DE10338929A1 - Verfahren zur Herstellung von gecoateten, feinpartikulären anorganischen Festkörpern und deren Verwendung - Google Patents
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Abstract
Beschrieben wird ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, anorganischen Festkörpern durch Fällung der feinteiligen, anorganischen Festkörper aus Lösung, wobei die Oberfläche der anorganischen Festkörperpartikel mit mindestens einem Additiv gelegt (gecoatet) wird, wobei das oder die Additiv(e) ein Netzmittel, Dispergiermittel oder Deflockulationsmittel enthält, wobei der Anteil der Additive insgesamt maximal 80 Gew.-%, bevorzugt maximal 40 Gew.-% bzw. 30 Gew.-% und besonders bevorzugt maximal 15 Gew.-%, der gecoateten Festkörper beträgt und wobei das oder die Additiv(e) zu der oder zu den Ausgangslösungen gegeben wird. Beschrieben werden weiterhin Verwendungen der erfindungsgemäß hergestellten anorganischen Festkörper.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörpern sowie deren Anwendung.
- Anorganische Festkörper (z.B. anorganische Pigmente oder Füllstoffe) werden unter anderem als funktionelle Additive in Form von Pulvern oder Dispersionen in synthetische Polymere, Lacke, Farben (z.B. Druckfarben und Pulverlackbeschichtungen), Fasern, Papier (z.B. Laminatpapier), Klebstoffe, Keramik (z.B. Elektro- und Magnetkeramik), Emaille, Adsorptionsmittel, Ionenaustauscher, Schleif- und Poliermittel, Kühlschmierstoffe und Kühlschmierstoffkonzentrate, Feuerfestprodukte, Hartbetonstoffe, Katalysatoren, Medizinische Erzeugnisse und Kosmetika (z.B. Puder, Salben, Zahnpasta) eingearbeitet. Damit die anorganischen Festkörper in diesen Anwendungsfeldern ihre gewünschten Eigenschaften entfalten können, wird eine sehr gute und gleichmäßige Verteilung der feinteiligen anorganischen Festkörper in dem jeweiligen System angestrebt. Insbesondere bei der Einarbeitung in Polymere sowie Lack und Farben ist eine solche gleichmäßige Verteilung unerlässlich. Aber auch in anderen Anwendungsfeldern ist das Vorliegen der anorganischen Festkörper in hochdisperser Form gewünscht. Dabei sollen die Festkörperteilchen möglichst nicht agglomeriert, sondern monodispers vorliegen.
- Um die Verarbeitungseigenschaften der feinteiligen anorganischen Festkörper zu verbessern, wurde in der
DE 198 39 856 A1 vorgeschlagen, diese in eine Matrix aus einem organischen Trägermaterial einzubetten. Das dabei entstehende pulverförmige Zwischenprodukt besteht aus einzelnen < 1 μm großen Teilchen. Solch ein Teilchen wiederum enthält mehrere einzelne anorganische Festkörperpartikel, die in die organische Matrix eingebettet sind. Von Nachteil dieser Additive ist der relativ hohe Gehalt an organischem Trägermaterial und das für die Herstellung dieser Additive relativ aufwendige Verfahren. - In der
DE 100 05 685 A1 wird vorgeschlagen, feinteiliges Bariumsulfat mit einer organischen Substanz zu belegen wobei jedes einzelne Bariumsulfatteilchen mit einer Schicht aus organischer Substanz gecoatet wird. Dabei kann der Filterkuchen aus Bariumsulfat zu einer Paste verarbeitet werden, zu der die organische Substanz gemischt wird. Anschließend wird das Gemisch getrocknet. Eine Verfahrensvariante sieht vor, den Filterkuchen aus Bariumsulfat zu trocknen und anschließend die organische Substanz zuzugeben. Beide Verfahren haben zum Nachteil, dass die Verteilung der organischen Substanz auf den Bariumsulfatpartikeln ungleichmäßig ist. In einer weiteren Verfahrensvariante wird vorgeschlagen, den Filterkuchen aus Bariumsulfat wieder in Wasser zu suspendieren, die organische Substanz zuzugeben und dann zu trocknen. Dieses Verfahren führt zwar zu einer besseren Verteilung der organischen Substanz auf den Bariumsulfatpartikeln, nachteilig ist allerdings die relativ hohe Wassermenge, die zur Herstellung der Suspension benötigt wird und die anschließend wieder entfernt werden muss. - In der Offenlegungsschrift
