KR102646575B1 - 루테늄 에칭 조성물 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 루테늄 및/또는 구리를 선택적으로 에칭하는데 유용한 조성물을 제공한다. 조성물은 특정 과아이오딘산염 화합물, 알킬암모늄 또는 알킬포스포늄 히드록시드, 카르보네이트 또는 바이카르보네이트 완충제, 및 물을 포함하며, 여기서 조성물의 pH는 약 9 내지 약 12.5이다. 본 발명의 조성물은 본 발명의 방법에서 효과적으로 사용되고, 유전체의 에칭 속도를 최소화하면서(<2 Å/분) 유사한 속도, 즉 >20 Å/분으로 Cu와 Ru를 에칭할 수 있는 것으로 밝혀졌다.

Description

루테늄 에칭 조성물 및 방법
본 발명은 전자 화학 분야에 속한다. 특히, 본 발명은 루테늄 및/또는 구리를 선택적으로 에칭하기 위한 조성물 및 방법에 관한 것이다.
DRAM(dynamic random access memory) 장치에서, 금속-절연체-금속(MIM) 커패시터는, 루테늄과 같은 귀금속을 사용하여 제조된 하부 전극을 갖는다. 이의 전기적 성능을 고려하면, 루테늄은 또한 구리 상호연결을 위한 구리 확산 장벽(copper diffusion barrier) 물질로서 작용하는 것으로 밝혀졌다.
다만 루테늄의 분리 및 평탄화는, 일반적으로 그가 에칭하기 어려운 RuO2 산화막으로 자가-코팅되기 때문에 문제가 된다. 그의 에칭은 강한 산화제를 필요로 하지만, 이는 Ru 및 RuO2를 휘발성 및 독성 산화물인 RuO4로 전환시키는 경향이 있다. 이렇게 형성된 RuO4 증기는 유기 물질과 반응하여 RuO2 입자를 생성한다. 이러한 특성은 루테늄이 안전하게 에칭될 수 있는 pH 범위를 ≥9, 바람직하게는 ≥10으로 제한하여, 루테늄의 비-휘발성 산소음이온만을 형성하도록 한다.
본 발명은 첨부된 청구범위에 기재된 바와 같다. 제1 측면에서, 본 발명은
(ⅰ) 오르토과아이오딘산(H5IO6) 또는 메타과아이오딘산(HIO4) 또는 그의 염으로부터 선택된 1 종 이상의 7 가 아이오딘 옥소산;
(ⅱ) 알킬암모늄 히드록시드 화합물 또는 알킬포스포늄 히드록시드 화합물; 및
(ⅲ) 물;
을 포함하는 조성물을 제공하며, 여기서 상기 조성물은 약 9 내지 약 12.5의 pH를 갖는다. 본 발명의 조성물에서, 과아이오딘산은 산화제로서 사용된다. 과아이오딘산은 두 가지 주요 형태, 즉 오르토과아이오딘산(H5IO6) 및 메타과아이오딘산(HIO4)으로 존재하고, 두 형태는 상기 성분 (i)로서 사용하기 위해 고려된다. 또한, 다른 직면한 옥소산은 H3IO5, H4I2O9 및 H7I3O14 또는 그의 염을 포함할 수 있다. 오르토과아이오딘산이 하기 실시예에서 사용되었다. 또 다른 실시태양에서, 조성물은 (ⅳ) 카르보네이트/바이카르보네이트 완충 화합물을 더 포함한다. 본 발명의 조성물은 본 발명의 방법에서 효과적으로 사용되고, 유전체의 에칭 속도를 최소화하면서(<2 Å/분) 유사한 속도, 즉 >20 Å/분으로 Cu와 Ru를 에칭할 수 있는 것으로 밝혀졌다.
도 1은 XRF(x-ray fluorescence, 엑스레이 형광)의해 측정된 Cu 두께 손실의 분 단위의 실행 시간에 대한 옹스트롬 단위의 플롯이다. 테스트 된 조성물은 2.108 % 과아이오딘산(H5IO6), 3.494 % 테트라메틸암모늄 히드록시드 및 0.475 % CO2였다(하기 제형 실시예 8).
