JP2008230103A - 溶液製膜方法及び溶液製膜設備 - Google Patents

Abstract

【課題】ドープの吐出口の全幅領域に渡って異物の付着を抑制し、良好な面状のフィルムを製造する。
【解決手段】ポリマーと溶剤とを含むドープを複数種類用意し、フィードブロックの内部で所望の配置となるよう合流させた後、連続して走行させた支持体５４の上に流延ダイ５１のスリット出口８５から共に流出させて、外層６１ｂ，６１ｃの間に基層６１ａを配した複層の流延膜６１を形成する。スリット出口８５付近に流れる風９０を遮るように、流延ダイ５１に対して支持体５４の走行方向下流側に、スリット出口８５と略同等以上の幅を持つ遮風部材５３を設置して、遮風部材５３と流延ダイ５１との間に閉塞エリアを形成させる。閉塞エリア内に風９０を滞留させて溶剤ガス濃度を高く維持することで、ドープの乾燥を防止し、スリット出口８５の全幅領域に渡って異物の付着を抑制する。
【選択図】図３

Description

本発明は、例えば、液晶表示装置の偏光板の保護フィルムや視野角拡大フィルム等として好適に用いられるフィルムを製造する溶液製膜方法及び、このフィルムの製造に用いられる溶液製膜設備に関するものである。

セルロースアシレートを原料とするフィルムは、透明度が高く、かつ強靭性や難燃性に優れる等の特徴から写真感光材料の支持体として広く利用されてきた。最近では、セルロースアシレートの中で、５７．５〜６２．５％の平均酢化度を有するセルローストリアセテート（ＴＡＣ）を原料としたＴＡＣフィルムの需要が著しく増大している。ＴＡＣフィルムは、上記の特性に加えて光学的等方性に優れていることから、液晶表示装置の主要構成部材である偏光板の保護フィルムや、光学補償フィルム、視野角拡大フィルム等の光学材料の支持体として利用可能なことが理由である。

ＴＡＣフィルムは、一般に溶液製膜方法で作られる。溶液製膜方法は、走行する支持体上に、ポリマーと溶剤とを含むフィルムの原料液であるドープを、流延ダイのスリット出口から流出して支持体との間に流延ビードを形成し、流延ビードにより支持体上に形成した流延膜を支持体から剥ぎ取って溶剤を含んだ湿潤フィルムとした後、これを乾燥させてフィルムとする。

ところで、溶液製膜方法により連続的に製膜していると、スリット出口に異物が付着し、これが原因となって流延膜にスジが発生する。異物は、スリット出口に蓄積されたドープやドープ中に含まれていた不溶解物の周りにドープが絡んだものが空気に触れて乾燥した固化物と考えられる。流延膜に付いたスジは、製造するフィルムの表面にスジ故障として残り、面状を悪化させるため問題である。スリット出口に異物が付着した場合には、通常、製造設備を一旦停止させてから、異物が付着した部分を洗浄する等の処置が取られているが、このような洗浄処置では、ライン速度を低下させて、又はラインを停止させて行なう必要があるので、製造時間のロスを招く。したがって、連続して製膜していても、スリット出口に異物を付着させることがないようにした製造方法の提案が望まれている。

そこで、例えば、特許文献１には、流延ダイの側面側下端部近傍に囲いを設けて、ここに濃度と風速との比を規定しながら気体状態の溶剤を含むガスを供給し、ドープの乾燥を抑制することにより異物の付着を抑制する方法が提案されている。また、例えば、特許文献２には、流延ダイの先端部の全長域をカバーするように溶剤を供給し、先端部に付着している異物を膨潤又は溶解させることにより、異物を取り除く方法が提案されている。
特開２００２−０３６２６６号公報 特許第３８１４３６８号

しかしながら、特許文献１では、流延ダイの側面側近傍でしか異物の付着を抑制することができない。また、特許文献２では、スリット近傍に溶剤を供給するためにドープや流延膜の面状が悪化するおそれがある。特許文献２の中では、溶剤の放出量を調整することにより面状の悪化を抑制することができると記載されているが、飛散した溶剤が流延ビードや流延膜に付着して、その面状が悪化するおそれがある。したがって、溶剤を使用せずに異物の付着を効果的に抑制することができる方法の提案が望まれている。

