CN108603299A - 过硫酸溶液制造供给装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种过硫酸溶液制造供给装置及方法，其能缩短半导体晶片清洗装置中的过硫酸溶液的更换时间。在通过第1电解系统(20)向清洗槽(11)循环供给过硫酸溶液的期间，水和硫酸导入第2电解系统的贮存槽(41)，并且通过泵(44)、配管(45)、电解单元(50)、气液分离器(52)、配管(53)而循环，由此生成过硫酸。在进行化学变化时，在从第1电解系统(20)排液之后，将贮存槽(41)内的过硫酸溶液移送至贮存槽(22)。

Description

过硫酸溶液制造供给装置及方法
技术领域
本发明涉及一种用以对清洗处理半导体晶片的清洗装置等供给过硫酸溶液的装置及方法。
背景技术
在通过电解硫酸溶液来清洗半导体晶片时，通过至少在阳极具备有钻石电极(diamond electrode)的电解单元来电解硫酸以生成由包含规定量的过硫酸(过一硫酸与过二硫酸的总称)、而不包含过硫酸盐的过硫酸溶液所构成的电解硫酸，并对清洗机供给电解硫酸液。使用该液体，进行半导体晶片上的阻剂(resist)或金属的溶解或清洗。
由于直至电解硫酸并生成规定量的过硫酸为止需要较长的时间，所以为了配合晶片的清洗工序来生成、供给电解硫酸作为清洗液，就有必要设置较多的电解单元。
在专利文献1(日本特开2008-111184)的实施方式5中，已记载以下的系统：设置3个电解液贮存槽，并且分别将1个使用于向清洗部的排出、将1个使用于从清洗部的回收、将1个使用于与电解单元的循环，当结束1个循环期时，就通过将通液切换成循环用→排出用、排出用→回收用、回收用→循环用的转塔式(merry-go-round)的处理，从而在清洗中在后台(background)生成电解硫酸。但是，会有因电解时间比清洗时间还需要长时间，故而发生直至电解硫酸制造为止的等待时间的问题。
在电解硫酸中，如SPM(硫酸+过氧化氢)不会伴随过硫酸再生而使硫酸浓度降低，因此，能够容易循环再生清洗液并再利用于清洗。根据此，在上述专利文献1中采用该方式。但是，清洗排液中所含的杂质(除了从晶片溶出的微量的金属以外，在阻剂剥离除去的情况下为有机物或来自于有机物的SS，在残渣金属溶解除去的情况下为残渣金属的残留物)会伴随循环次数增加而混入、累积于液体中。因此，随着时间经过会有对电解处理、清洗处理带来不良影响的风险。
因此，特别是在循环式中有必要定期性地将清洗液更换成新(fresh)的清洗液。具体而言，需要以下的工序：将系统内的液体定期性地挤出全部、或者定期性或连续性地挤出一部分，并补给相应的硫酸以生成电解硫酸并再次开始晶片清洗。但是，在上述现有技术中，并未针对溶液更换加以考虑。
在如日本特开2008-111184的转塔式的系统中，必须将全部的贮存槽形成为相同的大小。因此，该系统例如会如第1贮存槽100L、第2贮存槽100L、第3贮存槽100L、清洗槽容量60L、配管容量10L般地成为大型化。
如上述，虽然在利用电解硫酸进行的半导体晶片清洗中，循环再利用清洗排液时，考虑清洗排液所含的杂质的随着时间经过的累积来进行溶液的更换，但是为了电解硫酸以生成过硫酸，由于需要长时间，所以直至电解并生成规定量的过硫酸为止，不能进行晶片的处理。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-111184号公报。
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于，提供一种能缩短半导体晶片清洗装置中的过硫酸溶液的更换时间的过硫酸溶液制造供给装置及方法。
解决问题的技术方案
本发明的过硫酸溶液制造供给装置，具有对晶片清洗装置循环供给过硫酸溶液的第1电解系统。该过硫酸溶液制造供给装置，具备：用于生成过硫酸溶液的第2电解系统，该第2电解系统与所述第1电解系统分别地设置；以及移送装置，其将电解溶液从第2电解系统移送至第1电解系统。
