KR102549051B1 - 스퍼터링 타깃재, 스퍼터링 타깃, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판, 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

스퍼터링 타깃재(2)는, 순도 99.999질량% 이상의 알루미늄과, 불가피적 불순물로 구성되어 있다. 판 표면(21)의 평균 결정 입경을 Ds[㎛], 판두께의 1/4의 깊이(22)에서의 평균 결정 입경을 Dq[㎛], 판두께의 1/2의 깊이(23)에서의 평균 결정 입경을 Dc[㎛]로 할 때, 식 Ds≤230; Dq≤280; Dc≤300; 1.2≤Dq/Ds; 1.3≤Dc/Ds을 충족시키는 동시에, 평균 결정 입경이 판두께 방향으로 연속으로 변화하고 있다.

Description

스퍼터링 타깃재, 스퍼터링 타깃, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판, 및 이의 제조 방법
본 발명은, 스퍼터링법에 의해 기판 위에 박막을 형성할 때 사용하는 스퍼터링 타깃용 고순도 알루미늄판 및 이의 제조 방법, 또한 그 스퍼터링 타깃용 고순도 알루미늄판을 이용한 스퍼터링 타깃재 및 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.
유리 기판 위에 박막 디바이스를 제작하는 액정 디스플레이 또는 플라즈마 디스플레이, 박막 센서 등에 사용하는 전기 배선막, 전극 등에는 종래부터 주로 고 융점 금속인 순 Cr막, 순 Ta막, 순 Ti막 등의 순금속막 또는 이들의 합금막이 사용되고 있었다(예를 들면, 특허문헌 1).
최근에는, 디스플레이의 대형화, 고정세화(高精細化)에 따라, 전기 배선막이나 전극막에는 신호의 지연을 방지하기 위해 저저항화, 저응력화와 그러한 특성의 안정화가 요구되고 있다. 따라서, 상술된 금속막보다, 더욱 저저항인 고순도 알루미늄막을 사용하게 되었다.
상기 기판에 형성되는 금속의 박막은, 기판과, 박막 형성시의 원료가 되는 재료인 타깃재와의 사이에서 플라즈마 방전을 형성하고, 이온화된 아르곤이 타깃재에 충돌하는 에너지로 타깃재를 구성하고 있는 원자를 방출시켜, 그 원자를 기판에 퇴적시켜 박막을 형성하는 수법, 이른바 스퍼터링법에 의해 형성된다.
스퍼터링법을 실현하기 위한 스퍼터링 장치에서는, 플라즈마 방전 공간을 형성하는 챔버 내의 소정 위치에, 타깃재를 갖는 스퍼터링 타깃이 배치된다. 예를 들면 특허문헌 1 내지 6에는 종래의 타깃재의 예가 기재되어 있다.
스퍼터링 타깃재의 결정 입경이 큰 경우, 스퍼터링으로 형성되는 막두께의 편차가 커지는 것으로 알려져 있다. 또한, 결정 입경이 크면, 스퍼터링 단계에서, 타깃재의 표면에 결정면의 차이에 기인하는 요철이 생기기 쉽다. 그리고, 타깃재의 표면에 요철이 발생하면 이 요철에 전하가 집중되기 때문에, 이상 방전에 의한 스플래시가 발생하기 쉬워진다.
스플래시란, 스퍼터링 타깃의 일부가 분리되어 수㎛ 내지 수백㎛의 크기의 입자가 되어 기판 위에 부착하는 스퍼터링 불량을 가리킨다. 스플래시의 발생은 막두께 분포의 악화나 생산성의 저하를 초래하기 때문에 바람직하지 않다. 타깃 조직 중에 균열이나 공공(空孔) 등의 결함, 즉 공간이 존재하는 경우에도, 스플래시가 발생하기 쉬워진다.
또한, 생산 효율 향상의 관점에서 타깃재의 장수명이 요구되고 있어, 종래보다도 장시간의 스퍼터링이 수행되는 경향이 있다. 스퍼터링이 장시간화되면 상술된 결정면의 차이에 기인하는 요철이 발생하기 쉽고, 이 요철에 의해 타깃재의 국부 소모가 더욱 진행되기 쉬워져서, 종래보다도 요철 억제 효과가 높은 타깃재가 요구되고 있다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 특개평6-81141호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 특개평6-299342호 특허문헌 3: 일본 공개특허공보 특개2014-47383호 특허문헌 4: 일본 특허 제5328017호 특허문헌 5: 일본 공개특허공보 특개평3-2369호 특허문헌 6: 일본 공개특허공보 특개2004-107758호
본 발명은 이러한 상술된 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 결정 입경 및 결정면을 종래와는 상이한 양태로 함으로써, 스퍼터링시의 국소적인 소모를 억제 할 수 있고, 또한 스플래시도 억제함으로써 생산성의 저하를 억제하면서, 더 장시간의 스퍼터링에서도 형성되는 금속막의 두께가 균일하고 저저항으로 할 수 있는 스퍼터링 타깃용 알루미늄판과 이의 제조 방법, 및 이 스퍼터링 타깃용 고순도 알루미늄판을 사용한 스퍼터링 타깃재 및 스퍼터링 타깃을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 판두께 방향의 중심부에 가까워질수록 결정 입경이 커지도록 스퍼터링 타깃재의 조직을 제어함으로써, 상술된 종래의 과제를 해결할 수 있음을 발견하였다.
예를 들면, 특허문헌 1 내지 4에서는 막두께 편차를 개선하는 관점에서 스퍼터링 타깃재의 결정 입경 및 결정면을 제어하고 있다. 그러나, 본 발명자들이 발견한, 스퍼터링면의 결정 입경 및 결정면을 판 표면으로부터 판두께 방향의 중심부를 향해 연속으로 변화시키는 조직 제어가 수행되지 않아, 그 효과가 불충분하다.
특허문헌 5에서는 판두께 방향에서 변화하는 조직 제어를 실시하고 있는데,이 조직 형태는 본 발명에서 규정하는 조직 형태와는 상이하다. 또한, 상이한 재료끼리를 접합하는 클래드 압연의 필요성이 있고, 단체 재료로 달성하고 있는 본 발명과 비교하면 타깃 소재의 생산 효율이나 비용의 관점에서 과제가 있다.
또한, 특허문헌 6에서도, 판두께 방향에서 변화하는 조직 제어를 실시하고 있지만, 애초에 본 발명과는 결정 구조가 상이한 탄탈륨을 주로 하는 것이며, 또한 제조 방법도 회전축 방향 단조에 의한 것이다.
여기서, 특히 집합 조직 제어는 기술적인 장벽이 높다. 결정 구조의 차이는 물론, 예를 들면, 압연, 압축, 압출 등의 소성 가공 방법의 차이나, 같은 알루미늄 합금에서도 합금계가 상이하면, 형성되는 집합 조직도 변화되기 때문에 조직 제어의 방법 자체도 상이하다. 본 발명은 어디까지나 순도 99.999질량% 이상의 고순도 알루미늄에서, 적합한 조직을 발견하고, 또한, 대량 생산에 적합한 단체 재료의 압연에 의해 조직 제어를 달성한 것이다.
즉, 본 발명의 일 형태는 이하의 ≪1≫ 내지 ≪3≫에 따른 스퍼터링 타깃재에 있다.
≪1≫
순도 99.999질량% 이상의 알루미늄과, 불가피적 불순물로 이루어지고, 판 표면의 평균 결정 입경을 Ds[㎛], 판두께의 1/4의 깊이에서의 평균 결정 입경을 Dq[㎛], 판두께의 1/2의 깊이에서의 평균 결정 입경을 Dc[㎛]로 할 때, 하기 (1)식 내지 (5)식을 충족하는 동시에, 평균 결정 입경이 판두께 방향으로 연속으로 변화하고 있는, 스퍼터링 타깃재.
Ds≤230 … (1)
Dq≤280 … (2)
Dc≤300 … (3)
1.2≤Dq/Ds … (4)
1.3≤Dc/Ds … (5)
≪2≫
≪1≫에 기재된 스퍼터링 타깃재로서, 추가로, 하기 (6)식과 (7)식의 조합 및 (8)식과 (9)식의 조합 중 적어도 하나의 조합을 만족하는, 스퍼터링 타깃재.
