CN117305802A - 一种y改性铝化物涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Y改性铝化物涂层及其制备方法，Y改性铝化物涂层外层与扩散层Y元素含量在10％‑30％之间。本发明利用化学气相沉积技术在镍基高温合金上沉积Y改性铝化物涂层，具体包括以下步骤：配制渗剂；表面处理；采用循环压强法在基体表面沉积Al和Y，制备Y改性铝化物涂层。可通过调整渗剂配比灵活控制涂层组分比例，改变压强循环范围可实现涂层厚度的改变。高含量的Y元素能提高铝化物涂层的韧性及附着力，提高涂层寿命，更好地满足镍基高温合金在日益严苛的服役环境重的使用需求。
Description
技术领域
本发明属于高温防护涂层技术领域，具体涉及一种Y改性铝化物涂层及其制备方法。
背景技术
空心气冷叶片可以有效提升航空涡轮发动机的工作温度，但是叶片内腔发生的高温氧化和热腐蚀是限制航空发动机使用寿命的主要因素。相对于单一铝化物涂层，改性铝化物涂层拥有更强的抗高温氧化以及抗热腐蚀能力，因此其制备工艺是目前研究的重点。
在铝化物涂层中加入稀土元素（如Y元素）可以有效细化晶粒，提升涂层的强度。在高温氧化的过程中，稀土可以改善合金氧化过程的扩散动力学，对 O2-的向内扩散传输起到抑制作用，对表面氧化膜的形成和生长机理可以产生积极作用，从而提高涂层的抗氧化能力。此外由于稀土元素的化学活性很高，常与合金中的非金属元素如 P、S、O 等发生反应并生成稳定的化合物分布在界面上，P、S 等非金属元素对涂层的结合强度有着非常不利的影响，通过降低这些非金属杂质的含量，可以提高涂层与基体的结合力。
使用化学气相沉积（CVD）法在空心叶片内腔表面涂覆铝化物涂层可以有效提升其使用寿命。化学气相沉积法制备改性铝化物涂层通常使用一步法或者两步法。两步法工艺反应过程中两种元素的沉积和扩散具备一定的独立性，因此反应热力学过程较为简单，实现起来比较容易，但是由于多了一步沉积过程，工艺流程较为复杂，成本较高，反应周期也比较长。
因此，研究CVD技术一步法制备稀土元素改性铝化物涂层的工艺，能有效改善涂层性能、提高效率，满足涂层性能和生产应用的要求。
改性铝化物涂层通常使用一步法或者两步法来制备。一步法主要指共渗工艺，即将 Al 和改性元素同时放入反应装置内进行反应以获得相应的改性铝化物涂层。两步法则是先在试样表面沉积其中一种元素，然后再沉积另一种。两步法工艺反应过程中 2 种元素的沉积和扩散具备一定的独立性，因此反应热力学过程较为简单，实现起来比较容易，但是由于多了一步沉积过程，工艺流程较为复杂，成本较高，反应周期也比较长。共渗工艺 2 种沉积元素在同一体系下同时进行沉积反应，因此反应热力学过程较为复杂，对反应条件以及活化剂的要求较高，现有技术中将铝、钇（Y）混合后共沉积时，往往因为工艺参数选择问题导致无法获得性能优良涂层，通过理论分析发现，如果能选取合适的活化剂和反应条件，能够使得以往认为不可能发生的共渗反应变得可能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种Y改性铝化物涂层及其制备方法，该涂层可实现高含量Y（钇）元素与Al元素的共沉积，具有Y元素含量、涂层厚度可控，膜-基结合力高的优点。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种Y改性铝化物涂层，铝化物涂层中Y的质量百分比为10％-30％。通过增加Y改性铝化物涂层中Y的含量实现高含量Y元素与Al元素的共沉积，提高涂层强度和在高温使用环境下的抗氧化能力。
另一方面，本发明提供一种Y改性铝化物涂层的制备方法，采用带压力调节功能的气相沉积室对镍基高温合金式样进行化学气相沉积制备，制备方法包括以下步骤：
配制渗剂，所述渗剂包括AlY、AlFe、NH4Cl，通过调整渗剂各组分的含量，使得Al、Y摩尔比为6-8：2-4，渗剂中NH4Cl质量占比为1% - 2%，将渗剂铺撒在气相沉积室内底部；
将作为基片的镍基高温合金式样置于气相沉积室内渗剂上方；
沉积，将气相沉积室升温至沉积温度并通入工艺气体进行Al、Y共沉积，在沉积过程中控制气相沉积室内压力在4-60 kPa范围内循环变化；达到所需沉积厚度后停止通入工艺气体，结束沉积，即得到沉积于镍基高温合金式样表面的Y改性铝化物涂层。
