KR102392682B1 - 세그먼트화 겔 복합체 및 이로부터 제조된 리지드 패널 - Google Patents

세그먼트화 겔 복합체 및 이로부터 제조된 리지드 패널 Download PDF

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KR102392682B1
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오웬 알 에반스
아이린 멜니코바
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아스펜 에어로겔, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 세그먼트화 섬유 또는 개방셀 폼 강화부 및 겔 전구체를 이용하여 겔 복합체 시트를 제조하기 위한 다양한 방법들을 설명한다. 게다가, 결과적인 겔 복합체로 제조된 리지드 패널이 또한 설명된다. 겔 복합체는 와인딩되기에 충분히 상대적으로 플렉서블하고 언와인딩될 때, 평면으로 늘어날 수 있고 접착제를 이용하여 리지드 패널로 제조될 수 있다.

Description

세그먼트화 겔 복합체 및 이로부터 제조된 리지드 패널{SEGMENTED GEL COMPOSITES AND RIGID PANELS MANUFACTURED THEREFROM}
본 발명은 다양한 산업용 및 가정용 어플리케이션에 유용한 강화 복합체의 분야에 관한 것이다.
본 발명은 신규한 세그먼트화 강화 겔 복합체 시트를 제공하며, 세그먼트화 섬유 강화 시트(segmented fiber reinforcement sheet) 또는 세그먼트화 개방셀 폼 강화 시트(segmented open-cell foam reinforcement sheet)를 포함하는 세그먼트화 강화 시트를 제공하는 단계; 강화 시트를 겔 전구체와 결합시키는 단계; 결합체에서 겔 전구체를 겔화하여 복합체 시트를 제조하는 단계; 복합체 시트를 롤링하는(rolling) 단계; 및 복합체 시트를 건조시켜 세그먼트화 강화 겔 복합체 시트를 제조하는 단계를 포함하는 세그먼트화 강화 겔 복합체 시트를 제조하는 방법을 설명한다. 게다가, 건조된 복합체를 언롤링하는(unrolling) 단계, 접착제를 복합체의 적어도 하나의 면, 바람직하게는 하나의 주요면에 도포하는 단계 및 복합체를 다른 평면 재료에 부착시키는 단계가 추가로 수행될 수 있다. 이러한 평면 재료는 유사한 방식으로 제조되는 다른 복합체일 수 있다.
상기 방법은, 건조된 복합체 시트를 언롤링하는 단계, 접착제를 복합체 시트의 적어도 하나의 면에 도포하는 단계 및 복합체 시트를 다른 평면 재료에 부착시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 방법은, 적어도 2개의 주요 표면들 및 다중 세그먼트화 단면 표면들을 갖는 제 1 항의 건조된 세그먼트화 강화 겔 복합체 시트를 제공하는 단계; 건조된 세그먼트화 강화 겔 복합체 시트의 적어도 하나의 표면에 접착제를 도포하는 단계; 및 상기 세그먼트화 강화 겔 복합체 시트를 다른 건조된 세그먼트화 강화 겔 복합체 시트에 부착시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 시트는 부착되는 표면층 또는 표면 시트를 가질 수 있다.
표면층은 섬유를 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 시트는 불연속 섬유를 포함하는 섬유 강화 시트를 포함할 수 있다.
상기 방법은, 티타늄 디옥사이드, 아이언 옥사이드, 카본 블랙, 흑연, 알루미늄 하이드록사이드, 포스페이트, 보레이트, 금속 실리케이트, 메탈로센, 몰리브데이트, 스테네이트, 카보네이트, 징크 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 안티모니 옥사이드, 마그네슘-징크 블렌드, 마그네슘-징크-안티모니 블렌드, 실리콘 카바이드, 몰리브덴 실리사이드, 망가니즈 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드(일메나이트), 크로뮴 옥사이드 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 첨가제를 상기 겔 전구체에 포함시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 시트는 섬유 강화 시트를 포함하고, 상기 방법은, 섬유 강화 시트의 섬유에 적어도 하나의 바인더를 첨가하는 단계 또는, 적어도 하나의 바인더를 포함하는 섬유 강화 시트를 이용하는 단계를 더 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 시트의 적어도 하나의 세그먼트는 리지드(rigid)한 것을 특징으로 할 수 있다.
겔 전구체는 지르코니아, 이트리아, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아, 실리카, 폴리아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸릴 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조르시놀 포름알데히드, 크레솔 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아누레이트, 폴리아크릴아미드, 다양한 에폭시, 아가, 아가로오스 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 재료를 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 시트는 섬유 강화 시트를 포함하되, 섬유 강화 시트는 미네랄 울, 글라스 울, 유리섬유, 폴리에스테르, 폴리올레핀 테레프탈레이트, 폴리(에틸렌) 나프탈레이트, 폴리카보네이트, 셀룰로오스 파이버, 지방족 폴리아미드, 면 기반 폴리에스테르-폴리우레탄, 탄소 기반 섬유, 흑연, 폴리아크릴로니트닐(PAN), 산화 PAN, 비탄화 열처리된 PAN, 유리섬유 기반 재료, E-글라스, 실리카 기반 섬유, 석영, 폴리아라미드 섬유, 폴리올레핀, 폴리프로필렌 섬유, 플루오르폴리머, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 실리콘 카바이드 섬유, 세라믹, 아크릴 폴리머, 울, 실크, 대마, 가죽, 스웨드의 섬유, 폴리(피-페닐렌-2,6-벤조비스옥사졸)(PBO), 액정 재료, 폴리우레탄, 폴리아마이드, 목질 섬유, 보론, 알루미늄, 아이언, 스테인리스스틸 섬유, 폴리에테르 에테르 케톤(PEEK), 폴리에테르 술폰(PES), 폴리에테르이미드(PEI), 폴리에테르 케톤(PEK), 폴리(피-페닐렌설파이드)(PPS) 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 재료를 포함할 수 있다.
접착제는 포타슘 물 유리, 소듐 물 유리, 시멘트와 알카리-활성화 알루미노실리케이트, 폴리에틸렌, 폴리-옥시디페닐린-파이로멜리티미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 천연고무, 합성고무, 클로로술폰화 폴리에틸렌 합성고무, 플라스틱 합금, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리비닐 할라이드, 폴리에스테르, 폴리클로로프렌, 아크릴, 니트릴, 에틸렌 프로필렌 디엔 테르폴리머(EPDM), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트, 바이턴, 비닐, 비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 아세테이트, 스티렌, 스티렌 아크릴레이트 스티렌 부타디엔, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐클로라이드, 아크릴아미드, 페놀 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다.
건조된 세그먼트화 강화 겔 복합체 시트의 열 전도율은 대기조건에서 25 mW/mK보다 작은 것을 특징으로 할 수 있다.
복합체 시트의 롤링은 세그먼트들 사이에 형성된 갭들이 롤의 축으로부터 이격되어 마주하도록 존재할 수 있다.
본 발명의 세그먼트화 강화 겔 복합체 시트는 세그먼트화 섬유 강화 시트 또는 세그먼트화 개방셀 폼 강화 시트를 포함하는 세그먼트화 강화 시트를 포함하되, 겔이 세그먼트화 강화 시트의 적어도 하나의 세그먼트의 섬유 또는 폼을 통해 연속적으로 존재하고, 적어도 하나의 갭이 겔과 섬유 또는 개방셀 폼 모두에서 불연속으로 적어도 2개의 인접 세그먼트들 사이에 존재할 수 있다.
세그먼트화 강화 겔 복합체 시트는 티타늄 디옥사이드, 아이언 옥사이드, 카본 블랙, 흑연, 알루미늄 하이드록사이드, 포스페이트, 보레이트, 금속 실리케이트, 메탈로센, 몰리브데이트, 스테네이트, 카보네이트, 징크 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 안티모니 옥사이드, 마그네슘-징크 블렌드, 마그네슘-징크-안티모니 블렌드, 실리콘 카바이드, 몰리브덴 실리사이드, 망가니즈 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드(일메나이트), 크로뮴 옥사이드 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 필러를 더 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 겔 복합체 시트는 섬유에 적어도 하나의 바인더를 포함하는 세그먼트화 섬유 강화 시트를 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 시트는 부착되는 표면층 또는 표면시트를 가질 수 있다.
표면층은 섬유를 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 시트는 불연속 섬유를 포함하는 섬유 강화부를 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 겔 복합체 시트는, 티타늄 디옥사이드, 아이언 옥사이드, 카본 블랙, 흑연, 알루미늄 하이드록사이드, 포스페이트, 보레이트, 금속 실리케이트, 메탈로센, 몰리브데이트, 스테네이트, 카보네이트, 징크 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 안티모니 옥사이드, 마그네슘-징크 블렌드, 마그네슘-징크-안티모니 블렌드, 실리콘 카바이드, 몰리브덴 실리사이드, 망가니즈 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드(일메나이트), 크로뮴 옥사이드 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 첨가제를 더 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 시트의 적어도 하나의 세그먼트는 리지드(rigid)한 것을 특징으로 할 수 있다.
겔 전구체는 지르코니아, 이트리아, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아, 실리카, 폴리아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸릴 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조르시놀 포름알데히드, 크레솔 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아누레이트, 폴리아크릴아미드, 다양한 에폭시, 아가, 아가로오스 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 재료를 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 시트는 섬유 강화 시트를 포함하되, 섬유 강화 시트는 미네랄 울, 글라스 울, 유리섬유, 폴리에스테르, 폴리올레핀 테레프탈레이트, 폴리(에틸렌) 나프탈레이트, 폴리카보네이트, 셀룰로오스 파이버, 지방족 폴리아미드, 면 기반 폴리에스테르-폴리우레탄, 탄소 기반 섬유, 흑연, 폴리아크릴로니트닐(PAN), 산화 PAN, 비탄화 열처리된 PAN, 유리섬유 기반 재료, E-글라스, 실리카 기반 섬유, 석영, 폴리아라미드 섬유, 폴리올레핀, 폴리프로필렌 섬유, 플루오르폴리머, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 실리콘 카바이드 섬유, 세라믹, 아크릴 폴리머, 울, 실크, 대마, 가죽, 스웨드의 섬유, 폴리(피-페닐렌-2,6-벤조비스옥사졸)(PBO), 액정 재료, 폴리우레탄, 폴리아마이드, 목질 섬유, 보론, 알루미늄, 아이언, 스테인리스스틸 섬유, 폴리에테르 에테르 케톤(PEEK), 폴리에테르 술폰(PES), 폴리에테르이미드(PEI), 폴리에테르 케톤(PEK), 폴리(피-페닐렌설파이드)(PPS) 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 재료를 포함할 수 있다.
세그먼트화 강화 겔 복합체 시트의 열 전도율은 대기조건에서 25 mW/mK보다 작을 수 있다.
