JP3978533B2 - フィルム製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明はフィルム製造方法に係り、特に、偏光板保護膜として使用されるセルロースアシレートフィルムを溶液製膜法で製造するフィルム製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セルロースアシレートフィルム（特にセルロースアセテートフィルム）は、低複屈折性、透明性のほか、適度な透湿性を有している。このため、セルロースアシレートフィルムは、偏光板製造工程に適しており、偏光板保護膜として広く用いられている。偏光板製造工程では、セルロースアシレートフィルムを水洗し、偏光膜と貼り合わせた後、これを打ち抜くことによって、偏光板を製造する。
【０００３】
ところで、セルロースアシレートフィルムは、通常、溶液製膜法で製造される。すなわち、走行する無端支持体上に濃厚溶液（ドープ）を流延し、このドープが乾燥して自己支持性が生じた後、連続的に剥ぎ取ってさらに乾燥させることによって製造される。この溶液製膜法で製造したフィルムは、平面性がよく、且つ、光学異方性が小さいので、偏光板保護フィルムに適している。しかし、支持体上でドープを乾燥させた際にその厚み方向に溶媒の濃度分布が発生するため、この溶媒分布に従って疎水性の可塑剤が移動するという問題が発生する。この疎水性の可塑剤は、湿度に対する寸度安定性を調整するために、親水性であるセルロースアシレートに対して適量配合されている。したがって、可塑剤が移動して厚み方向に疎水性差が生じると、フィルムが吸水した際にカールする度合いが大きくなり、偏光膜との貼り合わせ工程で折れやシワを生じたり、機能性層の塗布の際に塗布ムラを生じたり、或いは、搬送中に接触を起こして発塵する等、様々な不具合を生じる。また、完成した偏光板に反りが生じやすくなる欠点もある。
【０００４】
カールの度合いを調整する方法として、特公昭５４−２６５８２号公報には、カールさせたい面に４０℃以上の露点の湿熱風を吹きつける方法が記載されている。また、特開平４−２８１４４８号公報には、カールさせたい面に溶剤ガス、あるいは１００〜１５０℃の水蒸気を吹きつける方法が記載されている。これらの方法は、特定の雰囲気下におけるカールをコントロールする手段として非常に有効である。しかし、近年はフィルムの乾燥温度を益々高くしなければならない状況にあり、これらの方法だけでは、高湿、特に水中におけるカールを十分に抑えることができなくなってきた。
【０００５】
また、特開２００１−２０００９８号公報には、セルロースの６位置換基としてプロピオニル基またはブチリル基を導入する方法が記載されている。この方法では、水中でのカールを小さくすることができるが、一般的なセルロースアセテートに対して原料コストが高くなるという問題や、複屈折値、機械強度等のフィルム特性が変化し、好適な偏光板保護膜を製造できないという問題がある。
【０００６】
また、水中でのカールを防止するためには、フィルム乾燥重量基準で１５０％以上の非常に高い揮発分で支持体から剥離し、両面から乾燥することが有効であることが知られている。このような高い揮発分での剥離は、特公平５−１７８４４号公報に記載されるように、支持体の温度を１０℃以下に冷却することによって達成することができる。しかし、このようにして製造したフィルムを偏光板保護膜として用いた場合、打ち抜き時にエッジ部分で欠けや剥がれを生じ、得率を落としやすいという問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような事情に鑑みて成されたもので、加工性に優れ、且つ、水中におけるカールが小さく、偏光板の製造に適したフィルムを製造するフィルム製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は前記目的を達成するために、濃厚溶液を支持体上に流延してフィルムとして剥ぎ取り、該フィルムに乾燥エアを吹きつけて乾燥させることによって、セルロースアシレートフィルムの製造を行うフィルム製造方法において、前記乾燥エアの温度が１１５℃以上１４０℃以下である高温乾燥ゾーンを設けるとともに、該高温乾燥ゾーンにおいて、前記１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを、前記支持体に接していた支持体面側から、又は該支持体面と反対のエア面側から、或いは前記支持体面側と前記エア面側の両方から吹きつけるとともに、
前記１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを前記エア面側から吹きつける際に、前記エア面での乾燥エアの風速を３ｍ／ｓ以下にし、前記乾燥エアによって前記フィルムを乾燥させた後、該フィルムのエア面側に１００〜１５０℃の水蒸気を吹きつけ、該フィルムを巻き取ることを特徴としている。
【０００９】
本願発明の発明者は、支持体から剥ぎ取ったフィルムに１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを吹きつけて乾燥させる高温乾燥ゾーンを設けると、好適な熱寸度安定性を持つフィルムが得られることを見いだした。また、１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを吹きつける際、その乾燥エアの風向や風速に応じてフィルムの加工性や水中におけるカールが変化することを見いだした。そして、フィルムの加工性が良く、且つ水中でのカールが小さいフィルムを製造するには、１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを支持体面側から吹きつけるか、または支持体面側とエア面側の両方から吹きつけるか、或いは、エア面での風速が３ｍ／ｓ以下となるようにエア面側から吹きつければよいとの知見を得た。本発明はこのような知見に基づいて成されたもので、１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを吹きつける高温乾燥ゾーンを設けるとともに、その高温乾燥ゾーンでの乾燥エアの風向と風速を上記の如く規制することにより、加工性に優れ、且つ水中でのカールの小さいセルロースアシレートフィルムを製造するものである。こうして得られたセルロースアシレートフィルムは、偏光板の製造工程に適しており、フィルムに折れや欠けなどを生じることなく偏光板を製造できる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下添付図面に従って本発明に係るフィルム製造方法の好ましい実施の形態について詳説する。
【００１１】
図１は、本発明を用いた製造装置１０の全体構成を示した概念図である。
【００１２】
同図に示すように、製造装置１０は、流延部１２、テンター乾燥部１４、ロール乾燥部１６、１８から構成されている。
【００１３】
流延部１２には、一対のドラム２０、２０が設けられており、この一対のドラム２０、２０に無端状のバンド（支持体に相当）２２が巻き掛けられている。バンド２２は、例えばステンレスなどによって形成され、表面が鏡面仕上げされている。このバンド２２は、一対のドラム２０、２０の一方を回転駆動させることによって走行し、一対のドラム２０、２０の回りを周回する。