1.5≤A001q/A001s …　(6)
2.0≤A001c/A001s　… (7)
0＜A123q/A123s≤0.85 … (8)
0＜A123c/A123s≤0.65 … (9)
여기서,
A001s는 판 표면의 {001}면의 면적율,
A001q는 판두께의 1/4의 깊이에서의 {001}면의 면적율,
A001c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {001}면의 면적율,
A123s는 판 표면의 {123}면의 면적율,
A123q는 판두께의 1/4의 깊이에서의 {123}면의 면적율,
A123c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {123}면의 면적율이다.
≪3≫
≪2≫에 기재된 스퍼터링 타깃재로서, 추가로, 하기 (10)식 내지 (13)식 중 적어도 하나를 만족하는, 스퍼터링 타깃재.
0＜A011c/A011s≤0.9 … (10)
0＜A111c/A111s≤0.7　… (11)
0＜A112c/A112s≤0.9 … (12)
0＜A113c/A113s≤0.9 … (13)
여기서,
A011s는 판 표면의 {011}면의 면적율,
A011c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {011}면의 면적율,
A111s는 판 표면의 {111}면의 면적율,
A111c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {111}면의 면적율,
A112s는 판 표면의 {112}면의 면적율,
A112c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {112}면의 면적율,
A113s는 판 표면의 {113}면의 면적율,
A113c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {113}면의 면적율이다.
본 발명의 다른 형태는 이하의 ≪4≫ 내지 ≪6≫에 따른 스퍼터링 타깃용 알루미늄판에 있다.
≪4≫
순도 99.999질량% 이상의 알루미늄과, 불가피적 불순물로 이루어지고, 판 표면에서의 평균 결정 입경을 ds[㎛], 판두께의 1/4의 깊이에서의 평균 결정 입경을 dq[㎛], 판두께의 1/2의 깊이에서의 평균 결정 입경을 dc[㎛]로 할 때, 하기 (1')식 내지 (5')식을 충족시키는 동시에, 평균 결정 입경이 판두께 방향으로 연속으로 변화하고 있는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판.
ds＜230 … (1')
dq≤280 … (2')
dc≤300 … (3')
1.2≤dq/ds … (4')
1.3≤dc/ds … (5')
≪5≫
≪4≫에 기재된 스퍼터링 타깃용 알루미늄판으로서, 추가로, 하기 (6')식과 (7')식의 조합 및 (8')식과 (9')식의 조합 중 적어도 하나의 조합을 만족하는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판.
1.5≤B001q/B001s … (6')
2.0≤B001c/B001s … (7')
0＜B123q/B123s≤0.85 … (8')
0＜B123c/B123s≤0.65 … (9')
여기서,
B001s는 판 표면의 {001}면의 면적율,
B001q는 판두께의 1/4의 깊이에서의 {001}면의 면적율,
B001c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {001}면의 면적율,
B123s는 판 표면의 {123}면의 면적율,
B123q는 판두께의 1/4의 깊이에서의 {123}면의 면적율,
B123c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {123}면의 면적율이다.
≪6≫
≪5≫에 기재된 스퍼터링 타깃용 알루미늄판으로서, 추가로, 하기 (10')식 내지 (13')식 중 적어도 하나를 만족하는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판.
0＜B011c/B011s≤0.9 … (10')
0＜B111c/B111s≤0.7 … (11')
0＜B112c/B112s≤0.9 … (12')
0＜B113c/B113s≤0.9 … (13')
여기서,
B011s는 판 표면의 {011}면의 면적율,
B011c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {011}면의 면적율,
B111s는 판 표면의 {111}면의 면적율,
B111c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {111}면의 면적율,
B112s는 판 표면의 {112}면의 면적율,
B112c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {112}면의 면적율,
B113s는 판 표면의 {113}면의 면적율,
B113c는 판두께의 1/2의 깊이에서의 {113}면의 면적율이다.
본 발명의 또 다른 형태는 이하의 ≪7≫ 내지 ≪8≫에 따른 스퍼터링 타깃용 알루미늄판의 제조 방법에 있다.
≪7≫
순도 99.999질량% 이상의 알루미늄과, 불가피적 불순물로 이루어진 주괴(鑄塊)에 1회 또는 복수회의 압연을 행하여 ≪4≫ 내지 ≪6≫에 기재된 스퍼터링 타깃용 알루미늄판을 제조하는 방법으로서, 상기 압연의 최종 패스에서의 압하율을 R[%], 압연 종료 온도를 T[℃]로 할 때, 하기 (14)식 내지 (15)식을 충족시키는 조건에서 상기 최종 패스의 압연을 행하는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판의 제조 방법.
150≤T≤300 … (14)
R≥8.8×10-4×(T＋273)2－0.9×(T＋273)＋281 … (15)
≪8≫
≪7≫에 기재된 스퍼터링 타깃용 알루미늄판의 제조 방법으로서, 상기 최종 패스의 압연 후에, 추가로, 상기 알루미늄판을 200 내지 350℃로 가열하여 소둔하는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판의 제조 방법.
본 발명에 의하면, 스퍼터링 중의 스플래시의 발생을 억제할 수 있는 동시에, 스퍼터링시의 국소적인 소모를 억제할 수 있기 때문에, 생산 손실을 억제하고, 또한 종래보다 장시간의 스퍼터링에서도 균일한 막두께의 금속 박막을 형성할 수 있다. 또한, 압연 조건을 엄밀하게 제어함으로써, 상기 우수한 특성을 구비한 스퍼터링 타깃용 알루미늄판재를 효율적으로 안정적으로 얻을 수 있다.
[도 1] 실시예에서의 (a) 알루미늄판의 평균 결정 입경 및 결정면의 면적율의 측정 위치, (b) 스퍼터링 타깃재의 평균 결정 입경 및 결정면의 면적율의 측정 위치를 나타내는 단면도이다.
[도 2] 실시예에서의 (a) 샘플 A1의 스퍼터링 위치, (b) 샘플 A15의 스퍼터링 위치, (c) 샘플 A16의 스퍼터링 위치를 나타내는 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태를 구체적으로 설명한다.
전술한 바와 같은 과제를 해결하기 위해 본 발명자들이 다양하게 실험, 검토를 거듭한 결과, 순도 99.999질량% 이상의 고순도 알루미늄에서 스퍼터링면의 결정 입경 및 결정면을 판 표면으로부터 판두께 방향의 중심부를 향해 연속으로 변화시킨 조직을 갖는 스퍼터링 타깃용 알루미늄재를 사용하여 스퍼터링 타깃재를 제작함으로써, 스퍼터링시의 국소적인 소모를 억제할 수 있다. 또한, 스플래시도 억제함으로써, 생산 손실을 억제하면서 더 장시간의 스퍼터링에서도 형성하는 금속막의 두께가 균일하고 저저항으로 할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
본 명세서에서 「판 표면」은, 평면상의 면의 표면이면 어떠한 면이라도 좋다. 본 발명의 스퍼터링 타깃재에서는, 통상, 후술하는 (1)식 내지 (5)식을 충족시키는 판 표면을 스퍼터링면으로서 사용한다. 당해 스퍼터링 타깃재가 후술하는 (1)식 내지 (5)식을 충족시키는 판 표면을 예를 들면 2개 갖는 경우, 그 판 표면의 어느 쪽도 스퍼터링면으로서 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타깃재는 공지의 스퍼터링법에서의 타깃재로서 적합하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃재는, 스퍼터링 효율을 증대시킨 마그네트론 스퍼터링에 사용하는 경우에도 상술된 작용 효과를 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타깃용 알루미늄판 및 스퍼터링 타깃재는, 상술된 바와 같이, 순도 99.999질량% 이상의 고순도 알루미늄으로 이루어진다. 알루미늄판의 순도가 99.999질량% 미만인 경우에는, 형성되는 금속막의 저항값이 높아지기 때문에, 목적으로 하는 품질을 얻는 것이 곤란해진다.
또한, 상기 알루미늄판 중의 함유 수소량이 많은 경우 다공(porosity)이 발생하기 쉬워진다. 그리고 스퍼터링 단계에서 그 다공 부분이 요철이 되어 스플래시가 발생되기 쉬워지는 것으로 알려져 있다. 이러한 문제를 회피하는 관점에서 상기 알루미늄판의 알루미늄 100g당의 함유 수소량은 0.3㎤ 이하로 하는 것이 바람직하다.
