KR102313925B1 - 과황산 용액 제조 공급 장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

반도체 웨이퍼 세정 장치에서의 과황산 용액의 교체 시간이 단축되는 과황산 용액 제조 공급 장치 및 방법이 제공된다. 제 1 전해 시스템 (20) 에 의해, 세정조 (11) 에 과황산 용액을 순환 공급하고 있는 동안에, 제 2 전해 시스템의 저류조 (41) 에 물과 황산이 도입되고, 펌프 (44), 배관 (45), 전해 셀 (50), 기액 분리기 (52), 배관 (53) 을 통하여 순환되어 과황산이 생성된다. 케미컬 체인지시에는, 제 1 전해 시스템 (20) 으로부터 배액시킨 후, 저류조 (41) 내의 과황산 용액을 저류조 (22) 로 이송한다.

Description

과황산 용액 제조 공급 장치 및 방법
본 발명은, 반도체 웨이퍼를 세정 처리하는 세정 장치 등에 과황산 용액을 공급하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
전해 황산 용액에 의해 반도체 웨이퍼를 세정할 때에는, 적어도 양극에 다이아몬드 전극을 구비한 전해 셀에 의해 황산을 전기 분해하여 소정량의 과황산 (퍼옥소일황산과 퍼옥소이황산의 총칭으로 한다) 을 함유하고, 과황산염을 함유하지 않는 과황산 용액으로 이루어지는 전해 황산을 생성하여, 세정기로 전해 황산을 송액한다. 그 액을 사용하여, 반도체 웨이퍼 상의 레지스트나 금속의 용해나 세정을 실시한다.
황산을 전기 분해하여 소정량의 과황산이 생성될 때까지는 긴 시간을 필요로 하므로, 웨이퍼의 세정 공정에 맞추어 세정액으로서 전해 황산을 생성·공급하기 위해서는, 전해 셀을 많이 설치할 필요가 있다.
특허문헌 1 (일본 공개특허공보 2008-111184호) 의 실시형태 5 에는, 전해액 저류조를 3 개 형성하고, 1 개를 세정부로의 배출용으로, 1 개를 세정부로부터의 회수용으로, 1 개를 전해 셀과의 순환용으로 하는 것과 같이 구분하여 쓰고, 1 턴이 끝나면 순환용 ⇒ 배출용, 배출용 ⇒ 회수용, 회수용 ⇒ 순환용으로 통액을 전환하는 메리고라운드 방식의 처리에 의해 세정 중에 백그라운드에서 전해 황산을 생성하는 시스템이 기재되어 있다. 그러나, 세정 시간보다 전해 시간 쪽이 장시간을 필요로 하기 때문에 전해 황산 제조까지의 대기 시간이 발생한다는 문제가 있다.
전해 황산에서는, SPM (황산 ＋ 과산화수소) 과 같이 과황산 재생에 수반하여 황산 농도가 저하되지 않기 때문에, 세정액을 순환시키고 재생하여 세정에 재이용하는 것을 용이하게 할 수 있다. 이것으로부터, 상기 특허문헌 1 에서는 그 방식을 채용하고 있다. 그러나, 세정 배액에 함유되는 불순물 (웨이퍼로부터 용출된 미량의 금속 이외에, 레지스트 박리 제거의 경우에는 유기물이나 유기물 유래의 SS, 잔사 금속 용액 제거의 경우에는 잔사 금속의 잔류물) 이 순환 횟수가 증가함에 수반하여 액 중에 혼입·축적된다. 그 때문에 경제적으로는 전해 처리나 세정 처리에 악영향이 미칠 리스크가 있다.
그 때문에 특히 순환식에서는 정기적으로 세정액을 프레시한 세정액과 교체할 필요가 있다. 구체적으로는, 계 내의 액을 정기적으로 전부, 혹은 정기적으로 또는 연속적으로 일부를 추출하고, 그 만큼의 황산을 보급하고 전해 황산을 생성하여 웨이퍼 세정을 재개한다는 공정이 필요해진다. 그러나, 상기 종래 기술에서는 용액 교체에 대해 고려되어 있지 않다.