本发明的过硫酸溶液制造供给方法，使用本发明的过硫酸溶液制造供给装置将过硫酸溶液供给至晶片清洗装置。在该方法中，在用该晶片清洗装置来清洗晶片的工序的至少一部分中，用第2电解系统进行电解处理以生成过硫酸溶液；在进行前述晶片清洗装置及第1电解系统的过硫酸溶液更换时，在从该晶片清洗装置及第1电解系统排出过硫酸溶液后，将过硫酸溶液从第2电解系统移送至该第2电解系统。
在本发明的一方式中，前述第1电解系统具备：第1贮存槽，其将循环供给至晶片清洗装置的过硫酸溶液进行贮存；以及第1电解单元，其对从所述第1贮存槽供给的液体进行电解处理，并将电解处理后的液体送回至所述第1贮存槽；第2电解系统具备：第2贮存槽；第2电解单元，其对从所述第2贮存槽供给的液体进行电解处理，并将电解处理后的液体送回至所述第2贮存槽；以及，将硫酸及水供给至第2贮存槽的装置。
发明效果
本发明在具有对半导体晶片清洗装置供给、回送电解硫酸的第1电解系统的过硫酸溶液制造供给装置中，设置用以事先制造电解硫酸并贮存于预备槽的第2电解系统。
在本发明的装置及方法中，由于能够在晶片清洗中，事先用第2电解系统来生成电解硫酸并贮存，因此能够缩短晶片清洗的等待时间(化学变化时间(chemical changetime))。由于液体并没有从第1电解系统往第2电解系统流入，所以也不会担忧杂质混入、累积于第2电解系统。
附图说明
图1表示实施方式的框图。
图2是图1的过硫酸溶液制造供给装置的流程图。
图3表示另一实施方式的框图。
图4是图3的过硫酸溶液制造供给装置的流程图。
具体实施方式
基于图1来说明本发明的第1实施方式的过硫酸溶液制造供给装置。
该过硫酸溶液制造供给装置，具有：批式(batch type)清洗机10，其集中清洗多片半导体晶片100；以及第1电解系统20及第2电解系统40。各电解系统20、40的电解单元30、50，具有至少将阳极作为钻石电极的电极，并且具备通电至阳极、阴极间的电源装置(未图示)。也可具备双极性电极(bipolar electrode)作为电极。
批式清洗机10除了具有供电解后的硫酸液充满的清洗槽11以外，还具有：高温冲洗槽，对在清洗槽11清洗后的半导体晶片100进行冲洗；常温冲洗槽，对在高温冲洗槽冲洗后的半导体晶片100进一步冲洗；以及，干燥机，对在常温冲洗槽冲洗后的半导体晶片100进行干燥(皆未图示)。
清洗槽11的液体流出部和液体入口部通过由配管12、泵13、配管14、加热器15、配管16构成的循环管路连接。各配管及机器由对100℃以上的温度具有耐热性的材料构成，例如PFA等的氟树脂制。
从配管16分支出具有阀18的配管17，能够将系统内部的液体排出至系统外部。
第1电解系统20具有：贮存槽(第1贮存槽)22，清洗机排出液通过从配管12分支出的配管21导入该贮存槽；前述电解单元30等，其对所述贮存槽22内的液体进行电解处理；以及配管23、泵24、配管25等，其用以将电解处理后的液体回送至配管16。
贮存槽22内的液体通过泵27、配管28导入电解单元30(第1电解单元)。电解处理后的液体通过配管31、气液分离器32、配管33而送回至贮存槽22。在气液分离器32分离出的气体送往气体处理装置56。
第2电解系统40具备：贮存槽(第2贮存槽)41，硫酸及水分别从配管42、43供给至该贮存槽；泵44、配管45、阀46，其用以向电解单元(第2电解单元)50供给所述贮存槽41内的液体；气液分离器52，其通过配管51导入由电解单元50电解的液体；配管53，其从气液分离器52将液体送回至贮存槽41；以及配管54，其将在气液分离器52分离出的气体送往气体处理装置56。
从配管45分支出配管47，能够通过该配管45、47、阀48、配管49使贮存槽41内的液体向第1电解系统的贮存槽22供给。
其次，参照图2来说明上述过硫酸溶液制造供给装置的动作。
清洗槽11充满有硫酸浓度70质量％至96质量％的硫酸溶液。从清洗槽11向配管12流出后的液体的一部分通过泵13、配管14、加热器15、配管16而循环。例如，相对于清洗槽11的槽容积V，以1/2V/分钟至1/3V/分钟的循环流量使硫酸溶液循环。此时，阀18闭合。
