JP5826217B2 - フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、フィルムの製造方法に係り、特に、優れた光透過性や柔軟性および軽量薄膜化などが特長の光学フィルムを水蒸気により処理することでカールを矯正するフィルムの製造方法に関する。
ポリマーフィルム（以下、フィルムと称する）は、優れた光透過性や柔軟性および軽量薄膜化が可能であるなどの特長から光学フィルムとして多岐に利用されている。中でも、セルロースアシレート、特に５７．５％〜６２．５％の平均酢化度を有するトリアセチルセルロース（以下、ＴＡＣと称する）から形成されるＴＡＣフィルムは、その強靭性と難燃性とから写真感光材料のフィルム用の支持体として利用されている。また、ＴＡＣフィルムは光学等方性に優れることから、市場が急激に拡大している液晶表示装置の偏光板の保護フィルム，位相差フィルム，視野角拡大フィルムなどの光学フィルムに用いられている。
フィルムの主な製造方法として、溶液製膜方法や溶融製膜方法が知られている。溶液製膜方法は、ポリマーと溶剤とを含むポリマー溶液（以下、ドープと称する）を支持体上に流延し、流延膜を形成し、流延膜が自己支持性を有するものとなった後、これを支持体から剥がして湿潤フィルムとし、湿潤フィルムを乾燥しフィルムとして巻き取る方法である。溶液製膜方法は、溶解したポリマーを押出機で押し出してフィルムを製造する溶融押出方法と比べて、光学特性の等方性や膜厚の均一性に優れるとともに、含有異物の少ないフィルムを得ることができるため、フィルム、特に光学機能性フィルムの製造方法には、溶液製膜方法が採用されている。
しかし、このように製造されたフィルムは、フィルム両端部がカールし易いという問題があった。そこで、フィルムのカールを矯正するために、フィルムに加湿処理を行うことが知られている。例えば、特許文献１や２には、プラスチックフィルムに湿潤気体（水蒸気や溶剤ガス）を接触させる処理について開示されている。
ところで、特許文献１や特許文献２のような湿潤気体処理では、薄膜化されたフィルムにおいて、スジバリが発生するという問題が生じた。なお、ここで「スジバリ」とは、フィルムに湿潤気体を当てると、フィルムは湿潤気体の吸湿・離脱により収縮が起こり、この収縮がフィルム幅方向にスジ状に視認できるものである。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、フィルムにカール及びスジバリが発生してしまうのを防止することができるフィルムの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は前記目的を達成するために、搬送するフィルムの一方の面のフィルム幅方向両端部側から湿潤気体を噴き出す湿潤気体噴出手段による湿潤気体量の調整、及び、フィルムに湿潤気体が当たらない他方の面を支持するバックアップローラの温度の調整により、バックアップローラの結露、フィルムのスジバリの発現、及び、フィルムのカールの矯正不足が生じないようにフィルムのカールを矯正するカール矯正工程を有するフィルムの製造方法を提供する。
本発明では、湿潤気体をフィルムの一方の面のフィルムの両端部に当て、バックアップローラによりフィルムの他方の面を支持する。湿潤気体量とバックアップローラの温度は任意に設定することができるが、バックアップローラの結露、フィルムのスジバリの発現、及び、フィルムのカールの矯正不足が生じないように設定する。
これにより、本発明により、フィルムにカール及びスジバリが発生してしまうのを防止することができるフィルムの製造方法を提供することができる。
本発明において、湿潤気体噴出手段は、湿潤気体をフィルムの両端部に向かって直接当たらないよう噴き出し、湿潤気体誘導手段により湿潤気体が間接的にフィルムの両端部に当たるようにすることが好ましい。湿潤気体として水蒸気を用いる場合、湿潤気体噴出手段による水蒸気量は、６ｋｇ／ｈｏｕｒ以上であることが好ましい。また、湿潤気体誘導手段は、フィルム幅方向端部側に設けられた板又はバックアップローラと、フィルム幅方向中央側に設けられた排気チャンバー又は／およびフィルム幅方向端部側に設けられた給気チャンバーと、であることが好ましい。
