WO2007096385A1 - Bariumsulfat - Google Patents

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WO2007096385A1
WO2007096385A1 PCT/EP2007/051672 EP2007051672W WO2007096385A1 WO 2007096385 A1 WO2007096385 A1 WO 2007096385A1 EP 2007051672 W EP2007051672 W EP 2007051672W WO 2007096385 A1 WO2007096385 A1 WO 2007096385A1
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barium
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sodium
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Sonja Grothe
Jochen Winkler
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Sachtleben Chemie Gmbh
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    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/027—Barium sulfates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
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    • Y10T428/2998—Coated including synthetic resin or polymer

Definitions

  • the present invention is a process for the preparation of barium sulfate with an organically modified surface, the barium sulfate prepared by this process and its use.
  • Barium sulfate is used as an inert filler in many applications.
  • the use of barium sulphate in polymeric materials has a positive effect on the properties of these materials.
  • barium sulfate shows no interaction with the polymeric materials.
  • the targeted adjustment of the interactions between filler and polymer is one way to adjust the properties of these composites. Therefore, it is desirable to be able to specifically modify the surface of barium sulfate particles in order to be able to adjust these interactions in a targeted manner.
  • EP-A-0293622 discloses a process for producing barium sulfate having a chemoreactive surface by coprecipitation of barium ions with organic compounds.
  • organic compounds for example, alkyl or aryl sulfates are used, which are optionally substituted with functional groups. This process has the disadvantage that the coprecipitation of barium sulfate and organic compounds, the particle size and the
  • the object of the present invention is to overcome the disadvantages of the prior art.
  • the object of the present invention is to provide a process for producing barium sulfate with an organically modified surface, by which the particle size and the particle morphology of the precipitated barium sulfate are not influenced.
  • Another object of the present invention is to provide a process for producing barium sulfate having an organically modified surface, in which the barium sulfate is subsequently organically modified, that is to say after the precipitation.
  • Another object of the present invention is to provide a process for producing organically modified surface barium sulfate which prevents foaming by the organic compounds used for modification during precipitation.
  • Another object of the present invention is to provide a process for the production of barium sulfate with an organically modified surface which reduces the high organic load of the effluent from the concentration of precipitation suspensions.
  • the objects are achieved by a method that allows to carry out the organic modification of the surface of the barium sulfate only after the precipitation of the barium sulfate.
  • This procedure has the advantage that the particle formation in the precipitation of barium sulfate can be carried out in the usual way. That is, on the one hand, the Particle formation is not adversely affected by coprecipitates, but on the other hand it is easier to control the particle size and morphology of the barium sulfate particles.
  • the precipitation of the barium sulfate to be used according to the invention can be carried out by all methods known from the prior art.
  • Barium sulfate is preferably used in a precipitation reactor for precipitating nanoscale particles, in particular a reaction cell for the ultrafast mixing of several reactants, for example of aqueous solutions of barium hydroxide and sodium and / or zinc sulfide and / or
  • the barium sulfate is present after precipitation in the form of a precipitation suspension.
  • the barium sulfate used according to the invention is washed and concentrated, so that the wastewater produced is not organically contaminated.
  • the barium sulfate is now in the form of a concentrated barium sulfate suspension.
  • the preparation of the barium sulfate according to the invention can be carried out by processes known per se.
  • the barium sulfate suspension is mixed with a barium component, so that a barium excess is formed.
  • the barium component used may be any water-soluble barium compound, for example barium sulphide, barium chloride and / or barium hydroxide.
  • the barium ions adsorb on the surfaces of the barium sulfate particles.
  • organic compounds are added to this suspension with vigorous stirring and / or during dispersion.
  • the organic compounds should be selected so that they form a sparingly soluble compound with barium ions.
  • the organic compounds precipitate with the excess barium ions on the surface of the barium sulfate.
  • Suitable organic compounds are compounds selected from the group of the alkyl and / or arylsulfonates, alkyl and / or aryl sulfates, alkyl and / or aryl phosphoric acid esters or mixtures of at least two of these compounds, wherein the alkyl or aryl radicals may be substituted by functional groups.
  • the organic compounds may be fatty acids, which may have functional groups. It is also possible to use mixtures of at least two such compounds.
  • the barium sulfate modified according to the invention can either be used directly in the form of the present aqueous paste or dried before use.
  • the drying can be carried out by methods known per se become.
  • the use of convection dryers, spray dryers, grind dryers, freeze dryers and / or pulsation dryers is particularly suitable for drying.
  • other dryers are likewise usable according to the invention.
  • subsequent grinding of the dried powders may be necessary.
  • the grinding can be carried out by methods known per se.
  • inventively modified barium sulfate can be further treated after the orgnanischen modification with functional silane derivatives or functional siloxanes.
  • inventively modified barium sulfate can be further treated after the orgnanischen modification with functional silane derivatives or functional siloxanes.
