TWI743674B - 蒸發原料用容器、使用有該蒸發原料用容器之固體氣化供給系統 - Google Patents

蒸發原料用容器、使用有該蒸發原料用容器之固體氣化供給系統 Download PDF

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Abstract

本發明係提供一種耐腐蝕性優異之蒸發原料用容器。該耐腐蝕性優異之蒸發原料用容器係用以貯留且蒸發薄膜形成用金屬鹵素化合物S的蒸發原料用容器100，具備：具有容器壁12之容器本體2、具有載氣導入口16以及混合氣體導出口18之蓋體4、固定容器本體2與蓋體4之鎖固構件6、接頭構件8；容器本體2的容器壁12係由純度99％至99.9999％的銅、純度99％至99.9999％的鋁、或是純度99％至99.9999％的鈦所構成，容器本體2、蓋體4、鎖固構件6、以及接頭構件8各自被施以了氟樹脂塗層以及/或是電解研磨。

Description

蒸發原料用容器、使用有該蒸發原料用容器之固體氣化供給系統
本發明係關於一種蒸發原料用容器、以及使用有該蒸發原料用容器之固體氣化供給系統。更詳細而言，係關於一種耐腐蝕性優異之蒸發原料用容器、以及使用有該蒸發原料用容器之固體氣化供給系統。
以往，作為例如在化學氣相沉積(CVD；chemical vapor deposition)法中用以貯留蒸發原料之容器，已知有蒸發原料用容器，然後作為構成該蒸發原料用容器的蒸發器本體之材料而言報導有不鏽鋼等(參照專利文獻1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2016-866號公報。
[發明所欲解決之課題]
然而，如專利文獻1所記載之蒸發器，於容器壁係採用不鏽鋼，該不鏽鋼製的容器壁雖然導熱性良好，但有耐腐蝕性不充分的問題。例如，不鏽鋼雖然具有耐腐蝕性，但接觸蒸發原料即略微地腐蝕，會有極微量的雜質摻雜至蒸發原料中。此外，即使為哈氏合金(Hastelloy)等的其它的材料，亦與不鏽鋼同樣地有極微量的雜質摻雜於蒸發原料中。
此外，近年來，研究作為反應性更高的蒸發原料之金屬鹵素化合物的使用。這種金屬鹵素化合物因與水分反應而產生氯化氫等的酸性氣體，有著蒸發原料用容器的腐蝕因此種鹽酸氣體而更加顯著的問題。
另一方面，最近隨著對半導體製品更高性能化的需求，結果需要更高純度的蒸發原料(亦即雜質的比例更小的蒸發原料)。此外，進行基於原子層沉積(ALD；atomic layer deposition)法之成膜的情況，由於該膜需要以原子等級之無缺陷或均勻性，故需要將蒸發原料所含有之雜質的量減少至極限為止。為此，對於蒸發原料用容器的腐蝕之對策變得更加重要。
本發明係有鑑於這種先前技術所具有之問題點所成之發明。本發明係提供一種耐腐蝕性優異之蒸發原料用容器、以及使用有該蒸發原料用容器之固體氣化供給系統。 [用以解決課題之手段]
藉由本發明，可提供一種如以下所示之蒸發原料用容器、以及使用有該蒸發原料用容器之固體氣化供給系統。
[1]一種蒸發原料用容器，係用以貯留且蒸發作為蒸發原料之薄膜形成用金屬鹵素化合物，前述蒸發原料用容器具備：具有容器壁之容器本體；蓋體，係於前述容器本體以裝卸自如的方式構成，且具有載氣導入口以及混合氣體導出口，前述載氣導入口係將載氣導入至前述容器本體內，前述混合氣體導出口係將已蒸發之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物與前述載氣之混合氣體導出至外部；固定前述容器本體與前述蓋體之鎖固構件；設置於前述蓋體的前述載氣導入口以及前述混合氣體導出口之接頭構件；前述容器本體的前述容器壁係由純度99％至99.9999％的銅、純度99％至99.9999％的鋁、或是純度99％至99.9999％的鈦所構成；前述容器本體、前述蓋體、前述鎖固構件、以及前述接頭構件各自被施以氟樹脂塗層，以及/或是各自的表面被施以電解研磨。
[2]如前述[1]所記載之蒸發原料用容器，其中前述容器壁係具有由內壁構件以及外壁構件所構成之雙重壁結構，自前述載氣導入口所導入之前述載氣係經由前述雙重壁結構的前述內壁構件與前述外壁構件之間而被導入至前述容器本體內。
[3]如前述[2]所記載之蒸發原料用容器，其中在構成前述容器壁之前述內壁構件的底面部具有容器內導入口，前述容器內導入口係使前述載氣經由前述內壁構件與前述外壁構件之間被導入至前述容器本體。
[4]如前述[1]至[3]中任一項所記載之蒸發原料用容器，其中前述鎖固構件係由螺栓構件以及螺帽構件所構成；前述螺栓構件係插入在設置於前述容器本體以及前述蓋體之螺栓插入孔；前述螺帽構件係螺合並鎖固於前述螺栓構件。
[5]如前述[1]至[4]中任一項所記載之蒸發原料用容器，係進而具有懸架於前述容器本體內之至少1個的板狀的架構件。
[6]如前述[5]所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係具有形成有複數的貫通孔之淋灑頭結構。
[7]如前述[5]所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係藉由多孔質體所構成。
[8]如前述[1]至[7]中任一項所記載之蒸發原料用容器，係在前述容器本體內進而具有特定方向之最大長度為1mm至30mm且為鋁製或是銅製之一個以上的球狀、長球狀、葉狀、螺旋狀、或是其它不規則形狀的構件。
[9]如前述[1]至[8]中任一項所記載之蒸發原料用容器，其中作為前述蒸發原料之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物係以下述通式(1)所表示之化合物。 通式(1)：MXn (其中，前述通式(1)中之M係表示Al、Hf、Zr、Ta、W、Ga、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb以及Co之任一的元素。X係表示鹵素元素。n係X的數目。)
[10]如前述[1]至[9]中任一項所記載之蒸發原料用容器，係用於基於化學氣相沉積法之成膜。
[11]如前述[1]至[9]中任一項所記載之蒸發原料用容器，係用於基於原子層沉積法之成膜。
[12]如前述[1]至[11]中任一項所記載之蒸發原料用容器，係進而具備設置於較前述混合氣體導出口更下游側之氣體通道的一部分之閥；前述閥係CV值(水置換)為0.2以上的真空閥。
[13]一種固體氣化供給系統，係具備：如前述[1]至[12]中任一項所記載之蒸發原料用容器、貯留於前述蒸發原料用容器內作為前述蒸發原料之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物；自前述蓋體的前述載氣導入口供給前述載氣，將由已蒸發之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物與前述載氣所混合而成之混合氣體自前述蓋體的前述混合氣體導出口進行供給。
[14]如前述[13]所記載之固體氣化供給系統，係在前述容器本體內進而具備供給前述載氣之載氣供給機構。
[15]如前述[13]或是[14]所記載之固體氣化供給系統，其中前述容器壁係具有藉由內壁構件以及外壁構件所構成之雙重壁結構；在前述蒸發原料用容器內裝入薄膜形成用金屬鹵素化合物；加熱前述容器本體的前述容器壁、來加熱前述容器本體內的前述薄膜形成用金屬鹵素化合物；且由前述蓋體的前述載氣導入口導入載氣，經由經加熱之前述容器壁的前述雙重壁結構的前述內壁構件與前述外壁構件之間，將經加熱之前述載氣導入至前述容器本體內；將已蒸發之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物與前述載氣混合而製作前述混合氣體。
[16]如前述[13]至[15]中任一項所記載之固體氣化供給系統，其中在較前述混合氣體導出口更下游側的前述混合氣體的氣體通道的一部分設置有進行前述氣體通道的開閉之閥；前述閥係CV值(水置換)為0.2以上的真空閥。 [發明功效]
本發明的蒸發原料用容器係發揮耐腐蝕性優異之效果。
本發明的固體氣化供給系統係具備上述之本發明的蒸發原料用容器，可發揮以高流量供給更高純度的蒸發原料之效果。
以下對於實施本發明之形態進行說明，但本發明並不限定於以下的實施形態。亦即，應理解為在不脫離本發明的意旨的範圍內，根據所屬技術領域中具有通常知識者的通常知識，對於以下的實施形態加以適當變更、改良等亦屬於本發明的範圍內。