DE 19907703 A1 wird die Herstellung von Suspensionen feinpartikulärer oxidischer Verbindungen ausgehend aus Pulvern und Pasten vorgeschlagen. Dabei werden Agglomerate von Metalloxiden und oxidischen Verbindungen in einer Rührwerkskugelmühle in Gegenwart bestimmter Dispergiermittel nasszerkleinert. Die so hergestellten Suspensionen zeigen aufgrund des stattgefundenen Nasszerkleinerungsprozesses und der dabei erfolgten Modifizierung der Partikeloberflächen mittlere Sekundär-Partikeldurchmesser unter 0,1 μm. Ein großer Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass die eingesetzten Ausgangsstoffe als Pulver oder Paste viele Agglomerate und Aggregate enthalten und somit durch hohen Energieeintrag und aufwendige Nassmahlung in Gegenwart von organischer Additiven wieder zerkleinert werden müssen. - Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und ein Verfahren bereitzustellen, mit dem sich feinteilige, anorganischen Festkörper in einfacher und wirtschaftlicher Weise mit organischen Substanzen modifizieren lassen und die so modifizierten, feinteiligen, anorganischen Fest körper in Form einer Suspension oder Paste oder als Pulver vorliegen und sich problemlos als Additive in verschiedenen Systemen (z.B. Polymere, Lacke, Farben, Papier, Keramik, Katalysatoren, Medizinische Erzeugnisse oder kosmetische Produkte) einarbeiten lassen. Insbesondere soll die organische Substanz gleichmäßig über die Oberfläche der anorganischen Festkörper verteilt sein, damit einzelne Partikel nicht in agglomeriertem bzw. aggregiertem Zustand vorliegen.
- Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, anorganischen Festkörpern durch Fällung der feinteiligen anorganischen Festkörper aus Lösung, wobei die Oberfläche der anorganischen Festkörperpartikel mit mindestens einem Additiv belegt (gecoatet) wird, wobei das oder die Additive) ein Netzmittel, Dispergiermittel oder Deflockulationsmittel enthält, wobei der Anteil der Additive insgesamt maximal 80 Gew.-%, bevorzugt maximal 40 Gew.-%, bzw. 30 Gew.-% und besonders bevorzugt maximal 15 Gew.-% der gecoateten Festkörper beträgt, und wobei das oder die Additive) zu der oder zu den Ausgangslösungen gegeben wird.
- Die Fällung kann z.B. durch Zusammengeben von mindestens zwei Ausgangslösungen durchgeführt werden. Die Fällung kann auch durch Gaseinleitung in eine Ausgangslösung oder durch eine sogenannte Hydrothermalbehandlung einer Ausgangslösung durchgeführt werden. Als Hydrothermalbehandlung wird das Erhitzen einer wässrigen Lösung, bzw. Suspension oder Dispersion in einem geschlossenen Behälter, gegebenenfalls unter Druck, bezeichnet (vgl. auch Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie, 4. Auflage, 1978, Band 15, S. 117 ff: K.Recker, Einkristallzüchtung).
- Bevorzugt werden als feinteilige, anorganische Festkörper Vertreter aus folgenden Stoffgruppen eingesetzt
- – Metalloxide und/oder Metallhydroxide wie z.B. Titandioxid, Titanoxyhydrat, Zinkoxid/-hydroxid, Eisenoxide/-hydroxide, Magnesiumoxid/-hydroxid, Siliziumdioxid/-hydroxid, Aluminiumoxid/-hydroxid, Zirkoniumoxid/-hydroxid;
- – Metallcarbonate und/oder Metallhydrogencarbonate wie z.B. gefälltes Calciumcarbonat, Bariumcarbonat, Lithiumcarbonat, Strontiumcarbonat;
- – Metallsulfate wie z.B. Bariumsulfat, gefälltes Calciumsulfat;
- – Metallsulfide wie z.B. Zinksulfid, Cadmiumsulfid, Eisensulfid, Zinnsulfid;
- – Metallphosphate und/oder Metallhydrogenphosphate wie z.B. Zinkphosphat, Aluminiumphosphat, Aluminiumhydrogenphosphat, Titanphosphat, Siliziumaluminiumphosphat;
- – Metalltitanate wie z.B. Bariumtitanat, Strontiumtitanat, Calciumtitanat;
- – Synthetische Verbindungen in Hydrotalcit-Struktur;
- – Zirkonate, Silikate, Aluminate, Vanadate
- – Verbindungen aller genannten Stoffklassen in undotierter oder dotierter Form, einzeln oder als Mischung.