そこで、本発明は、上記課題に鑑み、ライン速度を低下させたり、ラインを停止させたりすることなく、スリット出口の幅方向全領域に渡って異物が付着するのを抑制し、スジ故障がなく面状が良好なフィルムを連続して製造することができる溶液製膜方法及び溶液製膜設備を提案することを目的とする。

本発明の溶液製膜方法は、走行する支持体上に、ポリマーと溶剤とを含むドープを流延ダイのスリット出口から流出させて流延膜を形成した後、支持体から流延膜を剥ぎ取り、乾燥させてフィルムとする溶液製膜方法において、スリット出口付近に存在する溶剤の蒸気を含む風の流れを遮るように遮風部材を設置し、流延ビードの幅方向全領域付近に風を滞留させることにより、蒸気を液化させない範囲で、スリット出口付近の蒸気の濃度を高く維持することを特徴とする。

遮風部材は、流延ダイに対して支持体の走行方向下流側に設置することが好ましい。

遮風部材は、流延ダイに取り付けられていることが好ましい。

複数の遮風部材をスリットと平行に、支持体の走行方向で離間して配置することが好ましい。

遮風部材からスリットまでの距離Ｄ１を、５ｍｍ以上５００ｍｍ以下とすることが好ましい。

溶剤は、ジクロロメタンであることが好ましい。

溶剤は、ジクロロメタンを最も多く含み、ポリマーを溶解又は分散させる化合物と混合した混合物であることが好ましい。

複数のドープを支持体に向かって共に、或いは逐次に流出させることにより複層構造の流延膜を形成することが好ましい。

本発明の溶液製膜設備は、走行する支持体上に、ポリマーと溶剤とを含むドープを流延ダイのスリット出口から流出させて流延膜を形成した後、支持体から流延膜を剥ぎ取り、乾燥させてフィルムとする溶液製膜設備において、スリット出口付近に流れる溶剤の蒸気を含んだ風を遮って流延ビードの幅方向全領域付近に溶剤の蒸気を滞留させることにより、蒸気が液化しない範囲でスリット出口付近の蒸気の濃度を高く維持する遮風部材を備えることを特徴とする。

本発明により、ライン速度を低下させたり、ラインを停止させたりすることなく、スリット出口の幅方向全領域に渡って異物が付着するのを抑制し、スジ故障がなく面状が良好なフィルムを連続して製造することができる溶液製膜方法及び溶液製膜設備を提案することを目的とする。

以下、本発明に係る実施形態を示して、本発明の詳細を説明する。ただし、ここに示す形態はあくまで本発明に係る一例であり、本発明を限定するものではない。

図１に示すように、本発明に係る溶液製膜設備１０は、ポリマー１１や溶剤１２、及び添加剤１３を混合してドープ１５を調製するドープ製造ライン１６と、このドープ１５を用いてフィルム１８を作るフィルム製造ライン１９とからなる。

本発明に用いられるポリマー１１は特に限定されず、溶液製膜方法によりフィルムとすることができる公知のもので良い。本実施形態では、偏光板用保護フィルムや光学補償フィルム等の光学用途に広く用いられるセルロースアシレートを用いる場合を例にして説明する。セルロースアシレートの中では、セルロースアセテート、特にアセチル化度の平均値が５７．５％〜６２．５％のセルローストリアセテートが光学特性に優れたフィルムをつくる上で好ましい。上記のアセチル化度とは、セルロース単位重量当りの結合酢酸量を意味し、ＡＳＴＭ：Ｄ−８１７−９１（セルロースアセテート等の試験方法）におけるアセチル化度の測定および計算に従って求めることができる。本実施形態では、粒子状のセルローストリアセテートを使用し、その９０重量％以上が０．１〜４ｍｍの粒子径、好ましくは１〜４ｍｍの粒子径を有する。なお、本発明で用いることができるセルロースアシレートの詳細については、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１４１］段落から［０１９２］段落に記載されており、本記載は本発明に適用することができる。

溶剤１２は、ジクロロメタンが好適に用いられる。また、ジクロロメタンと上記のポリマーを溶解又は分散させる化合物とを含ませたもので、ジクロロメタンを最も多く含ませた混合物も好適に用いることができる。上記の化合物としては、例えば、ハロゲン化炭化水素、エステル類、ケトン類、エーテル類、アルコール類などがあるが、特に限定されない。化合物は、１種類でも良いし、複数を使用しても良い。具体的には、ハロゲン化炭化水素、エステル類（例えば、酢酸メチル、メチルホルメート、エチルアセテート、アミルアセテート、ブチルアセテートなど）、ケトン類（例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなど）、エーテル類（例えば、ジオキサン、ジオキソラン、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル，メチル−ｔ−ブチルエーテルなど）、アルコール類（例えば、メタノール、エタノールなど）などが挙げられる。また、本実施形態の溶剤１２はジクロロメタンを使用する。

