KR102613105B1 - 지르코니아 조성물, 지르코니아 가소체 및 지르코니아 소결체, 그리고 치과용 제품 - Google Patents
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Abstract
결함의 발생이 억제되고, 투명성이 변화하는 지르코니아 조성물, 지르코니아 가소체 및 지르코니아 소결체, 그리고 치과용 제품을 제공한다. 지르코니아 소결체는, 안정화제로서 4 ㏖％ ∼ 7 ㏖％ 의 이트리아를 함유한다. 지르코니아 소결체는 차광재를 함유한다. 지르코니아 소결체는, 제 1 영역과, 제 1 영역보다 차광재의 함유율이 높은 제 2 영역을 갖는다. 제 1 영역에 있어서의 이트리아의 함유율과 제 2 영역에 있어서의 이트리아의 함유율의 차는 1 ㏖％ 이하이다.
Description
[관련 출원에 대한 기재]
본 발명은, 일본 특허출원 : 특원 2014-265066호 (2014년 12월 26일 출원) 에 기초하여 우선권을 주장하는 것으로, 동일 출원의 전체 기재 내용은 인용에 의해 본서에 포함하여 기재되어 있는 것으로 한다.
본 발명은, 지르코니아 소결체에 관한 것이다. 또, 본 발명은, 당해 지르코니아 소결체를 제조하기 위한 지르코니아 조성물 및 지르코니아 가소체에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 지르코니아 소결체를 포함하는 치과용 제품에 관한 것이다.
최근, 치과용 보철물 (피복관 (被覆冠), 치관, 크라운, 계속치 등) 로서, 심미성 및 안전성의 관점에서 금속을 대신하여 지르코니아 등의 세라믹스가 사용되고 있다.
특허문헌 1 에는, 투광성이 높은 지르코니아 소결체가 개시되어 있다. 특허문헌 1 에 기재된 투광성 이트리아 함유 지르코니아 소결체는, 4 몰％ 를 초과하고 7 몰％ 이하인 이트리아를 함유하는 지르코니아로 이루어지고, 소결체 입경이 2.0 ㎛ 이하, 상대 밀도 99.5 ％ 이상, 1 ㎜ 두께에 있어서의 파장 600 ㎚ 의 가시광에 대한 전광선 투과율이 40 ％ 이상이다.
이하의 분석은, 본 발명의 관점으로부터 부여된다.
도 4 에, 치과용 보철물의 사용예를 나타내는 모식도를 나타낸다. 도 4 에 나타내는 예에 있어서는, 지르코니아 소결체는 치과용 보철물 (치관) (201) 로서 제작되어 있다. 치과용 보철물 (201) 은, 잇몸 (203) 으로부터 돌출된 환자의 지대치 (支臺齒) (202) 에 씌워져 있다.
통상적으로, 천연치는, 치경부 (근원측) 에서부터 절단부 (切端部) (선단측) 를 향하여 투명성이 높아지고 있다. 치과용 보철물 (201) 전체의 투명성이 동일하면, 인접하는 천연치와 대비하여 치과용 보철물 (201) 은 부자연스럽게 보이고 만다. 따라서, 천연치와 동일한 투명성 변화를 갖는 치과용 보철물 (201) 을 제작하기 위해서는, 치경부측의 투명성보다 절단부측의 투명성을 높게 할 것이 요망된다.
부분 안정화 지르코니아의 소결체에 있어서는, 안정화제 (특히 이트리아) 의 함유율이 높아지면, 지르코니아 소결체의 투명성이 높아지는 경향이 있다. 그러나, 안정화제의 함유율이 상이하면, 부분 안정화 지르코니아의 소결시의 수축률이 상이해진다. 따라서, 안정화제의 함유율을 부분적으로 변화시켜 투명성이 변화하는 지르코니아 소결체를 제작해도, 수축률이 부분적으로 상이해지기 때문에, 지르코니아 소결체에는 결함이 생겨 버린다. 이 때문에, 안정화제의 함유율을 변화시킴으로써 치과용 보철물 (201) 에 사용하는 지르코니아 소결체를 제작할 수는 없다.
또, 지대치의 색 (특히, 색의 진함) 에는 개인차가 있다. 지대치 (202) 가 거무스름해져 있는 경우에, 치과용 보철물 (201) 의 치경부측이 특허문헌 1 에 기재된 바와 같은 높은 투명성을 가지면, 치과용 보철물 (201) 의 외측으로부터 지대치 (202) 가 비쳐 보이고 만다. 이 경우에는, 치료한 이 (즉, 치과용 보철물 (201) 의 일부) 가 거무스름해져 보이고 만다. 따라서, 환자의 지대치의 색에 따라, 치과용 보철물 (201) 의 투명성의 조절이 가능할 것이 요망된다.
본 발명의 제 1 시점에 의하면, 안정화제로서 4 ㏖％ ∼ 7 ㏖％ 의 이트리아를 함유하는 부분 안정화 지르코니아의 소결체가 제공된다. 지르코니아 소결체는 차광재를 함유한다. 지르코니아 소결체는, 제 1 영역과, 제 1 영역보다 차광재의 함유율이 높은 제 2 영역을 갖는다. 제 1 영역에 있어서의 이트리아의 함유율과 제 2 영역에 있어서의 이트리아의 함유율의 차는 1 ㏖％ 이하이다.
본 발명의 제 2 시점에 의하면, 안정화제로서 4 ㏖％ ∼ 7 ㏖％ 의 이트리아를 함유하는 부분 안정화 지르코니아와, 차광재를 함유하는 조성물이 제공된다. 조성물은 제 1 영역과, 차광재의 함유율이 제 1 영역보다 높은 제 2 영역을 갖는다. 차광재는 산화규소, 산화알루미늄, 산화티탄, 지르코늄 및 규소의 복합 산화물을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1 개이다.
본 발명의 제 3 시점에 의하면, 안정화제로서 4 ㏖％ ∼ 7 ㏖％ 의 이트리아를 함유하는 부분 안정화 지르코니아와, 차광재를 함유하는 가소체가 제공된다. 가소체는 제 1 영역과, 차광재의 함유율이 제 1 영역보다 높은 제 2 영역을 갖는다. 차광재는 산화규소, 산화알루미늄, 산화티탄, 지르코늄 및 규소의 복합 산화물을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1 개이다.
본 발명의 제 4 시점에 의하면, 제 1 시점에 관련된 지르코니아 소결체를 갖는 치과용 제품이 제공된다.
천연치의 투명성 변화와 비슷하게 한 투명성 변화를 갖는 지르코니아 소결체를 제작할 수 있다. 투명성을 변화시켜도 결함의 발생을 억제한 지르코니아 소결체를 얻을 수 있다. 또, 천연치와 동일한 외관을 가지면서도, 환자의 지대치의 색에 따라 지대치가 잘 비쳐 보이지 않는 치과용 제품을 제작할 수 있다.
도 1 은 본 개시의 제 1 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체, 가소체 및 조성물의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 2 는 본 개시의 제 2 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체, 가소체 및 조성물의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 3 은 본 개시의 제 3 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체, 가소체 및 조성물의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 4 는 치과용 보철물의 사용예를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2 는 본 개시의 제 2 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체, 가소체 및 조성물의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 3 은 본 개시의 제 3 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체, 가소체 및 조성물의 일례를 나타내는 모식도이다.
도 4 는 치과용 보철물의 사용예를 나타내는 개략 단면도이다.
이하의 설명에 있어서, 도면 참조 부호는 발명의 이해를 위해서 부기하는 것으로, 도시한 양태에 한정하는 것을 의도하는 것은 아니다. 각 실시형태에 있어서, 동일한 요소에는 동일한 부호가 붙여져 있다.
