3（OH,F）粒子のグリセロール懸濁液
を得た。
ットで25℃に調節した。アンモニア溶液を使ってpHを、12にした。このために、
フッ化アンモニウム2.27gの脱イオン水50 ml溶液を、加えた。次に激しく撹拌し
ながら、リン酸水素アンモニウム0.18 molの脱イオン水400 ml溶液（サーモスタ
ットで25℃に調節し、アンモニアを使ってpH10に調節したもの）を、ゆっくり滴
下した。20時間の反応時間後に3gのCremophor RH60（登録商標）溶液（脱イオン
水中40重量％濃度）を、加え、エネルギー（撹拌、超音波）の導入によって分散
させた。次に、得られた懸濁液を、何度も遠心分離し、まず濃度1％のCremophor
RH60（登録商標）溶液で洗浄し、次にエタノールで洗浄した。次にその物質を
、100 mlのグリセロール中にとりだした。このようにして、5〜20 nm×10〜70 n
m（直径×長さ）の寸法を、持つCa5（PO4）3（OH,F）粒子のグリセロール懸濁液
を得た。
【００３８】 1.7 析出によるフッ化カルシウム懸濁液の製造 11.95gの無水CaCl2を、脱イオン水中に溶解して総量を、100 mlにした。脱イ
オン水200 ml、Arlatone 289（BASF）35gおよびフッ化アンモニウム15gを、容器
中で混合した。両溶液を、0℃に冷却し、第1溶液を、第2溶液に激しく撹拌しな
がら加えた。生成した分散液を、70℃で固形分が10重量％になるまでロータリー
エバポレーターで蒸発させることによって濃縮した。次に透析による洗浄を、行
なった。これにより20 nmの平均粒子寸法（容積加重）を、持つフッ化カルシウ
ム懸濁液を得た。
オン水200 ml、Arlatone 289（BASF）35gおよびフッ化アンモニウム15gを、容器
中で混合した。両溶液を、0℃に冷却し、第1溶液を、第2溶液に激しく撹拌しな
がら加えた。生成した分散液を、70℃で固形分が10重量％になるまでロータリー
エバポレーターで蒸発させることによって濃縮した。次に透析による洗浄を、行
なった。これにより20 nmの平均粒子寸法（容積加重）を、持つフッ化カルシウ
ム懸濁液を得た。
【００３９】 2．カルシウム塩ナノ粒子を含有する歯磨き 以下の市販品を使用した。 ・Plantaren（登録商標）1200：水中約50重量％のC12〜C16脂肪アルコールオリ
ゴ-（1,4）-グルコシド、製造者HENKEL KGaA ・Cremophor（登録商標） RH60：ヒマシ油（水添）ポリ（60）グリコールエーテ
ル、製造者BASF ・Arlatone（登録商標）289：ヒマシ油（水添）ポリ（54）グリコールエーテル
、製造者Atlas Chemie（ICI） ・Sident（登録商標）8：合成無定形シリカ、BET値60m2/g、タップ密度350g/l、
製造者DEGUSSA ・Sident（登録商標）22S：ヒドロゲルシリカ、BET値140m2/g、タップ密度100g/
l、製造者DEGUSSA ・Polywax（登録商標）1550：ポリエチレングリコール、分子量1550、軟化点45
〜50℃、製造者RWE/DEA ・Texapon（登録商標）K 1296：ラウリル硫酸ナトリウム粉末、製造者HENKEL KG
aA ・Cekol（登録商標）500T：ナトリウムカルボキシメチルセルロース、粘度（水
中2％濃度、Brookfield LVF 20℃）350〜700 mPas、製造者Nordman-Rassmann
・Tagat（登録商標）S：ポリオキシエチレン（20）グリセリルモノステアレート
、製造者Tego Cosmetics （Goldschmidt）
ゴ-（1,4）-グルコシド、製造者HENKEL KGaA ・Cremophor（登録商標） RH60：ヒマシ油（水添）ポリ（60）グリコールエーテ
ル、製造者BASF ・Arlatone（登録商標）289：ヒマシ油（水添）ポリ（54）グリコールエーテル
、製造者Atlas Chemie（ICI） ・Sident（登録商標）8：合成無定形シリカ、BET値60m2/g、タップ密度350g/l、
製造者DEGUSSA ・Sident（登録商標）22S：ヒドロゲルシリカ、BET値140m2/g、タップ密度100g/
l、製造者DEGUSSA ・Polywax（登録商標）1550：ポリエチレングリコール、分子量1550、軟化点45
