KR102475511B1 - 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템 - Google Patents
박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 파티클 오염을 저감하는 것이 가능한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템을 제공한다. 고체 기화 공급 시스템은 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 저류하고 또한 증발시키기 위한 증발 원료용 용기(100)와, 증발 원료용 용기(100)에 접속된 버퍼 탱크(101)를 구비하고, 증발 원료용 용기(100)는, 용기벽을 갖는 용기 본체와, 덮개체와, 체결 부재와, 이음매 부재를 구비하고, 용기벽은, 내벽 부재 및 외벽 부재에 의해 구성된 이중벽 구조를 가지며, 캐리어 가스가 이중벽 구조의 사이를 경유하여 용기 본체 내에 도입되도록 구성되고, 용기벽이 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9996%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄으로 구성되고, 용기 본체, 덮개체, 체결 부재 및 이음매 부재의 각각에는 불소 수지 코팅 및/또는 전해 연마가 실시되어 있다.
Description
본 발명은, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 파티클 오염을 저감할 수 있고, 또한 고유량의 공급을 실현하는 것이 가능한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템에 관한 것이다.
종래, 예컨대 화학 기상 성장(CVD)법에 있어서 증발 원료를 저류하기 위한 용기로서 증발 원료용 용기가 알려져 있으며, 그리고 이 증발 원료용 용기의 증발기 본체를 구성하는 재료로서 스테인레스강 등이 보고되어 있다(특허문헌 1 참조).
그러나, 특허문헌 1에 기재된 바와 같은 증발기는, 용기벽에 스테인레스강을 채용하고 있고, 이 스테인레스강제의 용기벽은, 열전도성이 좋은 것이지만 내부식성이 충분하지 않다고 하는 문제가 있었다. 예컨대, 스테인레스강은 내부식성을 갖는 것이지만, 증발 원료와 접촉함으로써 약간 부식되어 극미량의 불순물이 증발 원료 중에 섞이는 경우가 있었다. 또한, 하스텔로이 등 그 밖의 재료라 하더라도, 스테인레스강과 마찬가지로 극미량의 불순물이 증발 원료 중에 섞이는 경우가 있었다. 증발 원료 중에 전술한 바와 같은 불순물이 섞이면, 증발기에 의해 기화된 원료가 파티클(미소 입자)에 의해 오염된 상태로 반도체 처리 설비 등에 공급되게 된다.
또한, 최근 보다 반응성이 높은 증발 원료로서 금속 할로겐 화합물의 사용이 검토되고 있다. 이러한 금속 할로겐 화합물은, 수분과 반응하여 염화수소 등의 산성 가스를 발생시키기 때문에, 이러한 염산 가스에 의해 증발 원료용 용기의 부식이 보다 현저해진다고 하는 문제가 있었다.
한편, 최근에는, 반도체 제품을 한층 더 고성능화하는 것이 요구되게 되었고, 그 결과, 보다 고순도의 증발 원료(즉, 불순물의 비율이 보다 작은 증발 원료)인 것이 요구되어 왔다. 또한, 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막을 행하는 경우, 그 막에는, 원자 레벨에서의 무결함이나 균일성이 요구되기 때문에, 증발 원료에 포함되는 불순물의 양을 극한까지 적게 할 필요가 있다. 이 때문에, 증발 원료용 용기의 부식에 대한 대책은 더욱 중요해졌다.
본 발명은, 이러한 종래 기술이 갖는 문제점을 감안하여 이루어진 것이다. 본 발명은, 파티클 오염을 저감할 수 있고, 또한 고유량의 공급을 실현하는 것이 가능한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 이하에 나타내는 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템이 제공된다.
[1] 증발 원료로서의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 저류하고 또한 증발시키기 위한 증발 원료용 용기와, 상기 증발 원료용 용기에 접속된 버퍼 탱크를 구비한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템으로서,
상기 증발 원료용 용기는,
용기벽을 갖는 용기 본체와,
상기 용기 본체에 착탈 가능하게 구성되고, 상기 용기 본체 내에 캐리어 가스를 도입하는 캐리어 가스 도입구 및 증발한 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 상기 캐리어 가스의 혼합 가스를 외부로 도출하는 혼합 가스 도출구를 갖는 덮개체와,
상기 용기 본체와 상기 덮개체를 고정하는 체결 부재와,
상기 덮개체의 상기 캐리어 가스 도입구 및 상기 혼합 가스 도출구에 배치된 이음매 부재를 구비하고,
상기 용기 본체의 상기 용기벽은, 내벽 부재 및 외벽 부재에 의해 구성된 이중벽 구조를 가지며, 상기 캐리어 가스 도입구로부터 도입된 상기 캐리어 가스가 상기 이중벽 구조의 상기 내벽 부재와 상기 외벽 부재의 사이를 경유하여 상기 용기 본체 내에 도입되도록 구성되고, 또한
상기 용기 본체의 상기 용기벽이 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9999%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄으로 구성되고,
상기 용기 본체, 상기 덮개체, 상기 체결 부재 및 상기 이음매 부재의 각각에는 불소 수지 코팅이 실시되어 있고/있거나, 각각의 표면에 전해 연마가 실시되어 있는 고체 기화 공급 시스템.
[2] 상기 증발 원료용 용기와 상기 버퍼 탱크를 접속하는 가스 유로의 일부에 배치된 밸브를 더 구비하고,
상기 밸브는 CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 진공 밸브인, 상기 [1]에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
[3] 상기 용기벽을 구성하는 상기 내벽 부재의 저면부에, 상기 내벽 부재와 상기 외벽 부재의 사이를 경유한 상기 캐리어 가스가 상기 용기 본체에 도입되는 용기내 도입구를 갖는, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
[4] 상기 체결 부재가, 상기 용기 본체 및 상기 덮개체에 형성된 볼트 삽입 구멍에 삽입된 볼트 부재 및 상기 볼트 부재에 나사 결합하여 체결한 너트 부재로 이루어지는, 상기 [1]∼[3]의 어느 한 항에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
[5] 상기 용기 본체 내에 현가된 적어도 하나의 판형 선반 부재를 더 갖는, 상기 [1]∼[4]의 어느 한 항에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
[6] 상기 선반 부재의 적어도 하나는 복수의 관통 구멍이 형성된 샤워 헤드 구조를 갖는, 상기 [5]에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
[7] 상기 선반 부재의 적어도 하나는 다공질체에 의해 구성되어 있는, 상기 [5]에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
[8] 상기 용기 본체 내에, 하나의 방향에서의 최대 길이가 1∼30 mm인, 알루미늄제 또는 구리제의, 1 이상의 구형, 장구형, 엽형, 나선형 또는 기타 부정형상의 부재를 더 갖는, 상기 [1]∼[7]의 어느 한 항에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
[9] 상기 증발 원료로서의 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물이 하기 일반식(1)로 표시되는 화합물인, 상기 [1]∼[8]의 어느 한 항에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
일반식(1) : MXn
(단, 상기 일반식(1)에서, M은 Al, Hf, Zr, Ta, W, Ga, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb 및 Co의 어느 원소를 나타낸다. X는 할로겐 원소를 나타낸다. n은 X의 수이다.)
[10] 화학 기상 성장법에 의한 성막에 사용되는, 상기 [1]∼[9]의 어느 한 항에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
[11] 원자층 퇴적법에 의한 성막에 사용되는, 상기 [1]∼[10]의 어느 한 항에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
[12] 상기 증발 원료용 용기의 상기 용기 본체 내에 상기 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급 수단을 더 구비하는, 상기 [1]∼[11]의 어느 한 항에 기재된 고체 기화 공급 시스템.
본 발명의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템은, 파티클 오염을 저감할 수 있고, 또한 고유량의 공급을 실현할 수 있다고 하는 효과를 발휘한다. 이 때문에, 본 발명의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템에 의하면, 보다 고순도의 증발 원료(즉, 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 캐리어 가스의 혼합 가스)를 고유량으로 공급할 수 있다.
도 1은 본 발명의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템의 일실시형태의 구성을 도시하는 블록도이다.