【００１４】
この周回走行するバンド２２の上には、ダイ２４から膜状に押し出されたドープが流延される。このドープには、セルロースアシレートの他に、疎水性の可塑剤が適量配合されている。バンド２２の上に流延されたドープは、例えば熱風等で乾燥され、ある程度の自己支持性がでた後にバンド２２から剥離される。剥離されたフィルム２６は、平面性を確保するために両端が不図示のクリップ、或いはピンで固定され、テンター乾燥部１４に搬送される。このテンター乾燥部１４において、フィルム２６は、その幅方向に張力が付与された状態で搬送され、ある程度乾燥される。テンター乾燥部１４の後、フィルム２６は、ロール乾燥部１６、１８でさらに乾燥される。
【００１５】
ロール乾燥部１６、１８では、フィルム２６を複数のロール３２、３２、…に掛けて搬送しながら、このフィルム２６に熱風（乾燥エア）を吹きつけることによってフィルム２６を乾燥させている。こうして乾燥させたフィルム２６は、必要に応じてカール補正装置２８に搬送され、このカール補正装置２８からフィルム２６のエア面２６Ｂに溶剤ガス、或いは水蒸気が吹きつけられ、フィルム２６のカールが調整される。カールが調整されたフィルム２６はロール状に巻き取られてロールフィルム３０となる。
【００１６】
なお、カール補正装置２８でフィルム２６に水蒸気を吹きつける場合には、フィルム２６の温度を、フィルム２６に水蒸気が結露しない限り低くすることが望ましい。その際、フィルム２６の温度は、室の給気温や冷却接触ロール、或いは処理時のバックアップロールの温度等で調整するとよい。
【００１７】
ところで、前述したロール乾燥部１６、１８は少なくともその一部が、１１５℃以上の乾燥エアを吹きつける高温乾燥ゾーンになっている。高温乾燥ゾーンでは、１１５℃以上の乾燥エアを下記のいずれかの方法で給気している。すなわち、▲１▼乾燥エアをフィルム２６の支持体面２６Ａ側から吹き付ける。▲２▼エア面２６Ｂでの風速が３ｍ／ｓ以下となるように、エア面２６Ｂ側から乾燥エアを吹き付ける。▲３▼支持体面２６Ａとエア面２６Ｂの両方側から乾燥エアを吹きつける。なお、乾燥エアの吹きつけ方向は特に限定するものではないが、工程内の塵埃を巻き上げてフィルムに付着するのを防止するため、給気口（不図示）を天井面側に、排気口（不図示）を床面側に設けてダウンフローすることが好ましい。したがって、図１に示した製造装置１０は、▲１▼の方法で給気する場合に適しており、例えば、ロール乾燥部１６の天井面に給気口を設け、床面に排気口を設けることによって、１１５℃以上の乾燥エアが支持体面２６Ａ側からダウンフローされる。
【００１８】
なお、高温乾燥ゾーンの排気口は、フィルム２６の長手方向の両端側に設けても、或いは、給気位置と前後して天井面と床面の両方に設けてもよい。
【００１９】
また、ロール乾燥部１６、１８には、高温乾燥ゾーンだけでなく、１１５℃未満の乾燥エアを吹きつける低温乾燥ゾーンを設けてもよい。低温乾燥ゾーンの給気方法は、上述した▲１▼〜▲３▼の方法に限定されるものではなく、▲１▼〜▲３▼以外の方法で給気してもよい。さらにロール乾燥部１６、１８の全てを低温乾燥ゾーンとすると、フィルム２６の熱寸度安定性が低下するので、巻き取るまでの任意の工程で高温乾燥ゾーンを設けるとよい。
【００２０】
このようにして乾燥されて製造されたフィルム２６は、例えば、偏光板の保護膜として、偏光板の製造工程で使用される。偏光板の製造工程では、フィルム２６を水洗して偏光膜に貼り合わせた後、これを打ち抜くことによって偏光板を製造している。
【００２１】
次に上記の如く構成された製造装置１０の作用について説明する。
【００２２】
製造装置１０には、乾燥エアが１１５℃以上である高温乾燥ゾーンが設けられているので、フィルム２６の乾燥を迅速に行うことができるとともに、熱寸度安定性の良いフィルム２６を得ることができる。しかし、１１５℃以上の乾燥エアは、乾燥能力が高いため、乾燥エアの風向や風速によっては、水中でのカールが大きくなるおそれがある。しかし、本実施の形態では、１１５℃以上の乾燥エアの風向と風速を▲１▼〜▲３▼の方法で規制したので、水中カールが大きくなることを防止しつつ、フィルム２６の熱寸度安定性を向上させることができる。
【００２３】
すなわち、▲１▼の方法では、可塑剤の多い支持体面２６Ａ側に乾燥エアを吹きつけて乾燥させるため、１１５℃以上の乾燥エアをフィルム２６に吹きつけても、水中カールは大きくならない。
【００２４】
また、▲２▼の方法では、可塑剤の少ないエア面２６Ｂ側に１１５℃以上の乾燥エアを吹きつけることになるが、エア面２６Ｂでの風速を３ｍ／ｓ以下とすることによって急激な乾燥を防止した。これにより、偏光板の製造不良の原因となるような、水中カールの悪化は生じない。
【００２５】
また、▲３▼の方法では、可塑剤の少ないエア面２６Ｂ側に１１５℃以上の乾燥エアを吹きつけることになるが、支持体面２６Ａ側にも１１５℃以上の乾燥エアを吹きつけているので、フィルム２６が両面で略均等に乾燥される。したがって、水中カールは大きくならない。
【００２６】
このように▲１▼〜▲３▼の方法で１１５℃以上の乾燥エアを吹きつけると、水中カールを大きくすることなく、フィルム２６を乾燥させることができる。こうして得られたフィルム２６は、カール特性と可塑剤分布に関して以下のような特性を備えている。すなわち、２５℃の水中に浸漬した際のカールの曲率半径が２５ｍｍ以上であるという特性と、フィルム２６を厚み方向に二分割した際、ガスクロマトグラフ等により求められる支持体面２６Ａとエア面２６Ｂの可塑剤含有率比が１．２〜２．０であるという特性を備えている。
【００２７】
２５℃の水中における曲率半径が２５ｍｍ以上であるという特性を備えたフィルム２６は、例えば水洗した際のカールが非常に小さいので、偏光膜との貼り合わせ工程に適している。すなわち、水洗時のカールが非常に小さいので、水洗後のフィルム２６を簡単に偏光膜に貼り合わせることができるとともに、作製した後の偏光板に反りが生じることを防止できる。
【００２８】
また、可塑剤含有率比が１．２〜２．０であるという特性を備えたフィルム２６は、偏光膜との貼り合わせ工程と打ち抜き工程の両方に適している。すなわち、可塑剤含有率比が１．２未満と小さい場合には、打ち抜き加工をした際にエッジ部分に欠けや剥がれを生じるが、可塑剤含有率比を１．２以上とすることによって打ち抜き時の加工性が向上し、欠けや剥がれを生じることなく、打ち抜き加工することができる。また、可塑剤含有率比が２．０を超える場合には、水中でのカールが大きくなり、貼り合わせ工程で折れや皺を発生するが、可塑剤含有率比を２．０以下とすることによって水中でのカールが小さくなり、折れや皺を生じることなく、確実に偏光膜に貼り合わせることができる。
【００２９】
なお、より好ましい可塑剤含有率比の範囲は１．３〜１．８であり、さらに好ましくは１．４〜１．７である。
【００３０】