水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たらないよう噴き出す場合には、湿潤気体噴出手段による水蒸気量を６ｋｇ／ｈｏｕｒ以上とすることで、カール及びスジバリの発生を防止することができる。
また、本発明において、湿潤気体噴出手段は、湿潤気体をフィルムの両端部に向かって直接当たるように噴き出すことが好ましい。この場合、湿潤気体噴出手段による水蒸気量は、６ｋｇ／ｈｏｕｒ以上１２ｋｇ／ｈｏｕｒ以下であることが好ましい。
水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たるように噴き出す場合には、湿潤気体噴出手段による水蒸気量を６ｋｇ／ｈｏｕｒ以上１２ｋｇ／ｈｏｕｒ以下とすることで、カール及びスジバリの発生を防止することができる。
本発明において、バックアップローラの温度は、９５℃以上１０５℃以下であることが好ましい。
バックアップローラの温度を９５℃以上１０５℃以下とすることで、フィルムに結露が生じることなくカールの発生を防止することができる。
本発明において、フィルムの厚みは、４０μｍ以上６０μｍ以下であることが好ましい。
本発明は、フィルムの厚みが４０μｍ以上６０μｍ以下という薄膜化されたフィルムにおいて特に有効である。
本発明において、湿潤気体噴出手段は、フィルム幅方向でスライド可能であることが好ましい。
湿潤気体噴出手段がフィルム幅方向でスライド可能であることで、さまざまな幅のフィルムに対して本発明は対応することができる。
本発明において、フィルムは、光学フィルムであることが好ましい。また、ハードコートフィルムであることが好ましい。本発明によって、ハードコート層のカールを矯正することができる。
本発明に係るフィルムの製造方法によれば、フィルムにカール及びスジバリが発生してしまうのを防止することができる。
図１に示すように、フィルム製造設備１０は、冷却ゲル化方式の溶液製膜方法を行う。ポリマーと溶剤とを含む流延ドープの温度は、３０℃以上４０℃以下の範囲内でほぼ一定となるように維持されている。図示しない制御部の制御の下、流延ドラム１２は軸１２ａを中心に回転する。この回転により、周面１２ｂは、所定の速度（５０ｍ／分以上２００ｍ／分以下）で走行する。また、図示しない伝熱媒体循環装置により、周面１２ｂの温度は、−１０℃以上１０℃以下の範囲内で略一定に保持される。
流延ダイ１４は、流延ドープを周面１２ｂへ吐出する。吐出した流延ドープにより、周面１２ｂ上に流延膜１６が形成する。流延膜１６をなす流延ドープは、周面１２ｂ上での冷却によりゲル化が進行する。流延ドープのゲル化の結果、流延膜１６には自己支持性が発現する。本明細書において、ゲル化とは、流延ドープに含まれる溶剤がポリマーの分子鎖の中で保持された状態で流動性を失い、結果的に流延ドープの流動性が失われた状態にあることを意味する。流延膜１６は、自己支持性を有するものとなった後に、湿潤フィルム１８として剥取ローラ１７で支持されながら周面１２ｂから剥ぎ取られる。剥ぎ取り時の流延膜１６の残留溶剤量は、２５０重量％以上２８０重量％以下であることが好ましい。
ゲル化状態が維持された湿潤フィルム１８は、渡り部２０、ピンテンタ２４、及びテンタ部２５に順次送られる。渡り部２０、ピンテンタ２４、及びテンタ部２５では、湿潤フィルム１８に所定の乾燥空気をあてて、湿潤フィルム１８に含まれる溶剤を蒸発させる。渡り部２０におけるドローテンション（＝Ｖ２／Ｖ１）は、１．００以上１．０５以下とすることが好ましい。ここで、Ｖ１は、第１の搬送ローラの周速度であり、Ｖ２は、第１の搬送ローラの下流側に設けられた第２の搬送ローラの周速度である。
また、ピンテンタ２４やテンタ部２５では、溶剤の蒸発を行いつつ、湿潤フィルム１８を所定の方向に延伸する延伸処理を行う。ピンテンタ２４に導入される湿潤フィルム１８の残留溶剤量は、２００重量％以上２５０重量％以下であることが好ましい。テンタ部２５に導入される湿潤フィルム１８の残留溶剤量は、３０重量％以上２００重量％以下であることが好ましい。
図１に示すように、テンタ部２５と乾燥室３３との間には、耳切装置３０が設けられる。耳切装置３０は、湿潤フィルム１８の幅方向の側縁部をスリット状の耳屑として切り離す。耳切装置３０に接続するカットブロア３１は、この耳屑を細かく切断する。