向配管12流出后的液体的剩余部分通过配管21导入贮存槽22。导入至贮存槽22内的液体的一部分通过泵27、配管28、电解单元30、配管31、气液分离器32、配管33而向贮存槽22循环，进行电解处理，并生成过硫酸。包含过硫酸的贮存槽22内的液体通过配管23、泵24、配管25而向配管16供给。
如此，在进行晶片清洗期间，特别是在晶片清洗工序的至少初期，水和硫酸导入第2电解系统的贮存槽41，贮存槽41内部的液体的一部分通过泵44、配管45、电解单元50、气液分离器52、配管53而循环，进行电解处理，并生成过硫酸。需要说明的是，此时，阀46呈开启，阀48呈闭合。若贮存槽41内的过硫酸浓度已到达规定浓度的话，就停止该循环，并且事先将过硫酸溶液贮存于贮存槽41内。
在规定时间、或已清洗规定片数的晶片之后，使阀18开启，将清洗槽11及配管12、14、16、21、23、25以及第1电解系统20内的液体通过配管17而排出至系统外部。
接着，在使阀18闭合之后，将事先贮存于贮存槽41内的新的过硫酸溶液通过泵44及配管45、47、49而向贮存槽22导入。此时，阀46呈闭合，阀48呈开启。
在将规定量的过硫酸溶液移送至贮存槽22之后，停止移送，将槽22内的液体通过泵24、配管23、25向清洗槽11供给，在使过硫酸溶液充满于清洗槽11、配管12、14、16的循环管路后，再次开始晶片清洗。
如此，如图2所示，在用清洗槽11清洗晶片100的期间，由于已在第2电解系统40中制造过硫酸溶液，因此，能够在1个批次的晶片清洗与下一个批次的晶片清洗的期间，仅进行来自清洗槽11及第1电解系统20的液体排出、以及从第2电解系统40对清洗槽11及第1电解系统20移送过硫酸溶液来开始下一个批次的清洗，并且能显著地缩短批次间的过硫酸溶液更新作业(化学变化)时间。
在本发明中，能够减小第1电解系统20的贮存槽22的容量。在未设置有第2电解系统40的情况下，例如清洗槽容量60L、在1个批次所需的过硫酸溶液为100L时，贮存槽22容量100L、清洗槽容量60L、配管容量10L左右，相对于此，在设置有第2电解系统40的情况下，则贮存槽41容量100L、贮存槽22容量30L、清洗槽容量60L、配管容量10L左右就足够，由于第1电解系统贮存槽22的容量能减半，所以能够抑制因增设第2电解系统40而导致的装置的大型化。
通常，第1电解系统20的贮存槽22的容量成为10L至80L，第2电解系统40的贮存槽41的容量成为80L至150L左右。
虽然图1、图2为批式清洗装置，但是本发明也能够应用于图3、图4的单片式的清洗装置60。
该单片式的清洗装置60具备：清洗液喷嘴61，其朝向被搬入的晶片100；以及旋转台62，其载置晶片100并使其旋转。用清洗液喷嘴61，来喷洒作为清洗液的硫酸溶液或每次少量流下，以供给至由旋转台所保持的晶片100的上表面。
供给至晶片100上表面的清洗液接受通过晶片100的旋转而产生的离心力，朝向周缘部扩展于晶片100的上表面，由此进行晶片100的清洗。清洗液从晶片100的周缘甩开并朝向侧方飞散，导入回收槽63，进而通过泵64、配管65导入贮存槽66。贮存槽66内的液体通过泵67、热交换器68、配管69导入贮存槽70。贮存槽70内的液体通过泵71、快速加热器72、配管73、阀74、配管75向清洗液喷嘴61供给。从配管73分支出配管(旁通管路(bypass line)76，并且在该配管76设置有阀77。在清洗装置60清洗晶片时，使阀74开启，使阀77闭合。在清洗装置60的晶片清洗停止时，使阀74闭合、使阀77开启，并且将来自配管73的液体通过配管76向贮存槽66供给。对快速加热器72而言，通过例如近红外线加热器将硫酸溶液以瞬时方式快速加热至120℃～220℃。
第1电解系统80具有：所述贮存槽70；以及电解处理该贮存槽70内的液体的前述电解单元30等。电解单元30、以及向该电解单元30循环供给液体的循环供给机构的构成与图1、图2的情况相同。也即，贮存槽70内的液体通过泵27、配管28而导入电解单元30。电解处理后的液体通过配管31、气液分离器32、配管33而送回至贮存槽70。用气液分离器32分离出的气体送往气体处理装置56。