본 발명의 강화 겔 복합체의 적어도 2개의 층들을 포함하는 패널은, 적어도 하나의 층이 상기 세그먼트화 강화 겔 복합체 시트를 포함할 수 있다.
상기 패널은, 포타슘 물 유리, 소듐 물 유리, 시멘트와 알카리-활성화 알루미노실리케이트, 폴리에틸렌, 폴리-옥시디페닐린-파이로멜리티미드, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 천연고무, 합성고무, 클로로술폰화 폴리에틸렌 합성고무, 플라스틱 합금, 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리비닐 할라이드, 폴리에스테르, 폴리클로로프렌, 아크릴, 니트릴, 에틸렌 프로필렌 디엔 테르폴리머(EPDM), 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트, 바이턴, 비닐, 비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 아세테이트, 스티렌, 스티렌 아크릴레이트 스티렌 부타디엔, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐클로라이드, 아크릴아미드, 페놀 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 접착제를 더 포함할 수 있다.
게다가, 적어도 2개의 주요 표면(major surface)들 및 (바람직하게는 세그먼트들이 두께를 통해 완전히 스코어링되지 않는 부분 단면 표면을 포함하는) 다중 세그먼트화 단면 표면들을 갖는 건조된, 세그먼트화 섬유 강화 또는 개방셀 폼 강화 겔 복합체 시트를 제공하는 단계, 접착제를 상기 복합체의 적어도 하나의 주요 표면에 도포하는 단계; 및 상기 복합체를 다른 건조된, 세그먼트화 겔 복합체에 부착시키는 단계를 포함하는, 겔 복합 패널을 제조하는 공정이 설명된다.
게다가, 세그먼트화 개방셀 폼 시트를 제공하는 단계, 개방셀 폼 시트를 겔 전구체와 결합시키는 단계, 결합체에서 전구체를 겔화하여 복합체를 제조하는 단계, 복합체를 롤링하는 단계; 및 복합체를 건조시켜 강화 겔 복합체를 제조하는 단계를 포함하는 강화 겔 복합체를 제조하는 공정이 설명된다. 앞선 공정들 중 어떠한 것의 세그먼트화 섬유 배팅 또는 세그먼트화 개방셀 폼 시트는 이에 부착되는 표면층(facing layer) 또는 표면시트(facing sheet)를 가질 수 있다. 이러한 표면층들은 섬유를 포함할 수 있다. 본 발명의 공정들의 섬유 배팅 또는 부직포는 불연속 섬유 또는 연속 필라멘트를 포함할 수 있다.
게다가, 상기에 설명된 공정은 티타늄 디옥사이드, 아이언 옥사이드, 카본 블랙, 흑연, 알루미늄 하이드록사이드, 포스페이트, 보레이트, 금속 실리케이트, 메탈로센, 몰리브데이트, 스테네이트, 하이드록사이드, 카보네이트, 징크 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 안티모니 옥사이드, 마그네슘-징크 블렌드, 마그네슘-징크-안티모니 블렌드, 실리콘 카바이드, 몰리브덴 실리사이드, 망가니즈 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언(Ⅱ) 옥사이드, 아이언(Ⅲ) 옥사이드, 망가니즈 디옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드(일메나이트), 크로뮴 옥사이드 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 복합체에 첨가제를 포함시키는 단계를 포함한다.
추가적인 구체예에서, 상기의 공정들은 섬유에 적어도 하나의 바인더(binder)를 첨가하는 단계 또는, 적어도 하나의 바인더를 포함하는 섬유 또는 섬유 시스템을 이용하는 단계를 포함한다. 본 발명의 공정들은 리지드(rigid)한 적어도 하나의 세그먼트를 갖는 세그먼트화 섬유 배팅 또는 세그먼트화 개방셀 폼 시트의 사용을 포함한다.
추가적인 구체예에서, 본 발명의 공정은 지르코니아, 이트리아, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아, 실리카, 폴리아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸릴 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조르시놀 포름알데히드, 크레솔 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아누레이트, 폴리아크릴아미드, 다양한 에폭시, 아가 및 아가로오스 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된, 하나 이상의 재료 또는 이의 유도체를, 섬유 강화 겔 복합체에서 겔로서 사용한다. 추가적인 구체예에서, 본 발명의 개방셀 폼 시트는 폴리우레탄, 이소시아네이트 기반 재료, 폴리이소시아누레이트, 폴리이미드, 폴리비닐 클로라이드, 스티로폼, 실리콘, 폴리올레핀, 에폭시, 우레아-포름알데히드, 하기의 고무, 플루오르폴리머 및 신택틱 폼(syntactic foam)으로부터 선택된 하나 이상의 재료 또는 이의 유도체를 포함한다.
본 발명의 섬유 배팅 시트, 표면층 또는 세그먼트화 섬유 강화 겔 복합체에서 섬유는 미네랄 울, 글라스 울, 암면, 유리섬유, 폴리에스테르, 폴리올레핀 테레프탈레이트, 폴리(에틸렌) 나프탈레이트, 폴리카보네이트와 레이온, 나일론, 면 기반 라이크라(듀퐁에 의해 제조됨), 흑연과 같은 탄소 기반 섬유, 폴리아크릴로니트닐(PAN), 산화 PAN, 비탄화 열처리된 PAN 예컨대 SGL 탄소에 의해 제조된 것과 같은 탄소 섬유를 위한 전구체, S 글라스, 901 글라스, 902 글라스, 475 글라스, E-글라스와 같은 유리섬유 기반 재료, 석영, 쿼첼(생고뱅에 의해 제조됨), Q-펠트(존스 맨빌에 의해 제조됨), 사필(사필에 의해 제조됨), 듀라블랭킷(유니플랙스에 의해 제조됨)과 같은 실리카 기반 섬유와 다른 실리카 섬유, 케블라, 노멕스, 손테라(모두 듀퐁에 의해 제조됨), 코넥스(타이진에 의해 제조됨)와 같은 폴리아라미드 섬유, 타이벡(듀퐁에 의해 제조됨), 다이니마(DSM에 의해 제조됨), 스펙트라(하니웰에 의해 제조됨)와 같은 폴리올레핀, 타이파, 사반(모두 듀퐁에 의해 제조됨)과 같은 다른 폴리프로필렌 섬유, 테프론(듀퐁에 의해 제조됨), 고어텍스(고어에 의해 제조됨)로서 상표명을 갖는 PTFE와 같은 플루오르폴리머, 니카론(COI 세라믹스로부터 제조됨)과 같은 실리콘 카바이드 섬유, 넥스텔(3M에 의해 제조됨)과 같은 세라믹 섬유, 아크릴 폴리머, 울, 실크, 대마, 가죽, 스웨드의 섬유, PBO-자일론 섬유(티오보에 의해 제조됨), 벡탄(훼히스트에 의해 제조됨)과 같은 액정 재료, 캠브렐 파이버(듀퐁에 의해 제조됨), 폴리우레탄, 폴리아마이드, 목질 섬유, 보론, 알루미늄, 아이언, 스테인리스스틸 섬유 및 PEEK, PES, PEI, PEK, PPS와 같은 다른 열가소성플라스틱 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 재료를 포함한다. 게다가, 본 발명에서 설명된 패널을 제조하기 위한 공정은 포타슘 물 유리, 소듐 물 유리, 시멘트 및 알카리-활성화 알루미노실리케이트, 폴리에틸렌, 캡톤, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 천연고무, 합성고무, 하이팔론, 플라스틱 합금, PTFE, 폴리비닐 할라이드, 폴리에스테르, 네오프렌, 아크릴, 니트릴, EPDM, EP, 바이턴, 비닐, 비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 아세테이트, 스티렌, 스티렌 아크릴레이트 스티렌 부타디엔, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐클로라이드, 아크릴아미드, 페놀 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 접착제의 사용을 구현한다. 상기의 공정들로 제조된 강화 겔 복합체의 열 전도율은 대기조건에서 25 mW/mK보다 작고 바람직하게는 16 mW/mK보다 작다.
세그먼트화 섬유 강화 또는 개방셀 폼 강화 겔 복합체가 설명되되, 겔은 적어도 하나의 세그먼트에서 섬유를 통해 연속적이고 적어도 하나의 갭은 적어도 2개의 인접 세그먼트들 사이에 존재한다. 여기서 설명된 바와 같은 갭은 이런 인접 세그먼트들의 겔 및 섬유 모두에서 불연속성이 존재한다는 것을 의미한다. 이런 갭은 두께를 통해 모두 나타날 필요가 없고 섬유 강화 시트, 개방셀 폼 시트 또는 결과적인 복합체 시트의 두께를 통해 부분적으로 나타날 수 있다.
게다가, 섬유 강화 또는 개방셀 폼 강화 겔 복합체의 적어도 2개의 층들을 포함하는 리지드 패널(rigid panel)이 설명되되, 적어도 하나의 층이 적어도 2개의 인접 세그먼트들 사이의 섬유 또는 개방셀 폼 및 겔 모두에서 적어도 하나의 갭을 갖는 세그먼트화 강화 겔 복합체를 포함한다.
구체예에서, 본 발명의 겔 복합체 또는 패널은 티타늄 디옥사이드, 아이언 옥사이드, 카본 블랙, 흑연, 알루미늄 하이드록사이드, 포스페이트, 보레이트, 금속 실리케이트, 메탈로센, 몰리브데이트, 스테네이트, 하이드록사이드, 카보네이트, 징크 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 안티모니 옥사이드, 마그네슘-징크 블렌드, 마그네슘-징크-안티모니 블렌드, 실리콘 카바이드, 몰리브덴 실리사이드, 망가니즈 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언(Ⅱ) 옥사이드, 아이언(Ⅲ) 옥사이드, 망가니즈 디옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드(일메나이트), 크로뮴 옥사이드 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 필러(filler)를 더 포함한다. 다른 구체예에서, 본 발명의 패널 또는 복합체는 섬유 구조에서 적어도 하나의 바인더를 더 포함한다.
다른 구체예에서, 본 발명의 패널 또는 복합체의 세그먼트화 섬유 배팅 또는 세그먼트화 개방셀 폼 시트는 부착되는 표면층 또는 시트를 갖는다. 표면시트층(face sheet layer)은 섬유를 포함할 수 있다. 본 발명의 섬유 배팅은 불연속 섬유 또는 연속 필라멘트 또는 이의 조합물을 포함할 수 있다. 구체예에서, 표면시트는 액체수가 통과하는 것을 허용하지 않으면서 실제 적용을 위하여 적당한 수증기 투과율을 갖는다. 다른 구체예에서, 표면시트는 물 및 수증기 모두가 통과하는 것을 허용한다. 또 다른 구체예에서, 표면시트는 액체수 또는 수증기 중 어느 하나가 통과하는 것을 실질적으로 허용하지 않는다.
