CN105949485B - 溶液制膜方法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供制造无指向性的厚度不均得到抑制的40μm以下厚度的膜的溶液制膜方法及设备。溶液制膜设备(10)的流延装置(11)具备吸引干燥单元(41)和给气干燥单元(42)。吸引干燥单元(41)具备红外线加热器(50)、第1～第3吸引部(51～53)。红外线加热器(50)在刚形成流延膜(29)之后直到溶剂含有率达到300％为止通过加热进行干燥。第1～第3吸引部(51～53)在传送带(23)的侧缘(23e)的外侧对气体进行吸引，由此将流延膜(29)上的风速抑制为0.5m/秒以下，且将流延膜(29)上的气氛中的溶剂气体的浓度抑制为10％以下。给气干燥单元(42)促进经过利用吸引干燥单元(41)进行了吸引干燥处理的流延膜(29)的干燥。

Description

溶液制膜方法及设备

技术领域

本发明涉及溶液制膜方法及设备。

背景技术

在搭载于智能手机或平板终端等上的中小型显示器市场中，需要进一步的高精细化。因此，对于这些显示器中使用的膜，要求比原来进一步提高膜面的平滑度。另外，对于这些显示器中使用的膜，还要求进一步减薄厚度，具体地说达到40μm以下。

膜在工业上通常制造成长条状、剪切成目的大小后供至使用。作为长条状膜的制造方法，大致分类为溶液制膜方法和熔融制膜方法。其中，溶液制膜方法在能够制造膜面更为平滑的膜的方面，较熔融制膜方法更处于优势。溶液制膜方法是将聚合物溶解于溶剂而成的浓液(dope)从流延模具流出至行走的流延支撑体上形成流延膜，将该流延膜从流延支撑体上剥离、形成膜，对所形成的膜进行干燥的方法。流延膜按照剥取所形成的膜能够搬送的方式在流延支撑体上进行固定。作为在流延支撑体上固定流延膜的方法的手法之一，有干燥流延膜的手法，作为干燥的手法，有进行加热及/或供给干燥的气体的方法。在将气体供给至流延膜进行干燥的方法中，有时通过所供给的气体的气流在流延膜的膜面上产生凹凸。因此所得膜的膜面的平滑性被损害，作为在膜的长度方向上延伸的凹凸被看到。

一直以来提出了提高膜的平滑性的手法。例如，日本特开2012-066483号公报记载了通过对从流延模具中流出的浓液即液珠(bead)照射远红外线使其干燥，从而提高流延膜的平滑性、使所得的膜变得平滑的方法。另外，日本特开2004-322535号公报记载了作为流延支撑体使用传送带，在传送带的与形成流延膜的流延面成相反侧的反流延面上设置加热装置，介由传动带对流延膜进行加热，利用冷凝装置将气化的溶剂回收的方法。另外，如日本特开2006-306055号公报记载的那样，对刚流延后的流延膜供给干燥的气体，在膜面上形成覆膜，利用该覆膜期求膜面的平滑化的方法。

但是，在制造40μm以下的薄的膜时，日本特开2006-306055号公报所记载的方法中，通过所供给的气体在流延膜的膜面上形成凹凸，来不及通过覆膜进行平滑化、流延膜就干燥了。因此，无法对厚度为40μm以下的膜适用日本特开2006-306055号公报所记载的方法。

另外，日本特开2012-066483号公报和日本特开2004-322535号公报中记载的方法中，由于在不对流延膜供给气体的情况下促进干燥，因此在不会形成因气体的气流所生成的长度方向延伸的凹凸的方面具有一定效果。但是，即便是使用日本特开2012-066483号公报和日本特开2004-322535号公报所记载的方法，在制造40μm以下的膜时，并非产生这种长度方向上延伸的凹凸、而是在膜面上会产生朝向混乱的更为微细的凹凸。由于膜面的该凹凸的高度差对应于膜的厚度差，因此这说明了在膜上虽然微细、但存在厚度差异。这种朝向混乱的厚度不均、即无指向性的不均在制造40μm以下的膜时首次被确认，无法满足中小型显示器的高精细化所要求的水平的平滑度。

发明内容

本发明的目的在于提供制造抑制了无指向性的厚度不均的40μm以下厚度的膜的溶液制膜方法及溶液制膜设备。

本发明的溶液制膜方法具有流延膜形成工序、吸引干燥工序、给气干燥工序、剥离工序和膜干燥工序，制造厚度为10μm以上且40μm以下范围内的膜。流延膜形成工序通过将聚合物溶解于溶剂中而成的浓液连续地流延至行走的流延支撑体上，形成流延膜。吸引干燥工序通过对流延膜进行加热来干燥，直至流延膜的溶剂含有率达到300％为止，以流延膜上的风速抑制为0.5m/秒以下的状态，在流延支撑体的侧缘的外侧，利用气体吸引部对气体进行吸引，从而将流延膜上的气氛中的气化的溶剂的浓度抑制为10％以下。给气干燥工序通过对吸引干燥工序后的流延膜供给干燥气体来促进流延膜的干燥。剥离工序将含有溶剂的状态的流延膜从流延支撑体上剥离而形成膜。膜干燥工序对膜进行干燥。

