KR102475500B1 - 증발 원료용 용기 및 그 증발 원료용 용기를 사용한 고체 기화 공급 시스템 - Google Patents
증발 원료용 용기 및 그 증발 원료용 용기를 사용한 고체 기화 공급 시스템 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 내부식성이 우수한 증발 원료용 용기를 제공한다. 이 증발 원료용 용기는, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 저류하고 또한 증발시키기 위한 증발 원료용 용기(100)로서, 용기벽(12)을 갖는 용기 본체(2)와, 캐리어 가스 도입구(16) 및 혼합 가스 도출구(18)를 갖는 덮개체(4)와, 용기 본체(2)와 덮개체(4)를 고정하는 체결 부재(6)와, 이음매 부재(8)를 구비하고, 용기 본체(2)의 용기벽(12)이 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9999%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄으로 구성되고, 용기 본체(2), 덮개체(4), 체결 부재(6) 및 이음매 부재(8)의 각각에는 불소 수지 코팅 및/또는 전해 연마가 실시되어 있다.
Description
본 발명은, 증발 원료용 용기 및 그 증발 원료용 용기를 사용한 고체 기화 공급 시스템에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 내부식성이 우수한 증발 원료용 용기 및 그 증발 원료용 용기를 사용한 고체 기화 공급 시스템에 관한 것이다.
종래, 예컨대 화학 기상 성장(CVD)법에 있어서 증발 원료를 저류하기 위한 용기로서 증발 원료용 용기가 알려져 있으며, 그리고 이 증발 원료용 용기의 증발기 본체를 구성하는 재료로서 스테인레스강 등이 보고되어 있다(특허문헌 1 참조).
그러나, 특허문헌 1에 기재된 바와 같은 증발기는, 용기벽에 스테인레스강을 채용하고 있고, 이 스테인레스강제의 용기벽은, 열전도성이 좋은 것이지만 내부식성이 충분하지 않다고 하는 문제가 있었다. 예컨대, 스테인레스강은 내부식성을 갖는 것이지만, 증발 원료와 접촉함으로써 약간 부식되어 극미량의 불순물이 증발 원료 중에 섞이는 경우가 있었다. 또한, 하스텔로이 등 그 밖의 재료라 하더라도, 스테인레스강과 마찬가지로 극미량의 불순물이 증발 원료 중에 섞이는 경우가 있었다.
또한, 최근 보다 반응성이 높은 증발 원료로서 금속 할로겐 화합물의 사용이 검토되고 있다. 이러한 금속 할로겐 화합물은, 수분과 반응하여 염화수소 등의 산성 가스를 발생시키기 때문에, 이러한 염산 가스에 의해 증발 원료용 용기의 부식이 보다 현저해진다고 하는 문제가 있었다.
한편, 최근에는, 반도체 제품을 한층 더 고성능화하는 것이 요구되게 되었고, 그 결과, 보다 고순도의 증발 원료(즉, 불순물의 비율이 보다 작은 증발 원료)인 것이 요구되어 왔다. 또한, 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막을 행하는 경우, 그 막에는, 원자 레벨에서의 무결함이나 균일성이 요구되기 때문에, 증발 원료에 포함되는 불순물의 양을 극한까지 적게 할 필요가 있다. 이 때문에, 증발 원료용 용기의 부식에 대한 대책은 더욱 중요해졌다.
본 발명은, 이러한 종래 기술이 갖는 문제점을 감안하여 이루어진 것이다. 본 발명은, 내부식성이 우수한 증발 원료용 용기 및 그 증발 원료용 용기를 사용한 고체 기화 공급 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 이하에 나타내는 증발 원료용 용기 및 그 증발 원료용 용기를 사용한 고체 기화 공급 시스템이 제공된다.
[1] 증발 원료로서의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 저류하고 또한 증발시키기 위한 증발 원료용 용기로서,
용기벽을 갖는 용기 본체와,
상기 용기 본체에 착탈 가능하게 구성되고, 상기 용기 본체 내에 캐리어 가스를 도입하는 캐리어 가스 도입구 및 증발한 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 상기 캐리어 가스의 혼합 가스를 외부로 도출하는 혼합 가스 도출구를 갖는 덮개체와,
상기 용기 본체와 상기 덮개체를 고정하는 체결 부재와,
상기 덮개체의 상기 캐리어 가스 도입구 및 상기 혼합 가스 도출구에 배치된 이음매 부재를 구비하고,
상기 용기 본체의 상기 용기벽이 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9999%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄으로 구성되고,
상기 용기 본체, 상기 덮개체, 상기 체결 부재 및 상기 이음매 부재의 각각에는 불소 수지 코팅이 실시되어 있고/있거나, 각각의 표면에 전해 연마가 실시되어 있는 증발 원료용 용기.
[2] 상기 용기벽은, 내벽 부재 및 외벽 부재에 의해 구성된 이중벽 구조를 가지며, 상기 캐리어 가스 도입구로부터 도입된 상기 캐리어 가스가, 상기 이중벽 구조의 상기 내벽 부재와 상기 외벽 부재의 사이를 경유하여 상기 용기 본체 내에 도입되는, 상기 [1]에 기재된 증발 원료용 용기.
[3] 상기 용기벽을 구성하는 상기 내벽 부재의 저면부에, 상기 내벽 부재와 상기 외벽 부재의 사이를 경유한 상기 캐리어 가스가 상기 용기 본체에 도입되는 용기내 도입구를 갖는, 상기 [2]에 기재된 증발 원료용 용기.
[4] 상기 체결 부재가, 상기 용기 본체 및 상기 덮개체에 형성된 볼트 삽입 구멍에 삽입된 볼트 부재 및 상기 볼트 부재에 나사 결합하여 체결한 너트 부재로 이루어지는, 상기 [1]∼[3]의 어느 한 항에 기재된 증발 원료용 용기.
[5] 상기 용기 본체 내에 현가된 적어도 하나의 판형 선반 부재를 더 갖는, 상기 [1]∼[4]의 어느 한 항에 기재된 증발 원료용 용기.
[6] 상기 선반 부재의 적어도 하나는 복수의 관통 구멍이 형성된 샤워 헤드 구조를 갖는, 상기 [5]에 기재된 증발 원료용 용기.
[7] 상기 선반 부재의 적어도 하나는 다공질체에 의해 구성되어 있는, 상기 [5]에 기재된 증발 원료용 용기.
[8] 상기 용기 본체 내에, 하나의 방향에서의 최대 길이가 1∼30 mm인, 알루미늄제 또는 구리제의, 1 이상의 구형, 장구형, 엽형, 나선형 또는 기타 부정형상의 부재를 더 갖는, 상기 [1]∼[7]의 어느 한 항에 기재된 증발 원료용 용기.
[9] 상기 증발 원료로서의 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물이 하기 일반식(1)로 표시되는 화합물인, 상기 [1]∼[8]의 어느 한 항에 기재된 증발 원료용 용기.
일반식(1) : MXn
(단, 상기 일반식(1)에서, M은 Al, Hf, Zr, Ta, W, Ga, La, Mg, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb 및 Co의 어느 원소를 나타낸다. X는 할로겐 원소를 나타낸다. n은 X의 수이다.)
