JP2021137404A - イットリアとアルミナの配合が異なる層を有するジルコニア被切削体 - Google Patents

Abstract

【課題】ＨＩＰ処理等の特殊な焼結方法を必要とせず、天然歯に類似の色調再現性と高い強度をジルコニア完全焼結体に付与できる歯科切削加工用ジルコニア被切削体を提供する。【解決手段】歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、二つの平行な平面から面間距離の４０％迄の区間Ａ及びＢに含まれる層ＬＡ及びＬＢが下記式（１）及び（２）を満たし、層ＬＡ及びＬＢから切り出した試験片の１５５０℃での焼結体ＳＡ及びＳＢの試料厚さ１ｍｍにおけるコントラスト比ＣＡ及びＣＢが下記式（３）を満たし、層ＬＡとＬＢの間に積層方向に向かってイットリア濃度、アルミナ濃度、コントラスト比の変化方向が変化しない中間層を二つ含む。イットリア濃度：層ＬＡ−層ＬＢ＞１．０ｍоｌ％・・・（１）アルミナ濃度：０．０ｗｔ％＜層ＬＢ−層ＬＡ＜０．３ｗｔ％・・・（２）コントラスト比：０．７１≦ＣＡ／ＣＢ≦０．８６・・・（３）【選択図】なし

Description

本発明は、歯科切削加工用ジルコニア被切削体に関する。

近年、歯科用ＣＡＤ／ＣＡＭシステムを用いた切削加工により補綴装置を作製する技術が急速に普及してきている。これにより、ジルコニア、アルミナ、二ケイ酸リチウム等のセラミックス材料や、アクリルレジン、ハイブリッドレジン等のレジン材料で製造された被切削体を加工することで、容易に補綴装置を作製することが可能となってきている。

特に、ジルコニアは、高い強度を有していることから様々な症例で臨床応用されている。一方、完全焼結したジルコニア（以下、ジルコニア完全焼結体）は、硬度が非常に高いため、歯科用ＣＡＤ／ＣＡＭシステムを用いて切削加工することができない。そのため、歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、完全焼結させず低い焼成温度で仮焼し、切削加工可能な硬度に調整したものが用いられている。

一般的な歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、ジルコニア粉末をプレス成形等により成形した後、８００〜１２００℃で仮焼して製造されている。

歯科切削加工用ジルコニア被切削体の特性、つまりはジルコニア完全焼結体の特性は、使用するジルコニア粉末の特性に影響を受ける。

特許文献１には、アルミナ量を低減させた３ｍｏｌ％のイットリウムを含有したジルコニア粉末を用いて歯科切削加工用ジルコニア被切削体を作製し、当該ジルコニア被切削体から作製したジルコニア完全焼結体が開示されている。当該焼結体は、高い強度を維持しつつ、透光性を向上させているため、４ユニット以上のロングスパンブリッジや臼歯部フルクラウン等で臨床応用されている。しかしながら、当該焼結体においても、透光性が不十分であるため、前歯部など高い審美性が求められる症例への適用は困難であった。

特許文献２には、４〜６．５ｍｏｌ％のイットリウムを含有したジルコニア粉末を用いて歯科切削加工用ジルコニア被切削体を作製し、当該ジルコニア被切削体から作製したジルコニア完全焼結体が開示されている。当該焼結体は、高い透光性を有しているため、前歯部など高い審美性が求められる症例にも用いられてきている。しかしながら、当該焼結体の透光性は、未だニケイ酸リチウム材料等よりも低く、天然歯エナメル層の色調再現は困難であった。

特許文献３には、２〜７ｍｏｌ％のイットリウムを含有したジルコニア粉末を用いたジルコニア完全焼結体が開示されている。当該焼結体は、陶材やニケイ酸リチウム材料等に類似した高い透光性を有しているため、前歯部のみならず、インレー、オンレー、ベニア等の症例への適用も可能である。しかしながら、当該焼結体は、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理が必須であるため、一般的な技工所では作製することが困難であった。

