CN104212202A - 一种有机胺表面改性的金属硫化物材料及其制造方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有机胺表面改性的金属硫化物材料，由金属硫化物材料与包覆在其外表面的有机胺外壳组成，金属硫化物材料与有机胺外壳通过强化学键结合，化学和物理性质稳定，结合牢固，在各种化学反应和多次循环使用条件下不会脱落。本发明还提供了一种上述金属硫化物材料表面有机胺改性的方法，是将金属硫化物材料与含有胺基功能基团的有机化合物或含有胺基功能基团的高分子在有机相中混合后直接高温化学反应合成。本发明进一步提供了一种上述金属硫化物材料的用途，主要用做半导体发光材料、光电和电光转换材料、光电催化材料、光热材料、生物标记材料及着色颜料等。
Description
技术领域：
本发明涉及一种有机胺表面改性的金属硫化物材料及其制造方法，主要应用于半导体发光材料、光电和电光转换材料、光电催化材料、光热材料、生物标记材料及着色颜料等领域。
背景技术：
金属硫化物材料由于其具有特殊的光学、电学、热学、磁学等性质，使其在发光、光电、光热、催化、传感、超导、非线性光学、光化学电池和太阳能电池等领域具有广泛用途。
目前，金属硫化物材料在诸多领域的应用存在两个方面的技术挑战：
一是解决金属硫化物材料与有机分子的界面问题。金属硫化物材料表面包覆有机分子，能够提高金属硫化物材料的稳定性，改善金属硫化物材料在水溶液或有机溶剂中的分散性，增加与生物组织的相容性，还可以在金属硫化物材料外表面偶联各种生物分子。但是，现有技术解决这个问题大部分采用物理界面的方法，如各种喷涂技术，这种物理界面的结合牢固性较差，容易脱落；一些采用化学界面解决有机-机界面问题的方法，如表面活性剂法、硅烷偶联剂法等，主要通过配位键、氢键、静电作用和范德华力等弱相互作用结合，形成的有机-无机界面不稳定，限制了金属硫化物材料的应用。例如，目前在生物医学领域广泛使用的硫化镉(CdS)量子点，由于毒性大，稳定性差，生物相容性不好，表面偶联抗体等生物分子困难，用于荧光生物标记材料受到限制。
二是改进和提高金属硫化物材料物理和化学性能。金属硫化物材料表面包覆有机分子，能够改变金属硫化物材料表面的化学性质、组成和结构，进而改变金属硫化物材料表面物理和化学性能，使之展现出一些新的光、电、热、磁性能，产生新型的高性能材料。但是，现有技术改进和提高金属硫化物材料物理和化学性能的路径主要是金属离子掺杂。例如，目前宽禁带半导体材料硫化锌(ZnS)量子点的发光性能提高主要依赖于金属锰离子(Mn)掺杂来获得，而且，发光效果并不显著。通过有机分子在金属硫化物材料表面化学反应改性，以提高硫化锌(ZnS)材料的发光性能，目前仍然是一个技术挑战。
本发明针对上述金属硫化物材料性能和应用存在的问题，提供一种有机胺表面改性的金属硫化物材料及其制造方法和用途。
本发明的第一个目的是实现金属硫化物材料与包覆在其外表面的有机胺分子形成强共价结合，解决有机-无机界面不稳定性的问题，与此同时，在金属硫化物材料表面形成一个亲水性或疏水性有机物外壳，使之在水溶液或有机溶剂中具有更好的分散性和相容性，或者具有较好的生物相容性，而且，包覆在金属硫化物材料表面的含有活性功能基团的有机胺可以进一步与其它有机分子或生物分子连接；
本发明的第二个目的是通过控制有机胺与金属硫化物材料之间的表面化学反应过程，改变金属硫化物材料表面的化学性质、组成和结构，因而改变金属硫化物材料表面物理和化学性能，使之展现出一些新的光、电、热、磁性能，应用于半导体发光材料、光电和电光转换材料、光电催化材料、光热材料、生物标记材料及着色颜料等领域。
发明内容：
为实现上述目的，本发明的主要内容是：
一种有机胺表面改性的金属硫化物材料，由金属硫化物材料与包覆在其外表面的有机胺外壳组成，金属硫化物材料与有机胺外壳通过强化学键结合。
