CN114599765B - 稳定氧化锆烧结体及氧化锆粉末 - Google Patents
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Abstract
一种稳定氧化锆烧结体，含有含锆和钛的荧光剂，在照射包含波长为250nm以上380nm以下的光的光时显示荧光。
Description
技术领域
本发明涉及稳定氧化锆烧结体及氧化锆粉末。
背景技术
目前，显示荧光的氧化锆烧结体(例如，专利文献1～3)被用于多种技术领域中。
专利文献1中公开了含有Y2SiO5：Ce、Y2SiO5：Tb、(Y，Gd，Eu)BO3、Y2O3：Eu、YAG：Ce、ZnGa2O4：Zn、BaMgAl10O17：Eu等荧光剂的部分稳定氧化锆烧结体。
专利文献2中公开了含Ga、Bi、Ce、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Tm等金属元素的氧化物、氢氧化物、醋酸盐、硝酸盐作为荧光剂的氧化锆烧结体，以及含Y2SiO5：Ce、Y2SiO5：Tb、(Y，Gd，Eu)BO3、Y2O3：Eu、YAG：Ce、ZnGa2O4：Zn、BaMgAl10O17：Eu等荧光剂的氧化锆烧结体。
专利文献3中公开了一种通过烧结牙科磨坯制成的牙科制品，包含：选自Zr、Hf、Al的氧化物及其混合物的陶瓷成分；选自Y、Mg、Ca、Ce的氧化物及其混合物的稳定成分；选自Fe、Mn、Cr、Ni、Er、Pr、Nd、Tb的氧化物及其混合物的着色成分；以及选自Bi的氧化物及其混合物的荧光成分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-117618号公报
专利文献2：日本国际公开第2019/026809号
专利文献3：日本特表2019-515030号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，目前尚未发现含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体。
本发明的目的在于提供一种含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体。另外，本发明的另一目的在于提供一种能够得到含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体的氧化锆粉末。
解决问题的方案
本发明人们对氧化锆烧结体进行了深入研究。结果令人惊讶地发现，若使用含锆和钛的荧光剂，则能获得含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体，从而完成了本发明。
即，本发明的稳定氧化锆烧结体的特征在于，
含有含锆和钛的荧光剂；
在照射包含波长为250nm以上380nm以下的光的光时显示荧光。
目前，在含锆和钛的荧光剂中添加锆的稳定剂(例如，Y2O3)时，存在荧光猝灭的问题，无法得到含钛且具有荧光特性的烧结体。
然而，本发明的稳定氧化锆烧结体含有含锆和钛的荧光剂。根据所述构成，由于荧光剂含有与构成稳定氧化锆烧结体的锆相同的原子(锆)，因此，荧光剂很好地融合到稳定氧化锆烧结体中，在用于得到烧结体的烧结过程中，能够显著减少裂纹等的产生。因此，能够得到含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体。
另外，根据所述构成，含有含锆和钛的荧光剂，且在照射包含波长为250nm以上380nm以下的光的光时显示荧光。
如此，根据本发明，可以提供一种含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体。从实施例也可以明显看出，通过本发明可以提供一种含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体。
在所述构成中，优选的是，包含稳定氧化锆，
在将稳定氧化锆总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量为0.01质量％以上5质量％以下。
在所述荧光剂的含量为0.01质量％以上时能够获得良好的荧光。另外，由于即使所述荧光剂的含量超过5质量％，也无法显著提高荧光特性，因此所述荧光剂的含量优选为5质量％以下。
另外，在所述荧光剂的含量为5质量％以下时，稳定氧化锆占大部分，稳定氧化锆烧结体的机械强度等特性优异。
在所述构成中，优选的是，在将稳定氧化锆总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量为0.1质量％以上2质量％以下。
在所述构成中，优选的是，在照射包含波长为250nm以上380nm以下的光的光时，发出在400nm以上且小于600nm的波长区域内具有发光峰的光。
若在照射包含波长为250nm以上380nm以下的光的光时，发出在400nm以上且小于600nm的波长区域内具有发光峰的光，则例如稳定氧化锆烧结体的损伤和磨损的检测变得容易。另外，能够检测有无特定波长(波长为250nm以上380nm以下的光)。
在所述构成中，优选的是，在将荧光剂总体设为100质量％时，所述荧光剂包含90质量％以上的氧化锆和0.1质量％以上5质量％以下的氧化钛。
包含90质量％以上的氧化锆和0.1质量％以上5质量％以下的氧化钛的荧光剂显示出更良好的荧光。因此，优选使用这种组成的荧光剂。
在所述构成中，优选的是，所述荧光剂的微晶直径为40nm以上65nm以下。
所述荧光剂的微晶直径在40nm以上65nm以下时能够获得良好的荧光。
在所述构成中，优选的是，相对烧结密度为99.5％以上。
在所述相对烧结密度在99.5％以上时，稳定氧化锆烧结体的强度更高。
在所述构成中，优选的是，含有稳定剂，
所述稳定剂为选自由Y2O3、Sc2O3、CaO、MgO、Er2O3以及Yb2O3组成的组中的一种以上。
在所述构成中，优先的是，含有稳定氧化锆，
所述稳定剂为Y2O3，
Y2O3相对于稳定氧化锆总体的含量为1.8mol％以上7mol％以下。
在Y2O3的含量为1.8mol％以上7mol％以下时，机械强度更优异。
在所述构成中，也可以包含氧化铝。在所述稳定氧化锆烧结体包含氧化铝的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为2mol％以上且小于50mol％。
在所述稳定氧化锆烧结体包含上述数值范围内的氧化铝时，可以通过与氧化铝(三氧化二铝)的复合提高强度等特性。也就是说，在所述稳定氧化锆烧结体包含上述数值范围内的氧化铝时，可以通过与氧化铝(三氧化二铝)的复合兼具高强度和荧光特性。
在所述构成中，优选的是，含有选自由Fe、V、Er、Mn、Co、Cr、Si、Ti、Zn以及Nb组成的组中的一种以上。
在包含选自由Fe、V、Er、Mn、Co、Cr、Si、Ti、Zn以及Nb组成的组中的一种以上时，能够适当地着色。
另外，本发明的氧化锆粉末的特征在于，含有：
稳定氧化锆颗粒，以及
含锆和钛的荧光剂，
在将稳定氧化锆颗粒总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量在0.01质量％以上5质量％以下。
根据所述构成，通过烧结该氧化锆粉末，可以得到含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体。
在所述构成中，优选的是，在将所述稳定氧化锆颗粒总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量为0.1质量％以上2质量％以下。
在所述构成中，优选的是，在将荧光剂总体设为100质量％时，所述荧光剂含有90质量％以上的氧化锆和0.1质量％以上5质量％以下的氧化钛。
含有90质量％以上的氧化锆和0.1质量％以上5质量％以下的氧化钛的荧光剂显示出更良好的荧光。因此，优选使用这种组成的荧光剂。
在所述构成中，优选的是，所述荧光剂的微晶直径为40nm以上65nm以下。