상기 각 시점의 바람직한 형태를 이하에 기재한다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 백색을 배경으로 하여 측정한 L*a*b* 표색계에 의한 색도에 있어서의 L* 값을 제 1 의 L* 값으로 하고, 흑색을 배경으로 하여 측정한 L*a*b* 표색계에 의한 색도에 있어서의 L* 값을 제 2 의 L* 값으로 하고, 제 1 의 L* 값에서 제 2 의 L* 값을 공제한 값을 ΔL 로 할 때, 제 1 영역에 있어서의 ΔL 은, 제 2 영역에 있어서의 ΔL 보다 크다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 제 1 영역에 있어서의 ΔL 은, 제 2 영역에 있어서의 ΔL 보다 0.8 이상 크다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 제 1 영역에 있어서의 ΔL 은 8 ∼ 12 이다. 제 2 영역에 있어서의 ΔL 은 4 ∼ 11 이다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 제 2 영역에 있어서의 ΔL 은 7.5 이하이다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 제 1 영역과 제 2 영역은 적층되어 있다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 지르코니아 소결체는, 제 1 영역과 제 2 영역 사이에 제 3 영역을 추가로 갖는다. 제 3 영역의 ΔL 은, 제 2 영역의 ΔL 보다 크고, 제 1 영역의 ΔL 보다 작다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 제 3 영역에 있어서의 차광재의 함유율은, 제 1 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 높고, 제 2 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 낮다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 지르코니아 소결체는, 제 3 영역과 제 2 영역 사이에 제 4 영역을 추가로 갖는다. 제 4 영역의 ΔL 은, 제 2 영역의 ΔL 보다 크고, 제 3 영역의 ΔL 보다 작다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 제 4 영역에 있어서의 차광재의 함유율은, 제 3 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 높고, 제 2 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 낮다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 각 영역의 적층 방향으로 두께에 있어서, 제 1 영역의 두께는 전체의 30 ％ ∼ 40 ％ 이다. 제 2 영역의 두께는 전체의 30 ％ ∼ 40 ％ 이다. 제 3 영역의 두께는 전체의 10 ％ ∼ 20 ％ 이다. 제 4 영역의 두께는 전체의 10 ％ ∼ 20 ％ 이다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 차광재는 산화규소, 산화알루미늄, 산화티탄, 지르코늄 및 규소의 복합 산화물, 착색제, 및 형광제를 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1 개이다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 부분 안정화 지르코니아는 안정화제로서 5.3 ㏖％ ∼ 6.2 ㏖％ 의 이트리아를 함유한다.
상기 제 2 시점의 바람직한 형태에 의하면, 조성물은, 제 1 영역과 제 2 영역 사이에 제 3 영역을 추가로 갖는다. 제 3 영역에 있어서의 차광재의 함유율은, 제 1 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 높고, 제 2 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 낮다.
상기 제 2 시점의 바람직한 형태에 의하면, 조성물은, 제 3 영역과 제 2 영역 사이에 제 4 영역을 추가로 갖는다. 제 4 영역에 있어서의 차광재의 함유율은, 제 3 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 높고, 제 2 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 낮다.
상기 제 2 시점의 바람직한 형태에 의하면, 각 영역에 있어서의 이트리아의 함유율의 편차는 1 ㏖％ 이하이다.
상기 제 2 시점의 바람직한 형태에 의하면, 조성물은, 제 1 면, 및 제 1 면과는 반대측의 제 2 면을 갖는 판상 형상을 갖는다. 제 1 영역은 제 1 면측에 있다. 제 2 영역은 제 2 면측에 있다.
상기 제 3 시점의 바람직한 형태에 의하면, 가소체는, 제 1 영역과 제 2 영역 사이에 제 3 영역을 추가로 갖는다. 제 3 영역에 있어서의 차광재의 함유율은, 제 1 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 높고, 제 2 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 낮다.
상기 제 3 시점의 바람직한 형태에 의하면, 가소체는, 제 3 영역과 제 2 영역 사이에 제 4 영역을 추가로 갖는다. 제 4 영역에 있어서의 차광재의 함유율은, 제 3 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 높고, 제 2 영역에 있어서의 차광재의 함유율보다 낮다.
상기 제 3 시점의 바람직한 형태에 의하면, 각 영역에 있어서의 이트리아의 함유율의 편차는 1 ㏖％ 이하이다.
상기 제 3 시점의 바람직한 형태에 의하면, 가소체는, 제 1 면, 및 제 1 면과는 반대측의 제 2 면을 갖는 판상 형상을 갖는다. 제 1 영역은 제 1 면측에 있다. 제 2 영역은 제 2 면측에 있다.
상기 제 3 시점의 바람직한 형태에 의하면, 제 2 시점에 관련된 조성물을 800 ℃ ∼ 1200 ℃ 에서 소성하여 얻어지는 가소체가 제공된다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 제 2 시점에 관련된 조성물을 1400 ℃ 이상에서 소성하여 얻어지는 지르코니아 소결체가 제공된다.
상기 제 1 시점의 바람직한 형태에 의하면, 제 3 시점에 관련된 가소체를 1400 ℃ 이상에서 소성하여 얻어지는 지르코니아 소결체가 제공된다.
상기 제 4 시점의 바람직한 형태에 의하면, 치과용 제품은, 치관 형상을 갖는다.
상기 제 4 시점의 바람직한 형태에 의하면, 제 1 영역은 치관 형상의 절단측에 배치된다. 제 2 영역은 치관 형상의 치경부측에 배치된다.
상기 제 4 시점의 바람직한 형태에 의하면, 제 2 영역은, 적어도 지대치의 측면의 일부를 덮는다.
상기 제 4 시점의 바람직한 형태에 의하면, 치과용 제품은, 치과용 보철물, 치열 교정용 제품, 또는 치과 임플란트용 제품이다.
본 개시의 제 1 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체에 대하여 설명한다. 본 개시의 지르코니아 소결체는, 산화지르코늄 (ZrO2 ; 지르코니아) 및 그 안정화제를 함유하는 부분 안정화 지르코니아 결정 입자가 주로 소결된 소결체로, 부분 안정화 지르코니아를 매트릭스상으로서 갖는다. 본 개시의 지르코니아 소결체에 있어서, 지르코니아의 주된 결정상은 정방정계 및 입방정계 중 적어도 일방이다. 지르코니아는, 정방정계 및 입방정계의 양방을 함유해도 된다. 수열 처리 시험 미처리의 단계에 있어서 지르코니아 소결체는 단사정계를 실질적으로 함유하지 않으면 바람직하다.
본 개시의 지르코니아 소결체에는, 성형한 지르코니아 입자를 상압하 내지 비가압하에서 소결시킨 소결체뿐만 아니라, HIP (Hot Isostatic Pressing ; 열간 정수 등방압 프레스) 처리 등의 고온 가압 처리에 의해 치밀화시킨 소결체도 포함된다.
부분 안정화 지르코니아에 있어서의 안정화제로는, 예를 들어, 산화칼슘 (CaO), 산화마그네슘 (MgO), 산화이트륨 (Y2O3) (이하, 「이트리아」라고 한다.), 산화세륨 (CeO2) 등의 산화물을 들 수 있다. 지르코니아 소결체의 투명성을 높이기 위해서는, 이트리아를 사용하면 보다 바람직하다. 안정화제로서 이트리아를 사용하는 경우, 이트리아의 함유율은, 예를 들어, 부분 안정화 지르코니아에 대해 4 ㏖％ ∼ 7 ㏖％ 이면 바람직하고, 5.3 ㏖％ ∼ 6.2 ㏖％ 이면 보다 바람직하다. 이 함유율에 의하면, 단사정으로의 상 전이를 억제함과 함께, 지르코니아 소결체의 투명성을 높일 수 있다. 지르코니아 소결체 중의 안정화제의 함유율은, 예를 들어, 유도 결합 플라즈마 (ICP ; Inductively Coupled Plasma) 발광 분광 분석, 형광 X 선 분석 등에 의해 측정할 수 있다. 또한, 안정화제를 첨가하여 부분적으로 안정화시킨 지르코니아는, 부분 안정화 지르코니아 (PSZ ; Partially Stabilized Zirconia) 라고 불리고 있다.
지르코니아 소결체에 있어서, 안정화제는 균일하게 분포하고 있으면 바람직하다. 즉, 지르코니아 소결체에 있어서, 안정화제의 함유율은 일정하면 바람직하다. 예를 들어, 지르코니아 소결체에 있어서, 안정화제의 함유율을 단계적으로 또는 부분적으로 변화시키지 않으면 바람직하다. 안정화제의 함유율이 부분적으로 상이하면, 소결시의 수축률이 상이해져, 지르코니아 소결체에 결함이 생기기 때문이다. 안정화제의 편차는 1 ㏖％ 이하이면 바람직하고, 0.5 ㏖％ 이하이면 보다 바람직하다.
