KR19980069788A - 제취성 섬유재료 및 그 제조방법 - Google Patents

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토시하루 카나야
마사유키 히라타
코오이찌 사이토오
코오지 호리
코오이찌 카와구찌
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마에다 카쯔 노무케
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Abstract

제취성 섬유재료는 (1) 첫번째 제취성 재료로서, 무기타입 및 다유기산, 에스테르 또는 염타입 성분에서 선택된 제취성 성분의 적어도 하나, (2) 두번째 제취성 재료로서, 히드라진화합물 및 지정된 폴리비닐아민화합물의 적어도 하나 및 (3) 합성수지고착제를 함유한다. 제취성 섬유재료는, 상기 성분(1)∼(3)을 함유하는 액체화합물을 패딩 또는 코팅방법으로 섬유재료에 도포하고, 이차 열처리함으로써 제조한다.

Description

제취성 섬유재료 및 그 제조방법
본 발명은 제취성 섬유재료 및 그 제조방법에 관한 것이며, 상세하게는 암모늄, 아민, 황화수소, 머캅탄 등과 같은 악취, 담배냄새에 들어있는 알데히드, 아세트산 등에 내구성이 우수한 제취성이 있고, 유연한 조직을 가진 제취성 섬유재료 및 제취성 섬유재료의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 의류, 가정용품, 인테리어제품, 각종 산업자재 등의 섬유제품에 고도의 제취기능을 제공하려는 요구가 증가하고 있다. 섬유제품에 제취성을 제공하는 종래의 방법은, 합성섬유 생산중 중합체 내부에 제취성 물질을 혼합하는 방법 및 고착제로 섬유표면에 제취제를 고착하는 방법이다.
전자방법의 예로서, 프탈로시아닌 폴리카르복실레이트를 운반하는 티타늄 다이옥사이드 미립자를 함유하는 폴리에스테르섬유(일본특허공보(Kokoku) No. Hei JP-B-7-81206) 등을 들 수 있다. 후자방법의 예로서, 악취성분을 산화분해하는 탈취촉매로 도포된 섬유(일본특허공보(Kokai) No. Hei JP-A-7-189120) 등을 들 수 있다.
그러나, 종래의 방법에 있어서, 제취될 수 있는 악취성분의 종류는 한정되고, 예를 들어 알데히드, 아세트산 등의 악취성분의 다량을 함유하는 담배냄새와 같이, 복합된 냄새에 대한 제취효과는 불충분하다. 더불어, 종래의 방법은 제취제의 선택, 입자직경, 내열성, 섬유중합체에 대한 친화성 등 매우 제한되는 문제가 있고, 따라서 재료실의 물리적 성질이 저하된다. 그리고, 상기 후자방법은 조직이 거칠어지고, 세정 내구성이 작아지는 문제 등이 있다.
본 발명의 목적은, 암모늄, 아민, 황화수소, 머캅탄 등과 같은 악취, 담배 냄새에 들어있는 알데히드, 아세트산 등에 내구성이 우수한 제취성이 있고, 유연한 조직을 제공하는 제취성 섬유재료 및 제취성 섬유재료의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 한 양상은, (1) 무기계 화합물(다유기산, 에스테르 또는 그 염의 부분 또는 전체적으로 치환가능), (2) 다음 일반식[Ⅰ]으로 나타내는 폴리비닐아민화합물 및/또는 히드라진화합물 및 (3) 합성수지가 섬유재료의 표면에 부착된 섬유재료를 제공하는 것이다.
(R은 CHO 및 CH3CO기로부터 선택된 기이고, 서로 독립적인 n 및 m은 각각 정수이다.)
본 발명의 다른 양상은 상기 제취성 섬유재료로 형성된 제품을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명의 또 다른 양상은, 상기 성분(1)∼(3)의 각각으로 구성된, 각각의 성분이 독립적으로 액체매질에 분산 또는 용해된 액체 제취성 조성물을, 패딩 또는 코팅방법으로 섬유재료의 표면에 도포하고, 섬유재료를 열처리하는 단계로 구성되는, 제취성 섬유재료를 생산하는 방법을 제공하는 것이다.
상기한 제취성 조성물의 도포전에, 섬유재료는 고리알칸 할리드화합물을 함유하는 액체의 처리 배쓰(bath)에 담궈진다.
특히 고리알칸 할리드화합물로 전처리 후에, 섬유재료는, 제취성 및 고착제 성분(1)∼(3)에 부가하여 폴리알킬렌글리콜과 방향족 디카르복시산 및 알킬렌글리콜의 공중합체를 함유한 제취성 조성물로 처리된다.
본 발명은, 암모늄, 아민, 황화수소, 머캅탄 등과 같은 악취, 담배냄새에 들어있는 알데히드, 아세트산 등에 내구성 및 우수한 제취성을 제공할 수 있고, 유연한 조직을 제공할 수 있다.
본 발명에 사용되는 섬유재료로서, 종래에 의류, 가정용품, 인테리어제품 및 각종 산업자재와 같은 섬유제품에 사용되는 어떤 섬유도 사용할 수 있다. 예를 들어 합성수지로 형성된 합성섬유 또는 반-합성섬유는, 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 등과 같은 폴리알킬렌 테레프탈레이트 또는 상기 폴리알킬렌 테레프탈레이트와 세번째 성분의 폴리에스테르 공중합체, 나일론6, 나일론66 등의 폴리아미드, 상기 폴리아미드와 세번째 성분의 폴리아미드 공중합체, 폴리비닐클로라이드, 아크릴수지, 아세테이트수지 등, 벰베르크, 레이온 등의 재생섬유, 면, 아마, 대마, 모시, 황마, 마닐라삼 등의 셀룰로스섬유, 모, 견 등의 단백질계 섬유를 들 수 있다.