特許文献４には、イットリア濃度と遮光剤濃度が異なる層を有するジルコニア焼結体が開示されている。当該ジルコニア被切削体は、透光性が高い層と透光性が低い層を含んでいることから、歯頚部から切端部にかけて透光性が増加する補綴装置を作成することができ、天然歯に類似した色調再現が可能となる。しかしながら、当該ジルコニア焼結体は、層間でのイットリア濃度の差が１ｍоｌ％以内であることから、
切端部の透光性を高めようとすれば歯頚部の強度が低下し、歯頚部の強度を高めようとすれば切端部の透光性が低下するため、強度と透光性の両立が困難であった。

特許第５６０８９７６号公報 国際公開第２０１５―１９９０１８号 特許５３９６６９１号公報 国際公開第２０１６―１００４７２４号

本発明は、ＨＩＰ処理等の特殊な焼結方法を必要とせず、天然歯に類似の色調再現性と高い強度をジルコニア完全焼結体に付与させることができる歯科切削加工用ジルコニア被切削体を提供することを目的とする。

本発明者らは、ＨＩＰ処理等の特殊な焼結方法を必要とせず、天然歯に類似の色調再現性と高い強度をジルコニア完全焼結体に付与させることができる歯科切削加工用ジルコニア被切削体について検討した。その結果、イットリア濃度とアルミナ濃度が特定の関係にある二層を歯科切削加工用ジルコニア被切削体に付与することが、天然歯に類似の色調再現性と高い強度をジルコニア完全焼結体に付与させるために特に重要であることを見出した。以下に本発明の詳細を記載する。

本発明は、イットリアとアルミナを含む歯科切削加工用ジルコニア被切削体であって、向かい合う二つの平行な平面の間において、一方の平面から面間距離の４０％までの区間を区間Ａ、他方の平面から面間距離の４０％までの区間を区間Ｂとしたとき、区間Ａ中に含まれる層ＬＡ及び区間Ｂ中に含まれる層ＬＢが、下記式（１）及び（２）を満たし、
前記層ＬＡから切り出した試験片を１５５０℃において焼結させた焼結体を焼結体ＳＡ、前記層ＬＢから切り出した試験片を１５５０℃において焼結させた焼結体を焼結体ＳＢとし、焼結体ＳＡの試料厚さ１ｍｍにおけるコントラスト比をコントラスト比ＣＡ、焼結体ＳＢの試料厚さ１ｍｍにおけるコントラスト比をコントラスト比ＣＢとしたとき、コントラスト比ＣＡ及びＣＢが下記式（３）を満たし、
前記層ＬＡと前記層ＬＢの間に、積層方向に向かってイットリア濃度、アルミナ濃度、コントラスト比の変化方向が変化しない中間層を少なくとも二つ含む歯科切削加工用ジルコニア被切削体に関する。

層ＬＡのイットリア濃度−層ＬＢのイットリア濃度＞１．０ｍоｌ％・・・（１）
０．０ｗｔ％＜層ＬＢのアルミナ濃度−層ＬＡのアルミナ濃度＜０．３ｗｔ％・・・（２）
０．７１≦（コントラスト比ＣＡ）／（コントラスト比ＣＢ）≦０．８６・・・（３）

本発明においては、いずれの層においても、安定化剤として３ｍоｌ％〜７ｍоｌ％のイットリアを含有することが好ましい。

本発明においては、コントラスト比ＣＡが０．７０以下であることが好ましい。

本発明においては、コントラスト比ＣＢが０．７４以上であることが好ましい。

本発明においては、前記歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、積層方向の両端面が平行な平面により構成されており、前記積層方向の両端面が、前記向かい合う二つの平行な平面を構成することが好ましい。

本発明においては、前記層ＬＡ及び前記層ＬＢは、前記向かい合う二つの平行な平面に平行であることが好ましい。

本発明の歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、天然歯に類似の色調再現性と高い強度をジルコニア焼結体に付与することができる。