[1]蒸發原料用容器： 本發明的蒸發原料用容器之一實施形態係如圖1所示之蒸發原料用容器100。 該蒸發原料用容器100係用以貯留且蒸發作為蒸發原料之薄膜形成用金屬鹵素化合物S之蒸發原料用容器100。蒸發原料用容器100具備：容器本體2、蓋體4、鎖固構件6、接頭構件8。此處，圖1係示意性地表示本發明的蒸發原料用容器之一實施形態之截面圖。圖2係用以說明本發明的蒸發原料用容器之一實施形態中載氣G1、已蒸發之蒸發原料(亦即已蒸發之薄膜形成用金屬鹵素化合物G2)、以及混合氣體G3的氣流之示意截面圖。
容器本體2係具有容器壁12，為蒸發原料用容器100之實質性的本體部分。蓋體4係於容器本體2以裝卸自如的方式所構成且具有載氣導入口16以及混合氣體導出口18；前述載氣導入口16係將載氣G1導入至容器本體2內；前述混合氣體導出口18係將由已蒸發之薄膜形成用金屬鹵素化合物G2與載氣G1而成之混合氣體G3導出至外部。鎖固構件6係用以固定容器本體2與蓋體4，例如作為鎖固構件6可列舉如螺栓構件以及螺帽構件；前述螺栓構件係插入至設置於容器本體2與蓋體4之螺栓插入孔；前述螺帽構件係螺合而鎖固於前述螺栓構件。接頭構件8係用以將蓋體4的載氣導入口16以及混合氣體導出口18與閥30、壓力計32、流量計(未圖示)、其它的氣體配管等加以相互連接。
本實施形態的蒸發原料用容器100，係容器本體2的容器壁12由純度99％至99.9999％的銅、純度99％至99.9999％的鋁、或是純度99％至99.9999％的鈦所構成。此外，容器本體2、蓋體4、鎖固構件6、以及接頭構件8各自被施以氟樹脂塗層10。另外，容器本體2、蓋體4、鎖固構件6、以及接頭構件8各自亦可在各自的表面被施以電解研磨來替代氟樹脂塗層10。此外，亦可在經施行電解研磨之各表面進而施以氟樹脂塗層10。為此，本實施形態的蒸發原料用容器100係具有優異之耐腐蝕性。尤其，金屬鹵素化合物由於與水分反應而產生氯化氫等的酸性氣體，故以往的蒸發原料用容器中，不僅是蒸發原料用容器的內部，在容器本體或蓋體的表面、螺栓構件或螺帽構件等的鎖固構件、以及接頭構件等亦可能產生腐蝕。本實施形態的蒸發原料用容器100係對於容器本體2、蓋體4、鎖固構件6、以及接頭構件8各自施以氟樹脂塗層10以及/或是電解研磨，尤其對於實質上不與薄膜形成用金屬鹵素化合物S接觸之部位亦施以氟樹脂塗層10以及/或是電解研磨，故具有極為優異之耐腐蝕性。
此外，由於如上述之容器本體2的容器壁12係由純度99％至99.9999％的銅、純度99％至99.9999％的鋁、或是純度99％至99.9999％的鈦所構成，故導熱性優異，可將容器壁12內部良好地加熱。此外，在容器本體2內導入載氣G1之前，藉由以載氣G1接觸於容器壁12的外壁的方式來構成，可將導入至容器本體2內之載氣G1良好地加熱，進而促進薄膜形成用金屬鹵素化合物S的氣化。另外，所謂「純度」，係指在藉由定量分析所決定之主成分的試料中所占有之比例(重量比)。若構成容器壁12之銅、鋁或是鈦的純度未達99％，則由容器壁12的導熱性降低的方面來看並不佳。此外，若構成容器壁12之銅、鋁或是鈦的純度超過99.9999％，則由降低容器壁12的強度的方面來看並不佳。
另外，「容器壁12」係不僅側壁亦包含底壁的概念。也就是說，蒸發原料被裝入蒸發原料用容器100內之時，該蒸發原料所接觸之壁部分係可稱為該容器壁。
構成氟樹脂塗層10之材料並沒有特別限制，只要是可塗布之氟樹脂即可，可列舉例如至少一部分的氫被氟所取代之樹脂等，具體而言，可列舉如聚四氟乙烯(商品名「鐵氟龍」(註冊商標))等。若為這種材料，則可更良好地抑制雜質摻雜於蒸發原料中。
氟樹脂塗層10的厚度並沒有特別限制，較佳為例如150μm 至500μm，更佳為200μm 至400μm，尤佳為250μm 至350μm。另外，最佳為300μm左右。若氟樹脂塗層10的厚度未達上述下限值，則可能無法獲得充分的耐腐蝕性。若超過上述上限值，則層可能變得過厚。
氟樹脂塗層10可藉由例如蒸鍍而形成，而其蒸鍍方法可採用以往公知的方法並沒有特別限制。
氟樹脂塗層10較佳係悉數施加於容器本體2的內表面以及外表面、蓋體4的內表面以及外表面、鎖固構件6的表面、以及接頭構件8的表面。亦即，氟樹脂塗層10較佳為不僅施行於與載氣G1、已蒸發之薄膜形成用金屬鹵素化合物G2以及混合氣體G3接觸之面(內表面)，也施行於包含一般被認為不會與前述各氣體接觸之各構件的表面(外表面)之全區。
對於在容器本體2等所施加之電解研磨，較佳係例如根據下述的條件(i)所施加之研磨處理。另外，藉由進行這種研磨處理，進而施以氟樹脂塗層10的情況中，氟樹脂塗層10的密接性會變得更好。
條件(i)： 使用直徑250 mm 至350mm的電極，將電流密度設為28.5mA/cm2 以下、將電解溶液的濃度設為15質量％至30質量％、將液體流量設為1 L/分至8L/分、將電解溶液的pH設為鹼性，進而作為研磨條件設定為壓力20 kPa 至60kPa、轉數350rpm以下，作為磨粒使用磨粒徑0.020μm 至0.10μm的無機粒子。
上述條件(i)中之電流密度較佳為15 mA/cm2 至20mA/cm2 。此外，電解溶液的pH較佳為11至11.5。
作為研磨條件的轉數，可設為50 rpm 至350rpm。作為磨粒，係使用無機粒子，作為該無機粒子並沒有特別限制，可列舉例如膠體二氧化矽(Colloidal　SiO2 )等。
例如在進行了這種研磨處理之容器壁12的內表面，表面粗糙度可設為Ra＝0.8μm 至1.1μm。
確認是否施加了電解研磨，可藉由例如電子顯微鏡與原子力顯微鏡(AFM：Atomic　Force　Microscope)的兩者，藉由表面的顯微鏡觀察來進行。此外，作為別的方法，可列舉如藉由二次電子質譜來檢查表面狀態之方法。
蒸發原料用容器100對於容器本體2、蓋體4、鎖固構件6、以及接頭構件8係各自施以氟樹脂塗層10以及/或是電解研磨，但亦可施加化學研磨來替代電解研磨。根據這種方式的構成，可以賦予優異之耐腐蝕性。此外，在施加化學研磨之後，進而施以氟樹脂塗層10的情況，與施加電解研磨的情況同樣地，氟樹脂塗層10的密接性變得更好。例如，在與氟樹脂塗層10之界面上，水分、氧等的污染變少，可提高氟樹脂塗層10的密接性。
作為蓋體4以及鎖固構件6的材料，並沒有特別限制，可列舉如鋁、銅、鈦、鎳合金、鋁合金、超級不鏽鋼、不鏽鋼等。這些之中，作為鎳合金，可列舉例如哈氏合金、英高鎳合金等，該「哈氏合金」以及「英高鎳合金」係指含有Ni、Mo之合金。鋁、銅、鈦較佳係純度為99％以上，更佳為純度為99％至99.9999％。
對於「哈氏合金」之組成可適當決定，具體而言，Ni為40質量％至60質量％，Mo為30質量％至50質量％。
對於「英高鎳合金」之組成可適當決定，具體而言，Ni為20質量％至50質量％，Mo為70質量％至50質量％。
所謂「超級不鏽鋼」，係指含Ni有17.00質量％至19.50質量％、Cr有19.00質量％至21.00質量％、Mo有5.50質量％至6.50質量％、N有0.16質量％至0.24質量％、Cu有0.50質量％至1.00質量％，進而，C為0.020質量％以下、Si為0.80質量％以下、Mn為1.00質量％以下、P為0.030質量％以下、S為0.015質量％以下，進而提高耐腐蝕性之不鏽鋼。
容器壁12較佳係具有由內壁構件12a以及外壁構件12b所構成之雙重壁結構14。然後，由載氣導入口16所導入之載氣G1較佳係經由雙重壁結構14的內壁構件12a與外壁構件12b之間而導入至容器本體2內。根據這種方式的構成，將容器本體2由外部加熱時，可同時地加熱導入至容器本體2內之載氣G1。為此，可使得經加熱之載氣G1接觸於薄膜形成用金屬鹵素化合物S，可穩定地且高流量地將薄膜形成用金屬鹵素化合物S氣化。
如圖1以及圖2所示之蒸發原料用容器100中，構成容器壁12之內壁構件12a的底面部具有容器內導入口20，前述容器內導入口20係使載氣G1經由內壁構件12a與外壁構件12b之間導入至容器本體2。
圖1以及圖2中之符號30係表示進行蒸發原料用容器100的通道的開閉之閥30。藉由打開該閥30，可將載氣G1導入至蒸發原料用容器100(容器本體2內)、或將連同載氣G1之混合氣體G3導出至容器本體2外。像這樣，蒸發原料用容器100可具備2個以上的開閉閥。此外，圖1中之符號32係表示壓力計，圖2中之符號34係表示氣體配管。