지르코니아 소결체의 투명성 (투광성) 은, L*a*b* 표색계 (JIS Z 8729) 에 있어서의 색도 (색 공간) 의 L* 값을 사용하여 나타낼 수 있다. 본 개시에 있어서, 후술하는 실시예와 같이 제작한 시료에 대하여, 시료의 배경 (깔개) 을 백색으로 하여 (시료에 대해 측정 장치와 반대측을 백색으로 하여) 측정한 L*a*b* 표색계의 L* 값을 제 1 의 L* 값으로 한다. 제 1 의 L* 값을 측정한 동일한 시료에 대하여, 시료의 배경 (깔개) 을 흑색으로 하여 (시료에 대해 측정 장치와 반대측을 흑색으로 하여) 측정한 L*a*b* 표색계의 L* 값을 제 2 의 L* 값으로 한다. 제 1 의 L* 값과 제 2 의 L* 값의 차 (제 1 의 L* 값에서 제 2 의 L* 값을 공제한 값) 를 ΔL 이라고 표기한다. 본 개시에 있어서는 ΔL 에 의해 지르코니아 소결체의 투명성을 표기한다. ΔL 이 크면 지르코니아 소결체의 투명성이 높은 것을 나타내고, ΔL 이 작으면 지르코니아 소결체의 투명성이 낮은 것을 나타낸다. 배경 (깔개) 이 되는 흑색 및 백색은, 도료에 관한 측정에 사용하는 은폐율 측정 용지를 사용할 수 있다.
도 1 에, 본 개시의 제 1 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체의 일례를 나타내는 모식도를 나타낸다. 지르코니아 소결체 (100) 는, 투명성이 상이한 제 1 영역 (101) 및 제 2 영역 (102) 을 갖는다. 제 1 영역 (101) 의 투명성은 제 2 영역 (102) 의 투명성보다 높다. 제 1 영역 (101) 의 ΔL 은, 예를 들어, 8 이상이면 바람직하고, 9 이상이면 보다 바람직하다. 제 1 영역 (101) 의 ΔL 은, 예를 들어, 12 이하이면 바람직하고, 11 이하이면 보다 바람직하다. 또, 제 2 영역 (102) 의 ΔL 은, 예를 들어, 4 이상이면 바람직하고, 6 이상이면 보다 바람직하다. 제 2 영역 (102) 의 ΔL 은, 예를 들어, 11 이하이면 바람직하고, 10 이하이면 보다 바람직하다. 제 2 영역 (102) 이, 지대치가 잘 비쳐 보이지 않게 되는 투명성을 가지면 바람직한 경우에는, 제 2 영역 (102) 의 ΔL 은 7.5 이하이면 바람직하고, 7 이하이면 보다 바람직하고, 6.5 이하이면 더욱 바람직하다.
제 1 영역 (101) 의 ΔL 과 제 2 영역 (102) 의 ΔL 의 차는, 0.8 이상이면 바람직하고, 1 이상이면 보다 바람직하고, 1.5 이상이면 보다 바람직하고, 2 이상이면 더욱 바람직하다. 제 1 영역 (101) 의 ΔL 과 제 2 영역 (102) 의 ΔL 의 차는, 4 이하이면 바람직하고, 3 이하이면 보다 바람직하다.
제 1 영역 (101) 과 제 2 영역 (102) 에 있어서 안정화제 (예를 들어, 이트리아) 의 함유율차는 작은 편이 바람직하다. 제 1 영역 (101) 과 제 2 영역 (102) 에 있어서의 안정화제의 함유율의 차는, 1 ㏖％ 이하이면 바람직하고, 0.5 ㏖％ 이면 보다 바람직하고, 실질적으로는 유의한 차를 검지할 수 없으면 보다 바람직하다.
제 1 영역 (101) 및 제 2 영역 (102) 은, 층상이면 바람직하다. 제 1 영역 (101) 과 제 2 영역 (102) 은 적층되어 있으면 바람직하다. 지르코니아 소결체에 있어서, 투명성은, 제 1 영역 (101) 에서부터 제 2 영역 (102) 을 향하여 단계적으로 낮아지면 바람직하다.
지르코니아 소결체의 두께 (T1 ＋ T2) 는, 예를 들어, 10 ㎜ ∼ 20 ㎜ 로 할 수 있다. 제 1 영역 (101) 의 두께 T1 은, 지르코니아 소결체의 두께 (T1 ＋ T2) 의 30 ％ ∼ 70 ％ 또는 40 ％ ∼ 60 ％ 로 할 수 있다. 제 2 영역 (102) 의 두께 T2 는, 지르코니아 소결체의 두께 (T1 ＋ T2) 의 30 ％ ∼ 70 ％ 또는 40 ％ ∼ 60 ％ 로 할 수 있다. 이로써, 지르코니아 소결체를 치과용 보철물에 적용하는 경우에, 치과 기사 (技師) 가 지대치의 크기에 맞춰, 지대치를 가리는 제 2 영역 (102) 의 범위를 조절하기 쉬워진다.
지르코니아 소결체 (100) 는, 지르코니아 소결체의 투명성을 저하시키는 차광재를 함유할 수 있다. 차광재의 함유율은, 부분적으로 또는 단계적으로 상이하면 바람직하다. 제 2 영역 (102) 은, 지르코니아 소결체의 투명성을 저하시키는 차광재를 함유할 수 있다. 제 1 영역 (101) 은, 차광재를 함유해도 된다. 차광재의 함유율은, 제 2 영역 (102) 에서부터 제 1 영역 (101) 측을 향하여 단계적으로 감소 경향이 있으면 바람직하다. 제 2 영역 (102) 의 차광재의 함유율은, 제 1 영역 (101) 의 차광재의 함유율보다 높으면 바람직하다.
차광재는, 지르코니아 소결체의 강도, 파괴 인성 등의 물성을 크게 저하시키지 않는 것이면 바람직하다. 차광재로는, 예를 들어, 산화규소 (SiO2 ; 실리카), 산화알루미늄 (Al2O3 ; 알루미나), 산화티탄 (TiO2 ; 티타니아), 지르코늄 및 규소의 복합 산화물 (예를 들어, 지르콘 (ZrSiO4)), 착색제 (안료), 및 형광제를 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1 개를 사용할 수 있다. 착색제로는, 예를 들어, P, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Y, Zr, Sn, Sb, Bi, Ce, Pr, Sm, Eu, Gd, Tb 및 Er 의 군에서 선택되는 적어도 1 개의 원소의 산화물을 들 수 있다. 형광제로는, 예를 들어, Y2SiO5 : Ce, Y2SiO5 : Tb, (Y, Gd, Eu)BO3, Y2O3 : Eu, YAG : Ce, ZnGa2O4 : Zn, BaMgAl10O17 : Eu 등을 들 수 있다. 차광재는, 복수의 화합물을 조합하여 사용할 수 있다. 차광재의 함유율은, 차광재의 종류에 따라 조정할 수 있다.
제 2 영역 (102) 에 함유되는 차광재와 제 1 영역 (101) 에 함유되는 차광재는 동일해도 되고, 상이해도 된다.
지르코니아 소결체의 L*a*b* 표색계 (JIS Z 8729) 에 있어서의 색도 (색 공간) 에 있어서, L* 값은 64 ∼ 76 의 범위 내에 있으면 바람직하다. a* 값은 -6 ∼ 3 의 범위 내에 있으면 바람직하다. b* 값은 3 ∼ 27 의 범위 내에 있으면 바람직하다. 이로써, 지르코니아 소결체는, 천연치와 동일한 색을 가질 수 있다.
제 1 실시형태에 의하면, 환자의 지대치의 색이 진한 (검은) 경우에, 투명성이 낮은 영역에서 지대치를 덮는 치과용 보철물을 제작할 수 있다. 또, 치과용 보철물의 투명성 변화의 경향을 천연치에 있어서의 투명성 변화의 경향을 비슷하게 할 수 있다.
다음으로, 본 개시의 제 2 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체에 대하여 설명한다. 제 1 실시형태에 있어서는, 2 개의 영역을 갖는 지르코니아 소결체에 대하여 설명하였지만, 제 2 실시형태에 있어서는, 3 개 이상의 영역을 갖는 지르코니아 소결체에 대하여 설명한다.