도 2는 본 발명의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템의 일실시형태에 사용되는 증발 원료용 용기를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은 도 2에 도시하는 증발 원료용 용기에서의, 캐리어 가스, 증발한 증발 원료 및 혼합 가스의 가스 흐름을 설명하기 위한 모식적인 단면도이다.
도 4는 증발 원료용 용기의 다른 예를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 5는 증발 원료용 용기의 또 다른 예를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 6은 도 5에 도시하는 선반 부재를 모식적으로 도시하는 상면도이다.
도 2는 본 발명의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템의 일실시형태에 사용되는 증발 원료용 용기를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은 도 2에 도시하는 증발 원료용 용기에서의, 캐리어 가스, 증발한 증발 원료 및 혼합 가스의 가스 흐름을 설명하기 위한 모식적인 단면도이다.
도 4는 증발 원료용 용기의 다른 예를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 5는 증발 원료용 용기의 또 다른 예를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 6은 도 5에 도시하는 선반 부재를 모식적으로 도시하는 상면도이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 관해 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것이 아니다. 즉, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 당업자의 통상의 지식에 기초하여, 이하의 실시형태에 대하여 적절하게 변경, 개량 등이 가해진 것도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 이해되어야 한다.
[1] 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템 :
본 발명의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템의 일실시형태는, 도 1에 도시하는 바와 같은 고체 기화 공급 시스템(500)이다. 이하, 본 실시형태의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템을, 단순히 「고체 기화 공급 시스템」이라고 하는 경우가 있다. 도 1은, 본 발명의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템의 일실시형태의 구성을 도시하는 블록도이다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템(500)은, 증발 원료로서의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 저류하고 또한 증발시키기 위한 증발 원료용 용기(100)와, 이 증발 원료용 용기(100)에 접속된 버퍼 탱크(101)를 구비한 것이다. 도 1에서, 부호(102)는, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(A)을 증발 원료용 용기(100)에 공급하기 위한 원료 공급원(102)을 나타낸다. 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(A)의 증발 원료용 용기(100)에 대한 공급은, 액상, 고상, 기상의 어느 상태로 행해져도 좋다. 부호(103)은, 반도체 처리 설비(103)를 나타내고, 이 반도체 처리 설비(103)에서, 화학 기상 성장(CVD)법, 유기 금속 화학 기상 성장(MOCVD)법, 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막이 행해진다. 즉, 반도체 처리 설비(103)는, 피막 대상인 기판이 배치되는 설비(예컨대, CVD 장치의 반응실)이며, 이 반도체 처리 설비(103) 내에 배치된 기판 상에 원하는 박막을 형성한다. 부호(104)는 열교환기(104)를 나타낸다. 부호 105는 온도 컨트롤러를 나타낸다. 부호(106)은 버퍼 탱크(101)로부터 공급되는 혼합 가스(G3)의 공급량 등을 제어하는 공급 제어 수단(106)을 나타낸다. 공급 제어 수단(106)을 구성하는 요소로는, 예컨대 컨트롤 밸브, 유량계 및 압력계 등을 들 수 있다. 부호(107)은, 캐리어 가스 공급 수단(107)을 나타낸다. 캐리어 가스(G1)로는, 예컨대 수소, 헬륨, 질소, 산소, 아르곤, 일산화탄소, 이산화탄소 등을 들 수 있다. 또, 도 1에서, 지면의 상단에 도시된 캐리어 가스 공급 수단(107)이 캐리어 가스(G1)로서 질소를 공급하고, 지면의 하단에 도시된 캐리어 가스 공급 수단(107)이 캐리어 가스(G1)로서 아르곤을 공급하는 예를 도시하고 있다. 또, 반도체 처리 설비(103)는, 고체 기화 공급 시스템(500)에 사용되는 처리 설비이며, 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템(500)의 구성 요소가 아니다. 또한, 원료 공급원(102), 열교환기(104), 온도 컨트롤러(105), 공급 제어 수단(106) 및 캐리어 가스 공급 수단(107)은, 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템(500)에 대하여 부대적으로 적절하게 부여되는 구성 요소이다. 도 1에서, 각종 가스를 전달하는 각 구성 요소에 관해서는 가스 배관(34)을 통해 서로 접속되어 있다.
본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템(500)은, 증발 원료용 용기(100)에서 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2)과 증발 원료용 용기(100)에 도입된 캐리어 가스(G1)의 혼합 가스(G3)를 버퍼 탱크(101)에 저류하고, 이 버퍼 탱크(101)로부터 적절하게 원하는 양의 혼합 가스(G3)를 반도체 처리 설비(103)에 공급하는 것이다. 이 때문에, 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템(500)에 의하면, 고유량의 혼합 가스(G3)의 공급을 실현할 수 있다.
증발 원료용 용기(100)는, 도 2 및 도 3에 도시하는 바와 같이, 용기 본체(2), 덮개체(4), 체결 부재(6) 및 이음매 부재(8)를 구비한 것이다. 여기서, 도 2는, 본 발명의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템의 일실시형태에 사용되는 증발 원료용 용기를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 도 3은, 도 2에 도시하는 증발 원료용 용기에서의, 캐리어 가스(G1), 증발한 증발 원료(즉, 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2)) 및 혼합 가스(G3)의 가스 흐름을 설명하기 위한 모식적인 단면도이다.
용기 본체(2)는 용기벽(12)을 갖는 것이며, 증발 원료용 용기(100)에서의 실질적인 본체 부분이다. 덮개체(4)는 용기 본체(2)에 착탈 가능하게 구성되고, 용기 본체(2) 내에 캐리어 가스(G1)를 도입하는 캐리어 가스 도입구(16) 및 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2)과 캐리어 가스(G1)의 혼합 가스(G3)를 외부로 도출하는 혼합 가스 도출구(18)를 갖는다. 체결 부재(6)는 용기 본체(2)와 덮개체(4)를 고정하기 위한 것이며, 예컨대 체결 부재(6)로는, 용기 본체(2)와 덮개체(4)에 형성된 볼트 삽입 구멍에 삽입된 볼트 부재 및 이 볼트 부재에 나사 결합하여 체결한 너트 부재를 들 수 있다. 이음매 부재(8)는, 덮개체(4)의 캐리어 가스 도입구(16) 및 혼합 가스 도출구(18)와, 밸브(30), 압력계(32), 유량계(도시하지 않음), 그 밖의 가스 배관 등을 서로 접속하기 위한 것이다.
용기 본체(2)의 용기벽(12)은, 내벽 부재(12a) 및 외벽 부재(12b)에 의해 구성된 이중벽 구조(14)를 갖는다. 그리고, 캐리어 가스 도입구(16)로부터 도입된 캐리어 가스(G1)는, 이중벽 구조(14)의 내벽 부재(12a)와 외벽 부재(12b)의 사이를 경유하여 용기 본체(2) 내에 도입된다. 이와 같이 구성함으로써, 용기 본체(2)를 외부로부터 가열했을 때에, 용기 본체(2) 내에 도입되는 캐리어 가스(G1)도 동시에 가열할 수 있다. 이 때문에, 용기 본체(2) 내에 충전된 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)에 대하여, 가열된 캐리어 가스(G1)를 접촉시킬 수 있고, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 안정적이고 고유량으로 기화시킬 수 있다. 또한, 미리 가열된 캐리어 가스(G1)를 증발 원료용 용기(100)에 도입하는 것에 의해, 용기벽(12)의 내벽 부재(12a)를 통해 용기 본체(2) 내를 가열할 수도 있다. 도 2 및 도 3에서, 용기 본체(2) 내에 충전된 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 부호(S)로 나타내고, 도 1에서, 원료 공급원(102)으로부터 공급되는 충전전의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 부호(A)로 나타내고 있다.