此外，如圖3所示之蒸發原料用容器200，在容器本體2內亦可進而具有在特定方向之最大長度為1 mm 至30mm且為鋁製或是銅製之一個以上的構件。如圖3所示之蒸發原料用容器200中，顯示了進而具有直徑為2 mm 至30mm的鋁製的一個以上的球狀構件26之形態。此處，作為容器本體2內所含有之構件(例如圖3的球狀構件26)，較佳為球狀、長球狀、葉狀、螺旋狀、或是其它不規則形狀的構件。葉狀的構件的情況，其幅寬較佳為1cm至2cm左右。長球狀或螺旋狀的構件的情況，長度方向(換言之為縱向)的長度較佳為1.5cm至3cm左右。對於其它不規則形狀的構件，長度方向的長度較佳為1.5cm至3cm左右。這種構件為鋁製、銅製、或是鈦，例如亦可與容器壁12同材質。例如容器壁12為純度99％至99.9999％的銅的情況，球狀構件26較佳為銅製。此處，圖3係示意性地表示本發明的蒸發原料用容器的其它的實施形態之截面圖。對於圖3中之與圖1以及圖2之蒸發原料用容器100相同的構成要素，有時加上相同的符號，而省略其說明。
藉由在容器本體2內具有例如圖3所示這種之鋁製的球狀構件26，優點在於可提高容器本體2內的化合物的導熱。對於如圖3所示這種球狀構件26等配置於容器本體2內之構件的個數並沒有特別限制，例如較佳為10個至20個。
如圖1以及圖2所示之蒸發原料用容器100中，亦可進而具有懸架於容器本體2內之至少1個的板狀的架構件22。亦可在這種架構件22之上配置薄膜形成用金屬鹵素化合物S。架構件22形成有1個以上的貫通孔24，藉由該貫通孔24，在容器本體2內進行載氣G1、已蒸發之薄膜形成用金屬鹵素化合物G2、以及混合氣體G3的氣體流動。
架構件22係例如可藉由多孔質體所構成。此外，藉由多孔質體所構成之架構件22中亦可不形成如圖1以及圖2所示這種1個以上的貫通孔24。藉由構成架構件22之多孔質體，在容器本體2內進行載氣G1、已蒸發之薄膜形成用金屬鹵素化合物G2、以及混合氣體G3的氣體流動。此外，藉由多孔質體所構成之架構件22，架構件22本身具有過濾器的機能，亦可將於容器本體2內產生之粒子以架構件22收集除去。此外，作為構成架構件22之多孔質體，可列舉例如陶瓷。
進而，如圖4所示之蒸發原料用容器300那樣，較佳係懸架於容器本體2內之板狀的架構件22的至少1個具有淋灑頭結構，前述淋灑頭結構係形成有複數的貫通孔24。所謂淋灑頭結構，係指形成在架構件22之複數的貫通孔24成為載氣G1等的噴出孔，為實現淋灑狀的氣體流動之結構。可列舉例如將架構件22內流通載氣G1等之氣體通道形成為格子狀，在該架構件22的上面形成有複數的貫通孔24者。此處，圖4係示意性地表示本發明的蒸發原料用容器之又一其它實施形態之截面圖。對於圖4中之與圖1以及圖2所示之蒸發原料用容器100相同的構成要素，有時加上相同的符號，而省略其說明。
對於形成於架構件22之複數的貫通孔24的配置並沒有特別限制，例如可如圖5所示架構件22那樣，在架構件22的表面均等地形成貫通孔24。此外，圖示雖然省略，但作為形成於架構件之複數的貫通孔24的配置，例如可以環繞架構件的方式依序形成複數的貫通孔，使複數的貫通孔的軌跡以描繪旋渦狀的方式來配置。圖5係示意性地表示如圖4所示之架構件之俯視圖。
作為載氣G1並沒有特別限制，可列舉例如氫、氦、氮、氧、氬、一氧化碳、二氧化碳等。
作為蒸發原料之薄膜形成用金屬鹵素化合物S，較佳為以下述通式(2)所表示之化合物。
通式(2)：MXn (其中，上述通式(2)中之M表示Al、Hf、Zr、Ta、W、Ga、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb以及Co之任一的元素。X表示鹵素元素。n為X的數目。)
對於以上述通式(2)所表示之化合物，可列舉例如X的鹵素元素為氯(Cl)之情況，為氯化鋁(AlCl3 )、氯化鉿(HfCl4 )、氯化鋯(ZrCl4 )、氯化鉭(TaCl5 )、五氯化鎢(WCl5 )、六氯化鎢(WCl6 )、氯化鎵(GaCl3 )、氯化鑭(LaCl3 )、氯化鈰(CeCl3 )、氯化鐠(PrCl3 )、氯化釹(NdCl3 )、氯化釤(SmCl3 )、氯化銪(EuCl3 )、氯化釓(GdCl3 )、氯化鋱(TbCl3 )、氯化鏑(DyCl3 )、氯化鉺(ErCl3 )、氯化銩(TmCl3 )、氯化鐿(YbCl3 )以及氯化鈷(CoCl2 )。
本實施形態的蒸發原料用容器即使對於如上述通式(2)所表示之化合物那樣為腐蝕性強的蒸發原料亦可良好地保存，存在於蒸發原料之雜質的比例變得非常地小。
本實施形態的蒸發原料用容器係可與可由外部進行加熱或是冷卻之加熱介質或冷卻介質接觸，而將容器內的化合物保持在氣體、固體的任一的狀態之容器。
本實施形態的蒸發原料用容器係可作為用以將在基於化學氣相沉積(CVD)法、有機金屬化學氣相沉積(MOCVD；metal organic chemical vapor deposition)法、原子層沉積(ALD)法之成膜中所用之蒸發原料加以預先儲存之容器來使用，較佳為作為在基於原子層沉積(ALD)法之成膜中所用之容器來使用。具體而言，原子層沉積(ALD)法係可形成較藉由化學氣相沉積(CVD)法所形成之膜更薄的膜之方法，雖可形成數nm左右之非常薄的膜，但相對地，膜的精度容易受到蒸發原料所含有之雜質所致之影響。因此，藉由使用本實施形態的蒸發原料用容器，可使蒸發原料所含有之雜質成為極微量。
本實施形態的蒸發原料用容器亦可進而具備設置於較混合氣體導出口更下游側的氣體通道的一部分之閥。然後，該閥較佳係CV值(水置換)為0.2以上的閥。尤其，該閥較佳為由波紋管閥所代表之真空閥。藉由具備這種閥，可更有效地進行混合氣體的供給。若CV值(水置換)未達0.2，可能有大流量的混合氣體的流通被阻礙，使混合氣體滯留在閥內。若混合氣體滯留在閥內，可能由於氣化熱致使溫度減少，蒸發原料(薄膜形成用金屬鹵素化合物)固著在閥內，導致閥閉塞。藉由具備CV值(水置換)為0.2以上的閥，可有效地抑制閥的閉塞，可無障礙地供給混合氣體。另外，對於閥的CV值，較佳為0.2以上，更佳為0.6以上，尤佳為1.0以上。對於CV值的上限值並沒有特別限制，可列舉例如3.0或是2.5。作為如上述之CV值的閥，可列舉如隔膜、球閥、波紋管閥等。這些的閥因為不取決於閥機能、本體材質、片材質、溫度故較佳。
對於閥的CV值，係將閥全開，使水流通而測定之水置換的值。具體而言，於閥的流入側以及流出側，測定流過閥之流體(水)的流量。例如使用流量計，測定流過閥之流體的流量Q。再來，將壓力計配置於閥的前後，測定通過閥時的流體的壓力損失ΔP。另外，對於流體的流量Q以及通過閥時的壓力損失ΔP，係配合實際的使用條件來測量。例如，以接近實際的使用條件之值的方式來進行測定。例如，可由混合氣體的比重與水的比重來決定水的流量Q。例如，水的比重設為1，各蒸發原料的比重例如設為1.40至1.68，載氣的流量設定為500cc/分的情況，作為水的流量Q會成為300cc/分左右。對於CV值，係以15℃的條件來測定。
[2]蒸發原料用容器的製造方法： 本發明的蒸發原料用容器係例如可以以下的方式來製造。首先，以以往公知的方法，將素材挖空、或是熔接輥狀的加工物，藉此製作構成容器本體之容器壁的外壁構件。之後，藉由純度99％至99.9999％的銅、純度99％至99.9999％的鋁、或是純度99％至99.9999％的鈦來製作構成容器本體之容器壁的內壁構件。然後，於外壁構件的內側配置內壁構件，製作容器本體。此外，製作於容器本體以裝卸自如的方式所構成之蓋體。此外，於容器本體以及蓋體形成用以配置鎖固構件之螺栓插入孔，且準備作為適合於該螺栓插入孔之鎖固構件之螺栓構件以及螺帽構件。此外，準備配置於蓋體的載氣導入口以及混合氣體導出口之各種的接頭構件。如此獲得用以構成蒸發原料用容器之未處理的各構件 (準備步驟)。
再來，將根據需要所準備之各構件進行研磨處理 (研磨處理步驟)。具體而言，對各構件的內表面進行研磨處理，獲得施加了研磨處理之各構件。研磨處理中，較佳係施加根據上述之條件(i)之電解研磨處理。
再來，對於各構件施以氟樹脂塗層 (氟樹脂塗布步驟)。此時，如上述那樣的氟樹脂塗層係可藉由蒸鍍所形成。另外，上述之研磨處理中，施加根據上述之條件(i)之電解研磨處理的情況，亦可不施以氟樹脂塗層。
再來，組裝各構件而製作蒸發原料用容器 (組裝步驟)。可如以上的方式來製造本發明的蒸發原料用容器。另外，對於製造本發明的蒸發原料用容器之方法並不限定於上述方法。
[3]蒸發原料用容器的使用方法： 首先，將如圖1以及圖2所示這種蒸發原料用容器100的載氣導入口16與載氣槽(未圖示)連結，進而將混合氣體導出口18連結至半導體處理設備(未圖示)。再來，在蒸發原料用容器100內裝入薄膜形成用金屬鹵素化合物S作為蒸發原料，之後，將容器本體2設為密閉狀態。
再來，由載氣槽將載氣G1導入至蒸發原料用容器100內。然後，在蒸發原料用容器100內混合已蒸發之蒸發原料(已蒸發之薄膜形成用金屬鹵素化合物G2)與載氣G1作為混合氣體G3而由混合氣體導出口18被導出。另外，蒸發原料係藉由加熱等而被蒸發(氣化)成為原料氣體。之後，於半導體處理設備中進行基於化學氣相沉積(CVD)法、有機金屬化學氣相沉積(MOCVD)法、原子層沉積(ALD)法之成膜。半導體處理設備係配置有覆膜對象之基板之設備(例如，CVD裝置的反應室)，在配置於該半導體處理設備內之基板上形成期望的薄膜。