도 2 에, 본 개시의 제 2 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체의 일례를 나타내는 모식도를 나타낸다. 지르코니아 소결체 (200) 는 제 1 영역 (101) 및 제 2 영역 (102) 에 더하여, 제 1 영역 (101) 과 제 2 영역 (102) 사이에 제 3 영역 (103) 및 제 4 영역 (104) 을 추가로 갖는다. 도 2 에 나타내는 지르코니아 소결체 (200) 에 있어서는, 4 개의 영역은 층상 형상을 갖고, 제 2 영역 (102), 제 4 영역 (104), 제 3 영역 (103), 제 1 영역 (101) 의 순으로 적층되어 있다.
제 1 영역 (101) 및 제 2 영역 (102) 의 투명성은, 제 1 실시형태과 동일하게 할 수 있다. 제 3 영역 (103) 및 제 4 영역 (104) 의 투명성은, 제 1 영역 (101) 의 투명성보다 낮고, 제 2 영역 (102) 의 투명성보다 높으면 바람직하다. 각 영역의 ΔL 은, 제 1 영역 (101) 에서부터 제 2 영역 (102) 을 향하여 순서대로 작아지면 바람직하다. 이로써, 천연치와 동일한 투명성 변화를 재현할 수 있다. 제 4 영역 (104) 은, 지대치가 잘 비쳐 보이지 않게 되는 투명성을 가지면 바람직하다.
제 3 영역 (103) 의 투명성은, 제 1 영역 (101) 의 투명성보다 낮으면 바람직하다. 제 4 영역 (104) 의 투명성은, 제 3 영역 (103) 의 투명성보다 낮으면 바람직하다. 제 2 영역 (102) 의 투명성은, 제 4 영역 (104) 의 투명성보다 낮으면 바람직하다. 예를 들어, 제 1 영역 (101) 의 ΔL 은, 8 이상이면 바람직하고, 9 이상이면 보다 바람직하다. 제 1 영역 (101) 의 ΔL 은, 12 이하이면 바람직하고, 11 이하이면 보다 바람직하다. 제 3 영역 (103) 의 ΔL 은, 5 이상이면 바람직하고, 6 이상이면 보다 바람직하다. 제 3 영역 (103) 의 ΔL 은, 11 이하이면 바람직하고, 10 이하이면 보다 바람직하다. 제 4 영역 (104) 의 ΔL 은, 6 이상이면 바람직하고, 7 이상이면 보다 바람직하다. 제 4 영역 (104) 의 ΔL 은 10 이하이면 바람직하고, 9 이하이면 보다 바람직하다. 제 2 영역 (102) 의 ΔL 은, 7 이상이면 바람직하고, 8 이상이면 보다 바람직하다. 제 2 영역 (102) 의 ΔL 은, 12 이하이면 바람직하고, 11 이하이면 보다 바람직하다. 이로써, 지르코니아 소결체는, 천연치와 비슷하게 한 투명성을 가질 수 있다.
제 3 영역 (103) 의 ΔL 은, 제 1 영역 (101) 의 ΔL 보다 0.3 이상 작으면 바람직하고, 0.5 이상 작으면 보다 바람직하다. 제 4 영역 (104) 의 ΔL 은, 제 3 영역 (103) 의 ΔL 보다 0.3 이상 작으면 바람직하고, 0.5 이상 작으면 보다 바람직하다. 제 2 영역 (102) 의 ΔL 은, 제 4 영역 (104) 의 ΔL 보다 0.2 이상 작으면 바람직하고, 0.3 이상 작으면 보다 바람직하다. 이로써, 지르코니아 소결체는, 천연치와 비슷하게 한 투명성 변화를 가질 수 있다.
지르코니아 소결체의 두께 (각 영역의 적층 방향의 두께 ; T1 ＋ T3 ＋ T4 ＋ T2) 는, 예를 들어, 10 ㎜ ∼ 20 ㎜ 로 할 수 있다. 제 1 영역 (101) 의 두께 T1 은, 지르코니아 소결체의 두께 (T1 ＋ T3 ＋ T4 ＋ T2) 의 30 ％ ∼ 40 ％ 로 할 수 있다. 제 3 영역 (103) 의 두께 T3 은, 지르코니아 소결체의 두께 (T1 ＋ T3 ＋ T4 ＋ T2) 의 10 ％ ∼ 20 ％ 로 할 수 있다. 제 4 영역 (104) 의 두께 T4 는, 지르코니아 소결체의 두께 (T1 ＋ T3 ＋ T4 ＋ T2) 의 10 ％ ∼ 20 ％ 로 할 수 있다. 제 2 영역 (102) 의 두께 T2 는, 지르코니아 소결체의 두께 (T1 ＋ T3 ＋ T4 ＋ T2) 의 30 ％ ∼ 40 ％ 로 할 수 있다. 이로써, 지르코니아 소결체를 치과용 보철물에 적용하는 경우에, 치과 기사가 지대치의 크기에 맞춰, 지대치를 가리는 제 2 영역 (102) 의 범위를 조절하기 쉬워진다.
제 1 실시형태와 동일하게 하여, 각 영역은, 차광재를 함유할 수 있다. 각 영역에 있어서의 차광재의 함유율은, 제 2 영역 (102) 에서부터 제 1 영역 (101) 을 향하여 단계적으로 감소 경향이 있으면 바람직하다. 제 2 영역 (102) 의 차광재의 함유율은, 제 4 영역 (104) 의 차광재의 함유율보다 높으면 바람직하다. 제 4 영역 (104) 의 차광재의 함유율은, 제 3 영역 (103) 의 차광재의 함유율보다 높으면 바람직하다. 제 3 영역 (103) 의 차광재의 함유율은, 제 1 영역 (101) 의 차광재의 함유율보다 높으면 바람직하다.
도 2 에 있어서는, 지르코니아 소결체 (200) 가 4 개의 영역 (층) 을 갖는 형태를 나타냈지만, 영역의 수는 4 개에 한정되지는 않는다. 지르코니아 소결체는, 3 개의 영역을 가져도 되고, 5 개 이상의 영역을 가져도 된다.
제 2 실시형태의 상기 이외의 형태는, 제 1 실시형태와 동일하게 할 수 있다.
제 2 실시형태에 의하면, 제 1 실시형태와 동일한 효과를 얻을 수 있다. 제 2 실시형태에 의하면, 보다 자연스러운 투명성 변화를 갖는 치과용 보철물을 제작할 수 있다.
다음으로, 본 개시의 제 3 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체에 대하여 설명한다. 제 1 및 제 2 실시형태에 있어서는, 각 영역이 평판 형상의 적층 구조를 갖는 지르코니아 소결체에 대하여 설명하였지만, 제 4 실시형태에 있어서는, 각 영역이 평판 형상을 갖지 않는 지르코니아 소결체에 대하여 설명한다.
도 3 에, 본 개시의 제 3 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체의 일례를 나타내는 모식도를 나타낸다. 지르코니아 소결체 (300) 는, 제 1 영역 (101) 및 제 2 영역 (102) 을 갖는다. 제 1 영역 (101) 및 제 2 영역 (102) 의 투명성은, 제 1 실시형태와 동일하게 할 수 있다.
예를 들어, 제 2 영역 (102) 은, 지대치의 측면을 덮는 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 도 3 에 나타내는 형태에 있어서는, 제 2 영역 (102) 은, 반원 형상 또는 반타원 형상을 갖는다. 이로써, 지르코니아 소결체 (300) 를 치과용 보철물로서 제작했을 때, 투명성이 낮은 제 2 영역 (102) 에서 덮음으로써 지대치가 잘 비쳐 보이지 않게 할 수 있다.
제 3 실시형태의 상기 이외의 형태는, 제 1 실시형태와 동일하게 할 수 있다.
제 3 실시형태에 의하면, 제 1 실시형태와 동일한 효과를 얻을 수 있다. 제 3 실시형태에 의하면, 투명성이 낮은 영역에서 지대치를 가릴 수 있는 치과용 보철물을 제작할 수 있다.
상기 실시형태에 있어서, 인접하는 영역 사이에서의 투명성 및 차광재의 함유율의 변화는, 반드시 명확한 경계를 형성하고 있을 필요는 없으며, 연속적인 것이어도 된다.
