KR19980087135A - 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제 및 이를 함유하는 접착쉬트 - Google Patents

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마사히로 오우라
가즈유키 기타쿠라
다카오 요시카와
시게키 무타
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야마모토 히데키
닛토덴코가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제에 관한 것이며, 이는 단량체 혼합물의 총량을 기준으로 하여, 알킬 그룹의 탄소수가 평균 2 내지 14인 하나 이상의 알킬 (메트)아크릴레이트 70 내지 100중량부와 이와 공중합 가능한 하나 이상의 모노에틸렌계 단량체 0 내지 30중량%를 함유하는 단량체 혼합물로부터 생성된 중합체(a) 100중량부,
비점이 150℃ 이상인 가소제(b) 20 내지 400중량부 및
열 전도성 충전제(c) 10 내지 1,000중량부를 포함한다. 또한 본 발명은 기판과 당해 기판의 한 면 또는 양면 위에 형성되어 있는 접착제 층을 포함하는 접착 쉬트에 관한 것이다. 감압성 접착제는 사용 도중에는 강한 접착력을 나타내며 사용 후에는 쉽게 박리된다.

Description

박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제 및 이를 함유하는 접착 쉬트
본 발명은, 예를 들면, 전자부품을 복사부재에 고정시키거나, 건축재, 차량, 항공기 및 선박을 포함하는 각종 분야에서 부재를 고정시킬 목적으로 사용되는 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제 및 테이프, 쉬트 또는 기타 형태의 접착 쉬트에 관한 것이다.
하이브리드 패키지, 멀티모듈 및 플라스틱 또는 금속으로 밀봉된 집적회로와 같은 전자부품은 IC 회로 등에서의 집적도의 발달로 인하여 다량의 열을 생성하게 되었다. 온도의 높은 증가로 인하여, 이러한 전자부품이 기능적 결함을 가질 수 있는 우려가 있다. 이러한 문제점을 극복하기 위하여 일반적으로 사용되는 기술은 적절한 접착제를 사용하여 복사부재, 예를 들면, 냉각용 방열기(heat sink)를 전자부품에 부착시키는 것이다.
이러한 용도로 사용하기 위한 다수의 접착제 재료가 공지되어 있다. 이의 예는 아크릴 단량체, 알루미늄 입자 및 중합 개시제를 포함하는 접착제(미국 특허 제4,722,960호), 접착제 층이 직경이 접착제 층의 두께보다 더 큰 은 입자를 함유하는 전자전도성 접착 테이프(미국 특허 제4,606,962호) 및 극성의 그룹을 가지는 아크릴 중합체와 당해 중합체에 랜덤하게 분산되어 있는 열 전도성 충전제를 포함하는 열 전도성, 전기절연성, 감압성 접착제(유럽 공개특허공보 제566093 A1호에 상응하는 JP-A-88061)를 포함한다. 본 명세서에서 사용하는 용어 JP-A는 심사되지 않은 채 공개된 일본 특허출원을 의미한다.
최근, 복사부재, 예를 들면, 접착제에 의해 전자부품에 결합되어온 냉각용 방열기는, 전자부품이 폐기되거나 모듈 교환되는 경우, 재사용하기 위하여 자주 분리되고 있다. 이러한 경우, 접착제 재료는 고정 기능을 만족스럽게 수행하기 위하여 사용하는 도중에는 접착력이 강해야 할 뿐만 아니라, 전자부품이 폐기되거나 모듈 교환되는 경우에는, 복사부재를 쉽게 떼어낼 수 있도록 쉽게 박리되어야 할 필요가 있다. 그러나, 위에서 기술한 이미 공지된 접착제는 어느 것도 이러한 필요조건을 만족시킬 수 없다.
접착성을 조절하기 위하여 사용되어온 공지된 고안은 가교결합 밀도를 증가시킴으로써 접착강도를 감소시키는 것과 연화에 의하여 습윤력을 개선하는 것이다. 그러나, 증가하는 가교결합 밀도를 근거로 하는 전자(前者)의 기술은 습윤력을 감소시켜 접착물에 대한 접착력을 손상시키는 반면, 연화를 근거하는 후자(後者)의 기술은 접착강도를 증가시킨다. 결과적으로, 사용 중에는 단단한 접착력을 얻기 위하여, 그리고 위에서 기술한 바와 같이 폐기시 또는 모듈 교환시 쉽게 박리시키기 위하여, 즉 두 가지 특성을 모두 얻기 위하여 위에서 기술한 고안을 사용하는 것은 대단히 어렵다.