게다가, 본 발명의 패널 또는 복합체는 티타늄 디옥사이드, 아이언 옥사이드, 카본 블랙, 흑연, 알루미늄 하이드록사이드, 포스페이트, 보레이트, 금속 실리케이트, 메탈로센, 몰리브데이트, 스테네이트, 하이드록사이드, 카보네이트, 징크 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 안티모니 옥사이드, 마그네슘-징크 블렌드, 마그네슘-징크-안티모니 블렌드, 실리콘 카바이드, 몰리브덴 실리사이드, 망가니즈 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언(Ⅱ) 옥사이드, 아이언(Ⅲ) 옥사이드, 망가니즈 디옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드(일메나이트), 크로뮴 옥사이드 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 첨가제를 더 포함할 수 있다.
게다가, 본 발명의 패널 또는 복합체는 섬유에 적어도 하나의 바인더를 더 포함할 수 있거나 적어도 하나의 바인더를 포함하는 섬유를 사용할 수 있다. 바인더는 사실상 유기 또는 무기일 수 있거나, 또는 하이브리드 재료일 수 있다. 구체예에서, 세그먼트화 섬유 배팅의 적어도 하나의 세그먼트는 앞선 패널 또는 복합체에서 리지드할 수 있다.
또한, 본 발명의 패널 또는 복합체는 지르코니아, 이트리아, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아, 실리카, 폴리아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸릴 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조르시놀 포름알데히드, 크레솔 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아누레이트, 폴리아크릴아미드, 다양한 에폭시, 아가, 셀룰로오스 및 아가로오스 및 이의 조합물의 겔 전구체로 제조된 성분을 갖는다.
게다가, 본 발명의 패널 또는 복합체에서 섬유는 미네랄 울, 글라스 울, 유리섬유, 폴리에스테르, 폴리올레핀 테레프탈레이트, 폴리(에틸렌) 나프탈레이트, 폴리카보네이트와 레이온, 나일론, 면 기반 라이크라(듀퐁에 의해 제조됨), 흑연과 같은 탄소 기반 섬유, 폴리아크릴로니트닐(PAN), 산화 PAN, 비탄화 열처리된 PAN 예컨대 SGL 탄소에 의해 제조된 것과 같은 탄소 섬유를 위한 전구체, S 글라스, 901 글라스, 902 글라스, 475 글라스, E-글라스와 같은 유리섬유 기반 재료, 석영, 쿼첼(생고뱅에 의해 제조됨), Q-펠트(존스 맨빌에 의해 제조됨), 사필(사필에 의해 제조됨), 듀라블랭킷(유니플랙스에 의해 제조됨)과 같은 실리카 기반 섬유와 다른 실리카 섬유, 케블라, 노멕스, 손테라(모두 듀퐁에 의해 제조됨), 코넥스(타이진에 의해 제조됨)와 같은 폴리아라미드 섬유, 타이벡(듀퐁에 의해 제조됨), 다이니마(DSM에 의해 제조됨), 스펙트라(하니웰에 의해 제조됨)와 같은 폴리올레핀, 타이파, 사반(모두 듀퐁에 의해 제조됨)과 같은 다른 폴리프로필렌 섬유, 테프론(듀퐁에 의해 제조됨), 고어텍스(고어에 의해 제조됨)로서 상표명을 갖는 PTFE와 같은 플루오르폴리머, 니카론(COI 세라믹스로부터 제조됨)과 같은 실리콘 카바이드 섬유, 넥스텔(3M에 의해 제조됨)과 같은 세라믹 섬유, 아크릴 폴리머, 울, 실크, 대마, 가죽, 스웨드의 섬유, PBO-자일론 섬유(티오보에 의해 제조됨), 벡탄(훼히스트에 의해 제조됨)과 같은 액정 재료, 캠브렐 파이버(듀퐁에 의해 제조됨), 폴리우레탄, 폴리아마이드, 목질 섬유, 보론, 알루미늄, 아이언, 스테인리스스틸 섬유 및 PEEK, PES, PEI, PEK, PPS와 같은 다른 열가소성플라스틱 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
게다가, 본 발명의 패널은 포타슘 물 유리, 소듐 물 유리, 시멘트 및 알카리-활성화 알루미노실리케이트, 폴리에틸렌, 캡톤, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 천연고무, 합성고무, 하이팔론, 플라스틱 합금, PTFE, 폴리비닐 할라이드, 폴리에스테르, 네오프렌, 아크릴, 니트릴, EPDM, EP, 바이턴, 비닐, 비닐 아세테이트, 에틸렌 비닐 아세테이트, 스티렌, 스티렌 아크릴레이트 스티렌 부타디엔, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐클로라이드, 아크릴아미드, 페놀 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 접착제를 포함한다. 구체예에서, 본 발명의 패널 또는 복합체는 대기조건에서 25 mW/mK보다 작은 명백한 열 전도율을 갖는다.
도 1은 (세그먼트화 없이) 있는 그대로 회전식-유리 부직포를 이용하여 생산된 에어로겔 복합체를 도시한다.
도 2는 증가된 강성을 갖는 스코어링된 부직포 제품을 이용한 에어로겔 복합체의 제조를 설명하는 개략도를 도시한다.
도 3은 세그먼트화가 되지 않는 글라스 울 시트(상측) 및 세그먼트화 글라스 울 시트(하측)로 생산되어 건조된 겔 복합체의 비교를 도시한다.
도 4는 세그먼트화 습윤 겔 복합체 및 세그먼트화 건조 겔 복합체를 도시한다.
도 5는 보드스톡으로의 세그먼트화 에어로겔/섬유 복합체의 패널화를 도시한다.
도 6은 세그먼트화 섬유 강화 시트 및 겔 전구체로부터 기인하는 리지드 패널들의 제조를 도시한다.
도 7은 섬유 강화부의 길이를 따른 세그먼트 크기에 있어 점진적인 변화가 존재하는 섬유 강화부의 대안적인 구체예를 도시한다.
본 발명은 에어로겔 및 에어로겔형 재료를 기반으로 롤링된 단열 제품의 제조를 포함한다. 극도로 낮은 밀도, 높은 표면적, 양호한 광학, 열적, 및 음향 특성을 나타내는, 에어로겔은 다양한 어플리케이션을 위하여 조사되어 왔다. 하지만, 에어로겔은 고유 결함들 예컨대, 약점 및 취성을 갖는다. 다양한 형태의 강화부는 강도, 유연성 및 다른 중요한 특성을 에어로겔에 추가하는 데에 이용될 수 있다. 섬유 강화 에어로겔 복합체는 풀린 섬유 또는 부직포 섬유 시트들을 겔 전구체에 첨가하는 것, 겔 시트를 제조하도록 결합체를 겔화하는 것, 겔 시트를 에이징(aging)시키는 것 및 형성된 겔 시트를 건조시키는 것으로 제조될 수 있다.
극도로 낮은 밀도, 높은 표면적, 양호한 광학, 열적, 및 음향 특성을 나타내는, 에어로겔은 예전에는 이런 특성들이 유리할 수 있는 이런 필요 및 다른 필요를 다루려고 노력하는 데에 사용되어 왔다. 하지만, 에어로겔은 고유 결함들 예컨대, 약점 및 취성을 갖는다. 특히, 높은 투과성 및 소수성 에어로겔을 제조할 때, 취성은 훨씬 더 극심하게 되고, 이에 따라 취급하기에 더 어려우며, 크랙킹(cracking)을 회피하기 위하여 유체 건조를 위한 긴 사이클 타임을 요구한다.
낮은 밀도 에어로겔의 약점 및 취성은 특히 생산성 증대에 대한 부작용을 갖고 대규모 제조를 제한한다. 또한, 더 낮은 밀도를 갖는 에어로겔은 최상의 투과성을 가질 수 있으나, 또한 더 높은 열 전도율을 나타내며, 이에 따라 더 악화된 단열 성능을 나타낸다.
또한 에어로겔의 부서지기 쉬운 구조(낮은 밀도 및 높은 공극율)는 불규칙적인 표면에 일치하거나, 동적 조건 예컨대 유리와 에어로겔 사이에 개재되고 유리와 에어로겔 사이의 열 팽창 계수가 압축력을 야기할 때에서 건전성을 유지하는 점에서 약간의 어려움들을 제기한다. 그래서, 유연성, 압축성, 건전성, 내구성, 강도 및 소결, 더스팅(dusting) 및 크랙킹에 대한 저항성은 에어로겔 및 에어로겔 복합체에 있어 잠재적인 개선을 위한 모든 영역들이다.
많은 시도들이 에어로겔 및 에어로겔 복합체를 개선하여 이런 문제점들을 다루고 재료로서 주목할만한 특성을 더 완벽히 이용하도록 이루어져 왔다. 몇몇 특허들, 예를 들어, EP0489319, 및 미국 특허 6,136,216; 5,691,392; 6,040,375; 및 6,068,882는 폼 및 미립자 에어로겔로 복합체를 제조하는 시도를 설명한다. 다른 특허들, 예를 들어, 미국 특허 4,966,919; 5,037,859; 5,972,254; 5,973,015; 및 6,087,407; 및 미국 특허 공보 2002/0094426은 폼을 갖거나 갖지 않는 다른 에어로겔 또는 에어로겔 복합체를 설명한다. 일부, 예컨대, 미국 특허 출원 공보 2005/0192367 및 미국 특허 출원 11/392,925는 투명한 에어로겔 또는 에어로겔 복합체를 설명한다.
본 발명의 구체예의 문맥 내에서 각각의 단수형태와 마찬가지로 "에어로겔들(aerogels)" 또는 "에어로겔 재료들(aerogels materials)"은 초임계 유체, 초임계 상태에서 유체들을 이용하여 건조되고, 약간의 상승된 압력, 상승된 온도에서 건조되며, 냉동 건조 기술 및 이의 조합을 이용하여 건조되는 겔을 한정없이 포함하는, 넓은 개념으로 분산 매질로서 공기를 포함하는 겔; 및 좁은 개념으로 초임계 유체로 건조되는 겔에 관한 것이다. 에어로겔의 화학적 조성은 무기, 유기(폴리머 포함) 또는 하이브리드 유기-무기일 수 있다. 무기 에어로겔은 실리카, 티타니아, 지르코니아, 알루미나, 하프니아, 이트리아, 세리아, 카바이드 및 나이트라이드를 기반으로 할 수 있다. 유기 에어로겔은 우레탄, 레조르시놀 포름알데히드, 폴라이미드, 폴리아크릴레이트, 키토산, 폴리메틸메타크릴레이트, 올리고머의 아크릴레이트 족의 멤버, 트리알콕시실릴 말단 폴리디메틸실록산, 폴리옥시알킬렌, 폴리우레탄, 폴리부타디안, 멜라민-포름알데히드, 페놀-푸르푸랄, 재료의 폴리에테르 족의 멤버 또는 이의 조합물을 포함하나 이에 한정되지 않는 화합물을 기반으로 할 수 있다. 유기-무기 하이브리드 에어로겔의 실시예는: 실리카-PMMA, 실리카-키토산, 실리카-폴리에테르 또는 아마 앞서언급된 유기 및 무기 화합물의 조합물을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 공개된 미국 특허 출원 2005/0192367 및 2005/0192366은 이러한 하이브리드 유기-무기 재료를 광범위하게 교시하고 이에 의해 전체로 참조에 의해 포함된다.
