JP5646190B2 - 洗浄方法及び処理装置 - Google Patents
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本願に係る洗浄方法は、前記第一工程の前に、前記容器内部に酸化ガスを供給して、容器内部に付着した金属に酸化処理を施す酸化工程を備え、前記第一工程は、前記容器内部にフッ化ガスを供給して、酸化処理を施した金属にフッ化処理を施し、前記第二工程は、前記容器内部に前記錯体化ガスを供給して、フッ化処理を施した金属に錯体化処理を施す
ことを特徴とする。
本願に係る洗浄方法は、前記酸化工程及び第一工程の間で、前記容器内部にパージガスを供給することを特徴とする。
本願に係る処理装置は、前記洗浄ガス供給手段は、前記処理容器内部に酸化ガスを供給する酸化ガス供給手段を含み、前記第一ガス供給手段は前記処理容器内部にフッ化ガスを供給するようにしてあり、前記酸化ガス供給手段は、前記第一ガス供給手段が前記処理容器内部にフッ化ガスを供給する前に、該処理容器内部に酸化ガスを供給するようにしてあることを特徴とする。
本願に係る洗浄方法にあっては、第一工程の前に、容器内部に酸化ガスを供給し、容器内部に付着した金属に酸化処理を施す。第一工程は、容器内部にフッ化ガスを供給し、酸化処理を施した金属にフッ化処理を施す。第二工程は、容器内部に錯体化ガスを供給し、フッ化処理を施した金属に錯体化処理を施す。
本願に係る洗浄方法にあっては、酸化工程及び第一工程の間で、容器内部にパージガスを供給する。
本願に係る処理装置にあっては、酸化ガス供給手段は、処理容器内部に酸化ガスを供給する。第一ガス供給手段は、処理容器内部にフッ化ガスを供給する。酸化ガス供給手段は、第一ガス供給手段が処理容器内部にフッ化ガスを供給する前に、酸化ガスを供給する。
実施の形態1に係る処理装置は、例えば半導体ウエハ、プラスチック基板等を被処理体とする成膜装置、アニール装置、パターン形成装置、エッチング装置等である。
図1は、実施の形態1に係る処理装置1のブロック図である。
処理装置1は、酸化ハロゲン化ガス供給部2、パージガス供給部3、促進ガス供給部4、錯体化ガス供給部5、供給ガスライン6、排気部7、ベントライン8、処理容器9、コンピュータ10及び図示しない処理ガス供給部を含む。
なお、処理装置1は処理ガス供給部を含まなくてもよい。処理ガス供給部は、処理装置1が例えば成膜装置である場合、成膜用処理ガスを処理容器9に供給する構成部である。
なお、処理装置1は、促進ガス供給部4を含まなくてもよい。
なお、排気部7のパージガス供給源は、処理装置1に含まれなくてもよい。
圧力調整器72は、コンピュータ10と信号の送受信を行う。圧力調整器72は、コンピュータ10から設定圧力の信号を受信した場合、受信した信号に対応した圧力を制御対象の圧力に設定する。
なお、圧力調整器72による圧力制御と共に、MFC22、32、42による流量制御を併用して、処理容器9内部の圧力を制御してもよい。
図2は、実施の形態1に係る処理容器9の説明図である。
処理容器9は、略円柱状の形状をなし、側壁91、天井壁92、載置台93、底部支持板94及び電源装置95を含む。側壁91の上端に天井壁92が、側壁91の下端に底部支持板94が接合されている。載置台93は、処理容器9の中央に配設されている。
この開口を取り巻く天井壁92の内面には、有底円筒状のシャワーヘッド923が気密に設けられている。シャワーヘッド923の底板には、ガス噴出口924が複数穿設されている。供給ガスライン6からシャワーヘッド923内に供給された成膜用処理ガス又はフッ化水素等の洗浄ガスは、ガス噴出口924を通じて、処理容器9内部の載置台93へ向けて均等に噴出される。
載置台本体930の下には、載置台本体930と同一半径を有する円柱状の底板931が配置されている。載置台本体930及び底板931は、底板931の下に位置する略円筒状の支持体932によって支持されている。
なお、処理装置1は、コンピュータ10を含まなくてもよい。かかる場合、手動により処理容器9内部の温度と圧力とを制御する。
コンピュータ10は、制御部110、ROM(Read Only Memory)120、RAM(Random Access Memory)130、通信部140、操作部150、表示部160、外部インタフェース170及びタイマ180を含む。