添加剤１３は、所望の特性をフィルムに発現させること、また、流延膜を支持体から剥ぎ取る際の剥ぎ取り易さ、すなわち剥取性を向上させること等を目的としてドープに添加されるものである。本発明で用いられる添加剤１３としては、例えば、可塑剤、紫外線吸収剤、離型剤、剥離促進剤、フッ素系界面活性剤等が挙げられるが、特に限定されるものではなく、添加剤１３として公知のものを使用することができる。

上記の添加剤１３のうち、例えば、可塑剤としては、リン酸エステル系（例えば、トリフェニルホスフェート（以下、ＴＰＰと称する）、トリクレジルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェート（以降、ＢＤＰと称する）、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェート等）、フタル酸エステル系（例えば、ジエチルフタレート、ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジオクチルフタレート等）、グリコール酸エステル系（例えば、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブチルグリコレート等）及びその他の可塑剤を用いることができる。この中で、セルロースアシレートをフィルムとするために特に好ましいものとしてはＴＰＰが挙げられる。

また、例えば、紫外線吸収剤としては、オキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物が好ましく用いられる例として挙げられる。中でも、ベンゾトリアゾール系化合物やベンゾフェノン系化合物が特に好ましい。なお、本発明で用いることができる溶剤１２や添加剤１３に関しては、特開２００５−１０４１４８号公報の［０１９３］段落から［０５１３］段落に記載されており、本記載は本発明に適用することができる。

ドープ製造ライン１６には、混合タンク２０と、第１、第２スタティックミキサ２４、２５と、第１〜第３濾過装置２７〜２９とが備えられている。また、混合タンク２０の下流には、四方弁３０で切り替えられる配管Ｌ１，Ｌ２，Ｌ３が接続されている。

混合タンク２０には、モータ３２により連続して回転可能な攪拌機３３と、混合タンク２０の内部温度を調整するためのジャケット３４とが備えられており、混合タンク２０内に投入されたポリマー１１と溶剤１２と添加剤１３とは、この攪拌機３３で攪拌されることによりドープ１５とされる。

このドープ１５は、四方弁３０の切り替えにより混合タンク２０から各配管Ｌ１〜Ｌ３に向かってポンプＰ１，Ｐ３で流量が調節されながら適宜送られる。配管Ｌ１，Ｌ３の中に送られたドープ１５には、添加剤タンク２１から添加剤溶液２１ａが投入される。添加剤溶液２１ａは、添加剤タンク２１の中で、予め、攪拌機２３により所望の溶剤と添加剤とを攪拌混合させたものである。この溶剤は、相溶性の観点からドープ１５の調製に用いたものが好適に用いられる。添加剤の種類は特に限定されるものではなく、既にドープ１５に含ませたものでも、マット剤として作用する微粒子でも良いが、少なくとも支持体と接触する外層用のドープには剥離促進剤を添加することが好ましい。

添加剤溶液２１ａが投入されたドープ１５は、第１、第２スタティックミキサ２４，２５でそれぞれ攪拌された後に、フィルタ(図示しない)を備える第１，第３濾過装置２７，２９で濾過されて不溶解物が除去される。これによりドープ１５を主成分とし、新たに添加剤を含有させた外層用ドープが得られる。外層用ドープは、含有させる添加剤の種類を選択することで所望とする機能を外層に持たせることができる。一方、四方弁３０を切り替えて、配管Ｌ２内に送られたドープ１５は、そのままの状態で第２濾過装置２８に送られ濾過されることにより基層用ドープが得られる。ここでのドープ１５の流量は、ポンプＰ２で調節される。なお、以下の説明では、外層用ドープ及び基層用ドープを併せて流延用ドープと称する。

フィルム製造ライン１９は、流延室４０と、渡り部４１と、テンタ４２と、乾燥室４５と冷却室４６と、巻取室４８とを有する。

流延室４０は、その内部にフィードブロック５０が取り付けられた流延ダイ５１と、減圧チャンバ５２と、遮風部材５３と、支持体５４と、一対のロール５５ａ，５５ｂと、送風装置５６ａ，５６ｂと、加熱装置５７と、凝縮器（コンデンサ）５８と、剥取ローラ５９とを有する。また、流延室４０には温度調節装置６０が取り付けられており、流延室４０の内部温度は一定に保持される。