乾燥室３３では、湿潤フィルム１８に所定の乾燥空気をあてて、湿潤フィルム１８に含まれる溶剤を蒸発させる。乾燥室３３における湿潤フィルム１８の温度は１４０℃以上１８０℃以下であることが好ましい。
乾燥室３３にて十分に乾燥した湿潤フィルム１８は、フィルム１９となり、冷却室３４では所定の温度になるよう冷却処理が施される。
カール矯正室４０に送られたフィルム１９には所定の処理が施される。カール矯正室４０にて行われる所定の処理の詳細は後述する。フィルム１９は光学フィルム３５として巻取機３６に送られる。
また、強制除電装置２８は、フィルム１９の帯電圧が所定の範囲（例えば、−３ｋＶ〜＋３ｋＶ）となるように除電する。ナーリング付与ローラ２９は、フィルム１９の両縁にエンボス加工でナーリングを付与する。その後、フィルム１９は、プレスローラ３７によって押圧されながら、巻取機３６の巻き芯３６ａに巻き取られる。
カール矯正室４０に送られたフィルム１９は、図２に示すように、パスローラ４１（図１参照）を介して、表面温度が調整可能なバックアップローラ４２に巻き掛けられる。また、フィルム幅方向両端部側から水蒸気を噴き出す水蒸気（湿潤気体）噴出手段４４が、バックアップローラ４２で支持されていない側のフィルム１９の両端部側に設けられている。
図２の水蒸気噴出手段４４は、フィルム幅方向でスライド可能であるものを示している。図２（Ａ）では広幅のフィルムに対して一対の水蒸気噴出手段４４の間隔を広げているところを示しており、図２（Ｂ）では狭幅のフィルムに対して一対の水蒸気噴出手段４４の間隔を狭めているところを示している。
図２の水蒸気噴出手段４４は、給気チャンバー５０と排気チャンバー５２とから成る。本発明では、水蒸気噴出手段４４は給気チャンバー５０のみでも良いが、排気チャンバー５２を給気チャンバー５０よりもフィルム中央側に備えていても良い。
図３は水蒸気噴出手段４４の好ましい実施形態をさらに詳しく示したものであり、図３（Ａ）は上側から見た斜視図であり、図３（Ｂ）は図３（Ａ）におけるＡ−Ａ断面図である。図３に示すように、給気チャンバー５０は、外側から順に、噴出しスリット部５５、スペーサー部５６からなる。また、給気チャンバー５０の噴出しスリット部５５側の外側には、ラビリンス部５４を備えても良い。
水蒸気は給気チャンバー５０のスリット部５５から噴き出される。また、スリット部５５から噴き出された水蒸気は、給気チャンバー５０の外側に備えたラビリンス部５４によりフィルム幅方向外側には流れ難くなっている。よって、水蒸気はフィルム幅方向中央側に流れて行き、給気チャンバー５０のスペーサー部５６を介して設けられた排気チャンバー５２に吸引される。
上記の構成により、水蒸気をフィルム１９の一方の面のフィルムの両端部に当て、バックアップローラ４２によりフィルムの他方の面を支持する。本実施形態において、水蒸気量とバックアップローラ４２の温度は任意に設定することができるが、バックアップローラの結露、フィルムのスジバリの発現、及び、フィルムのカールの矯正不足が生じないように設定する。
これにより、フィルムにカール及びスジバリが発生してしまうのを防止することができる。
なお、本実施形態のように、バックアップローラ４２でフィルム１９を支持することで、水蒸気処理中においてフィルムの温度が一定化させるので、カール矯正が安定する。即ち、バックアップローラ４２でフィルム１９を支持しないと、水蒸気処理中においてフィルムの温度が不均一となり、カール矯正が安定しない。
本実施形態において、水蒸気噴出手段４４は、水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たるように噴き出すこともできるし、水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たらないよう噴き出し、水蒸気（湿潤気体）誘導手段により水蒸気が間接的にフィルムの両端部に当たるようにすることもできる。図４は、それらの実施態様を示したものである。
図４（Ａ）は、水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たるように噴き出したものを示しており、図４（Ｂ）は、水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たらないよう噴き出し、水蒸気誘導手段により水蒸気が間接的にフィルムの両端部に当たるようにしたものを示している。
