TWI715746B - 過硫酸溶液製造供給裝置及方法 - Google Patents
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Abstract
提供一種過硫酸溶液製造供給裝置及方法，其能縮短半導體晶圓洗淨裝置中的過硫酸溶液之交換時間。藉由第1電解系統(20)，就能在往洗淨槽(11)循環供給過硫酸溶液的期間，對第2電解系統的貯存槽(41)導入水和硫酸，且透過泵浦(44)、配管(45)、電解槽(50)、氣液分離器(52)、配管(53)而循環，藉此生成過硫酸。在進行化學變化時，係在從第1電解系統(20)排液之後，將貯存槽(41)內的過硫酸溶液移送至貯存槽(22)。
Description
本發明係關於一種用以對洗淨處理半導體晶的洗淨裝置等供給過硫酸溶液的裝置及方法。
在藉由電解硫酸溶液來洗淨半導體晶圓時，係藉由至少在陽極具備有鑽石電極(diamond electrode)的電解槽來電解硫酸以生成由包含既定量之過硫酸(過氧硫酸鹽(peroxymonosulfate)與過氧二硫酸鹽(peroxydisulfate)的總稱)、而不包含過硫酸鹽的過硫酸溶液所構成的電解硫酸，且對洗淨機供給電解硫酸液。使用該液體，進行半導體晶圓上的阻劑(resist)或金屬的溶解或洗淨。
由於直至電解硫酸並生成既定量的過硫酸為止係需要較長的時間，所以為了配合晶圓的洗淨工序來生成、供給電解硫酸作為洗淨液，就有必要設置較多的電解槽。
在專利文獻1(日本特開2008-111184)的實施形態5中，已有記載以下的系統：設置3個電解液貯存槽，且分別將1個使用於往洗淨部的排出用、將1個使用
於來自洗淨部的回收用、將1個使用於與電解槽的循環用，當結束1個循環期時就藉由將通液切換成循環用→排出用、排出用→回收用、回收用→循環用的旋轉木馬(merry-go-round)方式的處理在洗淨中作為背景(background)來生成電解硫酸。但是，會有因電解時間比洗淨時間還需要長時間，故而發生直至電解硫酸製造為止的等待時間的問題。
因在電解硫酸中，如SPM(硫酸+過氧化氫)不會伴隨過硫酸再生而使硫酸濃度降低，故而可以容易循環再生洗淨液並再利用於洗淨。根據此，在上述專利文獻1中係採用該方式。但是，洗淨排液中所含的雜質(除了從晶圓溶出之微量的金屬以外，在阻劑剝離除去的情況下為有機物或起源於有機物的SS，在殘渣金屬溶解除去的情況下為殘渣金屬的殘留物)會伴隨循環次數增加而混入、累積於液體中。為此，隨著時間經過會有對電解處理或洗淨處理帶來不良影響的風險。
為此，特別是在循環式中有必要定期性地將洗淨液交換成新鮮(fresh)的洗淨液。具體而言，需要以下的工序：將系統內的液體定期性地擠出全部、或是定期性或連續性地擠出一部分，並補給該部分的硫酸以生成電解硫酸並再次開始晶圓洗淨。但是，在上述先前技術中，並未針對溶液交換加以考慮。
在如日本特開2008-111184的旋轉木馬方式的系統中，必須將全部的貯存槽形成為相同的大小。為
此，該系統，例如，會如第1貯存槽100L、第2貯存槽100L、第3貯存槽100L、洗淨槽容量60L、配管容量10L般地成為大型化。
如上述，雖然在藉由電解硫酸所為的半導體晶圓洗淨中，循環再利用洗淨排液的情況下，係考慮洗淨排液中所含的雜質之隨著時間經過的累積來進行溶液之交換，但是為了電解硫酸以生成過硫酸，由於需要長時間，所以直至電解並生成既定量的過硫酸為止，無法進行晶圓的處理。
專利文獻1：日本特開2008-111184號公報
本發明之目的係在於提供一種能縮短半導體晶圓洗淨裝置中的過硫酸溶液之交換時間的過硫酸溶液製造供給裝置及方法。