フィードブロック５０は、その内部に流延用ドープの流路が形成されており、ドープ製造ライン１６から送られた流延用ドープはここで所望とする流延膜６１の層構造になるよう配置が調整される。

減圧チャンバ５２は、支持体５４の走行方向における下流側に設置されており、流延ダイ５１のスリット出口から流出された流延用ドープの支持体側を大気圧よりも低い状態に減圧させるためのものである。これにより、スリット出口から流出された流延用ドープを支持体５４側に引き寄せながら支持体５４上に到達させて、支持体５４と流延用ドープとの間にエアを巻き込むことなく高速で流延膜６１を形成することができる。

ロール５５ａ，５５ｂに巻き掛けられた支持体５４は、いずれか一方に駆動手段（図示しない）が接続されたロール５５ａ，５５ｂにより、図１の矢印方向に無端で走行させる。支持体５４の形態は特に限定されず、例えば、流延バンドでも良いし、連続的に回転可能な流延ドラムでも良い。また、その材質も特に限定されるものではないが、耐久性や耐熱性に優れる等の観点からステンレス製のものが好適に用いられる。本実施形態の支持体５４はステンレス製の流延バンドを使用する。

送風装置５６ａ，５６ｂには、流延膜６１に対して略平行になるように支持体５４の走行する向きに開口した送風口が備えられており、この送風口から供給される乾燥風により流延膜６１の乾燥を進行させる。流延ダイ５１側に設置された送風装置５６ａには、送風装置５５ａから送り出される乾燥風がドープに直接当たるのを防止し、平面性に優れる流延膜６１を形成させるための遮風板６２が取り付けられている。遮風板６２は、プラスチック板やステンレス等で作られた金属板が好適な例として挙げられるが、その材質や形状等は特に制限されない。

支持体５４の走行に併せて延膜６１を搬送させる。この搬送路近傍に設置された加熱装置５７により流延膜６１の空気側が加熱され、より乾燥が進められる。乾燥の進行に伴い流延膜６１から発生した溶剤の蒸気は、凝縮器（コンデンサ）５８により凝縮液化して回収された後に、回収装置５８ａに送られる。

剥取ローラ５９は、乾燥が進み自己支持性を持った流延膜６１を支持するためのものであり、剥取ローラ５９で支持された状態で支持体５４から流延膜６１が剥ぎ取られ、溶剤を含んだ湿潤フィルム６５とされる。

渡り部４１には、複数のローラ６６と送風装置６７とが備えられている。送風装置６７は、湿潤フィルム６５の搬送路近傍で、その上方に設置されており、各ローラ６６で支持し搬送させた湿潤フィルム６５に対して乾燥風を供給し、乾燥をより促進させる。

テンタ４２の内部には、湿潤フィルム６５の両側端部を把持するための複数のクリップ４２ａが備えられており、テンタ４２の入口付近の所定の位置で、湿潤フィルム６５の両側端部を把持する。両側端部が固定された湿潤フィルム６５は、テンタ４２の内部を搬送される間に、図示しない乾燥装置から乾燥風が供給され、その乾燥がより進められる。テンタ４２では、対面するクリップ４２ａの間隔を拡縮させて、湿潤フィルム６５の幅方向に対し所望の張力を付与する。これにより、湿潤フィルム６５の幅方向での分子配向を制御して、所望のレタデーション値をフィルムに発現させる。なお、渡り部４１でのローラ６６の搬送速度やクリップ４２ａの搬送方向に対する間隔を調整すると、湿潤フィルム６５の搬送方向に張力を付与し、その搬送方向の分子配向を制御することができる。

テンタ４２の下流には、内部にカッタを備える耳切装置６７が設置されており、耳切装置６７に送られた湿潤フィルム６５はその両側端部が切除される。なお、フィルムの切断片は、耳切装置６７に接続されているクラッシャ７０に送られてチップ状に粉砕される。

乾燥機４５は、複数のローラ７２と、乾燥風を供給するための送風装置（図示しない）とが備えられており、各ローラ７２で巻き掛けられ、搬送される湿潤フィルム６５に対し、乾燥風を供給することで、乾燥を十分に促進させてフィルム１８とする。乾燥中、乾燥機４５内の空気は吸着回収装置７６で回収され溶剤成分が除去された後、再び乾燥風として乾燥機４５内に送られる。