本发明通过选择渗剂中合适的Y元素与Al元素比例，使得能够发生共沉积行为，并且通过控制气相沉积室内压力周期变化，使得共沉积的涂层更加均匀，与基材附着更紧密，提升了粘附性；本发明大幅度提高涂层中Y元素含量，氧化过程中，扩散层的稀土元素可以形成氧化质点，钉扎晶界与相界，提升涂层与基体的粘附性，这进一步降低了氧化膜的开裂剥落倾向。
优选的，所述Y改性铝化物涂层的厚度为10-30 μm。通过选择合适的涂层厚度，在满足机械强度的前提下，具有更好的耐高温性能。
优选的，所述镍基高温合金式样与铺撒渗剂之间距离为90-110 mm。通过选择合适距离，提高沉积效率
优选的，所述沉积温度为900-1100℃，沉积时间为1.5-3 h。
优选的，所述镍基高温合金式样的合金牌号包括M247、K444、K452、n718。通过选择特定的基体材料，使得涂层与基体结合更紧密，防止涂层剥落。
优选的，沉积结束后，关闭工艺气体，通入惰性气体清洗沉积室一段时间，待沉积室降温至常温后，取出镍基高温合金式样，得到沉积于镍基高温合金式样表面的Y改性铝化物涂层。
优选的，所述工艺气体包括H2、HCl。通过选择合适的工艺气体提高沉积效率
优选的，在气相沉积室内放入镍基高温合金式样后采用真空泵抽真空，并检测气相沉积室的密封性；检测方式具体可以是查看真空度保持时间。通过真空度保持时间的方检测气密性为后续沉积压力控制提高了技术保障。
优选的，气相沉积室升温之前先通入工艺气体进行置换，并检查气相沉积室内压力是否能达到试验要求。通过工艺气体置换，避免了气相沉积室内存在残余空气对沉积过程中造成影响，特别是残余空气中氧气对沉积过程中影响重大。
优选的，共沉积时，气相沉积室内压力变化为采用脉冲控制，脉冲波形为三角形脉冲波或者梯形脉冲波。通过脉冲波形控制提高了沉积均一性，防止镍基高温合金式样在工艺气体迎流面过渡沉积，在背流面沉积不足，从而导致产品性能不均。
本发明的原理在于：
经过热力学计算，在HCl气氛中，Y元素在800～1000℃的温度区间内都倾向于跟HCl反应生成YCl3，而Al则会与HCl反应生成AlCl，AlCl2和AlCl3三种不同的气态化合物。由于标准吉布斯生成能的巨大差异，不同气体组分的平衡分压往往有着较大的差别。对于Al-Y共沉积，只有AlCln（n=1,2,3）与YCl3的气体分压处于同一数量级时，共沉积才有可能发生。如果两者的气相分压相差超过一个数量级，则共沉积就不可能进行，只会获得分压较高的那一物质的涂层。
为了获得合适的平衡气体分压，分别取Al跟Y的摩尔比为8:2，5:5，2:8时三组不同配比进行热力学计算，发现当Al：Y的摩尔比小于5:5时，AlCln与YCl3的平衡气机分压在800℃～1100℃的温度区间内将很难达到同一数量级。而Al：Y的配比为6-8:2-4时，AlCln与YCl3的平衡分压在800℃~1100℃温度范围内的数量级上处于一致。
提高反应压强可以提升单位体积内气体分子的物质的量，在活化分子百分数不变的情况下单位体积内活化分子数增加，有效碰撞几率增多，反应速率增大，这有利于沉积反应的进行。若降低压强，气体浓度减少，反应速率会有所降低，但是在低压下气体的平均自由程增大，可以快速的在反应装置内达到浓度均一，并且能够消除由于浓度梯度带来沉积膜的不均匀性。
因此，制备Y改性铝化物涂层的渗剂元素摩尔比范围为Al：Y =6-8：2-4；周期循环压强范围为4-60 kPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明采用CVD技术一步法制备Y改性铝化物涂层实现了Al-Y共渗，相较于两步法，涂层制备步骤更少，时间更短，制备成本更低。
2、本发明一次沉积Al-Y涂层，避免了二次沉积过程中可能给涂层造成的污染，且制备所得涂层结合力更强。
3、本发明可通过控制涂层渗剂中Y、Al元素比例调整涂层中Y元素的含量，也可以改变周期循环压强范围及沉积时间调整涂层厚度，调整方便灵活，应用范围广。
4、根据本发明的制备方法所得到的Y改性铝化物涂层，对Ni和Al的互扩散有明显的促进作用，可以显著提高基体中Al的含量。同时稀土Y 的加入降低了涂层的硬度，使得涂层的室温脆性得到改善。同时，稀土 Y 主要分布于涂层扩散层（Y改性铝化物涂层和基体之间结合层），氧化过程中，扩散层的稀土元素可以形成氧化质点，钉扎晶界与相界，提升涂层与基体的粘附性，这进一步降低了氧化膜的开裂剥落倾向。
附图说明
图1为本发明制备Y改性铝化物涂层的装置示意图；
图2为实施例1所制备的Y改性铝化物涂层金相显微镜照片；
图3为实施例1所制备的Y改性铝化物涂层扫描电子显微镜照片；