이러한 상황하에서, 경화 가능한 감압성 접착제가 JP-A-56-61468, JP-B-1-53989, JP-B-2-42393 등에 제안되어 왔다. 본 명세서에서 사용하는 용어 JP-B는 심사된 일본 특허공보를 의미한다. 이러한 경화 가능한 접착제는 초기 단계에서 높은 접착강도를 얻기 위하여 연화 상태에 있도록 만들어졌고 일광 또는 열을 사용하는 경화 처리를 통하여 접착제의 가교결합 밀도를 증가시키거나 접착제를 발포시킴으로써 분리시 접착강도가 저하될 수 있도록 만들어졌다. 그러나, 이러한 감압성 접착제는, 예를 들면, 일광 또는 열을 이용하는 처리단계를 필요로 하여 공정, 장치 등을 복잡하게 한다는 결점과 허용 가능한 조건이 제한되기 때문에 이의 적용이 한정된다는 결점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은, 위에서 기술한 제안된 감압성 접착제와는 다른 비경화성 접착제 재료로서 사용 도중에는 높은 접착력을, 사용 후에는 쉬운 박리를 모두 달성할 수 있는 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제를 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 이러한 접착제를 함유하는 접착 쉬트를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 위의 목적을 이루기 위하여 집중적으로 연구하였다. 그 결과, 본 발명자들은, 특정한 가소제를 기본 중합체로서의 아크릴계 중합체에 다량 혼입시키고 여기에 열 전도성 충전제를 추가로 첨가하여 수득한 비경화성 접착제 재료는 열 전도도와 습윤능(wetting ability)이 우수하고 낮은 압력으로 사용하는 경우에도 조차 피착체에 대한 접착력이 강하며 이의 접착강도가 적당하게 약하므로 사용 후의 박리가 우수하다는 사실을 발견하였다. 즉, 본 발명자들은, 위에서 언급한 비경화성 접착제 재료를 사용하여 전자부품을 복사부재에 결합시키는 경우, 이 재료는 뛰어난 복사성을 나타내며, 폐기 또는 모듈 교환시 용이하게 박리시킬 수 있다는 사실을 발견하였다. 본 발명은 이러한 발견을 근거로 하여 완성되었다.
본 발명은, 단량체 혼합물의 총량을 기준으로 하여, 알킬기의 탄소수가 평균 2 내지 14인 알킬 (메트)아크릴레이트 70 내지 100중량%와 이와 공중합 가능한 모노에틸렌계 단량체 0 내지 30중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 생성된 중합체(a) 100중량부, 비점이 150℃ 이상인 가소제(b) 20 내지 400중량부 및 열 전도성 충전제(c) 10 내지 1,000중량부를 포함하는 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제를 제공한다. 또한, 본 발명은 기판과 당해 기판의 한 면 또는 양면 위에 형성되며 위에서 기술한 구성을 갖는 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제 층을 포함하는 접착 쉬트를 제공한다.
본 발명에서 성분(a)로서 사용되는 중합체는 습윤능 및 가요성과 같은 접착성을 기본적으로 결정한다. 이러한 중합체는 70 내지 100중량%, 바람직하게는 75 내지 100중량%, 보다 바람직하게는 85 내지 95중량%의, 알킬 그룹의 탄소수가 평균 2 내지 14인 알킬 (메트)아크릴레이트 하나 이상과 30 내지 0중량%, 바람직하게는 25 내지 0중량%, 보다 바람직하게는 15 내지 5중량%의 알킬 (메트)아크릴레이트와 공중합 가능한 모노에틸렌계 단량체 하나 이상을 포함하는 하나 이상의 단량체를 중합시킴으로써 생성된 아크릴계 중합체이다.
위의 단량체들 중에서, 알킬 그룹의 평균 탄소수가 2 내지 14인 알킬 (메트)아크릴레이트는 바람직하게는 아크릴산 또는 메타크릴산과 비 3차 알킬 알코올과의 에스테르이다. 알킬 그룹의 예는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 이소부틸, 펜틸, 이소펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 이소옥틸, 노닐, 이소노닐, 데카닐 및 이소데카닐을 포함한다. 알킬 그룹의 평균 탄소수가 2 내지 14인 (메트)아크릴레이트의 혼합물도 사용할 수 있다.