乾燥機４５の下流に設置された冷却室４６は、加熱されたフィルム１８を略室温となるまで冷やすためのものである。冷却方法は特に限定されず、略室温とした室内にフィルム１８を放置して自然に冷やすものでも良いし、冷熱や冷却風を供給することができる冷却手段を用いるものでも良い。

この後フィルム１８は、冷却室４６の下流に設置されたナーリング付与ローラ７７に送られてナーリングが付与される。巻取室４８には、フィルム１８を巻き取るための巻取機７８が設置されており、フィルム１８は押し圧ローラ７９で中心方向に押圧された状態で巻取機７８によって巻き取られる。以上の一連の工程を経ることにより、しわやつれがなく、かつスジ等の故障が存在しないロール状のフィルムを得ることができる。

図２に示すように、流延ダイ５１に取り付けられたフィードブロック５０の内部には、流延用ドープの流路である第１〜第３流路８０〜８３が形成されており、図１に示したドープ製造ラインの各配管Ｌ１〜Ｌ３から送り込まれた基層用ドープ及び外層用ドープを合流部８３で合流させる。このため、スリット出口８５からは、所望とする配置で纏めた複数のドープを支持体５４の上に共に流出させることができる。

本実施形態では、図３に示すように、流延ダイ５１を支持体５４側に傾くように設置させて、スリット出口８５から支持体５４までの間に安定したドープの流れ、即ち流延ビード９３を形成させる。これにより、流延膜６１は、その表面に波打ち等の凹凸が発生せずに形成される。流延膜６１は、支持体５４から最も遠くに存在し、空気と接触する外層６１ｂと、支持体５４に接する外層６１ｃと、この２つの外層６１ｂ，６１ｃの間に存在する基層６１ａとを備えた３層構造を示す。なお、流延ダイ５１の近傍には、流延ビード９３が安定して形成されるようにラビリンスシール２００が設置されて、周辺部と流延部とが仕切られている。

流延ダイ５１に対して支持体５４の走行方向下流側には、スリット出口８５付近に存在する風９０を遮るように遮風部材５３が設置されている。風９０は、支持体５４の走行や送風装置５６ａから送られる乾燥風の流れに伴って発生するものである。遮風部材５３は、風圧に負けずにしっかりと風を遮ることができる程度の厚みを有するプラスチックやステンレス製等の板が好適に使用され、本実施形態では、耐熱性や耐久性に優れるという観点から、遮風部材１５３としてステンレス製の金属板を使用する。

遮風部材５３で遮られた風９０は、遮風部材５３と流延ダイ５１との間に滞留する。風９０の中には、流延用ドープの内部から蒸発したドープ調製用溶剤の蒸気が含まれているので、スリット出口８５付近の蒸気の濃度が高く維持される。また、流延ビード９３の幅方向全領域に渡って蒸気濃度を高く維持するために、遮風部材５３の幅方向の長さを調整する。流延ビード９３の乾燥が防止され、スリット出口８５付近においてドープの固化物を代表とする異物の付着が抑制される。なお、遮風部材５３の幅に関しては、後で図を示して説明する

閉塞エリアの中に含まれる蒸気の割合は、５体積％以上６５体積％以下とする。より好ましくは２０体積％以上６５体積％以下であり、特に好ましくは４０体積％以上６５体積％以下である。例えば、閉塞エリアの内部には、ガス濃度計（図示しない）を設置する等して、オンラインで流延ビード９３の温度や周辺のガス濃度を測定し、この測定された温度や濃度に応じて遮風部材からスリット出口８５までの距離Ｄ１を調節すると、上記の範囲を満足させることができる。ここで、閉塞エリア内の蒸気の割合が６５体積％を超えると、流延室４０内の温度は、流延膜の乾燥を効果的に行う等を目的として−１０℃〜５７℃とされているので、蒸気が飽和濃度を超えて溶剤露点に達し液化が始まる。液化した溶剤は流延ダイの表面に付着して、流延ビード９３や流延膜６１に飛散し、これらの面状を悪化させるので好ましくない。一方で、蒸気を５体積％未満しか含まない溶剤ガスでは、空気中の溶剤ガス濃度を高くする効果が弱く、流延ビード９３の乾燥を防止することは難しい。

