JP5877229B2 - 溶液製膜方法 - Google Patents
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Description
(溶液製膜設備)
図1に示すように、本発明を実施した溶液製膜設備10は、製造ラインの上流側から順に、流延室12とクリップテンタ13と乾燥室15と冷却室16と巻取室17とを有する。流延室12では、ポリマーと溶剤とを含むドープ18から、湿潤フィルム19が得られる。ポリマー及び溶剤の詳細並びに流延室12の詳細は、後述する。
本発明に用いることのできるポリマーは、熱可塑性樹脂であれば特に限定されず、例えば、セルロースアシレート、ラクトン環含有重合体、環状オレフィン、ポリカーボネイト等が挙げられる。中でも好ましいのがセルロースアシレート、環状オレフィンであり、中でも好ましいのがアセテート基、プロピオネート基を含むセルロースアシレート、付加重合によって得られた環状オレフィンであり、さらに好ましくは付加重合によって得られた環状オレフィンである。なお、第1実施形態では、ポリマーにはセルロースアシレートの一種であるセルローストリアセテート(Triacetylcellulose、TAC)が用いられている。
セルロースアシレートとしては、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度が下記式(I)〜(III)を満たすものであることが好ましい。下記式(I)〜(III)において、A及びBは、セルロースの水酸基中の水素原子に対するアシル基の置換度を表し、Aはアセチル基の置換度、Bは炭素原子数が3〜22のアシル基の置換度である。セルロースアシレートの90質量%以上が0.1〜4mmの粒子であることが好ましい。ただし、本発明に用いることができるポリマーは、セルロースアシレートに限定されるものではない。
(I) 2.0≦A+B≦3.0
(II) 0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦2.9
ドープを調製する溶剤としては、芳香族炭化水素(例えば、ベンゼン、トルエンなど)、ハロゲン化炭化水素(例えば、ジクロロメタン、クロロベンゼンなど)、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、n−ブタノール、ジエチレングリコールなど)、ケトン(例えば、アセトン、メチルエチルケトンなど)、エステル(例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピルなど)及びエーテル(例えば、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブなど)などが挙げられる。なお、第1実施形態では、溶剤にはジクロロメタン(別名:メチレンクロライド)にメタノールなどのアルコールを少量混合したものが用いられている。
図2に示すように、流延室12には、流延ダイ41、流延バンド42、ドラム43a,43b及び剥取ローラ44が設けられている。
流延バンド42の幅方向をTD方向と称する。流延膜45の幅方向もTD方向となる。図3に示すように、赤外線照射装置51は、赤外線ヒータ51aのTD方向における中央と流延膜45のTD方向における中央とが、互いに対向するように設けられる。赤外線照射装置51並びに流延膜45及び流延バンド42は、これらの概ね中央を通る直線に対して線対称となっている。赤外線ヒータ51aのTD方向の長さはLh1である。Lh1は、流延膜45のTD方向の幅Lmの0.9倍である。
次に、溶液製膜方法について説明する。図1に示す溶液製膜設備10では、溶液製膜方法が行われる。溶液製膜方法は、図4に示すように、流延膜形成工程61と、赤外線照射乾燥工程62と、剥取工程63と、フィルム乾燥工程64とを有する。
図2に示すように、ドラム43a,43bの回転により、流延バンド42はMD方向へ循環移動する。流延バンド42の移動速度V1は、例えば、10m/分以上150m/分以下である。移動速度V1は、40m/分以上120m/分以下が好ましい。移動速度V1で移動する流延バンド42の上に、流延ダイ41からドープ18を流延すると、MD方向に長く延びる帯状の流延膜45が形成される。
