WO2017163851A1 - 過硫酸溶液製造供給装置及び方法 - Google Patents

過硫酸溶液製造供給装置及び方法 Download PDF

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小川　祐一
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栗田工業株式会社
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    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus and a method for supplying a persulfuric acid solution to a cleaning apparatus for cleaning a semiconductor wafer.
  • At least the anode is electrolyzed with an electrolytic cell equipped with a diamond electrode, and contains a predetermined amount of persulfuric acid (collectively called peroxomonosulfuric acid and peroxodisulfuric acid), Electrolytic sulfuric acid made of a persulfuric acid solution containing no persulfate is generated, and the electrolytic sulfuric acid is sent to a washing machine. Using the solution, the resist and metal on the semiconductor wafer are dissolved and washed.
  • Embodiment 5 of Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-111184
  • three electrolytic solution storage tanks are provided, one for discharging to the cleaning unit and one for recovery from the cleaning unit.
  • For the circulation with the electrolysis cell use as in the case of circulation.
  • a system for producing electrolytic sulfuric acid in the ground is described.
  • the electrolysis time takes longer than the washing time, there is a problem that a waiting time until the production of electrolytic sulfuric acid occurs.
  • the persulfuric acid solution production and supply apparatus of the present invention has a first electrolysis system that circulates and supplies the persulfuric acid solution to the wafer cleaning apparatus.
  • This persulfuric acid solution production and supply device is provided separately from the first electrolysis system, and a second electrolysis system for generating a persulfuric acid solution, and transfers the electrolytic solution from the second electrolysis system to the first electrolysis system. And a transfer device.
  • the persulfuric acid solution production and supply method of the present invention supplies a persulfuric acid solution to a wafer cleaning apparatus using the persulfuric acid solution production and supply apparatus of the present invention.
  • a persulfuric acid solution is generated by electrolytic treatment with the second electrolysis system, and the persulfate of the wafer cleaning apparatus and the first electrolysis system is generated.
  • the persulfuric acid solution is discharged from the wafer cleaning apparatus and the first electrolysis system, and then the persulfuric acid solution is transferred from the second electrolysis system to the second electrolysis system.
  • the first electrolysis system electrolyzes a first storage tank that stores a persulfuric acid solution that is circulated and supplied to a wafer cleaning device, and a liquid that is supplied from the first storage tank.
  • the first electrolytic cell for returning the liquid after the electrolytic treatment to the first storage tank is provided.
  • the second electrolysis system supplies the second storage tank and the liquid supplied from the second storage tank.
  • the second electrolytic system for manufacturing the electrolytic sulfuric acid in advance and storing it in the reserve tank is provided.
  • electrolytic sulfuric acid can be generated and stored in the second electrolysis system, so that the wafer cleaning waiting time (chemical change time) can be shortened. Since there is no liquid inflow from the first electrolysis system to the second electrolysis system, there is no possibility of contamination and accumulation of impurities into the second electrolysis system.
  • the persulfuric acid solution production and supply apparatus includes a batch type cleaning machine 10 that collectively cleans a plurality of semiconductor wafers 100, and a first electrolysis system 20 and a second electrolysis system 40.
  • the electrolysis cells 30 and 50 of the electrolysis systems 20 and 40 each include an electrode having at least an anode as a diamond electrode and a power supply device (not shown) for energizing between the anode and the cathode.
  • a bipolar electrode may be provided as the electrode.
  • the batch type cleaning machine 10 includes a cleaning bath 11 filled with an electrolyzed sulfuric acid solution, a high temperature rinsing bath for rinsing the semiconductor wafer 100 after cleaning in the cleaning bath 11, and a semiconductor wafer 100 after rinsing in the high temperature rinsing bath. And a drier for drying the semiconductor wafer 100 after rinsing in the normal temperature rinsing tank (none of which is shown).
  • the liquid outflow part and the liquid inlet part of the washing tank 11 are connected by a circulation line including a pipe 12, a pump 13, a pipe 14, a heater 15, and a pipe 16.
  • a circulation line including a pipe 12, a pump 13, a pipe 14, a heater 15, and a pipe 16.
  • Each pipe and device are made of a material having heat resistance with respect to a temperature of 100 ° C. or higher, and are made of a fluororesin such as PFA, for example.
  • a pipe 17 having a valve 18 branches from the pipe 16 so that the liquid in the system can be discharged out of the system.
  • the first electrolysis system 20 includes a storage tank (first storage tank) 22 into which the cleaning machine discharge liquid is introduced via a pipe 21 branched from the pipe 12, and the electrolysis for electrolytically processing the liquid in the storage tank 22.
  • a cell 30 and the like, and a pipe 23 for returning the electrolytically treated liquid to the pipe 16, a pump 24, a pipe 25, and the like are provided.
  • the liquid in the storage tank 22 is introduced into the electrolysis cell 30 (first electrolysis cell) via the pump 27 and the pipe 28.
  • the electrolytically treated liquid is returned to the storage tank 22 via the pipe 31, the gas-liquid separator 32, and the pipe 33.
  • the gas separated by the gas-liquid separator 32 is sent to the gas processing device 56.
  • the second electrolysis system 40 includes a storage tank (second storage tank) 41 to which sulfuric acid and water are respectively supplied from pipes 42 and 43, and an electrolytic cell (second electrolysis cell) 50 for the liquid in the storage tank 41.
