TW201637811A - 溶液製膜方法及設備 - Google Patents

Abstract

提供一種製造抑制非定向性厚度不均之40μm以下厚度的薄膜之溶液製膜方法以及設備。 溶液製膜設備10之流延裝置11具備抽氣乾燥元件41與供氣乾燥元件42。抽氣乾燥元件41具備紅外線加熱器50與第1~第3抽取部51~53。紅外線加熱器50係藉由將流延膜29從形成後開始加熱至溶劑含有率達到300%而乾燥。第1~第3抽取部51~53係從輸送帶23側邊23e更外側處抽取氣體，藉此抑制流延膜29上風速為0.5m/秒以下且流延膜29上之氣體環境中溶劑氣體之濃度抑制為10%以下。供氣乾燥元件42係促進經由抽氣乾燥元件41之抽氣乾燥處理後的流延膜29乾燥。

Description

溶液製膜方法及設備

本發明係關於一種溶液製膜方法及設備。

智慧型手機或平板電腦等搭載的中小型顯示器市場中，尋求更進一步之高精細化。因此，對於該等顯示器所使用之薄膜，要求較以往更高之薄膜表面平滑度。並且，對於該等顯示器使用之薄膜要求更薄的厚度，具體來講為40μm以下。

薄膜於工業上通常製為長形，切割成所需之大小而供使用。長形薄膜之製造方法，大體分類為溶液製膜方法與熔融製膜方法。其中，從可製造薄膜面更平滑之薄膜的觀點來看，溶液製膜方法較優於熔融製膜方法。溶液製膜方法係將溶劑中溶解聚合物之塗料(dope)從流延模頭流出至移動之流延支撐體上而形成流延膜，將該流延膜從流延支撐體剝離形成薄膜，接著使形成之薄膜乾燥的方法。流延膜於流延支撐體上固化，以使剝取形成之薄膜可搬運。將流延膜於流延支撐體上固化之方法中，存在將流延膜乾燥之手法，乾燥之手法有加熱及/或供給乾燥氣體之方法。對流延膜供給氣體使其乾燥之方法，有因供給氣體之流動而於流延膜之膜面產生凹凸之情形。因此所得到薄膜之薄膜面平滑度受損，可辨識出延伸於薄膜長度方向之凹凸。

提高薄膜平滑性之手法，習知有下列提案。例如，日本特開2012-066483號公報中，記載一種對流延模頭流出的塗料之液珠照射遠紅外線以使其乾燥，提高流延膜平滑性，使所得到薄膜平滑之方法。又，日本特開2004-322535號公報中，記載一種使用輸送帶作為流延支撐體，於輸送帶上形成流延膜之流延面背側之反流延面設置加熱裝置，透過輸送帶加熱流延膜，並藉由凝結裝置回收氣化溶劑之方法。又，如日本特開2006-306055號公報中記載，有一種於流延後對流延膜供給乾燥氣體而在膜面形成皮膜，意圖藉由該皮膜達到膜面平滑化之方法。

但是，當製造40μm以下之薄膜時，日本特開2006-306055號公報記載之方法中，所供給氣體將造成流延膜表面產生凹凸，在藉由皮膜達到平滑化不久即乾燥。因此，厚度40μm以下之薄膜無法適用日本特開2006-306055號公報記載之方法。

又，日本特開2012-066483號公報與日本特開2004-322535號公報記載之方法中，由於不對流延膜供給氣體而促使其乾燥，從不因氣體流動造成長度方向延伸之凹凸的觀點來看具有一定效果。但是，即使採用日本特開2012-066483號公報與日本特開2004-322535號公報中記載之方法，當製造40μm以下之薄膜時，於膜面將不產生如此沿長度方向延伸之凹凸，而是產生方向分散之較細微之凹凸。膜面之該凹凸之高度差，對應於薄膜之厚度差，即使微小但仍意味著薄膜中存在厚度 之差異。如此方向分散之厚度不均，即非定向性之厚度不均，在製造40μm以下薄膜時才開始被發現，無法滿足中小型顯示器高精細化所要求水準之平滑度。

本發明目的在於提供一種製造抑制非定向性厚度不均之40μm以下厚度的薄膜之溶液製膜方法以及溶液製膜設備。

本發明之溶液製膜方法具有流延膜形成步驟、抽氣乾燥步驟、供氣乾燥步驟、剝取步驟以及薄膜乾燥步驟，製造厚度10μm以上40μm以下範圍之薄膜。流延膜形成步驟係藉由於移動之流延支撐體上，將溶劑中溶解聚合物之塗料連續流延而形成流延膜。抽氣乾燥步驟係藉由加熱而乾燥流延膜，在使流延膜中溶劑含有率達300%的期間，流延膜上風速抑制為0.5m/秒以下之狀態，於流延支撐體側邊之更外側藉由氣體抽取部抽取氣體，而將流延膜上之氣體環境中氣化之溶劑濃度抑制為10%以下。供氣乾燥步驟係對第1流延膜乾燥步驟後的流延膜供給乾燥氣體而促使流延膜乾燥。剝取步驟係將含有溶劑之狀態下的流延膜從流延支撐體剝離形成薄膜。薄膜乾燥步驟係使薄膜乾燥。