本発明の構成要件について具体的に説明する。
本発明は、イットリアおよびアルミナを含む歯科切削加工用ジルコニア被切削体であって、イットリア濃度とアルミナ濃度が所定の関係にある層Ａおよび層Ｂを有することを特徴としている。
具体的には、イットリアとアルミナを含む歯科切削加工用ジルコニア被切削体であって、向かい合う二つの平行な平面の間において、一方の平面から面間距離の４０％までの区間を区間Ａ、他方の平面から面間距離の４０％までの区間を区間Ｂとしたとき、区間Ａ中に層ＬＡを含み、区間Ｂ中に層ＬＢを含む。
本発明の歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、積層方向の両端面が平行な平面により構成されていることが好ましい。この場合には、積層方向の両端面が、向かい合う二つの平行な平面を構成する。この場合には、層ＬＡ及び層ＬＢは、向かい合う二つの平行な平面に平行であることが好ましい。
なお積層方向の両端面が平行な平面により構成されていない場合には、本発明における向かい合う二つの平行な平面は、積層方向において最も外側に位置する２点間の任意の位置における平行な仮想平面とすることができる。この場合、仮想平面は、それぞれ積層方向の両端面の少なくとも一部を含む平面であることが好ましい。あるいは、仮想平面は、その全体がそれぞれ、歯科切削加工用ジルコニア被切削体中に存在するものとすることができる。
本発明における面間距離とは、向かい合う二つの平行な平面において、一方の平面の重心と、その重心を通り当該平面に垂直な直線と他方の平面との交点との間の距離を指す。
本発明において、区間中に層が含まれるとは、区間中に、層の一部が含まれればよく、層の体積の５０％以上が含まれることが好ましく、層の全体が含まれることが最も好ましい。

本発明においては、前記層ＬＡおよび層ＬＢのイットリア濃度およびアルミナ濃度は下記式（１）及び（２）を満たす。
本発明における層のイットリア濃度とは、当該層に含まれる全てのイットリウム（及びイットリウム化合物）を、酸化物換算した場合における濃度を示すものである。また、本発明における層のアルミナ濃度とは、当該層に含まれる全てのアルミニウム（及びアルミニウム化合物）を、酸化物換算した場合における濃度を示すものである。
層ＬＡのイットリア濃度−層ＬＢのイットリア濃度＞１．０ｍоｌ％・・・（１）
０．０ｗｔ％＜層ＬＢのアルミナ濃度−層ＬＡのアルミナ濃度≦０．３ｗｔ％・・・（２）
さらに、下記式（５）及び（６）を満たすことがより好ましい。
層ＬＡのイットリア濃度−層ＬＢのイットリア濃度≧２．５ｍоｌ％・・・（５）
０．０８ｗｔ％＜層ＬＢのアルミナ濃度−層ＬＡのアルミナ濃度≦０．２ｗｔ％・・・（６）
層ＬＡのイットリア濃度−層ＬＢのイットリア濃度が１．０ｍоｌ％以下の場合、層ＬＡの透光性を高めるためにイットリア濃度を高くすれば、必然的に層ＬＢのイットリア濃度も比較的高くなり、高い強度が求められる層ＬＢに十分な強度を付与できない。層ＬＢに高い強度を付与するためにイットリア濃度を低くすれば、必然的に層ＬＡのイットリア濃度も比較的低くなり、高い透光性が求められる層ＬＡに十分な透光性を付与できない。すなわち強度と透光性の両立が困難となる。
層ＬＡのアルミナ濃度が層ＬＢのアルミナ濃度以上の場合、ジルコニア焼結体内での透光性の変化が小さくなりすぎ、ジルコニア焼結体に天然歯に類似の色調再現性を付与させることが困難となる。また層ＬＢのアルミナ濃度−層ＬＡのアルミナ濃度≧０．３ｗｔ％の場合、ジルコニア焼結体内での透光性の変化が大きくなりすぎ、ジルコニア焼結体に天然歯に類似の色調再現性を付与させることが困難となる。