  • Methyltriethoxysilane ⁇ -methacryloxypropyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidyloxypropyltrimethoxysilane, ⁇ -aminopropyltriethoxysilane, ⁇ -isocyanatopropyltriethoxysilane.
  • the barium sulfate modified according to the invention can be used in the field of composite materials, for example for improving the mechanical properties of plastics, preferably thermoplastics, thermosets and / or elastomers.
  • the inventively modified barium sulfate can be used in polymeric materials as nucleating agents.
  • the crystallinity of polymeric materials is through the use of the inventively modified barium sulfate increases.
  • it is used in paints and coatings, while also having a positive effect on mechanical properties and other properties such as glass transition temperature and chemical resistance.
  • Further examples of fields of use of the barium sulfate modified according to the invention are: adhesives, composites in conjunction with metals or ceramic materials, cosmetics, synthetic fibers.
  • the particle size and morphology of the barium sulfate particles that is, for example, whether cubic, platelet or spherical particles are formed, in the precipitation is easier to control, since the precipitation is not affected by coprecipitates;
  • the organic compound preferably precipitates on the barium sulfate surface, since the excess barium ions are deposited on the particle surface;
  • a process for producing organically modified surface barium sulfate comprising the steps of: a) adding a concentrated barium sulfate suspension with a barium component and then b) adding organic compounds to the suspension.
  • a process for the production of barium sulfate with an organically modified surface which comprises the following steps: a) addition of a concentrated barium sulfate suspension with a barium component, then b) addition of organic compounds to the suspension and c) aftertreatment of the organically modified barium sulfate particles with functional silane derivatives and / or functional siloxanes.
  • the barium component in step a) is a water-soluble barium compound, preferably selected from barium sulphide, barium chloride and / or barium hydroxide;
  • the organic compounds in step b) are those which form compounds sparingly soluble with barium ions,
  • the organic compounds are selected from the group of alkyl and / or arylsulfonates, alkyl and / or aryl sulfates, alkyl and / or Arylphosphorklareester, wherein the alkyl or aryl radicals may be substituted by functional groups, and / or fatty acids which optionally have functional groups, or mixtures of at least two of these compounds;
  • the organic compounds are selected from: alkylsulfonic acid salts,
  • step c) The organically modified Bariumsulfatpumble in step c) are aftertreated with functional silane derivatives and / or functional siloxanes;
  • the functional silane derivatives and / or functional siloxanes are selected from:
  • Octyltriethoxysilane methyltriethoxysilane, ⁇ -methacryloxypropyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidyloxypropyltrimethoxysilane, ⁇ -aminopropyltriethoxysilane, ⁇ -isocyanatopropyltriethoxysilane, or mixtures of at least two of these compounds;
  • a barium sulfate obtainable by the process according to the invention for the production of barium sulfate with an organically modified surface
  • barium sulfate according to the invention for use in polymeric materials, preferably in thermoplastics, thermosets and / or elastomers;
  • barium sulfate according to the invention in adhesives, composites in connection with metals or ceramic materials, in cosmetics, and / or
  • barium sulfate according to the invention as nucleating agent in polymeric materials.
  • barium sulfate is precipitated from one liter of 0.5 molar barium chloride solution and one liter of 0.5 molar sodium sulfate solution.
  • the flow rates of the educts are 100 mL / min.
  • the precipitate is filtered and washed to pH 6.
  • the washed filter cake is dispersed in a dissolver at speeds of 1000 min -1 for 15 min and adjusted to a solids content of 30% with demineralized water .. During dispersion in the dissolver, a barium excess is adjusted by the addition of 0.1 molar barium hydroxide solution.
  • 0.3 molar barium hydroxide solution is added to the dispersed barium sulfate suspension with vigorous stirring, so that a pH of 1 1, 5 established.
  • the suspension is mixed with 100 g Oleylcetylalkoholsulfat, Na-SaIz, and stirred for a further 20 min. With 0.4 molar sulfuric acid, the pH of the suspension is then adjusted to 6.5. The product is then spray-dried. The carbon content of the product is 4.4%. After extraction in ethanol, a carbon content of 4.3% is determined.
  • the barium sulfate powder prepared according to Example 3 is used in an acrylate clearcoat to improve the mechanical properties of the paint.
  • a millbase is prepared with the following composition: Macrynal SM 510 n: 42.3 parts by weight
  • Barium sulfate 55.0 parts by weight.
  • This millbase is dispersed on Skandex using 2 mm glass beads for 75 min.
  • the dispersing fineness of the thus-dispersed millbase is ⁇ 5 ⁇ m.
  • the millbase was then diluted with hardener and adjuvant solution as follows:
  • Lacquered elevators with wet film thicknesses of 50 ⁇ m, 100 ⁇ m and 150 ⁇ m were produced on black glass plates and dried overnight.