吸引干燥工序优选通过调节所吸引的气体的量，对气化的溶剂的浓度进行调整。

气体吸引部优选具备配置在流延支撑体的外侧的吸引口、和在吸引口中自由移动地配置的对吸引口的开度进行调节的开度调节构件，通过调节吸引口的开度来调节所吸引的气体的量。

吸引干燥工序优选具有在第1位置上对气体进行吸引的第1吸引工序、和在较第1位置更处于流延支撑体的行走方向的下游的第2位置上对气体进行吸引的第2吸引工序，第2吸引工序与第1吸引工序相比，所吸引的气体的量较少。

优选通过对流延膜照射红外线而对流延膜进行加热。

还可以通过对流延支撑体的与流延有浓液的流延面成相反侧的反流延面照射红外线，从而介由流延支撑体对流延膜进行加热。

本发明的溶液制膜设备具备行走的流延支撑体、流延模具、加热部、气体吸引部、给气干燥部、剥离部和膜干燥装置，制造厚度为10μm以上且40μm以下范围内的膜。流延模具将聚合物溶解于溶剂中而成的浓液连续地流出。加热部通过对在流延支撑体上由浓液形成的流延膜进行加热来干燥。气体吸引部设置在形成有通过加热部进行加热中的流延膜的流延支撑体的侧缘的外侧，通过对气体进行吸引，抑制流延膜上的气氛中的气化了的溶剂的浓度。给气干燥部设置在较加热部更处于流延支撑体的行走方向的下游，通过对流延膜供给干燥气体而促进流延膜的干燥。剥离部将含有溶剂的状态的流延膜从流延支撑体上剥离，形成膜。膜干燥装置对膜进行干燥。

气体吸引部优选具备配置在流延支撑体的侧缘的外侧的吸引口、和在吸引口中自由移动地配置并对吸引口的开度进行调节的开度调节构件。

气体吸引部优选沿着流延支撑体的行走方向设有2个，与流延支撑体的行走方向的上游侧的气体吸引部的吸引口相比，下游侧的气体吸引部的吸引口的开度较小。

加热部优选与流延支撑体的流延有浓液的流延面对置地进行设置，对流延膜射出红外线。

加热部优选与流延支撑体的与流延有浓液的流延面成相反侧的反流延面对置地进行设置，朝向反流延面照射红外线。

根据本发明，可以制造无指向性的厚度不均得到了抑制的40μm以下厚度的膜。

附图说明

上述目的、优点通过参照附图、阅读优选实施例的详细说明，本领域技术人员应该可以容易地理解。

图1是溶液制膜设备的概略图。

图2是吸引干燥单元的平面概略图。

图3是沿着图2的III-III线的截面图。

图4是送风部的概略图。

图5是利用透射光拍摄实施例1-3中获得的膜的显微镜照片。

图6是利用透射光拍摄比较例1-4中获得的膜的显微镜照片。

具体实施方式

实施了本发明的图1所示的溶液制膜设备10是用于制造厚度为10μm以上且40μm以下的膜22的设备，从上游侧开始按顺序具备流延装置11、拉幅机12、轧辊干燥装置15、剪切机16、卷绕装置17。其中，本说明书中，溶剂含有率(单位：％)是干量基准的值，具体地说，是在使溶剂的质量为MS、膜22的质量为MF时，通过{MS/(MF-MS)}×100求得的百分率。

流延装置11是用于由聚合物溶解于溶剂中而成的浓液21形成聚合物膜(以下仅称作“膜”)22的装置。浓液21是聚合物溶解于溶剂中而成的聚合物溶液，也可含有作为成为膜22的固体成分的聚合物以外的成分。作为聚合物以外的固体成分，例如有增塑剂、紫外线吸收剂、延迟控制剂、微粒等，本实施方式中含有增塑剂。微粒是用于对膜22赋予润滑性及/或耐擦伤性及/或抑制重叠膜22时的贴附等目的而使用的所谓消光剂。关于浓液21中的固体成分，在使固体成分的质量为MP、溶剂的质量如上所述为MS时，设定利用MP/(MP+MS)×100求得的百分率为10％以上23％以下的范围内，本实施方式中为19％。

作为溶剂，本实施方式中可以使用二氯甲烷和甲醇的混合物。关于溶液制膜中使用的溶剂，通常使用气体状态下比空气重的溶剂，本实施方式的溶剂也在气体状态下比空气重。溶剂不限定于本实施方式的例子，例如可使用丁醇、乙醇、丙醇等，这些还可作为混合物并用2种以上。

流延装置11具备形成为环状的环形的流延支撑体即传送带23、和在圆周方向上旋转的第1轧辊26及第2轧辊27。将传送带23卷挂在第1轧辊26和第2轧辊27的周面上。只要第1轧辊26和第2轧辊27的至少任一者是具有驱动手段的驱动轧辊即可，本实施方式中第1轧辊26和第2轧辊27的两者都为驱动轧辊。通过驱动轧辊在圆周方向上旋转，与周面接触的传送带23在长度方向上行走并循环。其中，图1中带有符号X的箭头表示传送带23的行走方向以及膜22的搬送方向。