抽氣乾燥步驟較佳為藉由調節氣體之抽取量，調整氣化溶劑之濃度。

氣體抽取部較佳為具備配置於較流延支撐體更外側之抽取口，以及位於抽取口，可自由移動之調節抽取口開度之開度調節構件，藉由調節抽取口之開度而調節氣體之抽取量。

抽氣乾燥步驟含有在第1位置抽取氣體之第1抽氣步驟以及在較第1位置靠近流延支撐體移動方向下游之第2位置抽取氣體之第2抽氣步驟，第2抽氣步驟較佳為氣體抽取量少於第1抽氣步驟。

較佳為藉由對流延膜照射紅外線而將流延膜加熱。

亦可藉由對流延支撐體流延塗料之流延面背側的反流延面照射紅外線而透過流延支撐體加熱流延膜。

本發明之溶液製膜設備具備移動之流延支撐體、流延模頭、加熱部、氣體抽取部、供氣乾燥部、剝取部以及薄膜乾燥裝置，製造厚度10μm以上40μm以下之範圍內之薄膜。流延模頭係使溶劑中溶解聚合物之塗料連續流出。加熱部係藉由加熱流延支撐體上由塗料形成之流延膜而使其乾燥。氣體抽取部，設置於較藉由加熱部加熱中之流延膜所形成的流延支撐體側邊更外側，藉由抽取氣體而抑制流延膜上之氣體環境中氣化之溶劑濃度。供氣乾燥部，設置於較加熱部靠近流延支撐體移動方向下游，藉由對流延膜供給乾燥氣體而促使流延膜乾燥。剝取部係將含有溶劑之狀態下的流延膜從流延支撐體剝離形成薄膜。薄膜乾燥裝置係使薄膜乾燥。

氣體抽取部較佳為具備配置於較流延支撐體側邊更外側的抽取口，以及位於前述抽取口，可自由移動而調節抽取口之開度之開度調節構件。

氣體抽取部較佳為沿流延支撐體移動方向設置2個，且相較於流延支撐體移動方向之上游側的氣體抽取部之抽取口，下游側的氣體抽取部之抽取口之開度較小。

加熱部較佳為面向流延支撐體中流延塗料之流延面設置，朝向流延膜射出紅外線。

加熱部較佳為面向流延支撐體中流延塗料之流延面背側的反流延面設置，向反流延面照射紅外線。

藉由本發明，可製造抑制非定向性厚度不均之40μm以下厚度的薄膜。

10‧‧‧溶液製膜設備

11‧‧‧流延裝置

12‧‧‧拉幅機

12a‧‧‧夾鉗

12b‧‧‧通風管

15‧‧‧滾筒乾燥裝置

15a‧‧‧滾筒

16‧‧‧切割機

17‧‧‧捲繞裝置

21‧‧‧塗料

22‧‧‧薄膜

23‧‧‧輸送帶

23a‧‧‧流延面

23b‧‧‧反流延面

23e‧‧‧側邊

23s‧‧‧側部

26‧‧‧第1滾筒

27‧‧‧第2滾筒

28‧‧‧模頭

28a‧‧‧流出口

29‧‧‧流延膜

29e‧‧‧側邊

31‧‧‧滾筒

32‧‧‧剝取滾筒

41‧‧‧抽氣乾燥元件

42‧‧‧供氣乾燥元件

45‧‧‧第1供氣部

45a‧‧‧流出口

46‧‧‧排氣部

46a‧‧‧抽取口

47‧‧‧第2供氣部

47a‧‧‧流出口

48‧‧‧控制器

50‧‧‧紅外線加熱器

50a‧‧‧射出部

50b‧‧‧基板

51‧‧‧第1抽取部

52‧‧‧第2抽取部

53‧‧‧第3抽取部

51a~53a‧‧‧抽取口

56‧‧‧腔室

61、62‧‧‧迷宮式密封

63‧‧‧感應器

68‧‧‧抽取機構

70‧‧‧多孔板

70a‧‧‧孔洞

71‧‧‧開度調節板

72‧‧‧位移機構

73‧‧‧控制器

D1‧‧‧第1距離

D2‧‧‧第2距離

PC‧‧‧流延位置

PP‧‧‧剝取位置

RH‧‧‧加熱區域

X‧‧‧移動方向

Y‧‧‧寬度方向

前述目的以及優點，所屬技術領域中具有通常知識者應可藉由參照所附圖式，閱覽較佳實施例之詳細說明而輕易理解。

第1圖為溶液製膜設備之示意圖。

第2圖為抽氣乾燥元件之平面示意圖。

第3圖為沿著第2圖之III-III線之剖面圖。

第4圖為送風部之示意圖。

第5圖為實施例1-3所得到薄膜以透射光攝影之顯微照片。

第6圖為比較例1-4所得到薄膜以透射光攝影之顯微照片。

實施本發明之第1圖中所表示之溶液製膜設備10，係用以製造厚度10μm以上40μm以下之薄膜22， 從上游側依序具備流延裝置11、拉幅機12、滾筒乾燥裝置15、切割機16以及捲繞裝置17。另外，本說明書中，溶劑含有率(單位：%)為乾量基準之值，具體來講係以溶劑質量為MS，薄膜22之質量為MF時，藉由{MS/(MF-MS)}×100所求得之百分率。