若所述荧光剂的微晶直径为40nm以上，则在烧结该氧化锆粉末时，构成稳定氧化锆颗粒的稳定剂固溶于荧光剂中，能够防止无法得到荧光。因此，能够得到更良好的荧光。另外，若所述荧光剂的微晶直径为65nm以下，则能够使所得的稳定氧化锆烧结体的强度更高。所述荧光剂的微晶直径可以通过改变制造荧光剂时的氧化物的烧成温度来控制。
在所述构成中，优选的是，所述荧光剂的平均粒径为1μm以上20μm以下。
若所述荧光剂的平均粒径为1μm以上，则在烧结该氧化锆粉末时，构成稳定氧化锆颗粒的稳定剂固溶于荧光剂中，能够防止无法得到荧光。因此，能够得到更良好的荧光。另外，若所述荧光剂的平均粒径为20μm以下，则能够使通过烧结该氧化锆粉末得到的该稳定氧化锆烧结体的强度更高。所述荧光剂的平均粒径可以通过改变制造荧光剂时的粉碎时间来控制。
在所述构成中，优选的是，包含稳定剂，
所述稳定剂选自由Y2O3、Sc2O3、CaO、MgO、Er2O3以及Yb2O3组成的组中的一种以上。
在所述构成中，优选的是，所述稳定剂为Y2O3，
相对于稳定氧化锆颗粒总体的Y2O3含量为1.8mol％以上7mol％以下。
在Y2O3的含量为1.8mol％以上7mol％以下时，通过烧结该氧化锆粉末得到的稳定氧化锆烧结体的机械强度更优异。
在所述构成中也可以包含氧化铝。优选的是，在所述氧化锆粉末包含氧化铝的情况下，在将氧化锆粉末总体设为100mol％时，氧化铝的含量为2mol％以上且小于50mol％。
若所述氧化锆粉末包含上述数值范围内的氧化铝，则烧结所述氧化锆粉末所得到的稳定氧化锆烧结体可以通过与氧化铝(三氧化二铝)的复合提高强度等特性。也就是说，若所述氧化锆粉末包含上述数值范围内的氧化铝，则烧结所述氧化锆粉末所得到的稳定氧化锆烧结体可以通过与氧化铝(三氧化二铝)的复合而兼具高强度和荧光特性。
在所述构成中，优选的是，含有选自由Fe、V、Er、Mn、Co、Cr、Si、Ti、Zn以及Nb组成的组中的一种以上。
在含有选自由Fe、V、Er、Mn、Co、Cr、Si、Ti、Zn以及Nb组成的组中的一种以上时，能够适当地着色。
发明效果
根据本发明，可以提供一种含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体。另外，可以提供一种能够得到含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体的氧化锆粉末。
附图说明
图1是示出了本实施方式的稳定氧化锆烧结体的一例的SEM图像。
图2是实施例1的稳定氧化锆烧结体的SEM图像。
图3是示出了实施例1-3以及比较例1的稳定氧化锆烧结体的荧光波长与荧光强度之间的关系的图表。
具体实施方式
下面，对本发明的实施方式进行说明。但是，本发明不仅限于这些实施方式。此外，在本说明书中，氧化锆(锆氧化物)是一般的氧化锆，包含含铪的10质量％以下的杂质金属化合物。
[稳定氧化锆烧结体]
本实施方式的稳定氧化锆烧结体，
含有含锆和钛的荧光剂，
在照射包含波长为250nm以上380nm以下的光的光时显示荧光。
(荧光特性)
所述稳定氧化锆烧结体在照射包含波长为250nm以上380nm以下的光的光时显示荧光。所述稳定氧化锆烧结体优选在照射包含波长为350nm以下的光的光时显示荧光，更优选在照射包含波长为320nm以下的光的光时显示荧光，进一步优选在300nm以下。特别地，从照射不可见光而使其发出荧光的观点考虑，优选在照射包含波长为350nm以下的光的光时显示荧光。另外，从荧光剂的荧光特性的观点考虑，优选在照射包含波长为270nm以上330nm以下的光的光时显示荧光。
另外，所述稳定氧化锆烧结体在不含有下述说明的着色元素时，通常为白色。
优选的是，所述稳定氧化锆烧结体在照射包含波长为250nm以上380nm以下的光的光时，发出在如下波长区域中具有发光峰(荧光强度最大的波长)的光，所述波长区域优选为400nm以上且小于600nm的波长区域，更优选为430nm以上且小于550nm的波长区域，进一步优选为450nm以上且小于500nm的波长区域。
当照射包含波长为250nm以上380nm以下的光的光时，发出在400nm以上且小于600nm的波长区域中具有发光峰的光，则例如稳定氧化锆烧结体的损伤和磨损的检测变得容易。另外，可以检测有无特定波长(波长250nm以上380nm以下的光)。
(荧光剂)
本实施方式的稳定氧化锆烧结体含有含锆和钛的荧光剂。优选所述稳定氧化锆烧结体含有稳定氧化锆。图1是示出了稳定氧化锆烧结体的一例的SEM图像。图1中大粒径的是荧光剂。如图1所示，优选所述荧光剂分散在所述稳定氧化锆烧结体内。更具体地，优选所述荧光剂以与构成所述稳定氧化锆烧结体的稳定氧化锆(稳定氧化锆颗粒的联结体)接触的方式分散。然而，在本发明中，荧光剂只要包含在稳定氧化锆烧结体中即可，不特别限定其包含方式。
另外，图1是为了得到SEM图像而对稳定氧化锆烧结体实施热敏蚀刻之后的图。因此，由于晶界部分熔化，各稳定氧化锆颗粒之间看起来没有联结。然而，实际上，观察得到的稳定氧化锆烧结体的研磨面时，看不到各稳定氧化锆颗粒之间的界面，其通过烧结被联结在一起。
另外，图1是以能够在图像上区分荧光剂和稳定氧化锆为目的而制作的稳定氧化锆烧结体的SEM图像。也就是说，在荧光剂和稳定氧化锆的粒径相似时，在SEM图像上无法区分出两者。图1的稳定氧化锆烧结体是为了确认稳定氧化锆烧结体内的荧光剂的状态而制作的。因此，荧光剂的粒径不限于图1的粒径。为了参考，在图2示出了实施例1的稳定氧化锆烧结体的SEM图像。虽然从图2不能明显看出，但从与图1的比较可以理解，在实施例1的稳定氧化锆烧结体中，荧光剂分散在稳定氧化锆烧结体内。
所述荧光剂优选在照射包含波长为380nm以下的光的光时显示荧光，更优选在照射包含波长为350nm以下的光的光时显示荧光，进一步优选在照射包含波长为320nm以下的光的光时显示荧光，尤其优选在照射包含波长为300nm以下的光的光时显示荧光。所述荧光剂优选在照射包含波长为250nm以上的光的光时显示荧光，更优选在照射包含波长为270nm的光的光时显示荧光。特别地，从照射不可见光而使其发出荧光的观点考虑，优选在照射包含波长为350nm以下的光的光时显示荧光。另外，从荧光剂的荧光特性的观点考虑，优选在照射包含波长为270nm以上330nm以下的光的光时显示荧光。
在将荧光剂总体设为100质量％时，优选所述荧光剂含有90质量％以上的氧化锆(Zirconia)和0.1质量％以上5质量％以下的氧化钛。
在将荧光剂总体设为100质量％时，所述荧光剂中包含的氧化锆的含量更优选为90质量％以上，进一步优选为95质量％以上，尤其优选为98质量％以上，特别优选为99.5质量％以上。
在将荧光剂总体设为100质量％时，所述荧光剂中包含的氧化钛的含量更优选为0.1质量％以上，进一步优选为0.15质量％以上，尤其优选为0.2质量％以上，特别优选为0.23质量％以上。
在将荧光剂总体设为100质量％时，所述荧光剂中包含的氧化钛的含量更优选为5质量％以下，进一步优选为2质量％以下，尤其优选为1质量％以下，特别优选为0.5质量％以下。
包含90质量％以上的氧化锆和0.1质量％以上5质量％以下的氧化钛的荧光剂显示更良好的荧光。因此，优选使用这种组成的荧光剂。特别地，通过使氧化钛的含量在上述范围内，使得晶体中的阴离子晶格缺陷(F中心)充分形成，并且浓度猝灭的影响较少。因此，荧光强度更加优异。
所述荧光剂也可以包含锆(例如，氧化锆)、钛(例如，氧化钛)以外的其它元素。所述其它元素可以列举出磷、硒、硼、硅等。所述其它元素的含量优选不会对所述荧光剂的荧光特性产生大的影响。
所述荧光剂的微晶直径优选为40nm以上65nm以下。所述微晶直径更优选为43nm以上，进一步优选为45nm以上，尤其优选为47nm以上，特别优选为50nm以上。所述微晶直径更优选为62nm以下，进一步优选为60nm以下，尤其优选为57nm以下，特别优选为55nm以下。
在所述荧光剂的微晶直径为40nm以上65nm以下时，能够得到更良好的荧光。
将在XRD测量中的2θ为27°～29°的峰的测量结果代入以下Scherrer公式，算出所述微晶直径。
Dp＝(K×λ)/βcosθ
其中，Dp为荧光剂的微晶直径，λ为X射线的波长，θ为衍射角，K为被称为形状因子的常数，β为校正了装置导致的衍射线扩散之后的峰宽。
2θ为27°～29°的峰为来自氧化锆的单斜晶相的峰。