이하, 상기 알루미늄판의 결정 입경의 규정 이유를 설명한다.
본 발명의 일 형태에서는, 상기 스퍼터링 타깃재에서의 스퍼터링면의 결정 입경이 타깃재로서 사용되는 측의 판 표면으로부터 판두께 방향의 중심부를 향해 연속으로 변화하고, 또한, 판 표면의 평균 결정 입경 Ds[㎛], 판두께의 1/4의 깊이에서의 평균 결정 입경 Dq[㎛], 판두께의 1/2의 깊이에서의 평균 결정 입경 Dc[㎛]가 하기 (1)식 내지 (5)식을 만족하는 것이 규정되어 있다.
Ds≤230 … (1)
Dq≤280 … (2)
Dc≤300 … (3)
1.2≤Dq/Ds … (4)
1.3≤Dc/Ds … (5)
상기 (1) 내지 (5)식을 충족시키는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해서는, 원판(元板)이 되는 알루미늄판의 판 표면의 평균 결정 입경 ds[㎛], 판두께의 1/4의 깊이에서의 평균 결정 입경 dq[㎛], 판두께의 1/2의 깊이에서의 평균 결정 입경 dc[㎛]가 하기 (1')식 내지 (5')식을 만족하는 것이 바람직하다.
ds＜230 … (1')
dq≤280 … (2')
dc≤300 … (3')
1.2≤dq/ds … (4')
1.3≤dc/ds … (5')
상기 형태에서는, 결정 입경이 크면 스퍼터링으로 형성되는 막두께의 편차가 커지는 문제, 및 결정 입경이 크면 스플래시가 발생되기 쉬워지는 문제에 대한 대책으로서, 상기 (1)식 내지 (3)식에서는 스퍼터링 타깃재의 평균 결정 입경의 크기를 제한하고 있다. 또한, 상기 (1)식 내지 (3)식을 만족하는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해, 상기 (1')식 내지 (3')식에서는 원판이 되는 알루미늄판의 평균 결정 입경의 크기를 제한하고 있다.
상술된 바와 같이, 막두께 편차의 개선 및 스플래시의 억제에 결정 입경의 미세화가 유효하기 때문에, 상기 (1)식 내지 (3)식 및 상기 (1')식 내지 (3')식에 나타낸 바와 같이, 평균 결정 입경에 상한을 두고 있다. 한편, 막두께 편차의 개선 및 스플래시의 억제의 관점에서는 결정 입경의 하한값은 특별히 필요 없지만, 과도한 결정립 미세화는 생산성의 저하를 초래할 우려가 있다. 따라서, 특성과 생산성의 양립을 고려하면, 통상, 상기 (1)식의 평균 결정 입경 Ds 및 상기 (1')식의 평균 결정 입경 ds는 30㎛ 이상이고, 상기 (2)식의 평균 결정 입경 Dq 및 상기 (2')식의 평균 결정 입경 dq는 80㎛ 이상이고, 상기 (3)식의 평균 결정 입경 Dc 및 상기 (3')식의 평균 결정 입경 dc는 100㎛ 이상이다.
일반적으로, 스퍼터링 초기에는, 방전이 개시된 순간부터 타깃 표면이 그에 순응(馴染)하여, 방전이 안정될 때까지의 사이에, 불안정한 플라즈마 상태가 계속된다. 그동안의 방전의 요동은, 민감하게 플라즈마의 안정성에 기여하기 쉽고, 스퍼터링 중후기에서는 문제가 되지 않을 정도의 방전의 요동에도 스퍼터링 초기에는 플라즈마의 안정화를 저해하는 인자가 된다.
상술된 바와 같이, 스퍼터링 초기의 불안정한 플라즈마 상태에서는, 이상 방전이 발생하기 쉽고, 또한, 이상 방전의 계속 기간이 길어지고, 정상적인 스퍼터링에 도달할 때까지 긴 시간이 걸린다. 반대로 스퍼터링 중후기의 안정적인 플라즈마 상태 사이에 이상 방전이 발생하더라도, 비교적 단발로 종식되는 경우가 많다.
바꿔 말하면, 스퍼터링 타깃재는, 판 표면으로부터 판두께 방향의 중심부를 향해 차례로 사용되게 되기 때문에, 사용의 초기 단계, 즉, 스퍼터링 타깃재의 판 표면에 가까운 부위에서 이상 방전이 일어나 스플래시가 발생한 경우, 막두께 편차에 더하여, 플라즈마 상태가 정상화되어 정상적인 스퍼터링에 도달할 때까지 긴 시간이 걸려, 생산 손실이 더 많아진다. 따라서, 사용의 초기 단계에서의 요철의 발생을 억제하는 것이 스플래시의 억제에 있어서 특히 중요하며, 사용 후기에서 요철이 발생하기 시작해도 악영향은 제한적이다.
따라서, 상기 (1)식 내지 (3)식에서는, 판 표면에 가까운 부위에서, 더 엄격하게 결정 입경을 제한하고 있다. 결정 입경이 상기 (1)식 내지 (3)식을 만족함으로써 스플래시의 발생을 억제하고, 생산 손실을 억제하면서 균일한 금속 박막을 형성할 수 있다.
또한, 상기 형태에서는, 스퍼터링시에 타깃재가 국부적으로 소모되는 문제에 대한 대책으로서, 판 표면으로부터 판두께 방향의 중심부를 향해 스퍼터링 타깃재의 평균 결정 입경이 커져가는 것을 상기 (4)식 내지 (5)식으로 규정하고 있다. 또한, 상기 (4)식 내지 (5)식을 만족하는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해, 상기 (4')식 내지 (5')식에서는 원판이 되는 알루미늄판의 평균 결정 입경이 판 표면으로부터 판두께 방향의 중심부를 향해 커져가는 것이 규정되어 있다.
결정 입경이 큰 경우에는, 타깃 물질을 떠오르게 하기 위해 더 큰 에너지가 필요해져 스퍼터링 속도가 떨어진다. 이는, 판의 중심부에 더 가까운 위치, 즉, 결정 입경이 더 큰 부위를 스퍼터링하게 되는 국부 소모부에서는, 기타 부위에 비해 결정 입경의 영향에 의해 스퍼터링 속도가 저하되는 것을 의미한다. 따라서, 스퍼터링 타깃재의 국부적인 소모를 억제하기 위해, 상기 (4)식 내지 (5)식 및 상기 (4')식 내지 (5')식에 나타낸 바와 같이, 평균 결정 입경의 비의 값에 하한을 두고 있다. 한편, 스퍼터링 타깃재의 국부적인 소모를 억제하는 관점에서는, 평균 결정 입경의 비의 값에 상한은 없지만, 양산 규모로 실시 가능한 생산 프로세스를 고려한 경우, 상기 (4)식 내지 (5)식 및 상기 (4')식 내지 (5')식에서의 평균 결정 입경의 비의 값의 상한은 통상 4.0이다.
따라서, 상기 (4)식 내지 (5)식을 만족함으로써 국부적인 소모가 억제되어, 균일한 금속 박막을 형성할 수 있다. 스플래시의 억제와 마찬가지로, 국부 소모의 억제에 관해서도, 사용 초기 단계에서의 발생을 억제하는 것이 특히 중요하며, 사용 후기에서 국부 소모가 발생하기 시작해도 막두께 편차에 대한 영향은 한정적이다.
국부적인 소모를 억제하는 관점에서는 판 표면으로부터 판두께 방향의 중심부에 걸친 결정 입경의 차가 클수록 바람직하다. 그러나, 판두께 편차의 개선 및 스플래시 억제의 관점에서 최대 결정 입경이 결정되므로, 각 특성을 양립시키기 위해, 상기 (1)식 내지 (5)식을 동시에 만족시킬 필요가 있다.
또한 보다 확실하게, 결정 입경의 영향에 의한 막두께 편차의 개선, 스플래시나 국부 소모의 억제 효과를 얻기 위해서는, 스퍼터링 타깃재의 판 표면의 평균 결정 입경 Ds[㎛], 판두께의 1/4의 깊이에서의 평균 결정 입경 Dq[㎛], 판두께의 1/2의 깊이에서의 평균 결정 입경 Dc[㎛]가 하기 (16)식 내지 (20)식을 만족하는 것이 바람직하다.
