JP5715364B2 - 流延装置及び溶液製膜方法 - Google Patents
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Description
本発明は、流延装置及び溶液製膜方法に関する。
光透過性を有するポリマーフィルム（以下、フィルムと称する）は、柔軟性および軽量薄膜化が可能であるなどの特長から光学フィルムとして多岐に利用されている。中でも、セルロースアシレートなどを用いたセルロースエステル系フィルムは、写真感光用フィルムをはじめとして、液晶表示装置の構成部材である偏光子の保護フィルムや位相差フィルム等の光学フィルムに用いられている。
フィルムの主な製造方法としては、溶液製膜方法が知られている。溶液製膜方法は、ポリマーと溶剤とを含むポリマー溶液（以下、ドープと称する）を流し、支持体上に流延膜を形成する。次に、搬送可能な状態となった流延膜を支持体から剥がして湿潤フィルムとする。その後、湿潤フィルムから溶剤を蒸発させる乾燥処理が行われる。この乾燥処理により、湿潤フィルムからフィルムを得ることができる。
溶液製膜方法は、溶融押出方法と比べて、フィルムの厚みの調節が容易、フィルム表面の状態を良好なものにすることが容易である。更に、溶液製膜方法は、含有異物の少ないフィルムを得ることができる。こうした経緯から、光学フィルムは、主に溶液製膜方法で製造されている（例えば、特許文献１）。
このような溶液製膜方法において、生産効率の向上が望まれている。特に、流延膜から溶剤を蒸発させる膜乾燥工程に要する時間が、溶液製膜方法全体において占める割合が高いことから、膜乾燥工程の短縮化が望まれている。
特許文献１に記載の溶液製膜方法において、膜乾燥工程の短縮化を図ろうとするためには、流延膜にあてる乾燥風の速度を増大させる、又は支持体の加熱により流延膜の温度を上昇させることが考えられるが、前者の場合には、風量のムラに起因して流延膜の表面にスジ状のムラが生じてしまう。また、後者の場合には、流延膜に含まれる溶剤が発泡してしまう。また、特許文献１に記載の凝縮装置を用いて流延膜を乾燥する方法を用いた場合、上述したスジ状のムラや発泡は起こりにくい。しかしながら、凝縮装置を用いる方法の場合、溶剤の凝縮は、流延膜のみならずその周囲の雰囲気からも起こるため、流延膜における溶剤の蒸発速度は頭打ちとなる。このように、特許文献１に記載の方法を用いて、スジ状のムラ、発泡を抑えつつ、効率よくフィルムを製造することに限界がある。
本発明はこのような課題を解決するものであり、流延装置及び溶液製膜方法を提供することを目的とする。
本発明の流延装置は、ポリマー及び溶剤を含むドープを流出する流延ダイと、流出したドープから流延膜を形成する移動支持体と、流出したドープにより流延ダイから移動支持体にかけて形成されるビードに赤外線をあて、ビードから溶剤を蒸発させるビード照射部と、流延膜から溶剤を蒸発させる流延膜乾燥部とを有するものである。流延膜乾燥部は、ビード照射部よりも移動支持体の移動方向下流側に設けられ、流延膜に赤外線を照射する膜照射部と、膜照射部よりも移動支持体の移動方向下流側に設けられ、流延膜に風を供給する風供給部とを含み、膜照射部と風供給部との間に設けられ、ビードへ向かう風を遮る遮風部を有することが好ましい。
あるいは、本発明の流延装置は、ポリマー及び溶剤を含むドープを流出する流延ダイと、流出したドープから流延膜を形成する移動支持体と、流延ダイよりも移動支持体の移動方向下流側に設けられ、流延膜に赤外線を照射して、流延膜から溶剤を蒸発させる膜照射部と、膜照射部よりも移動支持体の移動方向下流側に設けられ、流延膜に風を供給して、流延膜から溶剤を蒸発させる風供給部と、膜照射部と風供給部との間に設けられ、流出したドープにより流延ダイから移動支持体にかけて形成されるビードへ向かう風を遮る遮風部とを有するものである。
流延ダイ及び移動支持体が金属からなることが好ましい。
本発明の溶液製膜方法は、流延ダイを用いてポリマー及び溶剤を含むドープを移動支持体に向けて流出するドープ流出工程と、流出したドープからなり、流延ダイから移動支持体にかけて形成されるビードに赤外線をあて、ビードから溶剤を蒸発させるビード照射工程と、流出したドープからなる流延膜を移動支持体上に形成する膜形成工程と、流延膜から溶剤を蒸発させる膜乾燥工程とを有するものである。
膜乾燥工程では、流延膜に赤外線を照射する膜照射部により、ビードに赤外線をあてるビード照射部よりも移動支持体の移動方向下流側の流延膜に赤外線を照射し、膜照射部よりも移動支持体の移動方向下流側に設けられた風供給部により流延膜に風を供給し、膜照射部と風供給部との間に設けられた遮風部により、ビードへ向かう風を遮ることが好ましい。
あるいは、本発明の溶液製膜方法は、流延ダイを用いてポリマー及び溶剤を含むドープを移動支持体に向けて流出するドープ流出工程と、流出したドープからなる流延膜を移動支持体上に形成する膜形成工程と、流延膜に赤外線を照射する膜照射部により、流延ダイよりも移動支持体の移動方向下流側の流延膜に赤外線を照射して、流延膜から溶剤を蒸発させる膜照射工程と、膜照射部よりも移動支持体の移動方向下流側に設けられた風供給部により、流延膜に風を供給して、流延膜から溶剤を蒸発させる風供給工程とを有し、膜照射部と風供給部との間に設けられた遮風部により、流出したドープにより流延ダイから移動支持体にかけて形成されるビードへ向かう風を遮ることが行われるものである。
上記の溶液製膜方法は、溶剤を蒸発させた流延膜を移動支持体から剥ぎ取って湿潤フィルムとする剥取工程と、湿潤フィルムから溶剤を蒸発させるフィルム乾燥工程とを有することが好ましい。
本発明によれば、赤外線の照射を用いて溶剤の蒸発を行うため、乾燥風をあてることのできない流延ビードや流延膜から、溶剤を蒸発させることができる。本発明によれば、流延工程開始直後から乾燥を行うことができるため、効率よくフィルムを製造することが可能となる。