本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体はさらに、前記層ＬＡから切り出した試験片を１５５０℃において焼結（具体的には、焼成温度：１５５０℃、係留時間：２ｈｒ、昇温速度：５℃／ｍiｎ）させた焼結体を焼結体ＳＡ、前記層ＬＢから切り出した試験片を１５５０℃において焼結（具体的には、焼成温度：１５５０℃、係留時間：２ｈｒ、昇温速度：５℃／ｍiｎ）させた焼結体を焼結体ＳＢとし、焼結体ＳＡの試料厚さ１ｍｍにおけるコントラスト比をコントラスト比ＣＡ、焼結体ＳＢの試料厚さ１ｍｍにおけるコントラスト比をコントラスト比ＣＢとしたとき、下記式（３）を満たすことが好ましい。
０．７１≦（コントラスト比ＣＡ）／（コントラスト比ＣＢ）≦０．８６・・・（３）
さらに、下記式（６）を満たすことがより好ましい。
０．７６≦（コントラスト比ＣＡ）／（コントラスト比ＣＢ）≦０．８３・・・（６）
（コントラスト比ＣＡ）／（コントラスト比ＣＢ）が０．７１未満である場合、ジルコニア焼結体内での透光性の変化が大きくなりすぎ、天然歯に類似の色調再現性が得られない場合が生じうるため好ましくない。また、（コントラスト比ＣＡ）／（コントラスト比ＣＢ）が０．８６より大きい場合、ジルコニア焼結体内での透光性の変化が小さくなりすぎ、天然歯に類似の色調再現性が得られない場合が生じうるため好ましくない。なお、前記層ＬＡおよび層ＬＢの厚さが、前記1ｍｍの試験体の作製に十分でない場合は、十分な厚さを持つ同一組成の歯科切削加工用ジルコニア被切削体から試験体を作製すればよい。

本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、前記層ＬＡと前記層ＬＢの間に、積層方向に向かってイットリア濃度、アルミナ濃度、コントラスト比の変化方向が変化しない中間層を少なくとも２つ含み、中間層を３つ以上含むことが好ましい。中間層が１以下の場合、透光性および色調の変化が急激になり、審美性が損なわれる場合が生じうる。

本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、いずれの層においても、安定化剤として３ｍоｌ％〜７ｍоｌ％のイットリアを含有することが好ましく、３・５ｍоｌ％〜６．５ｍоｌ％であることがより好ましい。イットリアの含有量が３．０ｍоｌ％未満であるとジルコニア焼結体の透光性が低くなりすぎるため好ましくない。イットリアの含有量が７．０ｍоｌ％より高くなると、透光性は高くなるが強度が低下するため好ましくない。なお、本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、前記層ＬＡから前記層ＬＢまでのいずれの層においても、安定化剤として３ｍоｌ％〜７ｍоｌ％のイットリアを含有したものとしてもよい。

本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、固溶していないイットリウム化合物を含んでいてもよい。具体的には、本発明に用いられるイットリム化合物は、酸化イットリウムおよび／または、イットリウムのハロゲン化合物、硝酸塩、硫酸塩、有機酸塩のいずれかからなる水溶性化合物であることが好ましい。水溶性のイットリウム化合物の具体例としては、塩化イットリウム、硝酸イットリウム、酢酸イットリウム、カルボン酸イットリウム、硫酸イットリウム、炭酸イットリウムなどが挙げられる。

水溶性のイットリウム化合物の中で、分解温度が低くかつ、焼成炉の汚染が少ない観点から、有機酸塩のイットリウム化合物が特に好ましい。具体的には、酢酸イットリウム、炭酸イットリウム等が挙げられる。有機酸塩の分解温度は、ハロゲン化合物、硝酸塩、硫酸塩等の無機塩と比較して、低い温度で分解する。分解温度が高い場合、焼結過程において気孔を残存させてしまうため、ジルコニア完全焼結体に十分な透光性や強度を付与させることが困難となる。

本発明における、コントラスト比ＣＡは０．７０以下であることが好ましく、０．６８以下であることがより好ましい。コントラスト比ＣＡが０．７０より大きいと、ジルコニア焼結体の透光性が低く、天然歯エナメル層の再現が困難となるため好ましくない。

本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体のアルミナ濃度は、０．０１ｗｔ％以上であることが好ましい。アルミナ量が、０．０１ｗｔ％より低い場合、ジルコニア完全焼結体を十分に焼結させることができず、十分な強度や透光性を付与することができない傾向にある。

本発明における、コントラスト比ＣＢは０．７４以上であることが好ましく、０．８０以上であることがより好ましい。コントラスト比ＣＢが０．７４未満であるとジルコニア焼結体の透光性が高く、天然歯歯頚部の再現が困難となるため好ましくない。