알킬 (메트)아크릴레이트와 공중합 가능한 모노에틸렌계 단량체는 작용성 그룹 또는 극성 그룹을 혼입하여 접착성을 개선하는 데 사용하거나, 중합체의 유리전이온도를 조절하여 응집력 또는 내열성을 개선하는 데 사용하거나, 또는 그 밖의 목적을 위하여 사용한다. 이의 예는 카복실 또는 하이드록실 함유 단량체(예: 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 카프로락톤 변성 아크릴레이트, 2-아크릴로일옥시에틸숙신산, 2-아크릴로일옥시에틸프탈산, 카프로락톤 변성 하이드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 아크릴레이트 및 2-하이드록시헥실 아크릴레이트)와 질소 함유 단량체(예: 아크릴아미드, N-비닐피롤리돈 및 아크릴로일모르폴린)를 포함한다. 경우에 따라, 이러한 모노에틸렌계 단량체를 하나 이상 사용할 수 있다.
성분(a)인 중합체는 용액, 유화, 벌크 또는 현탁 중합법이나 다른 방법에 따라 위에서 기술한 단량체를 중합시켜 수득할 수 있다. 벌크 중합에서, 자외선 또는 전자 비임과 같은 방사선을 조사하여 중합반응을 수행하는 것이 가능하다. 용액 중합과 방사선 유도된 중합의 조합도 사용할 수 있다. 일반적으로 중합체는 중량 평균 분자량이 1,000,000 내지 4,000,000이다.
이들 중합법 중에서, 용액 중합법을 이용하는 것은, 예를 들면, 중합체에 함유된 잔류 용매로 인하여 중합체가 전자부품을 부식시킬 수 있다는 문제점과 잔류 용매가 기화된 결과, 접착제 층이 높은 온도에서 팽창하거나, 박리되거나, 또는 미끄러질 수 있다는 문제점을 갖는다. 유화 중합을 사용하는 경우, 중합체가 유화제를 방출하고 이로써 오염되거나, 접착이 약해지거나, 또는 내습성이 저하되는 결점이 있다. 그러므로, 벌크 중합, 특히 자외선 유도된 벌크 중합법을 이용하는 것이 바람직하다. 벌크 중합법을 이용하는 것이 유기 용매 또는 유화제를 사용하는 데서 기인하는, 위에서 언급한 각종 문제점들을 피하는 데 있어서 효과적이며, 또한 비교적 강도가 약한 방사선(예: 자외선)으로 조사하여 중합체의 분자량을 증가시킴으로써 가교결합도와 응집력이 높고 내열성이 만족스러운 감압성 접착제를 수득하는 데 있어서 효과적이다.
본 발명에서 성분(b)로서 사용되는 가소제는 습윤능을 향상시켜 접착력을 개선하고 접착강도를 저하시켜 쉽게 박리되도록 하는 역할을 한다. 내열성 등의 견지에서, 비점이 150℃ 이상, 바람직하게는 300℃ 이상인 가소제를 사용한다. 비점이 150℃ 보다 낮은 가소제를 사용하면, 장기간 사용하는 동안 가소제가 기화되어 전자부품 등을 오염시킬 수도 있으므로, 바람직하지 않다.
비점이 높은 가소제의 예는 프탈산 화합물(예: 디메틸 프탈레이트, 디에틸 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트, 디헵틸 프탈레이트, 디-2-에틸헥실 프탈레이트, 디이소노닐 프탈레이트, 디이소데실 프탈레이트, 디부틸벤질 프탈레이트 및 부틸 프타릴 부틸 글리콜레이트)과 트리멜리트산 화합물(예: 트리부틸 트리멜리테이트, 트리-2-에틸헥실 트리멜리테이트, 트리-엔-옥틸 트리멜리테이트 및 트리이소데실 트리멜리테이트)을 포함한다.
본 발명에서 사용하기 위한 가소제의 그 밖의 예는 지방족 2염기성 산의 에스테르(예: 디부틸 푸마레이트, 디부틸 말레에이트, 디-2-에틸헥실 말레에이트, 디이소부틸 아디페이트, 디이소노닐 아디페이트, 디이소데실 아디페이트, 디부톡시데실 아디페이트, 디부틸 세바케이트 및 디-2-에틸헥실 세바케이트), 인산 에스테르 화합물(예: 트리에틸 포스페이트, 트리페닐 포스페이트, 트리크레실 포스페이트, 트리크실레닐 포스페이트, 크레실 페닐 포스페이트), 에폭시 화합물(예: 디이소데실 4,5-에폭시테트라하이드로프탈레이트) 및 기타 화합물(예: 부틸 올레에이트 및 염소화 파라핀)을 포함한다.
