KR102431730B1 - 에칭 장치 및 에칭 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, β-디케톤인 가스를 사용해서 기판에 형성된 금속막을 에칭하는 데 있어서, 당해 기판의 금속 오염을 방지하는 것이다. 내부가 배기되어 진공 분위기가 형성됨과 함께, 알루미늄과 첨가 금속으로 이루어지는 합금을 모재로 하는 벽부를 구비하는 처리 용기와, 상기 처리 용기 내에 마련된, 표면에 금속막이 형성된 기판을 적재하는 스테이지와, 상기 금속막을 산화하는 산화 가스와, β-디케톤인 에칭 가스를 상기 스테이지에 공급하여, 산화된 상기 금속막을 에칭하기 위해서 상기 처리 용기에 마련되는 가스 공급부와, 상기 가스 공급부로부터 상기 처리 용기 내에 상기 에칭 가스를 공급할 때, 상기 벽부를 60℃ 내지 90℃로 가열하는 벽부용 가열부를 구비하는 에칭 장치를 구성한다.

Description

에칭 장치 및 에칭 방법{ETCHING APPARATUS AND ETCHING METHOD}
본 개시는, 에칭 장치 및 에칭 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 제조 공정에서는, 기판인 반도체 웨이퍼(이하, 웨이퍼라고 기재함)가, 처리 용기 내의 스테이지에 적재되어, 에칭이나 성막 등의 각종 처리를 받는다. 예를 들어 특허문헌 1에는, 불화수소 가스와 암모니아 가스를 사용하여, 웨이퍼 표면의 실리콘 산화막을 에칭하는 장치에 대해서 개시하고 있으며, 이 장치를 구성하는 챔버(처리 용기)나 적재대(스테이지) 등의 각종 구성 부품은, Al(알루미늄)에 의해 구성되는 것이 기재되어 있다.
상기 특허문헌 1의 장치에서의 챔버의 내면에 대해서는, 불화수소 가스가 부착된 채 잔류하는 것을 방지하기 위해서, 표면 산화 처리가 실시되어 있지 않은 무구한 Al이 노출된 구성으로 되어 있다. 또한, 당해 장치의 적재대의 표면에 대해서는, 웨이퍼의 적재에 의한 마찰이 발생하거나 충격을 받거나 하는 경우가 있기 때문에, 표면 산화 처리가 실시되어 산화 피막이 형성된 구성으로 되어 있다.
WO2007/72708A1 공보
본 개시는, β-디케톤인 가스를 사용해서 기판에 형성된 금속막을 에칭하는 데 있어서, 당해 기판의 금속 오염을 방지할 수 있는 기술을 제공한다.
본 개시의 성막 장치는, 내부가 배기되어 진공 분위기가 형성됨과 함께, 알루미늄과 첨가 금속으로 이루어지는 합금을 모재로 하는 벽부를 구비하는 처리 용기와,
상기 처리 용기 내에 마련된, 표면에 금속막이 형성된 기판을 적재하는 스테이지와,
상기 금속막을 산화하는 산화 가스와, β-디케톤인 에칭 가스를 상기 스테이지에 공급하여, 산화된 상기 금속막을 에칭하기 위해서 상기 처리 용기에 마련되는 가스 공급부와,
상기 가스 공급부로부터 상기 처리 용기 내에 상기 에칭 가스를 공급할 때, 상기 벽부를 60℃ 내지 90℃로 가열하는 벽부용 가열부
를 구비한다.
본 개시에 의하면, β-디케톤인 가스를 사용해서 기판에 형성된 금속막을 에칭하는 데 있어서, 당해 기판의 금속 오염을 방지할 수 있다.
도 1은 본 개시의 일 실시 형태인 에칭 장치의 종단 측면도이다.
도 2는 상기 에칭 장치의 종단 측면도이다.
도 3은 상기 에칭 장치에 마련되는 격벽 형성 부재의 사시도이다.
도 4는 상기 에칭 장치의 작용도이다.
도 5는 상기 에칭 장치의 다른 구성을 도시하는 종단 측면도이다.
도 6은 평가 시험의 결과를 나타내는 그래프도이다.
도 7은 평가 시험의 결과를 나타내는 그래프도이다.
도 8은 평가 시험의 결과를 나타내는 그래프도이다.
도 9는 평가 시험의 결과를 나타내는 그래프도이다.
도 10은 평가 시험의 결과를 나타내는 그래프도이다.
도 11은 평가 시험의 결과를 나타내는 그래프도이다.
본 개시의 일 실시 형태인 에칭 장치(1)에 대해서 설명한다. 이 에칭 장치(1)는, 웨이퍼(W)의 표면에 형성된 금속막, 예를 들어 Co(코발트)막을 에칭하는 장치이다. 에칭 장치(1)는, 산화 가스로서 NO(일산화질소) 가스를 공급해서 Co막을 산화함과 함께, β-디케톤인 헥사플루오로아세틸아세톤(Hfac) 가스를 공급하여, 산화된 Co막을 에칭한다. 또한, Hfac는, 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로-2,4-펜탄디온이라고도 불린다. 또한, 에칭 장치(1)는, NO 가스 및 Hfac 가스를 공급하기 전에, 웨이퍼(W)에 환원 가스로서 H2(수소) 가스를 공급하여, Co막의 표면에 형성된 자연 산화막을 제거한다. 상기 Hfac 가스, NO 가스 및 H2 가스는, 캐리어 가스인 N2(질소) 가스와 함께 웨이퍼(W)에 공급된다.
에칭 장치(1)는, 처리 용기(11)를 구비하고 있고, 처리 용기(11) 내에 2개의 웨이퍼(W)를 격납하여, 일괄해서 처리할 수 있다. 그렇게 처리를 행하는 데 있어서 각 가스의 소비량을 억제하기 위해서, 처리 용기(11) 내에 마련되는 후술하는 승강 가능한 격벽 형성 부재(31)에 의해, 처리 용기(11) 내에서 각 가스가 공급되는 영역이 제한된다. 이후, 에칭 장치(1)의 종단 측면도인 도 1, 도 2를 참조하면서 설명한다. 도 1, 도 2는 격벽 형성 부재(31)를 상승 위치, 하강 위치에 각각 위치시킨 상태를 도시하고 있다. 그리고, 이 에칭 장치(1)는, 당해 에칭 장치(1)를 구성하는 각 부재에 의한 웨이퍼(W)의 금속 오염을 방지할 수 있도록 구성되어 있다.
상기 처리 용기(11)의 벽부의 모재는, 가공이 용이하면서 또한 충분한 강도가 얻어지는 등의 이점이 있는 점에서, 주요한 첨가 금속으로서 Mg(마그네슘)가 포함된 Al(알루미늄) 합금에 의해 구성되어 있다. 구체적으로는 당해 Al 합금은, 예를 들어 JIS 규격의 A5000 계열(A5000번대)의 합금이며, 보다 구체적으로는 예를 들어 JIS 규격의 A5052이다. 상기 처리 용기(11)의 벽부인 천장벽에 대해서는, 천장판(12)과 천장판(12)의 하부에 마련된 샤워 헤드(51)에 의해 구성되어 있다. 천장판(12)에는 천장 히터(13)가 매설되어 있어, 당해 천장 히터(13)는 당해 천장판(12)과 샤워 헤드(51)를 원하는 온도로 가열한다. 가스 공급부인 샤워 헤드(51)의 구성에 대해서는 후술한다. 또한, 상기 처리 용기(11)의 벽부인 측벽(14)에는 측벽 히터(15)가 매설되어 있어, 당해 측벽(14)을 원하는 온도로 가열한다. 천장 히터(13) 및 측벽 히터(15)는, 벽부용 가열부를 구성한다.
처리 용기(11) 내에는 스테이지(21)가 마련되어 있다. 이 스테이지(21)의 모재에 대해서도, 처리 용기(11)의 모재와 마찬가지로 충분한 강도가 얻어지도록 주요한 첨가 금속으로서 Mg가 포함된 Al 합금, 예를 들어 상기 JIS 규격의 A5000 계열의 합금, 보다 구체적으로는 예를 들어 A5052에 의해 구성되어 있다. 스테이지(21)는 원형이며, 좌우로 2개 나란히 마련되어 있고, 웨이퍼(W)는 각각의 스테이지(21) 상에 수평하게 적재된다. 각 스테이지(21)에는, 적재된 웨이퍼(W)를 가열하는 스테이지 히터(22)가 매설되어 있다.
각 스테이지(21)의 상면은, Si(실리콘)에 의해 구성되는 상면 피복부인 상면 커버(23)에 의해 피복되어 있다. 또한 각 스테이지(21)의 측면은, JIS 규격의 A1000 계열, 즉 순 알루미늄이라고 불리는 성분의 99％ 이상이 알루미늄인 재료에 의해 구성된, 측면 피복부인 측면 커버(24)에 의해 피복되어 있다. 보다 구체적으로는, 당해 측면 커버(24)는, 예를 들어 JIS 규격의 A1050에 의해 구성되어 있다. 상면 커버(23) 및 측면 커버(24)는, 스테이지용 피복부로서 구성되어 있다. 각 스테이지(21)는, 지지부(25)에 의해 처리 용기(11)의 저부 상에 지지되어 있다. 또한, 스테이지(21)에는, 당해 스테이지(21) 상에서 돌출 함몰하여, 스테이지(21)와 반송 기구 사이에서 웨이퍼(W)를 전달하기 위한 승강 핀이 마련되지만, 도시는 생략하고 있다.