- Unter Netz-, Dispergier- oder Deflockulationsmittel ist hier eine grenzflächenaktive Substanz zu verstehen, die das Dispergieren (= Zerteilen) eines pulverförmigen Stoffes in einem flüssigen Medium erleichtert, indem die Grenzflächenspannung zwischen zwei gegensätzlich geladenen Komponenten durch Umladen der Oberfläche herabgesetzt wird. Dadurch werden beim Dispergiervorgang die vorhandenen Agglomerate zerlegt, so dass eine Re-Agglomeration (= Zusammenballung) oder Flockulation (= Zusammenlagerung) verhindert wird.
- Als Netz-, Dispergier- oder Deflockulationsmittel (im folgenden nur noch Dispergiermittel genannt) können sowohl ionogene als auch nichtionogene Dispergiermittel verwendet werden. Bevorzugt können folgende Stoffe eingesetzt werden: Alkalimetall-(insbesondere Na- und K-)salze oder Ammoniumsalze organischer Säuren (z.B. Salze der Poly(meth)acrylsäure), Alkalimetallsalze von Acrylat- oder Methacrylatcopolymeren (mit einem bevorzugten Molekulargewicht bis zu 15000), Polyphosphate (anorganische oder organische Polyphosphate, z.B. Kaliumtetrapolyphosphat, Poly(meth)acrylatphosphate), allgemein Poly(meth)aycrylate, Polyether, anionisch modifizierte Polyether, Fettalkoholpolyglycolether, modifizierte Polyurethane oder anionenaktive aliphatische Ester.
- Die Zugabemenge des Dispergiermittels ist abhängig von der mittleren Teilchengröße der anorganischen Festkörper. Je feiner die anorganischen Festkörperpartikel sind, desto höher ist die Zugabemenge des Dispergiermittels. Die Zugabemenge des Dispergiermittels beträgt maximal 80 Gew.-% und liegt bevorzugt bei 0,01 bis 40 Gew.-%, besonders bevorzugt bei 0,01 bis 30 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt bei 0,1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das fertige, gecoatete Produkt.
- Bevorzugt wird neben dem Dispergiermittel ein zweites Additiv, nämlich ein organisches Additiv, zugegeben.
- Bevorzugt enthält das zweite, organische Additiv einen oder mehrere der folgenden Stoffe: Carbonsäuren, Seifen, Metallseifen, Alkohole (z.B. 1,1,1-Trimethylolpropan) Pentaerythrit, Neopentylglycol, Polyglycole (z.B. Polyethylenglycol), Polyethylenglycolether, organische Ester (z.B. Neopentylglycol-Dibenzoat), Silane, Siloxane, Siliconöle, organische Sulfone mit der Formel RSO2R, organische Ketone (R-(C=O)-R), organische Nitrile (RCN), organische Sulfoxide (R2-SO2), organische Amide (R-(C=O)-NR'R oder R-(S=O)-ONR'R), Fettsäureester oder Fettsäureamide.
- Auch die Zugabemenge des zweiten, organischen Additivs ist abhängig von der mittleren Teilchengröße der anorganischen Festkörper. Je feiner die anorganischen Festkörperpartikel sind, desto höher ist die Zugabemenge des zweiten organischen Additivs. Die Zugabemenge des zweiten organischen Additivs liegt bevorzugt bei 0,01 bis 60 Gew.-%, besonders bevorzugt bei 0,01 bis 40 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt bei 0,1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das fertige, gecoatete Produkt.