이러한 섬유는, 단독성분으로 분리되어 사용되거나, 둘 또는 그 이상의 섬유를 혼방, 혼섬, 가연 또는 엮기 또는 뜨개질로 얻어진 혼용섬유 소재의 형태로 사용된다. 섬유는, 예를 들어 홑섬유, 스테이플, 직편물, 부직포, 봉제품 등의 다양한 형태를 취한다.
이러한 섬유재료는, 염료, 안료, 산화방지제, 내열제, 자외선 방지제, 가소제, 항균제, 난연제 등과 같은 첨가제를 함유하거나 처리된 재료이며, 이것은 섬유제조단계 또는 후가공단계에서 첨가된다.
상기 섬유재료 중에서, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 등으로 형성된 폴리에스테르 섬유, 또는 상기 폴리에스테르 섬유를 함유한 직편물, 부직포 또는 봉제품은 본 발명의 섬유재료로서 적절히 사용된다. 폴리에스테르가 고리알칸 할리드화합물로 난연화된 재료로 사용된다면, 특히 적절하다.
본 발명의 제취성 섬유재료의 제취제로서, 예를 들어, 적어도 한 무기원소(활성탄소 포함)를 제공하는 화합물인 무기계 화합물 및 일반식[1]로 나타낸 폴리비닐아민화합물 및/또는 히드라진화합물이 사용된다.
무기계 화합물로 적절히 사용되는 것은, 실리콘 다이옥사이드, 티타늄 다이옥사이드, 아연 옥사이드, 알루미늄 옥사이드 등으로 형성된 다공질물질, 제올라이트, 실리카겔, 활성탄소 등의 다공질물질, 또는 아세테이트 또는 시트레이트 같은 유기산염, 술페이트 또는 니트레이트, 클로라이드 같은 무기산염, 구리, 아연, 은, 납, 철, 알루미늄, 칼슘, 마그네슘, 망간, 니켈, 코발트 등 금속의 수산화물 또는 산화물 등이다.
다공질물질이 물에 용해하기 어려운 화합물이면, 무기계 화합물에 사용되는 다공질물질의 평균입자직경은 0.3∼100㎛이면 좋고, 0.5∼10㎛이면 더욱 바람직하다. 평균입자직경이 100㎛보다 크다면, 섬유재료의 표면거친감촉이 상당하게 되고, 조직 또한 거칠고 단단하게 된다. 평균입자직경이 너무 작으면, 공업생산은 어려워지고, 생산성의 저하를 가져온다. 따라서 적어도 0.3㎛이어야 좋다.
다공질물질로서, 실리콘 다이옥사이드 및 아연 옥사이드로 형성된 비정성물질은 상기 물질 가운데 특히 좋다. 이러한 다공질물질 중, 10∼150㎡/ｇ의 비(比)표면적을 가진 다공질물질이 사용되며, 50∼100㎡/ｇ이면 바람직하다.
구리 또는 아연 중 적어도 하나의 금속화합물이 무기계 화합물로 사용되면, 황화수소 또는 머캅탄 같은 악취에 대한 제취효과는 증가한다. 아연 또는 구리의 금속화합물의 예로서, 아세테이트, 시트레이트 등과 같은 유기산염, 술페이트, 니트레이트, 클로라이드, 히드록사이드, 구리 또는 아연의 산화물 같은 무기산염을 들 수 있다.
무기계 화합물의 부착량은 섬유재료에 대하여 0.05∼10% owf이면 좋고, 0.1∼5% owf이면 더욱 바람직하다. 부착량이 0.05% owf 이하이면, 섬유재료의 조직은 거칠어지고, 경화되며, 표면 거친촉감은 증가하는 경향이 있다. 염색물의 경우 명암 또는 색조의 흐려짐이 증가하는 경향이 있다.
일반식[Ⅰ]로 나타낸 폴리비닐아민화합물은 알데히드의 제취에 제취제로서 효과가 있다. 폴리비닐아민화합물은 수용액에서 N-비닐 포르미드, N-비닐 아세트아미드 등을 중합하고, 산 또는 염기로 가수분해하여 얻을 수 있다. 폴리비닐아민화합물의 중합 중, 예를 들어 아크릴산, 아크릴아미드, 아크릴로니트릴, 에틸렌, 비닐아세테이트 등의 비닐단위체의 다른 타입을 공중합할 수 있다.
폴리비닐아민화합물의 분자량은 약 1만∼20만의 범위인 것이 바람직하다. 분자량이 1만보다 작으면, 수용성이 증가하여 섬유재료에 부착 후 세정내구성이 불충분하게 된다. 분자량이 20만보다 크면, 점도가 증가하여 무기계 화합물과 혼합하기 어렵게 된다. 상기 일반식[Ⅰ]에서, n은 약 150∼4650의 범위에 있고, m은 약 0∼850의 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 히드라지드화합물의 예로서, 포르모히드라지드, 아세토히드라지드, 히드라지드 프로피오네이트, 히드라지드 라우레이트, 히드라지드 스테아레이트, 히드라지드 살리실레이트, 히드라지드 벤조에이트, 히드라지드 p-히드록시벤조에이트, 메틸카바제이트, 에틸카바제이트, 세미카바제이트 히드로클로라이드 등의 모노히드라지드, 카르보히드라지드, 디히드라지드 옥살레이트, 디히드라지드 말로네이트, 디히드라지드 숙시네이트, 디히드라지드 글루타레이트, 디히드라지드 아디페이트, 디히드라지드 피멜레이트, 디히드라지드 수베레이트, 디히드라지드 아젤레이트, 디히드라지드 세바케이트, 디히드라지드 테레프탈레이트, 디히드라지드 이소프탈레이트, 디히드라지드 타르타레이트, 디히드라지드 말레이트, 디히드라지드 이미노디아세테이트, 디히드라지드 이타코네이트, 도데칸 디히드라지드, 헥사데칸디히드라지드, 디히드라지드 2,6-나프토에이트, 디히드라지드 1,4-나프토에이트, 4,4-비스벤젠 디히드라지드, 2,6-피리딘 디히드라지드, 1,4-고리헥산디히드라지드, N,N'-헥사메틸렌 비스-세미카바지드 등의 디히드라지드, 트리히드라지드 시트레이트, 트리히드라지드 피로멜리테이트, 1,2,4-벤젠 트리히드라지드, 트리히드라지드 니트릴로아세테이트, 트리히드라지드 고리헥산 트리카르복실레이트 등의 트리히드라지드, 테트라히드라지드 에틸렌디아민 테트라아세테이트, 테트라히드라지드 1,4,5,8-나프토에이트 등의 테트라히드라지드를 들 수 있다. 둘 또는 그 이상의 히드라지노 기를 가진 히드라지드화합물은 특히 적절하다.