〜50℃、製造者RWE/DEA ・Texapon（登録商標）K 1296：ラウリル硫酸ナトリウム粉末、製造者HENKEL KG
aA ・Cekol（登録商標）500T：ナトリウムカルボキシメチルセルロース、粘度（水
中2％濃度、Brookfield LVF 20℃）350〜700 mPas、製造者Nordman-Rassmann
・Tagat（登録商標）S：ポリオキシエチレン（20）グリセリルモノステアレート
、製造者Tego Cosmetics （Goldschmidt）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウルリケ・ブリュニングハウス ドイツ連邦共和国デー−40789モンハイム、 アン・デア・ドルフシュトラーセ６番 (72)発明者 アメリゴ・パストゥラ ドイツ連邦共和国デー−58453ヴィッテン、 ザウアーブルッフシュトラーセ３アー番 (72)発明者 ロルフ・ヘンペルマン ドイツ連邦共和国デー−66386ザンクト・ イングベルト、ザンクト・ヘルブライナ ー・シュトラーセ11番 (72)発明者 ミヒャエル・マインダース ドイツ連邦共和国デー−47800クレーフェ ルト、アム・アイカーホフ11番 (72)発明者 マルツェル・ロート ドイツ連邦共和国デー−40597デュッセル ドルフ、ヴェストシュトラーセ17番 (72)発明者 ペーター・ヴュルクニッツ ドイツ連邦共和国デー−42799ライヒリン ゲン、イム・エルレングルント９番 Ｆターム(参考） 4C083 AB171 AB172 AB242 AB282 AB291 AB292 AB332 AB341 AB342 AC132 AC312 AC422 AC432 AC782 AC862 AD042 AD212 AD272 BB02 CC41 4G076 AA05 AB04 BA13 BE20 CA15 DA16
Claims (7)
- 【請求項１】 リン酸カルシウム塩、フッ化カルシウム塩およびフルオロリ
ン酸カルシウム塩からなる群から選ばれる、水難溶性または不溶性もしくは難溶
性のカルシウム塩を、液体媒体中に懸濁させた懸濁液であって、 上記カルシウム塩は、直径5〜50 nmで長さ10〜150 nmの一次粒子の形態で存在
し、かつ、当該懸濁液重量を基準に、少なくとも0.01重量％の水溶性界面活性剤
または水溶性ポリマー保護コロイドによって、凝集化に対し安定性を示すことを
特徴とする懸濁液。 - 【請求項２】 当該懸濁液は、1〜40重量％の難溶性カルシウム塩を含み、
かつ、この難溶性カルシウム塩重量を基準に、0.1〜10重量％の安定化用水溶性
界面活性剤または水溶性ポリマー保護コロイドを含有する請求項1記載の懸濁液
。 - 【請求項３】 安定化用非イオン性界面活性剤は、難溶性カルシウム塩重量
を基準に、1〜10重量％の量で存在する請求項1または2記載の懸濁液。 - 【請求項４】 水溶性カルシウム塩の水溶液および水溶液リン酸塩またはフ
ッ化物塩の水溶液を、析出処理することによって、請求項1〜3のいずれかに記載
の懸濁液を製造する方法であって、 析出処理は、水溶液界面活性剤または水溶液ポリマー保護コロイドの存在下に
実施することを特徴とする方法。 - 【請求項５】 析出処理によって請求項1〜3のいずれかに記載の懸濁液を製
造する方法であって、 析出処理は、水溶液界面活性剤または水溶液ポリマー保護コロイドの存在下、
水溶液カルシウム塩および化学量論量の水溶性リン酸塩の酸性溶液（pH3未満）
のペーハーを、水性アルカリまたは水性アンモニアを用いて増加させることによ
って実施することを特徴とする方法。 - 【請求項６】 請求項1〜3のいずれかに記載の懸濁液についての、 歯清掃用組成物または歯ケア用組成物中の再石灰化成分としての使用。
- 【請求項７】 シリカ研摩材と、湿潤剤と、粘結剤と、香味剤とを含んでな
る歯磨き組成物であって、 無定形リン酸カルシウム、ヒドロキシルアパタイト、フルオロアパタイトおよ
びフッ化カルシウムからなる群から選ばれる、0.1〜5重量％の微粒子カルシウム
塩は、請求項1〜3のいずれかに記載の懸濁液の形態で存在することを特徴とする
歯磨き組成物。
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