  • the remission of the dried lacquer layers are:
  • the pendulum hardness of the thus modified clearcoat was increased by 10% compared to the unfilled clearcoat.

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Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche, das nach diesem Verfahren hergestellte Bariumsulfat und dessen Verwendung.

Description

Bariumsulfat
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche, das nach diesem Verfahren hergestellte Bariumsulfat und dessen Verwendung.
Bariumsulfat wird in vielen Anwendungsgebieten als inerter Füllstoff verwendet. Beim Einsatz von Bariumsulfat in polymeren Werkstoffen werden die Eigenschaften dieser Werkstoffe positiv beeinflusst. Im Gegensatz zu anderen Füllstoffen, beispielsweise Silikaten oder Oxiden, zeigt Bariumsulfat keinerlei Wechselwirkungen mit den polymeren Werkstoffen. Die gezielte Einstellung der Wechselwirkungen zwischen Füllstoff und Polymer ist aber eine Möglichkeit, die Eigenschaften dieser Komposite einzustellen. Daher ist es wünschenswert, auch die Oberfläche von Bariumsulfatpartikeln gezielt modifizieren zu können, um diese Wechselwirkungen gezielt einstellen zu können.
EP-A-0293622, deren technische Lehre vollumfänglich Bestandteil dieser Beschreibung ist, offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit chemoreaktiver Oberfläche durch eine Copräzipitation von Bariumionen mit organischen Verbindungen. Als organische Verbindungen werden dabei beispielsweise Alkyl- oder Arylsulfate verwendet, die ggf. mit funktionellen Gruppen substituiert sind. Dieses Verfahren hat den Nachteil, dass durch die Copräzipitation von Bariumsulfat und organischen Verbindungen die Partikelgröße und die
Partikelmorphologie der gefällten Bariumsulfatpartikel beeinflusst werden. Darüber hinaus besteht mit diesem Verfahren nicht die Möglichkeit, das Bariumsulfat nachträglich, das heißt nach der Fällung, organisch zu modifizieren. Ein weiterer
Nachteil liegt dann, dass die vorgeschlagenen organischen Verbindungen oftmals zur Schaumbildung neigen, was ein verfahrenstechnisches Problem darstellt. Zudem fällt bei der Aufkonzentrierung der so hergestellten Fällsuspensionen Abwasser an, das oftmals eine hohe organische Belastung aufweist. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden.
Insbesondere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche zur Verfügung zu stellen, durch das die Partikelgröße und die Partikelmorphologie des gefällten Bariumsulfats nicht beeinflusst werden.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche zur Verfügung zu stellen, bei dem das Bariumsulfat nachträglich, das heißt nach der Fällung, organisch modifiziert wird.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche zur Verfügung zu stellen, das eine Schaumbildung durch die zur Modifizierung verwendeten organischen Verbindungen während der Fällung verhindert.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche zur Verfügung zu stellen, das die hohe organische Belastung des Abwassers der Aufkonzentrierung der Fällsuspensionen verringert.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe überraschenderweise durch die Merkmale des Hauptsanspruchs gelöst. Vorzugsweise Ausgestaltungen finden sich in den Unteransprüchen.
Dabei werden erfindungsgemäß die Aufgaben durch ein Verfahren gelöst, das es zulässt, die organische Modifizierung der Oberfläche des Bariumsulfates erst im Anschluss an die Fällung des Bariumsulfates durchzuführen. Diese Verfahrensweise hat den Vorteil, dass die Partikelbildung bei der Fällung von Bariumsulfat in gewohnter Weise vorgenommen werden kann. Das heißt, einerseits wird die Partikelbildung nicht negativ durch Copräzipitate beeinflusst, andererseits ist es leichter, die Partikelgröße und -morphologie der Bariumsulfatpartikel zu steuern.
Die Fällung des erfindungsgemäß einzusetzenden Bariumsulfats kann nach allen aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren durchgeführt werden. Erfindungsgemäß bevorzugt wird Bariumsulfat eingesetzt, das in einem Fällreaktor zur Fällung von nanoskaligen Partikeln, insbesondere einer Reaktionszelle zur ultraschnellen Vermischung von mehreren Reaktanden, beispielsweise von wässrigen Lösungen von Bariumhydroxid und Natrium- und/oder Zinksulfid und/oder
Schwefelsäure, hergestellt wurde. Erfindungsgemäß bevorzugt liegt das Bariumsulfat nach der Fällung in Form einer Fällsuspension vor.