섬유재료에 대하여 부착된 폴리아민화합물 또는 히드라지드화합물의 양은 0.01∼20% owf이면 좋고, 0.05∼5% owf이면 바람직하다. 부착된 양이 0.01% owf이하이면 알데히드에 충분한 제취효과를 얻는 것이 곤란하게 되는 경향이 있다. 만약 20 owf보다 크다면, 섬유재료의 조직이 거칠어지고 경화되는 경향이 있다.
본 발명에 있어서, 수용액에서 제취제로서 사용되는 무기계 화합물을 균일하게 분산시키기 위해 유화분산제를 사용하는 것이 매우 좋으며, 그러면, 무기계 화합물의 침전을 방지한다. 이것은 무기계 화합물 및 폴리비닐아민화합물 또는 히드라지드화합물 및 합성수지가 단순 혼합된다면, 응집이 일어나서 섬유재료의 표면에 균일하게 부착되지 못하기 때문이다. 좋은 유화분산제는 폴리비닐알콜 또는 예를 들어 섬유재료를 투과할 수 있는 침투성이 있는 용매이다.
폴리비닐알콜은 유화분산제뿐만 아니라, 무기계 화합물의 세정내구성의 향상제로서 효과적이다. 폴리비닐알콜의 분자량은 2,000∼100,000이면 좋고, 5,000∼50,000이면 바람직하다. 분자량이 2,000이하이면, 제취제의 점도는 작아지고, 무기계 화합물이 균일하게 분산되지 않고 침전되며, 가교제가 존재한다면 섬유재료가 거칠어지고 경화되는 경향이 있다. 분자량이 100,000이상이면, 수용액은 적어지고, 유화제로서의 기능이 이루어지지 않는 경향이 있다.
응집을 방지하는 동안 무기계 화합물을 균일하게 분산시키는 침투성을 가진 용매의 예로서, 알콜, 글리콜, 셀로솔브 등을 들 수 있다. 특히, 이소프로필알콜, 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브 등이 적합하다.
본 발명에서 사용되는 합성수지는, 제취제로 사용되는 무기계 화합물 및 폴리아민화합물 또는 히드라진화합물을 섬유재료의 표면에 지지(부착)하는 고착제 기능을 하는 합성수지이다. 좋은 합성수지로서, 우레탄계 수지, 아크릴계 수지, 아미노플라스트 수지, 에폭시계 수지, 글리옥살계 수지, 에틸렌우레아 수지 등을 들 수 있다. 이 가운데, 우레탄계 수지 또는 아크릴계 수지는 조직 및 내구성에 비추어 볼 때 적합하며, 우레탄계 수지는 특히 바람직하다.
우레탄 수지는 우레탄수지계 에멀션 또는 수용액의 형태로 사용하는 것이 바람직하다. 폴리우레탄수지계 에멀션 또는 수용액의 구체적인 예로서, Dai-ichi Kogyo Seiyaku(Kabushiki Gaisha)의 Elastoron(상품명) 및 SuperFlex(상품명), Dainippon Ink Kagaku Kogyo(Kabushiki Gaisha)의 Hydran(상품명) 등을 들 수 있다.
섬유재료에 부착되는 합성수지의 양은 0.01∼10% owf이면 좋고, 0.03∼2% owf이면 바람직하다. 부착되는 합성수지의 양이 0.01% owf이하이면 세정내구성이 불충분하게 된다. 만약 10% owf이상이면 섬유재료의 조직이 거칠어지고 경화되는 경향이 있다.
본 발명에 있어서, 구리, 아연 등으로 형성된 상기 금속화합물과 함께 또는 대신으로 다유기산, 에스테르 또는 염을 사용할 수 있다.
다유기산, 에스테르 또는 다유기산염의 예로서, 이 물질들의 폴리아크릴산, 폴리메타아크릴산 및 알킬에스테르의 적정 복합의 공중합쳬 및 비닐아세테이트, 비닐클로라이드, 비닐리덴클로라이드, 아릴술폰산, 메타아크릴술폰산, 비닐술폰산, 스티렌술폰산 등 및 구리, 아연, 은, 납, 철, 알루미늄, 칼슘, 마그네슘, 망간, 니켈, 코발트 등의 금속 및 이러한 물질들의 금속염을 들 수 있다. 다유기산, 에스테르 또는 염은 다공질 무기계 성분에 존재한다.
섬유재료에 부착된 다유기산, 산에스테르 또는 산염의 양은 0.01∼10% owf이면 좋고, 0.03∼2% owf 범위내이면 더욱 바람직하다. 부착되는 다유기산, 에스테르 또는 염의 양이 0.01% owf이하이면 제취성이 불충분하게 된다. 만약 10% owf이상이면 섬유재료의 조직이 거칠어지고 경화되는 경향이 있다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 제취성 섬유재료는 폴리에스테르에 적용될 때 우수한 효과를 보이며, 고리알칸 할리드화합물로 난연화된 폴리에스테르에 적용되었을 경우 특히 적합하다.