第2电解系统40的构成与图1、图2相同，对同一部件标记同一符号并省略其说明。
即便是在所述单片式的清洗装置中，也如同图4所示，在用清洗装置60进行晶片清洗的期间，特别是在晶片清洗工序的至少初期，对第2电解系统的贮存槽41导入水和硫酸，贮存槽41内部的液体的一部分通过泵44、配管45、电解单元50、气液分离器52、配管53而循环，由此进行电解处理并生成过硫酸。需要说明的是，此时，阀46呈开启，阀48呈闭合。若贮存槽41内的过硫酸浓度已到达规定浓度的话，就停止该循环，事先将过硫酸溶液贮存于贮存槽41内。
在规定时间、或已清洗规定片数的晶片之后，将清洗装置60、回收槽63、贮存槽66、及配管65、69、73、75以及第1电解系统20内的液体通过回收槽63或连接于该回收槽63的上游侧的排液管路(省略图式)而排出至系统外部。
接着，将事先贮存于贮存槽41内的新的过硫酸溶液通过泵44及配管47、49向贮存槽70导入。此时，阀46呈闭合，阀48呈开启。
在将规定量的过硫酸溶液移送至贮存槽70之后，停止移送，并且将贮存槽70内的液体通过泵71、配管73、75向清洗装置60供给，由此再次开始晶片清洗。
如此，在用清洗装置60清洗晶片100的期间，由于已在第2电解系统40中制造过硫酸溶液，所以在进行过硫酸溶液更新作业的情况下，只要进行来自第1电解系统80的液体排出、以及从第2电解系统40向其等移送过硫酸溶液即可，能显著地缩短过硫酸溶液更新作业(化学变化)时间。
本发明特别能够合适地在过硫酸溶液的氧化剂浓度较高时(例如0.03mol/L至0.1mol/L)、或清洗液温度较高时(例如150℃至180℃)使用。
实施例
以下，示出本发明的实施例及比较例。
[比较例1]
在图1中，已省略了第2电解系统40。在第1电解系统20中设置有4座电解单元30。使用本装置，进行了化学变化。将既有的溶液从配管17排泄出，将新的硫酸和水投入于清洗槽11及贮存槽22并使硫酸浓度成为85％。清洗槽11内的溶液温度系设定在120℃。之后，对电解单元30以0.4A/cm2的电流密度通电，使生成电解硫酸溶液，并且设为氧化剂浓度0.01mol/L，由此完成化学变化。
直至化学变化完成为止所花的时间为300分钟。在进行之后的晶片清洗处理(12小时)时，电解硫酸溶液的氧化剂浓度呈稳定状态。
[比较例2]
在比较例1中，除了将电解单元30的数目设为10座以外其余同样。使用本装置，进行了化学变化。将既有的溶液排泄出，将新的硫酸和水投入于清洗槽11及贮存槽22并使硫酸浓度成为85％。另外，清洗槽11内的溶液温度设定在120℃。之后，对电解单元30以0.4A/cm2的电流密度通电，使生成电解硫酸溶液，并且设为氧化剂浓度0.03mol/L，由此完成化学变化。
直至化学变化完成为止所花的时间为300分钟。在进行之后的晶片清洗处理(12小时)时，电解硫酸溶液的氧化剂浓度呈稳定状态。
[比较例3]
在比较例1中，除了将电解单元30的数目设为15座以外其余同样。使用本装置，进行了化学变化。将既有的溶液排泄出，将新的硫酸和水投入于清洗槽11及贮存槽22并使硫酸浓度成为85％。另外，清洗槽11内的溶液温度设定在150℃。之后，对电解单元30以0.4A/cm2的电流密度通电，使生成电解硫酸溶液，并且设为氧化剂浓度0.01mol/L，由此完成化学变化。
直至化学变化完成为止所花的时间为300分钟。在进行之后的晶片清洗处理(12小时)时，电解硫酸溶液的氧化剂浓度呈稳定状态。
[实施例1]
如图1所示，设置有第2电解系统40。将第1电解系统中的电解单元30设为4座，将第2电解系统中的电解单元50设为2座。使用本装置，在进行晶片处理的期间，用第2电解系统40来将新的硫酸和水投入于贮存槽41并使硫酸浓度成为85％。对电解单元30、50以0.4A/cm2的电流密度通电，使生成电解硫酸溶液，并且设为氧化剂浓度0.01mol/L。在进行化学变化时，首先，将清洗槽11和配管12至16、第1电解系统20的电解硫酸溶液排泄出，并且将事先在第2电解系统40制造出的电解硫酸溶液从贮存槽41移送至贮存槽22。清洗槽11内的溶液温度设定在120℃。由此，化学变化时间(无法进行晶片处理的时间)为60分钟。在进行之后的晶片清洗处理(12小时)时，电解硫酸溶液的氧化剂浓度呈稳定状态。