본원에 사용된 "마이크로전자 장치(microelectronic device)"는, 마이크로전자, 집적 회로 또는 컴퓨터 칩 용도로 사용하기 위해 제조된, DRAM 3D NAND 구조, 평판 디스플레이 및 마이크로전자기계 시스템(MEMS)을 포함하는 반도체 기판에 상응한다. 용어 "마이크로전자 장치"는 어떠한 방식으로도 제한적인 것으로 의도되지 않으며, 음극 채널 금속 산화물 반도체(nMOS) 및/또는 양극 채널 금속 산화물 반도체(pMOS) 트랜지스터를 포함하고 결국 마이크로전자 장치 또는 마이크로전자 어셈블리가 될 임의의 기판을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본원에 사용된 "약"은 언급된 값의 +/-5 %에 상응하는 것으로 의도된다.
본 발명의 조성물은 하기에 보다 충분히 기재된 바와 같이, 매우 다양한 특정 제형으로 구현될 수 있다.
조성물의 특정 실시태양에서, 성분 (ⅰ)은 약 0.01 내지 20 중량%의 양으로 존재하고; 성분 (ⅱ)는 약 0.02 내지 40 중량%의 양으로 존재하고; (ⅰ), (ⅱ) 성분 (ⅲ)의 총합은 100 %이다.
조성물의 특정 실시태양에서, 성분 (ⅰ)은 약 0.5 내지 10 중량%의 양으로 존재하고; 성분 (ⅱ)는 약 1 내지 20 중량%의 양으로 존재하고; (ⅰ), (ⅱ) 성분 (ⅲ)의 총합은 100 %이다.
조성물의 특정 실시태양에서, 성분 (ⅰ)은 약 1 내지 5 중량%의 양으로 존재하고, 성분 (ⅱ)는 약 2 내지 10 중량%의 양으로 존재하고; (ⅰ), (ⅱ) 성분 (ⅲ)의 총합은 100 %이다.
특정 실시태양에서, 조성물은 추가적으로
(ⅳ) 약 0.01 내지 5 중량%, 0.1 내지 2 중량%, 또는 0.2 내지 1 중량%의 양의 카르보네이트/바이카르보네이트 완충 화합물을 포함하며, (ⅰ), (ⅱ), (ⅲ) 및 (ⅳ)의 총합은 100 %이다.
명세서 및 첨부된 청구범위에 사용된 단수 형태는 문맥이 달리 명백하게 지시하지 않는 한 그의 복수의 지시 대상을 포함한다. 용어 "함유하는" 또는 "포괄하는"은 용어 "포함하는"과 동의어인 것으로 의도되며, 이는 적어도 명명된 화합물, 요소, 입자, 또는 방법 단계 등이 조성물 또는 물품 또는 방법에 존재하지만, 다른 화합물, 물질, 입자, 방법 단계 등이 청구범위에서 명백하게 배제되지 않는 한 명명된 것과 동일한 기능을 갖는 경우에도, 다른 화합물, 물질, 입자, 방법 단계 등의 존재를 배제하지 않는다는 것을 의미한다.
본 발명의 조성물에서, 알킬암모늄(또는 알킬포스포늄) 과아이오딘산염 종은 통상적으로, pH가 목적하는 수준으로 조정됨에 따라, 과량의 알킬암모늄 히드록시드 또는 알킬포스포늄 히드록시드를 과아이오딘산(성분 (i))과 함께 사용하면서 계내에서 형성된다. 대안적으로, 본 발명의 또 다른 실시태양에서, 과아이오딘산염은, pH를 목적하는 수준으로 조정하기 위해, 순수한 형태로 또는 과아이오딘산, 물 및 염기, 예컨대 알킬암모늄 히드록시드로 제조된 용액으로서 첨가될 수 있다. 편리하게는, 카르보네이트/바이카르보네이트 완충 시스템을 이용하여 용액을 CO2로 스파징(sparging)하면서 수성 조성물을 안정화시킬 수 있고; 대안적으로, 일단 용해된 CO2를 함유하는 물을 목적하는 농도로 첨가할 수 있다. 카르보네이트 완충제의 사용은 유리하게는 (산화성) 아민 완충제와의 잠재적인 비상용성을 피한다. 대안적으로, 알킬암모늄 히드록시드 또는 알킬포스포늄 히드록시드의 카르보네이트 및/또는 바이카르보네이트 염을 이용하고, 이러한 종을 고체 또는 액체로서 조성물에 첨가할 수 있다. 알킬포스포늄 히드록시드 화합물의 화학식은 HxN(P)Ry(여기서, x + y= 4, y > 0)일 수 있다.