  • a piping 54 for sending the gas separated by the gas-liquid separator 52 to the gas processing device 56.
  • the piping 47 branches from the piping 45, and the liquid in the storage tank 41 can be supplied to the storage tank 22 of the first electrolysis system via the piping 45, 47, the valve 48, and the piping 49.
  • the washing tank 11 is filled with a sulfuric acid solution having a sulfuric acid concentration of 70 to 96% by mass.
  • a part of the liquid flowing out from the cleaning tank 11 to the pipe 12 is circulated through the pump 13, the pipe 14, the heater 15, and the pipe 16.
  • the sulfuric acid solution is circulated at a circulation flow rate of 1/2 to 1/3 V / min with respect to the tank volume V of the cleaning tank 11.
  • the valve 18 is closed.
  • the remainder of the liquid flowing out to the pipe 12 is introduced into the storage tank 22 through the pipe 21.
  • a part of the liquid introduced into the storage tank 22 is circulated to the storage tank 22 via the pump 27, the pipe 28, the electrolytic cell 30, the pipe 31, the gas-liquid separator 32, and the pipe 33, and is subjected to electrolytic treatment.
  • Sulfuric acid is produced.
  • the liquid in the storage tank 22 containing persulfuric acid is supplied to the pipe 16 via the pipe 23, the pump 24, and the pipe 25.
  • water and sulfuric acid are introduced into the storage tank 41 of the second electrolysis system, particularly at least in the initial stage of the wafer cleaning process, and a part of the liquid in the storage tank 41 is pumped.
  • 44, pipe 45, electrolytic cell 50, gas-liquid separator 52, and pipe 53 are circulated and subjected to electrolysis to produce persulfuric acid.
  • the valve 46 is open and the valve 48 is closed.
  • the circulation is stopped and the persulfuric acid solution is stored in the storage tank 41.
  • the valve 18 is opened, and the liquid in the cleaning tank 11, the pipes 12, 14, 16, 21, 23, 25 and the first electrolysis system 20 is passed through the pipe 17. Discharge out of the system.
  • the fresh persulfuric acid solution stored in the storage tank 41 is introduced into the storage tank 22 via the pump 44 and the pipes 45, 47, and 49.
  • the valve 46 is closed and the valve 48 is opened.
  • the capacity of the storage tank 22 of the first electrolysis system 20 can be reduced.
  • the second electrolysis system 40 is not provided, for example, when the washing tank capacity is 60 L, the persulfate solution required for one batch is 100 L, the storage tank capacity is 22 L, the washing tank capacity is 60 L, and the piping capacity is about 10 L.
  • the second electrolysis system 40 is installed, the storage tank 41 capacity 100L, the storage tank 22 capacity 30L, the cleaning tank capacity 60L, and the piping capacity 10L are sufficient, and the capacity of the first electrolysis system storage tank 22 is halved. The increase in the size of the apparatus due to the addition of the second electrolysis system 40 can be suppressed.
  • the capacity of the storage tank 22 of the first electrolysis system 20 is about 10 to 80 L
  • the capacity of the storage tank 41 of the second electrolysis system 40 is about 80 to 150 L.
  • 1 and 2 are batch type cleaning apparatuses, but the present invention is also applicable to the single wafer type cleaning apparatus 60 of FIGS.
  • the single wafer cleaning apparatus 60 includes a cleaning liquid nozzle 61 directed toward the wafer 100 that has been carried in, and a turntable 62 on which the wafer 100 is placed and rotated.
  • the sulfuric acid solution is sprayed as a cleaning liquid or is gradually flowed down by the cleaning liquid nozzle 61 and supplied to the upper surface of the wafer 100 held on the turntable.
  • the cleaning liquid supplied to the upper surface of the wafer 100 receives a centrifugal force due to the rotation of the wafer 100 and spreads the upper surface of the wafer 100 toward the peripheral portion, whereby the wafer 100 is cleaned.
  • the cleaning liquid is shaken off from the periphery of the wafer 100 and scattered laterally, introduced into the recovery tank 63, and introduced into the storage tank 66 through the pump 64 and the pipe 65.
  • the liquid in the storage tank 66 is introduced into the storage tank 70 via the pump 67, the heat exchanger 68, and the pipe 69.
  • the liquid in the storage tank 70 is supplied to the cleaning liquid nozzle 61 via the pump 71, the rapid heater 72, the pipe 73, the valve 74, and the pipe 75.
  • a pipe (bypass line) 76 branches from the pipe 73, and a valve 77 is provided in the pipe 76.
  • the valve 74 is opened and the valve 77 is closed.
  • the valve 74 is closed and the valve 77 is opened, and the liquid from the pipe 73 is supplied to the storage tank 66 via the pipe 76.
  • the rapid heater 72 rapidly heats the sulfuric acid solution to 120 to 220 ° C. in a transient manner using, for example, a near infrared heater.
  • the first electrolysis system 80 includes the storage tank 70 and the electrolytic cell 30 that performs electrolytic treatment on the liquid in the storage tank 70.
  • the configurations of the electrolysis cell 30 and the mechanism for circulating and supplying the liquid to the electrolysis cell 30 are the same as those in FIGS. That is, the liquid in the storage tank 70 is introduced into the electrolytic cell 30 via the pump 27 and the pipe 28. The electrolytically treated liquid is returned to the storage tank 70 via the pipe 31, the gas-liquid separator 32, and the pipe 33. The gas separated by the gas-liquid separator 32 is sent to the gas processing device 56.