また、可塑剤含有率比は、乾燥エアの給気方法だけでなく、バンド２２からフィルム２６を剥離した際の揮発分にも影響され、例えば、この剥離揮発分がフィルム乾燥重量基準で１５０％以上になると、可塑剤含有率比が１．２未満となり易く、好ましくない。このため、剥離揮発分は１５０％よりも小さくする必要がある。この剥離揮発分は、１２０％以下が好ましく、１００％がより好ましく、さらに好ましくは８０％以下である。ただし、剥離揮発分が２５％以下となると、生産性を著しく損なうとともに、支持体面／エア面の可塑剤量差が大きくなり過ぎるので、２５％以上が好ましい。
【００３１】
このように本実施の形態の製造装置１０によれば、水中でのカールが小さく、且つ打ち抜き加工性に優れたフィルム２６を製造することができる。したがって、フィルム２６を水洗して偏光膜に貼り合わせ、これを打ち抜き加工する偏光板の製造工程に適したフィルム２６を製造することができ、この偏光板の製造工程において得率を向上させることができる。
【００３２】
なお、上述した製造装置１０は、１１５℃以上の高温の乾燥エアを▲１▼の方法で給気するのに適した例であるが、▲２▼の方法で給気する場合には、図２に示す製造装置３４が好ましい。図２に示す製造装置３４は、テンター乾燥部１４を通過したフィルム２６を上下反転させて、ロール乾燥部１６、１８に導入している。ロール乾燥部１６、１８には高温乾燥ゾーンが設けられるとともに、この高温乾燥ゾーンの天井面側に１１５℃以上の乾燥エアの給気口（不図示）が設けられ、床面に排気口（不図示）が設けられている。したがって、１１５℃以上の乾燥エアは、ダウンフローされてフィルム２６のエア面２６Ｂ側に吹きつけられる。その際、エア面２６Ｂでの風速を３ｍ／ｓ以下に制御することによって、水中カールが大きくなることを防止できる。
【００３３】
また、図１、図２には、バンド型の流延部１２を備えた製造装置１０、３４の例を示したが、図３に示すようにドラム型の流延部３８を備えた製造装置３６に本発明を適用してもよい。すなわち、流延部３８には、回転するドラム４０が設置され、このドラム４０の表面にダイ２４から押し出されたドープが流延される。流延されたドープは、冷却によって自己支持性がでた後に剥離され、フィルム２６としてテンター乾燥部４２に導入される。導入されたフィルム２６は、ある程度乾燥された後、ロール乾燥部１６、１８に導入される。この場合にも、ロール乾燥部１６、１８に高温乾燥ゾーンを設けることによって、水中でのカールが小さく、且つ打ち抜き加工性に優れたフィルム２６を製造することができる。
【００３４】
【実施例】
実施例１、２及び比較例１、２として、それぞれ異なる特性のフィルムを製造し、ケン化処理した後、このフィルムを用いて偏光板を作製した。以下に、各フィルムの製造条件、ドープの調製条件、ケン化の処理条件、及び偏光板の作製条件を示す。
（実施例１のフィルム製造条件）
図１の製造装置１０を用い、ドープＡを流延してフィルム２６を製造した。すなわち、ダイ２４からドープＡを押し出してバンド２２上に流延し、自己支持性がでるまで乾燥した後、フィルム２６をバンド２２から剥ぎ取り、テンター乾燥部１４に導入した。このとき、剥離時の揮発分は６６％であった。
【００３５】
テンター乾燥部１４では、フィルム２６の両面側から１３０℃の乾燥エアを給気し、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大風速が３．０ｍ／ｓとなるようにした。また、ロール乾燥部１６では、支持体面２６Ａ側から１２０℃の乾燥エアを給気してエア面２６Ｂ側から排気し、ロール乾燥部１８では、フィルム２６の支持体面２６Ａ側から１４０℃の乾燥エアを給気してエア面２６Ｂ側から排気した。このとき、各ロール乾燥部１６、１８で、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大速度は、５．０ｍ／ｓであった。次に、ロール乾燥部１６、１８で乾燥したフィルム２６のエア面２６Ｂにカール補正装置２８で１４５℃の水蒸気を３ｇ／ｍ2 の量で吹きつけた後、フィルム２６を巻き取った。このようにして製造したフィルム２６の膜厚みは７９μｍであり、２５℃水中におけるカール曲率半径は３３ｍｍであった。また、フィルム２６を厚み方向に２分割した際の可塑剤含有率比（支持体面２６Ａ側／エア面２６Ｂ側）は、１．６３であった。
（実施例２のフィルム製造条件）
図２の製造装置３４を用い、ドープＡを流延してフィルム２６を製造した。すなわち、ダイ２４からドープＡを押し出してバンド２２上に流延し、自己支持性を持つまで乾燥した後、フィルム２６として剥ぎ取ってテンター乾燥部１４に導入した。このとき、剥離時の揮発分は７０％であった。
【００３６】
テンター乾燥部１４では、フィルム２６の両面側から１１０℃の乾燥エアを給気し、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大風速が１０．０ｍ／ｓとなるようにした。また、ロール乾燥部１６では、エア面２６Ｂ側から１２０℃の乾燥エアを給気して支持体面２６Ａ側から排気し、ロール乾燥部１８では、フィルム２６のエア面２６Ｂ側から１３０℃の乾燥エアを給気して支持体面２６Ａ側から排気した。このとき、各ロール乾燥部１６、１８で、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大速度は、１．５ｍ／ｓであった。次に、ロール乾燥部１６、１８で乾燥したフィルム２６のエア面２６Ｂにカール補正装置２８で１４５℃の水蒸気を８ｇ／ｍ2 の量で吹きつけた後、フィルム２６を巻き取った。このようにして製造したフィルム２６の膜厚みは７９μｍであり、２５℃水中におけるカール曲率半径は３５ｍｍであった。また、フィルム２６を厚み方向に２分割した際の可塑剤含有率比（支持体面２６Ａ側／エア面２６Ｂ側）は、１．６１であった。
（比較例１のフィルム製造条件）
図２の製造装置３４を用い、ドープＡを流延してフィルム２６を製造した。すなわち、ダイ２４からドープＡを押し出してバンド２２上に流延し、自己支持性を持つまで乾燥した後、フィルム２６として剥ぎ取ってテンター乾燥部１４に導入した。このとき、剥離時の揮発分は７０％であった。
【００３７】
テンター乾燥部１４では、フィルム２６の両面側から１１０℃の乾燥エアを給気し、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大風速が１０．０ｍ／ｓとなるようにした。また、ロール乾燥部１６では、エア面２６Ｂ側から１２０℃の乾燥エアを給気して支持体面２６Ａ側から排気し、ロール乾燥部１８では、フィルム２６のエア面２６Ｂ側から１３０℃の乾燥エアを給気して支持体面２６Ａ側から排気した。このとき、各ロール乾燥部１６、１８で、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大速度は、７．０ｍ／ｓであった。次に、ロール乾燥部１６、１８で乾燥したフィルム２６のエア面２６Ｂにカール補正装置２８で１４５℃の水蒸気を８ｇ／ｍ2 の量で吹きつけた後、フィルム２６を巻き取った。このようにして製造したフィルム２６の膜厚みは７９μｍであり、２５℃水中におけるカール曲率半径は２５ｍｍであった。また、フィルム２６を厚み方向に２分割した際の可塑剤含有率比（支持体面２６Ａ側／エア面２６Ｂ側）は、１．６７であった。
（比較例２のフィルム製造条件）