증발 원료용 용기(100)는, 용기 본체(2)의 용기벽(12)이 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9999%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄으로 구성되어 있다. 또한, 용기 본체(2), 덮개체(4), 체결 부재(6) 및 이음매 부재(8)의 각각에는 불소 수지 코팅(10)이 실시되어 있다. 또, 용기 본체(2), 덮개체(4), 체결 부재(6) 및 이음매 부재(8)의 각각에는, 불소 수지 코팅(10) 대신에 각각의 표면에 전해 연마가 실시되어 있어도 좋다. 또한, 전해 연마가 실시된 각 표면에, 불소 수지 코팅(10)이 더 실시되어 있어도 좋다. 이 때문에, 증발 원료용 용기(100)는 우수한 내부식성을 갖는다. 특히, 금속 할로겐 화합물은, 수분과 반응하여 염화수소 등의 산성 가스를 발생시키기 때문에, 종래의 증발 원료용 용기에서는, 증발 원료용 용기의 내부뿐만 아니라, 용기 본체나 덮개체의 표면, 볼트 부재나 너트 부재 등의 체결 부재 및 이음매 부재 등에도 부식이 생기는 경우가 있다. 증발 원료용 용기(100)는, 용기 본체(2), 덮개체(4), 체결 부재(6) 및 이음매 부재(8)의 각각, 특히 실질적으로 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)과 접촉하지 않는 개소에 관해서도 불소 수지 코팅(10) 및/또는 전해 연마가 실시되어 있기 때문에 매우 우수한 내부식성을 갖는다. 이 때문에, 이와 같이 구성된 증발 원료용 용기(100)를 사용한 고체 기화 공급 시스템(500)(도 1 참조)에 의하면, 파티클 오염을 유효하게 저감할 수 있다.
전술한 바와 같이 용기 본체(2)의 용기벽(12)이 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9999%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄으로 구성되어 있기 때문에, 열전도성이 우수하고, 용기벽(12) 내부를 양호하게 가열할 수 있다. 특히, 용기 본체(2) 내에 캐리어 가스(G1)를 도입하기 전에, 용기벽(12)의 외벽에 캐리어 가스(G1)가 접촉하는 것에 의해, 용기 본체(2) 내에 도입하는 캐리어 가스(G1)를 양호하게 가열할 수 있어, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)의 기화를 보다 촉진시킬 수 있다. 또한, 미리 가열된 캐리어 가스(G1)를 증발 원료용 용기(100)에 도입하는 것에 의해, 용기벽(12)의 내벽 부재(12a)를 통해 용기 본체(2) 내를 유효하게 가열할 수도 있다. 또, 「순도」란, 정량 분석에 의해 결정한 주성분의 시료 중에 차지하는 비율(중량비)을 의미한다. 용기벽(12)을 구성하는 구리, 알루미늄 또는 티탄의 순도가 99% 미만이면, 용기벽(12)의 열전도성이 저하된다는 점에서 바람직하지 않다. 또한, 용기벽(12)을 구성하는 구리, 알루미늄 또는 티탄의 순도가 99.9999% 초과이면, 용기벽(12)의 강도가 저하된다는 점에서 바람직하지 않다.
또, 「용기벽(12)」은, 측벽뿐만 아니라 저벽도 포함하는 개념이다. 즉, 증발 원료가 증발 원료용 용기(100) 내에 투입되었을 때에, 이 증발 원료가 접하는 벽부분은 이 용기벽인 것이 좋다.
도 2 및 도 3에 도시하는 증발 원료용 용기(100)에서는, 용기벽(12)을 구성하는 내벽 부재(12a)의 저면부에, 내벽 부재(12a)와 외벽 부재(12b)의 사이를 경유한 캐리어 가스(G1)가 용기 본체(2)에 도입되는 용기내 도입구(20)를 갖는다.
도 2 및 도 3에서의 부호(30)은, 증발 원료용 용기(100)의 유로의 개폐를 행하는 밸브(30)를 도시하고 있다. 이 밸브(30)를 개방함으로써 증발 원료용 용기(100)(용기 본체(2)내)에 캐리어 가스(G1)를 도입하거나, 캐리어 가스(G1)와의 혼합 가스(G3)를 용기 본체(2) 밖으로 도출하거나 할 수 있다. 이와 같이, 증발 원료용 용기(100)는 2개 이상의 개폐 밸브를 구비할 수 있다. 또한, 도 2에서의 부호(32)는 압력계를 나타내고, 도 3에서의 부호(34)는 가스 배관을 나타낸다.
불소 수지 코팅(10)을 구성하는 재료는, 특별히 제한은 없고, 코팅 가능한 불소 수지이면 되지만, 예컨대 적어도 일부의 수소가 불소로 치환된 수지 등을 들 수 있고, 구체적으로는, 폴리테트라플루오로에틸렌(상품명 「테플론」(등록상표)) 등을 들 수 있다. 이러한 재료라면, 불순물이 증발 원료 중에 섞이는 것을 더욱 양호하게 억제할 수 있다.
불소 수지 코팅(10)의 두께는, 특별히 제한은 없지만, 예컨대 150∼500 μm로 하는 것이 바람직하고, 200∼400 μm로 하는 것이 더욱 바람직하고, 250∼350 μm로 하는 것이 특히 바람직하다. 또, 300 μm 정도가 가장 바람직하다. 불소 수지 코팅(10)의 두께가 상기 하한치 미만이면, 충분한 내부식성이 얻어지지 않을 우려가 있다. 상기 상한치를 초과하면, 층이 지나치게 두꺼워져 버릴 우려가 있다.
불소 수지 코팅(10)은, 예컨대 증착에 의해 형성할 수 있고, 그 증착 방법은 종래 공지의 방법을 채용할 수 있으며 특별히 제한은 없다.
불소 수지 코팅(10)은, 용기 본체(2)의 내면 및 외면, 덮개체(4)의 내면 및 외면, 체결 부재(6)의 표면, 및 이음매 부재(8)의 표면 모두에 실시되어 있는 것이 바람직하다. 즉, 불소 수지 코팅(10)은, 캐리어 가스(G1), 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2) 및 혼합 가스(G3)와 접촉하는 면(내면)뿐만 아니라, 통상 전술한 각 가스와 접촉하지 않는다고 생각되는 각 부재의 표면(외면)을 포함시킨 전역에 대하여 실시되어 있는 것이 바람직하다.
용기 본체(2) 등에 실시되는 전해 연마에 관해서는, 예컨대 하기의 조건(i)에 의해 실시된 연마 처리인 것이 바람직하다. 또, 이러한 연마 처리를 행함으로써, 불소 수지 코팅(10)을 더 실시하는 경우에 불소 수지 코팅(10)의 밀착성이 더욱 좋아진다.
조건(i) :
직경 250∼350 mm의 전극을 사용하고, 전류 밀도를 28.5 mA/㎠ 이하, 전해 용액의 농도를 15∼30 질량%, 액유량을 1∼8 L/분, 전해 용액의 pH를 알칼리성으로 하고, 또한, 연마 조건으로는, 압력 20∼60 kPa, 회전수 350 rpm 이하로 하고, 지립으로서 지립 직경 0.020∼0.10 μm의 무기 입자를 사용한다.
상기 조건(i)에서 전류 밀도는 15∼20 mA/㎠으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 전해 용액의 pH는 11∼11.5인 것이 바람직하다.
연마 조건의 회전수로는 50∼350 rpm으로 할 수 있다. 지립으로는 무기 입자를 사용하고, 이 무기 입자로는, 특별히 제한은 없지만, 예컨대 콜로이드성 실리카(Colloidal SiO2) 등을 들 수 있다.
예컨대, 이러한 연마 처리를 행한 용기벽(12)의 내표면은, 그 표면 거칠기를 Ra=0.8∼1.1 μm로 할 수 있다.
전해 연마가 실시되어 있는지 아닌지의 확인은, 예컨대 전자 현미경과 원자간력 현미경(AFM : Atomic Force Microscope)의 두 현미경에 의해 그 표면을 현미경 관찰하여 행할 수 있다. 또한, 다른 방법으로는, 이차 전자 질량 분석에 의해 그 표면 상태를 검사하는 방법을 들 수 있다.