図４（Ａ）では、給気チャンバー５０により水蒸気をフィルム１９の両端部に向かって直接当たるように噴き出している。この実施態様のときには、水蒸気誘導手段として排気チャンバー５２を給気チャンバー５０よりもフィルム中央側に備えていることが好ましい。また、給気チャンバー５０の外側に、ラビリンス部（不図示）を備えても良い。
図４（Ａ）のように、水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たるように噴き出す場合、水蒸気噴出手段４４による水蒸気量は、６ｋｇ／ｈｏｕｒ以上１２ｋｇ／ｈｏｕｒ以下であることが好ましい。
水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たるように噴き出す場合には、水蒸気噴出手段による水蒸気量を６ｋｇ／ｈｏｕｒ以上１２ｋｇ／ｈｏｕｒ以下とすることで、カール及びスジバリの発生を防止することができる。
図４（Ｂ）では、水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たらないよう噴き出し、水蒸気誘導手段により水蒸気が間接的にフィルムの両端部に当たるようにしている。この実施態様のときも、図４（Ａ）のように排気チャンバー（不図示）を給気チャンバー５０よりもフィルム中央側に備えていても良い。また、給気チャンバー５０の外側に、ラビリンス部（不図示）を備えても良い。なお、水蒸気誘導手段は、フィルム幅方向端部側に設けられた板６０又はバックアップローラ４２であることが好ましい。
図４（Ｂ）のように、水蒸気噴出手段は水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たらないよう噴き出し、水蒸気誘導手段により水蒸気が間接的にフィルムの両端部に当たるようにする場合、水蒸気噴出手段による水蒸気量は、６ｋｇ／ｈｏｕｒ以上であることが好ましい。
図４（Ａ）、図４（Ｂ）の何れの実施形態においても、フィルム１９表面と給気チャンバー５０表面との間隔（クリアランス）ｒは、０．５ｍｍ以上５．０ｍｍ以下とすることが好ましい。
そして、図４（Ａ）において、給気チャンバー５０の噴出しスリット部５５端部から排気チャンバー５２端部までの長さＬ０は、３０ｍｍ以上、フィルムの全幅（ｍｍ）／２以下であることが好ましい。また、図４（Ｂ）において、給気チャンバー５０の噴出しスリット部５５端部から給気チャンバー５０端部までの長さＬ０は、３０ｍｍ以上、フィルムの全幅（ｍｍ）／２以下であることが好ましい。
本実施形態において、バックアップローラ４２の温度は、９５℃以上１０５℃以下であることが好ましい。バックアップローラ４２の温度を９５℃以上１０５℃以下とすることで、フィルムに結露が生じることなくカールの発生を防止することができる。
なお、本実施形態では、図２及び図３で示した水蒸気噴出手段４４を基本として説明したが、これに限られない。例えば、フィルム幅方向一面に噴出しスリット部が設けられた水蒸気噴出手段の中央をポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムで塞いだもので、フィルム幅方向両端部側から水蒸気を噴き出してもよい。
また、本実施形態では、テンタ部２５を、ピンテンタ２４と乾燥室３３との間に設けたが、これに限られず、乾燥室３３と冷却室３４の間に設けてもよい。
そして、本実施形態では、フィルム製造設備１０における支持体として流延ドラム１２を用いたが、これに限られず、走行するエンドレスバンドを用いても良い。また、流延膜１６に乾燥空気を接触させて、流延膜１６から溶剤を蒸発させることにより、流延膜１６に自己支持性を発現させてもよい。
また、本実施形態において、ドープを流延する際に、２種類以上のドープを同時に共流延させて積層させる同時積層共流延、または、複数のドープを逐次に共流延して積層させる逐次積層共流延を行うことができる。なお、両共流延を組み合わせてもよい。同時積層共流延を行う場合には、フィードブロックを取り付けた流延ダイを用いてもよいし、マルチポケット型の流延ダイを用いてもよい。ただし、共流延により多層からなるフィルムは、空気面側の層の厚さと支持体側の層の厚さとの少なくともいずれか一方が、フィルム全体の厚みの０．５〜３０％であることが好ましい。また、同時積層共流延を行う場合には、ダイスリットから支持体にドープを流延する際に、高粘度ドープが低粘度ドープにより包み込まれることが好ましく、ダイスリットから支持体にかけて形成される流延ビードのうち、外界と接するドープが内部のドープよりもアルコールの組成比が大きいことが好ましい。
