KR102330063B1 - 용액 제막 방법 및 설비 - Google Patents

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Abstract

무지향성의 두께 편차가 억제된 40㎛ 이하의 두께의 필름을 제조하는 용액 제막 방법 및 설비를 제공한다.
용액 제막 설비(10)의 유연 장치(11)는 흡입 건조 유닛(41)과 급기 건조 유닛(42)을 구비한다. 흡입 건조 유닛(41)은, 적외선 히터(50)와, 제 1 내지 제 3 흡입부(51~53)를 구비한다. 적외선 히터(50)는 유연막(29)을 형성 직후부터 용제 함유율이 300%에 도달할 때까지, 가열함으로써 건조한다. 제 1 내지 제 3 흡입 부(51~53)는, 벨트(23)의 측면 가장자리(23e)보다 외측에서 기체를 흡입하며, 이에 따라, 유연막(29) 상의 풍속은 0.5m/초 이하로 억제되고, 또한 유연막(29) 상의 분위기에 있어서의 용제 가스의 농도는 10% 이하로 억제된다. 급기 건조 유닛(42)은 흡입 건조 유닛(41)에 의한 흡입 건조 처리를 거친 유연막(29)의 건조를 진행한다.

Description

용액 제막 방법 및 설비{SOLUTION FILM FORMING METHOD AND FACILITY}
본 발명은 용액 제막 방법 및 설비에 관한 것이다.
스마트폰 또는 태블릿 단말 등에 탑재되는 중소형 디스플레이 시장에 있어서는, 더욱 고정세화(高精細化)가 요구되고 있다. 그 때문에, 그들 디스플레이에 사용되는 필름에 대해서는, 필름면에 있어서의 평활도를 기존보다 더 높게 하는 것이 요청되고 있다. 또한, 그들 디스플레이에 사용되는 필름에 대해서는, 두께를 보다 얇게 하는 것, 구체적으로는 40㎛ 이하로 하는 것도 함께 요구되고 있다.
필름은, 공업적으로는 통상, 장척(長尺)으로 제조되며, 목적으로 하는 크기로 커팅되어 사용에 공급된다. 장척의 필름의 제조 방법으로서는, 크게 분류하여, 용액 제막 방법과 용융 제막 방법이 있다. 이 중, 용액 제막 방법은, 필름면이 보다 평활한 필름을 제조할 수 있는 점에서, 용융 제막 방법보다 우위가 되어 왔다. 용액 제막 방법은, 폴리머가 용제에 용해된 도프를 유연(流延) 다이로부터, 주행하는 유연 지지체 상에 유출해서 유연막을 형성하고, 이 유연막을 유연 지지체로부터 벗겨 필름를 형성하고, 형성된 필름을 건조하는 방법이다. 유연막은, 박리해 형성한 필름이 반송 가능하게 되도록, 유연 지지체 상에서 굳힌다. 유연막을 유연 지지체 상에서 굳히는 방법 중 한 방법으로서, 유연막을 건조하는 방법이 있고, 건조 방법으로서는, 가열 및/또는 건조한 기체를 공급한다는 방법이 있다. 기체를 유연막에 공급해서 건조시키는 방법은, 유연막의 막면에, 공급한 기체의 흐름에 의해 요철을 일으키는 경우가 있다. 그 때문에 얻어지는 필름의 필름면도 평활화가 손상을 입게 되어, 필름의 길이 방향으로 연장된 요철로서 인지된다.
필름의 평활성을 향상시키는 방법은, 종래부터 제안되고 있다. 예를 들면, 일본국 특개2012-066483호 공보에는, 유연 다이로부터 유출된 도프인 비드에 원적외선을 조사해서 건조시킴으로써, 유연막의 평활성을 높여, 얻어진 필름을 평활하게 하는 방법이 기재되어 있다. 또한, 일본국 특개2004-322535호 공보에는, 유연 지지체로서 벨트를 이용해, 벨트의 유연막이 형성되는 유연면과는 반대 측의 반대 유연면에 가열 장치를 설치하고, 벨트를 개재하여 유연막을 가열하고, 또한 응축 장치에 의해, 기화된 용제를 회수하는 방법이 기재되어 있다. 또한, 일본국 특개2006-306055호 공보에 기재되는 바와 같이, 유연 직후 유연막에 건조한 기체를 공급해서 막면에 피막을 형성하고, 이 피막에 의한 막면의 평활화를 도모하는 방법이 있다.
그러나 40㎛ 이하라는 얇은 필름을 제조할 경우에 있어서는, 일본국 특개2006-306055호 공보에 기재되는 방법은, 공급되는 기체에 의해 유연막의 표면에 요철이 생겨, 피막에 의해 평활화할 새도 없이 유연막이 건조되게 된다. 그 때문에, 두께가 40㎛ 이하인 필름에는 일본국 특개2006-306055호 공보에 기재되는 방법은 적용할 수 없다.
또한, 일본국 특개2012-066483호 공보 및 일본국 특개2004-322535호 공보에 기재되는 방법은, 유연막에 대해 기체를 공급하지 않고 건조를 진행하므로, 기체의 흐름에 의해 생기는 길이 방향으로 연장된 요철이 생기지 않는 점에서 일정한 효과는 있다. 그러나, 일본국 특개2012-066483호 공보 및 일본국 특개2004-322535호 공보에 기재되는 방법을 이용해도, 40㎛ 이하의 필름을 제조할 경우에는, 이러한 길이 방향으로 연장된 요철이 아닌, 방향이 불규칙한 보다 미세한 요철이 필름면에 생기게 된다. 필름면의 이 요철의 높이의 차이는, 필름의 두께의 차이에 대응하므로, 미소하지만 두께의 차이가 필름에 있음을 의미한다. 이러한, 방향이 불규칙한 두께의 편차, 즉 무(無)지향성의 편차는 40㎛ 이하의 필름을 제조하는 경우에 있어서 처음 확인된 것이며, 중소형 디스플레이의 고정세화에 요구되는 레벨의 평활도를 만족시키지 못한다.
본 발명은, 무지향성의 두께 편차가 억제된 40㎛ 이하의 두께의 필름을 제조하는 용액 제막 방법 및 용액 제막 설비를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 용액 제막 방법은, 유연막 형성 공정과, 흡입 건조 공정과, 급기(給氣) 건조 공정과, 박리 공정과, 필름 건조 공정을 갖고, 두께가 10㎛ 이상 40㎛ 이하의 범위 내인 필름을 제조한다. 유연막 형성 공정은, 주행하는 유연 지지체에 폴리머가 용제에 용해된 도프를 연속적으로 유연함으로써 유연막을 형성한다. 흡입 건조 공정은, 유연막을 가열함으로써 건조하고, 유연막에 있어서의 용제 함유율이 300%에 도달할 때까지, 유연막 상에 있어서의 풍속을 0.5m/초 이하로 억제한 상태에서, 유연 지지체의 측면 가장자리보다 외측에서 기체 흡입부에 의해 기체를 흡입함으로써 유연막 상의 분위기에 있어서의 기화된 용제의 농도를 10% 이하로 억제한다. 급기(給氣) 건조 공정은, 흡입 건조 공정 후의 유연막에 건조 기체를 공급함으로써 유연막의 건조를 진행한다. 박리 공정은, 용제를 함유한 상태의 유연막을 유연 지지체로부터 벗겨서 필름을 형성한다. 필름 건조 공정은, 필름을 건조한다.
흡입 건조 공정은, 흡입하는 기체의 양을 조절함으로써, 기화된 용제의 농도를 조정하는 것이 바람직하다.