본 발명에 적용가능한 에어로겔은 섬유 구조에 의해 강화된 이러한 에어로겔을 포함한다. 이러한 강화부는 강도 및 유연성을 에어로겔 구조에 제공한다. 미국 특허 6068882, 6087407, 6770584, 5124101, 5973015, 6479416, 5789075, 5866027, 5786059, 5972254, 4363738, 4447345, PCT 출원 WO9627726, 미국 특허 출원 20020094426, 2003077438, 일본특허 JP8034678, 및 영국 특허 GB1205572는 본 발명의 구체예로 실시될 수 있는 에어로겔 재료의 일부를 교시한다. 이런 문헌들은 적어도 부분적으로, 이러한 플렉서블(flexible) 에어로겔 재료를 제조하는 방법을 교시하도록 참조에 의해 여기서 포함된다. 또한 플렉서블 에어로겔 재료는 블랭킷(blanket) 또는 얇은 스트립인 형태 팩터(form factor)를 가질 수 있다. 비록 본 발명의 많은 구체예들이 코팅 에어로겔 복합체를 향하여 초점 맞춰져 있더라도, 이는 또한 다른 형태의 에어로겔을 코팅하는 데에 사용될 수 있다.
적절하게 적용될 때 섬유 강화부는 플렉서블 에어로겔 재료를 야기한다. 에어로겔 재료에서 이러한 유연성은 상기 에어로겔 재료가 현존하는 재료에 대한 대체품일 수 있는 다양한 어플리케이션에서 바람직하다. 하지만, 보통 유연성은 또한 에어로겔 구조에 특정한 손상을 야기할 수 있다. 비록 이는 에어로겔 재료의 다른 임계적 특성에 영향을 미치더라도, 이는 물리적 취급에 대한 방해물을 나타낼 수 있다. 많은 구체예들에서, 본 발명은 이러한 손상의 효과를 최소하는 방법을 제공하고 추가로 어떤 이러한 손상된 재료가 재료 매트릭스에서 제거되는 것을 방지한다. 따라서, 이러한 에어로겔 재료의 표면 상의 에어로겔 미립자 재료에 관련된 어떤 결과적인 기계적 취급 사안은 회피되고 실질적으로 본 발명의 방법에 의해 감소된다. 몇몇 구체예들에서, 본 발명은 리지드(rigid) 복합체 및 패널을 제조하는 것을 제공한다.
높은 열 저항성을 지니는 단열을 갖는 현존하는 집, 건물 및 구조물의 재조절은 에너지 소비 및 상응하는 CO2 방출을 현저하게 감소시킬 수 있다는 것이 보여져 왔다. 따라서 건물 및 건축 시장을 위한 에어로겔 기반 단열 재료를 개발하는 강력한 요구가 존재한다. 이중벽 및/또는 로프팅된(lofted) 다락 단열을 포함하지 않는 어플리케이션에 대하여, 이런 시장에 대하여 바람직한 제품은 리지드 패널이다. 예를 들어, 건물의 많은 내부 또는 외부 재조절은 플렉서블하지 않는 보드 스톡(board stock) 예컨대 미네랄 울 또는 EPS 폼의 설치를 포함한다. 지난 10년에 걸쳐, 현재 시장에서 패널보다 더 큰 R-값을 갖는 단열 재료를 갖는 리지드 패널을 생산하는 데에서 새로워진 관심이 존재하여 왔다. 고성능 에어로겔 기반 단열은 특히 관심이 있어왔다. 섬유 강화 에어로겔 단열은 10㎜를 초과하지 않는 두께로 플렉서블하고 내구성이 있는 복합 블랭킷로서 큰 체적에 있어 현재 상업적으로 이용가능하다. 이런 재료들의 다중 플라이들(plies)은 일반적으로 접착제로 라미네이팅되어 더 큰 두께의 리지드 보드를 생산한다. 롤링된 상품으로써 플렉서블 에어로겔 기반 단열이 반드시 생산되기 때문에, 이러한 연장 공정 및 품질 제어가 이런 사안들을 관리하도록 채택될 필요가 있기에 좌굴(buckle), 파동 및/또는 두께 변화의 형태로 특정한 정도의 와인딩(winding) 결함을 지닐 수 있다. 이런 결함들의 존재는 리지드 보드 스톡으로의 플렉서블 에어로겔 재료의 라미네이션(lamination)을 도전하게 한다. 표면 결함을 갖는 에어로겔 단열의 개별 층들은 라미네이션 공정 동안에 각각의 개별 플라이를 대응하는 전체 표면을 획득하는 데에 무능으로 인한 불완전한 표면 접합을 야기한다. 이러한 방식으로 생산된 패널들은 기계적 강도뿐 아니라 전체적인 열 성능에 영향을 미치는 다수의 보이드(void)들 및 결함들을 포함할 수 있다. 따라서 일반적으로 롤링된 상품의 제조와 관련된 응력, 주로 와인딩(winding) 및 언와인딩(unwindig)에 의해 부과된 응력으로 인해 존재하는 이런 재료의 표면 결함을 제거할 강력한 필요성이 존재한다. 또한 플렉서블 복합 에어로겔 단열의 생산과 관련된 와인딩 및 언와인딩은 이런 복합체의 강화부로서 리지드 섬유 기반 재료의 사용을 위한 도전을 나타낸다. 리지드 재료 및/또는 높은 바인더 함량을 갖는 섬유 재료는 박리, 좌굴 및/또는 찢어짐의 형태로 방대한 양의 결함을 지속하지 않고 롤링된 상품 제조의 와인딩/언와인딩 공정을 지속할 수 없다. 실질적으로 개선된 자본 조건으로 인해, 플렉서블 에어로겔 단열의 생산을 위한 더 높은 바인더 함량을 갖는 더 낮은 비용 섬유 강화부의 사용을 가능하게 하는 강력한 요구가 존재한다. 지금까지, 이런 형태의 강화 재료는 너무 리지드하여서 접힘, 찢어짐 및 박리의 존재로 부정합을 부여하지 않고 작은 반경을 갖는 맨드릴(mandrel) 주위에 와인딩될 수 없다. 이러한 바와 같이, 와인딩, 및 와인딩과 관련된 손상을 부여하지 않고 이러한 재료의 후속 에어로겔 처리를 가능하게 할 수 있는 공정을 개발할 필요가 있다. 본 특허 출원의 목적을 위하여, 리지드 패널은 패널의 실제 취급 및 설치에 있어 간섭하는 정도로 굽힘 없이 자중을 홀딩하는 능력을 갖는 실제 설치가능한 표면적(0.1㎡ 부터 10㎡ 까지)의 패널을 의미한다. 하나는 연질 평면 재료를 다른 리지드 재료에 부착시킴으로써 리지드 패널을 제조할 수 있는 반면에, 상기에 정의된 바와 같은 리지드 패널은 이러한 부착된 조합을 제외하고 본 발명의 리지드 패널은 접착제를 통해 부착되거나 그렇지 않으면 상기에 설명된 바와 같은 리지드한 하나 이상의 겔 복합층에 초점을 맞춘다.
또한 본 발명은 증가된 강성을 갖는 낮은 비용 섬유 기판 또는 개방셀 폼 기판을 이용하여 평면 패널 에어로겔 기반 보드를 제조하는 효율적인 방법을 설명한다. 이러한 기판은 롤링된 상품 형태로 겔 복합체를 제조하는 데에 있어 포함된 다양한 공정을 위한 실린더형 베셀(vessel)에서 표준 처리로 정상적으로 개량가능하지 않다. 베셀들의 효율적인 사용은 실린더형 베셀의 체적을 최대화하고 생산과 관련된 고정비용을 감소시키기 위하여 롤링된 상품 형태로 섬유 강화 에어로겔 재료의 제조를 필요로 하게 한다. 이러한 바와 같이, 에어로겔을 강화하는 데에 사용되는 섬유 강화부는 와인딩 및 언와인딩을 지속하도록 충분한 유연성을 가질 필요가 있다. 과도한 강성을 갖는 재료 및/또는 높은 바인더 함량을 갖는 재료는 정상적으로 잘 처리되지 않고 일반적으로 접힘, 좌굴, 박리 및 찢어짐의 형태로 과도한 결함을 갖는 에어로겔 복합체의 제조를 야기한다(도 1). 따라서 이러한 리지드 강화부를 이용하여 형성된 최종 제품은 건물 및 건축 어플리케이션을 위한 바람직한 제품 형태, 평면 패널 보드 스톡의 제조로 개량가능하지 않다. 이러한 제품에서 과도한 양의 결함들은 열 성능, 재료 건전성을 감소시키고 심하게는 어떠한 가공 공정을 복잡하게 한다.