난연제로서 고리알칸 할리드화합물은, 적어도 한개의 고리포화 카보히드레이트기를 가진 고리포화 카보히드레이트 화합물 또는 포화 카보히드레이트 화합물이며, 적어도 한개의 수소원자는 브롬, 염소 등의 할로겐으로 치환된 것이다. 고리알칸 할리드의 구체적인 예로서, 1,2,3,4,5,6-헥사브로모시클로헥산, 1,2,3,4-테트라브로모시클로옥탄(TBCO), 1,2,5,6,9,10-헥사브로모시클로도데칸(HBCD), 1,2-비스-(3,4-디브로모시클로헥실)-1,2-디브로모에탄 및 브롬이 염소로 치환된 그것들의 화합물 등을 들 수 있다. 이들 가운데서, 할로겐의 대부분 또는 모두가 브롬인 화합물은 그들이 매우 높은 흡수효율을 이루므로 특히 적합하게 사용된다.
고리알칸 할리드화합물은 섬유형성 전에 폴리에스테르에 배합되거나, 섬유형성 후 폴리에스테르섬유의 표면에 부가된다. 함유량은 폴리에스테르섬유에 대하여 1.0∼20% owf이면 좋다. 만약 1.0% owf이하이면, 난연성이 낮고 제취가공 중 난연성이 더욱 저하되는 경향이 있다. 함유량이 20% owf를 초과하면, 흡수효율은 저하되고, 경제적 손실은 증가하며, 반-내광도는 저하된다.
발명을 실시하는 적합한 제취성 섬유재료에 있어서, 섬유재료의 표면에 부착되는 제취성분은, 방화제로서 폴리알킬렌글리콜, 방향족 디카르복시산 및 알킬렌 글리콜의 공중합체를 부가적으로 함유한다.
폴리알킬렌 글리콜은 주사슬이 -(CnH2nO)-(n=2∼4)이고, 분자량은 300∼40,000이며, 1,000∼10,000이면 적합한 글리콜이다. 예를 들어, 이러한 화합물의 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜 또는 블록중합체가 사용된다. 분자량이 300 또는 이하이면 내구성은 불충분하다. 분자량이 40,000 또는 이상이면 분자량에 따라 분산성이 저하되므로 부적합하다.
방향족 디카르복시산은 테레프탈산 또는 테레프탈산의 저급알킬에스테르 및/또는 이소프탈산 또는 이소프탈산의 저급알킬에스테르이다.
알킬렌글리콜은 예를 들어 일반식 HO-CnH2n-OH(n=2∼4)으로 나타내어지는 화합물이다.
예를 들어, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜 등을 들 수 있다. 폴리알킬렌글리콜, 방향족 디카르복시산 및 알킬렌글리콜의 블록공중합체의 블록공중합반응 몰비는 오염방지성을 향상시키기 위해 1∼31:1:2∼3이면 적합하다. 블록공중합체는 비이온 또는 음이온 계면활성제를 물에 분산시키는데 사용되는 것으로 추천된다.
섬유재료에 부착된 블록공중합체는, 고형분이 섬유재료의 질량에 대하여 0.01∼3중량%이면 좋고, 0.05∼0.5중량%이면 더욱 바람직하며, 폴리에스테르계 섬유재료이면 적합하다. 블록공중합체의 제공으로써, 물로 세정중 액체에 Ca이온 또는 Mg이온과 결합된 금속비누가 폴리에스테르계 섬유에 부착하는 것을 방지할 수 있다. 제공되는 블록중합체의 양이 0.01중량% 또는 이하이면, 오염방지성은 충분히 이루어지지 못하며, 세정후 남은 금속비누의 양이 증가하면 난연성은 상당히 저하된다. 만약 3중량% 또는 이상이면, 섬유재료로 생산되는 섬유의 조직은 경화되고, 염색정착은 저하된다. 따라서, 이러한 양은 실제 사용에 있어서는 좋지 않다.
폴리에스테르계 섬유에 고리알칸 할리드를 적용하는 방법으로서 액체 배쓰에 담금, 패딩방법 등을 사용한다. 흡수효율에 관해서는 담금처리가 특히 좋다. 담금처리조건에 있어서, 처리는 110∼105℃에서 수행하면 좋고, 120∼140℃이면 바람직하며 보통 10∼60분간 한다. 담금처리는 폴리에스테르계 섬유의 보통염색가공과 동시에 실시하는 것이 좋다. 이것은, 폴리에스테르계 섬유의 염색가공 중, 염료배쓰에서 분산염료와 같은 염료와 함께 고리알칸 화합물의 사용을 가능하게 한다.
고리알칸 할리드화합물을 함유하는 폴리에스테르섬유가 본 발명의 섬유재료로서 사용되면, 합성수지섬유재료에 부착되는 합성수지의 양은 충분한 난연성을 얻기 위하여 0.01∼2% owf이면 좋고, 0.1∼1% 범위 내이면 특히 좋다.
본 발명의 제취성 섬유재료는 상기한 무기계 화합물, 일반식[Ⅰ]으로 나타내어진 폴리비닐아민화합물 또는 히드라진화합물 및 합성수지를 함유한 처리액으로 섬유재료를 처리하고, 재료를 열-처리함으로써 생산될 수 있다.
필요한 제취성이 특별히 손상되지 않는 한, 처리액은 조직가공제, 유연마감제, 정전기방지제, 난연제, 항균 및 방취가공제, 방수제, 오염방지제 등의 하나 또는 그 이상을 함유한다.
섬유재료에 처리액을 부착하는 방법은, 패딩방법, 딥핑방법, 스프레이방법, 코팅방법, 프린트방법 등을 들 수 있다. 특히, 패딩방법 또는 코팅방법은, 섬유재료에 높은 내구성과, 무기계 화합물, 일반식[Ⅰ]으로 나타내는 폴리비닐아민화합물 또는 히드라진화합물 및 합성수지를 균일하게 부착하는데 가장 유리하다.