流延裝置11係用來從溶劑中溶解聚合物之塗料21形成聚合物薄膜(以下簡稱為「薄膜」)22。塗料21為溶劑中溶解聚合物之聚合物溶液，作為形成薄膜22之固體成分亦可含有聚合物以外之物質。聚合物以外之固體成分例如有塑化劑、紫外線吸收劑、遲滯抑制劑以及微粒子等，本實施形態中含有塑化劑。微粒子係用於賦予薄膜22潤滑性及/或耐刮傷性，及/或抑制薄膜22重疊時之黏結等目的之所謂消光劑。塗料21中之固體成分，係當固體成分之質量為MP，溶劑質量如前述為MS時，由MP/(MP+MS)×100求得之百分率為10%以上23%以下之範圍內，本實施形態為19%。

溶劑於本實施形態中採用二氯甲烷與甲醇之混合物。溶液製膜中所使用之溶劑，通常採用氣體狀態下較空氣重者，本實施形態之溶劑亦於氣體狀態下較空氣重。溶劑不限定於本實施形態之例，例如亦可使用丁醇、乙醇以及丙醇等，該等亦可2種以上併用作為混合物。

流延裝置11具備形成環狀之無端流延支撐體的輸送帶23、沿圓周方向旋轉之第1滾筒26以及第2滾筒27。輸送帶23捲繞覆蓋於第1滾筒26與第2滾筒 27之圓周面。第1滾筒26與第2滾筒27中至少一方為具有驅動裝置之驅動滾筒即可，本實施形態中第1滾筒26與第2滾筒27雙方皆為驅動滾筒。藉由使驅動滾筒沿圓周方向旋轉，接觸圓周面之輸送帶23沿長度方向循環移動。另外，第1圖中附有符號X之箭頭表示輸送帶23之移動方向以及薄膜22之搬運方向。

輸送帶23之上方具備流出塗料21之流延模頭(以下稱為模頭)28。藉由從模頭28之流出口28a(參照第2圖)連續流出塗料21於移動之輸送帶23上，使塗料21於輸送帶23上流延，如此形成流延膜29。另外，塗料21開始接觸輸送帶23之位置，以下稱為流延位置PC。

本實施形態中，模頭28設置於第1滾筒26上之輸送帶23上方，流延位置PC為第1滾筒26上。但是，模頭28之位置不限定於此。例如，亦可設置於從第1滾筒26朝向第2滾筒27之輸送帶23上方。此時，於從第1滾筒26朝向第2滾筒27之輸送帶23下方配置滾筒31，將模頭28配置於藉由滾筒31支撐之輸送帶23上方為較佳。

第1滾筒26與第2滾筒27分別具備控制圓周面溫度之溫度控制器(未圖示)。例如，第1滾筒26係將圓周面溫度冷卻為預定之範圍。藉由冷卻第1滾筒26，輸送帶23每次運轉1周都會進行冷卻。藉此，即使連續運轉而受到後述之抽氣乾燥元件41與供氣乾燥元件42持續加熱，亦可抑制輸送帶23，特別是兩側部23s(參照第2圖)之溫度上升。第2滾筒27係將圓周面 溫度加熱為預定之範圍。藉由加熱第1滾筒27，流延膜29可更有效率地乾燥。

第1滾筒26之圓周面溫度較佳為3℃以上30℃以下之範圍，更佳為5℃以上25℃以下之範圍，進一步較佳為8℃以上20℃以下之範圍。第2滾筒27之圓周面溫度較佳為20℃以上50℃以下之範圍，更佳為25℃以上45℃以下之範圍，進一步較佳為30℃以上40℃以下之範圍。

關於從模頭28到達輸送帶23之塗料21的所謂液珠，於輸送帶23移動方向之上游設置有減壓腔，其圖示省略。該減壓腔係抽取流出之塗料21上游側區域的氣體而將前述區域減壓。

流延膜29固化(凝膠化)為可搬運至拉幅機12之程度後，在含有溶劑之狀態下從輸送帶23剝離形成薄膜22。剝取較佳為溶劑含有率達70%以下後進行，更佳為10%以上70%以下之範圍內，進一步較佳為20%以上50%以下之範圍內進行。

剝取時，藉由剝取部之滾筒(以下稱為剝取滾筒)32支撐薄膜22，將流延膜29從輸送帶23剝離之剝取位置PP保持一定。剝取滾筒32亦可為具備驅動裝置而沿圓周方向旋轉之驅動滾筒。另外，剝取係於第1滾筒26上之輸送帶23進行。當輸送帶23循環而從剝取位置PP回到流延位置PC時，則再度流延新的塗料21。

流延裝置11具備抽氣乾燥元件41與供氣乾燥元件42。抽氣乾燥元件41具備紅外線加熱器50、第 1抽取部51、第2抽取部52以及第3抽取部53，配置於輸送帶23中從第1滾筒26朝向第2滾筒27之移動路徑旁，使流延膜29從形成後乾燥至溶劑含有率達300%。抽氣乾燥元件41之細節使用其它圖式後述。

供氣乾燥元件42係將經由抽氣乾燥元件41乾燥後之流延膜29進一步乾燥，而達到從輸送帶23剝取後可搬運之程度的供氣乾燥部。供氣乾燥部42設置於輸送帶23移動方向中較抽氣乾燥元件41靠近下游之位置，從上游側依序為第1供氣部45、排氣部46以及第2供氣部47，沿輸送帶23之移動方向排列配置。第1供氣部45配置於從第1滾筒26朝向第2滾筒27之輸送帶23之移動路徑旁，排氣部46與第2供氣部47配置於從第2滾筒27朝向第1滾筒26之輸送帶23之移動路徑旁。

第1供氣部45與第2供氣部47流出乾燥氣體，排氣部46則抽取氣體而排氣。在此，輸送帶23、模頭28、紅外線加熱器50、第1抽取部51、第2抽取部52、第3抽取部53、第1供氣部45、排氣部46以及第2供氣部47等，係收納於與外部空間隔離之腔室56內部，排氣部46係將抽取之氣體排出至該腔室56外部。供氣乾燥元件42於腔室56外部具備有控制器48。控制器48係對第1供氣部45與第2供氣部47送出經過乾燥之氣體(以下稱為乾燥氣體)，例如空氣，並獨立調節該氣體之溫度、濕度、來自第1供氣部45與第2供氣部47之流量、以及在排氣部46之氣體吸力。本實施形態中，從第1供氣部45與第2供氣部47送出之乾燥氣體， 係藉由控制器48加熱至約100℃。將如此方式加熱之氣體之暖風流通於流延膜29上，藉此加熱流延膜29而促進乾燥。乾燥氣體之溫度較佳為50℃以上140℃以下之範圍內。

第1供氣部45中，流出乾燥氣體之流出口45a配置為朝向輸送帶23之移動方向X，藉此對搬運之流延膜29以順風供給乾燥氣體。該乾燥氣體係相對於流延膜29之膜面成為平行氣流。第2供氣部47中，流出乾燥氣體之流出口47a配置為朝向輸送帶23移動方向X之相反方向，藉此對搬運之流延膜29以逆風供給乾燥氣體。該乾燥氣體亦相對於流延膜29之膜面成為平行氣流。排氣部46中，抽取氣體之抽取口46a配置為面向通過之流延膜29，於第1供氣部45與第2供氣部47之間抽取氣體。另外，流出口45a、流出口47a、以及抽取口46a為沿輸送帶23寬度方向(第1圖之紙面深度方向)延伸之狹縫狀開口。

本實施形態中，第1供氣部45、排氣部46及第2供氣部47係藉由控制器48分別獨立控制，但不限定於此態樣。例如，亦可分別於第1供氣部45、排氣部46及第2供氣部47設置控制器(無圖示)，藉由各控制器控制第1供氣部45、排氣部46及第2供氣部47。

將從輸送帶23藉由剝取形成之薄膜22導入拉幅機12。流延裝置11與拉幅機12之間的搬運路徑上亦可配置送風裝置(無圖示)。藉由來自該送風裝置之送風，促進薄膜22之乾燥。

拉幅機12為搬運薄膜22並同時促使其乾燥之第1薄膜乾燥裝置。本實施形態之拉幅機12係將薄膜22之各側部藉由夾持構件之夾鉗12a夾持而沿長度方向搬運，同時亦藉由施加寬度方向之張力而進行將薄膜22沿寬度方向延伸之延伸處理。拉幅機12中，從上游側依序形成有預熱區、延伸區以及緩和區。另外，亦可不具有緩和區。

拉幅機12具備1對軌道(無圖示)以及鏈條(無圖示)。軌道配置於薄膜22搬運路徑之兩側，1對軌道以預定之間隔分離配置。該軌道間隔於預熱區保持一定，於延伸區則隨著往下游移動而逐漸增寬，於緩和區則保持一定。另外，緩和區之軌道間隔亦可隨著往下游移動而逐漸縮窄。

鏈條架設於原動鏈輪以及從動鏈輪(無圖示)，可沿軌道自由移動。複數之夾鉗12a，以預定之間隔裝設於鏈條。藉由原動鏈輪之旋轉，夾鉗12a沿軌道循環移動。夾鉗12a於拉幅機12入口附近開始夾持導入之薄膜22而朝出口移動，於出口附近解除夾持。解除夾持之夾鉗12a再度移動至入口附近，夾持新導入之薄膜22。

預熱區、延伸區以及緩和區係藉由從通風管12b送出乾燥風而形成之空間，不具有明確之界線。通風管12b設置於薄膜22搬運路徑之上方。通風管12b具有送出乾燥氣體(例如乾燥空氣)之狹縫，乾燥氣體由送風機(無圖示)供給。送風機將調整為預定溫度及/或濕度 之乾燥風送入通風管12b。通風管12b配置為狹縫面向薄膜22之搬運路徑。各狹縫形成沿薄膜22寬度方向伸長之形狀，於搬運方向上相互保持預定之間隔。另外，亦可將具有同樣構造之通風管設置於薄膜22搬運路徑下方，或亦可設置於薄膜22搬運路徑上下雙方。

滾筒乾燥裝置15係用以使薄膜22進一步乾燥之第2乾燥裝置。滾筒乾燥裝置15內部之氣體環境係藉由空調機(無圖示)調節溫度及/或濕度等。滾筒乾燥裝置15中，薄膜22捲繞於複數之滾筒15a上而進行搬運。

切割機16係用以將薄膜22之兩側部切除而得到所需之寬度。該切除係以包含夾鉗12a所造成之夾持痕跡之方式，將薄膜22之兩側部切除。捲繞裝置17將薄膜22捲繞於捲芯形成卷狀。

關於抽氣乾燥元件41，參照第2圖進行說明。抽氣乾燥元件41如前述，係用以將流延膜於形成後乾燥至溶劑含有率達到300%之抽氣乾燥部，其設置於流延位置PC之下游。本實施形態中，流延位置PC之下游側附近設有迷宮式密封61，抽氣乾燥元件41盡可能靠近迷宮式密封61配置。迷宮式密封61從腔室56之內壁將前端朝向輸送帶23，以相對於輸送帶23為站立之姿態設置。另外，除了迷宮式密封61以外，模頭28之上游側亦設有迷宮式密封62(參照第1圖)，該等迷宮式密封61及62係用以形成包圍模頭28之空間。藉此，可使前述液珠之形狀安定，並抑制模頭28周圍之氣壓不均及/或氣壓變化。

加熱部之紅外線加熱器50係用以加熱流延膜29而使其乾燥。紅外線加熱器50具備面向輸送帶配置之複數射出部50a以及支撐射出部50a之基板50b。射出部50a射出紅外線以照射流延膜29，第2圖中，各射出部50a之描繪經過大幅誇張。因此，第2圖中射出部50a之數量，於輸送帶23寬度方向Y為9個，輸送帶移動方向X為20個，但實際數量更多。又，本實施形態中將複數之射出部50a排列為矩陣狀，但可採其它排列方式，亦可不規則排列。另外，輸送帶23寬度方向Y與流延膜29及薄膜22之各寬度方向相互一致，以下說明中簡稱為寬度方向且皆附帶符號Y。

藉由來自射出部50a之紅外線照射，將流延膜29加熱升溫促進乾燥。在此，紅外線加熱器50係以寬度方向Y之長度形成得小於流延膜29之寬度，且射出部50a位於寬度方向Y上較流延膜29之側邊29e更內側之位置的方式配置。由於輸送帶23之塗料21流延之流延面23a的兩側部23s不形成流延膜29，因此兩側部23s係以露出之狀態通過，而藉由使紅外線加熱器50設為前述大小及配置，將可抑制兩側部23s之加熱。藉由抑制兩側部23s之加熱，亦將抑制流延膜29側部之過度加熱，流延膜29側部亦不發生起泡。

輸送帶23之移動方向X上，紅外線加熱器50之加熱區域RH中設置有第1抽取部51、第2抽取部52以及第3抽取部53。輸送帶23之移動方向X上，第2抽取部52設置於第1抽取部51之下游，第3抽取部 53設置於第2抽取部52之下游。如此將第1抽取部51、第2抽取部52以及第3抽取部53沿輸送帶23之移動方向X設置。

第1抽取部51、第2抽取部52及第3抽取部53係為了以抑制流延膜29上之風速為0.5m/秒以下之狀態，將流延膜29上之氣體環境中的溶劑氣體抑制為低濃度。另外，0.5m/秒之風速係相對於輸送帶23移動速度之相對速度，不考慮負(-)值。風速越小越佳。具體來講，更佳為0.5m/秒以下，進一步較佳為0.3m/秒以下。溶劑氣體濃度越低越佳，若為10%以下便具有一定程度之效果。溶劑氣體之濃度更佳為5%以下，進一步較佳為2%以下。第2抽取部52以及第3抽取部53係與第1抽取部51同樣構成，因此以下說明中針對第1抽取部51進行說明，關於第2抽取部52以及第3抽取部53則省略說明。另外，亦可使用將溶劑氣體冷卻凝結之凝結裝置代替第1抽取部51、第2抽取部52及第3抽取部53。

第1抽取部51形成有沿輸送帶23移動方向X延伸之抽取口51a(參照第3圖)，藉由從該抽取口51a抽取氣體，而維持前述抑制風速之狀態，同時抑制溶劑氣體為低濃度。第1抽取部51配置於寬度方向Y上較輸送帶23之側邊23e更外側。本實施形態中，輸送帶23之寬度相當大，約略為2m，為了更確實抽取氣體，於兩側邊23e之外側設置一對。關於第2抽取部52以及第3抽取部53亦同樣在兩側邊23e之外側設置一對。

第3圖中，第1抽取部51連接於抽取機構68，藉由該抽取機構68調節氣體之抽取量(以下稱為抽取量)。又抽取機構68具有氣體清淨裝置(無圖示)，從來自第1送風部導入之氣體中除去溶劑氣體，成為溶劑氣體濃度極低之氣體。第1抽取部51之抽取口51a設置為面向輸送帶23之側邊23e。抽取口51a之下端位置較佳為低於輸送帶23之流延面23a背側的反流延面23b，本實施形態中亦為如此。又，抽取口51a之上端位置高於輸送帶23之流延面23a，但即使位置低於反流延面23b亦可。

將第1抽取部51之抽取口51a與輸送帶23之側邊23e的距離稱為第1距離D1時，第1抽取口51配置成第1距離D1為100mm。但是，第1距離D1不限定於此，較佳為50mm以上500mm以下之範圍內，更佳為50mm以上200mm以下之範圍內。

抽取口51a設置有多孔板70與作為開度調節構件之開度調節板71。多孔板70係用以將第1抽取部51之氣體抽取量於抽取口51a平均化為一定。多孔板70設置有複數之孔洞70a，氣體從孔洞70a吸入至第1抽取部51內。本實施形態中，孔洞70a之形狀為圓形(正圓)，但亦可為橢圓或多邊形，形狀無特別限定。孔洞70a之孔徑於本實施形態中約略為20mm，但不限定於此，較佳為10mm以上100mm以下之範圍內。另外第3圖中，相對於多孔板70，孔洞70a之描繪經過大幅誇張。開度調節板71係用以調節抽取量。本實施形態中，抽取量之調 節藉由抽取機構68與開度調節板71雙方進行，具體來講係藉由抽取機構68調節後，藉由開度調節板71進行更精細之所謂微調整。開度調節板71設置於多孔板70面向輸送帶23之側。開度調節板71具備位移機構72，藉由該位移機構72，可在所有孔洞70a呈開放狀態之開放位置與所有孔洞70a呈封閉狀態之封閉位置間自由移動，而設定於開放位置與封閉位置間任意之位置。本實施形態之開度調節板71於上下方向可自由移動，因此可將抽取口51a於輸送帶23之移動方向X上設定為一定之開度。

又，在輸送帶23與紅外線加熱器50之間且約略於寬度方向Y之中央設有感應器63。本例中感應器63設置於紅外線加熱器50下側之面。感應器63具備檢測流延膜29上之風速的第1偵檢部(無圖示)，以及檢測從流延膜29氣化之溶劑，即檢測溶劑氣體濃度的第2偵檢部(無圖示)。

抽取量較佳為根據感應器63所檢測之風速與溶劑氣體濃度而調節。本實施形態中，根據感應器63所檢測之風速與溶劑氣體濃度，藉由控制器73控制位移機構72與抽取機構68而調節抽取量。

本例中，紅外線加熱器50面向輸送帶23之流延面23a設置，對流延膜29射出紅外線。但是，紅外線加熱器50亦可設置於面向流延面23a之位置及/或面向反流延面23b之位置。當設置為面向反流延面23b時，紅外線加熱器50朝反流延面23b射出紅外線。另外，將 流延面23a與紅外線加熱器50之距離稱為第2距離D2時，本實施形態中第2距離D2為50mm，但不限定於此，只要為10mm以上200mm以下之範圍內即可。

第4圖中，第2抽取部52與第3抽取部53如同第1抽取部51設置有多孔板70、開度調節板71以及抽取機構68。另外，第4圖中省略抽取機構68之圖示。在此，來自流延膜29之溶劑氣體產生量，於形成後最多，越往下游越減少。因此本實施形態中，於輸送帶23之移動方向X上，越往下游則抽取部開度越小。換言之，以第1抽取部51、第2抽取部52以及第3抽取部53之順序，抽取口51a、52a以及53a之開度減小。又，抽取機構所設定之吸力亦依照第1抽取部51、第2抽取部52以及第3抽取部53之順序降低。藉此，於最上游第1位置之第1抽取部51以最多抽取量抽取氣體(第1抽取步驟)，位於較第1位置下游之第2位置的第2抽取部52以較第1抽取部51少之抽取量抽取氣體(第2抽取步驟)，位於較第2位置下游之第3位置的第3抽取部53以較第2抽取部52少之抽取量抽取氣體(第3抽取步驟)。

對於前述構成之作用進行說明。藉由模頭28對移動之輸送帶23連續流出塗料21，於輸送帶23上形成流延膜29。流延膜29由移動之輸送帶23搬運導引至抽氣乾燥元件41。流延膜29藉由通過紅外線加熱器50之下方，直接照射紅外線加熱。藉由該加熱升溫促進乾燥。當紅外線加熱器50配置於輸送帶23之下方時，係透過輸送帶23加熱流延膜29。由於紅外線加熱器50之 加熱，通過紅外線加熱器50後之流延膜29的溶劑含有率為300%以下。

加熱區域RH中，由第1抽取部51、第2抽取部52以及第3抽取部53進行氣體之抽取。該抽取以非常小之抽取量(例如0.1m³/秒以上0.7m³/秒以下之範圍內)進行，在流延膜29之溶劑含有率達到300%以下為止之期間，將流延膜29上之風速抑制為0.5m/秒以下(抽氣乾燥步驟)。藉由如此降低風速，即使為溶劑含有率高之流延膜29，亦無損於膜面之平滑性，所得到之薄膜22不發生非定向性厚度不均。以強風速供氣使薄膜乾燥之手法中，流延膜29之膜面在供氣造成凹凸形狀之狀態下乾燥，無法得到對於厚度為例如80μm以上等之較厚薄膜有效之藉由形成皮膜而使膜面平滑化之作用。對此，藉由如前述不供氣，即所謂無供氣狀態下藉由紅外線加熱器50加熱流延膜29，且將流延膜29上之風速抑制為較小的手法，則流延膜29將保持膜面平滑之狀態，於厚度方向上示意均勻地進行乾燥。

即使流延膜29上之風速為0，若溶劑氣體濃度高，則將發生溶劑氣體之對流，而於薄膜22產生非定向性之厚度不均。但是，藉由第1抽取部51、第2抽取部52及第3抽取部53抽取氣體，將抑制流延膜29上之環境中溶劑氣體濃度為較低之狀態，例如可確實抑制為10%以下之低濃度。藉由將溶劑氣體濃度抑制為10%以下，將抑制流延膜29上之溶劑氣體之對流，可確實抑制非定向性厚度不均之產生。

第1抽取部51、第2抽取部52及第3抽取部53分別配置於輸送帶23側邊23e之外側，因此即使提高抽取量亦可抑制流延膜29上之風速急遽上升。進一步，由於流延膜29上之風速控制為穩定狀態，風速不發生急遽之變化。又，抽取口51a、52a及53a分別沿輸送帶23之移動方向X延伸形成，因此可於輸送帶23移動方向X之廣範圍內控制流延膜29上之風速，同時抑制溶劑氣體為低濃度。

塗料21之溶劑使用氣體狀態下通常較空氣重者，本實施形態之二氯甲烷亦為氣體狀態下較空氣重。在此，如本實施形態中，藉由使抽取口51a之下端位於較輸送帶23之反流延面低的位置，可更確實抽取溶劑氣體。

由於第1距離D1為50mm以上500mm以下之範圍內，流延膜29上之風速可更確實抑制為0.5m/秒以下，且溶劑氣體之濃度亦可降低為例如10%以下。當第1距離D1為50mm以上時，相較小於50mm時，可更穩定控制流延膜29上之風速而抑制風速之急遽變化。當第1距離D1為500mm以下時，相較大於500mm時，可更確實將流延膜29上之風速抑制為0.5m/秒以下，同時亦可確實將溶劑氣體濃度降低為10%以下。

藉由抽取機構68與開度調節板71調節抽取量，因此可更確實調整溶劑氣體之濃度。又，由於第1抽取部51、第2抽取部52及第3抽取部53依序降低抽取量，因此可在確實降低溶劑氣體濃度之同時，將風速於穩定變化下抑制為0.5m/秒以下。

通過抽氣乾燥元件41之流延膜29導入至供氣乾燥元件42。藉由來自第1供氣部45與第2供氣部47之供氣(風速約略為3m/秒以上20m/秒以下之範圍內)，促使流延膜29乾燥。排氣部46中，抽取氣體之抽取口46a配置為面向通過之流延膜29，於第1供氣部45與第2供氣部47之間抽取氣體，因此從第1供氣部45與第2供氣部47流出之乾燥氣體，可更確實流通於流延膜29上。因此可有效促進流延膜29乾燥。又，流延膜29藉由抽氣乾燥元件41將溶劑含有率降低為300%以下，因此即使將第1供氣部與第2供氣部47之乾燥氣體流量設定為較多，亦可維持流延膜29露出之膜面的平滑性。

將流延膜29從輸送帶23剝取而形成之薄膜22由拉幅機12搬運，並藉由來自通風管12b之乾燥風促進乾燥，且以夾鉗12a沿寬度方向延伸而發揮所需之光學特性。薄膜22藉由滾筒乾燥裝置15進一步乾燥，以切割機16除去側部後，由捲繞裝置17捲繞成卷狀。

本發明當輸送帶23之移動速度越大，輸送帶23之寬度越寬，所製造之薄膜22寬度越寬，則越為有效。當製造作為液晶顯示器等相位差薄膜使用之薄膜時，本發明為特佳。

本實施形態中，塗料21之聚合物使用三乙酸纖維素(以下稱為TAC)，但亦可使用不同於TAC之其它醯化纖維素。醯化纖維素之醯基可僅為1種，或者亦可具有2種以上之醯基。醯基為2種以上時，其中之一較 佳為乙醯基。纖維素之羥基由羧酸酯化之比率，即醯基之取代度較佳為滿足下列式(I)~(III)全部。另外，以下式(I)~(III)中，A及B表示醯基之取代度，A為乙醯基之取代度，而B為碳數3~22之醯基之取代度。

(I) 2.0≦A+B≦3.0

(II) 1.0≦A≦3.0

(III) 0≦B≦2.0

醯基之全取代度更佳為2.20以上2.90以下，特佳為2.40以上2.88以下。又，碳數3~22之醯基之取代度B更佳為0.30以上，特佳為0.5以上。

又，塗料21之聚合物不限定為醯化纖維素。例如亦可為丙烯酸樹脂及環狀烯烴樹脂(例如JSR股份有限公司製ARTON(註冊商標))等。

實施例

以下，列舉本發明之實施例與對照本發明之比較例。細節記載於實施例1，其它實施例及比較例中僅記載與實施例1相異之條件。

[實施例1]

將形成薄膜22之固體成分溶解於溶劑第1成分之二氯甲烷92質量份與溶劑第2成分之甲醇8質量份的混合物中，調製固體成分19.0質量%之塗料21。固體成分為以下之TAC與第1塑化劑及第2塑化劑。第1塑化劑為磷酸三苯酯，第2塑化劑為聯苯基磷酸二苯酯。調製之塗料21於靜置除泡後，藉由送液幫浦通過過濾器除去異物，將去除異物後之塗料21提供至流延。

藉由第1圖所示之溶液製膜設備10，以塗料21製造厚度40μm之薄膜22。輸送帶23之移動速度為50m/分。藉由抽氣乾燥元件41，使流延膜29上之氣體環境中溶劑氣體濃度與流延膜29上之風速為表1所示之各條件而施行實施例1-1~1-15。所得到薄膜22之厚度以小野計測公司製之厚度測定機DG125測定，確認為40μm。

對所得到之各薄膜22評估有無非定向性之厚度不均。評估係利用透射光觀察，以濃淡差進行評估。另外濃淡差確認為微小者，以目視無法辨認之情況下視為無非定向性厚度不均而評估為合格，可目視確認者則視為有非定向性厚度不均而評估為不合格。作為合格的情形之一例，將實施例1-3之照片示於第5圖。又，作為不合格的情形之一例，將後述比較例1-4之照片示於第6圖。第5圖及第6圖中，上方對應輸送帶23之移動方向X。結果示於表1之「評估結果」欄。

[比較例1]