溶剤をジクロロメタンとその他の所定の化合物とを含ませた混合物とする場合には、閉塞エリア内に含まれる蒸気の割合を、混合物中に含ませた全ての有機化合物の蒸気の総和とみなし所定の範囲を満足させる。混合物を使用する場合、その蒸気の中には、閉塞エリア内の蒸気濃度を高く維持することを目的として、ジクロロメタンを気化させたジクロロメタンガスを８０体積％以上含ませる。なお、ジクロロメタンガスを含ませる割合は１００体積％に近づくほど好ましい。

図３中のＩＶ−ＩＶ線における断面をみると、図４に示すように、遮風部材５３は、スリット出口８５と平行とした所定の位置に設置される。遮風部材５３からスリット出口８５までの距離Ｄ１（ｍｍ）は、５ｍｍ５００ｍｍ以下とすることが好ましい。より好ましくは、Ｄ１が５ｍｍ以上１００ｍｍ以下であり、特に好ましくは５ｍｍ以上５０ｍｍ以下である。このＤ１を調節することで、閉塞エリア内に効率良く風９０を滞留させることができる。Ｄ１はスリット出口８５から最も近い遮風部材５３の長手方向の一辺に対して垂直に引いた線の長さに等しい。ただし、Ｄ１が５００ｍｍを超えると、閉塞エリア内の蒸気濃度を高めることが難しく、Ｄ１が５ｍｍ未満では、遮風部材５３がスリット出口８５に近すぎるのでスペースの確保や設置が困難である。

遮風部材５３の幅方向の全長Ｗ１（ｍｍ）は、スリット出口８５の全長Ｗ２（ｍｍ）に対してＷ２≦Ｗ１とする。これにより、スリット出口８５の幅方向の全領域に渡って閉塞エリアを形成し、その内部の蒸気の濃度を高濃度に維持することができるので、スリット出口８５の幅方向の全領域に渡って異物の付着が効果的に抑制される。

本発明に係わる遮風部材は、スリット出口付近の風を遮り滞留させることができるものであれば良く、特に限定されない。以下に、本発明に係わる遮風部材の一例を、図を示しながら説明する。なお、今までに説明した遮風部材とスリットまでの距離Ｄ１等の遮風部材に係わる条件は、遮風部材の形態に係らず前述したものが準用されるので、説明は省略する。

例えば、図５に示すように、流延ダイ５１自体に遮風部材１５３が取り付けられたものが挙げられる。遮風部材１５３は、流延ダイ５１の側面に設けられた冶具に対してネジで固定されており、それ自体の位置を上下自在に調節できる仕組みとされる。閉塞エリアの内部に設置したガス濃度計（図示しない）で測定される溶剤ガス濃度の大きさに応じて、この上下の調節を行うことで、閉塞エリア内部の蒸気濃度は所望の範囲に維持される。なお、本形態では、スリット出口８５に最も近い遮風部材１５３の先端から支持体５４に対して垂線を引き、さらに、この垂線ａに対してスリット出口８５から支持体５４と平行に伸ばした線との交点をａとするとき、スリット出口８５から交点ａまでの長さをＤ１とする。

また、例えば、図６に示すように、流延ダイ５１の側面に設置され支持体５４の走行方向下流側に延びた冶具２５３ａと、複数枚の板２５３ｂとからなる遮風部材２５３がある。冶具２５３ａには、長穴２５４が形成されており、閉塞エリア内で測定される蒸気濃度に応じて長穴２５４の範囲では板２５３ｂの移動が自在に行なわれ、蒸気濃度が所望の範囲に維持される。なお、この場合、スリット出口８５から遮風部材２５３に引いた垂線の長さをＤ１とする。

また、図８に示すように、複数の遮風部材４５３，４５５をスリット出口８５と平行に、支持体５４の走行方向で離間して配置しても良い。遮風部材の設置数は特に限定されない。前述と同様にスリット出口８５付近における異物の付着を効率良くかつ効果的に抑制することができる。この場合、スリット出口８５から、流延ダイ５１から最も離れて存在する遮風部材４５５までを垂線で結んだ長さをＤ１とする。

なお、図９に示すように、閉塞エリア内の蒸気の濃度を高く維持することを目的として、遮風部材５５３と併せて溶剤ガス供給装置６００を設置しても良い。溶剤ガス供給装置６００は、その下部に送風口６０１が形成された給気ノズル６０２が備えられ、送風口６０１から閉塞エリアの内部にドープの調製に使用した溶剤の蒸気を含む溶剤ガスを供給する。これにより、閉塞エリアの内部の蒸気濃度は効果的に高められる。溶剤ガス供給装置６００による溶剤ガスの供給量は、閉塞エリア内の蒸気濃度に応じて調整すれば良い。