증발 원료용 용기(100)는, 용기 본체(2), 덮개체(4), 체결 부재(6) 및 이음매 부재(8)의 각각에, 불소 수지 코팅(10) 및/또는 전해 연마가 실시되어 있는 것이지만, 전해 연마 대신에 화학 연마를 실시한 것이어도 좋다. 이와 같이 구성하는 것에 의해서도 우수한 내부식성을 부여할 수 있다. 또한, 화학 연마를 실시한 후에 불소 수지 코팅(10)을 더 실시하는 경우에는, 전해 연마를 실시하는 경우와 마찬가지로 불소 수지 코팅(10)의 밀착성이 더욱 좋아진다. 예컨대, 불소 수지 코팅(10)과의 계면에, 수분, 산소 등의 오염이 적어져, 불소 수지 코팅(10)의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
덮개체(4) 및 체결 부재(6)의 재료로는, 특별히 제한은 없고, 알루미늄, 구리, 티탄, 니켈 합금, 알루미늄 합금, 수퍼스테인레스, 스테인레스강 등을 들 수 있다. 이들 중, 니켈 합금으로는, 예컨대 하스텔로이, 인코넬 등을 들 수 있고, 이 「하스텔로이」 및 「인코넬」은 Ni, Mo를 포함하는 합금을 말한다. 알루미늄, 구리, 티탄은, 순도 99% 이상의 것이 바람직하고, 순도 99∼99.9999%의 것이 더욱 바람직하다.
「하스텔로이」는, 그 조성에 관해서는 적절하게 결정할 수 있지만, 구체적으로는, Ni가 40∼60 질량%, Mo가 30∼50 질량%이다.
「인코넬」은, 그 조성에 관해서는 적절하게 결정할 수 있지만, 구체적으로는, Ni가 20∼50 질량%, Mo가 70∼50 질량%이다.
「수퍼스테인레스」란, Ni를 17.00∼19.50 질량%, Cr을 19.00∼21.00 질량%, Mo를 5.50∼6.50 질량%, N을 0.16∼0.24 질량%, Cu를 0.50∼1.00 질량% 포함하고, 또한, C이 0.020 질량% 이하, Si가 0.80 질량% 이하, Mn이 1.00 질량% 이하, P가 0.030 질량% 이하, S가 0.015 질량% 이하이며, 내부식성을 더욱 높인 스테인레스강을 말한다.
또한, 도 4에 도시하는 증발 원료용 용기(200)와 같이, 용기 본체(2) 내에, 하나의 방향에서의 최대 길이가 1∼30 mm인, 알루미늄제 또는 구리제의 1 이상의 부재를 더 갖고 있어도 좋다. 도 4에 도시하는 증발 원료용 용기(200)에서는, 직경이 2∼30 mm인 알루미늄제의 1 이상의 구형 부재(26)를 더 갖는 형태를 나타내고 있다. 여기서, 용기 본체(2) 내에 포함되는 부재(예컨대, 도 4의 구형 부재(26))로는, 구형, 장구형, 엽형, 나선형 또는 기타 부정형상의 부재인 것이 바람직하다. 엽형 부재의 경우에는, 그 횡폭이 1∼2cm 정도인 것이 바람직하다. 장구형이나 나선형 부재의 경우에는, 길이 방향(환언하면, 세로 방향)의 길이가 1.5∼3cm 정도인 것이 바람직하다. 기타 부정형상의 부재에 관해서도, 길이 방향의 길이가 1.5∼3cm 정도인 것이 바람직하다. 이러한 부재는, 알루미늄제, 구리제 또는 티탄제이며, 예컨대 용기벽(12)과 같은 재질의 것으로 해도 좋다. 예컨대, 용기벽(12)이 순도 99∼99.9999%의 구리인 경우에는, 구형 부재(26)가 구리제인 것이 바람직하다. 여기서, 도 4는, 증발 원료용 용기의 다른 예를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 도 4에서, 도 2 및 도 3에 도시하는 증발 원료용 용기(100)와 동일한 구성 요소에 관해서는 동일한 부호를 붙이고 그 설명을 생략하는 경우가 있다.
용기 본체(2) 내에, 예컨대 도 4에 도시하는 바와 같은 알루미늄제의 구형 부재(26)를 갖는 것에 의해, 용기 본체(2) 내의 화합물의 열전도를 상승시킬 수 있다고 하는 이점이 있다. 도 4에 도시하는 바와 같은 구형 부재(26) 등의 용기 본체(2) 내에 배치하는 부재의 갯수에 관해서는 특별히 제한은 없지만, 예컨대 10∼20개인 것이 바람직하다.
도 2 및 도 3에 도시하는 증발 원료용 용기(100)에서는, 용기 본체(2) 내에 현가된 적어도 하나의 판형 선반 부재(22)를 더 갖고 있어도 좋다. 이러한 선반 부재(22)의 위에 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 배치해도 좋다. 선반 부재(22)에는 하나 이상의 관통 구멍(24)이 형성되고, 이 관통 구멍(24)에 의해 용기 본체(2) 내에서 캐리어 가스(G1), 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2) 및 혼합 가스(G3)의 가스 유동이 행해진다.
선반 부재(22)는, 예컨대 다공질체에 의해 구성되어 있는 것이어도 좋다. 또한, 다공질체에 의해 구성된 선반 부재(22)에서는, 도 2 및 도 3에 도시하는 바와 같은 하나 이상의 관통 구멍(24)이 형성되어 있지 않아도 좋다. 선반 부재(22)를 구성하는 다공질체에 의해, 용기 본체(2) 내에서 캐리어 가스(G1), 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2) 및 혼합 가스(G3)의 가스 유동이 행해진다. 또한, 다공질체에 의해 구성된 선반 부재(22)는, 선반 부재(22) 자체가 필터의 기능을 가지며, 용기 본체(2) 내에서 발생한 파티클을 선반 부재(22)로 포집 제거할 수도 있다. 또한, 선반 부재(22)를 구성하는 다공질체로는, 예컨대 세라믹을 들 수 있다.
또한, 도 5에 도시하는 증발 원료용 용기(300)와 같이, 용기 본체(2) 내에 현가된 판형 선반 부재(22)의 적어도 하나는, 복수의 관통 구멍(24)이 형성된 샤워 헤드 구조를 갖는 것이 바람직하다. 샤워 헤드 구조란, 선반 부재(22)에 형성된 복수의 관통 구멍(24)이 캐리어 가스(G1) 등의 분출 구멍이 되어, 샤워형의 가스 유동을 실현하는 구조를 말한다. 예컨대, 선반 부재(22) 내에, 캐리어 가스(G1) 등이 유통하는 가스 유로를 격자형으로 형성하고, 이 선반 부재(22)의 상면에 복수의 관통 구멍(24)을 형성한 것을 들 수 있다. 여기서, 도 5는, 증발 원료용 용기의 또 다른 예를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 도 5에서, 도 2 및 도 3에 도시하는 증발 원료용 용기(100)와 동일한 구성 요소에 관해서는 동일한 부호를 붙이고 그 설명을 생략하는 경우가 있다.
선반 부재(22)에 형성되는 복수의 관통 구멍(24)의 배치에 관해서는 특별히 제한은 없고, 예컨대 도 6에 도시하는 선반 부재(22)와 같이, 선반 부재(22)의 표면에 균등하게 관통 구멍(24)을 형성해도 좋다. 또한, 도시는 생략하지만, 선반 부재에 형성되는 복수의 관통 구멍(24)의 배치로서, 예컨대 선반 부재를 둘러싸도록 복수의 관통 구멍이 순차적으로 형성되고, 복수의 관통 구멍의 궤적이 소용돌이형을 그리도록 배치되어 있어도 좋다. 도 6은, 도 5에 도시하는 선반 부재를 모식적으로 도시하는 상면도이다.
도 2 및 도 3에 도시하는 바와 같은 증발 원료용 용기(100) 내에 충전되는 증발 원료로서의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)로는, 하기 일반식(2)로 표시되는 화합물인 것이 바람직하다.
일반식(2) : MXn
(단, 상기 일반식(2)에서, M은 Al, Hf, Zr, Ta, W, Ga, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb 및 Co의 어느 원소를 나타낸다. X는 할로겐 원소를 나타낸다. n은 X의 수이다.)