本發明的過硫酸溶液製造供給裝置，係具有對晶圓洗淨裝置循環供給過硫酸溶液的第1電解系統；其特徵為具備有：過硫酸溶液生成用的第2電解系統，其是與該第1電解系統個別地設置；以及移送裝置，其是將電
解溶液從前述第2電解系統移送至前述第1電解系統；前述第1電解系統，係具備：第1貯存槽，其是貯存循環供給至晶圓洗淨裝置的過硫酸溶液；以及第1電解槽，其是電解處理從該第1貯存槽所供給的液體，且將電解處理後的液體送回至該第1貯存槽；前述第2電解系統，係具有：第2貯存槽；以及第2電解槽，其是電解處理從該第2貯存槽所供給的液體，且將電解處理後的液體送回至該第2貯存槽。
本發明的過硫酸溶液製造供給方法，係使用本發明的過硫酸溶液製造供給裝置將過硫酸溶液供給至晶圓洗淨裝置。在該方法中，係在用該晶圓洗淨裝置來洗淨晶圓的工序之至少一部分中，用第2電解系統進行電解處理以生成過硫酸溶液；在進行前述晶圓洗淨裝置及第1電解系統的過硫酸溶液交換時，在從該晶圓洗淨裝置及第1電解系統排出過硫酸溶液後，將過硫酸溶液從第2電解系統移送至該第1電解系統。
在本發明的一態樣中，前述第2電解系統還具有：將硫酸及水供給至前述第2貯存槽的機構。
本發明係在具有對半導體晶圓洗淨裝置供給、回送電解硫酸的第1電解系統的過硫酸溶液製造供給裝置中，設置用以事先製造電解硫酸並貯存於預備槽的第2電解系統。
在本發明裝置及方法中，因可以在晶圓洗淨中，事先用第2電解系統來生成電解硫酸並貯存，故而可以縮短晶圓洗淨的等待時間(化學變化時間(chemical change time))。由於液體並沒有從第1電解系統往第2電解系統流入，所以也無雜質往第2電解系統混入、累積之虞。
10‧‧‧批式洗淨機
11‧‧‧洗淨槽
12、14、16、17、21、23、25、28、31、33、42、43、45、47、49、53、54、65、69、73、75‧‧‧配管
13、24、27、44、64、67、71‧‧‧泵浦
15‧‧‧加熱器
18、46、48、74、77‧‧‧閥
20、80‧‧‧第1電解系統
22‧‧‧貯存槽(第1貯存槽)
30‧‧‧電解槽(第1電解槽)
32‧‧‧氣液分離器
40‧‧‧第2電解系統
41‧‧‧貯存槽(第2貯存槽)
50‧‧‧電解槽(第2電解槽)
56‧‧‧氣體處理裝置
60‧‧‧洗淨裝置
61‧‧‧洗淨液噴嘴
62‧‧‧旋轉台
63‧‧‧回收槽
66、70‧‧‧貯存槽
68‧‧‧熱交換器
73‧‧‧快速加熱器
76‧‧‧配管(旁通管路)
100‧‧‧半導體晶圓
第1圖係顯示實施形態的方塊圖。
第2圖係顯示第1圖的過硫酸溶液製造供給裝置的方塊圖。
第3圖係顯示另一實施形態的方塊圖。
第4圖係顯示第3圖的過硫酸溶液製造供給裝置的方塊圖。
基於第1圖來說明本發明之第1實施形態的過硫酸溶液製造供給裝置。
該過硫酸溶液製造供給裝置，係具有：批式(batch type)洗淨機10，其是集中洗淨複數片的半導體晶圓100；以及第1電解系統20及第2電解系統40。各電解系統20、40的電解槽30、50，係具有至少將陽極作為鑽石電極的電極，並且具備通電至陽極、陰極間的電源裝
置(未圖示)。也可具備雙極性電極(bipolar electrode)作為電極。
批式洗淨機10，係除了具有可供電解後的硫酸液充滿的洗淨槽11以外，還具有沖洗在洗淨槽11洗淨後的半導體晶圓100的高溫沖洗槽、更進一步沖洗在高溫沖洗槽沖洗後的半導體晶圓100的常溫沖洗槽、以及乾燥在常溫沖洗槽沖洗後的半導體晶圓100的乾燥機(皆未圖示)。