다음으로, 본 개시의 지르코니아 소결체를 제조하기 위한 조성물 및 가소체에 대하여 설명한다. 조성물 및 가소체는, 상기 서술한 본 발명의 지르코니아 소결체의 전구체 (중간 제품) 가 되는 것이다. 가소체는, 조성물을 소결에 이르지 않는 온도에서 소성 (즉, 가소) 한 것이다. 또, 가소체에는, 성형 가공한 것도 포함된다. 예를 들어, 가소한 지르코니아 디스크를 CAD/CAM (Computer-Aided Design/Computer-Aided Manufacturing) 시스템으로 가공한 치과용 제품 (예를 들어, 치관 형상의 보철물) 도 가소체에 포함된다.
본 발명의 조성물에는, 분체, 분체를 용매에 첨가한 유체, 및 분체를 소정의 형상으로 성형한 성형체도 포함된다. 즉, 조성물은, 분말상이어도 되고, 페이스트상 내지 웨트 조성물이어도 된다 (즉, 용매 중에 있어도 되고, 용매를 포함하고 있어도 된다). 또, 조성물은 바인더, 안료 등의 첨가물을 함유하는 것이어도 된다. 또한, 상기 함유율의 산출에 있어서, 용매나 바인더 등의 첨가물의 질량은 고려하지 않는다. 본 발명의 조성물은, 성형체인 경우, 어느 성형 방법에 의해 성형된 것이어도 되고, 예를 들어 프레스 성형, 사출 성형, 광 조형법에 의해 성형된 것으로 할 수 있고, 다단계적인 성형을 실시한 것이어도 된다. 예를 들어, 본 발명의 조성물을 프레스 성형한 후에, 추가로 CIP (Cold Isostatic Pressing ; 냉간 정수 등방압 프레스) 처리를 실시한 것이어도 된다.
조성물 및 가소체는, 부분 안정화 지르코니아와 차광재를 함유한다. 조성물 및 가소체 중의 안정화제의 종류 및 함유율은, 상기 서술한 바와 동일하게 할 수 있다. 차광재의 종류는 상기 서술한 바와 동일하게 할 수 있다.
조성물 및 가소체에 있어서, 안정화제 (예를 들어, 이트리아) 의 함유율의 편차는 작은 편이 바람직하다. 예를 들어, 안정화제의 함유율의 편차는, 1 ㏖％ 이하이면 바람직하고, 0.5 ㏖％ 이면 보다 바람직하고, 실질적으로는 유의한 차를 검지할 수 없으면 보다 바람직하다.
본 개시의 성형한 조성물 (성형 조성물) 및 가소체는, 제작하는 지르코니아 소결체와 동일한 구성을 갖는다. 예를 들어, 도 1 ∼ 도 3 에 나타내는 바와 같은 지르코니아 소결체를 제작하는 경우에는, 성형 조성물 및 가소체는, 도 1 ∼ 도 3 에 나타내는 바와 같은 구성 및 형상을 갖는다. 본 개시에 있어서는, 성형 조성물 및 가소체의 각 영역에는, 지르코니아 소결체의 각 영역에 대응하는 명칭을 붙이고 있다. 예를 들어, 성형 조성물 및 가소체의 제 1 영역은, 지르코니아 소결체의 제 1 영역에 대응하는 영역이다.
이하에 있어서는, 도 3 에 나타내는 바와 같은 제 2 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체를 제작하기 위한 성형 조성물 및 가소체를 예로 하여, 조성물 및 가소체에 대하여 설명한다.
성형 조성물 및 가소체는, 제 1 영역 (101) 과, 차광재의 함유율이 제 1 영역 (101) 과는 상이한 제 2 영역 (102) 을 갖는다. 제 1 영역 (101) 및 제 2 영역 (102) 은, 층상이면 바람직하다. 제 1 영역 (101) 과 제 2 영역 (102) 은 적층되어 있으면 바람직하다. 성형 조성물 및 가소체는, 제 1 면, 및 제 1 면과는 반대측의 제 2 면을 갖는 판상 형상을 가질 수 있다. 이 경우, 제 1 영역은 제 1 면측에 배치할 수 있다. 제 2 영역은 제 2 면측에 배치할 수 있다.
차광재의 함유율은, 제 2 영역 (102) 에서부터 제 1 영역 (101) 을 향하여 단계적으로 감소 경향이 있으면 바람직하다. 제 2 영역 (102) 에 있어서의 차광재의 함유율은, 제 1 영역 (101) 에 있어서의 차광재의 함유율보다 높으면 바람직하다.
성형 조성물 및 가소체는, 제 1 영역 (101) 및 제 2 영역 (102) 에 더하여, 제 1 영역 (101) 과 제 2 영역 (102) 사이에 제 3 영역 (103) 및 제 4 영역 (104) 을 추가로 가질 수 있다. 제 3 영역 (103) 및 제 4 영역 (104) 에 있어서의 차광재의 함유율은, 제 1 영역 (101) 의 차광재의 함유율보다 높고, 제 2 영역 (102) 의 차광재의 함유율보다 낮으면 바람직하다. 제 2 영역 (102) 의 차광재의 함유율은, 제 4 영역 (104) 의 차광재의 함유율보다 높으면 바람직하다. 제 4 영역 (104) 의 차광재의 함유율은, 제 3 영역 (103) 의 차광재의 함유율보다 높으면 바람직하다. 제 3 영역 (103) 의 차광재의 함유율은, 제 1 영역 (101) 의 차광재의 함유율보다 높으면 바람직하다.
성형 조성물 및 가소체에 있어서의 각 영역의 두께는, 제작하는 지르코니아 소결체에 있어서의 각 영역의 두께에 대응하도록 설정하면 바람직하다.
본 개시의 조성물은, 본 발명의 조성물을 예를 들어 상압하에서 800 ℃ ∼ 1200 ℃ 에서 소성함으로써, 본 개시의 가소체가 되는 것이다.
본 개시의 조성물 및 가소체는, 예를 들어 상압하에서 1400 ℃ ∼ 1650 ℃ 에서 소성함으로써, 본 개시의 지르코니아 소결체가 되는 것이다.
본 개시의 조성물 및 가소체에 의하면, 본 개시의 지르코니아 소결체를 제작할 수 있다.
다음으로, 본 개시의 치과용 제품에 대하여 설명한다.
치과용 제품은, 상기 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체 또는 가소체를 포함한다.
치과용 제품에는, 예를 들어, 세라믹 프레임, 풀 콘투어 크라운 등의 보철물이 포함된다. 치과용 보철물은, 치관 형상을 가지면 바람직하다. 치과용 보철물은, 지르코니아 소결체 또는 가소체 상에 적층된 도재 (陶材) (예를 들어, 유리 재료) 를 추가로 포함할 수 있다.
치과용 보철물은, 치경부측에 제 2 영역을 가지면 바람직하다. 치과용 보철물은, 절단부측에 제 1 영역을 가지면 바람직하다. 치과용 보철물은, 치경부측에서부터 절단부측을 향하여 투명성이 높아지면 바람직하다. 제 2 영역은, 지대치의 측면을 덮도록 형성하면 바람직하다. 제 2 실시형태에 관련된 지르코니아 소결체의 경우, 치과용 보철물은, 투명성이 낮은 제 2 영역 및 제 4 영역에서 지대치의 측면을 덮도록 형성할 수 있다.
또, 치과용 제품에는, 예를 들어, 치열 교정용 제품 (예를 들어, 치열 교정용 브래킷), 치과 임플란트용 제품 (예를 들어, 치과 임플란트용 어버트먼트) 도 포함할 수 있다.
다음으로, 지르코니아 소결체, 지르코니아 가소체 및 지르코니아 조성물의 제조 방법, 그리고 치과용 제품의 제조 방법에 대하여 설명한다. 여기에서는, 지르코니아 소결체, 가소체 및 조성물은, 도면에 나타내는 바와 같은 제 1 ∼ 제 2 영역을 갖는 형태를 예로 하여 설명한다.
먼저, 수중에서 지르코니아와 안정화제를 습식 혼합하여 슬러리를 형성한다. 다음으로, 슬러리를 건조시켜 조립 (造粒) 한다. 다음으로, 조립물을 가소하여, 1 차 분말을 제작한다.
다음으로, 1 차 분말을 층의 수로 나눈다. 각 1 차 분말에, 각 층의 위치에 따른 소정량의 차광재를 첨가하여 혼합한다. 그리고, 각 분말에 대하여, 수중에서 원하는 입경이 될 때까지 지르코니아를 분쇄 혼합하여, 지르코니아 슬러리를 형성한다. 다음으로, 슬러리를 건조시켜 조립하여, 2 차 분말을 제작한다.