（溶液製膜設備）
図１に示すように、溶液製膜設備１０は、流延室１２とクリップテンタ１３と乾燥室１５と冷却室１６と巻取室１７とを有する。流延室１２には、流延ダイ２１、流延バンド２２、回転ローラ２３ａ、２３ｂ及び剥取ローラ２４が設けられる。
図１に示すように、溶液製膜設備１０は、流延室１２とクリップテンタ１３と乾燥室１５と冷却室１６と巻取室１７とを有する。流延室１２には、流延ダイ２１、流延バンド２２、回転ローラ２３ａ、２３ｂ及び剥取ローラ２４が設けられる。
流延バンド２２は、帯状に形成されたバンド体の長手方向の両端同士を連結することにより形成され、環状となっている。軸を中心に回転自在となっている回転ローラ２３ａ、２３ｂは、軸方向が水平となるように並べられる。回転ローラ２３ａ、２３ｂには、環状の流延バンド２２が巻きかけられる。図示しないモータの駆動により、回転ローラ２３ａ、２３ｂのうち少なくとも一方が回転すると、回転ローラ２３ａ、２３ｂに巻き掛けられた流延バンド２２は、所定の方向（以下、Ａ方向と称する）へ循環移動する。
図１及び図２に示すように、流延ダイ２１は、ポリマーと溶剤とを含むドープ２８を連続的に流出するものであり、ドープ２８を流出するスリット出口２１ａを先端に有する。流延ダイ２１は、回転ローラ２３ａの上方に位置し、スリット出口２１ａが流延バンド２２から離れて対向するように配される。
流延ダイ２１、流延バンド２２及び回転ローラ２３ａ、２３ｂは、金属製、特にステンレス製であることが好ましく、十分な耐腐食性と強度とを有する点から、ＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。
スリット出口２１ａから連続して流出したドープ２８は、流延バンド２２上で延ばされる結果、Ａ方向に長くのびる帯状の流延膜３０を形成する。循環移動する流延バンド２２により、流延膜３０はＡ方向へ搬送される。
第１乾燥ユニット３１〜第３乾燥ユニット３３は、流延バンド２２の近傍において、流延ダイ２１よりもＡ方向下流側へ順次配される。第１乾燥ユニット３１〜第２乾燥ユニット３２は回転ローラ２３ａ、２３ｂよりも上方に設けられ、第３乾燥ユニット３３は回転ローラ２３ａ、２３ｂよりも下方に設けられる。
第１乾燥ユニット３１〜第３乾燥ユニット３３は、流延膜３０に向けて所定の乾燥風４００を送り出す。第１乾燥ユニット３１〜第３乾燥ユニット３３からの乾燥風により、流延膜３０から溶剤が蒸発する結果、自立して搬送可能な状態となる。
第１乾燥ユニット３１〜第３乾燥ユニット３３は、図示しない供給ユニットにより乾燥気体を供給される供給ダクトと、供給ダクトに供給された乾燥気体を乾燥風４００として送り出すノズルとを備える。
剥取ローラ２４は、流延バンド２２の近傍であって、第３乾燥ユニット３３と流延ダイ２１との間に配される。自立して搬送可能な状態となった流延膜３０は剥取ローラ２４により剥ぎ取られ、湿潤フィルム３７として、流延室１２の下流側へ案内する。
回転ローラ２３ａ、２３ｂには温調装置３９が接続される。温調装置３９は、伝熱媒体の温度を調節する温度調節部を内蔵する。温調装置３９は、温度調節部及び回転ローラ２３ａ、２３ｂ内に設けられる流路との間で、所望の温度に調節された伝熱媒体を循環させる。この伝熱媒体の循環により、流延バンド２２の温度を所望の温度に保つことができる。
また、図示は省略するが、流延室１２内の雰囲気に含まれる溶剤を凝縮する凝縮装置、凝縮した溶剤を回収する回収装置を設けることにより、流延室１２内の雰囲気に含まれる溶剤の濃度を一定の範囲に保つことができる。
流延室１２の下流には、クリップテンタ１３、乾燥室１５、冷却室１６、及び巻取室１７が順に設置されている。流延室１２とクリップテンタ１３との間の渡り部５１には、湿潤フィルム３７に乾燥風をあてる送風機５１ａと、湿潤フィルム３７を支持する支持ローラ５１ｂとが設けられる。複数の支持ローラ５１ｂは、湿潤フィルム３７の搬送方向へ並べられている。支持ローラ５１ｂは、図示しないモータにより、軸を中心に回転する。支持ローラ５１ｂは、流延室１２から送り出された湿潤フィルム３７を支持して、クリップテンタ１３へ案内する。なお、図では、渡り部５１に２つの支持ローラ５１ｂを並べた場合をしているが、本発明はこれに限られず、渡り部５１に３つ以上の支持ローラ５１ｂを並べてもよい。
クリップテンタ１３は、湿潤フィルム３７に所定の処理を施すものであり、湿潤フィルム３７からフィルム５５を得る。クリップテンタ１３から送出されたフィルム５５は、乾燥室１５へ送出される。
乾燥室１５には、多数のローラ５７が設けられており、これらにフィルム５５が巻き掛けられて搬送される。乾燥室１５内の雰囲気の温度や湿度などは、図示しない空調機により調節されている。乾燥室１５ではフィルム５５の乾燥処理が行われる。乾燥室１５には吸着回収装置５８が接続する。吸着回収装置５８は、フィルム５５から蒸発した溶剤を吸着により回収する。
冷却室１６は、フィルム５５の温度が略室温となるまで、フィルム５５を冷却する。冷却室１６及び巻取室１７の間では、上流側から順に、除電バー５９、ナーリング付与ローラ６０、及び耳切装置６１が設けられる。除電バー５９は、冷却室１６から送り出され、帯電したフィルム５５から電気を除く除電処理を行う。ナーリング付与ローラ６０は、フィルム５５の幅方向両端に巻き取り用のナーリングを付与する。耳切装置６１は、切断後のフィルム５５の幅方向両端にナーリングが残るように、フィルム５５の幅方向両端を切断する。
巻取室１７には、プレスローラ６４と巻き芯６５を有する巻取機６６とが設置されており、巻取室１７に送られたフィルム５５は、プレスローラ６４によって押し付けられながら巻き芯６５に巻き取られ、ロール状となる。