Ds≤210 … (16)
Dq≤275 … (17)
Dc≤300 … (18)
1.3≤Dq/Ds … (19)
1.4≤Dc/Ds … (20)
상기 (16)식 내지 (20)식을 충족시키는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해서는, 원판이 되는 알루미늄판의 판 표면의 평균 결정 입경 ds[㎛], 판두께의 1/4의 깊이에서의 평균 결정 입경 dq[㎛], 판두께의 1/2의 깊이에서의 평균 결정 입경 dc[㎛]가 하기 (16')식 내지 (20')식을 만족하는 것이 바람직하다.
ds≤210 … (16')
dq≤275 … (17')
dc≤300 … (18')
1.3≤dq/ds … (19')
1.4≤dc/ds … (20')
또한, 알루미늄판으로 스퍼터링 타깃재를 제작할 때에는, 절삭 가공, 연마 가공 등에 의해 판 표면을 가공하는 것이 일반적이다. 이 가공량에 대해서는 필요에 따라 적절히 설정하면 되지만, 재료를 효율적으로 사용하는 관점에서, 가공에 의한 판두께의 감소량을 최대로 3mm 정도로 하는 것이 바람직하다.
상기 형태에서 규정되는 스퍼터링 타깃재나 스퍼터링 타깃용 알루미늄판의 평균 결정 입경 D는 하기 (21)식으로 계산하는 것이 바람직하다.
Figure 112019127849937-pct00001
여기서, N은 관찰 범위에 존재하는 결정립의 총 수이고, Ai, di는 각각 착안하고 있는 결정립 i의 면적과 결정 입경을 나타낸다.
상기 (21)식에서는, 개수로 가중치를 부여하는 일반적인 계산 방법에 대해, 면적으로의 가중치를 부여하고 있다. 관찰 범위 중에 75개의 미세립과 1개의 조대립이 존재하고 있는 경우를 상정하여, 일반적인 계산 방법과 상기 (21)식과의 차이를 보다 구체적으로 설명한다. 또한, 각 미세립의 결정 입경 di는 100㎛이고 면적 Ai는 0.01㎟이며, 조대립의 결정 입경 di는 500㎛이고 면적 Ai는 0.25㎟이다.
상기 경우를 상정하면 상기 (21)식에 의한 평균 결정 입경 D는 이하와 같다.
D＝(100[㎛]×0.01[㎟]×75＋500[㎛]×0.25[㎟]×1)/(0.01[㎟]×75＋0.25[㎟]×1)＝200㎛
한편, 일반적인 산출 방법에서는, 면적에 의한 가중치 부여가 수행되지 않았기 때문에 평균 결정 입경 D'는 이하와 같이 산출된다.
D'＝(100[㎛]×75＋500[㎛]×1)/(75＋1)＝105㎛
이와 같이, 상기 (21)식에 의하면, 면적으로의 가중치 부여가 수행되었기 때문에, 조대한 결정 입경이 발생한 경우에 일반적인 계산 방법에 비해 큰 값을 산출하게 된다. 따라서, 평균 결정 입경의 최대값을 규정하고 있는 본 발명에서는, 일반적인 평균 결정 입경의 계산 방법에 비해 보다 엄격한 수법으로 되어 있다.
평균 결정 입경의 상세한 측정 방법에 대해서는, 결정면의 측정 방법과 함께 후술한다.
이하, 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃용 알루미늄판 및 스퍼터링 타깃재의 결정면의 규정 이유를 설명한다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타깃재의 다른 형태에서는, 스퍼터링면의 결정면이 타깃재로서 사용되는 측의 판 표면으로부터 판두께 방향의 중심부를 향해 변화하고, 하기 (6)식과 (7)식의 조합 및 하기 (8)식과 (9)식의 조합 중 적어도 하나의 조합을 만족하는 것이 규정되어 있다.
1.5≤A001q/A001s … (6)
2.0≤A001c/A001s … (7)
0＜A123q/A123s≤0.85 … (8)
0＜A123c/A123s≤0.65 … (9)
상기 (6)식과 (7)식의 조합을 충족시키는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해서는, 원판이 되는 알루미늄판의 결정면이 하기 (6')식과 (7')식의 조합을 만족하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 (8)식과 (9)식의 조합을 충족시키는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해서는, 원판이 되는 알루미늄판의 결정면이 하기 (8')식과 (9')식의 조합을 만족하는 것이 바람직하다.
1.5≤B001q/B001s　… (6')
2.0≤B001c/B001s　… (7')
0＜B123q/B123s≤0.85 … (8')
0＜B123c/B123s≤0.65 … (9')
스퍼터링 타깃재의 결정면이 상기 (6)식과 (7)식의 조합 및 상기 (8)식과 (9)식의 조합 중 적어도 한쪽의 조합을 만족함으로써, 스퍼터링 타깃재의 국부 소모를 억제할 수 있다. 상술된 특허문헌 1, 2 및 특허문헌 4 내지 6에도 기재된 바와 같이, 스퍼터링에서는, 결정면에 의해 스퍼터링 속도가 상이한 것으로 알려져 있고, 본 발명의 형태와 상이한 형태로의 결정면의 제어가 종래부터 수행되고 있다. 개개의 결정면과 스퍼터링 속도의 엄밀한 관계에 대해서는 여러 설이 있으며, 본 발명의 형태에 있어서 국부 소모를 억제할 수 있는 이유에 대해서는 앞으로의 해명이 필요하지만, 현시점에서는, {001}면의 증가 및 {123}면의 감소에 의해 스퍼터링 속도의 저하가 일어나며, 그 결과 국부 소모가 억제되고, 균일한 금속 박막을 형성할 수 있는 것으로 추측된다.
따라서, 스퍼터링 타깃재의 국부적인 소모를 억제하기 위해, 상기 (6)식 내지 (7)식 및 상기 (6')식 내지 (7')식에서는, 결정면의 비의 값에 하한을 두고 있다. 한편, 스퍼터링 타깃재의 국부적인 소모를 억제하는 관점에서는, 결정면의 비의 값에 상한은 없지만, 양산 규모로 실시 가능한 생산 프로세스를 고려한 경우, 통상, 상기 (6)식 및 상기 (6')식에서의 결정면의 비의 값의 상한은 40이며, 마찬가지로 상기 (7)식 및 상기 (7')식에서의 결정면의 비의 값의 상한은 50이다.
마찬가지로, 스퍼터링 타깃재의 국부적인 소모를 억제하기 위해, 상기 (8)식 내지 (9)식 및 상기 (8')식 내지 (9')식에서는, 결정면의 비의 값에 상한을 두고 있다. 또한, 결정면의 비의 값으로서 0 및 음의 값은 취하지 않으므로, 상기 (8)식 내지 (9)식 및 상기 (8')식 내지 (9')식에 나타낸 바와 같이, 비의 값에 하한을 두고 있다.
또한, 하기 (22)식과 (23)식의 조합 및 하기 (24)식과 (25)식의 조합 중 적어도 하나의 조합을 만족함으로써, 보다 확실하게 국부 소모를 억제할 수 있다.
2.0≤A001q/A001s … (22)
2.5≤A001c/A001s … (23)
0＜A123q/A123s≤0.75 … (24)
0＜A123c/A123s≤0.50 … (25)
상기 (22)식과 (23)식의 조합을 충족시키는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해서는, 원판이 되는 알루미늄판의 결정면이 하기 (22')식과 (23')식의 조합을 만족하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 (24)식과 (25)식의 조합을 충족하는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해서는, 원판이 되는 알루미늄판의 결정면이 하기 (24')식과 (25')식의 조합을 만족하는 것이 바람직하다.
2.0≤B001q/B001s … (22')
2.5≤B001c/B001s … (23')
0＜B123q/B123s≤0.75 … (24')
0＜B123c/B123s≤0.50 … (25')
또한, 상기 (6)식 내지 (9)식에 나타낸 결정면의 제어에 더하여, 하기 (10)식 내지 (13)식 중 적어도 하나를 만족함으로써, 보다 한층 국부 소모를 억제하고, 균일한 금속 박막을 형성할 수 있다.