所述荧光剂的平均粒径优选为1μm以上20μm以下。所述平均粒径更优选为3μm以上，进一步优选为5μm以上，尤其优选为7μm以上，特别优选为10μm以上。所述平均粒径更优选为17μm以下，进一步优选为15μm以下，尤其优选为12μm以下，特别优选为10μm以下。
在所述荧光剂的平均粒径为1μm以上时，能够得到更良好的荧光。另外，在所述荧光剂的平均粒径为20μm以下时，能够使稳定氧化锆烧结体的强度更高。
在将稳定氧化锆总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量优选为0.01质量％以上5质量％以下。在将稳定氧化锆总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量更优选为0.1质量％以上，进一步优选为0.2质量％以上，尤其优选为0.25质量％以上，特别优选为0.3质量％以上。在将稳定氧化锆总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量更优选为2质量％以下，进一步优选为1.5质量％以下，尤其优选为1.3质量％以下，特别优选为1质量％以下。
在所述荧光剂的含量为0.01质量％以上时，能够得到良好的荧光。另外，即使所述荧光剂的含量超过5质量％也无法显著提高荧光特性，因此优选所述荧光剂的含量为5质量％以下。
(稳定氧化锆)
如上所述，优选所述稳定氧化锆烧结体含有稳定氧化锆。稳定氧化锆可以是添加了稳定剂的氧化锆，稳定剂固溶于氧化锆中。稳定氧化锆在室温(25℃)下的晶相是立方晶、四方晶、或立方晶和四方晶的混晶，抑制了升温、降温引起的相变。另一方面，未添加稳定剂的氧化锆在室温下为单斜晶系，随着温度的升高，晶体结构向四方晶、立方晶相变。由于未添加稳定剂的氧化锆随着相变而体积变化，所以无法得到烧结体。
本实施方式中的稳定氧化锆可以是完全稳定氧化锆，也可以是部分稳定氧化锆。完全稳定氧化锆是指完全抑制了晶相的转变的稳定氧化锆。部分稳定氧化锆是指通过减少稳定剂的添加量等，能够部分地进行晶相的转变的稳定氧化锆。从更高强度的观点考虑，优选本实施方式中的稳定氧化锆是部分稳定氧化锆。
优选所述稳定剂选自由Y2O3、Sc2O3、CaO、MgO、Er2O3以及Yb2O3组成的组中的一种以上。
另外，在使用含有Ce(铈)的化合物作为稳定剂时，通过着色为黄色等来吸收荧光(尤其是吸收蓝色的荧光)。因此，优选稳定剂不包含含有Ce的化合物。
所述稳定剂优选为其中的Y2O3，相对于稳定氧化锆总体的Y2O3的含量优选为1.8mol％以上7mol％以下。在Y2O3的含量为1.8mol％以上7mol％以下时，形成部分稳定氧化锆。在Y2O3的含量为1.8mol％以上7mol％以下时，机械强度更加优异。
所述稳定氧化锆烧结体也可以包含氧化铝作为烧结助剂和/或结构材料。在氧化铝的含量较少的情况下，主要作为烧结助剂发挥作用，在氧化铝的含量较多的情况下，主要作为结构材料发挥作用，含量在两者之间的情况下，作为烧结助剂发挥作用且作为结构材料发挥作用。
在所述稳定氧化锆烧结体包含氧化铝作为结构材料的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，优选氧化铝的含量为2mol％以上且小于50mol％。
在所述稳定氧化锆烧结体包含上述数值范围内的氧化铝时，可以通过与氧化铝(三氧化二铝)的复合提高强度等特性。也就是说，在所述稳定氧化锆烧结体包含上述数值范围内的氧化铝时，可以通过与氧化铝(三氧化二铝)的复合兼具高强度和荧光特性。
在所述稳定氧化锆烧结体包含氧化铝作为结构材料的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为3mol％以上，更优选为5mol％以上，进一步优选为10mol％以上，尤其优选为15mol％以上，特别优选为20mol％以上，格外优选为22mol％以上。
在所述稳定氧化锆烧结体包含氧化铝作为结构材料的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为40mol％以下，更优选为35mol％以上，进一步优选为30mol％以下，尤其优选为27mol％以下，特别优选为25mol％以下，格外优选为24mol％以下。
所述稳定氧化锆烧结体包含氧化铝作为烧结助剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，优选氧化铝的含量为0.01mol％以上0.4mol％以下。
在所述稳定氧化锆烧结体包含上述数值范围内的氧化铝时，所述稳定氧化锆烧结体的烧结性提高，晶体结构易于均匀化。
在所述稳定氧化锆烧结体包含氧化铝作为烧结助剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为0.01mol％以上，更优选为0.03mol％以上，进一步优选为0.05mol％以上，尤其优选为0.07mol％以上，特别优选为0.1mol％以上，格外优选为0.11mol％以上。
所述稳定氧化锆烧结体包含氧化铝作为烧结助剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为0.35mol％以下，更优选为0.3mol％以下，进一步优选为0.25mol％以下，尤其优选为0.20mol％以下，特别优选为0.17mol％以下，格外优选为0.15mol％以下。
在使氧化铝作为烧结助剂发挥作用且作为结构材料发挥作用的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为0.45mol％以上，更优选为0.5mol％以上，进一步优选为0.6mol％以上，尤其优选为0.7mol％以上，特别优选为0.8mol％以上，格外优选为0.9mol％以上。
在使氧化铝作为烧结助剂发挥作用且作为结构材料发挥作用的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为1.9mol％以下，更优选为1.7mol％以下，进一步优选为1.5mol％以下，尤其优选为1.4mol％以下，特别优选为1.2mol％以下，格外优选为1.1mol％以下。
若以提高强度等特性为目的，所述稳定氧化锆烧结体除了氧化铝以外也可以含有可烧结的陶瓷或热固化性树脂等。
(着色元素)
所述稳定氧化锆烧结体也可以包含选自由Fe、V、Er、Mn、Co、Cr、Si、Ti、Zn以及Nb组成的组中的一种以上。在包含选自由Fe、V、Er、Mn、Co、Cr、Si、Ti、Zn以及Nb组成的组中的一种以上作为着色元素时，能够适当地着色。
所述着色元素的形式没有特别限制，可以以氧化物、氯化物等形式添加。具体地，包含所述着色元素的着色剂具体可以为，例如，Fe2O3、V2O5、Er2O3、MnO2、Co3O4、Cr2O3、SiO2、TiO2、ZnO、Nb2O5等。
在包含Fe2O3作为所述着色剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，所述着色剂的含量优选为0.001mol％以上0.01mol％以下，更优选为0.0015mol％以上0.005mol％以下。在所述着色剂的含量为0.001mol％以上时，容易得到想要的着色。即，色调的调整变得容易。另外，在所述着色剂的含量为0.01mol％以下时，能够抑制对荧光的阻碍。
在包含V2O5作为所述着色剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，所述着色剂的含量优选为0.001mol％以上0.03mol％以下，更优选为0.0015mol％以上0.02mol％以下。在所述着色剂的含量为0.001mol％以上时，容易得到想要的着色。即，色调的调整变得容易。另外，在所述着色剂的含量为0.03mol％以下时，能够抑制对荧光的阻碍。
在包含Er2O3作为所述着色剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，所述着色剂的含量优选为0.1mol％以上8mol％以下，更优选为0.5mol％以上6mol％以下，进一步优选为1mol％以上5mol％以下，尤其优选为2mol％以上4mol％以下。在所述着色剂的含量为0.1mol％以上时，容易得到想要的着色。即，色调的调整变得容易。另外，在所述着色剂的含量为8mol％以下时，可以抑制强度降低(例如，三点弯曲强度降低等)。另外，Er2O3也有作为稳定剂的作用，但不显示荧光。