예를 들면, 위에 열거한 화합물로부터 선택된 하나 이상의 가소제 화합물을 성분(b)인 가소제로서 사용할 수 있다. 이의 첨가량은 접착력 향상, 접착강도 저하 또는 방출로 인한 접착 실패의 방지의 견지에서 일반적으로 성분(a)인 중합체 100중량부당(또는 중합체를 구성하는 단량체(들)) 20 내지 400중량부, 바람직하게는 40 내지 250중량부, 보다 바람직하게 50 내지 150중량부이다.
JP-A-2-184486호에는, 본 발명의 열 전도성, 감압성 접착제와는 다른 일반적인 감압성 접착제가 기재되어 있다. 아크릴계 중합체를 기본으로 하는 이러한 선행 기술의 접착제는 가소화된 비닐 수지에 대한 접착력을 개선하기 위하여 가소제를 함유한다. 그러나, 공개된 기술의 바람직한 실시양태에서, 가소제는 중합체를 기준으로 하여 약 2 내지 10중량%의 적은 양으로 첨가된다. 즉, 이러한 선행 기술은 적은 양의 가소제를 첨가하여 접착강도를 향상시키고자 하는 것이며, 본 발명처럼 접착강도를 저하시키고자 하는 것이 아니다. 따라서, 위의 참고자료에서 기재되어 있는 기술은 본 발명의 접착제와는 상이하다.
본 발명에서 성분(c)로서 사용하는 열 전도성 충전제는 감압성 접착제에 만족스러운 열 전도도를 제공하는 역할을 한다. 이의 예는 SiO2,TiB2, BN, Si3N4, TiO2,MgO, NiO, CuO, Al2O3및 Fe2O3이다. 이의 첨가량은 일반적으로 성분(a)인 중합체(또는 중합체를 구성하는 단량체(들)) 100중량부당 10 내지 1,000중량부, 바람직하게는 10 내지 120중량부이다. 성분(c)의 양이 10중량부 보다 적으면, 만족스러운 열 전도도를 얻기 어렵다. 이 양이 1,000중량부를 초과하면, 생성된 접착제는 접착성과 취급성에 관련된 문제점을 가진다.
열 전도성 충전제는 일반적으로 입자 직경이 0.5 내지 250μm, 바람직하게는 1 내지 100μm, 보다 바람직하게는 5 내지 30μm이다. 충전제 입자는, 단량체와 감압성 접착제의 레올로지 특성에 따라, 예를 들면, 구형, 침상(針狀), 박편 및 별모양의 형태로부터 선택된 임의의 형태를 가질 수 있다. 열 전도성 충전제는, 접착제를 제조하는 도중에 점도가 지나치게 증가하는 것을 피한다는 관점에서 순도가 바람직하게는 95중량% 이상, 보다 바람직하게는 98중량% 이상인 것이 바람직하다.
본 발명의 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제는 성분(a)인 중합체를 위에서 특정한 범위 이내의 비율로 성분(b)인 비점이 150℃ 이상의 가소제 및 성분(c)인 열 전도성 충전제와 배합하여 수득할 수 있다. 외부 가교결합제, 예를 들면, 다관능성 이소시아네이트 화합물, 또는 내부 가교결합제, 예를 들면, 가교결합제를 접착제에 첨가하여 적절한 가교결합 처리를 수행할 수 있다. 또한, 경우에 따라, 산화방지제 및 커플링제 등의 공지된 첨가제를 첨가할 수도 있다. 가교결합제를 포함하는 이러한 첨가제는 성분(a)인 중합체 100중량부당 약 30중량부 이하의 총량으로 첨가할 수 있다.
위에서 언급한 응용 중의 어느 하나에 사용하기에 적합한 쉬트 또는 테이프 형태의 구조를 가지는 본 발명의 접착 쉬트는 기판과 당해 기판의 한 면 또는 양면에 형성되어 있는, 위에서 기술한 구성을 가지는 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제 층을 포함한다. 기판의 예는 폴리에스테르 및 폴리이미드 등의 플라스틱 필름, 난연성 필름 또는 부직포를 포함한다. 추가의 예는 내열성과 열 전도도가 우수한 재료로 만들어진 기판[예: 열 전도도가 우수한 중합체 쉬트, 예를 들면, 열 전도성 실리콘 고무 및 금속 호일(예: 구리 호일, 알루미늄 호일, 스테인레스 강 호일 및 베릴륨-구리 호일)]을 포함한다. 이러한 기판은 보통 두께가 약 12μm 내지 4mm이다. 기판 위에 형성된 열 전도성, 감압성 접착제 각 층의 두께는 일반적으로 10 내지 150μm이다.