  • the configuration of the second electrolysis system 40 is the same as that shown in FIGS. 1 and 2, and the same members are denoted by the same reference numerals and the description thereof is omitted.
  • water and sulfuric acid are stored in the storage tank 41 of the second electrolysis system, particularly at least in the initial stage of the wafer cleaning process. Is introduced, and a part of the liquid in the storage tank 41 is circulated through the pump 44, the pipe 45, the electrolytic cell 50, the gas-liquid separator 52, and the pipe 53, and is electrolyzed to generate persulfuric acid. At this time, the valve 46 is open and the valve 48 is closed. When the persulfuric acid concentration in the storage tank 41 reaches a predetermined concentration, the circulation is stopped and the persulfuric acid solution is stored in the storage tank 41.
  • the cleaning device 60, the recovery tank 63, the storage tank 66, the pipes 65, 69, 73, 75, and the liquid in the first electrolysis system 20 are recovered in the recovery tank 63 or its It is discharged out of the system through a drain line (not shown) connected to the upstream side.
  • the fresh persulfuric acid solution stored in the storage tank 41 is introduced into the storage tank 70 via the pump 44 and the pipes 47 and 49.
  • the valve 46 is closed and the valve 48 is opened.
  • the first electrolysis system 80 It is only necessary to discharge the waste liquid and transfer the persulfuric acid solution from the second electrolysis system 40 to them, and the persulfuric acid solution renewal work (chemical change) time is remarkably shortened.
  • the present invention can be suitably used particularly when the concentration of the oxidizing agent in the persulfuric acid solution is high (for example, 0.03 to 0.1 mol / L) or when the cleaning liquid temperature is high (for example, 150 to 180 ° C.).
  • FIG. 1 the second electrolysis system 40 is omitted.
  • electrolytic cells 30 were installed in the first electrolysis system 20. A chemical change was performed using this device. The existing solution was drained from the pipe 17 and fresh sulfuric acid and water were added to the washing tank 11 and the storage tank 22 so that the sulfuric acid concentration became 85%. The solution temperature in the washing tank 11 was set to 120 ° C. Thereafter, the electrolytic cell 30 was energized at a current density of 0.4 A / cm 2 to generate an electrolytic sulfuric acid solution, the oxidizing agent concentration was 0.01 mol / L, and the chemical change was completed.
  • the time taken to complete the chemical change was 300 minutes.
  • the oxidant concentration of the electrolytic sulfuric acid solution was stable.
  • Comparative Example 2 In Comparative Example 1, the procedure was the same except that the number of electrolytic cells 30 was ten. A chemical change was performed using this device. The existing solution was drained, and sulfuric acid and water were newly added to the washing tank 11 and the storage tank 22 so that the sulfuric acid concentration became 85%. The solution temperature in the washing tank 11 was set to 120 ° C. Thereafter, the electrolytic cell 30 was energized at a current density of 0.4 A / cm 2 to generate an electrolytic sulfuric acid solution, the oxidant concentration was 0.03 mol / L, and the chemical change was completed.
  • the time taken to complete the chemical change was 300 minutes.
  • the oxidant concentration of the electrolytic sulfuric acid solution was stable.
  • Comparative Example 3 In Comparative Example 1, it was the same except that the number of electrolytic cells 30 was 15. A chemical change was performed using this device. The existing solution was drained, and sulfuric acid and water were newly added to the washing tank 11 and the storage tank 22 so that the sulfuric acid concentration became 85%. The solution temperature in the washing tank 11 was set to 150 ° C. Thereafter, the electrolytic cell 30 was energized at a current density of 0.4 A / cm 2 to generate an electrolytic sulfuric acid solution, the oxidant concentration was 0.01 mol / L, and the chemical change was completed.
  • the time taken to complete the chemical change was 300 minutes.
  • the oxidant concentration of the electrolytic sulfuric acid solution was stable.
  • Example 1 As shown in FIG. 1, a second electrolysis system 40 was installed. Four electrolysis cells 30 in the first electrolysis system and two electrolysis cells 50 in the second electrolysis system were installed. During the wafer processing using this apparatus, sulfuric acid and water were newly added to the storage tank 41 by the second electrolysis system 40 so that the sulfuric acid concentration became 85%. The electrolytic cells 30 and 50 were energized at a current density of 0.4 A / cm 2 to generate an electrolytic sulfuric acid solution, and the oxidizing agent concentration was adjusted to 0.01 mol / L.
  • the electrolytic sulfuric acid solution of the cleaning tank 11 and the pipes 12 to 16 and the first electrolysis system 20 is drained, and the electrolytic sulfuric acid solution manufactured by the second electrolysis system 40 is stored from the storage tank 41. It was transferred to the tank 22.
  • the solution temperature in the washing tank 11 was set to 120 ° C.
  • the chemical change time time during which wafer processing cannot be performed was 60 minutes.
  • the oxidant concentration of the electrolytic sulfuric acid solution was stable.