図２に示すように、剥取ローラ２４よりもＡ方向上流側にラビリンスシール７０ａが設けられ、流延ダイ２１と剥取ローラ２４との間にはラビリンスシール７０ｂが設けられ、流延ダイ２１と第１乾燥ユニット３１との間にはラビリンスシール７０ｃが設けられる。ラビリンスシール７０ａ〜７０ｃは、流延室１２の内壁面から、流延バンド２２に向かって伸びるように形成される。ラビリンスシール７０ａ〜７０ｃの先端は、流延バンド２２に近接する。ラビリンスシール７０ａ〜７０ｂにより、流延室１２の外部へ溶剤が漏れることを防ぐことができる。
図２及び図３に示すように、流延ダイ２１とラビリンスシール７０ｃとの間には、赤外線ヒータ７２が設けられる。赤外線ヒータ７２は、防爆ケーシングと、防爆ケーシングに収納される光源とを有する。防爆ケーシングには、光源からの赤外線が放射される放射窓７２ａを有する。赤外線ヒータ７２は、放射窓７２ａがビード７５と対向するように、流延バンド２２の幅方向に並べられる。ビード７５は、流延ダイ２１のスリット出口２１ａから流出したドープ２８からなりスリット出口２１ａから流延バンド２２にかけて形成するものである。
赤外線ヒータ７２が放射する赤外線の波長は、加熱の対象となるビード７５に含まれる物質に応じて決めればよく、特に、溶剤に吸収される波長の範囲内であることが好ましい。この赤外線の波長は、例えば、３μｍ以上９μｍ以下であることが好ましい。
（溶液製膜方法）
次に、溶液製膜方法について説明する。図１に示す溶液製膜設備１０では、図４に示す溶液製膜方法８０が行われる。溶液製膜方法８０では、流出工程８１と、ビード照射工程８２と、膜形成工程８３と、膜乾燥工程８４と、剥取工程８５と、フィルム乾燥工程８６とが順に行われる。
次に、溶液製膜方法について説明する。図１に示す溶液製膜設備１０では、図４に示す溶液製膜方法８０が行われる。溶液製膜方法８０では、流出工程８１と、ビード照射工程８２と、膜形成工程８３と、膜乾燥工程８４と、剥取工程８５と、フィルム乾燥工程８６とが順に行われる。
（流出工程）
図２に示すように、回転ローラ２３ａ、２３ｂの回転により、流延バンド２２はＡ方向へ循環移動する。流延バンド２２の移動速度Ｖ１は、例えば、１０ｍ／分以上１５０ｍ／分以下である。なお、移動速度Ｖ１は、４０ｍ／分以上１２０ｍ／分以下である。流延ダイ２１は、移動状態の流延バンド２２に向けてドープ２８を流出する。この結果、流延ダイ２１のスリット出口２１ａから流延バンド２２にかけてビード７５が形成する。ビード７５の長さＬｂは０．５ｍｍ以上５０ｍｍ以下であることが好ましい。
図２に示すように、回転ローラ２３ａ、２３ｂの回転により、流延バンド２２はＡ方向へ循環移動する。流延バンド２２の移動速度Ｖ１は、例えば、１０ｍ／分以上１５０ｍ／分以下である。なお、移動速度Ｖ１は、４０ｍ／分以上１２０ｍ／分以下である。流延ダイ２１は、移動状態の流延バンド２２に向けてドープ２８を流出する。この結果、流延ダイ２１のスリット出口２１ａから流延バンド２２にかけてビード７５が形成する。ビード７５の長さＬｂは０．５ｍｍ以上５０ｍｍ以下であることが好ましい。
（ビード照射工程）
赤外線ヒータ７２は、ビード７５に赤外線を照射する。赤外線照射により、ビード７５が加熱される。加熱によるビード７５の温度は、発泡を回避できる程度であれば良く、３９℃以下であることが好ましい。
赤外線ヒータ７２は、ビード７５に赤外線を照射する。赤外線照射により、ビード７５が加熱される。加熱によるビード７５の温度は、発泡を回避できる程度であれば良く、３９℃以下であることが好ましい。
（膜形成工程）
スリット出口２１ａから流出したドープ２８は、移動状態の流延バンド２２上にて流延膜３０を形成する。流延膜３０は帯状、すなわち流延バンド２２の移動方向に延びるように形成される。膜乾燥工程８３前の流延膜３０の厚さは、８０μｍ以上６００μｍ以下であることが好ましい。
スリット出口２１ａから流出したドープ２８は、移動状態の流延バンド２２上にて流延膜３０を形成する。流延膜３０は帯状、すなわち流延バンド２２の移動方向に延びるように形成される。膜乾燥工程８３前の流延膜３０の厚さは、８０μｍ以上６００μｍ以下であることが好ましい。
（膜乾燥工程）
第１乾燥ユニット３１〜第３乾燥ユニット３３は、それぞれ流延膜３０に対し、所定の乾燥風４００をあてる。乾燥風４００の温度は３０℃以上１４０℃以下であることが好ましい。また、乾燥風４００の温度は、第１乾燥ユニット３１から第３乾燥ユニット３３になるに従って、高くなることが好ましい。膜乾燥工程８４は、流延膜３０が剥ぎ取り可能な状態となるまで行われる。
第１乾燥ユニット３１〜第３乾燥ユニット３３は、それぞれ流延膜３０に対し、所定の乾燥風４００をあてる。乾燥風４００の温度は３０℃以上１４０℃以下であることが好ましい。また、乾燥風４００の温度は、第１乾燥ユニット３１から第３乾燥ユニット３３になるに従って、高くなることが好ましい。膜乾燥工程８４は、流延膜３０が剥ぎ取り可能な状態となるまで行われる。
乾燥風４００との接触により、流延膜３０から溶剤が蒸発する。流延ダイ２１と第１乾燥ユニット３１との間に設けられたラビリンスシール７０ｃは、ビード７５に向かう乾燥風４００を遮る。また、ラビリンスシール７０ｂは、ビード７５に向かって流れる風を遮る。ラビリンスシール７０ｂ、７０ｃにより、流延膜３０やフィルム５５の厚みムラの原因となるビード７５の振動を抑えることができる。
（剥取工程）
剥取ローラ２４は、剥ぎ取り可能な状態となった流延膜３０を、流延バンド２２から湿潤フィルム３７として剥ぎ取り、渡り部５１を介して、クリップテンタ１３へ案内する。
剥取ローラ２４は、剥ぎ取り可能な状態となった流延膜３０を、流延バンド２２から湿潤フィルム３７として剥ぎ取り、渡り部５１を介して、クリップテンタ１３へ案内する。