접착 쉬트는 열 전도성, 감압성 접착제의 층을 이형 라이너 위에 형성하고 접착제 층을 기판의 한 면 또는 양면으로 이동시키는 것을 포함하는 방법으로 제조하거나, 이형 라이너를 사용하지 않고 열 전도성, 감압성 접착제 층을 기판의 한 면 또는 양면 위에 직접 형성하는 것을 포함하는 방법으로 제조할 수 있다. 적절한 방법은 기판의 종류에 따라 이용할 수 있다. 열 전도성, 감압성 접착제 성분으로서 사용하는 중합체 성분(a)가 벌크 중합법, 예를 들면, 자외선 유도된 중합법으로 수득되는 것인 경우, 접착 쉬트의 제조 공정에 있어서 본 발명에 따르는 접착 쉬트는 다음의 방식으로 제조할 수 있다. 성분(a)용 단량체(들) 또는 올리고머를 성분(b)인 가소제 및 성분(c)인 열 전도성 충전제와 혼합하고, 생성된 중합 가능한 조성물을 이형 라이너 또는 기판 위에서 도포한다. 이어서, 도포된 조성물을 벌크 중합시켜 중합체를 열 전도성, 감압성 접착제 층과 동시에 형성시킨다.
이렇게 하여 일반적으로 제조한 본 발명의 접착 쉬트는, 주요한 냉각용 방열기 재료로서 사용하여 알루미늄에 처리하고 JIS-Z-1522에 따라서 23。C에서 측정하는 경우, 접착 강도가 200g/너비 20mm 이하, 바람직하게는 170g/너비 20mm 이하이다. 접착 쉬트가 이처럼 약한 접착력을 나타내므로, 사용 후에는 쉽게 박리시킬 수 있다. 사용 도중에 고정시키기에 충분한 접착강도를 유지한다는 견지에서, 접착 쉬트의 접착강도는 바람직하게는 5g/너비 20mm 이상, 보다 바람직하게는 50g/너비 20mm 이상이다. 접착 쉬트의 접착강도는 단량체 조성물, 가소제의 양, 가교결합 밀도, 접착층의 두께 등을 제어함으로써 쉽게 조절할 수 있다.
본 발명의 접착 쉬트를 전자부품을 복사부재에 고정시키기 위하여 사용하는 경우, 이러한 고정은 두 개의 피착체 사이에 본 발명의 접착 쉬트를 끼워넣고 전자부품을 복사부재에 대하여 가볍게 누르는 것만으로 수행할 수 있다. 그 결과, 강한 접착력이 수득되며 예상되는 고정을 달성할 수 있다. 전자부품을 폐기하거나 모듈 교환하는 시점에서, 피착체를 가볍게 잡아 당김으로써 전자부품과 복사부재를 서로로부터 쉽게 분리할 수 있다. 따라서, 이의 취급은 용이하다.
고정되는 전자부품의 예는 IC 칩, 하이브리드 패키지, 멀티칩 모듈, 파워 트랜지스터, 및 플라스틱 또는 금속으로 밀봉된 집적 회로를 포함한다. 그 밖의 피착체로서의 복사부재의 예는 열 전도성 기판의 재료에 대한 예로서 위에서 열거한 것들로부터 선택된 금속으로 제조된 판, 쉬트 또는 기타 형태의 냉각용 방열기를 포함한다. 복사부재의 예는 다른 기타의 라디에이터를 추가로 포함한다. 이러한 냉각용 방열기는 일반적으로 두께가 10μm 내지 10mm, 바람직하게는 50μm 내지 5mm, 보다 바람직하게는 100μm 내지 3mm이다. 그러나, 냉각용 방열기의 두께는 이러한 범위로 제한되지 않는다. 적절한 구조를 가지는 라디에이터, 즉 냉각 핀을 가지는 것을 사용할 수도 있다.
본 발명의 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제와 당해 접착제를 포함하는 접착 쉬트는 전자부품을 복사부재에 고정시키기 위해서 뿐만 아니라 부재 고정과 건축재, 차량, 항공기 및 선박을 포함하는 각종 분야에서 그 밖의 목적을 위하여 사용할 수 있다. 그것은 본 발명의 접착제와 접착 쉬트가 이러한 각종 분야에서 응용하여 사용하는 경우조차 위와 동일한 효과를 나타내는 것은 당연하다.