制御部110は、ROM120からプログラムを読み込み、各種処理を実行する。例えば、制御部110は、バルブ2A、2B等の各バルブの開閉を制御する。制御部110は、MFC22、32、42を制御する。制御部110は、温度センサ936からの信号に基づいて、電源装置95を制御することにより、側壁91、天井壁92及び載置台本体930の温度を所望の設定温度に制御する。また、制御部110は、圧力調整器72に圧力の設定をする。
通信部140は、処理装置1の各構成部から送信される信号又はデータを受信する。また、通信部140は、制御部110の命令を処理装置1の各構成部へ送信する。
タイマ180は、計時を信号として制御部110に送信する。
(化1)
Ni+2HF→NiF2 +H2 ↑
次に、生成した中間生成物のフッ化ニッケルをHhfacガスで錯体化する(化2)。
(化2)
NiF2+2Hhfac→Ni(hfac)2 ↑+2HF↑
(化3)
3Co+2O2 →Co3 O4
生成した中間生成物の酸化コバルトをHhfacガスで錯体化する(化4)。
(化4)
Co3 O4 +8Hhfac→Co(2)(hfac)2 ↑+2Co(3)(hfac)3 ↑+4H2 O↑
以下、化1及び化3に係る処理を第一工程、化2及び化4に係る工程を第二工程と呼ぶ。
図4は、Hhfacの分解特性を示す説明図である。縦軸はHhfacの分解率であり、横軸は温度である。図4からわかるように、Hhfacは400℃以上の場合、温度が高いほど急速に分解する。そこで、第二工程の温度は、400℃以下が好ましい。
一方、反応速度を担保するため、第一及び第二工程の温度は100℃以上であることが好ましい。
また、十分な洗浄速度が確保できるのであれば、処理装置1の運用上、第一及び第二工程の温度及び圧力を夫々第三工程の温度及び圧力と同じにしてもよい。かかる場合、パーティクル低減、温度及び圧力の安定性等に資するからである。
洗浄前の処理装置1内部には、被処理体のウエハWは搬出されている。また、洗浄前の処理装置1の各ガスラインのバルブは閉じられている。促進ガス供給部4の促進ガス供給源43の水は、ヒータにより水蒸気に気化している。
処理容器9内部に、酸素ガス又はフッ化水素ガスと、希釈ガスとしての窒素ガスと、促進ガスとしての水蒸気とからなる混合ガスが供給される。化1又は化3の反応により、処理容器9内部に夫々フッ化ニッケル又は酸化コバルトが生成する。
第一工程の後に、パージガス供給部3から窒素ガスのみを処理容器9に供給することにより、処理容器9内部をパージする。制御部110は、タイマ180からの信号に基づいて、所定時間経過したと判断した場合、第二工程に移行する。
制御部110は、ベントライン8及び供給ガスライン6のバルブを切り替え、ガスがベントライン8に流れるように設定する。
処理容器9内部に、Hhfacガスと、希釈ガスとしての窒素ガスと、促進ガスとしての水蒸気とからなる混合ガスが供給される。化2又は化4の反応により、処理容器9内部に夫々ニッケル錯体又はコバルト錯体が生成する。
制御部110は、タイマ180からの信号に基づいて、所定時間経過したと判断した場合、第三工程に移行する。
制御部110は、ベントライン8及び供給ガスライン6のバルブを切り替え、ガスがベントライン8に流れるように設定する。
処理容器9内部のニッケル錯体又はコバルト錯体は気化し、パージガス供給部3からの窒素ガスによって排気部7へ移送される。
図5Cと類似のことが、第一又は第二工程と第三工程との温度についても言え、第一又は第二工程の温度は、第三工程の温度以上である。
なお、金属を錯体化する工程の圧力を低く設定することにより、金属を酸化又はハロゲン化する工程、及び金属を錯体化する工程を繰り返すだけで、金属を除去することができる場合がある。すなわち、金属の錯体化と、錯体化によって生じた金属錯体の気化とを同時に進行させることができる場合がある。
実施の形態2は、金属をフッ化するために、金属を酸化してからフッ化する形態に関する。また、実施の形態2における処理装置は、枚葉式のランプ加熱型CVD装置である。
以下、実施の形態2に係る処理装置100に関して、実施の形態1で説明した処理装置1と異なる部分について説明する。
処理装置100は、酸化ハロゲン化ガス供給部2及び促進ガス供給部4を含まず、酸化ガス供給部210及びフッ化ガス供給部220を含む。