패딩방법은, 섬유구조물 또는 수지성형품을 무기계 화합물, 일반식[Ⅰ]으로 나타내는 폴리비닐아민화합물 또는 히드라진화합물 및 합성수지를 함유하는 처리액에 적정시간동안 담그고, 2개의 회전롤을 사용하여 뽑기 또는 압착하는 방법이다. 제취성이 특별히 손상되지 않는 한, 처리액에 조직가공제, 유연마감제, 정전기방지제, 난연제, 항균 및 방취가공제, 방수제, 오염방지제 등을 첨가할 수 있다.
합성수지고착제의 부착량은 본 발명의 제취성 성형품에 요구되는 내구성, 조직 등으로 결정된다. 고착제가 패딩방법으로 섬유구조체에 적용되면, 세정내구성 및 유연한 조직을 얻기 위해 보통 0.01∼10% owf의 양으로 적용되고, 0.02∼5% owf이면 좋다. 만약 적용된 양이 0.01% owf이하라면, 세정내구성이 불충분하게 되는 경향이 있다. 만약 10% owf보다 크면, 조직이 거칠어지고, 경화되는 경향이 있다.
코팅방법이 제취성 조성물의 적용에 사용된다면, 합성수지고착제는 보통 유기용매에 에멀션 또는 용액의 형태로 사용된다. 무기계 화합물, 일반식[Ⅰ]으로 나타내는 폴리비닐아민화합물 및/또는 히드라진화합물 및 합성수지고착제를 필요한 비로 사실상 혼합할 수 있다해도, 총 양이 고형분 기준으로 0.05∼50중량% 범위에 있기 위해서는, 무기계 화합물, 일반식[Ⅰ]으로 나타내는 폴리비닐아민화합물 및/또는 히드라진화합물을 첨가하는 것이 좋다. 무기계 화합물, 일반식[Ⅰ]으로 나타내는 폴리비닐아민화합물 또는 히드라진화합물 및 합성수지고착제를 함유한 처리액은 부가적으로 필요한 점도를 제공하는 하나 또는 그 이상의 화합물을 함유하며 도포액으로 사용된다. 도포액은, 점도는 필름형성성을 향상시키기 위해 500∼50,000cps 범위 내이며 바람직하게는 1,000∼30,000cps로 준비하는 것이 좋다. 도포의 두께는 5∼500g/㎡·wet이면 좋고, 20∼300g/㎡·wet이면 특히 좋다.
코팅방법으로서, 예를 들어 나이프코터, 롤코터, 슬릿코터 등의 보통방법을 이용한다. 라미네이트방법 또는 결합방법 또한 이용된다. 코팅후, 코팅필름은 습식 또는 건식방법으로 형성된다. 코팅필름 형성후, 방수처리와 같은 화학가공작업 또는 캘린더링 등과 같은 물리가공작업을 시행할 수 있다.
본 발명의 열처리는, 건열처리 또는 습열처리를 말한다. 습열처리는 담금처리 및 증열처리를 포함한다. 증열처리로서 상압포화스팀처리, 과열스팀처리 및 고압스팀처리를 들 수 있다. 건열처리 또는 습열처리의 온도는 약 80∼210℃ 범위 내이다. 열처리온도가 80℃이하이면, 세정내구성은 불충분하다. 만약 210℃를 초과하면, 섬유재료가 노랗게 되거나 깨지는 위험이 있다. 실제 사용에는 110∼190℃에서의 건열처리가 적당하다.
상기에서 얻은 본 발명의 제취성 섬유재료는, 암모늄, 아민, 황화수소, 머캅탄 등과 같은 악취, 담배냄새에 들어있는 알데히드, 아세트산 등에 내구성 및 우수한 제취성이 있고, 유연한 조직을 제공한다.
본 발명의 제취성 섬유재료는, 커튼, 카펫, 매트, 모포, 시트, 퓨톤 또는 이불커버, 베갯잇, 퓨톤 또는 이불솜, 자동차 내장재 등의 건물, 침구, 내장 또는 외장재로 적절히 사용되며, 더불어 수트, 유니폼, 셔츠, 블라우스, 바지, 스커트, 스웨터, 양말, 팬티, 스타킹, 안감, 심 등의 의류재료, 구두창속, 구두안감, 가방껍질, 퓨로시키 또는 싸기-및-운반시트, 쿠션, 속을 채운 장난감동물 등의 재료, 헝겊타월, 기저귀커버 등의 위생재료, 가구, 냉장고 등의 제취재료, 필터 등, 부직포 등의 폭 넓은 용도로 사용될 수 있다.
그리고, 섬유재료로서 고리알칸 할리드화합물을 운반하는 폴리에스테르섬유가 사용되는 제취성 섬유재료는, 커튼, 카펫, 매트, 모포, 시트, 퓨톤 또는 이불커버, 베갯잇, 퓨톤 또는 이불솜, 자동차 내장재 등과 같이 난연성을 요구하는 건물, 침구, 내장 또는 외장재에 특히 효과적이다.
아래에 실시예를 설명한다. 세정방법 및 난연성 및 제취성의 평가방법이 다음 실시예에서 사용된다.
[세정방법]
세정기로서, 자동반전회전식 전기세정기 VH-3410(Toshiba(Kabushiki Gaisha)) 및 세제로서 Zabu(Kao(Kabushiki Gaisha))를 사용하여, 온도 60±2℃, 1:40의 배쓰 비에서 75분간 강반전회전으로 세정되며 배수 및 과잉분으로 25분간 세척하며, 이 과정을 3회 반복한다. 이 조작은 5회 세정으로 한다.
[난연성 평가]
측정은 JIS L 1091 D법으로 한다(화염접촉시험).