流延膜45は、移動する流延バンド42により搬送される。図3に示すように、赤外線照射装置51は、搬送されてくる流延膜45の膜面に向けて赤外線を照射する。赤外線により、流延膜45が加熱される。流延膜45は赤外線を吸収しやすいが、流延バンド42にステンレスが用いられている場合には、流延バンド42は赤外線を吸収しにくい。そのため、流延バンド42は温度がほとんど上昇することなく、流延膜45は加熱され、流延膜45から溶剤が蒸発して流延膜45は乾燥される。
T1≧1.05×T2−1.25 (25≦T2≦60)・・・式(1)
剥取ローラ44は、残留溶剤量が100質量%以下となって自己支持性を得た流延膜45を、流延バンド42から湿潤フィルム19として剥ぎ取り、渡り部21を介してクリップテンタ13へ送出する。
クリップテンタ13では、湿潤フィルム19をTD方向に延伸しながら、所定の乾燥風をあてて、湿潤フィルム19から溶剤を蒸発させる。この結果、湿潤フィルム19からフィルム23を得る。
本発明の第2実施形態にかかる溶液製膜設備は、溶液製膜設備10の赤外線照射装置51,52を赤外線照射装置67,68に代えたものである。図6に示すように、赤外線照射装置67,68には、それぞれ赤外線ヒータ67a,68aが備えられている。また、赤外線ヒータ67a,68aと流延バンド42との間に、緊急赤外線遮断機構51b,52bと同様の機能を持つ緊急赤外線遮断機構(図示省略)がそれぞれ設けられている。赤外線ヒータ67a,68aのTD方向の長さはいずれもLh2であり、Lh2は、流延膜の幅Lmの1.0倍である。つまり、赤外線ヒータ67a,68aのTD方向の照射幅はいずれもLh2であり、流延膜の幅Lmと略等しい。第1実施形態と同様の構成については、同じ符号を付し、その詳細な説明を省略する。なお、図6では、図3と同様に、流延膜45及び流延バンド42の厚さを誇張して描いている。また、図6では、風速計55及び緊急赤外線遮断機構の図示を省略している。
本発明の第3実施形態にかかる溶液製膜設備10は、溶液製膜設備10の流延室12を流延室72に代えたものである。流延室72は、図8に示すように、流延室12における赤外線照射装置51,52に代えて、それぞれ赤外線照射装置73,74を備える。赤外線照射装置73,74には、それぞれ赤外線ヒータ73a,74aが備えられている。また、赤外線ヒータ73a,74aと流延バンド42との間に、緊急赤外線遮断機構51b,52bと同様の機能を持つ緊急赤外線遮断機構(図示省略)がそれぞれ設けられている。赤外線ヒータ73a,74aのTD方向の長さはいずれも、流延膜の幅Lmより広い。第1実施形態と同様の構成については、同じ符号を付し、その詳細な説明を省略する。なお、図8では、緊急赤外線遮断機構を省略している。また、図9では、図3及び図6と同様に、流延膜45及び流延バンド42の厚さを誇張して描いており、風速計55及び緊急赤外線遮断機構の図示を省略している。図9ではさらに温度計53の図示も省略している。
本発明の第4実施形態にかかる溶液製膜設備10は、図10に示すように、第3実施形態にかかる溶液製膜設備10における二対の反射板77a,78aに、それぞれ反射板制御器77b、78bを接続したものである。第3実施形態と同様の構成については、同じ符号を付し、その詳細な説明を省略する。なお、図10では、図3,図6及び図9と同様に、流延膜45及び流延バンド42の厚さを誇張して描いている。また、図10では、図9と同様に、温度計53、風速計55及び緊急赤外線遮断機構の図示を省略している。
本発明の第5実施形態は、第1〜第4実施形態とは異なり、本発明にかかる赤外線照射乾燥工程62にいわゆるバッチ式の赤外線照射装置を用いるものである。図11に示すように、十分大きな流延シート81の上には、a方向に長さLma,b方向に長さLmbの長方形状の流延膜82が流延されている。なお、流延シート81の上の流延膜82は、第1〜第4実施形態と同様に流延ダイを用いて流延しても構わないし、塗布により流延しても構わない(流延膜形成工程61)。また、例えば、ヘラなどを用いて、流延膜82を流延シート81から剥ぎ取る(剥取工程63)。また、例えば、剥ぎ取って得られる帯状でない湿潤フィルムのa方向又はb方向の両側端部をクリップで挟んで把持し、乾燥風を当てて湿潤フィルムを乾燥する(フィルム乾燥工程64)。また、第1〜第4実施形態と同様に、緊急赤外線遮断機構を設けても構わない。