[10] 화학 기상 성장법에 의한 성막에 사용되는, 상기 [1]∼[9]의 어느 한 항에 기재된 증발 원료용 용기.
[11] 원자층 퇴적법에 의한 성막에 사용되는, 상기 [1]∼[9]의 어느 한 항에 기재된 증발 원료용 용기.
[12] 상기 혼합 가스 도출구보다 하류측의 가스 유로의 일부에 배치된 밸브를 더 구비하고,
상기 밸브는 CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 진공 밸브인, 상기 [1]∼[11]의 어느 한 항에 기재된 증발 원료용 용기.
[13] 상기 [1]∼[12]의 어느 한 항에 기재된 증발 원료용 용기와,
상기 증발 원료용 용기 내에 저류된 상기 증발 원료로서의 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 구비하고,
상기 덮개체의 상기 캐리어 가스 도입구로부터 상기 캐리어 가스를 공급하고, 증발한 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 상기 캐리어 가스를 혼합시킨 혼합 가스를 상기 덮개체의 상기 혼합 가스 도출구로부터 공급하는 고체 기화 공급 시스템.
[14] 상기 용기 본체 내에 상기 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급 수단을 더 구비하는, 상기 [13]에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
[15] 상기 용기벽은 내벽 부재 및 외벽 부재에 의해 구성된 이중벽 구조를 가지며,
상기 증발 원료용 용기 내에 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 투입하고,
상기 용기 본체의 상기 용기벽을 가열하여, 상기 용기 본체 내의 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 가열함과 더불어,
상기 덮개체의 상기 캐리어 가스 도입구로부터 캐리어 가스를 도입하고, 가열된 상기 용기벽의 상기 이중벽 구조의 상기 내벽 부재와 상기 외벽 부재의 사이를 경유시켜, 가열된 상기 캐리어 가스를 상기 용기 본체 내에 도입하고,
증발한 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 상기 캐리어 가스를 혼합시켜 상기 혼합 가스를 제작하는, 상기 [13] 또는 [14]에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
[16] 상기 혼합 가스 도출구보다 하류측의 상기 혼합 가스의 가스 유로의 일부에, 상기 가스 유로의 개폐를 행하는 밸브가 배치되고,
상기 밸브는 CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 진공 밸브인, 상기 [13]∼[15]의 어느 한 항에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
본 발명의 증발 원료용 용기는 내부식성이 우수하다는 효과를 발휘한다.
본 발명의 고체 기화 공급 시스템은, 상기 본 발명의 증발 원료용 용기를 구비한 것이며, 보다 고순도의 증발 원료를 고유량으로 공급할 수 있다고 하는 효과를 발휘한다.
도 1은 본 발명의 증발 원료용 용기의 일실시형태를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 증발 원료용 용기의 일실시형태에서의, 캐리어 가스, 증발한 증발 원료, 및 혼합 가스의 가스 흐름을 설명하기 위한 모식적인 단면도이다.
도 3은 본 발명의 증발 원료용 용기의 다른 실시형태를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 증발 원료용 용기의 또 다른 실시형태를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 5는 도 4에 도시하는 선반 부재를 모식적으로 도시하는 상면도이다.
도 2는 본 발명의 증발 원료용 용기의 일실시형태에서의, 캐리어 가스, 증발한 증발 원료, 및 혼합 가스의 가스 흐름을 설명하기 위한 모식적인 단면도이다.
도 3은 본 발명의 증발 원료용 용기의 다른 실시형태를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 증발 원료용 용기의 또 다른 실시형태를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 5는 도 4에 도시하는 선반 부재를 모식적으로 도시하는 상면도이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 관해 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것이 아니다. 즉, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 당업자의 통상의 지식에 기초하여, 이하의 실시형태에 대하여 적절하게 변경, 개량 등이 가해진 것도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 이해되어야 한다.
[1] 증발 원료용 용기 :
본 발명의 증발 원료용 용기의 일실시형태는, 도 1에 도시하는 증발 원료용 용기(100)이다.
이 증발 원료용 용기(100)는, 증발 원료로서의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 저류하고 또한 증발시키기 위한 증발 원료용 용기(100)이다. 증발 원료용 용기(100)는, 용기 본체(2)와, 덮개체(4)와, 체결 부재(6)와, 이음매 부재(8)를 구비한 것이다. 여기서, 도 1은 본 발명의 증발 원료용 용기의 일실시형태를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 도 2는, 본 발명의 증발 원료용 용기의 일실시형태에서의, 캐리어 가스(G1), 증발한 증발 원료(즉, 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2)) 및 혼합 가스(G3)의 가스 흐름을 설명하기 위한 모식적인 단면도이다.
용기 본체(2)는 용기벽(12)을 갖는 것이며, 증발 원료용 용기(100)에서의 실질적인 본체 부분이다. 덮개체(4)는 용기 본체(2)에 착탈 가능하게 구성되고, 용기 본체(2) 내에 캐리어 가스(G1)를 도입하는 캐리어 가스 도입구(16) 및 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2)과 캐리어 가스(G1)의 혼합 가스(G3)를 외부로 도출하는 혼합 가스 도출구(18)를 갖는다. 체결 부재(6)는 용기 본체(2)와 덮개체(4)를 고정하기 위한 것이며, 예컨대 체결 부재(6)로는, 용기 본체(2)와 덮개체(4)에 형성된 볼트 삽입 구멍에 삽입된 볼트 부재 및 이 볼트 부재에 나사 결합하여 체결한 너트 부재를 들 수 있다. 이음매 부재(8)는, 덮개체(4)의 캐리어 가스 도입구(16) 및 혼합 가스 도출구(18)와, 밸브(30), 압력계(32), 유량계(도시하지 않음), 그 밖의 가스 배관 등을 서로 접속하기 위한 것이다.
본 실시형태의 증발 원료용 용기(100)는, 용기 본체(2)의 용기벽(12)이 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9999%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄으로 구성되어 있다. 또한, 용기 본체(2), 덮개체(4), 체결 부재(6) 및 이음매 부재(8)의 각각에는 불소 수지 코팅(10)이 실시되어 있다. 또, 용기 본체(2), 덮개체(4), 체결 부재(6) 및 이음매 부재(8)의 각각에는, 불소 수지 코팅(10) 대신에 각각의 표면에 전해 연마가 실시되어 있어도 좋다. 또한, 전해 연마가 실시된 각 표면에, 불소 수지 코팅(10)이 더 실시되어 있어도 좋다. 이 때문에, 본 실시형태의 증발 원료용 용기(100)는 우수한 내부식성을 갖는다. 특히, 금속 할로겐 화합물은, 수분과 반응하여 염화수소 등의 산성 가스를 발생시키기 때문에, 종래의 증발 원료용 용기에서는, 증발 원료용 용기의 내부뿐만 아니라, 용기 본체나 덮개체의 표면, 볼트 부재나 너트 부재 등의 체결 부재 및 이음매 부재 등에도 부식이 생기는 경우가 있다. 본 실시형태의 증발 원료용 용기(100)는, 용기 본체(2), 덮개체(4), 체결 부재(6) 및 이음매 부재(8)의 각각, 특히 실질적으로 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)과 접촉하지 않는 개소에 관해서도 불소 수지 코팅(10) 및/또는 전해 연마가 실시되어 있기 때문에, 매우 우수한 내부식성을 갖는다.