錯体化ガス供給部5は、錯体化ガス供給源54、錯体化ガス供給ライン53、MFC55、バルブ5A、5Bを含む。錯体化ガス供給ライン53は、錯体化ガス供給源54から錯体化ガスを供給ガスライン6に供給する。MFC55は、錯体化ガスの流量を制御する。バルブ5AはMFC55の上流側に、バルブ5BはMFC55の下流側に配置されており、錯体化ガス供給ライン53を開閉する。
図9は、実施の形態2に係る処理容器90の説明図である。
処理容器90は、側壁91、天井壁92、載置台93、電源装置95及び加熱室96を含み、底部支持板94を含まない。
ニッケルを酸素ガスで酸化する(化5)。
(化5)
2Ni+O2 →2NiO
次に、生成した中間生成物の酸化ニッケルをフッ化水素ガスでフッ化する(化6)
(化6)
NiO+2HF→NiF2 +H2 O↑
生成した中間生成物のフッ化ニッケルをHhfacガスで錯体化する(化7)。
(化7)
NiF2 +2Hhfac→Ni(hfac)2 ↑+2HF↑
以下、化5に係る工程を第一工程、化6に係る工程を第二工程、化7に係る工程を第三工程と呼ぶ。また、金属錯体を気化する工程を第四工程と呼ぶ。
第一及び第二工程の温度は、例えば500℃である。
酸化処理を施してからフッ化処理を行ったフッ化膜の膜厚は、酸化処理を施さない場合に比べて約10倍である(特許第3094000号公報参照)。
洗浄前の処理装置100の各ガスラインのバルブは閉じられている。また、洗浄前の処理装置100内部に被処理体のウエハWは載置されていない。
処理容器90内部に、酸素ガス及び希釈ガスとしての窒素ガスからなる混合ガスが供給される。化5の反応により、処理容器90内部に酸化ニッケルが生成する。
第一工程の後に、窒素ガスのみを処理容器90に供給することにより、処理容器90内部をパージする。制御部110は、タイマ180からの信号に基づいて、所定時間経過したと判断した場合、第二工程に移行する。
制御部110は、ベントライン8及び供給ガスライン6のバルブを切り替え、ガスがベントライン8に流れるように設定する。
処理容器90内部に、フッ化水素ガス及び希釈ガスとしての窒素ガスからなる混合ガスが供給される。化6の反応により、処理容器90内部にフッ化ニッケルが生成する。
第二工程の後に、窒素ガスのみを処理容器90に供給することにより、処理容器90内部をパージする。
制御部110は、タイマ180からの信号に基づいて、所定時間が経過したと判断した場合、第三工程に移行する。
制御部110は、ベントライン8及び供給ガスライン6のバルブを切り替え、ガスがベントライン8に流れるように設定する。
処理容器90内部に、Hhfacガス及び希釈ガスとしての窒素ガスからなる混合ガスが供給される。化7の反応により、処理容器90内部にニッケル錯体が生成する。
制御部110は、ベントライン8及び供給ガスライン6のバルブを切り替え、ガスがベントライン8に流れるように設定する。
処理容器90内部のニッケル錯体は気化し、パージガス供給部3からの窒素ガスによって排気部7へ移送される。
制御部110は、第三工程の温度を電源装置95に、第三工程の圧力を圧力調整器72に設定する(ステップS212)。制御部110は、処理容器90に錯体化ガスの供給を開始する(ステップS213)。制御部110は、第三工程の処理時間として所定時間が経過したか否か判断する(ステップS214)。制御部110は、第三工程の処理時間として所定時間が経過していないと判断した場合(ステップS214:NO)、ステップS214へ処理を戻す。制御部110は、第三工程の処理時間として所定時間が経過したと判断した場合(ステップS214:YES)、処理容器90への錯体化ガスの供給を停止する(ステップS215)。
2 酸化ハロゲン化ガス供給部
5 錯体化ガス供給部
9 処理容器
Claims (14)
- 容器内部にガスを供給し、該容器内部に付着した金属を供給したガスと化合させ、該金属及びガスが化合した金属化合物を気化させて該容器を洗浄する洗浄方法において、
前記容器内部にハロゲン化ガスを供給して、容器内部に付着した金属にハロゲン化処理を施す第一工程と、
前記容器内部にヘキサフルオロアセチルアセトン、メチルシクロペンタジエン、シクロペンタジエン及びトリフルオロフォスフィンからなる群から選択された少なくとも一種を含む錯体化ガスを供給して、ハロゲン化処理を施した金属に錯体化処理を施す第二工程と