其中金属硫化物材料是由一种或多种金属阳离子与硫阴离子形成的化合物材料，金属阳离子包括过渡金属如锌、镉、锡、镓、铟、铜、铅、铁、钴、镍、汞、银、金、铋、锰、钨、钒、钼和稀土金属。
其中包覆在金属硫化物材料外表面的有机胺外壳是一种含有胺基功能基团的有机化合物，包括脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类和萘系胺类等；或者是一种含有胺基功能基团的有机高分子，包括含胺类单体的聚合物或天然聚合物，如聚乙烯亚胺等；或者是一种含有胺基功能基团的有机化合物和含有胺基功能基团的有机高分子中的两种或多种组成的混合物。
其中的强化学键结合是指有机胺中的氮元素与金属硫化物中的金属元素之间在有机相中通过化学反应形成的共价键和或离子键结合，其特征是化学和物理性质稳定，结合牢固，在各种化学反应和多次循环使用条件下不会脱落，区别于在水相中形成的弱化学键结合，诸如氢键、分子键、范德华力、静电力、吸附力结合。
其中有机胺表面改性是指金属硫化物材料与有机胺外壳通过强化学键结合后，金属硫化物材料的表面组成和结构发生了改变，导致金属硫化物材料表面物理、化学和生物性能发生了改变，如展现出新的光、电、热、磁性能。
一种上述有机胺表面改性金属硫化物材料的制造方法，是将金属硫化物材料和有机胺在有机相中混合后直接高温化学反应合成，其中高温化学反应的反应温度在50-300摄氏度。
其中金属硫化物材料是由一种或多种金属阳离子与硫阴离子形成的化合物材料，金属阳离子包括过渡金属如锌、镉、锡、镓、铟、铜、铅、铁、钴、镍、汞、银、金、铋、锰、钨、钒、钼和稀土金属。
其中包覆在金属硫化物材料外表面的有机胺外壳是一种含有胺基功能基团的有机化合物，包括脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类和萘系胺类等；或者是一种含有胺基功能基团的有机高分子，包括含胺类单体的聚合物或天然聚合物，如聚乙烯亚胺等；或者是一种含有胺基功能基团的有机化合物和含有胺基功能基团的有机高分子中的两种或多种组成的混合物。
其中的有机相是含有胺基功能基团的有机化合物溶液；或者是含有胺基功能基团的有机化合物与有机溶剂混合形成的溶液；或者是含有胺基功能基团的有机高分子与有机溶剂混合形成的溶液；或者是含有胺基功能基团的有机化合物与含有胺基功能基团的有机高分子混合形成的溶液；或者是含有胺基功能基团的有机化合物、含有胺基功能基团的有机高分子与有机溶剂混合形成的溶液。
一种上述有机胺表面改性金属硫化物材料的用途，主要用做但不限于用做半导体发光材料、光电和电光转换材料、光电催化材料、光热材料、生物标记材料及着色颜料。
同现有技术相比，本发明在制造工艺上通过一步化学反应直接对金属硫化物材料表面进行了简单而有效的有机胺改性，使金属硫化物材料表面覆盖了一层含功能基团的有机胺外壳，解决了金属硫化物材料与有机化合物或聚合物的界面问题，这种有机胺表面改性金属硫化物材料技术不仅制造工艺非常简单，易于大规模工业化生产，而且产生的有机胺表面改性的金属硫化物材料性能优异，具体表现在以下几个方面：
①金属硫化物材料尺寸和形状不受限制，颗粒状、针状、片状、块状或各种方法加工制作的异形器件表面都可以有机物修饰；
②表面有机功能基团容量高，包覆在金属硫化物材料表面的活性功能基团可以进一步与其它有机分子或生物分子连接；
③化学和物理性质稳定，金属硫化物材料与有机物外壳通过强化学键连接，结合牢固，在各种化学反应和多次循环使用条件下不会脱落；
④在金属硫化物材料表面形成一个亲水性或疏水性有机物外壳，使之在水溶液或有机溶剂中具有更好的分散性和相容性；
⑤有机胺与金属硫化物反应改变了材料表面的物理和化学性能，使之展现出一些新的光、电、热、磁性能，可以用于半导体发光材料、光电和电光转换材料、光电催化材料、光热材料、生物标记材料及着色颜料等领域。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1.