또한, 전술한 바와 같이 용기 본체(2)의 용기벽(12)이 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9999%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄으로 구성되어 있기 때문에, 열전도성이 우수하고, 용기벽(12) 내부를 양호하게 가열할 수 있다. 또한, 용기 본체(2) 내에 캐리어 가스(G1)를 도입하기 전에, 용기벽(12)의 외벽에 캐리어 가스(G1)가 접촉하도록 구성하는 것에 의해, 용기 본체(2) 내에 도입하는 캐리어 가스(G1)를 양호하게 가열할 수 있어, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)의 기화를 보다 촉진시킬 수 있다. 또, 「순도」란, 정량 분석에 의해 결정한 주성분의 시료 중에 차지하는 비율(중량비)을 의미한다. 용기벽(12)을 구성하는 구리, 알루미늄 또는 티탄의 순도가 99% 미만이면, 용기벽(12)의 열전도성이 저하된다는 점에서 바람직하지 않다. 또한, 용기벽(12)을 구성하는 구리, 알루미늄 또는 티탄의 순도가 99.9999% 초과이면, 용기벽(12)의 강도가 저하된다는 점에서 바람직하지 않다.
또, 「용기벽(12)」은, 측벽뿐만 아니라 저벽도 포함하는 개념이다. 즉, 증발 원료가 증발 원료용 용기(100) 내에 투입되었을 때에, 이 증발 원료가 접하는 벽부분은 이 용기벽인 것이 좋다.
불소 수지 코팅(10)을 구성하는 재료는, 특별히 제한은 없고, 코팅 가능한 불소 수지이면 되지만, 예컨대 적어도 일부의 수소가 불소로 치환된 수지 등을 들 수 있고, 구체적으로는, 폴리테트라플루오로에틸렌(상품명 「테플론」(등록상표)) 등을 들 수 있다. 이러한 재료라면, 불순물이 증발 원료 중에 섞이는 것을 더욱 양호하게 억제할 수 있다.
불소 수지 코팅(10)의 두께는, 특별히 제한은 없지만, 예컨대 150∼500 μm로 하는 것이 바람직하고, 200∼400 μm로 하는 것이 더욱 바람직하고, 250∼350 μm로 하는 것이 특히 바람직하다. 또, 300 μm 정도가 가장 바람직하다. 불소 수지 코팅(10)의 두께가 상기 하한치 미만이면, 충분한 내부식성이 얻어지지 않을 우려가 있다. 상기 상한치 초과이면, 층이 지나치게 두꺼워져 버릴 우려가 있다.
불소 수지 코팅(10)은, 예컨대 증착에 의해 형성할 수 있고, 그 증착 방법은 종래 공지의 방법을 채용할 수 있으며 특별히 제한은 없다.
불소 수지 코팅(10)은, 용기 본체(2)의 내면 및 외면, 덮개체(4)의 내면 및 외면, 체결 부재(6)의 표면, 및 이음매 부재(8)의 표면 모두에 실시되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 불소 수지 코팅(10)은, 캐리어 가스(G1), 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2) 및 혼합 가스(G3)와 접촉하는 면(내면)뿐만 아니라, 통상 전술한 각 가스와 접촉하지 않는다고 생각되는 각 부재의 표면(외면)을 포함시킨 전역에 대하여 실시되어 있는 것이 바람직하다.
용기 본체(2) 등에 실시되는 전해 연마에 관해서는, 예컨대 하기의 조건(i)에 의해 실시된 연마 처리인 것이 바람직하다. 또, 이러한 연마 처리를 행함으로써, 불소 수지 코팅(10)을 더 실시하는 경우에 불소 수지 코팅(10)의 밀착성이 더욱 좋아진다.
조건(i) :
직경 250∼350 mm의 전극을 사용하고, 전류 밀도를 28.5 mA/㎠ 이하, 전해 용액의 농도를 15∼30 질량%, 액유량을 1∼8 L/분, 전해 용액의 pH를 알칼리성으로 하고, 또한, 연마 조건으로는, 압력 20∼60 kPa, 회전수 350 rpm 이하로 하고, 지립으로서 지립 직경 0.020∼0.10 μm의 무기 입자를 사용한다.
상기 조건(i)에서 전류 밀도는 15∼20 mA/㎠으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 전해 용액의 pH는 11∼11.5인 것이 바람직하다.
연마 조건의 회전수로는 50∼350 rpm으로 할 수 있다. 지립으로는 무기 입자를 사용하고, 이 무기 입자로는, 특별히 제한은 없지만, 예컨대 콜로이드성 실리카(Colloidal SiO2) 등을 들 수 있다.
예컨대, 이러한 연마 처리를 행한 용기벽(12)의 내표면은, 그 표면 거칠기를 Ra=0.8∼1.1 μm로 할 수 있다.
전해 연마가 실시되어 있는지 아닌지의 확인은, 예컨대 전자 현미경과 원자간력 현미경(AFM : Atomic Force Microscope)의 두 현미경에 의해 그 표면을 현미경 관찰하여 행할 수 있다. 또한, 다른 방법으로는, 이차 전자 질량 분석에 의해 그 표면 상태를 검사하는 방법을 들 수 있다.
증발 원료용 용기(100)는, 용기 본체(2), 덮개체(4), 체결 부재(6) 및 이음매 부재(8)의 각각에, 불소 수지 코팅(10) 및/또는 전해 연마가 실시되어 있는 것이지만, 전해 연마 대신에 화학 연마를 실시한 것이어도 좋다. 이와 같이 구성하는 것에 의해서도 우수한 내부식성을 부여할 수 있다. 또한, 화학 연마를 실시한 후에 불소 수지 코팅(10)을 더 실시하는 경우에는, 전해 연마를 실시하는 경우와 마찬가지로 불소 수지 코팅(10)의 밀착성이 더욱 좋아진다. 예컨대, 불소 수지 코팅(10)과의 계면에, 수분, 산소 등의 오염이 적어져, 불소 수지 코팅(10)의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
덮개체(4) 및 체결 부재(6)의 재료로는, 특별히 제한은 없고, 알루미늄, 구리, 티탄, 니켈 합금, 알루미늄 합금, 수퍼스테인레스, 스테인레스강 등을 들 수 있다. 이들 중, 니켈 합금으로는, 예컨대 하스텔로이, 인코넬 등을 들 수 있고, 이 「하스텔로이」 및 「인코넬」은 Ni, Mo를 포함하는 합금을 말한다. 알루미늄, 구리, 티탄은 순도 99% 이상의 것이 바람직하고, 순도 99∼99.9999%의 것이 더욱 바람직하다.