- Das Dispergiermittel und gegebenenfalls das zweite, organische Additiv können zu einer der Ausgangslösungen gegeben werden, oder das Dispergiermittel und das zweite organische Additiv werden jeweils verschiedenen Ausgangslösungen zugegeben.
- Die Fällung der anorganischen Festkörper selbst kann durch alle bekannten Verfahren, wie z.B. Fällung in einem Behälter mit Rühren, in einer Fällzelle, in einem T- oder Y-Mischer, in einem Mikroreaktor oder in einem Mikrojetreaktor (bei Normaldruck oder bei erhöhtem Druck) durchgeführt werden. Die Fällung kann kontinuierlich oder diskontinuierlich durchgeführt werden.
- Normalerweise entsteht während einer Fällungsreaktion, z.B. beim Zusammengeben und (intensiven) Mischen der Ausgangslösungen, eine Übersättigungsverteilung im Reaktionsraum. Dabei kommt es zur Bildung und zum Wachstum von Partikeln, die in bekannter Weise zu größeren Einheiten agglomerieren können. Durch die erfindungsgemäße Vorgehensweise wird erreicht, dass die gebildeten anorganischen Partikel in Anwesenheit mindestens eines Additivs (Dispergiermittel), bevorzugt in Anwesenheit eines Dispergiermittels und eines zweiten, organischen Additivs, in situ oberflächenstabilisiert werden, wodurch die nicht gewünschte Wechselwirkung der einzelnen anorganischen Partikel unterbrochen wird. Die Geschwindigkeit der Agglomeratbildung wird deutlich herabgesetzt und ein weiteres Wachstum der Teilchen verhindert. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden die gefällten Teilchen in hervorragender Weise oberflächenstabilisiert.
- In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung wird bei der Fällung der anorganischen Festkörper als weiteres (z.B. drittes) Additiv ein Entschäumer zugegeben, um eine gegebenenfalls auftretende unerwünschte Schaumbildung zu vermeiden. Die Zugabemenge des Entschäumers ist abhängig von der Art der anorganischen Festkörper und der Art und der Menge des verwendeten Dispergiermittels und gegebenenfalls des zweiten organischen Additivs. Die Zugabemenge des Entschäumers kann bis zu 10 Gew.-% betragen, in der Regel 0,001 bis 5 Gew.%, bevorzugt 0,001 bis 3 Gew.-% und ganz besonders bevorzugt 0,001 bis 1,5 Gew.-%, jeweils bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension.
- Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörper können nach üblicher Aufarbeitung der Fällsuspension (gemäß dem Stand der Technik) als feinpartikuläre Suspension, als Slurry, als Paste oder nach Trocknung und gegebenenfalls Mahlung als Pulver vorliegen.
- "Normalerweise" haben die gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörper eine mittlere Korngröße d50 von 0,1 μm bis 10 μm, besonders bevorzugt von 0,2 μm bis 5 μm und ganz besonders bevorzugt von 0,2 bis 3 μm.
- Je nach Einstellen der Fällparameter (wie Konzentration der Ausgangslösung(en), Dosiergeschwindigkeit, Rührintensität, Temperatur, Druck, pH-Wert, Verweilzeit) lassen sich die anorganischen Festkörper auch als gecoatete Nanopartikel herstellen; die sich in den genannten Formen für eine Vielzahl von Anwendungen bereitstellen lassen. Um zu möglichst kleinen Partikelgrößen zu gelangen; wird z.B. eine tendenziell kleine Konzentration der Ausgangslösung(en), eine geringe Verweilzeit und eine niedrige Temperatur gewählt. Bevorzugt liegt die Partikelgröße (Kristallitgröße) der nanoskalinen, gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörper bei < 200 nm, besonders bevorzugt bei 1 bis 120 nm und ganz besonders bevorzugt bei 1 bis 80 nm (gemmessen mittels Transmissionselektronenmikroskopie).