다음으로, 차광재의 함유율이 상이한 복수의 분말을 순서대로 적층시켜 간다. 적층하는 순으로, 차광재의 첨가율이 단계적으로 높아지거나 또는 낮아지도록 적층하면 바람직하다. 먼저, 형틀에 1 층째 분말을 충전한 후, 1 층째 분말의 상면을 평탄하게 고른다. 평탄하게 고르는 방법으로는, 예를 들어, 형틀을 진동시키거나, 1 층째 분말의 상면을 깎아내거나 하는 방법을 채용할 수 있다. 단, 전체층을 적층할 때까지는 프레스 처리를 실시하지 않으면 바람직하다. 다음으로, 1 층째 분말 위에, 2 층째 분말을 충전한다. 다음으로, 형틀에 진동을 준다. 형틀 내의 분말에 진동이 전달되도록 한다. 진동을 주는 방법으로는, 예를 들어, 형틀에 기계적 진동을 주거나, 수동으로 형틀을 흔들거나, 쇠망치 등으로 형틀을 두드리거나, 적절히 원하는 방법을 취할 수 있다. 이로써, 제 1 층째 분말과 제 2 층째 분말의 경계에 있어서, 제 1 층째 분말과 제 2 층째 분말이 부분적으로 혼합되는 것으로 생각된다. 즉, 진동을 주는 횟수나 강도, 기계적 진동의 경우에는 주파수나 진폭 등은, 층간의 경계에 있어서 상하층의 분말의 혼합이 일어나도록 분말의 입경, 입경 분포, 입자 형상 등에 따라 적절히 설정할 수 있다. 다음으로, 제 1 층째 분말과 동일하게 하여 제 2 층째 분말의 상면을 고른다. 전체층 적층할 때까지 이 작업을 반복한다.
예를 들어, 상기 서술한 합계 4 층의 조성물 및 가소체를 제작하는 경우, 형틀에, 제 1 층째 분말을 소정의 두께 (예를 들어, 전체 두께의 25 ％ ∼ 45 ％) 까지 충전한다. 이 때, 제 1 층째 분말의 상면을 평탄하게 고르지만, 프레스 처리는 실시하지 않는다. 다음으로, 제 1 층째 분말 위에, 제 2 층째 분말을 소정의 두께 (예를 들어, 전체 두께의 5 ％ ∼ 25 ％) 까지 충전한다. 다음으로, 형틀에 진동을 준다. 이 진동에 의해, 제 1 층째 분말의 상면과 제 2 층째 분말의 하면의 경계에 있어서, 제 1 층째 분말과 제 2 층째 분말이 혼합된 제 1 경계층이 형성될 것으로 추측된다. 다음으로, 제 2 층째 분말의 상면을 평탄하게 고른다. 제 3 층째 분말 충전 전에, 제 2 층째 분말에 대해서는 프레스 처리를 실시하지 않는다. 다음으로, 제 2 층째 분말 위에, 제 3 층째 분말을 소정의 두께 (예를 들어, 전체 두께의 5 ％ ∼ 25 ％) 까지 충전한다. 다음으로, 형틀에 진동을 준다. 이 진동에 의해, 제 2 층째 분말의 상면과 제 3 층째 분말의 하면의 경계에 있어서, 제 2 층째 분말과 제 3 층째 분말이 혼합된 제 2 경계층이 형성될 것으로 추측된다. 다음으로, 제 3 층째 분말의 상면을 평탄하게 고른다. 제 4 층째 분말 충전 전에, 제 3 층째 분말에 대해서는 프레스 처리를 실시하지 않는다. 다음으로, 제 3 층째 분말 위에, 제 4 층째 분말을 소정의 두께 (예를 들어, 전체 두께의 25 ％ ∼ 45 ％) 까지 충전한다. 다음으로, 형틀에 진동을 준다. 이 진동에 의해, 제 3 층째 분말의 상면과 제 4 층째 분말의 하면의 경계에 있어서, 제 3 층째 분말과 제 4 층째 분말이 혼합된 제 3 경계층이 형성될 것으로 추측된다.
전체층을 적층하면, 프레스 성형하여, 본 발명의 조성물로서의 성형물을 제작한다. 성형물에 추가로 CIP 처리를 실시해도 된다.
다음 층의 분말을 충전하기 전에 프레스 처리를 실시하지 않는 것, 및 각 층을 충전할 때마다 진동을 주는 것에 의해, 인접하는 층 사이에서, 상하층의 분말이 혼합된 경계층을 형성할 수 있을 것으로 생각된다. 이로써, 소결체에 있어서, 인접하는 층간의 밀착성을 높일 수 있다. 가열 처리시의 수축량 또는 수축 속도를 각 층에서 동등하게 할 수 있어, 가열 처리시에 층간에 박리를 일으키게 하거나, 소결체가 목표로 하는 형상에 대해 찌그러지게 변형되거나 하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 인접하는 층간의 투명성 및 색의 차이를 완화할 수 있다. 이로써, 소결체에 있어서, 적층 방향으로 투명성 및 색을 자연스럽게 변화시킬 수 있다.
또, 각 층마다 프레스 처리를 필요로 하지 않는다. 이로써, 수고 및 시간을 크게 삭감할 수 있고, 제조 비용을 저하시킬 수 있다.
가소체를 제작하지 않는 경우에는, 조성물을 예를 들어 1400 ℃ ∼ 1600 ℃, 바람직하게는 1450 ℃ ∼ 1550 ℃ 에서 소성함으로써, 지르코니아 분말을 소결시켜, 본 발명의 지르코니아 소결체를 제조한다. 성형물의 단계에서 원하는 형상으로 성형해도 된다.
가소체를 제작하는 경우에는, 조성물을 예를 들어 800 ℃ ∼ 1200 ℃ 에서 소성하여, 가소체를 제작한다. 다음으로, 가소체를 예를 들어 1400 ℃ ∼ 1650 ℃, 바람직하게는 1450 ℃ ∼ 1600 ℃ 에서 소성함으로써, 지르코니아 분말을 소결시켜, 본 발명의 지르코니아 소결체를 제조한다. 성형은, 가소체의 단계에서 절삭 가공 등에 의해 실시해도 되고, 소결 후에 실시해도 된다. 성형은, CAD/CAM 시스템으로 실시할 수 있다.
치과용 제품의 제조 방법은, 가소체 또는 소결체를 치관 형상 등, 치과용 제품의 형상으로 성형하는 것 이외에는, 소결체의 상기 제조 방법과 동일하다.
또한, 상기 실시형태에 있어서는, 4 층의 적층체에 기초하는 조성물, 가소체 및 소결체를 예시하였지만, 4 층에 한정되는 것은 아니다. 또, 도면은, 각 점의 위치 관계나 방향의 설명을 용이하게 하기 위한 것으로, 형상이나 치수는 도면에 나타내는 형태에 한정되는 것은 아니다.
실시예
[실시예 1 ∼ 25]
지르코니아 소결체를 제작하고, 각 시료에 대하여 색도를 측정하였다. 실시예 1 ∼ 25 에 있어서는, 도 2 에 나타내는 제 2 실시형태와 같은 4 층 구성의 지르코니아 소결체에 있어서의 각 영역에 대응하는 지르코니아 소결체의 시료를 제작하고, 각 시료에 대하여 색도를 측정하였다. 시료의 조성에 관한 데이터 및 측정 결과를 표 1 ∼ 25 에 나타낸다. 「백배경」이란, 도료에 관한 측정에 사용하는 백색의 은폐율 측정 용지를 배경 (깔개) 으로 하여 측정한 색도인 것을 나타낸다. 「흑배경」이란, 도료에 관한 측정에 사용하는 백색의 은폐율 측정 용지를 배경 (깔개) 으로 하여 측정한 색도인 것을 나타낸다. 「ΔL」이란, 백배경에서 측정한 L* 값과 흑배경에서 측정한 L* 값의 차이다. 「ΔL 층간 차」란, 인접하는 층간의 ΔL 의 차이다. n 층의 ΔL 과 (n＋1) 층의 ΔL 의 차가 (n＋1) 층의 란에 기재되어 있다. 「ΔL 전체 차」란, 제 1 영역의 ΔL 과 제 2 영역의 ΔL 의 차이다. 표 1 ∼ 25 에 있어서, 동일한 시료에는 동일한 시료 번호가 붙여져 있다.