Das erfindungsgemäß eingesetzte Bariumsulfat wird gewaschen und aufkonzentriert, so dass das anfallende Abwasser nicht organisch belastet ist. Das Bariumsulfat liegt nun in Form einer konzentrierten Bariumsulfatsuspension vor. Die Herstellung des erfindungsgemäßen Bariumsulfats kann nach an sich bekannten Verfahren durchgeführt werden. Erfindungsgemäß wird die Bariumsulfatsuspension mit einer Bariumkomponente versetzt, so dass ein Bariumüberschuss entsteht. Als Bariumkomponente kann jede wasserlösliche Bariumverbindung, beispielsweise Bariumsulfid, Bariumchlorid und/oder Bariumhydroxid eingesetzt werden. Die Bariumionen adsorbieren an den Oberflächen der Bariumsulfatpartikel.
Dann werden geeignete organische Verbindungen unter starkem Rühren und/oder während einer Dispergierung zu dieser Suspension gegeben. Die organischen Verbindungen sind so auszuwählen, dass sie mit Bariumionen eine schwerlösliche Verbindung bilden. Durch die Zugabe der organischen Verbindungen zur Bariumsulfatsuspension fallen die organischen Verbindungen mit den überschüssigen Bariumionen auf der Oberfläche des Bariumsulfats aus.
Als organische Verbindungen eignen sich Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe der Alkyl- und/oder Arylsulfonate, Alkyl- und/oder Arylsulfate, Alkyl- und/oder Arylphosphorsäureester oder Mischungen aus mindestes zwei dieser Verbindungen, wobei die Alkyl- oder Arylreste durch funktionelle Gruppen substituiert sein können. Auch können die organischen Verbindungen Fettsäuren sein, die ggf. funktionelle Gruppen besitzen. Auch Mischungen aus mindestens zwei solcher Verbindungen können eingesetzt werden.
Beispielsweise werden in dem Verfahren der Erfindung eingesetzt:
Alkylsulfonsäuresalz,
Natriumpolyvinylsulfonat,
Natrium-N-alkyl-benzolsulfonat,
Natriumpolystyrolsulfonat, Natriumdodecylbenzolsulfonat,
Natriumlaurylsulfat,
Natriumcetylsulfat,
Hydroxylaminsulfat,
Triethanolammoniumlaurylsulfat, Phosphorsäuremonoethylmonobenzylester,
Lithiumperfluoroctansulfonat,
12-Brom-1 -dodecansulfonsäure,
Natium-10-hydroxy-1 -decansulfonat,
Natrium-Carrageenan, Natrium-10-Mercapto-1 -Cetansulfonat,
Natrium-16-Ceten(1 )sulfat,
Oleylcetylalkoholsulfat,
Ölsäuresulfat,
9,10-Dihydroxystearinsäure, Isostearinsäure,
Stearinsäure,
Ölsäure.
Das erfindungsgemäß modifizierte Bariumsulfat kann entweder direkt in Form der vorliegenden wässrigen Paste eingesetzt oder vor der Anwendung getrocknet werden. Die Trocknung kann nach an sich bekannten Verfahren durchgeführt werden. Für die Trocknung bietet sich insbesondere der Einsatz von Konvektionstrocknern, Sprühtrocknern, Mahltrocknern, Gefriertrocknern und/oder Pulsationstrocknern an. Andere Trockner sind jedoch erfindungsgemäß ebenso einsetzbar. Abhängig vom Trocknungsverfahren kann eine anschließende Mahlung der getrockneten Pulver notwendig sein. Die Mahlung kann nach an sich bekannten Verfahren durchgeführt werden. Das Bariumsulfat hat vorzugsweise einen mittleren Partikeldurchmesser von dso = 1 nm bis 100 μm, bevorzugt von dso = 1 nm bis 1 μm, besonders bevorzugt von dso = 5 nm bis 0,5 μm und liegt vor der organischen Modifizierung vorzugsweise auf Primärpartikelgröße dispergiert vor.
Die Primärpartikel haben eine logarithmische Partikelgrößenverteilung mit einem Median von d = 1 bis 5000 nm, vorzugsweise d = 1 bis 1000 nm, besonders vorzugsweise von d = 5 bis 500 nm mit einer geometrischen Standardabweichungen von σg < 1 ,5, vorzugsweise von σg < 1 ,4.
Das erfindungsgemäß modifizierte Bariumsulfat kann nach der orgnanischen Modifizierung mit funktionellen Silanderivaten oder funktionellen Siloxanen weiter nachbehandelt werden. Beispielsweise werden in dem erfindungsgemäßen
Verfahren eingesetzt:
Octyltriethoxysilan,
Methyltriethoxysilan, γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, γ-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan, γ-Aminopropyltriethoxysilan, γ-lsocyanatopropyltriethoxysilan.