- In Summe beträgt die maximale Zugabemenge der Additive (Dispergiermittel und evtl. zweites, organisches Additiv, evtl. weitere Additive) bis zu 80 Gew.-%, bezogen auf das fertig gecoatete Produkt. Eine Additivgesamtzugabemenge im Bereich von bis 80 Gew.-% ist für den Fall bevorzugt, dass die anorganischen Festkörper Nanopartikel sind, d.h. die Kristallitgröße maximal 200 nm beträgt. Ganz besonders bevorzugt ist im Falle von Nanopartikeln eine Additivgesamtzugabemenge im Bereich von 1 bis 40 Gew.-%.
- Die Nanopartikel von anorganischen Festkörpern weisen gegenüber anorganischen Festkörpern mit einer herkömmlichen Partikelgröße zum Teil stark veränderte und neue (gewünschte) Eigenschaften auf. Dabei ist es erforderlich, dass die einzelnen Partikel nicht in agglomerierter Form vorliegen und sich bei der Weiterverarbeitung in diversen Anwendungsgebieten optimal verteilen. Dies wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreicht.
- Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass die erhältlichen gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörper in Form eines Pulvers eine hervorragende Fließfähigkeit besitzen und sich pneumatisch sehr gut fördern lassen. Aufgrund dieser Eigenschaften lassen sie sich für die Zugabe in Polymerschmelzen, Lacke und Farben und sonstigen Produkten hervorragend dosieren. Sollen die gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörper wiederum als Suspension oder Slurry weiterverarbeitet werden, so lassen sie sich ohne großen Dispergieraufwand zu (auch nichtwässrigen) "flüssigen" Dispersionen mit einem hohem Feststoffgehalt, z.B. 10 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 20 bis 75 Gew.% und ganz besonders bevorzugt 40 bis 70 Gew.-%, verarbeiten. Zudem wurde festgestellt, dass solche Suspensionen eine große Lagerstabilität aufweisen, bzw. sich im Falle eines Festsstoffabsetzens sehr leicht re-dispergieren lassen. Es findet also keine Agglomeration der Partikel statt.
- Sollte bei der Herstellung einer solchen Suspension (Dispergierung in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel) eine unerwünschte Schaumbildung auftreten, so kann auch in diesem Verfahrensschritt durch die Zugabe eines Entschäumers die Schaumbildung unterbunden werden. Die Zugabemenge des Entschäumers ist abhängig von der Art der anorganischen Festkörper und der Art und der Menge des verwendeten Dispergiermittels und evtl. des zweiten, organischen Additivs. Die Zugabemenge kann bis zu 10 Gew.-% betragen, liegt aber in der Regel unter 5 Gew.-%, jeweils bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension.
- Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörper können z.B. in Kunststoffen, besonders bei der Polymerherstellung (z.B. thermoplastische oder duroplastische Polymere), in Lacken, Farben (z.B. Druckfarben oder Pulverlackbeschichtungen), Fasern, Papier (z.B. Laminatpapier), Klebstoffen, Keramik (z.B. Elektro- und Magnetkeramik), Emaille, Adsorptionsmittel, Ionenaustauschern, Schleif- und Poliermitteln, Kühlschmierstoffen und Kühlschmierstoffkonzentraten, Feuerfestprodukten, Hartbetonstoffen, medizinische Erzeugnissen (Sonnenschutzmittel), Kosmetika (z.B. Puder, Salben, Zahnpasta), bei der Katalyse, in der Elektronik und Nanoelektronik, Optoelektronik, Nanophotonik, Batterien und Brennstoffzellen verwendet werden.