일본 공개특허공보 2008-111184호와 같은 메리고라운드 방식의 시스템에서는, 모든 저류조를 동일한 크기로 하지 않으면 안 된다. 그 때문에, 이 시스템은, 예를 들어, 제 1 저류조 100 ℓ, 제 2 저류조 100 ℓ, 제 3 저류조 100 ℓ, 세정조 용량 60 ℓ, 배관 용량 10 ℓ와 같이 대규모가 된다.
상기와 같이, 전해 황산에 의한 반도체 웨이퍼 세정에 있어서, 세정 배액을 순환 재이용하는 경우에는, 세정 배액에 함유되는 불순물의 경시적인 축적을 고려하여 용액의 교체를 실시하지만, 황산을 전기 분해하여 과황산을 생성하기 위해서는, 장시간을 필요로 하므로, 전기 분해하여 소정량의 과황산이 생성될 때까지는, 웨이퍼의 처리를 실시할 수 없다.
일본 공개특허공보 2008-111184호
본 발명은, 반도체 웨이퍼 세정 장치에서의 과황산 용액의 교체 시간이 단축되는 과황산 용액 제조 공급 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 과황산 용액 제조 공급 장치는, 웨이퍼 세정 장치에 과황산 용액을 순환 공급하는 제 1 전해 시스템을 갖는다. 이 과황산 용액 제조 공급 장치는, 그 제 1 전해 시스템과는 별개로 형성된, 과황산 용액 생성용의 제 2 전해 시스템과, 제 1 전해 시스템에 대해 제 2 전해 시스템으로부터 전해 용액을 이송하는 이송 장치를 구비한다.
본 발명의 과황산 용액 제조 공급 방법은, 본 발명의 과황산 용액 제조 공급 장치를 사용하여 웨이퍼 세정 장치에 과황산 용액을 공급한다. 이 방법에서는, 그 웨이퍼 세정 장치로 웨이퍼를 세정하고 있는 공정의 적어도 일부에 있어서, 제 2 전해 시스템으로 전해 처리하여 과황산 용액을 생성시키고, 상기 웨이퍼 세정 장치 및 제 1 전해 시스템의 과황산 용액 교체시에, 그 웨이퍼 세정 장치 및 제 1 전해 시스템으로부터 과황산 용액을 배출한 후 제 2 전해 시스템으로부터 그 제 2 전해 시스템으로 과황산 용액을 이송한다.
본 발명의 일 양태에서는, 상기 제 1 전해 시스템은, 웨이퍼 세정 장치에 순환 공급되는 과황산 용액을 저류하는 제 1 저류조와, 그 제 1 저류조로부터 공급되는 액을 전해 처리하고, 전해 처리 후의 액을 그 제 1 저류조로 되돌리는 제 1 전해 셀을 구비하고 있고, 제 2 전해 시스템은, 제 2 저류조와, 그 제 2 저류조로부터 공급되는 액을 전해 처리하고, 전해 처리 후의 액을 제 2 저류조로 되돌리는 제 2 전해 셀과, 제 2 저류조에 황산 및 물을 공급하는 장치를 갖는다.
본 발명에서는, 반도체 웨이퍼 세정 장치에 전해 황산을 공급·반송하는 제 1 전해 시스템을 갖는 과황산 용액 제조 공급 장치에 있어서, 미리 전해 황산을 제조하여 예비 탱크에 저류해 두는 제 2 전해 시스템을 형성한다.
본 발명 장치 및 방법에서는, 웨이퍼 세정 중에, 제 2 전해 시스템에서 전해 황산을 생성시켜 저류시켜 둘 수 있기 때문에, 웨이퍼 세정의 대기 시간 (케미컬 체인지 시간) 을 단축할 수 있다. 제 1 전해 시스템으로부터 제 2 전해 시스템에 대한 액 유입이 없기 때문에, 제 2 전해 시스템에 대한 불순물의 혼입·축적의 우려도 없다.
도 1 은 실시형태를 나타내는 블록도이다.
도 2 는 도 1 의 과황산 용액 제조 공급 장치의 플로우도이다.
도 3 은 다른 실시형태를 나타내는 블록도이다.
도 4 는 도 3 의 과황산 용액 제조 공급 장치의 플로우도이다.
본 발명의 제 1 실시형태의 과황산 용액 제조 공급 장치를 도 1 에 기초하여 설명한다.