그리고, 처리 용기(11)의 저벽으로부터 상방으로 신장됨과 함께 상기 지지부(25)를 각각 둘러싸도록, 기립된 원통상의 이너 월(26)이 마련되어 있다. 이너 월(26)의 상단부는 플랜지(27)를 형성하고, 당해 플랜지(27)의 하부에 당해 플랜지(27)의 둘레를 따른 환상의 시일 부재(28)가 마련되어 있다. 이너 월(26)의 측벽의 하부측에는, 당해 이너 월(26)의 내외를 연통시키는 도시하지 않은 슬릿이 개구되어 있다.
계속해서 격벽 형성 부재(31)에 대해서, 사시도인 도 3도 참조하면서 설명한다. 격벽 형성 부재(31)는, 상단부가 플랜지를 이루는 기립된 2개의 원통에 대한 플랜지끼리, 원통의 측벽의 일부끼리가 좌우로 접속된 형상을 이루고 있고, 각 원통이 스테이지(21) 및 이너 월(26)을 둘러싸도록 위치하고 있다. 상기 서로 접속된 플랜지를 32로서 나타내고 있고, 플랜지(32) 상에는 각 원통의 개구부를 따라 환상의 시일 부재(33)가 마련되어 있다. 또한, 각 원통의 측벽을 격벽(34)으로 한다. 격벽(34)의 하단부는 원통의 내측으로 돌출되어, 이너 월(26)의 플랜지(27)의 하부측에 위치하는 원환상의 하측 돌출부(35)를 형성한다.
격벽 형성 부재(31)는, 후술하는 웨이퍼(W)를 처리하기 위한 처리 공간(S1, S2)을 형성한다. 처리 공간(S1, S2)에 공급되는 가스의 압력에 의해 당해 격벽 형성 부재(31)가 변형됨으로 인한 승강 동작 불량의 발생이나 웨이퍼(W)의 처리의 이상의 발생을 방지하기 위해서, 격벽 형성 부재(31)는, 비교적 높은 강도를 가질 것이 요구된다. 그 때문에 당해 격벽 형성 부재(31)의 모재는, 처리 용기(11)의 모재와 마찬가지로 주요한 첨가 금속으로서 Mg가 포함된 Al 합금, 예를 들어 상기 JIS 규격의 A5000 계열의 합금, 보다 구체적으로는 예를 들어 A5052에 의해 구성되어 있다. 그리고 상기 격벽(34)의 내주면은, 당해 모재를 피복하는 실리콘의 증착막인 피복막(36)에 의해 구성되어 있다. 상기 플랜지(32)에는, 벽부용 가열부인 격벽 히터(37)가 매설되어 있어, 격벽 형성 부재(31)를 원하는 온도로 가열할 수 있다.
격벽 형성 부재(31)에서의 2개의 원통의 접합부에는, 하방측으로부터 구동축(38)이 접속되어 있다. 구동축(38)의 하단부는 처리 용기(11)의 저부에 개구되는 관통 구멍(16)을 개재하여, 처리 용기(11)의 외부에 마련된 승강 기구(39)에 접속되어 있어, 승강 기구(39)에 의해, 격벽 형성 부재(31)는, 상승 위치와 하강 위치 사이를 이동한다. 처리 용기(11) 내의 기밀성을 확보하기 위해서, 구동축(38)의 처리 용기(11)의 외측의 부위에 마련되는 플랜지(17)와, 관통 구멍(16)의 개구 테두리가 벨로우즈(18)에 의해 접속되어 있다.
상기 격벽 형성 부재(31)의 상승 위치는 웨이퍼(W)에 처리를 행할 때의 위치이다. 이 상승 위치에서, 격벽 형성 부재(31)의 하측 돌출부(35)는, 시일 부재(28)를 개재해서 이너 월(26)의 플랜지(27)에 밀착됨과 함께, 격벽 형성 부재(31)의 플랜지(32)가 시일 부재(33)를 개재해서 처리 용기(11)의 천장벽을 이루는 샤워 헤드(51)에 밀착된다. 따라서, 격벽 형성 부재(31)가 상승 위치에 위치할 때, 격벽(34)은, 처리 용기(11)의 천장벽으로부터 하방으로 신장되어 스테이지(21)를 둘러싸는 상태가 됨과 함께, 당해 격벽(34)에 각각 둘러싸여서 서로 구획된 처리 공간(S1, S2)이 형성된다. 한편, 격벽 형성 부재(31)의 하강 위치는, 스테이지(21)와 반송 기구 사이에서 웨이퍼(W)의 전달을 행할 때의 위치이며, 당해 전달을 방해하지 않도록 플랜지(32)는 스테이지(21)와 대략 동일한 높이에 위치한다.
플랜지(32)에는, 하방측으로부터 격벽 형성 부재(31)의 승강을 가이드하기 위한 복수의 가이드축(41)이 접속되어 있고, 각 가이드축(41)의 하단부는, 처리 용기(11)의 저부에 개구되는 관통 구멍(42)을 관통한다. 처리 용기(11) 내의 기밀성을 확보하기 위해서, 가이드축(41)의 처리 용기(11)의 외측의 부위에 마련되는 플랜지(43)와, 관통 구멍(42)의 개구 테두리가 벨로우즈(44)에 의해 접속되어 있다.
처리 용기(11)의 저부의 좌우 방향의 중앙부에서의 처리 공간(S1, S2)으로부터 벗어난 위치에, 각 처리 공간(S1, S2)에 공용되는 배기구(45)가 개구되고, 배기구(45)에 접속되는 배기관(46)의 하류단은 밸브, 진공 펌프 등을 포함하는 배기 기구(47)에 접속되어 있다. 배기 기구(47)에 의해, 처리 용기(11) 내가 배기되어 원하는 압력의 진공 분위기로 된다. 그 때 처리 공간(S1, S2)에 대해서는, 상기 이너 월(26)에 형성되는 도시하지 않은 슬릿을 통해서 배기된다.
처리 용기(11)의 천장판(12)에 대해서 보충해서 설명한다. 천장판(12)에는 샤워 헤드(51)에 가스를 공급하는 유로(48A, 49A, 48B, 49B)가 각각 마련되어 있고, 이들 유로는 서로 구획되어 있다. 유로(48A, 49A)가 처리 공간(S1)에, 유로(48B, 49B)가 처리 공간(S2)에 각각 가스를 도입한다. 샤워 헤드(51)는, 이들 유로(48A, 49A, 48B, 49B)의 하류측에 각각 접속됨과 함께, 서로 구획된 유로를 형성한다.
샤워 헤드(51)는, 각 스테이지(21)에 대향해서 마련되고, 서로 적층된 상측 플레이트(52), 하측 플레이트(53)에 의해 구성되어 있다. 상측 플레이트(52) 및 하측 플레이트(53)는, 예를 들어 JIS 규격의 A1000 계열, 구체적으로는 예를 들어 A1050을 모재로 해서 구성되어 있다. 상측 플레이트(52)의 좌우에는 상측에 개방된 오목부가 형성되어 있고, 당해 각 오목부는 천장판(12)에 막혀져서 가스의 확산 공간(54)을 형성한다. 하측 플레이트(53)의 좌우에는 상측에 개방된 오목부가 형성되어 있고, 당해 각 오목부는 상측 플레이트(52)에 막혀져서 가스의 확산 공간(55)을 형성한다. 따라서, 샤워 헤드(51)는, 상하 2단의 확산 공간을 구비하고 있다. 그리고, 샤워 헤드(51)에 있어서는 확산 공간(54, 55)에 각각 연통하는 다수의 토출 구멍(56), 다수의 토출 구멍(57)이 세로 방향으로 천공되어 마련되어 있다. 토출 구멍(56, 57)은, 격벽(34)으로 둘러싸이는 영역 내에 개구되어 있어, 토출 구멍(56) 및 토출 구멍(57)으로부터 처리 공간(S1, S2) 각각에 가스가 토출된다.
상기 천장판(12)의 상부에는, 가스 공급관(61)의 하류단이 가스 유로(48A, 48B)에 각각 접속되어 마련되어 있다. 그리고, 가스 공급관(61)의 상류측은 서로 합류하여, 가스 공급 기기(62)를 개재하여, 예를 들어 에칭 가스 저류부인 가스 봄베에 의해 구성된 Hfac 가스의 공급원(63)에 접속되어 있다. 또한, 가스 공급 기기(62) 및 후술하는 다른 가스 공급 기기는, 밸브나 매스 플로우 컨트롤러 등을 포함한다.