Claims (23)
- Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, anorganischen Festkörpern durch Fällung der feinteiligen anorganischen Festkörper aus Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der anorganischen Festkörperpartikel mit mindestens einem Additiv belegt (gecoatet) wird, wobei das oder die Additive) ein Netzmittel, Dispergiermittel oder Deflockulationsmittel enthält, wobei der Anteil des oder der Additive) insgesamt maximal 80 Gew.-% der gecoateten Festkörper beträgt, und wobei das oder die Additive) zu der oder zu den Ausgangslösungen gegeben wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Additive insgesamt maximal 40 Gew.-% beträgt.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Additive insgesamt maximal 30 Gew.-% beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Fällung durch Zusammengeben von mindestens zwei Ausgangslösungen oder durch Gaseinleitung in eine Ausgangslösung oder durch eine Hydrothermalbehandlung einer Ausgangslösung durchgeführt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als feinteilige, anorganische Festkörper Vertreter aus folgenden Stoffgruppen eingesetzt werden: Metalloxide und/oder Metallhydroxide wie z.B. Titandioxid, Titanoxyhydrat, Zinkoxid/-hydroxid, Eisenoxide/-hydroxide, Magnesiumoxid/-hydroxid, Siliziumdioxid/-hydroxid, Aluminiumoxid/-hydroxid, Zirkoniumoxid/-hydroxid; Metallcarbonate und/oder Metallhydrogencarbonate wie z.B. gefälltes Calciumcarbonat, Bariumcarbonat, Lithiumcarbonat, Strontiumcarbonat; Metallsulfate wie z.B. Bariumsulfat, gefälltes Calciumsulfat; Metallsulfide wie z.B. Zinksulfid, Cadmiumsulfid, Eisensulfid, Zinnsulfid; Metallphosphate und/oder Metallhydrogenphosphate wie z.B. Zinkphosphat, Aluminiumphosphat, Aluminiumhydrogenphosphat, Titanphosphat, Siliziumaluminiumphosphat; Metalltitanate wie z.B. Bariumtitanat, Strontiumtitanat, Calciumtitanat; Synthetische Verbindungen in Hydrotalcit-Struktur; Zirkonate, Silikate, Aluminate, Vanadate; Verbindungen aller genannten Stoffklassen in undotierter oder dotierter Form, einzeln oder als Mischung.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Netz-, Dispergier- oder Deflockulationsmittel einen oder mehrere der folgenden Stoffe enthält: Alkalimetallsalze oder Ammoniumsalze organischer Säuren (z.B. Salze der Poly(meth)acrylsäure), Alkalimetallsalze von Acrylat- oder Methacrylatcopolymeren, Polyphosphate (anorganische oder organische Polyphosphate, Kaliumtetrapolyphosphat, Poly(meth)acrylatphosphate), allgemein Poly(meth)aycrylate, Polyether, anionisch modifizierte Polyether, Fettalkoholpolyglycolether, modifizierte Polyurethane oder anionenaktive aliphatische Ester.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabemenge des Netz-, Dispergier- oder Deflockulationsmittels bei 0,01 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das fertige gecoatete Produkt, liegt.
- Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabemenge des Netz-, Dispergier- oder Deflockulationsmittels bei 0,01 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das fertige gecoatete Produkt, liegt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein zweites Additiv, nämlich ein organisches Additiv, zugesetzt wird.
- Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite, organische Additiv einen oder mehrere der folgenden Stoffe enthält: Carbonsäuren, Seifen, Metallseifen, Alkohole (z.B. 1,1,1-Trimethylolpropan) Pentaerythrit, Neopentylglycol, Polyglycole (z.B. Polyethylenglycol), Polyethylenglycolether, organische Ester (z.B. Neopentylglycol-Dibenzoat), Silane, Siloxane, Siliconöle, organische Sulfone mit der Formel RSO2R, organische Ketone (R-(C=O)-R), organische Nitrile (RCN), organische Sulfoxide (R2-SO2), organische Amide (R-(C=O)-NR'R oder R-(S=O)-ONR'R), Fettsäuereester oder Fettsäureamide.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabemenge des zweiten, organischen Additivs bei 0,01 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das fertige gecoatete Produkt, liegt.
- Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabemenge des zweiten, organischen Additivs bei 0,01 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das fertige gecoatete Produkt, liegt.
- Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabemenge des zweiten, organischen Additivs bei 0,1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das fertige gecoatete Produkt, liegt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Fällung der anorganischen Festkörper als weiteres Additiv ein Entschäumer zugegeben wird.
- Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabemenge des Entschäumers bis zu 10 Gew.-% beträgt.
- Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Zugabemenge des Entschäumers 0,01 bis 5 Gew.-% beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörper eine mittlere Korngröße d50 von 0,1 bis 10 μm aufweisen.
- Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörper eine mittlere Korngröße d50 von 0,2 bis 5 μm aufweisen.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörper eine mittlere Kristallitgröße von < 200 nm aufweisen.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörper eine mittlere Kristallitgröße von 1 bis 120 nm aufweisen.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörper eine mittlere Kristallitgröße von 1 bis 80 nm aufweisen.