図３の製造装置３６を用い、ドープＢを流延してフィルム２６を製造した。すなわち、ダイ２４からドープＢを押し出し、表面温度が−３℃のドラム４０上に流延し、自己支持性を持ったところで、フィルム２６として剥ぎ取ってテンター乾燥部４２に導入した。このとき、剥離時の揮発分は２７０％であった。
【００３８】
テンター乾燥部４２では、フィルム２６の両面側から８０〜１３０℃の乾燥エアを給気し、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大風速が１０．０ｍ／ｓとなるようにした。また、ロール乾燥部１６では、支持体面２６Ａ側から１２０℃の乾燥エアを給気してエア面２６Ｂ側から排気し、ロール乾燥部１８では、フィルム２６の支持体面２６Ａ側から１４０℃の乾燥エアを給気してエア面２６Ｂ側から排気した。このとき、各ロール乾燥部１６、１８で、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大速度は、７．０ｍ／ｓであった。次に、ロール乾燥部１６、１８で乾燥したフィルム２６のエア面２６Ｂにカール補正装置２８で１４５℃の水蒸気を３ｇ／ｍ2 の量で吹きつけた後、巻き取った。このようにして製造したフィルム２６の膜厚みは７９μｍであり、２５℃水中におけるカール曲率半径は１００ｍｍであった。また、フィルム２６を厚み方向に２分割した際の可塑剤含有率比（支持体面２６Ａ側／エア面２６Ｂ側）は、１．０８であった。
（ドープＡの調製）
セルローストリアセテート（置換度２．８）が８９．３重量％、トリフェニルフォスフェートが７．１重量％、ビフェニルジフェニルフォスフェートが３．６重量％から成る固形分１００重量部に対し、シリカ微粒子分散液を適宜添加し、さらに、ジグロルメタン８７重量％、メタノール１３重量％からなる混合溶媒を適宜添加し、攪拌溶解してドープを調製した。ドープの固形分濃度は、１９．０％であった。
（ドープＢの調製）
セルローストリアセテート（置換度２．８）を８９．５重量％、トリフェニルフォスフェートを７．０重量％、ビフェニルジフェニルフォスフェートを３．５重量％から成る固形分１００重量部に対し、メチレンクロライド８２重量％、メタノール１５重量％、ｎ−ブタノール３重量％からなる混合溶媒を適宜添加し、攪拌溶解し、２３．０％の固形分濃度のドープを調製した。
（ケン化処理）
製造したフィルム２６を５０℃の１．５Ｎ、ＮａＯＨ水溶液で１８０秒処理した後、中和、水洗処理を行って乾燥し、表面をケン化処理した。
（偏光板の作製）
（株）クラレ製ＰＶＡフィルム（７５μｍ）をヨウ素０．３ｇ／ｌ、ヨウ素カリウム１８．０ｇ／ｌの水溶液に２５℃で浸漬し、さらにホウ酸８０ｇ／ｌ、ヨウ化カリウム３０ｇ／ｌ、塩化亜鉛１０ｇ／ｌ、５０℃の水溶液中にて５．０倍に延伸した。６０℃にて５分間の乾燥の後、ＰＶＡ（（株）クラレ製ＰＶＡ−１１７Ｈ）４％の水溶液を接着剤として、ケンカ処理を行ったフィルム２６を水洗いして表面の塵埃を除去した後、連続して延伸ＰＶＡ膜とともにニップロールで挟み込み加圧することで両面に貼合し、さらに８０℃で乾燥して偏光板を得た。染色液への膜浸漬時間は、偏光板の透過率を４２±０．５％となるように適宜調整し、得られた偏光板の偏光度９９．７〜９９．９％であった。
（偏光板の打ち抜き加工）
３０ｍｍ径の円形打ち抜き刃を偏光板に当て、ハンマーで刃を叩くことにより、フィルム２６を貼合した偏光板を打ち抜いた。
【００３９】
以上の条件により偏光板を製造した結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
表１から分かるように、比較例１では１１５℃以上の乾燥エアを３ｍ／ｓより大きい風速でエア面２６Ｂに吹きつけたため、得られたフィルム２６は水中曲率半径が２２ｍｍと非常に小さく、水洗した際に支持体面２６Ａ側へ大きくカールした。このため、貼合工程でのハンドリング性が低下し、偏光板の作製において搬送パスロール上でフィルム２６に折れを生じた。また、比較例１のフィルム２６を用いて製造した偏光板は、反りが大きいため、偏光板の作製においてガラスへの貼付作業が難しかった。
【００４１】
これに対し、実施例２では、１１５℃以上の乾燥エアを３ｍ／ｓ以下の風速でエア面２６Ｂに吹きつけたので、得られたフィルム２６は、貼り合わせ工程でのハンドリング性、打ち抜き加工性ともバランスのとれた物性を示した。
【００４２】
また、実施例１では、１１５℃以上の乾燥エアを支持体面２６Ａ側から、または両面側から吹きつけているので、貼り合わせ工程でのハンドリング性、打ち抜き加工性ともバランスのとれた物性を示した。
【００４３】
一方、比較例２では、剥離揮発分が２７０％と大きかったため、得られたフィルム２６は可塑剤含有率比が１．０８と非常に小さく、加工性が低下した。このため、打ち抜き加工において、打ち抜きエッジ円周上に数カ所の偏光膜からの剥離が観察された。
【００４４】
なお、上述した試験において、水中曲率半径は、完成したフィルム２６を幅方向３５ｍｍ×長手方向３ｍｍに切り取り、これを２５℃の水中に３０分浸漬した後、曲率半径を読み取った。
【００４５】
また、揮発分量の測定は、フィルムサンプルの重量（ｇ）をＡとし、１１５℃空気恒温槽にて１時間乾燥後のフィルムサンプルの重量（ｇ）をＢとした際、揮発分量（％）＝（Ａ−Ｂ）／Ｂ×１００、で求めた。
【００４６】
また、可塑剤含有率比は、フィルム２６を膜厚が半分になるまで両刃カミソリなどによっていずれかの表面より削り、削り残したフィルム片をクロロホルムに溶解し、その可塑剤量をガスクロマトグラフで分析した。これを両面について行い、支持体面２６Ａ側の可塑剤含有率の値をエア面２６Ｂ側の可塑剤含有率の値で割って求めた。分析には、島津製作所製ＧＣ−１４Ａガスクロマトグラフを用い、カラム充填剤にはＯＶ−１７を用い、カラム温度は２８０℃にて分析を行った。
【００４７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明に係るフィルム製造方法によれば、支持体から剥ぎ取ったフィルムに１１５℃以上の乾燥エアを吹きつけて乾燥させる高温乾燥ゾーンを設けるとともに、この高温乾燥ゾーンにおいて、１１５℃以上の乾燥エアを支持体面側から、または支持体面側とエア面側の両方から、或いは、エア面での風速が３ｍ／ｓ以下となるようにエア面側から吹きつけたので、加工性に優れ、水中カールの小さいフィルムを製造することができる。こうして得られたフィルムは、偏光板の製造工程に適しており、フィルムに折れや欠けなどを生じることなく偏光板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を用いた製造装置の全体構成を示す概念図
【図２】図１と異なる高温乾燥ゾーンを備えた製造装置の全体構成を示す概念図
【図３】図１と異なる流延方式の製造装置の全体構成を示す概念図
【符号の説明】
１０…製造装置、１２…流延部、１４…テンター乾燥部、１６、１８…ロール乾燥部、２０…ドラム、２２…バンド、２４…ダイ、２６…フィルム、２６Ａ…支持体面、２６Ｂ…エア面、２８…カール補正装置、３０…ロールフィルム、３２…ロール、３４…製造装置、３６…製造装置、３８…流延部、４０…ドラム、４２…テンター乾燥部
【発明の属する技術分野】