0＜A011c/A011s≤0.9 … (10)
0＜A111c/A111S≤0.7 … (11)
0＜A112c/A112s≤0.9 … (12)
0＜A113c/A113s≤0.9 … (13)
상기 (10)식을 충족시키는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해서는, 원판이 되는 알루미늄판의 결정면이 하기 (10')식을 만족하는 것이 바람직하다. 마찬가지로, 상기 (11)식, (12)식, (13)식을 충족시키는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해서는, 각각, 원판이 되는 알루미늄판의 결정면이 하기 (11')식, (12')식, (13')식을 만족하는 것이 바람직하다.
0＜B011c/B011s≤0.9 … (10')
0＜B111c/B111s≤0.7 … (11')
0＜B112c/B112s≤0.9 … (12')
0＜B113c/B113s≤0.9 … (13')
상술된 (6)식 내지 (9)식과 마찬가지로, 개개의 결정면과 스퍼터링 속도의 엄밀한 관계에 대해서는 앞으로 상세한 조사가 필요하지만, {011}, {111}, {112}, {113}면이 판두께 방향의 중심부를 향해 감소함으로써, 스퍼터링 속도의 저하가 일어나고 그 결과 국부 소모가 억제되어 있는 것으로 추측된다. 따라서, 스퍼터링 타깃재의 국부적인 소모를 억제하기 위해, 상기 (10)식 내지 (13)식 및 상기 (10')식 내지 (13')식에서는, 결정면의 비의 값에 상한을 두고 있다. 또한, 결정면의 비의 값으로서 0 및 음의 값은 취하지 않으므로, 상기 (10)식 내지 (13)식 및 상기 (10')식 내지 (13')식에 나타낸 바와 같이, 비의 값에 하한을 두고 있다.
또한 보다 한층의 국부 소모 억제 효과를 얻으려면, 하기 (26)식 내지 (29)식 중 적어도 하나를 만족하는 것이 바람직하다.
0＜A011c/A011s≤0.8 … (26)
0＜A111c/A111s≤0.5 … (27)
0＜A112c/A112s≤0.8 … (28)
0＜A113c/A113s≤0.8 … (29)
상기 (26)식을 충족시키는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해서는, 원판이 되는 알루미늄판의 결정면이 하기 (26')식을 만족하는 것이 바람직하다. 마찬가지로, 상기 (27)식, (28)식, (29)식을 충족시키는 스퍼터링 타깃재를 얻기 위해서는, 각각, 원판이 되는 알루미늄판의 결정면이 하기 (27')식, (28')식, (29')식을 만족하는 것이 바람직하다.
0＜B011c/B011s≤0.8 … (26')
0＜B111c/B111s≤0.5 … (27')
0＜B112c/B112s≤0.8 … (28')
0＜B113c/B113s≤0.8 … (29')
여기서, 상기 평균 결정 입경과 결정면의 면적율의 측정 방법을 설명한다. 이러한 측정에 있어서는, 주사형 전자 현미경에 부속되어 있는 후방 산란 전자 회절 측정 장치(SEM－EBSD)에 의해 스퍼터링면과 평행한 면을 측정한다.
스퍼터링 타깃재의 판 표면의 측정에 있어서는, 구체적으로는, 상기 알루미늄판의 판 표면에 상기한 절삭 가공 등의 가공을 행하고, 또한 당해 판 표면에 버프 연마, 전해 연마를 순차 실시하여 가공층을 제거한다. 또한, 판 표면으로의 버프 연마 및 전해 연마에 의한 판두께의 감소량은 2㎛ 이하이다.
상기 알루미늄판의 판 표면의 측정에 있어서는, 판 표면에 버프 연마, 전해 연마를 순차 실시한다.
스퍼터링 타깃재 및 상기 알루미늄판에서의 판두께의 1/4의 깊이, 1/2의 깊이를 갖는 면의 측정에서는, 각 재료를 기계 연마, 버프 연마로 소정의 판두께로까지 깎아낸 후, 전해 연마에 의해 가공층을 제거한다.
상기에 의해 얻어진 각 재료의 전해 연마면에 대해 12mm×6mm의 범위에서 측정을 행한다. 통계적으로는 측정 범위 내에 5000개 정도의 결정 입경을 포함하는 것이 바람직하므로, 측정 시간이 허락하는 경우에는 더욱 광범위한 측정을 실시하는 것이 좋다. 또한, 한 시야로는 12mm×6mm의 측정이 불가능한 경우에는, 복수의 시야를 측정 후, 후술하는 EBSD 해석 측정 소프트웨어를 사용하여, 각 시야의 방위 정보를 결합하여 하나의 데이터로 하면 좋다. 측정의 STEP 사이즈는 결정 입경의 1/10 정도가 바람직하다고 여겨진다. 본 발명에서는 5㎛로서 측정을 행하고, 또한, 인접하는 방위와의 각도차가 5° 이상인 경우, 그 인접 방위끼리의 경계선을 결정립계로 간주하였다.
얻어진 정보로부터, EBSD 해석 소프트웨어를 사용하여 평균 결정 입경 및 각 방위면의 면적율을 구한다. 해석 소프트웨어로서, 예를 들면 TSL사 제조의 「OIM Analysis」를 사용할 수 있다. 평균 결정 입경에 대해서는, 상술된 면적으로의 가중치 부여를 행하는 방법으로 산출하고, 결정면의 면적율에 대해서는, 허용 각도를 이상 방위로부터 ±10°로 하여 구하였다. 실시예에 기재한 결정 입경, 결정면의 측정 방법의 일람을 하기에 나타낸다.
장치: TSL사 제조 후방 산란 전자 회절상 장치
측정 소프트웨어: OIM Data Collection ver. 5.31
해석 소프트웨어: OIM Analysis ver. 5.31
측정 영역: 면적 12mm×6mm
STEP 사이즈: 5㎛
결정립계: 인접 측정점의 방위차가 5°이상임
결정면의 해석에서의 허용 범위: 이상 방위로부터 ±10°
또한, 당연하지만, 상술된 결정 입경의 규정 및 결정면의 규정을 둘 다 충족시키는 것으로도, 결정 입경의 영향에 의한 막두께 편차의 개선, 스퍼터링 중의 이상 방전의 발생, 및 스퍼터링 중의 타깃재의 국부 소모를 억제에 의한 막두께 편차의 개선 효과를 얻을 수 있다. 또한, 스퍼터링이 수행되는 면측과 그 반대측 양쪽 다 상술된 결정 입경의 규정 및 결정면의 규정이 충족되면, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판의 표리와는 관계 없이 스퍼터링 타깃재를 제조할 수 있다는 이점이 있다.
이하, 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃용 알루미늄판의 제조 방법을 설명한다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타깃용 알루미늄판의 제조 방법에 있어서는, 상술 한 바와 같이, 순도 99.999질량% 이상의 고순도 알루미늄으로 이루어진 주괴에 1회 또는 복수회의 압연을 행함으로써, 최종 판두께를 갖는 판을 얻는다. 상기 주괴의 순도가 99.999질량% 미만인 경우에는, 얻어지는 스퍼터링 타깃재를 이용하여 형성하는 박막의 저항값이 높아져, 타깃으로서 알루미늄을 사용하는 이점이 감소한다.
상기 압연에서는, 적어도 최종 패스에서의 압하율 R[%], 압연 종료 온도 T[℃]가 상기 (14)식 내지 (15)식을 만족할 필요가 있다.
150≤T≤300 … (14)
R≥8.8×10-4×(T＋273)2－0.9×(T＋273)＋281 … (15)
압연의 최종 패스를 상기 조건으로 실시함으로써, 판두께 방향의 위치에 따라 상이한 변형 에너지를 도입할 수 있다. 또한, 압연 종료 온도, 즉 압연 종료시의 알루미늄판의 온도가 재결정 온도로서 충분하므로, 별도의 소둔을 행하지 않고 판두께 방향에서 결정 입경과 결정면을 변화시킬 수 있다. 그 결과, 상술된 규정을 만족하는 스퍼터링 타깃용 알루미늄판을 얻을 수 있다.