상기 일반식(2)로 표시되는 화합물에 관해, 예컨대 X의 할로겐 원소가 염소(Cl)인 경우, 염화알루미늄(AlCl3), 염화하프늄(HfCl4), 염화지르코늄(ZrCl4), 염화탄탈(TaCl5), 오염화텅스텐(WCl5), 육염화텅스텐(WCl6), 염화갈륨(GaCl3), 염화란탄(LaCl3), 염화세륨(CeCl3), 염화프라세오디뮴(PrCl3), 염화네오디뮴(NdCl3), 염화사마륨(SmCl3), 염화유로퓸(EuCl3), 염화가돌리늄(GdCl3), 염화테르븀(TbCl3), 염화디스프로슘(DyCl3), 염화에르븀(ErCl3), 염화툴륨(TmCl3), 염화이테르븀(YbCl3) 및 염화코발트(CoCl2)를 들 수 있다.
증발 원료용 용기(100)는, 상기 일반식(2)로 표시되는 화합물과 같이 부식성이 강한 증발 원료라 하더라도 양호하게 보존할 수 있고, 증발 원료에 존재하는 불순물의 비율이 매우 작아진다.
증발 원료용 용기(100)는, 외부로부터 가열 또는 냉각이 가능한 가열 매체나 냉각 매체와 접촉하고, 용기 내의 화합물을 기체, 고체의 어느 하나의 상태를 유지하는 것이 가능한 용기이다.
도 1에 도시하는 고체 기화 공급 시스템(500)에 사용되는 버퍼 탱크(101)로는, 예컨대 열전도성이 좋은 재질의 것이 바람직하다. 또한, 버퍼 탱크(101)로는, 예컨대 SUS316의 내측에 전해 연마를 실시하고, 또한 그 내면에 4N 또는 5N의 고순도 Al을 접합한 것을 들 수 있다. 또한, 버퍼 탱크(101)로는, 4N, 5N의 고순도 Al로 버퍼 탱크(101)의 본체를 이룬 것이어도 좋다. 예컨대, 버퍼 탱크(101)는, 내압 49 N 이상의 내압에 견딜 수 있는 두께를 부여한 재질인 것이 바람직하다. 또한, 버퍼 탱크(101)의 사용 방법으로는, 예컨대 캐리어 가스의 압력 정도의 혼합 가스를 저류하여 사용할 수 있다. 이 때, 예컨대 1 계통의 완충 탱크로서, 증발 원료용 용기에서 혼합 가스를 생성하면서 압력·유량의 변동을 저감하여 이용하는 방법도 가능하며, 다른 방법으로서, 예컨대 버퍼 탱크(101)를 2개 준비하여 전환하여 사용하는 방법(즉, 혼합 가스의 봄베적인 사용)도 가능하다. 예컨대, 버퍼 탱크(101)를 2개 준비하여 전환하여 사용하는 방법에서는, 혼합 가스의 유량을 바꾸면서, 혼합 가스의 공급 압력을 일정하게 유지할 수 있는 점에서 보다 바람직하다.
버퍼 탱크(101)의 내용량에 관해서는 특별히 제한은 없지만, 예컨대 증발 원료용 용기의 용기 본체의 내용량의 10∼100배인 것이 바람직하다. 이와 같이 구성함으로써, 버퍼 탱크(101)에 저류한 혼합 가스를 안정적으로 공급할 수 있다.
본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템(500)은, 증발 원료용 용기(100)와 버퍼 탱크(101)를 접속하는 가스 유로의 일부에 배치된 밸브(30)가, CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 것이 바람직하다. 특히, 이 밸브는, 벨로우즈 밸브로 대표되는 진공 밸브인 것이 보다 바람직하다. 이러한 밸브를 구비하는 것에 의해, 혼합 가스의 공급을 보다 유효하게 행할 수 있다. CV 값(물 치환)이 0.2 미만이면, 대유량의 혼합 가스의 유통이 저해되어, 혼합 가스가 밸브 내에서 체류하는 경우가 있다. 혼합 가스가 밸브 내에 체류하면, 기화열로부터 온도 감소가 생기고, 밸브 내에서 증발 원료(박막 형성용 금속 할로겐 화합물)가 고착하여 밸브가 폐색되어 버리는 경우가 있다. CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 밸브를 구비하는 것에 의해, 밸브의 폐색을 유효하게 억제할 수 있고, 혼합 가스를 지장없이 공급할 수 있다. 또, 밸브의 CV 값에 관해서는, 0.2 이상이 바람직하고, 0.6 이상이 더욱 바람직하고, 1.0 이상이 특히 바람직하다. CV 값의 상한치에 관해서는 특별히 제한은 없지만, 예컨대 3.0 또는 2.5를 들 수 있다. 전술한 바와 같은 CV 값의 밸브로는, 다이어프램, 볼밸브, 벨로우즈 밸브 등을 들 수 있다. 이들 밸브는, 밸브 기능, 본체 재질, 시트 재질, 온도에 상관없는 것이 바람직하다.
밸브의 CV 값에 관해서는, 밸브를 완전 개방으로 하고, 물을 유통시키는 것에의해 측정된 물 치환의 값이다. 구체적으로는, 밸브의 유입측 및 유출측에서 밸브를 흐르는 유체(물)의 유량을 측정한다. 예컨대, 유량계를 사용하여 밸브를 흐르는 유체의 유량 Q를 측정한다. 다음으로, 압력계를 밸브의 전후에 배치하여, 밸브를 통과할 때의 유체의 압력 손실 ΔP을 측정한다. 또, 유체의 유량 Q 및 밸브를 통과할 때의 압력 손실 ΔP에 관해서는, 실제 사용 조건에 맞춰 계측하는 것으로 한다. 예컨대, 실제 사용 조건에 가까운 값이 되도록 측정한다. 예컨대, 혼합 가스의 비중과 물의 비중으로부터 물의 유량 Q을 정할 수 있다. 예컨대, 물의 비중을 1로 하고, 각 증발 원료의 비중(예컨대, 1.40∼1.68)으로 하여, 캐리어 가스의 유량을 500 cc/분으로 설정한 경우, 물의 유량 Q로는 300 cc/분 정도가 된다. CV 값에 관해서는, 15℃의 조건으로 측정하는 것으로 한다.
이상과 같이 구성된 증발 원료용 용기(100)는, 도 1에 도시하는 고체 기화 공급 시스템(500)에서 파티클 오염을 매우 유효하게 저감할 수 있다. 이 때문에, 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템(500)은, 화학 기상 성장(CVD)법, 유기 금속 화학 기상 성장(MOCVD)법, 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막에 유효하게 이용할 수 있다. 특히, 원자층 퇴적(ALD)법은, 화학 기상 성장(CVD)법에 의해 형성되는 막보다 얇은 막을 형성할 수 있는 방법이며, 수 nm 정도의 매우 얇은 막을 성막할 수 있지만, 그 반면, 막의 정밀도가 증발 원료에 포함되는 불순물에 의한 영향을 받기 쉽다. 따라서, 본 실시형태의 고체 기화 공급 시스템(500)을 사용함으로써 증발 원료에 포함되는 파티클(불순물)을 극미량으로 할 수 있다.
[2] 고체 기화 공급 시스템의 제조 방법 :
고체 기화 공급 시스템용의 증발 원료용 용기는, 예컨대 이하와 같이 제조할 수 있다. 우선, 종래 공지의 방법으로, 스테인레스 등에 의해, 용기 본체를 구성하는 용기벽의 외벽 부재를 제작한다. 그 후, 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9999%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄에 의해, 용기 본체를 구성하는 용기벽의 내벽 부재를 제작한다. 그리고, 외벽 부재의 내측에 내벽 부재를 배치하여 용기 본체를 제작한다. 또한, 용기 본체에 착탈 가능하게 구성된 덮개체를 제작한다. 또한, 용기 본체 및 덮개체에는, 체결 부재를 배치하기 위한 볼트 삽입 구멍을 형성하고, 이 볼트 삽입 구멍에 적합한 체결 부재로서의 볼트 부재 및 너트 부재를 준비한다. 또한, 덮개체의 캐리어 가스 도입구 및 혼합 가스 도출구에 배치하는 각종 이음매 부재를 준비한다. 이와 같이 하여, 증발 원료용 용기를 구성하기 위한 미처리의 각 부재를 얻는다(준비 공정).
다음으로, 필요에 따라 준비한 각 부재를 연마 처리한다(연마 처리 공정). 구체적으로는, 각 부재의 내표면을 연마 처리하여, 연마 처리가 실시된 각 부재를 얻는다. 연마 처리에서는, 상기 조건(i)에 의한 전해 연마 처리를 실시하는 것이 바람직하다.