[검출관법으로 제취성 평가]
시료 3ｇ이 담긴 550㎖의 용기에 암모늄가스를 도입하고 초기농도가 200ppm이 되면 용기를 밀폐한다. 용기를 30분간 방치한 후 잔류 암모늄농도를 검출가스관으로 측정한다.
같은 방법으로, 황화수소, 아세트알데히드 및 아세트산의 냄새를 사용하여 초기농도가 각각 20ppm, 200ppm 및 20ppm이 되게 설정하고 잔류농도를 측정한다.
[담배냄새에 대한 제취성의 후각평가]
연기나는 담배를 5초간 놓아둔 후, 즉시 입구개방이 아래로 향한 500㎖ 유리 삼각플라스크의 입구개방하에서, 삼각플라스크를 빨리 수평으로 하고, 시료 3ｇ을 투입하고, 유리마개로 플라스크를 밀폐한다. 플라스크를 1시간동안 방치한 후 유리마개를 제거하고, 잔류냄새를 평가한다.
○ 잔류 냄새가 거의 없다.
△ 잔류 냄새가 조금 있다.
× 잔류 냄새가 많이 있다.
[시각관측에 의한 무기계 화합물의 분산성]
섬유표면상의 무기계 화합물의 분산성을 가공된 표면품질로 확인한다.
○ 집합물이 거의 없다.
△ 집합물이 조금 있다.
× 집합물이 많이 있다.
(실시예1)
견본섬유로서, 풀을 먹이지 않고 후-처리되며 건열처리된 폴리에스테르직물(Toray(Kabushiki Gaisha)의 #F1305GN, 날실 및 씨실이 150D-48fil)을 사용한다. 아래 조성의 처리액에 담근 후, 견본섬유를 맹글로 뽑거나 압착하며(뽑기 또는 압착비율은 65%), 3분간 120℃에서 건조하고, 핀텐터로 1분간 170℃에서 건열-처리한다.
합성된 섬유에 있어서, 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
무기화합물은 45%의 고형분이 있는 유화-분산용액의 형식으로 처리하는데 사용된다. 유화-분산제로서 다음의 비-이온계 분산물질이 사용된다.
비-이온계 분산제
이소프로필알콜 3% owf
폴리비닐알콜 1% owf
물 51% owf
처리액의 조성
무기화합물 다공질 실리콘 다이옥사이드 소미립자 10 g/L
아연 술페이트 10 g/L
폴리비닐아민화합물(고형분 45%) 10 g/L
합성수지 Elastoron W-11P(우레탄계, 고형분 25%) 20 g/L
촉매 Elastoron 촉매 64 0.5 g/L
PH조정제 탄산수소나트륨 0.05 g/L
(실시예2)
처리액이 아래의 조성인 것을 제외하고는, 실시예1과 같이 견본섬유를 처리함으로써 시료를 제조한다.
합성된 섬유에 있어서, 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
처리액의 조성
무기화합물 다공질 티타늄 다이옥사이드 소미립자 10 g/L
구리 술페이트 5 g/L
폴리비닐아민화합물(고형분 45%) 10 g/L
합성수지 Elastoron W-11P(우레탄계, 고형분 25%) 20 g/L
촉매 Elastoron 촉매 64 0.5 g/L
PH조정제 탄산수소나트륨 0.05 g/L
(실시예3)
처리액이 아래의 조성인 것을 제외하고는, 실시예1과 같이 견본섬유를 처리함으로써 시료를 제조한다.
합성된 섬유에 있어서, 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
처리액의 조성
무기화합물 다공질 티타늄 다이옥사이드 소미립자 10 g/L
구리 술페이트 5 g/L
히드라지드 히드라지드 아디페이트 10 g/L
합성수지 Elastoron W-11P(우레탄계, 고형분 25%) 20 g/L
촉매 Elastoron 촉매 64 0.5 g/L
PH조정제 탄산수소나트륨 0.05 g/L
(실시예4)
처리액이 아래의 조성인 것을 제외하고는, 실시예1과 같이 견본섬유를 처리함으로써 시료를 제조한다.
합성된 섬유에 있어서, 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
처리액의 조성
무기화합물 실리콘 다이옥사이드 및 아연 옥사이드로형성된 다공질 소미립자(실리콘 옥사이드:아연 옥사이드 = 3:1) 10 g/L
폴리비닐아민화합물(고형분 45%) 10 g/L
합성수지 Elastoron W-11P(우레탄계, 고형분 25%) 20 g/L
촉매 Elastoron 촉매 64 0.5 g/L
PH조정제 탄산수소나트륨 0.05 g/L
(실시예5)
처리액이 아래의 조성인 것을 제외하고는, 실시예1과 같이 견본섬유를 처리함으로써 시료를 제조한다.
합성된 섬유에 있어서, 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
처리액의 조성
무기화합물 실리콘 다이옥사이드 및 아연 옥사이드로 형성된 다공질 소미립자(실리콘 옥사이드:아연 옥사이드 = 3:1) 10 g/L
폴리비닐아민화합물(고형분 45%) 10 g/L
아연 폴리아크릴레이트 10 g/L
합성수지 Elastoron W-11P(우레탄계, 고형분 25%) 20 g/L
촉매 Elastoron 촉매 64 0.5 g/L
PH조정제 탄산수소나트륨 0.05 g/L
(실시예6)
아래 조성의 처리액을, 나이프코팅법으로 50g/㎡·wet의 양에서 실시예1과 같이 견본섬유를 도포하고, 120℃에서 5분간 건열처리하여 시료를 제조한다.