기체 흡입부는, 유연 지지체보다 외측에 배치되는 흡입구와, 흡입구에 이동 가능하게 구비되며, 흡입구의 개도(開度)를 조절하는 개도 조절 부재를 구비하고, 흡입구의 개도를 조절함으로써 흡입하는 기체의 양을 조절하는 것이 바람직하다.
흡입 건조 공정은, 제 1 위치에 있어서 기체를 흡입하는 제 1 흡입 공정과, 제 1 위치보다 유연 지지체의 주행 방향에 있어서의 하류의 제 2 위치에 있어서 기체를 흡입하는 제 2 흡입 공정을 갖고, 제 2 흡입 공정은, 제 1 흡입 공정보다 흡입하는 기체의 양이 적은 것이 바람직하다.
유연막에 적외선을 조사함으로써 유연막을 가열하는 것이 바람직하다.
유연 지지체의 도프가 유연되는 유연면과는 반대 측의 반대 유연면에 적외선을 조사함으로써, 유연 지지체를 개재하여 유연막을 가열해도 된다.
본 발명의 용액 제막 설비는, 주행하는 유연 지지체와, 유연 다이와, 가열부와, 기체 흡입부와, 급기 건조부와, 박리부와, 필름 건조 장치를 구비하고, 두께가 10㎛ 이상 40㎛ 이하의 범위 내인 필름을 제조한다. 유연 다이는, 폴리머가 용제에 용해된 도프를 연속적으로 유출한다. 가열부는, 상기 유연 지지체 상에 도프로 형성된 유연막을 가열함으로써 건조한다. 기체 흡입부는, 가열부에 의해 가열 중인 유연막이 형성되어 있는 유연 지지체의 측면 가장자리보다 외측에 설치되며, 기체를 흡입함으로써 유연막 상의 분위기에 있어서의 기화된 용제의 농도를 억제한다. 급기 건조부는, 가열부보다 유연 지지체의 주행 방향에 있어서의 하류에 설치되며, 유연막에 건조 기체를 공급함으로써 유연막의 건조를 진행한다. 박리부는, 용제를 함유한 상태의 유연막을 유연 지지체로부터 벗겨서 필름을 형성한다. 필름 건조 장치는, 필름을 건조한다.
기체 흡입부는, 유연 지지체의 측면 가장자리보다 외측에 배치되는 흡입구와, 흡입구에 이동 가능하게 구비되며, 흡입구의 개도를 조절하는 개도 조절 부재를 구비하는 것이 바람직하다.
기체 흡입부는 유연 지지체의 주행 방향을 따라 2개 설치되고, 유연 지지체의 주행 방향에 있어서의 상류 측의 기체 흡입부의 흡입구보다 하류 측의 기체 흡입부의 흡입구의 개도가 작은 것이 바람직하다.
가열부는, 유연 지지체의 도프가 유연되는 유연면과 대향해서 설치되며, 유연막을 향해 적외선을 사출하는 것이 바람직하다.
가열부는, 유연 지지체의 도프가 유연되는 유연면과는 반대 측의 반대 유연면에 대향해서 설치되며, 반대 유연면을 향해 적외선을 조사하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 무지향성의 두께 변차가 억제된 40㎛ 이하의 두께의 필름을 제조할 수 있다.
상기 목적, 이점은, 첨부된 도면을 참조해서, 바람직한 실시예의 상세한 설명을 읽음으로써, 통상의 기술자가 용이하게 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 용액 제막 설비의 개략도.
도 2는 흡입 건조 유닛의 평면 개략도.
도 3은 도 2의 III-III 선에 따른 단면도.
도 4는 송풍부의 개략도.
도 5는 실시예 1-3에서 얻어진 필름을 투과광으로 촬영한 현미경 사진.
도 6은 비교예 1-4에서 얻어진 필름을 투과광으로 촬영한 현미경 사진.
본 발명을 실시한 도 1에 나타내는 용액 제막 설비(10)는, 두께가 10㎛ 이상 40㎛ 이하의 필름(22)을 제조하기 위한 것이며, 유연 장치(11)와, 텐터(12)와, 롤러 건조 장치(15)와, 슬리터(16)와, 권취(卷取) 장치(17)를, 상류 측으로부터 순서대로 구비한다. 또한, 본 명세서에 있어서는, 용제 함유율(단위;%)은 건량(乾量) 기준의 값이며, 구체적으로는, 용제의 질량을 MS, 필름(22)의 질량을 MF로 할 때, {MS/(MF-MS)}×100으로 구한 백분율이다.
유연 장치(11)는, 폴리머가 용제에 용해된 도프(21)로부터 폴리머 필름(이하, 간단히 「필름」이라 칭함)(22)을 형성하기 위한 것이다. 도프(21)는, 폴리머가 용제에 용해된 폴리머 용액이며, 필름(22)이 되는 고형분으로서 폴리머 이외의 것이 함유되어 있어도 된다. 폴리머 이외의 고형분으로서는, 예를 들면, 가소제, 자외선 흡수제, 리타데이션 제어제, 미립자 등이 있고, 본 실시예에서는 가소제를 함유하고 있다. 미립자는, 필름(22)에 미끄럼성 및/또는 내(耐)스크래치성을 부여하거나, 및/또는 필름(22)을 겹쳤을 때의 첩부 등을 억제하는 등의 목적으로 사용되는 소위 매트제(matting agent)이다. 도프(21)에 있어서의 고형분은, 고형분의 질량을 MP로 하고, 용제의 질량을 전술한 바와 같이 MS로 할 때, MP/(MP+MS)×100으로 구하는 백분율에 의해 10% 이상 23% 이하의 범위 내로 되고, 본 실시예에서는 19%로 하고 있다.
용제로서는, 본 실시형태에 있어서는, 디클로로메탄과 메탄올의 혼합물을 이용하고 있다. 용액 제막에 있어서 사용되는 용제는, 기체 상태에 있어서 기체보다 무거운 것이 이용되는 것이 통상이며, 본 실시형태의 용제도 기체 상태에 있어서 기체보다 무겁다. 용제는 본 실시형태의 예로 한정되지 않고, 예를 들면, 부탄올, 에탄올, 프로판올 등이 사용되며, 이들은 혼합물로서 2종 이상을 병용해도 된다.
유연 장치(11)는, 환상(環狀)으로 형성된 무단(無端)의 유연 지지체인 벨트(23)와, 둘레 방향으로 회전하는 제 1 롤러(26) 및 제 2 롤러(27)를 구비한다. 벨트(23)는, 제 1 롤러(26)와 제 2 롤러(27)의 둘레면에 감겨진다. 제 1 롤러(26)와 제 2 롤러(27) 중 적어도 어느 한쪽이 구동 수단을 갖는 구동 롤러이면 되고, 본 실시형태에 있어서는 제 1 롤러(26)와 제 2 롤러(27) 양쪽이 구동 롤러로 되어 있다. 구동 롤러가 둘레 방향으로 회전함으로써, 둘레면에 접하는 벨트(23)가 길이 방향으로 주행해 순환한다. 또한, 도 1에 있어서 부호 X를 부여하고 있는 실선은, 벨트(23)의 주행 방향 및 필름(22)의 반송 방향을 나타내고 있다.