蒸發原料用容器100係耐腐蝕性優異，蒸發原料中來自容器的雜質的比例變得非常地小，可將高純度的混合氣體供給至半導體處理設備。本發明的蒸發原料用容器係作為CVD、ALD、MOCVD等氣化成為氣相之用途的容器，用作具備半導體用的閥之壓力容器。
[4]固體氣化供給系統： 再來，對於本發明的固體氣化供給系統之一實施形態進行說明。本實施形態的固體氣化供給系統係使用了到目前為止所說明之本發明的蒸發原料用容器之固體氣化供給系統。亦即具備：如圖1以及圖2所示這種蒸發原料用容器100、以及貯留在蒸發原料用容器100內之作為蒸發原料的前述薄膜形成用金屬鹵素化合物S。本實施形態的固體氣化供給系統亦可進而具備將載氣G1供給至容器本體2內之載氣供給機構(未圖示)。本實施形態的固體氣化供給系統亦可在蒸發原料用容器100的混合氣體導出口18的下游側進而具備用以貯留混合氣體G3之緩衝槽(未圖示)。另外，緩衝槽(未圖示)為任意的構成要素，亦可不具有緩衝槽(未圖示)。該情況下，例如，於蒸發原料用容器100生成之混合氣體G3係直接供給至半導體處理設備等。
然後，本實施形態的固體氣化供給系統係自構成蒸發原料用容器100之蓋體4的載氣導入口16供給載氣G1，將由混合已蒸發之薄膜形成用金屬鹵素化合物G2與載氣G1而成之混合氣體G3自蓋體4的混合氣體導出口18進行供給。本實施形態的固體氣化供給系統係發揮可以高流量供給更高純度的蒸發原料之效果。
另外，本實施形態的固體氣化供給系統較佳係以如以下的方式構成。首先，在蒸發原料用容器100內裝入薄膜形成用金屬鹵素化合物S。再來，加熱容器本體2的容器壁12，來加熱容器本體2內的薄膜形成用金屬鹵素化合物S，且由蓋體4的載氣導入口16導入載氣G1，經由經加熱之容器壁12的雙重壁結構14的內壁構件12a與外壁構件12b之間，將經加熱之載氣G1導入至容器本體2內。然後，混合已蒸發之薄膜形成用金屬鹵素化合物G2與載氣G1而製作混合氣體G3。根據這種方式的構成，可使經加熱之載氣G1接觸於薄膜形成用金屬鹵素化合物S，可穩定地且高流量地將薄膜形成用金屬鹵素化合物S氣化。
本實施形態的固體氣化供給系統亦可進而具備設置於較混合氣體導出口更下游側的氣體通道的一部分之閥。然後，該閥較佳係混合氣體的流通時中之CV值(水置換)為0.2以上的閥。尤其，該閥更佳為波紋管閥所代表之真空閥。藉由具備這種閥，可更有效地進行混合氣體的供給。
對於CV值，可依據上述之方法來進行測定。對於算出CV值時的流體的流量Q以及通過閥時的壓力損失ΔP，係配合混合氣體的流通時之實際的使用條件來測量。 [實施例]
以下，藉由實施例以及比較例進而具體地說明本發明，但本發明並不限定於此。
(實施例1至實施例15、比較例1至比較例16) 如圖1所示之蒸發原料用容器100那樣，製作了具備容器本體2、蓋體4、鎖固構件6、接頭構件8之蒸發原料用容器100。依據如表1以及表2的「容器壁」的「材質」以及「純度(％)」所示這種材料來製作各實施例以及比較例之蒸發原料用容器的容器本體的容器壁。此外，對容器本體、蓋體、鎖固構件、以及接頭構件的表面以下述的研磨條件(i)施行研磨處理(電解研磨處理)。之後，在施加了研磨處理之各構件的表面上施以氟樹脂塗層。氟樹脂塗層係使用藉由電子照射真空蒸鍍法進行蒸鍍之裝置來蒸鍍聚四氟乙烯(鐵氟龍)。
研磨條件(i)：使用直徑300mm的電極，將電流密度設定為20mA/cm2 以下、電解溶液的濃度設定為20質量％、液體流量設定為3L/分、電解溶液的pH設定為10，進而，作為研磨條件，設定為壓力31.35kPa、轉數300rpm，作為磨粒使用了磨粒徑0.07μm的膠體二氧化矽。
各實施例以及比較例的蒸發原料用容器中，在蒸發原料用容器的混合氣體導出口的下游側配置CV值(水置換)為1.5的閥，經由這種閥來進行混合氣體的供給。
(實施例16至實施例30) 實施例16至實施例30中，除了不施以氟樹脂塗層以外，係以與實施例1至實施例15相同的方法來製作蒸發原料用容器。亦即，實施例16至實施例30的蒸發原料用容器係在容器本體、蓋體、鎖固構件、以及接頭構件的表面僅施加根據上述的研磨條件(i)之研磨處理。另外，各實施例16至實施例30中，依據如表3的「容器壁」的「材質」以及「純度(％)」所示這種材料來製作蒸發原料用容器的容器本體的容器壁。
在實施例1至實施例30以及比較例1至比較例16的蒸發原料用容器貯留如表1至表3的「原料(金屬鹵素化合物)」之欄所示之薄膜形成用金屬鹵素化合物，將載氣供給至容器本體內，生成混合了已蒸發之薄膜形成用金屬鹵素化合物與載氣之混合氣體。使用生成之混合氣體，進行了基於原子層沉積(ALD)法之成膜。將基於原子層沉積(ALD)法而成膜之ALD膜的組成示於表4至表6。此外，將成膜後的蒸發原料中的雜質(如表4至表6所示之12種類的元素)的量藉由ICPMS(Inductively coupled plasma mass spectrometry；電感耦合電漿質譜法)來測定。另外，表4的「成膜前」之欄中，記載了成膜前的蒸發原料中的雜質(如表4至表6所示之12種類的元素)的量。
雜質的量的測定係藉由以下的方法來進行。首先，在成膜後將殘留在蒸發原料用容器的容器本體內的蒸發原料的殘留物回收。再來，將已回收之回收物於ICPMS(電感耦合電漿質譜法)的裝置使用王水使預定量溶解。之後，將其以熱板於120℃加熱使其蒸發乾固。然後，稀釋經蒸發乾固之物，以獲得測定試料。之後，於上述分析裝置測定測定試料中的金屬雜質。
此外，藉由AFM(原子力顯微鏡) Analyzer (HORIBA公司製)測定上述成膜前後之容器本體2的內表面的表面粗糙度。該表面粗糙度係測定複數次而算出其平均值。設成膜前的表面粗糙度為A，設成膜前的表面粗糙度為B，算出A除以B之值(A/B)。將算出之「A/B」之值示於表4至表6的「內部表面粗糙度」之欄。
此外，基於原子層沉積(ALD)法之成膜中進行成長速度(GPC；Growth　Per　Cycle)的測定。具體而言，上述之成膜中，以每0.2秒1次的比例來開閉閥，將含有蒸發原料之混合氣體導入成膜室。設進行1次的閥的開閉之0.2秒為1循環，測定成膜於8吋的矽晶圓之膜厚，算出每單位時間(1循環)之膜的成長速度。
[表1]
容器壁 有無氟樹脂塗層 原料(金屬鹵素化合物)
材質 純度(％) 電解研磨
實施例1 Al 99.999 有 有 AlCl3
實施例2 Ti 99.9999 有 有 HfCl4
實施例3 Al 99.999 有 有 ZrCl4
實施例4 Ti 99.999 有 有 WCl5
實施例5 Ti 99.9999 有 有 WCl6
實施例6 Al 99.9999 有 有 LaCl3
實施例7 Al 99.999 有 有 CoCl2
實施例8 Al 99.999 有 有 WF5
實施例9 Ti 99.999 有 有 HfI4
實施例10 Ti 99.9999 有 有 ZrI4
實施例11 Al 99.9999 有 有 LaI3
實施例12 Al 99.999 有 有 LaF3
實施例13 Al 99 有 有 AlCl3
實施例14 Cu 99.999 有 有 AlCl3
實施例15 Cu 99.999 有 有 ZrCl4
[表2]
容器壁 有無氟樹脂塗層 原料(金屬鹵素化合物)
材質 純度（％） 電解研磨
比較例1 SUS316L - 有 無 AlCl3
比較例2 SUS316L - 有 無 HfCl4
比較例3 SUS316L - 有 無 ZrCl4
比較例4 SUS316L - 有 無 WCl5
比較例5 SUS316L - 有 無 WCl6
比較例6 SUS316L - 有 無 LaCl3
比較例7 SUS316L - 有 無 CoCl2
比較例8 SUS316L - 有 無 WF6
比較例9 SUS316L - 有 無 HfI4
比較例10 SUS316L - 有 無 ZrI4
比較例11 SUS316L - 有 無 LaI3
比較例12 SUS316L - 有 無 LaF3
比較例13 Al 98 有 有 WF6
比較例14 Ti 98 有 有 AlCl3
比較例15 Al 99.999 無 無 WF6
比較例16 Ti 99.999 無 無 AlCl3
[表3]
容器壁 有無氟樹脂塗層 原料(金屬鹵素化合物)
材質 純度（％） 電解研磨
實施例16 Al 99.999 有 無 AlCl3
實施例17 Ti 99.9999 有 無 HfCl4