상기 가스 공급관(61)은 하스텔로이, 즉 Ni(니켈), Cr(크롬), Mo(몰리브덴)을 주된 구성 금속으로 하는 합금을 모재로 한다. 가스 공급 기기(62)에 대해서도, Hfac 가스의 유로를 형성하는 부위에 대해서는 하스텔로이에 의해 구성되어 있다. 이와 같은 구성에 의해, Hfac 가스의 공급원(63)과 가스 공급관(61)의 접속부로부터, 가스 유로(48A, 48B)의 입구에 이르기까지의 가스 유로를 형성하는 벽면 중, 예를 들어 95％ 이상의 영역이 하스텔로이에 의해 형성되어 있다. 또한, 당해 가스 유로를 형성하는 벽면 중, 하스텔로이에 의해 형성되지 않는 부위는, 예를 들어 가스킷에 의해 형성되는 부위이다. 가스 공급관(61)에 대해서는, 관 내를 유통하는 Hfac 가스의 액화를 방지하기 위해서 웨이퍼(W)의 처리 중에는, 예를 들어 관 외에 마련된 도시하지 않은 히터에 의해, 60℃ 내지 100℃로 가열되어 있다.
가스 공급관(61)에 대해서, 상기 2개가 합류하는 위치보다도 상류측에는, 가스 공급관(64)의 하류단이 접속되어 있다. 가스 공급관(64)의 상류측은 2개로 분기되고, 그렇게 분기된 상류단은 가스 공급 기기(65)를 개재하여 NO 가스 공급원(66), N2 가스의 공급원(67)에 각각 접속되어 있다.
또한, 천장판(12)의 상부에는, 가스 공급관(71)의 하류단이 가스 유로(49A, 49B)에 각각 접속되어 마련되어 있다. 그리고, 가스 공급관(71)의 상류측은 서로 합류하여, 가스 공급 기기(72)를 개재하여, H2 가스의 공급원(73)에 접속되어 있다. 또한, 가스 공급관(71)에 대해서, 상기 2개가 합류하는 위치보다도 상류측에는 가스 공급관(74)의 하류단이 접속되어 있다. 가스 공급관(74)의 상류측은, 가스 공급 기기(75)를 개재하여 N2 가스 공급원(76)에 접속되어 있다.
가스 공급관(64, 71, 74)은, 예를 들어 하스텔로이에 비해서 저비용인 스테인리스강(SUS)에 의해 구성되어 있다. 따라서 에칭 장치(1)에 마련되는 가스를 공급하기 위한 배관 중, Hfac 가스의 유로를 이루는 가스 공급관(61)이 한정적으로 하스텔로이에 의해 구성됨으로써, 장치의 제조 비용의 저감이 도모되어 있다.
이하, 유로 형성부인 가스 공급관(61)을 하스텔로이에 의해 구성하는 이유를 설명한다. Hfac 가스의 유로를 형성하는 배관을 SUS에 의해 구성하면, 후술하는 평가 시험에서 나타내는 바와 같이 Fe(철)의 웨이퍼(W)에의 부착량이 많아진다. 이것은, Hfac 가스가 가스 공급관(61)을 구성하는 Fe와 반응하여, 비교적 증기압이 높은 착체인 Fe(Hfac)2를 형성하는 것에 의한다고 생각된다. 즉, 상기와 같이 유통하는 Hfac 가스의 액화를 방지하기 위해서 가스 공급관(61)은 가열되는데, 그 가열에 의한 온도 대역에서 Fe(Hfac)2가 기화하여 가스 공급관(61)으로부터 방출되어, 웨이퍼(W)에 공급되어버린다고 생각된다. 그래서, 에칭 장치(1)에서는, Fe의 함유율이 SUS보다도 낮은 하스텔로이를 가스 공급관(61)으로서 사용하여, Fe에 의한 웨이퍼(W)의 오염이 억제되도록 하고 있다. 또한, 후술하는 평가 시험에서 나타내는 바와 같이, 이렇게 가스 공급관(61)을 하스텔로이에 의해 구성함으로써, SUS에 의해 구성하는 경우에 비하여, 웨이퍼(W)의 Ni(니켈) 오염도 억제되는 것으로 확인되었다.
도 1에 도시한 바와 같이, 에칭 장치(1)는 제어부(10)를 구비하고 있다. 이 제어부(10)는, 컴퓨터에 의해 구성되어 있고, 프로그램을 구비하고 있다. 프로그램에는, 에칭 장치(1)에서의 후술하는 일련의 동작을 실시해서 에칭을 행할 수 있도록 스텝 군이 내장되어 있다. 그리고, 당해 프로그램에 의해 제어부(10)는, 에칭 장치(1)의 각 부에 제어 신호를 출력하여, 당해 각 부의 동작이 제어된다. 구체적으로는, 각 가스 공급 기기에 의한 각 가스의 공급 및 유량의 조정, 각 히터의 출력의 조정, 배기 기구(47)에 의한 배기량의 조정 등의 각 동작이 제어 신호에 의해 제어된다. 상기 프로그램은, 예를 들어 콤팩트 디스크, 하드 디스크, DVD 등의 기억 매체에 저장되어, 제어부(10)에 인스톨된다.
그런데, 상기와 같이 처리 용기(11)는 Mg를 포함하는 Al의 합금인 A5052에 의해 구성되어 있다. 이 합금으로 형성된 부재는, 후술하는 평가 시험에서 나타내는 바와 같이, 온도가 높아질수록 당해 부재의 표면에 Mg가 이동해서 당해 표면의 Mg의 양이 많아진다. 즉 처리 용기(11)의 벽부를 가열함으로써, 처리 용기(11)의 내벽면에서의 Mg의 양이 많아진다. Mg는 Hfac 가스와 반응하여, 비교적 증기압이 높은 착체인 Mg(Hfac)2를 형성하는데, 상기와 같이 처리 용기(11)의 내벽면에 많은 Mg가 이동하면, Mg(Hfac)2도 많이 생성한다. 따라서 처리 용기(11)의 벽부의 온도가 높으면, 이 Mg(Hfac)2가 기화해서 처리 용기(11)의 벽부로부터 방출되어 웨이퍼(W)에 공급될 우려가 있고, 그렇게 되면 당해 웨이퍼(W)가 Mg로 오염되어버린다.
상기 Mg(Hfac)2의 증기압에 대해서는 160℃ 이하의 범위에서 온도가 변화하면 비교적 크게 변화하여, 예를 들어 90℃ 부근의 증기압은 140℃ 부근의 증기압의 1/100 정도라고 여겨지고 있다. 따라서, 웨이퍼(W)의 처리 중에 있어서의 처리 용기(11)의 온도를 비교적 낮은 온도로 함으로써, 처리 용기(11)의 내벽면으로부터의 Mg(Hfac)2 가스의 방출을 크게 억제하여, 그것에 의해 웨이퍼(W)에의 Mg의 부착을 억제할 수 있다. 단, 처리 용기(11)의 벽부의 온도가 너무 낮으면, 접촉한 Hfac 가스가 액화해버려, 웨이퍼(W)에 처리를 행할 수 없다. 그 때문에 처리 용기(11) 내에의 Hfac 가스의 공급 시에 있어서, 처리 용기(11)의 측벽(14) 및 천장벽을 이루는 천장판(12) 및 샤워 헤드(51)는, 예를 들어 처리 용기(11) 내의 압력에서의 Hfac의 비점보다도 높은 온도로 가열된다. 그렇게 웨이퍼(W)에의 Mg의 부착을 방지하고 또한 상기 Hfac 가스의 액화를 방지하기 위해서, Hfac 가스의 공급 시에 천장판(12) 및 측벽(14)은 60℃ 내지 90℃가 되도록 가열된다. 즉, 천장 히터(13) 및 측벽 히터(15)가, 60℃ 내지 90℃가 되도록 발열한다.
웨이퍼(W)로부터 비교적 떨어진 위치에서의 처리 용기(11)의 측벽(14) 및 천장벽에 대해서는, 그렇게 처리 중에 비교적 낮은 온도로 할 수 있다. 그러나, 처리 용기(11)와 동일하게 모재가 A5052에 의해 구성되는 스테이지(21)에 대해서는, 적재되는 웨이퍼(W)와 공급되는 각 가스의 반응성을 담보하기 위해서, 비교적 높은 온도로 가열할 필요가 있다. 구체적으로는 웨이퍼(W)의 처리 중에 스테이지(21)는, 예를 들어 150℃ 내지 250℃가 되도록 가열된다. 그래서, 스테이지(21)에 대해서는, 상기와 같이 상면 커버(23) 및 측면 커버(24)에 의해 피복되는 구성으로 하고 있다. 즉, 스테이지(21)에 대해서는, A5052의 모재에 Hfac 가스가 공급되는 것이 억제되어, Mg(Hfac)2의 생성이 억제됨과 함께, Mg(Hfac)2 가스의 웨이퍼(W)에의 방출이 억제되도록 구성되어 있다.
후술하는 평가 시험에서 나타내는 바와 같이, 모재를 피복하는 피복부로서는 A1050에 의해 구성함으로써, 더 높은 Mg의 오염 방지 효과를 얻을 수 있다. 그 때문에 측면 커버(24)로서는 A1050에 의해 구성되어 있다. 상면 커버(23)에 대해서도 Si에 의해 구성하는 대신에, 당해 측면 커버(24)와 마찬가지로 A1050에 의해 구성해도 된다. 단, 당해 상면 커버(23)는, 웨이퍼(W)를 순차 장치에 반송 처리하는 데 있어서, 웨이퍼(W)와의 맞닿음이 반복되기 때문에 강도가 보다 높은 것이 바람직하고, 그 관점에서 Si에 의해 구성하는 것이 바람직하다.