본 발명을 실시예를 참고하여 이하에서 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이들 실시예로 제한되는 것으로 간주되어서는 않된다. 이후, 모든 부(parts)는 중량부이다.
실시예 1
2-에틸헥실 아크릴레이트 95중량부와 아크릴산 5중량부의 혼합물을 60 내지 80℃에서 교반하면 질소 대기에서 2,2-아조비스이소부티로니트릴 0.4중량부의 존재하에 에틸 아세테이트 210중량부 속에서 용액 중합시킨다. 이렇게 하여 감압성 접착제 용액을 수득하는데, 이의 점도는 120P이고 중합 속도(중합률)는 99.2중량%이며 고체 함량은 30중량%이다.
이 용액에 중합체 100중량부당 다관능성 이소시아네이트 가교결합제 3중량부, 디-2-에틸헥실 프탈레이트 100중량부(비점 : 386℃) 및 실리카(SiO2)(순도 99.8중량%; 평균 입자 직경 1.8μm) 120중량부를 첨가한다. 생성된 혼합물을 균질화하여 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제를 수득한다.
이러한 열 전도성, 감압성 접착제를 표면이 이형제로 처리되어 있는 폴리에스테르 필름 위에 도포한다. 피복물을 40℃에서 5분 동안, 이어서 130℃에서 5분 동안 열풍 건조 오븐 속에서 건조시켜, 두께가 50μm인 감압성 접착제 층을 형성시킨다. 이 접착제 층을 두께가 30μm인 구리 호일의 양면으로 옮긴다. 이렇게 하여 전체 두께가 130μm인 접착 쉬트가 생성되었다.
실시예 2
이소옥틸 아크릴레이트 75중량부, 부틸 아크릴레이트 20중량부, 아크릴산 5중량부 및 2,2-디메톡시-2-페닐아세톤(광중합 개시제) 0.1중량부로 이루어진 예비혼합물을 질소 대기에서 자외선에 노출시켜 단량체를 부분적으로 중합시킨다. 이렇게 하여 점도가 40P인 피복 가능한 시럽을 수득한다.
이 시럽에 단량체 100중량부당 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(가교결합제) 0.2중량부, 트리크레실 포스페이트(비점 : 410℃) 80중량부 및 질화붕소(BN)(순도 99.7중량%; 평균 입자 직경 8μm) 70중량부를 첨가한다. 생성된 혼합물을 균질화하여 중합 가능한 조성물을 수득한다.
이러한 중합 가능한 조성물을 표면이 이형제로 처리되어 있는 폴리에스테르 필름 위에 도포한다. 광 강도가 5mW/cm2인 고압 수은 램프를 사용하여, 피복물을 자외선 900mJ/cm2로 조사하여 질소 가스 대기에서 광중합시킨다. 이어서, 피복물을 130℃에서 5분 동안 순환형 열풍 건조 오븐 속에서 건조시켜, 두께가 50μm인 감압성 접착제 층을 형성시킨다. 이 접착제 층을 두께가 30μm인 알루미늄 호일의 양면으로 옮긴다. 이렇게 하여, 전체 두께가 130μm인 접착 쉬트가 생성되었다.
실시예 3
이소옥틸 아크릴레이트 70중량부, 부틸 아크릴레이트 20중량부, 아크릴로일모르폴린 10중량부 및 2,2-디메톡시-2-페닐아세톤(광중합 개시제) 0.1중량부로 이루어진 예비혼합물을 질소 대기에서 자외선에 노출시켜 단량체를 부분적으로 중합시킨다. 이렇게 하여, 점도가 4,000cP인 피복 가능한 시럽을 수득한다.
이 시럽에 단량체 100중량부당 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(가교결합제) 0.2중량부, 트리-2-에틸헥실 트리멜리테이트(비점 : 430℃) 70중량부 및 알루미나(Al2O3) (순도 99.7중량%; 평균 입자 직경 3.7μm) 170중량부를 첨가한다. 생성된 혼합물을 균질화하여 중합 가능한 조성물을 수득한다.
이러한 중합 가능한 조성물을 표면이 이형제로 처리되어 있는 폴리에스테르 필름 위에 도포한다. 광 강도가 5mW/cm2인 고압 수은 램프를 사용하여, 피복물을 자외선 900mJ/cm2로 조사하여 질소 가스 대기에서 광중합시킨다. 이어서, 피복물을 순환형 열풍 건조 오븐 속에서 130℃에서 5분 동안 건조시켜, 두께가 50μm인 감압성 접착제 층을 형성시킨다. 이 접착제 층을 두께가 30μm인 알루미늄 호일의 양면으로 옮긴다. 이렇게 하여, 전체 두께가 130μm인 접착 쉬트가 생성되었다.