本発明では、複層構造の流延膜を形成することが好ましい。このような流延膜を形成する方法は特に限定されず、複層の流延膜を形成する方法として周知のものを使用すれば良い。例えば、図９に示すように、複数台の流延ダイ１００〜１０２を支持体５４上に設置して、ドープを支持体上に逐次に流出させる方法が挙げられる。走行方向上流側に配された流延ダイ１００から、支持体５４上に外層用ドープを流出させる。この外層は、流延膜の中で支持体に接触する層である。この後、流延ダイ１０１及び流延ダイ１０２から、所望のドープを支持体５４上に流出させる。ここで、流延ダイ１０１から流出されるドープは流延膜の基層を形成させるものであり、流延ダイ１０２からのドープは空気側に存在する外層を形成させるものである。これにより、基層の両面に外層が配された流延膜１０９を形成することができる。

以下、本発明に係る実施例を挙げて、本発明をより具体的に説明する。なお、ここに示す実施例は、あくまで本発明に係る一例であり、本発明を限定するものではない。したがって、下記の実施例における材料、割合、操作等は、本発明の精神から逸脱しない限り適宜変更することができる。なお、各工程等の詳細は実施例１で説明し、その他の例では、実施例１と異なる箇所のみ記載する。

実施例１では、図１に示すドープ製造ライン１６において、ポリマー１１をトリアセチルセルロース（ＴＡＣ）、溶剤１２をジクロロメタン、また、可塑剤及び紫外線吸収剤を含む添加剤１３を混合することによりドープ１５を調製した。次に、このドープ１５を主成分とした中に剥離促進剤を添加して、これを外層用ドープとした。また、ドープ１５のみを基層用ドープとして、各ドープをフィードブロック５０で合流させた後に、流延ダイ５１のスリット出口から流延ビードを形成しながら支持体５４上に共に流出させてフィルム１８を製造した。流延ダイ５１のスリット出口付近には、Ｄ１が５ｍｍとなる位置に遮風部材５３を設置して、流延ビードの幅方向の全長域において溶剤の蒸気を含む風を滞留させた。

フィルムの製造を始めてから１０００時間が経過した後、流延ダイ５１のスリット出口付近に異物が付着しているかどうかを目視により観察した。その結果、スリット出口付近に異物の付着は確認されなかった。また、完成したフィルムの表面を目視により観察したところ、スジ故障は確認されず、非常に面状が良好なフィルムを得ることができた。なお、上記のスリット近傍の異物の観察及びフィルムの面状の観察は、同じ方法を用いて後述の各実施例、比較例でも行なった。

実施例２では、Ｄ１が１０ｍｍとなる位置に遮風部材を設置した以外は、全て実施例１と同じにしてフィルムを製造した。その結果、スリット出口付近に異物の付着は確認されず、また、非常に良好な面状のフィルムが得られた。

実施例３では、Ｄ１が１００ｍｍとなる位置に遮風部材を設置した以外は、全て実施例１と同じにしてフィルムを製造した。その結果、スリット出口付近に異物の付着は確認されず、また、非常に良好な面状のフィルムが得られた。

実施例４では、Ｄ１が５００ｍｍとなる位置に遮風部材を設置した以外は、全て実施例１と同じにしてフィルムを製造した。その結果、スリット出口付近に少量の異物の付着を確認したが、完成したフィルムの面状は良好であった。

実施例５では、Ｄ１が１０００ｍｍとなる位置に遮風部材を設置した以外は、全て実施例１と同じにしてフィルムを製造した。その結果、スリット出口付近に異物の付着が確認された。また、完成したフィルムの表面には多量のスジ故障が確認された。

実施例６では、図７に示すように、流延ダイ５１付近に離間して２枚の遮風部材を設置した。ここで、流延ダイ５１に近い側の遮風部材からスリットまでの距離Ｄ１′を１００ｍｍ、スリットから最も遠い遮風部材までの距離Ｄ１′′を５００ｍｍとした。その結果、スリット出口付近に異物の付着は確認されなかった。また、スジ故障がない面状が良好なフィルムが得られた。