在包含MnO2作为所述着色剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，所述着色剂的含量优选为0.001mol％以上0.05mol％以下，更优选为0.003mol％以上0.02mol％以下。在所述着色剂的含量为0.001mol％以上时，容易得到想要的着色。即，色调的调整变得容易。另外，在所述着色剂的含量为0.05mol％以下时，可以抑制对荧光的阻碍。
在包含Cr2O3作为所述着色剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，所述着色剂的含量优选为0.001mol％以上0.04mol％以下，更优选为0.003mol％以上0.02mol％以下。在所述着色剂的含量为0.001mol％以上时，容易得到想要的着色。即，色调的调整变得容易。另外，在所述着色剂的含量为0.04mol％以下时，可以抑制对荧光的阻碍。
在包含Co3O4作为所述着色剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，所述着色剂的含量优选为0.001mol％以上0.03mol％以下，更优选为0.003mol％以上0.015mol％以下。在所述着色剂的含量为0.001mol％以上时，容易得到想要的着色。即，色调的调整变得容易。另外，在所述着色剂的含量为0.03mol％以下时，可以抑制对荧光的阻碍。
在包含SiO2作为所述着色剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，所述着色剂的含量优选为0.02mol％以上1.5mol％以下，更优选为0.05mol％以上1.0mol％以下，进一步优选为0.07mol％以上0.7mol％以下。在所述着色剂的含量为0.02mol％以上时，容易得到想要的着色。即，色调的调整变得容易。另外，在所述着色剂的含量为1.5mol％以下时，可以抑制对荧光的阻碍。
在包含TiO2作为所述着色剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，所述着色剂的含量优选为0.02mol％以上1.5mol％以下，更优选为0.05mol％以上1.0mol％以下，进一步优选为0.07mol％以上0.7mol％以下。在所述着色剂的含量为0.02mol％以上时，容易得到想要的着色。即，色调的调整变得容易。另外，在所述着色剂的含量为1.5mol％以下时，可以抑制对荧光的阻碍。
在包含ZnO作为所述着色剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，所述着色剂的含量优选为0.02mol％以上1.5mol％以下，更优选为0.1mol％以上1.2mol％以下，进一步优选为0.15mol％以上1.0mol％以下。在所述着色剂的含量为0.02mol％以上时，容易得到想要的着色。即，色调的调整变得容易。另外，在所述着色剂的含量为1.5mol％以下时，可以抑制对荧光的阻碍。
在包含Nb2O5作为所述着色剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，所述着色剂的含量优选为0.01mol％以上1.0mol％以下，更优选为0.02mol％以上0.7mol％以下，进一步优选为0.04mol％以上0.5mol％以下。在所述着色剂的含量为0.01mol％以上时，容易得到想要的着色。即，色调的调整变得容易。另外，在所述着色剂的含量为1.0mol％以下时，可以抑制对荧光的阻碍。
作为所述荧光剂，具体地，可以使用日本专利第6184174号公报(日本特开2014-234455号公报)中公开的荧光剂。另外，所述荧光剂可以通过日本专利第6184174号公报(日本特开2014-234455号公报)中公开的方法来制造。
(相对烧结密度)
所述稳定氧化锆烧结体的相对烧结密度优选为99.5％以上，更优选为99.7％以上，进一步优选为99.8％以上，尤其优选为99.82％以上，特别优选为99.85％以上。在所述相对烧结密度为99.5％以上时，稳定氧化锆烧结体具有更高的强度。
(三点弯曲强度)
所述稳定氧化锆烧结体的三点弯曲强度优选为300MPa以上，更优选为400MPa以上，进一步优选为500MPa以上，尤其优选为600MPa以上。虽然所述三点弯曲强度越大越好，但是例如为1800MPa以下，1500MPa以下，1300MPa以下。
所述稳定氧化锆烧结体的三点弯曲强度是指通过实施例所记载的方法而得到的值。
以上，根据本实施方式的稳定氧化锆烧结体，由于荧光剂含有与构成稳定氧化锆烧结体的锆相同的原子(锆)，因此，荧光剂很好地融合到稳定氧化锆烧结体中，在用于得到烧结体的烧结过程中，能够显著减少裂纹等的产生。因此，能够得到含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体。
另外，本实施方式的稳定氧化锆烧结体含有含锆和钛的荧光剂，在照射包含波长为250nm以上380nm以下的光的光时显示荧光。
如此，根据本实施方式的稳定氧化锆烧结体，可以提供一种含钛且显示荧光的稳定氧化锆烧结体。
本实施方式的稳定氧化锆烧结体可以用作工业部件、美容部件、牙科材料。更具体地，可以用于珠宝饰品、钟表零件、钟表表盘、人造牙齿、成型加工部件、耐磨部件、耐药品部件等。
本实施方式的稳定氧化锆烧结体的制造方法没有特别地限定，但所述稳定氧化锆烧结体可以通过烧结含有稳定氧化锆颗粒和荧光剂的氧化锆粉末而得到。因此，以下，对氧化锆粉末进行说明。
[氧化锆粉末]
本实施方式的氧化锆粉末，含有：
稳定氧化锆颗粒，和
含锆和钛的荧光剂，
在将稳定氧化锆颗粒总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量为0.01质量％以上5质量％以下。
不特别限定所述氧化锆粉末，但可以作为包含所述稳定氧化锆颗粒和所述荧光剂的混合物来提供。
(荧光剂)
如上所述，所述荧光剂包含锆和钛。所述荧光剂优选在照射包含波长为380nm以下的光的光时显示荧光，更优选在照射包含波长为350nm以下的光的光时显示荧光，进一步优选在照射包含波长为320nm以下的光的光时显示荧光，尤其优选在照射包含波长为300nm以下的光的光时显示荧光。所述荧光剂优选在照射包含波长为250nm以上的光的光时显示荧光，更优选在照射包含波长为270nm的光的光时显示荧光。特别地，从对烧结该氧化锆粉末而得到的稳定氧化锆烧结体照射不可见光而使其发出荧光的观点考虑，优选在照射包含波长为350nm以下的光的光时显示荧光。另外，从荧光剂的荧光特性的观点考虑，优选在照射包含波长为270nm以上330nm以下的光的光时显示荧光。
在将荧光剂总体设为100质量％时，所述荧光剂优选含有90质量％以上的氧化锆和0.1质量％以上5质量％以下的氧化钛。
在将荧光剂总体设为100质量％时，所述荧光剂中包含的氧化锆的含量更优选为90质量％以上，进一步优选为95质量％以上，尤其优选为98质量％以上，特别优选为99.5质量％以上。
在将荧光剂总体设为100质量％时，所述荧光剂中包含的氧化钛的含量更优选为0.1质量％以上，进一步优选为0.15质量％以上，尤其优选为0.2质量％以上，特别优选为0.23质量％以上。
在将荧光剂总体设为100质量％时，所述荧光剂中包含的氧化钛的含量更优选为5质量％以下，进一步优选为2质量％以下，尤其优选为1质量％以下，特别优选为0.5质量％以下。
包含90质量％以上的氧化锆和0.1质量％以上5质量％以下的氧化钛的荧光剂显示更良好的荧光。因此，优选使用这种组成的荧光剂。特别地，通过使氧化钛的含量在上述范围内，使得晶体中的阴离子晶格缺陷(F中心)充分形成，并且浓度猝灭的影响较少。因此，荧光强度更加优异。
所述荧光剂也可以包含锆(例如，氧化锆)、钛(例如，氧化钛)以外的其它元素。所述其它元素可以列举出磷、硒、硼、硅等。所述其它元素的含量优选不会对所述荧光剂的荧光特性产生大的影响。