洗淨槽11的液體流出部和液體入口部，係藉由由配管12、泵浦13、配管14、加熱器15、配管16所構成的循環管路所連接。各配管及機器，係由對100℃以上的溫度具有耐熱性的材料所構成，例如是PFA等的氟樹脂製。
從配管16，係分歧出具有閥18的配管17，可以將系統內部的液體排出至系統外部。
第1電解系統20，係具有：貯存槽(第1貯存槽)22，其是能透過從配管12所分歧出的配管21來導入洗淨機排出液；及前述電解槽30等，其是電解處理該貯存槽22內的液體；以及配管23、泵浦24、配管25等，其是用以將電解處理後的液體回送至配管16。
貯存槽22內的液體，係透過泵浦27、配管28導入於電解槽30(第1電解槽)。電解處理後的液體，係透過配管31、氣液分離器32、配管33而送回至貯存槽22。在氣液分離器32所分離出的氣體，係送往氣體處理
裝置56。
第2電解系統40，係具備：貯存槽(第2貯存槽)41，其是從配管42、43分別供給有硫酸及水；及泵浦44、配管45、閥46，其是用以將該貯存槽41內的液體往電解槽(第2電解槽)50供給；氣液分離器52，其是透過配管51導入被電解槽50電解的液體；及配管53，其是從氣液分離器52將液體送回至貯存槽41；以及配管54，其是將在氣液分離器52所分離出的氣體送往氣體處理裝置56。
從配管45，係分歧出配管47，能夠透過該配管45、47、閥48、配管49使貯存槽41內的液體往第1電解系統的貯存槽22供給。
其次，參照第2圖來說明上述過硫酸溶液製造供給裝置的動作。
在洗淨槽11，係充滿有硫酸濃度70質量%至96質量%的硫酸溶液。從洗淨槽11往配管12流出後的液體之一部分，係透過泵浦13、配管14、加熱器15、配管16而循環。例如，相對於洗淨槽11的槽容積V，以1/2V/分至1/3V/分的循環流量來循環硫酸溶液。此時，閥18係成為閉合。
往配管12流出後的液體之剩餘部，係透過配管21而往貯存槽22導入。導入於貯存槽22內的液體之一部分，係透過泵浦27、配管28、電解槽30、配管31、氣液分離器32、配管33而往貯存槽22循環，藉此進行
電解處理並生成過硫酸。包含過硫酸的貯存槽22內的液體，係透過配管23、泵浦24、配管25而往配管16供給。
如此，在進行晶圓洗淨的期間，特別是在晶圓洗淨工序的至少初期，能對第2電解系統的貯存槽41導入水和硫酸，貯存槽41內部的液體之一部分係透過泵浦44、配管45、電解槽50、氣液分離器52、配管53而循環，藉此進行電解處理並生成過硫酸。再者，此時，閥46係呈開啟，閥48係呈閉合。若貯存槽41內的過硫酸濃度已到達既定濃度的話，就停止該循環，且事先將過硫酸溶液貯存於貯存槽41內。
在既定時間、或已洗淨既定片數的晶圓之後，使閥18開啟，將洗淨槽11及配管12、14、16、21、23、25以及第1電解系統20內的液體透過配管17而排出至系統外部。
接著，在使閥18閉合之後，將事先貯存於貯存槽41內的新鮮的過硫酸溶液，透過泵浦44及配管45、47、49而往貯存槽22導入。此時，閥46係呈閉合，閥48係呈開啟。
在將既定量的過硫酸溶液移送至貯存槽22之後，停止移送，將槽22內的液體透過泵浦24、配管23、25往洗淨槽11供給，且在以過硫酸溶液來充滿於洗淨槽11、配管12、14、16的循環管路之後，再次開始晶圓洗淨。
如此，如同第2圖所示，在用洗淨槽11洗淨晶圓100的期間，由於已在第2電解系統40中製造過硫酸溶液，所以可以在1個批次的晶圓洗淨與下一個批次的晶圓洗淨之期間，僅進行來自洗淨槽11及第1電解系統20的液體排出、以及從第2電解系統40對洗淨槽11及第1電解系統20移送過硫酸溶液來開始下一個批次的洗淨，且能顯著地縮短批次間的過硫酸溶液更新作業(化學變化)時間。