이 과황산 용액 제조 공급 장치는, 복수 장의 반도체 웨이퍼 (100) 를 모아 세정하는 배치식 세정기 (10) 와, 제 1 전해 시스템 (20) 및 제 2 전해 시스템 (40) 을 갖는다. 각 전해 시스템 (20, 40) 의 전해 셀 (30, 50) 은, 적어도 양극을 다이아몬드 전극으로 한 전극을 가짐과 함께, 양극, 음극 사이에 통전하는 전원 장치 (도시되지 않음) 를 구비한다. 전극으로서 바이폴라 전극을 구비하는 것이어도 된다.
배치식 세정기 (10) 는, 전해된 황산 용액이 채워지는 세정조 (11) 이외에, 세정조 (11) 에서의 세정 후의 반도체 웨이퍼 (100) 를 린스하는 고온 린스조, 고온 린스조에서의 린스 후의 반도체 웨이퍼 (100) 를 다시 린스하는 상온 린스조, 및 상온 린스조에서의 린스 후의 반도체 웨이퍼 (100) 를 건조시키는 건조기를 갖고 있다 (모두 도시 생략).
세정조 (11) 의 액 유출부와 액 입구부는, 배관 (12), 펌프 (13), 배관 (14), 히터 (15), 배관 (16) 으로 이루어지는 순환 라인에 의해 접속되어 있다. 각 배관 및 기기는, 100 ℃ 이상의 온도에 대해 내열성을 갖는 재료로 구성되어 있고, 예를 들어 PFA 등의 불소 수지제로 되어 있다.
배관 (16) 으로부터는, 밸브 (18) 를 가진 배관 (17) 이 분기되어 있고, 계 내의 액을 계 외로 배출할 수 있도록 되어 있다.
제 1 전해 시스템 (20) 은, 배관 (12) 으로부터 분기된 배관 (21) 을 통하여 세정기 배출액이 도입되는 저류조 (제 1 저류조) (22) 와, 그 저류조 (22) 내의 액을 전해 처리하는 상기 전해 셀 (30) 등과 전해 처리된 액을 배관 (16) 으로 반송하기 위한 배관 (23), 펌프 (24), 배관 (25) 등을 가지고 있다.
저류조 (22) 내의 액은, 펌프 (27), 배관 (28) 을 통하여 전해 셀 (30) (제 1 전해 셀) 에 도입된다. 전해 처리된 액은, 배관 (31), 기액 분리기 (32), 배관 (33) 을 통하여 저류조 (22) 로 되돌려진다. 기액 분리기 (32) 에 의해 분리된 가스는, 가스 처리 장치 (56) 에 보내진다.
제 2 전해 시스템 (40) 은, 배관 (42, 43) 으로부터 황산 및 물이 각각 공급되는 저류조 (제 2 저류조) (41) 와, 그 저류조 (41) 내의 액을 전해 셀 (제 2 전해 셀) (50) 에 공급하기 위한 펌프 (44), 배관 (45), 밸브 (46) 와, 전해 셀 (50) 에 의해 전해된 액이 배관 (51) 을 통하여 도입되는 기액 분리기 (52) 와, 기액 분리기 (52) 로부터 액을 저류조 (41) 로 되돌리는 배관 (53) 과, 기액 분리기 (52) 에 의해 분리된 가스를 가스 처리 장치 (56) 에 보내는 배관 (54) 등을 구비하고 있다.
배관 (45) 으로부터는, 배관 (47) 이 분기되어 있고, 그 배관 (45, 47), 밸브 (48), 배관 (49) 을 통하여 저류조 (41) 내의 액이 제 1 전해 시스템의 저류조 (22) 에 공급 가능하게 되어 있다.
다음으로, 상기 과황산 용액 제조 공급 장치의 동작에 대해 도 2 를 참조하여 설명한다.
세정조 (11) 에는, 황산 농도 70 ∼ 96 질량％ 의 황산 용액이 채워져 있다. 세정조 (11) 로부터 배관 (12) 에 유출된 액의 일부는, 펌프 (13), 배관 (14), 히터 (15), 배관 (16) 을 통하여 순환된다. 예를 들어, 세정조 (11) 의 조 용적 (V) 에 대해, 1/2 ∼ 1/3 V/분의 순환 유량으로 황산 용액이 순환된다. 이 때 밸브 (18) 는 닫힘으로 되어 있다.