图4为实施例1所制备的Y改性铝化物涂层Y元素能谱图；
图5为实施例2所制备的Y改性铝化物涂层扫描电子显微镜照片；
图6为实施例2所制备的Y改性铝化物涂层电子探针Y元素分布图；
图7为实施例2所制备的Y改性铝化物涂层与单一铝化物涂层及合金基体抗高温氧化性能对比图；
图8为实例3所制备的Y改性铝化物涂层金相显微镜照片；
图9为实例3所制备的Y改性铝化物涂层扫描电子显微镜照片；
图10为实例3所制备的Y改性铝化物涂层Y元素EDS能谱图；
图11为实例1,2,3所制备Y改性铝化物涂层高温氧化性能对比图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明采用的设备如图1所示，包括渗剂炉、气相沉积室、密封罩与加热罩，密封罩将气相沉积室包裹密封，提供密封性能，气相沉积室内底部设置有布气板，布气板上能撒渗剂，工艺气体管路连接至气相沉积室底部的进气口，工艺气体管路上也设置渗剂炉，也可以装填渗剂；气相沉积室内设置有夹持工件的夹具，使得镍基高温合金式样与布气板具有一定高度；气相沉积室还设置出气口，通过尾气管道连接至真空泵，尾气通过废气处理装置处理后排放，尾气管道上连接控制阀，配合设置于气相沉积室内压力传感器（图中未画出）来控制气相沉积室内压力，通过带有PID的PLC控制器控制气相沉积室内压力周期性变化。当然也可以采用申请人在先申请CN115976498A的设备和工艺方案。
本发明实施例基片的清洗方法为：将尺寸为30×15×7 mm的高温合金基片（镍基高温合金式样）放入酒精中超声清洗15分钟，然后在体积比NH3·H2O:H2O2:H2O=1:1:5的清洗液中在温度80℃下清洗10分钟，最后用去离子水冲洗，即得到清洁的基片。
实施例1
Y改性铝化物涂层的制备方法如下：
1）配置渗剂：将AlY粉、AlFe粉按元素摩尔比Al：Y=6:4取用，NH4Cl粉按总质量占比为1%取用并充分混合；
2）放样：沉积室破真空，根据需求选择步骤1）配制的不同比例的渗剂并将其均匀放置于沉积室内，将镍基高温合金式样固定在夹具上，调整镍基高温合金式样与渗剂的距离；
3）抽真空并调压：对沉积室抽真空，检查装置气密性，待压强变化小于10 Pa/min，通H2及Ar调节沉积室压强至40 kPa；
3）沉积：打开冷却水循环，设定沉积温度900℃及时间1.5h，待沉积室温度达到沉积温度时按设定流速通入HCl、H2，设定压强循环范围4-50 kPa，控制沉积室与水环泵连通的气阀开关实现沉积室压强周期性变化，到达沉积时间，沉积结束；
4）取样：关闭HCl、H2，通Ar 10分钟（或者其他惰性气体）清洗沉积室，待沉积室温度冷却至室温，取出镍基高温合金式样，在镍基高温合金式样表面得到Y改性铝化物涂层。
使用金相显微镜对所制备Y改性铝化物涂层进行观察，如图2所示，涂层均匀致密，厚度大约11.2μm；图3为使用扫描电子显微镜拍的2000倍的涂层照片，发现涂层与基体结合良好；使用电子探针对涂层内Y元素分布进行观测，结果如图4所示，发现Y元素大多集中在互扩散层，对涂层性能有较大影响。
实施例2
Y改性铝化物涂层的制备方法如下：
1）配置渗剂：将AlY粉,AlFe粉按元素摩尔比Al：Y=7:3取用，NH4Cl粉按总质量占比为1.5%取用并充分混合；
2）放样：沉积室破真空，根据需求选择步骤1）配制的不同比例的渗剂并将其均匀放置于沉积室内，将镍基高温合金式样固定在夹具上，调整镍基高温合金式样与渗剂的距离；
3）抽真空并调压：对沉积室抽真空，检查装置气密性，待压强变化小于10 Pa/min，通H2及Ar调节沉积室压强至40 kPa；
3）沉积：打开冷却水循环，设定沉积温度1000℃及时间2h，待沉积室温度达到沉积温度时按设定流速通入HCl、H2，设定压强循环范围4-55 kPa，控制沉积室与水环泵连通的气阀开关实现沉积室压强周期性变化，到达沉积时间，沉积结束；
4）取样：关闭HCl、H2，通Ar10分钟清洗沉积室，待沉积室温度冷却至室温，取出镍基高温合金式样，在镍基高温合金式样表面得到Y改性铝化物涂层。
使用扫描电子显微镜对所制备Y改性铝化物涂层进行观察，如图5所示，涂层均匀致密，与基体结合良好；使用电子探针对涂层内Y元素分布进行观测，结果如图6所示，发现Y元素含量在小范围内高达50%；将实例2制备的镍基高温合金式样与未进行处理的镍基高温合金式样、单渗铝的镍基高温合金式样进行高温氧化增重实验对比，结果见图7，Y改性铝化物涂层抗高温氧化性能得到大幅提高。