剥ぎ取り時の流延膜３０の残留溶剤量は、２５質量％以上１００質量％以下であることが好ましい。なお、本発明では、流延膜３０や各フィルム中に残留する溶剤量を乾量基準で示したものを残留溶剤量とする。また、その測定方法は、対象のフィルムからサンプルを採取し、このサンプルの重量をｘ、サンプルを乾燥した後の重量をｙとするとき、｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００で算出する。
（フィルム乾燥工程）
クリップテンタ１３では、湿潤フィルム３７に所定の乾燥風をあてて、湿潤フィルム３７から溶剤を蒸発させる。この結果、湿潤フィルム３７からフィルム５５を得ることができる。耳切装置４５は、クリップテンタ１３から送り出されたフィルム５５の両端を切断する。
クリップテンタ１３では、湿潤フィルム３７に所定の乾燥風をあてて、湿潤フィルム３７から溶剤を蒸発させる。この結果、湿潤フィルム３７からフィルム５５を得ることができる。耳切装置４５は、クリップテンタ１３から送り出されたフィルム５５の両端を切断する。
両端が切り離されたフィルム５５は、乾燥室１５及び冷却室１６を順次通過し、各室において所定の処理が施される。冷却室１６から送り出されたフィルム５５には、除電バー５９による除電処理、ナーリング付与ローラ６０によるナーリング付与処理、耳切装置６１による耳切処理が順次施される。巻取室１７に送られたフィルム５５は、プレスローラ６４によって押し付けられながら巻き芯６５に巻き取られ、ロール状となる。
次に、本発明の作用について説明する。本発明では、流出工程８１と膜形成工程８３との間で、ビード７５を加熱するビード照射工程８２を行う。
ビード７５の加熱について、乾燥風を介して行うこと、及び流延バンド２２を介して行うことができない。前者は、乾燥風を介したビード７５の加熱は、ビード７５の振動に起因して、流延膜３０やフィルム５５の厚みムラの原因となるためである。一方、後者は、ビード７５は、流延バンド２２に接していないため、熱を効率よく伝えることができない。
本発明は、赤外線ヒータ７２を用いてビード７５を加熱するため、ビード７５の振動を回避しつつ、ビード７５において溶剤を蒸発させることが可能となる。そして、ビード７５における溶剤の蒸発は、結果として、膜乾燥工程８４に要する時間を短縮させることができる。
赤外線ヒータ７２が放射する赤外線の波長は、加熱の対象となる流延膜３０に含まれる物質に応じて決めればよく、特に、溶剤に吸収される波長の範囲内であることが好ましい。この赤外線の波長は、例えば、３μｍ以上９μｍ以下であることが好ましい。
金属製またはステンレス製の流延バンド２２や流延ダイ２１は赤外線を吸収せず、反射するため、赤外線ヒータ７２から放射された赤外線が、流延バンド２２や流延ダイ２１に放射されたとしても、反射するにとどまる。したがって、赤外線ヒータ７２から放射された赤外線の全部またはそのほとんどが、流延膜３０の加熱に寄与するため、乾燥を効率よく行うことができる。
上記実施形態では、赤外線ヒータ７２を用いて、流延バンド２２の移動方向上流側からビード７５を加熱したが、本発明はこれに限られず、流延バンド２２の移動方向下流側からビード７５を加熱してもよいし、流延バンド２２の移動方向上流側及び下流側の両側からビード７５を加熱してもよい（図５参照）。
なお、ビード７５のうち、流延バンド２２の移動方向上流側の気体を吸引する減圧チャンバを設けても良い。減圧チャンバは、流延ダイ２１よりもＡ方向の上流側にて、流延ダイ２１と隣接するように配置することが好ましい。減圧チャンバによる気体の吸引により、流延ビードの上流側の圧力が流延ビードの下流側の圧力よりも低い状態をつくることができる。流延ビードの上流側及び下流側の圧力差は、１０Ｐａ以上２０００Ｐａ以下であることが好ましい。
上記実施形態では、ビード７５に赤外線の照射を行ったが、本発明はこれに限られず、流延膜３０に赤外線の照射を行ってもよい。
例えば、図６に示すように、溶液製膜方法９０では、流出工程８１と、膜形成工程８３と、膜乾燥工程８４と、剥取工程８５と、フィルム乾燥工程８６とが順に行われる。また、膜乾燥工程８４では、赤外線照射を用いて流延膜３０を加熱する膜照射工程９４が行われる。なお、流出工程８１と膜形成工程８３との間で、ビード照射工程８２を行っても良い。
（膜照射工程）
膜照射工程９４では、図７に示すように、流延ダイ２１とラビリンスシール７０ｃとの間に設けられた赤外線ヒータ７２を用いる。赤外線ヒータ７２は、放射窓７２ａが流延膜３０と対向するように配されるため、赤外線の照射により、流延膜３０を加熱することができる。流延ダイ２１とラビリンスシール７０ｃとの間では、ビード７５の振動を誘発する乾燥風４００を用いることができないため、赤外線ヒータ７２による流延膜３０の加熱が有効である。なお、流延バンド２２を介する流延膜３０の加熱を併用しても良い。
膜照射工程９４では、図７に示すように、流延ダイ２１とラビリンスシール７０ｃとの間に設けられた赤外線ヒータ７２を用いる。赤外線ヒータ７２は、放射窓７２ａが流延膜３０と対向するように配されるため、赤外線の照射により、流延膜３０を加熱することができる。流延ダイ２１とラビリンスシール７０ｃとの間では、ビード７５の振動を誘発する乾燥風４００を用いることができないため、赤外線ヒータ７２による流延膜３０の加熱が有効である。なお、流延バンド２２を介する流延膜３０の加熱を併用しても良い。
上記の膜照射工程９４では、赤外線ヒータ７２を流延ダイ２１とラビリンスシール７０ｃとの間に設けたが、赤外線ヒータ７２をラビリンスシール７０ｃよりも流延バンド２２の移動方向下流側に設けても良い。赤外線照射は、流延膜３０の表面の加熱のみならず、流延膜３０の内部まで、その熱エネルギーを与えることができるため、溶剤の蒸発が流延膜３０内の溶剤の拡散律速となる減率乾燥状態の流延膜３０に赤外線を照射して、流延膜３０の内部にある溶剤を効率よく蒸発させることができる。