「하스텔로이」는, 그 조성에 관해서는 적절하게 결정할 수 있지만, 구체적으로는, Ni가 40∼60 질량%, Mo가 30∼50 질량%이다.
「인코넬」은, 그 조성에 관해서는 적절하게 결정할 수 있지만, 구체적으로는, Ni가 20∼50 질량%, Mo가 70∼50 질량%이다.
「수퍼스테인레스」란, Ni를 17.00∼19.50 질량%, Cr을 19.00∼21.00 질량%, Mo를 5.50∼6.50 질량%, N을 0.16∼0.24 질량%, Cu를 0.50∼1.00 질량% 포함하고, 또한, C이 0.020 질량% 이하, Si가 0.80 질량% 이하, Mn이 1.00 질량% 이하, P가 0.030 질량% 이하, S가 0.015 질량% 이하이며, 내부식성을 더욱 높인 스테인레스강을 말한다.
용기벽(12)은, 내벽 부재(12a) 및 외벽 부재(12b)에 의해 구성된 이중벽 구조(14)를 갖는 것이 바람직하다. 그리고, 캐리어 가스 도입구(16)로부터 도입된 캐리어 가스(G1)가, 이중벽 구조(14)의 내벽 부재(12a)와 외벽 부재(12b)의 사이를 경유하여 용기 본체(2) 내에 도입되는 것이 바람직하다. 이와 같이 구성함으로써, 용기 본체(2)를 외부로부터 가열했을 때에, 용기 본체(2) 내에 도입되는 캐리어 가스(G1)도 동시에 가열할 수 있다. 이 때문에, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)에 대하여, 가열된 캐리어 가스(G1)를 접촉시킬 수 있고, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 안정적이고 고유량으로 기화시킬 수 있다.
도 1 및 도 2에 도시하는 증발 원료용 용기(100)에서는, 용기벽(12)을 구성하는 내벽 부재(12a)의 저면부에, 내벽 부재(12a)와 외벽 부재(12b)의 사이를 경유한 캐리어 가스(G1)가 용기 본체(2)에 도입되는 용기내 도입구(20)를 갖는다.
도 1 및 도 2에서의 부호(30)은, 증발 원료용 용기(100)의 유로 개폐를 행하는 밸브(30)를 도시하고 있다. 이 밸브(30)를 개방함으로써, 증발 원료용 용기(100)(용기 본체(2) 내)에 캐리어 가스(G1)를 도입하거나, 캐리어 가스(G1)와의 혼합 가스(G3)를 용기 본체(2) 밖으로 도출하거나 할 수 있다. 이와 같이, 증발 원료용 용기(100)는 2개 이상의 개폐 밸브를 구비할 수 있다. 또한, 도 1에서의 부호 (32)는 압력계를 도시하고, 도 2에서의 부호(34)는 가스 배관을 도시하고 있다.
또한, 도 3에 도시하는 증발 원료용 용기(200)와 같이, 용기 본체(2) 내에, 하나의 방향에서의 최대 길이가 1∼30 mm인, 알루미늄제 또는 구리제의 1 이상의 부재를 더 갖고 있어도 좋다. 도 3에 도시하는 증발 원료용 용기(200)에서는, 직경이 2∼30 mm인 알루미늄제의 1 이상의 구형 부재(26)를 더 갖는 형태를 나타내고 있다. 여기서, 용기 본체(2) 내에 포함되는 부재(예컨대, 도 3의 구형 부재(26))로는, 구형, 장구형, 엽형, 나선형 또는 기타 부정형상의 부재인 것이 바람직하다. 엽형 부재의 경우에는, 그 횡폭이 1∼2cm 정도인 것이 바람직하다. 장구형이나 나선형 부재의 경우에는, 길이 방향(환언하면, 세로 방향)의 길이가 1.5∼3cm 정도인 것이 바람직하다. 기타 부정형상의 부재에 관해서도, 길이 방향의 길이가 1.5∼3cm 정도인 것이 바람직하다. 이러한 부재는, 알루미늄제, 구리제 또는 티탄제이며, 예컨대 용기벽(12)과 같은 재질의 것으로 해도 좋다. 예컨대, 용기벽(12)이 순도 99∼99.9999%의 구리인 경우에는, 구형 부재(26)가 구리제인 것이 바람직하다. 여기서, 도 3은, 본 발명의 증발 원료용 용기의 다른 실시형태를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 도 3에서, 도 1 및 도 2에 도시하는 증발 원료용 용기(100)와 동일한 구성 요소에 관해서는 동일한 부호를 붙이고 그 설명을 생략하는 경우가 있다.
용기 본체(2) 내에, 예컨대 도 3에 도시하는 바와 같은 알루미늄제의 구형 부재(26)를 갖는 것에 의해, 용기 본체(2) 내의 화합물의 열전도를 상승시킬 수 있다고 하는 이점이 있다. 도 3에 도시하는 바와 같은 구형 부재(26) 등의 용기 본체(2) 내에 배치하는 부재의 갯수에 관해서는 특별히 제한은 없지만, 예컨대 10∼20개인 것이 바람직하다.
도 1 및 도 2에 도시하는 증발 원료용 용기(100)에서는, 용기 본체(2) 내에 현가된 적어도 하나의 판형 선반 부재(22)를 더 갖고 있어도 좋다. 이러한 선반 부재(22)의 위에 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 배치해도 좋다. 선반 부재(22)에는 하나 이상의 관통 구멍(24)이 형성되고, 이 관통 구멍(24)에 의해 용기 본체(2) 내에서 캐리어 가스(G1), 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2) 및 혼합 가스(G3)의 가스 유동이 행해진다.
선반 부재(22)는, 예컨대 다공질체에 의해 구성되어 있는 것이어도 좋다. 또한, 다공질체에 의해 구성된 선반 부재(22)에서는, 도 1 및 도 2에 도시하는 바와 같은 하나 이상의 관통 구멍(24)이 형성되어 있지 않아도 좋다. 선반 부재(22)를 구성하는 다공질체에 의해, 용기 본체(2) 내에서 캐리어 가스(G1), 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2) 및 혼합 가스(G3)의 가스 유동이 행해진다. 또한, 다공질체에 의해 구성된 선반 부재(22)는, 선반 부재(22) 자체가 필터의 기능을 가지며, 용기 본체(2) 내에서 발생한 파티클을 선반 부재(22)로 포집 제거할 수도 있다. 또한, 선반 부재(22)를 구성하는 다공질체로는, 예컨대 세라믹을 들 수 있다.
또한, 도 4에 도시하는 증발 원료용 용기(300)와 같이, 용기 본체(2) 내에 현가된 판형 선반 부재(22)의 적어도 하나는, 복수의 관통 구멍(24)이 형성된 샤워 헤드 구조를 갖는 것이 바람직하다. 샤워 헤드 구조란, 선반 부재(22)에 형성된 복수의 관통 구멍(24)이 캐리어 가스(G1) 등의 분출 구멍이 되어, 샤워형의 가스 유동을 실현하는 구조를 말한다. 예컨대, 선반 부재(22) 내에, 캐리어 가스(G1) 등이 유통하는 가스 유로를 격자형으로 형성하고, 이 선반 부재(22)의 상면에 복수의 관통 구멍(24)을 형성한 것을 들 수 있다. 여기서, 도 4는, 본 발명의 증발 원료용 용기의 또 다른 실시형태를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 도 4에서, 도 1 및 도 2에 도시하는 증발 원료용 용기(100)와 동일한 구성 요소에 관해서는 동일한 부호를 붙이고 그 설명을 생략하는 경우가 있다.