또한, 스테이지(21)를 지지하는 지지부(25) 및 이너 월(26)의 모재는, 예를 들어 A5052에 의해 구성되어 있고, 당해 모재는 피복되어 있지 않아, 웨이퍼(W)의 처리 시에는 당해 모재가 Hfac 가스에 노출된다. 그러나, 이들 지지부(25) 및 이너 월(26)에 대해서는, 처리 용기(11) 내의 가스의 흐름을 보았을 때 웨이퍼(W)보다도 하류측으로 이격되어 위치하고 있다. 따라서, 당해 지지부(25) 및 이너 월(26)로부터 Mg가 Mg(Hfac)2 가스로서 방출되어도, 웨이퍼(W)에 부착되는 것이 방지된다.
그리고 상기 격벽 형성 부재(31)에 대해서는, 각 가스가 공급되는 범위를 제한하여, 가스의 공급량이 많아지는 것을 억제할 목적으로, 스테이지(21)의 비교적 근처에 위치한다. 그렇게 위치하기 때문에, 스테이지(21) 및 웨이퍼(W)가 냉각되어 가스의 반응성이 저하되는 것을 방지하기 위해서, 웨이퍼(W)의 처리 중에 격벽 형성 부재(31)는, 격벽 히터(37)에 의해 비교적 높은 온도, 예를 들어 150℃ 내지 180℃로 가열된다. 이미 설명한 바와 같이 격벽 형성 부재(31)에 대해서도 A5052에 의해 구성되므로, 상기 온도로 가열됨으로써, 당해 모재의 표면에서의 Mg의 양이 많아진다. 그러나, 처리 공간(S1, S2)에 면하는 격벽(34)에 대해서, 모재를 피복하는 Si의 피복막(36)이 형성되어 있기 때문에, 당해 격벽 형성 부재(31)에 대해서도, Hfac 가스에 의한 Mg(Hfac)2의 생성이 억제됨과 함께, 생성한 Mg(hfac)2 가스의 웨이퍼(W)에의 방출이 억제된다.
또한, 샤워 헤드(51)에 대해서는, 처리 용기(11)의 천장판(12)에 겹쳐서 마련되기 때문에, 강도가 비교적 낮아도 되므로, 그 모재가 A1050에 의해 구성되어 있다. 이렇게 Mg를 거의 함유하지 않는 A1050에 의해 구성되는 것, 및 상기와 같이 웨이퍼(W)의 처리 중에는 천장판(12)과 동일한 비교적 낮은 온도로 됨으로써, 당해 샤워 헤드(51)로부터의 Mg(Hfac)2 가스의 방출이 억제된다.
계속해서, 상기 에칭 장치(1)의 운용에 대해서 설명한다. 예를 들어 우선 장치의 조립 후, 웨이퍼(W)의 처리를 행하기 전, 즉 처리 용기(11) 내에 웨이퍼(W)가 반입되어 있지 않은 상태에서, 스테이지 히터(22), 천장 히터(13), 측벽 히터(15) 및 격벽 히터(37)를 온으로 한다. 그에 의해, 처리 용기(11)의 천장판(12), 측벽(14), 스테이지(21), 격벽 형성 부재(31) 및 샤워 헤드(51)를 예를 들어 250℃로 가열한다. 그렇게 각 부재가 가열된 상태에서, 처리 용기(11) 내에 Hfac 가스 및 NO 가스를 예를 들어 1주일간 공급하는 패시베이션 처리를 행한다.
구체적으로 이 패시베이션 처리는, 처리 용기(11)의 내벽이나 샤워 헤드(51) 등, 상기한 A5052, A1050으로 구성된 각 부재의 표면의 Al을 불화하여, 부동태로 하는 처리이다. 후술하는 평가 시험에서 나타내는 바와 같이, 당해 패시베이션 처리를 행함으로써, 웨이퍼(W)의 처리 중에 있어서의 상기 각 부재로부터의 Al의 방출이 억제되어, 당해 웨이퍼(W)의 Al에 의한 오염이 억제된다. 또한, 이 패시베이션 처리에 있어서, 상기와 같이 Hfac 가스 이외에 NO 가스도 공급하고 있는 것은, 평가 시험에서 나타내는 바와 같이, 이렇게 NO 가스를 공급함으로써, 웨이퍼(W)의 Na(나트륨) 및 K(칼륨) 오염도 억제되기 때문이다.
상기 패시베이션 처리가 행하여진 장치에 대해서, 처리 용기(11) 내에, 표면에 Co막(70)이 형성된 웨이퍼(W)가 반입되어, 각 스테이지(21)에 당해 웨이퍼(W)가 적재된다. 그리고, 격벽 형성 부재(31)가 하강 위치에서 상승 위치로 이동하여, 처리 공간(S1, S2)이 형성된다. 한편, 배기구(45)로부터 처리 용기(11) 내가 배기되어, 원하는 압력, 예를 들어 10kPa 내지 100kPa의 진공 분위기가 된다.
한편, 스테이지 히터(22), 천장 히터(13), 측벽 히터(15) 및 격벽 히터(37)가 미리 설정된 출력으로 된다. 그에 의해 처리 용기(11)의 천장판(12), 측벽(14), 샤워 헤드(51)가, 이미 설명한 바와 같이 60℃ 내지 90℃로 된다. 또한, 이미 설명한 바와 같이 스테이지(21)가 150℃ 내지 250℃, 격벽 형성 부재(31)가 150℃ 내지 180℃로 된다. 또한, 스테이지(21)에 적재된 웨이퍼(W)에 대해서도 당해 스테이지(21)와 동일한 온도로 가열된다.
계속해서 샤워 헤드(51)의 확산 공간(54, 55)에 N2 가스가 공급되어, 처리 공간(S1, S2)에 토출된다. 그 후, 확산 공간(54)에 N2 가스에 더하여 H2 가스가 공급되고, 당해 H2 가스가 처리 공간(S1, S2)에 공급되어, Co막(70)의 표면에 형성된 자연 산화막이 H2의 환원 작용에 의해 환원된다. 그 후, 확산 공간(54)에의 H2 가스의 공급이 정지하고, 확산 공간(55)에 N2 가스에 더하여 NO 가스, Hfac 가스가 공급되어, 당해 NO 가스, Hfac 가스가 처리 공간(S1, S2)에 공급된다. 그에 의해, 웨이퍼(W)의 표면의 Co는 NO 가스에 의해 산화되어 CoO(산화코발트)가 되고, 당해 CoO는 Hfac와 착체를 형성하여, 열에 의해 당해 착체가 기화한다. 즉, Co막의 에칭이 진행된다. 또한, 도 4는, 이 에칭이 행하여질 때의 처리 용기(11)의 가스의 흐름을 나타내고 있다. 실선의 화살표는 확산 공간(55)을 통해서 토출 구멍(57)으로부터 토출되는 N2 가스, NO 가스 및 Hfac 가스를 나타내고, 쇄선의 화살표는 확산 공간(54)을 통해서 토출 구멍(56)으로부터 토출되는 N2 가스를 나타내고 있다.
상기한 바와 같이 이 에칭 중에, Hfac 가스에 의해 처리 용기(11)의 벽부 및 처리 용기(11) 내에 마련되는 각 부재로부터, Mg가 Mg(Hfac)2 가스로 되어서 웨이퍼(W)에 방출되는 것이 억제되어, 웨이퍼(W)의 Mg 오염이 억제된다. 또한, 가스 공급관(61)으로부터 Fe, Ni가 공급되어 웨이퍼(W)를 오염시키는 것이 억제된다. 그 후, 샤워 헤드(51)로부터 각 가스의 공급이 정지하여, Co막(70)의 에칭이 종료되면, 격벽 형성 부재(31)가 하강 위치로 복귀되고, 웨이퍼(W)가 처리 용기(11) 내로부터 반출된다. 이렇게 에칭 장치(1)에 의하면, Mg, Fe, Ni, Al, Na, K의 각 금속에 의한, 웨이퍼(W)의 오염을 억제하면서, 웨이퍼(W) 표면의 Co막(70)의 에칭을 행할 수 있다.
그런데 샤워 헤드(51)를 A1050에 의해 구성하는 것, 격벽 형성 부재(31)에 피복막(36)을 형성하는 것, 스테이지(21)에 상면 커버(23) 및 측면 커버(24)를 마련하는 것 각각에, 웨이퍼(W)의 Mg 오염의 억제 효과가 있다. 즉, 천장판(12) 및 측벽(14)의 온도를 상기와 같이 낮게 함으로써, 웨이퍼(W)의 Mg 오염이 억제되지만, 이 온도 제어를 행하지 않고, 샤워 헤드(51), 격벽 형성 부재(31), 스테이지(21)를 각각 상기와 같은 구성으로 함으로써도 웨이퍼(W)의 Mg 오염의 억제 효과가 얻어진다. 따라서, 당해 온도 제어를 행하지 않고, 샤워 헤드(51), 격벽 형성 부재(31) 또는 스테이지(21)를 상기 구성으로 한 에칭 장치로 해도 된다.