배관 (12) 에 유출된 액의 잔부는, 배관 (21) 을 통하여 저류조 (22) 에 도입된다. 저류조 (22) 내에 도입된 액의 일부는, 펌프 (27), 배관 (28), 전해 셀 (30), 배관 (31), 기액 분리기 (32), 배관 (33) 을 통하여 저류조 (22) 에 순환되고, 전해 처리되어 과황산이 생성된다. 과황산을 함유한 저류조 (22) 내의 액은, 배관 (23), 펌프 (24), 배관 (25) 을 통하여 배관 (16) 에 공급된다.
이와 같이, 웨이퍼 세정이 실시되고 있는 동안에, 특히 웨이퍼 세정 공정의 적어도 초기에 있어서, 제 2 전해 시스템의 저류조 (41) 에 물과 황산이 도입되고, 저류조 (41) 내의 액의 일부는 펌프 (44), 배관 (45), 전해 셀 (50), 기액 분리기 (52), 배관 (53) 을 통하여 순환되고, 전해 처리되어 과황산이 생성된다. 또한, 이 때에는, 밸브 (46) 는 열림, 밸브 (48) 는 닫힘으로 되어 있다. 저류조 (41) 내의 과황산 농도가 소정 농도에 이르렀다면, 이 순환을 정지시키고, 저류조 (41) 내에 과황산 용액을 저류해 둔다.
소정 시간, 또는 소정 장 수의 웨이퍼를 세정한 후, 밸브 (18) 를 열림으로 하고, 세정조 (11) 및 배관 (12, 14, 16, 21, 23, 25) 그리고 제 1 전해 시스템 (20) 내의 액을 배관 (17) 을 통하여 계 외로 배출한다.
이어서, 밸브 (18) 를 닫힘으로 한 후, 저류조 (41) 내에 저류해 둔 프레시한 과황산 용액을, 펌프 (44) 및 배관 (45, 47, 49) 을 통하여 저류조 (22) 에 도입한다. 이 때, 밸브 (46) 는 닫힘, 밸브 (48) 는 열림으로 한다.
소정량의 과황산 용액을 저류조 (22) 로 이송한 후, 이송을 정지시키고, 조 (22) 내의 액을 펌프 (24), 배관 (23, 25) 을 통하여 세정조 (11) 에 공급하여, 세정조 (11) 와, 배관 (12, 14, 16) 의 순환 라인을 과황산 용액으로 채운 후, 웨이퍼 세정을 재개한다.
이와 같이, 도 2 와 같이, 세정조 (11) 에서 웨이퍼 (100) 를 세정하고 있는 동안에, 제 2 전해 시스템 (40) 에 있어서 과황산 용액을 제조하고 있으므로, 1 개의 배치의 웨이퍼 세정과 다음의 배치의 웨이퍼 세정 사이에서는, 세정조 (11) 및 제 1 전해 시스템 (20) 으로부터의 액 배출과, 세정조 (11) 와 제 1 전해 시스템 (20) 에 제 2 전해 시스템 (40) 으로부터 과황산 용액의 이송만을 실시하는 것만으로 다음의 배치의 세정을 개시할 수 있어, 배치 사이의 과황산 용액 갱신 작업 (케미컬 체인지) 시간이 현저하게 단축된다.
본 발명에서는, 제 1 전해 시스템 (20) 의 저류조 (22) 의 용량을 작게 할 수 있다. 제 2 전해 시스템 (40) 이 형성되어 있지 않은 경우, 예를 들어 세정조 용량 60 ℓ, 1 배치에 필요한 과황산 용액이 100 ℓ 일 때 저류조 (22) 용량 100 ℓ, 세정조 용량 60 ℓ, 배관 용량 10 ℓ 정도인 데에 반해, 제 2 전해 시스템 (40) 을 설치한 경우, 저류조 (41) 용량 100 ℓ, 저류조 (22) 용량 30 ℓ, 세정조 용량 60 ℓ, 배관 용량 10 ℓ 정도로 충분하고, 제 1 전해 시스템 저류조 (22) 의 용량은 반감되므로, 제 2 전해 시스템 (40) 의 증설에 의한 장치의 대형화를 억제할 수 있다.