한 실시태양에서, 조성물은(출발 물질 성분으로서) 약 93.923 %의 물, 3.494 %의 테트라메틸암모늄 히드록시드, 2.108 %의 H5IO6, 0.475 %의 CO2를 포함하고, 약 ~10.8의 pH를 갖는다. 또 다른 실시태양에서, 조성물은 대략 94 중량%의 물, 3.5 중량%의 테트라메틸암모늄 히드록시드, 및 약 0.5 중량%의 카르보네이트/바이카르보네이트 완충 화합물로 구성된다.
본 발명자들은 이러한 조성물이 독성 및 휘발성 RuO4 증기의 형성을 피하기에 충분히 염기성이고, 또한 과아이오딘산염과의 그의 Cu3+ 가용성 착물로서 Cu를 용해시키는 경향이 있으며, 여전히 > 20 Å/min에서 루테늄을 산화시키기에 충분히 활성임을 발견하였다(Ru 에칭 속도는 pH가 증가함에 따라 감소함). 본 발명의 방법의 실시에서, 상기 언급된 범위 내에서 pH를 변화시킴으로써, Ru와 Cu 사이의 에칭 속도를 변화시키는 것을 선택할 수 있으며, 여기서 Ru는 9에 근접하는 보다 낮은 pH에서 우선적으로 에칭되고, Cu는 11에 근접하는 보다 높은 pH에서 우선적으로 에칭된다. 더욱이, 본 발명자들은 조성물의 pH가, PETEOS 에칭 속도가 <1 Å/min이고, OSG 에칭 속도가 상당히 낮도록(~6 Å/min), 충분히 낮다는 것을 발견하였다.
에칭 적용에서, 조성물은 그 위에 루테늄 및/또는 구리 물질을 갖는 마이크로전자 장치의 표면에 임의의 적합한 방식으로, 예컨대 장치의 표면 상에 조성물을 분무함으로써, 루테늄 및 구리를 포함하는 장치를 (제거 조성물의 정적 또는 동적 부피로) 침지시킴으로써 적용된다. 한 실시태양에서, 마이크로전자 장치의 표면에의 제거 조성물의 적용은, 조성물이 상기 조성물을 수용하는 용기를 통해 순환되도록 하는 제어된 교반이다.
본원에 정의된 바와 같이, 용어 "장벽 물질(barrier material)"은 금속 라인(예컨대, 구리 상호 연결부)을 밀봉하여 상기 금속(예컨대, 구리)의 유전체 물질로의 확산을 최소화하기 위해, 관련 기술분야에서 사용되는 임의의 물질에 상응한다. 바람직한 장벽 층 물질은 탄탈럼, 티타늄, 루테늄, 하프늄, 텅스텐, 및 다른 내화성 금속 및 그의 질화물 및 규화물을 포함한다.
그 위에 루테늄 및/또는 구리 물질을 갖는 마이크로전자 장치 구조로부터 루테늄 및/또는 구리 물질을 제거하기 위한 본 발명의 조성물의 사용에서, 조성물은 통상적으로, 단일 웨이퍼 툴에 대해 약 1 분 내지 약 200 분, 한 실시태양에서는 약 15 분 내지 약 100 분, 또는 약 1 분 내지 약 2 분의 충분한 시간 동안, 한 실시태양에서는 배치 에칭(batch etching)의 경우 약 20 ℃ 내지 약 90 ℃, 또 다른 실시태양에서는 단일 웨이퍼 툴 에칭의 경우 약 50 ℃ 내지 약 90 ℃ 범위의 온도를 포함하나 이에 제한되지는 않는 충분한 조건에서, 마이크로전자 장치 구조와 접촉된다. 이러한 접촉 시간 및 온도는 예시적이며, 본 발명의 실시 내에서 장치 구조로부터 루테늄 및/또는 구리 물질을 적어도 부분적으로 제거하기에 효과적인 임의의 다른 적합한 시간 및 온도 조건이 사용될 수 있다.