Das erfindungsgemäß modifizierte Bariumsulfat kann im Bereich der Verbundwerkstoffe, beispielsweise für die Verbesserung der mechanischen Eigenschaften von Kunststoffen, vorzugsweise von Thermoplasten, Duroplasten und/oder Elastomeren, eingesetzt werden. Zudem kann das erfindungsgemäß modifizierte Bariumsulfat in polymeren Werkstoffen als Nukleierungsmittel eingesetzt werden. Auch die Kristallinität von polymeren Werkstoffen wird durch den Einsatz des erfindungsgemäß modifizierten Bariumsulfates erhöht. Darüber hinaus findet es Anwendung im Bereich von Lacken und Farben, wobei es ebenfalls mechanische Eigenschaften, sowie weitere Eigenschaften wie beispielsweise die Glasübergangstemperatur und die Chemikalienbeständigkeit, positiv beeinflusst. Weitere Beispiele für Einsatzgebiete der erfindungsgemäß modifizierten Bariumsulfats sind: Klebstoffe, Komposite in Verbindung mit Metallen oder keramischen Materialien, Kosmetik, Synthesefasern.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen oberflächenmodifizierten Bariumsulfats hat im Vergleich zum Stand der Technik, insbesondere zum in EP-A-0293622 offenbarten Stand der Technik, folgende Vorteile:
- es entsteht kein lösliches Barium; lösliches Barium ist giftig und daher unerwünscht;
- es entsteht keine CSB-Belastung des Abwassers;
- es wird eine geringere Schaumbildung beobachtet;
- die Partikelgröße und Morphologie der Bariumsulfatpartikel, das heißt, ob beispielsweise kubische, plättchen- oder kugelförmige Partikel ausgebildet werden, bei der Fällung ist leichter steuerbar, da die Fällung nicht durch Copräzipitate beeinflusst wird;
- die organischen Verbindung fallen bevorzugt auf die Bariumsulfatoberfläche aus, da die überschüssigen Bariumionen sich auf der Partikeloberfläche anlagern;
Gegenstand der Erfindung ist im Einzelnen:
> ein Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche, das folgende Schritte umfasst: a) Versetzen einer konzentrierten Bariumsulfatsuspension mit einer Bariumkomponente und anschließend b) Zugabe von organischen Verbindungen zur Suspension.
> ein Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche, das folgende Schritte umfasst: a) Versetzen einer konzentrierten Bariumsulfatsuspension mit einer Bariumkomponente, anschließend b) Zugabe von organischen Verbindungen zur Suspension und c) Nachbehandlung der organisch modifizierten Bariumsulfatpartikel mit funktionellen Silanderivaten und/oder funktionellen Siloxanen.
> ein Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche wie oben beschrieben, wobei
• es sich bei der Bariumkomponente in Schritt a) um eine wasserlösliche Bariumverbindung handelt, bevorzugt ausgewählt aus Bariumsulfid, Bariumchlorid und/oder Bariumhydroxid;
• es sich bei den organischen Verbindungen in Schritt b) um solche handelt, die mit Bariumionen schwerlösliche Verbindungen bilden, wobei;
- die organischen Verbindungen ausgewählt sind aus der Gruppe der Alkyl- und/oder Arylsulfonate, Alkyl- und/oder Arylsulfate, Alkyl- und/oder Arylphosphorsäureester, wobei die Alkyl- oder Arylreste durch funktionelle Gruppen substituiert sein können, und/oder Fettsäuren, die ggf. funktionelle Gruppen besitzen, oder Mischungen aus mindestes zwei dieser Verbindungen;
- die organischen Verbindungen ausgewählt sind aus: Alkylsulfonsäuresalzen,
Natriumpolyvinylsulfonat, Natrium-N-alkylbenzolsulfonaten,
Natriumpolystyrolsulfonat,
Natriumdodecylbenzolsulfonat,
Natriumlaurylsulfat, Natriumcetylsulfat,
Hydroxylaminsulfat,
Triethanolammoniumlaurylsulfate,
Phosphorsäuremonoethylmonobenzylester,
Lithiumperfluoroctansulfonat, 12-Brom-1 -dodecansulfonsäure,
Natium-10-hydroxy-1 -decansulfonat,
Natrium-Carrageenan,
Natrium-10-Mercapto-1 -Cetansulfonat,
Natrium-16-Ceten(1 )sulfat, Oleylcetylalkoholsulfat,
Ölsäuresulfat,
9,10-Dihydroxystearinsäure,
Isostearinsäure,
Stearinsäure, Ölsäure, oder Mischungen aus mindestes zwei dieser Verbindungen;
- die organischen Verbindungen unter starkem Rühren und/oder während einer Dispergierung zur Suspension gegeben werden;
- das Bariumsulfat in Schritt a) einen mittleren Partikeldurchmesser von dso = 1 nm bis 100 μm, bevorzugt von dso = 1 nm bis 1 μm, besonders bevorzugt von d5o = 5 nm bis 0,5 μm aufweist;
- die Primärpartikel des Bariumsulfats in Schritt a) eine logarithmische Partikelgrößenverteilung mit einem Median von d = 1 bis 5000 nm, bevorzugt von d = 1 bis 1000 nm, besonders bevorzugt von d = 5 nm bis 500 nm und eine logarithmische Partikelgrößenverteilung mit einer geometrischen Standardabweichungen von σg < 1 ,5, vorzugsweise von σg < 1 ,4 haben;