통상적으로는, 제 1 전해 시스템 (20) 의 저류조 (22) 의 용량은 10 ∼ 80 ℓ, 제 2 전해 시스템 (40) 의 저류조 (41) 의 용량은 80 ∼ 150 ℓ 정도가 된다.
도 1, 2 는 배치식 세정 장치이지만, 본 발명은 도 3, 4 의 매엽식의 세정 장치 (60) 에도 적용 가능하다.
이 매엽식의 세정 장치 (60) 는, 반입된 웨이퍼 (100) 를 향한 세정액 노즐 (61) 과, 웨이퍼 (100) 를 재치 (載置) 하여 회전시키는 회전대 (62) 를 구비한다. 세정액 노즐 (61) 에서, 세정액으로서 황산 용액이 스프레이되거나 소량씩 흘러 떨어져, 회전대에 유지된 웨이퍼 (100) 의 상면에 공급된다.
웨이퍼 (100) 상면에 공급된 세정액은, 웨이퍼 (100) 의 회전에 의한 원심력을 받아, 웨이퍼 (100) 의 상면에서 주연부를 향하여 확산되어, 웨이퍼 (100) 의 세정이 실시된다. 세정액은, 웨이퍼 (100) 의 둘레 가장자리로부터 흩뿌려져 측방으로 비산되고, 회수조 (63) 에 도입되어, 펌프 (64), 배관 (65) 을 통하여 저류조 (66) 에 도입된다. 저류조 (66) 내의 액은, 펌프 (67), 열교환기 (68), 배관 (69) 을 통하여 저류조 (70) 에 도입된다. 저류조 (70) 내의 액은, 펌프 (71), 급속 가열기 (72), 배관 (73), 밸브 (74), 배관 (75) 을 통하여 세정액 노즐 (61) 에 공급된다. 배관 (73) 으로부터는 배관 (바이패스 라인) (76) 이 분기되어 있고, 그 배관 (76) 에 밸브 (77) 가 형성되어 있다. 세정 장치 (60) 에 의해 웨이퍼를 세정하고 있을 때에는, 밸브 (74) 를 열림, 밸브 (77) 를 닫힘으로 한다. 세정 장치 (60) 에 의한 웨이퍼 세정이 정지되어 있을 때에는, 밸브 (74) 를 닫힘, 밸브 (77) 를 열림으로 하여, 배관 (73) 으로부터의 액을 배관 (76) 을 통하여 저류조 (66) 에 공급한다. 급속 가열기 (72) 는, 예를 들어 근적외선 히터에 의해 황산 용액을 일과식 (一過式) 으로 120 ∼ 220 ℃ 로 급속 가열한다.
제 1 전해 시스템 (80) 은, 이 저류조 (70) 와, 그 저류조 (70) 내의 액을 전해 처리하는 상기 전해 셀 (30) 등을 갖고 있다. 전해 셀 (30) 및 그 전해 셀 (30) 에 대한 액의 순환 공급 기구의 구성은 도 1, 2 의 경우와 동일하다. 즉, 저류조 (70) 내의 액은, 펌프 (27), 배관 (28) 을 통하여 전해 셀 (30) 에 도입된다. 전해 처리된 액은, 배관 (31), 기액 분리기 (32), 배관 (33) 을 통하여 저류조 (70) 로 되돌려진다. 기액 분리기 (32) 에 의해 분리된 가스는, 가스 처리 장치 (56) 에 보내진다.
제 2 전해 시스템 (40) 의 구성은 도 1, 2 의 것과 동일하고, 동일 부재에 동일 부호를 교부하여 그 설명을 생략한다.
이 매엽식의 세정 장치에 있어서도, 도 4 와 같이, 세정 장치 (60) 에 의해 웨이퍼 세정이 실시되고 있는 동안에, 특히 웨이퍼 세정 공정의 적어도 초기에 있어서, 제 2 전해 시스템의 저류조 (41) 에 물과 황산이 도입되고, 저류조 (41) 내의 액의 일부는 펌프 (44), 배관 (45), 전해 셀 (50), 기액 분리기 (52), 배관 (53) 을 통하여 순환되고, 전해 처리되어 과황산이 생성된다. 또한, 이 때에는, 밸브 (46) 는 열림, 밸브 (48) 는 닫힘으로 되어 있다. 저류조 (41) 내의 과황산 농도가 소정 농도에 이르렀다면, 이 순환을 정지시키고, 저류조 (41) 내에 과황산 용액을 저류해 둔다.