  • Example 2 In Example 1, it was the same except that six electrolysis cells 30 of the first electrolysis system and three electrolysis cells 50 of the second electrolysis system were installed. During the wafer cleaning process using this apparatus, sulfuric acid and water were newly added to the storage tank 41 by the second electrolysis system 40 so that the sulfuric acid concentration became 85%. Thereafter, the electrolytic cells 30 and 50 were energized at a current density of 0.4 A / cm 2 to generate an electrolytic sulfuric acid solution, and the oxidizing agent concentration was set to 0.03 mol / L. The chemical change was performed in the same manner as in Example 1. The solution temperature in the washing tank 11 was set to 120 ° C. As a result, the chemical change time (time during which wafer processing cannot be performed) was 60 minutes. During the subsequent wafer cleaning process (12 hours), the oxidant concentration of the electrolytic sulfuric acid solution was stable.
  • Example 3 In Example 1, it was the same except that eight electrolysis cells 30 of the first electrolysis system and two electrolysis cells 50 of the second electrolysis system were installed. Using this apparatus, while performing the wafer cleaning process, it was introduced into the storage tank 41 so that the sulfuric acid concentration became 85%. The electrolytic cells 30 and 50 were energized at a current density of 0.4 A / cm 2 to generate an electrolytic sulfuric acid solution, and the oxidizing agent concentration was adjusted to 0.01 mol / L. The chemical change was performed in the same manner as in Example 1. The solution temperature in the washing tank 11 was set to 150 ° C. As a result, the chemical change time (time during which wafer processing cannot be performed) was 60 minutes. During the subsequent wafer cleaning process (12 hours), the oxidant concentration of the electrolytic sulfuric acid solution was stable.
  • Table 1 shows the results of comparative examples and examples.

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Abstract

半導体ウエハ洗浄装置での過硫酸溶液の入れ替えの時間が短縮される過硫酸溶液製造供給装置及び方法が提供される。第１電解システム２０によって、洗浄槽１１へ過硫酸溶液を循環供給している間に、第２電解システムの貯留槽４１に水と硫酸が導入され、ポンプ４４、配管４５、電解セル５０、気液分離器５２、配管５３を介して循環され、過硫酸が生成する。ケミカルチェンジ時には、第１電解システム２０から排液した後、貯留槽４１内の過硫酸溶液を貯留槽２２に移送する。

Description

過硫酸溶液製造供給装置及び方法
　本発明は、半導体ウエハを洗浄処理する洗浄装置等に過硫酸溶液を供給するための装置及び方法に関するものである。