また、本処理が施されるフィルム１９は、十分乾燥された、すなわち溶剤がほとんど残っておらず、ポリマー分子の流動性がほとんど消失しているものを用いることが好ましく、乾量基準の残留溶剤量が５重量％以下であることが好ましく、２重量％以下であることがより好ましく、０．３重量％以下であることが特に好ましい。ここで、乾量基準の残留溶剤量とは、湿潤フィルム１８やフィルム１９に残留する溶剤の量を示したものを指す。残留溶剤量は、対象となるフィルムからサンプルフィルムを採取し、採取時のサンプルフィルムの重量をｘ、サンプルフィルムを乾燥した後の重量をｙとするとき、｛（ｘ−ｙ）／ｙ｝×１００で表される。
フィルム１９の幅は６００ｍｍ以上であることが好ましく、１４００ｍｍ以上２５００ｍｍ以下であることがより好ましく、２５００ｍｍより大きい場合にも本発明の効果が発現する。また、フィルム１９の厚みが２０μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましく、４０μｍ以上６０μｍ以下であることがより好ましい。
また、上記実施形態において、フィルムは、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）フィルムが好ましいが、本発明はＴＡＣフィルムに限られず、セルロースアシレートや環状オレフィン等、他のポリマーからなり、溶液製膜方法によって得られるポリマーフィルムや、溶融製膜方法によって製造されたポリマーフィルムにも用いることができる。
溶融製膜方法に用いることのできるポリマーは、熱可塑性樹脂であれば特に限定されず、例えば、セルロースアシレート、ラクトン環含有重合体、環状オレフィン、ポリカーボネイト等が挙げられる。中でも好ましいのがセルロースアシレート、環状オレフィンであり、中でも好ましいのがアセテート基、プロピオネート基を含むセルロースアシレート、付加重合によって得られた環状オレフィンであり、さらに好ましくは付加重合によって得られた環状オレフィンである。
ＴＡＣフィルムを用いて以下の実験を行った。
ＴＡＣフィルムの製造方法について説明する。
（フィルムの製造）
フィルム製造に使用したポリマー溶液（ドープ）の調製に際しての配合を下記に示す。
フィルム製造に使用したポリマー溶液（ドープ）の調製に際しての配合を下記に示す。
原料ドープの調製に用いた化合物の処方を下記に示す。
セルローストリアセテート（置換度２．８６） ８９．３重量％
可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート） ７．１重量％
可塑剤Ｂ（ビフェニルジフェニルフォスフェート） ３．６重量％
の組成比からなる固形分（溶質）を
ジクロロメタン ８０重量％
メタノール １３．５重量％
ｎ−ブタノール ６．５重量％
からなる混合溶剤に適宜添加し、攪拌溶解して原料ドープを調製した。なお、原料ドープのＴＡＣ濃度は略２３重量％になるように調整した。原料ドープを濾紙（東洋濾紙（株）製，＃６３ＬＢ）にて濾過後さらに焼結金属フィルタ（日本精線（株）製０６Ｎ，公称孔径１０μｍ）で濾過し、さらにメッシュフイルタで濾過した後にストックタンクに入れた。
セルローストリアセテート（置換度２．８６） ８９．３重量％
可塑剤Ａ（トリフェニルフォスフェート） ７．１重量％
可塑剤Ｂ（ビフェニルジフェニルフォスフェート） ３．６重量％
の組成比からなる固形分（溶質）を
ジクロロメタン ８０重量％
メタノール １３．５重量％
ｎ−ブタノール ６．５重量％
からなる混合溶剤に適宜添加し、攪拌溶解して原料ドープを調製した。なお、原料ドープのＴＡＣ濃度は略２３重量％になるように調整した。原料ドープを濾紙（東洋濾紙（株）製，＃６３ＬＢ）にて濾過後さらに焼結金属フィルタ（日本精線（株）製０６Ｎ，公称孔径１０μｍ）で濾過し、さらにメッシュフイルタで濾過した後にストックタンクに入れた。
［セルローストリアセテート］