実施例７では、実施例６と同様に、流延ダイ５１付近に離間して２枚の遮風部材を設置した。ここで、流延ダイ５１に近い側の遮風部材からスリットまでの距離Ｄ１′を５００ｍｍ、スリットから最も遠い遮風部材までの距離Ｄ１′′を１０００ｍｍとした。その結果、スリット出口付近に異物の付着は確認されなかった。また、スジ故障がない面状が良好なフィルムが得られた。

実施例８では、実施例６と同様に、流延ダイ５１付近に離間して２枚の遮風部材を設置した。ここで、流延ダイ５１に近い側の遮風部材からスリットまでの距離Ｄ１′を１０００ｍｍ、スリットから最も遠い遮風部材までの距離Ｄ１′′を１２０００ｍｍとした。その結果、スリット出口付近に多量の異物の付着が確認された。また、完成したフィルムの表面にも多量のスジ故障が確認された。

〔比較例１〕
比較例１では、流延ダイ付近に遮風部材は設置させずに作業を行う以外は、全て実施例１と同じにしてフィルムを製造した。その結果、スリット出口付近には異物の付着が確認された。また、完成したフィルムの表面にも多量のスジ故障が確認された。

本発明に係るフィルム製造設備の一例の概略図である。 本発明に係るフィードブロックが取付けられた流延ダイの一例の断面図である。 本実施形態における流延ダイの近傍の概略図である。 図３中のＩＶ−ＩＶ線で切断した断面図である。 本発明に係る遮風部材の一例の概略図である。 本発明に係る遮風部材の一例の概略図である。 本発明に係る遮風部材を複数枚使用した形態の一例の概略図である。 閉塞エリアに給気ノズルを設置した一例の概略図である。 多層構造の流延膜を製造する方法の一例であり、複数のドープを逐次に支持体上に流延させる形態の流延ダイ近傍の概略図である。

符号の説明

１０ フィルム製造設備
１６ ドープ製造ライン
１８ フィルム
１９ フィルム製造ライン
５０ フィードブロック
５１ 流延ダイ
５３ 遮風部材
５４ 支持体
６１ 流延膜
６５ 湿潤フィルム
８５ スリット出口

Claims (9)

1. 走行する支持体上に、流延ダイのスリット出口からポリマーと溶剤とを含むドープを流出させて流延膜を形成した後、前記支持体から前記流延膜を剥ぎ取り、乾燥させてフィルムとする溶液製膜方法において、
   前記スリット出口付近に存在する前記溶剤の蒸気を含む風の流れを遮るように遮風部材を設置し、前記流延ビードの幅方向全領域付近に前記風を滞留させることにより、
   前記蒸気を液化させない範囲で、前記スリット出口付近の前記蒸気の濃度を高く維持することを特徴とする溶液製膜方法。
2. 前記遮風部材は、前記流延ダイに対して前記支持体の走行方向下流側に設置することを特徴とする請求項１に記載の溶液製膜方法。
3. 前記遮風部材は、前記流延ダイに取り付けられていることを特徴とする請求項１に記載の溶液製膜方法。
4. 複数の前記遮風部材を前記スリットと平行に、前記支持体の走行方向で離間して配置することを特徴とする請求項１又は２に記載の溶液製膜方法。
5. 前記遮風部材から前記スリットまでの距離Ｄ１を、５ｍｍ以上５００ｍｍ以下とすることを特徴とする請求項１ないし４いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
6. 前記溶剤は、ジクロロメタンであることを特徴とする請求項１ないし５いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
7. 前記溶剤は、ジクロロメタンを最も多く含み、前記ポリマーを溶解又は分散させる化合物と混合した混合物であることを特徴とする請求項１ないし５いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
8. 複数の前記ドープを前記支持体に向かって共に、或いは逐次に流出させることにより複層構造の前記流延膜を形成することを特徴とする請求項１ないし７いずれか１つに記載の溶液製膜方法。
9. 走行する支持体上に、流延ダイのスリット出口からポリマーと溶剤とを含むドープを流出させて流延膜を形成した後、前記支持体から前記流延膜を剥ぎ取り、乾燥させてフィルムとする溶液製膜設備において、
   前記スリット出口付近に流れる前記溶剤の蒸気を含んだ風を遮って前記流延ビードの幅方向全領域付近に前記溶剤の蒸気を滞留させることにより、前記蒸気が液化しない範囲で前記スリット出口付近の前記蒸気の濃度を高く維持する遮風部材を備えることを特徴とする溶液製膜設備。

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