　電解硫酸溶液により半導体ウエハを洗浄する際は、少なくとも陽極にダイヤモンド電極を備えた電解セルにより硫酸を電気分解して所定量の過硫酸（ペルオキソ一硫酸とペルオキソ二硫酸の総称とする）を含み、過硫酸塩を含まない過硫酸溶液からなる電解硫酸を生成し、洗浄機に電解硫酸を送液する。その液を用いて、半導体ウエハ上のレジストや金属の溶解や洗浄を行う。
　硫酸を電気分解して所定量の過硫酸が生成するまでは長い時間を要するので、ウエハの洗浄工程に合わせて洗浄液として電解硫酸を生成・供給するためには、電解セルを多く設置する必要がある。
　特許文献１（特開２００８－１１１１８４）の実施形態５には、電解液貯留槽を３個設け、１つを洗浄部への排出用に、１つを洗浄部からの回収用に、１つを電解セルとの循環用に、のように使い分け、１ターンが終わると循環用⇒排出用、排出用⇒回収用、回収用⇒循環用に通液を切り替えるメリーゴーランド方式の処理により洗浄中にバックグラウンドで電解硫酸を生成するシステムが記載されている。しかし洗浄時間より電解時間の方が長時間を要するため電解硫酸製造までの待ち時間が発生してしまうという問題がある。
　電解硫酸では、ＳＰＭ（硫酸＋過酸化水素）のように過硫酸再生に伴って硫酸濃度が低下しないため、洗浄液を循環して再生して洗浄に再利用することが容易にできる。このことから、上記特許文献１ではその方式を採用している。しかし、洗浄排液に含まれる不純物（ウエハから溶出した微量の金属の他に、レジスト剥離除去の場合は有機物や有機物由来のＳＳ、残渣金属溶解除去の場合は残渣金属の残留物）が循環回数が増えるに伴って液中に混入・蓄積する。そのため経時的には電解処理や洗浄処理に悪影響が及ぶリスクがある。
　そのため特に循環式では定期的に洗浄液をフレッシュな洗浄液と入れ替える必要がある。具体的には、系内の液を定期的に全部、あるいは定期的又は連続的に一部を押し出して、その分の硫酸を補給して電解硫酸を生成してウエハ洗浄を再開する、といった工程が必要になる。しかし上記従来技術では溶液入れ替えについて考慮されていない。
　特開２００８－１１１１８４のようなメリーゴーランド方式のシステムでは、全ての貯留槽を同じ大きさにしなければならない。そのため、このシステムは、例えば、第１貯留槽１００Ｌ、第２貯留槽１００Ｌ、第３貯留槽１００Ｌ、洗浄槽容量６０Ｌ、配管容量１０Ｌのように大掛かりになってしまう。
　上記のように、電解硫酸による半導体ウエハ洗浄において、洗浄排液を循環再利用する場合は、洗浄排液に含まれる不純物の経時的な蓄積を考慮して溶液の入れ替えを行うが、硫酸を電気分解して過硫酸を生成するには、長時間を要するので、電気分解して所定量の過硫酸が生成するまでは、ウエハの処理を行うことができない。
特開２００８－１１１１８４号公報
　本発明は、半導体ウエハ洗浄装置での過硫酸溶液の入れ替えの時間が短縮される過硫酸溶液製造供給装置及び方法を提供することを目的とする。
　本発明の過硫酸溶液製造供給装置は、ウエハ洗浄装置に過硫酸溶液を循環供給する第１電解システムを有する。この過硫酸溶液製造供給装置は、該第１電解システムとは別個に設けられた、過硫酸溶液生成用の第２電解システムと、第１電解システムに対し第２電解システムから電解溶液を移送する移送装置とを備える。
　本発明の過硫酸溶液製造供給方法は、本発明の過硫酸溶液製造供給装置を用いてウエハ洗浄装置に過硫酸溶液を供給する。この方法では、該ウエハ洗浄装置でウエハを洗浄している工程の少なくとも一部において、第２電解システムで電解処理して過硫酸溶液を生成させ、前記ウエハ洗浄装置及び第１電解システムの過硫酸溶液入れ替え時に、該ウエハ洗浄装置及び第１電解システムから過硫酸溶液を排出した後第２電解システムから該第２の電解システムに過硫酸溶液を移送する。
　本発明の一態様では、前記第１電解システムは、ウエハ洗浄装置に循環供給される過硫酸溶液を貯留する第１の貯留槽と、該第１の貯留槽から供給される液を電解処理し、電解処理後の液を該第１の貯留槽に戻す第１の電解セルを備えており、第２電解システムは、第２の貯留槽と、該第２の貯留槽から供給される液を電解処理し、電解処理後の液を第２の貯留槽に戻す第２の電解セルと、第２の貯留槽に硫酸及び水を供給する装置とを有する。
　本発明では、半導体ウエハ洗浄装置に電解硫酸を供給・返送する第１電解システムを有する過硫酸溶液製造供給装置において、予め電解硫酸を製造して予備タンクに貯留しておく第２電解システムを設ける。
　本発明装置及び方法では、ウエハ洗浄中に、第２電解システムで電解硫酸を生成させて貯留させておくことができるため、ウエハ洗浄の待ち時間（ケミカルチェンジ時間）を短縮できる。第１電解システムから第２電解システムへの液流入がないので、第２電解システムへの不純物の混入・蓄積のおそれもない。
実施の形態を示すブロック図である。 図１の過硫酸溶液製造供給装置のフロー図である。 別の実施の形態を示すブロック図である。 図３の過硫酸溶液製造供給装置のフロー図である。
　本発明の第１実施形態の過硫酸溶液製造供給装置を図１に基づいて説明する。
　この過硫酸溶液製造供給装置は、複数枚の半導体ウエハ１００をまとめて洗浄するバッチ式洗浄機１０と、第１電解システム２０及び第２電解システム４０とを有する。各電解システム２０，４０の電解セル３０，５０は、少なくとも陽極をダイヤモンド電極とした電極を有すると共に、陽極、陰極間に通電する電源装置（図示しない）を備える。電極としてバイポーラ電極を備えるものであってもよい。