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１重量％以下であり、Ｃａ含有率が５７ｐｐｍ、Ｍｇ含有率が４１ｐｐｍ、Ｆｅ含有率が０．４ｐｐｍであり、遊離酢酸３８ｐｐｍ、さらに硫酸イオンを１３ｐｐｍ含むものであった。また６位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は０．９１であった。また、全アセチル基中の３２．５％が６位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このＴＡＣをアセトンで抽出したアセトン抽出分は８重量％であり、その重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。また、得られたＴＡＣのイエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であった。このＴＡＣは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料ＴＡＣと称する。
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が０．１重量％以下であり、Ｃａ含有率が５７ｐｐｍ、Ｍｇ含有率が４１ｐｐｍ、Ｆｅ含有率が０．４ｐｐｍであり、遊離酢酸３８ｐｐｍ、さらに硫酸イオンを１３ｐｐｍ含むものであった。また６位水酸基の水素に対するアセチル基の置換度は０．９１であった。また、全アセチル基中の３２．５％が６位の水酸基の水素が置換されたアセチル基であった。また、このＴＡＣをアセトンで抽出したアセトン抽出分は８重量％であり、その重量平均分子量／数平均分子量比は２．５であった。また、得られたＴＡＣのイエローインデックスは１．７であり、ヘイズは０．０８、透明度は９３．５％であった。このＴＡＣは、綿から採取したセルロースを原料として合成されたものである。以下の説明において、これを綿原料ＴＡＣと称する。
［マット剤液の調製］
下記の処方からマット剤液を調製した。
シリカ（日本アエロジル（株）製アエロジルＲ９７２） ０．６７重量％
セルローストリアセテート ２．９３重量％
トリフェニルフォスフェート ０．２３重量％
ビフェニルジフェニルフォスフェート ０．１２重量％
ジクロロメタン ８８．３７重量％
メタノール ７．６８重量％
上記処方からマット剤液を調製して、アトライターにて体積平均粒径０．７μｍになるように分散を行った後、富士フイルム（株）製アストロポアフィルタにてろ過した。そして、マット剤液用タンクに入れた。
下記の処方からマット剤液を調製した。
シリカ（日本アエロジル（株）製アエロジルＲ９７２） ０．６７重量％
セルローストリアセテート ２．９３重量％
トリフェニルフォスフェート ０．２３重量％
ビフェニルジフェニルフォスフェート ０．１２重量％
ジクロロメタン ８８．３７重量％
メタノール ７．６８重量％
上記処方からマット剤液を調製して、アトライターにて体積平均粒径０．７μｍになるように分散を行った後、富士フイルム（株）製アストロポアフィルタにてろ過した。そして、マット剤液用タンクに入れた。
［紫外線吸収剤溶液の調製］
下記の処方から紫外線吸収剤溶液を調製した。
２（２´−ヒドロキシ−３´，５´−ジ−ｔｅｒｔ―ブチルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール ５．８３重量％
２（２´−ヒドロキシ３´，５´−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）ベンゾトリアゾール １１．６６重量％
セルローストリアセテート １．４８重量％
トリフェニルフォスフェート ０．１２重量％
ビフェニルジフェニルフォスフェート ０．０６重量％
ジクロロメタン ７４．３８重量％
メタノール ６．４７重量％
上記処方から紫外線吸収剤溶液を調製し、富士フイルム（株）製のアストロポアフィルタにてろ過した後に紫外線吸収剤液法用タンクに入れた。
下記の処方から紫外線吸収剤溶液を調製した。
２（２´−ヒドロキシ−３´，５´−ジ−ｔｅｒｔ―ブチルフェニル）−５−クロルベンゾトリアゾール ５．８３重量％