- die organisch modifizierten Bariumsulfatpartikel in Schritt c) mit funktionellen Silanderivaten und/oder funktionellen Siloxanen nachbehandelt werden;
- die funktionellen Silanderivate und/oder funktionellen Siloxane ausgewählt sind aus:
Octyltriethoxysilan, Methyltriethoxysilan, γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilan, γ-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan, γ-Aminopropyltriethoxysilan, γ-lsocyanatopropyltriethoxysilan, oder Mischungen aus mindestes zwei dieser Verbindungen;
- ein Bariumsulfat, erhältlich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche;
- ein Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche, wobei das Bariumsulfat einen mittleren Partikeldurchmesser von d5o = 1 nm bis 100 μm, bevorzugt von dδo = 1 nm bis 1 μm, besonders bevorzugt von dso = 5 nm bis 0,5 μm aufweist;
- Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche, wobei die Primärpartikel des Bariumsulfats eine logarithmische Partikelgrößenverteilung mit einem Median von d = 1 bis 5000 nm, bevorzugt von d = 1 bis 1000 nm, besonders bevorzugt von d = 5 nm bis 500 nm und eine logarithmische Partikelgrößenverteilung mit einer geometrischen Standardabweichungen von σg < 1 ,5, vorzugsweise von σg < 1 ,4 haben; - Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche, wobei das Bariumsulfat mit funktionellen Silanderivaten und/oder funktionellen Siloxanen nachbehandelt ist, wobei die funktionellen Silanderivate und/oder funktionellen Siloxane vorzugsweise ausgewählt sind aus: Octyltriethoxysilan, Methyltriethoxysilan, γ-Methacryloxy- propyltrimethoxysilan, γ-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan, γ-Aminopropyltriethoxy- silan, γ-lsocyanatopropyltriethoxysilan, oder Mischungen aus mindestes zwei solcher Verbindungen;
- Verwendung des erfindungsgemäßen Bariumsulfats zum Einsatz in polymeren Werkstoffen, bevorzugt in Verbundwerkstoffen;
- Verwendung des erfindungsgemäßen Bariumsulfats zum Einsatz in polymeren Werkstoffen, vorzugsweise in Thermoplasten, Duroplasten und/oder Elastomeren;
- Verwendung des erfindungsgemäßen Bariumsulfats zum Einsatz in Lacken und Farben;
- Verwendung des erfindungsgemäßen Bariumsulfats in Klebstoffen, Kompositen in Verbindung mit Metallen oder keramischen Materialien, in der Kosmetik, und/oder
Synthesefasern;
- Verwendung des erfindungsgemäßen Bariumsulfats als Nukleierungsmittel in polymeren Werkstoffen.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Ausführungsbeispiele näher erläutert, ohne sie darauf einzuschränken:
Beispiel 1 :
In einem Rührbehälter werden 500 g plättchenförmiges Bariumsulfat in 0,5 L VE- Wasser (vollentsalztes Wasser) bei Raumtemperatur suspendiert. Mit einer 0,1 molaren Bariumhydroxidlösung wird dann ein Bariumüberschluss so eingestellt, dass ein pH-Wert von 1 1 erreicht wird. In die stark gerührte Bariumsulfatsuspension werden 25 g Natriumlaurylsulfat langsam eingetragen. Die Suspension wird anschließend für weitere 30 min gerührt. Dann wird mit 0,1 molarer Schwefelsäure der pH-Wert auf 6,0 langsam eingestellt und weitere 15 min gerührt. Das anfallende Produkt wird und anschließend bei 105°C getrocknet. Die Kohlenstoffbestimmung des Produktes ergab einen Kohlenstoffgehalt von 1 ,7 %. Das Produkt unterscheidet sich signifikant vom eingesetzten plättchenförmigen Bariumsulfat. Das beschichtete plättchenförmige Bariumsulfat wird von Netzmittel freiem Wasser nicht mehr benetzt.
Beispiel 2:
In einem Fällreaktor wird aus einem Liter 0,5 molarer Bariumchloridlösung und einem Liter 0,5 molarer Natriumsulfatlösung Bariumsulfat gefällt. Die Durchflussraten der Edukte betragen hierbei 100 mL/min. Das Fällprodukt wird filtriert und auf einen pH- Wert von 6 gewaschen. Der gewaschene Filterkuchen wird in einem Dissolver bei Umdrehungsgeschwindigkeiten 1000 min"1 für 15 min aufdispergiert und mit VE- Wasser auf einen Feststoffgehalt von 30 % eingestellt. Während der Dispergierung im Dissolver wird ein Bariumüberschuss durch die Zugabe von 0,1 molarer Bariumhydroxidlösung so eingestellt, dass ein pH-Wert von 12 erreicht wird. Anschließend wird 23 g Ölsäuresulfonat zur Suspension gegeben und für 15 min weiter dispergiert. Die Suspension wird auf einen pH-Wert von 9 gewaschen und dann mit 0,1 molarer Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 6 eingestellt. Das Produkt wird anschließend gefriergetrocknet. Das hergestellte Bariumsulfat wird von netzmittelfreiem Wasser nicht mehr benetzt.