在本發明中，係可以減小第1電解系統20之貯存槽22的容量。在未設置有第2電解系統40的情況下，例如是洗淨槽容量60L、在1個批次所需的過硫酸溶液為100L時貯存槽22容量100L、洗淨槽容量60L、配管容量10L左右，相對於此，在設置有第2電解系統40的情況下，則以貯存槽41容量100L、貯存槽22容量30L、洗淨槽容量60L、配管容量10L程度就足夠，由於第1電解系統貯存槽22的容量能減半，所以可以抑制藉由第2電解系統40之增設而致使的裝置之大型化。
通常，第1電解系統20之貯存槽22的容量係成為10L至80L，第2電解系統40之貯存槽41的容量係成為80L至150L左右。
雖然第1圖、第2圖為批式洗淨裝置，但是本發明也能夠應用於第3圖、第4圖之單片式的洗淨裝置60。
該單片式的洗淨裝置60，係具備：洗淨液噴
嘴61，其是轉向被搬入的晶圓100；以及旋轉台62，其是載置晶圓100並使使其旋轉。用洗淨液噴嘴61，來噴灑作為洗淨液的硫酸溶液或每次少量流下，以供給至由旋轉台所保持的晶圓100之上表面。
供給至晶圓100上表面的洗淨液，係接受藉由晶圓100之旋轉而致使的離心力，朝向周緣部擴展於晶圓100之上表面，藉此進行晶圓100的洗淨。洗淨液，係從晶圓100之周緣甩開並朝向側方飛散，且導入於回收槽63，進而透過泵浦64、配管65而導入於貯存槽66。貯存槽66內的液體，係透過泵浦67、熱交換器68、配管69而導入於貯存槽70。貯存槽70內的液體，係透過泵浦71、快速加熱器72、配管73、閥74、配管75而往洗淨液噴嘴61供給。從配管73係分歧出配管(旁通管路(bypass line)76，且在該配管76設置有閥77。在洗淨裝置60洗淨晶圓時，係使閥74開啟，使閥77閉合。在洗淨裝置60的晶圓洗淨停止時，係使閥74閉合、使閥77開啟，且將來自配管73的液體透過配管76往貯存槽66供給。快速加熱器72，係藉由例如近紅外線加熱器將硫酸溶液以瞬態方式快速加熱至120℃至220℃。
第1電解系統80，係具有：該貯存槽70；以及電解處理該貯存槽70內之液體的前述電解槽30等。電解槽30及液體往該電解槽30循環供給的循環供給機構之構成，係與第1圖、第2圖的情況相同。亦即，貯存槽70內的液體，係透過泵浦27、配管28而導入於電解槽
30。電解處理後的液體，係能透過配管31、氣液分離器32、配管33而送回至貯存槽70。用氣液分離器32所分離出的氣體，係送往氣體處理裝置56。
第2電解系統40的構成係與第1圖、第2圖相同，且在同一構件附記同一符號並省略其說明。
即便是在該單片式的洗淨裝置中，也如同第4圖所示，在用洗淨裝置60進行晶圓洗淨的期間，特別是在晶圓洗淨工序的至少初期，能對第2電解系統的貯存槽41導入水和硫酸，貯存槽41內部的液體之一部分係透過泵浦44、配管45、電解槽50、氣液分離器52、配管53而循環，藉此進行電解處理並生成過硫酸。再者，此時，閥46係呈開啟，閥48係呈閉合。若貯存槽41內的過硫酸濃度已到達既定濃度的話，就停止該循環，且事先將過硫酸溶液貯存於貯存槽41內。
在既定時間、或已洗淨既定片數的晶圓之後，將洗淨裝置60、回收槽63、貯存槽66、及配管65、69、73、75以及第1電解系統20內的液體透過回收槽63或連接於該回收槽63之上游側的排液管路(省略圖式)而排出至系統外部。
接著，將事先貯存於貯存槽41內的新鮮的過硫酸溶液，透過泵浦44及配管47、49而往貯存槽70導入。此時，閥46係呈閉合，閥48係呈開啟。
在將既定量的過硫酸溶液移送至貯存槽70之後，停止移送，且將貯存槽70內的液體透過泵浦71、配