벨트(23)의 위쪽에는 도프(21)를 유출하는 유연 다이(이하, 다이라 칭함)(28)가 구비된다. 주행하고 있는 벨트(23)에 다이(28)의 유출구(28a)(도 2 참조)로부터 도프(21)를 연속적으로 유출함으로써, 도프(21)는 벨트(23) 상에서 유연되고, 이와 같이 해서 유연막(29)이 형성된다. 또한, 도프(21)가 벨트(23)에 접촉을 개시하는 위치를, 이하 유연 위치(PC)라 칭한다.
본 실시형태에 있어서는, 다이(28)는 제 1 롤러(26) 상의 벨트(23)의 위쪽에 설치되어 있고, 유연 위치(PC)는 제 1 롤러(26) 상으로 하고 있다. 그러나, 다이(28)의 위치는 이에 한정되지 않는다. 예를 들면, 제 1 롤러(26)로부터 제 2 롤러(27)를 향하는 벨트(23) 위쪽에 설치해도 된다. 이 경우에는, 제 1 롤러(26)로부터 제 2 롤러(27)를 향하는 벨트(23)의 아래쪽에 롤러(31)를 배치하고, 롤러(31)에 의해 지지되어 있는 벨트(23) 위쪽에 다이(28)를 배치하는 것이 바람직하다.
제 1 롤러(26)와 제 2 롤러(27)는, 각각 둘레면 온도를 제어하는 온도 컨트롤러(도시 생략)를 구비한다. 예를 들면, 제 1 롤러(26)는, 둘레면 온도가 소정의 범위가 되도록 냉각한다. 제 1 롤러(26)를 냉각함으로써, 벨트(23)는 일주(一周)마다 냉각된다. 이에 따라, 연속 주행해서 후술하는 흡입 건조 유닛(41)과 급기(給氣) 건조 유닛(42)에 의해 계속 가열되어도, 벨트(23), 특히 양 측부(23s)(도 2 참조)의 온도 상승이 억제된다. 제 2 롤러(27)는, 둘레면 온도가 소정의 범위가 되도록 가열한다. 제 2 롤러(27)를 가열함으로써, 유연막(29)은 보다 효과적으로 건조된다.
제 1 롤러(26)의 둘레면 온도는, 3℃ 이상 30℃ 이하의 범위로 하는 것이 바람직하고, 5℃ 이상 25℃ 이하의 범위로 하는 것이 보다 바람직하고, 8℃ 이상 20℃ 이하의 범위로 하는 더 바람직하다. 제 2 롤러(27)의 둘레면 온도는, 20℃ 이상 50℃ 이하의 범위로 하는 것이 바람직하고, 25℃ 이상 45℃ 이하의 범위로 하는 것이 보다 바람직하고, 30℃ 이상 40℃ 이하의 범위로 하는 것이 더 바람직하다.
다이(28)로부터 벨트(23)에 이르는 도프(21), 소위 비드에 관해서, 벨트(23)의 주행 방향에 있어서의 상류에는, 감압 챔버가 설치되지만 도시는 생략한다. 이 감압 챔버는, 유출된 도프(21)의 상류 측 에어리어의 분위기를 흡입해서 전술한 에어리어를 감압한다.
유연막(29)을 텐터(12)에의 반송이 가능한 정도까지 굳히고(겔화) 나서, 용제를 함유하는 상태에서 벨트(23)로부터 벗겨, 필름(22)을 형성한다. 박리는, 용제 함유율이 70% 이하가 되고 나서 행하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10% 이상 70% 이하의 범위 내, 더 바람직하게는 20% 이상 50% 이하의 범위 내에서 행하는 것이 보다 바람직하다.
박리 시에는, 필름(22)을 박리부로서의 롤러(이하, 박리 롤러라 칭함)(32)로 지지하고, 유연막(29)이 벨트(23)로부터 벗겨지는 박리 위치(PP)를 일정하게 유지한다. 박리 롤러(32)는, 구동 수단을 구비해서 둘레 방향으로 회전하는 구동 롤러여도 된다. 또한, 박리는, 제 1 롤러(26) 상의 벨트(23)에서 행해지고 있다. 벨트(23)는 순환해서 박리 위치(PP)로부터 유연 위치(PC)로 돌아가면 다시 새로운 도프(21)가 유연된다.
유연 장치(11)는, 흡입 건조 유닛(41)과 급기 건조 유닛(42)을 구비한다. 흡입 건조 유닛(41)은, 적외선 히터(50)와, 제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)를 구비하고, 제 1 롤러(26)로부터 제 2 롤러(27)를 향하는 벨트(23)의 주행로 근방에 배치되어 있으며, 유연막(29)을 형성 직후로부터 용제 함유율이 300%에 도달할 때까지 건조시킨다. 흡입 건조 유닛(41)의 자세한 내용은, 다른 도면을 이용해서 후술한다.
급기 건조 유닛(42)은, 흡입 건조 유닛(41)에 있어서의 건조를 거친 유연막(29)을, 벨트(23)로부터 박리한 후의 반송이 가능한 정도에 까지 더 건조시키는 급기 건조부이다. 급기 건조 유닛(42)은, 벨트(23)의 주행 방향에 있어서의 흡입 건조 유닛(41)보다 하류에 설치되고, 상류 측으로부터 제 1 급기부(45), 배기부(46), 제 2 급기부(47)의 순서로, 벨트(23)의 주행 방향을 따라 나열 배치되어 있다. 제 1 급기부(45)는 제 1 롤러(26)로부터 제 2 롤러(27)를 향하는 벨트(23)의 주행로 근방에 배치되고, 배기부(46)와 제 2 급기부(47)는 제 2 롤러(27)로부터 제 1 롤러(26)를 향하는 벨트(23)의 주행로 근방에 배치되어 있다.
제 1 급기부(45)와 제 2 급기부(47)는 건조한 기체를 유출하고, 배기부(46)는 기체를 흡입해서 배기한다. 여기에서, 벨트(23), 다이(28), 적외선 히터(50), 제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53), 제 1 급기부(45), 배기부(46), 제 2 급기부(47) 등은, 외부 공간과 구획되는 챔버(56)의 내부에 수용되어 있고, 배기부(46)는 흡입한 기체를 이 챔버(56)의 외부로 배기한다. 급기 건조 유닛(42)은, 챔버(56)의 외부에, 컨트롤러(48)를 구비한다. 컨트롤러(48)는, 제 1 급기부(45)와 제 2 급기부(47)에 건조한 기체(이하, 건조 기체라 칭함), 예를 들면 공기를 보내고, 그 기체의 온도, 습도, 제 1 급기부(45)와 제 2 급기부(47)로부터의 유량, 배기부(46)에서의 기체의 흡입력을 독립적으로 조절한다. 본 실시형태에 있어서, 제 1 급기부(45)와 제 2 급기부(47)로부터의 건조 기체는, 컨트롤러(48)에 의해 대략 100℃로 가열되어 있다. 이렇게 가열된 기체를 온풍으로 해서 유연막(29) 상에 흘림으로써, 유연막(29)을 가열하여, 건조를 진행한다. 건조 기체의 온도는, 50℃ 이상 140℃ 이하의 범위 내인 것이 바람직하다.