- Verwendung der nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21 hergestellten gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörpern als Additiv in Kunststoffen, in der Polymerherstellung, in Lacken und Farben, in der Papierherstellung, in keramischen, medizinischen und kosmetischen Produkten, sowie in der Katalyse.
- Verwendung der nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21 hergestellten gecoateten, feinteiligen, anorganischen Festkörpern in der Elektronik, Nanoelektronik, Optolektronik, Nanophotonik, in Batterien und Brennstoffzellen.
Priority Applications (6)
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DE10338929A DE10338929A1 (de) | 2003-08-21 | 2003-08-21 | Verfahren zur Herstellung von gecoateten, feinpartikulären anorganischen Festkörpern und deren Verwendung |
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PCT/EP2004/009324 WO2005021632A1 (de) | 2003-08-21 | 2004-08-20 | Verfahren zur herstellung von gecoateten, feinteiligen, anorganischen festkörpern und deren verwendung |
US10/568,306 US7749320B2 (en) | 2003-08-21 | 2004-08-20 | Method for producing inorganic solid substances in the form of fine coated particles and the use thereof |
CN200480023977XA CN1839179B (zh) | 2003-08-21 | 2004-08-20 | 用于制备经涂覆的细粒无机固体的方法及其用途 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007106963A1 (en) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Coppe/Ufrj - Coordenação Dos Programas De Pós Graduação De Engenharia Da Universidade Federal Do Rio De Janeiro | Process for obtaining aqueous suspensions for electrodes of solid oxide fuel cells and other electrocatalytic devices |
Families Citing this family (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005025717A1 (de) * | 2004-08-14 | 2006-02-23 | Solvay Barium Strontium Gmbh | Strontiumcarbonat-Dispersion und daraus erhältliches redispergierbares Pulver |
GB0602217D0 (en) * | 2006-02-03 | 2006-03-15 | Magnesium Elektron Ltd | Zirconium hydroxide |
CN103889921B (zh) * | 2011-05-12 | 2016-12-14 | 艾米塔米学院研发有限公司 | 缓释磷酸水泥 |
CN102352133B (zh) * | 2011-06-17 | 2013-12-25 | 上海华力索菲科技有限公司 | 超细炉甘石微粒的表面包覆方法及其在合成纤维中的应用 |
EP2687496A1 (de) * | 2012-07-20 | 2014-01-22 | BASF Construction Polymers GmbH | Synthese und Anwendung von Gips-Seeding-Material |
CN104212202A (zh) * | 2013-05-29 | 2014-12-17 | 北京格加纳米技术有限公司 | 一种有机胺表面改性的金属硫化物材料及其制造方法和用途 |
US9960314B2 (en) * | 2013-09-13 | 2018-05-01 | Nanoco Technologies Ltd. | Inorganic salt-nanoparticle ink for thin film photovoltaic devices and related methods |
EP2899162A1 (de) | 2014-01-22 | 2015-07-29 | Basf Se | Synthese und Anwendung von auf CaSO4 basierten Erhärtungsbeschleunigern |
CN103788715A (zh) * | 2014-02-12 | 2014-05-14 | 铜陵瑞莱科技有限公司 | 一种含樟脑油的氧化铁黑颜料 |
CN104449157A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-03-25 | 李永志 | 一种涂料的制备方法 |
CN106188929B (zh) * | 2015-05-07 | 2018-11-27 | 河北精信化工集团有限公司 | 一种改性水滑石及其制备方法和其在聚氯乙烯加工中的应用 |
CN105001680B (zh) * | 2015-08-11 | 2017-12-15 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 钛白粉无机包膜方法 |
CN106006926B (zh) * | 2016-06-24 | 2019-07-12 | 国网山东省电力公司电力科学研究院 | 基于复合氧化物的高效催化臭氧水处理工艺 |
US9859450B2 (en) * | 2016-08-01 | 2018-01-02 | Solar-Tectic, Llc | CIGS/silicon thin-film tandem solar cell |
CN108276610B (zh) * | 2017-11-13 | 2019-12-20 | 云浮鸿志新材料有限公司 | 改性纳米沉淀硫酸钡粉体在制备降解材料中的应用 |
US11638681B2 (en) * | 2018-09-20 | 2023-05-02 | Fujimi Incorporated | White pigment for cosmetics, and cosmetic |