在传送带23的上方具备流出浓液21的流延模具(以下称作模具)28。通过从模具28的流出口28a(参照图2)连续地将浓液21流出至行走的传送带23上，从而将浓液21在传送带23上流延，如此形成流延膜29。另外，以下将浓液21开始接触传送带23的位置称作流延位置PC。

本实施方式中，模具28设置在第1轧辊26上的传送带23的上方，流延位置PC在第1轧辊26上。但是，模具28的位置并非限定于此。例如，还可设置在从第1轧辊26朝向第2轧辊27的传送带23的上方。此时，优选在第1轧辊26朝向第2轧辊27的传送带23的下方配置轧辊31、将模具28配置在被轧辊31支撑的传送带23的上方。

第1轧辊26和第2轧辊27分别具备控制周面温度的温度控制器(未图示)。例如，第1轧辊26按照周面温度达到规定范围的方式进行冷却。通过冷却第1轧辊26，每转1周对传送带23进行冷却。由此，即便连续行走并利用后述的吸引干燥单元41和给气干燥单元42进行持续加热，也可抑制传送带23、特别是两侧部23s(参照图2)的温度上升。第2轧辊27按照周面温度达到规定范围的方式进行加热。通过加热第2轧辊27，流延膜29更有效果地进行干燥。

第1轧辊26的周面温度优选为3℃以上且30℃以下的范围，更优选为5℃以上且25℃以下的范围，更加优选为8℃以上且20℃以下的范围。第2轧辊27的周面温度优选为20℃以上且50℃以下的范围，更优选为25℃以上且45℃以下的范围，更加优选为30℃以上且40℃以下的范围。

关于从模具28到达传送带23的浓液21、所谓的液珠，在传送带23的行走方向的上游设有减压室，但未图示。该减压室对流出的浓液21的上游侧区域的气氛进行吸引，对所述区域进行减压。

在对流延膜29进行固化(凝胶化)直至能够搬送至拉幅机12的程度之后，以含有溶剂的状态从传送带23上剥离，形成膜22。剥离优选在溶剂含有率达到70％以下之后进行，更优选在10％以上且70％以下的范围内，更加优选在20％以上且50％以下的范围内进行。

在剥离时，利用作为剥离部的轧辊(以下称作剥取轧辊)32对膜22进行支撑，将流延膜29从传送带23上剥离的剥取位置PP保持恒定。剥取轧辊32也可以是具备驱动手段并在圆周方向上旋转的驱动轧辊。另外，剥离在第1轧辊26上的传送带23上进行。传送带23进行循环并从剥取位置PP返回至流延位置PC，则再次流延新的浓液21。

流延装置11具备吸引干燥单元41和给气干燥单元42。吸引干燥单元41具备红外线加热器50、第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53，配置在从第1轧辊26朝向第2轧辊27的传送带23的行走路径附近，在刚形成流延膜29之后对其进行干燥直至溶剂含有率达到300％。吸引干燥单元41的详细情况使用其他的附图在后面叙述。

给气干燥单元42是将经过了吸引干燥单元41中的干燥的流延膜29进一步干燥至从传送带23上剥取后能够搬送的程度的给气干燥部。给气干燥单元42设置在传送带23的行走方向中的吸引干燥单元41的下游，从上游侧开始沿着传送带23的行走方向按顺序排列配置有第1给气部45、排气部46、第2给气部47。第1给气部45配置在从第1轧辊26朝向第2轧辊27的传送带23的行走路径附近，排气部46和第2给气部47配置在从第2轧辊27朝向第1轧辊26的传送带23的行走路径附近。

第1给气部45和第2给气部47流出干燥的气体，排气部46吸引气体而进行排气。这里，传送带23、模具28、红外线加热器50、第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53、第1给气部45、排气部46、第2给气部47等被收纳在与外部空间隔开的腔室56的内部，排气部46将所吸引的气体排气至该腔室56的外部。给气干燥单元42在腔室56的外部具备控制器48。控制器48将干燥的气体(以下称作干燥气体)、例如空气送至第1给气部45和第2给气部47，独立地调节该气体的温度、湿度、来自第1给气部45和第2给气部47的流量、排气部46中的气体的吸引力。本实施方式中，来自第1给气部45和第2给气部47的干燥气体利用控制器48加热至大概100℃。使如此地被加热的气体作为热风在流延膜29上流动，从而对流延膜29进行加热、促进干燥。干燥气体的温度优选为50℃以上且140℃以下的范围内。

第1给气部45中，流出干燥气体的流出口45a按照朝向传送带23的行走方向X的方式进行配置，由此，以顺风的形式将干燥气体供给至正在搬送的流延膜29。该干燥气体成为相对于流延膜29的膜面平行的流向。第2给气部47中，流出干燥气体的流出口47a按照朝向与传送带23的行走方向X成相反侧的方式进行配置，由此，以逆风的形式将干燥气体供给至正在搬送的流延膜29。该干燥气体也成为相对于流延膜29的膜面平行的流向。排气部46中，吸引气体的吸引口46a按照朝向通过的流延膜29的方式进行配置，在第1给气部45与第2给气部47之间吸引气体。另外，流出口45a、流出口47a、吸引口46a成为在传送带23的宽度方向(图1的纸面往里方向)延伸的狭缝状开口。