소정 시간, 또는 소정 장 수의 웨이퍼를 세정한 후, 세정 장치 (60), 회수조 (63), 저류조 (66), 및 배관 (65, 69, 73, 75), 그리고 제 1 전해 시스템 (20) 내의 액을 회수조 (63) 또는 그 상류측에 접속되어 있는 배액 라인 (도시 생략) 을 통하여 계 외로 배출한다.
이어서, 저류조 (41) 내에 저류해 둔 프레시한 과황산 용액을, 펌프 (44) 및 배관 (47, 49) 을 통하여 저류조 (70) 에 도입한다. 이 때, 밸브 (46) 는 닫힘, 밸브 (48) 는 열림으로 한다.
소정량의 과황산 용액을 저류조 (70) 로 이송한 후, 이송을 정지시키고, 저류조 (70) 내의 액을 펌프 (71), 배관 (73, 75) 을 통하여 세정 장치 (60) 에 공급하고, 웨이퍼 세정을 재개한다.
이와 같이, 세정 장치 (60) 로 웨이퍼 (100) 를 세정하고 있는 동안에, 제 2 전해 시스템 (40) 에 있어서 과황산 용액을 제조하고 있으므로, 과황산 용액 갱신 작업을 실시하는 경우, 제 1 전해 시스템 (80) 으로부터의 배액 배출과 그것들에 대한 제 2 전해 시스템 (40) 으로부터 과황산 용액의 이송만을 실시하기만 하면 되어, 과황산 용액 갱신 작업 (케미컬 체인지) 시간이 현저하게 단축된다.
본 발명은 특히 과황산 용액의 산화제 농도가 높을 때 (예를 들어 0.03 ∼ 0.1 ㏖/ℓ) 나, 세정액 온도가 높을 때 (예를 들어 150 ∼ 180 ℃) 바람직하게 사용할 수 있다.
실시예
이하에, 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타낸다.
[비교예 1]
도 1 에 있어서, 제 2 전해 시스템 (40) 을 생략하였다. 제 1 전해 시스템 (20) 에는 4 기의 전해 셀 (30) 을 설치하였다. 본 장치를 사용하여, 케미컬 체인지를 실시하였다. 기존의 용액을 배관 (17) 으로부터 드레인하고, 새롭게 황산과 물을 세정조 (11) 및 저류조 (22) 에 투입하여 황산 농도가 85 ％ 가 되도록 하였다. 세정조 (11) 내의 용액 온도는 120 ℃ 로 설정하였다. 그 후, 전해 셀 (30) 에 0.4 A/㎠ 의 전류 밀도로 통전시켜, 전해 황산 용액을 생성시키고, 산화제 농도 0.01 ㏖/ℓ 로 하여, 케미컬 체인지 완료로 하였다.
케미컬 체인지 완료까지 걸린 시간은 300 분이었다. 그 후의 웨이퍼 세정 처리 (12 시간) 시, 전해 황산 용액의 산화제 농도는 안정적이었다.
[비교예 2]
비교예 1 에 있어서, 전해 셀 (30) 의 수를 10 기로 한 것 이외에는 동일하게 하였다. 본 장치를 사용하여, 케미컬 체인지를 실시하였다. 기존의 용액을 드레인하고, 새롭게 황산과 물을 세정조 (11) 및 저류조 (22) 에 투입하여 황산 농도가 85 ％ 가 되도록 하였다. 또, 세정조 (11) 내의 용액 온도는 120 ℃ 로 설정하였다. 그 후, 전해 셀 (30) 에 0.4 A/㎠ 의 전류 밀도로 통전시켜, 전해 황산 용액을 생성시키고, 산화제 농도 0.03 ㏖/ℓ 로 하여, 케미컬 체인지 완료로 하였다.
케미컬 체인지 완료까지 걸린 시간은 300 분이었다. 그 후의 웨이퍼 세정 처리 (12 시간) 시, 전해 황산 용액의 산화제 농도는 안정적이었다.
