KR102296263B1 - 복합 자성분 및 이를 이용한 압분 자심, 및 복합 자성분의 제조방법 - Google Patents

복합 자성분 및 이를 이용한 압분 자심, 및 복합 자성분의 제조방법 Download PDF

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Abstract

[과제]
고온 환경하에 장시간 방치하는 내열 시험을 행한 경우에도 높은 절연성을 확보하는 것이 가능한 복합 자성분을 제공한다.
[해결수단]
복합 자성분(2)은, 철을 포함하는 자성분(4)의 표면이 산화실리콘으로 이루어지는 절연층(6)으로 피복된 구조를 갖고 있다. 절연층(6)에는 공극(8)이 포함되어 있고, 절연층(6)의 단면에서의 공극(8)의 면적 비율이 5% 이하이다. 이에 의하면, 자성분(4)에 포함되는 철의 확산이 억제된다. 이 때문에, 고온 환경하에 장시간 방치하는 내열 시험을 행한 경우에도 절연층(6)의 절연성을 충분히 확보하는 것이 가능해진다.

Description

복합 자성분 및 이를 이용한 압분 자심, 및 복합 자성분의 제조방법{COMPOSITE MAGNETIC POWDER, DUST CORE USING THE SAME, AND METHOD FOR MANUFACTURING COMPOSITE MAGNETIC POWDER}
본 발명은 복합 자성분(magnetic powder) 및 이를 이용한 압분 자심에 관한 것으로, 특히 철을 포함하는 자성분의 표면이 절연층으로 피복되어 이루어지는 복합 자성분 및 이를 이용한 압분 자심에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이러한 복합 자성분의 제조방법에 관한 것이다.
철분의 표면이 절연층으로 피복되어 이루어지는 복합 자성분으로서는, 특허문헌 1 및 2에 기재된 복합 자성분이 알려져 있다. 특허문헌 1에는, 철분의 표면을 인산 처리함으로써 절연층을 형성하는 방법이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 티탄이나 알루미늄 등을 갖는 유기물 유래의 유기기를 포함하는 절연층에 의해 철분을 덮는 방법이 개시되어 있다.
일본 특개2009-120915호 공보 국제공개 제2009/028486호 팜플렛
그러나, 특허문헌 1 및 2에 기재된 복합 자성분은 고온 환경하에 장시간 방치하는 내열 시험을 행하면, 절연층의 절연성이 대폭으로 저하하는 문제가 있었다. 이 때문에, 특허문헌 1 및 2에 기재된 복합 자성분은, 고온 환경하에서 사용될 가능성이 있는 용도에는 반드시 적합하지는 않다.
따라서, 본 발명은, 고온 환경하에 장시간 방치하는 내열 시험을 행한 경우에도 높은 절연성을 확보하는 것이 가능한 복합 자성분 및 이를 이용한 압분 자심, 및 이러한 복합 자성분의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 복합 자성분은, 철을 포함하는 자성분의 표면이 산화실리콘으로 이루어지는 절연층으로 피복되어 이루어지는 복합 자성분으로서, 절연층에는 공극이 포함되어 있고, 절연층의 단면에서의 공극의 면적비율이 5% 이하인 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 따른 압분 자심은 상기의 복합 자성분과 수지를 포함한다.
본 발명에 의하면, 절연층의 단면에서의 공극의 면적비율이 5% 이하이므로, 자성분에 포함되는 철의 확산이 억제된다. 이 때문에, 고온 환경하에 장시간 방치하는 내열 시험을 행한 경우에도, 절연층의 절연성을 충분히 확보하는 것이 가능해진다.
본 발명에서, 절연층을 구성하는 산화실리콘의 평균 입경은 6nm 이하이어도 관계없다. 이에 의하면, 공극의 면적비율을 보다 작게 하는 것이 가능해진다.
본 발명의 일 측면에 따른 복합 자성분의 제조방법은, 철을 포함하는 자성분이 분산된 액체에 실리콘 에톡시드를 적하함으로써, 자성분의 표면을 산화실리콘으로 이루어지는 절연층으로 피복하는 방법으로서, 적하시에서의 액체의 온도를 40℃ 이하로 하고, 또한 적하 속도를 액체 100ml당 3g/시간 이하로 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 측면에 따른 복합 자성분의 제조방법은, 철을 포함하는 자성분이 분산된 액체에 실리콘 에톡시드를 적하함으로써, 자성분의 표면을 산화실리콘으로 이루어지는 절연층으로 피복하는 방법으로서, 적하시에서의 액체의 온도를 30℃ 이하로 하고, 또한 적하 속도를 액체 100ml당 6g/시간 이하로 하는 것을 특징으로 한다.