本实施方式中，通过控制器48分别独立地控制第1给气部45和排气部46和第2给气部47，但并非限定于该方式。例如，也可以在第1给气部45、排气部46和第2给气部47上分别设置控制器(未图示)，利用各控制器控制第1给气部45、排气部46和第2给气部47。

将通过从传送带23上的剥离而形成的膜22引导至拉幅机12内。也可以在流延装置11与拉幅机12之间的搬送路径中配置送风装置(未图示)。通过来自该送风装置的送风，促进膜22的干燥。

拉幅机12是一边搬送膜22一边促进其干燥的第1膜干燥装置。本实施方式的拉幅机12一边利用作为保持构件的夹子12a保持膜22的各侧部而在长度方向上进行搬送，一边赋予宽度方向上的张力，从而还进行将膜22在宽度方向上拉伸的拉伸处理。拉幅机12中，从上游侧开始按顺序形成有预热区域、拉伸区域及缓和区域。另外，也可没有缓和区域。

拉幅机12具备1对轨道(未图示)及链条(未图示)。轨道设置在膜22的搬送路径的两侧，1对轨道以规定间隔分离地进行配置。该轨道间隔在预热区域内是恒定的，在拉伸区域内，随着朝向下游而渐渐地变宽，在缓和区域内是恒定的。另外，缓和区域的轨道间隔也可以是随着朝向下游而渐渐地变窄。

将链条张挂在主动链轮齿及随动链轮齿(未图示)上，沿着轨道自由移动地安装。多个夹子12a以规定间隔安装在链条上。通过主动链轮齿的旋转，夹子12a沿着轨道进行循环移动。夹子12a在拉幅机12的入口附近，开始对引入的膜22的保持，朝向出口移动，在出口附近解除保持。解除了保持的夹子12a再次移动至入口附近，对新引入的膜22进行保持。

预热区域、拉伸区域、缓和区域是通过来自管路12b的干燥风的送出而作为空间形成的区域，并没有明确的边界。将管路12b设置在膜22的搬送路径的上方。管路12b具有送出干燥气体(例如干燥的空气)的狭缝，干燥气体自送风机(未图示)被供给。送风机将调整至规定温度及/或湿度的干燥风送至管路12b中。按照狭缝与膜22的搬送路径对置的方式来配置管路12b。各狭缝是在膜22的宽度方向上长长延伸的形状，在搬送方向上相互间以规定间隔形成。另外，还可以在膜22的搬送路径的下方设置具有相同构造的管路，也可以在膜22的搬送路径的上方和下方这两者设置。

轧辊干燥装置15是用于进一步干燥膜22的第2干燥装置。轧辊干燥装置15内部的气氛利用空调(未图示)调节温度及/或湿度等。轧辊干燥装置15中，将膜22卷挂在多个轧辊15a上进行搬送。

剪切机16是用于将膜22的两侧部切除以变为目的宽度的剪切机。该切除中，按照包含夹子12a所产生的保持痕迹的方式将膜22的两侧部切除。卷绕装置17将膜22卷在卷芯上，变为轧辊状。

对于吸引干燥单元41，一边参照图2一边进行说明。吸引干燥单元41如上所述，是在从刚形成流延膜29之后直至溶剂含有率达到300％为止的期间用于干燥的吸引干燥部，设置在流延位置PC的下游。本实施方式中，在流延位置PC的下游侧附近设置曲径密封垫片61，吸引干燥单元41尽量接近曲径密封垫片61地进行配置。曲径密封垫片61以从腔室56的内壁起前端朝向传送带23、相对于传送带23竖起的姿势进行设置。另外，除了曲径密封垫片61之外，在模具28的上游侧也设置曲径密封垫片62(参照图1)，这些曲径密封垫片61、62是用于形成包围模具28的空间的垫片。由此，在所述液珠的形状稳定化的同时，抑制模具28周围的气压的不均及/或气压的变化。

作为加热部的红外线加热器50是用于通过加热流延膜29而进行干燥的加热器。红外线加热器50具备与传送带对置地配置的多个射出部50a、和支撑射出部50a的基板50b。射出部50a射出红外线，照射至流延膜29，图2中大为夸张地描述了各射出部50a。因此，图2中，射出部50a的数量在传送带23的宽度方向Y上为9个、在传送带的行走方向X上为20个，但实际数量比这还多。另外，本实施方式中，多个射出部50a排列成矩阵状，但也可以是其他的排列方式、也可以不是规则的排列。另外，传送带23的宽度方向Y由于与流延膜29、膜22的各宽度方向相互间一致，因此以下的说明中仅称作宽度方向，均带有符号Y。