在盛有500ml乙二胺的1升搅拌式加热反应器中，加入50克平均直径为10纳米的硫化锌(ZnS)颗粒，升温至120℃，在回流搅拌条件下反应12小时，通过离心分离去除乙二胺上清液，再用普通水反复清洗至少3次，即可得到表面含胺基功能基团的硫化锌(ZnS)纳米颗粒。
上述表面含胺基功能基团的硫化锌(ZnS)纳米颗粒具有核/壳式结构，核为平均直径为10纳米的硫化锌(ZnS)颗粒，壳为乙二胺单分子层，核与壳通过强化学键结合。
荧光光谱法等测试分析结果表明，乙二胺改性硫化锌(ZnS)纳米颗粒前后，硫化锌(ZnS)的能带结构和光电性能发生了显著变化，改性产物展现出新的窄能带荧光半导体材料特性，具有激发谱线单一、发光效率高、发光颜色可调等优点，而且，改性产物水溶性好，稳定性高，表面含有丰富的氨基功能基团可以直接与生物分子共价连接，可作为生物荧光标记材料，在生物医学等研究领域有着广阔的应用前景。
实施例2.
在盛有1000ml己二胺的2升搅拌式加热反应器中，加入50克平均直径为10纳米的硫化镉(CdS)颗粒，升温至150℃，在搅拌条件下反应6小时，通过离心分离去除己二胺上清液，再用普通水反复清洗至少3次，即可得到表面含胺基功能基团的硫化镉(CdS)颗粒。
上述表面含胺基功能基团的硫化镉(CdS)颗粒具有核/壳式结构，核为平均直径为10纳米的硫化镉(CdS)颗粒，壳为己二胺单分子层，核与壳通过强化学键结合。
己二胺改性的硫化镉(CdS)纳米颗粒展现出新的荧光半导体材料特性，荧光光谱法测试表明，合成产物具有激发谱线单一、发光效率高、发光颜色可调等优点，而且，改性产物水溶性好，稳定性高，表面含有丰富的氨基功能基团可以直接与生物分子共价连接，可作为生物荧光标记材料，在生物医学等研究领域有着广阔的应用前景。
实施例3.
将500克对苯二胺加入到1升搅拌式加热反应器中，升温至160℃，加入50克平均直径为200纳米的硫化铅(PbS)颗粒，在搅拌条件下反应18小时，去除反应剩余对苯二胺，再通过离心分离用乙醇反复清洗至少5次，即可得到表面含胺基功能基团的硫化铅(PbS)纳米颗粒。
上述表面含胺基功能基团的硫化铅(PbS)纳米颗粒具有核/壳式结构，核为平均直径为200纳米的硫化铅(PbS)颗粒，壳为对苯二胺单分子层，核与壳通过强化学键结合。
对苯二胺改性的硫化铅(PbS)纳米半导体材料可用于在非线性光学器件、红外探测器、发光二极管以及太阳能电池。
实施例4.