선반 부재(22)에 형성되는 복수의 관통 구멍(24)의 배치에 관해서는 특별히 제한은 없고, 예컨대 도 5에 도시하는 선반 부재(22)와 같이, 선반 부재(22)의 표면에 균등하게 관통 구멍(24)을 형성해도 좋다. 또한, 도시는 생략하지만, 선반 부재에 형성되는 복수의 관통 구멍(24)의 배치로서, 예컨대 선반 부재를 둘러싸도록 복수의 관통 구멍이 순차적으로 형성되고, 복수의 관통 구멍의 궤적이 소용돌이형을 그리도록 배치되어 있어도 좋다. 도 5는 도 4에 도시하는 선반 부재를 모식적으로 도시하는 상면도이다.
캐리어 가스(G1)로는, 특별히 제한은 없고, 예컨대 수소, 헬륨, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 들 수 있다.
증발 원료로서의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)이, 하기 일반식(2)로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
일반식(2) : MXn
(단, 상기 일반식(2)에서, M은 Al, Hf, Zr, Ta, W, Ga, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb 및 Co의 어느 원소를 나타낸다. X는 할로겐 원소를 나타낸다. n은 X의 수이다.)
상기 일반식(2)로 표시되는 화합물에 관해, 예컨대 X의 할로겐 원소가 염소(Cl)인 경우, 염화알루미늄(AlCl3), 염화하프늄(HfCl4), 염화지르코늄(ZrCl4), 염화탄탈(TaCl5), 오염화텅스텐(WCl5), 육염화텅스텐(WCl6), 염화갈륨(GaCl3), 염화란탄(LaCl3), 염화세륨(CeCl3), 염화프라세오디뮴(PrCl3), 염화네오디뮴(NdCl3), 염화사마륨(SmCl3), 염화유로퓸(EuCl3), 염화가돌리늄(GdCl3), 염화테르븀(TbCl3), 염화디스프로슘(DyCl3), 염화에르븀(ErCl3), 염화툴륨(TmCl3), 염화이테르븀(YbCl3) 및 염화코발트(CoCl2)를 들 수 있다.
본 실시형태의 증발 원료용 용기는, 상기 일반식(2)로 표시되는 화합물과 같이 부식성이 강한 증발 원료라 하더라도 양호하게 보존할 수 있고, 증발 원료에 존재하는 불순물의 비율이 매우 작아진다.
본 실시형태의 증발 원료용 용기는, 외부로부터 가열 또는 냉각이 가능한 가열 매체나 냉각 매체와 접촉하고, 용기 내의 화합물을 기체, 고체의 어느 하나의 상태를 유지하는 것이 가능한 용기이다.
본 실시형태의 증발 원료용 용기는, 화학 기상 성장(CVD)법, 유기 금속 화학 기상 성장(MOCVD)법, 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막에 사용되는 증발 원료를 저장해 놓기 위한 용기로서 사용할 수 있고, 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막에 사용되는 용기로서 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 원자층 퇴적(ALD)법은, 화학 기상 성장(CVD)법에 의해 형성되는 막보다 얇은 막을 형성할 수 있는 방법이며, 수 nm 정도의 매우 얇은 막을 성막할 수 있지만, 그 반면, 막의 정밀도가, 증발 원료에 포함되는 불순물에 의한 영향을 받기 쉽다. 따라서, 본 실시형태의 증발 원료용 용기를 사용함으로써, 증발 원료에 포함되는 불순물을 극미량으로 할 수 있다.
본 실시형태의 증발 원료용 용기는, 혼합 가스 도출구보다 하류측의 가스 유로의 일부에 배치된 밸브를 더 구비한 것이어도 좋다. 그리고, 이 밸브는, CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 밸브인 것이 바람직하다. 특히, 이 밸브는, 벨로우즈 밸브로 대표되는 진공 밸브인 것이 보다 바람직하다. 이러한 밸브를 구비하는 것에 의해, 혼합 가스의 공급을 보다 유효하게 행할 수 있다. CV 값(물 치환)이 0.2 미만이면, 대유량의 혼합 가스의 유통이 저해되어, 혼합 가스가 밸브 내에서 체류하는 경우가 있다. 혼합 가스가 밸브 내에 체류하면, 기화열로부터 온도 감소가 생기고, 밸브 내에서 증발 원료(박막 형성용 금속 할로겐 화합물)가 고착하여 밸브가 폐색되어 버리는 경우가 있다. CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 밸브를 구비하는 것에 의해, 밸브의 폐색을 유효하게 억제할 수 있고, 혼합 가스를 지장없이 공급할 수 있다. 또, 밸브의 CV 값에 관해서는, 0.2 이상이 바람직하고, 0.6 이상이 더욱 바람직하고, 1.0 이상이 특히 바람직하다. CV 값의 상한치에 관해서는 특별히 제한은 없지만, 예컨대 3.0 또는 2.5를 들 수 있다. 전술한 바와 같은 CV 값의 밸브로는, 다이어프램, 볼밸브, 벨로우즈 밸브 등을 들 수 있다. 이들 밸브는, 밸브 기능, 본체 재질, 시트 재질, 온도에 상관없는 것이 바람직하다.
밸브의 CV 값에 관해서는, 밸브를 완전 개방으로 하고, 물을 유통시키는 것에의해 측정된 물 치환의 값이다. 구체적으로는, 밸브의 유입측 및 유출측에서 밸브를 흐르는 유체(물)의 유량을 측정한다. 예컨대, 유량계를 사용하여 밸브를 흐르는 유체의 유량 Q를 측정한다. 다음으로, 압력계를 밸브의 전후에 배치하여, 밸브를 통과할 때의 유체의 압력 손실 ΔP을 측정한다. 또, 유체의 유량 Q 및 밸브를 통과할 때의 압력 손실 ΔP에 관해서는, 실제 사용 조건에 맞춰 계측하는 것으로 한다. 예컨대, 실제 사용 조건에 가까운 값이 되도록 측정한다. 예컨대, 혼합 가스의 비중과 물의 비중으로부터 물의 유량 Q을 정할 수 있다. 예컨대, 물의 비중을 1로 하고, 각 증발 원료의 비중(예컨대, 1.40∼1.68)으로 하여, 캐리어 가스의 유량을 500 cc/분으로 설정한 경우, 물의 유량 Q로는 300 cc/분 정도가 된다. CV 값에 관해서는, 15℃의 조건으로 측정하는 것으로 한다.