Beispiel 3:
In einem Rührgefäß werden 1000 g eines nanoskaligen Bariumsulfates mit einer Primärpartikelgröße von d50 = 40 nm in 2 L VE-Wasser suspendiert. Diese Suspension wird mit einer Batchperlmühle unter Verwendung von 1 ,2 mm Glasperlen bei einer Temperatur von T = 35°C und einem Energieeintrag von P = 40 W 30 min dispergiert. Der dispergierten Bariumsulfatsuspension wird unter starkem Rühren 0,3 molare Bariumhydroxidlösung zugesetzt, so dass sich ein pH-Wert von 1 1 ,5 einstellt. Dann wird die Suspension mit 100 g Oleylcetylalkoholsulfat, Na-SaIz, versetzt und für weitere 20 min gerührt. Mit 0,4 molarer Schwefelsäure wird dann der pH-Wert der Suspension auf 6,5 eingestellt. Das Produkt wird anschließend sprühgetrocknet. Der Kohlenstoffgehalt des Produktes beträgt 4,4 %. Nach einer Extraktion in Ethanol wird ein Kohlenstoffgehalt von 4,3 % bestimmt.
Beispiel 4:
Das gemäß Beispiel 3 hergestellte Bariumsulfatpulver wird in einem Acrylatklarlack zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften des Lackes eingesetzt. Dazu wird ein Mahlansatz mit folgender Zusammensetzung hergestellt: Macrynal SM 510 n: 42,3 Gewichtsteile
Xylol/MPA 2:1 : 42,3 Gewichtsteile
Bariumsulfat: 55,0 Gewichtsteile.
Dieser Mahlansatz wird auf dem Skandex unter Verwendung von 2 mm Glasperlen für 75 min dispergiert. Die Dispergierfeinheit wird der so dispergierten Mahlpaste liegt bei < 5 μm. Der Mahlansatz wurde dann mit Härter und Hilfsmittellösung wie folgt verdünnt:
Mahlpaste: 39,4 Gewichtsteile
MP: Hilfsmittellösung: 18,8 Gewichtsteile
Desmodur N75: 16,5 Gewichtsteile Macrynal SM 510 n: 25,3 Gewichtsteile.
Es wurden Lackaufzüge mit Nassschichtdicken von 50 μm, 100 μm und 150 μm auf schwarzen Glasplatten hergestellt und über Nacht getrocknet. Die Remission der getrockneten Lackschichten betragen:
Nassschichtdicke Remission 50 μm 0,17
100 μm 0,28
150 μm 0,42 Die Pendelhärte des so modifizierten Klarlackes war im Vergleich zum nicht gefüllten Klarlack um 10 % erhöht. Auch die Glasübergangstemperatur des Klarlackes konnte durch den Einsatz des modifizierten Bariumsulfates von T = 56°C auf T = 70°C deutlich erhöht werden.
Beispiel 5:
Beim Einsatz in einem UV-härtenden Parkettlack wird die Abriebbeständigkeit deutlich verbessert.

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung von Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche, das folgende Schritte umfasst: a) Versetzen einer konzentrierten Bariumsulfatsuspension mit einer Bariumkomponente und anschließend b) Zugabe von organischen Verbindungen zur Suspension..