합성된 섬유에 있어서, 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
처리액의 조성
무기화합물 다공질 티타늄 다이옥사이드 소미립자 10 부
구리 술페이트 1 부
히드라지드화합물 히드라지드 말레이트 1 부
합성수지 아크릴계 수지(고형분 45%) 50 부
비-이온계 증점제 5 부
물 33 부
(실시예7)
실시예1에서 사용된 것과 같은 견본섬유는, 분산염료 Dianix Black BG-FS 200%(Deister Japan(Kabushiki Gaisha)) 3.0% owf, 아세트산(80%) 0.5cc/L, 분산제 RAP-50(Sanyo Kasei Kogyo(Kabushiki Gaisha)) 0.5g/L 및 1,2,5,6,9,10-섹사브로모시클로도데칸(HBCD) 15% owf로 구성된 배쓰에서 130℃에서 40분간 처리하고, 보통 방법으로 환원 세정하고, 뜨거운 물로 세정후 건조한다.
아래 조성의 처리액에 담근후, 견본섬유를 맹글로 뽑거나 압착하며(뽑기 또는 압착비율은 65%), 3분간 120℃에서 건조하고, 핀텐터로 1분간 170℃에서 건열-처리하여 시료를 제조한다.
합성된 섬유에 있어서, 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
처리액의 조성
무기화합물 실리콘 다이옥사이드 및 아연 옥사이드로 형성된 다공질 소미립자(실리콘 옥사이드:아연 옥사이드 = 3:1) 10 g/L
구리 술페이트 5 g/L
폴리비닐아민화합물(고형분 45%) 10 g/L
합성수지 Elastoron W-11P(우레탄계, 고형분 25%) 5 g/L
촉매 Elastoron 촉매 64 0.1 g/L
PH조정제 탄산수소나트륨 0.02 g/L
(실시예8)
실시예1에서 사용된 것과 같은 견본섬유는, 분산염료 Dianix Black BG-FS 200%(Deister Japan(Kabushiki Gaisha)) 3.0% owf, 아세트산(80%) 0.5cc/L, 분산제 RAP-50(Sanyo Kasei Kogyo(Kabushiki Gaisha)) 0.5g/L 및 1,2,5,6,9,10-섹사브로모시클로도데칸(HBCD) 15% owf로 구성된 배쓰에서 130℃에서 40분간 처리하고, 보통 방법으로 환원세정하고, 뜨거운 물로 세정후 건조한다.
아래 조성의 처리액에 담근 후, 견본섬유를 맹글로 뽑거나 압착하며(뽑기 또는 압착비율은 65%), 3분간 120℃에서 건조하고, 핀텐터로 1분간 170℃에서 건열-처리하여 시료를 제조한다.
합성된 섬유에 있어서, 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
처리액의 조성
블록공중합체 TO-SR-1(고형분 10%) 20 g/L
무기화합물 다공질 실리콘 다이옥사이드 소미립자 10 g/L
아연 술페이트 10 g/L
폴리비닐아민화합물(고형분 45%) 10 g/L
합성수지 Elastoron W-11P(우레탄계, 고형분 25%) 20 g/L
촉매 Elastoron 촉매 64 0.5 g/L
PH조정제 탄산수소나트륨 0.05 g/L
(비교예1)
처리액이 아래의 조성인 것을 제외하고는, 실시예1과 같이 견본섬유를 처리함으로써 시료를 제조한다.
합성된 섬유에 있어서, 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
처리액의 조성
무기화합물 다공질 실리콘 다이옥사이드 소미립자 10 g/L
아연 술페이트 10 g/L
합성수지 Elastoron W-11P(우레탄계, 고형분 25%) 20 g/L
촉매 Elastoron 촉매 64 0.5 g/L
PH조정제 탄산수소나트륨 0.05 g/L
(비교예2)
처리액이 아래의 조성인 것을 제외하고는, 실시예1과 같이 견본섬유를 처리함으로써 시료를 제조한다.
합성된 섬유에 있어서, 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
처리액의 조성
폴리비닐아민화합물(고형분 45%) 10 g/L
합성수지 Elastoron W-11P(우레탄계, 고형분 25%) 20 g/L
촉매 Elastoron 촉매 64 0.5 g/L
PH조정제 탄산수소나트륨 0.05 g/L
(비교예3)
처리액이 아래의 조성인 것을 제외하고는, 실시예1과 같이 견본섬유를 처리함으로써 시료를 제조한다.
합성된 섬유에 있어서, 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
처리액의 조성
무기화합물 다공질 실리콘 다이옥사이드 소미립자 10 g/L
아연 술페이트 10 g/L
폴리비닐아민화합물(고형분 45%) 10 g/L
(비교예4)
무기화합물에 유화-분산제를 사용하지 않고, 처리액이 아래의 조성인 것을 제외하고는, 실시예1과 같이 견본섬유를 처리함으로써 시료를 제조한다. 합성된 섬유에 있어서, 다공질 실리콘 다이옥사이드 소미립자는 매우 불완전하게 분산되며, 직물은 얼룩진다. 세정전 원섬유상태 및 10회 세정후의 상태에서 제취성 및 표면품질을 평가한다. 결과는 표 1 및 2에 있다.
처리액의 조성
무기화합물 다공질 실리콘 다이옥사이드 소미립자 10 g/L
아연 술페이트 10 g/L
폴리비닐아민화합물(고형분 45%) 10 g/L
표 1 및 2로부터, 실시예1∼7의 섬유가 세정전 섬유상태 뿐아니라, 10회 세정후에도 탁월한 제취성이 있음을 알 수 있다. 난연처리된 실시예6∼7에서도 또한 10회 세정후에도 탁월한 난연성을 유지함을 알 수 있다.
본 발명은 고도의 제취기능을 가진 의류, 가정용품, 인테리어제품, 각종 산업자재 등에 이용될 수 있다.