실시예 4
이소옥틸 아크릴레이트 100중량부와 2,2-디메톡시-2-페닐아세톤(광중합 개시제) 0.1중량부로 이루어진 예비혼합물을 질소 대기에서 자외선에 노출시켜 단량체를 부분적으로 중합시킨다. 이렇게 하여 점도가 40P인 피복 가능한 시럽을 수득한다.
이 시럽에 단량체 100중량부당 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(가교결합제) 3중량부, 디이소노닐 프탈레이트(비점 : 230℃) 100중량부 및 질화붕소(BN)(순도 99.7중량%; 평균 입자 직경 8μm) 800중량부를 첨가한다. 생성된 혼합물을 균질화하여 중합 가능한 조성물을 수득한다.
이러한 중합 가능한 조성물을 표면이 이형제로 처리되어 있는 폴리에스테르 필름 위에 도포한다. 광 강도가 5mW/cm2인 고압 수은 램프를 사용하여, 피복물을 자외선 900mJ/cm2로 조사하여 질소 가스 대기에서 광중합시킨다. 이어서, 피복물을 130℃에서 5분 동안 순환형 열풍 건조 오븐 속에서 건조시켜 두께가 50μm인 감압성 접착제 층을 형성시킨다. 이 접착제 층을 두께가 30μm인 알루미늄 호일의 양면으로 옮긴다. 이렇게 하여, 전체 두께가 130μm인 접착 쉬트가 생성되었다.
비교실시예 1
열 전도성 충전제로서 혼입되는 실리카(SiO2)의 양을 60중량부로 변경시키고 가소제로서의 디-2-에틸헥실 프탈레이트 100중량부를 혼입하는 것을 생략하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 접착 쉬트를 제조한다.
비교실시예 2
열-전도성 충전제로서의 질화붕소(BN) 70중량부를 혼입하는 것을 생략하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방식으로 접착 쉬트를 제조한다.
비교실시예 3
중합 가능한 조성물은 단량체 혼합물을 이소옥틸 아크릴레이트 55중량부, 부틸 아크릴레이트 5중량부 및 아크릴산 40중량부로 이루어진 혼합물로 변경하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방식으로 중합 가능한 조성물을 제조한다. 중합 가능한 조성물을 실시예 2의 방법과 동일한 방법으로 광중합시키고 추가로 처리하여 점착 쉬트를 제조한다.
실시예 1 내지 4와 비교실시예 1 내지 3에서 수득한 접착 쉬트를 다음의 방식으로 접착강도, 내열성 및 박리에 대하여 시험한다. 이들 시험 결과를 이후의 표에 기재한다.
접착강도 시험
JIS-Z-1522에 따라서, 접착 쉬트를 알루미늄 판 위에 올려놓고 2kg의 롤러를 판 위에서 전후진시켜 각각의 접착 쉬트를 알루미늄 판에 처리하고, 생성된 시험 단편을 23。C의 실온에서 180°박리 접착강도에 대하여 조사한다.
내열성 시험
열 전도성, 감압성 접착 쉬트를 사용하여, TO-220 패키지[전자소자기술연합평의회(Joint Electron Device Engineering Counsil)의 표준으로써]중의 트랜지스터를 접촉 결합 압력 2kg/cm2하에 물 속에 침지된 냉각용 방열기(heat sink)에 접착, 고정시켜 일정한 온도를 수득한다. 이어서, 정확한 전력을 트랜지스터에 공급하고 열 전도성, 감압성 접착 쉬트(T1)의 낮은 표면의 온도로부터 트랜지스터 온도에서의 차이를 측정한다. 이어서, 다음 식에 따라서 내열성을 계산한다.
내열성(℃·cm2/W) = (T2 - T1) x A/P
A : 트랜지스터 면적(cm2)
P : 트랜지스터가 소모한 전력(W)
트랜지스터 패키지의 금속성 기저부에 스폿 용접된 열전대(thermocouple)를 사용하여 트랜지스터 온도(T2)를 측정한다. 다른 한편으로, 냉각용 방열기에 작은 구멍을 형성하고 여기에 열전대를 삽입하여 열 전도성, 감압성 접착 쉬트의 낮은 표면의 온도(T1)를 측정한다. 열전대가 열 전도성, 감압성 접착 쉬트의 접착된 면적에 영향을 끼치지 않도록 열전대를 냉각용 방열기에 놓는데, 단 열전대는 냉각용 방열기와 접착 쉬트 사이의 계면에 가능한 한 가까이에 놓는다.