本発明はフィルム製造方法に係り、特に、偏光板保護膜として使用されるセルロースアシレートフィルムを溶液製膜法で製造するフィルム製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
セルロースアシレートフィルム（特にセルロースアセテートフィルム）は、低複屈折性、透明性のほか、適度な透湿性を有している。このため、セルロースアシレートフィルムは、偏光板製造工程に適しており、偏光板保護膜として広く用いられている。偏光板製造工程では、セルロースアシレートフィルムを水洗し、偏光膜と貼り合わせた後、これを打ち抜くことによって、偏光板を製造する。
【０００３】
ところで、セルロースアシレートフィルムは、通常、溶液製膜法で製造される。すなわち、走行する無端支持体上に濃厚溶液（ドープ）を流延し、このドープが乾燥して自己支持性が生じた後、連続的に剥ぎ取ってさらに乾燥させることによって製造される。この溶液製膜法で製造したフィルムは、平面性がよく、且つ、光学異方性が小さいので、偏光板保護フィルムに適している。しかし、支持体上でドープを乾燥させた際にその厚み方向に溶媒の濃度分布が発生するため、この溶媒分布に従って疎水性の可塑剤が移動するという問題が発生する。この疎水性の可塑剤は、湿度に対する寸度安定性を調整するために、親水性であるセルロースアシレートに対して適量配合されている。したがって、可塑剤が移動して厚み方向に疎水性差が生じると、フィルムが吸水した際にカールする度合いが大きくなり、偏光膜との貼り合わせ工程で折れやシワを生じたり、機能性層の塗布の際に塗布ムラを生じたり、或いは、搬送中に接触を起こして発塵する等、様々な不具合を生じる。また、完成した偏光板に反りが生じやすくなる欠点もある。
【０００４】
カールの度合いを調整する方法として、特公昭５４−２６５８２号公報には、カールさせたい面に４０℃以上の露点の湿熱風を吹きつける方法が記載されている。また、特開平４−２８１４４８号公報には、カールさせたい面に溶剤ガス、あるいは１００〜１５０℃の水蒸気を吹きつける方法が記載されている。これらの方法は、特定の雰囲気下におけるカールをコントロールする手段として非常に有効である。しかし、近年はフィルムの乾燥温度を益々高くしなければならない状況にあり、これらの方法だけでは、高湿、特に水中におけるカールを十分に抑えることができなくなってきた。
【０００５】
また、特開２００１−２０００９８号公報には、セルロースの６位置換基としてプロピオニル基またはブチリル基を導入する方法が記載されている。この方法では、水中でのカールを小さくすることができるが、一般的なセルロースアセテートに対して原料コストが高くなるという問題や、複屈折値、機械強度等のフィルム特性が変化し、好適な偏光板保護膜を製造できないという問題がある。
【０００６】
また、水中でのカールを防止するためには、フィルム乾燥重量基準で１５０％以上の非常に高い揮発分で支持体から剥離し、両面から乾燥することが有効であることが知られている。このような高い揮発分での剥離は、特公平５−１７８４４号公報に記載されるように、支持体の温度を１０℃以下に冷却することによって達成することができる。しかし、このようにして製造したフィルムを偏光板保護膜として用いた場合、打ち抜き時にエッジ部分で欠けや剥がれを生じ、得率を落としやすいという問題がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明はこのような事情に鑑みて成されたもので、加工性に優れ、且つ、水中におけるカールが小さく、偏光板の製造に適したフィルムを製造するフィルム製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は前記目的を達成するために、濃厚溶液を支持体上に流延してフィルムとして剥ぎ取り、該フィルムに乾燥エアを吹きつけて乾燥させることによって、セルロースアシレートフィルムの製造を行うフィルム製造方法において、前記乾燥エアの温度が１１５℃以上１４０℃以下である高温乾燥ゾーンを設けるとともに、該高温乾燥ゾーンにおいて、前記１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを、前記支持体に接していた支持体面側から、又は該支持体面と反対のエア面側から、或いは前記支持体面側と前記エア面側の両方から吹きつけるとともに、
前記１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを前記エア面側から吹きつける際に、前記エア面での乾燥エアの風速を３ｍ／ｓ以下にし、前記乾燥エアによって前記フィルムを乾燥させた後、該フィルムのエア面側に１００〜１５０℃の水蒸気を吹きつけ、該フィルムを巻き取ることを特徴としている。
【０００９】
本願発明の発明者は、支持体から剥ぎ取ったフィルムに１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを吹きつけて乾燥させる高温乾燥ゾーンを設けると、好適な熱寸度安定性を持つフィルムが得られることを見いだした。また、１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを吹きつける際、その乾燥エアの風向や風速に応じてフィルムの加工性や水中におけるカールが変化することを見いだした。そして、フィルムの加工性が良く、且つ水中でのカールが小さいフィルムを製造するには、１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを支持体面側から吹きつけるか、または支持体面側とエア面側の両方から吹きつけるか、或いは、エア面での風速が３ｍ／ｓ以下となるようにエア面側から吹きつければよいとの知見を得た。本発明はこのような知見に基づいて成されたもので、１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを吹きつける高温乾燥ゾーンを設けるとともに、その高温乾燥ゾーンでの乾燥エアの風向と風速を上記の如く規制することにより、加工性に優れ、且つ水中でのカールの小さいセルロースアシレートフィルムを製造するものである。こうして得られたセルロースアシレートフィルムは、偏光板の製造工程に適しており、フィルムに折れや欠けなどを生じることなく偏光板を製造できる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
以下添付図面に従って本発明に係るフィルム製造方法の好ましい実施の形態について詳説する。
【００１１】
図１は、本発明を用いた製造装置１０の全体構成を示した概念図である。
【００１２】
同図に示すように、製造装置１０は、流延部１２、テンター乾燥部１４、ロール乾燥部１６、１８から構成されている。
【００１３】
流延部１２には、一対のドラム２０、２０が設けられており、この一対のドラム２０、２０に無端状のバンド（支持体に相当）２２が巻き掛けられている。バンド２２は、例えばステンレスなどによって形成され、表面が鏡面仕上げされている。このバンド２２は、一対のドラム２０、２０の一方を回転駆動させることによって走行し、一対のドラム２０、２０の回りを周回する。
【００１４】