實施例18 Al 99.999 有 無 ZrCl4
實施例19 Ti 99.999 有 無 WCl5
實施例20 Ti 99.9999 有 無 WCl6
實施例21 Al 99.9999 有 無 LaCl3
實施例22 Al 99.999 有 無 CoCl2
實施例23 Al 99.999 有 無 WF5
實施例24 Ti 99.999 有 無 HfI4
實施例25 Ti 99.9999 有 無 ZrI4
實施例26 Al 99.9999 有 無 LaI3
實施例27 Al 99.999 有 無 LaF3
實施例28 Al 99 有 有 AlCl3
實施例29 Cu 99.999 有 無 AlCl3
實施例30 Cu 99.999 有 無 ZrCl4
[表4]
ALD膜 成膜後的回收物中的雜質 (ppb) 成長速度 內部表面粗糙度
Na K Ca Fe Ni Cu Cr Mo Mn Ti V Y GPC(nm) A/B
實施例1 Al2 O3 0.1 0.5 0.4 2 0.1 0.8 0.2 0.5 2 1.2 1.6 0.2 1.2 1
實施例2 HfO2 0.2 0.1 0.4 5 0.3 0.8 0.5 0.5 1 1.2 1.6 0.2 1.5 1.1
實施例3 ZrO2 0.1 0.5 0.4 2 0.5 0.8 0.2 0.8 1 1.2 2 0.3 1 1
實施例4 WN 0.1 0.5 0.5 2 0.1 0.5 0.8 0.5 2 1.2 1.6 0.2 2.1 0.9
實施例5 WO3 0.5 0.6 0.4 3 0.1 0.8 0.2 0.5 3 1.2 3 0.3 3.1 0.9
實施例6 La2 O3 0.4 0.8 0.5 2 0.8 0.5 0.7 0.7 1 1.2 1.6 0.2 1.5 1.1
實施例7 CoN 0.2 0.5 0.4 4 0.1 0.2 0.2 0.5 1 1.2 2 0.5 1.8 1.2
實施例8 W 0.1 0.7 0.6 3 0.5 0.5 0.2 0.5 2 1.2 1.6 0.4 2 1
實施例9 HfN 0.2 0.6 0.8 2 0.2 0.8 0.1 0.5 3 1.2 2 0.2 3 1.2
實施例10 ZrN 0.1 0.5 0.4 2 0.1 0.5 0.2 0.6 2 1.2 1.6 0.4 8 1.2
實施例11 LaN 0.7 0.5 0.8 2 0.8 0.7 0.1 0.5 4 1.2 2 0.5 6 0.9
實施例12 La2 O3 0.1 0.5 0.4 3 0.1 0.5 0.2 0.5 2 1.2 1.6 0.2 2.9 0.9
實施例13 Al2 O3 0.08 0.5 0.4 2 0.5 0.8 0.2 0.8 3 1.2 2 0.2 0.8 0.7
實施例14 AlN 0.1 0.5 0.4 2 0.1 0.5 0.2 0.6 2 1.2 1.6 0.4 8 1.1
實施例15 ZrO2 0.4 0.8 0.5 2 0.8 0.5 0.7 0.7 1 1.2 1.6 0.2 1.5 0.95
成膜前 - 0.1 0.5 0.4 2 0.1 0.5 0.1 0.5 1 1.2 1.5 0.1 - -
[表5]
ALD膜 成膜後的回收物中的雜質 (ppb) 成長速度 內部表面粗糙度
Na K Ca Fe Ni Cu Cr Mo Mn Ti V Y GPC(nm) A/B
比較例1 Al2 O3 3000 2500 2000 1500 1000 500 2500 5000 2530 1560 1560 1560 0.001 5.1
比較例2 HfO2 2014 2300 2586 2872 3158 3444 3730 4016 2530 1850 1850 1850 0.005 4.3
比較例3 ZrO2 2015 2800 4800 2801 2850 8520 2580 3980 2530 1630 1630 1800 0.002 3.5
比較例4 WN 3000 3000 2506 2301 1580 5820 1750 5820 2500 1790 1790 1790 0.001 2.5
比較例5 WO3 5000 6500 2360 2850 2304 2900 1820 2800 2400 1700 1830 1700 0.014 2.6
比較例6 La2 O3 2500 23500 3172 3104 2487 6390 1474 3544 2411 1772 1876 1806 0.014 3.5
比較例7 CoN 2100 18547 3758 3316 2590 7107 1140 3285 2382 1794 1924 1828 0.012 2.1
比較例8 W 2700 21912 6000 3529 2693 7825 8020 3025 2353 1816 1972 1850 0.15 3.5
比較例9 HfN 3500 25278 2850 3742 2796 8542 8020 2766 2324 1838 2020 1872 0.03 3.5
比較例10 ZrN 2500 28644 4870 3955 2899 9260 138 2506 2295 1860 2068 1894 0.001 4.1
比較例11 LaN 4200 32010 4344 4168 3002 9978 1960 2246 2266 1882 2116 1916 0.006 2.5
比較例12 La2 O3 3500 35375 4930 4381 3105 10695 5300 1987 2237 1904 2164 1938 0.023 2.8
比較例13 W 2100 18547 3758 3316 2590 7107 1140 3285 2382 1794 1924 1828 0.0002 4.1
比較例14 Al2 O3 21912 6000 3529 2693 7825 8020 3025 3758 3316 2590 9260 138 0.0001 3.5
比較例15 W 3500 25278 2850 3742 2796 8542 4700 2766 2324 1838 2020 1872 0.002 2.4
比較例16 Al2 O3 2015 2800 4800 2801 2850 8520 2580 3980 2530 1630 1630 1800 0.003 2.4
[表6]
ALD膜 成膜後的回收物中的雜質 (ppb) 成長速度 內部表面粗糙度
Na K Ca Fe Ni Cu Cr Mo Mn Ti V Y GPC(nm) A/B
實施例16 Al2 O3 0.1 0.5 0.4 2 0.1 0.8 0.2 0.5 2 1.2 1.6 0.2 1.1 1.5
實施例17 HfO2 0.2 0.1 0.4 5 0.3 0.8 0.5 0.5 1 1.2 1.6 0.2 1.5 1
實施例18 ZrO2 0.1 0.5 0.4 2 0.5 0.8 0.2 0.8 1 1.2 2 0.3 1.5 1
實施例19 WN 0.1 0.5 0.5 2 0.1 0.5 0.8 0.5 2 1.2 1.6 0.2 2.1 0.9
實施例20 WO3 0.5 0.6 0.4 3 0.1 0.8 0.2 0.5 3 1.2 3 0.3 2.9 1
實施例21 La2 O3 0.4 0.8 0.5 2 0.8 0.5 0.7 0.7 1 1.2 1.6 0.2 1.5 1.1
實施例22 CoN 0.2 0.5 0.4 4 0.1 0.2 0.2 0.5 1 1.2 2 0.5 1.5 1.1
實施例23 W 0.1 0.7 0.6 3 0.5 0.5 0.2 0.5 2 1.2 1.6 0.4 2 1
實施例24 HfN 0.2 0.6 0.8 2 0.2 0.8 0.1 0.5 3 1.2 2 0.2 3 1.2
實施例25 ZrN 0.1 0.5 0.4 2 0.1 0.5 0.2 0.6 2 1.2 1.6 0.4 6 1
實施例26 LaN 0.7 0.5 0.8 2 0.8 0.7 0.1 0.5 4 1.2 2 0.5 6 0.9
實施例27 La2 O3 0.1 0.5 0.4 3 0.1 0.5 0.2 0.5 2 1.2 1.6 0.2 4 0.9
實施例28 Al2 O3 0.5 0.8 0.1 0.5 0.2 0.6 0.4 3 0.1 0.8 0.6 2 1.1 0.7
實施例29 AlN 0.1 0.5 0.4 2 0.1 0.5 0.2 0.6 2 1.2 1.6 0.4 8 0.9