[표 1]
잔류 가스 농도(ppm)
암모늄 황화수소 아세트알데히드 아세트산
원섬유 세정후 원섬유 세정후 원섬유 세정후 원섬유 세정후
실시예1 ND 8 ND ND ND 30 1 2
실시예2 ND 5 ND ND ND 20 ND 1
실시예3 ND 6 ND ND 5 40 1 3
실시예4 ND 3 ND ND ND 20 ND 2
실시예5 ND ND ND ND 4 40 ND 1
실시예6 ND 3 ND ND 4 40 ND 1
실시예7 ND 10 ND 1 ND 40 ND 4
실시예8 ND 12 ND ND ND 40 1 3
비교예1 ND 10 ND ND 170 180 2 3
비교예2 150 180 17 18 ND 20 17 19
비교예3 ND 170 ND 18 ND 150 1 18
비교예4 ND 170 ND 20 ND 170 1 19
세정후 : 10회 세정후 ND : 검출 안됨(No Detected)
[표 2]
담배냄새의 후각평가 난연성화염접촉횟수 표면품질
원섬유 세정후 원섬유 세정후 원섬유
실시예1 ○ ○ - - ○
실시예2 ○ ○ - - ○
실시예3 ○ ○ - - ○
실시예4 ○ ○ - - ○
실시예5 ○ ○ - - ○
실시예6 ○ ○ - - ○
실시예7 ○ ○ 5.0 5.5 ○
실시예8 ○ ○ 5.0 6.0 ○
비교예1 × × - - ○
비교예2 × × - - ○
비교예3 ○ × - - ○
비교예4 ○ × - - ×
세정후 : 10회 세정후

Claims (17)

  1. 제취성 화합물에 부착되는 표면을 가진 섬유재료로 구성된 제취성 섬유재료에 있어서, (1) 무기계, 다유기산계, 다유기산 염계 및 다유기산 에스테르계 성분 중 적어도 하나로부터 선택된 첫번째 제취성 재료와, (2) 식[Ⅰ]의 히드라진화합물 및 폴리비닐아민화합물의 적어도 하나로부터 선택된 두번째 제취성 재료와,
    (R은 CHO 및 CH3CO기로부터 선택된 기이고, 서로 독립적인 n 및 m은 각각 정수이다.)
    (3) 합성수지부착제로 구성된 제취성 섬유재료.
  2. 제1항에 있어서, 첫번째 제취성 재료는 다공질물질 및 구리, 아연, 은, 납, 철, 알루미늄, 칼슘, 마그네슘, 망간, 니켈 및 코발트의 금속화합물로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나의 화합물로 구성되는 무기계 성분인 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  3. 제2항에 있어서, 무기계 성분은 다공질물질 및 구리화합물로 구성된 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  4. 제2항에 있어서, 무기계 성분은 다공질물질 및 아연화합물로 구성된 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  5. 제2항에 있어서, 다공질물질은 실리콘 다이옥사이드, 티타늄 다이옥사이드, 아연 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 제올라이트, 실리카겔 및 활성탄소로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  6. 제1항에 있어서, 상기 첫번째 제취성 재료는 섬유재료의 표면상에 균일하게 분산된 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  7. 제1항에 있어서, 제취성 화합물은 상기 첫번째 제취성 재료에 대한 유화분산제로서, 약 2,000∼10만의 분자량의 폴리비닐알콜 및 섬유재료를 투과할 수 있는 용제로 부가적으로 구성된 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  8. 제1항에 있어서, 합성수지부착제는 우레탄계 수지, 아크릴계 수지, 아미노플라스트 수지, 에폭시 수지, 글리옥살계 수지 및 에틸렌 우레아계 수지로 구성된 군에서 선택된 적어도 하나의 수지인 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  9. 제1항에 있어서, 상기 첫번째 제취성 재료의 적어도 한 부분은 다유기산, 다유기산 에스테르 및 다유기산염의 적어도 하나로부터 선택된 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  10. 제9항에 있어서, 상기 첫번째 제취성 화합물은 무기계 성분, 다공질물질로서 부가적으로 구성된 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  11. 제1항에 있어서, 섬유재료는 폴리에스테르섬유인 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  12. 제1항에 있어서, 폴리에스테르섬유는 난연제로서 고리알칸 할리드화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  13. 제1항에 있어서, 제취성 화합물은 난연제로서 폴리아릴렌글리콜과 방향족 디카르복시산 및 알킬렌글리콜의 공중합체로 구성된 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료.
  14. 제취성 화합물에 부착되는 표면을 가진 섬유재료로 구성된 제취성 섬유재료로 형성된 제취성 섬유제품에 있어서, (1) 무기계, 다유기산계, 다유기산 염계 및 다유기산 에스테르계 성분 중 적어도 하나로부터 선택된 첫번째 제취성 재료와, (2) 식[Ⅰ]의 히드라진화합물 및 폴리비닐아민화합물의 적어도 하나로부터 선택된 두번째 제취성 재료와,
    (R은 CHO 및 CH3CO기로부터 선택된 기이고, 서로 독립적인 n 및 m은 각각 정수이다.)
    (3) 합성수지부착제로 구성된 제취성 섬유제품.
  15. 섬유재료의 표면상에 액체 제취성 합성물의 도포로 구성되는 제취성 섬유재료를 제조하는 방법에 있어서, (1) 무기계, 다유기산계, 다유기산 염계 및 다유기산 에스테르계 성분 중 적어도 하나로부터 선택된 첫번째 제취성 재료와, (2) 식[Ⅰ]의 히드라진화합물 및 폴리비닐아민화합물의 적어도 하나로부터 선택된 두번째 제취성 재료와,
    (R은 CHO 및 CH3CO기로부터 선택된 기이고, 서로 독립적인 n 및 m은 각각 정수이다.)
    (3) 합성수지부착제 및 섬유재료의 열처리로 구성된 제취성 섬유재료의 제조방법.
  16. 제15항에 있어서, 액체 제취성 합성물은 패딩 및 코팅에서 선택된 방법으로 도포되는 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료의 제조방법.
  17. 제15항에 있어서, 액체 제취성 합성물의 적용 전에, 고리알칸 할리드화합물을 함유한 액체의 처리 배쓰에 섬유재료를 담그는 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 제취성 섬유재료의 제조방법.
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