2. Verfahren nach Anspruch 1 , das folgende Schritte umfasst: a) Versetzen einer konzentrierten Bariumsulfatsuspension mit einer
Bariumkomponente, anschließend b) Zugabe von organischen Verbindungen zur Suspension und c) Nachbehandlung der organisch modifizierten Bariumsulfatpartikel mit funktionellen Silanderivaten und/oder funktionellen Siloxanen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Bariumsulfat in Schritt a) einen mittleren Partikeldurchmesser von dso = 1 nm bis 100 μm, bevorzugt von dso = 1 nm bis 1 μm, besonders bevorzugt von dso = 5 nm bis 0,5 μm aufweist.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Primärpartikel des Bariumsulfats in Schritt a) eine logarithmische Partikelgrößenverteilung mit einem Median von d = 1 bis 5000 nm, bevorzugt von d = 1 bis 1000 nm, besonders bevorzugt von d = 5 nm bis 500 nm und eine logarithmische Partikelgrößenverteilung mit einer geometrischen Standardabweichungen von σg < 1 ,5, vorzugsweise von σg < 1 ,4 haben.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Bariumkomponente in Schritt a) um eine wasserlösliche Bariumverbindung handelt, bevorzugt ausgewählt aus
Bariumsulfid, Bariumchlorid und/oder Bariumhydroxid.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den organischen Verbindungen in Schritt b) um solche handelt, die mit Bariumionen schwerlösliche Verbindungen bilden.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die organischen Verbindungen ausgewählt sind aus der
Gruppe der Alkyl- und/oder Arylsulfonate, Alkyl- und/oder Arylsulfate, Alkyl- und/oder Arylphosphorsäureester, wobei die Alkyl- oder Arylreste durch funktionelle Gruppen substituiert sein können, und/oder Fettsäuren, die ggf. funktionelle Gruppen besitzen, oder Mischungen aus mindestes zwei dieser Verbindungen.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Verfahren zur organischen Modifizierung der Oberfläche von Bariumsulfatpartikeln, wobei die organischen Verbindungen ausgewählt sind aus: Alkylsulfonsäuresalzen, Natriumpolyvinylsulfonat, Natrium- N-alkyl-benzolsulfonat, Natriumpolystyrolsulfonat, Natriumdodecylbenzolsulfonat,
Natriumlaurylsulfat, Natriumcetylsulfat, Hydroxylaminsulfat, Triethanolammonium- laurylsulfat, Phosphorsäuremonoethylmonobenzylester, Lithiumperfluoroctan- sulfonat, 12-Brom-1 -dodecansulfonsäure, Natium-10-hydroxy-1 -decansulfonat, Natrium-Carrageenan, Natrium-10-Mercapto-1 -Cetansulfonat, Natrium-16- Ceten(1 )sulfat, Oleylcetylalkoholsulfat, Ölsäuresulfat, 9,10-Dihydroxystearinsäure,
Isostearinsäure, Stearinsäure, Ölsäure oder Mischungen aus mindestes zwei dieser Verbindungen.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die organischen Verbindungen unter starkem Rühren und/oder während einer Dispergierung zur Suspension gegeben werden.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die organisch modifizierten Bariumsulfatpartikel in Schritt c) mit funktionellen Silanderivaten und/oder funktionellen Siloxanen nachbehandelt werden.
1 1 . Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die funktionellen Silanderivate und/oder funktionellen Siloxane ausgewählt sind aus: Octyltriethoxysilanen, Methyltriethoxysilanen, γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilanen, γ-Glycidyloxypropyltrimethoxysilanen, γ-Aminopropyltriethoxysilanen, γ-lsocyanatopropyltriethoxysilanen, oder Mischungen aus mindestes zwei solcher Verbindungen.
12. Bariumsulfat, erhältlich nach einem Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 1 1 .
13. Bariumsulfat mit organisch modifizierter Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bariumsulfat einen mittleren Partikeldurchmesser von dso = 1 nm bis 100 μm, bevorzugt von dso = 1 nm bis 1 μm, besonders bevorzugt von dso = 5 nm bis 0,5 μm aufweist.
14. Bariumsulfat nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Primärpartikel des Bariumsulfats eine logarithmische Partikelgrößenverteilung mit einem Median von d = 1 bis 5000 nm, bevorzugt von d = 1 bis 1000 nm, besonders bevorzugt von d = 5 nm bis 500 nm und eine logarithmische Partikelgrößenverteilung mit einer geometrischen Standardabweichungen von σg < 1 ,5, vorzugsweise von σg < 1 ,4 haben.
15. Bariumsulfat nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Bariumsulfat mit funktionellen Silanderivaten und/oder funktionellen Siloxanen nachbehandelt ist, wobei die funktionellen Silanderivate und/oder funktionellen Siloxane vorzugsweise ausgewählt sind aus: Octyltriethoxysilanen, Methyltriethoxysilanen, γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilanen, γ-Glycidyloxypro- pyltrimethoxysilanen, γ-Aminopropyltriethoxysilanen, γ-lsocyanatopropyltri- ethoxysilanen, oder Mischungen aus mindestes zwei solcher Verbindungen.
16. Verwendung eines Bariumsulfats nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 15 zum Einsatz in polymeren Werkstoffen, bevorzugt in Verbundwerkstoffen.
17. Verwendung eines Bariumsulfats nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 15 zum Einsatz in polymeren Werkstoffen, vorzugsweise in Thermoplasten, Duroplasten und/oder Elastomeren.
18. Verwendung eines Bariumsulfats nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 15 in Klebstoffen, Kompositen in Verbindung mit Metallen oder keramischen Materialien, in der Kosmetik, und/oder Synthesefasern.
19. Verwendung eines Bariumsulfats nach mindestens einem der Ansprüche 12 bis 15 als Nukleierungsmittel in polymeren Werkstoffen.
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