제 1 급기부(45)는, 건조 기체를 유출하는 유출구(45a)가 벨트(23)의 주행 방향(X)을 향하도록 배치되어 있고, 이에 따라 반송되고 있는 유연막(29)에 대해 건조 기체를 뒷바람(追風)으로 공급한다. 이 건조 기체는 유연막(29)의 막면에 대해 평행한 흐름이 된다. 제 2 급기부(47)는, 건조 기체를 유출하는 유출구(47a)가 벨트(23)의 주행 방향(X)과는 반대 측을 향하도록 배치되어 있고, 이에 따라, 반송되고 있는 유연막(29)에 대해 건조 기체를 맞바람으로 공급한다. 이 건조 기체도 유연막(29)의 막면에 대해 평행한 흐름이 된다. 배기부(46)는, 기체를 흡입하는 흡입구(46a)가 통과하는 유연막(29)을 향하도록 배치되어 있고, 제 1 급기부(45)와 제 2 급기부(47) 사이에서 기체를 흡입한다. 또한, 유출구(45a), 유출구(47a), 흡입구(46a)는, 벨트(23)의 폭 방향(도 1의 지면(紙面) 안쪽 방향)으로 연장된 슬릿 형상의 개구로 하고 있다.
본 실시형태에서는, 제 1 급기부(45)와 배기부(46)와 제 2 급기부(47)를 컨트롤러(48)에 의해 각각 독립적으로 제어하고 있지만, 이 태양에 한정되지 않는다. 예를 들면, 제 1 급기부(45)와 배기부(46)와 제 2 급기부(47)에 각각 컨트롤러(도시 생략)를 설치해, 각 컨트롤러에 의해 제 1 급기부(45)와 배기부(46)와 제 2 급기부(47)를 제어해도 된다.
벨트(23)로부터의 박리에 의해 형성된 필름(22)은, 텐터(12)에 안내된다. 유연 장치(11)와 텐터(12) 사이의 반송로에는, 송풍 장치(도시 생략)를 배치해도 된다. 이 송풍 장치로부터의 송풍에 의해, 필름(22)의 건조가 진행된다.
텐터(12)는, 필름(22)을 반송하면서 건조를 진행하는 제 1 필름 건조 장치이다. 본 실시형태의 텐터(12)는, 필름(22)의 각 측부를 유지 부재로서의 클립(12a)으로 유지해서 장척 방향으로 반송하면서, 폭 방향으로의 장력을 부여함으로써, 필름(22)을 폭 방향으로 연신(延伸)하는 연신 처리도 행한다. 텐터(12)에는, 상류 측으로부터 순서대로, 예열 에어리어, 연신 에어리어, 및 완화 에어리어가 형성되어 있다. 또한, 완화 에어리어는 없어도 된다.
텐터(12)는 한 쌍의 레일(도시 생략) 및 체인(도시 생략)을 구비한다. 레일은 필름(22)의 반송로의 양측에 설치되며 한 쌍의 레일은 소정의 간격으로 이간해서 배치된다. 이 레일 간격은, 예열 에어리어에서는 일정하며, 연신 에어리어에서는 하류 측을 향함에 따라 점차 넓어지고, 완화 에어리어에서는 일정하다. 또한, 완화 에어리어의 레일 간격은 하류를 향함에 따라 점차 좁아지게 해도 있다.
체인은, 원동 스프로킷 및 종동 스프로킷(도시 생략)에 걸쳐져, 레일을 따라 이동 가능하게 부착되어 있다. 복수의 클립(12a)은, 체인에 소정의 간격으로 부착되어 있다. 원동 스프로킷의 회전에 의해, 클립(12a)은 레일을 따라 순환 이동한다. 클립(12a)은, 텐터(12)의 입구 근방에서, 안내되어 온 필름(22)의 유지를 개시하고, 출구를 향해 이동해서, 출구 근방에서 유지를 해제한다. 유지를 해제한 클립(12a)은 다시 입구 근방으로 이동해서, 새롭게 안내되어 온 필름(22)을 유지한다.
예열 에어리어, 연신 에어리어, 완화 에어리어는, 덕트(12b)로부터의 건조한 바람의 송출에 의해 공간으로서 형성된 것이며, 명확한 경계가 있는 것은 아니다. 덕트(12b)는 필름(22)의 반송로의 윗쪽에 설치된다. 덕트(12b)는, 건조 기체(예를 들면 건조한 공기)를 송출하는 슬릿을 갖고, 건조 기체는 송풍기(도시 생략)로부터 공급된다. 송풍기는, 소정의 온도 및/또는 습도로 조정한 건조한 바람을 덕트(12b)에 보낸다. 슬릿이 필름(22)의 반송로와 대향하도록 덕트(12b)는 배치된다. 각 슬릿은 필름(22)의 폭 방향으로 길게 연장된 형상이며, 반송 방향으로 서로 소정의 간격을 두고 형성되어 있다. 또한, 마찬가지의 구조를 갖는 덕트를, 필름(22)의 반송로의 아래쪽에 설치해도 되고, 필름(22)의 반송로의 위쪽 및 아래쪽의 양쪽에 설치해도 된다.
롤러 건조 장치(15)는, 필름(22)을 더 건조시키기 위한 제 2 건조 장치이다. 롤러 건조 장치(15)의 내부 분위기는, 온도 및/또는 습도 등이 공조기(도시 생략)에 의해 조절되고 있다. 롤러 건조 장치(15)에서는, 다수의 롤러(15a)에 필름(22)이 감겨져 반송된다.
슬리터(16)는, 필름(22)의 양 측부를 절제해서 목적으로 하는 폭으로 하기 위한 것이다. 이 절제에서는, 클립(12a)에 의한 유지 흔적을 포함하도록 필름(22)의 양 측부를 절제한다. 권취 장치(17)는, 필름(22)을 권취 코어에 감아 롤 형상으로 한다.
흡입 건조 유닛(41)에 대해서, 도 2를 참조하면서 설명한다. 흡입 건조 유닛(41)은, 전술한 바와 같이 유연막(29)을 형성 직후부터 용제 함유율이 300%에 도달할 때까지 건조하기 위한 흡입 건조부이며, 유연 위치(PC)의 하류에 설치되어 있다. 본 실시형태에서는, 유연 위치(PC)의 하류 측 근방에 라비린스 시일(61)을 설치하고 있고, 흡입 건조 유닛(41)은 가능한 한 라비린스 시일(61)에 가깝게 배치되어 있다. 라비린스 시일(61)은, 챔버(56)의 내벽으로부터 선단을 벨트(23)를 향해, 벨트(23)에 대해 기립한 자세로 설치되어 있다. 또한, 라비린스 시일(61) 외에, 다이(28)의 상류 측에도 라비린스 시일(62)(도 1 참조)은 설치되어 있고, 이들 라비린스 시일(61, 62)은, 다이(28)를 둘러싸는 공간을 형성하기 위한 것이다. 이에 따라, 전술한 비드의 형상이 안정됨과 함께, 다이(28) 주위에 있어서의 기압의 편차 및/또는 기압의 변화가 억제된다.
가열부로서의 적외선 히터(50)는, 유연막(29)을 가열함으로써 건조하기 위한 것이다. 적외선 히터(50)는, 벨트에 대향해서 배치된 복수의 사출부(50a)와, 사출부(50a)를 지지하는 기판(50b)을 구비한다. 사출부(50a)는, 적외선을 사출하고, 유연막(29)에 조사하는 것이고, 도 2에 있어서는, 각 사출부(50a)를 크게 과장해서 그리고 있다. 따라서, 도 2에서는, 사출부(50a)의 수는, 벨트(23)의 폭 방향(Y)으로 9개, 벨트의 주행 방향(X)으로 20개로 하고 있지만, 실제의 수는 이보다 많다. 또한, 본 실시형태에 있어서는, 복수의 사출부(50a)를, 매트릭스 형상으로 나열하고 있지만, 다른 나열 방법이어도 되고, 규칙적인 나열이 아니어도 된다. 또한, 벨트(23)의 폭 방향(Y)은, 유연막(29), 필름(22)의 각 폭 방향과 서로 일치하므로, 이후의 설명에 있어서는 간단히 폭 방향이라 칭하고, 모두 부호 Y를 부여한다.