实施例3
Y改性铝化物涂层的制备方法如下：
1）配置渗剂：将AlY粉,AlFe粉按元素摩尔比Al：Y=8:2取用，NH4Cl粉按总质量占比为2%取用并充分混合，；
2）放样：沉积室破真空，根据需求选择步骤1）配制的不同比例的渗剂并将其均匀放置于沉积室内，将镍基高温合金式样固定在夹具上，调整镍基高温合金式样与渗剂的距离；
3）抽真空并调压：对沉积室抽真空，检查装置气密性，待压强变化小于10 Pa/min，通H2及Ar调节沉积室压强至40 kPa；
3）沉积：打开冷却水循环，设定沉积温度1000℃及时间3h，待沉积室温度达到沉积温度时按设定流速通入HCl、H2，设定压强循环范围4-60 kPa，控制沉积室与水环泵连通的气阀开关实现沉积室压强周期性变化，到达沉积时间，沉积结束；
4）取样：关闭HCl、H2，通Ar10分钟清洗沉积室，待沉积室温度冷却至室温，取出镍基高温合金式样，在镍基高温合金式样表面得到Y改性铝化物涂层。
使用金相显微镜对所制备Y改性铝化物涂层进行观察，如图8所示，涂层均匀致密，厚度大约21.2μm；图9为使用扫描电子显微镜拍的2000倍的涂层照片，发现涂层与基体结合良好；并对涂层内Y元素分布进行EDS能谱扫描，结果如图10所示，发现Y元素在涂层内均有分布；将实例1，2，3制备的镍基高温合金式样进行高温腐蚀失重实验对比，结果见图11，1050℃条件下制备的Y改性铝化物涂层抗高温腐蚀能力较好，说明Y元素含量的增加有助于提高涂层高温性能。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种Y改性铝化物涂层，其特征在于：铝化物涂层中Y的质量百分比为10％-30％。
2.一种Y改性铝化物涂层的制备方法，采用带压力调节功能的气相沉积室对镍基高温合金式样进行化学气相沉积制备，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
配制渗剂，所述渗剂包括AlY、AlFe、NH4Cl，通过调整渗剂各组分配比，使得Al、Y摩尔比为6-8：2-4，渗剂中NH4Cl质量占比为1% - 2%，将渗剂铺撒在气相沉积室内底部；
将作为基片的镍基高温合金式样置于气相沉积室内渗剂上方；
沉积，将气相沉积室升温至沉积温度并通入工艺气体进行Al、Y共沉积，在沉积过程中控制气相沉积室内压力在4-60 kPa范围内循环变化；达到所需沉积厚度后停止通入工艺气体，结束沉积，即得到沉积于镍基高温合金式样表面的Y改性铝化物涂层。
3. 根据权利要求2所述Y改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：所述Y改性铝化物涂层的厚度为10-30 μm。
4. 根据权利要求2所述Y改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：所述镍基高温合金式样与铺撒渗剂之间距离为90-110 mm。
5. 根据权利要求2所述Y改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：所述沉积温度为900-1100℃，沉积时间为1.5-3 h。
6.根据权利要求2所述Y改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：所述镍基高温合金式样的合金牌号包括M247、K444、K452、In718。
7.根据权利要求2所述Y改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：所述工艺气体包括H2、HCl。
8.根据权利要求2所述Y改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：气相沉积室升温之前先通入工艺气体进行置换，并检查气相沉积室内压力是否能达到试验要求。
9.根据权利要求2所述Y改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：在气相沉积室内放入镍基高温合金式样后采用真空泵抽真空，并检测气相沉积室的密封性。
10.根据权利要求2所述Y改性铝化物涂层的制备方法，其特征在于：共沉积时，气相沉积室内压力变化为采用脉冲控制，脉冲波形为三角形脉冲波或者梯形脉冲波。
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