を備える
ことを特徴とする洗浄方法。 - 錯体化処理を施してなる金属錯体に気化の処理を施す第三工程
を備える
ことを特徴とする請求項1に記載の洗浄方法。 - 前記第一工程又は第二工程における処理圧力を前記第三工程の処理圧力以上に設定する
ことを特徴とする請求項2に記載の洗浄方法。 - 前記第一工程又は第二工程における処理温度を前記第三工程の処理温度以上に設定する
ことを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の洗浄方法。 - 前記第一工程及び第二工程を繰り返す
ことを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の洗浄方法。 - 前記第一工程、第二工程及び第三工程を繰り返す
ことを特徴とする請求項2から請求項5までのいずれか一項に記載の洗浄方法。 - 前記第一工程及び第二工程の間で、前記容器内部にパージガスを供給する
ことを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の洗浄方法。 - 前記第一工程又は第二工程の際、前記容器内部に水蒸気又はアルコールガスを供給する
ことを特徴とする請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載の洗浄方法。 - 前記第一工程の前に、前記容器内部に酸化ガスを供給して、容器内部に付着した金属に酸化処理を施す酸化工程を備え、
前記第一工程は、前記容器内部にフッ化ガスを供給して、酸化処理を施した金属にフッ化処理を施し、
前記第二工程は、前記容器内部に前記錯体化ガスを供給して、フッ化処理を施した金属に錯体化処理を施す
ことを特徴とする請求項1から請求項8までのいずれか一項に記載の洗浄方法。 - 前記酸化工程及び第一工程の間で、前記容器内部にパージガスを供給する
ことを特徴とする請求項9に記載の洗浄方法。 - 内部に収容した被処理体に金属成分を含む処理ガスを用いて処理を施す処理容器と、
前記処理ガスの金属成分に含まれる金属が付着した処理容器内部に洗浄ガスを供給する洗浄ガス供給手段と
を備え、
前記処理容器内部に付着した金属を前記洗浄ガス供給手段が供給した洗浄ガスと化合させ、該金属及び洗浄ガスが化合した金属化合物を気化させて前記処理容器を洗浄する処理装置において、
前記洗浄ガス供給手段は、
前記処理容器内部にハロゲン化ガスを供給する第一ガス供給手段と、
前記処理容器内部にヘキサフルオロアセチルアセトン、メチルシクロペンタジエン、シクロペンタジエン及びトリフルオロフォスフィンからなる群から選択された少なくとも一種を含む錯体化ガスを供給する第二ガス供給手段と
を含み、
前記第一ガス供給手段が処理容器内部にハロゲン化ガスを供給した後、前記第二ガス供給手段が処理容器内部に錯体化ガスを供給するようにしてある
ことを特徴とする処理装置。 - 前記処理容器内部の圧力を制御する圧力制御手段
を備え、
該圧力制御手段は、
前記第一ガス供給手段がハロゲン化ガスを供給する場合、又は前記第二ガス供給手段が錯体化ガスを供給する場合の処理容器内部の圧力を、前記錯体化ガスにより生成された金属錯体を気化させる場合の処理容器内部の圧力以上にするようにしてある
ことを特徴とする請求項11に記載の処理装置。 - 前記処理容器の温度を制御する温度制御手段
を備え、
該温度制御手段は、
前記第一ガス供給手段がハロゲン化ガスを供給する場合、又は前記第二ガス供給手段が錯体化ガスを供給する場合の処理容器の温度を、前記錯体化ガスにより生成された金属錯体を気化させる場合の処理容器の温度以上にするようにしてある
ことを特徴とする請求項11に記載の処理装置。 - 前記洗浄ガス供給手段は、前記処理容器内部に酸化ガスを供給する酸化ガス供給手段を含み、
前記第一ガス供給手段は前記処理容器内部にフッ化ガスを供給するようにしてあり、
前記酸化ガス供給手段は、前記第一ガス供給手段が前記処理容器内部にフッ化ガスを供給する前に、該処理容器内部に酸化ガスを供給するようにしてある
ことを特徴とする請求項11から請求項13までのいずれか一項に記載の処理装置。
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