사출부(50a)로부터의 적외선의 조사에 의해 유연막(29)은 가열되어 승온되어, 건조가 진행된다. 여기에서, 적외선 히터(50)는, 폭 방향(Y)에 있어서의 길이가 유연막(29)의 폭보다 작게 형성되어 있고, 또한, 사출부(50a)가 유연막(29)의 측면 가장자리(29e)보다 폭 방향(Y)에 있어서의 내부에 위치하도록 배치되어 있다.유연막(29)은 벨트(23)의 도프(21)가 유연되는 유연면(23a)의 양 측부(23s)에는 형성되어 있지 않으므로, 양 측부(23s)는 노정(露呈)된 상태로 통과하지만, 적외선 히터(50)를 상기의 크기 및 배치로 함으로써, 양 측부(23s)의 가열이 억제되고 있다. 양 측부(23s)의 가열이 억제됨으로써, 유연막(29)의 측부의 과도한 가열도 억제되며, 유연막(29)의 측부에 있어서의 발포도 생기지 않는다.
벨트(23)의 주행 방향(X)에 있어서 적외선 히터(50)에 의한 가열 영역(RH)에는, 제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)가 설치된다. 벨트(23)의 주행 방향(X)에 있어서, 제 2 흡입부(52)는 제 1 흡입부(51)의 하류에, 제 3 흡입부(53)는 제 2 흡입부(52)의 하류에 설치되어 있다. 이와 같이, 제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)는, 벨트(23)의 주행 방향(X)을 따라 설치되어 있다.
제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)는, 유연막(29) 상에서의 풍속을 0.5m/초 이하로 억제한 상태에서, 유연막(29) 상의 분위기에 있어서의 용제 가스의 농도를 낮게 억제하기 위한 것이다. 또한, 0.5m/초라는 풍속은 벨트(23)의 주행 속도에 대한 상대 속도이며, 마이너스(-)의 값은 고려하지 않는다. 풍속은 작을수록 바람직하다. 구체적으로는, 0.5m/초 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.3m/초 이하인 것이 더 바람직하다. 용제 가스의 농도는 낮을수록 바람직하고, 10% 이하이면, 일정한 효과는 있다. 용제 가스의 농도는, 5% 이하인 것이 보다 바람직하고, 2% 이하인 것이 더 바람직하다. 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)는, 제 1 흡입부(51)와 마찬가지로 구성되어 있으므로, 이하의 설명에 있어서는 제 1 흡입부(51)에 대해 설명하고, 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)에 대해서는 설명을 생략한다. 또한, 제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)의 대안으로서, 용제 가스를 냉각해서 응축하는 응축 장치를 이용해도 된다.
제 1 흡입부(51)는, 벨트(23)의 주행 방향(X)으로 연장된 흡입구(51a)(도 3 참조)가 형성되어 있으며, 이 흡입구(51a)로부터 기체를 흡입함으로써, 전술한 풍속을 억제한 상태로 유지하면서, 용제 가스의 농도를 낮게 억제한다. 제 1 흡입부(51)는, 폭 방향(Y)에 있어서의 벨트(23)의 측면 가장자리(23e)보다 외측에 배치되어 있다. 본 실시형태에 있어서의 벨트(23)의 폭은 대략 2m로 크기 때문에, 기체의 흡입을 보다 확실하게 하기 위해, 양쪽 측면 가장자리(23e)의 외측에 한 쌍 설치되어 있다. 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)에 대해서도 마찬가지로, 양쪽 측면 가장자리(23e)의 외측에 한 쌍 설치되어 있다.
도 3에 있어서, 제 1 흡입부(51)는 흡입 기구(68)에 접속되어 있으며, 이 흡입 기구(68)에 의해 흡입하는 기체의 양(이하, 흡입량이라 칭함)을 조절한다. 또한, 흡입 기구(68)는 기체 청정 장치(도시 생략)를 갖고 있으며, 제 1 송풍부로부터 안내되어 온 기체로부터 용제 가스를 제거해서, 용제 가스의 농도가 매우 낮은 기체로 한다. 제 1 흡입부(51)는, 흡입구(51a)가 벨트(23)의 측면 가장자리(23e)에 대향해서 설치되어 있다. 흡입구(51a)의 하단은 벨트(23)의 유연면(23a)과 반대 측의 반대 유연면(23b)보다 낮은 위치가 되어 있는 것이 바람직하며, 본 실시형태에서도 그렇게 하고 있다. 또한, 흡입구(51a)의 상단은 벨트(23)의 유연면(23a)보다 높게 위치해 있지만, 반대 유연면(23b)보다 낮은 위치여도 상관없다.
제 1 흡입부(51)의 흡입구(51a)와 벨트(23)의 측면 가장자리(23e)의 거리를 제 1 거리(D1)로 할 때, 제 1 흡입부(51)는, 제 1 거리(D1)가 100㎜가 되도록 배치되어 있다. 다만, 제 1 거리(D1)는 이에 한정되지 않고, 50㎜ 이상 500㎜ 이하의 범위 내인 것이 바람직하고, 50㎜ 이상 200㎜ 이하의 범위 내인 것이 보다 바람직하다.
흡입구(51a)에는, 다공판(70)과 개도(開度) 조절 부재로서의 개도 조절판(71)이 설치되어 있다. 다공판(70)은, 제 1 흡입부(51)에 의한 기체의 흡입량을, 흡입구(51a)에 있어서 일정하게 평균화하기 위한 것이다. 다공판(70)은, 구멍(70a)이 복수 마련되어 있고, 기체는 구멍(70a)으로부터 제 1 흡입부(51) 내로 인입된다. 본 실시형태에 있어서 구멍(70a)의 형상은 원형(진원(眞圓))으로 하고 있지만, 타원 또는 다각형이어도 되고 형상은 특별히 한정되지 않는다. 구멍(70a)의 직경은 본 실시형태에서는 대략 20㎜로 하고 있지만, 이에 한정되지 않고, 10㎜ 이상 100㎜ 이하의 범위 내가 바람직하다. 또한 도 3에 있어서는, 다공판(70)에 대해 구멍(70a)을 크게 과장해서 그리고 있다. 개도 조절판(71)은 흡입량을 조절하기 위한 것이다. 본 실시형태에서는, 흡입량의 조절을 흡입 기구(68)와 개도 조절판(71)의 양쪽에 의해 행하고 있고, 구체적으로는 흡입 기구(68)에 의한 조절 후에, 개도 조절판(71)에 의해 정밀한, 이른바 미세 조정을 행하고 있다. 개도 조절판(71)은, 다공판(70)의 벨트(23)와의 대향면 측에 설치되어 있다. 개도 조절판(71)은, 시프트 기구(72)를 구비하며, 이 시프트 기구(72)에 의해, 모든 구멍(70a)을 열린 상태로 하는 개방 위치와, 모든 구멍(70a)을 평평한 상태로 하는 폐쇄 위치와의 사이에서 이동 가능하게 되어 있고, 개방 위치와 폐쇄 위치 사이의 임의의 위치에 세트된다. 본 실시형태의 개도 조절판(71)은 상하 방향에 있어서 이동 가능하게 하고 있음으로써, 흡입구(51a)를 벨트(23)의 주행 방향(X)에 있어서 일정한 개도로 설정하는 것이 가능하다.