この周回走行するバンド２２の上には、ダイ２４から膜状に押し出されたドープが流延される。このドープには、セルロースアシレートの他に、疎水性の可塑剤が適量配合されている。バンド２２の上に流延されたドープは、例えば熱風等で乾燥され、ある程度の自己支持性がでた後にバンド２２から剥離される。剥離されたフィルム２６は、平面性を確保するために両端が不図示のクリップ、或いはピンで固定され、テンター乾燥部１４に搬送される。このテンター乾燥部１４において、フィルム２６は、その幅方向に張力が付与された状態で搬送され、ある程度乾燥される。テンター乾燥部１４の後、フィルム２６は、ロール乾燥部１６、１８でさらに乾燥される。
【００１５】
ロール乾燥部１６、１８では、フィルム２６を複数のロール３２、３２、…に掛けて搬送しながら、このフィルム２６に熱風（乾燥エア）を吹きつけることによってフィルム２６を乾燥させている。こうして乾燥させたフィルム２６は、必要に応じてカール補正装置２８に搬送され、このカール補正装置２８からフィルム２６のエア面２６Ｂに溶剤ガス、或いは水蒸気が吹きつけられ、フィルム２６のカールが調整される。カールが調整されたフィルム２６はロール状に巻き取られてロールフィルム３０となる。
【００１６】
なお、カール補正装置２８でフィルム２６に水蒸気を吹きつける場合には、フィルム２６の温度を、フィルム２６に水蒸気が結露しない限り低くすることが望ましい。その際、フィルム２６の温度は、室の給気温や冷却接触ロール、或いは処理時のバックアップロールの温度等で調整するとよい。
【００１７】
ところで、前述したロール乾燥部１６、１８は少なくともその一部が、１１５℃以上の乾燥エアを吹きつける高温乾燥ゾーンになっている。高温乾燥ゾーンでは、１１５℃以上の乾燥エアを下記のいずれかの方法で給気している。すなわち、▲１▼乾燥エアをフィルム２６の支持体面２６Ａ側から吹き付ける。▲２▼エア面２６Ｂでの風速が３ｍ／ｓ以下となるように、エア面２６Ｂ側から乾燥エアを吹き付ける。▲３▼支持体面２６Ａとエア面２６Ｂの両方側から乾燥エアを吹きつける。なお、乾燥エアの吹きつけ方向は特に限定するものではないが、工程内の塵埃を巻き上げてフィルムに付着するのを防止するため、給気口（不図示）を天井面側に、排気口（不図示）を床面側に設けてダウンフローすることが好ましい。したがって、図１に示した製造装置１０は、▲１▼の方法で給気する場合に適しており、例えば、ロール乾燥部１６の天井面に給気口を設け、床面に排気口を設けることによって、１１５℃以上の乾燥エアが支持体面２６Ａ側からダウンフローされる。
【００１８】
なお、高温乾燥ゾーンの排気口は、フィルム２６の長手方向の両端側に設けても、或いは、給気位置と前後して天井面と床面の両方に設けてもよい。
【００１９】
また、ロール乾燥部１６、１８には、高温乾燥ゾーンだけでなく、１１５℃未満の乾燥エアを吹きつける低温乾燥ゾーンを設けてもよい。低温乾燥ゾーンの給気方法は、上述した▲１▼〜▲３▼の方法に限定されるものではなく、▲１▼〜▲３▼以外の方法で給気してもよい。さらにロール乾燥部１６、１８の全てを低温乾燥ゾーンとすると、フィルム２６の熱寸度安定性が低下するので、巻き取るまでの任意の工程で高温乾燥ゾーンを設けるとよい。
【００２０】
このようにして乾燥されて製造されたフィルム２６は、例えば、偏光板の保護膜として、偏光板の製造工程で使用される。偏光板の製造工程では、フィルム２６を水洗して偏光膜に貼り合わせた後、これを打ち抜くことによって偏光板を製造している。
【００２１】
次に上記の如く構成された製造装置１０の作用について説明する。
【００２２】
製造装置１０には、乾燥エアが１１５℃以上である高温乾燥ゾーンが設けられているので、フィルム２６の乾燥を迅速に行うことができるとともに、熱寸度安定性の良いフィルム２６を得ることができる。しかし、１１５℃以上の乾燥エアは、乾燥能力が高いため、乾燥エアの風向や風速によっては、水中でのカールが大きくなるおそれがある。しかし、本実施の形態では、１１５℃以上の乾燥エアの風向と風速を▲１▼〜▲３▼の方法で規制したので、水中カールが大きくなることを防止しつつ、フィルム２６の熱寸度安定性を向上させることができる。
【００２３】
すなわち、▲１▼の方法では、可塑剤の多い支持体面２６Ａ側に乾燥エアを吹きつけて乾燥させるため、１１５℃以上の乾燥エアをフィルム２６に吹きつけても、水中カールは大きくならない。
【００２４】
また、▲２▼の方法では、可塑剤の少ないエア面２６Ｂ側に１１５℃以上の乾燥エアを吹きつけることになるが、エア面２６Ｂでの風速を３ｍ／ｓ以下とすることによって急激な乾燥を防止した。これにより、偏光板の製造不良の原因となるような、水中カールの悪化は生じない。
【００２５】
また、▲３▼の方法では、可塑剤の少ないエア面２６Ｂ側に１１５℃以上の乾燥エアを吹きつけることになるが、支持体面２６Ａ側にも１１５℃以上の乾燥エアを吹きつけているので、フィルム２６が両面で略均等に乾燥される。したがって、水中カールは大きくならない。
【００２６】
このように▲１▼〜▲３▼の方法で１１５℃以上の乾燥エアを吹きつけると、水中カールを大きくすることなく、フィルム２６を乾燥させることができる。こうして得られたフィルム２６は、カール特性と可塑剤分布に関して以下のような特性を備えている。すなわち、２５℃の水中に浸漬した際のカールの曲率半径が２５ｍｍ以上であるという特性と、フィルム２６を厚み方向に二分割した際、ガスクロマトグラフ等により求められる支持体面２６Ａとエア面２６Ｂの可塑剤含有率比が１．２〜２．０であるという特性を備えている。
【００２７】
２５℃の水中における曲率半径が２５ｍｍ以上であるという特性を備えたフィルム２６は、例えば水洗した際のカールが非常に小さいので、偏光膜との貼り合わせ工程に適している。すなわち、水洗時のカールが非常に小さいので、水洗後のフィルム２６を簡単に偏光膜に貼り合わせることができるとともに、作製した後の偏光板に反りが生じることを防止できる。
【００２８】
また、可塑剤含有率比が１．２〜２．０であるという特性を備えたフィルム２６は、偏光膜との貼り合わせ工程と打ち抜き工程の両方に適している。すなわち、可塑剤含有率比が１．２未満と小さい場合には、打ち抜き加工をした際にエッジ部分に欠けや剥がれを生じるが、可塑剤含有率比を１．２以上とすることによって打ち抜き時の加工性が向上し、欠けや剥がれを生じることなく、打ち抜き加工することができる。また、可塑剤含有率比が２．０を超える場合には、水中でのカールが大きくなり、貼り合わせ工程で折れや皺を発生するが、可塑剤含有率比を２．０以下とすることによって水中でのカールが小さくなり、折れや皺を生じることなく、確実に偏光膜に貼り合わせることができる。
【００２９】
なお、より好ましい可塑剤含有率比の範囲は１．３〜１．８であり、さらに好ましくは１．４〜１．７である。
【００３０】
また、可塑剤含有率比は、乾燥エアの給気方法だけでなく、バンド２２からフィルム２６を剥離した際の揮発分にも影響され、例えば、この剥離揮発分がフィルム乾燥重量基準で１５０％以上になると、可塑剤含有率比が１．２未満となり易く、好ましくない。このため、剥離揮発分は１５０％よりも小さくする必要がある。この剥離揮発分は、１２０％以下が好ましく、１００％がより好ましく、さらに好ましくは８０％以下である。ただし、剥離揮発分が２５％以下となると、生産性を著しく損なうとともに、支持体面／エア面の可塑剤量差が大きくなり過ぎるので、２５％以上が好ましい。