所述荧光剂的微晶直径优选为40nm以上65nm以下。所述微晶直径更优选为43nm以上，进一步优选为45nm以上，尤其优选为47nm以上，特别优选为50nm以上。所述微晶直径更优选为62nm以下，进一步优选为60nm以下，尤其优选为57nm以下，特别优选为55nm以下。
在所述荧光剂的微晶直径为40nm以上65nm以下时，能够得到更良好的荧光。
将在XRD测量中的2θ为27°～29°的峰的测量结果代入以下Scherrer公式，算出所述微晶直径。
Dp＝(K×λ)/βcosθ
其中，Dp为荧光剂的微晶直径，λ为X射线的波长，θ为衍射角，K为被称作形状因子的常数，β为校正了装置导致的衍射线扩散之后的峰宽。
2θ为27°～29°的峰为来自氧化锆的单斜晶相的峰。
XRD测量条件的细节如实施例中所记载的。
所述荧光剂的平均粒径优选为1μm以上20μm以下。所述平均粒径更优选为3μm以上，进一步优选为5μm以上，尤其优选为7μm以上，特别优选为10μm以上。所述平均粒径更优选为17μm以下，进一步优选为15μm以下，尤其优选为12μm以下，特别优选为10μm以下。
在所述荧光剂的平均粒径为1μm以上时，能够得到更良好的荧光。另外，在所述荧光剂的平均粒径为20μm以下时，能够使烧结该氧化锆粉末得到的稳定氧化锆烧结体的强度更高。
所述荧光剂的平均粒径是使用激光衍射式粒径分布测量装置“SALD-2300”(岛津制作所制造)测量的值。更详细地，根据实施例所记载的方法。另外，本说明书所记载的平均粒径为以体积为基准测量的值。
在将稳定氧化锆颗粒总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量优选为0.01质量％以上5质量％以下。在将稳定氧化锆颗粒总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量更优选为0.1质量％以上，进一步优选为0.2质量％以上，尤其优选为0.25质量％以上，特别优选为0.3质量％以上。在将稳定氧化锆颗粒总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量更优选为2质量％以下，进一步优选为1.5质量％以下，尤其优选为1.3质量％以下，特别优选为1质量％以下。
在所述荧光剂的含量为0.01质量％以上时，能够得到良好的荧光。另外，由于即使所述荧光剂的含量超过5质量％也无法显著提高荧光特性，因此所述荧光剂的含量优选为5质量％以下。
(稳定氧化锆颗粒)
所述稳定氧化锆颗粒为颗粒状的稳定氧化锆。所述稳定氧化锆颗粒的平均粒径优选为2μm以下，更优选为1μm以下，进一步优选为0.6μm以下，尤其优选为0.5μm以下，特别优选为0.4μm以下。所述稳定氧化锆颗粒的平均粒径优选为0.3μm以上，更优选为0.33μm以上，进一步优选为0.35μm以上。在所述稳定氧化锆颗粒的平均粒径为2μm以下时，容易得到高烧结密度的烧结体。另外，在所述稳定氧化锆颗粒的平均粒径为0.3μm以上时，生产率优异。
所述稳定氧化锆颗粒的平均粒径的测量方法是用与荧光剂的平均粒径相同的方法测定的值。
所述稳定氧化锆颗粒的比表面积优选为5m2/g以上，更优选为6m2/g以上，进一步优选为7m2/g以上，尤其优选为7.5m2/g以上，特别优选为8m2/g以上。所述稳定氧化锆颗粒的比表面积优选为15m2/g以下，更优选为13m2/g以下，进一步优选为11m2/g以下，尤其优选为10m2/g以下，特别优选为9m2/g以下。
所述稳定氧化锆颗粒的比表面积在所述数值范围内时，容易得到高烧结密度的烧结体。
所述稳定氧化锆颗粒的比表面积是指通过实施例所记载的方法而得到的值。
构成本实施方式中的稳定氧化锆颗粒的稳定氧化锆可以是完全稳定氧化锆，也可以是部分稳定氧化锆。
优选的是，稳定氧化锆颗粒中包含的稳定剂选自由Y2O3、Sc2O3、CaO、MgO、Er2O3以及Yb2O3组成的组中的一种以上。
所述稳定剂优选为其中的Y2O3，相对于稳定氧化锆颗粒总体的Y2O3的含量优选为1.8mol％以上7mol％以下。在Y2O3的含量为1.8mol％以上7mol％以下时，稳定氧化锆颗粒是由部分稳定氧化锆构成的颗粒。在Y2O3的含量为1.8mol％以上7mol％以下时，机械强度更为优异。
所述稳定氧化锆颗粒可以通过现有公知的方法来制造。所述稳定氧化锆颗粒例如通过日本专利6184174号公报(日本特开2014-234455号公报)中公开的方法来制造。
所述氧化锆粉末也可以包含氧化铝作为烧结助剂和/或结构材料。在氧化铝的含量较少时，主要作为烧结助剂发挥作用，在氧化铝的含量较多时，主要作为结构材料发挥作用，含量在两者之间时，作为烧结助剂发挥作用且作为结构材料发挥作用。
在所述氧化锆粉末包含氧化铝作为结构材料的情况下，在将氧化锆粉末总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为2mol％以上且小于50mol％。
在所述氧化锆粉末包含上述数值范围内的氧化铝时，烧结所述氧化锆粉末得到的稳定氧化锆烧结体通过与氧化铝(三氧化二铝)的复合可以提高强度等特性。也就是说，氧化铝的含量在上述范围时，烧结所述氧化锆粉末得到的稳定氧化锆烧结体可以通过与氧化铝(三氧化二铝)的复合兼具高强度和荧光特性。
在所述氧化锆粉末包含氧化铝作为结构材料的情况下，在将氧化锆粉末总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为3mol％以上，更优选为5mol％以上，进一步优选为10mol％以上，尤其优选为15mol％以上，特别优选为20mol％以上，格外优选为22mol％以上。
在所述氧化锆粉末包含氧化铝作为结构材料的情况下，在将氧化锆粉末总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为40mol％以下，更优选为35mol％以上，进一步优选为30mol％以下，尤其优选为27mol％以下，特别优选为25mol％以下，格外优选为24mol％以下。
为了使氧化铝包含在氧化锆粉末中，优选使用三氧化二铝粉末。包含氧化铝的氧化锆粉末可以通过使用市售的混合机混合三氧化二铝粉末、稳定氧化锆颗粒以及荧光剂来得到。根据需要，也可以使用市售的粉碎机。三氧化二铝粉末的纯度为90％以上，优选为95％以上，更优选为98％以上。不特别限定三氧化二铝粉末的颗粒径，但平均粒径优选为0.4μm以上30μm以下。三氧化二铝粉末优选在烧结之前具有与稳定氧化锆粉末同等程度的粒径。
在所述氧化锆粉末包含氧化铝作为烧结助剂的情况下，在将氧化锆粉末总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为0.01mol％以上0.4mol％以下。
在所述氧化锆粉末包含上述数值范围内的氧化铝时，所述氧化锆粉末的烧结性提高，晶体结构容易均匀化。
在所述氧化锆粉末包含氧化铝作为烧结助剂的情况下，在将氧化锆粉末总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为0.01mol％以上，更优选为0.03mol％以上，进一步优选为0.05mol％以上，尤其优选为0.07mol％以上，特别优选为0.1mol％以上，格外优选为0.11mol％以上。
在所述氧化锆粉末包含氧化铝作为烧结助剂的情况下，在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为0.35mol％以下，更优选为0.3mol％以下，进一步优选为0.25mol％以下，尤其优选为0.20mol％以下，特别优选为0.17mol％以下，格外优选为0.15mol％以下。
在使氧化铝作为烧结助剂发挥作用且作为结构材料发挥作用的情况下，在将氧化锆粉末总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为0.45mol％以上，更优选为0.5mol％以上，进一步优选为0.6mol％以上，尤其优选为0.7mol％以上，特别优选为0.8mol％以上，格外优选为0.9mol％以上。