通过来自射出部50a的红外线的照射，流延膜29被加热而升温，进行干燥。这里，红外线加热器50形成为宽度方向Y的长度比流延膜29的宽度小，另外按照射出部50a位于比流延膜29的侧缘29e更位于宽度方向Y中的内侧的方式进行配置。流延膜29由于没有形成在传送带23的流延有浓液21的流延面23a的两侧部23s上，因此两侧部23s以暴露的状态通过，但通过将红外线加热器50设定为上述的大小及配置，可抑制两侧部23s的加热。通过抑制两侧部23s的加热，还可抑制流延膜29的侧部的过度加热，也不会发生流延膜29的侧部的发泡。

在传送带23的行走方向X中，利用红外线加热器50进行的加热区域RH中设有第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53。在传送带23的行走方向X中，将第2吸引部52设置在第1吸引部51的下游，将第3吸引部53设置在第2吸引部52的下游。如此，第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53沿着传送带23的行走方向X进行设置。

第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53是用于在将流延膜29上的风速抑制为0.5m/秒以下的状态下将流延膜29上的气氛中的溶剂气体浓度抑制为低浓度的吸引部。另外，0.5m/秒的风速是相对于传送带23的行走速度的相对速度、不考虑负(-)值。风速越小越优选。具体地说，更优选为0.5m/秒以下，更加优选为0.3m/秒以下。溶剂气体的浓度越低越优选，为10％以下时具有一定效果。溶剂气体的浓度更优选为5％以下，更加优选为2％以下。由于第2吸引部52、第3吸引部53与第1吸引部51同样地构成，因此在以下说明中对第1吸引部51进行说明，对第2吸引部52、第3吸引部53省略说明。另外，作为第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53的替代，还可使用对溶剂气体进行冷却、浓缩的冷凝装置。

第1吸引部51中，形成有在传送带23的行走方向X上延伸的吸引口51a(参照图3)，通过由该吸引口51a吸引气体，一边维持所述风速被抑制的状态，一边将溶剂气体的浓度抑制为低浓度。第1吸引部51被配置在宽度方向Y中的传送带23侧缘23e的外侧。本实施方式的传送带23的宽度由于高达大致2m，因此为了更为可靠地进行气体的吸引，第1吸引部51在两侧缘23e的外侧上设置1对。对于第2吸引部52、第3吸引部53而言，也同样地在两侧缘23e的外侧设置1对。

图3中，第1吸引部51连接在吸引机构68上，通过该吸引机构68调节所吸引的气体的量(以下称作吸引量)。另外，吸引机构68具有气体清洁装置(未图示)、从自第1送风部引入的气体中除去溶剂气体，使其变成溶剂气体的浓度极低的气体。第1吸引部51中，吸引口51a与传送带23的侧缘23e对置地设置。吸引口51a的下端优选位于比传送带23的与流延面23a成相反侧的反流延面23b更低的位置，本实施方式中也如此进行。另外，吸引口51a的上端位于比传送带23的流延面23a更高的位置，但也可以是比反流延面23b更低的位置。

当设定第1吸引部51的吸引口51a与传送带23的侧缘23e的距离为第1距离D1时，第1吸引部51按照第1距离D1达到100mm的方式进行配置。但是，第1距离D1并非限定于此，优选为50mm以上且500mm以下的范围内，更优选为50mm以上且200mm以下的范围内。

吸引口51a上设有多孔板70和作为开度调节构件的开度调节板71。多孔板70用于在吸引口51a中使第1吸引部51所产生的气体吸引量恒定地平均化。多孔板70设有多个孔70a，将气体从孔70a引入第1吸引部51内。本实施方式中，孔70a的形状为圆形(正圆)，但也可以是椭圆或多边形，并无特别限定。孔70a的直径在本实施方式中大致为20mm，但并非限定于此，优选为10mm以上且100mm以下的范围内。另外，图3中，相对于多孔板70大为夸张地描述了孔70a。开度调节板71用于调节吸引量。本实施方式中，利用吸引机构68和开度调节板71这两者进行吸引量的调节，具体地说，在利用吸引机构68进行调节之后，利用开度调节板71进行精细的所谓微调整。开度调节板71设置在多孔板70的与传送带23对置的面侧。开度调节板71具备移动机构72，通过该移动机构72，在使全部孔70a为打开状态的开放位置与使全部孔70a为封闭状态的闭塞位置之间自由地移动，安装在开放位置与闭塞位置之间的任意位置上。通过本实施方式的开度调节板71在上下方向中自由地移动，能够使吸引口51a在传送带23的行走方向X中设定为一定的开度。

另外，在传送带23与红外线加热器50之间、且宽度方向Y的大致中央处设有传感器63。此例中，传感器63设置在红外线加热器50的下表面。传感器63具备检测流延膜29上的风速的第1检测部(未图示)和检测来自流延膜29的气化的溶剂、即溶剂气体的浓度的第2检测部(未图示)。

吸引量优选基于由传感器63检测出的风速和溶剂气体的浓度进行调节。本实施方式中，基于由传感器63检测出的风速和溶剂气体的浓度，利用控制器73控制移动机构72和吸引机构68，从而调节吸引量。