[비교예 3]
비교예 1 에 있어서, 전해 셀 (30) 의 수를 15 기로 한 것 이외에는 동일하게 하였다. 본 장치를 사용하여, 케미컬 체인지를 실시하였다. 기존의 용액을 드레인하고, 새롭게 황산과 물을 세정조 (11) 및 저류조 (22) 에 투입하여 황산 농도가 85 ％ 가 되도록 하였다. 세정조 (11) 내의 용액 온도는 150 ℃ 로 설정하였다. 그 후, 전해 셀 (30) 에 0.4 A/㎠ 의 전류 밀도로 통전시켜, 전해 황산 용액을 생성시키고, 산화제 농도 0.01 ㏖/ℓ 로 하여, 케미컬 체인지 완료로 하였다.
케미컬 체인지 완료까지 걸린 시간은 300 분이었다. 그 후의 웨이퍼 세정 처리 (12 시간) 시, 전해 황산 용액의 산화제 농도는 안정적이었다.
[실시예 1]
도 1 과 같이, 제 2 전해 시스템 (40) 을 설치하였다. 제 1 전해 시스템에 있어서의 전해 셀 (30) 을 4 기, 제 2 전해 시스템에 있어서의 전해 셀 (50) 을 2 기 설치하였다. 본 장치를 사용하여, 웨이퍼 처리를 실시하고 있는 동안에, 제 2 전해 시스템 (40) 으로 새롭게 황산과 물을 저류조 (41) 에 투입하여 황산 농도가 85 ％ 가 되도록 하였다. 전해 셀 (30, 50) 에 0.4 A/㎠ 의 전류 밀도로 통전시켜, 전해 황산 용액을 생성시키고, 산화제 농도 0.01 ㏖/ℓ 로 하였다. 케미컬 체인지시에는, 먼저, 세정조 (11) 와 배관 (12 ∼ 16), 제 1 전해 시스템 (20) 의 전해 황산 용액을 드레인하고, 제 2 전해 시스템 (40) 으로 제조해 둔 전해 황산 용액을 저류조 (41) 로부터 저류조 (22) 로 이송하였다. 세정조 (11) 내의 용액 온도는 120 ℃ 로 설정하였다. 이로써, 케미컬 체인지 시간 (웨이퍼 처리를 할 수 없는 시간) 은 60 분이었다. 그 후의 웨이퍼 세정 처리 (12 시간) 시, 전해 황산 용액의 산화제 농도는 안정적이었다.
[실시예 2]
실시예 1 에 있어서, 제 1 전해 시스템의 전해 셀 (30) 을 6 기, 제 2 전해 시스템의 전해 셀 (50) 을 3 기 설치한 것 이외에는 동일하게 하였다. 본 장치를 사용하여, 웨이퍼 세정 처리를 실시하고 있는 동안에, 제 2 전해 시스템 (40) 으로 새롭게 황산과 물을 저류조 (41) 에 투입하여 황산 농도가 85 ％ 가 되도록 하였다. 그 후, 전해 셀 (30, 50) 에 0.4 A/㎠ 의 전류 밀도로 통전시켜, 전해 황산 용액을 생성시키고, 산화제 농도 0.03 ㏖/ℓ 로 하였다. 케미컬 체인지는 실시예 1 과 동일하게 하여 실시하였다. 세정조 (11) 내의 용액 온도는 120 ℃ 로 설정하였다. 이로써, 케미컬 체인지 시간 (웨이퍼 처리를 할 수 없는 시간) 은 60 분이었다. 그 후의 웨이퍼 세정 처리 (12 시간) 시, 전해 황산 용액의 산화제 농도는 안정적이었다.
[실시예 3]
실시예 1 에 있어서, 제 1 전해 시스템의 전해 셀 (30) 을 8 기, 제 2 전해 시스템의 전해 셀 (50) 을 2 기 설치한 것 이외에는 동일하게 하였다. 본 장치를 사용하여, 웨이퍼 세정 처리를 실시하고 있는 동안에, 저류조 (41) 에 투입하여 황산 농도가 85 ％ 가 되도록 하였다. 전해 셀 (30, 50) 에 0.4 A/㎠ 의 전류 밀도로 통전시켜, 전해 황산 용액을 생성시키고, 산화제 농도 0.01 ㏖/ℓ 로 하였다. 케미컬 체인지는 실시예 1 과 동일하게 하여 실시하였다. 세정조 (11) 내의 용액 온도는 150 ℃ 로 설정하였다. 이로써, 케미컬 체인지 시간 (웨이퍼 처리를 할 수 없는 시간) 은 60 분이었다. 그 후의 웨이퍼 세정 처리 (12 시간) 시, 전해 황산 용액의 산화제 농도는 안정적이었다.