상술된 조직 제어를 행하기 위해서는, 1 패스에서의 대압하(大壓下)가 필요 불가결하다. 또한, 압연 종료 온도가 낮은 경우에는 재결정을 일으키기 위해 보다 큰 변형 에너지가 필요해진다. 따라서, 압연 온도가 낮은 경우에는 보다 큰 압하량이 필요하다. 한편, 압연 온도가 높은 경우에는 변형 에너지의 회복이 일어나기 쉬워진다. 따라서, 충분한 변형 에너지를 압연으로 축적시키기 위해서는 보다 큰 압하량이 필요해진다. 이상으로부터, 횡축에 압연 종료 온도 T, 종축에 최종 패스에서의 압하율 R을 취하면, 최종 패스에서의 압연 종료 온도 T, 압하율 R의 적합한 범위의 경계는, 상기 (15)식에 의해 규정된 바와 같은 아래에 볼록한 포물선을 그린다. 한편, 최종 패스에서의 압하율 R을 과도하게 크게 하면, 얻어지는 압연판의 표면 불량이나 형상 불량을 초래할 우려가 있다. 이러한 문제를 회피하기 위해, 최종 패스에서의 압하율 R을 80% 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 압연 종료 온도가 150℃ 미만인 경우에는, 압연 후에 재결정이 일어나지 않고, 스플래시의 발생의 원인이 되는 잔류 변형이 커진다. 한편, 압연 종료 온도가 300℃를 넘으면 입자 성장에 의해 결정 입경이 조대화되기 위해, 결정 입경의 규정을 충족시키지 못하게 될 우려가 있다. 또한, 최종 패스의 압하율이 상기 (15)식을 충족하지 않는 경우에는, 판두께 방향에서의 변형 에너지의 차가 작아지고, 상기 각 식에 의해 규정된 바와 같이 판두께 방향에서의 결정 입경 및 결정면을 제어하는 것이 어렵다. 예를 들면, 압연 종료 온도 T가 200℃, 300℃의 경우에는 각각 52.2% 이상, 54.2% 이상의 압하율 R이 필요하다.
또한, 상기 (15)식 대신 하기 (30)식을 만족함으로써 보다 확실하게 이상 방전의 억제와 국부 소모를 억제할 수 있다.
R≥8.8×10-4×(T＋273)2－0.9×(T＋273)＋286 … (30)
상기와 같이 조직을 제어하기 위한 요인으로서는, 압연의 최종 패스에 의한 변형 에너지의 도입 및 재결정이 지배적이다. 따라서, 최종 패스 이외의 패스에서의 압연 조건에 대해서는 압하율이나 온도 등 특별히 규정되지 않으며, 필요에 따라 적절히 조건을 설정해도 상관 없다. 양산 규모에서의 제조를 고려하면, 최종 패스 이외의 패스에서의 압연 개시 온도는 예를 들면 150℃ 이상 500℃ 이하로 할 수있다. 압연 개시 온도가 150℃ 미만이면 변형 저항이 커지기 때문에, 압연 패스 횟수가 증가하고 생산 효율의 저하를 초래할 우려가 있다. 한편, 압연 개시 온도가 500℃를 초과하면 가열에 필요한 연료비가 증가할 뿐만 아니라, 최종 패스에서의 압연 종료 온도를 상술된 범위에 넣기 위한 냉각 공정이 필요해지는 경우가 있다.
또한, 상기 제조 방법에서는, 균질화 처리나 냉간 압연, 또는 열처리 등을 필요에 따라 행해도 좋지만, 결정 입경 및 결정면의 규정을 만족하는 데에는 필요가 없고, 공정의 증가가 되기 때문에 생산 효율은 저하된다.
더 말하면, 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃용 알루미늄판은, 주괴에 1 패스의 압연만을 행하여 제조할 수도 있다.
또한, 상기 제조 방법에서는, 상기 압연 후에, 추가로 200℃ 이상 350℃ 이하의 온도에서 상기 알루미늄판을 가열하여 소둔 처리를 행해도 좋다. 이 경우에는, 이상 방전의 요인이 되기 쉬워 알루미늄판의 잔류 변형을 제거할 수 있다.
200℃ 미만에서 소둔 처리를 행하는 경우에는, 그 효과를 얻을 수 없고, 350℃를 초과하는 온도에서 소둔 처리를 행하는 경우에는, 소둔 처리 중에 결정립이 이차 재결정에 의해 조대화되고 결정 입경의 규정을 만족할 수 없게 될 우려가 있다. 또한, 열처리의 유지 시간에 대해서는 특별히 규정되지 않지만, 생산 효율, 경제성의 관점에서 10시간 이내로 하는 것이 적합하다. 유지 시간의 하한에 대해서는 특별히 규정될 필요는 없다.
또한, 본 발명에서 얻어지는 스퍼터링 타깃용 알루미늄판을 사용하여 스퍼터링 타깃재를 제작할 때에는 종래부터 알려져 있는 방법을 채용하면 좋다.
실시예
이하에 이 발명의 실시예를 비교예와 함께 기재한다. 또한, 이하의 실시예는 본 발명의 효과를 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 기술적 범위는 실시예에 기재된 프로세스 및 조건에 의해 제한되지 않는다.
우선, 순도 99.999질량% 이상의 공업용 고순도 알루미늄으로 이루어진 주괴를 준비하고, 표 1에 나타내는 조건에 따라 압연을 행하여, 두께 10 내지 26mm의 알루미늄판(샘플 A1 내지 A25, B1 내지 B10)을 얻었다. 또한, 일부의 샘플에 대해서는, 압연의 최종 패스를 행한 후에 표 1에 나타내는 조건으로 최종 소둔을 행하였다. 또한, 샘플 A1 내지 A25는 본 발명에 따른 규정을 만족하고 있고, 샘플 B1 내지 B10은 본 발명에 따른 규정을 만족하지 않는다.
샘플 A10, A14, A20, A22, B6은 압연 공정으로서 1 패스만 행한 것이다. A6, A11, A18, A21, A22, B2 내지 B4, B10은 최종 소둔을 실시하지 않는다. 또한, 표 1 중의 「(15)식」의 란에는, 압연의 최종 패스에서의 압연 종료 온도 T를 상기 (15)식의 우변에 대입함으로써 산출되는 값을 기재하고, 「(30)식」의 란에는, 압연 종료 온도 T를 상기 (30)식의 우변에 대입함으로써 산출되는 값을 기재하였다.
압연 공정은 롤 직경 450mm의 가역식 2단 압연기에서 행하였다. 압하율이 큰 조건에 대해서는, 미리 압연재의 선단을 쐐기형, 즉, 선단에 가까워질수록 판두께가 얇아지는 형상으로 가공함으로써, 말려들어가는 불량을 방지하였다. 또한, 표 1에 나타내는 압하율이나 온도는, 쐐기형으로 가공한 부위가 아닌 정상부에서의 값이며, 뒤에 나타내는 표 2 및 표 3의 각종 측정 결과도 정상부에서의 값이다.
표 1의 조건에 따라 제작한 알루미늄판(이하 「원판」이라고 함)의 각각에 대해, 판 표면, 판두께의 1/4의 깊이, 판두께의 1/2의 깊이의 각 위치에서의 평균 결정 입경 d 및 결정면의 면적율 B를 측정하였다. 각 측정 위치에서의 평균 결정 입경 d, 평균 결정 입경 d의 비, 결정면의 면적율 B의 비의 측정 결과는 표 2에 나타낸 바와 같았다. 또한, 샘플 B3는 압연 종료 온도가 낮았기 때문에, 미재결정(未再結晶) 조직으로 되어 있었다.
이하, 도 1에 나타내는 바와 같이, 원판(1)의 한쪽의 판 표면(11) 및 다른 쪽의 판 표면(14)에 절삭 가공을 실시하여, 스퍼터링 타깃재(2)를 제작하였다. 이 스퍼터링 타깃재(2)에 대해, 도 1(b)에 나타내는 표측면(表側面)(21), 판두께의 1/4의 깊이(22), 판두께의 1/2의 깊이(23)의 각 위치에서의 평균 결정 입경 D 및 결정면의 면적율 A를 측정하였다. 각 측정 위치에서의 평균 결정 입경 D, 각 측정 위치에서의 평균 결정 입경 D의 비, 각 측정 위치에서의 결정면의 면적율 A의 비의 측정 결과는, 표 3에 나타낸 바와 같았다. 또한, 이하에서는, 편의상, 원판(1)의 한쪽의 판 표면(11)을 「표측면(11)」이라고 하고, 다른 쪽의 판 표면(14)을 「이측면(裏側面)(14)」이라고 하는 경우가 있다.