우리는 리지드 부직포 섬유 강화부 또는 개방셀 폼 강화부의 (블랭킷의 폭을 가로지르는) 길이방향 세그먼트화는 충분한 유연성을 가능하게 하여 제품은 최소의 박리 또는 좌굴로 와인딩/언와인딩될 수 있다는 것을 발견하여 왔다. 다른 구체예에서, 표면시트는 블랭킷의 일측 상에서 일체화되어 추가적인 인장 강도를 제공한다. 세그먼트화 부직포 블랭킷은 두께를 가로질러 부분적으로 부직포를 스코어링하고, 분리된 세그먼트를 표면시트에 부착시키며, 이에 따라 표면시트에 의해 함께 연결된 세그먼트화 시트를 생성하고, 완전히 부직포 시트를 스코어링하며 표면시트를 부착시키거나 또는 기술 분야에서 알려진 어떤 다른 실제적인 방법을 포함하는 다양한 방법에 의해 준비될 수 있다. 본 문헌에서 상호교환가능하게 사용되는 용어 세그먼트화(segmenation) 및 스코어링(scoring)은 세그먼트들이 표면시트에 의해 함께 홀딩되는 세그먼트화 시트를 제조하는 공정에 관한 것이다. 대안적으로, 스코어링(커팅)은 시트의 두께보다 적게 수행되어 세그먼트화 시트는 여전히 1장으로 존재하고 스코어링 공정에 의해 커팅되지 않는 두께를 통해 부분들만큼 함께 홀딩된다. 특정한 스코어링된 부직포 시트는 시장에서 이용가능하다. 실시예는 미네랄 울 부직포, Isolparma S.r.l로부터의 Isoroll MW이다. 세그먼트화 부직포 시트는 섬유 강화 에어로겔 복합체 생산 공정 및 리지드 패널의 추후 가공을 통한 표면시트/베일에 의해 운반된다 - 도 2와 도 6에서 개략적으로 참고. 부직포 섬유 강화부는 실린더 형태로 효율적으로 와인딩될 수 있고 이로부터 제조된 어떠한 겔 주입형 시트는 손상이 거의 없거나 전혀 없이 평면 보드형 형상으로 언와인딩될 수 있다. 이는 평면 컨베이어 벨트를 이용한 습윤 겔/섬유 복합체의 효율적인 캐스팅(casting) 및 최종 습윤 겔 복합체의 와인딩이 실린더형 베셀의 사용을 포함하는 공정에서 효율적인 이용을 가능하게 하는 것을 허용한다. 대안적으로, 세그먼트화 부직포 시트는 주요 표면(major surface)에 접하는 다른 비투과성층과 함께 미리 와인딩될 수 있고, 겔 전구체는 와인딩의 축을 따라 섬유 매트릭스 안으로 주입될 수 있고, 이어서 겔 형성 이후에 언와인딩될 수 있으며 건조 세그먼트화 겔 복합체를 생산하도록 추가로 처리될 수 있다. 더욱 중요하게는, 인접한 세그먼트들 사이에서, 실린더 형태로 생산된 바와 같이 겔 복합체에서 가시적인 공기 갭들의 대부분은, 일반적인 에어로겔 섬유 복합체의 열 성능이 유지되는 것을 확보하면서, 평면 스톡으로 언와인딩되자마자 효율적으로 사라진다. 최종 재료는 건물 및 건축 어플리케이션에 적절한 리지드 패널 또는 에어로겔 기반 보드의 효율적인 생산을 가능하게 하면서, 거의 완벽하게 평면 패널로 언와인딩될 수 있다. (습윤 겔 또는 건조 겔 중 어느 하나로서) 와인딩될 때, 갭, 즉, 2개의 인접한 세그먼트들 사이의 갭은 습윤 겔 또는 건조 겔을 파괴하지 않고 깨끗한 선으로 분리되었다. 본 발명에서 설명된 겔 전구체로 제조된 에어로겔 및 다른 건조 겔은 어떠한 응력이 가해질 때 부서지고 파괴되는 경향이 있는 깨지기 쉬운 재료이다. 하지만, 우리가 여기서 발견한 것은 건조 겔이 갭에서 깨끗한 선으로 파손될 수 있어서 이어서 언와인딩될 때 실질적으로 평평한 표면을 생산하는 공정이다. 이는 평면 패널의 효율적인 제조를 제공한다. 더욱이, 비록 와인딩되고 언와인딩되도록 개량가능하더라도, 개별 세그먼트는 여전히 리지드하다. 이런 세그먼트 강성은 다양한 종류의 접착제를 이용하거나, 비접착성 기계적 패스너(fastner)를 이용하거나, 생산된 복합체를 바느질하거나, 또는 외부 섬유를 이용하여 재봉질을 하여 이러한 제조된 섬유 강화 겔 복합체 시트의 2장 이상으로 리지드 패널의 제조를 제공한다.
우리는 36" 길이 및 8" 폭의 치수의 에어로겔 복합체의 작은 크기 롤들을 생산함으로써 실시하도록 본 발명을 감소시켜 왔다. 특히, 우리는 시장에서 이용가능한 세그먼트화 회전식 유리 기반 글라스 울 시트 및 다른 미네랄 울 시트를 사용하여 왔고, 롤링된 상품 공정으로 겔 복합 재료를 생산하였다. 부직포 및 겔 복합체는 6" 직경의 맨드릴 주위에 와인딩되었다. 표준 실리카 에어로겔 전구체(테트라에톡시실란 및 이의 유도체)를 이용하여, 습윤 겔 복합체는 (길이를 따라 1" 또는 2" 간격으로 스코어링되거나 세그먼트화된) 이런 글라스 울 시트를 이용하여 생산되었고 이어서 12분 주기의 시네레시스(syneresis) 이후에 6" 직경 주위에 롤링되었다. 와인딩하자마자, 습윤 겔은 스코어(또는 세그먼트화)에서 깨끗하게 부서져 유연성을 가능하게 하고 섬유/에어로겔 세그먼트의 건전성을 유지한다(도 4). 대안적으로, 세그먼트화 섬유 배팅(batting) 또는 세그먼트화 개방셀 폼 시트는 실린더 형태로 롤링될 수 있고 실린더형 컨테이너 안에 위치될 수 있으며, 겔 전구체는 섬유 또는 개방셀 폼 매트릭스 안으로 주입될 수 있거나 혼입될 수 있고, 이어서 이러한 결합체에서 겔화된다. 진공 또는 압력의 적용은 겔 전구체로 섬유 배팅 또는 개방셀 폼의 주입 또는 혼입을 용이하게 하는 데에 사용될 수 있다.
와인딩된 습윤 겔/섬유 복합체는 이제 에이징, 린싱(rinsing) 및 초임계 CO2 추출을 위한 실린더형 베셀에서 처리하도록 개량가능하고 실린더형 베셀의 체적을 최대화하도록 이상적인 형상으로 존재한다. 이런 어플리케이션에서 초임계 CO2 추출 또는 다른 경우에 논의된 다른 건조 기술을 통해 용매의 제거 이후에, 재료는 충분한 유연성을 유지하여 평면 스톡으로 언와인딩될 수 있다. 동일 형태의 세그먼트화가 되지 않는 글라스 울 시트로 생산된 에어로겔 복합체에 비하여, 세그먼트화 글라스 울 시트의 사용은 와인딩 및 언와인딩 단계와 관련된 어떠한 재료 결함을 현저하게 감소/제거하여 왔다. 세그먼트화 겔 복합체는 유연성을 유지하여 언와인딩될 수 있고 패널화될 수 있어 보드스톡을 생산한다(도 4, 도 5 및 도 6).
또한 우리는 세그먼트화 에어로겔/섬유 복합체의 사용은 무기 또는 유기 접착제를 이용한 평면 보드 스톡을 생산하는 데에 사용될 수 있다는 것을 성공적으로 입증하여 왔다. 특히, 우리는 포타슘 실리케이트 접착제 및 2개의 플라이들의 세그먼트화 에어로겔/섬유 복합체를 이용한 프로토타입을 생산하여 왔다. 원 섬유 강화부에서 표면시트의 원래 목적은 섬유의 세그먼트를 위한 캐리어(carrier) 및 개선된 인장 강도를 제공하는 것이었으나, 또한 우리는 이러한 표면시트가 이제 최종 에어로겔 보드 스톡을 위한 약간의 레벨의 먼지 억제를 제공하도록 외측으로 배향될 수 있도록 발견하여 왔다.
높은 압력의 사용을 포함하는 에어로겔 생산 공정은 실린더형 압력 베셀을 반드시 포함한다. 심지어 낮은 압력 단계 예컨대 에이징 또는 린싱은 실린더형 베셀을 이용하여 효율적으로 수행된다. 유체 취급은 어떠한 다른 형상의 베셀보다 실린더형 베셀에서 더 쉽다. 실린더형 베셀의 사용을 완전히 최대화하기 위하여, 하나는 플렉서블 겔 복합체를 처리해야만 하여 실린더형 형상을 채택하고 이에 따라 어떠한 베셀을 이용가능한 체적의 거의 100%까지 충진한다. 이를 달성하기 위하여, 에어로겔 복합체의 섬유 강화부는 와인딩 및 언와인딩을 지속할 수 있어야만 하고 대략 3 인치 내지 18인치의 작은 반경에 실패없이 일치하여야만 한다. 본 발명은 충분하게 리지드한 부직포 섬유 강화, 또는 에어로겔/섬유 복합체를 제조하기 위한 강화부로서 사용될 적절한 양의 바인더를 일반적으로 함유한 부직포 섬유 강화부를 가능하게 한다. 이런 부직포 재료는 일반적으로 다른 형태의 부직포(즉, 니들천공됨)보다 비용에 있어 더 낮기 때문에, 본 발명은 섬유 강화 겔 복합체 단열의 비용을 실질적으로 낮추는 능력을 갖는다.
다른 구체예에서, 일체화 공정은 세그먼트화 부직포 강화 재료로 리지드 패널을 제조하기 위하여 제공된다(도 6). 세그먼트화 부직포 시트(1)는 이동 컨베이어벨트 상으로 언롤링되며 액체 형태로 겔 전구체는 언롤링된 부직포의 상면에 도포되고 컨베이어 벨트를 통한 이동 동안에 겔 시트가 되도록 부직포 안으로 주입하는 것으로 허용한다. 컨베이어 벨트의 종단에서, 겔 주입 부직포(습윤 겔 복합체 시트)는 맨드릴(2)에 롤링된다. 이런 롤링은 가시적으로 세그먼트들 사이에서 갭을 나타낸다. 따라서 롤링된 습윤 겔 복합체는 베셀로 전달되어 에이징이 다양한 원하는 강도 및 다른 특성을 갖는 겔 복합체를 야기하면서 발생하는 것을 허용한다. 임의로, 롤은 용매로 린싱될 수 있고, 또 다른 구체예에서는 표면 소수성을 부여하도록 소수성 작용제로 처리될 수 있다. 이어서, 롤은 대기압력, 임계 미만, 초임계 이산화탄소 건조를 포함하는 다양한 방법을 이용하여 건조된다. 건조된 겔은 임의로 어떤 잔여 용매 또는 물을 추가로 제거하도록 오븐을 통해 운반될 수 있다. 따라서 건조된 2개의 겔 복합체 롤들은 동시에 접착제(5)로 도포된 시트들의 세그먼트화 측부와 함께 도 5(하측)에 도시된 바와 같이 언롤링된다. 접착제는 유기 또는 무기 접착제일 수 있다. 접착제의 도포 이후에, 롤은 함께 접합되고 2개의 겔 복합층들이 함께 압축되는 한 쌍의 회전 닙 롤러들 사이를 지난다. 추가적인 닙 롤러(4)들은 사용된 접착제 및 시트들을 리지드 패널(6)들로 제조하도록 요구되는 압력에 따른 이런 셋업(set up)에 추가될 수 있다. 따라서, 형성된 리지드 패널은 원하는 크기로 커팅될 수 있고 선적 또는 추가적인 검사를 위하여 포장될 수 있으며 적절하게 추가로 처리 또는 건조될 수 있다.
다른 구체예에서, 세그먼트화 섬유 강화 시트는 길이를 따른 세그먼트의 크기가 균일하지 않도록 준비될 수 있다. 특히, 세그먼트 크기는 점차 증가될 수 있다. 이는 와인딩이 점차적으로 증가하는 곡률의 반경을 생성하는 이러한 강화 시트로부터 준비된 겔 시트를 와인딩하는 것을 돕는다. 본 구체예를 도시하는 세그먼트화 섬유 강화 시트는 도 7에 도시된다.