그리고, 처리 용기(11), 처리 용기(11) 내의 스테이지(21), 격벽 형성 부재(31) 등의 모재가 A5052에 의해 구성되는 것으로 해서 설명한 각 부재에 대해서, A5052 대신에, 주요한 첨가 금속으로서 Cu(구리)가 포함된 Al 합금을 모재로 해서 구성해도 된다. 이 Cu를 포함하는 Al 합금으로서는, 구체적으로는 예를 들어 JIS 규격 A6000 계열의 합금, 보다 구체적으로는 예를 들어 JIS 규격의 A6061을 사용할 수 있다. Cu는, Hfac 가스와 반응하여, 착체인 Cu(Hfac)2를 생성한다. 이 Cu(Hfac)2의 증기압에 대해서도, Mg(Hfac)2의 증기압과 마찬가지로, 160℃ 이하의 범위에서 온도가 변화하면, 비교적 크게 변화한다. 그 때문에, 상기와 같이 처리 용기(11)의 벽부의 온도를 제어함으로써, Cu(Hfac)2 가스의 웨이퍼(W)에의 방출에 의한 Cu 오염을 억제할 수 있다. 그리고 상면 커버(23)나 측면 커버(24), 피복막(36)에 피복부를 마련함으로써, 스테이지(21) 및 격벽 형성 부재(31)로부터의 Cu(Hfac)2의 생성 및 Cu(Hfac)2 가스의 웨이퍼(W)에의 방출을 억제할 수 있다. 즉, A6061을 각 부재의 모재로서 사용한 경우, 본 기술에 의해, 당해 A6061에 포함되는 Mg 및 Cu에 의한 오염을 억제할 수 있다. 또한, A6000 계열의 모재로서, A6061을 사용하는 것에 한정되지 않고, 예를 들어 A6082를 사용해도 된다.
또한, A5000 계열의 합금으로서는 A5052 이외에는, 예를 들어 A5083이나 A5154 등의 합금을 들 수 있고, A5052 대신에 이들 합금을, A5052를 모재로 하도록 설명한 각 부재의 모재로서 사용해도 된다. 또한, 샤워 헤드(51) 등을 구성하는 A1000 계열의 합금으로서는 A1050에 한정되지 않고, 예를 들어 A1070이나 A1080 등의 A1050 이외의 순 알루미늄을 사용해도 된다.
그런데 상기 격벽 형성 부재(31)의 모재에 대해서는 예를 들어 A1050에 의해 구성함과 함께, 두께를 비교적 크게 함으로써 높은 강도를 확보하고 또한 웨이퍼(W)의 Mg 오염이 억제되도록 해도 된다. 단, 그와 같이 두께를 크게 함으로써, 당해 격벽 형성 부재(31)의 대형화 나아가서는 장치의 대형화를 초래할 우려가 있으므로, A5052에 의해 구성하는 것이 바람직하다.
또한, 격벽 형성 부재(31)의 모재를 피복하는 피복부(피복막(36))에 대해서는, Hfac 가스와 격벽 형성 부재(31)의 모재의 접촉, 당해 모재로부터의 Mg(Hfac)2 가스의 방출을 억제할 수 있으면 된다. 따라서, 당해 피복부로서는 Si에 의해 구성하는 것에 한정되지 않고, 상기 순 알루미늄 등에 의해 구성되어도 된다. 그리고, 이렇게 Mg(Hfac)2 가스의 방출을 방지하기 위해서 모재를 피복하는 피복부에 대해서는, 증착막과 같이 모재와 분리 불가능한 막과, 모재와 분리 가능한 커버에서 임의로 선택할 수 있다. 즉 격벽 형성 부재(31)에 피복부로서 커버를 마련해도 된다. 또한, 상기와 같이 피복부로서 커버를 마련하는 것으로 해서 설명한 스테이지(21)에 대해서, 당해 커버를 마련하는 대신에, 증착막으로 피복해도 된다.
또한 샤워 헤드(51)에 대해서, 격벽 형성 부재(31)와 마찬가지로 A5052를 모재로 하고, 당해 모재의 표면에 가스 공급부용 피복부로서, 예를 들어 Si의 증착막을 형성함으로써, Mg(Hfac)2 생성 및 Mg(Hfac)2 가스의 방출을 억제해도 된다. 그 경우에는, 예를 들어 샤워 헤드(51)를 구성하는 상측 플레이트(52), 하측 플레이트(53) 각각의 표면 전체에 당해 Si의 증착막을 성막한다. 단, 샤워 헤드(51)에 대해서는 다수의 토출 구멍(56, 57)을 구비함으로써, 형상이 복잡하기 때문에 충분한 모재의 피복성을 구비하기 위한 증착막을 형성하기 어렵기 때문에, 상기와 같이 A1050에 의해 구성하는 것이 바람직하다. 이렇게 처리 용기(11) 내에서의 각 부재에 대해서는, 모재를 A1050에 의해 구성해도 되고, 모재를 A5052로 하고 또한 당해 모재를 피복하는 피복부를 구비하는 구성으로 해도 되며, 어느 구성으로 할지를 임의로 선택할 수 있다.
또한, 상기 에칭 장치(1)에 있어서, 처리 용기(11)의 천장벽 및 측벽(14) 양쪽 모두 60℃ 내지 90℃로 하는 것에 한정되지는 않는다. 천장벽 및 측벽(14)의 한쪽만의 온도를 60℃ 내지 90℃로 하고, 그렇게 온도를 낮게 한 처리 용기(11)의 벽부로부터 웨이퍼(W)에의 Mg의 공급이 억제되도록 해도 된다. 단, 보다 확실하게 Mg 오염을 억제하기 위해서 천장벽 및 측벽(14) 양쪽을 60℃ 내지 90℃로 하는 것이 바람직하다.
도 5에 에칭 장치의 다른 구성예인 에칭 장치(8)를 나타낸다. 이 에칭 장치(8)에 대해서, 에칭 장치(1)와의 차이점을 중심으로 설명하면, 에칭 장치(8)는, 처리 용기(11) 내에 웨이퍼(W)를 1매만 격납해서 처리하는 매엽 장치이며, 격벽 형성 부재(31)가 마련되지 않고, 처리 용기(11)의 측벽(14)이 스테이지(21)의 비교적 근처에 위치한다. 따라서, 측벽(14)의 온도가 낮으면 웨이퍼(W)의 처리에 영향을 미치기 때문에, 웨이퍼(W)의 처리 중에 측벽(14)은 측벽 히터(15)에 의해, 예를 들어 에칭 장치(1)의 격벽 형성 부재(31)와 마찬가지의 온도가 되도록 가열되어 웨이퍼(W)가 처리된다. 한편, 천장판(12)에 대해서는 에칭 장치(1)와 마찬가지로, 웨이퍼(W)의 처리 중에 60℃ 내지 90℃가 되어 처리가 행하여진다.
상기 산화 가스로서는 NO 가스에 한정되지 않고, O2(산소) 가스, O3(오존) 가스, N2O(아산화질소) 가스 등을 사용해도 된다. 에칭 가스인 β-디케톤 가스로서는, CoO보다도 증기압이 낮은 착체를 형성할 수 있는 것을 사용할 수 있다. 예를 들어 트리플루오로아세틸아세톤(1,1,1-트리플루오로-2,4-펜탄디온이라고도 불림), 아세틸아세톤 등의 가스를, Hfac 가스 대신에 사용할 수 있다. 단, 상기와 같이 처리 용기(11)의 측벽(14) 및 천장판(12)이 60℃ 내지 90℃로 제어된 상태에서, 처리 용기(11) 내의 압력으로 액화 혹은 고화하지 않는 가스를 사용한다.
또한, 에칭하는 금속막으로서는, Co막에 한정되지 않고, 예를 들어 Mn(망간), Zr(지르코늄) 또는 Hf(하프늄)에 의해 구성되는 막이어도 된다. 또한, 산화 가스와 에칭 가스를 동시에 처리 용기(11) 내에 공급하는 것에 한정되지는 않고, 산화 가스의 공급 종료 후에 에칭 가스를 공급해도 된다. 그 경우에는 에칭 가스를 웨이퍼(W)에 공급할 때 이미 설명한 바와 같이 처리 용기(11)의 벽부를 60℃ 내지 90℃로 하면 되고, 산화 가스의 공급 시에는 당해 벽부를, 이 온도 범위에서 벗어난 온도로 해도 된다.
그런데 가스 공급부로서는 샤워 헤드(51)에 의해 구성하는 것에 한정되지 않는다. 예를 들어 가스 공급부를 이루는 천장벽에 마련된 슬릿으로부터 가스가 처리 공간(S1, S2)에 공급되는 구성이어도 된다. 또한, 에칭 장치(8)에 있어서, 천장벽으로부터 이격된 위치에 가스 공급부로서 노즐을 마련하여, 당해 노즐로부터 처리 용기(11) 내에 가스를 공급해도 되어, 따라서 가스 공급부는 처리 용기(11)의 천장벽을 형성하는 것에 한정되지는 않는다. 그 경우에는 예를 들어 가스 공급부 및 천장판(12) 중, 천장판(12)만을 상기한 온도로 제어해서 웨이퍼(W)를 처리하면 된다.