[实施例2]
在实施例1中，除了将第1电解系统的电解单元30设置有6座、将第2电解系统的电解单元50设置有3座以外其余同样。使用本装置，在进行晶片清洗处理的期间，用第2电解系统40来将新的硫酸和水投入于贮存槽41并使硫酸浓度成为85％。之后，对电解单元30、50以0.4A/cm2的电流密度通电，使生成电解硫酸溶液，并且设为氧化剂浓度0.03mol/L。化学变化与实施例1同样地进行。清洗槽11内的溶液温度设定在120℃。由此，化学变化时间(无法进行晶片处理的时间)为60分钟。在进行之后的晶片清洗处理(12小时)时，电解硫酸溶液的氧化剂浓度呈稳定状态。
[实施例3]
在实施例1中，除了将第1电解系统的电解单元30设置有8座、将第2电解系统的电解单元50设置有2座以外其余同样。使用本装置，在进行晶片清洗处理的期间，投入于贮存槽41并使硫酸浓度成为85％。对电解单元30、50以0.4A/cm2的电流密度通电，使生成电解硫酸溶液，并且设为氧化剂浓度0.01mol/L。化学变化与实施例1同样地进行。清洗槽11内的溶液温度设定在150℃。由此，化学变化时间(无法进行晶片处理的时间)为60分钟。在进行之后的晶片清洗处理(12小时)时，电解硫酸溶液的氧化剂浓度呈稳定状态。
将比较例、实施例的结果示于表1。
表1
在比较例1至3中，虽然将来自第1电解系统的电解硫酸生成部的清洗液循环管路中的循环液置换成新的电解硫酸需要长时间，但是在实施例1至3中，则能够大幅地缩短液体更换的时间。
如比较例2，虽然在电解硫酸中的氧化剂浓度的设定浓度较高的情况下，有必要考虑过硫酸的消失，而增加电解硫酸装置内的电解单元数，但是在本发明中，如实施例2，已证实也能够抑制电解单元数的增设数。
如比较例3，虽然在清洗槽11内的温度为高温的情况下，有必要考虑过硫酸的消失，而增加电解硫酸装置内的电解单元数，但是在本发明中，如实施例3，已证实也能够抑制电解单元数的增设数。
虽然已使用特定的方式详细地说明了本发明，但是本领域技术人员知晓，只要不脱离本发明的意图和范围，能够进行各种变更。
本申请基于2016年3月25日提出的日本专利申请2016-061470，并且通过引用将其全部内容援用于此。
附图标记说明
11 清洗槽；
15 加热器；
20，80 第1电解系统；
30，50 电解单元；
40 第2电解系统；
73 快速加热器。

Claims (3)

1.一种过硫酸溶液制造供给装置，具有对晶片清洗装置循环供给过硫酸溶液的第1电解系统，所述过硫酸溶液制造供给装置的特征在于，具备：
用于生成过硫酸溶液的第2电解系统，该第2电解系统与所述第1电解系统分别地设置；以及
移送装置，将电解溶液从第2电解系统移送至第1电解系统。
2.如权利要求1所述的过硫酸溶液制造供给装置，其中，
所述第1电解系统具备：第1贮存槽，将循环供给至晶片清洗装置的过硫酸溶液进行贮存；以及第1电解单元，对从所述第1贮存槽供给的液体进行电解处理，并将电解处理后的液体送回至所述第1贮存槽，
第2电解系统具备：第2贮存槽；第2电解单元，对从所述第2贮存槽供给的液体进行电解处理，并将电解处理后的液体送回至所述第2贮存槽；以及，将硫酸及水供给至第2贮存槽的装置。
3.一种过硫酸溶液制造供给方法，其中，
使用权利要求1或2所述的过硫酸溶液制造供给装置将过硫酸溶液供给至晶片清洗装置，
在用所述晶片清洗装置来清洗晶片的工序的至少一部分中，用第2电解系统进行电解处理以生成过硫酸溶液，
在进行所述晶片清洗装置及第1电解系统的过硫酸溶液更换时，在从所述晶片清洗装置及第1电解系统排出过硫酸溶液后，将过硫酸溶液从第2电解系统移送至该第2电解系统。
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