在盛有1000ml一乙醇胺的2升搅拌式加热反应器中，加入50克尺寸为20微米的二硫铜铟(CuInS2)颗粒，升温至100℃，在搅拌条件下反应8小时，倾去-乙醇胺上清液，再用普通水反复清洗至少3次，即可得到表面含羟基功能基团的二硫铜铟(CuInS2)颗粒。
上述表面含羟基功能基团的二硫铜铟(CuInS2)颗粒表面覆盖了一层一乙醇胺单分子外壳，二硫铜铟(CuInS2)颗粒与一乙醇胺单分子外壳通过强化学键结合。
一乙醇胺表面改性的二硫铜铟(CuInS2)颗粒禁带宽度为1.50eV左右，紫外可见光谱测试具有良好的可见光吸收特征，可用做薄膜太阳能电池材料。
实施例5.
将500ml溶解有50％萘二胺的二甲基甲酰胺溶剂加入到1升搅拌式加热反应器中，加入50克直径为500微米的二硫化钼(MoS2)颗粒，升温至200℃，在搅拌条件下反应20小时，倾去萘二胺上清液，再用乙醇反复清洗至少3次，即可得到表面含胺基功能基团的二硫化钼(MoS2)颗粒。
上述表面含胺基功能基团的二硫化钼(MoS2)颗粒表面覆盖了一层萘二胺单分子外壳，二硫化钼(MoS2)颗粒与萘二胺单分子外壳通过强化学键结合。
合成出的萘二胺改性的二硫化钼(MoS2)颗粒具有优异的催化活性，用作石油加工行业的加氢脱硫催化剂，也可以作为一种光催化剂，用于催化降解废水中有机染料污染物。
实施例6.
将1000ml溶解有50％聚乙烯亚胺的二甲基亚砜溶剂加入到2升搅拌式加热反应器中，加入100克平均直径为80纳米的硫化铜(CuS)颗粒，升温至80℃，在回流搅拌条件下反应15小时，倾去聚乙烯亚胺的二甲基亚砜溶剂上清液，再用普通水反复清洗至少3次，即可得到表面含胺基功能基团的硫化铜(CuS)纳米颗粒。
上述表面含胺基功能基团的硫化铜(CuS)纳米颗粒表面覆盖了一层聚乙烯亚胺分子外壳，硫化铜(CuS)纳米颗粒与聚乙烯亚胺分子单分子外壳通过强化学键结合。
聚乙烯亚胺改性的水溶性硫化铜(CuS)纳米颗粒具有优异的光热性能和较低的毒性，可用于增强癌症光热消融治疗效果的纳米试剂。
实施例7.
将500克对十八胺加入到1升搅拌式加热反应器中，加入50克尺寸为200微米的三硫化二铈(Ce2S3)颗粒，升温至250℃，在搅拌条件下反应5小时，倾去十八胺上清液，再用乙醇反复清洗至少3次，即可得到表面疏水性质的三硫化二铈(Ce2S3)颗粒。
上述表面疏水性质的三硫化二铈(Ce2S3)颗粒表面覆盖了一层十八胺单分子外壳，三硫化二铈(Ce2S3)颗粒与十八胺单分子外壳通过强化学键结合。
十八胺改性的三硫化二铈(Ce2S3)颗粒颜色呈桔色，具有良好的热稳定性、耐光性和不透明性，是新一代无机颜料，特别适用于给塑料着色。
实施例8.
