JPWO2016190235A1 - ポリビニルアルコール系重合体フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]厚みが55μm以下のPVAフィルムであって、凹凸が0.01〜10mmの周期でフィルムの流れ方向に略直線状に10cm以上にわたり配列してなる破線スジが、フィルムの幅方向1mあたり5本以下である、PVAフィルム;
[2]幅が2m以上である、上記[1]のPVAフィルム;
[3]厚みが55μm以下のPVAフィルムの製造方法であって、回転軸が互いに平行な複数の乾燥ロールを備える製膜装置を使用し、当該製膜装置の第1乾燥ロール上にPVAを含む製膜原液を膜状に吐出して乾燥し、それに続く第2乾燥ロール以降の乾燥ロールで更に乾燥してPVAフィルムを製膜する際に、製膜原液の吐出速度(S0)を2.5〜5.0m/分にする、製造方法;
[4]製膜原液の吐出速度(S0)に対する第1乾燥ロールの周速(S1)の比(S1/S0)を7以下にする、上記[3]の製造方法;
[5]幅が2m以上のPVAフィルムの製造方法である、上記[3]または[4]の製造方法;
[6]上記[1]または[2]のPVAフィルムから製造した光学フィルム;
[7]偏光フィルムである、上記[6]の光学フィルム;
[8]上記[1]または[2]のPVAフィルムを用いて一軸延伸する工程を有する、光学フィルムの製造方法;
[9]偏光フィルムの製造方法である、上記[8]の製造方法;
に関する。
[PVAフィルム]
本発明のPVAフィルムは、厚みが55μm以下であり、且つ、凹凸が0.01〜10mmの周期でフィルムの流れ方向に略直線状に10cm以上にわたり配列してなる破線スジが、フィルムの幅方向1mあたり5本以下である。
PVAフィルムを形成するPVAが変性PVAである場合は、PVAにおける変性量は15モル%以下であることが好ましく、5モル%以下であることがより好ましい。
ここで、本明細書におけるPVAの「平均重合度」とは、JIS K6726−1994に準じて測定される平均重合度をいい、PVAを再けん化し、精製した後に30℃の水中で測定した極限粘度から求められる。
ここで、本明細書におけるPVAの「けん化度」とは、けん化によりビニルアルコール単位に変換され得る構造単位(典型的にはビニルエステル単位)とビニルアルコール単位との合計モル数に対して当該ビニルアルコール単位のモル数が占める割合(モル%)をいう。PVAのけん化度は、JIS K6726−1994の記載に準じて測定することができる。
本発明のPVAフィルムの製法は特に限定されないが、以下の本発明の製造方法によれば、本発明のPVAフィルムを円滑に連続して製造することができる。
その際に用いる液体媒体としては、例えば、水、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミンなどを挙げることができ、これらの液体媒体は、1種を単独で使用してもまたは2種以上を併用してもよい。これらの中でも水、ジメチルスルホキシド、または両者の混合物が好ましく用いられ、特に水がより好ましく用いられる。
ここで、本明細書における「製膜原液の揮発分率」とは、下記の式[I]により求めた揮発分率をいう。
製膜原液の揮発分率(質量%)={(Wa−Wb)/Wa}×100 [I]
(式中、Waは製膜原液の質量(g)を表し、WbはWa(g)の製膜原液を105℃の電熱乾燥機中で16時間乾燥した時の質量(g)を表す。)
ここで、本明細書における「フィルムの揮発分率」とは、下記の式[II]により求めた揮発分率をいう。
フィルムの揮発分率(質量%)={(Wc−Wd)/Wc}×100 [II]
(式中、Wcはフィルムから採取したサンプルの質量(g)を表し、WdはWc(g)の前記サンプルを温度50℃、圧力0.1kPa以下の真空乾燥機中に入れて4時間乾燥した時の質量(g)を表す。)