[2] 증발 원료용 용기의 제조 방법 :
본 발명의 증발 원료용 용기는, 예컨대 이하와 같이 제조할 수 있다. 우선, 종래 공지의 방법으로 소재를 도려내거나, 또는 롤형의 가공물을 용접함으로써, 용기 본체를 구성하는 용기벽의 외벽 부재를 제작한다. 그 후, 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9999%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄에 의해, 용기 본체를 구성하는 용기벽의 내벽 부재를 제작한다. 그리고, 외벽 부재의 내측에 내벽 부재를 배치하여 용기 본체를 제작한다. 또한, 용기 본체에 착탈 가능하게 구성된 덮개체를 제작한다. 또한, 용기 본체 및 덮개체에는, 체결 부재를 배치하기 위한 볼트 삽입 구멍을 형성하고, 이 볼트 삽입 구멍에 적합한 체결 부재로서의 볼트 부재 및 너트 부재를 준비한다. 또한, 덮개체의 캐리어 가스 도입구 및 혼합 가스 도출구에 배치하는 각종 이음매 부재를 준비한다. 이와 같이 하여, 증발 원료용 용기를 구성하기 위한 미처리의 각 부재를 얻는다(준비 공정).
다음으로, 필요에 따라 준비한 각 부재를 연마 처리한다(연마 처리 공정). 구체적으로는, 각 부재의 내표면을 연마 처리하여, 연마 처리가 실시된 각 부재를 얻는다. 연마 처리에서는, 상기 조건(i)에 의한 전해 연마 처리를 실시하는 것이 바람직하다.
다음으로, 각 부재에 대하여 불소 수지 코팅을 실시한다(불소 수지 코팅 공정). 이 때, 전술한 바와 같이 불소 수지 코팅은 증착에 의해 형성할 수 있다. 또, 상기 연마 처리에서, 상기 조건(i)에 의한 전해 연마 처리를 실시한 경우에는, 불소 수지 코팅을 실시하지 않아도 좋다.
다음으로, 각 부재를 조합하여 증발 원료용 용기를 제작한다(조립 공정). 이상과 같이 하여 본 발명의 증발 원료용 용기를 제조할 수 있다. 또, 본 발명의 증발 원료용 용기를 제조하는 방법에 관해 상기 방법에 한정되지는 않는다.
[3] 증발 원료용 용기의 사용 방법 :
우선, 도 1 및 도 2에 도시하는 바와 같은 증발 원료용 용기(100)의 캐리어 가스 도입구(16)를 캐리어 가스 탱크(도시하지 않음)와 연결시키고, 또한, 혼합 가스 도출구(18)를 반도체 처리 설비(도시함)에 연결시킨다. 다음으로, 증발 원료용 용기(100) 내에, 증발 원료로서의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 투입하고, 그 후 용기 본체(2)를 밀폐 상태로 한다.
다음으로, 캐리어 가스 탱크로부터 캐리어 가스(G1)를 증발 원료용 용기(100) 내에 도입한다. 그리고, 증발 원료용 용기(100) 내에서 증발한 증발 원료(증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2))와 캐리어 가스(G1)가 혼합되고, 혼합 가스(G3)로서 혼합 가스 도출구(18)로부터 도출된다. 또, 증발 원료는, 가열 등에 의해 증발(기화)되어 원료 가스가 된다. 그 후, 반도체 처리 설비에서, 화학 기상 성장(CVD)법, 유기 금속 화학 기상 성장(MOCVD)법, 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막이 행해진다. 반도체 처리 설비는, 피막 대상인 기판이 배치되는 설비(예컨대, CVD 장치의 반응실)이며, 이 반도체 처리 설비 내에 배치된 기판 상에 원하는 박막을 형성한다.
증발 원료용 용기(100)는, 내부식성이 우수하고, 증발 원료 중에서의 용기 유래의 불순물의 비율이 매우 작아져, 고순도의 혼합 가스를 반도체 처리 설비에 공급할 수 있다. 본 발명의 증발 원료용 용기는, CVD, ALD, MOCVD 등의 기상으로서 가스화시키는 용도의 용기이며, 반도체용의 밸브를 구비하는 압력 용기로서 사용되는 것이다.
[4] 고체 기화 공급 시스템 :
다음으로, 본 발명의 고체 기화 공급 시스템의 일실시형태에 관해 설명한다. 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템은, 지금까지 설명한 본 발명의 증발 원료용 용기를 사용한 고체 기화 공급 시스템이다. 즉, 도 1 및 도 2에 도시하는 바와 같은 증발 원료용 용기(100)와, 증발 원료용 용기(100) 내에 저류된 증발 원료로서의 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 구비한 것이다. 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템은, 용기 본체(2) 내에 캐리어 가스(G1)를 공급하는 캐리어 가스 공급 수단(도시하지 않음)을 더 구비하고 있어도 좋다. 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템은, 증발 원료용 용기(100)의 혼합 가스 도출구(18)의 하류측에, 혼합 가스(G3)를 저류하기 위한 버퍼 탱크(도시하지 않음)를 더 구비하고 있어도 좋다. 또, 버퍼 탱크(도시하지 않음)는 임의의 구성 요소이며, 버퍼 탱크(도시하지 않음)를 갖고 있지 않아도 좋다. 이 경우에는, 예컨대 증발 원료용 용기(100)에서 생성된 혼합 가스(G3)는 반도체 처리 설비 등에 그대로 공급된다.
그리고, 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템은, 증발 원료용 용기(100)를 구성하는 덮개체(4)의 캐리어 가스 도입구(16)로부터 캐리어 가스(G1)를 공급하고, 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2)과 캐리어 가스(G1)를 혼합시킨 혼합 가스(G3)를, 덮개체(4)의 혼합 가스 도출구(18)로부터 공급하는 것이다. 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템은, 보다 고순도의 증발 원료를 고유량으로 공급할 수 있다고 하는 효과를 발휘한다.
또, 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템은 이하와 같이 구성되어 있는 것이 바람직하다. 우선, 증발 원료용 용기(100) 내에 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 투입한다. 다음으로, 용기 본체(2)의 용기벽(12)을 가열하여, 용기 본체(2) 내의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 가열함과 더불어, 덮개체(4)의 캐리어 가스 도입구(16)로부터 캐리어 가스(G1)를 도입하고, 가열된 용기벽(12)의 이중벽 구조(14)의 내벽 부재(12a)와 외벽 부재(12b)의 사이를 경유시켜, 가열된 캐리어 가스(G1)를 용기 본체(2) 내에 도입한다. 그리고, 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2)과 캐리어 가스(G1)를 혼합시켜 혼합 가스(G3)를 제작한다. 이와 같이 구성함으로써, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)에 대하여, 가열된 캐리어 가스(G1)를 접촉시킬 수 있고, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 안정적이고 고유량으로 기화시킬 수 있다.
본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템은, 혼합 가스 도출구보다 하류측의 가스 유로의 일부에 배치된 밸브를 더 구비한 것이어도 좋다. 그리고, 이 밸브는, 혼합 가스의 유통시에 CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 밸브인 것이 바람직하다. 특히, 이 밸브는, 벨로우즈 밸브로 대표되는 진공 밸브인 것이 보다 바람직하다. 이러한 밸브를 구비하는 것에 의해, 혼합 가스의 공급을 보다 유효하게 행할 수 있다.