다음으로, 각 부재에 대하여 불소 수지 코팅을 실시한다(불소 수지 코팅 공정). 이 때, 전술한 바와 같이 불소 수지 코팅은 증착에 의해 형성할 수 있다. 또, 상기 연마 처리에서, 상기 조건(i)에 의한 전해 연마 처리를 실시한 경우에는, 불소 수지 코팅을 실시하지 않아도 좋다.
다음으로, 각 부재를 조합하여 증발 원료용 용기를 제작한다(조립 공정). 이상과 같이 하여, 고체 기화 공급 시스템용의 증발 원료용 용기를 제조할 수 있다.
다음으로, 이하의 방법으로 버퍼 탱크를 제작한다. 우선, SUS제의 탱크를 제작한다. 이 SUS제의 탱크에, SUS제의 상하에 압력을 계측할 수 있는 계량기를 부착하고, 또한 성막실측에는 H형 퍼지 가스 라인을 설치한 압력 밸브를 접속한다. SUS제의 탱크의 실린더측의 공급 라인에는 삼방 밸브를 장착한다. 이와 같이 하여 제작된 버퍼 탱크는, 공급 가스를 SUS제의 탱크에 포화 증기압 이상의 압력으로 보내고, 외부 가열법으로 버퍼 탱크의 공급측의 온도를 200℃∼250℃, 성막실측의 온도를 300℃∼400℃로 유지하면서 성막실에 가까운 압력계가 항상 일정한 공급압이 되는 설계로 하는 것이 바람직하다. 버퍼 탱크의 내측은, 내면의 전해 연마후에, 알루미늄 및/또는 하스텔로이를 포함하는 재질로 내면 처리를 행하는 것이 바람직하다. 이러한 내면 처리는 접합 또는 용접으로 행할 수 있다.
제작한 증발 원료용 용기와 버퍼 탱크를 가스 배관으로 접속하는 것에 의해, 본 발명의 고체 기화 공급 시스템을 제조할 수 있다. 또, 증발 원료용 용기와 버퍼 탱크를 접속하는 가스 배관에는, 적절하게 개폐 밸브, 컨트롤 밸브, 유량계 및 압력계 등의 계량기를 배치하는 것이 바람직하다. 증발 원료용 용기와 버퍼 탱크를 접속하는 가스 유로의 일부에 배치된 밸브에 관해서는, CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 진공 밸브를 적합하게 사용할 수 있다.
[3] 고체 기화 공급 시스템의 사용 방법 :
우선, 도 1에 도시하는 바와 같이, 증발 원료용 용기(100)의 캐리어 가스 도입구(16)(도 2 참조)를 캐리어 가스 공급 수단(107)과 연결시킨다. 상호 연결은 가스 배관(34)에 의해 행하고, 적절하게 개폐 밸브, 컨트롤 밸브, 유량계 및 압력계 등의 계량기를 설치하는 것이 바람직하다. 또한, 증발 원료용 용기(100)의 혼합 가스 도출구(18)(도 2 참조)를 버퍼 탱크(101)와 연결시킨다. 또한, 증발 원료용 용기(100)를, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(A)을 증발 원료용 용기(100)에 공급하기 위한 원료 공급원(102)과 연결시킨다. 이러한 연결도 가스 배관(34)에 의해 행할 수 있다.
다음으로, 버퍼 탱크(101)에 공급되는 혼합 가스(G3)의 공급량 등을 제어하는 공급 제어 수단(106)을 접속하고, 이 공급 제어 수단(106)을 경유하여 반도체 처리 설비(103)와 연결시킨다.
다음으로, 증발 원료용 용기(100) 내에, 원료 공급원(102)으로부터, 증발 원료로서의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(A)을 투입한다. 그 후, 증발 원료용 용기(100)를 밀폐 상태로 한다.
다음으로, 캐리어 가스 공급 수단(107)으로부터 캐리어 가스(G1)를 증발 원료용 용기(100) 내에 도입한다. 그리고, 증발 원료용 용기(100) 내에서 증발한 증발 원료(증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2))와 캐리어 가스(G1)가 혼합되고, 혼합 가스(G3)로서 혼합 가스 도출구(18)(도 2 참조)로부터 도출된다. 또, 증발 원료는, 가열 등에 의해 증발(기화)되어 원료 가스가 된다. 또, 캐리어 가스(G1)를 도입할 때에는, 도 2 및 도 3에 도시하는 바와 같이, 용기 본체(2)의 용기벽(12)을 가열하여, 용기 본체(2) 내의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 가열함과 더불어, 덮개체(4)의 캐리어 가스 도입구(16)로부터 캐리어 가스(G1)를 도입하고, 가열된 용기벽(12)의 이중벽 구조(14)의 내벽 부재(12a)와 외벽 부재(12b)의 사이를 경유시켜, 가열된 캐리어 가스(G1)를 용기 본체(2) 내에 도입한다. 그리고, 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(G2)과 캐리어 가스(G1)를 혼합시켜 혼합 가스(G3)를 제작한다. 이와 같이 구성함으로써, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)에 대하여, 가열된 캐리어 가스(G1)를 접촉시킬 수 있고, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(S)을 안정적이고 고유량으로 기화시킬 수 있다.
도 1에 도시하는 바와 같이, 증발 원료용 용기(100)로부터 도출되는 혼합 가스(G3)는, 가스 배관(34)을 경유하여 버퍼 탱크(101) 내에 저류된다. 예컨대, 버퍼 탱크(101)를 2개 이상 설치하여, 첫번째 버퍼 탱크(101) 내에 소정량의 혼합 가스(G3)를 저류한 후, 순차적으로 두번째 이후의 버퍼 탱크(101) 내에 혼합 가스(G3)를 저류하는 것이 바람직하다.
그 후, 성막 가스로서의 혼합 가스(G3)가 버퍼 탱크(101)로부터 반도체 처리 설비(103)에 공급되고, 반도체 처리 설비(103)에서, 화학 기상 성장(CVD)법, 유기 금속 화학 기상 성장(MOCVD)법, 원자층 퇴적(ALD)법 등에 의한 성막이 시작된다. 혼합 가스(G3)의 반도체 처리 설비(103)에 대한 공급은, 공급 제어 수단(106)에 의해 소정의 압력 및 유량으로 조정된다.
증발 원료용 용기(100)는, 내부식성이 우수하고, 증발 원료 중에서의 용기 유래의 불순물의 비율이 매우 작아진다. 이 때문에, 고순도의 혼합 가스(G3)를 반도체 처리 설비(103)에 공급할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것이 아니다.
(실시예 1∼15, 비교예 1∼15)
도 2에 도시하는 증발 원료용 용기(100)와 같은, 용기 본체(2)와, 덮개체(4)와, 체결 부재(6)와, 이음매 부재(8)를 구비한 증발 원료용 용기(100)를 제작했다. 각 실시예 및 비교예에서, 증발 원료용 용기의 용기 본체의 용기벽을, 표 1 및 표 2의 「용기벽」의 「재질」 및 「순도(%)」에 나타내는 바와 같은 재료에 의해 제작했다. 또한, 용기 본체, 덮개체, 체결 부재 및 이음매 부재의 표면을, 하기의 연마 조건(i)로 연마 처리했다. 그 후, 연마 처리가 실시된 각 부재의 표면 상에 불소 수지 코팅을 실시했다. 불소 수지 코팅은, 전자 조사 진공 증착법에 의한 증착을 행하는 장치를 사용하여 폴리테트라플루오로에틸렌(테플론)을 증착시키는 것에 의해 행했다.
연마 조건(i) : 직경 300 mm의 전극을 사용하고, 전류 밀도를 20 mA/㎠ 이하, 전해 용액의 농도를 20 질량%, 액유량을 3 L/분, 전해 용액의 pH를 10으로 하고, 또한, 연마 조건으로는, 압력 31.35 kPa, 회전수 300 rpm으로 하고, 지립으로서 지립 직경 0.07 μm의 콜로이드성 실리카를 사용했다.