【００３１】
このように本実施の形態の製造装置１０によれば、水中でのカールが小さく、且つ打ち抜き加工性に優れたフィルム２６を製造することができる。したがって、フィルム２６を水洗して偏光膜に貼り合わせ、これを打ち抜き加工する偏光板の製造工程に適したフィルム２６を製造することができ、この偏光板の製造工程において得率を向上させることができる。
【００３２】
なお、上述した製造装置１０は、１１５℃以上の高温の乾燥エアを▲１▼の方法で給気するのに適した例であるが、▲２▼の方法で給気する場合には、図２に示す製造装置３４が好ましい。図２に示す製造装置３４は、テンター乾燥部１４を通過したフィルム２６を上下反転させて、ロール乾燥部１６、１８に導入している。ロール乾燥部１６、１８には高温乾燥ゾーンが設けられるとともに、この高温乾燥ゾーンの天井面側に１１５℃以上の乾燥エアの給気口（不図示）が設けられ、床面に排気口（不図示）が設けられている。したがって、１１５℃以上の乾燥エアは、ダウンフローされてフィルム２６のエア面２６Ｂ側に吹きつけられる。その際、エア面２６Ｂでの風速を３ｍ／ｓ以下に制御することによって、水中カールが大きくなることを防止できる。
【００３３】
また、図１、図２には、バンド型の流延部１２を備えた製造装置１０、３４の例を示したが、図３に示すようにドラム型の流延部３８を備えた製造装置３６に本発明を適用してもよい。すなわち、流延部３８には、回転するドラム４０が設置され、このドラム４０の表面にダイ２４から押し出されたドープが流延される。流延されたドープは、冷却によって自己支持性がでた後に剥離され、フィルム２６としてテンター乾燥部４２に導入される。導入されたフィルム２６は、ある程度乾燥された後、ロール乾燥部１６、１８に導入される。この場合にも、ロール乾燥部１６、１８に高温乾燥ゾーンを設けることによって、水中でのカールが小さく、且つ打ち抜き加工性に優れたフィルム２６を製造することができる。
【００３４】
【実施例】
実施例１、２及び比較例１、２として、それぞれ異なる特性のフィルムを製造し、ケン化処理した後、このフィルムを用いて偏光板を作製した。以下に、各フィルムの製造条件、ドープの調製条件、ケン化の処理条件、及び偏光板の作製条件を示す。
（実施例１のフィルム製造条件）
図１の製造装置１０を用い、ドープＡを流延してフィルム２６を製造した。すなわち、ダイ２４からドープＡを押し出してバンド２２上に流延し、自己支持性がでるまで乾燥した後、フィルム２６をバンド２２から剥ぎ取り、テンター乾燥部１４に導入した。このとき、剥離時の揮発分は６６％であった。
【００３５】
テンター乾燥部１４では、フィルム２６の両面側から１３０℃の乾燥エアを給気し、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大風速が３．０ｍ／ｓとなるようにした。また、ロール乾燥部１６では、支持体面２６Ａ側から１２０℃の乾燥エアを給気してエア面２６Ｂ側から排気し、ロール乾燥部１８では、フィルム２６の支持体面２６Ａ側から１４０℃の乾燥エアを給気してエア面２６Ｂ側から排気した。このとき、各ロール乾燥部１６、１８で、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大速度は、５．０ｍ／ｓであった。次に、ロール乾燥部１６、１８で乾燥したフィルム２６のエア面２６Ｂにカール補正装置２８で１４５℃の水蒸気を３ｇ／ｍ2 の量で吹きつけた後、フィルム２６を巻き取った。このようにして製造したフィルム２６の膜厚みは７９μｍであり、２５℃水中におけるカール曲率半径は３３ｍｍであった。また、フィルム２６を厚み方向に２分割した際の可塑剤含有率比（支持体面２６Ａ側／エア面２６Ｂ側）は、１．６３であった。
（実施例２のフィルム製造条件）
図２の製造装置３４を用い、ドープＡを流延してフィルム２６を製造した。すなわち、ダイ２４からドープＡを押し出してバンド２２上に流延し、自己支持性を持つまで乾燥した後、フィルム２６として剥ぎ取ってテンター乾燥部１４に導入した。このとき、剥離時の揮発分は７０％であった。
【００３６】
テンター乾燥部１４では、フィルム２６の両面側から１１０℃の乾燥エアを給気し、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大風速が１０．０ｍ／ｓとなるようにした。また、ロール乾燥部１６では、エア面２６Ｂ側から１２０℃の乾燥エアを給気して支持体面２６Ａ側から排気し、ロール乾燥部１８では、フィルム２６のエア面２６Ｂ側から１３０℃の乾燥エアを給気して支持体面２６Ａ側から排気した。このとき、各ロール乾燥部１６、１８で、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大速度は、１．５ｍ／ｓであった。次に、ロール乾燥部１６、１８で乾燥したフィルム２６のエア面２６Ｂにカール補正装置２８で１４５℃の水蒸気を８ｇ／ｍ2 の量で吹きつけた後、フィルム２６を巻き取った。このようにして製造したフィルム２６の膜厚みは７９μｍであり、２５℃水中におけるカール曲率半径は３５ｍｍであった。また、フィルム２６を厚み方向に２分割した際の可塑剤含有率比（支持体面２６Ａ側／エア面２６Ｂ側）は、１．６１であった。
（比較例１のフィルム製造条件）
図２の製造装置３４を用い、ドープＡを流延してフィルム２６を製造した。すなわち、ダイ２４からドープＡを押し出してバンド２２上に流延し、自己支持性を持つまで乾燥した後、フィルム２６として剥ぎ取ってテンター乾燥部１４に導入した。このとき、剥離時の揮発分は７０％であった。
【００３７】
テンター乾燥部１４では、フィルム２６の両面側から１１０℃の乾燥エアを給気し、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大風速が１０．０ｍ／ｓとなるようにした。また、ロール乾燥部１６では、エア面２６Ｂ側から１２０℃の乾燥エアを給気して支持体面２６Ａ側から排気し、ロール乾燥部１８では、フィルム２６のエア面２６Ｂ側から１３０℃の乾燥エアを給気して支持体面２６Ａ側から排気した。このとき、各ロール乾燥部１６、１８で、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大速度は、７．０ｍ／ｓであった。次に、ロール乾燥部１６、１８で乾燥したフィルム２６のエア面２６Ｂにカール補正装置２８で１４５℃の水蒸気を８ｇ／ｍ2 の量で吹きつけた後、フィルム２６を巻き取った。このようにして製造したフィルム２６の膜厚みは７９μｍであり、２５℃水中におけるカール曲率半径は２５ｍｍであった。また、フィルム２６を厚み方向に２分割した際の可塑剤含有率比（支持体面２６Ａ側／エア面２６Ｂ側）は、１．６７であった。
（比較例２のフィルム製造条件）
図３の製造装置３６を用い、ドープＢを流延してフィルム２６を製造した。すなわち、ダイ２４からドープＢを押し出し、表面温度が−３℃のドラム４０上に流延し、自己支持性を持ったところで、フィルム２６として剥ぎ取ってテンター乾燥部４２に導入した。このとき、剥離時の揮発分は２７０％であった。
【００３８】