이들 방법에 의하면, 절연층의 단면에서의 공극의 면적비율이 5% 이하인 복합 자성분을 제작하는 것이 가능해진다.
이와 같이, 본 발명에 의하면, 고온 환경하에 장시간 방치하는 내열 시험을 행한 경우에도 높은 절연성을 확보하는 것이 가능한 복합 자성분 및 이를 이용한 압분 자심, 및 이러한 복합 자성분의 제조방법을 제공하는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 복합 자성분(2)의 모식적인 단면도이다.
도 2는 도 1에 도시한 영역 A의 모식적인 확대도이다.
도 3은 실시예 1의 복합 자성분의 공극률 측정에 이용한 화상의 일부이다.
도 4는 비교예 1의 복합 자성분의 공극률 측정에 이용한 화상의 일부이다.
이하, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 복합 자성분(2)의 모식적인 단면도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 실시형태에 따른 복합 자성분(2)은, 철을 포함하는 자성분(4)의 표면이 산화실리콘으로 이루어지는 절연층(6)으로 피복된 구성을 갖고 있다. 도 1에 도시한 예에서는, 자성분(4)이 구형이지만, 자성분(4)의 형상에 대해서는 특별히 제한되지 않는다. 자성분(4)을 구성하는 재료로서는, 철을 포함하고 또한, 연자성을 갖고 있다면 특별히 제한되지 않고, 순철이어도 관계없고, Fe-Ni계의 자성 합금이나 Fe-Si계의 자성 합금이어도 관계없다. 자성분(4)의 입경에 대해서도 특별히 제한되지 않으나, 자성분(4)이 구형인 경우, 1~100㎛ 정도로 할 수 있다. 또한, 입도 분포가 상이한 복수의 자성분(4)이 혼재하고 있어도 관계없다. 절연층(6)은 산화실리콘으로 이루어지는 무기막이다. 본 발명에서, 절연층(6)이 완전한 SiO2일 것은 필수가 아니고, 산소 리치(rich)의 산화실리콘이어도 관계없다.
도 2는 도 1에 도시한 영역 A의 모식적인 확대도이다.
도 2에 도시한 바와 같이, 자성분(4)의 표면을 피복하는 절연층(6)에는 다수의 공극(8)이 포함되어 있다. 즉, 절연층(6)은 완전히 치밀한 막이 아니고, 산화실리콘이 존재하지 않는 부분을 갖고 있다. 특별히 제한되는 것은 아니지만, 절연층(6)의 두께는 5~200nm 정도로 할 수 있다. 내열 시험 후의 절연성을 충분히 유지하기 위해서는, 절연층(6)은 보다 치밀한 것이 바람직하다. 즉, 공극(8)이 차지하는 비율이 작은 것이 바람직하다. 이는, 공극(8)이 차지하는 비율이 크면, 열에 의해 자성분(4)에 포함되는 철이 산화하고, 이 산화철이 공극(8)을 따라 절연층(6)의 표면으로 확산하기 때문이다. 구체적으로는, 내열 시험 후의 절연성을 충분히 유지하기 위해서는, 절연층(6)의 단면에서의 공극(8)의 면적 비율이 5% 이하일 필요가 있다. 공극(8)의 면적 비율을 작게 하기 위해서는, 절연층(6)을 구성하는 산화실리콘의 입경이 가능한 한 작은 것이 바람직하다. 이는, 입경이 큰 산화실리콘의 집합체에 의해 절연층(6)이 구성되면, 필연적으로 공극(8)의 사이즈가 커지고, 산화철의 확산이 일어나기 쉬워지기 때문이다. 구체적으로는, 절연층(6)을 구성하는 산화실리콘의 평균 입경은 6nm 이하인 것이 바람직하다.