또한, 상기 패시베이션 처리에 대해서는, Al을 부동태로 할 수 있으면 되고, Hfac 가스 이외의 불소를 함유하는 가스, 예를 들어 HF 가스나 F2 가스나 CF4 가스 등을 사용해서 행해도 된다. 또한, 장치의 조립 전, 즉 각 부재가 서로 접합되어 있지 않은 상태에서 패시베이션 처리를 행해도 되지만, 처리를 간이하게 하기 위해서 이미 설명한 바와 같이 장치 조립 후의 처리 용기 내에 가스를 공급하여, 패시베이션 처리를 행하는 것이 바람직하다.
또한, 금회 개시된 실시 형태는, 모든 점에서 예시이며 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 상기 실시 형태는, 첨부의 특허 청구 범위 및 그 취지를 일탈하지 않고, 다양한 형태에서 생략, 치환, 변경되어도 되고, 서로 조합되어도 된다.
[평가 시험]
이하, 본 발명에 관련해서 행하여진 평가 시험에 대해서 설명한다.
(평가 시험 1)
평가 시험 1-1로서, 시험용 에칭 장치에 웨이퍼(W)를 반입하였다. 이 시험용 에칭 장치에 대해서 에칭 장치(1)와의 차이를 설명하면, Hfac 가스가 유통하는 가스 공급관(61)이 SUS에 의해 구성되고, 샤워 헤드(51)가 A5052에 의해 구성되어 있다. 또한, 격벽 형성 부재(31)의 Si의 피복막(36), 및 스테이지(21)의 Si의 상면 커버(23)가 마련되어 있지 않고, 측면 커버(24)가 A5052에 의해 구성되어 있다. 즉 이 시험용 에칭 장치에 대해서는, 실시 형태에서 설명한 Mg, Fe, Ni에 의한 웨이퍼(W)의 오염을 억제하는 구성을 구비하고 있지 않다. 그리고, 이러한 시험용 에칭 장치에 반입된 웨이퍼(W)에, 샤워 헤드(51)의 토출 구멍(57)으로부터 Hfac 가스, NO 가스 및 N2 가스를 토출함과 함께, 샤워 헤드(51)의 토출 구멍(56)으로부터 N2 가스를 토출하여, 웨이퍼(W)의 표면의 Co막의 에칭을 행하였다. 이 에칭 시에 있어서, 천장판(12) 및 샤워 헤드(51)를 130℃, 측벽(14)을 125℃로 가열하였다. 그 후, 에칭 처리 후의 웨이퍼(W)의 표면에 대해서 ICP-MS(유도 결합 플라스마 질량 분석계)를 사용하여, 존재하는 각 금속의 면 밀도를 측정하였다.
또한, 평가 시험 1-2로서 상기 시험용 에칭 장치에 반입된 웨이퍼(W)에, 토출 구멍(56)으로부터의 N2 가스의 공급만을 행한 것을 제외하고, 평가 시험 1-1과 마찬가지의 시험을 행하여, 웨이퍼(W) 표면에서의 금속의 면 밀도의 측정을 행하였다. 또한 평가 시험 1-3으로서, 시험용 에칭 장치에 반입된 웨이퍼(W)에, 토출 구멍(57)으로부터의 N2 가스의 공급만을 행한 것을 제외하고, 평가 시험 1-1과 마찬가지의 시험을 행하여, 웨이퍼(W) 표면에서의 오염 금속의 면 밀도의 측정을 행하였다. 또한 측정되는 각 금속의 면 밀도에 대해서, 100×E+10atoms/cm2 이하(1×E+12atoms/cm2)가 허용 범위이며, 5×E+10atoms/cm2이면 실용상 특히 바람직하다. 이하, 100×E+10atoms/cm2를 허용값, 5×E+10atoms/cm2를 목표값으로서 각각 기재하는 경우가 있다.
도 6의 막대그래프는 평가 시험 1-1 내지 1-3에서, 검출된 각 금속의 면 밀도(단위: atoms/cm2)를 나타내고 있다. 이 그래프에 나타내는 바와 같이 평가 시험 1-2, 1-3에서는 Al이 검출되었지만, 그 면 밀도는 5×E+10atoms/cm2보다도 낮은 면 밀도이었다. 한편, 평가 시험 1-1에서는 Al의 면 밀도에 대해서, 5×E+10atoms/cm2보다도 약간 높은 값이지만, 평가 시험 1-2, 1-3의 값에 비해서 크게 다르지 않았다. 그러나 Mg, Fe, Ni에 대해서 평가 시험 1-2, 1-3에서는 대략 제로인 것에 반해, 평가 시험 1-1에서는 각각 200E+10atoms/cm2, 50E+10atoms/cm2, 15E+10atoms/cm2로 되어 있었다. 따라서, 이 평가 시험 1의 결과로부터는 Hfac 가스에 기인하여, Mg, Fe, Ni에 의한 웨이퍼(W)의 오염이 일어나는 것으로 추정된다. 또한, 평가 시험 1-1에서는, Na, Mn, Cu 등의 금속에 대해서도 검출되었지만, 얼마 안되는 면 밀도이기 때문에, 도 6의 그래프에서는 표시를 생략하고 있다.
(평가 시험 2)
평가 시험 2-1로서, 신규로 제조한 상기 시험용 에칭 장치에 웨이퍼(W)를 반입하여, 평가 시험 1-1과 마찬가지로 에칭 처리를 행하였다. 또한, 이 시험용 에칭 장치(1)에 대해서는, 실시 형태에서 설명한 패시베이션 처리를 행하고 있지 않다. 그리고, 처리 완료된 웨이퍼(W)의 표면에 대해서, 평가 시험 1-1과 마찬가지로 각 금속의 면 밀도를 측정하였다.
평가 시험 2-2로서, 신규로 제조한 시험용 에칭 장치에 대해서 패시베이션 처리를 행하였다. 이 패시베이션 처리는, 상기 측벽 히터(15), 천장 히터(13), 스테이지 히터(22) 및 격벽 히터(33)를 각각 220℃로 한 상태에서, 처리 용기(11) 내에 Hfac 가스를 14시간 계속해서 공급함으로써 행하였다. 패시베이션 처리 후, 이 시험용 에칭 장치에 의해 웨이퍼(W)를 에칭 처리하여, 당해 웨이퍼(W)에 대해서 평가 시험 2-1과 마찬가지로 각 금속의 면 밀도를 측정하였다. 또한 평가 시험 2-3으로서, 패시베이션 처리를 Hfac 가스 및 NO 가스를 공급함으로써 행함과 함께, 당해 처리를 행하는 시간을 24시간으로 한 것을 제외하고, 평가 시험 2-2와 마찬가지의 시험을 행하였다. 또한 평가 시험 2-4로서, 패시베이션 처리를 상기 각 히터의 온도를 250℃로 해서 1주일간 행한 것을 제외하고, 평가 시험 2-3과 마찬가지의 시험을 행하였다.
도 7의 막대그래프는 평가 시험 2-1 내지 2-4에서 검출된 각 금속의 면 밀도(단위: atoms/cm2)를 나타내고 있지만, 평가 시험 2-1 내지 2-4에서, 모두 면 밀도가 5×E+10atoms/cm2보다 작은 값으로 된 Cr, Mn, Cu, Zn의 결과에 대해서는 도시의 편의상, 표시를 생략하고 있다. 이 도 7의 그래프를 Al에 대해서 보면, 평가 시험 2-1에서는 40×E+10atoms/cm2이지만, 평가 시험 2-2 내지 2-4에서는 대략 5×E+10atoms/cm2이다. 따라서, 패시베이션 처리에 의해, 유효하게 웨이퍼(W)의 Al 오염을 억제할 수 있는 것이 확인되었다. 또한 Na에 대해서 보면, 평가 시험 2-1, 2-2에서는 5×E+10atoms/cm2보다 큰 값으로 되었지만, 평가 시험 2-3에서는 대략 5×E+10atoms/cm2, 평가 시험 2-4에서는 대략 제로이었다. K에 대해서 보면, 평가 시험 2-1, 2-2에서는 5×E+10atoms/cm2보다 큰 값으로 되었지만, 평가 시험 2-3에서는 5×E+10atoms/cm2보다 낮고, 평가 시험 2-4에서는 대략 제로이었다. 따라서 Al 이외에 Na, K의 오염을 충분히 저감시키기 위해서, 패시베이션 처리는 Hfac 가스 이외에 NO 가스도 사용하는 것, 및 충분히 긴 시간 행하는 것이 유효해서, 예를 들어 24시간 이상 행하는 것이 바람직하고, 1주일간 행하는 것이 보다 바람직한 것을 알 수 있다. 또한, 상기와 같이 처리 용기(11) 내를 Hfac 가스에 14시간 노출시킨 평가 시험 2-2에 대해서는, Al의 면 밀도가 대략 목표값으로 억제되어 있다. 이 Hfac 가스에 노출시키는 시간이 14시간보다도 약간 짧은 시간이어도, Al의 면 밀도를 목표값 정도로 억제할 수 있다고 생각되어, 예를 들어 Hfac 가스에 노출시키는 시간은 12시간 이상인 것이 바람직하다고 생각된다.