다른 구체예에서, 세그먼트화 섬유 강화 시트를 이용하는 것 대신에, 세그먼트화가 되지 않거나 부분적으로 세그먼트화가 이루어진 강화 시트는 겔 시트가 제조된 이후에 세그먼트화될 수 있는 겔 시트를 제조하는 데에 사용될 수 있다. 이런 경우에, 리지드하거나, 적절하게 리지드한 섬유 강화 시트는 겔 전구체와 결합될 수 있고 겔 시트로서 겔화하도록 허용된다. 이러한 겔 시트는 스코어링(또는 커팅)될 수 있어 세그먼트화 면적은 겔 시트 안에 생성되었다. 와인딩하자마자, 이런 세그먼트화 겔 시트는 세그먼트화 섬유 강화부로 제조된 세그먼트 겔 시트와 유사하게 거동한다. 대안적으로, 심지어 세그먼트화 섬유 강화부가 사용될 때조차, 스코어링 또는 커팅 단계는 세그먼트 갭의 깨끗한 엣지를 획득하도록 겔 시트로 제조된 이후에 채택될 수 있다.
본 발명에 유용한 시트 형태로 세그먼트화 강화부는 몇몇의 형태를 가질 수 있다. 초핑된(chopped) 섬유 또는 연속 섬유로 제조된 몇몇 형태의 부직포가 사용될 수 있다. 초핑된 섬유가 사용될 때, 몇몇 구체예에서, 부직포는 바인더를 포함할 수 있다. 다른 구체예에서, 본 발명에 유용한 부직포 시트는 니들 천공될 수 있어 펠트형 재료를 형성한다. 상기에 설명된 재료는 나이프(knife), 핫 나이프(hot knife), 톱니 블레이드 또는 기술분야에서 알려진 어떤 다른 스코어링 기술을 이용하여 두께를 가로질러 스코어링함으로써 세그먼트화될 수 있다. 본 발명의 섬유 강화부를 준비하는 데에 유용한 섬유는 미네랄 울, 글라스 울, 유리섬유, 폴리에스테르, 폴리올레핀 테레프탈레이트, 폴리(에틸렌) 나프탈레이트, 폴리카보네이트와 레이온, 나일론, 면 기반 라이크라(듀퐁에 의해 제조됨), 흑연과 같은 탄소 기반 섬유, 폴리아크릴로니트닐(PAN), 산화 PAN, 비탄화 열처리된 PAN 예컨대 SGL 탄소에 의해 제조된 것과 같은 탄소 섬유를 위한 전구체, S 글라스, 901 글라스, 902 글라스, 475 글라스, E-글라스와 같은 유리섬유 기반 재료, 석영, 쿼첼(생고뱅에 의해 제조됨), Q-펠트(존스 맨빌에 의해 제조됨), 사필(사필에 의해 제조됨), 듀라블랭킷(유니플랙스에 의해 제조됨)과 같은 실리카 기반 섬유와 다른 실리카 섬유, 케블라, 노멕스, 손테라(모두 듀퐁에 의해 제조됨), 코넥스(타이진에 의해 제조됨)와 같은 폴리아라미드 섬유, 타이벡(듀퐁에 의해 제조됨), 다이니마(DSM에 의해 제조됨), 스펙트라(하니웰에 의해 제조됨)와 같은 폴리올레핀, 타이파, 사반(모두 듀퐁에 의해 제조됨)과 같은 다른 폴리프로필렌 섬유, 테프론(듀퐁에 의해 제조됨), 고어텍스(고어에 의해 제조됨)로서 상표명을 갖는 PTFE와 같은 플루오르폴리머, 니카론(COI 세라믹스로부터 제조됨)과 같은 실리콘 카바이드 섬유, 넥스텔(3M에 의해 제조됨)과 같은 세라믹 섬유, 아크릴 폴리머, 울, 실크, 대마, 가죽, 스웨드의 섬유, PBO-자일론 섬유(티오보에 의해 제조됨), 벡탄(훼히스트에 의해 제조됨)과 같은 액정 재료, 캠브렐 파이버(듀퐁에 의해 제조됨), 폴리우레탄, 폴리아마이드, 목질 섬유, 보론, 알루미늄, 아이언, 스테인리스스틸 섬유 및 PEEK, PES, PEI, PEK, PPS와 같은 다른 열가소성플라스틱 및 이의 조합물을 포함한다.
본 발명에 설명된 섬유 재료 이외에, 폼 재료 및 특정 구체예들에서, 리지드 폼 보드는 표면시트를 이용하여 세그먼트화 시트로 제조될 수 있고 이런 어플리케이션에서 설명된 기술을 이용하여 처리될 수 있으며, 이에 따라 생산될 수 있는 겔 폼 리지드 복합체 시트는 상기에 설명된 바와 같이 리지드 패널로 추가로 제조될 수 있다. 다른 구체예에서, 폼 재료는 개방 포어 폼일 수 있다.
일반적으로, 본 발명에 유용한 겔 전구체는 폴리머화하자마자 겔 네트워크(들)을 형성하는 졸-겔 공정과 혼화가능한 금속 옥사이드를 포함한다. 사용되는 실리카 전구체는 알콕시실란, 부분 가수분해 알콕시실란, 테트라에톡시실란(TEOS), 부분 가수분해 TEOS, TEOS의 응축 폴리머, 테트라메톡실실란(TMOS), 부분 가수분해 TMOS, TMOS의 응축 폴리머, 테트라-n-프로폭시실란, 테트라-n-프로폭시실란의 부분 가수분해 및/또는 응축 폴리머, 또는 이의 조합물을 포함하나 이에 한정되지 않는다. TEOS, 부분 가수분해 폴리에틸실리케이트, 및 폴리에틸실리케이트는 보다 일반적인 상업적으로 이용가능한 실리카 전구체의 일부이다. 필러는 겔이 형성되기 이전 어떤 지점에서 겔 전구체 용액에서 현탁될 수 있다. 겔 형성은 용액(또는 혼합물)이 유동에 대한 저항성을 나타내고 그리고/또는 체적을 통한 연속 폴리머 네트워크를 형성하는 지점으로서 관찰될 수 있다. 바람직하게는 필러 및 전구체를 포함하는 혼합물은 겔 형성에 대한 전도성이 있는, 균질 용액이다. 실리카 기반 전구체 이외에, 지르코니아, 이트리아, 하프니아, 알루미나, 티타니아, 세리아의 전구체가 유용하다. 추가적인 구체예들에서, 유기 전구체 예컨대 폴리아크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리이미드, 폴리푸르푸랄 알콜, 페놀 푸르푸릴 알콜, 멜라민 포름알데히드, 레조르시놀 포름알데히드, 크레솔 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐 알콜 디알데히드, 폴리시아누레이트, 폴리아크릴아미드, 다양한 에폭시, 아가 및 아가로오스 및 상기의 조합물들이 본 발명에서 겔 전구체로서 사용될 수 있다. 게다가, 상기에 설명된 종들의 다양한 조합물을 갖는 하이브리드 유기-무기 겔 전구체가 사용될 수 있다.
여기서 사용에 적절한 용매들은: 비록 다른 용매들이 기술분야에서 공지된 바와 같이 사용될 수 있더라도, 1 내지 6개, 바람직하게는 2 내지 4개의 탄소 원자들을 갖는 저 알콜을 포함한다. 에탄올은, 일반적으로 사용되는 선호되는 용매이다. 다른 유용한 용매들의 실시예들은: 에틸 아세테이트, 에틸 아세토아세테이트, 아세톤, 디클로로메탄, 테트라하이드로푸란, 메탄올, 이소프로필 알콜 등을 포함하나 이에 한정되지 않는다. 물론 현탁액 또는 용액의 원하는 레벨을 달성하기 위하여 특정한 겔 전구체/필러 시스템, 또는 다중 용매 접근법이 요구될 수 있다.
일반적으로, 겔은 충분한 시간 주기 동안 진행 중단 상황에서 혼합물을 유지하는 것, 용액의 pH를 변경하는 것, 에너지의 형태를 혼합물로 배향하는 것, 또는 이의 조합을 통해 형성될 수 있다. 에너지의 예시적인 형태는: 전자기(자외선, 가시광선, 적외선, 마이크로파), 음향(초음파)의 제어된 플럭스(flux), 또는 입자 방사를 포함한다. 본 발명에서 겔은 겔 전구체가 본 발명의 세그먼트화 강화부와 결합된 이후에 형성된다.
겔은 가교결합의 개수를 증가시킴으로써 겔 구조를 추가로 강화시키도록 건조 이전에 추가로 에이징될 수 있다. 이런 절차는 건조 동안에 잠재적인 체적 손실, 또는 단순하게 더 강력한 최종 겔을 방지하는 데에 유용하다. 에이징은: 연장된 기간 동안에 진행 중단 상황에서 (건조 이전에) 겔을 유지하는 것, 상승된 온도로 겔을 유지하는 것, 가교결합 촉진 화합물의 첨가 또는 이의 어떠한 조합을 포함할 수 있다. 에이징 시간 주기는 일반적으로 약 1시간과 수일 사이를 요구한다. 바람직한 온도는 보통 약 10℃와 100℃ 사이에 존재한다. 추가로, 표면 소수성 부여 작용제, 예컨대 헥사메틸디실라잔, 헥사메틸디실옥산, 트리메틸에톡시실란, 메틸에톡시실란, 메틸메톡시 실란, 프로필트리에톡시실란, 프로필트리메톡시실란, 트리메틸클로로실란, 트리메틸메톡시실란, 트리에틸에톡시실란, 트리-에틸메톡시실란, 디메틸디클로로실란, 디메틸디에톡시실란, 메틸트리클로로실란, 에틸트리클로로실란은 겔/섬유 복합체를 소수성으로 만드는 데에 사용될 수 있다. 이러한 작용제는 용매 예컨대 이전 단계에 사용된 용매와 혼합될 수 있고 상기에 설명된 바와 같은 에이징 단계 동안에 롤링된 겔 시트를 통해 유동될 수 있다.