此例中，红外线加热器50与传送带23的流延面23a对置地设置，朝向流延膜29射出红外线。但是，红外线加热器50也可设置在与流延面23a对置的位置及/或与反流延面23b对置的位置。与反流延面23b对置地设置时的红外线加热器50朝向反流延面23b射出红外线。另外，当设定流延面23a与红外线加热器50的距离为第2距离D2时，本实施方式中设定第2距离D2为50mm，但并非限定于此，只要是10mm以上且200mm以下的范围内即可。

图4中，在第2吸引部52和第3吸引部53中，与第1吸引部51同样地设有多孔板70和开度调节板71和吸引机构68。另外，图4中，吸引机构68的图示省略。这里，来自流延膜29的溶剂气体的发生量在刚形成后最多，越朝向下游变得越少。因此，本实施方式中，在传送带23的行走方向X中，越是下游的吸引部越减小开度。即，按照第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53的顺序，吸引口51a、52a、53a的开度减小。另外，由吸引机构设定的吸引力也按照第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53的顺序变低地设定。由此，在最上游的第1位置上，第1吸引部51以最多的吸引量将气体吸引(第1吸引工序)，在较第1位置为下游的第2位置上，第2吸引部52以少于第1吸引部51的吸引量将气体吸引(第2吸引工序)，在较第2位置为下游的第3位置上，第3吸引部53以少于第2吸引部52的吸引量将气体吸引(第3吸引工序)。

对上述构成的作用进行说明。通过将浓液21连续地从模具28流出至行走的传送带23上，在传送带23上形成流延膜29。流延膜29通过行走的传送带23被搬送、并引导至吸引干燥单元41中。通过使流延膜29经过红外线加热器50的下方，从而直接照射红外线将其加热。通过该加热而升温、促进干燥。当在传送带23的下方配置红外线加热器50时，流延膜29介由传送带23被加热。通过利用红外线加热器50进行的加热，经过红外线加热器50之后的流延膜29变成溶剂含有率为300％以下。

在加热区域RH中，利用第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53进行气体的吸引。该吸引通过非常小的吸引量(例如0.1m³/秒以上且0.7m³/秒以下的范围内)进行，在直至流延膜29的溶剂含有率变为300％以下的期间，将流延膜29上的风速抑制为0.5m/秒以下(吸引干燥工序)。通过将风速抑制为如此小，即便是溶媒含有率高的流延膜29，也不会损害膜面的平滑性，在所得的膜22上不会产生无指向性的厚度不均。在以很强的风速进行给气而使其干燥的手法中，流延膜29的膜面在通过给气形成凹凸形状的状态下被干燥，在厚度例如为80μm以上等的厚膜中，无法有效获得由覆膜形成所产生的膜面的平滑化的作用。与其相对照，如果利用在如上所述地未进行给气即所谓的未给气状态下利用红外线加热器50加热流延膜29、且将流延膜29上的风速抑制为低速的手法，流延膜29在膜面保持为平滑的状态下，在厚度方向上大致均匀地进行干燥。

在流延膜29上，即便使风速为0(零)，若溶剂气体的浓度很高，则产生溶剂气体的对流，在膜22上产生无指向性的厚度不均。但是，通过利用第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53进行的气体的吸引，控制为将流延膜29上的气氛中的溶剂气体的浓度抑制为低浓度的状态，例如将其可靠地抑制为10％以下的低浓度。通过使溶剂气体的浓度为10％以下，流延膜29上的溶剂气体的对流得到抑制，因此可靠地抑制无指向性的厚度不均的发生。

第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53分别配置在传送带23的侧缘23e的外侧，因此即便是提高吸引量，也可抑制流延膜29上的风速的急剧提高。进而，由于稳定地控制流延膜29上的风速，因此风速不会急剧地变化。另外，吸引口51a、52a、53a沿着传送带23的行走方向X延伸地分别形成，因此在传送带23的行走方向X中的广泛区域内，在控制流延膜29上的风速的同时、将溶剂气体的浓度抑制为低浓度。

浓液21的溶剂中使用在气体状态下通常比空气重的溶剂，本实施方式的二氯甲烷在气体状态下也比空气重。因此，如本实施方式那样，通过使吸引口51a的下端位于较传送带23的反流延面23b更低的位置，更为可靠地吸引溶剂气体。

由于将第1距离D1设定为50mm以上且500mm以下的范围内，因此可将流延膜29上的风速更为可靠地抑制为0.5m/秒以下，另外将溶剂气体的浓度也较低地抑制为10％以下。当第1距离D1为50mm以上时，与小于50mm的情况相比，更为稳定地控制流延膜29上的风速、抑制风速的急剧变化。当第1距离D1为500mm以下时，与大于500mm的情况相比，将流延膜29上的风速更为可靠地抑制为0.5m/秒以下、同时将溶剂气体的浓度也可靠地较低地抑制为10％以下。

由于利用吸引机构68和开度调节板71来调节吸引量，因此溶剂气体的浓度被更为可靠地调整。另外，由于按照第1吸引部51、第2吸引部52、第3吸引部53的顺序降低吸引量，因此一边可靠地将溶剂气体的浓度抑制为低浓度、一边在更为稳定的变化下将风速较小地抑制为0.5m/秒以下。