　バッチ式洗浄機１０は、電解された硫酸溶液が満たされる洗浄槽１１のほか、洗浄槽１１での洗浄後の半導体ウエハ１００をリンスする高温リンス槽、高温リンス槽でのリンス後の半導体ウエハ１００を更にリンスする常温リンス槽、および常温リンス槽でのリンス後の半導体ウエハ１００を乾燥する乾燥機を有している（いずれも図示せず）。
　洗浄槽１１の液流出部と液入口部は、配管１２、ポンプ１３、配管１４、ヒータ１５、配管１６よりなる循環ラインによって接続されている。各配管及び機器は、１００℃以上の温度に対し耐熱性を有する材料で構成されており、例えばＰＦＡ等のフッ素樹脂製とされている。
　配管１６からは、バルブ１８を有した配管１７が分岐しおり、系内の液を系外に排出できるようになっている。
　第１電解システム２０は、配管１２から分岐した配管２１を介して洗浄機排出液が導入される貯留槽（第１の貯留槽）２２と、該貯留槽２２内の液を電解処理する前記電解セル３０等と、電解処理された液を配管１６に返送するための配管２３、ポンプ２４、配管２５等を有している。
　貯留槽２２内の液は、ポンプ２７、配管２８を介して電解セル３０（第１の電解セル）に導入される。電解処理された液は、配管３１、気液分離器３２、配管３３を介して貯留槽２２に戻される。気液分離器３２で分離されたガスは、ガス処理装置５６へ送られる。
　第２電解システム４０は、配管４２，４３から硫酸及び水がそれぞれ供給される貯留槽（第２の貯留槽）４１と、該貯留槽４１内の液を電解セル（第２の電解セル）５０へ供給するためのポンプ４４、配管４５、バルブ４６と、電解セル５０で電解された液が配管５１を介して導入される気液分離器５２と、気液分離器５２から液を貯留槽４１に戻す配管５３と、気液分離器５２で分離されたガスをガス処理装置５６へ送る配管５４等を備えている。
　配管４５からは、配管４７が分岐しており、該配管４５，４７、バルブ４８、配管４９を介して貯留槽４１内の液が第１電解システムの貯留槽２２へ供給可能とされている。
　次に、上記過硫酸溶液製造供給装置の動作について図２を参照して説明する。
　洗浄槽１１には、硫酸濃度７０～９６質量％の硫酸溶液が満たされている。洗浄槽１１から配管１２へ流出した液の一部は、ポンプ１３、配管１４、ヒータ１５、配管１６を介して循環される。例えば、洗浄槽１１の槽容積Ｖに対し、１／２～１／３Ｖ／分の循環流量で硫酸溶液が循環される。このときバルブ１８は閉となっている。
　配管１２へ流出した液の残部は、配管２１を介して貯留槽２２へ導入される。貯留槽２２内に導入された液の一部は、ポンプ２７、配管２８、電解セル３０、配管３１、気液分離器３２、配管３３を介して貯留槽２２へ循環され、電解処理され、過硫酸が生成する。過硫酸を含んだ貯留槽２２内の液は、配管２３、ポンプ２４、配管２５を介して配管１６へ供給される。
　このように、ウエハ洗浄が行われている間に、特にウエハ洗浄工程の少なくとも初期において、第２電解システムの貯留槽４１に水と硫酸が導入され、貯留槽４１内の液の一部はポンプ４４、配管４５、電解セル５０、気液分離器５２、配管５３を介して循環され、電解処理され過硫酸が生成する。なお、このときは、バルブ４６は開、バルブ４８は閉とされている。貯留槽４１内の過硫酸濃度が所定濃度に達したならば、この循環を停止し、貯留槽４１内に過硫酸溶液を貯留しておく。
　所定時間、又は所定枚数のウエハを洗浄した後、バルブ１８を開とし、洗浄槽１１及び配管１２，１４，１６，２１，２３，２５並びに第１電解システム２０内の液を配管１７を介して系外に排出する。
　次いで、バルブ１８を閉とした後、貯留槽４１内に貯留しておいたフレッシュな過硫酸溶液を、ポンプ４４及び配管４５，４７，４９を介して貯留槽２２へ導入する。この際、バルブ４６は閉、バルブ４８は開とする。
　所定量の過硫酸溶液を貯留槽２２に移送した後、移送を停止し、槽２２内の液をポンプ２４、配管２３，２５を介して洗浄槽１１へ供給し、洗浄槽１１と、配管１２，１４，１６の循環ラインを過硫酸溶液で満たした後、ウエハ洗浄を再開する。
　このように、図２の通り、洗浄槽１１でウエハ１００を洗浄している間に、第２電解システム４０において過硫酸溶液を製造しているので、１つのバッチのウエハ洗浄と次のバッチのウエハ洗浄との間では、洗浄槽１１及び第１電解システム２０からの液排出と、洗浄槽１１と第１電解システム２０に第２電解システム４０から過硫酸溶液の移送だけを行うだけで次のバッチの洗浄を開始することができ、バッチ間の過硫酸溶液更新作業（ケミカルチェンジ）時間が著しく短縮される。
　本発明では、第１電解システム２０の貯留槽２２の容量を小さくすることができる。第２電解システム４０が設けられていない場合、例えば洗浄槽容量６０Ｌ、１バッチに必要な過硫酸溶液が１００Ｌのとき貯留槽２２容量１００Ｌ、洗浄槽容量６０Ｌ、配管容量１０Ｌ程度であるのに対し、第２電解システム４０を設置した場合、貯留槽４１容量１００Ｌ、貯留槽２２容量３０Ｌ、洗浄槽容量６０Ｌ、配管容量１０Ｌ程度で足り、第１電解システム貯留槽２２の容量は半減されるので、第２電解システム４０の増設による装置の大型化を抑えることができる。
　通常は、第１電解システム２０の貯留槽２２の容量は１０～８０Ｌ、第２電解システム４０の貯留槽４１の容量は８０～１５０Ｌ程度となる。
　図１，２はバッチ式洗浄装置であるが、本発明は図３，４の枚葉式の洗浄装置６０にも適用可能である。