在使氧化铝作为烧结助剂发挥作用且作为结构材料发挥作用的情况下，在将氧化锆粉末总体设为100mol％时，氧化铝的含量优选为1.9mol％以下，更优选为1.7mol％以下，进一步优选为1.5mol％以下，尤其优选为1.4mol％以下，特别优选为1.2mol％以下，格外优选为1.1mol％以下。
若以提高强度等特性为目的，所述氧化锆粉末除氧化铝以外也可以含有可烧结的陶瓷或热固化性树脂等。
(着色元素)
所述氧化锆粉末可以包含选自由Fe、V、Er、Mn、Co、Cr、Si、Ti、Zn以及Nb组成的组中的一种以上。在包含选自由Fe、V、Er、Mn、Co、Cr、Si、Ti、Zn以及Nb组成的组中的一种以上作为着色元素时，能够适当地着色该通过烧结该氧化锆粉末得到的稳定氧化锆烧结体。
不特别限定所述着色元素的形式，可以以氧化物、氯化物等的形式添加。包含所述着色元素的着色剂具体地可以列举出例如Fe2O3、V2O5、Er2O3、MnO2、Co3O4、Cr2O3、SiO2、TiO2、ZnO、Nb2O5等。
所述荧光剂具体地可以使用日本专利第6184174号公报(日本特开2014-234455号公报)中公开的荧光剂。另外，所述荧光剂可以通过日本专利第6184174号公报(日本特开2014-234455号公报)中公开的方法来制造。
所述氧化锆粉末可以通过混合所述稳定氧化锆颗粒和所述荧光剂而得到。作为混合的更详细的方法，优选分散在纯水等中使其浆料化并进行湿式混合。湿式混合之后，优选进行干燥并通过筛子等进行整粒。所述混合优选在所述稳定氧化锆颗粒以及所述荧光剂不被粉碎的形式(平均粒径或微晶直径不变化的形式)下的混合。
但是，所述氧化锆粉末的制造方法不限于上述。
以上，对本实施方式的氧化锆粉末进行了说明。
[稳定氧化锆烧结体的制造方法]
以下，对稳定氧化锆烧结体的制造方法的一例进行说明。但是，本发明的稳定氧化锆烧结体的制造方法不限于以下示例。
本实施方式的稳定氧化锆烧结体的制造方法包括：
准备氧化锆粉末的工序A；和
烧结所述氧化锆粉末的工序B。
＜工序A＞
在本实施方式的稳定氧化锆烧结体的制造方法中，首先，准备氧化锆粉末(工序A)。所述氧化锆粉末使用在[氧化锆粉末]这一项中说明的氧化锆粉末。
接着，根据需要对所述氧化锆粉末进行压制成型。压制成型没有特别限制，可以使用单轴压制。压制压力例如，优选为50～500MPa，更优选为80～200MPa。
＜工序B＞
接着，对所述氧化锆粉末进行烧结(工序B)。由此得到稳定氧化锆烧结体。烧结时的热处理温度以及时间没有特别限制，优选在1400～1550℃左右、1～5小时左右。热处理气氛优选在大气中或者氧化性气氛中。
以上，对本实施方式的稳定氧化锆烧结体的制造方法进行了说明。
【实施例】
以下，关于本发明，使用实施例详细地进行说明，但只要本发明不超过其主旨，则不限于以下实施例。此外，在实施例及比较例中得到的稳定氧化锆颗粒、荧光剂以及稳定氧化锆烧结体中相对于氧化锆含有1.3-2.5质量％的氧化铪作为不可避免的杂质(通过下式(X)计算)。
＜式(X)＞
([氧化铪的质量]/([氧化锆的质量]+[氧化铪的质量]))×100(％)
[氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体的制作]
(实施例1)
准备含4.0mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒。
准备含0.25质量％TiO2、平均粒径为5μm、微晶直径为52nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂。
实施例1的所述氧化钇稳定氧化锆颗粒通过如下制造。
首先，将碱性硫酸锆(含有100g氧化锆)分散在1000g水中，制成碱性硫酸锆浆料。另外，量取相对于氧化锆为4.0mol％的浓度5％的氯化钇溶液。一边搅拌碱性硫酸锆浆料，一边添加量取的氯化钇溶液。由此得到混合液。
接着，在所述混合液中添加25重量％氢氧化钠水溶液，直到pH达到13.5，得到沉淀物。然后，将生成的沉淀物固液分离，水洗并回收。接着，将回收的固体成分在大气中以1100℃烧成2小时，得到氧化钇稳定氧化锆颗粒。
另外，实施例2-22、比较例1-5的稳定氧化锆颗粒也通过变更稳定剂的种类或添加量等，以与实施例1的稳定氧化锆颗粒同样的方式制造。
另外，所述荧光剂(单斜晶氧化锆)通过如下制造。
首先，称量以氧化锆换算为20g的氯氧化锆，将其溶解于离子交换水中制成500g的溶液。
在该溶液中添加粉末的硫酸钠，通过升温至98℃得到碱性硫酸锆的浆料。对该浆料进行固液分离处理，用离子交换水水洗得到的固体成分的碱性硫酸锆。将水洗的碱性硫酸锆再分散到离子交换水中，得到除去了杂质的碱性硫酸锆浆料(碱性硫酸锆的浓度：以氧化锆换算为10重量％)。
在该浆料中添加以氧化钛换算相对于氧化锆系粉末总体为0.25重量％的四氯化钛溶液。接着，添加氢氧化铵溶液，调整浆料的pH为9.3。将得到的锆系氢氧化物固液分离并回收之后，用离子交换水水洗，然后，在1400℃下烧成2小时，得到实施例1的荧光剂(氧化锆系粉末)。
另外，实施例2-22、比较例3-4的荧光剂也以与实施例1的荧光剂同样的方式制造。
将准备的300g所述氧化钇稳定氧化锆颗粒和准备的0.3g所述荧光剂分散在450g的纯水中使其浆料化并湿式混合，在105℃下干燥48小时后，通过150μm的筛子进行整粒。如上得到实施例1的氧化锆粉末。
将得到的氧化锆粉末在98MPa的压力下单轴压制成型，在电炉中1450℃下保持2小时，得到实施例1的稳定氧化锆烧结体。
(实施例2)
除了将荧光剂的混合量从0.3g变更到1.5g以外，以与实施例1同样的方式得到实施例2的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例3)
除了将荧光剂的混合量从0.3g变更到3.0g以外，以与实施例1同样的方式得到实施例3的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例4)
除了使用含0.25质量％TiO2、平均粒径为1μm、微晶直径为52nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g以外，以与实施例1同样的方式得到实施例4的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例5)
除了使用含0.25质量％TiO2、平均粒径为10μm、微晶直径为52nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g以外，以与实施例1同样的方式得到实施例5的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例6)
除了使用含5.6mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，使用含0.25质量％TiO2、平均粒径为5μm、微晶直径为52nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g以外，以与实施例1同样的方式得到实施例6的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例7)
除了使用含7.0mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，使用含0.25质量％TiO2、平均粒径为10μm、微晶直径为52nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g以外，以与实施例1同样的方式得到实施例7的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例8)
除了使用含1.8mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，使用含0.25质量％TiO2、平均粒径为10μm、微晶直径为52nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂，将荧光剂的混合量从0.3g变更为0.9g，在分散入纯水中时再添加0.75g(0.29mol％)Al2O3以外，以与实施例1同样的方式得到实施例8的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例9)