乾燥風を流延膜３０にあてた場合、乾燥風による熱エネルギーは、流延膜３０の表面近傍にある溶剤の蒸発により消費され、流延膜３０の内部まで伝わらない。この結果、流延膜３０の内部にある溶剤が表面まで拡散することが困難となる。このように、乾燥風を用いて流延膜３０を乾燥する場合、流延膜３０表面近傍では、流延膜３０内部に比べて、乾燥が進んでしまう結果、多量の溶剤を内部に含む流延膜３０の表面には皮膜が形成してしまう。
流延膜３０の表面に皮膜が形成される前では、流延膜３０の表面に皮膜が形成された後に比べて、流延膜３０の加熱の度合い、すなわち赤外線ヒータ７２の出力が大きいことが好ましい。なぜならば、流延膜３０の乾燥に要する時間を短縮できること、及び、万が一発泡が生じてもフィルムに跡が残らないためである。
乾燥風を用いた流延膜３０の乾燥に先立って、赤外線を用いた流延膜３０の乾燥を行う本発明によれば、皮膜が形成する前に、熱エネルギーを流延膜３０の表面のみならず、その内部まで伝えることができるため、流延膜３０の乾燥を効率よく行うことができる。なお、流延バンド２２を介する流延膜３０の加熱を併用しても良い。
上記実施形態では、剥ぎ取り可能となるまで流延膜３０を乾燥したが、本発明はこれに限られず、剥ぎ取り可能となるまで流延膜３０を冷却する溶液製膜方法にも適用できる。
図８及び図９に示すように、流延室１２には、流延ダイ２１、流延ドラム１０２、減圧チャンバ１０４、及び剥取ローラ２４が設けられる。
流延ドラム１０２は、流延ダイ２１の下方に位置し、軸方向が水平となるように配される。そして、流延ドラム１０２は、周面１０２ａがスリット出口２１ａと近接するように配される。更に、流延ドラム１０２は、軸を中心に回転自在となっている。制御部（図示しない）の制御の下、駆動装置（図示しない）により、流延ドラム１０２が回転すると、流延ドラム１０２の周面１０２ａはＡ方向へ所定の速度で走行する。流延ダイ２１のスリット出口から流出したドープ２８は、周面１０２ａ上で延ばされる結果、帯状の流延膜３０を形成する。流延ドラム１０２は、ステンレス製であることが好ましく、十分な耐腐食性と強度とを有する点から、ＳＵＳ３１６製であることがより好ましい。
流延ドラム１０２には温調装置１０８が接続される。温調装置１０８は、伝熱媒体の温度を調節する温度調節部を内蔵する。温調装置１０８は、温度調節部及び流延ドラム１０２内に設けられる流路との間で、所望の温度に調節された伝熱媒体を循環させる。この伝熱媒体の循環により、流延ドラム１０２の周面１０２ａの温度を所望の温度に保つことができる。
剥取ローラ２４は、流延ダイ２１よりもＡ方向の下流側に配される。剥取ローラ２４は、周面１０２ａ上に形成された流延膜３０を剥ぎ取って、湿潤フィルム３７として、流延室１２の下流側へ案内する。
剥取ローラ２４よりもＡ方向上流側にはラビリンスシール１０５ａが設けられ、剥取ローラ２４よりもＡ方向下流側にラビリンスシール１０５ｂが設けられる。また、流延ダイ２１よりもＡ方向下流側にはラビリンスシール１０５ｃが設けられる。ラビリンスシール１０５ａ〜１０５ｃは、流延室１２の内壁面から、流延ドラム１０２の周面１０２ａに向かって伸びるように形成される。ラビリンスシール１０５ａ〜１０５ｃの先端は、周面１０２ａに近接するため、ビード７５に風があたること、及び溶剤が流延室１２の外部へ漏れることを防ぐことができる。
流延ダイ２１とラビリンスシール１０５ｃとの間には、赤外線ヒータ７２が設けられる。赤外線ヒータ７２は、放射窓７２ａがビード７５と対向するように配される。
なお、流延ダイ２１とラビリンスシール１０５ｃとの間において、放射窓７２ａが流延膜３０と対向するように赤外線ヒータ７２を配してもよい。
本発明は、ドープを流す際に、２種類以上のドープを同時に流して、個々のドープからなる層を複数有する流延膜（以下、積層流延膜と称する）を形成する同時積層共流延、または、複数のドープを逐次流して、積層流延膜を形成する逐次積層共流延を行うことができる。なお、両共流延を組み合わせてもよい。同時積層共流延を行う場合には、フィードブロックを取り付けた流延ダイを用いてもよいし、マルチポケット型の流延ダイを用いてもよい。
（ドープ）
本発明において、ドープとは、ポリマーを溶剤に溶解または分散して得られるポリマー溶液，分散液を意味する。
本発明において、ドープとは、ポリマーを溶剤に溶解または分散して得られるポリマー溶液，分散液を意味する。
（ポリマー）
上記実施形態では、ポリマーフィルムの原料となるポリマーとしては、特に限定されず、例えば、セルロースアシレート、環状ポリオレフィン、アクリル、または、これらのブレンドポリマーを用いることができる。
上記実施形態では、ポリマーフィルムの原料となるポリマーとしては、特に限定されず、例えば、セルロースアシレート、環状ポリオレフィン、アクリル、または、これらのブレンドポリマーを用いることができる。
（セルロースアシレート）
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでも良いし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていても良い。２種類以上のアシル基を用いるときは、その１つがアセチル基であることが好ましい。セルロースの水酸基をカルボン酸でエステル化している割合、すなわち、アシル基の置換度が下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の全てを満足するものが好ましい。なお、以下の式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）において、Ａ及びＢは、アシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度である。なお、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）の９０質量％以上が０．１ｍｍ〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。