약 9 내지 약 12.5의 pH를 달성하기 위해, 조성물의 성분 (ⅱ)는 과량으로 첨가되고, 화학식 NR4R5R6R7OH를 갖는 알킬암모늄 히드록시드 화합물일 수 있으며, 여기서 R4, R5, R6 및 R7은 서로 동일하거나 상이할 수 있고, 수소, 직쇄 또는 분지형 C1-C6 알킬(예컨대, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 및 헥실)기, C1-C6 히드록시알킬(예컨대, 히드록시메틸, 히드록시에틸, 히드록시프로필, 히드록시부틸, 히드록시펜틸, 및 히드록시헥실)기, 및 치환 또는 비치환된 C6-C10 아릴기(예컨대, 벤질기)로부터 선택된다. 상업적으로 입수가능한 알킬암모늄 히드록시드는 테트라메틸암모늄 히드록시드(TMAH), 테트라에틸암모늄 히드록시드(TEAH), 테트라프로필암모늄 히드록시드(TPAH), 테트라부틸암모늄 히드록시드(TBAH), 트리부틸메틸암모늄 히드록시드(TBMAH), 벤질트리메틸암모늄 히드록시드(BTMAH), 콜린 히드록시드, 에틸트리메틸암모늄 히드록시드, 트리스(2-히드록시에틸)메틸 암모늄 히드록시드, 디에틸디메틸암모늄 히드록시드를 포함하고 그의 조합이 사용될 수 있다. 대안적으로 또는 추가로, 조성물의 성분 (ii)는 화학식 (PR8R9R10R11)OH를 갖는 포스포늄 염기일 수 있으며, 여기서 R8, R9, R10, 및 R11은 서로 동일하거나 상이할 수 있고, 수소, 직쇄 C1-C6 알킬(예컨대, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 및 헥실)기, 분지형 C1-C6 알킬기, C1-C6 히드록시알킬(예컨대, 히드록시메틸, 히드록시에틸, 히드록시프로필, 히드록시부틸, 히드록시펜틸, 및 히드록시헥실)기, 치환된 C6-C10 아릴기, 비치환된 C6-C10 아릴기(예컨대, 벤질기), 및 그의 임의의 조합, 예컨대 테트라부틸포스포늄 히드록시드(TBPH), 테트라메틸포스포늄 히드록시드, 테트라에틸포스포늄 히드록시드, 테트라프로필포스포늄 히드록시드, 벤질트리페닐포스포늄 히드록시드, 메틸 트리페닐포스포늄 히드록시드, 에틸 트리페닐포스포늄 히드록시드, n-프로필 트리페닐포스포늄 히드록시드로 이루어진 군으로부터 선택된다.