本発明の歯科切削加工用ジルコニア被切削体の製造に用いられるジルコニア粉末は、公知のジルコニア粉末から製造されるものならなんら制限なく用いられる。具体的には、本発明の歯科切削加工用ジルコニア被切削体の製造に用いられるジルコニア粉末は、加水分解法により作製されたものが好ましい。より詳しくは、ジルコニウム塩とイットリウム化合物を混合溶解した溶液を加熱することにより、加水分解反応を行い、生成したゾルを乾燥、焼成してジルコニア粉末を作製し、粉砕および造粒する方法である。また、この粉砕工程の前にアルミニウム化合物を混合することで、アルミナを含有したジルコニア粉末が作成される。

本発明の歯科切削加工用ジルコニア被切削体の製造に用いられるジルコニア粉末の一次粒子径は、１〜５００ｎｍであることが好ましい。一次粒子径が１ｎｍ未満の場合、ジルコニア焼結体の透光性は向上するものの十分な強度を付与することが困難となる傾向にある。一方、一次粒子径が５００ｎｍ以上の場合、ジルコニア焼結体に十分な強度を付与することが困難となる傾向にある。

本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、着色材を含むことが好ましい。具体的には、黄色を付与するための酸化鉄や、赤色を付与するためのエルビウム等が挙げられる。また、これらの着色材に加えて、色調調整のためにコバルト、マンガン、クロムなどの元素を含有した着色材を併用しても何ら問題はない。本発明が着色材を含むことで容易に歯牙色に着色することができる。

本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体を１５５０℃において焼結させたジルコニア焼結体の相対密度は、理論密度の９８％以上であることが好ましい。相対密度は、測定密度／理論密度により求められる。相対密度が９８％未満であれば強度や透光性が低下する傾向にある。

本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体の結晶相は、正方晶および／または立方晶であることが好ましい。結晶相が、単斜晶である場合、ジルコニア完全焼結後に十分な透光性を付与することができないため好ましくない。

本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体の製造方法は、特に限定されるものではなく、公知の製造方法であれば何ら問題なく使用できる。具体的には、ジルコニア粉末をプレス成形によって成形したものが好ましい。さらに、色調や組成の異なるジルコニア粉末を多段階的にプレス成形し、多層成形したものがより好ましい。

本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、プレス成形後に、冷間静水等方圧加圧法（ＣＩＰ処理）により等方加圧を施したものが好ましい。

本発明におけるＣＩＰ処理の最大負荷圧力は、５０ＭＰａ以上であることが好ましい。最大負荷圧力が５０ＭＰａ未満の場合、ジルコニア焼結体に十分な透光性と強度を付与できないことがある。

本発明におけるＣＩＰ処理の最大負荷圧力時の保持時間は、特に制限はないが、通常０〜１５０秒であることが好ましく、０〜６０秒間であることがより好ましい。

前記一連の工程にかかる時間に特に制限はないが、通常３０秒〜１０分であることが好ましく、３分〜７分であるとより好ましい。時間が短すぎると成型体が破壊されることがあり、長すぎると生産効率が悪くなるため好ましくない。

本発明における歯科切削加工用ジルコニア被切削体の仮焼成温度は、８００〜１２００℃が好ましい。仮焼成温度が８００℃未満の場合、ビッカース硬度および／または曲げ強さが低くなりすぎるため、切削加工時にチッピングや破折が生じやすい傾向にある。一方、仮焼成温度が１２００℃以上の場合、ビッカース硬度および／または曲げ強さが強くなりすぎるため、切削機のミリングバーの消耗が激しくなり、ランニングコストが高くなる傾向にある。

このような製造方法により、本発明の歯科切削加工用ジルコニア被切削体が得られる。得られた歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、必要に応じて所望の大きさに切断、切削、表面研磨が施される。

本発明の歯科切削加工用ジルコニア被切削体を完全焼結させる方法としては、特に限定はないが、簡便で好ましい方法は、常圧で焼成することである。焼成温度は、特に限定はないが、１４５０〜１６００℃が好ましく、１５００〜１６００℃が特に好ましい。焼成温度での係留時間は、特に限定はないが、１分間〜１２時間が好ましく、２〜４時間が特に好ましい。昇温速度は、特に限定はないが、１〜４００℃／ｍｉｎが好ましく、より好ましくは、３〜１００℃／ｈが特に好ましい。