本発明の第6実施形態は、図12に示すように、第5実施形態の赤外線照射装置83を赤外線照射装置86に代え、流延膜82と赤外線照射装置86との間に新たに長方形状の反射板88を備えたものである。赤外線照射装置86には、赤外線ヒータ86aが備えられている。赤外線ヒータ86aのa,b方向の長さはいずれも、流延膜の幅Lmより広い。第5実施形態と同様の構成については、同じ符号を付し、その詳細な説明を省略する。
本発明の第7実施形態は、図13に示すように、第6実施形態の反射板88を二対の反射板89a,90aに代え、二対の反射板89a,90aにそれぞれ反射板制御器89b,90bを接続したものである。第6実施形態と同様の構成については、同じ符号を付し、その詳細な説明を省略する。なお、図13では、温度計85a及び風速計85bの図示を簡略化している。
本発明の第8実施形態にかかる溶液製膜設備10は、第1実施形態にかかる溶液製膜設備10の流延室12を流延室102に代えたものである。流延室102は、図14に示すように、流延室12における赤外線照射装置51,52に代えて、それぞれ赤外線照射装置111及び112,113及び114を備える。第1実施形態と同様の構成については、同じ符号を付し、その詳細な説明を省略する。なお、図15では、図3,6,9,10と同様に、流延膜45及び流延バンド42の厚さが誇張して描かれている。また、図15では、図9,10と同様に、温度計53、風速計55及び緊急赤外線遮断機構の図示を省略している。
ドープ18の原料としては、下記のポリマー原料及び溶剤原料を用いた。
〔ポリマー原料〕
セルローストリアセテート 100質量部トリフェニルフォスフェート 7質量部ビフェニルジフェニルフォスフェート 5.0質量部
〔溶剤原料〕
メチレンクロライド 92質量部
メタノール 8質量部
A:表面粗さRaが、0.3μm未満
B:表面粗さRaが、0.3μm以上
A:発泡が生じなかった
B:発泡が生じた
赤外線照射装置IR1,IR2,IR3,IR4の全てに対し、赤外線ヒータのTD方向の長さLhを流延膜45の幅Lmの1.0倍とした以外は、実験1と同じ条件にて各測定及び各評価を行った。各箇所の膜面付近の風速の測定結果はいずれの箇所でも1.2m/sであった。温度の測定結果,T1≧T2を満たすか否か,式(1)を満たすか否か,残留溶剤量Z,厚みむらの値及びその評価結果、発泡の評価結果を表1のそれぞれの欄に示す。
赤外線照射装置IR1,IR2,IR3,IR4の全てに対し、赤外線ヒータのTD方向の長さLhを流延膜45の幅Lmの0.8倍とした以外は、実験1と同じ条件にて各測定及び各評価を行った。各箇所の膜面付近の風速の測定結果はいずれの箇所でも1.2m/sであった。温度の測定結果,T1≧T2を満たすか否か,式(1)を満たすか否か,残留溶剤量Z,厚みむらの値及びその評価結果、発泡の評価結果を表1のそれぞれの欄に示す。
赤外線照射装置IR1,IR2,IR3,IR4の全てに対し、赤外線ヒータのTD方向の長さLhを流延膜45の幅Lmの1.1倍とした以外は、実験1と同じ条件にて各測定及び各評価を行った。各箇所の膜面付近の風速の測定結果はいずれの箇所でも1.2m/sであった。温度の測定結果,T1≧T2を満たすか否か,式(1)を満たすか否か,残留溶剤量Z,厚みむらの値及びその評価結果、発泡の評価結果を表2のそれぞれの欄に示す。
赤外線照射装置IR1,IR2,IR3,IR4の全てに対し、赤外線ヒータのTD方向の長さLhを流延膜45の幅Lmの1.2倍とした以外は、実験1と同じ条件にて各測定及び各評価を行った。各箇所の膜面付近の風速の測定結果はいずれの箇所でも1.2m/sであった。温度の測定結果,T1≧T2を満たすか否か,式(1)を満たすか否か,残留溶剤量Z,厚みむらの値及びその評価結果、発泡の評価結果を表2のそれぞれの欄に示す。