추가적인 실시태양에서, 본 발명의 조성물은 하나 이상의 부식 억제제를 추가적으로 포함한다. 본 발명의 문맥 상에서 이러한 부식 억제제는 금속의 부식 속도를 감소시키고; 부식 억제제의 부류는 하기를 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다: 1. 금속 표면에/표면과 결합, 흡착, 코팅 또는 반응하고, 금속 표면으로의 산소 또는 물의 수송을 위한 장벽을 제공하거나 또는 표면으로부터 산화된 금속 양이온의 전달을 방지하는 분자; 2. 금속의 전기화학적 표면 전위를 변화시키고 이를 보다 귀하게 만드는 분자; 및 3. 부식률을 증가시키는 산소 또는 산을 희생적으로 스캐빈징하는 분자. 예시적인 부식 억제제는 트리아졸 및 그의 유도체, 벤조트리아졸 및 그의 유도체, 톨릴트리아졸, 티아졸 및 그의 유도체, 테트라졸 및 그의 유도체, 이미다졸 및 그의 유도체, 및 아진 및 그의 유도체와 같은 화합물을 포함한다. 예시적인 부식 억제제는, 5-아미노테트라졸, 5-페닐-벤조트리아졸, 1H-테트라졸-5-아세트산, 1-페닐-2-테트라졸린-5-티온, 벤즈이미다졸, 메틸테트라졸, 비스무티올 I, 시토신, 구아닌, 티민, 피라졸, 이미노디아세트산(IDA), 프로판티올, 벤조히드록삼산, 시트르산, 아스코르브산, 5-아미노-1,3,4-티아디아졸-2-티올(ATDT), 벤조트리아졸(BTA), 1,2,4-트리아졸(TAZ), 톨릴트리아졸, 5-메틸-벤조트리아졸(mBTA), 5-페닐-벤조트리아졸, 5-니트로-벤조트리아졸, 벤조트리아졸 카르복실산, 3-아미노-5-메르캅토-1,2,4-트리아졸, 1-아미노-1,2,4-트리아졸, 히드록시벤조트리아졸, 2-(5-아미노-펜틸)-벤조트리아졸, 1-아미노-1,2,3-트리아졸, 1-아미노-5-메틸-1,2,3-트리아졸, 3-아미노-1,2,4-트리아졸(3-ATA), 3-메르캅토-1,2,4-트리아졸, 3-이소프로필-1,2,4-트리아졸, 5-페닐티올-벤조트리아졸, 할로-벤조트리아졸(할로=F, Cl, Br 또는 I), 나프토트리아졸, 2-메르캅토벤즈이미다졸(MBI), 2-메르캅토벤조티아졸, 4-메틸-2-페닐이미다졸, 2-메르캅토티아졸린, 5-아미노-1,2,4-트리아졸(5-ATA), 소듐 도데실 술페이트(SDS), ATA-SDS, 3-아미노-5-메르캅토-1,2,4-트리아졸, 펜틸렌테트라졸, 5-페닐-1H-테트라졸, 5-벤질-1H-테트라졸, 아블루민 O, 2-벤질피리딘, 숙신이미드, 2,4-디아미노-6-메틸-1,3,5-트리아진, 티아졸, 트리아진, 메틸테트라졸, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, 1,5-펜타메틸렌테트라졸, 1-페닐-5-메르캅토테트라졸, 디아미노메틸트리아진, 이미다졸린 티온, 4-메틸-4H-1,2,4-트리아졸-3-티올, 4-아미노-4H-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-5-메틸티오-1H-1,2,4-트리아졸, 벤조티아졸, 이미다졸, 인디아졸, 아데닌, 숙신이미드, 아데노신, 카르바졸, 사카린, 요산, 벤조이녹심, 양이온성 4급 염(예컨대, 벤즈알코늄 클로라이드, 벤질디메틸도데실암모늄 클로라이드, 미리스틸트리메틸암모늄 브로마이드, 도데실트리메틸암모늄 브로마이드, 헥사데실피리디늄 클로라이드, 알리쿼트 336(코그니스(Cognis)), 벤질디메틸페닐암모늄 클로라이드, 크로다쿼트(Crodaquat) TES(크로다. 인크.