（Ｉ） ２．０≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ＩＩ） １．０≦ Ａ ≦３．０
（ＩＩＩ） ０ ≦ Ｂ ≦２．０
本発明のセルロースアシレートに用いられるアシル基は１種類だけでも良いし、あるいは２種類以上のアシル基が使用されていても良い。２種類以上のアシル基を用いるときは、その１つがアセチル基であることが好ましい。セルロースの水酸基をカルボン酸でエステル化している割合、すなわち、アシル基の置換度が下記式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）の全てを満足するものが好ましい。なお、以下の式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）において、Ａ及びＢは、アシル基の置換度を表わし、Ａはアセチル基の置換度、またＢは炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度である。なお、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）の９０質量％以上が０．１ｍｍ〜４ｍｍの粒子であることが好ましい。
（Ｉ） ２．０≦Ａ＋Ｂ≦３．０
（ＩＩ） １．０≦ Ａ ≦３．０
（ＩＩＩ） ０ ≦ Ｂ ≦２．０
アシル基の全置換度Ａ＋Ｂは、２．２０以上２．９０以下であることがより好ましく、２．４０以上２．８８以下であることが特に好ましい。また、炭素原子数３〜２２のアシル基の置換度Ｂは、０．３０以上であることがより好ましく、０．５以上であることが特に好ましい。
セルロースアシレートの原料であるセルロースは、リンター，パルプのどちらから得られたものでも良い。
本発明のセルロースアシレートの炭素数２以上のアシル基としては、脂肪族基でもアリール基でも良く特に限定されない。それらは、例えばセルロースのアルキルカルボニルエステル、アルケニルカルボニルエステルあるいは芳香族カルボニルエステル、芳香族アルキルカルボニルエステルなどであり、それぞれさらに置換された基を有していても良い。これらの好ましい例としては、プロピオニル、ブタノイル、ペンタノイル、ヘキサノイル、オクタノイル、デカノイル、ドデカノイル、トリデカノイル、テトラデカノイル、ヘキサデカノイル、オクタデカノイル、ｉｓｏ−ブタノイル、ｔ−ブタノイル、シクロヘキサンカルボニル、オレオイル、ベンゾイル、ナフチルカルボニル、シンナモイル基などを挙げることができる。これらの中でも、プロピオニル、ブタノイル、ドデカノイル、オクタデカノイル、ｔ−ブタノイル、オレオイル、ベンゾイル、ナフチルカルボニル、シンナモイルなどがより好ましく、特に好ましくはプロピオニル、ブタノイルである。
（溶剤）
ドープを調製する溶剤としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン，クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｎ−ブタノール，ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン，メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸プロピルなど）及びエーテル（例えば、テトラヒドロフラン，メチルセロソルブなど）などが挙げられる。
ドープを調製する溶剤としては、芳香族炭化水素（例えば、ベンゼン，トルエンなど）、ハロゲン化炭化水素（例えば、ジクロロメタン，クロロベンゼンなど）、アルコール（例えば、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，ｎ−ブタノール，ジエチレングリコールなど）、ケトン（例えば、アセトン，メチルエチルケトンなど）、エステル（例えば、酢酸メチル，酢酸エチル，酢酸プロピルなど）及びエーテル（例えば、テトラヒドロフラン，メチルセロソルブなど）などが挙げられる。
これらの中でも炭素原子数１〜７のハロゲン化炭化水素が好ましく用いられ、ジクロロメタンが最も好ましく用いられる。ポリマーの溶解性、流延膜の支持体からの剥ぎ取り性、フィルムの機械的強度など及びフィルムの光学特性などの物性の観点から、ジクロロメタンの他に炭素原子数１〜５のアルコールを１種ないし数種類混合することが好ましい。アルコールの含有量は、溶剤全体に対し２質量％〜２５質量％が好ましく、５質量％〜２０質量％がより好ましい。アルコールの具体例としては、メタノール，エタノール，ｎ−プロパノール，イソプロパノール，ｎ−ブタノールなどが挙げられるが、メタノール，エタノール，ｎ−ブタノールあるいはこれらの混合物が好ましく用いられる。
ところで、最近、環境に対する影響を最小限に抑えることを目的に、ジクロロメタンを使用しない場合の溶剤組成についても検討が進み、この目的に対しては、炭素原子数が４〜１２のエーテル、炭素原子数が３〜１２のケトン、炭素原子数が３〜１２のエステル、炭素数１〜１２のアルコールが好ましく用いられる。これらを適宜混合して用いることがある。例えば、酢酸メチル，アセトン，エタノール，ｎ−ブタノールの混合溶剤が挙げられる。これらのエーテル、ケトン，エステル及びアルコールは、環状構造を有するものであってもよい。また、エーテル、ケトン，エステル及びアルコールの官能基（すなわち、−Ｏ−，−ＣＯ−，−ＣＯＯ−及び−ＯＨ）のいずれかを２つ以上有する化合物も、溶剤として用いることができる。