비교예, 실시예의 결과를 표 1 에 나타낸다.
Figure 112018078676737-pct00001
비교예 1 ∼ 3 에서는, 제 1 전해 시스템의 전해 황산 생성부로부터의 세정액 순환 라인 중의 순환액을 프레시한 전해 황산으로 치환하는 데에 장시간을 필요로 하고 있었지만, 실시예 1 ∼ 3 에서는, 액 교체의 시간을 대폭 단축할 수 있었다.
비교예 2 와 같이, 전해 황산 중의 산화제 농도의 설정 농도가 높은 경우, 과황산의 소실을 고려하여, 전해 황산 장치 내의 전해 셀 수를 늘릴 필요가 있었지만, 본 발명에서는 실시예 2 와 같이, 전해 셀 수의 증설수를 억제할 수도 있는 것이 증명되었다.
비교예 3 과 같이, 세정조 (11) 내의 온도가 고온인 경우, 과황산의 소실을 고려하여, 전해 황산 장치 내의 전해 셀 수를 늘릴 필요가 있었지만, 본 발명에서는 실시예 3 과 같이, 전해 셀 수의 증설수를 억제할 수도 있는 것이 증명되었다.
본 발명을 특정한 양태를 사용하여 상세하게 설명했지만, 본 발명의 의도와 범위에서 멀어지지 않고 여러 가지 변경이 가능한 것은 당업자에게 분명하다.
본 출원은, 2016년 3월 25일자로 출원된 일본 특허출원 2016-061470호에 기초하고 있고, 그 전체가 인용에 의해 원용된다.
11 : 세정조
15 : 히터
20, 80 : 제 1 전해 시스템
30, 50 : 전해 셀
40 : 제 2 전해 시스템
72 : 급속 가열기

Claims (3)

  1. 웨이퍼 세정 장치에 과황산 용액을 순환 공급하는 제 1 전해 시스템을 갖는 과황산 용액 제조 공급 장치로서,
    그 제 1 전해 시스템과는 별개로 형성된, 과황산 용액 생성용의 제 2 전해 시스템과,
    제 1 전해 시스템에 대해 제 2 전해 시스템으로부터 전해 용액을 이송하는 이송 장치를 구비하고,
    상기 제 1 전해 시스템은, 웨이퍼 세정 장치에 순환 공급되는 과황산 용액을 저류하는 제 1 저류조와, 그 제 1 저류조로부터 공급되는 액을 전해 처리하고, 전해 처리 후의 액을 그 제 1 저류조로 되돌리는 제 1 전해 셀을 구비하고 있고,
    상기 제 2 전해 시스템은, 제 2 저류조와, 그 제 2 저류조로부터 공급되는 액을 전해 처리하고, 전해 처리 후의 액을 그 제 2 저류조로 되돌리는 제 2 전해 셀을 갖는 것을 특징으로 하는 과황산 용액 제조 공급 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 전해 시스템은, 상기 제 2 저류조에 황산 및 물을 공급하는 장치를 갖는 것을 특징으로 하는 과황산 용액 제조 공급 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 과황산 용액 제조 공급 장치를 사용하여 웨이퍼 세정 장치에 과황산 용액을 공급하는 방법으로서,
    그 웨이퍼 세정 장치로 웨이퍼를 세정하고 있는 공정의 적어도 일부에 있어서, 제 2 전해 시스템으로 전해 처리하여 과황산 용액을 생성시키고,
    상기 웨이퍼 세정 장치 및 제 1 전해 시스템의 과황산 용액 교체시에, 그 웨이퍼 세정 장치 및 제 1 전해 시스템으로부터 과황산 용액을 배출한 후 제 2 전해 시스템으로부터 그 제 1 전해 시스템에 과황산 용액을 이송하는 것을 특징으로 하는 과황산 용액 제조 공급 방법.
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