CV 값에 관해서는, 전술한 방법에 준하여 행할 수 있다. CV 값을 산출할 때의 유체의 유량 Q 및 밸브를 통과할 때의 압력 손실 ΔP에 관해서는, 혼합 가스의 유통시의 실제 사용 조건에 맞춰 계측하는 것으로 한다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것이 아니다.
(실시예 1∼15, 비교예 1∼16)
도 1에 도시하는 증발 원료용 용기(100)와 같은, 용기 본체(2)와, 덮개체(4)와, 체결 부재(6)와, 이음매 부재(8)를 구비한 증발 원료용 용기(100)를 제작했다. 각 실시예 및 비교예에서, 증발 원료용 용기의 용기 본체의 용기벽을, 표 1 및 표 2의 「용기벽」의 「재질」 및 「순도(%)」에 나타내는 바와 같은 재료에 의해 제작했다. 또한, 용기 본체, 덮개체, 체결 부재 및 이음매 부재의 표면을, 하기의 연마 조건(i)로 연마 처리(전해 연마 처리)를 실시했다. 그 후, 연마 처리가 실시된 각 부재의 표면 상에 불소 수지 코팅을 실시했다. 불소 수지 코팅은, 전자 조사 진공 증착법에 의한 증착을 행하는 장치를 사용하여 폴리테트라플루오로에틸렌(테플론)을 증착시키는 것에 의해 행했다.
연마 조건(i) : 직경 300 mm의 전극을 사용하고, 전류 밀도를 20 mA/㎠ 이하, 전해 용액의 농도를 20 질량%, 액유량을 3 L/분, 전해 용액의 pH를 10으로 하고, 또한, 연마 조건으로는, 압력 31.35 kPa, 회전수 300 rpm으로 하고, 지립으로서 지립 직경 0.07 μm의 콜로이드성 실리카를 사용했다.
각 실시예 및 비교예의 증발 원료용 용기에서는, 증발 원료용 용기의 혼합 가스 도출구의 하류측에, CV 값(물 치환)이 1.5인 밸브를 배치하고, 이러한 밸브를 경유하여 혼합 가스의 공급을 행했다.
(실시예 16∼30)
실시예 16∼30에서는, 불소 수지 코팅을 실시하지 않은 것 외에는 실시예 1∼15와 동일한 방법으로 증발 원료용 용기를 제작했다. 즉, 실시예 16∼30의 증발 원료용 용기는, 용기 본체, 덮개체, 체결 부재 및 이음매 부재의 표면에, 상기의 연마 조건(i)에 의한 연마 처리만이 실시된 것이다. 또, 각 실시예 16∼30에서는, 증발 원료용 용기의 용기 본체의 용기벽을, 표 3의 「용기벽」의 「재질」 및 「순도(%)」에 나타내는 바와 같은 재료에 의해 제작했다.
실시예 1∼30 및 비교예 1∼16의 증발 원료용 용기에, 표 1∼표 3의 「원료(금속 할로겐 화합물)」의 란에 나타내는 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 저류하고, 용기 본체 내에 캐리어 가스를 공급하여, 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 캐리어 가스를 혼합시킨 혼합 가스를 생성했다. 생성한 혼합 가스를 사용하여 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막을 행했다. 원자층 퇴적(ALD)법에 의해 성막된 ALD막의 조성을 표 4∼표 6에 나타낸다. 또한, 성막후의 증발 원료 중의 불순물(표 4∼표 6에 나타내는 12종의 원소)의 양을 ICPMS(유도 결합 플라즈마 질량 분석계)에 의해 측정했다. 또, 표 4의 「성막전」의 란에서, 성막전의 증발 원료 중의 불순물(표 4∼표 6에 나타내는 12종의 원소)의 양을 기재하고 있다.
불순물의 양의 측정은 이하의 방법에 의해 행했다. 우선, 성막후에 증발 원료용 용기의 용기 본체 내의 남은 증발 원료의 잔류물을 회수했다. 다음으로, 회수한 회수물을, ICPMS(유도 결합 고주파 플라즈마 질량 분석법)의 장치로, 왕수를 사용하여 소정량을 용해시켰다. 그 후, 이것을 핫플레이트에서 120℃로 가열하여 증발 건고시켰다. 그리고, 증발 건고된 것을 희석하여 측정 시료를 얻었다. 그 후, 상기 분석 장치로 측정 시료 중의 금속 불순물을 측정했다.
또한, 상기 성막 전후에 있어서 용기 본체(2)의 내표면의 표면 거칠기를 AFM(원자간력 현미경) 분석기(HORIBA사 제조)에 의해 측정했다. 이 표면 거칠기는, 복수회 측정하여 그 평균치를 산출했다. 성막후의 표면 거칠기를 A로 하고, 성막전의 표면 거칠기를 B로 하여, A를 B로 나눈 값(A/B)을 산출했다. 산출한 「A/B」의 값을 표 4∼표 6의 「내부 표면 거칠기」의 란에 나타낸다.
또한, 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막에서, 성장 속도(GPC; Growth Per Cycle)의 측정을 행했다. 구체적으로는, 상기 성막시에 0.2초당 1회의 비율로 밸브를 개폐하여, 증발 원료를 포함하는 혼합 가스를 성막실에 도입한다. 1회의 밸브의 개폐가 행해지는 0.2초를 1 사이클로 하고, 8 인치의 실리콘 웨이퍼에 성막한 막 두께를 측정하여, 단위 시간(1 사이클)당의 막의 성장 속도를 산출한다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
[표 4]
[표 5]
[표 6]
(결과)
표 4∼표 6의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1∼30의 증발 원료용 용기는, 비교예 1∼16의 증발 원료용 용기에 비교하여 불순물의 양이 적다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1∼30의 증발 원료용 용기는, 「내부 표면 거칠기」의 「A/B」의 값이 1에 가까운 값이 되어, 성막 전후의 표면 거칠기의 차가 작다는것을 알수 있다. 여기서, 이 표면 거칠기의 차가 작다는 것은, 증발 원료에 의한 부식의 정도가 적은 것을 나타내며, 내부식성이 높다는 것을 알 수 있다. 이러한 결과로부터, 실시예 1∼30의 증발 원료용 용기는 내부식성이 우수하다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1∼30의 증발 원료용 용기는 성장 속도가 빠르다고 하는 결과도 얻어졌다.
본 발명의 증발 원료용 용기는, 화학 기상 성장(CVD)법, 유기 금속 화학 기상 성장(MOCVD)법, 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막에 사용되는 용기로서 사용할 수 있다.
2 : 용기 본체
4 : 덮개체
6 : 체결 부재
8 : 이음매 부재
10 : 불소 수지 코팅
12 : 용기벽
12a : 내벽 부재
12b : 외벽 부재
14 : 이중벽 구조
16 : 캐리어 가스 도입구
18 : 혼합 가스 도출구
20 : 용기내 도입구
22 : 선반 부재
24 : 관통 구멍
26 : 구형 부재
30 : 밸브
32 : 압력계
34 : 가스 배관
100, 200, 300 : 증발 원료용 용기
G1 : 캐리어 가스
G2 : 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(증발한 증발 원료)
G3 : 혼합 가스
S : 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(증발 원료).