이와 같이, 본 실시형태에 따른 복합 자성분(2)은, 철을 포함하는 자성분(4)의 표면이 산화실리콘으로 이루어지는 절연층(6)으로 피복된 구조를 갖고 있고, 절연층(6)의 단면에서의 공극의 면적 비율이 5% 이하이므로, 고온에 처해진 경우에도 자성분(4)에 포함되는 철의 확산이 억제된다. 이 때문에, 고온 환경하에 장시간 방치하는 내열 시험을 행한 경우에도, 절연층(6)의 절연성을 충분히 확보하는 것이 가능해진다.
절연층(6)을 구성하는 산화실리콘의 O/Si 비는 2.1 이상, 2.2 이하의 범위 내이어도 관계없다. 산화실리콘의 이론상의 O/Si 비는 2이지만, 실리콘 에톡시드의 가수분해에 의해 산화실리콘으로 이루어지는 절연층(6)을 형성하면, 산화실리콘이 산소 리치(rich)하게 되어 O/Si 비가 2.2를 초과한다. O/Si 비가 2.2를 초과하는 산화실리콘은 고온 환경하에서 산소를 투과하기 쉽기 때문에, 자성분(4)에 포함되는 철이 산화하고 이 산화철이 절연층(6)의 표면으로 확산하기 쉬워진다. 이와 대비하여, 절연층(6)을 구성하는 산화실리콘의 O/Si 비가 2.2 이하이면, 막질이 치밀하고 고온 환경하에서도 산소를 투과하기 어렵기 때문에, 자성분(4)에 포함되는 철이 산화되기 어려워짐과 함께 확산이 일어나기 어려워진다. 산소의 투과성은 산화실리콘의 O/Si 비가 2에 가까워질수록 저하하지만, 실리콘 에톡시드의 가수분해에 의해 형성된 산화실리콘의 O/Si 비를 2.1 미만으로 낮추는 것은 곤란하다.
본 실시형태에 따른 복합 자성분(2)은 수지를 이용하여 성형함으로써, 인덕터, 리액터, 초크 코일, 트랜스 등의 코일 부품에 이용되는 압분 자심, 혹은 모터 등에 이용되는 압분 자심으로서 이용가능하다. 이 경우, 코일 부품이나 모터의 사용 온도환경이 가혹하여도 절연층(6)의 절연성이 충분히 확보됨으로써, 제품의 신뢰성을 높이는 것이 가능해진다.
다음으로, 본 실시형태에 따른 복합 자성분(2)의 제조방법에 대해 설명한다.
본 실시형태에 따른 복합 자성분(2)의 제조방법은 다음과 같다. 먼저, 자성분(4)을 준비하고, 에탄올 등의 액체 중에 자성분(4)을 첨가함으로써, 액체 중에 자성분(4)을 분산시킨다. 다음, 자성분(4)이 분산된 액체를 소정의 온도로 유지한 상태로, 실리콘 에톡시드(TEOS)를 서서히 적하한다. 이에 의해, 실리콘 에톡시드가 서서히 가수분해하고, 자성분(4)의 표면이 산화실리콘으로 이루어지는 절연층(6)으로 피복된다. 이때, 실리콘 에톡시드의 가수분해에 의해 생성되는 산화실리콘은 자성분(4)의 표면에만 석출하는 것은 아니고, 자기반응에 의해 액체 중에서도 생성된다. 여기에서, 액체 중의 자기반응에 의한 산화실리콘의 석출이 우세하면, 자기반응에 의해 액체 중에서 결정립이 성장하고, 입경이 큰 산화실리콘이 자성분(4)의 표면에 부착한다. 그 결과, 절연층(6)에 형성되는 공극(8)의 사이즈가 커지기 때문에, 절연층(6)의 단면에서의 공극(8)의 면적 비율도 커진다.
따라서, 절연층(6)의 단면에서의 공극(8)의 면적 비율을 5% 이하로 억제하기 위해서는, 액체 중에서의 실리콘 에톡시드의 자기반응을 억제할 필요가 있다. 액체 중에서의 실리콘 에톡시드의 자기반응을 억제하는 방법으로서는, 액체의 온도를 40℃ 이하, 바람직하게는 20℃~30℃로 설정함과 함께, 액체 중에서의 실리콘 에톡시드의 농도를 낮게 유지하는 방법을 들 수 있다. 액체 중에서의 실리콘 에톡시드의 농도를 낮게 유지하기 위해서는, 소정량의 실리콘 에톡시드를 액체 중에 한 번에 투입하지 않고 시간에 걸쳐 서서히 적하하면 좋다. 구체적으로는, 액체 100ml당 6g/시간 이하로 실리콘 에톡시드를 적하하는 것이 바람직하고, 액체 100ml당 3g/시간 이하로 실리콘 에톡시드를 적하하는 것이 보다 바람직하다.