２（２´−ヒドロキシ３´，５´−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）ベンゾトリアゾール １１．６６重量％
セルローストリアセテート １．４８重量％
トリフェニルフォスフェート ０．１２重量％
ビフェニルジフェニルフォスフェート ０．０６重量％
ジクロロメタン ７４．３８重量％
メタノール ６．４７重量％
上記処方から紫外線吸収剤溶液を調製し、富士フイルム（株）製のアストロポアフィルタにてろ過した後に紫外線吸収剤液法用タンクに入れた。
フィルム製造設備を用いてＴＡＣフィルム１９を製造した。紫外線吸収剤溶液に、マット剤液や後述するレターデーション制御剤を含む液を添加し、インラインミキサで混合攪拌して混合添加剤を得た。添加剤供給ラインは、混合添加剤を配管内に送液した。インラインミキサは原料ドープと混合添加剤とを混合攪拌して流延ドープを得た。流延ドラムは、制御部の制御の下、軸を中心に回転し、走行方向における周面の速度を５０ｍ／分以上２００ｍ／分以下の範囲内でほぼ一定となるように保持した。流延ドラムの周面の温度を、−１０℃以上１０℃以下の範囲内でほぼ一定となるように保持した。流延ダイは、流延ドープを周面上に流延し、周面に流延膜を形成した。冷却により、流延膜が自己支持性を有するものとなった後、剥取ローラを用いて、流延ドラムから流延膜を湿潤フィルムとして剥ぎ取った。剥取不良を抑制するために流延ドラムの速度に対する剥取速度（剥取ローラドロー）を、１００．１％〜１１０％の範囲で適切に調整した。湿潤フィルムは、渡り部、ピンテンタ、及び乾燥室へ順次案内された。渡り部、ピンテンタ、及び乾燥室は、湿潤フィルムに乾燥空気をあてて、所定の乾燥処理を行った。この乾燥処理によって得られるＴＡＣフィルム１９を冷却室に送った。冷却室では、ＴＡＣフィルム１９を３０℃以下になるまで冷却した。その後、ＴＡＣフィルム１９に、以下のカール矯正処理、除電処理、ナーリング付与処理を行った後、巻取室に搬送した。巻取室では、プレスローラで所望のテンションを付与しつつ、ＴＡＣフィルム１９を巻取機の巻き芯に巻き取った。フィルム製造設備により製造されたＴＡＣフィルム１９は、幅が１６００ｍ〜２５００ｍであった。フィルムの厚みは６０μｍと４０μｍとした。
ここで、先ず、カール矯正処理において、（１）：フィルム幅方向一面に噴出しスリット部が設けられた水蒸気噴出手段で水蒸気を噴き付けたとき、（２）：図５（Ａ）に示すように、フィルム端から１５ｍｍ内側（フィルム中央側）に水蒸気を噴き付けたとき、（３）：図５（Ｂ）に示すように、フィルム端から１５ｍｍ外側（フィルム外側）に水蒸気を噴き付けたとき、の３種類のカール矯正処理をグラフにより比較した。
なお、ここで、図５（Ａ）は、水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たらないよう噴き出し、水蒸気誘導手段により水蒸気が間接的にフィルムの両端部に当たるようにする場合について示したものであり、具体的には、フィルム端から１５ｍｍ内側（フィルム中央側）に水蒸気を噴き付けたときである。図５（Ｂ）は、水蒸気をフィルムの両端部に向かって直接当たるように噴き出す場合について示したものであり、具体的には、フィルム端から１５ｍｍ外側（フィルム外側）に水蒸気を噴き付けたときである。
図６に実験結果を示す。なお、図６において、図６（Ａ）は上記（１）の実験結果、図６（Ｂ）は上記（２）の実験結果、図６（Ｃ）は上記（３）の実験結果である。
なお、ロール（バックアップローラ）結露とは、蒸気量が多く、ロール温度に対しロール表面の露点が低い状況となった場合、吹き付けた水蒸気が水滴となりロールに付着し、水付き故障となることをいう。矯正不足とは、水蒸気処理前後のカール量の差が目視で５ｍｍ以下未満である状態を矯正不足としている。
図６から分かるように、搬送するフィルムの一方の面のフィルム幅方向両端部側から水蒸気を噴き出す水蒸気噴出手段による水蒸気量の調整、及び、フィルムに水蒸気が当たらない他方の面を支持するバックアップローラの温度の調整により、バックアップローラの結露、フィルムのスジバリの発現、及び、フィルムのカールの矯正不足が生じないようにすることができることが分かる。なお、図６（Ｂ）と図６（Ｃ）の比較から分かるように、上記（２）の条件のときよりも上記（３）の条件のときのほうが、バックアップローラの結露、フィルムのスジバリの発現、及び、フィルムのカールの矯正不足が生じないようになる条件のラチチュードは広いことが分かる。