なお、セルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号の［０１４０］段落から［０１９５］段落に記載されている。これらの記載も本発明にも適用できる。また、溶剤及び可塑剤，劣化防止剤，紫外線吸収剤（ＵＶ剤），光学異方性コントロール剤，レターデーション制御剤，染料，マット剤，剥離剤，剥離促進剤などの添加剤についても、同じく特開２００５−１０４１４８号の［０１９６］段落から［０５１６］段落に詳細に記載されている。
（フィルム）
フィルム５５の厚みは２０μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。フィルム５５の幅は６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上２５００ｍｍ以下であることがより好ましい。また、フィルム５５の幅が２５００ｍｍより大きい場合にも、本発明の効果を得ることができる。フィルム５５の面内レターデーションＲｅは８０ｎｍ以下であることが好ましい。フィルム５５の厚み方向レターデーションＲｔｈは２５０ｎｍ以下であることが好ましい。
フィルム５５の厚みは２０μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。フィルム５５の幅は６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上２５００ｍｍ以下であることがより好ましい。また、フィルム５５の幅が２５００ｍｍより大きい場合にも、本発明の効果を得ることができる。フィルム５５の面内レターデーションＲｅは８０ｎｍ以下であることが好ましい。フィルム５５の厚み方向レターデーションＲｔｈは２５０ｎｍ以下であることが好ましい。
（面内レターデーションＲｅの測定方法）
サンプルフィルムを温度２５℃，湿度６０％ＲＨで２時間調湿し、自動複屈折率計（ＫＯＢＲＡ２１ＡＤＨ 王子計測（株））にて５８９．３ｎｍにおける垂直方向から測定したレターデーション値の外挿値より次式に従い算出した。
Ｒｅ＝｜ｎＸ−ｎＹ｜×ｄ
ｎＸは、Ｘ方向の屈折率，ｎＹはＹ方向の屈折率，ｄはフィルムの厚み（膜厚）を表す。
サンプルフィルムを温度２５℃，湿度６０％ＲＨで２時間調湿し、自動複屈折率計（ＫＯＢＲＡ２１ＡＤＨ 王子計測（株））にて５８９．３ｎｍにおける垂直方向から測定したレターデーション値の外挿値より次式に従い算出した。
Ｒｅ＝｜ｎＸ−ｎＹ｜×ｄ
ｎＸは、Ｘ方向の屈折率，ｎＹはＹ方向の屈折率，ｄはフィルムの厚み（膜厚）を表す。
（厚み方向レターデーションＲｔｈの測定方法）
サンプルフィルムを温度２５℃，湿度６０％ＲＨで２時間調湿し、自動複屈折率計（ＫＯＢＲＡ２１ＡＤＨ 王子計測（株））にて５８９．３ｎｍにおける垂直方向から測定した値と、フィルム面を傾けながら同様に測定したレターデーション値の外挿値とから下記式に従い算出した。
Ｒｔｈ＝｛（ｎＸ＋ｎＹ）／２−ｎＴＨ｝×ｄ
ｎＴＨは厚み方向の屈折率を表す。
サンプルフィルムを温度２５℃，湿度６０％ＲＨで２時間調湿し、自動複屈折率計（ＫＯＢＲＡ２１ＡＤＨ 王子計測（株））にて５８９．３ｎｍにおける垂直方向から測定した値と、フィルム面を傾けながら同様に測定したレターデーション値の外挿値とから下記式に従い算出した。
Ｒｔｈ＝｛（ｎＸ＋ｎＹ）／２−ｎＴＨ｝×ｄ
ｎＴＨは厚み方向の屈折率を表す。
以下の手順で実験１〜６を行った。
（実験１）
流延ダイ２１を用いて、所定の移動速度Ｖ１で移動する流延バンド２２に、セルロースアシレート及び溶剤を含むドープ２８を流出した。移動速度Ｖ１は表１に示すとおりである。流延ダイ２１と流延バンド２２との間にはビード７５が形成され、流延バンド２２上には流延膜３０が形成された。その後、乾燥が進んだ流延膜３０を流延バンド２２から剥ぎ取って湿潤フィルムを得た。その後、湿潤フィルムを乾燥し、厚み８０μｍのフィルムを得た。なお、ビード照射工程８２、及び図７に示すような膜照射工程９４は行わなかった。
流延ダイ２１を用いて、所定の移動速度Ｖ１で移動する流延バンド２２に、セルロースアシレート及び溶剤を含むドープ２８を流出した。移動速度Ｖ１は表１に示すとおりである。流延ダイ２１と流延バンド２２との間にはビード７５が形成され、流延バンド２２上には流延膜３０が形成された。その後、乾燥が進んだ流延膜３０を流延バンド２２から剥ぎ取って湿潤フィルムを得た。その後、湿潤フィルムを乾燥し、厚み８０μｍのフィルムを得た。なお、ビード照射工程８２、及び図７に示すような膜照射工程９４は行わなかった。
（実験２〜６）
移動速度Ｖ１を表１に示す値とし、ビード照射工程８２の有無、及び図７に示すような膜照射工程９４の有無については表１に示すようにしたこと以外は、実験１と同様にして、厚み８０μｍのフィルム５５を得た。表１の「ビード照射工程」において、ビード照射工程８２を行わなかったものについては「−」と表し、ビード照射工程８２を行ったものについては「○」と表す。同様に、表１の「膜照射工程」において、膜照射工程９４を行わなかったものについては「−」と表し、膜照射工程９４を行ったものについては「○」と表す。
移動速度Ｖ１を表１に示す値とし、ビード照射工程８２の有無、及び図７に示すような膜照射工程９４の有無については表１に示すようにしたこと以外は、実験１と同様にして、厚み８０μｍのフィルム５５を得た。表１の「ビード照射工程」において、ビード照射工程８２を行わなかったものについては「−」と表し、ビード照射工程８２を行ったものについては「○」と表す。同様に、表１の「膜照射工程」において、膜照射工程９４を行わなかったものについては「−」と表し、膜照射工程９４を行ったものについては「○」と表す。