박리 시험
각각의 접착 쉬트를 사용하여, IC(수지 패키지)를 크기가 20mm x 20mm이고 알루미늄(검은 색 알루마이트 코팅을 한)으로 만들어진 냉각용 방열기에 고정시킨다. 이어서, IC를 냉각용 방열기로부터 손으로 분리시킨다. 쉽게 분리될 수 있는 결합 시료를 A라고 표시하는 반면에, 분리하기 어려운 시료를 B라고 표시한다.
접착강도(g/너비 20mm) 내열성(℃·cm2/W) 박리 시험
실시예 1실시예 2실시예 3실시예 4 15017019010 6.53.36.03.0 AAAA
비교실시예 1비교실시예 2비교실시예 3 8002001,000 6.513.05.5 BAB
표에 기재되어 있는 결과로부터 다음 사항을 알 수 있다. 본 발명에 따르는 실시예 1 내지 4에서 수득한 접착 쉬트는 내열성이 낮으며, 즉 열 전도도가 우수하며 알루미늄판 접착강도는 200g/너비 20mm 이하이며 사용 후에 쉽게 박리시킬 수 있다. 이러한 낮은 접착강도에도 불구하고, 이러한 접착 쉬트는 만족스러운 접착력으로 인하여 고정 기능을 충분히 수행하는 것으로 입증되었다. 반대로, 비교실시예 1 내지 3에서 수득한 접착 쉬트들은 문제점을 안고 있는데, 예를 들면, 이들은 접착강도가 사용 후에 박리시키기에는 너무 크다는 점과 이들 중의 하나는 열 전도도가 낮다는 점이다.
위에서 기술한 바와 같이, 본 발명은 기본 중합체로서의 아크릴계 중합체에 특정한 가소제를 다량 혼입하고 열 전도성 충전제를 첨가함으로써, 사용 도중에는 접착력이 강하고 사용 후에는 쉽게 박리시킬 수 있으며 열 전도도가 우수한 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제와 이를 함유하는 접착 쉬트를 제공할 수 있다.
본 발명을 이의 특정한 실시양태를 참고하여 상세하게 설명하였지만, 본 발명의 정신과 범주를 이탈하지 않고 다양한 변화와 변형이 가능하다는 사실은 당해 분야에서 숙련된 사람에게 명백할 것이다.

Claims (6)

  1. 단량체 혼합물의 총량을 기준으로 하여, 알킬 그룹의 탄소수가 평균 2 내지 14인 알킬 (메트)아크릴레이트 70 내지 100중량%와 이와 공중합 가능한 모노에틸렌계 단량체 0 내지 30중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 생성된 중합체(a) 100중량부, 비점이 150℃ 이상인 가소제(b) 20 내지 400중량부 및 열 전도성 충전제(c) 10 내지 1,000중량부를 포함하는 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제.
  2. 제1항에 있어서, 단량체 혼합물이 알킬 그룹의 탄소수가 평균 2 내지 14인 알킬 (메트)아크릴레이트 85 내지 95중량%를 포함하는 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제.
  3. 제1항에 있어서, 중합체 100중량부당 50 내지 150중량부의 가소제를 포함하는 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제.
  4. 제1항에 있어서, 중합체 100중량부당 10 내지 120중량부의 열 전도성 충전제를 포함하는 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제.
  5. 단량체 혼합물의 총량을 기준으로 하여, 알킬 그룹의 탄소수가 평균 2 내지 14인 알킬 (메트)아크릴레이트 70 내지 100중량부와 이와 공중합 가능한 모노에틸렌계 단량체 0 내지 30중량%를 포함하는 단량체 혼합물로부터 생성된 중합체(a) 100중량부, 비점이 150℃ 이상인 가소제(b) 20내지 400중량부 및 열 전도성 충전제(c) 10 내지 1,000중량부를 포함하는 박리 가능한 열 전도성, 감압성 접착제 층이 한 면 또는 양면에 형성되어 있는 기판을 포함하는 접착 쉬트.
  6. 제5항에 있어서, 알루미늄에 적용하는 경우, 접착 강도가 200g/너비 20mm 이하인 접착 쉬트.
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