또한, 벨트(23)와 적외선 히터(50) 사이, 또한, 폭 방향(Y)에 있어서의 대략 중앙에, 센서(63)가 설치되어 있다. 이 예에서는, 센서(63)는, 적외선 히터(50)의하면에 설치되어 있다. 센서(63)는, 유연막(29) 상의 풍속을 검출하는 제 1 검출부(도시 생략)와, 유연막(29)으로부터 기화된 용제, 즉 용제 가스의 농도를 검출하는 제 2 검출부(도시 생략)를 구비한다.
흡입량은, 센서(63)에 의해 검출되는 풍속과, 용제 가스의 농도에 의거해서 조절하는 것이 바람직하다. 본 실시형태에서는, 센서(63)에 의해 검출된 풍속과 용제 가스의 농도에 의거해서, 컨트롤러(73)에 의해 시프트 기구(72)와 흡입 기구(68)를 제어함으로써, 흡입량을 조절하고 있다.
이 예에서는, 적외선 히터(50)는, 벨트(23)의 유연면(23a)과 대향해서 설치되어 있으며, 유연막(29)을 향해 적외선을 사출한다. 다만, 적외선 히터(50)는, 유연면(23a)과 대향하는 위치, 및/또는 반대 유연면(23b)과 대향하는 위치에 설치되어도 된다. 반대 유연면(23b)과 대향해서 설치할 경우의 적외선 히터(50)는, 반대 유연면(23b)을 향해 적외선을 사출한다. 또한, 유연면(23a)과 적외선 히터(50)의 거리를 제 2 거리(D2)로 할 때, 본 실시형태에서는, 제 2 거리(D2)를 50㎜로 하고 있지만, 이에 한정되지 않고, 10㎜ 이상 200㎜ 이하의 범위 내이면 된다.
도 4에 있어서, 제 2 흡입부(52)와 제 3 흡입부(53)에는, 제 1 흡입부(51)와 마찬가지로 다공판(70)과 개도 조절판(71)과 흡입 기구(68)가 설치되어 있다. 또한, 도 4에 있어서는 흡입 기구(68)의 도시는 생략하고 있다. 여기에서, 유연막(29)으로부터의 용제 가스의 발생량은, 형성 직후가 가장 많고, 하류를 향할 수록 적어진다. 그래서 본 실시형태에서는, 벨트(23)의 주행 방향(X)에 있어서, 하류의 흡입부일 수록 개도를 작게 하고 있다. 즉, 제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)의 순서로 흡입구(51a, 52a, 53a)의 개도가 작다. 또한, 흡입 기구에 의해 설정되는 흡입력도, 제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)의 순서로 낮게 설정된다. 이에 따라, 가장 상류의 제 1 위치에 있어서 제 1 흡입부(51)는 가장 많은 흡입량으로 기체를 흡입하고(제 1 흡입 공정), 제 1 위치보다 하류의 제 2 위치에 있어서 제 2 흡입부(52)는 제 1 흡입부(51)보다 적은 흡입량으로 기체를 흡입하고(제 2 흡입 공정), 제 2 위치보다 하류의 제 3 위치에 있어서 제 3 흡입부(53)는 제 2 흡입부(52)보다 적은 흡입량으로 기체를 흡입한다(제 3 흡입 공정).
상기 구성의 작용을 설명한다. 주행하는 벨트(23)에 다이(28)로부터 연속적으로 도프(21)가 유출됨으로써, 벨트(23) 상에 유연막(29)이 형성된다. 유연막(29)은, 주행하는 벨트(23)에 의해 반송되어, 흡입 건조 유닛(41)에 안내된다. 유연막(29)은, 적외선 히터(50)의 아래쪽을 통과함으로써, 적외선이 직접 조사되어 가열된다. 이 가열에 의해, 승온되어 건조가 진행된다. 벨트(23)의 아래쪽에 적외선 히터(50)를 배치한 경우에는, 유연막(29)은 벨트(23)를 개재하여 가열된다. 적외선 히터(50)에 의한 가열에 의해, 적외선 히터(50) 통과 후의 유연막(29)은 용제 함유율이 300% 이하가 된다.
가열 영역(RH)에서는, 제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)에 의한 기체의 흡입이 행해진다. 이 흡입은 매우 작은 흡입량(예를 들면, 0.1m3/초 이상 0.7m3/초 이하의 범위 내)에 의해 행해져, 유연막(29)의 용제 함유율이 300% 이하가 될 때까지의 동안에, 유연막(29) 상의 풍속은, 0.5m/초 이하로 억제된다(흡입 건조 공정). 풍속이 이렇게 작게 억제됨으로써, 용제 함유율이 높은 유연막(29)이어도 막면의 평활성이 손상되지 않고, 얻어지는 필름(22)에는 무지향성의 두께 편차가 발생하지 않는다. 강한 바람으로 급기해서 건조시키는 방법에서는, 유연막(29)의 막면이 급기에 의해 요철 형상을 이룬 채 건조되게 되어, 두께가 예를 들면 80㎛ 이상 등의 두꺼운 필름에 있어서는 효과적인 피막 형성에 의한 막면의 평활화의 작용은 얻을 수 없다. 이에 반해, 상기와 같이 급기를 하지 않는, 이른바 무급기 상태 하에서 유연막(29)을 적외선 히터(50)에 의해 가열하고, 또한 유연막(29) 상의 풍속을 작게 억제하는 방법에 따르면, 유연막(29)은 막면을 평활하게 유지한 상태에서, 두께 방향에 있어서 대체로 균일하게 건조가 진행된다.
유연막(29) 상에 있어서 풍속을 0(제로)으로 해도 용제 가스의 농도가 높으면 용제 가스의 대류가 생겨, 무지향성의 두께 편차가 필름(22)에 발생한다. 그러나, 제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)에 의한 기체의 흡입에 의해, 유연막(29) 상의 분위기에 있어서의 용제 가스의 농도는 낮게 억제된 상태로 제어되며, 예를 들면 10% 이하라는 낮은 농도로 확실하게 억제된다. 10% 이하로 용제 가스의 농도가 억제됨으로써, 유연막(29) 상에 있어서의 용제 가스의 대류가 억제되기 때문에, 무지향성의 두께 편차의 발생은 확실하게 억제된다.
제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)는 각각 벨트(23)의 측면 가장자리(23e)보다 외측에 배치되어 있기 때문에, 흡입량을 상승시켜도 유연막(29) 상의 풍속의 급격한 상승이 억제된다. 또한, 유연막(29) 상의 풍속은 완만하게 제어되므로, 풍속은 급격하게 변화하는 경우가 없다. 또한, 흡입구(51a, 52a, 53a)는, 벨트(23)의 주행 방향(X)을 따라 연장되어 각각 형성되어 있기 때문에, 벨트(23)의 주행 방향(X)에 있어서의 넓은 영역에 있어서, 유연막(29) 상의 풍속이 제어됨과 함께 용제 가스의 농도가 낮게 억제된다.
도프(21)의 용제에는, 기체 상태에 있어서 통상은 공기보다 무거운 것이 사용되며, 본 실시형태에 있어서의 디클로로메탄도 기체 상태에 있어서 공기보다 무겁다. 그래서, 본 실시형태와 같이 흡입구(51a)의 하단을 벨트(23)의 반대 유연면(23b)보다 낮은 위치로 함으로써, 용제 가스는 보다 확실하게 흡입된다.