将经过吸引干燥单元41的流延膜29引导至给气干燥单元42中。通过来自第1给气部45和第2给气部47的给气(风速大致为3m/秒以上且20m/秒以下的范围内)，促进流延膜29干燥。排气部46按照吸引气体的吸引口46朝向经过的流延膜29的方式进行配置，在第1给气部45与第2给气部47之间吸引气体，因此从第1给气部45和第2给气部47流出的干燥气体更为可靠地在流延膜29上流过。因此，流延膜29的干燥更高效率地进行。另外，流延膜29通过吸引干燥单元41将溶剂含有率降低至300％以下，因此即便将来自第1给气部和第2给气部47的干燥气体的流量设定为较多，也可维持流延膜29的露出的膜面的平滑性。

通过将流延膜29从传送带23上剥离所形成的膜22一边通过拉幅机12被搬送，一边通过来自管路12b的干燥风促进干燥，且通过夹子12a在宽度方向上被拉伸，实现作为目的的光学特性。膜22通过轧辊干燥装置15进一步被干燥，利用剪切机16将侧部除去之后，通过卷绕装置17卷成轧辊状。

本发明中，越是增大传送带23的行走速度、传送带23的宽度越宽、制造的膜22的宽度越宽，则越有效果。本发明在制造作为液晶显示器等的相位差膜使用的膜时，特别优选。

本实施方式中，作为浓液21的聚合物，使用了三醋酸纤维素(以下称作TAC)，但也可使用与TAC不同的其他纤维素酰化物。纤维素酰化物的酰基可以仅为1种，或者也可具有2种以上的酰基。酰基为2种以上时，优选其中的1个为乙酰基。利用羧酸对纤维素的羟基进行酯化的比例、即酰基的取代度优选满足下述式(I)～(III)的全部。另外，以下的式(I)～(III)中，A及B表示酰基的取代度，A为乙酰基的取代度，B为碳原子数为3～22的酰基的取代度。

(I)2.0≦A+B≦3.0

(II)1.0≦A≦3.0

(III)0≦B≦2.0

酰基的总取代度A+B更优选为2.20以上且2.90以下，特别优选为2.40以上且2.88以下。另外，碳原子数为3～22的酰基的取代度B更优选为0.30以上，特别优选为0.5以上。

另外，浓液21的聚合物并非限定于纤维素酰化物。例如可以是丙烯酸类树脂、环状烯烃树脂(例如JSR株式会社制的ARTON(注册商标))等。

以下举出本发明的实施例和相对于本发明的比较例。详细情况记载于实施例1中，在其他的实施例及比较例中，仅记载与实施例1不同的条件。

[实施例1]

将成为膜22的固体成分溶解在作为溶剂的第1成分的二氯甲烷92质量份和作为溶剂的第2成分的甲醇8质量份的混合物中，制作固体成分为19.0质量％的浓液21。固体成分为以下的TAC和第1增塑剂和第2增塑剂。第1增塑剂是磷酸三苯酯，第2增塑剂是磷酸联苯基二苯酯。所制作的浓液21在静置脱泡后，利用送液泵经过过滤器将杂质除去，将除去杂质后的浓液21供至流延。

TAC 100质量份

第1增塑剂 7质量份

第2增塑剂 5质量份

利用图1所示的溶液制膜设备10，由浓液21制造厚度40μm的膜22。传送带23的行走速度为50m/分。通过吸引干燥单元41，将流延膜29上的气氛的溶解气体浓度和流延膜29上的风速变为表1所示的各条件，进行实施例1-1～1-15。所得的膜22的厚度利用小野计测公司制的厚度测定机DG125测定，确认为40μm。

对所得的各膜22，评价有无无指向性的厚度不均。评价使用透射光进行观察，利用浓淡差进行评价。其中，浓淡差作为微小的差异被确认，将目视未观察到的情况作为没有无指向性的厚度不均，评价为合格，将观察到的情况作为存在无指向性的厚度不均，评价为不合格。作为合格的情况的一例，将实施例1-3的照片示于图5。另外，作为不合格的情况的一例，将后述的比较例1-4的照片示于图6。图5中及图6中，上方向对应于传送带23的行走方向X。结果示于表1的“评价结果”栏中。

[比较例1]

利用吸引干燥单元41，使流延膜29上的气氛的溶剂气体浓度和流延膜29上的风速成为表1所示的各条件，进行比较例1-1～1-20。其他的条件与实施例1相同。

对所得的各膜利用与实施例1相同的方法及评价标准评价有无无指向性的厚度不均。评价结果示于表1。

表1

[实施例2]

实施由浓液21制造厚度为25μm的膜22的实施例2-1～2-15。其他条件与实施例1相同。

对所得的各膜22，利用与实施例1相同的方法及评价标准评价有无无指向性的厚度不均。评价结果示于表2。

[比较例2]