本発明の歯科切削加工用ジルコニア被切削体を用いて切削加工する補綴装置の種類は特に制限はなく、インレー、オンレー、べニア、クラウン、ブリッジ等のいずれの補綴装置でも何等問題はない。そのため、補綴装置を切削加工により作製する歯科切削加工用ジルコニア被切削体の形状も特に制限はなく、インレー、オンレー、べニア、クラウン等に対応したブロック形状やブリッジに対応したディスク形状など、いずれの形状の歯科切削加工用ジルコニア被切削体でも用いることができる。

以下、実施例により本発明をより詳細に、かつ具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

使用するジルコニア粉末中のイットリア含有量、アルミナ含有量及び酸化鉄含有量を表１に示す。

中間層を形成するジルコニア粉末の作製
各実施例ごとに、以下に示すように第一層を形成するジルコニア粉末と第五層を形成するジルコニア粉末を混合して中間層を形成するジルコニア粉末を作製した。

ジルコニア被切削体の作製
金型（φ１００ｍｍ）に、第１層を形成する粉末を所定量充填し、上面をすりきって平坦にならした。次に、第１層を形成する粉末上に、第２層を形成する粉末を充填し、上面をすりきって平坦にならした。この操作を第ｎ層を形成するまで繰り返したのち、プレス成形（面圧：５０ＭＰa）を行い、ジルコニア粉末がｎ層積層した成形体（全体厚さ１４．５ｍｍ、第１層厚さ４．３ｍｍ、第ｎ層厚さ５．１ｍｍ、各中間層厚さ＝５．１ｍｍ／中間層数）を得た。さらに、成形体をＣＩＰ処理（最大負荷圧力：２００ＭＰａ、開放後負荷圧力：０ＭＰa、保持時間：１分間）した。その後、電気炉で仮焼（１０００℃、３０分間）し、ジルコニア仮焼結体を作製した。

イットリウム量の評価
イットリウム量評価用試験体は、各ジルコニア被切削体を用いて、丸板状（φ１４ｍｍ×1.６ｍｍ）に切削加工して作製した。蛍光Ｘ線分析装置（リガク社製）を用いて、各試験体に含まれる酸化物換算のイットリウム（酸化イットリウム：Ｙ２О３）のモル分率を測定した。

アルミナ量の評価
アルミナ量評価用試験体は、各ジルコニア被切削体を用いて、丸板状（φ１４ｍｍ×1.６ｍｍ）に切削加工して作製した。蛍光Ｘ線分析装置（リガク社製）を用いて、各試験体に含まれるアルミナの重量分率を測定した。

透光性の評価
透光性評価用試験体は、各歯科切削加工用ジルコニア被切削体を用いて、丸板状（φ１４ｍｍ×1.６ｍｍ）に切削加工して作製した。各試験体は、焼成炉にて完全焼結（焼成温度：１５５０℃、昇温速度：５℃／分、保持時間：２時間）させた。その後、平面研削盤にて各試験体の厚さ（１．０ｍｍ）を調整した。なお、透光性の評価は、コントラスト比の測定により行った。コントラスト比は、分光測色計（コニカミノルタ社製）を用いて測定した。各試験体の下に白板を置いて測色した時のＹ値をＹｗとし、試験体の下に黒板を置いて測色した時のＹ値をＹｂとした。コントラスト比は、以下の式をより算出した。
コントラスト比が、０に近づくほど、その材料は透明であり、コントラスト比が1に近づくほどその材料は不透明である。
コントラスト比＝（Ｙｂ／Ｙｗ） （式）

審美性の評価
各歯科切削加工用ジルコニア被切削体を、加工機（ローランド社製、ＤＷＸ５１Ｄ）を用いて上顎左側中切歯形状に加工した。その後ジルコニア焼結炉（松風社製、エステマットシンタ）を用いて、１５５０℃で２時間焼成してクラウン試験体を得た。クラウン試験体の審美性を以下の通り目視により評価した。
◎：高い審美性が求められる症例にも十分適用可能である
〇：高い審美性が求められる症例にも適用可能である
△：高い審美性が求められる症例には向かない
×：高い審美性が求められる症例には適用できない