實施例30 ZrO2 0.4 0.8 0.5 2 0.8 0.5 0.7 0.7 1 1.2 1.6 0.2 2.2 1.1
(結果) 由表4至表6的結果可知，實施例1至實施例30的蒸發原料用容器相較於比較例1至比較例16的蒸發原料用容器，雜質的量較少。此外，實施例1至實施例30的蒸發原料用容器中「內部表面粗糙度」的「A/B」的值為接近1之值，可知成膜前後之表面粗糙度的差較小。此處，該表面粗糙度的差較小，代表蒸發原料所致之腐蝕的程度較少，而耐腐蝕性高。由這種結果可知，實施例1至實施例30的蒸發原料用容器係耐腐蝕性優異。此外，實施例1至實施例30的蒸發原料用容器亦獲得了成長速度快之結果。 [產業可利用性]
本發明的蒸發原料用容器係可作為基於化學氣相沉積(CVD)法、有機金屬化學氣相沉積(MOCVD)法、原子層沉積(ALD)法之成膜所用之容器來利用。
2:容器本體 4:蓋體 6:鎖固構件 8:接頭構件 10:氟樹脂塗層 12:容器壁 12a:內壁構件 12b:外壁構件 14:雙重壁結構 16:載氣導入口 18:混合氣體導出口 20:容器內導入口 22:架構件 24:貫通孔 26:球狀構件 30:閥 32:壓力計 34:氣體配管 100、200、300:蒸發原料用容器 G1:載氣 G2:已蒸發之薄膜形成用金屬鹵素化合物(已蒸發之蒸發原料) G3:混合氣體 S:薄膜形成用金屬鹵素化合物(蒸發原料)
[圖1]係示意性地表示本發明的蒸發原料用容器之一實施形態之截面圖。 [圖2]係用以說明本發明的蒸發原料用容器之一實施形態中載氣、已蒸發之蒸發原料、以及混合氣體的氣流之示意截面圖。 [圖3]係示意性地表示本發明的蒸發原料用容器的其它實施形態之截面圖。 [圖4]係示意性地表示本發明的蒸發原料用容器的又一其它實施形態之截面圖。 [圖5]係示意性地表示圖4所示之架構件之俯視圖。
2:容器本體
4:蓋體
6:鎖固構件
8:接頭構件
10:氟樹脂塗層
12:容器壁
12a:內壁構件
12b:外壁構件
14:雙重壁結構
16:載氣導入口
18:混合氣體導出口
20:容器內導入口
22:架構件
24:貫通孔
30:閥
32:壓力計
100:蒸發原料用容器
G1:載氣
G2:已蒸發之薄膜形成用金屬鹵素化合物(已蒸發之蒸發原料)
G3:混合氣體
S:薄膜形成用金屬鹵素化合物(蒸發原料)

Claims (25)

  1. 一種蒸發原料用容器，係用以貯留且蒸發作為蒸發原料之薄膜形成用金屬鹵素化合物，具備：具有容器壁之容器本體；蓋體，係於前述容器本體以裝卸自如的方式構成，且具有載氣導入口以及混合氣體導出口，前述載氣導入口係將載氣導入至前述容器本體內，前述混合氣體導出口係將已蒸發之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物與前述載氣之混合氣體導出至外部；鎖固構件，係固定前述容器本體與前述蓋體；接頭構件，係設置於前述蓋體的前述載氣導入口以及前述混合氣體導出口；前述容器壁係具有由內壁構件以及外壁構件所構成之雙重壁結構，自前述載氣導入口所導入之前述載氣係經由前述雙重壁結構的前述內壁構件與前述外壁構件之間而被導入至前述容器本體內；前述容器本體的前述容器壁係由純度99%至99.9999%的銅、純度99%至99.9999%的鋁、或是純度99%至99.9999%的鈦所構成；前述容器本體、前述蓋體、前述鎖固構件、以及前述接頭構件各自被施以氟樹脂塗層以及/或是各自的表面被施以電解研磨。
  2. 如請求項1所記載之蒸發原料用容器，其中在構成前述容器壁之前述內壁構件的底面部具有容器內導入口，前述容器內導入口係使前述載氣經由前述內壁構件與前述外壁構件之間被導入至前述容器本體。
  3. 如請求項1或2所記載之蒸發原料用容器，其中前述鎖固構件係由螺栓構件以及螺帽構件所構成；前述螺栓構件係插入在設置於前述容器本體以及前述蓋體之螺栓插入孔；前述螺帽構件係螺合並鎖固於前述螺栓構件。
  4. 如請求項1或2所記載之蒸發原料用容器，係進而具有懸架於前述容器本體內之至少1個的板狀的架構件。
  5. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係具有形成有複數的貫通孔之淋灑頭結構。
  6. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係藉由多孔質體所構成。
  7. 如請求項1或2所記載之蒸發原料用容器，係在前述容器本體內進而具有特定方向之最大長度為1mm至30mm且為鋁製或是銅製之一個以上的球狀、長球狀、葉狀、螺旋狀、或是其它不規則形狀的構件。
  8. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係具有形成有複數的貫通孔之淋灑頭結構；在前述容器本體內進而具有特定方向之最大長度為1mm至30mm且為鋁製或是銅製之一個以上的球狀、長球狀、葉狀、螺旋狀、或是其它不規則形狀的構件。
  9. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係藉由多孔質體所構成；在前述容器本體內進而具有特定方向之最大長度為1mm至30mm且為鋁製或是銅製之一個以上的球狀、長球狀、葉狀、螺旋狀、或是其它不規則形狀的構件。
  10. 如請求項1或2所記載之蒸發原料用容器，其中作為前述蒸發原料之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物係以下述通式(1)所表示之化合物；通式(1)：MXn其中，前述通式(1)中之M係表示Al、Hf、Zr、Ta、W、Ga、La、Mg、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb以及Co之任一的元素，X係表示鹵素元素，n係X的數目。
  11. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係具有形成有複數的貫通孔之淋灑頭結構；作為前述蒸發原料之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物係以下述通式(1)所表示之化合物；通式(1)：MXn其中，前述通式(1)中之M係表示Al、Hf、Zr、Ta、W、Ga、La、Mg、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb以及Co之任一的元素，X係表示鹵素元素，n係X的數目。
  12. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係藉由多孔質體所構成；作為前述蒸發原料之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物係以下述通式(1)所表示之化合物；通式(1)：MXn其中，前述通式(1)中之M係表示Al、Hf、Zr、Ta、W、Ga、La、Mg、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Er、Tm、Yb以及Co之任一的元素，X係表示鹵素元素，n係X的數目。
  13. 如請求項1或2所記載之蒸發原料用容器，係用於基於化學氣相沉積法之成膜。
  14. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係具有形成有複數的貫通孔之淋灑頭結構；且用於基於化學氣相沉積法之成膜。
  15. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係藉由多孔質體所構成；且用於基於化學氣相沉積法之成膜。
  16. 如請求項1或2所記載之蒸發原料用容器，係用於基於原子層沉積法之成膜。
  17. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係具有形成有複數的貫通孔之淋灑頭結構；係用於基於原子層沉積法之成膜。
  18. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係藉由多孔質體所構成；係用於基於原子層沉積法之成膜。
  19. 如請求項1或2所記載之蒸發原料用容器，係進而具備設置於較前述混合氣體導出口更下游側之氣體通道的一部分之閥；前述閥係水置換之CV值為0.2以上的真空閥。
  20. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係具有形成有複數的貫通孔之淋灑頭結構；進而具備設置於較前述混合氣體導出口更下游側之氣體通道的一部分之閥； 前述閥係水置換之CV值為0.2以上的真空閥。