또한, 이러한 스퍼터링 타깃재를 이용하여 스퍼터링에 의한 막두께 편차, 스퍼터링에 의한 이상 방전의 발생의 평가를 행하여, 그 평가 결과를 표 3에 나타내었다.
또한, 스퍼터링 타깃재(2)는, 상술된 바와 같이, 원판(1)의 표측면(11) 및 이측면(14)에 절삭 가공을 실시함으로써 제작되어 있다. 따라서, 스퍼터링 타깃재(2)의 판두께는 원판(1)과는 상이하다. 또한, 도 1에 나타낸 바와 같이, 스퍼터링 타깃재(2)에서의 표측면(21), 판두께의 1/4의 깊이를 갖는 위치(22), 판두께의 1/2의 깊이를 갖는 위치(23)는, 원판(1)의 표측면(11), 판두께의 1/4의 깊이를 갖는 위치(12), 판두께의 1/2의 깊이를 갖는 위치(13)와는 상이하다.
평균 결정 입경 D 및 d, 결정면의 면적율 A 및 B의 측정 방법은 상술된 바와 같다. 또한, 스퍼터링에 의한 막두께 편차, 이상 방전의 평가 조건은 이하와 같다.
먼저, 원판(1)에 대해 절출(切出) 가공 및 절삭 가공을 행하여, 스퍼터링 타깃재(2)를 얻었다. 구체적으로는, 판두께 26mm의 원판(샘플 A15)에 대해서는, 절삭 가공에 있어서 원판(1)의 표측면(11)을 2mm 절삭하고, 이측면(14)을 4.3mm 절삭하였다. 또한, 판두께 13mm의 원판(1)(샘플 A1 내지 A14, A17 내지 A25, B1 내지 B10) 및 판두께 10mm의 원판(1)(샘플 A16)에 대해서는, 절삭 가공에 있어서 원판(1)의 표측면(11)을 1mm 절삭하고 이측면(14)을 0.3mm 절삭하였다. 이러한 절삭 가공을 행한 후, 표측면(21)에서 스퍼터링이 개시되도록 하여 각 타깃재(2)를 백킹 플레이트에 부착하여, 스퍼터링 타깃을 제작하였다.
이 스퍼터링 타깃을 사용하여, 더미 기판으로의 스퍼터링과 평가용 기판으로의 스퍼터링을 교대로 행하였다. 그리고, 타깃재의 사용량이 적은 사용 초기에서 알루미늄막이 성막된 평가용 기판과, 타깃재의 사용량이 많은 사용 후기에서 알루미늄막이 성막된 평가용 기판과의 2종의 평가용 기판을 제작하였다.
구체적으로는, 더미 기판으로의 첫회의 스퍼터링에서는 스퍼터링 시간을 0.1시간으로 하였다. 평가용 기판으로의 첫회의 스퍼터링에서는 스퍼터링 시간을 55초간으로 하였다.
더미 기판으로의 2회째의 스퍼터링에서는, 원판의 판두께에 따라 스퍼터링 시간을 변경하였다. 즉, 원판의 판두께가 13mm인 샘플 A1 내지 A14, A17 내지 A25, B1 내지 B10에 대해서는 스퍼터링 시간을 65시간으로 하였다. 원판의 판두께가 26mm인 샘플 A15에 대해서는 스퍼터링 시간을 115시간으로 하였다. 원판의 판두께가 10mm 샘플인 A16에 대해서는 스퍼터링 시간을 45시간으로 하였다.
평가용 기판으로의 2회째 스퍼터링에서는 스퍼터링 시간을 55초간으로 하였다.
각 샘플의 원판에 대한 스퍼터링 타깃재 부위 및 스퍼터링 평가 부위를 도 2에 나타낸다. 도 2에서의 부호 11, 부호 14는 각각 원판(1)의 표측면, 이측면이다. 또한, 부호 21, 부호 24는 각각 스퍼터링 타깃재(2)의 표측면(즉, 스퍼터링이 수행되는 면), 절삭 가공이 실시된 후의 이측면이다.
부호 25는, 평가용 기판으로의 2회째의 스퍼터링이 완료된 시점에서의 스퍼터링면의 위치이다. 원판의 판두께가 13mm인 샘플 A1 내지 A14, A17 내지 A25, B1 내지 B10에 대해서는 스퍼터링량의 합계가 10mm였다. 원판의 판두께가 26mm인 샘플 A15에 대해서는 스퍼터링량의 합계가 17.8mm였다. 원판의 판두께가 10mm인 샘플 A16에 대해서는 스퍼터링량의 합계가 7.2mm였다.
또한, 스퍼터링 평가 장치 및 스퍼터링 시간 이외의 스퍼터링 조건은 이하와 같다.
· 스퍼터링 장치: Endura 5500 PVD(AMAT사 제조)
· 스퍼터 전력: 10kW
· 아르곤 유량: 21sccm
· 기판 온도: 무가열
· 평가용 기판: Si 웨이퍼
평가용 기판으로의 첫회의 스퍼터링에서는 스퍼터링 타깃재(2)의 사용량이 적은 초기 상태를, 평가용 기판으로의 2회째 스퍼터링에서는 사용이 진행된 후기 상태를 재현하고 있다.
또한, 스퍼터링을 행하고 있는 동안, 마이크로 아크 모니터(랜드마크 테크놀로지사 제조)를 사용하여 이상 방전 횟수를 카운트하였다. 그리고, 더미 기판으로의 첫회의 스퍼터링을 개시한 다음부터 평가용 기판으로의 2회째 스퍼터링이 완료될 때까지의 사이에 발생한 이상 방전의 횟수의 합계가 3회 이하인 경우에는 표 3의 「이상 방전 횟수」의 란에 기호 「A」, 4 내지 5회인 경우에는 기호 「B」, 6회 이상인 경우에는 기호 「C」를 기재하였다. 이상 방전의 평가에 있어서는, 이상 방전 횟수의 합계가 5회 이하인 기호 A, B의 경우를, 이상 방전이 충분히 억제되어 있기 때문에 합격이라고 판정하고, 6회 이상인 기호 C의 경우를, 이상 방전이 일어나기 쉽기 때문에 불합격이라고 판정하였다.
또한, 각 회의 스퍼터링에 의해 형성된 알루미늄막의 막두께 분포를, 4단자법에 의한 전기 저항의 측정으로부터 환산한 막두께의 값에 기초하여 평가하였다. 막두께의 측정은 기판 내의 49점으로 행하였다. 그리고, 이러한 값 중 최대값 Xmax[㎛]과 최소값 Xmin[㎛]에 기초하여 하기 (31)식으로부터 막두께 편차 sx[%]를 산출하였다.
sx＝{(Xmax－Xmin)/(Xmax＋Xmin)}×100 … (31)
막두께 편차 sx의 값이 5% 이하인 경우에는 표 3의 「막두께 편차」의 란에 기호 「A」, 5%보다 크고 5.5% 이하인 경우에는 기호 「B+」, 5.5%보다 크고 6.5% 이하인 경우에는 기호 「B」, 6.5%보다 큰 경우에는 기호 「C」를 기재하였다. 막두께 편차의 평가에 있어서는, 막두께 편차의 값이 6.5% 이하인 기호 A, B+, B의 경우를, 막두께 편차가 충분히 작기 때문에 합격이라고 판정하고, 6.5%보다 큰 기호 C의 경우를, 막두께 편차가 크기 때문에 불합격이라고 판정하였다.