本発明のPVAフィルムの用途に特に制限はないが、本発明のPVAフィルムによれば、光学的欠陥の少ない光学フィルムを製造することができることから、本発明のPVAフィルムは、偏光フィルムや位相差フィルム等の光学フィルムを製造するための原反フィルムとして用いることが好ましい。このような光学フィルムは、例えば、本発明のPVAフィルムを用いて一軸延伸などの処理を施すことにより製造することができる。
測定対象となるPVAフィルムの任意の位置において、流れ方向60cm×幅方向全体の区域を設定し、走査型白色干渉顕微鏡(「New View」7300、ZYGO社製)を用いて破線スジであると思われるスジ状欠点近辺の厚みプロファイルを測定し、このスジ状欠点が本発明において規定する破線スジであるか否かを確認した。このようにして、上記区域部分において流れ方向の任意の一箇所を通過する幅方向の直線を横切る破線スジの本数を、当該直線の幅方向全体にわたって計測し、この本数をPVAフィルムの幅で除すことによって、幅1mあたりの破線スジの本数を求めた。
偏光フィルムを幅方向に適宜分割後、観察用偏光板(パラレルニコルに2枚重ねたもの、偏光度99.99%以上)の間に直交方向に置き、光学的欠陥の程度を目視で観察して、以下の基準により評価した。
○:光学的欠陥を全くまたはほとんど見つけることができない
×:光学的欠陥を容易に見つけることができる
××:光学的欠陥を極めて容易に見つけることができる
[PVAフィルムの製造]
ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られたPVA(平均重合度2,400、けん化度99.9モル%)100質量部、グリセリン12質量部、ラウリン酸ジエタノールアミド0.1質量部および水からなる揮発分率70質量%の製膜原液を、T型スリットダイから吐出速度(S0)2.8m/分で、回転軸が互いに平行な複数の乾燥ロールと熱処理ロールを備える製膜装置の第1乾燥ロール(周速(S1)17m/分)上に膜状に吐出し、第1乾燥ロール上で、第1乾燥ロール非接触面の全体に90℃の熱風を5m/秒の風速で吹き付けながら乾燥し、次いで第1乾燥ロールから剥離して、フィルムの任意の部分における表面と裏面とが各乾燥ロールに交互に対向するように第2乾燥ロールから熱処理ロールの直前にある最終乾燥ロールまでの間で更に乾燥した後、最終乾燥ロールから剥離した。次いで、表面温度120℃の熱処理ロールで熱処理を行い、両端部(耳部)をカット後、円筒状のコアに巻き取ることにより、最終的に、厚み30.3μm、長さ2,000m、幅2.6m、揮発分率(水分率)2質量%の長尺のPVAフィルム(単層フィルム)を製造した。
当該PVAフィルムについて、上記した方法により破線スジの本数を測定したところ、高低差が50〜60nmの凹凸が、0.3〜0.7mmの周期でフィルムの流れ方向に略直線状に10cm以上にわたり配列した破線スジが6本(フィルムの幅方向1mあたり2.3本)存在することが判明した。以上の結果を表1に示した。
得られたPVAフィルムを巻き出しながら各処理を施して、厚み12μmの偏光フィルムを連続的に製造した。
すなわち、PVAフィルムを30℃の水中に浸漬している間に元の長さの2.2倍まで流れ方向(MD)に一軸延伸(1段目延伸)した後、ヨウ素を0.03質量%およびヨウ化カリウムを3質量%の濃度で含有する30℃のヨウ素/ヨウ化カリウム水溶液中に浸漬している間に元の長さの3.3倍まで流れ方向(MD)に一軸延伸(2段目延伸)し、次いでホウ酸を3質量%およびヨウ化カリウムを3質量%の濃度で含有する30℃のホウ酸/ヨウ化カリウム水溶液中に浸漬している間に元の長さの3.6倍まで流れ方向(MD)に一軸延伸(3段目延伸)し、次いでホウ酸を4質量%およびヨウ化カリウムを5質量%の濃度で含有する63℃のホウ酸/ヨウ化カリウム水溶液中に浸漬している間に元の長さの6.7倍まで流れ方向(MD)に一軸延伸(4段目延伸)し、さらに、ヨウ化カリウムを3質量%の濃度で含有する30℃のヨウ化カリウム水溶液中に浸漬した後、60℃の乾燥機で4分間乾燥して偏光フィルムを製造した。
当該偏光フィルムについて、上記した方法により光学的欠陥を評価した。結果を表1に示した。
ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られたPVA(平均重合度2,400、けん化度99.9モル%)100質量部、グリセリン12質量部、ラウリン酸ジエタノールアミド0.1質量部および水からなる揮発分率66質量%の製膜原液を、T型スリットダイから吐出速度(S0)2.8m/分で、回転軸が互いに平行な複数の乾燥ロールと熱処理ロールを備える製膜装置の第1乾燥ロール(周速(S1)17m/分)上に膜状に吐出し、第1乾燥ロール上で、第1乾燥ロール非接触面の全体に90℃の熱風を5m/秒の風速で吹き付けながら乾燥し、次いで第1乾燥ロールから剥離して、フィルムの任意の部分における表面と裏面とが各乾燥ロールに交互に対向するように第2乾燥ロールから熱処理ロールの直前にある最終乾燥ロールまでの間で更に乾燥した後、最終乾燥ロールから剥離した。次いで、表面温度115℃の熱処理ロールで熱処理を行い、両端部(耳部)をカット後、円筒状のコアに巻き取ることにより、最終的に、厚み40.6μm、長さ2,000m、幅2.6m、揮発分率(水分率)2質量%の長尺のPVAフィルム(単層フィルム)を製造した。
当該PVAフィルムについて、上記した方法により破線スジの本数を測定したところ、高低差が50〜60nmの凹凸が、0.3〜0.7mmの周期でフィルムの流れ方向に略直線状に10cm以上にわたり配列した破線スジが5本(フィルムの幅方向1mあたり1.9本)存在することが判明した。また、得られたPVAフィルムを用いて、実施例1と同様にして厚み17μmの偏光フィルムを製造し、上記した方法により光学的欠陥を評価した。以上の結果を表1に示した。
ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られたPVA(平均重合度2,400、けん化度99.9モル%)100質量部、グリセリン12質量部、ラウリン酸ジエタノールアミド0.1質量部および水からなる揮発分率66質量%の製膜原液を、T型スリットダイから吐出速度(S0)2.4m/分で、回転軸が互いに平行な複数の乾燥ロールと熱処理ロールを備える製膜装置の第1乾燥ロール(周速(S1)18m/分)上に膜状に吐出し、第1乾燥ロール上で、第1乾燥ロール非接触面の全体に90℃の熱風を5m/秒の風速で吹き付けながら乾燥し、次いで第1乾燥ロールから剥離して、フィルムの任意の部分における表面と裏面とが各乾燥ロールに交互に対向するように第2乾燥ロールから熱処理ロールの直前にある最終乾燥ロールまでの間で更に乾燥した後、最終乾燥ロールから剥離した。次いで、表面温度115℃の熱処理ロールで熱処理を行い、両端部(耳部)をカット後、円筒状のコアに巻き取ることにより、最終的に、厚み29.6μm、長さ2,000m、幅2.6m、揮発分率(水分率)2質量%の長尺のPVAフィルム(単層フィルム)を製造した。
当該PVAフィルムについて、上記した方法により破線スジの本数を測定したところ、高低差が60〜70nmの凹凸が、0.3〜0.7mmの周期でフィルムの流れ方向に略直線状に10cm以上にわたり配列した破線スジが24本(フィルムの幅方向1mあたり9.2本)存在することが判明した。また、得られたPVAフィルムを用いて、実施例1と同様にして厚み12μmの偏光フィルムを製造し、上記した方法により光学的欠陥を評価した。以上の結果を表1に示した。
ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られたPVA(平均重合度2,400、けん化度99.9モル%)100質量部、グリセリン12質量部、ラウリン酸ジエタノールアミド0.1質量部および水からなる揮発分率66質量%の製膜原液を、T型スリットダイから吐出速度(S0)2.0m/分で、回転軸が互いに平行な複数の乾燥ロールと熱処理ロールを備える製膜装置の第1乾燥ロール(周速(S1)15m/分)上に膜状に吐出し、第1乾燥ロール上で、第1乾燥ロール非接触面の全体に90℃の熱風を5m/秒の風速で吹き付けながら乾燥し、次いで第1乾燥ロールから剥離して、フィルムの任意の部分における表面と裏面とが各乾燥ロールに交互に対向するように第2乾燥ロールから熱処理ロールの直前にある最終乾燥ロールまでの間で更に乾燥した後、最終乾燥ロールから剥離した。次いで、表面温度115℃の熱処理ロールで熱処理を行い、両端部(耳部)をカット後、円筒状のコアに巻き取ることにより、最終的に、厚み30.3μm、長さ2,000m、幅2.6m、揮発分率(水分率)2質量%の長尺のPVAフィルム(単層フィルム)を製造した。