将1000ml溶解有25％乙二胺、25％聚乙烯亚胺和50％二甲基亚砜的有机溶剂加入到2升搅拌式加热反应器中，加入100克尺寸为1毫米的二硫化锡(SnS2)颗粒，升温至120℃，在回流搅拌条件下反应8小时，倾去有机溶剂上清液，再用普通水反复清洗至少3次，即可得到表面含胺基功能基团的二硫化锡(SnS2)颗粒。
上述表面含胺基功能基团的的二硫化锡(SnS2)颗粒表面覆盖了一层聚乙烯亚胺和乙二胺混合分子外壳，二硫化锡(SnS2)颗粒与聚乙烯亚胺和乙二胺混合分子外壳通过强化学键结合。
合成出的聚乙烯亚胺和乙二胺混合改性的二硫化锡(SnS2)颗粒具有优异的催化活性，光催化测试表明，制备的产物在可见光下对罗丹明B具有光催化活性，在紫外光下对次甲基蓝有光催化活性。
Claims (10)
1.一种有机胺表面改性的金属硫化物材料，由金属硫化物材料与包覆在其外表面的有机胺外壳组成，金属硫化物材料与有机胺外壳通过强化学键结合。
2.按权利要求1所述的有机胺表面改性的金属硫化物材料，其中金属硫化物材料是由一种或多种金属阳离子与硫阴离子形成的化合物材料，金属阳离子包括过渡金属如锌、镉、锡、镓、铟、铜、铅、铁、钴、镍、汞、银、金、铋、锰、钨、钒、钼和稀土金属。
3.按权利要求1所述的有机胺表面改性的金属硫化物材料，其中包覆在金属硫化物材料外表面的有机胺外壳是一种含有胺基功能基团的有机化合物，包括脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类和萘系胺类等；或者是一种含有胺基功能基团的有机高分子，包括含胺类单体的聚合物或天然聚合物，如聚乙烯亚胺等；或者是一种含有胺基功能基团的有机化合物和含有胺基功能基团的有机高分子中的两种或多种组成的混合物。
4.按权利要求1所述的有机胺表面改性的金属硫化物材料，其中的强化学键结合是指有机胺中的氮元素与金属硫化物中的金属元素之间形成的共价键和或离子键结合，其特征是化学和物理性质稳定，结合牢固，在各种化学反应和多次循环使用条件下不会脱落。
5.按权利要求1所述的有机胺表面改性的金属硫化物材料，其中有机胺表面改性是指金属硫化物材料与有机胺外壳通过强化学键结合后，金属硫化物材料的表面组成和结构发生了改变，导致金属硫化物材料表面物理、化学和生物性能发生了改变，如展现出新的光、电、热、磁性能。
6.一种如权利要求1-5所述的有机胺表面改性的金属硫化物材料的制造方法，是将金属硫化物材料和有机胺在有机相中混合后直接高温化学反应合成，其中高温化学反应的反应温度在50-300摄氏度。
7.按权利要求6所述的有机胺表面改性的金属硫化物材料的制造方法，其中金属硫化物材料是由一种或多种金属阳离子与硫阴离子形成的化合物材料，金属阳离子包括过渡金属如锌、镉、锡、镓、铟、铜、铅、铁、钴、镍、汞、银、金、铋、锰、钨、钒、钼和稀土金属。
8.按权利要求6所述的有机胺表面改性的金属硫化物材料的制造方法，其中包覆在金属硫化物材料外表面的有机胺外壳是一种含有胺基功能基团的有机化合物，包括脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类和萘系胺类等；或者是一种含有胺基功能基团的有机高分子，包括含胺类单体的聚合物或天然聚合物，如聚乙烯亚胺等；或者是一种含有胺基功能基团的有机化合物和含有胺基功能基团的有机高分子中的两种或多种组成的混合物。
9.按权利要求6所述的有机胺表面改性的金属硫化物材料的制造方法，其中的有机相是含有胺基功能基团的有机化合物溶液；或者是含有胺基功能基团的有机化合物与有机溶剂混合形成的溶液；或者是含有胺基功能基团的有机高分子与有机溶剂混合形成的溶液；或者是含有胺基功能基团的有机化合物与含有胺基功能基团的有机高分子混合形成的溶液；或者是含有胺基功能基团的有机化合物、含有胺基功能基团的有机高分子与有机溶剂混合形成的溶液。
10.一种如权利要求1-9所述的有机胺表面改性的金属硫化物材料的用途，主要用做但不限于用做半导体发光材料、光电和电光转换材料、光电催化材料、光热材料、生物标记材料及着色颜料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141217 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |