TWI670157B - 溶液製膜方法及設備 - Google Patents

Abstract

本發明提供一種能夠製造無厚度不均和拉伸不均之薄膜之溶液製膜方法及設備。流延模朝向流延帶流出濃液，在流延帶上形成流延膜。流延膜的兩側緣部比中央部厚。流延膜的兩側緣部藉由從側緣部用紅外線照射裝置照射之紅外線被乾燥。剝取輥將流延膜作為濕潤膜來剝取。夾子拉幅機乾燥濕潤膜來獲得薄膜。將薄膜的兩側緣部最大厚度設為46.8μm，將薄膜的中央部最大厚度設為40μm，將剝取時的流延膜的兩側緣部的殘留溶劑量設為100%DB，且將剝取時的流延膜的中央部的殘留溶劑量設為110%DB。

Description

溶液製膜方法及設備

本發明係有關一種溶液製膜方法及設備。

具有透光性之聚合物薄膜(以下，稱為薄膜)廣泛用作偏光板的保護膜、相位差膜、防反射膜、透明導電性薄膜等光學薄膜。對於薄膜要求厚度的均勻性和光學特性。以往，主要使用厚度為80μm以上的厚型薄膜，但近年來，隨著光學薄膜的多樣化，薄膜的薄膜化需求增強，要求厚度為15μm以上40μm以下左右的薄膜。

作為薄膜的製造方法，使用溶液製膜方法。溶液製膜方法係例如藉由如下來獲得薄膜之方法，亦即，藉由流延模在金屬製支撐體上流延將聚合物溶解於溶劑中之溶液(以下，稱為濃液)來形成流延膜，使其乾燥並剝取。作為支撐體，有滾筒或傳送帶等。使溶劑從流延膜蒸發並使流延膜乾燥至能夠剝取之程度之流延膜乾燥製程係在整個溶液製膜方法中花費較長時間之製程，因此希望縮短流延膜乾燥製程。

為了縮短流延膜乾燥製程，在日本專利公開2012-066483號公報中記載的溶液製膜方法中，在自濃液從流延模流出到在支撐體上流延為止的期間照射紅外線，並使100℃左右的熱風與形成於支撐體上之流延膜接觸，從而對流延膜進行加熱及乾燥。

為了獲得薄膜，需形成較薄的流延膜(以下，稱為薄流延膜)。因此，為了對用於獲得以往的厚型薄膜之較厚的流延膜(以下，稱為厚流延膜)進行乾燥而對流延膜噴吹乾燥風來進行乾燥之方法中，由於乾燥風而產生厚度不均，存在表面平滑性受損之問題。並且，後續製程有基於後述的夾子拉幅機等之拉伸製程時，該厚度不均還會成為產生拉伸不均之原因。因此，在日本專利公開2012-066483號公報中記載的溶液製膜方法中，對於由從流延模遍及支撐體上而流出之由濃液構成之液珠，藉由紅外線加熱器照射紅外線，促進液珠中的溶劑的蒸發，從而高效地進行流延膜的乾燥。

在乾燥進行至可剝取流延膜之程度之階段，從支撐體剝下流延膜來作為濕潤膜而送至夾子拉幅機，以夾子拉幅機促進濕潤膜的乾燥。夾子拉幅機中，藉由夾子把持濕潤膜的兩側緣部並進行傳送，在該傳送期間藉由乾燥風進一步促進乾燥。然而，即使僅藉由紅外線加熱器從液珠階段開始促進溶劑的蒸發，當為較薄之薄膜時，在接下來的拉伸製程中，有時薄膜側緣部因夾子被咬碎，希望予以改良。

因此，本發明的目的在於提供一種製造較薄之薄膜時，在拉伸製程中不會產生薄膜側緣部的咬碎而能夠製造無厚度不均和拉伸不均之薄膜之溶液製膜方法及設備。

本發明的溶液製膜方法具備流延膜形成步驟(A步驟)、流延膜乾燥步驟(B步驟)、剝取步驟(C步驟)、薄膜乾燥步驟(D步驟)及側緣部乾燥步驟(E步驟)。在A步驟中，從流延模朝向移動之支撐體流出 濃液，從而在支撐體上形成兩側緣部比中央部厚之流延膜。濃液包含聚合物及溶劑。在B步驟中，使溶劑從流延膜蒸發來進行乾燥。在C步驟中，從支撐體剝取經過B步驟之流延膜來作為濕潤膜。在D步驟中，藉由夾子把持濕潤膜的兩側緣部，並使溶劑蒸發來作為薄膜。在E步驟中，在B步驟中以輻射方式加熱流延膜的兩側緣部，將剝取流延膜時的流延膜的兩側緣部的殘留溶劑量設為VS1，且將剝取流延膜時的流延膜的中央部的殘留溶劑量設為VC1時，滿足以下條件。

50%DB<VC1100%DB時，設為(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)的範圍內。

20%DB<VC150%DB時，設為(0.85×VC1-7.86)VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內。

VC120%DB時，設為VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內。

將薄膜的中央部的最大厚度設為TC，且將側緣部的最大厚度設為TS時，設為1.1×TCTS為較佳。

在E步驟中，檢測剝取前的流延膜的中央部的殘留溶劑量及側緣部的殘留溶劑量，依據檢測出之殘留溶劑量，控制對兩側緣部的加熱量為較佳。

在E步驟中，對流延膜的兩側緣部照射紅外線為較佳。

紅外線係遠紅外線為較佳。

流延膜的兩側緣部包含被夾子把持之範圍為較佳。

本發明的溶液製膜設備具備流延膜形成裝置、流延膜乾燥部、剝取輥、薄膜乾燥部及側緣部乾燥部。流延膜形成裝置從流延模朝向 移動之支撐體流出濃液，從而在支撐體上形成兩側緣部比中央部厚之流延膜。濃液包含聚合物及溶劑。流延膜乾燥部使溶劑從形成於支撐體上之流延膜蒸發來進行乾燥。剝取輥剝取被乾燥之流延膜來作為濕潤膜。薄膜乾燥部使溶劑從濕潤膜蒸發來作為薄膜。側緣部乾燥部設置於流延膜乾燥部，以輻射方式加熱流延膜的兩側緣部，將剝取流延膜時的流延膜的兩側緣部的殘留溶劑量設為VS1，且將剝取流延膜時的流延膜的中央部的殘留溶劑量設為VC1時，滿足以下條件。

50%DB<VC1100%DB時，設為(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)的範圍內。

20%DB<VC150%DB時，設為(0.85×VC1-7.86)VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內。

VC120%DB時，設為VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內。

側緣部乾燥部具有對流延膜的兩側緣部照射紅外線之紅外線加熱器為較佳。

依本發明，剝取後的濕潤膜的兩側緣部被充份乾燥，能夠防止拉伸製程中的薄膜側緣部的撕碎和咬入不良的產生，能夠製造無厚度不均和拉伸不均之薄膜。

10‧‧‧溶液製膜設備

12‧‧‧流延膜形成裝置

13‧‧‧夾子拉幅機(薄膜乾燥部)

18‧‧‧濃液

19‧‧‧濕潤膜

23‧‧‧薄膜

41、100‧‧‧流延模

42‧‧‧流延帶(支撐體)

44‧‧‧剝取輥

45‧‧‧流延膜

45a‧‧‧側緣部

45b‧‧‧中央部

51、52‧‧‧側緣部用紅外線照射裝置(側緣部乾燥部)

51a~54a‧‧‧紅外線加熱器

53、54‧‧‧中央部用紅外線照射裝置

71‧‧‧流延膜形成製程

72‧‧‧側緣部乾燥製程

73‧‧‧流延膜乾燥製程

74‧‧‧剝取製程

75‧‧‧薄膜乾燥製程

第1圖係表示溶液製膜設備的概要之側視圖。

第2圖係表示流延膜形成裝置之側視圖。

第3圖係表示流延模的狹縫形狀的一例之側視圖。

第4圖係表示兩側緣部較厚之流延膜的一例之立體圖。

第5圖係表示流延膜的乾燥方法的一例之剖面圖。

第6圖係溶液製膜方法的流程圖。

第7圖係表示藉由連續流延形成兩側緣部較厚之流延膜之一例之立體圖。

第8圖係表示藉由濃液追加形成兩側緣部較厚之流延膜之一例之剖面圖。

第9圖係表示設置有測定流延膜的厚度之感測器之另一實施形態之側視圖。

第10圖係表示流延膜的殘留溶劑量VC1與VS1的關係之曲線圖。

如第1圖所示，實施了本發明之溶液製膜設備10從製造生產線的上游側依次具有流延膜形成裝置12、夾子拉幅機(薄膜乾燥部)13、乾燥室15、冷卻室16及捲取室17。流延膜形成裝置12中由包含聚合物及溶劑之濃液18形成濕潤膜19。

在流延膜形成裝置12與夾子拉幅機13之間的過渡部21設置有將乾燥風送到濕潤膜19之送風機21a、及支撐濕潤膜19之複數個支撐輥21b。複數個支撐輥21b向濕潤膜19的傳送方向排列。支撐輥21b支撐從流延膜形成裝置12送出之濕潤膜19，並將其向夾子拉幅機13引導。

夾子拉幅機13以夾子(未圖示)把持濕潤膜19的兩側緣部的同時將其傳送。夾子拉幅機13藉由對濕潤膜19實施乾燥和拉伸等規定處理來設為薄膜23。薄膜23從夾子拉幅機13向乾燥室15被送出。

乾燥室15中設置有複數個輥27。乾燥室15內的氣氛的溫度和濕度等藉由未圖示之空調機調節。薄膜23捲繞於複數個輥27而在乾燥室15內被傳送，並在乾燥室15內被實施乾燥處理。乾燥室15與吸附回收裝置28連接。吸附回收裝置28將從薄膜23蒸發之溶劑氣體吸附於吸附劑來回收。

冷卻室16將薄膜23冷卻至薄膜23的溫度成為大致室溫。在冷卻室16與捲取室17之間，從上游側依次設置有除電棒29及滾花賦予輥30。除電棒29對從冷卻室16送出且帶電之薄膜23進行除電。滾花賦予輥30對薄膜23的寬度方向兩端賦予捲取用滾花。

捲取室17中設置有具有壓輥34及捲芯35之捲取機36。送出至捲取室17之薄膜23被壓輥34按壓之同時捲取於捲芯35，從而成為捲狀。

(流延膜形成裝置)

如第2圖所示，流延膜形成裝置12中，在流延室38內設置有流延模41、流延帶42、滾筒43a、43b及剝取輥44。流延室38藉由隔板39a~39c劃分為流延部38a、乾燥部38b、剝取部38c。隔板39a~39c從流延室38的內壁面朝向流延帶42延伸，在前端形成有迷宮式密封件40。迷宮式密封件40靠近流延帶42而配設，抑制流延部38a、乾燥部38b及剝取部38c彼此之間的氣氛氣體的出入。

流延帶42藉由連結金屬製帶板的長邊方向的一端與另一端而形成，呈環狀。流延帶42例如由具有充份的耐腐蝕性及強度之不銹鋼(SUS316)構成。流延帶42捲繞於滾筒43a、43b。滾筒43a、43b以軸向 成為水平之方式以相互相同值高度大致平行地排列。若一個滾筒43a藉由未圖示之馬達的驅動而旋轉，則流延帶42向X方向循環移動。藉此，在滾筒43a、43b的上側，流延帶42從滾筒43a朝向滾筒43b移動，與滾筒43b接觸時，流延帶42沿著滾筒43b從上側向下側移動。並且，在滾筒43a、43b的下側，流延帶42從滾筒43b朝向滾筒43a移動，與滾筒43a接觸時，流延帶42沿著滾筒43a從下側向上側移動。

流延模41位於滾筒43a的上方，靠近作為支撐體之流延帶42而配設。如第3圖所示，在流延模41的前端設置有狹縫出口41a。狹縫出口41a的間隙例如藉由狹縫間隙調整螺栓(未圖示)調整。藉此，狹縫出口41a的寬度方向(Y方向)的兩側緣部例如自端部25mm的範圍的間隙與寬度中央部相比，更寬。另外，第3圖中僅示出流延模41的前端面。

如第4圖所示，所流延之濃液18在循環移動之流延帶42上形成沿X方向較長地延伸之帶狀流延膜45。流延膜45藉由流延帶42的移動向X方向被傳送。並且，藉由狹縫出口41a的間隙形狀，流延膜45的Y方向上之兩側緣部45a比中央部45b厚。本實施形態中，兩側緣部45a為自流延膜45的端部25mm的範圍，但該範圍係包含被夾子拉幅機13的夾子把持之範圍者即可。例如，自流延膜45的端部15mm以上60mm以下的範圍內為較佳，15mm以上40mm以下更為佳。另外，流延膜45和流延帶42的厚度與流延膜45和流延帶42的寬度相比較微小，因此與寬度相比誇張地圖示厚度，並且，為了便於理解而簡略化。

如第2圖所示，在流延模41的X方向上游側，與流延模41相接而設置有減壓腔室47。藉由減壓腔室47，從流延模41至流延帶42為 止的濃液18、所謂的流延液珠的上游側區域被減壓。藉此，由於流延帶42的循環移動而產生之攜帶風引起之流延液珠的振動得到抑制，厚度不均得到抑制。

在流延帶42的周圍靠近流延帶42而設置有側緣部用紅外線照射裝置(側緣部乾燥部)51、52及中央部用紅外線照射裝置53、54(參閱第5圖)。

如第4圖所示，側緣部用紅外線照射裝置51在比流延模41更靠X方向下游側且從滾筒43a朝向滾筒43b(參閱第2圖)之流延帶42的上方配設成與流延膜45的兩側緣部45a相對。如第5圖所示，側緣部用紅外線照射裝置51具有紅外線加熱器51a。從紅外線加熱器51a對流延膜45的兩側緣部45a照射紅外線(波長為0.7μm以上1000μm以下的範圍)，使兩側緣部45a的溶劑蒸發來對兩側緣部45a進行乾燥。

中央部用紅外線照射裝置53被側緣部用紅外線照射裝置51夾住，配設成與流延膜45的中央部45b相對。中央部用紅外線照射裝置53亦與側緣部用紅外線照射裝置51同樣，具有紅外線加熱器53a，對除了流延膜45的兩側緣部45a之中央部45b照射紅外線對中央部45b進行乾燥。另外，第4圖中，省略中央部用紅外線照射裝置53的圖示。

側緣部用紅外線照射裝置52及中央部用紅外線照射裝置54配設於從滾筒43b朝向滾筒43a之流延帶42的下方附近。側緣部用紅外線照射裝置52及中央部用紅外線照射裝置54與側緣部用紅外線照射裝置51及中央部用紅外線照射裝置53同樣地構成，具有紅外線加熱器52a、54a，並且對流延膜45進行乾燥。藉由該些各紅外線照射裝置51~54構成流延 膜乾燥部，以此進行流延膜乾燥製程73(參閱第6圖)。另外，各紅外線照射裝置51~54的紅外線加熱器51a~54a由1個或複數個構成，在使用複數個時，可個別控制溫度。另外，如所周知，紅外線藉由波長區域被區分得更細，0.7μm~2.5μm的波長區域被稱作近紅外線，2.5μm~4μm的波長區域被稱作中紅外線，4μm~1000μm的波長區域被稱作遠紅外線。並且，三醋酸纖維素易吸收4μm以上20μm以下波長的紅外線，甲醇易吸收2.5μm以上4μm以下波長的紅外線。並且，當濃液18中含有三醋酸纖維素和甲醇時，所照射之紅外線包含2.5μm以上20μm以下的波長區域為較佳。作為具體的例子，當作為濃液18的聚合物原料而使用三醋酸纖維素時，紅外線加熱器51a、52a、53a、54a所射出之紅外線為遠紅外線更為佳，藉此，流延膜45的乾燥更有效地進行。當作為濃液18的聚合物原料而使用三醋酸纖維素且在濃液18的溶劑中含有甲醇時，紅外線加熱器51a、52a、53a、54a所射出之紅外線為遠紅外線和中紅外線更為佳。藉此，流延膜45的乾燥進一步有效地進行。

側緣部用紅外線照射裝置51、52及中央部用紅外線照射裝置53、54分別與控制器50(參閱第2圖)連接。控制器50控制各紅外線照射裝置51~54，根據流延膜45的Y方向上之厚度變動對流延膜45進行乾燥，以使剝取時的流延膜45的殘留溶劑量成為下述範圍內。

藉由各紅外線照射裝置51~54的紅外線照射，流延膜45被乾燥至中央部45b的殘留溶劑量成為100%DB(Dry Base：乾量基準)以下。另外，本實施形態中，將以乾量基準表示殘留於流延膜45和各薄膜中之溶劑量者作為殘留溶劑量。將應求出殘留溶劑量之測定對象的流延膜45 的質量設為x，且將完全乾燥該流延膜45後的質量設為y時，藉由{(x-y)/y}×100求出殘留溶劑量。另外，所謂“完全乾燥”，溶劑的量無需嚴格成為0(零)。例如，將以110℃對測定對象的薄膜23進行3小時的乾燥處理後的質量設為y即可。

控制器50控制側緣部用紅外線照射裝置51、52及中央部用紅外線照射裝置53、54，將剝取流延膜45時的流延膜45的兩側緣部45a的殘留溶劑量及中央部45b的殘留溶劑量設為一定範圍。具體而言，為以下條件。在此，將剝取流延膜45時的流延膜45的兩側緣部45a的殘留溶劑量設為VS1，將剝取流延膜45時的流延膜45的中央部45b的殘留溶劑量設為VC1。

50%DB<VC1100%DB時，設為(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)的範圍內。

並且，20%DB<VC150%DB時，設為(0.85×VC1-7.86)VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內。

而且，VC120%DB時，設為VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內。

亦即，當VC1在大於50%DB且100%DB以下的範圍內時，將VS1設為(VC1-15)%DB以上(0.96×VC1+25)%DB以下的範圍內，當VC1在大於20%DB且50%DB以下的範圍內時，將VS1設為(0.85×VC1-7.86)%DB以上(1.28×VC1+5.71)%DB以下的範圍，當VC1為20%DB以下時，將VS1設為(1.28×VC1+5.71)%DB以下。

如下進行控制器50中之各紅外線照射裝置51~54的溫度控 制。首先，根據成為產品之薄膜23的厚度、流延膜45的兩側緣部45a與中央部45b的厚度比率、流延時的濃液濃度、流延帶42的長度及行走速度的各種條件，事先求出剝取時的兩側緣部45a與中央部45b的殘留溶劑量及此時的各紅外線照射裝置51~54的溫度(以下，稱為控制溫度)。關於殘留溶劑量的計算，例如，測定剝取時的流延膜45的各部的厚度、及薄膜23的各部的厚度，依據該些測定結果，計算剝取時的流延膜45的各部的殘留溶劑量。例如能夠使用(株)KEYENCE製分光干涉式晶片厚度計SI-F80R測定剝取時的流延膜45的各部的厚度。薄膜23的各部的厚度能夠利用(株)小野測器的數字式線性規DG-525進行測定。控制器50以各紅外線照射裝置51~54的溫度成為由各種條件進行確定之控制溫度之方式控制各紅外線照射裝置51~54。

如第2圖所示，在比流延模41更靠X方向上游側之滾筒43a的附近設置有剝取輥44。剝取輥44從流延帶42剝取被各紅外線照射裝置51~54照射紅外線而獲得自我支撐性之流延膜45。被剝取流延膜45之流延帶42向流延模41的下方移動，再次流延濃液18而作為支撐體發揮功能。

滾筒43a、43b上連接有溫度調節裝置58。溫度調節裝置58中內置有調節傳熱介質的溫度之溫度調節部。溫度調節裝置58使調節為所希望的溫度之傳熱介質在溫度調節部與設置於滾筒43a、43b內之流路之間循環。藉由該傳熱介質的循環，流延帶42的溫度保持為所希望的溫度。

並且，雖省略圖示，但是在流延帶42的內側設置有加熱器。該加熱器藉由加熱流延帶42，使溶劑從流延膜45蒸發，以此進行流延膜45的乾燥。

流延膜形成裝置12上設置有排氣裝置59。排氣裝置59排出流延膜形成裝置12的氣氛。設置於流延膜形成裝置12的外部之未圖示之凝縮回收裝置凝縮被排出之氣氛中包含之溶劑氣體，並回收已凝縮之溶劑氣體。對於流延膜形成裝置12的氣氛中包含之溶劑氣體，凝縮回收裝置將流延膜形成裝置12內的氣氛中包含之容器基體的濃度保持為一定範圍。排氣裝置59藉由排出氣氛來控制流延膜形成裝置12內的氣體流動。

(溶液製膜方法)

接著，對溶液製膜方法進行說明。以第1圖所示之溶液製膜設備10進行第6圖所示之溶液製膜方法。溶液製膜方法中依次進行流延膜形成製程71、具有側緣部乾燥製程72之流延膜乾燥製程73、剝取製程74及薄膜乾燥製程75。

(流延膜形成製程)

如第2圖所示，藉由滾筒43a、43b的旋轉，流延帶42向X方向循環移動。流延帶42的移動速度例如為10m/分鐘以上150m/分鐘以下的範圍內，40m/分鐘以上120m/分鐘以下的範圍內為較佳。若從流延模41在流延帶42上流延濃液18，則形成沿X方向較長地延伸之帶狀流延膜45。如第3圖所示，狹縫出口41a的兩側緣部的間隙比中央部寬，因此，如第4圖所示，流延膜45中，自寬度方向的端部25mm的範圍之兩側緣部45a變得比中央部45b厚。

(流延膜乾燥製程)

流延膜45藉由移動之流延帶42被傳送。如第5圖所示，側緣部用紅外線照射裝置51的紅外線加熱器51a朝向被傳送來之流延膜45 的兩側緣部45a照射紅外線。中央部用紅外線照射裝置53的紅外線加熱器53a朝向流延膜45的中央部45b照射紅外線。

被各紅外線照射裝置51、53照射紅外線而進行乾燥之流延膜45藉由移動之流延帶42通過各紅外線照射裝置52、54的上方。各紅外線照射裝置52、54與各紅外線照射裝置51、53同樣地對流延膜45進行加熱。

紅外線加熱器51a~54a的溫度在100℃以上500℃以下的範圍內為較佳，100℃以上350℃以下的範圍內更為佳。紅外線的波長在0.8μm以上50μm以下的範圍內為較佳，2μm以上30μm以下的範圍內更為佳。側緣部用紅外線照射裝置51、52的紅外線加熱器51a、52a的溫度例如為180℃，中央部用紅外線照射裝置53、54的紅外線加熱器53a、54a的溫度結合紅外線加熱器51a、52a的溫度適當設定。本實施形態中，紅外線加熱器51a~54a照射波長在2μm以上30μm以下的範圍且4μm以上20μm以下的範圍比其他範圍更強地照射之紅外線。

不銹鋼製流延帶42會反射紅外線，因此流延帶42的加熱受到抑制。並且，流延膜45易吸收紅外線。因此，在流延帶42的溫度上升受到抑制之狀態下流延膜45被加熱，溶劑從流延膜45蒸發，流延膜45被乾燥。流延膜45中，兩側緣部45a比中央部45b厚，但對該兩側緣部45a照射紅外線之紅外線加熱器51a、52a的溫度比對中央部45b照射紅外線之紅外線加熱器53a、54a高。藉此，流延膜45中，兩側緣部45a乾燥成與中央部45b大致相同。藉由該乾燥，剝取時的中央部殘留溶劑量VC1與側緣部殘留溶劑量VS1成為以下的關係範圍內。

50%DB<VC1100%DB時，成為(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)的範圍內，20%DB<VC150%DB時，成為(0.85×VC1-7.86)VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內，VC120%DB時，成為VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內。

亦即，當VC1在大於50%DB且100%DB以下的範圍內時，VS1成為(VC1-15)%DB以上(0.96×VC1+25)%DB以下的範圍內，當VC1在大於20%DB且50%DB以下的範圍內時，VS1成為(0.85×VC1-7.86)%DB以上(1.28×VC1+5.71)%DB以下的範圍內，當VC1為20%DB以下時，VS1成為(1.28×VC1+5.71)%DB以下。

(剝取製程)

剝取輥44將獲得自我支撐性之流延膜45作為濕潤膜19而從流延帶42剝取，經由過渡部21向夾子拉幅機13送出。

(薄膜乾燥製程)

夾子拉幅機13中，藉由夾子把持濕潤膜19的兩側緣部，對濕潤膜19送出規定的乾燥風，從而使溶劑從濕潤膜19蒸發。其結果，從濕潤膜19獲得薄膜23。剝取流延膜45時的中央部殘留溶劑量VC1及側緣部殘留溶劑量VS1成為上述的規定範圍內，因此剝取後的濕潤膜19的兩側緣部被充份乾燥，不會產生夾子的把持引起之咬碎。並且，還可防止薄膜23的厚度不均和拉伸不均。而且，自薄膜23的寬度方向的兩端25mm的範圍之兩側緣部的最大厚度TS與薄膜23的寬度方向中央部的最大厚度TC的關係成為1.1×TCTS。如此，濕潤膜19中兩側緣部形成為比中央部厚， 因此對於防止夾子的把持引起之咬碎更有效果。並且，由於兩側緣部變得較厚，因此不會發生夾子的咬入不良。另外，TS越是比TC厚，基於夾子之把持越穩定，但是考慮到基於流延模41之濃液18的流延或流延帶42上的流延膜45的形成的穩定化，TS5×TC為較佳，TS2×TC更為佳。

從夾子拉幅機13送出之薄膜23依次通過乾燥室15及冷卻室16，在各室中實施規定處理。對從冷卻室16送出至薄膜23依次實施基於除電棒29之除電處理及基於滾花賦予輥30之滾花賦予處理，並送出至捲取室17。送出至捲取室17之薄膜23被壓輥34按壓之同時捲取於捲芯35而成為捲狀，上述實施形態中，與兩側緣部45a同樣地藉由紅外線對成為流延膜45的產品之中央部45b進行乾燥，但中央部45b的乾燥方法並不限定於上述方法，可使用熱風乾燥、或基於設置於流延帶42內側之加熱器之經由流延帶42之加熱乾燥等進行乾燥。進行熱風乾燥時，減小乾燥風相對於流延膜45之相對速度，以避免流延膜45的表面起伏，從而避免出現厚度不均。

上述實施形態中，藉由將流延模41的狹縫出口41a的兩側緣部的間隙形成為比中央部寬，使流延膜45的兩側緣部45a比中央部45b厚，但是如第7圖所示，亦可藉由連續流延來設置兩者的厚度差。此時，使濃液18從狹縫出口形成為直線狀之流延模100流向流延帶42來形成流延膜45，對該流延膜45的兩側緣部，從側緣部用流延模101流延濃液18，從而使流延膜45的兩側緣部45a比中央部45b厚。

如第8圖所示，亦可藉由從濃液供給噴嘴111向從流延模 100流出之濃液18的兩側緣部供給濃液18，使流延膜45的兩側緣部45a比中央部45b厚，以此代替上述連續流延。另外，關於如此追加之濃液(以下，稱為追加濃液)的合流，除了從流延液珠的側方進行之外，還可從流延液珠的前後方向中的任一方向或兩方向進行。而且，可適當組合基於狹縫間隙之側緣部加厚化、基於連續流延之側緣部加厚化、及基於向流延液珠的追加濃液合流之側緣部加厚化中的任一個來使流延膜45的兩側緣部45a比中央部45b厚。

上述實施形態中，控制器50分別以控制溫度將各紅外線照射裝置51~54的紅外線加熱器51a~54a的溫度設定為恆定。但是，並不限定於該方法。例如，如第9圖所示，除了藉由控制溫度的控制之外，還依據藉由第1流延膜厚度感測器121、第2流延膜厚度感測器122之厚度檢測結果，控制各紅外線照射裝置51~54來對流延膜45進行乾燥，以使剝取時的流延膜45的殘留溶劑量成為上述規定範圍內。此時，在滾筒43b的上方配設第1流延膜厚度感測器121，在滾筒43a的下方配設第2流延膜厚度感測器122。控制器50依據藉由各流延膜厚度感測器121、122之厚度檢測結果，計算剝取前的流延膜45的中央部45b的殘留溶劑量、及剝取前的流延膜45的兩側緣部45a的殘留溶劑量。依據該計算結果，控制器50控制各紅外線照射裝置51~54的紅外線加熱器51a~54a，使剝取時的中央部殘留溶劑量VC1及側緣部殘留溶劑量VS1成為上述規定範圍內。例如，流延膜45的厚度比規定值還增加時，藉由各流延膜厚度感測器121、122之檢測結果亦成為厚度增加之檢測結果。此時，若紅外線加熱器51a~54a的溫度仍為控制溫度，則中央部殘留溶劑量VC1及側緣部殘留溶劑量VS1脫離 上述規定範圍。為了防止該現象，控制器50依據藉由各流延膜厚度感測器121、122之檢測結果，提高紅外線加熱器51a~54a的溫度。流延膜厚度感測器為1個以上即可，並且可適當變更流延膜厚度感測器的檢測位置。

上述實施形態中，作為流延膜45的支撐體使用捲繞於滾筒43a、43b之流延帶42，但是亦可將可旋轉之流延滾筒用作流延膜的支撐體，以此代替流延帶42。

上述實施形態中，藉由從各側緣部用紅外線照射裝置51、52的紅外線加熱器51a、52a照射之紅外線對流延膜45的兩側緣部45a進行加熱，但是亦可放射近紅外線來對流延膜45的兩側緣部45a進行加熱。並且，若能夠以輻射方式進行加熱，則可以使用其他方式的加熱器。

[實施例]

以下，示出用於確認本發明的效果之實驗例，對本發明進行具體說明。但是，此處示出之例子僅僅是本發明之一例，並非限定本發明者。

作為濃液18的原料，使用下述聚合物原料及溶劑原料。

〔聚合物原料〕

三醋酸纖維素 100質量份

磷酸三苯酯 7質量份

磷酸聯苯基二苯酯 5.0質量份

〔溶劑原料〕

二氯甲烷 92質量份

甲醇 8質量份

將聚合物原料溶解於溶劑原料，製備固形物濃度為19.0質量%之濃液18。另外，上述三醋酸纖維素係取代度為2.84、黏度平均聚合度為306、含水率為0.2質量%、二氯甲烷溶液中的6質量%的黏度為315mPa．s、平均粒徑為1.5mm、標準偏差為0.5mm的粉體。並且，磷酸三苯酯及磷酸聯苯基二苯酯係增塑劑。本實施例中，使用對於所製備之濃液18，藉由靜置來進行脫泡，並使薄膜藉由送液泵經由者。

使用第1圖的溶液製膜設備10，依次進行第6圖的流延膜形成製程71、具有側緣部乾燥製程72之流延膜乾燥製程73、剝取製程74、及薄膜乾燥製程75，製造中央部的最大厚度為40μm的薄膜23。將流延帶42的寬度設為2000mm，將流延膜45的寬度設為1500mm。並且，將流延帶42的行走速度設為80m/分鐘。

實施例1中，將自薄膜23的寬度方向兩端25mm範圍之兩側緣部的最大厚度TS設為46.8μm，將薄膜23的寬度方向中央部的最大厚度TC設為40μm，將剝取時的流延膜45的兩側緣部45a的殘留溶劑量VS1設為100%DB，且將剝取時的流延膜45的中央部45b的殘留溶劑量VC1設為110%DB將側緣部用紅外線照射裝置51、52的紅外線加熱器51a、52a的溫度設為180℃。將中央部用紅外線照射裝置53、54的紅外線加熱器53a、54a的溫度設為250℃。

實施例2~19、比較例1~17中，以表1所示之條件進行了實驗。其他條件設為與實施例1相同。將該實驗的結果示於表1及第10圖。表1的“咬碎”係以夾子拉幅機13的夾子把持濕潤膜19的兩側緣部時，是否產生了濕潤膜19破斷之咬碎，未產生咬碎時評價為A，產生咬碎時評 價為B。該判定藉由目視進行。並且，關於Re寬度方向變動量，遍及薄膜23的整個寬度，測定面內延遲Re，其變動量在±3nm的範圍內時評價為A，超過±3nm的範圍時評價為B。

作為面內延遲Re的測定方法，以溫度25℃、濕度60%RH對樣品薄膜進行2小時的調濕，藉由以自動雙折射儀(KOBRA21ADH王子計測(株))從589.3nm中的垂直方向測定之延遲值的外插值按照下述公式進行計算。

Re=|nX-nY|×d

nX表示X方向的折射率，nY表示Y方向的折射率，d表示薄膜的厚度(膜厚)。

第10圖中，橫軸設為中央部殘留溶劑量VC1，縱軸設為側緣部殘留溶劑量VS1，將實施例1~19、比較例1~17的實驗結果標會為二維曲線圖。第10圖中，針對實施例1~19的標會為“○”，針對比較例1~17的標會為“×”。以上限線L1及下限線L2表示當50<VC1100時為(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)、當20<VC150時為(0.85×VC1-7.86)VS1(1.28×VC1+5.71)、當VC120時為VS1(1.28×VC1+5.71)的各條件公式的上限值及下限值。

比較例1~4中，當50<VC1100時，並未滿足(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)。比較例1中，VS1為125%DB，VC1為100%DB，(0.96×VC1+25)為121%DB，並未滿足VS1(0.96×VC1+25)。同樣地，比較例3中，亦未滿足VS1(0.96×VC1+25)。因此，比較例1及3中，剝取後的濕潤膜19的側緣部並未被充份乾燥，產生了咬碎。

比較例2中，VS1為80%DB，VC1為100%DB，(VC1-15)為85%DB，並未滿足(VC1-15)VS1。同樣地，比較例4中，亦未滿足(VC1-15)VS1。因此，比較例2及4中，在Re寬度方向變動量上超過了±3nm的範圍。

比較例5及6中，當20<VC150時，未滿足(0.85×VC1-7.86)VS1(1.28×VC1+5.71)。比較例5中，VS1為66%DB，VC1為45%DB(1.28×VC1+5.71)為63.31%DB，未滿足VS1(1.28×VC1+5.71)。因此，比較例5中產生了咬碎。比較例6中，VS1為28%DB，VC1為45%DB，(0.85×VC1-7.86)為30.39%DB，未滿足(0.85×VC1-7.86)VS1。因此，比較例6中，在Re寬度方向變動量上超過了±3nm的範圍。

比較例7中，當20VC1時，並未滿足VS1(1.28×VC1+5.71)，因此產生了咬碎。

比較例8、9、14、15中，當50<VC1100時，亦未滿足(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)。並且，比較例10~13、16、17中，當20<VC150時，並未滿足(0.85×VC1-7.86)VS1(1.28×VC1+5.71)。因此，比較例8~17中，產生咬碎，或者在Re寬度方向變動量上超過了±3nm的範圍。

相對於此，實施例1中，當50<VC1100時，滿足(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)。實施例1中，VS1為110%DB，VC1為100%DB，(VC1-15)為85%DB，(0.96×VC1+25)為121%DB，滿足(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)。藉此，剝取後的濕潤膜19的兩側緣部被充份乾燥，並未產生咬碎。並且，Re寬度方向變動量為±3nm的範圍內。

實施例2~4、9、10、15、16中，當50<VC1100時，滿足(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)，與實施例1同樣地，未產生咬碎，Re寬度方向變動量亦在±3nm的範圍內。

實施例5、6、11~14、17、18中，當20<VC150時，滿足(0.85×VC1-7.86)VS1(1.28×VC1+5.71)。藉此，實施例5、6、11~14、17、18中，未產生咬碎，Re寬度方向變動量在±3nm的範圍內。

實施例7、8、19中，當VC120時，滿足VS1(1.28×VC1+5.71)。藉此，實施例7、8、19中，未產生咬碎，Re寬度方向變動量為±3nm的範圍內。

如上述，若剝取時的流延膜45的兩側緣部45a的殘留溶劑 量VS1、與剝取時的流延膜45的中央部45b的殘留溶劑量VC1滿足當50<VC1100時為(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)、當20<VC150時為(0.85×VC1-7.86)VS1(1.28×VC1+5.71)、當VC120時為VS1(1.28×VC1+5.71)，則不會產生咬碎，Re寬度方向變動量亦為±3nm的範圍內，能夠製造無厚度不均和拉伸不均之薄膜23。

如第10圖所示，上限線L1在50<VC1100時的傾斜度小於20<VC150時的傾斜度。若使50<VC1100時的傾斜度等於20<VC150時的傾斜度，則中央部殘留溶劑量VC1為100%DB時，側緣部殘留溶劑量VS1超過130%DB，產生咬碎。本發明中，藉由使50<VC1100時的傾斜度小於20<VC150時的傾斜度，防止咬碎。並且，下限線L2在50<VC1100時的傾斜度大於20<VC150時的傾斜度。若使50<VC1100時的傾斜度等於20<VC150時的傾斜度，則與下限線L2相比，中央部殘留溶劑量VC1與側緣部殘留溶劑量VS1之差變大，在Rc寬度方向變動量上超過±3nm的範圍。本發明中，藉由使50<VC1100時的傾斜度大於20<VC150時的傾斜度，使Re寬度方向變動量成為±3nm的範圍內。

Claims (2)

1. 一種溶液製膜方法，其具備以下步驟：流延膜形成步驟，從流延模朝向移動之支撐體流出濃液，從而在前述支撐體上形成兩側緣部比中央部厚之流延膜，前述濃液包含聚合物及溶劑；流延膜乾燥步驟，使前述溶劑從前述流延膜蒸發來進行乾燥；剝取步驟，從前述支撐體剝取經過前述流延膜乾燥步驟之前述流延膜來作為濕潤膜；薄膜乾燥步驟，藉由夾子把持前述濕潤膜的前述兩側緣部，並使前述溶劑蒸發來作為薄膜；及側緣部乾燥步驟，在前述流延膜乾燥步驟中，以輻射方式對前述流延膜的前述兩側緣部照射遠紅外線來進行加熱，將剝取前述流延膜時的前述流延膜的兩側緣部的殘留溶劑量設為VS1，且將剝取前述流延膜時的前述流延膜的中央部的殘留溶劑量設為VC1時，滿足以下條件，50%DB<VC1100%DB時，設為(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)的範圍內，20%DB<VC150%DB時，設為(0.85×VC1-7.86)VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內，VC120%DB時，應設為VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內，檢測剝取前的前述流延膜的中央部的殘留溶劑量及側緣部的殘留溶劑量，依據檢測出之殘留溶劑量，控制對前述兩側緣部的加熱量，在前述流延膜形成步驟中，於前述薄膜乾燥步驟後，將前述薄膜的中央部的最大厚度設為TC，且將側緣部的最大厚度設為TS時，以成為1.1×TCTS的方式形成前述流延膜，且前述流延膜的兩側緣部包含被前述夾子把持之範圍。
2. 一種溶液製膜設備，其具備：流延膜形成裝置，從流延模朝向移動之支撐體流出濃液，從而在前述支撐體上形成兩側緣部比中央部厚之流延膜，前述濃液包含聚合物及溶劑；流延膜乾燥部，使前述溶劑從形成於前述支撐體上之前述流延膜蒸發來進行乾燥；剝取輥，剝取被乾燥之前述流延膜來作為濕潤膜；薄膜乾燥部，藉由夾子保持前述濕潤膜的兩側緣部，並使前述溶劑蒸發來作為薄膜；及側緣部乾燥部，設置於前述流延膜乾燥部，以輻射方式對前述流延膜的前述兩側緣部照射遠紅外線來進行加熱，將剝取前述流延膜時的前述流延膜的兩側緣部的殘留溶劑量設為VS1，且將剝取前述流延膜時的前述流延膜的中央部的殘留溶劑量設為VC1時，滿足以下條件，50%DB<VC1100%DB時，設為(VC1-15)VS1(0.96×VC1+25)的範圍內，20%DB<VC150%DB時，設為(0.85×VC1-7.86)VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內，VC120%DB時，設為VS1(1.28×VC1+5.71)的範圍內，檢測剝取前的前述流延膜的中央部的殘留溶劑量及側緣部的殘留溶劑量，依據檢測出之殘留溶劑量，控制對前述兩側緣部的加熱量，在前述流延膜形成部中，於利用前述薄膜乾燥部進行乾燥後，將前述薄膜的中央部的最大厚度設為TC，且將側緣部的最大厚度設為TS時，以成為1.1×TCTS的方式形成前述流延膜，且前述流延膜的兩側緣部包含被前述夾子把持之範圍。