건조는 에어로겔의 특성, 예컨대 재료 열전도율에 영향을 미치는 공극율 및 밀도를 공학적으로 처리하는 데에 있어 중요한 역할을 한다. 지금까지, 다수의 건조 방법은 조사되어 왔다. 미국 특허 6,670,402는 에어로겔을 생산하도록 실질적으로 초임계 상태 또는 그 이상으로 예열되고 미리 가압되어 왔던 익스트랙터(extractor) 안으로 액체보다 오히려 초임계 CO2를 주입함으로써 초임계 CO2를 습윤 겔 내부에 용매(들)의 신속한 용매 교환을 통한 건조를 교시한다. 미국 특허 5,962,539는 폴리머 분해의 온도 아래로 임계 온도를 갖는 유체를 위한 유기 용매를 교환하고, 초임계적으로 유체/졸-겔을 건조시킴으로써, 유기 용매로 형태에 있어 졸-겔인 폴리머 재료로부터 에어로겔을 획득하기 위한 공정을 설명한다. 미국 특허 6,315,971은 건조 동안에 겔의 수축을 최소화하기에 충분한 건조 조건 하에서 건조제를 제거하도록 건조제 및 겔 고체를 포함하는 습윤 겔을 건조시키는 것:을 포함하는 겔 조성물을 생산하기 위한 공정을 개시한다. 또한, 미국 특허 5,420,168은 레조르시놀/포름알데히드 에어로겔이 간단 공기 건조 절차를 이용하여 제조될 수 있는 공정을 설명한다. 결국, 참조에 의해 여기에 포함된 미국 특허 5,565,142는 임계미만 건조 기술을 설명한다. 본 발명의 구체예는 상기의 기술들 중 어떠한 것을 이용하여 건조와 함께 실시될 수 있다. 몇몇 구체예들에서, 건조는 임의로 표면 조절제를 이용하여 초임계 압력 아래(몇몇의 지점에서 겔로 존재하는 유체의 임계 압력 아래의 압력)의 진공에서 수행되는 것이 바람직하다. 다른 구체예에서, 건조는 초임계 CO2를 이용하여 달성된다. 따라서 건조된 겔-섬유 복합체는 상승된 온도에서 오븐을 통과함으로써 추가로 건조될 수 있다.
다양한 성능 향상 첨가제는 겔이 본 발명의 다양한 구체예들에서 형성되기 이전에 겔-전구체에 첨가될 수 있다. 이는 티타늄 디옥사이드, 아이언 옥사이드, 카본 블랙, 흑연, 알루미늄 하이드록사이드, 포스페이트, 보레이트, 금속 실리케이트, 메탈로센, 몰리브데이트, 스테네이트, 하이드록사이드, 카보네이트, 징크 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 안티모니 옥사이드, 마그네슘-징크 블렌드, 마그네슘-징크-안티모니 블렌드, 실리콘 카바이드, 몰리브덴 실리사이드, 망가니즈 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언(Ⅱ) 옥사이드, 아이언(Ⅲ) 옥사이드, 망가니즈 디옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드(일메나이트), 크로뮴 옥사이드 및 이의 조합물을 포함한다.
비록 본 발명의 다양한 구체예들이 강화 에어로겔 기반 복합체를 제조하기 위한 방법 및 기술을 설명하더라도, 동일한 방법들이 액체 또는 반액체 개시 재료로 제조되는 다른 재료를 기반으로 한 강화 복합체를 제조하는 데에 사용될 수 있다는 것이 주목된다. 예를 들어, 강화 플라스틱 또는 폴리머 재료는 용융 폴리머 또는 모노머 또는 올리고머 중 어느 하나와 개시하면서 이루어질 수 있고 강화 복합체를 제조하도록 본 발명의 강화부와 결합될 수 있다. 본 발명에 개시된 필러 및 다른 재료들은 유사하게는 이러한 복합체에 첨가될 수 있다. 이러한 비-에어로겔 복합체는 본질적으로 그 자체에 의해 에어로겔만큼 깨어지기 쉽지 않을 수 있기에 제조하거나 취급하기에 훨씬 더 쉬울 수 있다. 다른 실시예는 미립자 실리카 재료이거나 건식 실리카 재료는 액체 매질 예컨대 폴리머 또는 다른 졸-겔 재료를 통해 섬유 배팅 또는 개방셀 폼 매트릭스와 결합될 수 있고 결과적인 복합체는 여기서 설명되고 그 이상인 에어로겔 복합체라는 장점을 가질 것이다.
이러한 개방셀 폼 기반 구체예가 거기서 표현되는지 또는 그렇지 않은지 간에, 개방셀 폼 시트는 본 발명의 모든 다양한 구체예들에서 섬유 강화 배팅 시트를 대체할 수 있고, 모든 이러한 구체예들은 개방셀 폼 시트가 섬유 배팅 또는 매트와 함께 대체할 수 있거나 작용할 수 있도록 이해되어야 한다는 것이 주목된다. 더욱이, 배팅에 대한 참조는 한정없이 배팅, 웹, 매트, 보드 등을 포함하면서, 실질적으로 시트 또는 평면 형태로 섬유 형태의 어떠한 것을 포함할 수 있다.
실시예들
실시예 1: 다음의 실시예는 상기의 발명에 따른 세그먼트화 겔-섬유 복합체 및 에어로겔 기반 리지드 패널의 준비 및 성능을 도시한다. 일체형 표면시트를 갖는 상업적으로 이용가능한 글라스 울 부직포 시트의 정확한 길이방향 세그먼트화는, 원래 두께의 90%만큼의 커팅 깊이를 달성하는 것을 겨냥한 주문 생산된 커팅 지그와 조합하여 만능 칼 또는 자동화 회전식 도구의 사용을 통해 달성되었다. 이런 방법을 이용하여, 36" × 8" 치수의 세그먼트화 글라스 울 시트들은 1" 및 2" 세그먼트 모두로 생산되었다. 필수량의 용해가능한 실리카 소스(즉, 가수분해 테트라에톡시실란 및 이의 유도체를 포함한 졸) 및 응축 촉매, 수성 암모늄 하이드록사이드는, 조합되었고 수평/평면 구성으로 글라스 울 부직포 시트를 관통하는 것으로 허용되었다. 15분의 시네레시스 주기 이후에 겔/섬유 복합체는 6" 직경을 지닌 맨드릴 주위에 와인딩되었다. 이러한 복합체의 롤링은 세그먼트 갭이 와인딩 동안에 맨드릴로부터 이격되어 마주하였던 것을 확보함으로써 달성되었다. 이러한 방법으로, 갭이 각각의 세그먼트화를 따라 형성되기에 와인딩의 응력은 완화되었다. 이어서 실린더 형태로 겔/섬유 복합체는 롤링된 복합체가 알킬기 및 실릴기(헥사메틸디실라잔)를 함유한 소수성 작용제 및 암모늄 하이드록사이드의 핫 에탄올 용액에 노출되었던 에이징의 주기가 가해졌다. 에이징 이후에, 롤링된 복합체는 실린더형 압력 베셀로 전달되었고 이어서 초임계 CO2 추출을 이용하여 건조되어 용매를 제거하였다.
이어서 복합체는 열로 처리되어 잔여 습기 및/또는 휘발성 물질을 제거하였다. 이어서 재료는 평면 구성을 채택하도록 수평으로 언와인딩되었다. 또한 열 처리는 복합체가 언롤링된 이후에 가해질 수 있었다. 복합체를 언와인딩한 이후에, 유기 기반 접착제(스프레이 78 또는 패스트본드)는 20 g/㎡ 내지 40 g/㎡의 공칭 코팅 중량으로 (에어로겔측에) 분사 도포되었다. 동일한 방식으로 처리된, 세그먼트화 겔/섬유 복합체의 2번째 장은 1번째 장에 부착되어서 세그먼트화는 서로 엇갈리게 되었고 표면시트는 접착면으로부터 이격되어 배향된다. 이어서 재료는 단기간의 압축 응력(< 0.25 PSI)이 가해졌고 완성된 대응 및 접착제의 경화를 확보하였다. 이어서 압축 응력은 완화되었고 결과적인 리지드 패널은 열 전도율에 대하여 특징지어졌다. 따라서 다음의 표는 2 psi의 약간의 압력 하에서 2개의 상이한 온도에서 형성된 리지드 패널의 측정된 열 전도율을 제공한다.
Figure 112021009999261-pat00001
실시예 2: 또한 이는 경량 표면시트 및 섬유 강화부를 포함하는 바인더의 어떠한 조합을 이용하여 상기에 설명된 세그먼트화 섬유 강화부를 가공할 수 있다. 예를 들어, 에어로겔 생산에 적절한 일련의 세그먼트화 섬유 강화부는 10 g/㎡ 의 밀도를 갖는 글라스 베일 표면시트 및 크나우프 배트 단열(0.5", 2 lb/ft3)을 이용하여 생산되었다. 이런 섬유 강화부는 단열 배트의 전체 길이를 따라 아크릴 기반 접착제(패스트본드)를 이용한 유리섬유 배트의 일측에 표면시트의 초기 라미네이션, 뒤이은 만능 칼 및/또는 자동 회전식 도구를 이용한 원래 두께의 90%만큼으로 정확한 길이방향 세그먼트화를 포함하는 2개의 단계 공정을 이용하여 가공되었다. 길이방향 세그먼트화는 본래대로 라미네이팅된 표면시트를 남겨두는 이러한 방식으로 수행되었다. 세그먼트화 길이는 1인치와 6인치 사이에서 변경되었다.
이러한 미리가공된 세그먼트화 재료를 이용하여, 12인치 × 24인치 치수의 일련의 에어로겔 복합체는 수평 구조로 준비되었다. 필수량의 용해가능한 실리카 소스(즉, 가수분해 테트라에톡시실란 및 이의 유도체를 포함한 졸) 및 적절한 응축 촉매의 침투는 2인치의 세그먼트화 간격으로 미리 가공된 섬유 강화부를 관통하는 것으로 허용되었다. 15분의 시네레시스 주기 이후에 겔/섬유 복합체는 6" 직경을 지닌 맨드릴 주위에 와인딩되었다. 이러한 복합체의 롤링은 세그먼트 갭이 와인딩 동안에 맨드릴로부터 이격되어 마주하였던 것을 확보함으로써 달성되었다. 이러한 방법으로, 갭이 각각의 세그먼트화를 따라 형성되기에 와인딩의 응력은 완화되었다. 이어서 실린더 형태로 겔/섬유 복합체는 롤링된 복합체가 알킬기 및 실릴기(헥사메틸디실라잔)를 함유한 소수성 작용제 및 암모늄 하이드록사이드의 핫 에탄올 용액에 노출되었던 에이징의 주기가 가해졌다. 에이징 이후에, 롤링된 복합체는 실린더형 압력 베셀로 전달되었고 이어서 초임계 CO2 추출을 이용하여 건조되어 용매를 제거하였다. 이어서 복합체는 열로 처리되어 잔여 습기 및/또는 휘발성 물질을 제거하였다. 이어서 건조된 에어로겔 재료는 평면 구성을 채택하도록 수평으로 언와인딩되었다. 복합체를 언와인딩한 이후에, 유기 기반 접착제(미네소타, 미네아폴리스, 3M으로부터 획득될 수 있는 패스트본드 또는 스프레이 78)는 20 g/㎡ 내지 40 g/㎡의 공칭 코팅 중량으로 (에어로겔측에) 분사 도포되었다. 이어서 동일한 방식으로 처리된, 세그먼트 겔/섬유 복합체의 2번째 장은 1번째 장에 부착되어서 세그먼트화는 서로 엇갈리게 되었고 표면시트는 접착면으로부터 이격되어 배향되었다. 이어서 재료는 단기간의 압축 응력(< 0.25 PSI)이 가해졌고 완성된 대응 및 접착제의 경화를 확보하였다. 이어서 압축 응력은 완화되었고 결과적인 리지드 패널은 열 전도율에 대하여 특징지어졌다. 다음의 표는 2개의 상이한 평균 시험 온도에서 4번 반복하여 형성된 리지드 패널의 측정된 열 전도율을 제공한다. 열 전도율 측정은 2 psi의 약간의 압력으로 재료를 가하면서 이루어졌다.