또한, 이하의 방법으로 버퍼 탱크를 제작했다. 우선, SUS제의 탱크를 제작했다. 제작한 SUS제의 탱크에, SUS제의 상하에 압력을 계측할 수 있는 계량기를 부착하고, 또한 성막실측에는 H형 퍼지 가스 라인을 설치한 압력 밸브를 접속했다. 또한, SUS제의 탱크의 실린더측의 공급 라인에는 삼방 밸브를 장착했다. 제작한 버퍼 탱크는, 공급 가스를 SUS제의 탱크에 포화 증기압 이상의 압력으로 보내고, 외부 가열법으로 버퍼 탱크의 공급측의 온도를 200℃∼250℃, 성막실측의 온도를 300℃∼400℃로 유지하면서 성막실에 가까운 압력계가 항상 일정한 공급압이 되도록 설계했다. 각 실시예 및 비교예에서 제작한 버퍼 탱크의 용량을, 표 1∼표 6의 「버퍼 탱크 용량(L)」의 란에 나타낸다.
증발 원료용 용기와 버퍼 탱크를 가스 배관에 의해 접속하여 고체 기화 공급 시스템을 제작했다. 가스 배관은, 증발 원료용 용기에 의해 생성된 혼합 가스가 통과하는 가스 유로가 된다. 증발 원료용 용기와 버퍼 탱크를 접속하는 가스 배관의 일부에는, CV 값(물 치환)이 1.5인 밸브를 배치하고, 이러한 밸브를 경유하여 혼합 가스의 공급을 행했다.
(실시예 16∼30)
실시예 16∼30에서는, 불소 수지 코팅을 실시하지 않은 것 외에는 실시예 1∼15와 동일한 방법으로 증발 원료용 용기를 제작했다. 즉, 실시예 16∼30에서의 증발 원료용 용기는, 용기 본체, 덮개체, 체결 부재 및 이음매 부재의 표면에, 상기의 연마 조건(i)에 의한 연마 처리만이 실시된 것이다. 또, 각 실시예 16∼30에서는, 증발 원료용 용기의 용기 본체의 용기벽을, 표 3의 「용기벽」의 「재질」 및 「순도(%)」에 나타내는 바와 같은 재료에 의해 제작했다. 그리고, 전술한 방법으로 버퍼 탱크를 제작하고, 증발 원료용 용기와 버퍼 탱크를 가스 배관에 의해 접속하여 고체 기화 공급 시스템을 제작했다. 증발 원료용 용기와 버퍼 탱크를 접속하는 가스 배관의 일부에는, CV 값(물 치환)이 1.5인 밸브를 배치하고, 이러한 밸브를 경유하여 혼합 가스의 공급을 행했다.
이 증발 원료용 용기에, 표 1∼표 3의 「원료(금속 할로겐 화합물)」의 란에 나타내는 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 저류하고, 용기 본체 내에 캐리어 가스를 공급하여, 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 캐리어 가스를 혼합시킨 혼합 가스를 생성했다. 생성한 혼합 가스를 일단 버퍼 탱크에 저류하고, 이 버퍼 탱크에 저류한 혼합 가스를 사용하여 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막을 행했다. 원자층 퇴적(ALD)법에 의해 성막된 ALD막의 조성을 표 4∼표 6에 나타낸다. 또한, 성막후의 증발 원료 중의 불순물(표 4∼표 6에 나타내는 12종의 원소)의 양을 ICPMS(유도 결합 플라즈마 질량 분석계)에 의해 측정했다. 또, 표 4의 「성막전」의 란에서, 성막전의 증발 원료 중의 불순물(표 4∼표 6에 나타내는 12종의 원소)의 양을 기재하고 있다. 또한, 각 실시예 및 비교예에서의 ALD막의 성막에 사용하는 반응 가스의 유량을 표 4∼표 6에 나타낸다. 또, 표 1∼표 3에서의 반응 가스의 유량은, 증발 원료용 용기에 의해 생성되는 반응 가스의 유량을 나타낸다.
불순물의 양의 측정은 이하의 방법에 의해 행했다. 우선, 성막후에 증발 원료용 용기의 용기 본체 내의 남은 증발 원료의 잔류물을 회수했다. 다음으로, 회수한 회수물을, ICPMS(유도 결합 고주파 플라즈마 질량 분석법)의 장치로, 왕수를 사용하여 소정량을 용해시켰다. 그 후, 이것을 핫플레이트에서 120℃로 가열하여 증발 건고시켰다. 그리고, 증발 건고된 것을 희석하여 측정 시료를 얻었다. 그 후, 상기 분석 장치로 측정 시료 중의 금속 불순물을 측정했다.
또한, 상기 성막 전후에 있어서 용기 본체(2)의 내표면의 표면 거칠기를 AFM(원자간력 현미경) 분석기(HORIBA사 제조)에 의해 측정했다. 이 표면 거칠기는, 복수회 측정하여 그 평균치를 산출했다. 성막후의 표면 거칠기를 A로 하고, 성막전의 표면 거칠기를 B로 하여, A를 B로 나눈 값(A/B)을 산출했다. 산출한 「A/B」의 값을 표 4∼표 6의 「내부 표면 거칠기」의 란에 나타낸다.
또한, 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막에서, 성장 속도(GPC; Growth Per Cycle)의 측정을 행했다. 구체적으로는, 상기 성막시에 0.2초당 1회의 비율로 밸브를 개폐하여, 증발 원료를 포함하는 혼합 가스를 성막실에 도입한다. 1회의 밸브의 개폐가 행해지는 0.2초를 1 사이클로 하고, 8 인치의 실리콘 웨이퍼에 성막한 막 두께를 측정하여, 단위 시간(1 사이클)당의 막의 성장 속도를 산출한다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
[표 4]
[표 5]
[표 6]
(실시예 31∼45)
실시예 31∼45에서는, 실시예 1∼15와 동일한 방법으로 증발 원료용 용기를 제작했다. 또, 실시예 31에서는, 실시예 1과 동일한 증발 원료용 용기를 제작하고, 이하, 실시예 32 이후도, 순차적으로 실시예 2 이후에 대응하는 증발 원료용 용기를 제작했다. 또한, 전술한 방법으로 버퍼 탱크를 제작하고, 증발 원료용 용기와 버퍼 탱크를 가스 배관에 의해 접속하여 고체 기화 공급 시스템을 제작했다. 증발 원료용 용기와 버퍼 탱크를 접속하는 가스 배관의 일부에는, CV 값(물 치환)이 1.5인 밸브를 배치하고, 이러한 밸브를 경유하여 혼합 가스의 공급을 행했다. 버퍼 탱크의 용량에 관해서는, 표 7에 나타내는 바와 같다. 그리고, 실시예 1∼15와 동일한 방법으로 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막을 행했다. 실시예 31∼45에서는, 증발 원료용 용기 내에는 구형 부재 등의 충전물을 충전하지 않고 혼합 가스의 생성을 행했다.
(비교예 17∼32)
비교예 17∼32에서는, 비교예 1∼16과 동일한 방법으로 증발 원료용 용기를 제작했다. 또, 비교예 17에서는 비교예 1과 동일한 증발 원료용 용기를 제작하고, 이하, 비교예 18 이후도, 순차적으로 비교예 2 이후에 대응하는 증발 원료용 용기를 제작했다. 비교예 17∼32에서는, 버퍼 탱크를 사용하지 않고, 증발 원료용 용기에 접속된 가스 배관을 고체 기화 공급 시스템으로 하여, 증발 원료용 용기로부터 혼합 가스를 직접 공급하는 것에 의해 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막을 행했다.
실시예 31∼45 및 비교예 17∼32에서의 원자층 퇴적(ALD)법에 의해 성막된 ALD막의 조성을 표 7 및 표 8에 나타낸다. 또한, 성막후의 증발 원료 중의 불순물(표 7 및 표 8에 나타내는 12종의 원소)의 양을 ICPMS(유도 결합 플라즈마 질량 분석계)에 의해 측정했다. 또, 표 7의 「성막전」의 란에서, 성막전의 증발 원료 중의 불순물(표 7 및 표 8에 나타내는 12종의 원소)의 양을 기재하고 있다. 또한, 각 실시예 및 비교예에서의 반응 가스의 유량을 표 7 및 표 8에 나타낸다. 또한, 전술한 방법과 동일한 방법으로 「내부 표면 거칠기」 및 「성장 속도」를 측정했다. 결과를 표 7 및 표 8에 나타낸다.