　この枚葉式の洗浄装置６０は、搬入されたウエハ１００に向けた洗浄液ノズル６１と、ウエハ１００を載置して回転させる回転台６２とを備える。洗浄液ノズル６１で、洗浄液として硫酸溶液がスプレーされるか少量ずつ流れ落ちて、回転台に保持されたウエハ１００の上面に供給される。
　ウエハ１００上面に供給された洗浄液は、ウエハ１００の回転による遠心力を受けて、ウエハ１００の上面を周縁部に向けて拡がり、ウエハ１００の洗浄が行われる。洗浄液は、ウエハ１００の周縁から振り切られて側方に飛散し、回収槽６３に導入され、ポンプ６４、配管６５を介して貯留槽６６に導入される。貯留槽６６内の液は、ポンプ６７、熱交換器６８、配管６９を介して貯留槽７０に導入される。貯留槽７０内の液は、ポンプ７１、急速加熱器７２、配管７３、バルブ７４、配管７５を介して洗浄液ノズル６１へ供給される。配管７３からは配管（バイパスライン）７６が分岐しており、該配管７６にバルブ７７が設けられている。洗浄装置６０でウエハを洗浄しているときには、バルブ７４を開、バルブ７７を閉とする。洗浄装置６０でのウエハ洗浄が停止しているときには、バルブ７４を閉、バルブ７７を開とし、配管７３からの液を配管７６を介して貯留槽６６へ供給する。急速加熱器７２は、例えば近赤外線ヒータによって硫酸溶液を一過式で１２０～２２０℃に急速加熱する。
　第１電解システム８０は、この貯留槽７０と、該貯留槽７０内の液を電解処理する前記電解セル３０等を有している。電解セル３０及び該電解セル３０への液の循環供給機構の構成は図１，２の場合と同じである。即ち、貯留槽７０内の液は、ポンプ２７、配管２８を介して電解セル３０に導入される。電解処理された液は、配管３１、気液分離器３２、配管３３を介して貯留槽７０に戻される。気液分離器３２で分離されたガスは、ガス処理装置５６へ送られる。
　第２電解システム４０の構成は図１，２のものと同一であり、同一部材に同一符号を付してその説明を省略する。
　この枚葉式の洗浄装置においても、図４の通り、洗浄装置６０でウエハ洗浄が行われている間に、特にウエハ洗浄工程の少なくとも初期において、第２電解システムの貯留槽４１に水と硫酸が導入され、貯留槽４１内の液の一部はポンプ４４、配管４５、電解セル５０、気液分離器５２、配管５３を介して循環され、電解処理され過硫酸が生成する。なお、このときは、バルブ４６は開、バルブ４８は閉とされている。貯留槽４１内の過硫酸濃度が所定濃度に達したならば、この循環を停止し、貯留槽４１内に過硫酸溶液を貯留しておく。
　所定時間、又は所定枚数のウエハを洗浄した後、洗浄装置６０、回収槽６３、貯留槽６６、及び配管６５，６９，７３，７５、並びに第１電解システム２０内の液を回収槽６３又はその上流側に接続されている排液ライン（図示略）を介して系外に排出する。
　次いで、貯留槽４１内に貯留しておいたフレッシュな過硫酸溶液を、ポンプ４４及び配管４７，４９を介して貯留槽７０へ導入する。この際、バルブ４６は閉、バルブ４８は開とする。
　所定量の過硫酸溶液を貯留槽７０に移送した後、移送を停止し、貯留槽７０内の液をポンプ７１、配管７３，７５を介して洗浄装置６０へ供給し、ウエハ洗浄を再開する。
　このように、洗浄装置６０でウエハ１００を洗浄している間に、第２電解システム４０において過硫酸溶液を製造しているので、過硫酸溶液更新作業を行う場合、第１電解システム８０からの排液排出とそれらへの第２電解システム４０から過硫酸溶液の移送だけを行うだけでよく、過硫酸溶液更新作業（ケミカルチェンジ）時間が著しく短縮される。
　本発明は特に過硫酸溶液の酸化剤濃度が高いとき（例えば０．０３～０．１ｍｏｌ／Ｌ）や、洗浄液温度が高いとき（例えば１５０～１８０℃）に好適に用いることができる。
　以下に、本発明の実施例および比較例を示す。
［比較例１］
　図１において、第２電解システム４０を省略した。第１電解システム２０には４機の電解セル３０を設置した。本装置を用いて、ケミカルチェンジを行った。既存の溶液を配管１７からドレインして、新たな硫酸と水を洗浄槽１１及び貯留槽２２に投入して硫酸濃度が８５％となるようにした。洗浄槽１１内の溶液温度は１２０℃に設定した。その後、電解セル３０に０．４Ａ／ｃｍ２の電流密度で通電し、電解硫酸溶液を生成させ、酸化剤濃度０.０１ｍｏｌ／Ｌとし、ケミカルチェンジ完了とした。
　ケミカルチェンジ完了までにかかった時間は、３００分であった。その後のウエハ洗浄処理（１２時間）の際、電解硫酸溶液の酸化剤濃度は安定していた。
［比較例２］
　比較例１において、電解セル３０の数を１０機としたこと以外は同様とした。本装置を用いて、ケミカルチェンジを行った。既存の溶液をドレインして、新たなに硫酸と水を洗浄槽１１及び貯留槽２２に投入して硫酸濃度が８５％となるようにした。また、洗浄槽１１内の溶液温度は１２０℃に設定した。その後、電解セル３０に０．４Ａ／ｃｍ２の電流密度で通電し、電解硫酸溶液を生成し、酸化剤濃度０.０３ｍｏｌ／Ｌとし、ケミカルチェンジ完了とした。
　ケミカルチェンジ完了までにかかった時間は、３００分であった。その後のウエハ洗浄処理（１２時間）の際、電解硫酸溶液の酸化剤濃度は安定していた。
［比較例３］
　比較例１において、電解セル３０の数を１５機としたこと以外は同様とした。本装置を用いて、ケミカルチェンジを行った。既存の溶液をドレインして、新たなに硫酸と水を洗浄槽１１及び貯留槽２２に投入して硫酸濃度が８５％となるようにした。洗浄槽１１内の溶液温度は、１５０℃に設定した。その後、電解セル３０に０．４Ａ／ｃｍ２の電流密度で通電し、電解硫酸溶液を生成し、酸化剤濃度０.０１ｍｏｌ／Ｌとし、ケミカルチェンジ完了とした。