Figure 112021009999261-pat00002
실시예 3: 미리가공된 세그먼트화 강화부는 적절한 경량 표면시트에 섬유 강화부의 불연속 조각의 라미네이션을 통해 생산된다. 광범위한 재료 예컨대 미네랄 울 슬래브, 유리섬유 배트, 또는 리지드 개방셀 폼은 1" 내지 6"의 바람직한 세그먼트화 간격으로 불연속 조각으로 길이방향으로 커팅되었고 이어서 적절한 표면시트로 라미네이팅되어 실시예 1에서 상기에 설명된 바와 같이 에어로겔 생산에 적절한 세그먼트화 제품을 생산한다. 에어로겔 제품 및 패널은 실시예 1과 실시예 2에서의 개략적인 기술을 이용한 이러한 강화부로 생산되었다.
실시예 4: 실시예 1 내지 실시예 3에 사용된 경량 섬유 표면시트는 대안적으로 어떤 화학적으로 혼화가능한 폴리머 필름/라미네이트로 대체된다. 열가소성플라스틱 타이층을 갖는 라미네이트는 섬유 단열의 연속 배트의 단일측으로 열 설정되고 원래 두께의 90%만큼의 깊이로 정확한 길이방향 세그먼트화가 이어졌다. 폴리머 필름은 비수성 또는 수성 코팅의 도포를 통해 적용되었고 이어서 적절한 경화 방법은 적절한 두께를 갖는 실질적인 연속 폴리머 필름을 형성하였다. 길이방향 세그먼트화는 실시예 1과 실시예 2에서의 개략적인 실험 기술을 이용한 에어로겔 생산에 적절한 세그먼트화 섬유 강화부를 생산하는 필름 형성 이후에 유도된다.
실시예 5: 약 48인치 × 144인치의 크기 및 두께가 거의 10㎜보다 작은 상업적으로 이용가능한 반-리지드 폴리우레탄 폼 시트는 강화 재료로서 선택된다. 시트는 만능 칼을 이용하여 1인치의 스코어링 피치로 폭의 방향으로 두께를 따라 부분적으로 스코어링된다. 이런 강화 재료는 상기의 실시예 2와 동일한 방식으로 사용된다. 결과적인 복합체는 언롤링되고 추가로 패스트본드를 이용하여 동일한 방식으로 제조된 다른 복합체에 부착된다. 이는 강화 에어로겔 복합체의 리지드 보드 또는 패널을 야기한다.

Claims (26)

  1. 실리카 에어로겔 및 세그먼트화 강화 시트를 포함하는 강화 에어로겔 복합체 시트로서, 여기에서
    상기 세그먼트화 강화 시트는 길이, 폭 및 두께를 갖고,
    상기 세그먼트화 강화 시트는, 세그먼트화 강화 시트의 전체 폭을 가로질러 두께를 통해 완전히 세그먼트화되는 세그먼트화 섬유 강화 시트 또는 세그먼트화 개방셀 폼 강화 시트를 포함하며,
    상기 실리카 에어로겔이 세그먼트화 강화 시트의 적어도 하나의 세그먼트를 통해 연속 네트워크를 갖는,
    강화 에어로겔 복합체 시트.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 티타늄 디옥사이드, 아이언 옥사이드, 카본 블랙, 흑연, 알루미늄 하이드록사이드, 포스페이트, 보레이트, 금속 실리케이트, 메탈로센, 몰리브데이트, 스테네이트, 하이드록사이드, 카보네이트, 징크 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 안티모니 옥사이드, 마그네슘-징크 블렌드, 마그네슘-징크-안티모니 블렌드, 실리콘 카바이드, 몰리브덴 실리사이드, 망가니즈 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언(Ⅰ) 옥사이드, 아이언(Ⅲ) 옥사이드, 망가니즈 디옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드(일메나이트), 크로뮴 옥사이드 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 필러를 더 포함하는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  4. 제1항에 있어서, 실리콘 카바이드를 더 포함하는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  5. 제1항에 있어서, 섬유에 적어도 하나의 바인더를 포함하는 세그먼트화 섬유 강화 시트를 포함하는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  6. 제1항에 있어서, 세그먼트화 강화 시트가 이에 부착되는 표면층 또는 시트를 포함하는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  7. 제6항에 있어서, 표면층이 에어로겔 복합체 시트에 추가적인 인장 강도 및 먼지 억제를 제공하는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  8. 제6항에 있어서, 표면층이 섬유 또는 글라스 베일을 포함하는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서, 섬유 강화 시트가 불연속 섬유를 포함하는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  11. 제1항에 있어서, 티타늄 디옥사이드, 아이언 옥사이드, 카본 블랙, 흑연, 알루미늄 하이드록사이드, 포스페이트, 보레이트, 금속 실리케이트, 메탈로센, 몰리브데이트, 스테네이트, 하이드록사이드, 카보네이트, 징크 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 안티모니 옥사이드, 마그네슘-징크 블렌드, 마그네슘-징크-안티모니 블렌드, 실리콘 카바이드, 몰리브덴 실리사이드, 망가니즈 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언(Ⅰ) 옥사이드, 아이언(Ⅲ) 옥사이드, 망가니즈 디옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드 (일메나이트), 크로뮴 옥사이드 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 첨가제를 더 포함하는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  12. 제1항에 있어서, 실리콘 카바이드를 포함하는 첨가제를 더 포함하는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  13. 제1항에 있어서, 섬유 강화 시트의 섬유에 적어도 하나의 바인더를 더 포함하거나 적어도 하나의 바인더를 포함하는 섬유 강화 시트를 포함하는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  14. 제1항에 있어서, 세그먼트화 강화 시트의 적어도 하나의 세그먼트가 리지드(rigid)한 강화 에어로겔 복합체 시트.
  15. 제1항에 있어서, 강화 실리카 에어로겔 복합체 시트의 열 전도율이 37.5℃ 및 대기 압력 조건에서 25 mW/mK 미만인 강화 에어로겔 복합체 시트.
  16. 제1항에 있어서, 적어도 하나의 갭이 적어도 2개의 인접 세그먼트들 사이에 존재하고, 상기 적어도 하나의 갭은 강화 실리카 에어로겔 복합체 시트의 폭을 가로질러 연장되는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  17. 제16항에 있어서, 적어도 하나의 갭이 적어도 상기 강화 시트에서 불연속성을 포함하는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  18. 제16항에 있어서, 적어도 2개의 인접 세그먼트들 사이에 존재하는 적어도 하나의 갭이 강화 실리카 에어로겔 복합체 시트의 전체 폭을 가로질러 연장되는 강화 에어로겔 복합체 시트.
  19. 강화 에어로겔 복합체의 적어도 2개의 층을 포함하고, 여기에서 적어도 하나의 층은 제1항의 강화 실리카 에어로겔 복합체 시트를 포함하는 패널.
  20. 적어도 제1 강화 에어로겔 복합체 및 제2 강화 에어로겔 복합체를 포함하는 패널로서, 상기 제1 강화 에어로겔 복합체는 강화 에어로겔 복합체 시트를 포함하고, 상기 강화 에어로겔 복합체 시트는 실리카 에어로겔 및 세그먼트화 강화 시트를 포함하며, 여기에서,
    적어도 하나의 갭은 적어도 상기 강화 시트에서 불연속성을 갖고 적어도 2대의 인접 세그먼트들 사이에 존재하고,
    상기 적어도 하나의 갭은 제2 강화 에어로겔 복합체와 마주하며;
    상기 세그먼트화 강화 시트는 길이, 폭 및 두께를 갖고,
    상기 세그먼트화 강화 시트는 세그먼트화 강화 시트의 전체 폭을 가로질러 두께를 통해 완전히 세그먼트화되는,
    패널.
  21. 제20항에 있어서, 실리카 에어로겔이 세그먼트화 강화 시트의 적어도 하나의 세그먼트를 통해 연속 네트워크를 갖는 패널.
  22. 제20항에 있어서, 세그먼트화 강화 시트가 세그먼트화 섬유 강화 시트 또는 세그먼트화 개방셀 폼 강화 시트를 포함하는 패널.
  23. 제20항에 있어서, 제1 강화 에어로겔 복합체 또는 제2 강화 에어로겔 복합체의 적어도 하나의 열 전도율이 대기 조건에서 25 mW/mK 미만인 패널.
  24. 제20항에 있어서, 제1 강화 에어로겔 복합체 및 제2 강화 에어로겔 복합체의 적어도 하나가, 티타늄 디옥사이드, 아이언 옥사이드, 카본 블랙, 흑연, 알루미늄 하이드록사이드, 포스페이트, 보레이트, 금속 실리케이트, 메탈로센, 몰리브데이트, 스테네이트, 하이드록사이드, 카보네이트, 징크 옥사이드, 알루미늄 옥사이드, 안티모니 옥사이드, 마그네슘-징크 블렌드, 마그네슘-징크-안티모니 블렌드, 실리콘 카바이드, 몰리브덴 실리사이드, 망가니즈 옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드, 지르코늄 실리케이트, 지르코늄 옥사이드, 아이언(Ⅰ) 옥사이드, 아이언(Ⅲ) 옥사이드, 망가니즈 디옥사이드, 아이언 티타늄 옥사이드 (일메나이트), 크로뮴 옥사이드 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 첨가제를 더 포함하는 패널.
  25. 제20항에 있어서, 제1 강화 에어로겔 복합체 및 제2 강화 에어로겔 복합체의 적어도 하나가 실리콘 카바이드를 포함하는 패널.
  26. 제20항에 있어서, 포타슘 물 유리, 소듐 물 유리, 시멘트 및 알카리-활성화 알루미노실리케이트, 폴리에틸렌, 캡톤, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 천연고무, 합성고무, 하이팔론, 플라스틱 합금, PTFE, 폴리비닐 할라이드, 폴리에스테르, 네오프렌, 아크릴, 니트릴, EPDM, EP, 바이턴, 비닐, 비닐-아세테이트, 에틸렌-비닐 아세테이트, 스티렌, 스티렌-아크릴레이트 스티렌-부타디엔, 폴리비닐 알콜, 폴리비닐클로라이드, 아크릴아미드, 페놀 및 이의 조합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 접착제를 더 포함하는 패널.
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