テンター乾燥部４２では、フィルム２６の両面側から８０〜１３０℃の乾燥エアを給気し、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大風速が１０．０ｍ／ｓとなるようにした。また、ロール乾燥部１６では、支持体面２６Ａ側から１２０℃の乾燥エアを給気してエア面２６Ｂ側から排気し、ロール乾燥部１８では、フィルム２６の支持体面２６Ａ側から１４０℃の乾燥エアを給気してエア面２６Ｂ側から排気した。このとき、各ロール乾燥部１６、１８で、フィルム２６に吹きつける乾燥エアの最大速度は、７．０ｍ／ｓであった。次に、ロール乾燥部１６、１８で乾燥したフィルム２６のエア面２６Ｂにカール補正装置２８で１４５℃の水蒸気を３ｇ／ｍ2 の量で吹きつけた後、巻き取った。このようにして製造したフィルム２６の膜厚みは７９μｍであり、２５℃水中におけるカール曲率半径は１００ｍｍであった。また、フィルム２６を厚み方向に２分割した際の可塑剤含有率比（支持体面２６Ａ側／エア面２６Ｂ側）は、１．０８であった。
（ドープＡの調製）
セルローストリアセテート（置換度２．８）が８９．３重量％、トリフェニルフォスフェートが７．１重量％、ビフェニルジフェニルフォスフェートが３．６重量％から成る固形分１００重量部に対し、シリカ微粒子分散液を適宜添加し、さらに、ジグロルメタン８７重量％、メタノール１３重量％からなる混合溶媒を適宜添加し、攪拌溶解してドープを調製した。ドープの固形分濃度は、１９．０％であった。
（ドープＢの調製）
セルローストリアセテート（置換度２．８）を８９．５重量％、トリフェニルフォスフェートを７．０重量％、ビフェニルジフェニルフォスフェートを３．５重量％から成る固形分１００重量部に対し、メチレンクロライド８２重量％、メタノール１５重量％、ｎ−ブタノール３重量％からなる混合溶媒を適宜添加し、攪拌溶解し、２３．０％の固形分濃度のドープを調製した。
（ケン化処理）
製造したフィルム２６を５０℃の１．５Ｎ、ＮａＯＨ水溶液で１８０秒処理した後、中和、水洗処理を行って乾燥し、表面をケン化処理した。
（偏光板の作製）
（株）クラレ製ＰＶＡフィルム（７５μｍ）をヨウ素０．３ｇ／ｌ、ヨウ素カリウム１８．０ｇ／ｌの水溶液に２５℃で浸漬し、さらにホウ酸８０ｇ／ｌ、ヨウ化カリウム３０ｇ／ｌ、塩化亜鉛１０ｇ／ｌ、５０℃の水溶液中にて５．０倍に延伸した。６０℃にて５分間の乾燥の後、ＰＶＡ（（株）クラレ製ＰＶＡ−１１７Ｈ）４％の水溶液を接着剤として、ケンカ処理を行ったフィルム２６を水洗いして表面の塵埃を除去した後、連続して延伸ＰＶＡ膜とともにニップロールで挟み込み加圧することで両面に貼合し、さらに８０℃で乾燥して偏光板を得た。染色液への膜浸漬時間は、偏光板の透過率を４２±０．５％となるように適宜調整し、得られた偏光板の偏光度９９．７〜９９．９％であった。
（偏光板の打ち抜き加工）
３０ｍｍ径の円形打ち抜き刃を偏光板に当て、ハンマーで刃を叩くことにより、フィルム２６を貼合した偏光板を打ち抜いた。
【００３９】
以上の条件により偏光板を製造した結果を表１に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】
これに対し、実施例２では、１１５℃以上の乾燥エアを３ｍ／ｓ以下の風速でエア面２６Ｂに吹きつけたので、得られたフィルム２６は、貼り合わせ工程でのハンドリング性、打ち抜き加工性ともバランスのとれた物性を示した。
【００４２】
また、実施例１では、１１５℃以上の乾燥エアを支持体面２６Ａ側から、または両面側から吹きつけているので、貼り合わせ工程でのハンドリング性、打ち抜き加工性ともバランスのとれた物性を示した。
【００４３】
一方、比較例２では、剥離揮発分が２７０％と大きかったため、得られたフィルム２６は可塑剤含有率比が１．０８と非常に小さく、加工性が低下した。このため、打ち抜き加工において、打ち抜きエッジ円周上に数カ所の偏光膜からの剥離が観察された。
【００４４】
なお、上述した試験において、水中曲率半径は、完成したフィルム２６を幅方向３５ｍｍ×長手方向３ｍｍに切り取り、これを２５℃の水中に３０分浸漬した後、曲率半径を読み取った。
【００４５】
また、揮発分量の測定は、フィルムサンプルの重量（ｇ）をＡとし、１１５℃空気恒温槽にて１時間乾燥後のフィルムサンプルの重量（ｇ）をＢとした際、揮発分量（％）＝（Ａ−Ｂ）／Ｂ×１００、で求めた。
【００４６】
また、可塑剤含有率比は、フィルム２６を膜厚が半分になるまで両刃カミソリなどによっていずれかの表面より削り、削り残したフィルム片をクロロホルムに溶解し、その可塑剤量をガスクロマトグラフで分析した。これを両面について行い、支持体面２６Ａ側の可塑剤含有率の値をエア面２６Ｂ側の可塑剤含有率の値で割って求めた。分析には、島津製作所製ＧＣ−１４Ａガスクロマトグラフを用い、カラム充填剤にはＯＶ−１７を用い、カラム温度は２８０℃にて分析を行った。
【００４７】
【発明の効果】
以上説明したように本発明に係るフィルム製造方法によれば、支持体から剥ぎ取ったフィルムに１１５℃以上の乾燥エアを吹きつけて乾燥させる高温乾燥ゾーンを設けるとともに、この高温乾燥ゾーンにおいて、１１５℃以上の乾燥エアを支持体面側から、または支持体面側とエア面側の両方から、或いは、エア面での風速が３ｍ／ｓ以下となるようにエア面側から吹きつけたので、加工性に優れ、水中カールの小さいフィルムを製造することができる。こうして得られたフィルムは、偏光板の製造工程に適しており、フィルムに折れや欠けなどを生じることなく偏光板を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を用いた製造装置の全体構成を示す概念図
【図２】図１と異なる高温乾燥ゾーンを備えた製造装置の全体構成を示す概念図
【図３】図１と異なる流延方式の製造装置の全体構成を示す概念図
【符号の説明】
１０…製造装置、１２…流延部、１４…テンター乾燥部、１６、１８…ロール乾燥部、２０…ドラム、２２…バンド、２４…ダイ、２６…フィルム、２６Ａ…支持体面、２６Ｂ…エア面、２８…カール補正装置、３０…ロールフィルム、３２…ロール、３４…製造装置、３６…製造装置、３８…流延部、４０…ドラム、４２…テンター乾燥部
Claims (1)
- 濃厚溶液を支持体上に流延してフィルムとして剥ぎ取り、該フィルムに乾燥エアを吹きつけて乾燥させることによって、セルロースアシレートフィルムの製造を行うフィルム製造方法において、
前記乾燥エアの温度が１１５℃以上１４０℃以下である高温乾燥ゾーンを設けるとともに、該高温乾燥ゾーンにおいて、前記１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを、前記支持体に接していた支持体面側から、又は該支持体面と反対のエア面側から、或いは前記支持体面側と前記エア面側の両方から吹きつけるとともに、
前記１１５℃以上１４０℃以下の乾燥エアを前記エア面側から吹きつける際に、前記エア面での乾燥エアの風速を３ｍ／ｓ以下にし、
前記乾燥エアによって前記フィルムを乾燥させた後、該フィルムのエア面側に１００〜１５０℃の水蒸気を吹きつけ、該フィルムを巻き取ることを特徴とするフィルム製造方法。
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