管73、75往洗淨裝置60供給，藉此再次開始晶圓洗淨。
如此，在用洗淨裝置60洗淨晶圓100的期間，由於已在第2電解系統40中製造過硫酸溶液，所以在進行過硫酸溶液更新作業的情況下，只要進行來自第1電解系統80的液體排出、以及從第2電解系統40往其等移送過硫酸溶液即可，且能顯著地縮短過硫酸溶液更新作業(化學變化)時間。
本發明係特別可以合適地在過硫酸溶液的氧化劑濃度較高時(例如0.03mol/L至0.1mol/L)、或洗淨液溫度較高時(例如150℃至180℃)使用。
以下，顯示本發明的實施例及比較例。
在第1圖中，已省略了第2電解系統40。在第1電解系統20中係設置有4座的電解槽30。使用本裝置，進行了化學變化。將既有的溶液從配管17排洩出，將新的硫酸和水投入於洗淨槽11及貯存槽22並使硫酸濃度成為85%。洗淨槽11內的溶液溫度係設定在120℃。之後，對電解槽30以0.4A/cm2的電流密度通電，使生成電解硫酸溶液，且設為氧化劑濃度0.01mol/L，藉此完成化學變化。
直至化學變化完成為止所花的時間，為300
分鐘。在進行之後的晶圓洗淨處理(12小時)時，電解硫酸溶液的氧化劑濃度係呈安定狀態。
在比較例1中，除了將電解槽30的數目設為10座以外其餘同樣。使用本裝置，進行了化學變化。將既有的溶液排洩出，將新的硫酸和水投入於洗淨槽11及貯存槽22並使硫酸濃度成為85%。又，洗淨槽11內的溶液溫度係設定在120℃。之後，對電解槽30以0.4A/cm2的電流密度通電，使生成電解硫酸溶液，且設為氧化劑濃度0.03mol/L，藉此完成化學變化。
直至化學變化完成為止所花的時間，為300分鐘。在進行之後的晶圓洗淨處理(12小時)時，電解硫酸溶液的氧化劑濃度係呈安定狀態。
在比較例1中，除了將電解槽30的數目設為15座以外其餘同樣。使用本裝置，進行了化學變化。將既有的溶液排洩出，將新的硫酸和水投入於洗淨槽11及貯存槽22並使硫酸濃度成為85%。又，洗淨槽11內的溶液溫度係設定在150℃。之後，對電解槽30以0.4A/cm2的電流密度通電，使生成電解硫酸溶液，且設為氧化劑濃度0.01mol/L，藉此完成化學變化。
直至化學變化完成為止所花的時間，為300
分鐘。在進行之後的晶圓洗淨處理(12小時)時，電解硫酸溶液的氧化劑濃度係呈安定狀態。
如同第1圖所示，設置有第2電解系統40。將第1電解系統中的電解槽30設為4座，將第2電解系統中的電解槽50設為2座。使用本裝置，在進行晶圓處理的期間，用第2電解系統40來將新的硫酸和水投入於貯存槽41並使硫酸濃度成為85%。對電解槽30、50以0.4A/cm2的電流密度通電，使生成電解硫酸溶液，且設為氧化劑濃度0.01mol/L。在進行化學變化時，首先，將洗淨槽11和配管12至16、第1電解系統20的電解硫酸溶液排洩出，且將事先在第2電解系統40所製造出的電解硫酸溶液從貯存槽41移送至貯存槽22。洗淨槽11內的溶液溫度，係設定在120℃。藉此，化學變化時間(無法進行晶圓處理的時間)為60分鐘。在進行之後的晶圓洗淨處理(12小時)時，電解硫酸溶液的氧化劑濃度係呈安定狀態。
在實施例1中，除了將第1電解系統的電解槽30設置有6座，將第2電解系統的電解槽50設置有3座以外其餘同樣。使用本裝置，在進行晶圓洗淨處理的期間，用第2電解系統40來將新的硫酸和水投入於貯存槽41並使硫酸濃度成為85%。之後，對電解槽30、50以0.4A/cm2
的電流密度通電，使生成電解硫酸溶液，且設為氧化劑濃度0.03mol/L。化學變化係與實施例1同樣地進行。洗淨槽11內的溶液溫度，係設定在120℃。藉此，化學變化時間(無法進行晶圓處理的時間)為60分鐘。在進行之後的晶圓洗淨處理(12小時)時，電解硫酸溶液的氧化劑濃度係呈安定狀態。