(Croda. Inc.)), 레워쿼트(Rewoquat) CPEM(위트코(Witco)), 헥사데실트리메틸암모늄 p-톨루엔술포네이트, 헥사데실트리메틸암모늄 히드록시드, 1-메틸-1'-테트라데실-4,4'-비피리듐 디클로라이드, 알킬트리메틸암모늄 브로마이드, 암프롤륨 히드로클로라이드, 벤제토늄 히드록시드, 벤제토늄 클로라이드, 벤질디메틸헥사데실암모늄 클로라이드, 벤질디메틸테트라데실암모늄 클로라이드, 벤질도데실디메틸암모늄 브로마이드, 벤질도데실디메틸암모늄 클로라이드, 세틸피리디늄 클로라이드, 콜린 p-톨루엔술포네이트 염, 디메틸디옥타데실암모늄 브로마이드, 도데실에틸디메틸암모늄 브로마이드, 도데실트리메틸암모늄 클로라이드, 에틸헥사데실디메틸암모늄 브로마이드, 지라드(Girard) 시약, 헥사데실(2-히드록시에틸)디메틸암모늄 디히드로겐 포스페이트, 헥사데실피리디늄 브로마이드, 헥사데실트리메틸암모늄 브로마이드, 헥사데실트리메틸암모늄 클로라이드, 메틸벤제토늄 클로라이드, 히아민(Hyamine®) 1622, 루비쿼트(Luviquat™), N,N',N'-폴리옥시에틸렌(10)-N-탈로우-1,3-디아미노프로판 액체, 옥시페노늄 브로마이드, 테트라헵틸암모늄 브로마이드, 테트라키스(데실)암모늄 브로마이드, 톤조늄 브로마이드, 트리도데실암모늄 클로라이드, 트리메틸옥타데실암모늄 브로마이드, 1-메틸-3-n-옥틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트, 1-데실-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트, 1-데실-3-메틸이미다졸륨 클로라이드, 트리도데실메틸암모늄 브로마이드, 디메틸디스테아릴암모늄 클로라이드, 세틸트리메틸암모늄 브로마이드, 미리스틸트리메틸암모늄 브로마이드 및 헥사메토늄 클로라이드), 음이온성 계면활성제(예컨대, 도데실벤젠술폰산, 소듐 도데실벤젠술포네이트, 도데실포스폰산(DDPA), 스테아로일 사르코신, 라우릴사르코신, 서피놀® 104(테트라메틸 데신디올, 에보닉), 프로파르길 알콜, 디시안디아미드, 디메틸프로파르길 알콜, 사카린 디에틸히드록실아민, 히드록실아민, , 2-메르캅토-2-티아졸린, 메르캅토티아디아졸 아미노메르캅토티아디아졸, 디메르캅토티아디아졸, 3-메틸피라졸린-5-온 및 그의 조합을 포함한다.
목적하는 제거 작용을 달성한 후에, 에천트(etchant) 조성물은, 예컨대 헹굼, 세척, 또는 다른 제거 단계(들)에 의해, 이것이 이전에 적용되었던 마이크로전자 장치로부터 용이하게 제거되며, 이는 본 발명의 조성물의 주어진 최종 용도 적용에서 바람직하고 효과적일 수 있다. 예컨대, 장치를 탈이온수를 포함하는 헹굼 용액으로 헹궈지고/거나 건조될 수 있다(예컨대, 스핀-건조, N2, 증기-건조 등). 따라서, 추가적인 실시태양에서, 본 발명은 마이크로전자 장치로부터 루테늄 및/또는 구리를 적어도 부분적으로 제거하기에 충분한 조건 하에 충분한 시간 동안, 전자 장치를 본원에 기재된 바와 같은 조성물과 접촉시키는 것을 포함하는 마이크로전자 장치로부터 루테늄 및/또는 구리를 제거하는 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 측면은 마이크로전자 장치를 포함하는 물품의 제조 방법에 관한 것이며, 상기 방법은 그 위에 루테늄 및/또는 구리 물질을 갖는 마이크로전자 장치의 표면으로부터 루테늄 및/또는 구리 물질을 에칭 제거하기에 충분한 시간 동안 마이크로전자 장치를 본 발명의 조성물과 접촉시키고, 상기 마이크로전자 장치를 상기 물품에 혼입시키는 것을 포함한다.
본원에 기재된 조성물은 각각의 성분의 단순 첨가 및 균질한 조건으로의 혼합에 의해 용이하게 제형화된다.
본 발명은 그의 실시태양을 특별히 참조하여 상세히 기재되었지만, 본 발명의 취지 및 범주 내에서 변경 및 변형이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다.
실시예
하기 표로 나타낸 제형은, 50 % 오르토과아이오딘산 용액을 계산된 양의 물에 첨가한 다음, 특정 염기의 20-25 % 용액(과아이오딘산 몰당 > 2 몰의 염기)의 명시된 양을 교반 및 냉각하면서 첨가함으로써 제조되었다. CO2-함유 용액(#6-8)의 경우, pH가 약 11.5로 감소될 때까지 25 % TMAH 용액을 통해 CO2를 천천히 버블링함으로써 테트라메틸암모늄 카르보네이트-바이카르보네이트 완충제가 제조되고, 그 후 계산된 양의 완충제가 물, 과아이오딘산 및 TMAH의 혼합물에 첨가되었다.