CN109529793B (zh) * | 2018-11-14 | 2021-08-31 | 济南大学 | 一种磁性水滑石负载二氧化钛复合材料的制备方法和应用 |
CN111808439B (zh) * | 2020-08-12 | 2021-08-31 | 江西广源化工有限责任公司 | 一种耐磨橡胶用超细重质碳酸钙及其制备方法和应用 |
CN113773672A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-10 | 福建坤彩材料科技股份有限公司 | 白色珠光颜料及其制备方法和应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4473542A (en) * | 1983-05-23 | 1984-09-25 | Celanese Corporation | Production of microcrystalline ferrimagnetic spinels |
DE19515820A1 (de) * | 1995-04-29 | 1996-10-31 | Inst Neue Mat Gemein Gmbh | Verfahren zur Herstellung schwach agglomerierter nanoskaliger Teilchen |
DE19858662A1 (de) * | 1998-12-18 | 2000-06-21 | Henkel Kgaa | Feinteilige Suspensionen schwerlöslicher Calciumsalze und deren Verwendung in Zahnpflegemitteln |
US20010025003A1 (en) * | 2000-03-23 | 2001-09-27 | Shigeru Sakai | Aqueous slurry of rare earth hydroxide particles |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4029513A (en) * | 1973-07-03 | 1977-06-14 | Philadephia Quartz Company | Surface treated silica |
GB1510237A (en) * | 1975-10-18 | 1978-05-10 | Takahashi H | Inorganic filler and resin compositions filled therewith |
US5143965A (en) * | 1990-12-26 | 1992-09-01 | The Dow Chemical Company | Magnesium hydroxide having fine, plate-like crystalline structure and process therefor |
DE10005685A1 (de) | 2000-02-09 | 2001-08-23 | Sachtleben Chemie Gmbh | Bariumsulfat, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung |
DE10209698A1 (de) * | 2002-03-06 | 2003-09-18 | Sachtleben Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von gecoateten, feinteiligen, anorganischer Festkörpern und deren Verwendung |
-
2003
- 2003-08-21 DE DE10338929A patent/DE10338929A1/de not_active Ceased
-
2004
- 2004-08-20 CN CN200480023977XA patent/CN1839179B/zh active Active
- 2004-08-20 US US10/568,306 patent/US7749320B2/en active Active
- 2004-08-20 EP EP04764308A patent/EP1658326A1/de not_active Withdrawn
- 2004-08-20 TW TW093125115A patent/TWI359169B/zh active
- 2004-08-20 WO PCT/EP2004/009324 patent/WO2005021632A1/de active Application Filing
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4473542A (en) * | 1983-05-23 | 1984-09-25 | Celanese Corporation | Production of microcrystalline ferrimagnetic spinels |
DE19515820A1 (de) * | 1995-04-29 | 1996-10-31 | Inst Neue Mat Gemein Gmbh | Verfahren zur Herstellung schwach agglomerierter nanoskaliger Teilchen |
DE19858662A1 (de) * | 1998-12-18 | 2000-06-21 | Henkel Kgaa | Feinteilige Suspensionen schwerlöslicher Calciumsalze und deren Verwendung in Zahnpflegemitteln |
US20010025003A1 (en) * | 2000-03-23 | 2001-09-27 | Shigeru Sakai | Aqueous slurry of rare earth hydroxide particles |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007106963A1 (en) * | 2006-03-17 | 2007-09-27 | Coppe/Ufrj - Coordenação Dos Programas De Pós Graduação De Engenharia Da Universidade Federal Do Rio De Janeiro | Process for obtaining aqueous suspensions for electrodes of solid oxide fuel cells and other electrocatalytic devices |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1839179B (zh) | 2011-05-18 |
TWI359169B (en) | 2012-03-01 |
WO2005021632A1 (de) | 2005-03-10 |
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US20070122331A1 (en) | 2007-05-31 |
US7749320B2 (en) | 2010-07-06 |
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