  21. 如請求項4所記載之蒸發原料用容器，其中前述架構件之至少1個係藉由多孔質體所構成；進而具備設置於較前述混合氣體導出口更下游側之氣體通道的一部分之閥；前述閥係水置換之CV值為0.2以上的真空閥。
  22. 一種固體氣化供給系統，係具備：如請求項1至21中任一項所記載之蒸發原料用容器；以及貯留於前述蒸發原料用容器內作為前述蒸發原料之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物；自前述蓋體的前述載氣導入口供給前述載氣，將由已蒸發之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物與前述載氣所混合而成之混合氣體自前述蓋體的前述混合氣體導出口進行供給。
  23. 如請求項22所記載之固體氣化供給系統，係在前述容器本體內進而具備供給前述載氣之載氣供給機構。
  24. 如請求項22或23所記載之固體氣化供給系統，其中前述容器壁係具有藉由內壁構件以及外壁構件所構成之雙重壁結構；在前述蒸發原料用容器內裝入薄膜形成用金屬鹵素化合物；加熱前述容器本體的前述容器壁，來加熱前述容器本體內的前述薄膜形成用金屬鹵素化合物；且自前述蓋體的前述載氣導入口導入載氣，經由經加熱之前述容器壁的前述雙重壁結構的前述內壁構件與前述外壁構件之間，將經加熱之前述載氣導入至前述容器本體內； 將已蒸發之前述薄膜形成用金屬鹵素化合物與前述載氣混合而製作前述混合氣體。
  25. 如請求項22或23所記載之固體氣化供給系統，其中在較前述混合氣體導出口更下游側的前述混合氣體的氣體通道的一部分設置有進行前述氣體通道的開閉之閥；前述閥係水置換之CV值為0.2以上的真空閥。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6901153B2 (ja) * 2019-02-07 2021-07-14 株式会社高純度化学研究所 薄膜形成用金属ハロゲン化合物の固体気化供給システム。
JP6887688B2 (ja) 2019-02-07 2021-06-16 株式会社高純度化学研究所 蒸発原料用容器、及びその蒸発原料用容器を用いた固体気化供給システム
US11834740B2 (en) * 2020-11-10 2023-12-05 Applied Materials, Inc. Apparatus, system, and method for generating gas for use in a process chamber
JP7391900B2 (ja) 2021-02-09 2023-12-05 大陽日酸株式会社 半導体材料ガス反応装置及びガス反応容器
WO2023281864A1 (ja) * 2021-07-06 2023-01-12 株式会社高純度化学研究所 蒸発原料用容器及び固体気化供給システム
CN116121730B (zh) * 2023-04-12 2023-09-01 江苏鹏举半导体设备技术有限公司 固态前驱体源升华装置

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0125850B2 (zh) * 1985-12-21 1989-05-19 Kinukon Kk
TW200527509A (en) * 2003-10-08 2005-08-16 Adeka Engineering & Construction Co Ltd Fluid feeding apparatus
TW200932943A (en) * 2007-09-28 2009-08-01 Tokyo Electron Ltd Raw material gas supply system and film deposition apparatus
US20110206585A1 (en) * 2008-08-09 2011-08-25 Tokyo Electron Limited Metal recovery method, metal recovery apparatus, gas exhaust system and film forming device using same
CN104247010A (zh) * 2012-10-29 2014-12-24 富士电机株式会社 半导体装置
TW201602401A (zh) * 2006-08-31 2016-01-16 安特格利斯公司 利用受控固體形態學且基於固體前驅物之流體傳送
TW201634265A (zh) * 2015-02-13 2016-10-01 安特格利斯公司 用於增強基材製品及設備之性質與表現的塗層
CN106048558A (zh) * 2015-04-18 2016-10-26 气体产品与化学公司 用于输送前体材料的容器和方法
JP2017191826A (ja) * 2016-04-12 2017-10-19 三菱電機株式会社 半導体装置およびその製造方法
JP6425850B1 (ja) 2017-11-22 2018-11-21 日本エア・リキード株式会社 固体材料容器およびその固体材料容器に固体材料が充填されている固体材料製品

Family Cites Families (64)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US529684A (en) * 1894-11-20 Treating air for medical purposes
US1803306A (en) * 1927-01-08 1931-04-28 Commercial Solvents Corp Catalytic apparatus
US3438803A (en) * 1965-05-18 1969-04-15 Anchor Hocking Glass Corp Method and means for vapor coating
US3459668A (en) * 1965-05-21 1969-08-05 Honeywell Inc Semiconductor method and apparatus
US3832222A (en) * 1972-12-27 1974-08-27 Atomic Energy Commission Chemical vapor deposition of uranium and plutonium
JPS6021382A (ja) * 1983-07-15 1985-02-02 Canon Inc プラズマｃｖｄ装置
JP2976333B2 (ja) 1987-10-24 1999-11-10 忠弘 大見 ステンレス鋼及びその製造方法並びに減圧装置
DE3801147A1 (de) * 1988-01-16 1989-07-27 Philips Patentverwaltung Vorrichtung zum erzeugen eines mit dem dampf eines wenig fluechtigen stoffes angereicherten gasstroms
CA2031765C (en) * 1989-12-08 1996-02-20 Masahide Nomura Method and system for performing control conforming with characteristics of controlled system
US5314780A (en) 1991-02-28 1994-05-24 Canon Kabushiki Kaisha Method for treating metal substrate for electro-photographic photosensitive member and method for manufacturing electrophotographic photosensitive member
JPH05267196A (ja) * 1992-01-24 1993-10-15 Japan Energy Corp 強誘電体薄膜の作製方法
EP0677326A4 (en) * 1992-12-28 1996-08-28 Kao Corp METHOD FOR PRODUCING FINE CERAMIC PARTICLES AND DEVICE THEREFOR.