実施例および比較例で作製した歯科切削加工用ジルコニア被切削体の特性試験結果を表３及び表４に示す。

実施例１〜１３は
層ＬＡのイットリア濃度−層ＬＢのイットリア濃度＞１．０ｍоｌ％・・・（１）
０．０ｗｔ％＜層ＬＢのアルミナ濃度−層ＬＡのアルミナ濃度＜０．３ｗｔ％・・・（２）
０．７１≦（コントラスト比ＣＡ）／（コントラスト比ＣＢ）≦０．８６・・・（３）
を満たすことから、天然歯に類似した外観を有し、高い審美性が求められる症例に適用可能であることを確認した。

比較例１は
層Ａのアルミナ濃度−層Ｂのアルミナ濃度＝０ｗｔ％
であることから（コントラスト比Ａ）／（コントラスト比Ｂ）が大きく、高い審美性が求められる症例には向いていないことを確認した。

比較例２は（コントラスト比Ａ）／（コントラスト比Ｂ）が小さすぎることから、クラウン内での透光性の変化が大きすぎるため、高い審美性が求められる症例には向いていないことを確認した。

比較例３は
層Ａのイットリア濃度−層Ｂのイットリア濃度＝１．０ｍоｌ％
であることから、（コントラスト比Ａ）／（コントラスト比Ｂ）が大きく、高い審美性が求められる症例には適用できないことを確認した。

比較例４は
層Ａのアルミナ濃度−層Ｂのアルミナ濃度＝−０．３５ｗｔ％
であることから、（コントラスト比Ａ）／（コントラスト比Ｂ）が小さく、高い審美性が求められる症例には向いていないこと確認した。

比較例５〜６は中間層の数が２未満であることから、クラウン内での透光性及び色調の変化が急激であるため、高い審美性が求められる症例には適用できないこと確認した。

本発明は天然歯に類似の色調再現性と高い強度をジルコニア完全焼結体に付与させることができる歯科切削加工用ジルコニア被切削体にかかる発明であり、歯科分野において、利用可能な技術である。

Claims (6)

1. イットリアとアルミナを含む歯科切削加工用ジルコニア被切削体であって、向かい合う二つの平行な平面の間において、一方の平面から面間距離の４０％までの区間を区間Ａ、他方の平面から面間距離の４０％までの区間を区間Ｂとしたとき、区間Ａ中に含まれる層ＬＡ及び区間Ｂ中に含まれる層ＬＢが、下記式（１）及び（２）を満たし、
   前記層ＬＡから切り出した試験片を１５５０℃において焼結させた焼結体を焼結体ＳＡ、前記層ＬＢから切り出した試験片を１５５０℃において焼結させた焼結体を焼結体ＳＢとし、焼結体ＳＡの試料厚さ１ｍｍにおけるコントラスト比をコントラスト比ＣＡ、焼結体ＳＢの試料厚さ１ｍｍにおけるコントラスト比をコントラスト比ＣＢとしたとき、コントラスト比ＣＡ及びＣＢが下記式（３）を満たし、
   前記層ＬＡと前記層ＬＢの間に、積層方向に向かってイットリア濃度、アルミナ濃度、コントラスト比の変化方向が変化しない中間層を少なくとも二つ含む歯科切削加工用ジルコニア被切削体。
   
   層ＬＡのイットリア濃度−層ＬＢのイットリア濃度＞１．０ｍоｌ％・・・（１）
   ０．０ｗｔ％＜層ＬＢのアルミナ濃度−層ＬＡのアルミナ濃度＜０．３ｗｔ％・・・（２）
   ０．７１≦（コントラスト比ＣＡ）／（コントラスト比ＣＢ）≦０．８６・・・（３）
   
2. いずれの層においても、安定化剤として３ｍｏｌ％〜７ｍｏｌ％のイットリアを含有することを特徴とする請求項１に記載の歯科切削加工用ジルコニア被切削体。
3. コントラスト比ＣＡが０．７０以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の歯科切削加工用ジルコニア被切削体。
4. コントラスト比ＣＢが０．７４以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の歯科切削加工用ジルコニア被切削体。
5. 前記歯科切削加工用ジルコニア被切削体は、積層方向の両端面が平行な平面により構成されており、
   前記積層方向の両端面が、前記向かい合う二つの平行な平面を構成することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の歯科切削加工用ジルコニア被切削体。
6. 前記層ＬＡ及び前記層ＬＢは、前記向かい合う二つの平行な平面に平行であることを特徴とする請求項５に記載の歯科切削加工用ジルコニア被切削体。