또한, 가스 공급관(61)에서 사용되고 있는 SUS를 구성하는 Ni, Fe에 대해서 보면, Ni에 대해서는, 평가 시험 2-1, 2-2에서는 비교적 높은 면 밀도이었지만, 평가 시험 2-3, 2-4에서는 대략 제로이었다. 그러나 Fe에 대해서는, 평가 시험 2-2 내지 2-4는 평가 시험 2-1보다는 낮은 값이지만, 20×E+10atoms/cm2 이상으로 비교적 높은 값으로 되어 있어, 패시베이션 처리에 의해 충분히 억제되지 않은 것을 알 수 있다. 따라서, 이미 설명한 실시 형태와 같이 가스 공급관(61)에 SUS를 사용하지 않고, 하스텔로이에 의해 구성하는 것이 유효하다고 생각된다.
또한 Mg에 대해서 보면, 평가 시험 2-1 내지 2-4에서 모두 40×E+10atoms/cm2 이상으로 높은 면 밀도를 나타내고 있고, 평가 시험 2-1 내지 2-4 중에서는, 패시베이션 처리를 가장 길게 행한 평가 시험 2-4에서 200×E+10atoms/cm2로 가장 높은 면 밀도로 되어 있었다. 따라서, 웨이퍼(W)의 Mg 오염을 억제하기 위해서는, 패시베이션 처리가 아닌 다른 대책이 필요한 것으로 확인되었다.
(평가 시험 3)
평가 시험 3-1로서 A5052제의 시료에 대해서, XPS(X선 광전자 분광법)에 의해, 깊이 방향에서의 Mg의 체적 밀도를 측정하였다. 이 평가 시험 3-1에서 사용한 시료는, 측정 전에 가열 처리를 행하지 않았다. 평가 시험 3-2로서 XPS에 의한 측정 전에 130℃에서 시료를 가열 처리한 것을 제외하고, 평가 시험 3-1과 마찬가지의 시험을 행하였다. 또한, 평가 시험 3-3으로서 XPS에 의한 측정 전에 250℃에서 시료를 가열 처리한 것을 제외하고, 평가 시험 3-1과 마찬가지의 시험을 행하였다.
도 8의 그래프는, 평가 시험 3의 결과를 나타낸 것이며, 그래프의 종축은 Mg의 체적 밀도(단위: atoms/cm3), 횡축은 시료의 깊이(단위: ㎛)를 각각 나타내고 있다. 또한, 깊이 0㎛ 내지 0.5㎛ 부근의 결과를, 도면의 우측 상단에 확대해서 나타내고 있다. 이 도 8의 그래프에 나타내는 바와 같이, 평가 시험 3-1에서는 시료의 극표층인 깊이 0㎛ 내지 1㎛ 부근에서의 Mg 체적 밀도는, 그것보다도 깊은 위치의 Mg 체적 밀도에 비해서 작다. 그러나, 평가 시험 3-2에서는 극표층의 Mg 체적 밀도는, 그것보다도 깊은 위치의 Mg 체적 밀도에 비해서 약간 크고, 평가 시험 3-3에서는 극표층의 Mg 체적 밀도는, 그것보다도 깊은 위치의 Mg 체적 밀도에 비해서 크다. 즉, 시료를 가열하면 시료의 내부로부터 극표층으로의 Mg의 이동이 일어난다고 생각되며, 가열 온도가 클수록 당해 극표층의 Mg의 체적 밀도가 높아지는 것을 알 수 있다.
이 평가 시험 3의 결과로부터, 웨이퍼(W)의 Mg 오염을 억제하기 위해서는, A5052로 구성되는 부재에 대해서, 비교적 낮은 온도로 하는 것이 유효한 것을 알 수 있다. 즉, 실시 형태에서 설명한 바와 같이, 처리 용기(11)의 천장벽 및 측벽(14)을 비교적 낮은 온도로 해서 에칭 처리를 행하는 것이 유효하다고 생각된다. 또한, 처리 용기 내의 A5052로 구성되는 모재의 표면을 피복하거나, 처리 용기(11) 내의 부재를 A5052 대신에 A1050과 같은 Mg의 함유량이 낮은 재료를 사용해서 구성하거나 하는 것이 유효하다고 생각된다.
(평가 시험 4)
상기 시험용 에칭 장치에 대해서, 처리 용기(11)의 천장벽의 온도와, 처리 용기(11)의 측벽(14)의 온도의 조합을 변경하여, 실시 형태에서 설명한 바와 같이 웨이퍼(W)에 에칭 처리를 행하였다. 그리고 처리 후의 웨이퍼(W)에 대해서, 평가 시험 1과 마찬가지로 각 금속의 면 밀도를 측정하였다. 평가 시험 4-1로서, 천장벽의 온도를 80℃, 측벽(14)의 온도를 80℃로 각각 설정해서 처리를 행하였다. 평가 시험 4-2로서, 천장벽의 온도를 100℃, 측벽(14)의 온도를 100℃로 각각 설정해서 처리를 행하였다. 평가 시험 4-3으로서, 천장벽의 온도를 130℃, 측벽(14)의 온도를 125℃로 각각 설정해서 처리를 행하였다.
도 9의 막대그래프는 평가 시험 4에서 검출된 각 금속의 면 밀도(단위: atoms/cm2)를 나타내고 있다. 또한, 당해 그래프에 있어서, 측정된 금속 Na, Mg, Al, K, Fe 중, 평가 시험 4-1 내지 4-3에서 모두 목표값을 하회한 K에 관한 표시는, 도시의 편의상 생략하고 있다. Mg에 대해서 보면, 평가 시험 4-3에서는 200×E+10atoms/cm2이지만, 평가 시험 4-2에서는 40×E+10atoms/cm2이며, 평가 시험 4-1에서는 5×E+10atoms/cm2보다 낮은 값이었다. 따라서, Mg에 대해서 보면, 천장벽 및 측벽(14)에 대해서 80℃ 이하의 온도로 하면, Mg에 의한 웨이퍼(W)의 오염을 유효하게 억제할 수 있는 것으로 확인되었다. 또한, 평가 시험 4의 결과로부터는, 천장벽 및 측벽(14)에 대해서 100℃에서는 목표값인 5×E+10atoms/cm2를 초과하지만, 80℃에서는 5×E+10atoms/cm2보다 작아지는 것으로 나타났다. 그 때문에, 80℃보다도 높고 100℃보다 낮은 온도이어도 5atoms/cm2 이하의 Mg면 밀도로 할 수 있어, 실시 형태에서 나타낸 바와 같이 예를 들어 90℃ 이하의 온도로 하는 것이 유효하다고 생각된다.
(평가 시험 5)
평가 시험 5는, 시험용 장치를 사용해서 행하였다. 이 시험용 장치는 A1050제의 처리 용기와, N2 가스와 Hfac 가스를 처리 용기 내에 공급하는 가스 공급관과, 처리 용기 내의 처리 공간을 배기하는 배기관과, 고체의 Hfac가 저류되는 저류 용기를 구비하고 있다. N2 가스가, 가스 공급관을 유통하는 도중, 저류 용기에서 기화해서 가스 공급관에 공급된 Hfac 가스와 혼합되어, 처리 용기에 공급되는 배관 구성으로 되어 있다. 상기 처리 용기는, 웨이퍼(W)를 가열함과 함께 당해 처리 용기의 저벽을 형성하는 핫 플레이트와, 당해 핫 플레이트 상에 마련된 처리 용기의 측벽 및 천장벽을 구성하는 커버에 의해 구성되어 있고, 핫 플레이트의 표면에 마련된 핀 상에 웨이퍼(W)가 적재된다. 가스 공급관의 하류측, 저류 용기 및 배기관의 상류측에 대해서는, PFA(퍼플루오로알콕시알칸) 혹은 PTFE(폴리테트라플루오로에틸렌)에 의해 구성되어 있다. 이렇게 시험용 장치는, 가스 공급관 및 배기관으로부터 처리 용기 내에의 금속의 유입이 일어나지 않도록 구성되어 있다.
처리 용기의 천장벽의 하부측 및 핫 플레이트의 바로 위에 각각 시험용 플레이트를 장착한다. 그리고, 실리콘제 웨이퍼(W)를 핫 플레이트에 적재해서 200℃로 가열하고, 배기에 의해 처리 용기 내의 압력을 50Torr(6.67×103Pa)로 한 상태에서, N2 가스를 100sccm으로 1분간 공급하는 처리를 행하였다. 또한, 상기와 같이 N2 가스와 함께 Hfac 가스도 웨이퍼(W)에 공급된다. 이렇게 처리된 웨이퍼(W)의 표면에 대해서, Mg의 면 밀도를 측정하였다. 상기 천장벽 및 핫 플레이트에 장착하는 시험용 플레이트를, 처리를 행할 때마다 구성이 다른 것으로 변경하였다.
이 시험용 플레이트로서, A1050제의 플레이트, A5052제의 플레이트를 사용한 시험을, 각각 평가 시험 5-1, 5-2로 한다. 또한, 이들 평가 시험 5-1, 5-2에서 사용한 플레이트는, 모재인 A1050, A5052가 표면에 노출되어 있다. 또한, 상기 시험용 플레이트로서, 두께 1㎛의 순 알루미늄막으로 표면이 코팅된 A5052제의 플레이트를 사용한 시험을, 평가 시험 5-3으로 한다. 또한, 두께 10㎛의 순 알루미늄막으로 표면이 코팅된 A5052제의 플레이트, 두께 1㎛의 Si의 증착막으로 표면이 코팅된 A5052제의 플레이트를 사용한 시험을, 각각 평가 시험 5-4, 5-5로 한다.