なお、カール矯正処理を何も行わなかった場合には、スジバリは発現しないが、カールは全く矯正できない。
また、上記（３）において水蒸気を噴き付ける位置をフィルム端から１５ｍｍ外側ではなく５ｍｍ外側にした実験も行ったが、図６（Ｃ）と同様の結果が得られた。
さらに、上記（１）のフィルム幅方向一面に噴出しスリット部が設けられた水蒸気噴出手段において中央部をポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムで塞いだものであって、フィルム幅方向両端部のフィルム端から１ｍｍ外側に水蒸気を噴き付けた実験も行った。この場合、上記（３）よりはフィルムのスジバリの発現、及び、フィルムのカールの矯正不足が生じないようになる条件のラチチュードは狭くはなったが、水蒸気量の調整、及び、バックアップローラの温度の調整により、バックアップローラの結露、フィルムのスジバリの発現、及び、フィルムのカールの矯正不足が生じないようにすることができた。
１０…フィルム製造設備、１２…流延ドラム、１２ａ…軸、１２ｂ…周面、１４…流延ダイ、１６…流延膜、１７…剥取ローラ、１８…湿潤フィルム、１９…フィルム（ＴＡＣフィルム）、２０…渡り部、２４…ピンテンタ、２５…テンタ部、２８…強制除電装置、２９…ナーリング付与ローラ、３０…耳切装置、３１…カットブロア、３３…乾燥室、３４…冷却室、３６…巻取機、３６ａ…巻き芯、３７…プレスローラ、４０…カール矯正室、４１…パスローラ、４２…バックアップローラ、４４…水蒸気（湿潤気体）噴出手段、５０…給気チャンバー、５２…排気チャンバー、５４…ラビリンス部、５５…噴出しスリット部、５６…スペーサー部、６０…板
Claims (7)
- 搬送する４０μｍ以上６０μｍ以下の厚みを有するフィルムの一方の面のフィルム幅方向両端部側から湿潤気体を噴き出す湿潤気体噴出手段による湿潤気体量の調整、及び、前記フィルムに湿潤気体が当たらない他方の面を支持するバックアップローラの温度の調整により、
バックアップローラの結露、フィルムのスジバリの発現、及び、フィルムのカールの矯正不足が生じないように前記フィルムのカールを矯正するカール矯正工程を有するフィルムの製造方法であって、
前記湿潤気体噴出手段は、前記湿潤気体を前記フィルムの両端部に向かって直接当たらないよう噴き出し、湿潤気体誘導手段により前記湿潤気体が間接的に前記フィルムの両端部に当たるようにするフィルムの製造方法。 - 前記湿潤気体は水蒸気であり、前記湿潤気体噴出手段による水蒸気量は、６ｋｇ／ｈｏｕｒ以上である請求項１に記載のフィルムの製造方法。
- 前記湿潤気体誘導手段は、フィルム幅方向端部側に設けられた板又は前記バックアップローラと、フィルム幅方向中央側に設けられた排気チャンバーおよび／又はフィルム幅方向端部側に設けられた給気チャンバーと、である請求項１又は２に記載のフィルムの製造方法。
- 搬送する４０μｍ以上６０μｍ以下の厚みを有するフィルムの一方の面のフィルム幅方向両端部側から湿潤気体を噴き出す湿潤気体噴出手段による湿潤気体量の調整、及び、前記フィルムに湿潤気体が当たらない他方の面を支持するバックアップローラの温度の調整により、
バックアップローラの結露、フィルムのスジバリの発現、及び、フィルムのカールの矯正不足が生じないように前記フィルムのカールを矯正するカール矯正工程を有するフィルムの製造方法であって、
前記湿潤気体噴出手段は、前記湿潤気体を前記フィルムの両端部に向かって直接当たるように噴き出し、かつ前記湿潤気体は水蒸気であり、前記湿潤気体噴出手段による水蒸気量は、６ｋｇ／ｈｏｕｒ以上１２ｋｇ／ｈｏｕｒ以下であるフィルムの製造方法。 - 前記バックアップローラの温度は、９５℃以上１０５℃以下である請求項１から４の何れか一項に記載のフィルムの製造方法。
- 前記湿潤気体噴出手段は、フィルム幅方向でスライド可能である請求項１から５の何れか一項に記載のフィルムの製造方法。
- 前記フィルムは、光学フィルムである請求項１から６の何れか一項に記載のフィルムの製造方法。
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