赤外線照射装置IR1,IR2,IR3,IR4の全てに対し、赤外線ヒータのTD方向の長さLhを流延膜45の幅Lmの1.3倍とした以外は、実験1と同じ条件にて各測定及び各評価を行った。各箇所の膜面付近の風速の測定結果はいずれの箇所でも1.2m/sであった。温度の測定結果,T1≧T2を満たすか否か,式(1)を満たすか否か,残留溶剤量Z,厚みむらの値及びその評価結果、発泡の評価結果を表2のそれぞれの欄に示す。
赤外線照射装置IR1,IR2,IR3,IR4の全てに代えて、熱風乾燥装置HW1,HW2,HW3,HW4を設けた以外は、実験1と同じ条件にて各測定及び各評価を行った。なお、熱風乾燥装置HW1,HW2,HW3,HW4の出す熱風の温度TWはいずれも100℃とし、熱風の風速VWはいずれも5.0m/sとした。また、熱風を出す熱風口のTD方向の長さLwは、いずれも流延膜45のTD方向の幅Lmの0.9倍とした。各箇所の膜面付近の風速の測定結果はいずれの箇所でもVWと同じ5.0m/sであった。温度の測定結果,T1≧T2を満たすか否か,式(1)を満たすか否か,残留溶剤量Z,厚みむらの値及びその評価結果、発泡の評価結果を表3のそれぞれの欄に示す。
熱風乾燥装置HW1,HW2,HW3,HW4の熱風口のTD方向の長さLwをいずれも流延膜45のTD方向の幅Lmの1.2倍とした以外は、実験7と同じ条件にて各測定及び各評価を行った。各箇所の膜面付近の風速の測定結果はいずれの箇所でもVWと同じ5.0m/sであった。温度の測定結果,T1≧T2を満たすか否か,式(1)を満たすか否か,残留溶剤量Z,厚みむらの値及びその評価結果、発泡の評価結果を表3のそれぞれの欄に示す。
実験1と同じ方法で流延バンド42上に流延膜45を形成し、一定長さの流延膜45を形成したところで、流延バンド42の循環移動及び流延をやめ、赤外線も熱風も用いることなく、放置した。約200秒放置したところで、流延膜45の残留溶剤量Zが100質量%以下となった。この際の流延膜45には、発泡は生じなかった。その後、実験1と同様に、剥取工程63,フィルム乾燥工程64を順次行った。これにより得られたフィルム23に対して、実験1と同様に厚みむらの値を測定したところ、0.2μmであった。
12,66,72,79,102 流延室
42 流延バンド
45,82 流延膜
51,52,67,68,73,74,83,86,111〜114 赤外線照射装置
51a,52a,67a,68a,73a,74a,83a,86a,111a〜114a 赤外線ヒータ
77a,78a,88,89a,90a 反射板
77b,78b,89b,90b 反射板制御器
Claims (4)
- ポリマー及び溶剤を含むドープを支持体の表面に流延して流延膜を形成する流延膜形成工程と、
風速が2.0m/s以下に抑えられた雰囲気中で、前記流延膜に赤外線を照射することにより前記流延膜を加熱して、前記流延膜の膜面上の第1の位置における膜面温度T1を、前記流延膜が形成されていない前記支持体上の前記第1の位置より幅方向外側にある第2の位置における支持体温度T2以上に保持しながら、前記流延膜を乾燥し、前記流延膜中の前記溶剤の残留量を100質量%以下とする赤外線照射乾燥工程と、
前記溶剤の残留量が100質量%以下となった前記流延膜を前記支持体から剥ぎ取って湿潤フィルムとする剥取工程と、
前記剥ぎ取った湿潤フィルムを乾燥してフィルムとするフィルム乾燥工程とを有し、
前記流延膜に前記赤外線を照射する赤外線ヒータの照射幅を、前記流延膜の幅の0.8倍以上1.0倍以下の範囲内とし、
前記赤外線ヒータの前記赤外線の射出側に、前記赤外線ヒータの幅方向両側端部を覆い、前記赤外線を反射する一対の反射板が互いに離間して設けられ、
前記照射幅は、前記反射板により制限されることを特徴とする溶液製膜方法。 - 前記反射板は前記支持体の幅方向に移動可能に設けられ、
前記反射板を前記幅方向に移動させることにより前記照射幅を調節することを特徴とする請求項1記載の溶液製膜方法。 - 前記赤外線ヒータの温度は、100℃以上500℃以下の範囲内であることを特徴とする請求項1または2記載の溶液製膜方法。
- 前記赤外線の波長は、1μm以上1000μm以下の範囲内であることを特徴とする請求項1ないし3のうちいずれか1項記載の溶液製膜方法。
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