제 1 거리(D1)는, 50㎜ 이상 500㎜ 이하의 범위 내로 되어 있기 때문에, 유연막(29) 상의 풍속은 0.5m/초 이하에 의해 확실하게 억제되고, 또한 용제 가스의 농도도 예를 들면 10% 이하로 낮게 억제된다. 제 1 거리(D1)가 50㎜ 이상인 경우에는, 50㎜ 미만인 경우에 비해, 유연막(29) 상의 풍속을 더 완만하게 제어해서 풍속의 급격한 변화가 억제된다. 제 1 거리(D1)가 500㎜ 이하인 경우에는, 500㎜보다 큰 경우에 비해, 유연막(29) 상의 풍속은 보다 확실하게 0.5m/초 이하로 억제됨과 함께, 또한, 용제 가스의 농도도 확실하게 10% 이하로 낮게 억제된다.
흡입 기구(68)와 개도 조절판(71)에 의해 흡입량은 조절되기 때문에, 용제 가스의 농도는 보다 확실하게 조정된다. 또한, 제 1 흡입부(51), 제 2 흡입부(52), 제 3 흡입부(53)의 순서로 흡입량은 낮게 되기 때문에, 용제 가스는 농도를 확실하게 낮게 억제하면서도, 풍속이 보다 완만한 변화 하에서 0.5m/초 이하로 작게 억제된다.
흡입 건조 유닛(41)을 통과한 유연막(29)은, 급기 건조 유닛(42)에 안내된다. 제 1 급기부(45)와 제 2 급기부(47)로부터의 급기(풍속은 대략 3m/초 이상 20m/초 이하의 범위)에 의해, 유연막(29)은 건조가 진행된다. 배기부(46)는, 기체를 흡입하는 흡입구(46a)가 통과하는 유연막(29)을 향하도록 배치되어 있으며, 제 1 급기부(45)와 제 2 급기부(47) 사이에서 기체를 흡입하기 때문에, 제 1 급기부(45)와 제 2 급기부(47)로부터 유출된 건조 기체는, 보다 확실하게 유연막(29) 상을 흐른다. 이 때문에, 유연막(29)의 건조는 보다 효율적으로 진행된다. 또한, 유연막(29)은, 흡입 건조 유닛(41)에 의해 300% 이하로 용제 함유율을 낮출 수 있기 때문에, 제 1 급기부와 제 2 급기부(47)로부터의 건조 기체의 유량을 넉넉하게 설정해도 유연막(29)의 노정한 막면의 평활성이 유지된다.
유연막(29)을 벨트(23)로부터 박리함으로써 형성되는 필름(22)은, 텐터(12)에 의해 반송되면서, 덕트(12b)로부터의 건조한 바람에 의해 건조를 진행시키고, 또한 클립(12a)에 의해 폭 방향으로 연신되어 목적으로 하는 광학 특성을 발현한다. 필름(22)은, 롤러 건조 장치(15)에 의해 더욱 건조되고, 슬리터(16)에 의해 측부가 제거된 후, 권취 장치(17)에 의해 롤 형상으로 감긴다.
본 발명은, 벨트(23)의 주행 속도를 크게 할수록, 벨트(23)의 폭이 넓을 수록, 제조하는 필름(22)의 폭이 넓은 경우일 수록, 효과가 있다. 본 발명은, 액정 디스플레이 등의 위상차 필름으로서 사용하는 필름을 제조할 경우에 특히 바람직하다.
본 실시형태에서는, 도프(21)의 폴리머로서, 셀룰로오스트리아세테이트(이하, TAC라고 칭함)를 이용하고 있지만, TAC와는 상이한 다른 셀룰로오스아실레이트를 이용해도 된다. 셀룰로오스아실레이트의 아실기는 1 종류만이어도 되고, 혹은 2 종류 이상의 아실기를 갖고 있어도 된다. 아실기가 2 종 이상일 때에는, 그 중 하나가 아세틸기인 것이 바람직하다. 셀룰로오스의 수산기를 카르복실산으로 에스테르화하고 있는 비율, 즉 아실기의 치환도가 하기 식 (I) ~ (III)의 모두를 만족하는 것이 바람직하다. 또한, 하기 식 (I) ~ (III)에 있어서, A와 B는, 아실기의 치환도를 나타내고, A는 아세틸기의 치환도, 또한 B는 탄소 원자 수 3 ~ 22의 아실기의 치환도이다.
(I) 2.0 ≤ A + B ≤ 3.0
(II) 1.0 ≤ A ≤ 3.0
(III) 0 ≤ B ≤ 2.0
아실기의 전체 치환도 A + B는, 2.20 이상 2.90 이하인 것이 보다 바람직하고, 2.40 이상 2.88 이하인 것이 특히 바람직하다. 또한, 탄소 원자 수 3 ~ 22의 아실기의 치환도 B는 0.30 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.5 이상인 것이 특히 바람직하다.
또한, 도프(21)의 폴리머는 셀룰로오스아실레이트로 한정되지 않는다. 예를 들면, 아크릴 수지, 환상 올레핀 수지(예를 들면 JSR(주)제의 아톤(등록 상표)) 등이어도 된다.
이하, 본 발명의 실시예와, 본 발명에 대한 비교예를 든다. 자세한 내용은 실시예 1에 기재되며, 그 외의 실시예 및 비교예에서는, 실시예 1과 다른 조건만을 기재한다.
[실시예 1]
필름(22)이 되는 고형분을, 용제의 제 1 성분으로서의 디클로로메탄 92 질량부와 용제의 제 2 성분으로서의 메탄올 8 질량부와의 혼합물에 용해해서, 고형분이 19.0 질량%의 도프(21)를 만들었다. 고형분은, 이하의 TAC와 제 1 가소제 및 제 2 가소제이다. 제 1 가소제는 트리페닐포스페이트이며, 제 2 가소제는 비페닐디페닐포스페이트이다. 만들어진 도프(21)는, 정치탈포(靜置脫泡)한 후, 송액(送液) 펌프에 의해 필터를 통해 이물질을 제거하고, 이물 제거 후의 도프(21)를 유연에 제공했다.
TAC 100 질량부
제 1 가소제 7 질량부
제 2 가소제 5 질량부
도 1에 나타내는 용액 제막 설비(10)에 의해, 도프(21)로부터 두께가 40㎛인 필름(22)을 제조했다. 벨트(23)의 주행 속도는 50m/분으로 했다. 흡입 건조 유닛(41)에 의해, 유연막(29) 상의 분위기의 용제 가스의 농도와, 유연막(29) 상의 풍속을 표 1에 나타내는 각 조건으로 한 실시예 1-1 ~ 1-15를 행했다. 얻어진 필름(22)의 두께는, 오노케이소쿠사제의 두께 측정기 DG125로 측정해서, 40㎛임을 확인했다.
얻어진 각 필름(22)에 대해, 무지향성의 두께 편차의 유무를 평가했다. 평가는, 투과광을 이용해서 관찰하며, 농담 차이를 갖고 평가했다. 또한 농담 차이는, 미소한 것으로서 확인되는 것이며, 눈으로 인식되지 않았을 경우를 무지향성의 두께 편차가 없는 것으로 해서 합격으로 평가하고, 인식된 것을 무지향성의 두께 편차가 있는 것으로 해서 불합격으로 평가했다. 합격인 경우의 일례로서, 실시예 1-3의 사진을 도 5에 나타낸다. 또한, 불합격인 경우의 일례로서, 후술하는 비교예 1-4의 사진을 도 6에 나타낸다. 도 5 중 및 도 6 중에 있어서는, 윗 방향이 벨트(23)의 주행 방향(X)에 대응한다. 결과는 표 1의 「평가 결과」란에 나타낸다.