[표 7]
[표 8]
(결과)
표 4∼표 8의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1∼45의 고체 기화 공급 시스템은, 비교예 1∼32의 고체 기화 공급 시스템에 비교하여, 불순물의 양이 적다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1∼45의 고체 기화 공급 시스템의 증발 원료용 용기는, 「내부 표면 거칠기」의 「A/B」의 값이 1에 가까운 값이 되어, 성막 전후의 표면 거칠기의 차가 작다는 것을 알 수 있다. 여기서, 이 표면 거칠기의 차가 작다는 것은, 증발 원료에 의한 부식의 정도가 적다는 것을 나타내며, 내부식성이 높다는 것을 알 수 있다. 이러한 결과로부터, 실시예 1∼45의 고체 기화 공급 시스템(특히 증발 원료용 용기)은 내부식성이 우수하다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 1∼45의 고체 기화 공급 시스템은, 증발 원료용 용기의 하류측에 버퍼 탱크를 구비하고 있기 때문에, 증발 원료를 포함하는 혼합 가스를 고유량으로 안정적으로 공급할 수 있고, ALD막의 성장에서 우수한 성장 속도를 실현하는 것이 가능했다.
본 발명의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템은, 화학 기상 성장(CVD)법, 유기 금속 화학 기상 성장(MOCVD)법, 원자층 퇴적(ALD)법에 의한 성막에 이용할 수 있다.
2 : 용기 본체
4 : 덮개체
6 : 체결 부재
8 : 이음매 부재
10 : 불소 수지 코팅
12 : 용기벽
12a : 내벽 부재
12b : 외벽 부재
14 : 이중벽 구조
16 : 캐리어 가스 도입구
18 : 혼합 가스 도출구
20 : 용기내 도입구
22 : 선반 부재
24 : 관통 구멍
26 : 구형 부재
30 : 밸브
32 : 압력계
34 : 가스 배관
500 : 고체 기화 공급 시스템
100, 200, 300 : 증발 원료용 용기
101 : 버퍼 탱크
102 : 원료 공급원
103 : 반도체 처리 설비
104 : 열교환기
105 : 온도 컨트롤러
106 : 공급 제어 수단
107 : 캐리어 가스 공급 수단
A : 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(원료 공급원으로부터 공급되는 박막 형성용 금속 할로겐 화합물)
G1 : 캐리어 가스
G2 : 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(증발한 증발 원료)
G3 : 혼합 가스
S : 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(증발 원료)
4 : 덮개체
6 : 체결 부재
8 : 이음매 부재
10 : 불소 수지 코팅
12 : 용기벽
12a : 내벽 부재
12b : 외벽 부재
14 : 이중벽 구조
16 : 캐리어 가스 도입구
18 : 혼합 가스 도출구
20 : 용기내 도입구
22 : 선반 부재
24 : 관통 구멍
26 : 구형 부재
30 : 밸브
32 : 압력계
34 : 가스 배관
500 : 고체 기화 공급 시스템
100, 200, 300 : 증발 원료용 용기
101 : 버퍼 탱크
102 : 원료 공급원
103 : 반도체 처리 설비
104 : 열교환기
105 : 온도 컨트롤러
106 : 공급 제어 수단
107 : 캐리어 가스 공급 수단
A : 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(원료 공급원으로부터 공급되는 박막 형성용 금속 할로겐 화합물)
G1 : 캐리어 가스
G2 : 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(증발한 증발 원료)
G3 : 혼합 가스
S : 박막 형성용 금속 할로겐 화합물(증발 원료)
Claims (20)
- 증발 원료로서의 박막 형성용 금속 할로겐 화합물을 저류하고 또한 증발시키기 위한 증발 원료용 용기와, 상기 증발 원료용 용기에 접속된 버퍼 탱크를 구비하고,
상기 증발 원료용 용기는,
용기벽을 갖는 용기 본체와,
상기 용기 본체에 착탈 가능하게 구성되고, 상기 용기 본체 내에 캐리어 가스를 도입하는 캐리어 가스 도입구 및 증발한 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 상기 캐리어 가스의 혼합 가스를 외부로 도출하는 혼합 가스 도출구를 갖는 덮개체와,
상기 용기 본체와 상기 덮개체를 고정하는 체결 부재와,
상기 용기벽을 구성하는 내벽 부재의 저면부에, 상기 내벽 부재와 외벽 부재의 사이를 경유한 상기 캐리어 가스가 상기 용기 본체에 도입되는 용기내 도입구와,
상기 덮개체의 상기 캐리어 가스 도입구 및 상기 혼합 가스 도출구에 배치된 이음매 부재와,
상기 용기 본체 내에 설치된, 복수의 판형 선반 부재를 구비한, 박막 형성용 금속 할로겐 화합물의 고체 기화 공급 시스템으로서,
상기 용기 본체의 상기 용기벽은, 내벽 부재 및 외벽 부재에 의해 구성된 이중벽 구조를 가지며, 상기 캐리어 가스 도입구로부터 도입된 상기 캐리어 가스가 상기 이중벽 구조의 상기 내벽 부재와 상기 외벽 부재의 사이를 경유하여, 내벽 부재의 저면부에 있는 용기내 도입구로부터 상기 용기 본체 내에 도입되고, 상기 복수의 판형 선반 부재 상에 배치된 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 접촉하여, 증발한 박막 형성용 금속 할로겐 화합물과 캐리어 가스의 혼합 가스로서 혼합 가스 도입구로부터 외부로 도출되도록 구성되고,
상기 복수의 판형 선반 부재 모두가 다공질체에 의해 구성되고, 또한 복수의 관통 구멍이 형성된 샤워 헤드 구조를 갖고,
상기 용기 본체의 상기 용기벽이 순도 99∼99.9999%의 구리, 순도 99∼99.9999%의 알루미늄, 또는 순도 99∼99.9999%의 티탄으로 구성되고,
상기 용기 본체, 상기 덮개체, 상기 체결 부재 및 상기 이음매 부재의 각각에는 불소 수지 코팅이 실시되어 있거나, 각각의 표면에 전해 연마가 실시되어 있거나, 또는 표면에 전해 연마가 실시된 후 불소 수지 코팅이 실시되어 있는 고체 기화 공급 시스템. - 제1항에 있어서,
상기 증발 원료용 용기와 상기 버퍼 탱크를 접속하는 가스 유로의 일부에 배치된 밸브를 더 구비하고,
상기 밸브는 CV 값(물 치환)이 0.2 이상인 진공 밸브인 고체 기화 공급 시스템. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 체결 부재가, 상기 용기 본체 및 상기 덮개체에 형성된 볼트 삽입 구멍에 삽입된 볼트 부재 및 상기 볼트 부재에 나사 결합하여 체결한 너트 부재로 이루어지는 고체 기화 공급 시스템. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 용기 본체 내에, 하나의 방향에서의 최대 길이가 1∼30 mm인, 알루미늄제 또는 구리제의, 1 이상의 구형, 장구형, 엽형, 나선형 또는 기타 부정형상의 부재를 더 갖는 고체 기화 공급 시스템. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 증발 원료로서의 상기 박막 형성용 금속 할로겐 화합물이 하기 일반식(1)로 표시되는 화합물인 고체 기화 공급 시스템.
일반식(1) : MXn
(단, 상기 일반식(1)에서, M은 Al, Hf, Zr, Ta, W, Ga, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb 및 Co의 어느 원소를 나타낸다. X는 할로겐 원소를 나타낸다. n은 X의 수이다.) - 제1항 또는 제2항에 있어서,
화학 기상 성장법에 의한 성막에 사용되는 고체 기화 공급 시스템. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
원자층 퇴적법에 의한 성막에 사용되는 고체 기화 공급 시스템. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 증발 원료용 용기의 상기 용기 본체 내에 상기 캐리어 가스를 공급하는 캐리어 가스 공급 수단을 더 구비하는 고체 기화 공급 시스템. - 삭제
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