Figure 112019127849937-pct00002
Figure 112019127849937-pct00003
Figure 112019127849937-pct00004
본 발명에 따른 평균 결정 입경의 규정을 만족하고 있는 샘플 A1 내지 A25로 이루어진 스퍼터링 타깃재에서는, 스퍼터링 초기부터 말기에 걸쳐 이상 방전의 발생 횟수가 5회 이하가 되어, 이상 방전의 발생을 충분히 억제할 수 있었다. 또한, 이들 샘플 중, 평균 결정 입경이 상기 (16)식 내지 (20)식의 규정을 충족시키고 있는 샘플 A9 내지 A25로 이루어진 스퍼터링 타깃재에서는, 이상 방전의 발생 횟수가 3회 이하가 되고, 이상 방전의 발생을 보다 효과적으로 억제할 수 있었다. 한편, 본 발명에 따른 평균 결정 입경의 규정을 만족하고 있지 않은 샘플 B1 내지 B10으로 이루어진 스퍼터링 타깃재에서는, 이상 방전의 발생 횟수가 5회를 넘어, 이상 방전 발생이 많았다.
또한, 막두께 편차에 대해서는, 샘플 A1 내지 A25로 이루어진 스퍼터링 타깃재에서는, 스퍼터링 초기에서 말기에 걸쳐 6.5% 이내이고, 막두께 편차를 충분히 저감할 수 있었다. 또한, 이들 샘플 중, 평균 결정 입경의 규정에 더하여 결정면의 규정을 만족하고 있는 샘플 A12, A18, A23 내지 A24는 5.5% 이내, 샘플 A9 내지 A11, A13 내지 A17, A19 내지 A22, A25는 5% 이내가 되어, 막두께 편차를 보다 저감할 수 있었다. 한편, 샘플 B1 내지 B10으로 이루어진 스퍼터링 타깃재에서는, 6.5%를 초과하여 막두께 편차가 컸다.
또한, 보다 적합한 압연 조건을 만족하는 샘플 A9 내지 A25로 이루어진 스퍼터링 타깃재에서는, 이상 방전 및 막두께 편차의 억제에 보다 한층의 효과를 확인할 수 있었다.
이상의 결과로부터 이해할 수 있는 바와 같이, 본 발명에서 얻어지는 스퍼터링 타깃용 알루미늄판 및 스퍼터링 타깃재는, 결정 입경 및 결정면을 종래와는 상이한 형태로 제어함으로써, 스퍼터링시의 국소적인 소모를 억제할 수 있다. 또한, 이상 방전도 억제함으로써, 생산 손실을 억제하면서, 장시간의 사용에서도 형성하는 금속막의 두께가 균일하고 저저항으로 할 수 있다. 또한, 압연 조건을 엄밀하게 규정함으로써, 상기 우수한 특성을 갖는 스퍼터링 타깃용 알루미늄판을 안정적으로 효율적으로 얻을 수 있다.
1 알루미늄판
11 판 표면
12 판두께의 1/4의 깊이를 갖는 위치
13 판두께의 1/2의 깊이를 갖는 위치
2 타깃재
21 판 표면
22 판두께의 1/4의 깊이를 갖는 위치
23 판두께의 1/2의 깊이를 갖는 위치

Claims (17)

  1. 순도 99.999질량% 이상의 알루미늄과, 불가피적 불순물로 이루어지고,
    판 표면의 평균 결정 입경을 Ds[㎛], 판두께의 1/4의 깊이에서의 평균 결정 입경을 Dq[㎛], 판두께의 1/2의 깊이에서의 평균 결정 입경을 Dc[㎛]로 할 때, 하기 (1)식 내지 (5)식을 충족시키는 동시에, 평균 결정 입경이 판두께 방향으로 연속으로 변화하고 있는, 스퍼터링 타깃재.
    Ds≤230 … (1)
    Dq≤280 … (2)
    Dc≤300 … (3)
    1.2≤Dq/Ds … (4)
    1.3≤Dc/Ds … (5)
  2. 제1항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {001}면의 면적율을 A001s, 판두께의 1/4의 깊이에서의 {001}면의 면적율을 A001q, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {001}면의 면적율을 A001c로 할 때, 하기 (6)식 및 (7)식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃재.
    1.5≤A001q/A001s … (6)
    2.0≤A001c/A001s … (7)
  3. 제1항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {123}면의 면적율을 A123s, 판두께의 1/4의 깊이에서의 {123}면의 면적율을 A123q, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {123}면의 면적율을 A123c로 할 때, 하기 (8)식 및 (9)식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃재.
    0＜A123q/A123s≤0.85 … (8)
    0＜A123c/A123s≤0.65 … (9)
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {011}면의 면적율을 A011s, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {011}면의 면적율을 A011c로 할 때, 하기 (10)식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃재.
    0＜A011c/A011s≤0.9 … (10)
  5. 제2항 또는 제3항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {111}면의 면적율을 A111s, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {111}면의 면적율을 A111c로 할 때, 하기 (11)식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃재.
    0＜A111c/A111s≤0.7 … (11)
  6. 제2항 또는 제3항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {112}면의 면적율을 A112s, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {112}면의 면적율을 A112c로 할 때, 하기 (12)식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃재.
    0＜A112c/A112s≤0.9 … (12)
  7. 제2항 또는 제3항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {113}면의 면적율을 A113s, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {113}면의 면적율을 A113c로 할 때, 하기 (13)식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃재.
    　0＜A113c/A113s≤0.9 … (13)
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃재를 갖춘 스퍼터링 타깃.
  9. 순도 99.999질량% 이상의 알루미늄과, 불가피적 불순물로 이루어지고,
    판 표면에서의 평균 결정 입경을 ds[㎛], 판두께의 1/4의 깊이에서의 평균 결정 입경을 dq[㎛], 판두께의 1/2의 깊이에서의 평균 결정 입경을 dc[㎛]로 할 때, 하기 (1')식 내지 (5')식을 충족시키는 동시에, 평균 결정 입경이 판두께 방향으로 연속으로 변화하고 있는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판.
    ds＜230 … (1')
    dq≤280 … (2')
    dc≤300 … (3')
    1.2≤dq/ds … (4')
    1.3≤dc/ds … (5')
  10. 제9항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {001}면의 면적율을 B001s, 판두께의 1/4의 깊이에서의 {001}면의 면적율을 B001q, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {001}면의 면적율을 B001c로 할 때, 하기 (6')식 및 (7')식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판.
    1.5≤B001q/B001s … (6')
    2.0≤B001c/B001s … (7')
  11. 제9항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {123}면의 면적율을 B123s, 판두께의 1/4의 깊이에서의 {123}면의 면적율을 B123q, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {123}면의 면적율을 B123c로 할 때, 하기 (8')식 및 (9')식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판.
    0＜B123q/B123s≤0.85 … (8')
    0＜B123c/B123s≤0.65 … (9')
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {011}면의 면적율을 B011s, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {011}면의 면적율을 B011c로 할 때, 하기 (10')식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판.
    0＜B011c/B011s≤0.9 … (10')
  13. 제10항 또는 제11항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {111}면의 면적율을 B111s, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {111}면의 면적율을 B111c로 할 때, 하기 (11')식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판.
    0＜B111c/B111s≤0.7 … (11')
  14. 제10항 또는 제11항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {112}면의 면적율을 B112s, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {112}면의 면적율을 B112c로 할 때, 하기 (12')식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판.
    0＜B112c/B112s≤0.9 … (12')
  15. 제10항 또는 제11항에 있어서, 추가로, 판 표면에서의 {113}면의 면적율을 B113s, 판두께의 1/2의 깊이에서의 {113}면의 면적율을 B113c로 할 때, 하기 (13')식을 충족시키는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판.
    0＜B113c/B113s≤0.9 … (13')
  16. 순도 99.999질량% 이상의 알루미늄과, 불가피적 불순물로 이루어진 주괴에 1회 또는 복수회의 압연을 행하는 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따르는 스퍼터링 타깃용 알루미늄판의 제조 방법으로서,
    상기 압연의 최종 패스에서의 압하율을 R[%], 압연 종료 온도를 T[℃]로 할 때, 하기 (14)식 내지 (15)식을 만족하는 조건으로 상기 최종 패스의 압연을 행하는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판의 제조 방법.
    150≤T≤300 … (14)
    R≥8.8×10-4×(T＋273)2－0.9×(T＋273)＋281 … (15)
  17. 제16항에 있어서, 상기 최종 패스의 압연을 행한 후에, 추가로, 상기 알루미늄판을 200 내지 350℃에서 가열하여 소둔하는, 스퍼터링 타깃용 알루미늄판의 제조 방법.
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