[비교예 1]
흡입 건조 유닛(41)에 의해, 유연막(29) 상의 분위기의 용제 가스의 농도와, 유연막(29) 상의 풍속을 표 1에 나타내는 각 조건으로 해서, 비교예 1-1 ~ 1-20을 행했다. 그 외의 조건은 실시예 1과 동일하다.
얻어진 각 필름에 대해서, 무지향성의 두께 편차의 유무를, 실시예 1과 마찬가지의 방법 및 평가 기준으로 평가했다. 평가 결과는 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112016016517450-pat00001
[실시예 2]
도프(21)로부터 두께가 25㎛인 필름(22)을 제조하는 실시예 2-1 ~ 2-15를 실시했다. 그 외의 조건은 실시예 1과 동일하다.
얻어진 각 필름(22)에 대해서, 무지향성의 두께 편차의 유무를, 실시예 1과 마찬가지의 방법 및 평가 기준으로 평가했다. 평가 결과는 표 2에 나타낸다.
[비교예 2]
흡입 건조 유닛(41)에 의해, 유연막(29) 상의 분위기의 용제 가스의 농도와, 유연막(29) 상의 풍속을 표 1에 나타내는 각 조건으로 해서, 비교예 2-1 ~ 2-20을 행했다. 그 외의 조건은 실시예 1과 동일하다.
얻어진 각 필름에 대해서, 무지향성의 두께 편차의 유무를, 실시예 1과 마찬가지의 방법 및 평가 기준으로 평가했다. 평가 결과는 표 2에 나타낸다.
[표 2]
Figure 112016016517450-pat00002
10 용액 제막 설비 11 유연 장치
12 텐터 12a 클립
12b 덕트 15 롤러 건조 장치
15a 롤러 16 슬리터
17 권취 장치 21 도프
22 필름 23 벨트
23a 유연면 23b 반대 유연면
23e 측면 가장자리 23s 측부
26 제 1 롤러 27 제 2 롤러
28 다이 28a 유출구
29 유연막 29e 측면 가장자리
31 롤러 32 박리 롤러
41 흡입 건조 유닛 42 급기 건조 유닛
45 제 1 급기부 45a 유출구
46 배기부 46a 흡입구
47 제 2 급기부 47a 유출구
48 컨트롤러 50 적외선 히터
50a 사출부 50b 기판
51 ~ 53 제 1 ~ 제 3 흡입부 51a ~ 53a 흡입구
56 챔버 61, 62 라비린스 시일
63 센서 68 흡입 기구
70 다공판 70a 구멍
71 개도 조절판 72 시프트 기구
73 컨트롤러 D1 제 1 거리
D2 제 2 거리 PC 유연 위치
PP 박리 위치 RH 가열 영역
X 주행 방향 Y 폭 방향

Claims (11)

  1. 두께가 10㎛ 이상 40㎛ 이하의 범위 내인 필름을 제조하는 용액 제막 방법에 있어서,
    주행하는 유연(流延) 지지체에 폴리머가 용제에 용해된 도프를 연속적으로 유연함으로써 유연막을 형성하는 유연막 형성 공정과,
    상기 유연막을 가열함으로써 건조하고, 상기 유연막에 있어서의 용제 함유율이 300%에 도달할 때까지, 상기 유연막 상에 있어서의 풍속을 0.5m/초 이하로 억제한 상태에서, 상기 유연 지지체의 측면 가장자리보다 외측에서 기체 흡입부에 의해 기체를 흡입함으로써 상기 유연막 상의 분위기에 있어서의 기화된 상기 용제의 농도를 10% 이하로 억제하는 흡입 건조 공정과,
    상기 흡입 건조 공정 후의 상기 유연막에 건조 기체를 공급함으로써 상기 유연막의 건조를 진행하는 급기(給氣) 건조 공정과,
    상기 용제를 함유한 상태의 상기 유연막을 상기 유연 지지체로부터 벗겨서 필름을 형성하는 박리 공정과,
    상기 필름을 건조하는 필름 건조 공정을 갖는 용액 제막 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 흡입 건조 공정은, 흡입하는 상기 기체의 양을 조절함으로써, 상기 기화된 용제의 농도를 조정하는 용액 제막 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 기체 흡입부는, 상기 유연 지지체보다 외측에 배치되는 흡입구와, 상기 흡입구에 이동 가능하게 구비되며, 상기 흡입구의 개도(開度)를 조절하는 개도 조절 부재를 구비하고, 상기 흡입구의 개도를 조절함으로써 흡입하는 상기 기체의 양을 조절하는 용액 제막 방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 흡입 건조 공정은, 제 1 위치에 있어서 기체를 흡입하는 제 1 흡입 공정과, 상기 제 1 위치보다 상기 유연 지지체의 주행 방향에 있어서의 하류의 제 2 위치에 있어서 기체를 흡입하는 제 2 흡입 공정을 갖고,
    상기 제 2 흡입 공정은, 상기 제 1 흡입 공정보다 흡입하는 상기 기체의 양이 적은 용액 제막 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 유연막에 적외선을 조사함으로써 상기 유연막을 가열하는 용액 제막 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 유연 지지체의 상기 도프가 유연되는 유연면과는 반대 측의 반대 유연면에 적외선을 조사함으로써, 상기 유연 지지체를 개재하여 상기 유연막을 가열하는 용액 제막 방법.
  7. 두께가 10㎛ 이상 40㎛ 이하의 범위 내인 필름을 제조하는 용액 제막 설비에 있어서,
    주행하는 유연 지지체와,
    폴리머가 용제에 용해된 도프를 연속적으로 유출하는 유연 다이와,
    상기 유연 지지체 상에 상기 도프로 형성된 유연막을 가열함으로써 건조하는 가열부와,
    상기 가열부에 의해 가열 중인 상기 유연막이 형성되어 있는 상기 유연 지지체의 측면 가장자리보다 외측에 설치되며, 기체를 흡입함으로써 상기 유연막 상의 분위기에 있어서의 기화된 상기 용제의 농도를 억제하는 기체 흡입부와,
    상기 가열부보다 상기 유연 지지체의 주행 방향에 있어서의 하류에 설치되며, 상기 유연막에 건조 기체를 공급함으로써 상기 유연막의 건조를 진행하는 급기 건조부와,
    상기 용제를 함유한 상태의 상기 유연막을 상기 유연 지지체로부터 벗겨서 필름을 형성하는 박리부와,
    상기 필름을 건조하는 필름 건조 장치
    를 구비하는 용액 제막 설비.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 기체 흡입부는, 상기 유연 지지체의 측면 가장자리보다 외측에 배치되는 흡입구와, 상기 흡입구에 이동 가능하게 구비되며, 상기 흡입구의 개도를 조절하는 개도 조절 부재를 구비하는 용액 제막 설비.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 기체 흡입부는 상기 유연 지지체의 주행 방향을 따라 2개 설치되고,
    상기 유연 지지체의 주행 방향에 있어서의 상류 측의 상기 기체 흡입부의 상기 흡입구보다 하류 측의 상기 기체 흡입부의 상기 흡입구의 개도가 작은 용액 제막 설비.
  10. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 가열부는, 상기 유연 지지체의 상기 도프가 유연되는 유연면과 대향해서 설치되며, 상기 유연막을 향해 적외선을 사출하는 용액 제막 설비.
  11. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 가열부는, 상기 유연 지지체의 상기 도프가 유연되는 유연면과는 반대 측의 반대 유연면에 대향해서 설치되며, 상기 반대 유연면을 향해 적외선을 조사하는 용액 제막 설비.
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