블랭킷 필름 쿠폰의 에칭이 60 ℃에서 교반되면서 수행되었다. 루테늄의 전처리는 시도되지 않았다; 5 % 아세트산(HAc)으로의 구리의 전처리는 에칭 속도를 증가시키지만 단지 약간만 증가시키는 것으로 나타났다. 표로 나타낸 Cu 결과는 HAc 전처리 없이 얻어졌지만, 하기에 추가적으로 플롯팅된 결과는 HAc-전처리된 구리를 사용하여 얻어졌다. 에칭된 쿠폰이 탈이온수로 헹궈지고, 질소 제트에서 건조되었다. 금속 두께 변화가 XRF에 의해; 유전체 두께 변화는 타원편광측정법에 의해 결정되었다.
KOH-기반 제형은 알킬암모늄-기반의 그것보다 훨씬 더 빠르게 에칭되었지만, 이들은 유전체 성분에 대해 더 가혹하다.
* 막이 완전히 에칭 제거되는 경우, 앞에 ">" - 가 있는 결과가 하한값이다.
** 이 경우에 OSG는 심하게 거칠어졌고, 따라서 두께를 정확하게 측정할 수 없었다.
약어에 대한 설명:
PIA= 과아이오딘산, H5IO6.
MTEAH= 메틸트리에틸암모늄 히드록시드
PETEOS= 플라즈마 강화 테트라에틸오르토실리케이트
OSG= 오르가노실리케이트 유리

Claims (16)

  1. 루테늄 및/또는 구리를 포함하고, 유전체를 추가로 포함하는 마이크로전자 장치로부터 루테늄 및/또는 구리를 제거하는 방법이며,
    ⅰ) 마이크로전자 장치로부터 루테늄 및/또는 구리를 적어도 부분적으로 제거하기에 충분한 조건 하에 충분한 시간 동안, 전자 장치를 조성물과 접촉시키는 단계, 및
    ⅱ) 2 Å/분 미만의 에칭 속도로 유전체의 에칭을 최소화하면서 20 Å/분 초과의 에칭 속도로 루테늄 및/또는 구리를 에칭하는 단계
    를 포함하고,
    상기 조성물은
    (ⅰ) H5IO6 또는 HIO4로부터 선택된 하나 이상의 7 가 산화제;
    (ⅱ) 알킬포스포늄 히드록시드 화합물; 및
    (ⅲ) 물;
    을 포함하고, 9 내지 12.5의 pH를 가지는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 알킬포스포늄 히드록시드 화합물은, 테트라부틸포스포늄 히드록시드, 테트라메틸포스포늄 히드록시드, 테트라에틸포스포늄 히드록시드, 테트라프로필포스포늄 히드록시드, 벤질트리페닐포스포늄 히드록시드, 메틸 트리페닐포스포늄 히드록시드, 에틸 트리페닐포스포늄 히드록시드, 및 n-프로필 트리페닐포스포늄 히드록시드, 및 그의 조합으로부터 선택되는, 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    (ⅳ) 카르보네이트/바이카르보네이트 완충 화합물을 더 포함하는, 방법.
  4. 제3항에 있어서, 완충 화합물은 상기 조성물을 이산화탄소로 스파징함으로써 계내에서 형성되는, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 성분 (ⅰ)은 0.01 내지 20 중량%의 양으로 존재하고; 성분 (ⅱ)는 0.02 내지 40 중량%의 양으로 존재하고; (ⅰ), (ⅱ) 성분 (ⅲ)의 총합은 100 %인, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 성분 (ⅰ)은 0.5 내지 10 중량%의 양으로 존재하고; 성분 (ⅱ)는 1 내지 20 중량%의 양으로 존재하고; (ⅰ), (ⅱ) 성분 (ⅲ)의 총합은 100 %인, 방법.
  7. 제1항에 있어서, 성분 (ⅰ)은 1 내지 5 중량%의 양으로 존재하고, 성분 (ⅱ)는 2 내지 10 중량%의 양으로 존재하고; (ⅰ), (ⅱ) 성분 (ⅲ)의 총합은 100 %인, 방법.
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