除了使用含3.2mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，使用含0.25质量％TiO2、平均粒径为10μm、微晶直径为52nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂，将荧光剂的混合量从0.3g变更为0.9g，在分散入纯水中时再添加0.3g(0.12mol％)Al2O3以外，以与实施例1同样的方式得到实施例9的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例10)
除了使用含5.6mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g，在分散入纯水中时再添加0.0105g(0.005mol％)MnO2以外，以与实施例1同样的方式得到实施例10的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例11)
除了使用含5.6mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g，在分散入纯水中时再添加0.009g(0.002mol％)V2O5以外，以与实施例1同样的方式得到实施例11的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例12)
除了使用含5.6mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g，在分散入纯水中时再添加0.015g(0.004mol％)Cr2O3以外，以与实施例1同样的方式得到实施例12的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例13)
除了使用含5.6mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g，在分散入纯水中时再添加0.015g(0.003mol％)Co3O4以外，以与实施例1同样的方式得到实施例13的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例14)
除了使用含3.1mol％Er2O3的氧化铒稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g以外，以与实施例1同样的方式得到实施例11的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。另外，所述氧化铒稳定氧化锆颗粒是通过在实施例1的氧化钇稳定氧化锆颗粒的制造方法中使用氯化铒溶液代替氯化钇溶液而得到的。
(实施例15)
除了使用含6.0mol％Sc2O3的氧化钪稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，使用含0.40质量％TiO2、平均粒径为5μm、微晶直径为52nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂，将荧光剂的混合量从0.3g变更为3.0g以外，以与实施例1同样的方式得到实施例15的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。另外，所述氧化钪稳定氧化锆颗粒是通过在实施例1的氧化钇稳定氧化锆颗粒的制造方法中使用氯化钪溶液代替氯化钇溶液而得到的。
(实施例16)
除了使用含3.0mol％Y2O3和1.0mol％Yb2O3的氧化钇以及氧化镱稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g以外，以与实施例1同样的方式得到实施例16的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。另外，所述氧化钇以及氧化镱稳定氧化锆颗粒是通过在实施例1的氧化钇稳定氧化锆颗粒的制造方法中，除氯化钇溶液之外还添加氯化镱溶液而得到的。
(实施例17)
除了使用含2.0mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，使用含0.40质量％TiO2、平均粒径为3μm、微晶直径为52nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂，将荧光剂的混合量从0.3g变更为0.9g，在分散入纯水中时再添加0.006g(0.002mol％)Fe2O3以外，以与实施例1同样的方式得到实施例17的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例18)
除了使用含2.0mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，使用含0.40质量％TiO2、平均粒径为10μm、微晶直径为44nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g，在分散入纯水中时再添加75.0g(23.5mol％)Al2O3，使在得到烧结体时的电炉中的保持温度为1500℃以外，以与实施例1同样的方式得到实施例18的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例19)
除了添加0.21mol％SiO2代替Al2O3以外，以与实施例9同样的方式得到实施例19的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例20)
除了添加0.15mol％TiO2代替Al2O3以外，以与实施例9同样的方式得到实施例20的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例21)
除了添加0.38mol％ZnO代替Al2O3以外，以与实施例9同样的方式得到实施例21的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(实施例22)
除了添加0.09mol％Nb2O5代替Al2O3以外，以与实施例9同样的方式得到实施例22的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(比较例1)
将实施例1中准备的氧化钇稳定氧化锆颗粒在98MPa的压力下单轴压制成型，在电炉中以1450℃保持2小时，得到比较例1的稳定氧化锆烧结体。另外，比较例1的稳定氧化锆烧结体不含荧光剂。
(比较例2)
将含3.0mol％Y2O3和0.10mol％TiO2的氧化钇以及二氧化钛稳定氧化锆颗粒在98MPa的压力下单轴压制成型，在电炉中以1450℃保持2小时，得到比较例2的稳定氧化锆烧结体。另外，比较例2的稳定氧化锆烧结体不含荧光剂。
(比较例3)
除了使用含0.15质量％TiO2、平均粒径为2μm、微晶直径为36nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g以外，以与实施例1同样的方式得到比较例3的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(比较例4)
除了使用含5.6mol％Y2O3的氧化钇稳定氧化锆颗粒作为稳定氧化锆颗粒，使用含0.25质量％TiO2、平均粒径为10μm、微晶直径为52nm的单斜晶氧化锆作为荧光剂，将荧光剂的混合量从0.3g变更为1.5g，在分散入纯水中时再添加0.27g(0.07mol％)Fe2O3以外，以与实施例1同样的方式得到比较例4的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
(比较例5)
除了不添加荧光剂以外，以与实施例11同样的方式得到比较例5的氧化锆粉末以及稳定氧化锆烧结体。
[荧光剂的微晶直径的测量]