먼저, 안정화제로서 이트리아를 5.5 ㏖％ 또는 6 ㏖％ 함유하는 부분 안정화 지르코니아를 준비하였다. 부분 안정화 지르코니아에, 표에 나타내는 차광재를 첨가하여 혼합하였다. 표에 나타내는 차광재의 첨가량은, 부분 안정화 지르코니아의 질량에 대한 차광재의 질량이다. 예를 들어, TiO2 가 0.3 ％ 란, 부분 안정화 지르코니아 100 g 에 대해 TiO2 를 0.3 g 첨가하는 것을 나타낸다. 표에 나타내는 차광재에 있어서, Z300 이란, 지르코늄 및 바나듐의 복합 산화물 ((Zr, V)O2) ; 닛토 안료 공업 주식회사 제조 「Z-300 옐로우」) 이다. 다음으로, 직경 약 18 ㎜ 의 원기둥상의 금형에 혼합물 1.3 g 을 넣고, 압력 30 kN 으로 성형한 후, 170 ㎫ 의 CIP 처리를 1 분간 실시하여 성형 조성물을 제작하였다. 다음으로, 성형 조성물을 표에 나타내는 소성 온도에서 2 시간 소성하여, 원판상의 지르코니아 소결체를 제작하였다. 다음으로, 소결체 표면을 연마 가공하고, 표면을 경면상 (＃2000 이상) 으로 마무리하여, 두께 1.2 ㎜ 의 시료를 제작하였다. 그리고, 색도 측정기 (KONIKA MINOLTA 사 제조, SPECTROPHOTOMETER CM-3610A) 및 해석 소프트 (Spectra Magic NX) 를 사용하여 각 시료의 색도를 측정하였다.
각 영역의 시료에 사용한 부분 안정화 지르코니아는, 이트리아가 균일하게 혼합된 동일한 제품을 사용하고 있어, 각 영역의 시료 사이에서 이트리아의 함유율의 유의한 편차는 검출되지 않는 것으로 생각된다.
실시예 1 ∼ 25 에 있어서는, 기본적으로, 제 1 영역에 대응하는 시료에서부터 제 2 영역에 대응하는 시료로 차광재의 첨가량을 증가시켰다. 그 결과, 제 1 영역에 대응하는 시료에서부터 제 2 영역에 대응하는 시료로 ΔL 이 순서대로 감소하는 것이 확인되었다. 이로써, 각 층의 조성물을 적층하여 지르코니아 소결체를 제작하면, 투명성이 단계적으로 변화하는 지르코니아 소결체를 제작할 수 있는 것이 확인되었다. 즉, 보다 자연스러운 투명성 변화를 갖는 치과용 보철물이 제작 가능한 것이 확인되었다. 각 층의 안정화제의 함유율은 균등하므로, 각 층에 있어서의 소결시의 수축률을 동등하게 할 수 있다. 이로써, 소결에 의한 문제의 발생을 억제할 수 있다.
제 2 영역의 ΔL 이 7.5 이하인 치과용 보철물을 제작하면, 지대치의 색이 진한 (거무스름해져 있는) 경우라 하더라도, 제 2 영역에 있어서 지대치가 잘 비쳐 보이지 않는 것이 확인되었다. 따라서, 지대치를 비쳐 보이게 하고 싶지 않은 경우에는, 지대치를 덮는 영역의 ΔL 을 7.5 이하로 하면, 지대치가 잘 비쳐 보이지 않는 투명성이 얻어지는 것을 알 수 있었다.
층간의 ΔL 의 차는 0.01 ∼ 2 의 범위가 되었다. 또, 전체에 있어서의 ΔL 의 범위는, 0.9 ∼ 4 가 되었다. 이와 같은 조건에 있어서, 제 1 영역에서부터 제 2 영역을 향하여 천연치와 같은 투명성 변화를 확인할 수 있었다.
NiO 및 Z300 은, 안료로서도 사용되는 화합물이지만, 투명성을 저하시키는 차광재로서도 이용할 수 있는 것을 알 수 있었다.
[실시예 26 ∼ 31]
차광재의 종류 및 함유율을 변화시킨 시료를 제작하고, 각 시료에 대하여 색도를 측정하였다. 각 시료의 제작 방법 및 색도의 측정 방법은 실시예 1 ∼ 25 와 동일하다. 실시예 26 ∼ 31 에 있어서는, 차광재로서 지르콘 (ZrSiO4), 산화티탄 (TiO2), 알루미나 (Al2O3) 및 이산화규소 (SiO2) 를 사용하였다. 실시예 30 ∼ 31 에 있어서는, 차광재로서 산화티탄 (TiO2) 및 표에 나타내는 착색제를 사용하였다.
표 26 ∼ 31 에, 시료의 제작 조건 및 측정 결과를 나타낸다. 어느 차광재에 대해서나 함유율을 높임으로써, ΔL 이 감소 경향에 있었다. 즉, 투명성이 저하 경향에 있었다. 이로써, 이들 화합물을 차광재로서 사용할 수 있는 것이 확인되었다. 또, 차광재의 함유율의 조정에 의해 투명성을 조정할 수 있는 것이 확인되었다.
상기의 특허문헌의 각 개시를, 본서에 인용에 의해 포함하는 것으로 한다. 본 발명의 지르코니아 조성물, 지르코니아 가소체 및 지르코니아 소결체, 그리고 치과용 제품은, 상기 실시형태에 기초하여 설명되어 있지만, 상기 실시형태에 한정되지 않고, 본 발명의 전체 개시의 틀 내에서, 또한 본 발명의 기본적 기술 사상에 기초하여, 여러 가지의 개시 요소 (각 청구항의 각 요소, 각 실시형태 내지 실시예의 각 요소, 각 도면의 각 요소 등을 포함한다) 에 대해 여러 가지의 변형, 변경 및 개량을 포함할 수 있는 것은 말할 필요도 없다. 또, 본 발명의 전체 개시의 틀 내에서, 여러 가지의 개시 요소 (각 청구항의 각 요소, 각 실시형태 내지 실시예의 각 요소, 각 도면의 각 요소 등을 포함한다) 의 다양한 조합ㆍ치환 내지 선택이 가능하다.
본 발명의 추가적인 과제, 목적 및 전개 형태는, 청구범위를 포함하는 본 발명의 전체 개시 사항으로부터도 분명해진다.
본서에 기재한 수치 범위에 대해서는, 당해 범위 내에 포함되는 임의의 수치 내지 소범위가, 특별한 기재가 없는 경우에도 구체적으로 기재되어 있는 것으로 해석되어야 한다.
지르코니아 조성물, 지르코니아 가소체 및 지르코니아 소결체, 그리고 치과용 제품의 특정에 관하여, 상기 서술한 구조 또는 특성 이외의 구조 또는 특성에 의한 특정이 필요해지는 경우에는, 이들의 제조 방법에 의한 특정도 가미하는 것이 가능하다.
상기 실시형태의 일부 또는 전부는, 이하의 부기와 같이도 기재될 수 있지만, 이하의 기재에는 한정되지 않는다.
[부기 1]
안정화제로서 4 ㏖％ ∼ 7 ㏖％ 의 이트리아를 함유하는 부분 안정화 지르코니아의 소결체로서,
백색을 배경으로 하여 측정한 L*a*b* 표색계에 의한 색도에 있어서의 L* 값을 제 1 의 L* 값으로 하고,
흑색을 배경으로 하여 측정한 L*a*b* 표색계에 의한 색도에 있어서의 L* 값을 제 2 의 L* 값으로 하고,
상기 제 1 의 L* 값에서 상기 제 2 의 L* 값을 공제한 값을 ΔL 로 할 때,
상기 제 1 영역에 있어서의 ΔL 은, 상기 제 2 영역에 있어서의 ΔL 보다 큰, 지르코니아 소결체.
[부기 2]
상기 제 1 영역에 있어서의 ΔL 은, 상기 제 2 영역에 있어서의 ΔL 보다 0.8 이상 큰, 부기에 기재된 지르코니아 소결체.
[부기 3]
상기 제 2 영역에 있어서의 ΔL 은 7.5 이하인, 부기에 기재된 지르코니아 소결체.
[부기 4]
차광재를 함유하고,
상기 제 2 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율은, 상기 제 1 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 높은, 부기에 기재된 지르코니아 소결체.