利用吸引干燥单元41，使流延膜29上的气氛的溶剂气体浓度和流延膜29上的风速成为表1所示的各条件，进行比较例2-1～2-20。其他的条件与实施例1相同。

对所得的各膜利用与实施例1相同的方法及评价标准评价有无无指向性的厚度不均。评价结果示于表2。

表2

符号说明

10 溶液制膜设备

11 流延装置

12 拉幅机

12a 夹子

12b 管路

15 轧辊干燥装置

15a 轧辊

16 剪切机

17 卷绕装置

21 浓液

22 膜

23 传送带

23a 流延面

23b 反流延面

23e 侧缘

23s 侧部

26 第1轧辊

27 第2轧辊

28 模具

28a 流出口

29 流延膜

29e 侧缘

31 轧辊

32 剥取轧辊

41 吸引干燥单元

42 给气干燥单元

45 第1给气部

45a 流出口

46 排气部

46a 吸引口

47 第2给气部

47a 流出口

48 控制器

50 红外线加热器

50a 射出部

50b 基板

51～53 第1～第3吸引部

51a～53a 吸引口

56 腔室

61，62 曲径密封垫片

63 传感器

68 吸引机构

70 多孔板

70a 孔

71 开度调节板

72 移动机构

73 控制器

D1 第1距离

D2 第2距离

PC 流延位置

PP 剥取位置

RH 加热区域

X 行走方向

Y 宽度方向

Claims (11)

1.一种溶液制膜方法，其是制造厚度为10μm以上且40μm以下的范围内的膜的溶液制膜方法，具有以下工序：

流延膜形成工序，通过将聚合物溶解于溶剂中而成的浓液连续地流延至行走的流延支撑体上而形成流延膜；

吸引干燥工序，通过对所述流延膜进行加热来干燥，直至所述流延膜中的溶剂含有率达到300％为止，以所述流延膜上的风速抑制为0.5m/秒以下的状态，在所述流延支撑体的侧缘的外侧利用气体吸引部对气体进行吸引，从而将所述流延膜上的气氛中的气化了的所述溶剂的浓度抑制为10％以下；

给气干燥工序，通过对所述吸引干燥工序后的所述流延膜供给干燥气体，从而促进所述流延膜的干燥；

剥离工序，将含有所述溶剂的状态的所述流延膜从所述流延支撑体上剥离而形成膜；

膜干燥工序，对所述膜进行干燥。

2.根据权利要求1所述的溶液制膜方法，其中，所述吸引干燥工序中，通过调节所吸引的所述气体的量，来调整所述气化了的溶剂的浓度。

3.根据权利要求2所述的溶液制膜方法，其中，所述气体吸引部具备配置在所述流延支撑体的外侧的吸引口、和在所述吸引口中自由移动地配置并对所述吸引口的开度进行调节的开度调节构件，通过调节所述吸引口的开度来调节所吸引的所述气体的量。

4.根据权利要求2或3所述的溶液制膜方法，其中，所述吸引干燥工序具有在第1位置上对气体进行吸引的第1吸引工序、和在较所述第1位置更处于所述流延支撑体的行走方向的下游的第2位置上对气体进行吸引的第2吸引工序，所述第2吸引工序与所述第1吸引工序相比，所吸引的所述气体的量较少。

5.根据权利要求1或2所述的溶液制膜方法，其中，通过对所述流延膜照射红外线，从而对所述流延膜进行加热。

6.根据权利要求1或2所述的溶液制膜方法，其中，通过对所述流延支撑体的与流延有所述浓液的流延面成相反侧的反流延面照射红外线，从而介由所述流延支撑体对所述流延膜进行加热。

7.一种实施权利要求1所述的溶液制膜方法的溶液制膜设备，其是制造厚度为10μm以上且40μm以下的范围内的膜的溶液制膜设备，具备：

行走的流延支撑体；

流延模具，连续地流出聚合物溶解于溶剂而成的浓液；

加热部，通过对在所述流延支撑体上由所述浓液形成的流延膜进行加热来干燥；

气体吸引部，设置在形成有通过所述加热部进行加热中的所述流延膜的所述流延支撑体的侧缘的外侧，通过对气体进行吸引来抑制所述流延膜上的气氛中的气化了的所述溶剂的浓度；

给气干燥部，设置在较所述加热部更处于所述流延支撑体的行走方向的下游，通过对所述流延膜供给干燥气体从而促进所述流延膜的干燥；

剥离部，将含有所述溶剂的状态的所述流延膜从所述流延支撑体上剥离而形成膜；

膜干燥装置，对所述膜进行干燥。

8.根据权利要求7所述的溶液制膜设备，其中，所述气体吸引部具备配置在所述流延支撑体的侧缘的外侧的吸引口、和在所述吸引口中自由移动地配置并对所述吸引口的开度进行调节的开度调节构件。

9.根据权利要求8所述的溶液制膜设备，其中，所述气体吸引部沿着所述流延支撑体的行走方向设有2个，与所述流延支撑体的行走方向的上游侧的所述气体吸引部的所述吸引口相比，下游侧的所述气体吸引部的所述吸引口的开度较小。

10.根据权利要求7或8所述的溶液制膜设备，其中，所述加热部与所述流延支撑体的流延有所述浓液的流延面对置地进行设置，朝向所述流延膜射出红外线。

11.根据权利要求7或8所述的溶液制膜设备，其中，所述加热部与所述流延支撑体的与流延有所述浓液的流延面成相反侧的反流延面对置地进行设置，朝向所述反流延面照射红外线。

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