当該PVAフィルムについて、上記した方法により破線スジの本数を測定したところ、高低差が80〜90nmの凹凸が、0.3〜0.7mmの周期でフィルムの流れ方向に略直線状に10cm以上にわたり配列した破線スジが37本(フィルムの幅方向1mあたり14.2本)存在することが判明した。また、得られたPVAフィルムを用いて、実施例1と同様にして厚み12μmの偏光フィルムを製造し、上記した方法により光学的欠陥を評価した。以上の結果を表1に示した。
ポリ酢酸ビニルをけん化することにより得られたPVA(平均重合度2,400、けん化度99.9モル%)100質量部、グリセリン12質量部、ラウリン酸ジエタノールアミド0.1質量部および水からなる揮発分率66質量%の製膜原液を、T型スリットダイから吐出速度(S0)2.4m/分で、回転軸が互いに平行な複数の乾燥ロールと熱処理ロールを備える製膜装置の第1乾燥ロール(周速(S1)11m/分)上に膜状に吐出し、第1乾燥ロール上で、第1乾燥ロール非接触面の全体に90℃の熱風を5m/秒の風速で吹き付けながら乾燥し、次いで第1乾燥ロールから剥離して、フィルムの任意の部分における表面と裏面とが各乾燥ロールに交互に対向するように第2乾燥ロールから熱処理ロールの直前にある最終乾燥ロールまでの間で更に乾燥した後、最終乾燥ロールから剥離した。次いで、表面温度105℃の熱処理ロールで熱処理を行い、両端部(耳部)をカット後、円筒状のコアに巻き取ることにより、最終的に、厚み74.5μm、長さ2,000m、幅2.6m、揮発分率(水分率)2質量%の長尺のPVAフィルム(単層フィルム)を製造した。
当該PVAフィルムについて、上記した方法により破線スジの本数を測定しようとしたが、破線スジは見つからなかった。以上の結果を表1に示した。
Claims (9)
- 厚みが55μm以下のポリビニルアルコール系重合体フィルムであって、凹凸が0.01〜10mmの周期でフィルムの流れ方向に略直線状に10cm以上にわたり配列してなる破線スジが、フィルムの幅方向1mあたり5本以下である、ポリビニルアルコール系重合体フィルム。
- 幅が2m以上である、請求項1に記載のポリビニルアルコール系重合体フィルム。
- 厚みが55μm以下のポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法であって、回転軸が互いに平行な複数の乾燥ロールを備える製膜装置を使用し、当該製膜装置の第1乾燥ロール上にポリビニルアルコール系重合体を含む製膜原液を膜状に吐出して乾燥し、それに続く第2乾燥ロール以降の乾燥ロールで更に乾燥してポリビニルアルコール系重合体フィルムを製膜する際に、製膜原液の吐出速度(S0)を2.5〜5.0m/分にする、製造方法。
- 製膜原液の吐出速度(S0)に対する第1乾燥ロールの周速(S1)の比(S1/S0)を7以下にする、請求項3に記載の製造方法。
- 幅が2m以上のポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法である、請求項3または4に記載の製造方法。
- 請求項1または2に記載のポリビニルアルコール系重合体フィルムから製造した光学フィルム。
- 偏光フィルムである、請求項6に記載の光学フィルム。
- 請求項1または2に記載のポリビニルアルコール系重合体フィルムを用いて一軸延伸する工程を有する、光学フィルムの製造方法。
- 偏光フィルムの製造方法である、請求項8に記載の製造方法。
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