藉由抽氣乾燥元件41，使流延膜29上之氣體環境中溶劑氣體濃度與流延膜29上之風速為表1所示之各條件而施行比較例1-1~1-20。其它條件與實施例1相同。

對所得到之各薄膜，以與實施例1同樣之方法以及評估基準評估有無非定向性之厚度不均。評估結果示於表1。

[實施例2]

實施以塗料21製造25μm之薄膜22的實施例2-1~2-15。其它條件與實施例1相同。

對所得到之各薄膜22，以與實施例1同樣之方法以及評估基準評估有無非定向性之厚度不均。評估結果示於表2。

[比較例2]

藉由抽氣乾燥元件41，使流延膜29上之氣體環境中溶劑氣體濃度與流延膜29上之風速為表1所示之各條件而施行比較例2-1~2-20。其它條件與實施例1相同。

對所得到之各薄膜，以與實施例1同樣之方法以及評估基準評估有無非定向性之厚度不均。評估結果示於表2。

23‧‧‧輸送帶

23a‧‧‧流延面

23b‧‧‧反流延面

23e‧‧‧側邊

29‧‧‧流延膜

29e‧‧‧側邊

41‧‧‧抽氣乾燥元件

50‧‧‧紅外線加熱器

50a‧‧‧射出部

51‧‧‧第1抽取部

51a‧‧‧抽取口

63‧‧‧感應器

68‧‧‧抽取機構

70‧‧‧多孔板

70a‧‧‧孔洞

71‧‧‧開度調節板

72‧‧‧位移機構

73‧‧‧控制器

D1‧‧‧第1距離

D2‧‧‧第2距離

Y‧‧‧寬度方向

Claims (11)

1. 一種溶液製膜方法，其係製造厚度10μm以上40μm以下之範圍內之薄膜的溶液製膜方法，其中含有以下步驟，流延膜形成步驟，其係藉由將溶劑中溶解聚合物之塗料連續流延於移動之流延支撐體而形成流延膜；抽氣乾燥步驟，其係藉由加熱而乾燥該流延膜，使該流延膜中溶劑含有率達300%為止，以該流延膜上風速抑制為0.5m/秒以下之狀態，於較該流延支撐體側邊更外側藉由氣體抽取部抽取氣體，而將該流延膜上之氣體環境中氣化之該溶劑濃度抑制為10%以下；供氣乾燥步驟，其係藉由對該第1流延膜乾燥步驟後之該流延膜供給乾燥氣體而促使該流延膜乾燥；剝取步驟，其係將含有該溶劑之狀態下的該流延膜從該流延支撐體剝離而形成薄膜；以及薄膜乾燥步驟，其係使該薄膜乾燥。
2. 如請求項1之溶液製膜方法，其中該抽氣乾燥步驟係藉由調節該氣體之抽取量，而調整該氣化溶劑之濃度。
3. 如請求項2之溶液製膜方法，其中該氣體抽取部具備配置於較該流延支撐體更外側之抽取口，以及位於該抽取口，可自由移動之調節該抽取口開度之開度調節構件，藉由調節該抽取口開度而調節該氣體之抽取量。
4. 如請求項2或3之溶液製膜方法，其中該抽氣乾燥步驟含有在第1位置抽取氣體之第1抽氣步驟以及在較該第1位置靠近該流延支撐體移動方向下游之第2位置抽取氣體之第2抽氣步驟， 該第2抽氣步驟相較於該第1抽氣步驟，抽取之該氣體之量較少。
5. 如請求項1或2之溶液製膜方法，其中藉由對該流延膜照射紅外線而加熱該流延膜。
6. 如請求項1或2之溶液製膜方法，其中藉由對該流延支撐體流延該塗料之流延面之背側的反流延面照射紅外線而透過該流延支撐體加熱該流延膜。
7. 一種溶液製膜設備，其係製造厚度10μm以上40μm以下之範圍內之薄膜的溶液製膜設備，其中具備移動之流延支撐體；使溶劑中溶解聚合物之塗料連續流出的流延模頭；藉由加熱而使該流延支撐體上由該塗料形成之流延膜乾燥的加熱部；氣體抽取部，其係設置於較形成有藉由該加熱部加熱中之該流延膜之該流延支撐體側邊更外側，藉由抽取氣體而抑制該流延膜上之氣體環境中氣化之該溶劑濃度；供氣乾燥部，其係設置於較該加熱部靠近該流延支撐體移動方向下游，對該流延膜供給乾燥氣體而促使該流延膜乾燥；剝取部，其係將含有該溶劑之狀態下的該流延膜從該流延支撐體剝離而形成薄膜；以及使該薄膜乾燥之薄膜乾燥裝置。
8. 如請求項7之溶液製膜設備，其中該氣體抽取部具備配置於較該流延支撐體側邊更外側的抽取口，以及位於該抽取口，可自由移動之調節該抽取口開度之開度調節構件。
9. 如請求項8之溶液製膜設備，其中該氣體抽取部係沿該流延支撐體移動方向設置2個，相較於該流延支撐體移動方向之上游側的該氣體抽取部之該抽取口，更下游側的該氣體抽取部之該抽取口的開度較小。
10. 如請求項7或8之溶液製膜設備，其中該加熱部係面向該流延支撐體中流延該塗料之流延面設置，並且向該流延膜射出紅外線。
11. 如請求項7或8之溶液製膜設備，其中該加熱部係面向該流延支撐體中流延該塗料之流延面之背側的反流延面設置，並且向該反流延面照射紅外線。