对于实施例、比较例中使用的荧光剂，使用X射线衍射装置(“RINT2500”日本理学(Rigaku)制造)得到X射线衍射光谱。测量条件如下。
＜测量条件＞
测量装置：X射线衍射装置(日本理学(Rigaku)制造，RINT2500)
射线源：CuKα射线源
采样间隔：0.02°
扫描速度：2θ＝1.0°/分
发散狭缝(DS)：1°
发散垂直限制狭缝：5mm
散射狭缝(SS)：1°
光接收狭缝(RS)：0.3mm
单色光接收狭缝：0.8mm
管电圧：50kV
管电流：300mA
之后，根据得到的峰使用Scherrer公式求出微晶直径。
[荧光剂的平均粒径的测量]
用激光衍射式粒径分布测量装置“SALD-2300”(岛津制作所制造)测量实施例、比较例中使用的荧光剂的平均粒径。更详细地，将0.15g样品和40ml的0.2％六偏磷酸钠水溶液放入50ml的烧杯中，在台式超声波清洗机“W-113”(本多电子有限公司制造)中分散2分钟后，放入装置(激光衍射式粒径分布测量装置(“SALD-2300”岛津制作所制造))中进行测量。
[稳定氧化锆颗粒的平均粒径的测量]
用激光衍射式粒径分布测量装置“SALD-2300”(岛津制作所制造)测量实施例、比较例中使用的稳定氧化锆颗粒的平均粒径。更详细地，将0.15g样品和40ml的0.2％六偏磷酸钠水溶液放入50ml的烧杯中，在台式超声波清洗机“W-113”(本多电子有限公司制造)中分散2分钟后，放入装置(激光衍射式粒径分布测量装置(“SALD-2300”岛津制作所制造))中进行测量。结果如表1所示。
[稳定氧化锆的比表面积的测量]
使用比表面积计(“Macsorb”，Mountech公司制造)通过BET法测量实施例、比较例中使用的稳定氧化锆的比表面积。结果如表1所示。
[稳定氧化锆烧结体的荧光强度的测量]
对于实施例、比较例的稳定氧化锆烧结体，使用浜松光子学株式会社制造的Quantaurus-QY C11347，测量照射波长为280nm的光时的、荧光强度最大的波长(发光峰的波长)中的荧光强度。结果如表1所示。荧光强度的测量的详细条件如下。另外，对于实施例1-3以及比较例1，显示各荧光波长中的荧光强度的图表示于图3中。
＜测量条件＞
量子产率测量的Single波长模式
检测器设定：曝光时间500ms，平均20次，波长范围195.7～958.3nm，Shutterclose
测色设定：光源测色，自动模式，显色评价显示项目Ra
灯：150W Xe灯(280nm处激发)
另外，对于实施例3的稳定氧化锆烧结体，使激发波长从260nm变为350nm，测量荧光波长(发光峰的波长)和荧光强度。结果如表2所示。
[稳定氧化锆烧结体的三点弯曲强度的测量]
以JIS R 1601的三点弯曲强度为基准，测量实施例、比较例的稳定氧化锆烧结体的三点弯曲强度。结果如表1所示。
[稳定氧化锆烧结体的相对烧结密度的测量]
根据下式(1)求出实施例、比较例的稳定氧化锆烧结体的相对烧结密度。
所述相对烧结密度是指由下式(1)表示的相对烧结密度。
相对烧结密度(％)＝(烧结密度/理论烧结密度)×100 (1)
其中，理论烧结密度(记为ρ0)是通过下式(2-1)算出的值。
ρ0＝100/[(Y/3.987)+(100-Y)/ρz] (2-1)
其中，ρz是通过下式(2-2)计算出的值。
ρz＝[124.25(100－X)+[稳定剂的分子量]×X]/[150.5(100+X)A2C](2-2)
其中，所述稳定剂的分子量在所述稳定剂为Y2O3的情况下使用225.81，在Er2O3的情况下使用382.52，在Yb2O3的情况下使用394.11。
另外，X以及Y分别为稳定剂浓度(摩尔％)以及三氧化二铝浓度(重量％)。另外，A以及C分别为通过下式(2-3)以及(2-4)计算出的值。
A＝0.5080+0.06980X/(100+X) (2-3)
C＝0.5195-0.06180X/(100+X) (2-4)
式(1)中，理论烧结密度根据粉末的组成而变化。例如，含有氧化钇的氧化锆的理论烧结密度在氧化钇含量为2mol％时为6.117g/cm3，在氧化钇含量为3mol％时为6.098g/cm3，在氧化钇含量为5.5mol％时为6.051g/cm3(Al2O3＝0重量％的情况下)。
稳定剂为Sc2O3时，ρz为通过下式(3)计算出的值。
ρz＝-0.0402(Sc2O3的摩尔浓度)+6.1294 (3)
另外，烧结密度通过阿基米德法测量。
表1
表2
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Claims (18)
1.一种稳定氧化锆烧结体，其特征在于，
含有仅由氧化锆和氧化钛组成的荧光剂；
在照射包含波长为250nm以上380nm以下的光时显示荧光；
所述荧光剂的微晶直径为40nm以上65nm以下。
2.如权利要求1所述的稳定氧化锆烧结体，其特征在于，含稳定氧化锆；
在将稳定氧化锆总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量为0.01质量％以上5质量％以下。
3.如权利要求2所述的稳定氧化锆烧结体，其特征在于，在将稳定氧化锆总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量为0.1质量％以上2质量％以下。
4.如权利要求1所述的稳定氧化锆烧结体，其特征在于，在照射包含波长为250nm以上380nm以下的光时，会发出在400nm以上且小于600nm的波长区域内具有发光峰的光。
5.如权利要求1所述的稳定氧化锆烧结体，其特征在于，在将荧光剂总体设为100质量％时，所述荧光剂包含90质量％以上的氧化锆和0.1质量％以上5质量％以下的氧化钛。
6.如权利要求1所述的稳定氧化锆烧结体，其特征在于，相对烧结密度为99.5％以上。
7.如权利要求1所述的稳定氧化锆烧结体，其特征在于，包含稳定剂；
所述稳定剂选自由Y2O3、Sc2O3、CaO、MgO、Er2O3以及Yb2O3组成的组中的一种以上。
8.如权利要求7所述的稳定氧化锆烧结体，其特征在于，包含稳定氧化锆；
所述稳定剂为Y2O3；
相对于稳定氧化锆总体的Y2O3的含量为1.8mol％以上7mol％以下。
9.如权利要求1所述的稳定氧化锆烧结体，其特征在于，
包含氧化铝；
在将稳定氧化锆烧结体总体设为100mol％时，所述氧化铝的含量为2mol％以上且小于50mol％。
10.如权利要求1-9中任一项所述的稳定氧化锆烧结体，其特征在于，包含选自由Fe、V、Er、Mn、Co、Cr、Si、Ti、Zn以及Nb组成的组中的一种以上。
11.一种氧化锆粉末，其特征在于，含有：
稳定氧化锆颗粒，和
仅由氧化锆和氧化钛组成的荧光剂；
所述荧光剂的微晶直径为40nm以上65nm以下；
在将稳定氧化锆颗粒总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量为0.01质量％以上5质量％以下。
12.如权利要求11所述的氧化锆粉末，其特征在于，在将所述稳定氧化锆颗粒总体设为100质量％时，所述荧光剂的含量为0.1质量％以上2质量％以下。
13.如权利要求11所述的氧化锆粉末，其特征在于，在将荧光剂总体设为100质量％时，所述荧光剂包含90质量％以上的氧化锆和0.1质量％以上5质量％以下的氧化钛。
14.如权利要求11所述的氧化锆粉末，其特征在于，所述荧光剂的平均粒径为1μm以上20μm以下。
15.如权利要求11所述的氧化锆粉末，其特征在于，包含氧化铝；
在将氧化锆粉末总体设为100mol％时，所述氧化铝的含量为2mol％以上且小于50mol％。
16.如权利要求11所述的氧化锆粉末，其特征在于，包含稳定剂；
所述稳定剂选自由Y2O3、Sc2O3、CaO、MgO、Er2O3以及Yb2O3组成的组中的一种以上。
17.如权利要求16所述的氧化锆粉末，其特征在于，所述稳定剂为Y2O3；
相对于稳定氧化锆颗粒总体的Y2O3的含量为1.8mol％以上7mol％以下。
18.如权利要求11-17中任一项所述的氧化锆粉末，其特征在于，包含选自由Fe、V、Er、Mn、Co、Cr、Si、Ti、Zn以及Nb组成的组中的一种以上。
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