[부기 5]
상기 제 1 영역에 있어서의 ΔL 은 8 ∼ 12 이고,
상기 제 2 영역에 있어서의 ΔL 은 4 ∼ 11 인, 부기에 기재된 지르코니아 소결체.
[부기 6]
상기 제 1 영역에 있어서의 이트리아의 함유율과 상기 제 2 영역에 있어서의 이트리아의 함유율의 차는 1 ㏖％ 이하인, 부기에 기재된 지르코니아 소결체.
100, 200, 300 : 지르코니아 소결체, 지르코니아 성형 조성물, 지르코니아 가소체
101 : 제 1 영역
102 : 제 2 영역
103 : 제 3 영역
104 : 제 4 영역
201 : 치과용 보철물
202 : 지대치
203 : 잇몸
101 : 제 1 영역
102 : 제 2 영역
103 : 제 3 영역
104 : 제 4 영역
201 : 치과용 보철물
202 : 지대치
203 : 잇몸
Claims (31)
- 안정화제로서 5.3 ㏖％ ∼ 7 ㏖％ 의 이트리아를 함유하는 부분 안정화 지르코니아의 소결체로서,
차광재를 함유하고,
제 1 영역과,
상기 제 1 영역보다 상기 차광재의 함유율이 높은 제 2 영역을 갖고,
상기 제 1 영역에 있어서의 이트리아의 함유율과 상기 제 2 영역에 있어서의 이트리아의 함유율의 차는 1 ㏖％ 이하이고,
백색을 배경으로 하여 측정한 L*a*b* 표색계에 의한 색도에 있어서의 L* 값을 제 1 의 L* 값으로 하고,
흑색을 배경으로 하여 측정한 L*a*b* 표색계에 의한 색도에 있어서의 L* 값을 제 2 의 L* 값으로 하고,
상기 제 1 의 L* 값에서 상기 제 2 의 L* 값을 공제한 값을 ΔL 로 할 때,
상기 제 1 영역에 있어서의 ΔL 은, 상기 제 2 영역에 있어서의 ΔL 보다 큰, 지르코니아 소결체. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 영역에 있어서의 ΔL 은, 상기 제 2 영역에 있어서의 ΔL 보다 0.8 이상 큰, 지르코니아 소결체. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 영역에 있어서의 ΔL 은 8 ∼ 12 이고,
상기 제 2 영역에 있어서의 ΔL 은 4 ∼ 11 인, 지르코니아 소결체. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 2 영역에 있어서의 ΔL 은 7.5 이하인, 지르코니아 소결체. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 1 영역과 상기 제 2 영역은 적층되어 있는, 지르코니아 소결체. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제 1 영역과 상기 제 2 영역 사이에 제 3 영역을 추가로 갖고,
상기 제 3 영역의 ΔL 은, 상기 제 2 영역의 ΔL 보다 크고, 상기 제 1 영역의 ΔL 보다 작은, 지르코니아 소결체. - 제 6 항에 있어서,
상기 제 3 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율은, 상기 제 1 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 높고, 상기 제 2 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 낮은, 지르코니아 소결체. - 제 6 항에 있어서,
상기 제 3 영역과 상기 제 2 영역 사이에 제 4 영역을 추가로 갖고,
상기 제 4 영역의 ΔL 은, 상기 제 2 영역의 ΔL 보다 크고, 상기 제 3 영역의 ΔL 보다 작은, 지르코니아 소결체. - 제 8 항에 있어서,
상기 제 4 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율은, 상기 제 3 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 높고, 상기 제 2 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 낮은, 지르코니아 소결체. - 제 8 항에 있어서,
각 영역의 적층 방향으로 두께에 있어서,
상기 제 1 영역의 두께는 전체의 30 ％ ∼ 40 ％ 이고,
상기 제 2 영역의 두께는 전체의 30 ％ ∼ 40 ％ 이고,
상기 제 3 영역의 두께는 전체의 10 ％ ∼ 20 ％ 이며,
상기 제 4 영역의 두께는 전체의 10 ％ ∼ 20 ％ 인, 지르코니아 소결체. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 차광재는 산화규소, 산화알루미늄, 산화티탄, 지르코늄 및 규소의 복합 산화물, 착색제, 및 형광제를 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1 개인, 지르코니아 소결체. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 부분 안정화 지르코니아는 상기 안정화제로서 5.3 ㏖％ ∼ 6.2 ㏖％ 의 이트리아를 함유하는, 지르코니아 소결체. - 안정화제로서 5.3 ㏖％ ∼ 7 ㏖％ 의 이트리아를 함유하는 부분 안정화 지르코니아와,
차광재를 함유하고,
제 1 영역과,
상기 차광재의 함유율이 상기 제 1 영역보다 높은 제 2 영역을 갖고,
상기 차광재는 산화규소, 산화알루미늄, 산화티탄, 지르코늄 및 규소의 복합 산화물을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1 개인, 제 1 항에 기재된 지르코니아 소결체의 제조에 사용하는 조성물. - 제 13 항에 있어서,
상기 제 1 영역과 상기 제 2 영역 사이에 제 3 영역을 추가로 갖고,
상기 제 3 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율은, 상기 제 1 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 높고, 상기 제 2 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 낮은, 조성물. - 제 14 항에 있어서,
상기 제 3 영역과 상기 제 2 영역 사이에 제 4 영역을 추가로 갖고,
상기 제 4 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율은, 상기 제 3 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 높고, 상기 제 2 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 낮은, 조성물. - 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
각 영역에 있어서의 이트리아의 함유율의 편차는 1 ㏖％ 이하인, 조성물. - 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
제 1 면, 및 상기 제 1 면과는 반대측의 제 2 면을 갖는 판상 형상을 갖고,
상기 제 1 영역은 상기 제 1 면측에 있고,
상기 제 2 영역은 상기 제 2 면측에 있는, 조성물. - 안정화제로서 5.3 ㏖％ ∼ 7 ㏖％ 의 이트리아를 함유하는 부분 안정화 지르코니아와,
차광재를 함유하고,
제 1 영역과,
상기 차광재의 함유율이 상기 제 1 영역보다 높은 제 2 영역을 갖고,
상기 차광재는 산화규소, 산화알루미늄, 산화티탄, 지르코늄 및 규소의 복합 산화물을 포함하는 군에서 선택되는 적어도 1 개인, 제 1 항에 기재된 지르코니아 소결체의 제조에 사용하는 가소체. - 제 18 항에 있어서,
상기 제 1 영역과 상기 제 2 영역 사이에 제 3 영역을 추가로 갖고,
상기 제 3 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율은, 상기 제 1 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 높고, 상기 제 2 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 낮은, 가소체. - 제 19 항에 있어서,
상기 제 3 영역과 상기 제 2 영역 사이에 제 4 영역을 추가로 갖고,
상기 제 4 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율은, 상기 제 3 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 높고, 상기 제 2 영역에 있어서의 상기 차광재의 함유율보다 낮은, 가소체. - 제 18 항에 있어서,
각 영역에 있어서의 이트리아의 함유율의 편차는 1 ㏖％ 이하인, 가소체. - 제 18 항에 있어서,
제 1 면, 및 상기 제 1 면과는 반대측의 제 2 면을 갖는 판상 형상을 갖고,
상기 제 1 영역은 상기 제 1 면측에 있고,
상기 제 2 영역은 상기 제 2 면측에 있는, 가소체. - 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 기재된 조성물을 800 ℃ ∼ 1200 ℃ 에서 소성하여 얻어지는, 가소체.
- 제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 기재된 조성물을 1400 ℃ 이상에서 소성하여 얻어지는, 지르코니아 소결체.
- 제 18 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 기재된 가소체를 1400 ℃ 이상에서 소성하여 얻어지는, 지르코니아 소결체.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 지르코니아 소결체를 갖는, 치과용 제품.
- 제 26 항에 있어서,
치관 형상을 갖는, 치과용 제품. - 제 27 항에 있어서,
상기 제 1 영역은 치관 형상의 절단측에 배치되고,
상기 제 2 영역은 치관 형상의 치경부측에 배치되는, 치과용 제품. - 제 28 항에 있어서,
상기 제 2 영역은, 적어도 지대치의 측면의 일부를 덮는, 치과용 제품. - 제 26 항에 있어서,
치과용 보철물, 치열 교정용 제품, 또는 치과 임플란트용 제품인, 치과용 제품. - 삭제
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