도 10의 막대그래프는 평가 시험 5에서 검출된 Mg의 면 밀도(단위: atoms/cm2)를 나타내고 있다. 이 그래프에 나타내는 바와 같이 순 알루미늄 또는 Si의 피막이 형성되어 있지 않은 A5052제의 플레이트를 사용한 평가 시험 5-2의 Mg의 면 밀도에 비하여, 평가 시험 5-1, 5-3 내지 5-5의 Mg 면 밀도는 낮다. 따라서, 이미 설명한 처리 용기 내의 A5052에 의해 구성된 부재를 순 알루미늄이나 Si에 의해 구성되는 부재로 커버하거나, 처리 용기 내의 부재를 A1050에 의해 구성함으로써, 웨이퍼(W)의 Mg 오염을 억제할 수 있는 것을 알 수 있다.
특히, 평가 시험 5-1, 5-5에서는 웨이퍼(W)의 Mg의 면 밀도가 낮다. 따라서, 실시 형태에서 설명한 A1050제의 샤워 헤드(51), Si의 상면 커버(23) 및 A1050의 측면 커버(24)로 덮인 스테이지(21), 및 Si의 피복막(36)을 마련한 격벽 형성 부재(31)에 대해서는, 웨이퍼(W)의 Mg 오염을 억제하기 위해서 바람직한 구성인 것을 알 수 있다. 또한, 평가 시험 5-1, 5-5에서는 평가 시험 5-1쪽이 Mg의 면 밀도가 낮다. 따라서, 실시 형태에서 설명한 샤워 헤드(51) 및 스테이지(21)의 측면 커버(24)를 순 알루미늄으로 구성하는 것은, 보다 바람직한 구성인 것을 알 수 있다.
(평가 시험 6)
에칭 장치(1)에 순차 웨이퍼(W)를 반송하여, 실시 형태에서 설명한 바와 같이 에칭 처리를 행하였다. 그리고 10회째의 처리가 행하여진 웨이퍼(W), 20회째의 처리가 행하여진 웨이퍼(W), 30회째의 처리가 행하여진 웨이퍼(W)에 대해서, 각각 평가 시험 6-1, 6-2, 6-3으로 해서, 평가 시험 1과 마찬가지로 표면에서의 각 금속의 면 밀도의 측정을 행하였다.
도 11의 막대그래프는 평가 시험 6에서 검출된 각 금속의 면 밀도(단위: atoms/cm2)를 나타내고 있다. 검출된 Na, Mg, Al, K, Cr, Fe, Cu, Zn, Mo에 대해서 평가 시험 6-1 내지 6-3에서 목표값 이하이었다. 또한, Al, Cr, Cu, Zn에 대해서는 평가 시험 6-1 내지 6-3에서 대략 제로이었기 때문에, 표시를 생략하고 있다. 그리고 Ni에 대해서는, 평가 시험 6-1 내지 6-3에서 허용값을 크게 하회하고 있어, 시험용 장치를 사용해서 취득한 상기 평가 시험 1-1의 값보다도 작다. 따라서, 상기 에칭 장치(1)에 의해, 웨이퍼(W)에서의 각종 금속 오염을 억제할 수 있는 것으로 확인되었다.

Claims (15)

  1. 내부가 배기되어 진공 분위기가 형성됨과 함께, 알루미늄과 첨가 금속으로 이루어지는 합금을 모재로 하는 벽부를 포함하는 처리 용기와,
    상기 처리 용기 내에 마련된, 표면에 금속막이 형성된 기판을 적재하는 스테이지와,
    상기 금속막을 산화하는 산화 가스와, β-디케톤인 에칭 가스를 상기 스테이지에 공급하여, 산화된 상기 금속막을 에칭하기 위해서 상기 처리 용기에 마련되는 가스 공급부와,
    상기 가스 공급부로부터 상기 처리 용기 내에 상기 에칭 가스를 공급할 때, 상기 벽부를 60℃ 내지 90℃로 가열하는 벽부용 가열부
    를 포함하고,
    상기 벽부용 가열부에 의해 가열되는 벽부에는, 상기 처리 용기의 천장벽 및 측벽이 포함되고,
    상기 스테이지는 복수 마련되고,
    상기 천장벽으로부터 하방으로 신장되어 상기 복수의 스테이지를 각각 둘러싸는 격벽과,
    상기 격벽을 가열하는 격벽용 가열부가 마련되고,
    상기 가스 공급부는 상기 천장벽을 형성하고 있고, 상기 격벽으로 둘러싸이는 처리 공간에 상기 에칭 가스 및 산화 가스를 공급하도록 구성되는,
    에칭 장치.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 격벽의 모재는 알루미늄과 첨가 금속으로 이루어지는 합금이며,
    당해 격벽의 내벽면은, 상기 격벽의 모재를 피복해서 당해 모재의 첨가 금속의 상기 기판에의 방출을 방지하기 위한 격벽용 피복부에 의해 구성되어 있는, 에칭 장치.
  5. 제4항에 있어서, 상기 격벽의 모재는 JIS 규격 A5000 계열 또는 A6000 계열의 합금이며,
    상기 격벽용 피복부는, 실리콘에 의해 구성되는, 에칭 장치.
  6. 제1항, 제4항 또는 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스 공급부의 모재가 JIS 규격 A5000 계열의 합금 또는 JIS 규격 A6000 계열의 합금에 의해 구성됨과 함께, 당해 모재의 표면을 피복해서 당해 모재의 첨가 금속의 상기 기판에의 방출을 방지하기 위한 가스 공급부용 피복부가 마련되거나,
    혹은 상기 가스 공급부의 모재가 JIS 규격 A1000 계열의 재료에 의해 구성되는, 에칭 장치.
  7. 제6항에 있어서, 상기 가스 공급부는 샤워 헤드이며, 당해 가스 공급부의 모재가 JIS 규격 A1000 계열의 재료에 의해 구성되는, 에칭 장치.
  8. 제1항, 제4항 또는 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스테이지의 모재는, 알루미늄과 첨가 금속으로 이루어지는 합금이며,
    당해 스테이지의 상면 및 측면은, 상기 스테이지의 모재를 피복하여, 당해 모재의 첨가 금속의 상기 기판에의 방출을 방지하기 위한 스테이지용 피복부에 의해 구성되는, 에칭 장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 스테이지의 모재는, JIS 규격 A5000 계열 또는 A6000 계열의 합금이며,
    상기 스테이지용 피복부는,
    당해 스테이지의 상면을 피복하는 실리콘에 의해 구성된 상면 피복부와,
    상기 스테이지의 측면을 피복하는 JIS 규격 A1000 계열의 재료에 의해 구성된 측면 피복부를 포함하는, 에칭 장치.
  10. 제9항에 있어서, 상기 처리 용기의 벽부의 모재는, JIS 규격 A5000 계열 또는 A6000 계열의 합금인, 에칭 장치.
  11. 제10항에 있어서, 상기 처리 용기의 벽부의 모재는, JIS 규격 A5052인, 에칭 장치.
  12. 제11항에 있어서, 상기 처리 용기의 외부에서 에칭 가스를 저류하는 에칭 가스 저류부와,
    상기 에칭 가스를 가스 공급부에 공급하기 위해서, 상기 에칭 가스 저류부와 상기 처리 용기를 접속해서 유로를 형성하는 유로 형성부를 포함하고,
    당해 유로 형성부는 하스텔로이에 의해 구성되어 있는, 에칭 장치.
  13. 제12항에 있어서, 상기 에칭 가스는, 헥사플루오로아세틸아세톤 가스인, 에칭 장치.
  14. 알루미늄과 첨가 금속으로 이루어지는 합금을 모재로 하는 벽부를 포함하는 처리 용기의 내부를 배기해서 진공 분위기를 형성하는 공정과,
    상기 처리 용기 내에 마련된 스테이지에, 표면에 금속막이 형성된 기판을 적재하는 공정과,
    상기 처리 용기에 마련되는 가스 공급부로부터, 상기 금속막을 산화하는 산화 가스와, β-디케톤인 에칭 가스를 상기 스테이지에 공급하여, 산화된 상기 금속막을 에칭하는 공정과,
    벽부용 가열부에 의해, 상기 가스 공급부로부터 상기 처리 용기 내에 상기 에칭 가스를 공급할 때 상기 벽부를 60℃ 내지 90℃로 가열하는 공정
    을 포함하고,
    상기 벽부용 가열부에 의해 가열되는 벽부에는, 상기 처리 용기의 천장벽 및 측벽이 포함되고,
    상기 스테이지는 복수 마련되고,
    상기 천장벽으로부터 하방으로 신장되어 상기 복수의 스테이지를 각각 둘러싸는 격벽과,
    상기 격벽을 가열하는 격벽용 가열부가 마련되고,
    상기 가스 공급부는 상기 천장벽을 형성하고 있고, 상기 격벽으로 둘러싸이는 처리 공간에 상기 에칭 가스 및 산화 가스를 공급하도록 구성되는,
    에칭 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 기판의 처리를 행하기 전에, 불소를 함유하는 가스에 상기 처리 용기 내를 12시간 이상 노출시키는 공정을 포함하는, 에칭 방법.
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