반응 후, 액체를 희석 및 세정하고, 여과함으로써 복합 자성분(2)을 수득한다. 수득된 복합 자성분(2)을 건조시킨 후, 질소 분위기에서 열처리하면, 본 실시형태에 따른 복합 자성분(2)이 완성된다.
상기의 열처리는, 수소를 함유하는 분위기 중에서 600℃ 이상, 900℃ 이하로 행하여도 관계없다. 수소를 함유하는 분위기 중에서 열처리를 행하면, 불완전한 산화실리콘이 서서히 완전한 상태로 변화하고, 절연층(6)의 치밀성이 높아진다. 이 과정에 의해, 초기 상태에서는 O/Si 비가 2.2를 초과하였던 산화실리콘이 개질되어 O/Si 비가 2.1 이상, 2.2 이하의 범위 내로 된다. 열처리 시간에 대해서는, 열처리 온도가 600~800℃이면 1시간 정도, 열처리 온도가 800~900℃이면 10분 정도로 하면 좋다. 열처리 개시시의 승온 속도에 대해서는 200℃/시간~400℃/시간으로 설정하면 좋다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해 설명하였지만, 본 발명은 상기의 실시형태로 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 주지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하고, 이들도 본 발명의 범위 내에 포함되는 것은 말할 것도 없다.
[실시예]
(실시예 1)
평균 입경이 3㎛인 Fe 분을 용기에 투입하고, Fe 분 30g에 대해 에탄올을 100ml 첨가함으로써, 에탄올로 이루어지는 액체 중에 Fe 분을 분산시켰다. 다음, 용기를 오일 배스에 넣음으로써 액체의 온도를 20℃로 유지하였다. 이 상태에서, 용기에 암모니아수(암모니아 농도: 29wt%) 2g과 물 18g을 첨가하고, 교반하면서 에탄올 6ml에 혼합한 실리콘 에톡시드 6g을 2시간에 걸쳐 적하하였다. 따라서, 실리콘 에톡시드의 적하 속도는 에탄올 100ml당 3g/시간이다. 그리고, 실리콘 에톡시드의 적하 개시부터 3시간 반응시켰다. 반응 후, 충분한 양의 에탄올로 희석·세정한 후, 여과함으로써 복합 자성분을 수득하였다. 수득한 복합 자성분을 진공 건조기를 이용하여 180℃에서 8시간 건조하였다. 건조 후, 회전식 튜브로를 이용하여 질소 분위기에서 650℃로 30분간 가열처리하였다. 이에 의해, 실시예 1의 복합 자성분을 얻었다.
(실시예 2)
에탄올 6ml에 혼합한 실리콘 에톡시드 6g을 1시간에 걸쳐 적하한 외에는, 실시예 1과 같은 방법으로 실시예 2의 복합 자성분을 얻었다. 따라서, 실리콘 에톡시드의 적하 속도는 에탄올 100ml당 6g/시간이다.
(실시예 3)
반응시의 액체의 온도를 30℃로 설정한 외에는, 실시예 1과 같은 방법으로 실시예 3의 복합 자성분을 얻었다.
(실시예 4)
반응시의 액체의 온도를 40℃로 설정한 외에는, 실시예 1과 같은 방법으로 실시예 3의 복합 자성분을 얻었다.
(비교예 1)
반응시의 액체의 온도를 40℃로 설정한 외에는, 실시예 2와 같은 방법으로 비교예 1의 복합 자성분을 얻었다.
(공극률의 측정)
실시예 1~4 및 비교예 1의 복합 자성분을 각각 에폭시 수지 중에 혼련하고, 경화제를 첨가한 후, 열경화시킴으로써 측정용 샘플을 제작하였다. 다음, FIB(집속 이온빔) 장치를 이용하여 측정용 샘플을 절단함으로써 박편을 베어 내고, TEM(투과 전자현미경)의 샘플 홀더상에 박편을 고정하였다. 또한, FIB를 이용하여 박편의 두께를 약 100nm까지 얇게 한 후, STEM(주사투과 전자현미경)을 이용하여 20만배의 화상을 얻었다. 얻어진 화상 중으로부터 절연층의 영역을 2치화(二値化)하고, 공극이 차지하는 비율을 면적 환산함으로써 공극률을 산출하였다.