US5630878A (en) * 1994-02-20 1997-05-20 Stec Inc. Liquid material-vaporizing and supplying apparatus
US5558687A (en) * 1994-12-30 1996-09-24 Corning Incorporated Vertical, packed-bed, film evaporator for halide-free, silicon-containing compounds
US6599399B2 (en) * 1997-03-07 2003-07-29 Applied Materials, Inc. Sputtering method to generate ionized metal plasma using electron beams and magnetic field
JPH11111644A (ja) * 1997-09-30 1999-04-23 Japan Pionics Co Ltd 気化供給装置
US6135433A (en) * 1998-02-27 2000-10-24 Air Liquide America Corporation Continuous gas saturation system and method
JP3909792B2 (ja) * 1999-08-20 2007-04-25 パイオニア株式会社 化学気相成長法における原料供給装置及び原料供給方法
TW578214B (en) * 2000-05-29 2004-03-01 Tokyo Electron Ltd Method of forming oxynitride film or the like and system for carrying out the same
US6455414B1 (en) * 2000-11-28 2002-09-24 Tokyo Electron Limited Method for improving the adhesion of sputtered copper films to CVD transition metal based underlayers
JP3680029B2 (ja) * 2001-08-08 2005-08-10 三菱重工業株式会社 金属薄膜の気相成長方法およびその気相成長装置
US7090727B2 (en) * 2001-08-17 2006-08-15 Micron Technology, Inc. Heated gas line body feedthrough for vapor and gas delivery systems and methods for employing same
WO2004004877A1 (en) * 2002-07-03 2004-01-15 Stone & Webster Process Technology, Inc. Condensation reduction in fluid maxing
US7300038B2 (en) * 2002-07-23 2007-11-27 Advanced Technology Materials, Inc. Method and apparatus to help promote contact of gas with vaporized material
US6915592B2 (en) * 2002-07-29 2005-07-12 Applied Materials, Inc. Method and apparatus for generating gas to a processing chamber
US7122085B2 (en) * 2002-07-30 2006-10-17 Asm America, Inc. Sublimation bed employing carrier gas guidance structures
US7192486B2 (en) * 2002-08-15 2007-03-20 Applied Materials, Inc. Clog-resistant gas delivery system
JP2004335564A (ja) 2003-05-01 2004-11-25 Japan Pionics Co Ltd 気化器
US9725805B2 (en) * 2003-06-27 2017-08-08 Spts Technologies Limited Apparatus and method for controlled application of reactive vapors to produce thin films and coatings
US7484315B2 (en) * 2004-11-29 2009-02-03 Tokyo Electron Limited Replaceable precursor tray for use in a multi-tray solid precursor delivery system
US7488512B2 (en) * 2004-11-29 2009-02-10 Tokyo Electron Limited Method for preparing solid precursor tray for use in solid precursor evaporation system
US20060185597A1 (en) 2004-11-29 2006-08-24 Kenji Suzuki Film precursor evaporation system and method of using
US7638002B2 (en) * 2004-11-29 2009-12-29 Tokyo Electron Limited Multi-tray film precursor evaporation system and thin film deposition system incorporating same
US7708835B2 (en) * 2004-11-29 2010-05-04 Tokyo Electron Limited Film precursor tray for use in a film precursor evaporation system and method of using
US7722720B2 (en) * 2004-12-08 2010-05-25 Rohm And Haas Electronic Materials Llc Delivery device
US20080191153A1 (en) * 2005-03-16 2008-08-14 Advanced Technology Materials, Inc. System For Delivery Of Reagents From Solid Sources Thereof
US7651570B2 (en) * 2005-03-31 2010-01-26 Tokyo Electron Limited Solid precursor vaporization system for use in chemical vapor deposition
KR20070031723A (ko) 2005-09-15 2007-03-20 삼성전자주식회사 약액 공급 장치
US7833355B2 (en) 2006-06-02 2010-11-16 Peter David Capizzo Carbon nanotube (CNT) extrusion methods and CNT wire and composites
US7846256B2 (en) * 2007-02-23 2010-12-07 Tokyo Electron Limited Ampule tray for and method of precursor surface area
JP4900110B2 (ja) * 2007-07-20 2012-03-21 東京エレクトロン株式会社 薬液気化タンク及び薬液処理システム
CA2717943C (en) * 2008-03-11 2014-01-28 Fukuoka University Phosphine compound, process for producing the same, and peroxide scavenger using the same
US20100119734A1 (en) * 2008-11-07 2010-05-13 Applied Materials, Inc. Laminar flow in a precursor source canister
WO2011053505A1 (en) * 2009-11-02 2011-05-05 Sigma-Aldrich Co. Evaporator
US10385452B2 (en) * 2012-05-31 2019-08-20 Entegris, Inc. Source reagent-based delivery of fluid with high material flux for batch deposition
US10526707B2 (en) * 2012-08-29 2020-01-07 The University Of Tokyo Heat exchanger type reaction tube
US9523151B2 (en) * 2014-02-21 2016-12-20 Tokyo Electron Limited Vaporizer unit with open cell core and method of operating
JP2016134569A (ja) 2015-01-21 2016-07-25 株式会社東芝 半導体製造装置
KR101899201B1 (ko) * 2015-03-27 2018-09-14 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 원료 공급 장치, 원료 공급 방법 및 기억 매체
WO2017009997A1 (ja) * 2015-07-16 2017-01-19 株式会社日立国際電気 基板処理装置、半導体装置の製造方法及び気化システム
US20160046408A1 (en) * 2015-10-27 2016-02-18 L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Internally coated vessel for housing a metal halide
CN108369911B (zh) * 2015-12-18 2022-06-17 株式会社国际电气 贮留装置、气化器、基板处理装置以及半导体装置的制造方法
CN109153480B (zh) * 2016-04-19 2021-04-27 恩特格里斯公司 防误开化学反应剂包装
US10483498B2 (en) * 2016-04-22 2019-11-19 Universal Display Corporation High efficiency vapor transport sublimation source using baffles coated with source material
JP6880725B2 (ja) 2016-12-27 2021-06-02 日亜化学工業株式会社 発光装置
WO2019023011A1 (en) 2017-07-25 2019-01-31 Linde Aktiengesellschaft SUBLIMATOR APPARATUS FOR SOLID COMPOSITIONS, SYSTEMS AND METHODS OF USING THE SAME
KR102344996B1 (ko) * 2017-08-18 2021-12-30 삼성전자주식회사 전구체 공급 유닛, 기판 처리 장치 및 그를 이용한 반도체 소자의 제조방법
JP6462096B1 (ja) * 2017-11-22 2019-01-30 日本エア・リキード株式会社 固体材料容器およびその固体材料容器に固体材料が充填されている固体材料製品
JP7076999B2 (ja) * 2017-12-14 2022-05-30 日本エア・リキード合同会社 固体材料の前処理方法および固体材料が充填されている固体材料製品を製造する方法
US11166441B2 (en) * 2018-07-13 2021-11-09 Versum Materials Us, Llc Vapor delivery container with flow distributor
JP6887688B2 (ja) * 2019-02-07 2021-06-16 株式会社高純度化学研究所 蒸発原料用容器、及びその蒸発原料用容器を用いた固体気化供給システム
JP6901153B2 (ja) 2019-02-07 2021-07-14 株式会社高純度化学研究所 薄膜形成用金属ハロゲン化合物の固体気化供給システム。
KR20210134416A (ko) * 2019-04-26 2021-11-09 엔테그리스, 아이엔씨. 기화 용기 및 방법
US11821078B2 (en) * 2020-04-15 2023-11-21 Asm Ip Holding B.V. Method for forming precoat film and method for forming silicon-containing film

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0125850B2 (zh) * 1985-12-21 1989-05-19 Kinukon Kk
TW200527509A (en) * 2003-10-08 2005-08-16 Adeka Engineering & Construction Co Ltd Fluid feeding apparatus
TW201602401A (zh) * 2006-08-31 2016-01-16 安特格利斯公司 利用受控固體形態學且基於固體前驅物之流體傳送
TW200932943A (en) * 2007-09-28 2009-08-01 Tokyo Electron Ltd Raw material gas supply system and film deposition apparatus
US20110206585A1 (en) * 2008-08-09 2011-08-25 Tokyo Electron Limited Metal recovery method, metal recovery apparatus, gas exhaust system and film forming device using same
CN104247010A (zh) * 2012-10-29 2014-12-24 富士电机株式会社 半导体装置
TW201634265A (zh) * 2015-02-13 2016-10-01 安特格利斯公司 用於增強基材製品及設備之性質與表現的塗層
CN106048558A (zh) * 2015-04-18 2016-10-26 气体产品与化学公司 用于输送前体材料的容器和方法
JP2017191826A (ja) * 2016-04-12 2017-10-19 三菱電機株式会社 半導体装置およびその製造方法
JP6425850B1 (ja) 2017-11-22 2018-11-21 日本エア・リキード株式会社 固体材料容器およびその固体材料容器に固体材料が充填されている固体材料製品

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Publication number Publication date
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