　ケミカルチェンジ完了までにかかった時間は、３００分であった。その後のウエハ洗浄処理（１２時間）の際、電解硫酸溶液の酸化剤濃度は安定していた。
［実施例１］
　図１の通り、第２電解システム４０を設置した。第１電解システムにおける電解セル３０を４機、第２電解システムにおける電解セル５０を２機設置した。本装置を用いて、ウエハ処理を行っている間に、第２電解システム４０で新たに硫酸と水を貯留槽４１に投入して硫酸濃度が８５％となるようにした。電解セル３０，５０に０．４Ａ／ｃｍ２の電流密度で通電し、電解硫酸溶液を生成し、酸化剤濃度０.０１ｍｏｌ／Ｌとした。ケミカルチェンジの際は、まず、洗浄槽１１と配管１２～１６、第１電解システム２０の電解硫酸溶液をドレインし、第２電解システム４０で製造しておいた電解硫酸溶液を貯留槽４１から貯留槽２２に移送した。洗浄槽１１内の溶液温度は、１２０℃に設定した。これにより、ケミカルチェンジ時間（ウエハ処理ができない時間）は６０分であった。その後のウエハ洗浄処理（１２時間）の際、電解硫酸溶液の酸化剤濃度は安定していた。
［実施例２］
　実施例１において、第１電解システムの電解セル３０を６機、第２電解システムの電解セル５０を３機設置したこと以外は同様とした。本装置を用いて、ウエハ洗浄処理を行っている間に、第２電解システム４０で新たなに硫酸と水を貯留槽４１に投入して硫酸濃度が８５％となるようにした。その後、電解セル３０，５０に０．４Ａ／ｃｍ２の電流密度で通電し、電解硫酸溶液を生成し、酸化剤濃度０.０３ｍｏｌ／Ｌとした。ケミカルチェンジは実施例１と同様にして行った。洗浄槽１１内の溶液温度は、１２０℃に設定した。これにより、ケミカルチェンジ時間（ウエハ処理ができない時間）は６０分であった。その後のウエハ洗浄処理（１２時間）の際、電解硫酸溶液の酸化剤濃度は安定していた。
［実施例３］
　実施例１において、第１電解システムの電解セル３０を８機、第２電解システムの電解セル５０を２機設置したこと以外は同様とした。本装置を用いて、ウエハ洗浄処理を行っている間に、貯留槽４１に投入して硫酸濃度が８５％となるようにした。電解セル３０，５０に０．４Ａ／ｃｍ２の電流密度で通電し、電解硫酸溶液を生成し、酸化剤濃度０.０１ｍｏｌ／Ｌとした。ケミカルチェンジは実施例１と同様にして行った。洗浄槽１１内の溶液温度は、１５０℃に設定した。これにより、ケミカルチェンジ時間（ウエハ処理ができない時間）は６０分であった。その後のウエハ洗浄処理（１２時間）の際、電解硫酸溶液の酸化剤濃度は安定していた。
　比較例、実施例の結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　比較例１～３では、第１電解システムの電解硫酸生成部からの洗浄液循環ライン中の循環液をフレッシュな電解硫酸に置換するのに長時間を要していたが、実施例１～３では、液入れ替えの時間を大幅に短縮することができた。
　比較例２の通り、電解硫酸中の酸化剤濃度の設定濃度が高い場合、過硫酸の消失を考慮して、電解硫酸装置内の電解セル数を増やす必要があったが、本発明では実施例２の通り、電解セル数の増設数を抑えることもできることが裏付けられた。
　比較例３の通り、洗浄槽１１内の温度が高温の場合、過硫酸の消失を考慮して、電解硫酸装置内の電解セル数を増やす必要があったが、本発明では実施例３の通り、電解セル数の増設数を抑えることもできることが裏付けられた。
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更が可能であることは当業者に明らかである。
　本出願は、２０１６年３月２５日付で出願された日本特許出願２０１６－０６１４７０に基づいており、その全体が引用により援用される。
　１１　洗浄槽
　１５　ヒータ
　２０，８０　第１電解システム
　３０，５０　電解セル
　４０　第２電解システム
　７３　急速加熱器

Claims (3)

  1. 　ウエハ洗浄装置に過硫酸溶液を循環供給する第１電解システムを有する過硫酸溶液製造供給装置において、
    　該第１電解システムとは別個に設けられた、過硫酸溶液生成用の第２電解システムと、
    　第１電解システムに対し第２電解システムから電解溶液を移送する移送装置と
    を備えたことを特徴とする過硫酸溶液製造供給装置。
  2. 　請求項１において、前記第１電解システムは、ウエハ洗浄装置に循環供給される過硫酸溶液を貯留する第１の貯留槽と、該第１の貯留槽から供給される液を電解処理し、電解処理後の液を該第１の貯留槽に戻す第１の電解セルを備えており、
    　第２電解システムは、第２の貯留槽と、該第２の貯留槽から供給される液を電解処理し、電解処理後の液を第２の貯留槽に戻す第２の電解セルと、第２の貯留槽に硫酸及び水を供給する装置とを有することを特徴とする過硫酸溶液製造供給装置。
  3. 　請求項１又は２の過硫酸溶液製造供給装置を用いてウエハ洗浄装置に過硫酸溶液を供給する方法であって、
    　該ウエハ洗浄装置でウエハを洗浄している工程の少なくとも一部において、第２電解システムで電解処理して過硫酸溶液を生成させ、
    　前記ウエハ洗浄装置及び第１電解システムの過硫酸溶液入れ替え時に、該ウエハ洗浄装置及び第１電解システムから過硫酸溶液を排出した後第２電解システムから該第２の電解システムに過硫酸溶液を移送することを特徴とする過硫酸溶液製造供給方法。
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