在實施例1中，除了將第1電解系統的電解槽30設置有8座，將第2電解系統的電解槽50設置有2座以外其餘同樣。使用本裝置，在進行晶圓洗淨處理的期間，投入於貯存槽41並使硫酸濃度成為85%。對電解槽30、50以0.4A/cm2的電流密度通電，使生成電解硫酸溶液，且設為氧化劑濃度0.01mol/L。化學變化係與實施例1同樣地進行。洗淨槽11內的溶液溫度，係設定在150℃。藉此，化學變化時間(無法進行晶圓處理的時間)為60分鐘。在進行之後的晶圓洗淨處理(12小時)時，電解硫酸溶液的氧化劑濃度係呈安定狀態。
將比較例、實施例的結果顯示於表1。
在比較例1至3中，雖然將來自第1電解系統之電解硫酸生成部的洗淨液循環管路中的循環液置換成新鮮的電解硫酸需要長時間，但是在實施例1至3中，則可以大幅地縮短液體交換的時間。
如同比較例2般，雖然在電解硫酸中的氧化劑濃度之設定濃度較高的情況下，有必要考慮過硫酸的消失，而增加電解硫酸裝置內的電解槽數，但是在本發明中係如同實施例2般，已證實也可以抑制電解槽數的增設數。
如同比較例3般，雖然在洗淨槽11內的溫度為高溫的情況下，有必要考慮過硫酸的消失，而增加電解硫酸裝置內的電解槽數，但是在本發明中係如同實施例3般，已證實也可以抑制電解槽數的增設數。
雖然已使用特定的態樣來詳細說明本發明，但是對該發明所屬技術領域中具有通常知識者而言可明白只要不脫離本發明之意圖和範圍仍夠進行各種的變更。
本申請案係基於2016年3月25日所提出申請的日本特願2016-061470，且其整體可藉由引用來援用。
10‧‧‧批式洗淨機
11‧‧‧洗淨槽
12、14、16、17、21、23、25、28、31、33、42、43、45、47、49、53、54‧‧‧配管
13、24、27、44‧‧‧泵浦
15‧‧‧加熱器
18、46、48‧‧‧閥
20‧‧‧第1電解系統
22‧‧‧貯存槽(第1貯存槽)
30‧‧‧電解槽(第1電解槽)
32‧‧‧氣液分離器
40‧‧‧第2電解系統
41‧‧‧貯存槽(第2貯存槽)
50‧‧‧電解槽(第2電解槽)
52‧‧‧氣液分離器
56‧‧‧氣體處理裝置
100‧‧‧半導體晶圓
Claims (3)
- 一種過硫酸溶液製造供給裝置，係具有對晶圓洗淨裝置循環供給過硫酸溶液的第1電解系統；其特徵為具備有：過硫酸溶液生成用的第2電解系統，其是與該第1電解系統個別地設置；以及移送裝置，其是將電解溶液從前述第2電解系統移送至前述第1電解系統；前述第1電解系統，係具備：第1貯存槽，其是貯存循環供給至晶圓洗淨裝置的過硫酸溶液；以及第1電解槽，其是電解處理從該第1貯存槽所供給的液體，且將電解處理後的液體送回至該第1貯存槽；前述第2電解系統，係具有：第2貯存槽；以及第2電解槽，其是電解處理從該第2貯存槽所供給的液體，且將電解處理後的液體送回至該第2貯存槽。
- 如請求項1的過硫酸溶液製造供給裝置，其中，前述第2電解系統還具有：將硫酸及水供給至前述第2貯存槽的機構。
- 一種過硫酸溶液製造供給方法，係使用請求項1或2的過硫酸溶液製造供給裝置將過硫酸溶液供給至晶圓洗淨裝置；其特徵為：在用該晶圓洗淨裝置來洗淨晶圓的工序之至少一部分中，用第2電解系統進行電解處理以生成過硫酸溶液；在進行前述晶圓洗淨裝置及第1電解系統的過硫酸溶 液交換時，在從該晶圓洗淨裝置及第1電解系統排出過硫酸溶液後，將過硫酸溶液從第2電解系統移送至該第1電解系統。
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