4 : 덮개체
6 : 체결 부재
8 : 이음매 부재
10 : 불소 수지 코팅
12 : 용기벽
12a : 내벽 부재
12b : 외벽 부재
14 : 이중벽 구조
16 : 캐리어 가스 도입구
18 : 혼합 가스 도출구
20 : 용기내 도입구
22 : 선반 부재
24 : 관통 구멍
26 : 구형 부재
30 : 밸브
32 : 압력계
34 : 가스 배관
100, 200, 300 : 증발 원료용 용기
G1 : 캐리어 가스
G2 : 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(증발한 증발 원료)
G3 : 혼합 가스
S : 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(증발 원료).
Claims (17)
- 용기벽을 갖는 용기 본체와,
상기 용기 본체에 착탈 가능하게 구성되고, 상기 용기 본체 내에 캐리어 가스를 도입하는 캐리어 가스 도입구 및 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 상기 캐리어 가스의 혼합 가스를 외부로 도출하는 혼합 가스 도출구를 갖는 덮개체와,
상기 용기 본체와 상기 덮개체를 고정하는 체결 부재와,
상기 용기벽을 구성하는 내벽 부재의 저면부에, 상기 내벽 부재와 외벽 부재의 사이를 경유한 상기 캐리어 가스가 상기 용기 본체에 도입되는 용기내 도입구와,
상기 덮개체의 상기 캐리어 가스 도입구 및 상기 혼합 가스 도출구에 배치된 이음매 부재와,
상기 용기 본체 내에 부착된 복수의 판형 선반 부재를 구비하는, 증발 원료로서의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 저류하고 또한 증발시키기 위한 증발 원료용 용기로서,
상기 용기벽은, 내벽 부재 및 외벽 부재에 의해 구성된 이중벽 구조를 가지며,
상기 캐리어 가스 도입구로부터 도입된 상기 캐리어 가스가, 상기 이중벽 구조의 상기 내벽 부재와 상기 외벽 부재의 사이를 경유하여, 내벽 부재의 저면부에 있는 용기내 도입구로부터 상기 용기 본체 내에 도입되고, 상기 복수의 판형 선반 부재 상에 배치된 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 접촉하여, 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 캐리어 가스의 혼합 가스로서 혼합 가스 도입구로부터 외부로 도출되도록 구성되고,
상기 복수의 판형 선반 부재 모두가 다공질체에 의해 구성되고, 또한 복수의 관통 구멍이 형성된 샤워 헤드 구조를 갖고,
상기 용기 본체의 상기 용기벽이 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9999%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄으로 구성되고,
상기 용기 본체, 상기 덮개체, 상기 체결 부재 및 상기 이음매 부재의 각각에는 불소 수지 코팅이 실시되어 있거나, 각각의 표면에 전해 연마가 실시되어 있거나, 또는 각각의 표면에 전해 연마 후 불소 수지 코팅이 더 실시되어 있는 증발 원료용 용기. - 제1항에 있어서,
상기 체결 부재가, 상기 용기 본체 및 상기 덮개체에 형성된 볼트 삽입 구멍에 삽입된 볼트 부재 및 상기 볼트 부재에 나사 결합하여 체결한 너트 부재로 이루어지는 증발 원료용 용기. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 용기 본체 내에, 하나의 방향에서의 최대 길이가 1∼30 mm인, 알루미늄제 또는 구리제의, 1 이상의 구형, 장구형, 엽형, 나선형 또는 기타 부정형상의 부재를 더 갖는 증발 원료용 용기. - 제1항 또는 제2항에 있어서,,
상기 증발 원료로서의 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물이 하기 일반식(1)로 표시되는 화합물인 증발 원료용 용기.
일반식(1) : MXn
(단, 상기 일반식(1)에서, M은 Al, Hf, Zr, Ta, W, Ga, La, Mg, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb 및 Co의 어느 원소를 나타낸다. X는 할로겐 원소를 나타낸다. n은 X의 수이다.) - 제1항 또는 제2항에 있어서,
화학 기상 성장법에 의한 성막에 사용되는 증발 원료용 용기. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
원자층 퇴적법에 의한 성막에 사용되는 증발 원료용 용기. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 혼합 가스 도출구보다 하류측의 가스 유로의 일부에 배치된 밸브를 더 구비하고,
상기 밸브는 CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 진공 밸브인 증발 원료용 용기. - 제1항 또는 제2항에 기재된 증발 원료용 용기와,
상기 증발 원료용 용기 내에 저류된 상기 증발 원료로서의 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 구비하고,
상기 덮개체의 상기 캐리어 가스 도입구로부터 상기 캐리어 가스를 공급하고, 증발한 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 상기 캐리어 가스를 혼합시킨 혼합 가스를 상기 덮개체의 상기 혼합 가스 도출구로부터 공급하는 고체 기화 공급 시스템. - 제8항에 있어서,
상기 용기 본체 내에 상기 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급 수단을 더 구비하는 고체 기화 공급 시스템. - 제8항에 있어서,
상기 증발 원료용 용기 내에 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 투입하고,
상기 용기 본체의 상기 용기벽을 가열하여, 상기 용기 본체 내의 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 가열함과 더불어,
상기 덮개체의 상기 캐리어 가스 도입구로부터 캐리어 가스를 도입하고, 가열된 상기 용기벽의 상기 이중벽 구조의 상기 내벽 부재와 상기 외벽 부재의 사이를 경유시켜, 가열된 상기 캐리어 가스를 상기 용기 본체 내에 도입하고,
증발한 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 상기 캐리어 가스를 혼합시켜 상기 혼합 가스를 제작하는, 고체 기화 공급 시스템. - 제8항에 있어서,
상기 혼합 가스 도출구보다 하류측의 상기 혼합 가스의 가스 유로의 일부에, 상기 가스 유로의 개폐를 행하는 밸브가 배치되고,
상기 밸브는 CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 진공 밸브인 고체 기화 공급 시스템. - 제9항에 있어서,
상기 증발 원료용 용기 내에 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 투입하고,
상기 용기 본체의 상기 용기벽을 가열하여, 상기 용기 본체 내의 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 가열함과 더불어,
상기 덮개체의 상기 캐리어 가스 도입구로부터 캐리어 가스를 도입하고, 가열된 상기 용기벽의 상기 이중벽 구조의 상기 내벽 부재와 상기 외벽 부재의 사이를 경유시켜, 가열된 상기 캐리어 가스를 상기 용기 본체 내에 도입하고,
증발한 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 상기 캐리어 가스를 혼합시켜 상기 혼합 가스를 제작하는, 고체 기화 공급 시스템. - 제9항에 있어서,
상기 혼합 가스 도출구보다 하류측의 상기 혼합 가스의 가스 유로의 일부에, 상기 가스 유로의 개폐를 행하는 밸브가 배치되고,
상기 밸브는 CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 진공 밸브인 고체 기화 공급 시스템. - 삭제
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