（評価）
実験１〜６について、以下の評価項目について評価した。
実験１〜６について、以下の評価項目について評価した。
１．剥げ残りの有無
実験１〜６について、流延バンド２２から流延膜３０を剥ぎ取ったときに、流延バンド２２上において流延膜３０の剥げ残りが起こっているか否かについて、以下基準に基づいて評価した。
○：流延膜３０の剥げ残りが起こらなかった。
△：流延膜３０の剥げ残りが起こったもの、溶液製膜方法を停止せずに済む程度の規模であった。
×：流延膜３０の剥げ残りが起こり、溶液製膜方法を停止せざるを得なかった。
実験１〜６について、流延バンド２２から流延膜３０を剥ぎ取ったときに、流延バンド２２上において流延膜３０の剥げ残りが起こっているか否かについて、以下基準に基づいて評価した。
○：流延膜３０の剥げ残りが起こらなかった。
△：流延膜３０の剥げ残りが起こったもの、溶液製膜方法を停止せずに済む程度の規模であった。
×：流延膜３０の剥げ残りが起こり、溶液製膜方法を停止せざるを得なかった。
２．スジ状のムラの有無
実験１〜６にて得られたフィルム５５において、スジ状のムラの有無を目視で観察し、以下基準に基づいて評価した。
○：スジ状のムラがなかった。
×：スジ状のムラがあった。
実験１〜６にて得られたフィルム５５において、スジ状のムラの有無を目視で観察し、以下基準に基づいて評価した。
○：スジ状のムラがなかった。
×：スジ状のムラがあった。
３．発泡の跡の有無
実験１〜６にて得られたフィルム５５において、発泡の跡の有無を目視で観察し、以下基準に基づいて評価した。
○：発泡の跡がなかった。
×：発泡の跡があった。
実験１〜６にて得られたフィルム５５において、発泡の跡の有無を目視で観察し、以下基準に基づいて評価した。
○：発泡の跡がなかった。
×：発泡の跡があった。
各評価項目についての評価結果を表１に示す。表１において、評価結果に付した番号は、評価項目に付した番号を表す。
Claims (8)
- ポリマー及び溶剤を含むドープを流出する流延ダイと、
前記流出したドープから流延膜を形成する移動支持体と、
前記流出したドープにより前記流延ダイから前記移動支持体にかけて形成されるビードに赤外線をあて、前記ビードから前記溶剤を蒸発させるビード照射部と、
前記流延膜から前記溶剤を蒸発させる流延膜乾燥部とを有することを特徴とする流延装置。 - 前記流延膜乾燥部は、
前記ビード照射部よりも前記移動支持体の移動方向下流側に設けられ、前記流延膜に赤外線を照射する膜照射部と、
前記膜照射部よりも前記移動支持体の移動方向下流側に設けられ、前記流延膜に風を供給する風供給部とを含み、
前記膜照射部と前記風供給部との間に設けられ、前記ビードへ向かう前記風を遮る遮風部を有することを特徴とする請求項１記載の流延装置。 - ポリマー及び溶剤を含むドープを流出する流延ダイと、
前記流出したドープから流延膜を形成する移動支持体と、
前記流延ダイよりも前記移動支持体の移動方向下流側に設けられ、前記流延膜に赤外線を照射して、前記流延膜から前記溶剤を蒸発させる膜照射部と、
前記膜照射部よりも前記移動支持体の移動方向下流側に設けられ、前記流延膜に風を供給して、前記流延膜から前記溶剤を蒸発させる風供給部と、
前記膜照射部と前記風供給部との間に設けられ、前記流出したドープにより前記流延ダイから前記移動支持体にかけて形成されるビードへ向かう前記風を遮る遮風部とを有することを特徴とする流延装置。 - 前記流延ダイ及び前記移動支持体が金属からなることを特徴とする請求項１ないし３のうちいずれか１項記載の流延装置。
- 流延ダイを用いてポリマー及び溶剤を含むドープを移動支持体に向けて流出するドープ流出工程と、
前記流出したドープからなり、前記流延ダイから前記移動支持体にかけて形成されるビードに赤外線をあて、前記ビードから前記溶剤を蒸発させるビード照射工程と、
前記流出したドープからなる流延膜を前記移動支持体上に形成する膜形成工程と、
前記流延膜から前記溶剤を蒸発させる膜乾燥工程とを有することを特徴とする溶液製膜方法。 - 前記膜乾燥工程は、
前記流延膜に赤外線を照射する膜照射部により、前記ビードに前記赤外線をあてるビード照射部よりも前記移動支持体の移動方向下流側の前記流延膜に赤外線を照射し、前記膜照射部よりも前記移動支持体の移動方向下流側に設けられた風供給部により前記流延膜に風を供給し、
前記膜照射部と前記風供給部との間に設けられた遮風部により、前記ビードへ向かう前記風を遮ることを特徴とする請求項５記載の溶液製膜方法。 - 流延ダイを用いてポリマー及び溶剤を含むドープを移動支持体に向けて流出するドープ流出工程と、
前記流出したドープからなる流延膜を前記移動支持体上に形成する膜形成工程と、
前記流延膜に赤外線を照射する膜照射部により、前記流延ダイよりも前記移動支持体の移動方向下流側の前記流延膜に赤外線を照射して、前記流延膜から前記溶剤を蒸発させる膜照射工程と、
前記膜照射部よりも前記移動支持体の移動方向下流側に設けられた風供給部により、前記流延膜に風を供給して、前記流延膜から前記溶剤を蒸発させる風供給工程とを有し、
前記膜照射部と前記風供給部との間に設けられた遮風部により、前記流出したドープにより前記流延ダイから前記移動支持体にかけて形成されるビードへ向かう前記風を遮ることを特徴とする溶液製膜方法。 - 前記溶剤を蒸発させた前記流延膜を前記移動支持体から剥ぎ取って湿潤フィルムとする剥取工程と、
前記湿潤フィルムから前記溶剤を蒸発させるフィルム乾燥工程とを有することを特徴とする請求項５ないし７のうちいずれか１項記載の溶液製膜方法。
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