(입자경의 측정)
상술한 공극률의 산출에 이용한 샘플을 그대로 이용하여, STEM의 TEM 모드로 100만배의 화상을 얻었다. 얻어진 화상으로부터 절연층을 형성하고 있는 입자경의 평균치를 산출하였다.
(체적 저항률의 측정)
실시예 1~4 및 비교예 1의 복합 자성분을 각각 5g 칭량하고, 미쓰비시 케미칼 아날리텍사제의 하이레스타 UX MCP-HT800의 측정 치구에 투입한 후, 직경 10mm의 측정 전극에 1V의 전압을 인가하고, 20kN의 압력을 건 상태에서의 체적 저항률을 측정하였다. 체적 저항률의 측정은, 복합 자성분을 150℃의 환경에 1000시간 방치하는 내열 시험을 행한 전후에서 행하였다.
(평가결과)
평가결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112020057215365-pat00001
표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예 1~4의 복합 자성분은 절연층의 공극률이 4.8 이하인 데 비해, 비교예 1의 복합 자성분은 절연층의 공극률이 5.2%였다. 또한, 실시예 1~4의 복합 자성분은 절연층의 입자경이 6nm 이하인 데 비해, 비교예 1의 복합 자성분은 절연층의 입자경이 10nm였다.
또한, 내열 시험을 행하기 전의 체적 저항률에 대해서는, 실시예 1~4 및 비교예 1 간에 현저한 차는 보이지 않았으나, 내열 시험을 행한 후는, 비교예 1의 복합 자성분은 체적 저항률이 크게 저하하였다. 이에 비해, 실시예 1~4의 복합 자성분은 내열 시험을 행하기 전후에서 체적 저항률에 큰 변화는 보이지 않았다.
도 3은 실시예 1의 복합 자성분의 공극률 측정에 이용한 화상의 일부이다. 또한, 도 4는 비교예 1의 복합 자성분의 공극률 측정에 이용한 화상의 일부이다. 도 3에 도시한 바와 같이, 실시예 1의 복합 자성분은 절연층이 치밀하고, 공극을 거의 확인할 수 없는 데 비해, 비교예 1의 복합 자성분은 절연층이 성기고, 많은 공극이 확인되었다.
2: 복합 자성분
4: 자성분
6: 절연층
8: 공극
A: 영역

Claims (5)

  1. 철을 포함하는 자성 분말(magnetic powder)의 표면이 산화실리콘으로 이루어지는 절연층으로 피복되어 이루어지는 복합 자성 분말로서,
    상기 절연층에는 공극이 포함되어 있고, 상기 절연층의 단면에서의 공극의 면적비율이 5% 이하인 것을 특징으로 하는 복합 자성 분말.
  2. 제1항에 있어서, 상기 절연층을 구성하는 산화실리콘의 평균 입경이 6nm 이하인 것을 특징으로 하는 복합 자성 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 복합 자성 분말과 수지를 포함하는 압분 자심.
  4. 철을 포함하는 자성 분말이 분산된 액체에 실리콘 에톡시드를 적하함으로써, 상기 자성 분말의 표면을 산화실리콘으로 이루어지는 절연층으로 피복하는 방법으로서,
    적하시에서의 상기 액체의 온도를 40℃ 이하로 하고, 또한 적하 속도를 상기 액체 100ml당 3g/시간 이하로 하는 것을 특징으로 하는 복합 자성 분말의 제조방법.
  5. 철을 포함하는 자성 분말이 분산된 액체에 실리콘 에톡시드를 적하함으로써, 상기 자성 분말의 표면을 산화실리콘으로 이루어지는 절연층으로 피복하는 방법으로서,
    적하시에서의 상기 액체의 온도를 30℃ 이하로 하고, 또한 적하 속도를 상기 액체 100ml당 6g/시간 이하로 하는 것을 특징으로 하는 복합 자성 분말의 제조방법.
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